JPH1070113A - Heat-treating method and vertical heat-treating furnace - Google Patents
Heat-treating method and vertical heat-treating furnaceInfo
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- JPH1070113A JPH1070113A JP21132597A JP21132597A JPH1070113A JP H1070113 A JPH1070113 A JP H1070113A JP 21132597 A JP21132597 A JP 21132597A JP 21132597 A JP21132597 A JP 21132597A JP H1070113 A JPH1070113 A JP H1070113A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、縦型熱処理炉を
用いて半導体ウエハ等の被処理物にウェット酸化処理を
施す熱処理方法と、この方法の実施に用いるに好適な縦
型熱処理炉とに関し、特に外部燃焼装置で水素に点火し
てから所定時間の間初期酸化を抑制することにより酸化
膜の膜厚ばらつきを低減するようにしたものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a heat treatment method for performing a wet oxidation treatment on an object to be processed such as a semiconductor wafer using a vertical heat treatment furnace, and a vertical heat treatment furnace suitable for use in the method. In particular, the variation in the thickness of the oxide film is reduced by suppressing the initial oxidation for a predetermined time after igniting hydrogen in the external combustion device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、半導体ウエハにウェット酸化処理
を施すための縦型熱処理炉としては、図６，７に示すも
のが知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a vertical heat treatment furnace for performing a wet oxidation treatment on a semiconductor wafer, the one shown in FIGS.
【０００３】図６，７において、１０は、直立配置され
るプロセスチューブであり、例えば円筒状の石英管から
なっている。プロセスチューブ１０の上部は、閉じられ
ているが、便宜上破断した状態で示してある。[0006] In FIGS. 6 and 7, reference numeral 10 denotes a process tube which is arranged upright, and is, for example, a cylindrical quartz tube. The upper portion of the process tube 10 is shown closed but broken for convenience.
【０００４】プロセスチューブ１０の側部には、下方の
ガス導入部１２から分岐して上方に延長する２本の石英
製のガス導入管１２ａ，１２ｂが設けられ、ガス導入部
１２には、外部燃焼装置１４が接続されている。On the side of the process tube 10, there are provided two quartz gas introduction pipes 12a and 12b which branch off from a lower gas introduction section 12 and extend upward. The combustion device 14 is connected.
【０００５】外部燃焼装置１４は、水素（Ｈ2 ）及び酸
素（Ｏ2 ）を受取って水素を燃焼させることにより水蒸
気等を含む酸化性ガスを発生するもので、該酸化性ガス
は、ガス導入部１２及びガス導入管１２ａ，１２ｂを介
してプロセスチューブ１０の上部に導入される。The external combustion device 14 receives hydrogen (H 2 ) and oxygen (O 2 ) and burns the hydrogen to generate an oxidizing gas containing water vapor and the like. It is introduced into the upper part of the process tube 10 via the part 12 and the gas introduction pipes 12a and 12b.
【０００６】プロセスチューブ１０の下部には、排気管
１６が設けられており、チューブ１０内のガスは、排気
管１６を介して排気ガスＧとして排気系へ排出される。
加熱装置１８は、図７に示すようにガス導入管１２ａ，
１２ｂ及びプロセスチューブ１０を取囲むように設けら
れている。[0006] An exhaust pipe 16 is provided below the process tube 10, and the gas in the tube 10 is discharged to the exhaust system as the exhaust gas G via the exhaust pipe 16.
As shown in FIG. 7, the heating device 18 includes a gas introduction pipe 12a,
12 b and the process tube 10.
【０００７】処理の際には、ウエハ保持具（図示せず）
に保持された半導体ウエハＷＦがプロセスチューブ１０
の下端から内部に挿入され、チューブ１０の下端は、ウ
エハ保持具と一体の蓋で閉じられる。ウェット酸化処理
は、酸化速度が速く、欠陥密度が小さいなどの特長があ
り、例えばＭＯＳ型ＩＣの製造ではフィールド酸化膜、
ゲート酸化膜等の形成に使用される。During processing, a wafer holder (not shown)
Wafer WF held in the process tube 10
The lower end of the tube 10 is closed by a lid integrated with the wafer holder. The wet oxidation process has features such as a high oxidation rate and a low defect density. For example, a field oxide film,
Used for forming a gate oxide film and the like.
【０００８】図６，７に示したのと同種の縦型熱処理炉
は、特開平４−１９６５３６号公報、特開平２−１３０
９２５号公報等に示されている。A vertical heat treatment furnace similar to that shown in FIGS. 6 and 7 is disclosed in JP-A-4-196536 and JP-A-2-130.
No. 925, etc.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】上記した縦型熱処理炉
にあっては、外部燃焼装置１４にＯ2 を導入した後Ｈ2
＋Ｏ2 を導入し、Ｈ2 に点火してＨ2 を燃焼させること
により炉内にＯ2 、水蒸気等を含む酸化性ガスを供給す
る。この場合、Ｏ2 導入から水素の炎が安定するまでの
１分程度の期間中酸化種の分圧が不安定である。このた
め、ウエハは、酸化速度が比較的速い初期酸化膜の形成
時に不安定な雰囲気にさらされることになり、酸化膜の
膜厚ばらつきの増大や再現性の低下を招いていた。特
に、極薄酸化膜を歩留りよく形成するのが困難であっ
た。In the above vertical heat treatment furnace, H 2 is introduced into the external combustion device 14 after O 2 is introduced.
+ O 2 introduced, O 2 in the furnace by igniting in H 2 combusting H 2, and supplies an oxidizing gas containing water vapor or the like. In this case, the partial pressure of the oxidizing species is unstable during a period of about one minute from the introduction of O 2 until the flame of hydrogen is stabilized. For this reason, the wafer is exposed to an unstable atmosphere during the formation of the initial oxide film having a relatively high oxidation rate, which causes an increase in variation in the thickness of the oxide film and a decrease in reproducibility. In particular, it has been difficult to form an extremely thin oxide film with good yield.
【００１０】この発明の目的は、酸化膜の膜厚ばらつき
を低減することができる新規な熱処理方法及び新規な縦
型熱処理炉を提供することにある。An object of the present invention is to provide a novel heat treatment method and a novel vertical heat treatment furnace that can reduce the variation in the thickness of an oxide film.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】この発明に係る第１の熱
処理方法は、直立配置されるプロセスチューブを取囲む
ように加熱手段を設けると共に前記プロセスチューブの
上部に外部燃焼装置から水素燃焼による水蒸気を含む酸
化性ガスを導入し且つ前記プロセスチューブの下部から
排気するようにした縦型熱処理炉を用いて被処理物にウ
ェット酸化処理を施す熱処理方法であって、前記外部燃
焼装置で水素に点火してから所定時間の間、前記外部燃
焼装置から前記プロセスチューブの上部へ前記酸化性ガ
スを導く配管中又は前記プロセスチューブ中で前記酸化
性ガスを非酸化性ガスで希釈することを特徴とするもの
である。According to a first heat treatment method of the present invention, a heating means is provided so as to surround a process tube which is arranged upright, and water vapor generated by hydrogen combustion from an external combustion device is provided above the process tube. A heat treatment method in which an object to be treated is subjected to wet oxidation treatment by using a vertical heat treatment furnace in which an oxidizing gas containing is introduced and exhausted from a lower portion of the process tube, wherein hydrogen is ignited by the external combustion device. After that, for a predetermined time, the oxidizing gas is diluted with a non-oxidizing gas in a pipe for guiding the oxidizing gas from the external combustion device to an upper portion of the process tube or in the process tube. Things.
【００１２】この発明に係る第１の縦型熱処理炉は、直
立配置されるプロセスチューブと、このプロセスチュー
ブを取囲むように設けられた加熱手段と、水素燃焼によ
り水蒸気を含む酸化性ガスを生成する外部燃焼装置と、
この外部燃焼装置で生成された酸化性ガスを前記プロセ
スチューブの上部に導入するガス導入手段と、前記プロ
セスチューブの下部から排気する排気手段とを備え、前
記プロセスチューブ内で被処理物にウェット酸化処理を
施すようにした縦型熱処理炉であって、前記外部燃焼装
置から前記プロセスチューブの上部へ前記酸化性ガスを
導く配管中又は前記プロセスチューブ中で前記酸化性ガ
スを非酸化性ガスで希釈可能な希釈手段と、前記外部燃
焼装置で水素に点火してから所定時間の間前記酸化性ガ
スを前記非酸化性ガスで希釈すべく前記希釈手段を制御
する制御手段とを設けたことを特徴とするものである。A first vertical heat treatment furnace according to the present invention comprises a process tube arranged upright, heating means provided so as to surround the process tube, and an oxidizing gas containing water vapor generated by hydrogen combustion. An external combustion device,
A gas introduction unit for introducing an oxidizing gas generated by the external combustion device into an upper portion of the process tube; and an exhaust unit for exhausting the gas from a lower portion of the process tube. A vertical heat treatment furnace adapted to perform a treatment, wherein the oxidizing gas is diluted with a non-oxidizing gas in a pipe for guiding the oxidizing gas from the external combustion device to an upper portion of the process tube or in the process tube. Possible diluting means and control means for controlling the diluting means to dilute the oxidizing gas with the non-oxidizing gas for a predetermined time after igniting hydrogen in the external combustion device are provided. It is assumed that.
【００１３】この発明に係る第１の熱処理方法及び第１
の縦型熱処理炉によれば、外部燃焼装置で水素に点火し
てから所定時間の間外部燃焼装置からの酸化性ガスが非
酸化性ガスにより希釈される。従って、所定時間を、水
素に点火してから炎が安定するまでの時間とすることに
より炎が不安定な初期における酸化を抑制し、炎が安定
してから酸化を進行させることができ、酸化膜の膜厚ば
らつきを低減することができる。[0013] A first heat treatment method and a first heat treatment method according to the present invention.
According to the vertical heat treatment furnace, the oxidizing gas from the external combustion device is diluted with the non-oxidizing gas for a predetermined time after the external combustion device ignites hydrogen. Therefore, by setting the predetermined time to the time from when the hydrogen is ignited to when the flame is stabilized, oxidation in the early stage when the flame is unstable can be suppressed, and the oxidation can proceed after the flame is stabilized. Variations in film thickness can be reduced.
【００１４】また、外部燃焼装置からプロセスチューブ
の上部へ酸化性ガスを導く配管中又はプロセスチューブ
中にて酸化性ガスを非酸化性ガスで希釈するようにした
ので、外部燃焼装置内でかかる希釈を行なう場合のよう
に炎の不安定化を招くことがない。従って、安定した酸
化処理により酸化膜の膜厚ばらつきを低減可能となる。Further, since the oxidizing gas is diluted with the non-oxidizing gas in the piping or the process tube for introducing the oxidizing gas from the external combustion device to the upper portion of the process tube, the dilution in the external combustion device is performed. This does not cause instability of the flame as in the case of performing. Therefore, the thickness variation of the oxide film can be reduced by the stable oxidation process.
【００１５】この発明に係る第２の熱処理方法は、直立
配置されるプロセスチューブを取囲むように加熱手段を
設けると共に前記プロセスチューブの上部に外部燃焼装
置から水素燃焼による水蒸気を含む酸化性ガスを導入し
且つ前記プロセスチューブの下部から排気するようにし
た縦型熱処理炉を用いて被処理物にウェット酸化処理を
施す熱処理方法であって、前記外部燃焼装置で水素に点
火してから所定時間の間前記プロセスチューブの上部に
非酸化性ガスを導入しつつ前記外部燃焼装置からの酸化
性ガスを排気系にバイパスすることを特徴とするもので
ある。In a second heat treatment method according to the present invention, a heating means is provided so as to surround a process tube which is arranged upright, and an oxidizing gas containing water vapor by hydrogen combustion is supplied from an external combustion device above the process tube. A heat treatment method for performing a wet oxidation treatment on an object to be treated using a vertical heat treatment furnace that is introduced and exhausted from a lower portion of the process tube, wherein the external combustion device ignites hydrogen for a predetermined time. While introducing a non-oxidizing gas into the upper part of the process tube, the oxidizing gas from the external combustion device is bypassed to an exhaust system.
【００１６】この発明に係る第２の縦型熱処理炉は、直
立配置されるプロセスチューブと、このプロセスチュー
ブを取囲むように設けられた加熱手段と、水素燃焼によ
り水蒸気を含む酸化性ガスを生成する外部燃焼装置と、
この外部燃焼装置で生成された酸化性ガスを前記プロセ
スチューブの上部に導入するガス導入手段と、前記プロ
セスチューブの下部から排気する排気手段とを備え、前
記プロセスチューブ内で被処理物にウェット酸化処理を
施すようにした縦型熱処理炉であって、前記プロセスチ
ューブの上部に非酸化性ガスを導入可能な非酸化性ガス
導入手段と、前記外部燃焼装置からの酸化性ガスを排気
系にバイパス可能なバイパス手段と、前記外部燃焼装置
で水素に点火してから所定時間の間前記非酸化性ガスの
導入と前記酸化性ガスのバイパスとを並行的に遂行すべ
く前記非酸化性ガス導入手段と前記バイパス手段とを制
御する制御手段とを設けたことを特徴とするものであ
る。A second vertical heat treatment furnace according to the present invention comprises a process tube arranged upright, a heating means provided to surround the process tube, and an oxidizing gas containing water vapor generated by hydrogen combustion. An external combustion device,
A gas introduction unit for introducing an oxidizing gas generated by the external combustion device into an upper portion of the process tube; and an exhaust unit for exhausting the gas from a lower portion of the process tube. A vertical heat treatment furnace adapted to perform a treatment, wherein a non-oxidizing gas introducing means capable of introducing a non-oxidizing gas into an upper part of the process tube, and a oxidizing gas from the external combustion device is bypassed to an exhaust system. Possible bypass means, and the non-oxidizing gas introducing means for performing the introduction of the non-oxidizing gas and the bypass of the oxidizing gas in parallel for a predetermined time after igniting hydrogen in the external combustion device. And control means for controlling the bypass means.
【００１７】この発明に係る第２の熱処理方法及び第２
の縦型熱処理炉によれば、外部燃焼装置で水素に点火し
てから所定時間の間プロセスチューブ内が非酸化性ガス
でパージされると共に外部燃焼装置からの酸化性ガスが
排気系にバイパスされる。従って、所定時間を、水素に
点火してから炎が安定するまでの時間とすることにより
炎が不安定な初期における酸化を抑制し、炎が安定して
から酸化を進行させることができ、酸化膜の膜厚ばらつ
きを低減することができる。A second heat treatment method and a second heat treatment method according to the present invention
According to the vertical heat treatment furnace, the process tube is purged with a non-oxidizing gas for a predetermined time after igniting hydrogen in the external combustion device, and the oxidizing gas from the external combustion device is bypassed to the exhaust system. You. Therefore, by setting the predetermined time to the time from when the hydrogen is ignited to when the flame is stabilized, oxidation in the early stage when the flame is unstable can be suppressed, and the oxidation can proceed after the flame is stabilized. Variations in film thickness can be reduced.
【００１８】また、プロセスチューブの上部に非酸化性
ガスを導入しつつ外部燃焼装置からの酸化性ガスを排気
系にバイパスするようにしたので、外部燃焼装置内で酸
化性ガスを非酸化性ガスで希釈する場合のように炎の不
安定性を招くことがない。従って、安定した酸化処理に
より酸化膜の膜厚ばらつきを低減可能となる。Further, the oxidizing gas from the external combustion device is bypassed to the exhaust system while introducing the non-oxidizing gas into the upper part of the process tube. It does not cause instability of the flame as in the case of dilution with water. Therefore, the thickness variation of the oxide film can be reduced by the stable oxidation process.
【００１９】[0019]
【発明の実施の形態】図１は、この発明の第１の実施形
態に係る縦型熱処理炉を示すものであり、図６，７と同
様の部分には同様の符号を付して詳細な説明を省略す
る。また、加熱装置が図７で述べたと同様に設けられて
いるが、図示を省略した。FIG. 1 shows a vertical heat treatment furnace according to a first embodiment of the present invention, in which parts similar to those in FIGS. Description is omitted. Further, the heating device is provided in the same manner as described in FIG. 7, but is not shown.
【００２０】外部燃焼装置１４には、制御弁Ｖ1 を有す
るガス導入管を介してＨ2 又はＮ2が導入されると共
に、制御弁Ｖ2 を有するガス導入管を介してＯ2 又はＮ
2 が導入されるようになっている。外部燃焼装置１４
は、一例として集光加熱方式のものを用いる。この方式
のものでは、Ｈ2 を導入する導入管の先に取付けられた
ＳｉＣ製の集熱台（図示せず）を赤外線ランプヒータＬ
Ｈで加熱可能になっている。H 2 or N 2 is introduced into the external combustion device 14 through a gas introduction pipe having a control valve V 1 , and O 2 or N 2 is introduced through a gas introduction pipe having a control valve V 2.
2 is being introduced. External combustion device 14
As an example, a condensing heating type is used. In this system, a heat collecting table (not shown) made of SiC attached to the tip of an introduction pipe for introducing H 2 is connected to an infrared lamp heater L.
H enables heating.
【００２１】下方のガス導入部２０から分岐して上方に
延長するガス導入管２０ａ，２０ｂは、それぞれガス導
入管１２ａ，１２ｂに接続されており、ガス導入部２０
には、制御弁Ｖ3 を介して希釈用の非酸化性ガスとして
Ｎ2 が供給されるようになっている。The gas introduction pipes 20a and 20b which branch off from the lower gas introduction section 20 and extend upward are connected to the gas introduction pipes 12a and 12b, respectively.
Is supplied with N 2 as a non-oxidizing gas for dilution via a control valve V 3 .
【００２２】制御装置ＣＮＴは、炉の温度、炉へのガス
供給等を制御するもので、この発明の実施に関しては、
制御弁Ｖ1 〜Ｖ3 をそれぞれ制御するための制御信号Ｖ
Ｃ1〜ＶＣ3 、ランプヒータＬＨを制御するための制御
信号ＬＣ等を発生するようになっている。The control unit CNT controls the temperature of the furnace, the gas supply to the furnace, and the like.
Control signal V for controlling the control valve V 1 ~V 3 respectively
C 1 ~VC 3, and generates a control signal LC or the like for controlling the lamp heater LH.
【００２３】次に、図２を参照して図１の炉の酸化処理
時の制御シーケンスを説明する。Next, a control sequence during the oxidation treatment of the furnace of FIG. 1 will be described with reference to FIG.
【００２４】まず、外部燃焼装置１４の燃焼室をＮ2 で
パージする。そして、時刻ｔ1 から点火イベントを開始
する。点火イベント１及び２は、それぞれ１分４７秒及
び１３秒とする。時刻ｔ1 では、制御信号ＬＣによりラ
ンプヒータＬＨをオンする。この結果、前述の集熱台
は、８００℃に加熱されるようになる。時刻ｔ2 で点火
イベント１が終り、点火イベント２が始まる。First, the combustion chamber of the external combustion device 14 is purged with N 2 . Then, to start the ignition event from the time t 1. Ignition events 1 and 2 are 1 minute 47 seconds and 13 seconds, respectively. At time t 1, to turn on the lamp heater LH by the control signal LC. As a result, the above-mentioned heat collecting table is heated to 800 ° C. Ignition event 1 end at time t 2, the ignition event 2 starts.
【００２５】時刻ｔ2 から１０秒のスロースタート期間
Ｐを経て制御信号ＶＣ2 により制御弁Ｖ2 を開き、装置
１４の燃焼室内をＯ2 でパージする。このパージ期間Ｑ
は、１０秒とする。パージ期間Ｑの開始時刻ｔ3 には、
パージ用Ｎ2 の供給を停止すると共に、制御信号ＶＣ3
により制御弁Ｖ3 を開いて希釈用Ｎ2 の供給を開始す
る。時刻ｔ3 から点火イベント３が始まる。After a slow start period P of 10 seconds from time t 2, the control valve V 2 is opened by the control signal VC 2 and the combustion chamber of the device 14 is purged with O 2 . This purge period Q
Is 10 seconds. At the start time t 3 of the purge period Q,
The supply of the purge N 2 is stopped, and the control signal VC 3
Open the control valve V 3 starts supplying diluent N 2 by. Ignition event 3 from the time t 3 starts.
【００２６】パージ期間Ｑの終了時刻ｔ4 から１０秒の
スロースタート期間Ｒを経て時刻ｔ5 で制御信号ＶＣ1
により制御弁Ｖ1 を開いてＨ2 の供給を開始する。そし
て、時刻ｔ5 から９．９秒経過した時刻ｔ6 で制御信号
ＬＣによりランプヒータＬＨをオフする。水素に点火し
たことは、時刻ｔ6 以降に炎センサで検知される。The control signal VC 1 at time t 5 after a slow start period R of 10 seconds from the end time t 4 of the purge period Q.
Open the control valve V 1 by starting the supply of H 2. Then, turn off the lamp heater LH by the control signal LC at time t 6 has elapsed from time t 5 9.9 seconds. The ignited hydrogen is detected by the flame sensor after time t 6.
【００２７】時刻ｔ6 〜ｔ7 の３０秒の期間Ｓは、炎を
安定化させるためのもので、Ｏ2 及びＨ2 の流量は、い
ずれも３リットル／分とする。この後、Ｏ2 及びＨ2 の
流量を酸化に必要な設定値まで徐々に増大させ、設定値
に達した時刻ｔ8 で制御信号ＶＣ3 により制御弁Ｖ3 を
閉じて希釈用Ｎ2 の供給を停止する。The period S of 30 seconds from time t 6 to t 7 is for stabilizing the flame, and the flow rates of O 2 and H 2 are both 3 liter / min. Thereafter, the flow rates of O 2 and H 2 are gradually increased to the set values required for oxidation, and at time t 8 when the set values are reached, the control valve V 3 is closed by the control signal VC 3 to supply the dilution N 2 . To stop.
【００２８】上記した制御シーケンスによれば、水素に
点火してから炎が安定するまでの間水蒸気等を含む酸化
性ガスが導入管２０ａ，２０ｂからのＮ2 により希釈さ
れるため、初期酸化が抑制される。すなわち、Ｈ2 Ｏ等
の酸化種の分圧が不安定な状態では初期酸化の進行をお
さえ、炎が安定してから酸化を進行させるようにしたの
で、酸化膜の膜厚ばらつきを低減することができる。ま
た、所望膜厚の酸化膜を再現性よく形成することがで
き、特に極薄酸化膜を再現性よく形成するのが容易とな
る。According to the above-described control sequence, the oxidizing gas containing water vapor and the like is diluted by N 2 from the introduction pipes 20a and 20b during the period from the time when the hydrogen is ignited to the time when the flame is stabilized. Is suppressed. That is, in the state where the partial pressure of the oxidizing species such as H 2 O is unstable, the initial oxidation is suppressed from proceeding, and the oxidation is allowed to proceed after the flame is stabilized. Can be. Further, an oxide film having a desired film thickness can be formed with good reproducibility, and in particular, it becomes easy to form an extremely thin oxide film with good reproducibility.
【００２９】なお、希釈用Ｎ2 を外部燃焼装置１４に導
入すると、炎が一層不安定になるので、好ましくない。
この発明では、外部燃焼装置１４よりプロセスチューブ
１０に近い方で希釈を行なうので、炎の安定化を害する
ことがない。It is not preferable to introduce N 2 for dilution into the external combustion device 14 because the flame becomes more unstable.
In the present invention, since the dilution is performed in a portion closer to the process tube 10 than the external combustion device 14, the flame stabilization is not hindered.
【００３０】図３は、この発明の第２の実施形態に係る
縦型熱処理炉を示すもので、図１と同様の部分には同様
の符号を付して詳細な説明を省略する。FIG. 3 shows a vertical heat treatment furnace according to a second embodiment of the present invention. The same parts as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and detailed description is omitted.
【００３１】第２の実施形態の特徴は、ガス導入部２０
からガス導入管２０ｃを介してプロセスチューブ１０の
上部に直接的に希釈用Ｎ2 を導入するようにしたことで
あり、これ以外の構成は、図１で述べたと同様である。
また、制御シーケンスも図２で述べたと同様であり、図
１の炉と同様の作用効果が得られる。The feature of the second embodiment is that the gas introduction unit 20
1 is introduced directly into the upper portion of the process tube 10 via the gas introduction tube 20c. The other configuration is the same as that described with reference to FIG.
Also, the control sequence is the same as that described with reference to FIG. 2, and the same operation and effect as those of the furnace in FIG.
【００３２】第２の実施形態に係る構成では、プロセス
チューブ１０の中で希釈用Ｎ2 とＯ2 、水蒸気等の酸化
性ガスとが十分に混合されるように導入管の形状、配置
等を工夫するとよい。In the configuration according to the second embodiment, the shape, arrangement, etc. of the introduction pipe are set so that the diluting N 2 and the oxidizing gas such as O 2 and water vapor are sufficiently mixed in the process tube 10. It is good to devise.
【００３３】図４は、この発明の第３の実施形態に係る
縦型熱処理炉を示すもので、図３と同様の部分には同様
の符号を付して詳細な説明を省略する。FIG. 4 shows a vertical heat treatment furnace according to a third embodiment of the present invention. The same parts as those in FIG. 3 are denoted by the same reference numerals, and detailed description is omitted.
【００３４】第３の実施形態の特徴は、ガス導入部２０
からガス導入管２０ｃを介してプロセスチューブ１０の
上部に補助パージ用の非酸化性ガスとしてＮ2 を供給し
てチューブ１０内をパージしつつ外部燃焼装置１４から
の水蒸気等の酸化性ガスを制御弁Ｖ4 ，Ｖ5 の制御によ
り排気ガスＧ0 として排気系にバイパスするようにした
ことである。The feature of the third embodiment is that the gas introduction unit 20
Controlling the oxidizing gas steam or the like from the external combustion device 14 while supplying the N 2 purged in the tube 10 as the non-oxidizing gas for assisting purging the top of the process tube 10 through the gas introduction pipe 20c from The control of the valves V 4 and V 5 allows the exhaust gas G 0 to be bypassed to the exhaust system.
【００３５】図５は、図４の炉について制御シーケンス
を示すもので、図２と同様の部分には同様の符号を付し
て詳細な説明を省略する。FIG. 5 shows a control sequence for the furnace shown in FIG. 4. The same parts as those in FIG. 2 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted.
【００３６】補助パージ用Ｎ2 は、前述の希釈用Ｎ2 と
同様に時刻ｔ3 〜ｔ8 の期間中プロセスチューブ１０に
上部から導入する。時刻ｔ3 より前では、制御弁Ｖ4 を
開とし且つ制御弁Ｖ5 を閉としているが、時刻ｔ3 〜ｔ
8 の期間中は制御弁Ｖ4 を閉として且つ制御弁Ｖ5 を開
として外部燃焼装置１４からの水蒸気等の酸化性ガスを
排気系へバイパスする。そして、時刻ｔ8 より後では、
制御弁Ｖ4 を開とし且つ制御弁Ｖ5 を閉とする。The auxiliary purge N 2 is introduced from above into the process tube 10 during the period from time t 3 to t 8 , similarly to the aforementioned dilution N 2 . Prior to time t 3, but the and control valve V 5 with the control valve V 4 opened is closed, the time t 3 ~t
During 8 period bypasses oxidizing gas steam such as a control valve V 4 from the external combustion device 14 and control valve V 5 is closed is opened to the exhaust system. Then, in later than the time t 8,
And a control valve V 4 opened and the control valve V 5 is closed.
【００３７】図５の制御シーケンスによると、時刻ｔ3
〜ｔ8 の期間中、プロセスチューブ１０内は補助パージ
用Ｎ2 でパージされると共に、プロセスチューブ１０内
には、外部燃焼装置１４からの水蒸気等の酸化性ガスが
供給されない。従って、初期酸化は殆ど進行しなくな
り、図１〜３の場合に比べて膜厚ばらつき低減等の効果
が一層顕著となる。[0037] According to the control sequence shown in FIG. 5, time t 3
During the period from t 8 to t 8, the inside of the process tube 10 is purged with the auxiliary purge N 2 , and no oxidizing gas such as steam from the external combustion device 14 is supplied into the process tube 10. Therefore, the initial oxidation hardly progresses, and the effect of reducing the film thickness variation becomes more remarkable as compared with the case of FIGS.
【００３８】[0038]
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、水素
に点火してから炎が安定するまでの間初期酸化を抑制
し、炎が安定してからウェット酸化を進行させるように
したので、酸化膜の膜厚ばらつきを低減すると共に再現
性を向上させることができ、特に極薄酸化膜を歩留りよ
く形成するのが容易となる効果が得られるものである。As described above, according to the present invention, the initial oxidation is suppressed during the period from ignition of hydrogen until the flame is stabilized, and wet oxidation is allowed to proceed after the flame is stabilized. In addition, it is possible to reduce the variation in the thickness of the oxide film and to improve the reproducibility. In particular, it is possible to obtain an effect that it is easy to form an extremely thin oxide film with good yield.
【図１】 この発明の第１の実施形態に係る縦型熱処理
炉を示す一部破断斜視図である。FIG. 1 is a partially cutaway perspective view showing a vertical heat treatment furnace according to a first embodiment of the present invention.
【図２】 図１の炉について酸化処理時の制御シーケン
スを示すタイムチャートである。FIG. 2 is a time chart showing a control sequence at the time of an oxidation process for the furnace of FIG.
【図３】 この発明の第２の実施形態に係る縦型熱処理
炉を示す一部破断斜視図である。FIG. 3 is a partially broken perspective view showing a vertical heat treatment furnace according to a second embodiment of the present invention.
【図４】 この発明の第３の実施形態に係る縦型熱処理
炉を示す一部破断斜視図である。FIG. 4 is a partially broken perspective view showing a vertical heat treatment furnace according to a third embodiment of the present invention.
【図５】 図４の炉について酸化処理時の制御シーケン
スを示すタイムチャートである。FIG. 5 is a time chart showing a control sequence at the time of oxidation treatment for the furnace of FIG.
【図６】 従来の縦型熱処理炉の一例を示す一部破断斜
視図である。FIG. 6 is a partially broken perspective view showing an example of a conventional vertical heat treatment furnace.
【図７】 図６のＸ−Ｘ’線に沿う断面図である。FIG. 7 is a sectional view taken along the line X-X ′ of FIG. 6;
１０：プロセスチューブ、１２ａ，１２ｂ，２０ａ〜２
０ｃ：ガス導入管、１４：外部燃焼装置、１６：排気
管、１８：加熱装置、Ｖ1 〜Ｖ5 ：制御弁、ＣＮＴ：制
御装置。10: Process tube, 12a, 12b, 20a-2
0c: gas inlet, 14: external combustion device, 16: exhaust pipe, 18: heating apparatus, V 1 ~V 5: control valve, CNT: control unit.
Claims (4)
むように加熱手段を設けると共に前記プロセスチューブ
の上部に外部燃焼装置から水素燃焼による水蒸気を含む
酸化性ガスを導入し且つ前記プロセスチューブの下部か
ら排気するようにした縦型熱処理炉を用いて被処理物に
ウェット酸化処理を施す熱処理方法であって、 前記外部燃焼装置で水素に点火してから所定時間の間、
前記外部燃焼装置から前記プロセスチューブの上部へ前
記酸化性ガスを導く配管中又は前記プロセスチューブ中
で前記酸化性ガスを非酸化性ガスで希釈することを特徴
とする熱処理方法。A heating means is provided so as to surround a process tube which is arranged upright, and an oxidizing gas containing water vapor by hydrogen combustion is introduced into an upper portion of the process tube from an external combustion device, and is supplied from a lower portion of the process tube. A heat treatment method for performing a wet oxidation treatment on an object to be treated using a vertical heat treatment furnace configured to exhaust gas, wherein the external combustion device ignites hydrogen for a predetermined time,
A heat treatment method comprising diluting the oxidizing gas with a non-oxidizing gas in a pipe for guiding the oxidizing gas from the external combustion device to an upper portion of the process tube or in the process tube.
のプロセスチューブを取囲むように設けられた加熱手段
と、水素燃焼により水蒸気を含む酸化性ガスを生成する
外部燃焼装置と、この外部燃焼装置で生成された酸化性
ガスを前記プロセスチューブの上部に導入するガス導入
手段と、前記プロセスチューブの下部から排気する排気
手段とを備え、前記プロセスチューブ内で被処理物にウ
ェット酸化処理を施すようにした縦型熱処理炉であっ
て、 前記外部燃焼装置から前記プロセスチューブの上部へ前
記酸化性ガスを導く配管中又は前記プロセスチューブ中
で前記酸化性ガスを非酸化性ガスで希釈可能な希釈手段
と、 前記外部燃焼装置で水素に点火してから所定時間の間前
記酸化性ガスを前記非酸化性ガスで希釈すべく前記希釈
手段を制御する制御手段とを設けたことを特徴とする縦
型熱処理炉。2. A process tube which is arranged upright, heating means provided so as to surround the process tube, an external combustion device for generating an oxidizing gas containing water vapor by hydrogen combustion, and an external combustion device. A gas introduction unit that introduces the generated oxidizing gas into an upper portion of the process tube; and an exhaust unit that exhausts gas from a lower portion of the process tube, so that a wet oxidation process is performed on an object to be processed in the process tube. A vertical heat treatment furnace, wherein a dilution means capable of diluting the oxidizing gas with a non-oxidizing gas in a pipe or a process tube for guiding the oxidizing gas from the external combustion device to an upper portion of the process tube. Controlling the diluting means to dilute the oxidizing gas with the non-oxidizing gas for a predetermined time after igniting hydrogen in the external combustion device. Vertical heat treatment furnace, characterized in that a control means is provided that.
むように加熱手段を設けると共に前記プロセスチューブ
の上部に外部燃焼装置から水素燃焼による水蒸気を含む
酸化性ガスを導入し且つ前記プロセスチューブの下部か
ら排気するようにした縦型熱処理炉を用いて被処理物に
ウェット酸化処理を施す熱処理方法であって、 前記外部燃焼装置で水素に点火してから所定時間の間前
記プロセスチューブの上部に非酸化性ガスを導入しつつ
前記外部燃焼装置からの酸化性ガスを排気系にバイパス
することを特徴とする熱処理方法。3. A heating means is provided so as to surround the process tube arranged upright, and an oxidizing gas containing water vapor by hydrogen combustion is introduced into an upper portion of the process tube from an external combustion device, and from the lower portion of the process tube. A heat treatment method for performing wet oxidation treatment on an object to be treated using a vertical heat treatment furnace configured to exhaust gas, wherein non-oxidation is performed on the upper portion of the process tube for a predetermined time after ignition of hydrogen by the external combustion device. A heat treatment method comprising bypassing an oxidizing gas from the external combustion device to an exhaust system while introducing a oxidizing gas.
のプロセスチューブを取囲むように設けられた加熱手段
と、水素燃焼により水蒸気を含む酸化性ガスを生成する
外部燃焼装置と、この外部燃焼装置で生成された酸化性
ガスを前記プロセスチューブの上部に導入するガス導入
手段と、前記プロセスチューブの下部から排気する排気
手段とを備え、前記プロセスチューブ内で被処理物にウ
ェット酸化処理を施すようにした縦型熱処理炉であっ
て、 前記プロセスチューブの上部に非酸化性ガスを導入可能
な非酸化性ガス導入手段と、 前記外部燃焼装置からの酸化性ガスを排気系にバイパス
可能なバイパス手段と、 前記外部燃焼装置で水素に点火してから所定時間の間前
記非酸化性ガスの導入と前記酸化性ガスのバイパスとを
並行的に遂行すべく前記非酸化性ガス導入手段と前記バ
イパス手段とを制御する制御手段とを設けたことを特徴
とする縦型熱処理炉。4. A process tube which is arranged upright, heating means provided so as to surround the process tube, an external combustion device for generating an oxidizing gas containing water vapor by hydrogen combustion, and an external combustion device. A gas introduction unit that introduces the generated oxidizing gas into an upper portion of the process tube; and an exhaust unit that exhausts gas from a lower portion of the process tube, so that a wet oxidation process is performed on an object to be processed in the process tube. A non-oxidizing gas introducing means capable of introducing a non-oxidizing gas into an upper portion of the process tube; and a bypass means capable of bypassing an oxidizing gas from the external combustion device to an exhaust system. The introduction of the non-oxidizing gas and the bypass of the oxidizing gas should be performed in parallel for a predetermined time after the external combustion device ignites the hydrogen. And a control means for controlling the non-oxidizing gas introducing means and the bypass means.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21132597A JPH1070113A (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Heat-treating method and vertical heat-treating furnace |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21132597A JPH1070113A (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Heat-treating method and vertical heat-treating furnace |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1070113A true JPH1070113A (en) | 1998-03-10 |
Family
ID=16604094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21132597A Pending JPH1070113A (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Heat-treating method and vertical heat-treating furnace |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1070113A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6270581B1 (en) | 1997-02-12 | 2001-08-07 | Kokusai Electric Co., Ltd. | Wet-oxidation apparatus and wet-oxidation method |
-
1997
- 1997-07-22 JP JP21132597A patent/JPH1070113A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6270581B1 (en) | 1997-02-12 | 2001-08-07 | Kokusai Electric Co., Ltd. | Wet-oxidation apparatus and wet-oxidation method |
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