JPH1064718A - High permeability oxide magnetic material - Google Patents
High permeability oxide magnetic materialInfo
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- JPH1064718A JPH1064718A JP8241318A JP24131896A JPH1064718A JP H1064718 A JPH1064718 A JP H1064718A JP 8241318 A JP8241318 A JP 8241318A JP 24131896 A JP24131896 A JP 24131896A JP H1064718 A JPH1064718 A JP H1064718A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高透磁率酸化物磁
性材料に関し、特に、スピネル型Ｍｎ−Ｚｎフェライト
に関する。The present invention relates to a high-permeability oxide magnetic material, and more particularly to a spinel-type Mn-Zn ferrite.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、技術革新が著しく、電子機器にお
いても、小型、高性能化が進んでいる。それに伴い、こ
れらの電子機器に用いられるＭｎ−Ｚｎフェライト材料
においても、より高透磁率で、低損失なものが要求され
ている。2. Description of the Related Art In recent years, technological innovation has been remarkable, and miniaturization and high performance of electronic equipment have been advanced. Accordingly, Mn—Zn ferrite materials used in these electronic devices are required to have higher magnetic permeability and lower loss.
【０００３】一般に、高い初透磁率（μｉ）を有するＭ
ｎ−Ｚｎフェライトの主成分は、Ｆｅ2Ｏ3が５２〜５３
ｍｏｌ％、ＭｎＯが２４〜２８ｍｏｌ％、残部ＺｎＯ付
近の組成とされており、現在、市販されているものも、
ほぼこの範囲である。Generally, M having a high initial permeability (μi)
the main component of the n-Zn ferrite, Fe 2 O 3 is 52-53
mol%, MnO is 24-28 mol%, and the balance is around ZnO.
It is almost in this range.
【０００４】高μｉを達成するためには、上記のような
組成を吟味して、最適な組成を選択することのみなら
ず、結晶粒径を比較的大きくし、均一にすることが必要
である。このためには、焼成温度を高くすることが最も
有効である。In order to achieve a high μi, it is necessary not only to examine the above composition and select an optimal composition, but also to make the crystal grain size relatively large and uniform. . For this purpose, it is most effective to raise the firing temperature.
【０００５】通常のＭｎ−Ｚｎフェライトは、混合、仮
焼、解砕、造粒、成形、焼成の工程を経て製造される。
この中で結晶粒径を制御するためには、解砕後の粉末粒
径、及び焼成条件、特に、焼成温度を適切な条件に設定
することが不可欠である。解砕後の粉末粒径に関して
は、光散乱法による累積５０％粒径で、０.５〜２.０μ
ｍ程度、そして、焼成温度については、１３００〜１４
５０℃の範囲で行われているのが通例である。[0005] Ordinary Mn-Zn ferrite is produced through the steps of mixing, calcining, pulverizing, granulating, forming and firing.
Among them, in order to control the crystal grain size, it is indispensable to set the powder grain size after crushing and the firing conditions, particularly, the firing temperature to appropriate conditions. Regarding the powder particle size after crushing, the cumulative 50% particle size by the light scattering method is 0.5 to 2.0 μm.
m, and the firing temperature is 1300 to 14
Usually, it is performed in the range of 50 ° C.
【０００６】しかし、焼成温度をあまり高くしすぎる
と、種々の弊害が発生することが知られている。[0006] However, it is known that if the firing temperature is too high, various adverse effects occur.
【０００７】まず、第一点として、粗大粒の発生が挙げ
られる。粗大粒が発生すると、結晶粒径分布が幅広くな
るのみならず、結晶粒内にポアが取り残される。又、本
来、粒界層の構成成分となる微量添加物も、粒界層の切
断等により、結晶粒内に取り残される。その結果、結晶
粒内が不浄となり、磁壁のなめらかな移動を阻害し、μ
ｉの低下、及び損失の増大を招くことになる。First, the first point is the generation of coarse grains. When coarse grains are generated, not only the crystal grain size distribution is widened, but also pores are left in the crystal grains. Also, a trace amount of an additive which is originally a constituent component of the grain boundary layer is left in the crystal grains due to cutting of the grain boundary layer or the like. As a result, the inside of the crystal grains becomes unclean and hinders smooth movement of the domain wall, and μ
This leads to a decrease in i and an increase in loss.
【０００８】第二点としては、亜鉛の揮発が挙げられ
る。亜鉛が揮発すると、表面層と内部層で組成差が生
じ、これにより、内部応力が発生し、先と同様、μｉの
低下、損失の増大を招くことになる。The second point is the volatilization of zinc. When zinc is volatilized, a composition difference occurs between the surface layer and the inner layer, thereby generating an internal stress, which leads to a decrease in μi and an increase in loss as described above.
【０００９】又、μｉの周波数特性を良好とするために
は、高周波数で支配的な渦電流損失を低減することが必
須である。そのため、高抵抗の粒界層を形成するＳｉＯ
2，ＣａＯ等の微量添加物を添加するのが一般的であ
る。In order to improve the frequency characteristics of μi, it is essential to reduce eddy current loss which is dominant at high frequencies. Therefore, SiO 2 forming a high-resistance grain boundary layer
2. It is common to add a small amount of additives such as CaO.
【００１０】しかしながら、ＳｉＯ2 は、粗大粒発生を
促進する因子であることより、高抵抗化と組織制御を同
時に実現不可能としている。又、ＣａＯは、昇温過程に
おける緻密化及び粒成長を著しく阻害するため、所定の
μｉを得るために焼成温度を高くし、結晶粒径を大きく
する必要があり、その結果、亜鉛の揮発を生じる焼成温
度で焼成せざるを得ない。さらに、ＣａＯは、Ｐ2Ｏ5と
反応して第三相を形成するため、粒界層に対するＣａＯ
の固溶量が低下し、粒界層の電気抵抗の低下を招いてい
る。However, since SiO 2 is a factor promoting the generation of coarse grains, it is impossible to simultaneously increase the resistance and control the structure. In addition, CaO significantly inhibits densification and grain growth in the process of raising the temperature, so it is necessary to raise the firing temperature and increase the crystal grain size in order to obtain a predetermined μi. It must be fired at the resulting firing temperature. Further, since CaO reacts with P 2 O 5 to form a third phase, CaO with respect to the grain boundary layer is formed.
, And the electrical resistance of the grain boundary layer is reduced.
【００１１】又、フェライトは、含有する不純物組成に
その特性が大きく依存する。さらに、高μiを達成する
ためには、不純物の少ない高純度の原料を使用する必要
がある。一般に、市販されている安価な原料中には、Ｐ
2Ｏ5，ＳｉＯ2，ＰｂＯ，Ｃｒ2Ｏ3等の 不純物が多量に
含有する。特に、Ｐ2Ｏ5は、０.０３ｗｔ％程度以下含
有するが、これが著しい異常粒成長を引き起こし、磁気
特性が劣化する。そのため、従来は、これらの安価な酸
化鉄原料を用いて、高μｉを有するＭｎ−Ｚｎフェライ
トを得ることはできなかった。従って、高価な高純度の
酸化鉄原料を使用する必要があった。The properties of ferrite greatly depend on the composition of impurities contained therein. Furthermore, in order to achieve a high μi, it is necessary to use a high-purity raw material with few impurities. Generally, inexpensive raw materials commercially available include P
It contains a large amount of impurities such as 2 O 5 , SiO 2 , PbO, and Cr 2 O 3 . In particular, P 2 O 5 contains about 0.03 wt% or less, which causes remarkable abnormal grain growth and deteriorates magnetic properties. Therefore, conventionally, it was not possible to obtain a Mn-Zn ferrite having a high μi by using these inexpensive iron oxide raw materials. Therefore, it was necessary to use an expensive high-purity iron oxide raw material.
【００１２】[0012]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の技術
的な課題は、上記欠点を解消し、組織制御を困難とする
ＳｉＯ2，ＣａＯの微量添加物を用いず、かつ、安価な
原料を使用し、結晶粒径を均一に大きくし、かつ高比抵
抗の粒界層を形成可能とする、安価で、高透磁率なＭｎ
−Ｚｎフェライトからなる酸化物磁性材料を提供するこ
とにある。Accordingly, the technical problem of the present invention is to solve the above-mentioned drawbacks and to use inexpensive raw materials without using trace additives of SiO 2 and CaO which make it difficult to control the structure. Inexpensive, high-permeability Mn used to uniformly increase the crystal grain size and form a grain boundary layer with high specific resistance
-To provide an oxide magnetic material comprising Zn ferrite.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明者は、種々の検討
を行った結果、５２〜５３ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3、２４〜
２８ｍｏｌ％のＭｎＯ、１９〜２４ｍｏｌ％のＺｎＯか
らなるＭｎ−Ｚｎフェライトに、副成分として、０.３
〜１.５ｗｔ％のＰ2Ｏ5及び０.２ｗｔ％以下（０を含ま
ず）のＺｒＯ2を含有するように添加した粉末を、１１
５０〜１３００℃の温度で焼成することにより、結晶粒
径が均一で、その平均結晶粒径が大きな、高透磁率であ
る酸化物磁性材料が得られることを見い出した。As a result of various studies, the present inventor has found that 52 to 53 mol% of Fe 2 O 3 ,
Mn-Zn ferrite composed of 28 mol% of MnO and 19 to 24 mol% of ZnO was added with 0.3 as a sub-component.
A powder added so as to contain １1.5 wt% of P 2 O 5 and 0.2 wt% or less (excluding 0) of ZrO 2 was mixed with 11 wt.
It has been found that by firing at a temperature of 50 to 1300 ° C., an oxide magnetic material having a uniform crystal grain size, a large average crystal grain size and a high magnetic permeability can be obtained.
【００１４】即ち、本発明は、主成分として、５２〜５
３ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3、２４〜２８ｍｏｌ％のＭｎＯ、
１９〜２４ｍｏｌ％のＺｎＯからなり、副成分として、
０.３〜１.５ｗｔ％のＰ2Ｏ5及び０.２ｗｔ％以下（０
を含まず）のＺｒＯ2を含有することを特徴とする高透
磁率酸化物磁性材料である。That is, according to the present invention, 52 to 5
3 mol% Fe 2 O 3 , 24-28 mol% MnO,
It is composed of 19 to 24 mol% of ZnO.
0.3 to 1.5 wt% of P 2 O 5 and 0.2 wt% or less (0
(Not including) ZrO 2 ).
【００１５】本発明によれば、従来法より粒成長が促進
され、かつ結晶粒径が均一となるため、低温での焼成が
可能となり、亜鉛が揮発する温度より低温で焼成するこ
とが可能となる。よって、比表面積の大きな（小型の）
製品でも、優れた特性が得られ、製品間の特性ばらつき
を解消でき、低コストで優れた材料を得ることが可能と
なる。According to the present invention, since the grain growth is promoted and the crystal grain size becomes uniform as compared with the conventional method, firing at a low temperature becomes possible, and firing at a temperature lower than the temperature at which zinc evaporates becomes possible. Become. Therefore, large (small) specific surface area
Even in a product, excellent characteristics can be obtained, characteristics variation between products can be eliminated, and an excellent material can be obtained at low cost.
【００１６】加えて、焼成体の組織は、従来法での組織
に比べ、粒内ポア数が少なくなっている。その結果、磁
壁の移動が滑らかとなり、高透磁率、低損失を得るのに
有利となっている。又、粒界層にＺｒＯ2及びＰ2Ｏ5が
高濃度に析出することにより、粒界層の高比抵抗化が実
現され、渦電流損失の低減が図れ、透磁率の周波数特性
が良好となる。In addition, the structure of the fired body has a smaller number of intragranular pores than the structure obtained by the conventional method. As a result, the domain wall moves smoothly, which is advantageous for obtaining high magnetic permeability and low loss. In addition, by depositing ZrO 2 and P 2 O 5 at a high concentration in the grain boundary layer, a high specific resistance of the grain boundary layer is realized, eddy current loss can be reduced, and the frequency characteristics of the magnetic permeability are improved. Become.
【００１７】更に、従来、ある程度（０.０３ｗｔ％程
度以下）のＰ2Ｏ5を含有しているため、著しい異常粒成
長が発生し、使用することができなかった安価な原料で
も、更にＰ2Ｏ5を添加して、多量（０.３〜１.５ｗｔ
％）のＰ2Ｏ5を含有させることによって使用可能とな
る。In addition, since a certain amount (about 0.03 wt% or less) of P 2 O 5 is conventionally contained, remarkable abnormal grain growth occurs, and even an inexpensive raw material that cannot be used is used. Add 2 O 5 and add a large amount (0.3-1.5 wt.
%) Of P 2 O 5 can be used.
【００１８】ここで、本発明におけるＰ2Ｏ5の添加によ
る粒成長の促進、及び粒内ポア数の減少、高比抵抗の粒
界層の形成のメカニズムについては、詳細は不明である
が、本来、０.２ｗｔ％程度以下のＰ2Ｏ5は、著しく粒
成長を促進させ、異常粒成長を引き起こすが、さらにＰ
2Ｏ5を添加して０.３〜１.５ｗｔ％の範囲のＰ2Ｏ5を含
有させることによって、Ｐ2Ｏ5は、１１００℃以上では
液相で存在することから、固相焼結より液相焼結が支配
的となり、より低温で緻密化及び粒成長が完了し、異常
粒成長が抑制されたものと思われる。The mechanism of the promotion of grain growth by adding P 2 O 5 , the reduction of the number of intragranular pores, and the formation of a grain boundary layer having a high specific resistance in the present invention are not known in detail. Originally, P 2 O 5 of about 0.2 wt% or less remarkably promotes grain growth and causes abnormal grain growth.
By including the P 2 O 5 in the range of 0.3 to 1.5% by adding 2 O 5, P 2 O 5, since the present in the liquid phase at 1100 ° C. or higher, solid phase sintering It seems that liquid phase sintering became more dominant, densification and grain growth were completed at lower temperatures, and abnormal grain growth was suppressed.
【００１９】ここで、本発明において、主成分組成の範
囲をＦｅ2Ｏ3が５２〜５３ｍｏｌ％、ＭｎＯが２４〜２
８ｍｏｌ％、ＺｎＯが１９〜２４ｍｏｌ％としたのは、
Ｆｅ2Ｏ3が５２ｍｏｌ％未満、ＭｎＯが２８ｍｏｌ％を
越えると、十分な透磁率が得られず、Ｆｅ2Ｏ3が５３ｍ
ｏｌ％を越え、ＭｎＯが２４ｍｏｌ％未満であると、キ
ュリー温度が低く、実用的でないためである。In the present invention, the range of the main component composition is 52 to 53 mol% for Fe 2 O 3 and 24 to 2 mol% for MnO.
The reason that 8 mol% and ZnO are 19 to 24 mol% is as follows.
If Fe 2 O 3 is less than 52 mol% and MnO exceeds 28 mol%, sufficient magnetic permeability cannot be obtained, and Fe 2 O 3
This is because, if it exceeds 0.1% by mol and MnO is less than 24% by mol, the Curie temperature is low and it is not practical.
【００２０】又、本発明において、Ｐ2Ｏ5を０.３〜１.
５ｗｔ％としたのは、０.３ｗｔ％未満であると、異常
粒成長が著しく、１.５ｗｔ％を越えると、十分な密度
が得られず、又、焼成体の変形等が著しいためである。In the present invention, P 2 O 5 is added in a range of 0.3 to 1.
The reason for setting the content to 5 wt% is that when the content is less than 0.3 wt%, abnormal grain growth is remarkable, and when the content exceeds 1.5 wt%, a sufficient density cannot be obtained, and the fired body is significantly deformed. .
【００２１】又、ＺｒＯ2を０.２ｗｔ％以下（０を含ま
ず）としたのは、この範囲を越えた場合、結晶粒径が著
しく不均一となり、磁気特性が劣化するからである。The reason why the content of ZrO 2 is set to 0.2 wt% or less (excluding 0) is that if the content exceeds this range, the crystal grain size becomes extremely non-uniform and the magnetic properties deteriorate.
【００２２】亜鉛の揮発量に関しては、焼成時の焼成温
度と酸素分圧の関係により決定され、焼成温度が一定で
あれば、酸素分圧が高いほど揮発量は少ないことが知ら
れている。よって、酸素分圧を高くすることにより、亜
鉛の揮発量を抑え、結晶粒径を大きくすることができる
が、分圧を高くし過ぎると、十分な密度が得られないだ
けでなく、μｉが低くなることから、酸素分圧との関係
で１３００℃程度が望ましい上限の焼成温度である。The volatilization amount of zinc is determined by the relationship between the calcination temperature and the oxygen partial pressure during calcination. It is known that if the calcination temperature is constant, the higher the oxygen partial pressure, the smaller the volatilization amount. Therefore, by increasing the oxygen partial pressure, the amount of zinc volatilized can be suppressed, and the crystal grain size can be increased. However, if the partial pressure is too high, not only a sufficient density cannot be obtained, but also μi becomes large. Since the temperature becomes lower, about 1300 ° C. is a desirable upper limit firing temperature in relation to the oxygen partial pressure.
【００２３】[0023]
【発明の実施の形態】酸化鉄原料を、ＭｎＯ及びＺｎＯ
の原料粉末と共に、所定の組成となるように、ボールミ
ルで混合する。得られた混合粉末を大気中で仮焼する。
更に、この仮焼粉末にＰ2Ｏ5及びＺｒＯ2を添加し、ボ
ールミルにて粉砕する。得られた粉末にバインダーを添
加し、スプレー造粒を行う。その後、所定の形状に成形
し、所定の条件で焼成する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Iron oxide raw materials are MnO and ZnO.
Is mixed with a raw material powder in a ball mill so as to have a predetermined composition. The obtained mixed powder is calcined in the atmosphere.
Further, P 2 O 5 and ZrO 2 are added to the calcined powder and pulverized by a ball mill. A binder is added to the obtained powder, and spray granulation is performed. Then, it is formed into a predetermined shape and fired under predetermined conditions.
【００２４】[0024]
【実施例】以下に、本発明の実施例を詳細に説明する。Embodiments of the present invention will be described below in detail.
【００２５】（実施例１）一般に販売されている高純度
の酸化鉄原料を用いて、５２.５ｍｏｌ％Ｆｅ2Ｏ3−２
５ｍｏｌ％ＭｎＯ−２２.５ｍｏｌ％ＺｎＯの組成とな
るように、ＭｎＯ及びＺｎＯの原料粉末と共に、ボール
ミルで混合し、この混合粉末を大気中１０００℃で仮焼
した。更に、この仮焼粉末にＰ2Ｏ5を０.１１〜２.０８
ｗｔ％及びＺｒＯ2を０.１ｗｔ％含有するように添加
し、ボールミルにて８０時間粉砕し、平均粉末粒径を
１.０μｍとした。得られた粉末にポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）をバインダーとして添加し、スプレー造粒
を行った。Example 1 Using a commercially available raw material of high-purity iron oxide, 52.5 mol% of Fe 2 O 3 -2 was used.
The raw material powders of MnO and ZnO were mixed in a ball mill so as to have a composition of 5 mol% MnO-22.5 mol% ZnO, and the mixed powder was calcined at 1000 ° C. in the atmosphere. Further, the P 2 O 5 in the calcined powder from 0.11 to 2.08
was added wt% and ZrO 2 so as to contain 0.1 wt%, and pulverized for 80 hours in a ball mill, a mean powder particle diameter was 1.0 .mu.m. Polyvinyl alcohol (PVA) was added as a binder to the obtained powder, and spray granulation was performed.
【００２６】その後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で外径２
５ｍｍ、内径１５ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状
（形状Ａ）及び外径１０ｍｍ、内径６ｍｍ、高さ１ｍｍ
のトロイダル形状（形状Ｂ）に成形し、１２００℃の温
度で１％Ｏ2−９９％Ｎ2雰囲気中２時間保持し、焼成し
た。Thereafter, an outer diameter of 2 tons / cm 2 is applied.
5mm, inner diameter 15mm, height 5mm toroidal shape (shape A) and outer diameter 10mm, inner diameter 6mm, height 1mm
, And kept in a 1% O 2 -99% N 2 atmosphere at a temperature of 1200 ° C. for 2 hours and fired.
【００２７】（比較例）高純度のＦｅ2Ｏ3、ＭｎＯ及び
ＺｎＯ原料を用いて、ボールミルで混合し、５２.５ｍ
ｏｌ％Ｆｅ2Ｏ3−２５ｍｏｌ％ＭｎＯ−２２.５ｍｏｌ
％ＺｎＯの混合粉末を得た。この混合粉末を大気中１０
００℃で仮焼した。更に、この粉末に０.０３ｗｔ％の
ＳｉＯ2、０.０１ｗｔ％のＣａＯを添加し、ボールミル
にて８０時間粉砕し、平均粉末粒径を１.０μｍとし
た。得られた粉末にＰＶＡをバインダーとして添加し、
スプレー造粒を行った。Comparative Example Using a high-purity Fe 2 O 3 , MnO and ZnO raw material, the mixture was mixed in a ball mill to obtain 52.5 m.
ol% Fe 2 O 3 -25 mol% MnO-22.5 mol
% ZnO mixed powder was obtained. This mixed powder is placed in the atmosphere 10
It was calcined at 00 ° C. Further, 0.03% by weight of SiO 2 and 0.01% by weight of CaO were added to the powder and pulverized by a ball mill for 80 hours to obtain an average powder particle size of 1.0 μm. PVA is added as a binder to the obtained powder,
Spray granulation was performed.
【００２８】その後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で外径２
５ｍｍ、内径１５ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状
（形状Ａ）、及び外径１０ｍｍ、内径６ｍｍ、高さ１ｍ
ｍのトロイダル形状（形状Ｂ）に成形し、１４００℃の
温度で１％Ｏ2−９９％Ｎ2雰囲気中２時間保持し、焼成
した。Thereafter, an outer diameter of 2 tons / cm 2 is applied.
5mm, inner diameter 15mm, height 5mm toroidal shape (shape A), outer diameter 10mm, inner diameter 6mm, height 1m
m toroidal shape (shape B), held at 1400 ° C. in a 1% O 2 -99% N 2 atmosphere for 2 hours, and fired.
【００２９】表１に、実施例１と比較例で得られた焼成
体の磁気特性、画像解析装置で切片長から求めた平均結
晶粒径、及び比抵抗を示した。なお、μｉ，ｔａｎδ／
μｉは、１０ｋＨｚ−室温での値を示した。Table 1 shows the magnetic properties of the fired bodies obtained in Example 1 and Comparative Example, the average crystal grain size obtained from the section length by an image analyzer, and the specific resistance. Note that μi, tan δ /
μi indicates a value at 10 kHz-room temperature.
【００３０】[0030]
【表１】 [Table 1]
【００３１】表１より、比較例（試料名１０Ａ，１０
Ｂ）と比べ、Ｐ2Ｏ5量が０.３〜１.５ｗｔ％の範囲の本
発明（試料名３Ａ，３Ｂ，４Ａ，４Ｂ，５Ａ，５Ｂ，６
Ａ，６Ｂ）で優れた磁気特性を示していることがわか
る。つまり、比抵抗が高く、損失係数であるｔａｎδ／
μｉ及びμｉが著しく改善していることがわかる。From Table 1, it can be seen that the comparative examples (sample names 10A, 10A)
The present invention (sample names 3A, 3B, 4A, 4B, 5A, 5B, 6) in which the amount of P 2 O 5 is in the range of 0.3 to 1.5 wt% as compared with B).
A, 6B) show that the magnetic properties are excellent. That is, the specific resistance is high and the loss coefficient tan δ /
It can be seen that μi and μi are significantly improved.
【００３２】又、比較例では、比表面積の大きいＢ形状
で磁気特性が劣化しているが、本発明では、比表面積の
大小（試料の大小）によらず、優れた磁気特性を示して
いる。In the comparative example, the magnetic properties are deteriorated due to the B shape having a large specific surface area, but the present invention shows excellent magnetic properties regardless of the specific surface area (size of the sample). .
【００３３】図１に、本発明（試料名５Ｂ）の試料と比
較例（試料名１０Ｂ）の試料のμｉの周波数特性を示
す。図１より、比較例に比べ、本発明において、μｉが
高く、かつμｉの周波数特性が高周波数まで伸びている
ことがわかる。FIG. 1 shows the μi frequency characteristics of the sample of the present invention (sample name 5B) and the sample of the comparative example (sample name 10B). FIG. 1 shows that in the present invention, μi is higher and the frequency characteristics of μi extend to higher frequencies in the present invention, as compared with the comparative example.
【００３４】（実施例２）一般に販売されている高純度
の酸化鉄原料を用いて、５２.５ｍｏｌ％Ｆｅ2Ｏ3−２
５ｍｏｌ％ＭｎＯ−２２.５ｍｏｌ％ＺｎＯの組成とな
るように、ＭｎＯ及びＺｎＯの原料粉末と共に、ボール
ミルで混合し、この混合粉末を大気中１０００℃で仮焼
した。更に、この仮焼粉末にＰ2Ｏ5を１.０ｗｔ％及び
ＺｒＯ2を０.０５〜０.２５ｗｔ％含有するように添加
し、ボールミルにて８０時間粉砕し、平均粉末粒径を
１.０μｍとした。得られた粉末にＰＶＡをバインダー
として添加し、スプレー造粒を行った。Example 2 Using a commercially available raw material of high-purity iron oxide, 52.5 mol% of Fe 2 O 3 -2 was used.
The raw material powders of MnO and ZnO were mixed in a ball mill so as to have a composition of 5 mol% MnO-22.5 mol% ZnO, and the mixed powder was calcined at 1000 ° C. in the atmosphere. Further, the calcined powder was added so as to contain 1.0 wt% of P 2 O 5 and 0.05 to 0.25 wt% of ZrO 2 , and pulverized by a ball mill for 80 hours to obtain an average powder particle diameter of 1. It was set to 0 μm. PVA was added as a binder to the obtained powder, and spray granulation was performed.
【００３５】その後、この造粒粉末を実施例１と同様に
して、成形、焼成した。Thereafter, the granulated powder was molded and fired in the same manner as in Example 1.
【００３６】表２に、実施例２で得られた焼成体の磁気
特性、画像解析装置で切片長から求めた平均結晶粒径、
及び比抵抗を示した。また、比較例の値も併せて示し
た。なお、μｉ，ｔａｎδ／μｉは、１０ｋＨｚ−室温
での値を示した。Table 2 shows the magnetic characteristics of the fired body obtained in Example 2, the average crystal grain size obtained from the section length by an image analyzer,
And specific resistance. The values of the comparative examples are also shown. Note that μi, tan δ / μi are values at 10 kHz-room temperature.
【００３７】[0037]
【表２】 [Table 2]
【００３８】表２より、比較例（試料名１０Ａ，１０
Ｂ）と比べ、ＺｒＯ2量が２.０ｗｔ％以下の範囲の本発
明（試料名１１Ａ，１１Ｂ，１２Ａ，１２Ｂ，１３Ａ，
１３Ｂ，１４Ａ，１４Ｂ）で優れた磁気特性を示してい
ることがわかる。又、本発明では、比表面積の大小（試
料の大小）によらず、優れた磁気特性を示している。From Table 2, it can be seen that the comparative examples (sample names 10A and 10A)
Compared to B), the present invention range ZrO 2 amount less 2.0 wt% (sample name 11A, 11B, 12A, 12B, 13A,
13B, 14A, and 14B) show excellent magnetic characteristics. In addition, the present invention shows excellent magnetic characteristics regardless of the specific surface area (the size of the sample).
【００３９】（実施例３）一般に販売されている高純度
の酸化鉄原料を用いて、５１.６〜５３.４ｍｏｌ％Ｆｅ
2Ｏ3、２３.１〜２９.１ｍｏｌ％ＭｎＯ、残部ＺｎＯの
組成となるよう、ＭｎＯ及びＺｎＯの原料粉末と共に、
ボールミルで混合し、この混合粉末を大気中１０００℃
で仮焼した。更に、この仮焼粉末にＰ2Ｏ5を１.０ｗｔ
％、ＺｒＯ2を０.１ｗｔ％含有するように添加し、ボー
ルミルにて８０時間粉砕し、平均粉末粒径を１.０μｍ
とした。得られた粉末にＰＶＡをバインダーとして添加
し、スプレー造粒を行った。Example 3 Using a commercially available high-purity iron oxide raw material, 51.6 to 53.4 mol% Fe
2 O 3, 23.1~29.1mol% MnO, so that a composition of the balance ZnO, with raw material powders of MnO and ZnO,
Mix in a ball mill, and mix this powder in air at 1000 ° C.
And calcined. Further, 1.0% of P 2 O 5 was added to the calcined powder.
% And ZrO 2 at 0.1 wt%, and pulverized by a ball mill for 80 hours to obtain an average powder particle size of 1.0 μm.
And PVA was added as a binder to the obtained powder, and spray granulation was performed.
【００４０】その後、この造粒粉末を実施例１と同様に
して、成形、焼成した。Thereafter, the granulated powder was molded and fired in the same manner as in Example 1.
【００４１】表３に、実施例３で得られた焼成体の磁気
特性及び比抵抗を示す。また、比較例の値も併せて示し
た。なお、μｉ，ｔａｎδ／μｉは、１０ｋＨｚ−室温
での値を示した。Table 3 shows the magnetic properties and specific resistance of the fired body obtained in Example 3. The values of the comparative examples are also shown. Note that μi, tan δ / μi are values at 10 kHz-room temperature.
【００４２】[0042]
【表３】 [Table 3]
【００４３】表３より、Ｆｅ2Ｏ3量が５２〜５３ｍｏｌ
％、ＭｎＯが２４〜２８ｍｏｌ％、残部ＺｎＯの範囲の
本発明（試料名２２Ａ，２２Ｂ，２３Ａ，２３Ｂ，２４
Ａ，２４Ｂ）で優れた磁気特性を示していることがわか
る。又、本発明では、比表面積の大小によらず、優れた
磁気特性を示している。As shown in Table 3, the amount of Fe 2 O 3 was 52 to 53 mol.
% Of the present invention (sample names 22A, 22B, 23A, 23B, 24).
A, 24B) show excellent magnetic properties. In addition, the present invention shows excellent magnetic properties regardless of the specific surface area.
【００４４】[0044]
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、安価
で、優れた磁気特性を有する酸化物磁性材料が提供でき
た。As described above, according to the present invention, an inexpensive oxide magnetic material having excellent magnetic properties can be provided.
【図１】本発明（試料名５Ｂ）と比較例（試料名１０
Ｂ）の初透磁率μｉの周波数特性を示す図。FIG. 1 shows the present invention (sample name 5B) and a comparative example (sample name 10).
The figure which shows the frequency characteristic of the initial magnetic permeability (micro | micron | mu) i of B).
１ 本発明（試料名５Ｂ） ２ 比較例（試料名１０Ｂ） 1 present invention (sample name 5B) 2 comparative example (sample name 10B)
Claims (1)
ｅ2Ｏ3、２４〜２８ｍｏｌ％のＭｎＯ、１９〜２４ｍｏ
ｌ％のＺｎＯからなり、副成分として、０.３〜１.５ｗ
ｔ％のＰ2Ｏ5及び０.２ｗｔ％以下（０を含まず）のＺ
ｒＯ2を含有することを特徴とする高透磁率酸化物磁性
材料。1. A main component comprising 52 to 53 mol% of F
e 2 O 3 , 24-28 mol% MnO, 19-24 mo
1% ZnO, and 0.3 to 1.5 w
t% of P 2 O 5 and 0.2 wt% or less (excluding 0) of Z
A high-permeability oxide magnetic material containing rO 2 .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8241318A JPH1064718A (en) | 1996-08-23 | 1996-08-23 | High permeability oxide magnetic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8241318A JPH1064718A (en) | 1996-08-23 | 1996-08-23 | High permeability oxide magnetic material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1064718A true JPH1064718A (en) | 1998-03-06 |
Family
ID=17072516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8241318A Pending JPH1064718A (en) | 1996-08-23 | 1996-08-23 | High permeability oxide magnetic material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1064718A (en) |
-
1996
- 1996-08-23 JP JP8241318A patent/JPH1064718A/en active Pending
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