JPH10319006A - Gas analyzing test equipment - Google Patents

Gas analyzing test equipment

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JPH10319006A
JPH10319006A JP12549497A JP12549497A JPH10319006A JP H10319006 A JPH10319006 A JP H10319006A JP 12549497 A JP12549497 A JP 12549497A JP 12549497 A JP12549497 A JP 12549497A JP H10319006 A JPH10319006 A JP H10319006A
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mixed gas
mixed
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賢一郎 鈴木
Hirobumi Shinjo
博文 新庄
Fumio Hikima
史男 引間
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Toyota Central R&D Labs Inc
Best Instruments Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To automatically record the component and temperature of a mixed gas before and after a reaction by recording the analytic results of the mixed gas extracted from upstream and downstream test parts of a sample material and the measurement result of a temperature sensor, and controlling the gas flow rate and the output of a heater. SOLUTION: A gas supplying part comprises evaporated gas supplying parts 13, 14, which evaporate liquefied hydrocarbon and send plural kinds of gases independently to a test part 2 at a prescribed flow rate to form a mixed gas. The test part 2 holds a sample material 3 for passing the mixed gas in a reactive tube, heats it by a plurality of heaters, and has a plurality of temperature sensors. The mixed gases collected from the front and rear of the sample material 3 within the reaction tube are sent independently to an analyzing part 7 to analyze them, and the analytic data are transmitted to a recording control part 8. The recording control part 8 records the analytic data and the data including the output of the temperature sensors by a display recording device in time sequence, and displays them on a monitor screen. Plural kinds of gas flow rates and the outputs of a plurality of heaters are feedback controlled on the basis of these data. Thus, a precise gas analysis can be performed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、各種ガスを触媒な
いし吸着剤等に接触させて組成の変化を調べるためのガ
ス分析試験装置の技術分野に属し、特にディーゼルエン
ジンなどの排ガスの浄化用触媒の試験に用いて好適なガ
ス分析試験装置の技術分野に属する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention belongs to the technical field of a gas analysis test apparatus for examining a change in composition by bringing various gases into contact with a catalyst or an adsorbent, and particularly, a catalyst for purifying exhaust gas of a diesel engine or the like. It belongs to the technical field of a gas analysis test device suitable for use in the test.

【0002】[0002]

【従来の技術】炭化水素をガス化し空気等で希釈して調
製した原ガスを吸着剤などの反応手段に送って、反応の
前後でのガスを採取して分析する装置には、一例として
特開昭61−160050号公報に開示されたものがあ
る。一般的に排ガス浄化用の触媒等の評価装置では、実
際の排ガスを模擬したモデルガスを発生させる機能と、
反応の前後のガス成分を正確に評価する機能とが必要と
される。しかし、実際の排ガスは種々の成分から構成さ
れているガスであり、その組成・温度・流量は時間的に
も変動するので、それを模擬したモデルガスを所望の試
験条件で供給することは簡単ではない。
2. Description of the Related Art As an example, there is a special device for sending raw gas prepared by gasifying hydrocarbons and diluting them with air or the like to a reaction means such as an adsorbent to collect and analyze gas before and after the reaction. There is one disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication No. 61-160050. Generally, an evaluation device such as a catalyst for purifying exhaust gas has a function of generating a model gas simulating actual exhaust gas,
A function of accurately evaluating gas components before and after the reaction is required. However, the actual exhaust gas is a gas composed of various components, and its composition, temperature, and flow rate also fluctuate over time, so it is easy to supply a model gas simulating that under desired test conditions. is not.

【0003】排ガスの中でもディーゼルエンジンの排ガ
スを模擬するガス分析試験は、同排ガスが高沸点の炭化
水素を含んでいるので、試験条件を整えることはなかな
か難しかった。具体的には、高沸点の炭化水素を気化さ
せて安定に供給することが難しいうえに、高沸点の炭化
水素は熱分解を起こしやすく触媒などの供試材に到達す
るまでに成分が変化してしまいやすかった。
[0003] Among the exhaust gases, in the gas analysis test simulating the exhaust gas of a diesel engine, it has been difficult to prepare test conditions because the exhaust gas contains hydrocarbons having a high boiling point. Specifically, it is difficult to stably supply high-boiling hydrocarbons by vaporizing them.In addition, high-boiling hydrocarbons are prone to thermal decomposition and their components change before they reach test materials such as catalysts. It was easy.

【0004】また、排ガスの中には硫酸塩(サルフェー
ト)や炭化水素(HC)ガスなどの微量ガス成分とその
他の微量ガス成分とが含まれているが、このような排ガ
スのモデルガスで微量ガス成分が互いに化学反応してし
まい組成が変化する場合がある。
The exhaust gas contains trace gas components such as sulfate (sulfate) and hydrocarbon (HC) gas, and other trace gas components. In some cases, the gas components chemically react with each other to change the composition.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】以上のような従来技術
の様々な不都合を解決するためには、モデルガスの条件
を触媒等の供試材での反応前の段階で適正に自動調整
し、同供試材での反応前後のガスの成分および温度を自
動的に記録することが必要である。そこで本発明は、モ
デルガスの条件を触媒等の供試材での反応前の段階で適
正に自動調整し、同供試材での反応前後のガスの成分お
よび温度を自動的に記録するガス分析試験装置を提供す
ることを解決すべき課題とする。
In order to solve the various disadvantages of the prior art as described above, the conditions of the model gas are automatically adjusted appropriately at the stage before the reaction with a test material such as a catalyst. It is necessary to automatically record the gas composition and temperature before and after the reaction in the test material. Accordingly, the present invention provides a gas for automatically adjusting the conditions of a model gas at a stage before a reaction with a test material such as a catalyst, and automatically recording the components and temperatures of the gas before and after the reaction with the test material. An object of the present invention is to provide an analytical test apparatus.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段およびその作用・効果】上
記課題を解決するために、発明者らは以下の手段を発明
した。 (第1手段)本発明の第1手段は、液状の炭化水素を気
化させる気化ガス供給部を含み該気化ガスを含む複数種
類のガスを個別に所定の流量で供給するガス供給部と、
該ガス供給部から該複数種類のガスが導入され混合ガス
を形成したのち該混合ガスが流通する触媒および吸着剤
のうちいずれかの供試材を保持する反応管と該反応管を
加熱するヒータと該反応管内のガス温度を計測する温度
センサとを含む試験部と、該供試材の上流および下流の
該試験部からそれぞれ抽出された該混合ガスを分析する
分析部と、該分析部での分析結果および該温度センサの
計測結果を含むデータを記録すると共に該データに基づ
いて該複数種類のガスの該流量および該ヒータの出力を
含む試験条件を制御する記録制御部とを有することを特
徴とするガス分析試験装置である。
Means for Solving the Problems and Their Functions and Effects In order to solve the above problems, the inventors have invented the following means. (First Means) A first means of the present invention includes: a gas supply unit that includes a vaporized gas supply unit that vaporizes a liquid hydrocarbon and supplies a plurality of types of gases including the vaporized gas individually at a predetermined flow rate;
A reaction tube for holding a test material selected from the group consisting of a catalyst and an adsorbent through which the plurality of gases are introduced from the gas supply unit to form a mixed gas, and a heater for heating the reaction tube A test section including a temperature sensor for measuring a gas temperature in the reaction tube; an analysis section for analyzing the mixed gas extracted from the test section upstream and downstream of the test material; and an analysis section. And a recording control unit for recording data including the analysis result of the temperature sensor and the measurement result of the temperature sensor and controlling test conditions including the flow rates of the plurality of types of gases and the output of the heater based on the data. It is a gas analysis test device characterized by the following.

【0007】本手段では、液状の炭化水素を気化させる
気化ガス供給部を含み複数種類のガスを個別に所定の流
量で供給するガス供給部の作用により、適正なモデルガ
スとしての混合ガスが供試材を保持している反応管に供
給される。ここで、供試材の上流および下流の反応管か
らそれぞれ混合ガスが抽出(サンプリング)され、分析
部により分析される。また、温度センサの作用により、
反応管内のガス温度が計測されている。そして、記録制
御部は、分析部での分析結果および温度センサの計測結
果を含む各種データを時系列で記録する作用と共に、同
データに基づいて複数種類のガスの流量およびヒータの
出力を含む試験条件を制御する作用を有する。
In this means, a mixed gas as an appropriate model gas is supplied by the function of a gas supply unit including a vaporized gas supply unit for vaporizing a liquid hydrocarbon and individually supplying a plurality of types of gases at a predetermined flow rate. The sample is supplied to the reaction tube holding the sample. Here, the mixed gas is extracted (sampled) from the upstream and downstream reaction tubes of the test material, respectively, and analyzed by the analysis unit. Also, by the action of the temperature sensor,
The gas temperature in the reaction tube is measured. The recording control unit records various data including the analysis result of the analysis unit and the measurement result of the temperature sensor in time series, and performs a test including a flow rate of a plurality of types of gas and an output of the heater based on the data. Has the effect of controlling conditions.

【0008】これは、本手段のガス分析試験装置が形成
しているシステムの中に、一種の(広義の)フィードバ
ック制御ループが形成されていることを意味している。
また、記録制御部に予めプログラムしておけば、所望の
試験条件が設定されるだけではなく、試験の途中で試験
条件を変動させることもまた可能である。すなわち、本
手段の機能には、モデルガスの条件を触媒等の供試材で
の反応前の段階で適正に自動調整することと、同供試材
での反応前後のガスの成分および温度を自動的に記録す
ることとが含まれている。
[0008] This means that a kind of (broadly defined) feedback control loop is formed in the system formed by the gas analysis test apparatus of the present means.
If the recording control unit is programmed in advance, not only the desired test conditions are set, but also the test conditions can be changed during the test. In other words, the function of this means is to automatically adjust the conditions of the model gas appropriately before the reaction with the test material such as a catalyst, and to adjust the components and the temperature of the gas before and after the reaction with the test material. Recording automatically.

【0009】したがって本手段によれば、モデルガスの
条件を触媒等の供試材での反応前の段階で適正に自動調
整し、同供試材での反応前後のガスの成分および温度を
自動的に記録するガス分析試験装置を提供することがで
きるという効果がある。 [付記]以上の第1手段に対し、以下のような第2手段
ないし第5手段に記載されている限定を加えることがで
き、それぞれに特有の作用効果が発揮される。
Therefore, according to this means, the conditions of the model gas are automatically adjusted appropriately at the stage before the reaction with the test material such as the catalyst, and the components and the temperature of the gas before and after the reaction with the test material are automatically adjusted. There is an effect that it is possible to provide a gas analysis test device that records data in a static manner. [Additional remarks] The following first means can be limited by the following second means to fifth means, and each has its own function and effect.

【0010】(第2手段)本発明の第2手段は、上記第
1手段のガス分析試験装置において、前記ガス供給部
は、キャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、酸
素、二酸化炭素、一酸化炭素、水素、水蒸気、アンモニ
ア、硫黄酸化物および窒素酸化物のうち少なくとも一つ
の微量ガスを供給する微量ガス供給部とを、さらに有す
ることを特徴とする。
(Second Means) The second means of the present invention is the gas analysis test apparatus according to the first means, wherein the gas supply unit comprises: a carrier gas supply unit for supplying a carrier gas; A trace gas supply unit for supplying a trace gas of at least one of carbon oxide, hydrogen, steam, ammonia, sulfur oxides, and nitrogen oxides.

【0011】本手段では、窒素ガスなどのキャリヤガス
に各種微量ガス成分が混合された混合ガスが、ガス供給
部から試験部の反応管に供給される。これらの各種微量
ガス成分には、常温では液状の炭化水素類だけではな
く、酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、水素、水蒸気、ア
ンモニア、硫黄酸化物および窒素酸化物などが含まれう
るので、混合ガスの成分は実際の排ガスの成分により近
くなる。
In this means, a mixed gas obtained by mixing various trace gas components with a carrier gas such as nitrogen gas is supplied from the gas supply unit to the reaction tube of the test unit. These various trace gas components can contain not only hydrocarbons that are liquid at room temperature but also oxygen, carbon dioxide, carbon monoxide, hydrogen, steam, ammonia, sulfur oxides, nitrogen oxides, etc. The components of the gas are closer to the components of the actual exhaust gas.

【0012】したがって本手段によれば、実際の排ガス
の成分により近い混合ガスが試験部に供給されるので、
より正確に模擬された排ガスに関する試験が行えるよう
になるという効果がある。 (第3手段)本発明の第3手段は、上記第2手段のガス
分析試験装置において、前記ヒータは、前記反応管内に
導入された前記キャリアガスを加熱するガスヒータと、
前記供試材を加熱する供試材ヒータとからなり、該反応
管は、該ガスヒータと該供試材ヒータとの間から前記気
化ガスおよび前記微量ガスのうち少なくとも一方を導入
する複数本のガス中間導入管と、該ガス中間導入管と前
記供試材との間の空間に保持されている不活性な固体の
粒からなる充填材とを有することを特徴とする。
Therefore, according to this means, the mixed gas closer to the actual exhaust gas component is supplied to the test section.
There is an effect that it is possible to more accurately perform a test on a simulated exhaust gas. (Third Means) The third means of the present invention is the gas analysis test apparatus according to the second means, wherein the heater is a gas heater for heating the carrier gas introduced into the reaction tube;
A test material heater for heating the test material, wherein the reaction tube has a plurality of gases for introducing at least one of the vaporized gas and the trace gas from between the gas heater and the test material heater. It is characterized by having an intermediate introduction pipe and a filler consisting of inert solid particles held in a space between the gas intermediate introduction pipe and the test material.

【0013】本手段では、主にキャリアガスはガスヒー
タにより加熱昇温されるが、キャリアガスとの混合以前
には微量ガスは昇温されないので、微量ガス成分の熱分
解が進むことがない。そして、微量ガスは複数の中間導
入管から反応管内に供給され、供試材の前に保持されて
いる充填材によりキャリアガスと共に攪拌されて、昇温
しているキャリアガスと混合されて混合ガスを形成す
る。微量ガスはキャリアガスに比べて微量であるので、
混合ガスの温度はおおむねキャリアガスの温度で決ま
り、微量ガスの温度の影響はあまり受けない。
In this means, the carrier gas is mainly heated and heated by the gas heater, but the trace gas is not heated before mixing with the carrier gas, so that the thermal decomposition of the trace gas component does not proceed. Then, the trace gas is supplied into the reaction tube from the plurality of intermediate introduction pipes, stirred with the carrier gas by the filler material held in front of the test material, mixed with the carrier gas that is increasing in temperature, and mixed gas. To form Since the trace gas is very small compared to the carrier gas,
The temperature of the mixed gas is largely determined by the temperature of the carrier gas, and is not significantly affected by the temperature of the trace gas.

【0014】すなわち、反応管中において供試材の直前
の充填材の部分で昇温していない微量ガスと昇温してい
るキャリアガスとが互いに混合して混合ガスが形成され
るので、微量ガス成分の熱分解が進まないうちに適正な
温度の混合ガスが供試材に達する。それゆえ、微量ガス
成分の熱分解に起因する混合ガスの変質は防止されてい
る。
That is, in the reaction tube, the trace gas not heated at the portion of the filler immediately before the test material and the carrier gas heated are mixed with each other to form a mixed gas. The mixed gas at an appropriate temperature reaches the test material before the thermal decomposition of the gas components progresses. Therefore, alteration of the mixed gas due to thermal decomposition of the trace gas component is prevented.

【0015】また、ガス中間導入管が複数本あるので、
互いに化学反応しやすい微量ガスは、互いに別のガス中
間導入管から別個に反応管内に導入される。そして、反
応管中において供試材の直前の充填材の部分で昇温して
いるキャリアガスと混合されると、大量のキャリアガス
に混ざって反応が進みにくいうえに、反応が進まないう
ちに供試材に達する。それゆえ、微量ガス成分の互いの
化学反応に起因する混合ガスの変質も防止されている。
Further, since there are a plurality of intermediate gas introduction pipes,
Trace gases that are susceptible to a chemical reaction with each other are separately introduced into the reaction tube from separate gas intermediate introduction tubes. Then, when mixed with a carrier gas that is heated at the portion of the filler just before the test material in the reaction tube, the reaction is difficult to proceed due to mixing with a large amount of carrier gas, and the reaction does not proceed before the reaction proceeds. Reach the test material. Therefore, deterioration of the mixed gas due to the mutual chemical reaction of the trace gas components is also prevented.

【0016】したがって本手段によれば、混合ガスをほ
とんど変質させることなく供試材へ供給することが可能
であり、より正確なガス分析試験を実施することができ
るという効果がある。 (第4手段)本発明の第4手段は、上記第2手段または
上記第3手段のガス分析試験装置において、前記反応管
は、前記キャリアガスが一端から導入され前記ヒータに
外周を囲まれている外管と、前記複数種類のガスが一端
から個別に導入され該外管の内部を該外管の内周壁と離
れて延在しており他端が該外管内で開口する開口部を形
成している三本以上の内管とを有することを特徴とす
る。
Therefore, according to this means, it is possible to supply the mixed gas to the test material with almost no deterioration, and it is possible to carry out a more accurate gas analysis test. (Fourth Means) A fourth means of the present invention is the gas analysis test apparatus according to the second means or the third means, wherein the carrier gas is introduced from one end of the reaction tube, and the reaction tube is surrounded by the heater. An outer tube, wherein the plurality of types of gases are individually introduced from one end and extend inside the outer tube so as to extend away from the inner peripheral wall of the outer tube, and the other end forms an opening opening in the outer tube. And three or more inner tubes.

【0017】本手段では、反応管の中で内管の外側を流
れるキャリアガスが主に加熱昇温され、三本以上ある内
管の内側を流れている各種の微量ガスはある程度までし
か昇温されない。そして、反応管内の供試材に比較的近
い部分で内管が開口するまでその状態が保たれ、同開口
と供試材との間の比較的短い区間でキャリアガスと各種
の微量ガスとが互いに混合して混合ガスが形成される。
In this means, the carrier gas flowing outside the inner tube in the reaction tube is mainly heated and heated, and various trace gases flowing inside the three or more inner tubes are heated only to a certain extent. Not done. Then, the state is maintained until the inner tube is opened at a portion relatively close to the test material in the reaction tube, and the carrier gas and various trace gases are mixed in a relatively short section between the opening and the test material. Mixing with each other forms a gas mixture.

【0018】すなわち、反応管中において供試材付近に
至るまであまり昇温していない微量ガスと昇温している
キャリアガスとが、供試材の比較的近傍で互いに混合し
て混合ガスが形成されるので、微量ガス成分の熱分解が
進まないうちに適正な温度の混合ガスが供試材に達す
る。それゆえ、微量ガス成分の熱分解に起因する混合ガ
スの変質は防止されている。
That is, in the reaction tube, the trace gas whose temperature has not risen so much up to the vicinity of the test material and the carrier gas whose temperature has risen are mixed with each other relatively close to the test material to form a mixed gas. As a result, a mixed gas at an appropriate temperature reaches the test material before the thermal decomposition of the trace gas component proceeds. Therefore, alteration of the mixed gas due to thermal decomposition of the trace gas component is prevented.

【0019】また、内管が三本以上あるので、互いに化
学反応しやすい微量ガスは、互いに別のガス中間導入管
から別個に反応管内に導入される。そして、反応管中に
おいて供試材の比較的近傍で昇温しているキャリアガス
と混合されると、大量のキャリアガスに混ざって反応が
進みにくいうえに、反応が進まないうちに供試材に達す
る。それゆえ、微量ガス成分の互いの化学反応に起因す
る混合ガスの変質も防止されている。
Further, since there are three or more inner tubes, trace gases which are liable to chemically react with each other are separately introduced into the reaction tube from different gas intermediate introduction tubes. When mixed with a carrier gas whose temperature is relatively high in the vicinity of the test material in the reaction tube, the reaction is difficult to proceed due to mixing with a large amount of the carrier gas. Reach Therefore, deterioration of the mixed gas due to the mutual chemical reaction of the trace gas components is also prevented.

【0020】したがって本手段によれば、混合ガスをほ
とんど変質させることなく供試材へ供給することが可能
であり、より正確なガス分析試験を行うことが可能にな
るという効果がある。 (第5手段)本発明の第5手段は、上記第4手段のガス
分析試験装置において、前記反応管は、前記開口部の周
囲を含んで前記内管の外周面と前記外管の内壁面との間
の空間の少なくとも一部に充填されている不活性な固体
の粒からなる充填材を有することを特徴とする。
Therefore, according to this means, it is possible to supply the mixed gas to the test material with almost no deterioration, and it is possible to carry out a more accurate gas analysis test. (Fifth means) The fifth means of the present invention is the gas analysis test apparatus according to the fourth means, wherein the reaction tube includes an outer peripheral surface of the inner tube and an inner wall surface of the outer tube including a periphery of the opening. And a filler consisting of inert solid particles filled in at least a part of the space between the solid particles.

【0021】本手段では、充填材が内管の開口部の周囲
を取り巻いているので、同開口部と供試材との間の距離
が短くても、粒状の充填材のもつ乱流による攪拌作用に
より各種の微量ガスはキャリアガス中に均質に混合され
る。したがって本手段によれば、各種の微量ガスはキャ
リアガス中により均質に混合されるので、いっそう正確
なガス分析試験を行うことが可能になるという効果があ
る。
In this means, since the filler surrounds the periphery of the opening of the inner tube, even if the distance between the opening and the test material is short, the stirring by the turbulent flow of the granular filler is performed. By the action, various trace gases are homogeneously mixed in the carrier gas. Therefore, according to this means, various trace gases are more homogeneously mixed in the carrier gas, so that it is possible to perform a more accurate gas analysis test.

【0022】[0022]

【発明の実施の形態および実施例】本発明のガス分析試
験装置の実施の形態については、当業者に実施可能な理
解が得らえるよう、以下の実施例で明確かつ十分に説明
する。 [実施例1] (実施例1の構成)本発明の実施例1としてのガス分析
試験装置は、図1に全体のシステム構成を示すように、
大きく分けてガス供給部1と試験部2と分析部7と記録
制御部8とから構成されている。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the gas analysis test apparatus according to the present invention will be clearly and fully described in the following embodiments so that those skilled in the art can understand the present invention. Embodiment 1 (Configuration of Embodiment 1) A gas analysis test apparatus as Embodiment 1 of the present invention has a structure as shown in FIG.
It is roughly divided into a gas supply section 1, a test section 2, an analysis section 7, and a recording control section 8.

【0023】先ず、ガス供給部1は、液状の炭化水素
(HC)を気化させる気化ガス供給部13,14を含
み、この気化ガスを含む複数種類のガスを個別に所定の
流量で供給する設備の総称である。ガス供給部1からの
トータルの流量は、毎分5リットルから4000リット
ルまでの間で任意に設定することができる。ガス供給部
1には、窒素(N2 )、酸素(O2 )、二酸化炭素(C
2 )、一酸化炭素(CO)、水素(H2 )、二酸化硫
黄(SO2 )、一酸化窒素(NO)、プロピレン(C3
6)およびヘキサン(C614)などを供給する各種の
ボンベ11が備わっている。ボンベ11のうちいくつか
はキャリヤーガスを供給するキャリヤーガス供給部であ
り、他のいくつかは各種の微量ガスを供給する微量ガス
供給部である。
First, the gas supply unit 1 includes vaporized gas supply units 13 and 14 for vaporizing liquid hydrocarbons (HC), and a facility for individually supplying a plurality of types of gases including the vaporized gas at a predetermined flow rate. Is a generic term for The total flow rate from the gas supply unit 1 can be arbitrarily set between 5 liters and 4000 liters per minute. The gas supply unit 1 includes nitrogen (N 2 ), oxygen (O 2 ), carbon dioxide (C
O 2 ), carbon monoxide (CO), hydrogen (H 2 ), sulfur dioxide (SO 2 ), nitric oxide (NO), propylene (C 3
Various cylinders 11 for supplying H 6 ) and hexane (C 6 H 14 ) are provided. Some of the cylinders 11 are carrier gas supply units for supplying a carrier gas, and some of them are trace gas supply units for supplying various trace gases.

【0024】各ボンベ11から直接試験部2にガスを供
給する場合にも、加湿ガス供給部12、燃料供給部13
またはHC供給部14を介して試験部2にガスを供給す
る場合にも、マスフロー・コントローラ(MFC)10
により質量流量がそれぞれ適正に調整される。いずれの
MFC10も、記録制御部8の演算装置および制御装置
により、適正にフィードバック制御されている。
When gas is directly supplied from each cylinder 11 to the test section 2, the humidified gas supply section 12 and the fuel supply section 13 are also provided.
Alternatively, when supplying gas to the test unit 2 via the HC supply unit 14, the mass flow controller (MFC) 10
, The mass flow rate is appropriately adjusted. All the MFCs 10 are appropriately feedback-controlled by the arithmetic and control units of the recording control unit 8.

【0025】窒素は主にキャリアガスないし希釈ガスと
して使用され、比較的大量に試験部2の反応管(図略)
に供給されている。一方、酸素、二酸化炭素、一酸化炭
素、水素、二酸化硫黄、一酸化窒素、プロピレンおよび
ヘキサンなどは、微量ガスとして個別に(または互いに
化学反応しない組み合わせで)試験部2の反応管に供給
される。
Nitrogen is mainly used as a carrier gas or diluent gas, and is used in a relatively large amount in a reaction tube (not shown) of the test section 2.
Is supplied to On the other hand, oxygen, carbon dioxide, carbon monoxide, hydrogen, sulfur dioxide, nitric oxide, propylene, hexane, and the like are individually supplied as trace gases (or in a combination that does not chemically react with each other) to the reaction tube of the test unit 2. .

【0026】加湿ガス供給部12には、ボンベ11から
キャリアガスとして窒素のドライガスが所定の質量流量
で供給され、水ポンプ(図略)から所定流量で水が供給
される。加湿ガス供給部12は、水を加熱し沸騰させて
水蒸気にしておく前置室を有し、予備加熱されたドライ
ガスと上記水蒸気とを同一の噴射ノズルから噴射して混
合室内で加熱混合して加湿ガスを生成し、同加湿ガスを
試験部2の反応管に供給する。加湿ガス供給部12によ
れば、前置室の作用により、所望の濃度の水蒸気を含む
加湿ガスが、希望しない濃度変動なしに安定して供給さ
れる。ガスボンベ11から燃料供給部13へ至る配管の
途中にはMFC10が挿置されており、記録制御部8に
より質量流量が適正に調整ないし設定されている。
A dry gas of nitrogen is supplied as a carrier gas from the cylinder 11 to the humidifying gas supply section 12 at a predetermined mass flow rate, and water is supplied at a predetermined flow rate from a water pump (not shown). The humidifying gas supply unit 12 has a pre-chamber in which water is heated and boiled to form steam, and the preheated dry gas and the steam are jetted from the same jet nozzle to be heated and mixed in the mixing chamber. Then, a humidified gas is generated, and the humidified gas is supplied to the reaction tube of the test unit 2. According to the humidification gas supply unit 12, the humidification gas containing water vapor having a desired concentration is stably supplied without an undesired concentration fluctuation by the action of the front chamber. The MFC 10 is inserted in the middle of the pipe from the gas cylinder 11 to the fuel supply unit 13, and the mass flow rate is appropriately adjusted or set by the recording control unit 8.

【0027】燃料供給部13には、ボンベ11から希釈
ガスとしての窒素および酸素が供給され、燃料ポンプ
(図略)から高沸点の炭化水素を含む軽油やガソリンな
どの燃料が所定流量で供給される。燃料供給部13は、
内部温度が350〜450℃の間の任意の温度に設定さ
れ上記燃料を加熱して気化させる前置室を有し、予備加
熱された窒素のキャリアガスと上記気化燃料ガスとを同
一の噴射ノズルから混合室内に噴射する。燃料供給部1
3の混合室内では、キャリアガスと気化燃料ガスとがさ
らに加熱されながら混合し、高沸点の炭化水素を含む成
分が安定した適正な濃度の混合ガスが試験部2に供給さ
れる。また、燃料供給部13から試験部2へ至る配管の
途中にはMFC10が挿置されており、記録制御部8に
より質量流量が適正に調整ないし設定されている。
The fuel supply section 13 is supplied with nitrogen and oxygen as diluent gases from the cylinder 11 and supplies a predetermined flow rate of fuel such as light oil or gasoline containing high boiling hydrocarbons from a fuel pump (not shown). You. The fuel supply unit 13
An internal chamber set at an arbitrary temperature between 350 and 450 ° C., having a pre-chamber for heating and vaporizing the fuel, wherein a preheated nitrogen carrier gas and the vaporized fuel gas are injected into the same injection nozzle; And into the mixing chamber. Fuel supply unit 1
In the mixing chamber 3, the carrier gas and the vaporized fuel gas are further mixed while being heated, and a mixed gas having a stable and appropriate concentration of components containing high-boiling hydrocarbons is supplied to the test section 2. The MFC 10 is inserted in the middle of the pipe from the fuel supply unit 13 to the test unit 2, and the mass flow rate is appropriately adjusted or set by the recording control unit 8.

【0028】具体的には、気化燃料ガスの温度は170
〜500℃の間で所定の温度に制御されており、気化燃
料ガスの供給量は±2%程度の精度の流量計で流量制御
されている。これに対応して、所定の濃度の混合ガスが
得られるように、希釈ガスとしての窒素は±1%の精度
で流量制御されている。HC供給部14には、前述の燃
料供給部13と同一構造のボンベ11から希釈ガスとし
ての窒素が供給され、HCポンプ(図略)から所定の成
分の炭化水素が所定流量で供給される。(あるいは、H
C供給部14は、バブリング構造を取ることもできる。
すなわち、HC種を収容している容器の温度が0〜30
0℃の間で所定の温度に制御されており、その中の底部
に窒素ガスを導入してバブリングを行うようにすること
もできる。すると、HC種の飽和蒸気圧に基づく供給H
C種の温度設定と、バブリング用窒素ガスの供給量の設
定とにより、炭化水素が所定流量で供給される。) さらに、HC供給部14から試験部2へ至る配管の途中
には、MFC10が挿置されており、記録制御部8によ
り質量流量が適正に調整ないし設定されている。つま
り、炭化水素の気化ガスは、170℃から200℃まで
の間で所定の温度に温度制御され、精度が±2%程度の
流量計で流量が計測されている。これに対応して所定の
濃度の混合ガスが得られるように、希釈ガスとしての窒
素は±1%の精度で流量制御されている。
Specifically, the temperature of the vaporized fuel gas is 170
The temperature is controlled to a predetermined temperature between 500 ° C. and 500 ° C., and the supply amount of the vaporized fuel gas is controlled by a flow meter having an accuracy of about ± 2%. Correspondingly, the flow rate of nitrogen as a diluent gas is controlled with an accuracy of ± 1% so that a mixed gas of a predetermined concentration can be obtained. Nitrogen as a diluent gas is supplied to the HC supply unit 14 from the cylinder 11 having the same structure as that of the fuel supply unit 13, and hydrocarbons of a predetermined component are supplied at a predetermined flow rate from an HC pump (not shown). (Or H
The C supply unit 14 may have a bubbling structure.
That is, the temperature of the container containing the HC species is 0 to 30.
The temperature is controlled to a predetermined value between 0 ° C., and bubbling can be performed by introducing nitrogen gas into the bottom of the temperature. Then, the supply H based on the saturated vapor pressure of the HC species
Hydrocarbon is supplied at a predetermined flow rate by setting the temperature of Class C and setting the supply amount of the nitrogen gas for bubbling. Further, the MFC 10 is inserted in the middle of the pipe from the HC supply unit 14 to the test unit 2, and the mass flow rate is appropriately adjusted or set by the recording control unit 8. That is, the temperature of the vaporized hydrocarbon gas is controlled to a predetermined temperature between 170 ° C. and 200 ° C., and the flow rate is measured by a flow meter having an accuracy of about ± 2%. Correspondingly, the flow rate of nitrogen as a diluent gas is controlled with an accuracy of ± 1% so that a mixed gas of a predetermined concentration can be obtained.

【0029】ガス変動部15は、還元性ガス(たとえば
一酸化炭素)の濃度および酸化性ガス(たとえば酸素)
の濃度を、記録制御部8に予め格納されたプログラムに
従って高速で変動させながら、これらのガスをを試験部
2に供給する。なお、ガス供給部1の要所要所には調圧
器および流量計が配設されており、各種ガス成分を所望
の割合で試験部2の反応管に安定供給することが可能に
なっている。
The gas fluctuation section 15 includes a reducing gas (eg, carbon monoxide) concentration and an oxidizing gas (eg, oxygen).
These gases are supplied to the test unit 2 while changing the concentration of the gas at a high speed in accordance with a program stored in the recording control unit 8 at high speed. Note that a pressure regulator and a flow meter are provided at key points of the gas supply unit 1 so that various gas components can be stably supplied to the reaction tube of the test unit 2 at a desired ratio.

【0030】次に、試験部2は、図2に示すように、ガ
ス供給部1から複数種類のガスが導入され混合ガスを形
成したのち混合ガスが流通する供試材3(触媒または吸
着剤等)を保持する反応管4と、反応管4を加熱するヒ
ータ61,62と、反応管内のガス温度を計測する温度
センサ51,52,53とを有する。ヒータ61,62
は、反応管4内に導入されたキャリアガスG1を加熱す
る電熱線からなるガスヒータ61と、供試材3を加熱す
る電熱線からなる供試材ヒータ62とである。一方、温
度センサ51,52,53は、反応管4の外管41内の
キャリアガスG1の温度を検出する熱電対51と、供試
材3に導入される混合ガスの温度を計測する熱電対52
と、供試材3の温度を計測する熱電対53とである。
Next, as shown in FIG. 2, the test section 2 comprises a sample material 3 (catalyst or adsorbent) through which a mixed gas flows after a plurality of types of gases are introduced from the gas supply section 1 to form a mixed gas. ), Heaters 61 and 62 for heating the reaction tube 4, and temperature sensors 51, 52 and 53 for measuring a gas temperature in the reaction tube. Heaters 61 and 62
Are a gas heater 61 made of a heating wire for heating the carrier gas G1 introduced into the reaction tube 4, and a test material heater 62 made of a heating wire for heating the test material 3. On the other hand, the temperature sensors 51, 52, and 53 are a thermocouple 51 for detecting the temperature of the carrier gas G1 in the outer tube 41 of the reaction tube 4 and a thermocouple for measuring the temperature of the mixed gas introduced into the test material 3. 52
And a thermocouple 53 for measuring the temperature of the test material 3.

【0031】反応管4の上半部は、キャリアガスG1が
一端から導入されガスヒータ61に外周を囲まれている
外管41と、各種微量ガスG2が上端から導入される七
本の束ねられた内管42とから構成されている。これら
の内管42は、上端から前述の複数種類のガスが個別に
導入されるとともに、外管41の内部を外管41の内周
壁と離れて延在している。内管42の下端は、外管41
内で開口する開口部を形成している。
The upper half of the reaction tube 4 has an outer tube 41 in which a carrier gas G1 is introduced from one end and which is surrounded by a gas heater 61, and seven bundles in which various trace gases G2 are introduced from the upper end. And an inner tube 42. These inner tubes 42 are individually introduced with the above-mentioned plural types of gases from the upper ends, and extend inside the outer tube 41 away from the inner peripheral wall of the outer tube 41. The lower end of the inner tube 42 is
An opening is formed that opens inside.

【0032】同開口部を含む内管42の周囲には、外管
41の内周面との間の空間に石英ビーズ40が充填され
ており、石英ビーズ40は目皿(多孔板)44によって
下端部から支持されて外管41内に保持されている。石
英ビーズ40は不活性な固体の粒であるから各種ガスと
は反応することがなく、石英ビーズ40の乱流作用によ
り、内管42の開口部から外管41内に開放された各種
の微量ガスは、加熱されたキャリアガスと均質に混合さ
れる。
Around the inner tube 42 including the opening, a space between the inner tube 42 and the inner peripheral surface of the outer tube 41 is filled with quartz beads 40. It is supported from the lower end and held in the outer tube 41. Since the quartz beads 40 are inert solid particles, they do not react with various gases, and due to the turbulent flow action of the quartz beads 40, various trace amounts of the fine particles released from the opening of the inner tube 42 into the outer tube 41. The gas is homogeneously mixed with the heated carrier gas.

【0033】図2中のIII−III端面を図3に示す
ように、反応管4の上半部は、外側から順にガスヒータ
61、外管41、内管42を束ねるガラス管43および
七本のガラス管43から構成されている。キャリアガス
G1は、石英ビーズ40が充填されている外管41の内
壁面と外管41の外周面との間の空間を通って加熱され
て昇温しつつ下降する。一方、七本の内管42の内部に
は個別に微量ガスが通されており、石英ビーズ40およ
びガラス管43によってある程度断熱されているので、
各種微量ガスはあまり加熱を受けずある程度だけ昇温し
つつ内管42の中を下降する。各内管42に通されてい
る微量ガスは、それぞれ水素、一酸化炭素、二酸化硫
黄、一酸化窒素、プロピレンおよびヘキサンならびに高
沸点の炭化水素(または燃料の気化ガスとキャリアガス
との混合ガス)などである。
3, the upper half of the reaction tube 4 has a glass tube 43 for bundling a gas heater 61, an outer tube 41, and an inner tube 42, and seven glass tubes 43 in order from the outside. It is composed of a glass tube 43. The carrier gas G <b> 1 is heated through the space between the inner wall surface of the outer tube 41 filled with the quartz beads 40 and the outer peripheral surface of the outer tube 41, and descends while increasing the temperature. On the other hand, a trace gas is individually passed through the seven inner tubes 42 and is insulated to some extent by the quartz beads 40 and the glass tube 43.
The various trace gases fall through the inner pipe 42 while being heated to a certain extent without receiving much heating. The trace gas passed through each inner pipe 42 is hydrogen, carbon monoxide, sulfur dioxide, nitrogen monoxide, propylene and hexane, and high-boiling hydrocarbons (or a mixed gas of a vaporized gas of a fuel and a carrier gas). And so on.

【0034】図2のIV−IV端面を図4に示すよう
に、反応管4の中間部には、七本のガス中間導入管45
と、混合ガス抽出管46と、熱電対導入管47とが、ほ
ぼ全周囲から水平に接合されている。七本のガス中間導
入管45からは、前述の内管42と同様に各種の微量ガ
スの供給ができるようになっている。混合ガス抽出管4
6は分析部7に連通しており、混合ガス抽出管46から
抽出(サンプリング)された混合ガスは、分析部7へ送
られて分析される。熱電対導入管47からはCA(クロ
メル・アルメル)熱電対52が挿入されており、同熱電
対52の先端は、反応管4の中間部の空間の中央部付近
に達していて、供試材3へ流入する混合ガスの温度計測
が行われる。
As shown in FIG. 4 at the IV-IV end face in FIG.
And the mixed gas extraction pipe 46 and the thermocouple introduction pipe 47 are joined horizontally from almost the entire circumference. Various trace gases can be supplied from the seven gas intermediate introduction pipes 45 as in the case of the inner pipe 42 described above. Mixed gas extraction tube 4
Numeral 6 communicates with the analyzer 7, and the mixed gas extracted (sampled) from the mixed gas extraction pipe 46 is sent to the analyzer 7 for analysis. A CA (chromel-alumel) thermocouple 52 is inserted from the thermocouple introduction tube 47, and the tip of the thermocouple 52 reaches near the center of the space in the middle of the reaction tube 4, and the test material The temperature of the mixed gas flowing into 3 is measured.

【0035】なお、前述の各種の微量ガスは、試験温度
や微量ガスの種類等の試験条件によって、内管42、ガ
ス中間導入管45、または両者42,45のうちいずれ
かから反応管4内に導入されうる。場合によっては、外
管41に微量ガスのうち一部が当初から供給されていて
も良い。再び図2に示すように、供試材3は反応管4の
下半部の狭窄部に下から目皿44’に支えられて保持さ
れており、供試材3の上には不活性な充填材としての石
英ビーズ40が充填されて供試材3直前で混合ガスを均
一化する。供試材3は、排ガス中の有毒成分の分解作用
を有する触媒や同有毒成分の吸着作用を有する吸着剤な
どであって、その形状はモノリス状やペレット状など、
各種形状の中から選択されうる。
The above-mentioned various trace gases are supplied from the inner pipe 42, the gas intermediate introduction pipe 45, or both of the two pipes 42 and 45 to the reaction pipe 4 depending on the test conditions such as the test temperature and the kind of the trace gas. Can be introduced. In some cases, a part of the trace gas may be supplied to the outer tube 41 from the beginning. As shown in FIG. 2 again, the test material 3 is held by a narrowed portion in the lower half of the reaction tube 4 from below and supported by a perforated plate 44 ′. The mixed gas is made uniform just before the test material 3 by filling the quartz beads 40 as the filler. The test material 3 is a catalyst having an action of decomposing toxic components in an exhaust gas or an adsorbent having an action of adsorbing the toxic components, and has a shape such as a monolith or a pellet.
It can be selected from various shapes.

【0036】供試材3を通過した混合ガスは、封止材4
8によって封止されている反応管4の下端部に達し、排
出管49から排出されるとともにその一部は抽出されて
分析部7に送られて分析される。再び図1に示すよう
に、試験部2において反応管4の内部の供試材3の前後
からそれぞれ採取された混合ガスは、それぞれのサンプ
リングラインを通って別個に分析部7に送られる。各サ
ンプリングラインは、硫酸塩(サルフェート)が硫酸ミ
スト化して管内に付着しないように、200〜300℃
に保たれた石英ガラス管で構成されている。この温度範
囲では高沸点の炭化水素が熱分解を起こすことはないの
で、こうすることにより、炭化水素類と硫黄酸化物とが
併存している混合ガスの成分を変質させることなく分析
部7に送ることが可能になる。
The mixed gas that has passed through the test material 3 is
After reaching the lower end of the reaction tube 4 sealed by 8, the reaction tube 4 is discharged from the discharge tube 49, and a part thereof is extracted and sent to the analysis unit 7 for analysis. As shown in FIG. 1 again, the mixed gas collected from before and after the test material 3 inside the reaction tube 4 in the test section 2 is separately sent to the analysis section 7 through each sampling line. Each sampling line is set at 200 to 300 ° C. so that sulfate (sulfate) is converted into sulfuric acid mist and does not adhere to the inside of the tube.
It is composed of a quartz glass tube kept at In this temperature range, the high-boiling hydrocarbons do not undergo thermal decomposition, so that the analysis unit 7 does not alter the components of the mixed gas in which hydrocarbons and sulfur oxides coexist. It becomes possible to send.

【0037】分析部7は七つの分析器(具体的にはCO
計、CO2 計、THC計、NOx 計、O2 計、SOx
およびNO2 計)を有し、分析部7で各混合ガスの成分
はオンライン計測によりそれぞれ分析される。この分析
の結果得られたデータは、信号線を通じて記録制御部8
に伝送される。記録制御部8は、演算装置と制御装置と
表示記録装置とからなる。表示記録部は、分析部7での
分析結果および各温度センサ51,52,53の計測結
果を含むデータを時系列で記録すると共に、モニター画
面に映し出してリアルタイムで表示する。また記録制御
部8は、これらのデータに基づいて前述の複数種類のガ
スの流量(MFC10で調節)およびヒータ61,62
の出力を含む試験条件をフィードバック制御する。制御
則は、通常はPID制御則を用いるが、必要に応じてフ
ァジー制御則や他の制御則を用いても良く、演算装置内
の制御ソフトウェアの変更でいかようにも対応すること
ができる。
The analyzer 7 has seven analyzers (specifically, CO
Meter, CO 2 meter, THC meter, NO x meter, O 2 meter has a SO x meter and NO 2 meters), components of each mixed gas analyzer 7 are respectively analyzed by on-line measurement. The data obtained as a result of this analysis is transmitted to the recording control unit 8 through a signal line.
Is transmitted to The recording control unit 8 includes an arithmetic device, a control device, and a display recording device. The display recording unit records the data including the analysis result of the analysis unit 7 and the measurement results of each of the temperature sensors 51, 52, and 53 in chronological order, and displays the data on a monitor screen in real time. The recording control unit 8 also determines the flow rates (adjusted by the MFC 10) of the above-mentioned plurality of types of gases and the heaters 61 and 62 based on these data.
Feedback control of test conditions including the output of. Normally, a PID control law is used as the control law, but a fuzzy control law or another control law may be used as necessary, and any control can be dealt with by changing control software in the arithmetic unit.

【0038】(実施例1の作用効果)本実施例のガス分
析試験装置は、以上のように構成されているので次のよ
うな作用効果を有する。第1に、ガス供給部1から多数
の種類のガスが試験部2の反応管4に供給され、しかも
分析部7による分析結果から記録制御部8が各種ガスの
流量を適正にフィードバック制御するので、所望の成分
の混合ガスが速やかかつ安定して反応管4に供給され
る。より具体的には、排ガスのモデルガスを可成りの精
度で模擬することができ、しかもガス変動部15や各M
FC10の自動調整により、成分が時間変動する排ガス
の模擬も容易にできるようになっている。したがって、
排ガスを模擬したモデルガスの成分調整が容易であり、
速やかかつ正確なガス分析試験が可能になるという効果
がある。
(Effects of Embodiment 1) The gas analysis test apparatus of this embodiment has the following effects because it is configured as described above. First, many kinds of gases are supplied from the gas supply unit 1 to the reaction tube 4 of the test unit 2, and the recording control unit 8 appropriately controls the flow rates of various gases based on the analysis result by the analysis unit 7. The mixed gas of the desired components is supplied to the reaction tube 4 quickly and stably. More specifically, a model gas of exhaust gas can be simulated with considerable accuracy, and the gas fluctuation unit 15 and each M
By the automatic adjustment of the FC10, it is possible to easily simulate exhaust gas whose components fluctuate with time. Therefore,
It is easy to adjust the components of model gas simulating exhaust gas,
There is an effect that a quick and accurate gas analysis test can be performed.

【0039】第2に、ガス供給部1における加湿ガス供
給部12、燃料供給部13およびHC供給部14の作用
により、水蒸気や高沸点の炭化水素などの時間的な濃度
の変動が従来は激しかった成分を、濃度の変動が少ない
安定供給することが可能である。したがって、この点で
もより精度が高く安定したガス分析試験が可能になると
いう効果がある。
Second, due to the action of the humidifying gas supply unit 12, the fuel supply unit 13, and the HC supply unit 14 in the gas supply unit 1, the temporal fluctuations in the concentration of water vapor, high boiling point hydrocarbons and the like are conventionally intense. Components can be supplied stably with little change in concentration. Therefore, also in this respect, there is an effect that a more accurate and stable gas analysis test becomes possible.

【0040】第3に、内管42またはガス中間導入管4
5を通して反応管4内に、高沸点の炭化水素などの熱分
解しやすい微量ガスを導入することにより、供試材3の
直前までほとんど熱分解なしに同微量ガスを供給するこ
とが可能になっている。また、内管42およびガス中間
導入管45は、それぞれ七本あって互いに化学反応しや
すい微量ガスを別個に供試材3の直前まで導入すること
が可能になっている。したがって、供試材3に至るまで
の間での熱分解や化学反応による混合ガスの変質が防止
されているので、より正確なガス分析試験を行うことが
できるという効果がある。
Third, the inner pipe 42 or the gas intermediate introduction pipe 4
By introducing a thermally decomposable trace gas such as a high-boiling hydrocarbon into the reaction tube 4 through 5, it becomes possible to supply the trace gas without thermal decomposition almost immediately before the test material 3. ing. The inner pipe 42 and the gas intermediate introduction pipe 45 each have seven pipes, so that trace gases which are easily chemically reacted with each other can be separately introduced up to just before the specimen 3. Therefore, since the deterioration of the mixed gas due to thermal decomposition or chemical reaction until reaching the test material 3 is prevented, there is an effect that a more accurate gas analysis test can be performed.

【0041】第4に、温度センサ51,52,53から
の温度計測データに基づき、記録制御部8によるフィー
ドバック制御がヒータ61,62に施されているので、
温度条件も自動的に所望の条件に速やかに合致させるこ
とが可能である。前述の各種ガスの質量流量の調整によ
る混合ガスの適正な成分調製だけではなく、試験温度条
件も自動制御されるので、ガス分析試験の自動化が進み
省力化になるという効果がある。
Fourth, since the feedback control by the recording control unit 8 is performed on the heaters 61 and 62 based on the temperature measurement data from the temperature sensors 51, 52 and 53,
Temperature conditions can also be automatically and quickly matched to desired conditions. Since not only the adjustment of the mass flow rate of the various gases described above but also the proper preparation of the components of the mixed gas, the test temperature conditions are automatically controlled, so that the gas analysis test can be automated to save labor.

【0042】第5に、記録制御部8にはデジタル化され
た各種データのオンライン自動記録機能とリアルタイム
モニター機能とが備わっているので、試験員の省力化が
進み試験後のデータ解析が容易になるという効果があ
る。以上をまとめると、本実施例のガス分析試験装置に
よれば、混合ガス(モデルガス)の条件が触媒等の供試
材3での反応前の段階で適正に自動調整され、供試材3
での反応前後ないし反応中の混合ガスの成分および温度
を自動的に記録することができる。その結果、排ガスの
触媒試験などの複雑なガス分析試験を速やかかつ正確に
行うことができ、併せて省力化もできるという効果があ
る。
Fifth, since the recording control section 8 has an online automatic recording function of various digitized data and a real-time monitoring function, labor saving of testers is facilitated and data analysis after the test is facilitated. It has the effect of becoming. In summary, according to the gas analysis test apparatus of the present embodiment, the conditions of the mixed gas (model gas) are automatically and appropriately adjusted at the stage before the reaction with the test material 3 such as a catalyst.
The composition and temperature of the mixed gas before and after or during the reaction can be automatically recorded. As a result, a complicated gas analysis test such as a catalyst test of exhaust gas can be quickly and accurately performed, and the labor can be saved.

【0043】(実施例1の比較試験)反応管4を外管4
1の中に内管42を配設した構成としたことによる効果
を、前述の本実施例と比較例とで比較実験を行って検証
した。本実施例による試験では、図5に示すように、外
管41に窒素、酸素(10%)、水蒸気(0.5%)、
一酸化窒素(230ppm)および二酸化硫黄(25p
pm)からなるキャリアガスを供給し、二本の内管42
に単独のn−ヘキサン(3000ppm)と単独の一酸
化炭素(200ppm)とを別個に供給した。同図中に
破線で位置を示している供試材3は配設されておらず、
上記各ガスの混合ガスはヒータ61,62に加熱される
のみで反応管4内を素通りして排出管49から配設さ
れ、分析部7で分析にかけられる。この際の温度計測値
は、代表して中間部の熱電対52からの計測出力を用い
た。
(Comparative test of Example 1)
The effect of the configuration in which the inner tube 42 was provided in the first embodiment was verified by performing a comparative experiment between the above-described embodiment and the comparative example. In the test according to the present embodiment, as shown in FIG. 5, nitrogen, oxygen (10%), water vapor (0.5%),
Nitric oxide (230 ppm) and sulfur dioxide (25p
pm), the two inner tubes 42
Was supplied with n-hexane alone (3000 ppm) and carbon monoxide alone (200 ppm). The test material 3 indicated by a broken line in the figure is not provided,
The mixed gas of each of the above gases is simply heated by the heaters 61 and 62, passes through the inside of the reaction tube 4, is disposed from the discharge tube 49, and is analyzed by the analysis unit 7. As the temperature measurement value at this time, a measurement output from the thermocouple 52 in the middle portion was used as a representative.

【0044】本実施例による試験の結果、図6に示すよ
うに、混合ガスの温度が500℃に至るまで高沸点の炭
化水素であるn−ヘキサン(図中のTHCに対応)は熱
分解せず、一酸化炭素(CO)はいっさい増加していな
い。一方、比較例として図7に示すように、反応管4か
ら内管42を取り去り反応管4を外管41のみの構成と
した場合には、外管41に通じる試験ガス供給口から前
述の全てのガスが混合されて供給される。すると、当初
から混合ガスがガスヒータ61により加熱されるので、
図8に示すように、n−ヘキサン(図中のTHCに対
応)は加熱されて熱による酸化分解を起こす。すなわ
ち、試験温度が400度を超えるとn−ヘキサンの濃度
が低下するとともに、熱分解生成物である一酸化炭素の
濃度がこれに対応して混合ガスの温度が高まるにつれて
上昇する。
As a result of the test according to the present embodiment, as shown in FIG. 6, n-hexane (corresponding to THC in the figure), which is a high boiling point hydrocarbon, is thermally decomposed until the temperature of the mixed gas reaches 500 ° C. And no increase in carbon monoxide (CO). On the other hand, as shown in FIG. 7 as a comparative example, when the inner tube 42 was removed from the reaction tube 4 and the reaction tube 4 was configured only with the outer tube 41, Are mixed and supplied. Then, the mixed gas is heated by the gas heater 61 from the beginning,
As shown in FIG. 8, n-hexane (corresponding to THC in the figure) is heated and undergoes oxidative decomposition by heat. That is, when the test temperature exceeds 400 ° C., the concentration of n-hexane decreases, and the concentration of carbon monoxide, which is a thermal decomposition product, increases correspondingly as the temperature of the mixed gas increases.

【0045】以上の本実施例と比較例との反応管4での
比較試験で明らかなように、本実施例の外管41と内管
42とを有する二重構造の反応管4の構成により、熱分
解しやすい微量ガスについても熱分解を防止することが
できる。その結果、本実施例によれば、熱分解しやすい
微量ガスをも所期の濃度で供試材3に供給することがで
きるという効果が実証された。
As is apparent from the above-described comparative test of the reaction tube 4 of the present embodiment and the comparative example, the structure of the reaction tube 4 having the double structure having the outer tube 41 and the inner tube 42 of the present embodiment. Also, thermal decomposition can be prevented even for trace gases that are easily thermally decomposed. As a result, according to the present example, the effect that even a trace gas which is easily thermally decomposed can be supplied to the test material 3 at a desired concentration was demonstrated.

【0046】(実施例1の各種試験)本実施例のガス分
析試験装置を使用した各種試験を、試験1〜5まで行っ
たので、本発明の効果を示す実例として報告する。試験
1では、触媒による多成分ガスの反応性の測定を行っ
た。この際、触媒には酸化アルミニウム(Al23)製
の担体120gに対し白金(Pt)2gを担持させたペ
レット状のものを用い、触媒充填量は6ccであった。
また、混合ガスの成分は、一酸化炭素150ppm、二
酸化硫黄25ppm、一酸化窒素230ppm、二酸化
炭素6.7%、酸素10%、ヘキサン3000ppmC
および窒素バランスであった。窒素は外管41の頂部か
ら反応管4内に供給され、その他の微量ガスは反応管4
の中間部のガス中間導入管45のそれぞれから別個に反
応管4内に供給された。触媒の体積に対する体積流量率
SV(スペースベロシティー)は、毎時10万であり、
そのうちサンプリングラインへの採取量は、合計で0.
5リットルであった。そして、触媒部における熱電対5
3で計測される反応温度で500℃から150℃まで、
毎分6℃の率で連続降温しながらオンライン計測が続け
られた。
(Various Tests of Example 1) Various tests using the gas analysis test apparatus of this example were performed for tests 1 to 5, and are reported as actual examples showing the effects of the present invention. In Test 1, the reactivity of the multicomponent gas with the catalyst was measured. At this time, the catalyst used was a pellet in which 2 g of platinum (Pt) was supported on 120 g of a carrier made of aluminum oxide (Al 2 O 3 ), and the catalyst loading was 6 cc.
The components of the mixed gas were 150 ppm of carbon monoxide, 25 ppm of sulfur dioxide, 230 ppm of nitrogen monoxide, 6.7% of carbon dioxide, 10% of oxygen, and 3000 ppm of hexane.
And nitrogen balance. Nitrogen is supplied into the reaction tube 4 from the top of the outer tube 41, and other trace gases are supplied to the reaction tube 4.
Was separately supplied into the reaction tube 4 from each of the gas intermediate introduction pipes 45 at the intermediate portion of the above. The volume flow rate SV (space velocity) with respect to the volume of the catalyst is 100,000 per hour,
Of these, the total amount collected on the sampling line was 0.
It was 5 liters. And a thermocouple 5 in the catalyst section.
From 500 ° C to 150 ° C at the reaction temperature measured in 3,
On-line measurement was continued while continuously cooling at a rate of 6 ° C. per minute.

【0047】試験1の結果、図9に示すように、反応管
4の中間部での熱電対52(図2参照)の計測温度を横
軸の「入りガス温度」とし、縦軸を「転化率(コンバー
ジョンレシオ)」とするグラフが自動的に得られた。な
お、ここでいう転化率とは、ガス供給部1から反応管4
に供給される混合ガス中の微量ガス成分に対する、反応
後の混合ガス中の微量ガス成分の減少量の百分率であ
る。このグラフから、試験1での触媒の多成分ガスに対
する分解作用の温度特性は明らかである。
As a result of the test 1, as shown in FIG. 9, the measured temperature of the thermocouple 52 (see FIG. 2) at the intermediate portion of the reaction tube 4 is represented by “inlet gas temperature” on the horizontal axis, and “converted” on the vertical axis. Rate (conversion ratio) "was automatically obtained. Here, the conversion rate refers to the conversion rate between the gas supply unit 1 and the reaction tube 4.
Of the trace gas component in the mixed gas after the reaction with respect to the trace gas component in the mixed gas supplied to the reaction vessel. From this graph, the temperature characteristics of the decomposition action of the catalyst on the multi-component gas in Test 1 are clear.

【0048】試験1の結果から、本実施例のガス分析試
験装置によれば、高沸点の炭化水素を含む多成分の混合
ガスに対する触媒の反応の温度特性に関する試験データ
を容易かつ速やかに得ることができるという効果が確認
された。試験2では、前述の試験1において反応管4に
供給する混合ガスの成分のうち、ヘキサン3000pp
mCをヘキサデカン3000ppmCで代替した。ま
た、触媒の成分は代えないが形状をペレット状からモノ
リス状に変更した。モノリス状触媒のセル密度は400
セル/平方インチであり、同触媒の充填量は直径30m
mで長さ50mmであった。一方、混合ガスの供給量
は、毎分58リットルであった。その他の試験条件は、
試験1と同様であった。
From the results of Test 1, according to the gas analysis test apparatus of this embodiment, it is possible to easily and promptly obtain test data on the temperature characteristics of the reaction of the catalyst with respect to a mixed gas of a multi-component containing a high-boiling hydrocarbon. The effect that can be done was confirmed. In Test 2, of the components of the mixed gas supplied to the reaction tube 4 in Test 1 described above, hexane was 3000 pp.
mC was replaced with 3000 ppm C of hexadecane. Further, the shape of the catalyst was changed from a pellet to a monolith without changing the components of the catalyst. The cell density of the monolithic catalyst is 400
Cells / square inch and the catalyst loading is 30 m diameter
m and a length of 50 mm. On the other hand, the supply amount of the mixed gas was 58 liters per minute. Other test conditions are
Same as test 1.

【0049】試験2の結果、図10に示すように、入り
ガス温度に対する一酸化窒素およびヘキサデカンの転化
率が自動的に得られた。本試験の結果からも、前述の試
験1の結果から言えるのと同様の本実施例の効果を実証
することができた。試験3として、前述の試験2で反応
管4に供給される混合ガスのうち、ヘキサデカン300
0ppmCをさらに軽油3000ppmCで代替した混
合ガスを用いてガス分析試験を行った。その他の試験条
件は、試験2と同様であった。
As a result of Test 2, as shown in FIG. 10, the conversions of nitric oxide and hexadecane with respect to the temperature of the gas were automatically obtained. From the results of this test, it was possible to demonstrate the same effects of this example as can be said from the results of Test 1 described above. In Test 3, of the mixed gas supplied to the reaction tube 4 in Test 2 described above, hexadecane 300
A gas analysis test was performed using a mixed gas in which light oil was replaced by 3000 ppmC of 0 ppmC. Other test conditions were the same as in Test 2.

【0050】試験3の結果、図11に示すように、入り
ガス温度に対する一酸化窒素の転化率が自動的に得られ
た。本手段の結果からは、新たに軽油を微量ガス成分と
して含むディーゼルエンジンの排ガスにより近い試験が
本実施例のガス分析試験装置で可能であることが明らか
になった。また、本試験の結果からも、前述の試験1の
結果から言えるのと同様の本実施例の効果を実証するこ
とができた。
As a result of Test 3, as shown in FIG. 11, the conversion rate of nitric oxide with respect to the temperature of the incoming gas was automatically obtained. From the results of this means, it became clear that a test closer to the exhaust gas of a diesel engine newly containing light oil as a trace gas component is possible with the gas analysis test apparatus of this embodiment. Also, from the results of this test, it was possible to demonstrate the same effects of this example as can be said from the results of Test 1 described above.

【0051】試験4では、混合ガスの組成を混合ガス1
と混合ガス2との二つのパターンで用意し、混合ガス1
を前述の試験2と同様の触媒に10秒間、混合ガス2を
同触媒に20秒間、交互に導入することを繰り返し行っ
た。ここで、混合ガス1の成分は、一酸化炭素150p
pm、二酸化硫黄25ppm、一酸化窒素230pp
m、二酸化炭素6.7%、酸素10%、プロピレン30
00ppmCおよび窒素バランスであった。一方、混合
ガス2の成分は、混合ガス1の成分からプロピレンを除
いたものである。本試験での触媒は、試験2の触媒と同
様のものであり、熱電対53によって計測される触媒内
の反応温度は、恒温の200℃に一定に制御されてい
る。その他の試験条件は、前述の試験2と同様である。
In Test 4, the composition of the mixed gas was
And mixed gas 2 in two patterns, mixed gas 1
Was alternately introduced into the same catalyst as in Test 2 described above for 10 seconds, and mixed gas 2 was alternately introduced into the same catalyst for 20 seconds. Here, the component of the mixed gas 1 is 150 p of carbon monoxide.
pm, sulfur dioxide 25ppm, nitric oxide 230pp
m, carbon dioxide 6.7%, oxygen 10%, propylene 30
00 ppm C and nitrogen balance. On the other hand, the component of the mixed gas 2 is obtained by removing propylene from the component of the mixed gas 1. The catalyst in this test is the same as the catalyst in Test 2, and the reaction temperature in the catalyst measured by the thermocouple 53 is controlled to a constant temperature of 200 ° C. The other test conditions are the same as in Test 2 described above.

【0052】すなわち試験4は、混合ガスの成分が周期
的に変動する場合での触媒の反応特性を計測する試験で
ある。換言すれば本試験は、互いに組成が異なる混合ガ
ス1と混合ガス2とを交互に反応管4に自動供給して自
動計測および自動記録する本実施例のガス分析試験装置
の機能を確認する試験である。本試験の結果、図12
(a)に示すように、入りガス濃度では一酸化窒素は一
定であるのに比べ、一周期30秒間のうち約10秒間だ
け所定のプロピレン濃度が検出される。一方、触媒出ガ
ス濃度では、図12(b)に示すように、プロピレンの
供給中の10秒間においてはプロピレンおよび一酸化窒
素の濃度が半減している。それゆえ、本試験においては
触媒の作用によりプロピレンと一酸化窒素とが互いに反
応して排ガス中の濃度が低下することが確認された。
That is, Test 4 is a test for measuring the reaction characteristics of the catalyst when the components of the mixed gas fluctuate periodically. In other words, this test is a test for confirming the function of the gas analysis test apparatus of the present embodiment in which the mixed gas 1 and the mixed gas 2 having different compositions are automatically supplied to the reaction tube 4 alternately and automatically measured and recorded automatically. It is. As a result of this test, FIG.
As shown in (a), the concentration of nitrogen monoxide is constant at the gas concentration, while the predetermined propylene concentration is detected only for about 10 seconds out of one cycle of 30 seconds. On the other hand, as shown in FIG. 12B, the concentration of propylene and the concentration of nitric oxide are halved for 10 seconds during the supply of propylene, as shown in FIG. Therefore, in this test, it was confirmed that propylene and nitric oxide reacted with each other due to the action of the catalyst to lower the concentration in the exhaust gas.

【0053】したがって、本発明のガス分析試験装置に
よれば、互いに組成が異なる混合ガス1と混合ガス2と
を交互に反応管4に自動供給して自動計測および自動記
録することが可能であることが実証された。試験5で
は、窒素をキャリアガスとして使用し、微量ガス成分の
濃度および組成を次の表1のように自動的に変化させ
て、触媒特性(A/F特性)を求めた。ここでλは、理
論空燃比に対する実際の空燃比の比率(空燃比/理論空
燃比)を意味している。
Therefore, according to the gas analysis test apparatus of the present invention, it is possible to automatically supply the mixed gas 1 and the mixed gas 2 having different compositions to the reaction tube 4 alternately, thereby automatically measuring and automatically recording. This has been proven. In Test 5, the catalyst characteristics (A / F characteristics) were obtained by using nitrogen as a carrier gas and automatically changing the concentration and composition of the trace gas components as shown in Table 1 below. Here, λ means the ratio of the actual air-fuel ratio to the stoichiometric air-fuel ratio (air-fuel ratio / stoichiometric air-fuel ratio).

【0054】[0054]

【表1】 [Table 1]

【0055】この際、触媒には酸化アルミニウム製の担
体120gに対しパラジウム(Pd)3gを担持させた
ペレット状のものを用い、触媒充填量は10ccであっ
た。同触媒の反応温度は300℃で一定に保たれ、同触
媒に対する混合ガスの容積流量率SVは毎時5万であっ
た。試験5の結果、図13に示すように、λ(空燃比/
理論空燃比)の変化に対する触媒出ガス中の窒素酸化
物、炭化水素および一酸化炭素の濃度の転化率が計測さ
れた。
At this time, the catalyst used was a pellet in which 3 g of palladium (Pd) was supported on 120 g of an aluminum oxide carrier, and the catalyst loading was 10 cc. The reaction temperature of the catalyst was kept constant at 300 ° C., and the volumetric flow rate SV of the mixed gas with respect to the catalyst was 50,000 per hour. As a result of Test 5, as shown in FIG.
The conversion of the concentration of nitrogen oxides, hydrocarbons and carbon monoxide in the catalyst output gas with respect to changes in the stoichiometric air-fuel ratio) was measured.

【0056】したがって、試験5のように混合ガスの組
成を次々に変動させていく試験の場合にも、本実施例の
ガス分析試験装置によれば、予めプログラムされたとお
りに自動的に混合ガスの組成を変化させていき、データ
を自動的に記録することが可能であることが実証され
た。以上詳述したように、本実施例のガス分析試験装置
によれば、試験条件の多くを自動的に設定し、多様なガ
ス分析試験を自動的に行って自動的にデータを記録する
ことができ、複雑なガス分析試験の省力化および効率化
に多大な効果がある。
Therefore, even in the case of a test in which the composition of the mixed gas is changed one after another as in Test 5, the gas analysis test apparatus of the present embodiment automatically sets the mixed gas composition as programmed in advance. It was demonstrated that it was possible to automatically record the data by changing the composition of the. As described above in detail, according to the gas analysis test apparatus of the present embodiment, it is possible to automatically set many test conditions, automatically perform various gas analysis tests, and automatically record data. It has a great effect on labor saving and efficiency of complicated gas analysis tests.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 実施例1としてのガス分析試験装置の構成を
示すブロック図
FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a gas analysis test apparatus as a first embodiment.

【図2】 実施例1の試験部の構成を示す側断面図FIG. 2 is a side sectional view showing a configuration of a test unit according to the first embodiment.

【図3】 実施例1の試験部の構成を示す一水平端面図FIG. 3 is a horizontal end view showing a configuration of a test unit according to the first embodiment.

【図4】 実施例1の試験部の構成を示す他の水平端面
FIG. 4 is another horizontal end view showing the configuration of the test unit according to the first embodiment.

【図5】 実施例1の試験部の構成を示す模式図FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a configuration of a test unit according to the first embodiment.

【図6】 実施例1のガス分析試験装置による試験結果
を示すグラフ
FIG. 6 is a graph showing test results obtained by the gas analysis test device of Example 1.

【図7】 比較例の試験部の構成を示す模式図FIG. 7 is a schematic diagram showing a configuration of a test unit of a comparative example.

【図8】 比較例のガス分析試験装置による比較試験結
果を示すグラフ
FIG. 8 is a graph showing a comparison test result by a gas analysis test device of a comparative example.

【図9】 実施例1のガス分析試験装置による試験1の
結果を示すグラフ
FIG. 9 is a graph showing the results of Test 1 by the gas analysis test device of Example 1.

【図10】実施例1のガス分析試験装置による試験2の
結果を示すグラフ
FIG. 10 is a graph showing the result of Test 2 performed by the gas analysis test device of Example 1.

【図11】実施例1のガス分析試験装置による試験3の
結果を示すグラフ
FIG. 11 is a graph showing the result of Test 3 performed by the gas analysis test device of Example 1.

【図12】実施例1のガス分析試験装置による試験4の
結果を示す組図 (a)入りガス濃度の時間変化を示すグラフ (b)触媒出ガス濃度の時間変化を示すグラフ
FIG. 12 is a set diagram showing the results of Test 4 performed by the gas analysis test apparatus of Example 1; (a) a graph showing the change over time in the concentration of the incoming gas;

【図13】実施例1のガス分析試験装置による試験5の
結果を示すグラフ
FIG. 13 is a graph showing the result of Test 5 performed by the gas analysis test device of Example 1.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1:ガス供給部 10:質量流量コントローラ(MFC) 11:ガス
ボンベ 12:加湿ガス供給部 13:燃料供給部(気化ガス供給部として) 14:HC供給部(気化ガス供給部として) 15:ガス変動部 2:試験部 3:供試材(触媒または吸着剤等) 4:反応管 40:石英ビーズ(不活性な固体の粒と
して) 41:外管 42:内管 43:ガラス管 44,44’:目皿(多孔板) 45:ガス中間導入管 46:混合ガス抽出管 47:熱電対導入管 48:封止材 49:排出管 51,52,53:CA熱電対(温度センサとして) 61:ガスヒータ(電気炉) 62:供試材ヒータ
(電気炉) 7:分析部 8:記録制御部 G1:キャリアガス G2,G3:微量ガス
1: Gas supply unit 10: Mass flow controller (MFC) 11: Gas cylinder 12: Humidification gas supply unit 13: Fuel supply unit (as vaporized gas supply unit) 14: HC supply unit (as vaporized gas supply unit) 15: Gas fluctuation Part 2: Test part 3: Test material (catalyst or adsorbent, etc.) 4: Reaction tube 40: Quartz beads (as inert solid particles) 41: Outer tube 42: Inner tube 43: Glass tube 44, 44 ' : Gas plate (perforated plate) 45: Gas intermediate introduction tube 46: Mixed gas extraction tube 47: Thermocouple introduction tube 48: Sealing material 49: Discharge tube 51, 52, 53: CA thermocouple (as temperature sensor) 61: Gas heater (Electric furnace) 62: Test material heater (Electric furnace) 7: Analysis unit 8: Recording control unit G1: Carrier gas G2, G3: Trace gas

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新庄 博文 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 引間 史男 京都府宇治市槙島町吹前97番地の28 株式 会社ベスト測器内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hirofumi Shinjo 41-cho, Toyoda Central Research Institute, Inc. Inside the Best Sokki Co., Ltd., a stock company at 97 Fukizen

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 液状の炭化水素を気化させる気化ガス供
給部を含み、該気化ガスを含む複数種類のガスを個別に
所定の流量で供給するガス供給部と、 該ガス供給部から該複数種類のガスが導入され混合ガス
を形成したのち該混合ガスが流通する触媒および吸着剤
のうちいずれかの供試材を保持する反応管と、該反応管
を加熱するヒータと、該反応管内のガス温度を計測する
温度センサとを含む試験部と、 該供試材の上流および下流の該試験部からそれぞれ抽出
された該混合ガスを分析する分析部と、 該分析部での分析結果および該温度センサの計測結果を
含むデータを記録すると共に、該データに基づいて該複
数種類のガスの該流量および該ヒータの出力を含む試験
条件を制御する記録制御部と、を有することを特徴とす
るガス分析試験装置。
A gas supply unit for vaporizing a liquid hydrocarbon; a gas supply unit for individually supplying a plurality of types of gases including the vaporized gas at a predetermined flow rate; A reaction tube for holding a test material selected from the group consisting of a catalyst and an adsorbent through which the mixed gas flows after the mixed gas is formed, a heater for heating the reaction tube, and a gas in the reaction tube. A test section including a temperature sensor for measuring temperature; an analysis section for analyzing the mixed gas extracted from the test section upstream and downstream of the test material; an analysis result of the analysis section and the temperature; A recording controller that records data including a measurement result of a sensor, and controls a test condition including the flow rate of the plurality of types of gases and the output of the heater based on the data. Analytical test equipment .
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