JPH1036891A - インキ洗浄剤 - Google Patents

インキ洗浄剤

Info

Publication number
JPH1036891A
JPH1036891A JP20021696A JP20021696A JPH1036891A JP H1036891 A JPH1036891 A JP H1036891A JP 20021696 A JP20021696 A JP 20021696A JP 20021696 A JP20021696 A JP 20021696A JP H1036891 A JPH1036891 A JP H1036891A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
butyrolactone
glycol ether
glycol
weight
ink
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP20021696A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2919787B2 (ja
Inventor
Shiyouji Matsumoto
省慈 松本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Chemical Industry Co Ltd filed Critical Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority to JP20021696A priority Critical patent/JP2919787B2/ja
Publication of JPH1036891A publication Critical patent/JPH1036891A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2919787B2 publication Critical patent/JP2919787B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 高い洗浄力を示し、スクリーン表面の乳剤に
対するダメージ及びスキージの膨潤率が低く、オゾン層
破壊のないインキ洗浄剤を提供する。 【解決手段】 γ−ブチロラクトン10〜50重量%と
一般式1のグリコールエーテルアセテート50〜90重
量%を含有するインキ洗浄剤。 (RはC1〜3のアルキル基又はアルケニル基、R
はC2〜5のアルキレン基、mは1〜4の整数を示す)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、汚れた固体表面、
特にスクリーン印刷時に使用されるインキやペースト等
を洗浄するのに好適な洗浄剤に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、スクリーン印刷法が電子工業分野
をはじめとして広く活用されているが、これは絹、ナイ
ロン、テトロンなどの繊維、あるいはステンレスの針金
などで織った布地(スクリーン)を枠に張って四周を固
定し、その上に手工的、または光化学的方法で乳剤膜を
作って必要な画線以外の目をふさぎ、パターンを形成し
たスクリーンと、スキージと呼ばれるウレタン製ゴムを
取り付けた道具を使い、印刷を行なうものである。印刷
を終えたスクリーンとスキージは保管または再使用のた
め、スクリーンおよびスキージに付着、残留したインキ
を洗浄、除去する必要がある。
【0003】これらの洗浄、除去には、不燃性で毒性が
低く、優れた溶解性を示す等、多くの特徴を有すること
から、1,1,1−トリクロロエタン等の塩素系有機溶
剤が広く使われてきた。しかし、これらは洗浄剤として
極めて優れたものであるが、化学的に安定であるため成
層圏に達してここで強い紫外線により分解され塩素が生
成してこれがオゾン層を破壊し、地上に達する有害な紫
外線を増加させる結果、人類を含む地球上の生態系に深
刻な影響を与えることが近年指摘され、これらの生産と
消費を規制し、1995年に全廃された。
【0004】かかる状況下において、安全で環境への影
響の少ない非ハロゲン系の代替洗浄剤への期待が高まっ
ている中で、特開平5−125396号公報、特開平6
−79852号公報、特開平6−93292号公報、特
開平8−120297号公報ではγ−ブチロラクトンか
らなる洗浄剤の技術も開発されている。しかし、特開平
5−125396号公報に示されている実施例1のγ−
ブチロラクトンと水からなる組成物および特開平6−7
9852号公報に示されている実施例10のγ−ブチロ
ラクトン、グリコールエーテル、水からなる組成物で
は、水が添加されたことによりインキ溶解性が極端に低
下するとともに、乳剤に対する影響もγ−ブチロラクト
ン単独で使用するよりも大きくなるなどインキ洗浄剤と
して実用上問題が多い。また、特開平6−93292号
公報ではグリコールエーテル、γ−ブチロラクトン、二
塩基酸エステルからなる組成物が提案されているが、γ
−ブチロラクトンとグリコールエーテルアセテートを組
み合わせることを示唆する記載はない。また、特開平8
−120297号公報に示されているγ−ブチロラクト
ン単独や二塩基酸エステルとの組み合わせでは乳剤やス
キージに対する影響が大き過ぎる。以上のごとく、これ
まで提案されてきた組成物では仮にインキ洗浄が可能で
あっても、被洗物であるスクリーンの乳剤に対するダメ
ージが大きく、スキージゴムを大きく膨潤させるため、
スクリーン版やスキージの寿命を短くし、大きなコスト
アップ要因となることから、実用的にはインキ洗浄剤と
して使用されていないのが現状である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、各種イン
キ、ペーストに対し、高い洗浄力を示す一方、特にスク
リーン表面でパターンを形成している乳剤に対するダメ
ージ及び印刷時に使用するスキージの膨潤率が低く、か
つ、引火の危険性が低く、オゾン層破壊の恐れが全くな
いインキ洗浄剤を提供するものである。
【0006】
【課題を達成するための手段】本発明者は、上記課題を
達成するため鋭意検討を重ねた結果、γ−ブチロラクト
ンとグリコールエーテルアセテートを特定の配合量で混
合することにより、インキ洗浄力を殆ど損なうことなく
版材へのダメージやスキージ膨潤率を著しく低減できる
ことを見出した。また、γ−ブチロラクトンとグリコー
ルエーテルアセテートを必須成分とし、特定の配合割合
で混合したベース溶剤に、一般式(2)で表わされるグ
リコールエーテルのジアルキルエーテルまたは二塩基酸
エステルを組み合わせることにより、上記効果がさらに
顕著になることを見出し、本発明を完成した。
【0007】すなわち、本発明の第一は、(a)γ−ブ
チロラクトン10〜50重量%、(b)下記式(1)で
表されるグリコールエーテルアセテート50〜90重量
%を含有するインキ洗浄剤である。 (式中、R1 は炭素数1〜3のアルキル基又はアルケニ
ル基、R2 は炭素数2〜5のアルキレン基、mは1〜4
の整数を示す。) 本発明の第二は、(a)γ−ブチロラクトン10〜50
重量%、(b)上記式(1)で表されるグリコールエー
テルアセテート10〜80重量%、(c)下記式(2)
で表わされるグリコールエーテルのジアルキルエーテル
または二塩基酸エステルから選ばれる少なくとも一種5
〜70重量%を含有するインキ洗浄剤である。
【0008】 R3 O−(R4 O)n −R5 (2) (式中、R3 は炭素数1〜3のアルキル基又はアルケニ
ル基、R4 は炭素数2〜5のアルキレン基、R5 は炭素
数1〜6のアルキル基、アルケニル基又はシクロアルキ
ル基、nは1〜4の整数を示す) 以下、本発明を詳細に説明する。
【0009】本発明者はγ−ブチロラクトンの優れた溶
解力をそのままに、乳剤とスキージに対する影響を極限
まで抑制した溶剤組成物を見出すべく検討を重ね、次に
示すような驚くべき事実を見いだし本発明を完成するに
至った。すなわち、γ−ブチロラクトンと一般式(1)
で表されるグリコールエーテルアセテートが共存する
と、単独では非常に乏しい溶解力しか示さないグリコー
ルエーテルアセテートのインキ溶解力は、γ−ブチロラ
クトンの存在によってγ−ブチロラクトンのそれと同等
レベルにまで引き上げられる。しかもその一方で、被洗
物であるスクリーン表面の乳剤やスキージに対する影響
は低いことを見いだしたのである。
【0010】さらに、本発明の洗浄剤に使用する一般式
(2)で表わされるグリコールエーテルのジアルキルエ
ーテルは、単独では塩ビ系インキ、ポリエステル系イン
キに対する溶解力はほとんど示さないが、γ−ブチロラ
クトンと一般式(1)で表されるグリコールエーテルア
セテートを含むベース溶剤に添加することにより、優れ
たインキ分散効果が現れ、乳剤やスキージに対する影響
を抑制しつつ、インキ溶解力を高めることが可能とな
り、上記効果がさらに顕著になることを見いだした。ま
た二塩基酸エステルは、特にポリエステル系インキ溶解
性が高い一方、スキージの膨潤率がγ−ブチロラクトン
の約半分であることからポリエステル系インキ溶解性改
善の効果が高く、γ−ブチロラクトンの添加量削減に高
い効果を示すことを見いだした。
【0011】本発明はγ−ブチロラクトンと一般式
(1)で表されるグリコールエーテルアセテートを共存
することを必須の要件とし、これらの相乗効果を巧みに
利用したものであって、特にγ−ブチロラクトン、一般
式(1)で表されるグリコールエーテルアセテート、一
般式(2)で表わされるグリコールエーテルのジアルキ
ルエーテル、二塩基酸エステルの4成分を含有する組成
物が好適である。
【0012】本発明の組成物によれば、被洗物であるス
クリーン表面の乳剤やスキージに対する影響を全く心配
せずにあらゆるタイプの難溶性インキを容易にスクリー
ンから溶解洗浄する事ができる。本発明の洗浄剤に使用
するγ−ブチロラクトンの添加量は、10〜50重量
%、好ましくは20〜40重量%である。添加量が10
重量%未満ではインキ溶解性が低く、また、50重量%
を越えるとスクリーン表面にパターンを形成している乳
剤に対するダメージやスキージ膨潤率が大きくなる。
【0013】本発明の一般式(1)で表されるグリコー
ルエーテルアセテートの具体例としては、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールま
たはトリプロピレングリコール等のモノアルキルエーテ
ル又はモノアルケニルエーテルのアセテート、3−メト
キシ−1−ブチルアセテート、3−メトキシ−3−メチ
ル−1−ブチルアセテート等が挙げられる。特に3−メ
トキシ−3−メチル−1−ブチルアセテートが好適であ
る。
【0014】アルキル基、アルケニル基の具体例として
は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチ
ル、sec−ブチル、t−ブチル、n−ヘキシル、アリ
ール等が挙げられる。アルキレン基の具体例としては、
エチレン、プロピレン、ブチレン、アミレン等が挙げら
れる。これらのグリコールエーテルアセテートを単独又
は組み合わせて使用する場合の添加量は発明の第1では
全組成中に50〜90重量%、好ましくは60〜80重
量%である。添加量が50重量%未満では、スクリーン
表面にパターンを形成している乳剤に対するダメージや
スキージ膨潤率が大きくなる。また、90重量%を越え
ると洗浄力が不十分となる。発明の第2では全組成中に
10〜80重量%、好ましくは20〜60重量%が好適
である。
【0015】本発明の一般式(2)で表されるグリコー
ルエーテルのジアルキルエーテルの具体例としては、エ
チレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレング
リコールおよびトリプロピレングリコールのジアルキル
エーテル、ジアルケニルエーテル等が挙げられる。アル
キル基、アルケニル基の具体例としては、メチル、エチ
ル、プロピル、イソプロピル、ブチル、sec−ブチ
ル、t−ブチル、n−ヘキシル、アリール等が挙げられ
る。アルキレン基の具体例としては、エチレン、プロピ
レン、ブチレン、アミレン等が挙げられる。
【0016】本発明に使用する二塩基酸エステルとして
は、コハク酸、グルタル酸およびアジピン酸のジアルキ
ルエステルまたはそれらの混合物が好適である。これら
のアルキル基の具体例としては、メチル、エチル、プロ
ピル、イソプロピル、ブチル、sec−ブチル、t−ブ
チル、ペンチル、ヘキシル、シクロヘキシル等が挙げら
れる。
【0017】これらの一般式(2)で表されるグリコー
ルエーテルのジアルキルエーテルまたは二塩基酸エステ
ルから選ばれる少なくとも一種を組み合わせて使用する
場合の添加量は、全組成中に5〜70重量%、好ましく
は10〜50重量%が好適である。添加量が5重量%未
満では添加効果がなく、70重量%を越えると洗浄力が
不十分となったり、スクリーン表面にパターンを形成し
ている乳剤に対するダメージやスキージ膨潤率が大きく
なったりする。
【0018】また、本発明の洗浄剤には、エポキシ系イ
ンキ溶解力改良を目的に一般式(2)で表されるグリコ
ールエーテルのR5 が水素であるモノアルキルエーテル
を添加しても良い。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を具体
的に説明する。なお、洗浄剤の各種物性は以下のように
して測定、評価した。 (1)溶解性 各種インキ(塩ビ系印刷インキ(東洋インキ(株)社
製、商品名:SS8000)、ポリエステル系印刷イン
キ(十條化工(株)社製、商品名:Hi−PET))を
各々ガラス製シャーレに約0.2g塗布し、60分間室
温で放置後、シャーレに洗浄剤10ccを入れ10分間
揺動(50回/分)した。評価は以下の基準による。
【0020】 ◎:完全溶解 ○:ほぼ溶解 △:一部溶解 ×:殆ど溶解できず (2)乳剤に対する影響 各種乳剤(ジアゾ系乳剤(メッシュ工業(株)製、商品
名:メッシュコートNo.1)、ジアゾラジカル系乳剤
(メッシュ工業(株)製、商品名:メッシュコートN
o.2)、SBQ系乳剤(村上スクリーン(株)製、商
品名:FFプレート)、樹脂系乳剤(メッシュ工業
(株)製、商品名:メッシュコートNo.5))で各々
パターンの形成されているテトロン製スクリーンを小型
超音波洗浄機(47kHz、80w)を使い40℃で1
5分間洗浄した。評価は以下の基準による。
【0021】 ○:変化なし △:表面が若干白化 ×:表面が白化又は膨潤 (3)スキージゴムの膨潤率 ウレタン製スキージゴムを洗浄剤に25℃、24時間浸
漬し、浸漬前後の重量変化量から膨潤率を計算した。評
価は以下の基準による。 ○:0%〜7%未満 △:7%〜15%未満 ×:15%以上 計算式:膨潤率=浸漬前後の重量変化量/浸漬前スキー
ジ重量*100
【0022】
【実施例1〜5】表1に記載の組成で各成分を混合し、
目的の洗浄剤を得た。各洗浄剤について、洗浄性試験、
乳剤に対する影響およびスキージ膨潤率の試験を行な
い、結果を表1にまとめた。γ−ブチロラクトンとの比
較で、いずれも洗浄力はほぼ同等である。また、乳剤に
対する影響とスキージ膨潤率が格段に改善された。
【0023】
【比較例1、2】表2に記載の組成で各成分を混合し、
目的の洗浄剤を得た。各洗浄剤について実施例と同じ評
価試験を行った。結果を表2にまとめた。γ−ブチロラ
クトン単独の比較例1やγ−ブチロラクトンと二塩基酸
エステルのみを組み合わせた比較例2では、各種乳剤に
対する影響とスキージ膨潤率が極めて大きくなった。
【0024】
【比較例3】表2に記載の組成で各成分を混合し、目的
の洗浄剤を得た。各洗浄剤について実施例と同じ評価試
験を行った。結果を表2にまとめた。3−メトキシ−3
−メチル−1−ブチルアセテート単独ではインキ洗浄力
が不十分であった。
【0025】
【比較例4】表2に記載の組成で各成分を混合し、目的
の洗浄剤を得た。各洗浄剤について実施例と同じ評価試
験を行った。結果を表2にまとめた。二塩基酸エステル
単独では乳剤に対する影響とスキージ膨潤率が大きく、
塩ビ系インキの洗浄力も不十分であった。
【0026】
【比較例5】表2に記載の組成で各成分を混合し、目的
の洗浄剤を得た。各洗浄剤について実施例と同じ評価試
験を行った。結果を表2にまとめた。ジエチレングリコ
ールジエチルエーテル単独ではインキ洗浄力が不十分で
あった。
【0027】
【比較例6】表2に記載の組成で各成分を混合し、目的
の洗浄剤を得た。各洗浄剤について実施例と同じ評価試
験を行った。結果を表2にまとめた。γ−ブチロラクト
ンに水を添加した組成ではインキ溶解力、乳剤に対する
影響、スキージ膨潤率のいずれにも問題があった。
【0028】
【比較例7】表2に記載の組成で各成分を混合し、目的
の洗浄剤を得た。各洗浄剤について実施例と同じ評価試
験を行った。結果を表2にまとめた。γ−ブチロラクト
ンにグリコールエーテル、水を添加した組成ではインキ
溶解力、乳剤に対する影響、スキージ膨潤率のいずれに
も問題があった。
【0029】
【比較例8】表2に記載の組成で各成分を混合し、目的
の洗浄剤を得た。各洗浄剤について実施例と同じ評価試
験を行った。結果を表2にまとめた。γ−ブチロラクト
ンにグリコールエーテル、二塩基酸エステルを添加した
組成では乳剤に対する影響とスキージ膨潤率が極めて大
きくなった。
【0030】
【表1】
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】本発明の洗浄剤は優れた洗浄力を有する
とともに乳剤に対するダメージおよびスキージの膨潤率
が小さく、かつ、品質の安定性にも優れたものである。
しかも、ハロゲン原子を含まないのでオゾン層破壊の恐
れが全くなく、1,1,1−トリクロロエタンの代替洗
浄剤として極めて有用である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)γ−ブチロラクトン10〜50重
    量%、(b)下記式(1)で表されるグリコールエーテ
    ルアセテート50〜90重量%を含有するインキ洗浄
    剤。 (式中、R1 は炭素数1〜3のアルキル基又はアルケニ
    ル基、R2 は炭素数2〜5のアルキレン基、mは1〜4
    の整数を示す)
  2. 【請求項2】 (a)γ−ブチロラクトン10〜50重
    量%、(b)上記式(1)で表されるグリコールエーテ
    ルアセテート10〜80重量%、(c)下記式(2)で
    表わされるグリコールエーテルのジアルキルエーテルま
    たは二塩基酸エステルから選ばれる少なくとも一種5〜
    70重量%を含有するインキ洗浄剤。 R3 O−(R4 O)n −R5 (2) (式中、R3 は炭素数1〜3のアルキル基又はアルケニ
    ル基、R4 は炭素数2〜5のアルキレン基、R5 は炭素
    数1〜6のアルキル基、アルケニル基又はシクロアルキ
    ル基、nは1〜4の整数を示す)
JP20021696A 1996-07-30 1996-07-30 インキ洗浄剤 Expired - Lifetime JP2919787B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20021696A JP2919787B2 (ja) 1996-07-30 1996-07-30 インキ洗浄剤

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20021696A JP2919787B2 (ja) 1996-07-30 1996-07-30 インキ洗浄剤

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH1036891A true JPH1036891A (ja) 1998-02-10
JP2919787B2 JP2919787B2 (ja) 1999-07-19

Family

ID=16420749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP20021696A Expired - Lifetime JP2919787B2 (ja) 1996-07-30 1996-07-30 インキ洗浄剤

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2919787B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002038196A (ja) * 2000-07-28 2002-02-06 Japan Energy Corp 光学部品用洗浄液組成物
WO2004007626A1 (ja) * 2002-07-17 2004-01-22 The Inctec Inc. インクジェット記録用油性インク組成物
US7335319B2 (en) 2002-02-06 2008-02-26 Arch Specialty Chemicals, Inc. Semiconductor stress buffer coating edge bead removal compositions and method for their use
JP2020015890A (ja) * 2018-07-13 2020-01-30 株式会社リコー インクと洗浄液のセット、洗浄方法、インクジェット印刷方法、及びインクジェット印刷装置

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002038196A (ja) * 2000-07-28 2002-02-06 Japan Energy Corp 光学部品用洗浄液組成物
JP4502474B2 (ja) * 2000-07-28 2010-07-14 株式会社ジャパンエナジー 光学部品用洗浄液組成物
US7335319B2 (en) 2002-02-06 2008-02-26 Arch Specialty Chemicals, Inc. Semiconductor stress buffer coating edge bead removal compositions and method for their use
WO2004007626A1 (ja) * 2002-07-17 2004-01-22 The Inctec Inc. インクジェット記録用油性インク組成物
JPWO2004007626A1 (ja) * 2002-07-17 2005-11-10 ザ・インクテック株式会社 インクジェット記録用油性インク組成物
JP4683533B2 (ja) * 2002-07-17 2011-05-18 株式会社Dnpファインケミカル インクジェット記録用油性インク組成物
JP2020015890A (ja) * 2018-07-13 2020-01-30 株式会社リコー インクと洗浄液のセット、洗浄方法、インクジェット印刷方法、及びインクジェット印刷装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP2919787B2 (ja) 1999-07-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5486314A (en) Cleaning agent containing glycol ethers
JP2919787B2 (ja) インキ洗浄剤
JPH09194892A (ja) 洗浄組成物
JP3962116B2 (ja) インキおよびペースト用洗浄剤
JP4159677B2 (ja) スクリーン版洗浄剤
JP3444641B2 (ja) 洗浄剤
JP2003082390A (ja) レンズ及びプリズム製造工程用洗浄剤組成物
JP2614982B2 (ja) スクリーン版用洗浄剤
JP3005192B2 (ja) インキ洗浄剤
JP3586512B2 (ja) インキおよびペースト用洗浄剤組成物
JP3195666B2 (ja) 洗浄剤
JPH08269495A (ja) スクリーン印刷版用洗浄剤
JPH0679852A (ja) スクリーン印刷版用洗浄剤
JP2000248295A (ja) スクリーン版用洗浄剤
JP2000080398A (ja) インキ洗浄剤
JP2936306B2 (ja) スクリーン版洗浄剤
JP2000267293A (ja) スクリーン版洗浄用組成物
JPH09272825A (ja) 洗浄剤組成物
EP0500951A1 (en) Halogen-free detergent composition
JP2684319B2 (ja) 半田フラックス用液体洗浄剤
JP3078509B2 (ja) スクリーン印刷版用洗浄剤組成物
JPH0959688A (ja) メタルマスク用洗浄剤組成物
JPH1077426A (ja) 洗浄剤組成物
JP4199483B2 (ja) 印刷用洗浄剤
JPH0949094A (ja) 混成集積回路用洗浄剤組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 19990413

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080423

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090423

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090423

Year of fee payment: 10

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090423

Year of fee payment: 10

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090423

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100423

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110423

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110423

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120423

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120423

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140423

Year of fee payment: 15

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term