JPH10330909A - 低ガス放出真空容器及び配管部品 - Google Patents
低ガス放出真空容器及び配管部品Info
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- JPH10330909A JPH10330909A JP14770197A JP14770197A JPH10330909A JP H10330909 A JPH10330909 A JP H10330909A JP 14770197 A JP14770197 A JP 14770197A JP 14770197 A JP14770197 A JP 14770197A JP H10330909 A JPH10330909 A JP H10330909A
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- vacuum
- vacuum vessel
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 超高・極高真空用の真空容器等におい
て、ガス放出速度を抵滅することにより容易に超高・極
高真空を得、この真空を維持することができる真空容器
等の提供。 【解決手段】 大気に曝される表面部分に膜厚０．１〜
２０μｍのセラミックス薄膜を形成する。
て、ガス放出速度を抵滅することにより容易に超高・極
高真空を得、この真空を維持することができる真空容器
等の提供。 【解決手段】 大気に曝される表面部分に膜厚０．１〜
２０μｍのセラミックス薄膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低ガス放出真空容
器及び配管部品、特に超高・極高真空用の低ガス放出真
空容器及ぴ配管部品（以下、真空容器等と称する）に関
する。
器及び配管部品、特に超高・極高真空用の低ガス放出真
空容器及ぴ配管部品（以下、真空容器等と称する）に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、超高・極高真空用の真空容器等の
ガス放出低減処理としては、真空中での高温熱処理に
よる該真空容器等からの脱ガス、真空容器等の真空側
表面への水素拡散障壁層の形成が行われている。
ガス放出低減処理としては、真空中での高温熱処理に
よる該真空容器等からの脱ガス、真空容器等の真空側
表面への水素拡散障壁層の形成が行われている。
【０００３】上記の場合は、真空装置中で行う通常の
ベーキング温度（７０〜３００℃）よりも遥かに高い温
度（４００〜１１００℃）で真空中熱処理を行うもので
ある。この真空中での高温熱処理では、温度が高いほど
水素の拡散係数が高くなる現象を利用している。真空中
高温では低温に比べ真空容器等の壁体構造材料中に溶解
している水素は速やかに拡散放出され、該材料中の水素
濃度は低減する。真空容器等からの拡散による水素放出
速度は真空側表面層の水素濃度勾配と該材料の水素拡散
係数の積で定義される。水素濃度が低い材料では濃度勾
配も低くなるため、結果として水素の放出速度が低減さ
れる。
ベーキング温度（７０〜３００℃）よりも遥かに高い温
度（４００〜１１００℃）で真空中熱処理を行うもので
ある。この真空中での高温熱処理では、温度が高いほど
水素の拡散係数が高くなる現象を利用している。真空中
高温では低温に比べ真空容器等の壁体構造材料中に溶解
している水素は速やかに拡散放出され、該材料中の水素
濃度は低減する。真空容器等からの拡散による水素放出
速度は真空側表面層の水素濃度勾配と該材料の水素拡散
係数の積で定義される。水素濃度が低い材料では濃度勾
配も低くなるため、結果として水素の放出速度が低減さ
れる。
【０００４】また、上記の場合は、真空容器等の真空
側表面に水素透過率の低い材料からなる薄膜を０．１〜
１０μｍ程度形成するものである。このように、真空容
器等の真空側表面に水素拡散障壁層を形成させる方法で
は、拡散障壁層の水素透過率が該真空容器等の構造材料
の場合に比べ非常に小さいため、真空領域への水素放出
速度が該障壁層中の水素透過により制限されることで、
水素放出が低減される。
側表面に水素透過率の低い材料からなる薄膜を０．１〜
１０μｍ程度形成するものである。このように、真空容
器等の真空側表面に水素拡散障壁層を形成させる方法で
は、拡散障壁層の水素透過率が該真空容器等の構造材料
の場合に比べ非常に小さいため、真空領域への水素放出
速度が該障壁層中の水素透過により制限されることで、
水素放出が低減される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、従来
の超高・極高真空用の真空容器等では、真空中での熱処
理によりその構造材料内部の水素濃度を低下させ、又
は、真空側表面の拡散障壁層により放出速度を低下させ
ているが、大気中に含まれる水素又は大気中の水が還元
されて発生する水素が該構造材料中に溶解し、この水素
が真空容器等の壁体を透過する結果については考慮され
ていなかった。このため、一度真空中熱処理により水素
濃度が低下した構造材料であっても、その後使用してい
る間に大気から水素が溶解し、材料内部の水素濃度を上
昇させるという問題があった。このような問題は大気側
表面層での現象であるため、真空側の水素拡散障壁層は
何ら効果を待たない。
の超高・極高真空用の真空容器等では、真空中での熱処
理によりその構造材料内部の水素濃度を低下させ、又
は、真空側表面の拡散障壁層により放出速度を低下させ
ているが、大気中に含まれる水素又は大気中の水が還元
されて発生する水素が該構造材料中に溶解し、この水素
が真空容器等の壁体を透過する結果については考慮され
ていなかった。このため、一度真空中熱処理により水素
濃度が低下した構造材料であっても、その後使用してい
る間に大気から水素が溶解し、材料内部の水素濃度を上
昇させるという問題があった。このような問題は大気側
表面層での現象であるため、真空側の水素拡散障壁層は
何ら効果を待たない。
【０００６】また、大気側からの水素の構造材料中への
溶解は温度が高いほど顕著であり、この溶解した水素の
真空容器等の壁体の透過は該壁体が薄いほど顕著である
ため、壁体が薄い真空容器等を高温に保持する場合、多
量の水素透過により真空容器等内の圧力は上昇する。
溶解は温度が高いほど顕著であり、この溶解した水素の
真空容器等の壁体の透過は該壁体が薄いほど顕著である
ため、壁体が薄い真空容器等を高温に保持する場合、多
量の水素透過により真空容器等内の圧力は上昇する。
【０００７】本発明は、上記のような従来の真空容器等
の持つ問題点を解決するもので、大気側からの水素の溶
解を抑制し、結果として超高・極高真空領域におけるガ
ス放出速度を低減することにより容易に超高・極高真空
を得、この真空を維持することのできる真空容器等を提
供することを目的とする。
の持つ問題点を解決するもので、大気側からの水素の溶
解を抑制し、結果として超高・極高真空領域におけるガ
ス放出速度を低減することにより容易に超高・極高真空
を得、この真空を維持することのできる真空容器等を提
供することを目的とする。
【０００８】ここで、超高・極高真空領域とは、１×１
０-5Ｐａ以下の圧力領域をいう。このような真空雰囲気
が求められる分野としては、例えば、半導体プロセス、
表面分析・研究、加速器等の超清浄技術を発揮するため
の分野がある。
０-5Ｐａ以下の圧力領域をいう。このような真空雰囲気
が求められる分野としては、例えば、半導体プロセス、
表面分析・研究、加速器等の超清浄技術を発揮するため
の分野がある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の真空容器等は、
大気に曝される表面部分にセラミックス膜が形成されて
いるものである。このように真空容器等の外壁の大気側
表面に形成されたセラミックス膜からなる水素溶解・拡
散障壁層により、大気からの該真空容器等の構造材料中
への水素溶解が抑制されるので、真空領域へと真空容器
等の壁体を透過する水素の量が低減することになる。即
ち、水素の金属構造材料中への溶解は、水素分子が大気
側の金属構造材料表面に接することで水素原子に解離す
るために生じる現象であり、水素分子に接する外表面を
セラミックスなどの非金属で被覆すれば水素の溶解は減
少する。
大気に曝される表面部分にセラミックス膜が形成されて
いるものである。このように真空容器等の外壁の大気側
表面に形成されたセラミックス膜からなる水素溶解・拡
散障壁層により、大気からの該真空容器等の構造材料中
への水素溶解が抑制されるので、真空領域へと真空容器
等の壁体を透過する水素の量が低減することになる。即
ち、水素の金属構造材料中への溶解は、水素分子が大気
側の金属構造材料表面に接することで水素原子に解離す
るために生じる現象であり、水素分子に接する外表面を
セラミックスなどの非金属で被覆すれば水素の溶解は減
少する。
【００１０】前記セラミックス膜の膜厚は０．１〜２０
μｍであることが好ましい。一般に、膜厚が０．１μｍ
未満だと下地を完全に被覆することができず、また、２
０μｍを超えるとクラック等による膜剥離が生じ、水素
溶解・拡散障壁層の効果が得られなくなる。
μｍであることが好ましい。一般に、膜厚が０．１μｍ
未満だと下地を完全に被覆することができず、また、２
０μｍを超えるとクラック等による膜剥離が生じ、水素
溶解・拡散障壁層の効果が得られなくなる。
【００１１】前記セラミックス膜は、前記したように、
水素分子が膜表面に接しても水素原子に解離することの
ないような膜であれぱよく、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、
Ａ１2Ｏ3、ＳｉＣ、及びＳｉＯ2 等から選ばれる少なく
とも１種から形成される単層膜又はそれらの積層膜が用
いられる。この膜は真空容器等の外表面に密着形成され
ている。
水素分子が膜表面に接しても水素原子に解離することの
ないような膜であれぱよく、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、
Ａ１2Ｏ3、ＳｉＣ、及びＳｉＯ2 等から選ばれる少なく
とも１種から形成される単層膜又はそれらの積層膜が用
いられる。この膜は真空容器等の外表面に密着形成され
ている。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。これらの例は単に説明のために挙げたものであ
り、本発明を何ら制限するものではない。
する。これらの例は単に説明のために挙げたものであ
り、本発明を何ら制限するものではない。
【００１３】（実施例１）図１に示すように、４５ｍｍ
×４５ｍｍ×０．５ｍｍｔの寸法のＳＵＳ３０４Ｌステ
ンレス鋼基板（１）上の片面へ約１μｍ厚のＴｉＮ膜
（２）を成膜し、これを試料（３）として、大気に曝さ
れたＴｉＮ膜側（Ｐ1）より真空側（Ｐ2）ヘ透過してく
る水素の圧力を、図２に示す水素透過測定装置を用いて
測定した。
×４５ｍｍ×０．５ｍｍｔの寸法のＳＵＳ３０４Ｌステ
ンレス鋼基板（１）上の片面へ約１μｍ厚のＴｉＮ膜
（２）を成膜し、これを試料（３）として、大気に曝さ
れたＴｉＮ膜側（Ｐ1）より真空側（Ｐ2）ヘ透過してく
る水素の圧力を、図２に示す水素透過測定装置を用いて
測定した。
【００１４】図２に示すように、試料（３）を成膜面が
上流となるようにＵＦＢフランジにＣｕ箔ガスケットと
共に挟み込み、試料両側の空間（Ｖ1、Ｖ2）及びＵＦＢ
フランジの外側の空間（Ｖ3）を真空に排気する。試料
（３）の下流側圧力（Ｖ2）が１×１０-5Ｐａに達して
からＵＦＢフランジごとシースヒータ（４）によって徐
々に加熱し、２０℃／ｈで試料温度を５００℃まで上げ
た。測定時には、試料（３）の上流側にＶ1として１．
３×１０4Ｐａの水素を導入し、試料（３）の下流側は
ターボ分子ポンプ（５）で排気しながら試料を透過して
きた水素の圧力（Ｖ2）をＢ−Ａ真空計（６）と四重極
質量分析計（ＱＭＳ）（７）によって経時的に測定し
た。
上流となるようにＵＦＢフランジにＣｕ箔ガスケットと
共に挟み込み、試料両側の空間（Ｖ1、Ｖ2）及びＵＦＢ
フランジの外側の空間（Ｖ3）を真空に排気する。試料
（３）の下流側圧力（Ｖ2）が１×１０-5Ｐａに達して
からＵＦＢフランジごとシースヒータ（４）によって徐
々に加熱し、２０℃／ｈで試料温度を５００℃まで上げ
た。測定時には、試料（３）の上流側にＶ1として１．
３×１０4Ｐａの水素を導入し、試料（３）の下流側は
ターボ分子ポンプ（５）で排気しながら試料を透過して
きた水素の圧力（Ｖ2）をＢ−Ａ真空計（６）と四重極
質量分析計（ＱＭＳ）（７）によって経時的に測定し
た。
【００１５】比較のために、上記試料（３）を成膜面が
下流側になるようにＵＦＢフランジにＣｕ箔ガスケット
と共に挟み込んだ場合について、上記と同じ操作をして
試料を透過してきた水素の圧力を測定した。また、Ｔｉ
Ｎ膜を成膜していないＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼基板
自体についても、上記と同じ操作をしてこのステンレス
鋼基板を透過してきた水素の圧力を測定した。
下流側になるようにＵＦＢフランジにＣｕ箔ガスケット
と共に挟み込んだ場合について、上記と同じ操作をして
試料を透過してきた水素の圧力を測定した。また、Ｔｉ
Ｎ膜を成膜していないＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼基板
自体についても、上記と同じ操作をしてこのステンレス
鋼基板を透過してきた水素の圧力を測定した。
【００１６】上記測定結果に基づき、５００℃における
測定開始時の圧力１０-7Ｐａに対する経時的な圧力上昇
値△Ｐ（×１０-5Ｐａ）を測定時間との関係でプロット
して、図３に示す。図３中、曲線ａはＴｉＮを成膜して
いないＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼基板試料、曲線ｂは
該ステンレス鋼基板の水素透過下流側にＴｉＮを１μｍ
成膜した試料、曲線ｃは該ステンレス鋼基板の水素透過
上流側にＴｉＮを１μｍ成膜した試料の場合の経時的な
圧力上昇を示す。
測定開始時の圧力１０-7Ｐａに対する経時的な圧力上昇
値△Ｐ（×１０-5Ｐａ）を測定時間との関係でプロット
して、図３に示す。図３中、曲線ａはＴｉＮを成膜して
いないＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼基板試料、曲線ｂは
該ステンレス鋼基板の水素透過下流側にＴｉＮを１μｍ
成膜した試料、曲線ｃは該ステンレス鋼基板の水素透過
上流側にＴｉＮを１μｍ成膜した試料の場合の経時的な
圧力上昇を示す。
【００１７】図３から明らかなように、ＴｉＮを成膜し
ていない試料（曲線ａ）の場合には、真空領域への水素
透過量が多く、測定開始とともに圧力上昇が激しい。水
素透過下流側にＴｉＮを成膜した試料（曲線ｂ）の場合
には、曲線ａの場合よりも水素透過量は低減するが、測
定開始とともに圧力上昇が観測された。水素透過上流側
にＴｉＮを成膜した試料（曲線ｃ）の場合には、水素透
過量は極めて低く装置の測定限界値以下であり、圧力上
昇は観測されなかった。
ていない試料（曲線ａ）の場合には、真空領域への水素
透過量が多く、測定開始とともに圧力上昇が激しい。水
素透過下流側にＴｉＮを成膜した試料（曲線ｂ）の場合
には、曲線ａの場合よりも水素透過量は低減するが、測
定開始とともに圧力上昇が観測された。水素透過上流側
にＴｉＮを成膜した試料（曲線ｃ）の場合には、水素透
過量は極めて低く装置の測定限界値以下であり、圧力上
昇は観測されなかった。
【００１８】（実施例２）実施例１記載の方法に従って
（但し、ＴｉＮの代わりにＡ１2Ｏ3を用いた）、０．６
μｍ厚のＡ１2Ｏ3膜を水素透過上流側に成膜し、透過し
てくる水素の圧力を経時的に測定した。図４から明らか
なように、測定開始時の圧力が長時間にわたって維持さ
れた。
（但し、ＴｉＮの代わりにＡ１2Ｏ3を用いた）、０．６
μｍ厚のＡ１2Ｏ3膜を水素透過上流側に成膜し、透過し
てくる水素の圧力を経時的に測定した。図４から明らか
なように、測定開始時の圧力が長時間にわたって維持さ
れた。
【００１９】従って、上記実施例１及び２から、真空容
器等の大気側表面を完全に被覆し表面に成膜されたセラ
ミックス薄膜が、水素溶解・拡散障壁層として有効であ
り、真空領域へ透過する水素量を抵滅することがわか
る。
器等の大気側表面を完全に被覆し表面に成膜されたセラ
ミックス薄膜が、水素溶解・拡散障壁層として有効であ
り、真空領域へ透過する水素量を抵滅することがわか
る。
【００２０】上記実施例では水素溶解・拡散障壁層とし
てＴｉＮ又はＡ１2Ｏ3からなる単層膜を用いたが、この
セラミックス薄膜の代わりに、ＴｉＣ、ＳｉＣ、又はＳ
ｉＯ2等の単層膜を用いても同様な結果が得られ、また
上記セラミックスの２種以上で形成された単層膜を用い
てもよく、またこれらの膜からなる積層膜を用いてもよ
い。
てＴｉＮ又はＡ１2Ｏ3からなる単層膜を用いたが、この
セラミックス薄膜の代わりに、ＴｉＣ、ＳｉＣ、又はＳ
ｉＯ2等の単層膜を用いても同様な結果が得られ、また
上記セラミックスの２種以上で形成された単層膜を用い
てもよく、またこれらの膜からなる積層膜を用いてもよ
い。
【００２１】超高・極高真空用容器への使用例について
説明したが、水素の高圧容器及び水素配管等にも転用が
可能である。
説明したが、水素の高圧容器及び水素配管等にも転用が
可能である。
【００２２】
【発明の効果】本発明の超高・極高真空用の真空容器等
によれば、それらの外壁の大気側表面に形成されたセラ
ミックス薄膜からなる水素溶解・拡散障壁層により、大
気からの該真空容器等の構造材料中への水素溶解が抑制
され、真空領域へと該真空容器等の壁体を透過する水素
の量が低減される。
によれば、それらの外壁の大気側表面に形成されたセラ
ミックス薄膜からなる水素溶解・拡散障壁層により、大
気からの該真空容器等の構造材料中への水素溶解が抑制
され、真空領域へと該真空容器等の壁体を透過する水素
の量が低減される。
【図１】本発明の真空容器の壁体の一部切断断面図。
【図２】本発明の真空容器の壁体を真空側へと透過して
くる水素の圧力を測定するための水素透過測定装置の模
式図。
くる水素の圧力を測定するための水素透過測定装置の模
式図。
【図３】本発明の真空容器をある真空度に保持した後
の、経時的な圧力上昇を従来例と比較して示すグラフ。
の、経時的な圧力上昇を従来例と比較して示すグラフ。
【図４】本発明の真空容器をある真空度に保持した後
の、経時的な圧力変化を示すグラフ。
の、経時的な圧力変化を示すグラフ。
１ ＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼基板 ２ ＴｉＮ膜 ３ 試料 ４ シースヒータ ５ ターボ分子ポンプ ６ Ｂ−Ａ真空計 ７ 四重極質量分析計（ＱＭＳ）
Claims (2)
- 【請求項１】 大気に曝される表面部分にセラミックス
膜が形成されていることを特徴とする低ガス放出真空容
器及び配管部品。 - 【請求項２】 前記セラミックス膜の膜厚が０．１〜２
０μｍであることを特徴とする請求項１記載の低ガス放
出真空容器及ぴ配管部品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14770197A JPH10330909A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 低ガス放出真空容器及び配管部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14770197A JPH10330909A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 低ガス放出真空容器及び配管部品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10330909A true JPH10330909A (ja) | 1998-12-15 |
Family
ID=15436306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14770197A Pending JPH10330909A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 低ガス放出真空容器及び配管部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10330909A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018156748A (ja) * | 2017-03-15 | 2018-10-04 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池システム |
-
1997
- 1997-06-05 JP JP14770197A patent/JPH10330909A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018156748A (ja) * | 2017-03-15 | 2018-10-04 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池システム |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20040419 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060726 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061114 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20070115 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20070518 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Effective date: 20070518 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080129 |