JPH10300690A - Orientation state measurement method and device and computer-readable storage medium - Google Patents
Orientation state measurement method and device and computer-readable storage mediumInfo
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- JPH10300690A JPH10300690A JP11886697A JP11886697A JPH10300690A JP H10300690 A JPH10300690 A JP H10300690A JP 11886697 A JP11886697 A JP 11886697A JP 11886697 A JP11886697 A JP 11886697A JP H10300690 A JPH10300690 A JP H10300690A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は試料の構成要素の配
向状態を計測する方法、装置及びコンピュータ読取り可
能な記憶媒体に関するものである。[0001] 1. Field of the Invention [0002] The present invention relates to a method, an apparatus, and a computer-readable storage medium for measuring an orientation state of a component of a sample.
【０００２】[0002]
【従来の技術】材料の配向状態を表現する共通用語とし
て<cos2(φ-φ0)>がある。例えば、Ｘ線回折では、繊維
内の高分子結晶面の繊維軸方向の配向を示すものとし
て、次式で与えられる Hermansの配向関数が用いられて
いる。 Hermansの配向関数＝（３<cos2(φ-φ0)>−１）／２ この配向関数は、完全平行配向のときは１、無配向のと
きは０、完全垂直配向のときは−１／２となる。2. Description of the Related Art <cos 2 (φ−φ 0 )> is a common term for expressing the orientation state of a material. For example, in X-ray diffraction, a Hermans orientation function given by the following equation is used to indicate the orientation of the polymer crystal plane in the fiber in the fiber axis direction. Hermans orientation function = (3 <cos 2 (φ−φ 0 )> − 1) / 2 This orientation function is 1 for perfect parallel orientation, 0 for no orientation, and −1 for perfect vertical orientation. / 2.
【０００３】赤外偏光スペクトルの二色比から分子軸の
配向度を決定する方法では、次式が用いられている。 （１−<cos2(φ-φ0)>）／２<cos2(φ-φ0)>＝垂直偏光
での吸収係数／平行偏光での吸収係数In the method of determining the degree of orientation of the molecular axis from the dichroic ratio of the infrared polarization spectrum, the following equation is used. (1− <cos 2 (φ−φ 0 )>) / 2 <cos 2 (φ−φ 0 )> = absorption coefficient for vertically polarized light / absorption coefficient for parallel polarized light
【０００４】高分子物理では、例えば Kratkyモデルが
あり、そこでは分子鎖配向度とフイルム延伸率との間に
は次の関係がある。 <cos2(φ-φ0)>＝v3/(v3-1)-v3・cos-1(v-3/2)/(v3-1)
3/2 v は延伸率である。その他、繊維強化複合材料の強度や
熱膨張率等も、<cos2(φ-φ0)>と分布関数を仮定して求
められる<cos4(φ-φ0)>とにより表わされる。In polymer physics, for example, there is a Kratky model in which the following relationship exists between the degree of molecular chain orientation and the film stretch ratio. <cos 2 (φ-φ 0 )> = v 3 / (v 3 -1) -v 3・ cos -1 (v -3/2 ) / (v 3 -1)
3/2 v is the stretching ratio. In addition, the strength, the coefficient of thermal expansion, and the like of the fiber-reinforced composite material are also represented by <cos 2 (φ−φ 0 )> and <cos 4 (φ−φ 0 )> obtained by assuming a distribution function.
【０００５】配向状態を測定する方法としてはいくつか
のものが行なわれている。高分子シートやフイルム中の
分子配向を計測する方法として、Ｘ線回折、可視光線に
よる複屈折測定、偏光赤外線吸収スペクトル測定などが
行われている。しかし、Ｘ線回折では結晶部のみの配向
測定しか行なうことができないという制約がある。可視
光線の複屈折測定では透明なシートのみが測定可能であ
る。偏光赤外線吸収スペクトル測定では主鎖に結合した
グループの配向のみが測定可能である。There are several methods for measuring the orientation state. As a method for measuring the molecular orientation in a polymer sheet or film, X-ray diffraction, birefringence measurement using visible light, polarized infrared absorption spectrum measurement, and the like are performed. However, X-ray diffraction has a limitation that only the orientation measurement of a crystal part can be performed. Only a transparent sheet can be measured in the birefringence measurement of visible light. In the polarization infrared absorption spectrum measurement, only the orientation of the group bonded to the main chain can be measured.
【０００６】ガラス繊維強化樹脂や発泡体の配向状態を
計測する方法は殆ど無いに等しいが、軟Ｘ線透過写真に
よる方法や、断面や樹脂を焼却して残った繊維を顕微鏡
で観察する方法が行なわれている。しかし、それらの方
法では、一度に小面積しか測定できず、また配向度など
の数値化には複雑な画像処理を要する。Although there are almost no methods for measuring the orientation of glass fiber reinforced resin or foam, there are methods based on soft X-ray transmission photography, and methods for observing the cross-section and the fibers remaining after burning the resin with a microscope. Is being done. However, in these methods, only a small area can be measured at a time, and complicated image processing is required to quantify the degree of orientation and the like.
【０００７】ガラス繊維不織布、アラミド繊維不織布、
紙などでは、超音波伝播速度の方向依存性により配向状
態を計測することが行なわれている。しかし、計測され
る面積が大きいものに限られるだけでなく、<cos2(φ-
φ0)>など配向構造を直接表わすデータへの変換が困難
である。Glass fiber nonwoven fabric, aramid fiber nonwoven fabric,
For paper and the like, the orientation state is measured based on the direction dependence of the ultrasonic wave propagation velocity. However, not only is the measured area large, but <cos 2 (φ-
It is difficult to convert the data directly to the orientation structure such as φ 0 )>.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明は広範囲の測定
対象物に適用することができるとともに、配向状態を表
わす共通用語である<cos2(φ-φ0)>を容易に求めること
ができるようにすることを目的とするものである。The present invention can be applied to a wide range of objects to be measured, and can easily find <cos 2 (φ−φ 0 )> which is a common term indicating the orientation state. The purpose is to do so.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の配向状態計測方
法は、シート状試料の誘電率の異方性を測定し、そのφ
0方向の誘電率<ε>1とその直角方向の誘電率<ε>2を測
定するステップと、試料を回転楕円体の集合又は回転楕
円体が他の物質中に分散した材料とみたときのその回転
楕円体の回転軸方向の誘電率εaとそれに直交する方向
の誘電率εbを求めるステップと、そのようにして測定
又は求めた誘電率<ε>1、<ε>2、εa及びεbを用いて、
シート面外傾斜度<cos2θ>と配向度因子<cos2(φ-φ0)>
を、 <cos2θ>＝(<ε>1＋<ε>2−2εb)/(εa−εb) （１） <cos2(φ-φ0)>＝1/2＋(<ε>1-<ε>2)/2<cos2θ>(εa-εb) （２） により算出するステップと、を備えている。According to the method for measuring the orientation state of the present invention, the anisotropy of the dielectric constant of a sheet-like sample is measured,
Measuring the permittivity <ε> 1 in the 0 direction and the permittivity <ε> 2 in the direction perpendicular thereto, and measuring the sample as a set of spheroids or a material in which the spheroids are dispersed in another substance. Obtaining a dielectric constant εa in the direction of the rotational axis of the spheroid and a dielectric constant εb in a direction perpendicular thereto, and measuring or determining the dielectric constant <ε> 1 , <ε> 2 , εa and εb in this manner. make use of,
Out-of-plane inclination <cos 2 θ> and orientation factor <cos 2 (φ-φ 0 )>
<Cos 2 θ> = (<ε> 1 + <ε> 2 −2εb) / (εa−εb) (1) <cos 2 (φ−φ 0 )> = 1/2 + (<ε> 1 − <ε> 2 ) / 2 <cos 2 θ> (εa−εb) (2).
【００１０】高分子鎖が集合したプラスチックフイル
ム、パルプ繊維の集合体である紙、ガラス繊維が絡み合
った不織布、ガラス繊維で強化された樹脂、タルク（平
板形状）が充填された樹脂、及び球形でない泡が分散し
た発泡体等は、近似的に回転楕円体とみなせる物質が集
合したもの、又は近似的に回転楕円体とみなせる物質が
他の物質中に分散した材料と考えることができる。回転
楕円体とは楕円を一つの主軸周りに回転して得られる形
状である。回転楕円体には種々の（回転軸に直角な方向
の長さ：回転軸方向の長さ）比のものがあり、この比が
０のときは無限長さの円柱となり、この比が無限大のと
きは円盤となる。[0010] Plastic film in which polymer chains are aggregated, paper which is an aggregate of pulp fibers, nonwoven fabric in which glass fibers are entangled, resin reinforced with glass fibers, resin filled with talc (flat plate shape), and not spherical A foam or the like in which bubbles are dispersed can be considered to be a collection of substances that can be regarded as approximately spheroids, or a material in which a substance that can be approximately regarded as a spheroid is dispersed in another substance. A spheroid is a shape obtained by rotating an ellipse around one principal axis. There are various types of spheroids (length in the direction perpendicular to the rotation axis: length in the direction of the rotation axis). When this ratio is 0, the cylinder becomes an infinitely long cylinder, and this ratio is infinite. In the case of, it becomes a disk.
【００１１】ここで、測定対象材料を回転楕円体の集合
又は回転楕円体が他の物質中に分散した材料とみた場
合、φは個々の回転楕円体の回転軸のシート面への射影
の配向方向（基準方向からのずれ角度）、φ0はそれら
の回転楕円体の回転軸のシート面への射影の平均配向方
向である。φ0は、εaがεbより大きいときは誘電率最
大の方向、εaがεbより小さいときは誘電率最小の方向
として求められる。例えば、測定対象材料を図１（Ａ）
に示されるように、回転楕円体からなる構成要素１が他
の物質３中に分散しているものと考える。誘電率測定装
置により、この材料を実測すると、図１（Ｂ）に示され
る誘電率楕円体が求められ、実測誘電率<ε>1、<ε>2と
φ0の関係は図示のようになる。Here, when the material to be measured is regarded as a set of spheroids or a material in which the spheroids are dispersed in another substance, φ is the orientation of the projection of the rotation axis of each spheroid onto the sheet surface. The direction (the angle of deviation from the reference direction), φ 0, is the average orientation direction of the projection of the rotation axis of those spheroids onto the sheet surface. φ 0 is obtained as the direction of the maximum permittivity when εa is larger than εb, and as the direction of the minimum permittivity when εa is smaller than εb. For example, the material to be measured is shown in FIG.
It is assumed that the component 1 composed of a spheroid is dispersed in another substance 3 as shown in FIG. When this material is actually measured by a permittivity measuring device, a permittivity ellipsoid shown in FIG. 1B is obtained, and the relationship between the measured permittivity <ε> 1 , <ε> 2 and φ 0 is as shown in the figure. Become.
【００１２】φ0の意味は次式で表わされるものであ
る。 φ0＝arctan(<sin2φ>/<cos2φ>)/2 また、< > は基準方向からのそれぞれの回転楕円体ｉの
回転軸のシート面への射影のずれ角度φiに関する平均
をとることを意味する。すなわち、ｆiをずれ角度φiの
回転楕円体の存在比率、Ｘiを sin2φiなどとした場
合、 <Ｘ>＝ΣｆiＸi／Σｆi である。なお、φiが平均値を中心に対称的に分布して
いる場合は φ0＝<φ>＝φiの平均値 となる。θiは回転楕円体の回転軸のシート面から上下
垂直方向への傾斜角であり、その平均値は通常ゼロであ
り、そのバラツキ<cos2θ>は次式で与えられ、通常１に
近い。 <cos2θ>＝Σｆi・cos2θ／Σｆi そこで、実際の演算を簡単化するためにシート面外傾斜
度<cos2θ>を１に近似して取り扱うことができる。後述
の各実施例ではこの<cos2θ>が１に近いことが確かめら
れたので、以後の計測は<cos2θ>＝１として取り扱っ
た。The meaning of φ 0 is represented by the following equation. φ 0 = arctan (<sin2φ> / <cos2φ>) / 2 Also, <> means to take the average of the deviation angle φi of the projection of the rotation axis of each spheroid i from the reference direction onto the sheet surface. I do. In other words, if fi is the existence ratio of the spheroid having the shift angle φi and Xi is sin2φi, then <X> = ΣfiXi / Σfi. When φi is symmetrically distributed around the average value, φ 0 = <φ> = average value of φi. θi is the inclination angle of the rotation axis of the spheroid from the sheet surface in the vertical and vertical directions, its average value is usually zero, and its variation <cos 2 θ> is given by the following equation and is usually close to 1. <cos 2 θ> = Σfi · cos 2 θ / Σfi Therefore, in order to simplify the actual calculation, the inclination <cos 2 θ> out of the sheet surface can be handled by approximating to 1. In each of the examples described later, it was confirmed that <cos 2 θ> was close to 1, so that the subsequent measurement was treated as <cos 2 θ> = 1.
【００１３】配向度因子<cos2(φ-φ0)>は回転楕円体の
回転軸のシート面への射影の配向方向φiのバラツキを
示すものであり、（２）式により算出される。<cos2(φ
-φ0)>の意味は次の式で表わされるものである。 <cos2(φ-φ0)>＝Σｆi・cos2(φi-φ0)／ΣｆiThe degree-of-orientation factor <cos 2 (φ−φ 0 )> indicates the variation in the direction of orientation φi of the projection of the rotation axis of the spheroid onto the sheet surface, and is calculated by equation (2). <cos 2 (φ
-φ 0 )> is represented by the following equation. <cos 2 (φ-φ 0 )> = Σfi · cos 2 (φi-φ 0 ) / Σfi
【００１４】本発明の配向状態計測装置は、マイクロ波
の計測や電気的計測などの種々の方法を用いて実現する
ことができるが、例えば、マイクロ波を用いる方法によ
れば、図２に示されるように、マイクロ波共振器を用い
て試料の誘電率の異方性、試料のφ0方向の誘電率<ε>1
及びその直角方向の誘電率<ε>2を測定することのでき
る誘電率測定装置２０と、試料を回転楕円体の集合又は
回転楕円体が他の物質中に分散した材料とみたときのそ
の回転楕円体の回転軸方向の誘電率εaとそれに直交す
る方向の誘電率εbを入力する入力部２２と、誘電率測
定装置２２で測定された誘電率<ε>1及び<ε>2、並びに
入力部２２から入力された誘電率εa及びεbを用いて、
シート面外傾斜度<cos2θ>を上記の（１）式により、配
向度因子<cos2(φ-φ0)>を上記の（２）式により算出す
る演算部２４とを備えている。The orientation measuring apparatus of the present invention can be realized by using various methods such as microwave measurement and electrical measurement. For example, according to the method using microwaves, as shown in FIG. as the dielectric constant anisotropy, phi 0 direction of the dielectric constant of the sample in the sample using a microwave resonator <epsilon> 1
And a permittivity measuring device 20 capable of measuring the permittivity <ε> 2 in the direction perpendicular thereto, and the rotation of the sample when viewed as a set of spheroids or a material in which the spheroids are dispersed in another substance. An input unit 22 for inputting the permittivity εa in the direction of the rotation axis of the ellipsoid and the permittivity εb in the direction orthogonal thereto, and the permittivity <ε> 1 and <ε> 2 measured by the permittivity measuring device 22, and input Using the dielectric constants εa and εb input from the unit 22,
A calculation unit 24 for calculating the out-of-plane inclination <cos 2 θ> by the above equation (1) and the orientation factor <cos 2 (φ−φ 0 )> by the above equation (2). .
【００１５】本発明の記憶媒体は、コンピュータが実行
可能なプログラムを記憶したコンピュータ読取り可能な
記憶媒体であって、そのプログラムは本発明によるいず
れかの方法又は装置をコンピュータにより実現するもの
である。A storage medium according to the present invention is a computer-readable storage medium storing a computer-executable program, and the program implements any one of the methods and apparatuses according to the present invention by a computer.
【００１６】[0016]
【発明の実施の形態】マイクロ波共振器を用いて試料の
誘電率の異方性、試料のφ0方向の誘電率 <ε>1及びそ
の直角方向の誘電率<ε>2を測定することのできる誘電
率測定装置２０の一例を図３に概略的に示す。一端部に
マイクロ波導入部２、他端部にマイクロ波検知部４を備
え、その両端部間が一定の電界振動方向をもつ導波管に
てなるマイクロ波共振器６となっている。共振器６には
定在波の腹部の位置で共振器６の軸線を垂直方向に横断
する方向にスリット８が設けられている。そのスリット
８に試料１０を配置し、マイクロ波導入部２からマイク
ロ波を導入し、マイクロ波検知部４によりマイクロ波強
度を検出する。試料１０を共振器６の軸線の周りに回転
させ、各回転角度ごとの透過マイクロ波強度を検出して
誘電率楕円を得ることができる。またスリット８に試料
１０を配置したときの共振周波数と試料を配置していな
いときの共振周波数とのずれ量から各回転角度位置ごと
の誘電率を得て誘電率楕円を得ることもできる。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The dielectric constant of the sample using a microwave resonator anisotropy, phi 0 direction of the dielectric constant of the sample <epsilon> 1 and measuring its perpendicular dielectric constant <epsilon> 2 FIG. 3 schematically shows an example of a permittivity measuring device 20 that can be used. The microwave resonator 6 is provided with a microwave introduction unit 2 at one end and a microwave detection unit 4 at the other end, and a waveguide between both ends is a waveguide having a fixed direction of electric field oscillation. The resonator 6 is provided with a slit 8 in the direction perpendicular to the axis of the resonator 6 at the position of the antinode of the standing wave. The sample 10 is arranged in the slit 8, a microwave is introduced from the microwave introduction unit 2, and the microwave intensity is detected by the microwave detection unit 4. The sample 10 is rotated around the axis of the resonator 6, and the transmitted microwave intensity at each rotation angle can be detected to obtain a permittivity ellipse. Further, the dielectric constant at each rotation angle position can be obtained from the amount of deviation between the resonance frequency when the sample 10 is arranged in the slit 8 and the resonance frequency when the sample is not arranged, to obtain a dielectric ellipse.
【００１７】誘電率楕円を得る１つの方法を次に示す。
共振器６において、透過マイクロ波強度と周波数との間
には図４（Ａ）に示されるような関係がある。この共振
カーブをＱカーブと呼ぶ。Ｑカーブは、試料１０が置か
れることによって、以下の関係により変化する。One method for obtaining the permittivity ellipse is as follows.
In the resonator 6, there is a relationship between the transmitted microwave intensity and the frequency as shown in FIG. This resonance curve is called a Q curve. The Q curve changes according to the following relationship when the sample 10 is placed.
【数１】 (Equation 1)
【００１８】その変化を示したのが図４（Ｂ）である。
ブランク時の共振周波数ｆs1とスリット８に試料１０を
挿入したときの共振周波数ｆs2とを測定し、試料の厚み
ｔの値を用いて、次式により誘電率εを求めることがで
きる。 ε＝１＋（２Ａ／ｔ）（ｆs1−ｆs2）／ｆs1 Ａは装置定数である。そこで、スリット８に試料１０を
挿入し、試料１０をその平面に平行な面内で回転させな
がら、各回転角度で誘電率を求めると、図１（Ｂ）に示
されるような誘電率楕円体が得られるので、<ε>1と<ε
>2を求めることができる。ここではマイクロ波共振を用
いて<ε>1と<ε>2を求める方法を示したが、試料の面内
に電極を貼りつけ、誘電率の面内異方性を電気的に測定
して<ε>1と<ε>2を求めることもできる。FIG. 4B shows the change.
The resonance frequency fs 2 was measured with the sample 10 to the resonance frequency fs 1 and the slit 8 when the blank is measured, using the values of thickness t of the sample, it is possible to obtain the dielectric constant ε according to the following equation. ε = 1 + (2A / t ) (fs 1 -fs 2) / fs 1 A is a device constant. Therefore, when the sample 10 is inserted into the slit 8 and the permittivity is obtained at each rotation angle while rotating the sample 10 in a plane parallel to the plane, a permittivity ellipsoid as shown in FIG. <Ε> 1 and <ε
> 2 can be obtained. Here, the method of obtaining <ε> 1 and <ε> 2 using microwave resonance was shown, but electrodes were attached on the surface of the sample and the in-plane anisotropy of the dielectric constant was measured electrically. <ε> 1 and <ε> 2 can also be determined.
【００１９】次に、回転楕円体の回転軸方向の誘電率ε
aとそれに直交する方向の誘電率εbを求める方法を示
す。 （Ａ）試料の誘電率の異方性がその構成要素の材料自体
の誘電率の異方性のみによって定まるものである場合、
構成要素の材料自体の誘電率の異方性のみを考慮すれは
よい。そのような構成要素の一例は分子鎖であり、その
集合体は高分子のシートやフィルムである。εa，εbを
実験的に求めるには、高倍率延伸したフィルム状試料を
作成し、延伸方向の誘電率を実測してそれをεa、それ
に直交する方向の誘電率を実測してそれをεbとするこ
とができる。Next, the dielectric constant ε of the spheroid in the rotation axis direction
A method for obtaining a and a dielectric constant εb in a direction orthogonal to the a will be described. (A) When the anisotropy of the dielectric constant of the sample is determined only by the anisotropy of the dielectric constant of the material itself of the component,
It is good to consider only the anisotropy of the dielectric constant of the material of the component itself. One example of such a component is a molecular chain, and the aggregate is a polymer sheet or film. To obtain εa and εb experimentally, a high-magnification stretched film sample is prepared, and the dielectric constant in the stretching direction is measured and measured as εa, and the dielectric constant in the direction perpendicular thereto is measured as εb. can do.
【００２０】εa，εbを半実験的に求めるには、高分子
物理における、延伸率vを用いた Kratkyモデル： <cos2(φ-φ0)>＝v3/(v3-1)-v3・cos-1(v-3/2)/(v3-1)
3/2 から<cos2(φ-φ0)>を求め、又は偏光赤外スペクトルか
ら<cos2(φ-φ0)>を測定し、実測した（<ε>1−<ε>2）
を（２）式に代入して、（εa−εb）を算出することが
できる。また、εa，εbを理論的に求めるには、その試
料を構成する分子鎖の安定な構造について、原子間結合
の誘電率の和から誘電率εa及びεbを算出する。In order to obtain εa and εb semi-experimentally, a Kratky model using stretch ratio v in polymer physics: <cos 2 (φ−φ 0 )> = v 3 / (v 3 −1) − v 3・ cos -1 (v -3/2 ) / (v 3 -1)
<Cos 2 (φ-φ 0 )> was determined from 3/2 , or <cos 2 (φ-φ 0 )> was measured from the polarized infrared spectrum and measured (<ε> 1 − <ε> 2 )
Can be substituted into the equation (2) to calculate (εa−εb). In order to theoretically obtain εa and εb, dielectric constants εa and εb are calculated from the sum of the dielectric constants of interatomic bonds with respect to a stable structure of a molecular chain constituting the sample.
【００２１】（Ｂ）構成要素の材料自体の誘電率は等方
性だが、形状が異方性であるためにεaとεbとが異なっ
ているもの。そのような構成要素としてはガラス繊維や
気泡がある。ガラス繊維を構成要素とする集合体にはガ
ラス繊維強化樹脂やガラス繊維不織布があり、気泡を構
成要素とする集合体には発泡体がある。ガラス繊維を構
成要素とする試料でεa，εbを実験的に求めるには、連
続繊維を一方向に引き揃え、計測しようとする材料と同
じ充填率で同じ分散材料中に充填した状態の標準試料を
作成し、その繊維方向の誘電率を実測してそれをεa、
それに直交する方向の誘電率を実測してそれをεbとす
ることができる。(B) The dielectric constant of the constituent material itself is isotropic, but εa and εb are different because the shape is anisotropic. Such components include glass fibers and air bubbles. The aggregate having glass fiber as a component is a glass fiber reinforced resin or a glass fiber nonwoven fabric, and the aggregate having air bubbles as a component is a foam. To experimentally determine εa and εb for a sample containing glass fiber as a component, a standard sample in which continuous fibers are aligned in one direction and filled in the same dispersion material at the same filling ratio as the material to be measured And measure the dielectric constant in the fiber direction and calculate it as εa,
The dielectric constant in a direction perpendicular to the direction can be measured and set to εb.
【００２２】εa，εbを半実験的に求めるには、εa及
びεbの実測値に、繊維の（長軸／短軸）比できまる離
心率ｅ、充填率ｖf、繊維の誘電率εf及び分散材の誘電
率εmを用いて複合則（Colloid & Polymer Sci., Vol.2
64, 1030 (1986) 参照）により補正することができる。In order to obtain εa and εb semi-empirically, the measured values of εa and εb are calculated by adding the eccentricity e, the filling rate vf, the dielectric constant εf of the fiber and the dispersion The composite rule (Colloid & Polymer Sci., Vol.2
64, 1030 (1986)).
【００２３】複合則によれば、一つのモデルとしてε
ａ，εｂが次の（３），（４）式のように与えられる
（J. Appl. Phys. (j. Phys. D.), Ser.2, Vol.2, 921
(1969)参照）。 εa＝ εm[(εf-εm){ｖf+(1-ｖf)Aa}+εm]／{(εf-εm)(1-ｖf)Aa+εm} (３) εb＝ εm[(εf-εm){ｖf+(1-ｖf)Ab}+εm]／{(εf-εm)(1-ｖf)Ab+εm} (４) ここで、Ａａ，Ａｂはそれぞれ次の（５），（６）式で
与えられる係数である。According to the compound rule, ε as one model
a and εb are given by the following equations (3) and (4) (J. Appl. Phys. (j. Phys. D.), Ser. 2, Vol. 2, 921
(1969)). εa = εm [(εf−εm) {vf + (1-vf) Aa} + εm] / {(εf−εm) (1-vf) Aa + εm} (3) εb = εm [(εf−εm) { vf + (1-vf) Ab} + εm] / {(εf−εm) (1-vf) Ab + εm} (4) where Aa and Ab are given by the following equations (5) and (6), respectively. Is the coefficient to be
【数２】 (Equation 2)
【００２４】材料の回転楕円体が図５（Ａ）のように扁
長（ａ＞ｂ）である場合、離心率ｅを ｅ＝{１−(b/a)2}1/2 とした場合、Ａａ，Ａｂはそれぞれ次の（７），（８）
式のように与えられる。When the spheroid of the material is oblong (a> b) as shown in FIG. 5A, the eccentricity e is e = {1- (b / a) 2 } 1/2 , Aa and Ab are the following (7) and (8), respectively.
It is given like an expression.
【数３】 (Equation 3)
【００２５】また、回転楕円体を図５（Ｂ）のように扁
平（ａ＜ｂ）である場合に、離心率ｅを ｅ＝{１−(a/b)2}1/2 とした場合、Ａａ，Ａｂはそれぞれ次の（９），（１
０）式で与えられる。When the spheroid is flat (a <b) as shown in FIG. 5B, the eccentricity e is e = {1- (a / b) 2 } 1/2 , Aa, and Ab are the following (9), (1
0).
【数４】 ここで、２ａは回転軸方向の長さ、２ｂはその直角方向
の長さである。(Equation 4) Here, 2a is the length in the rotation axis direction, and 2b is the length in the perpendicular direction.
【００２６】回転楕円体が扁長である場合、無限長さの
円柱の場合は離心率ｅ＝１であり、その場合は次の（１
１），（１２）式が得られる。 εa＝ｖfεf＋（１−ｖf）εm （１１） εb＝εm{(εf+εm)+ｖf(εf-εm)}／{(εf+εm)-ｖf(εf-εm)} （１２）When the spheroid is oblong, the eccentricity e = 1 in the case of a cylinder having an infinite length, and in that case, the following (1)
Equations (1) and (12) are obtained. εa = vfεf + (1−vf) εm (11) εb = εm {(εf + εm) + vf (εf−εm)} / {(εf + εm) −vf (εf−εm)} (12)
【００２７】そこでεａ，εｂを複合則により補正する
こととは、連続繊維を一方向に引き揃えて作成した試料
を（１１），（１２）式により示される無限長さの円柱
であると仮定し、その試料の実測から求めたεａ，εｂ
を（１１），（１２）式に当てはめて充填率ｖｆも代入
してεｆとεｍを求める。その求めたεｆとεｍを
（３），（４）式に代入し、実際の試料の離心率ｅ、充
填率ｖｆを用いて計算することである。Therefore, correcting εa and εb according to the compound rule means that a sample prepared by aligning continuous fibers in one direction is a cylinder of infinite length represented by equations (11) and (12). Εa, εb obtained from actual measurement of the sample
Is applied to the equations (11) and (12), and the filling rate vf is also substituted to obtain εf and εm. The obtained εf and εm are substituted into the equations (3) and (4), and the calculation is performed using the eccentricity e and the filling rate vf of the actual sample.
【００２８】（Ｃ）構成要素の材料自体の誘電率が異方
性（分子鎖の繊維方向への配向による）の上に、形状も
異方性であるもの。そのような構成要素としてはアラミ
ド繊維やパルプ繊維がある。アラミド繊維を構成要素と
する集合体には繊維強化樹脂や繊維不織布があり、パル
プ繊維を構成要素とする集合体には紙がある。(C) An anisotropic material having a dielectric constant of the component itself (depending on the orientation of the molecular chains in the fiber direction) and an anisotropic shape. Such components include aramid fibers and pulp fibers. Aggregates having aramid fibers as constituents include fiber reinforced resins and fiber nonwoven fabrics, and aggregates having pulp fibers as constituents include paper.
【００２９】アラミド繊維を構成要素とする試料でε
a，εbを実験的に求めるには、連続繊維を一方向に引き
揃え、計測しようとする材料と同じ充填率で同じ分散材
料中に充填した状態の標準試料を作成し、その繊維方向
の誘電率を実測してそれをεa、それに直交する方向の
誘電率を実測してそれをεbとすることができる。εa，
εbを半実験的に求めるには、εa及びεbの実測値に、
繊維の（長軸／短軸）比から求まる離心率ｅ、充填率ｖ
f、繊維の誘電率εf及び分散材の誘電率εmを用いて上
記の複合則によりガラス繊維の場合と同様に補正するこ
とができる。A sample containing aramid fiber as a constituent is ε
To obtain a and εb experimentally, a continuous fiber is aligned in one direction, a standard sample is prepared in the same dispersion material at the same filling rate as the material to be measured, and a dielectric material in the fiber direction is prepared. It is possible to measure the permittivity and use it as εa, and to measure the permittivity in the direction perpendicular to it and use it as εb. εa,
To obtain εb semi-empirically, the measured values of εa and εb
Eccentricity e, filling rate v, determined from the (long axis / short axis) ratio of the fiber
f, the dielectric constant εf of the fiber and the dielectric constant εm of the dispersing material can be used to make corrections in the same manner as in the case of glass fiber, according to the above-mentioned compound rule.
【００３０】εa，εbを理論的にもとめるには、その試
料を構成する分子鎖の安定な構造について原子間結合の
誘電率の和から繊維方向の誘電率εfa'とそれに直角な
方向の誘電率εfb'とを求め、一方、短軸と長軸の長さ
の比から求まる離心率ｅ、充填率ｖf、繊維の誘電率と
して前記で求めたεfa'，εfb'の平均値、分散材の誘電
率εmを用いて複合則（３）〜（６）により形状の異方
性による誘電率εa，εbを求め、これらの和（εfa'＋
εa），（εfb'＋εb）をそれぞれεa，εbとする。パ
ルプ繊維を構成要素とする試料でεa，εbを半実験的に
求めるには、薄葉紙の偏光赤外スペクトルから<cos2(φ
-φ0)>を測定し、実測した（<ε>1−<ε>2）を（２）式
に代入して、（εa−εb）を算出することができる。In order to theoretically determine εa and εb, the dielectric constant εfa ′ in the fiber direction and the dielectric constant in the direction perpendicular to the fiber are determined from the sum of the dielectric constants of the interatomic bonds for the stable structure of the molecular chains constituting the sample. εfb ′, the eccentricity e obtained from the ratio of the lengths of the short axis and the long axis, the filling rate vf, the average value of εfa ′ and εfb ′ obtained as the dielectric constant of the fiber, and the dielectric constant of the dispersing material. The dielectric constants εa and εb due to the shape anisotropy are obtained from the composite rules (3) to (6) using the ratio εm, and the sum (εfa ′ +
Let εa) and (εfb ′ + εb) be εa and εb, respectively. In order to determine εa and εb semi-experimentally for a sample containing pulp fiber as a component, <cos 2 (φ
-φ 0 )>, and the actually measured (<ε> 1 − <ε> 2 ) is substituted into the equation (2) to calculate (εa−εb).
【００３１】シート面外傾斜度<cos2θ>を表わす（１）
式と配向度因子<cos2(φ-φ0)>を表わす（２）式は、次
のようにして導き出すことができる。図６に示されるよ
うに、試料シート面をｘｙ面とし、基準方向をｘ軸とす
る基準座標系（ｘ，ｙ，ｚ）において、誘電率をもち種
々の方向を向いている構成要素の集合の全体平均をと
る。構成要素は回転楕円体形状であるとする。εａ，ε
ｂはそれぞれ回転軸方向及びそれに直角な方向の誘電
率、π／２−θｉは構成要素のｉの回転軸とｚ軸のなす
角度、φｉは回転軸のｘｙ面への射影とｘ軸の角度であ
る。残りもう一つのオイラー角（＝回転軸周りの角度）
は０とおく。 <Ｆ>＝ΣｆiＦi／Σｆi ただし、ｆｉは回転軸配向角がθｉ，φｉの楕円の存在
比率とする。Represents the degree of inclination <cos 2 θ> out of the sheet plane (1)
Equation (2) representing the equation and the orientation factor <cos 2 (φ−φ 0 )> can be derived as follows. As shown in FIG. 6, in a reference coordinate system (x, y, z) having a sample sheet surface as an xy plane and a reference direction as an x-axis, a set of components having a dielectric constant and oriented in various directions. Take the overall average of The components are assumed to be spheroidal. εa, ε
b is the dielectric constant in the direction of the rotation axis and a direction perpendicular thereto, π / 2-θi is the angle between the rotation axis of component i and the z-axis, and φi is the projection of the rotation axis onto the xy plane and the angle of the x-axis. It is. Another Euler angle (= angle around the rotation axis)
Is set to 0. <F> = ΣfiFi / Σfi where fi is the abundance ratio of ellipses with rotation axis orientation angles θi and φi.
【００３２】回転楕円体である構成要素の集合の全体平
均は次の（１３）式により与えられる。The overall average of the set of components that are spheroids is given by the following equation (13).
【数５】 (Equation 5)
【００３３】上記の行列の積を求めて、配向平均をとる
と次のようになる。 <ε>11＝(εa−εb)<cos2θ><cos2φ>＋εb <ε>12＝(εa−εb)<cos2θ><cosφsinφ> <ε>13＝(εa−εb)<cosθsinθ><cosφ> <ε>22＝(εa−εb)<cos2θ>(１−<cos2φ>）＋εb <ε>23＝(εa−εb)<cosθsinθ><sinφ> <ε>33＝−(εa−εb)<cos2θ>＋εaThe product of the above matrices is obtained and the orientation average is obtained as follows. <ε> 11 = (εa−εb) <cos 2 θ><cos 2 φ> + εb <ε> 12 = (εa−εb) <cos 2 θ><cosφsinφ><ε> 13 = (εa−εb) <cosθsinθ><cosφ><ε> 22 = (εa-εb) <cos 2 θ> (1- <cos 2 φ>) + εb <ε> 23 = (εa-εb) <cosθsinθ><sinφ><ε> 33 = − (Εa−εb) <cos 2 θ> + εa
【００３４】配向分布が試料のシート面（ｘｙ面）に関
しては表裏対称であるとすると、 <cosθsinθ>＝０ であることから、 <ε>13＝<ε>23＝０ となる。この場合には次の（１４）式に示される座標変
換により、上記の誘電率テンソルが対角化される。Assuming that the orientation distribution is symmetrical with respect to the sheet surface (xy plane) of the sample, since <cos θ sin θ> = 0, <ε> 13 = <ε> 23 = 0. In this case, the above-described permittivity tensor is diagonalized by the coordinate transformation represented by the following equation (14).
【数６】 (Equation 6)
【００３５】ここで、φ0， <ε0>11， <ε0>22は、実
測で得られるシート面内の誘電率の角度分布を示す図１
（Ｂ）のφ0， <ε>1， <ε0>2にそれぞれ対応する。こ
れらは（１４）式の左辺の積を求めることにより以下の
式により与えられる。 ０＝<ε0>12 ＝cosφ0sinφ0(<ε>22−<ε>11)＋(cos2φ0−sin2φ0)<ε>12 であることから、 tan2φ0＝<sin2φ>／<cos2φ> ＝<sin2(<φ>+(φ-φ0))／<cos2(<φ>+(φ-φ0)) （ ＝sin2<φ>／cos2<φ>＝tan2<φ> ：対称分布の時：<sin(φ-φ0)>＝０) <ε0>11＝cos2φ0<ε>11＋２cosφ0sinφ0<ε>12＋sin2φ0<ε>22 ＝(εa-εb)<cos2θ>(1+<cos2φ>cos2φ0+<sin2φ>sin2φ0)/2＋εb ＝(εa-εb)<cos2θ>(1+<cos2φ>/cos2φ0)/2＋εb <ε0>22 ＝(εa-εb)<cos2θ>(1-<cos2φ>/cos2φ0)/2＋εb したがって、 <ε>1＋<ε>2＝<ε0>11＋<ε0>22 ＝(εa-εb)<cos2θ>＋２εb （１５） <ε>1−<ε>2＝<ε0>11−<ε0>22 ＝(εa-εb)<cos2θ><cos2φ>/cos2φ0 ＝(εa-εb)<cos2θ><cos2(φ-φ0)> ＝(εa-εb)<cos2θ>(2<cos2(φ-φ0)>−1) （１６） （１５）式から（１）式の<cos2θ>を求める式が得ら
れ、（１６）式から（２）式の<cos2(φ-φ0)>が得られ
る。Here, φ 0 , <ε 0 > 11 , and <ε 0 > 22 represent the angular distribution of permittivity in the sheet surface obtained by actual measurement.
(B) corresponds to φ 0 , <ε> 1 and <ε 0 > 2 , respectively. These are given by the following equation by calculating the product of the left side of the equation (14). 0 = <ε 0 > 12 = cos φ 0 sin φ 0 (<ε> 22 − <ε> 11 ) + (cos 2 φ 0 −sin 2 φ 0 ) <ε> 12 , so tan2φ 0 = <sin2φ> / <cos2φ> = <sin2 ( <φ> + (φ-φ 0)) / <cos2 (<φ> + (φ-φ 0)) (= sin2 <φ> / cos2 <φ> = tan2 <φ> : when a symmetrical distribution: <sin (φ-φ 0 )> = 0) <ε 0> 11 = cos 2 φ 0 <ε> 11 + 2cosφ 0 sinφ 0 <ε> 12 + sin 2 φ 0 <ε> 22 = ( εa-εb) <cos 2 θ > (1+ <cos2φ> cos2φ 0 + <sin2φ> sin2φ 0) / 2 + εb = (εa-εb) <cos 2 θ> (1+ <cos2φ> / cos2φ 0) / 2 + εb < ε 0> 22 = (εa- εb) <cos 2 θ> (1- <cos2φ> / cos2φ 0) / 2 + εb Thus, <ε> 1 + <ε > 2 = <ε 0> 11 + <ε 0> 22 = (Εa-εb) <cos 2 θ> + 2εb (15) <ε> 1 − <ε> 2 = <ε 0 > 11 − <ε 0 > 22 = (εa-εb) <cos 2 θ><cos2φ> / cos2φ 0 = (εa-εb) <cos 2 θ><cos 2 (φ-φ 0 )> = (εa-εb) <cos 2 θ> (2 <cos 2 (φ-φ 0 )> − 1) (16) An expression for obtaining <cos 2 θ> in expression (1) is obtained from expression (15), and <cos 2 (φ−φ 0 )> in expression (2) is obtained from expression (16). .
【００３６】[0036]
【実施例】図７は、Ａ／Ｄ変換器によりデジタル信号に
変換されて取り込まれたマイクロ波検出出力データを処
理するデータ処理装置としてのコンピュータを概略的に
示したものである。８０はＣＰＵ、８１は制御部、８２
はデータ記憶メモリ、８３はＣＲＴ、液晶板などの表示
装置、８４はプリンタ、８５はキーボードその他の入力
装置である。図２の誘電率測定装置２０においてφ0，<
ε>1，<ε>2を求める部分及び演算部２４を実現するも
のであり、入力装置８５は入力部２２に対応している。FIG. 7 schematically shows a computer as a data processing device for processing microwave detection output data which is converted into a digital signal by an A / D converter and captured. 80 is a CPU, 81 is a control unit, 82
Is a data storage memory, 83 is a display device such as a CRT or a liquid crystal plate, 84 is a printer, 85 is a keyboard and other input devices. Phi 0 in dielectric constant measuring device 20 of FIG. 2, <
It realizes a part for obtaining ε> 1 and <ε> 2 and the operation unit 24, and the input device 85 corresponds to the input unit 22.
【００３７】制御部８１において、制御プログラム格納
部８１１は装置全体の動作を制御するプログラムの他、
マイクロ波電力の供給のプログラムその他も含んでい
る。試料駆動プログラム格納部８１２は試料を回転させ
る動作を制御するプログラムを格納している。サンプリ
ングプログラム格納部８１３は検出データのサンプリン
グプログラムを格納しており、サンプリングプログラム
は検出データサンプリングのタイミング及びＡ／Ｄ変換
器１３８によるＡ／Ｄ変換のタイミングを制御する。デ
ータ処理プログラム格納部８１４に格納されたデータ処
理プログラムは、サンプリングされ、このデータ処理装
置に導入された測定データ（マイクロ波強度検出データ
とこれに対応する測定マイクロ波周波数、使用番号、試
料の回転角度などのデータを含む）の記憶、演算処理そ
の他の処理を制御し、その測定データからの誘電率楕円
の形成、φ0、<ε>1、<ε>2の演算導出を行ない、入力
されたεa，εbとともに、（２）式により<cos2(φ-
φ0)>を算出する。In the control section 81, a control program storage section 811 stores programs for controlling the operation of the entire apparatus,
Includes microwave power supply programs and more. The sample driving program storage unit 812 stores a program for controlling the operation of rotating the sample. The sampling program storage unit 813 stores a detection data sampling program, and the sampling program controls the timing of detection data sampling and the timing of A / D conversion by the A / D converter 138. The data processing program stored in the data processing program storage unit 814 is sampled, and the measurement data (microwave intensity detection data and the corresponding measurement microwave frequency, use number, sample rotation) (Including data such as angles), control the arithmetic processing and other processing, form the permittivity ellipse from the measured data, and calculate and derive φ 0 , <ε> 1 , <ε> 2 In addition to εa and εb, <cos 2 (φ-
φ 0 )> is calculated.
【００３８】出力プログラム格納部８１５に格納された
出力プログラムは、<cos2(φ-φ0)>を表示装置８３又は
プリンタ８４に出力する動作を制御する。データ記憶メ
モリ８２は、このデータ処理装置に導入された測定デー
タを一時格納するための入力バッファメモリ領域８２
１、これらのデータから配向方向、配向度、配向パター
ンその他を算出した処理データを格納する処理データ領
域８２２、データ処理のための基礎データの格納領域８
２３、表示又は印字するデータを随時格納したり更新す
る出力バッファメモリ領域８２４などを備えている。The output program stored in the output program storage unit 815 controls the operation of outputting <cos 2 (φ−φ 0 )> to the display device 83 or the printer 84. The data storage memory 82 has an input buffer memory area 82 for temporarily storing the measurement data introduced into the data processing device.
1. A processing data area 822 for storing processing data obtained by calculating an orientation direction, an orientation degree, an orientation pattern and the like from these data, and a storage area 8 for basic data for data processing
23, an output buffer memory area 824 for storing or updating data to be displayed or printed as needed.
【００３９】試料の回転角度を検出するためにロータリ
ーエンコーダ５３が設けられている。５２は周波数カウ
ンターであり、例えばマイクロ波発振器に設けられる。
ロータリーエンコーダ５３による試料の回転角度信号及
び周波数カウンター５２による測定周波数信号は、Ａ／
Ｄ変換器による試料透過又は反射マイクロ波強度検出デ
ータと対応してこのデータ処理装置に導入される。A rotary encoder 53 is provided for detecting the rotation angle of the sample. Reference numeral 52 denotes a frequency counter, which is provided in, for example, a microwave oscillator.
The rotation angle signal of the sample by the rotary encoder 53 and the measurement frequency signal by the frequency counter 52 are A / A
The data is introduced into the data processing device in correspondence with the sample transmitted or reflected microwave intensity detection data by the D converter.
【００４０】次に測定例を示す。 （実施例１）一方向に引き揃えたガラス連続繊維のシー
トの枚数を種々の配向角で積層して試料を作成した。そ
の試料について測定したφ0と<cos2(φ-φ0)>の実測値
を理論値とともに表１と図８、図９に示す。Next, a measurement example will be described. (Example 1) Samples were prepared by laminating sheets of glass continuous fiber aligned in one direction at various orientation angles. Table 1 and FIGS. 8 and 9 show the measured values of φ 0 and <cos 2 (φ−φ 0 )> of the sample together with the theoretical values.
【表１】 ガラス繊維／空気はガラス繊維のみでシートを作成した
もの、ガラス繊維／エポキシ樹脂は分散材としてのエポ
キシ樹脂中にガラス繊維を配置してシートを作成したも
のである。表１中、理論値は積層構造から理論的に計算
した値である。実測値（１）は、φ0方向の誘電率<ε>1
及びその直角方向の誘電率<ε>2として実測値を用い、
誘電率εa及びεbとして短軸と長軸の長さの比、充填
率、繊維の誘電率及び分散材の誘電率を用いて複合則に
より理論的に求めたものを用いて、（２）式により<cos
2(φ-φ0)>を求めたものである。また、実測値（２）
は、φ0方向の誘電率<ε>1及びその直角方向の誘電率<
ε>2として実測値を用い、誘電率εa及びεbとして、連
続繊維を一方向に引き揃えたシートの繊維方向の誘電率
実測値をεa、それに直交する方向の誘電率実測値をεb
を用いて、（２）式により<cos2(φ-φ0)>を求めたもの
である。実施例１の結果から、本発明により求めた平均
配向角φ0と配向パラメータ<cos2(φ-φ0)>は理論値と
よく一致しており、本発明が有効であることを示してい
る。[Table 1] Glass fiber / air is a sheet prepared only with glass fiber, and glass fiber / epoxy resin is a sheet prepared by disposing glass fiber in an epoxy resin as a dispersant. In Table 1, the theoretical values are values theoretically calculated from the laminated structure. The measured value (1) is the dielectric constant <ε> 1 in the φ 0 direction.
And using the measured value as the dielectric constant <ε> 2 in the perpendicular direction,
Using the ratios of the length of the short axis and the long axis, the filling factor, the dielectric constant of the fiber, and the dielectric constant of the dispersing material, theoretically obtained by the composite rule as the dielectric constants εa and εb, By <cos
2 (φ−φ 0 )>. In addition, measured value (2)
Is the dielectric constant <ε> 1 in the φ 0 direction and the dielectric constant <
Using the measured value as ε> 2, as the permittivity εa and εb, the measured value of the permittivity in the fiber direction of the sheet in which the continuous fibers are aligned in one direction is εa, and the measured value of the permittivity in the direction orthogonal thereto is εb.
Is used to determine <cos 2 (φ−φ 0 )> by equation (2). From the results of Example 1, the average orientation angle φ 0 and the orientation parameter <cos 2 (φ−φ 0 )> obtained by the present invention are in good agreement with the theoretical values, indicating that the present invention is effective. I have.
【００４１】（実施例２）ガラス短繊維強化樹脂試料に
ついて、本発明により配向パラメータ<cos2(φ-φ0)>を
求め、それをもとに配向方向とそれに直角な方向の弾性
率を計算した結果を表２に示す。φ0方向の誘電率<ε>1
及びその直角方向の誘電率<ε>2として実測値を用い、
誘電率εa及びεbとして短軸と長軸の長さの比、充填
率、繊維の誘電率及び分散材の誘電率を用いて複合則に
より理論的に求めたものを用いて、（２）式により<cos
2(φ-φ0)>を求めた。Example 2 With respect to a short glass fiber reinforced resin sample, the orientation parameter <cos 2 (φ−φ 0 )> was determined according to the present invention, and the orientation direction and the elastic modulus in a direction perpendicular to the orientation direction were determined based on the parameter. Table 2 shows the calculated results. Dielectric constant in φ 0 direction <ε> 1
And using the measured value as the dielectric constant <ε> 2 in the perpendicular direction,
Using the ratios of the length of the short axis and the long axis, the filling factor, the dielectric constant of the fiber, and the dielectric constant of the dispersing material, theoretically obtained by the composite rule as the dielectric constants εa and εb, By <cos
2 (φ−φ 0 )>.
【表２】 実施例２の結果から、本発明により求めた<cos2(φ-
φ0)>から計算した弾性率と実測された弾性率がよい一
致を示しており、本発明が有効であることを示してい
る。[Table 2] From the results of Example 2, <cos 2 (φ−
The elastic modulus calculated from (φ 0 )> and the actually measured elastic modulus show a good agreement, indicating that the present invention is effective.
【００４２】（実施例３）ガラス繊維不織布試料につい
て、本発明により配向パラメータ<cos2(φ-φ0)>を求
め、それをもとに配向方向とそれに直角な方向の超音波
伝播速度の比を算出した結果を表３に示す。超音波伝播
速度は弾性率の平方根に比例することが知られており、
実施例２の方法により弾性率を求め、それをもとに超音
波伝播速度比を算出した。Example 3 An orientation parameter <cos 2 (φ−φ 0 )> was determined for a glass fiber nonwoven fabric sample according to the present invention, and the ultrasonic wave propagation velocity in the orientation direction and the direction perpendicular to the orientation direction was determined based on the orientation parameter. Table 3 shows the result of calculating the ratio. Ultrasonic propagation velocity is known to be proportional to the square root of the elastic modulus,
The elastic modulus was determined by the method of Example 2, and the ultrasonic wave propagation velocity ratio was calculated based on the elastic modulus.
【表３】 実施例３の結果から、本発明により求めた<cos2(φ-
φ0)>を元にして計算した超音波伝播速度比は実測値と
よい一致を示しており、本発明が有効であることを示し
ている。[Table 3] From the results of Example 3, <cos 2 (φ−
The ultrasonic wave propagation velocity ratio calculated based on (φ 0 )> shows good agreement with the actually measured value, indicating that the present invention is effective.
【００４３】[0043]
【発明の効果】本発明によれば、配向状態を直接的に明
確に定義し、汎用されている構造因子を容易に得ること
ができる。そして、本発明はマイクロ波共振が測定でき
る材料であれば測定できるので、広範囲の材料に適用す
ることができる。例えば、Ｘ線回折では結晶部のみの配
向測定しか行なうことができないが、本発明は結晶部に
限らず非結晶部の測定も可能であり、しかも簡便で迅速
に測定することができる。可視光線を用いる測定の場合
には透明なシートに限定されるが、本発明には素のよう
な制約はない。また、偏光赤外線吸収スペクトル測定で
は主鎖に結合したグループの配向のみが測定可能である
が、本発明では物性に直接影響する主鎖の配向も計測す
ることができるし、厚い実用材料の測定も可能である。According to the present invention, the orientation state can be directly and clearly defined, and a widely used structure factor can be easily obtained. The present invention can be applied to any material that can measure microwave resonance, so that it can be applied to a wide range of materials. For example, in X-ray diffraction, only the orientation measurement of the crystal part can be performed, but the present invention can measure not only the crystal part but also the non-crystal part, and the measurement can be performed simply and quickly. In the case of measurement using visible light, the measurement is limited to a transparent sheet, but the present invention is not limited to the above. Further, in the polarized infrared absorption spectrum measurement, only the orientation of the group bonded to the main chain can be measured, but in the present invention, the orientation of the main chain directly affecting the physical properties can also be measured, and the measurement of a thick practical material can be performed. It is possible.
【００４４】また材料自体の物性が等方性で形状だけに
異方性があるガラス繊維や泡などの集合における配向状
態の計測は、実用上の必要性が大きいにも拘らず、有効
な方法は皆無に近かった。Ｘ線回折、可視光線を用いる
方法、偏光赤外線吸収スペクトル測定はいずれも上述の
理由で適用できないが、本発明はガラス繊維を含めたあ
らゆる繊維の配向の計測に適用できる。また軟Ｘ線透過
写真による方法や繊維の顕微鏡観察では一度に小面積し
か測定できず、また配向度などの数値化には複雑な画像
処理を要するのに対し、本発明では数ｃｍ経の面積の平
均配向度が一度の測定で得られ、また複雑な画像処理も
必要ではなく、演算処理は簡便で迅速である。超音波伝
播速度の方向依存性により配向状態を計測する方法では
計測される面積が大きいものに限られ、また<cos2(φ-
φ0)>など配向構造を直接表わすデータへの変換が困難
であるのに対し、本発明ではそのような制約はない。In addition, the measurement of the orientation state in a set of glass fibers or bubbles having physical properties of isotropic material itself and anisotropy only in shape is effective in spite of great practical necessity. Was almost nothing. The X-ray diffraction, the method using visible light, and the measurement of polarized infrared absorption spectrum cannot be applied for the above-mentioned reasons, but the present invention can be applied to measurement of the orientation of any fiber including glass fiber. In addition, only a small area can be measured at a time by a method using a soft X-ray transmission photograph or microscopic observation of a fiber, and complicated image processing is required to quantify the degree of orientation and the like. The average degree of orientation can be obtained by one measurement, and no complicated image processing is required, and the arithmetic processing is simple and quick. In the method of measuring the orientation state by the direction dependence of the ultrasonic wave propagation velocity, the area to be measured is limited to a large one, and <cos 2 (φ-
Although it is difficult to convert the data directly to an orientation structure such as φ 0 )>, the present invention does not have such a restriction.
【図１】（Ａ）は測定対象材料を回転楕円体とみなした
モデルを示す図、（Ｂ）は測定により得られる誘電率楕
円体を示す図である。FIG. 1A is a diagram illustrating a model in which a measurement target material is regarded as a spheroid, and FIG. 1B is a diagram illustrating a dielectric constant ellipsoid obtained by measurement.
【図２】一実施例の装置を示すブロック図である。FIG. 2 is a block diagram illustrating an apparatus according to an embodiment.
【図３】マイクロ波共振器を用いた誘電率測定装置の一
例を示す概略斜視図である。FIG. 3 is a schematic perspective view showing an example of a dielectric constant measuring device using a microwave resonator.
【図４】（Ａ）はマイクロ波共振器における透過マイク
ロ波強度と周波数との関係を示すＱカーブの図、（Ｂ）
は試料の有無によるＱカーブの変化を示す図である。FIG. 4A is a diagram of a Q curve showing a relationship between transmitted microwave intensity and frequency in a microwave resonator, and FIG.
FIG. 4 is a diagram showing a change in a Q curve depending on the presence or absence of a sample.
【図５】材料の構成要素を回転楕円体とみて模式的に示
す斜視図であり、（Ａ）は扁長な場合、（Ｂ）は扁平な
場合である。5A and 5B are perspective views schematically showing constituent elements of a material as spheroids, where FIG. 5A is a case where the material is elongated, and FIG. 5B is a case where the material is flat.
【図６】試料の構成要素の１つを模式的に示す斜視図で
ある。FIG. 6 is a perspective view schematically showing one of the components of the sample.
【図７】データ処理装置としてのコンピュータを概略的
に示すブロック図である。FIG. 7 is a block diagram schematically showing a computer as a data processing device.
【図８】ガラス連続繊維のシートを積層して作成した試
料の構造とそれによる平均配向角と配向度の計算値と実
測値を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing the structure of a sample prepared by laminating sheets of glass continuous fibers, and the calculated and measured values of the average orientation angle and the degree of orientation based on the structure.
【図９】分散材としてエポキシ樹脂を用いたガラス連続
繊維のシートを積層して作成した試料の構造とそれによ
る平均配向角と配向度の計算値と実測値を示す図であ
る。FIG. 9 is a diagram showing a structure of a sample formed by laminating sheets of glass continuous fibers using an epoxy resin as a dispersing material, and a calculated value and a measured value of an average orientation angle and an orientation degree based on the structure.
２０ 誘電率測定装置 ２２ 入力部 ２４ 演算部 Reference Signs List 20 Dielectric constant measuring device 22 Input unit 24 Operation unit
Claims (8)
し、そのφ0方向の誘電率<ε>1とその直角方向の誘電率
<ε>2を測定するステップと、 試料を回転楕円体の集合又は回転楕円体が他の物質中に
分散した材料とみたときのその回転楕円体の回転軸方向
の誘電率εaとそれに直交する方向の誘電率εbを求める
ステップと、 前記で測定又は求めた誘電率<ε>1、<ε>2、εa及びεb
を用いて、シート面外傾斜度<cos2θ>と配向度因子<cos
2(φ-φ0)>を、 <cos2θ>＝(<ε>1＋<ε>2−2εb)/(εa−εb) <cos2(φ-φ0)>＝1/2＋(<ε>1-<ε>2)/2<cos2θ>(εa-
εb) により算出するステップと、を備えたことを特徴とする
配向状態計測方法。1. The dielectric anisotropy of a sheet-like sample is measured, and the dielectric constant <ε> 1 in the φ 0 direction and the dielectric constant in a direction perpendicular to the φ 0 direction are measured.
measuring <ε> 2 , and when the sample is viewed as a set of spheroids or a material in which the spheroids are dispersed in another substance, the dielectric constant εa in the direction of the rotation axis of the spheroid and orthogonal to it Determining the permittivity εb in the direction, and the permittivity <ε> 1 , <ε> 2 , εa and εb measured or obtained as described above.
Using the sheet out-of-plane inclination <cos 2 θ> and the orientation factor <cos 2 θ
2 (φ−φ 0 )>, <cos 2 θ> = (<ε> 1 + <ε> 2 −2εb) / (εa−εb) <cos 2 (φ−φ 0 )> = 1/2 + ( <ε> 1- <ε> 2 ) / 2 <cos 2 θ> (εa-
calculating the orientation state using εb).
形状による異方性を含んだものであり、誘電率εa及び
εbを求めるために、連続繊維を一方向に引き揃え、計
測しようとする材料と同じ充填率で同じ分散材料中に充
填した状態の標準試料を作成し、その繊維方向の誘電率
を実測してそれをεa、それに直交する方向の誘電率を
実測してそれをεbとする請求項１に記載の配向状態計
測方法。2. The anisotropy of the dielectric constant of the sample includes the anisotropy due to the shape of its constituent elements. To obtain the dielectric constants εa and εb, the continuous fibers are aligned in one direction and measured. Prepare a standard sample with the same filling factor as the material to be filled and in the same dispersion material, measure the dielectric constant in the fiber direction, measure it, and measure the dielectric constant in the direction perpendicular to it. 2. The method for measuring an alignment state according to claim 1, wherein?
ない試料であり、誘電率εa及びεbの実測値に、繊維長
に応じて、短軸と長軸の長さの比、充填率、繊維の誘電
率及び分散材の誘電率を用いて複合則により補正する請
求項２に記載の配向状態計測方法。3. A sample having no dielectric anisotropy in the material of the constituent element itself, wherein the measured values of the dielectric constants εa and εb are used to determine the ratio of the length of the minor axis to the major axis in accordance with the fiber length. The method according to claim 2, wherein the correction is performed by using the compounding rule using the filling rate, the dielectric constant of the fiber, and the dielectric constant of the dispersion material.
なく、試料の異方性がその構成要素の形状により定まる
ものであり、誘電率εa及びεbを、短軸と長軸の長さの
比、充填率、繊維の誘電率及び分散材の誘電率を用いて
複合則により理論的に求める請求項１に記載の配向状態
計測方法。4. The material of the constituent element itself has no dielectric anisotropy, and the anisotropy of the sample is determined by the shape of the constituent element. The dielectric constants εa and εb are defined by the short axis and the long axis. The method for measuring the orientation state according to claim 1, wherein the orientation state is theoretically determined by a composite rule using a length ratio, a filling rate, a dielectric constant of a fiber, and a dielectric constant of a dispersion material.
材料自体の誘電率の異方性と形状による異方性の両方に
より定まるものであり、 その試料を構成する分子鎖の安定な構造について原子間
結合の誘電率の和から繊維方向の誘電率εfa'とそれに
直角な方向の誘電率εfb'とを求め、 一方、短軸と長軸の長さの比から求まる離心率ｅ、充填
率ｖf、繊維の誘電率として前記で求めたεfa'，εfb'
の平均値、分散材の誘電率εmを用いて複合則により形
状の異方性による誘電率εa，εbを求め、 これらの和（εfa'＋εa），（εfb'＋εb）をそれぞれ
εa，εbとする請求項１に記載の配向状態計測方法。5. The anisotropy of the dielectric constant of the sample is determined by both the anisotropy of the dielectric constant of the constituent material itself and the anisotropy of the shape of the material itself. For a stable structure, the dielectric constant εfa 'in the fiber direction and the dielectric constant εfb' in the direction perpendicular to the fiber are obtained from the sum of the dielectric constants of the interatomic bonds, while the eccentricity obtained from the ratio of the length of the short axis to the long axis e, filling rate vf, and εfa ′ and εfb ′ obtained as above as the dielectric constant of the fiber.
The dielectric constants εa and εb due to the anisotropy of the shape are obtained by the compound rule using the average value of εm and the dielectric constant εm of the dispersing material, and the sums (εfa ′ + εa) and (εfb ′ + εb) are obtained as The method for measuring an alignment state according to claim 1.
似した請求項１から５のいずれかに記載の配向状態計測
方法。6. The orientation measuring method according to claim 1, wherein the out-of-plane inclination <cos 2 θ> is approximated to 1.
の異方性、試料のφ0方向の誘電率<ε>1及びその直角方
向の誘電率<ε>2を測定することのできる誘電率測定装
置と、 試料を回転楕円体の集合又は回転楕円体が他の物質中に
分散した材料とみたときのその回転楕円体の回転軸方向
の誘電率εaとそれに直交する方向の誘電率εbを入力す
る入力部と、 前記誘電率測定装置で測定された誘電率<ε>1及び<ε
>2、並びに前記入力部から入力された誘電率εa及びεb
を用いて、シート面外傾斜度<cos2θ>と配向度因子<cos
2(φ-φ0)>を、 <cos2θ>＝(<ε>1＋<ε>2−2εb)/(εa−εb) <cos2(φ-φ0)>＝1/2＋(<ε>1-<ε>2)/2<cos2θ>(εa-
εb) により算出する演算部と、を備えたことを特徴とする配
向状態計測装置。Capable of measuring samples of dielectric anisotropy, phi 0 direction of the dielectric constant of the sample <epsilon> 1 and a direction perpendicular thereto of the dielectric constant <epsilon> 2 with 7. microwave resonator Dielectric constant measuring device, Dielectric constant εa in the direction of the rotation axis of the spheroid and the dielectric constant in the direction perpendicular thereto when the sample is regarded as a set of spheroids or a material in which the spheroid is dispersed in another substance an input unit for inputting εb, and a permittivity <ε> 1 and <ε measured by the permittivity measuring device.
> 2 , and the dielectric constants εa and εb input from the input unit
Using the sheet out-of-plane inclination <cos 2 θ> and the orientation factor <cos 2 θ
2 (φ−φ 0 )>, <cos 2 θ> = (<ε> 1 + <ε> 2 −2εb) / (εa−εb) <cos 2 (φ−φ 0 )> = 1/2 + ( <ε> 1- <ε> 2 ) / 2 <cos 2 θ> (εa-
and an arithmetic unit for calculating the orientation state according to εb).
記憶したコンピュータ読取り可能な記憶媒体であって、 前記プログラムは請求項１から７のいずれかの方法又は
装置をコンピュータにより実現するものであることを特
徴とする記憶媒体。8. A computer-readable storage medium storing a computer-executable program, wherein the program implements the method or apparatus according to claim 1 by a computer. Storage medium.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11886697A JP3409633B2 (en) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | Orientation state measuring method, apparatus, and computer-readable storage medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11886697A JP3409633B2 (en) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | Orientation state measuring method, apparatus, and computer-readable storage medium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10300690A true JPH10300690A (en) | 1998-11-13 |
| JP3409633B2 JP3409633B2 (en) | 2003-05-26 |
Family
ID=14747072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11886697A Expired - Fee Related JP3409633B2 (en) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | Orientation state measuring method, apparatus, and computer-readable storage medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3409633B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4886675B2 (en) * | 2005-03-17 | 2012-02-29 | 帝人株式会社 | Electrolyte membrane |
| WO2024053458A1 (en) * | 2022-09-09 | 2024-03-14 | ポリプラスチックス株式会社 | Method for analyzing orientation state of filler in resin molded article |
-
1997
- 1997-04-21 JP JP11886697A patent/JP3409633B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4886675B2 (en) * | 2005-03-17 | 2012-02-29 | 帝人株式会社 | Electrolyte membrane |
| WO2024053458A1 (en) * | 2022-09-09 | 2024-03-14 | ポリプラスチックス株式会社 | Method for analyzing orientation state of filler in resin molded article |
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| JP3409633B2 (en) | 2003-05-26 |
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