JPH10287973A - Sputtering device - Google Patents
Sputtering deviceInfo
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- JPH10287973A JPH10287973A JP9097526A JP9752697A JPH10287973A JP H10287973 A JPH10287973 A JP H10287973A JP 9097526 A JP9097526 A JP 9097526A JP 9752697 A JP9752697 A JP 9752697A JP H10287973 A JPH10287973 A JP H10287973A
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- film
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- target material
- plasma
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Links
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
により薄膜を形成するスパッタリング装置、より詳しく
は、顆粒状のターゲット材料をプラズマ中のイオンでス
パッタリングして薄膜を基板上に形成するスパッタリン
グ装置に関する。The present invention relates to a sputtering apparatus for forming a thin film by a sputtering method, and more particularly to a sputtering apparatus for forming a thin film on a substrate by sputtering a granular target material with ions in plasma.
【０００２】[0002]
【従来の技術】スパッタリング法によりフッ化マグネシ
ウムの薄膜を基板に形成する技術は、真空蒸着法に比べ
て成膜速度が遅いため工業的に実用化されるに至ってい
なかった。そこで、本願出願人は、特願平７−１８４４
５４号公報において、顆粒状のターゲットを載置した電
極に、交流電力を供給してターゲットの上部にプラズマ
を発生させ、このプラズマ中のイオンにより上記ターゲ
ットの少なくとも表面を加熱ししつつスパッタリングす
ることにより速い速度で成膜する技術を提案した。2. Description of the Related Art The technique of forming a magnesium fluoride thin film on a substrate by a sputtering method has not been industrially practical because the film forming rate is lower than that of a vacuum evaporation method. Accordingly, the applicant of the present application has filed Japanese Patent Application No. Hei.
No. 54, an AC power is supplied to an electrode on which a granular target is mounted to generate plasma above the target, and sputtering is performed while heating at least the surface of the target with ions in the plasma. A technique for forming a film at a higher speed was proposed.
【０００３】一方、従来の成膜装置では、基板板上に最
終的に形成される膜の膜厚を均一に保つため、蒸着粒子
あるいはスパッタリング粒子を遮断するシャッタをター
ゲットと基板との間に設け、このシャッタを任意のタイ
ミングで開閉することにより、膜厚の制御を行ってい
た。On the other hand, in a conventional film forming apparatus, a shutter for blocking vapor deposition particles or sputtering particles is provided between a target and a substrate in order to keep a film thickness finally formed on a substrate plate uniform. The film thickness is controlled by opening and closing the shutter at an arbitrary timing.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記特願平７
−１８４４５４号公報に開示の技術において、成膜速度
を一定に保つために、格別の配慮をすることなくターゲ
ットと基板との間に上記シャッタを設けた場合には、連
続して成膜する複数の基板の膜厚が一定にならず、ま
た、密着性や光吸収等の膜品質にもばらつきが生じると
いう課題があった。However, the above-mentioned Japanese Patent Application No.
In the technology disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 184454/1994, when the above-mentioned shutter is provided between the target and the substrate without special consideration in order to keep the deposition rate constant, a plurality of deposition However, there is a problem that the film thickness of the substrate is not constant, and the film quality such as adhesion and light absorption varies.
【０００５】そこで本発明は、顆粒状のフッ化マグネシ
ウム等のターゲット材料をスパッタリングして基板上に
薄膜を形成するに際し、連続して成膜する薄膜の膜厚や
膜品質のばらつきを低減でき、工業的に有用なスパッタ
リング装置を提供することを目的とする。Accordingly, the present invention can reduce the variation in film thickness and film quality of a continuously formed thin film when forming a thin film on a substrate by sputtering a target material such as granular magnesium fluoride. It is an object to provide an industrially useful sputtering apparatus.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
顆粒状のターゲット材料をプラズマ中のイオンでスパッ
タリングして得られたスパッタリング粒子を、基板上に
積層して薄膜を形成するスパッタリング装置において、
上記基板と対向させて配置した上記ターゲット材料の収
納手段と、上記基板と上記収納手段との間であって上記
収納手段から少なくとも５０ｍｍ以上離れた位置に配置
され、上記ターゲット材料の上記基板への到達を所望の
タイミングで遮蔽する遮蔽手段とを有することを特徴と
するものである。According to the first aspect of the present invention,
Sputtering particles obtained by sputtering a granular target material with ions in the plasma, in a sputtering apparatus to form a thin film by laminating on a substrate,
The storage means for the target material disposed opposite to the substrate, and disposed at least 50 mm or more from the storage means between the substrate and the storage means, the target material to the substrate Shielding means for shielding arrival at a desired timing.
【０００７】請求項２記載の発明は、顆粒状のターゲッ
ト材料をプラズマ中のイオンでスパッタリングして、得
られたスパッタリング粒子を基板上に積層して薄膜を形
成するスパッタリング装置において、上記ターゲット材
料を収納可能な減圧室と、この減圧室の減圧状態を維持
しつつ、上記基板を上記減圧室内に出し入れする搬送手
段と、上記減圧室内において上記基板が上記ターゲット
材料に対峙する時間が一定になるように上記搬送手段を
制御する制御手段とを有し、上記減圧室内における上記
基板の上記ターゲット材料からの距離を少なくとも５０
ｍｍ以上に設定したことを特徴とするものである。According to a second aspect of the present invention, there is provided a sputtering apparatus for forming a thin film by sputtering a granular target material with ions in plasma and laminating the obtained sputtered particles on a substrate. A decompressible chamber that can be stored, transport means for taking the substrate in and out of the decompressed chamber while maintaining the decompressed state of the decompressed chamber, and a time period in which the substrate faces the target material in the decompressed chamber is constant. And control means for controlling the transfer means, wherein the distance between the substrate and the target material in the decompression chamber is at least 50 mm.
mm or more.
【０００８】請求項３記載の発明は、請求項１又は２記
載のスパッタリング装置における上記ターゲット材料は
フッ化マグネシウムであることを特徴とするものであ
る。According to a third aspect of the present invention, in the sputtering apparatus of the first or second aspect, the target material is magnesium fluoride.
【０００９】本発明の作用を以下に説明する。請求項１
記載の発明において、ターゲット材料上に発生するプラ
ズマの発生する範囲は、スパッタリングするガスの導入
圧、供給電力等の成膜条件により決定されるが、ターゲ
ット材料からの距離が５０ｍｍ以下の範囲でプラズマが
発生する。プラズマの範囲外であってスパッタリング粒
子の基板への到達を左右する遮蔽手段を、プラズマの範
囲外であってこのターゲット材料より５０ｍｍ以上の距
離を隔てて設置することにより、ターゲット材料をスパ
ッタリングしている正イオンは遮蔽手段に衝突すること
がなく、成膜中のターゲット材料上のプラズマは遮蔽手
段の開閉に拘わらず均衡を保つことができる。これによ
り、連続して成膜する薄膜の膜厚や膜品質のばらつきを
低減できる。特に、好ましくは、７０ｍｍ以上の距離を
取って設置することにより、膜材料をスパッタリングし
ている正イオンは完全に遮蔽手段に衝突することがなく
なる。The operation of the present invention will be described below. Claim 1
In the described invention, the range in which the plasma generated on the target material is generated is determined by the film forming conditions such as the introduction pressure of the gas to be sputtered, the supply power, and the like, but the plasma is generated when the distance from the target material is 50 mm or less. Occurs. Sputtering the target material by installing shielding means outside the range of the plasma and affecting the arrival of the sputtered particles to the substrate at a distance of 50 mm or more from the target material outside the range of the plasma The positive ions do not collide with the shielding means, and the plasma on the target material during film formation can be kept in balance regardless of whether the shielding means is opened or closed. As a result, it is possible to reduce variations in film thickness and film quality of a thin film to be continuously formed. In particular, it is preferable that the installation is performed at a distance of 70 mm or more, so that positive ions sputtering the film material do not completely collide with the shielding means.
【００１０】同様の理由で、基板とターゲット材料との
間に遮蔽手段を設けず、かつ膜厚の制御は所望の膜厚に
達したときに、プラズマを消すことによって行ってもよ
い。更に、請求項２記載の発明のように、上記減圧室内
における上記基板の上記ターゲット材料からの距離を少
なくとも５０ｍｍ以上に設定するとともに、上記基板の
減圧室内の移動速度を制御するなどして上記基板が上記
ターゲット材料に対峙する時間を一定にすることで、タ
ーゲット材料上のプラズマは均衡を保つことができ、連
続して成膜する薄膜の膜厚や膜品質のばらつきを低減で
きる。For the same reason, no shielding means may be provided between the substrate and the target material, and the control of the film thickness may be performed by extinguishing the plasma when the desired film thickness is reached. Further, as in the invention according to claim 2, the distance between the substrate and the target material in the decompression chamber is set to at least 50 mm or more, and the moving speed of the substrate in the decompression chamber is controlled. By keeping the time facing the target material constant, the plasma on the target material can be kept in balance, and variations in the film thickness and film quality of thin films formed continuously can be reduced.
【００１１】また、上記ターゲット材料をフッ化マグネ
シウムとすることで、光吸収のないフッ化マグネシウム
を基板上に形成できる。なお、顆粒状のターゲット材料
である顆粒状のフッ化マグネシウムの粒径は、０．１乃
至１０ｍｍであれば、光吸収のないフッ化マグネシウム
膜を高速で形成できる。粒径が１０ｍｍを越えると、空
間ができることから断熱効果が高く、プラズマにさらさ
れる面積が大きくなる反面、成膜レートが安定しない。
粒径が０．１ｍｍ未満であると、スパッタリングの際舞
い上がり、成膜面の汚染の原因となってしまう。Further, by using magnesium fluoride as the target material, magnesium fluoride having no light absorption can be formed on the substrate. If the particle size of the granular magnesium fluoride as the granular target material is 0.1 to 10 mm, a magnesium fluoride film without light absorption can be formed at a high speed. If the particle size exceeds 10 mm, a space is formed, so that the heat insulating effect is high and the area exposed to the plasma increases, but the film forming rate is not stable.
If the particle size is less than 0.1 mm, the film will sputter during sputtering, causing contamination of the film-formed surface.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を詳
細に説明する。Embodiments of the present invention will be described below in detail.
【００１３】（実施の形態１）本実施の形態１における
スパッタリング装置を側面より見た状態を図１に、上部
より見た状態を図２に示す。(Embodiment 1) FIG. 1 shows a state in which a sputtering apparatus according to Embodiment 1 is viewed from a side, and FIG. 2 shows a state in which it is viewed from above.
【００１４】このスパッタリング装置は、上記減圧室と
しての真空槽１を具備し、この真空槽１の上部に基板２
がヤトイ２６に対してセットされ、このヤトイ２６によ
り回転可能に支持されている。また、このスパッタリン
グ装置のカソード（マグネトロンカソード）３は、電源
４に接続されている。電源４は、図示しないがマッチン
グボックスを介して１３．５６ＭＨｚの高周波電力を上
記カソード３に対して供給できる構成となっている。This sputtering apparatus has a vacuum chamber 1 as the above-mentioned decompression chamber, and a substrate 2
Is set to the toy 26 and is rotatably supported by the toy 26. A cathode (magnetron cathode) 3 of the sputtering apparatus is connected to a power supply 4. The power supply 4 is configured to supply 13.56 MHz high-frequency power to the cathode 3 via a matching box (not shown).
【００１５】また、カソード３の下部には、温度を一定
に保つための図示しない冷却水が流れるようになってい
る。さらに、上記真空槽１の側面には、ガス導入口５が
設けられている。このガス導入口５には、図示しないが
マスフローコントローラが取り付けられ、これによって
真空槽１内の分圧が任意に調整可能となっている。A cooling water (not shown) for keeping the temperature constant flows under the cathode 3. Further, a gas inlet 5 is provided on a side surface of the vacuum chamber 1. Although not shown, a mass flow controller (not shown) is attached to the gas inlet 5 so that the partial pressure in the vacuum chamber 1 can be arbitrarily adjusted.
【００１６】また、カソード３上には、皿７が載置され
て、この皿７にスパッタリングのターゲット材料となる
成膜材料８を入れる構造になっており、成膜材料８がス
パッタリングされることによって、ヤトイ２６にセット
された基板２の表面に薄膜が形成される構成となってい
る。A dish 7 is placed on the cathode 3, and a film forming material 8 serving as a sputtering target material is put in the dish 7, and the film forming material 8 is sputtered. Thus, a thin film is formed on the surface of the substrate 2 set on the stop 26.
【００１７】上記基板２とカソード３との間に、真空槽
１の上部から吊り下げた支持体６ａにより支持された上
記遮蔽手段としてのシャッタ６が設置しており、成膜材
料８の上端とシャッター６との距離は５０ｍｍに設定し
ている。このシャッタ６は、開閉動作によってスパッタ
リングイオンを通過又は遮断し、これにより、基板２上
の膜厚を任意に制御できるようになっている。A shutter 6 is provided between the substrate 2 and the cathode 3 as a shielding means supported by a support 6a suspended from the upper part of the vacuum chamber 1. The distance from the shutter 6 is set to 50 mm. The shutter 6 passes or blocks the sputtering ions by opening and closing operations, whereby the film thickness on the substrate 2 can be arbitrarily controlled.
【００１８】本実施の形態１では、まず、材質が屈折率
１．５２の光学ガラスレンズからなる基板２を、ヤトイ
２６にセットし、成膜材料８として粒径１乃至２ｍｍの
ＭｇＦ2 （フッ化マグネシウム）顆粒を、石英製の皿７
に入れて直径４インチ（直径約１００ｍｍ）のカソード
３上に載置する。In the first embodiment, first, a substrate 2 made of an optical glass lens having a refractive index of 1.52 is set on a stop 26 and MgF 2 (fluorine) having a particle size of 1 to 2 mm is formed as a film forming material 8. Magnesium fluoride) granules into a quartz dish 7
And placed on a cathode 3 having a diameter of 4 inches (about 100 mm in diameter).
【００１９】次に、７×１０-5Ｐａまで真空槽１内を、
バルブ４２を用いて配管している荒引きポンプ４１、及
び高真空ポンプ４０で排気し、その後、第１工程として
Ｏ2ガスをガス導入口５から４×１０-1Ｐａまで導入す
る。Next, the pressure in the vacuum chamber 1 is increased to 7 × 10 −5 Pa.
The gas is evacuated by the roughing pump 41 and the high vacuum pump 40 which are piped using the valve 42, and then, as a first step, O2 gas is introduced from the gas inlet 5 to 4 × 10 -1 Pa.
【００２０】次に、図示しない高周波電源に接続された
電源４から電力を５００Ｗとしてカソード３に供給し、
プラズマを発生させる。ＭｇＦ2 顆粒からなる成膜材料
８は、このプラズマにより加熱され、カソード３の下面
の図示しない冷却水による冷却能と釣り合った温度に保
持されるとともに、スパッタリングされる。ここで、１
分間プレスパッタリングとしてシャッタ６を閉じたまま
プラズマを発生させ、続いて、基板２を回転させ、さら
に、図２に点線の位置で示すシャッタ６を、同図に実線
で示す位置まで５５秒間開け、基板２上に光学的膜厚が
１３０ｎｍとなるようにＭｇＦ2 の膜を形成した後、シ
ャッタ６を元の位置に閉じる。Next, power is supplied to the cathode 3 at 500 W from a power supply 4 connected to a high-frequency power supply (not shown).
Generates plasma. The film-forming material 8 made of MgF 2 granules is heated by the plasma, and is sputtered while being kept at a temperature balanced with the cooling capacity of the lower surface of the cathode 3 by cooling water (not shown). Where 1
The plasma is generated while the shutter 6 is closed as pre-sputtering for one minute, the substrate 2 is subsequently rotated, and the shutter 6 indicated by a dotted line in FIG. 2 is further opened for 55 seconds to a position indicated by a solid line in FIG. After an MgF 2 film is formed on the substrate 2 so as to have an optical film thickness of 130 nm, the shutter 6 is closed at the original position.
【００２１】次に、上記基板２を取り出し、基板２上に
得られた膜にセロハンテープを貼り付けた後、９０°方
向に強く引き剥がすといういわゆるテープ剥離試験を実
施したが、剥離は生じなかった。また、アルコールによ
り湿らせたレンズクリーニング用ペーパーで強くこすっ
た後、膜の表面を肉眼にて観察するいわゆる耐擦傷性試
験を実施したところ、傷は全く生じなかった。Next, the substrate 2 was taken out, a cellophane tape was attached to the film obtained on the substrate 2, and then a 90 ° direction of strong peeling was carried out, which was a so-called tape peeling test. Was. Further, after rubbing strongly with a lens cleaning paper moistened with alcohol, a so-called abrasion resistance test for observing the surface of the film with the naked eye was carried out, and no scratch was found.
【００２２】このようにして得られた膜の分光反射率を
図３に示す。図３から明らかなように、波長５２０ｎｍ
で分光反射率が１．３％以下と優れた特性を有してい
る。また、反射率及び透過率から、吸収率を求めた結果
を図４に示す。図４から明らかなように、４００乃至７
００ｎｍにおいて吸収率が０．６％以下と優れた光学特
性を示した。また、図５に、本実施の形態１における成
膜開始から成膜終了までの時間に対する成膜レートを示
す。図５から明らかなように、２．２７３±０．０１８
ｎｍ／秒と、極めて安定した成膜レートを示した。FIG. 3 shows the spectral reflectance of the film thus obtained. As is apparent from FIG.
And has excellent characteristics with a spectral reflectance of 1.3% or less. FIG. 4 shows the result of determining the absorptance from the reflectance and the transmittance. As is apparent from FIG.
At 00 nm, the absorptance was 0.6% or less, showing excellent optical characteristics. FIG. 5 shows the film formation rate with respect to the time from the start of film formation to the end of film formation in the first embodiment. As is clear from FIG. 5, 2.273 ± 0.018
The film formation rate was extremely stable at nm / sec.
【００２３】以上の工程を１０回繰り返し行ったが、全
ての場合にテープ剥離試験、耐擦傷性試験において剥
離、傷は見れらず、分光反射率についても最も反射率の
低くなる波長が５２０±３ｎｍの範囲に入っており、再
現性が得られた。The above steps were repeated 10 times. In all cases, no peeling or scratches were observed in the tape peeling test or the scratch resistance test, and the spectral reflectance was 520 ± It was within the range of 3 nm, and reproducibility was obtained.
【００２４】本実施の形態１において、カソード３から
シャッタ６までの距離を７０ｍｍに変えて成膜したとこ
ろ、１０バッチ全てにおいてテープ剥離試験、耐擦傷性
試験において剥離、傷は見られず、分光反射率について
も最も反射率の低くなる波長が５２０±３ｎｍの範囲に
入っており、カソード３からシャッタ６までの距離が５
０ｍｍの場合と同様の結果が得られた。In the first embodiment, when the film was formed while changing the distance from the cathode 3 to the shutter 6 to 70 mm, no peeling or scratch was observed in the tape peeling test and the scratch resistance test in all 10 batches. As for the reflectivity, the wavelength at which the reflectivity is lowest falls within the range of 520 ± 3 nm, and the distance from the cathode 3 to the shutter 6 is 5 nm.
The same result as in the case of 0 mm was obtained.
【００２５】尚、本実施の形態１において、Ｏ2 ガスの
分圧を１×１０-1Ｐａ乃至２Ｐａに変化させて成膜した
ところ、同様の結果が得られることが分かった。さら
に、高周波電源の周波数１３．５６ＭＨｚを、２７．１
２ＭＨｚ、５０ｋＨｚ等に変更して成膜を試みたとこ
ろ、同様の結果が得られた。In the first embodiment, when the film was formed by changing the partial pressure of the O 2 gas from 1 × 10 −1 Pa to 2 Pa, it was found that similar results were obtained. Further, the frequency of the high frequency power supply of 13.56 MHz is changed to 27.1.
When the film formation was attempted by changing the frequency to 2 MHz, 50 kHz or the like, similar results were obtained.
【００２６】また、上記顆粒の粒径は１乃至２ｍｍだけ
に限定されるものではなく、例えば、０．１ｍｍ乃至１
０ｍｍの範囲のものを使用しても、同様の結果が得られ
ることが判明した。また、上記成膜を行う基板２につい
ては、上記のものに限る必要はなく、他の光学ガラス
や、ポリカーボネート、ポリオレフィン等の各種合成樹
脂等、種々の材質の材料でも適用できた。さらに、基板
２の形状についても同様に、上述した場合に限定される
ものではない。The particle size of the granules is not limited to 1 to 2 mm, but may be, for example, 0.1 to 1 mm.
It has been found that similar results can be obtained even when a material having a range of 0 mm is used. In addition, the substrate 2 on which the film is formed is not limited to the above-described one, and may be made of other optical glass, or various synthetic resins such as polycarbonate and polyolefin. Further, the shape of the substrate 2 is not limited to the above case.
【００２７】（実施の形態２）本実施の形態２で用いる
スパッタリング装置を側面より見た状態を図６に示す。
本実施の形態２における真空槽１３の上方には、自転可
能な基板１４用の基板セット治具５７が設置されてい
る。(Embodiment 2) FIG. 6 shows a side view of a sputtering apparatus used in Embodiment 2 as viewed from the side.
Above the vacuum chamber 13 in the second embodiment, a substrate setting jig 57 for the rotatable substrate 14 is provided.
【００２８】また、カソード９は、電源１０に接続され
ている。この電源１０は、図示しないマッチングボック
スを介して１３．５６ＭＨｚの高周波電力をカソード９
に対して供給できる構成を有する。また、カソード９の
下部には、温度を一定に保つための図示しない冷却水が
流れている。さらに、真空槽１３の側面には、ガス導入
口１１が設けられている。このガス導入口１１には、図
示しないがマスフローコントローラが取り付けられ、こ
れによって分圧が任意に調整できるようになっている。The cathode 9 is connected to a power supply 10. The power supply 10 supplies 13.56 MHz high frequency power to the cathode 9 through a matching box (not shown).
It has a configuration that can be supplied to Cooling water (not shown) for keeping the temperature constant flows under the cathode 9. Further, a gas inlet 11 is provided on a side surface of the vacuum chamber 13. Although not shown, a mass flow controller (not shown) is attached to the gas inlet 11 so that the partial pressure can be arbitrarily adjusted.
【００２９】上記カソード９には、皿１５が載置されて
いる。この皿１５は、成膜材料１６を入れる仕組みにな
っており、成膜材料１６がスパッタリングされることに
よって、基板１４上に薄膜が形成される構成となってい
る。A plate 15 is placed on the cathode 9. The plate 15 is configured to receive a film forming material 16, and a thin film is formed on the substrate 14 by sputtering the film forming material 16.
【００３０】本実施の形態２において、成膜材料１６の
上端から成膜時の基板１４までの距離は５０ｍｍに設定
している。In the second embodiment, the distance from the upper end of the film forming material 16 to the substrate 14 during film formation is set to 50 mm.
【００３１】本実施の形態２では、成膜室１３内は常に
高真空に保たれており、予備室１７上部に設けられた図
示しない扉を用いて基板１４の入れ替えを行う構成とな
っている。即ち、まず、ヤトイ２７にセットされた屈折
率１．５２の光学ガラスであるＢＫ７からなる基板１４
を、ゲートバルブ３９で仕切られた予備室１７内にセッ
トし、また、成膜原料１６として粒径１乃至２ｍｍのＭ
ｇＦ2 の顆粒を石英製の皿１５に入れて、直径４インチ
（直径約１００mm）のカソード（マグネトロンカソー
ド）９上に載置する。In the second embodiment, the inside of the film forming chamber 13 is always kept at a high vacuum, and the substrate 14 is replaced using a door (not shown) provided above the preliminary chamber 17. . That is, first, the substrate 14 made of BK7, which is an optical glass having a refractive index of 1.52, set in the yatoy 27.
Is set in a preparatory chamber 17 partitioned by a gate valve 39, and M as a film forming raw material 16 having a particle size of 1 to 2 mm.
The granules of gF 2 are placed in a quartz dish 15 and placed on a 4 inch (about 100 mm diameter) cathode (magnetron cathode) 9.
【００３２】次に、予備室１７内を荒引きポンプ４５，
及び高真空ポンプ４４により排気した後、ゲートバルブ
３９を開け、真空槽１３及び予備室１７内を７×１０-5
Ｐａまで図示しない排気ポンプで排気する。さらに、Ｏ
2 ガスをガス導入口１１から４×１０-1Ｐａまで導入す
る。図示しない高周波電源に接続された電源１０から電
力を５００Ｗとしてカソード９に供給し、プラズマを発
生させる。ＭｇＦ2 顆粒からなる成膜材料１６は、この
プラズマにより加熱され、カソード９の下面の図示しな
い冷却水による冷却能と釣り合った温度に保持されると
ともに、スパッタリングされる。Next, a roughing pump 45,
After evacuating by the high vacuum pump 44, the gate valve 39 is opened, and the inside of the vacuum chamber 13 and the preliminary chamber 17 is evacuated to 7 × 10 -5
The gas is exhausted to Pa by an exhaust pump (not shown). Furthermore, O
Two gases are introduced from the gas inlet 11 to 4 × 10 -1 Pa. The power is supplied from the power supply 10 connected to a high-frequency power supply (not shown) to the cathode 9 at 500 W to generate plasma. The film-forming material 16 made of MgF 2 granules is heated by the plasma, and is sputtered while being kept at a temperature balanced with the cooling capacity of the lower surface of the cathode 9 by cooling water (not shown).
【００３３】ここで、１分間プレスパッタリングした
後、一度高周波電力を０Ｗまで落とし、モータ２８によ
り駆動される搬送アーム１２により基板１４を搬送し、
ヤトイ２７を基板セット治具５７に取り付けた後回転さ
せ、基板１４がヤトイ２７にセットされた状態でプラズ
マを発生させ、成膜を開始する。５５秒後投入電力を０
Ｗにすることでプラズマを消し、基板１４上に光学的膜
厚が１３０ｎｍとなるようにＭｇＦ2 の膜を形成した。Here, after pre-sputtering for 1 minute, the high-frequency power is once reduced to 0 W, and the substrate 14 is transported by the transport arm 12 driven by the motor 28.
After the yat 27 is attached to the substrate setting jig 57 and then rotated, plasma is generated in a state where the substrate 14 is set on the yat 27, and film formation is started. After 55 seconds, the input power becomes 0
By changing to W, the plasma was extinguished, and a MgF 2 film was formed on the substrate 14 so that the optical film thickness became 130 nm.
【００３４】次に、上述した基板１４を取り出し、基板
１４上に得られた膜にセロハンテープを貼り付けた後９
０°方向に強く引き剥がすといういわゆるテープ剥離試
験を実施したが、剥離は生じなかった。また、アルコー
ルにより湿らせたレンズクリーニング用ペーパーで強く
こすった後、膜表面を肉眼にて観察するいわゆる耐擦傷
性試験を実施したところ、傷は全く生じなかった。Next, the above-mentioned substrate 14 is taken out, and a cellophane tape is adhered to the film obtained on the substrate 14 and then,
A so-called tape peeling test in which the film was strongly peeled in the 0 ° direction was performed, but no peeling occurred. Further, after rubbing strongly with a lens cleaning paper moistened with alcohol, a so-called abrasion resistance test for observing the film surface with the naked eye was performed. As a result, no scratch was generated.
【００３５】このようにして得られ膜の分光反射率を図
７に示す。図７から明らかなように、実施の形態１の場
合と同様波長５２０ｎｍで分光反射率が１．３％以下と
優れた特性を有している。また、分光反射率及び透過率
から、求めた吸収率を図８に示す。図８から明らかなよ
うに、４００乃至７００nmにおいて０．５％以下と優れ
た光学特性を示した。図９に本実施の形態２における成
膜開始から成膜終了までの時間に対する成膜レートを示
す。図９から明らかなように２．２７４±０．０１４ｎ
ｍ／秒と、極めて安定した成膜レートを示した。FIG. 7 shows the spectral reflectance of the film thus obtained. As is clear from FIG. 7, as in the case of the first embodiment, it has excellent characteristics with a spectral reflectance of 1.3% or less at a wavelength of 520 nm. FIG. 8 shows the absorptance determined from the spectral reflectance and transmittance. As is clear from FIG. 8, excellent optical characteristics of 0.5% or less were exhibited at 400 to 700 nm. FIG. 9 shows the film formation rate with respect to the time from the start of film formation to the end of film formation in the second embodiment. As apparent from FIG. 9, 2.274 ± 0.014n
m / sec, which was a very stable film formation rate.
【００３６】以上の工程を１０回繰り返し行ったが、全
ての場合においてテープ剥離試験、耐擦傷性試験におい
て剥離、傷は見られず、分光反射率についても最も反射
率の低くなる波長が５２０±３ｎｍの範囲に入ってお
り、再現性が得られた。The above steps were repeated 10 times. In all cases, no peeling or flaws were observed in the tape peeling test and the scratch resistance test, and the spectral reflectance was 520 ± It was within the range of 3 nm, and reproducibility was obtained.
【００３７】尚、実施の形態１と同様、本実施の形態２
において、Ｏ2 ガスの分圧を１×１０-1Ｐａ乃至２Ｐａ
に変化させて成膜したところ、同様の結果が得られるこ
とが分かった。Note that, as in the first embodiment, the second embodiment
The partial pressure of the O 2 gas is 1 × 10 −1 Pa to 2 Pa
It was found that similar results were obtained when the film was formed by changing the film thickness.
【００３８】さらに、高周波電源の周波数１３．５６Ｍ
Ｈｚを、２７．１２ＭＨｚ、５０ｋＨｚ等に代えて成膜
を試みたところ、同様の結果が得られた。また、顆粒の
粒径は１乃至２ｍｍだけに限定されるものではなく、例
えば、０．１ｍｍ乃至１０ｍｍの範囲のものを使用して
も、同様の結果が得られた。Further, the frequency of the high frequency power supply is 13.56M.
When the film formation was attempted by changing the Hz to 27.12 MHz, 50 kHz, and the like, similar results were obtained. Further, the particle size of the granules is not limited to 1 to 2 mm, and similar results were obtained, for example, when using granules having a range of 0.1 mm to 10 mm.
【００３９】さらに、上記成膜を行う基板１４について
は、上記のものに限る必要はなく、他の光学ガラスや、
ポリカーボネート、ポリオレフィン等の各種合成樹脂
等、種々の材質の材料でも適用できる。基板１４の形状
についても同様になんら限定されるものではない。Further, the substrate 14 on which the film is formed need not be limited to the above-described one, but may be made of other optical glass,
Materials of various materials, such as various synthetic resins such as polycarbonate and polyolefin, can also be applied. Similarly, the shape of the substrate 14 is not limited at all.
【００４０】（実施の形態３乃至実施の形態５）実施の
形態２で使用したスパッタリング装置と同様な成膜装置
において、成膜材料１６の上端から成膜時の基板１４ま
での距離を表１に示すように６０，７０，９０ｍｍと
し、これに伴い成膜時間を６２，７２，１０３秒と変更
することで、実施の形態３乃至５の光学薄膜が得られ
た。(Embodiments 3 to 5) In a film forming apparatus similar to the sputtering apparatus used in Embodiment 2, the distance from the upper end of the film forming material 16 to the substrate 14 during film formation is shown in Table 1. The optical thin films of Embodiments 3 to 5 were obtained by changing the film formation time to 62, 72, and 103 seconds as shown in FIG.
【００４１】これら光学薄膜を実施の形態２と同様にし
て評価した結果は、表１に示すように、反射率のピーク
波長、膜の吸収特性、耐擦傷性試験、テープ剥離試験の
全てについて優れた特性を示す光学薄膜が得られた。The results of evaluating these optical thin films in the same manner as in Embodiment 2 show that, as shown in Table 1, the peak wavelength of the reflectance, the absorption characteristics of the film, the abrasion resistance test, and the tape peeling test are all excellent. An optical thin film having the above characteristics was obtained.
【００４２】[0042]
【表１】 [Table 1]
【００４３】（実施の形態６）本実施の形態６で用いる
スパッタリング装置を側面より見た状態を図１０に、基
板１９を保持するヤトイ２９を上から見た状態を図１１
に、搬送部分を進行方向後方から見た状態を図１２に示
す。(Embodiment 6) FIG. 10 shows a side view of a sputtering apparatus used in Embodiment 6 and FIG. 11 shows a top view of a toy 29 holding a substrate 19.
FIG. 12 shows a state in which the transport portion is viewed from the rear in the traveling direction.
【００４４】本実施の形態６においては、成膜室１８の
上方、及び搬送部分の予備室７２、排出室７３には基板
１９が搬送されるレール２０が配置され、基板１９がセ
ットされたヤトイ２９は、レール２０上を予備室７２、
排出室７３各々で一定の速度で方向２２に向かって移動
するようになっている。即ち、真空回転モータ５６，６
５，６７によりステンレス製のチェーンベルト５０，６
４，６６に各々駆動力を与え、チェーンベルト５０，６
４，６６によりヤトイ２９が方向２２に駆動される。In the sixth embodiment, a rail 20 on which the substrate 19 is transported is disposed above the film forming chamber 18, and in the preliminary chamber 72 and the discharge chamber 73 in the transporting section, and the rails on which the substrate 19 is set are arranged. 29 is a spare room 72 on the rail 20;
Each of the discharge chambers 73 moves in the direction 22 at a constant speed. That is, the vacuum rotary motors 56, 6
Chain belts 50, 6 made of stainless steel
4 and 66, respectively, and the chain belts 50 and 6
4, 66 drives the toy 29 in the direction 22.
【００４５】成膜室１８と、予備室７２，排出室７３
は、各々ゲートバルブ４６，４７で仕切られ、各々荒引
きポンプ４９，６２，５４及び高真空ポンプ４８，６
３，５３により高真空に排気される。ゲートバルブ４
６，４７がそれぞれ開く際には、高真空に達すると共
に、成膜室１８内と同じ真空になるようガス導入口５
８，５９により真空度が調整される。ガス導入口５８，
５９は、以下に述べる成膜室１８のガス導入口２５と同
構造で調整されるようになっている。The film forming chamber 18, the preliminary chamber 72, and the discharge chamber 73
Are partitioned by gate valves 46 and 47, respectively, and roughing pumps 49, 62 and 54 and high vacuum pumps 48 and 6 are respectively provided.
It is evacuated to a high vacuum by 3,53. Gate valve 4
When each of the gas inlets 6 and 47 is opened, a high vacuum is reached and the gas inlet 5 is set to the same vacuum as that in the film forming chamber 18.
8, 59, the degree of vacuum is adjusted. Gas inlet 58,
Numeral 59 is adjusted by the same structure as the gas inlet 25 of the film forming chamber 18 described below.
【００４６】また、カソード２３は、電源２４に接続さ
れている。電源２４は、図示しないマッチングボックス
を介して１３．５６ＭＨｚの高周波電力を供給できる構
成となっている。The cathode 23 is connected to a power supply 24. The power supply 24 is configured to be able to supply 13.56 MHz high frequency power via a matching box (not shown).
【００４７】上記カソード２３の下部には、温度を一定
に保つための図示しない冷却水が流れている。成膜室１
８の側面には、ガス導入口２５が設けられている。ガス
導入口２５には図示しないマスフローコントローラが取
りつけられ、これによって分圧が任意に調整できるよう
になっている。Under the cathode 23, cooling water (not shown) for keeping the temperature constant flows. Deposition chamber 1
A gas inlet 25 is provided on the side surface of 8. A mass flow controller (not shown) is attached to the gas inlet 25 so that the partial pressure can be adjusted arbitrarily.
【００４８】さらに、カソード２３には、皿２６が載置
され、この皿２６には、成膜材料２７を入れる仕組みに
なっており、成膜材料２７がスパッタリングされること
によって、図１０に示す位置１９Ａから位置１９Ｂまで
移動する間に、基板１９上に薄膜が形成される構成とな
っている。上記成膜材料２７の上端から成膜時の基板１
９までの距離Ｌは５０ｍｍに設定している。Further, a plate 26 is placed on the cathode 23, and a film material 27 is placed in the plate 26. The film material 27 is sputtered, as shown in FIG. During the movement from the position 19A to the position 19B, a thin film is formed on the substrate 19. The substrate 1 during film formation from the upper end of the film forming material 27
The distance L to 9 is set to 50 mm.
【００４９】本実施の形態６では、屈折率１．５２の光
学ガラス基板１９にＭｇＦ2 を光学膜厚で１３０ｎｍの
厚さに成膜する。まず、膜原料として、粒径１乃至２ｍ
ｍのＭｇＦ2 顆粒からなる成膜材料２７を、石英製で１
００×１５０ｍｍの皿２６に入れて１２０×１７０ｍｍ
のカソード（マグネトロンカソード）２３上に載置す
る。In the sixth embodiment, MgF 2 is formed on an optical glass substrate 19 having a refractive index of 1.52 to an optical thickness of 130 nm. First, as a film raw material, a particle size of 1 to 2 m
m 27 of MgF 2 granules, 1
120 × 170mm in a plate 26 of 00 × 150mm
(Magnetron cathode) 23.
【００５０】次に、真空槽１８内を１×１０-4Ｐａまで
ポンプ４９，４８で排気した後、基板１９の搬送を開始
する前に、Ｏ2 ガスをガス導入口２５から４×１０-1Ｐ
ａまで導入する。Next, after evacuating pump 49,48 and the vacuum chamber 18 to 1 × 10 -4 Pa, before starting the transport of the substrate 19, the O 2 gas from the gas inlet 25 4 × 10 - 1 P
Introduce to a.
【００５１】基板１９は、大気中において、ゲートバル
ブ６０が開いて真空回転モータ６５及びベルト６４によ
り予備室６２に取り込まれ、予備室７２において排気ポ
ンプ６２，６３により１×１０-4Ｐａまで排気された
後、Ｏ2 ガスをガス導入口５８から４×１０-1Ｐａまで
導入する。In the atmosphere, the gate valve 60 is opened and the substrate 19 is taken into the preliminary chamber 62 by the vacuum rotary motor 65 and the belt 64, and is exhausted to 1 × 10 −4 Pa by the exhaust pumps 62 and 63 in the preliminary chamber 72. After that, O 2 gas is introduced from the gas inlet 58 to 4 × 10 −1 Pa.
【００５２】次に、電源２４より５００Ｗの高周波電力
をカソード２３に供給し、プラズマを発生させる。Ｍｇ
Ｆ2 顆粒からなる成膜材料２７は、このプラズマにより
加熱され、カソード２３の下面の図示しない冷却水によ
る冷却能と釣り合った温度に保持されるとともに、スパ
ッタリングされる。ここで、１分間プレスパッタリング
した後、基板１９を位置１９Ａより搬送を開始する。搬
送スピードは、４ｍｍ／秒で行い、基板１９の先端が位
置１９Ａを通ってから基板１９の末端が位置１９Ｂを抜
けるまでで基板１９上に光学的膜厚が１３０ｎｍとなる
ようにＭｇＦ2の膜を形成した。Next, a high-frequency power of 500 W is supplied from the power supply 24 to the cathode 23 to generate plasma. Mg
The film-forming material 27 made of F 2 granules is heated by this plasma, and is kept at a temperature balanced with the cooling capacity of the lower surface of the cathode 23 by cooling water (not shown), and is sputtered. Here, after presputtering for one minute, the transfer of the substrate 19 from the position 19A is started. The transport speed is set to 4 mm / sec. The MgF 2 film is formed on the substrate 19 so that the optical film thickness becomes 130 nm from the time when the tip of the substrate 19 passes through the position 19A to the time when the end of the substrate 19 passes through the position 19B. Was formed.
【００５３】本実施の形態６は、基板１９に続いて後続
する基板１９が次々と搬送されることから、材料をセッ
トしてから一度プレスパッタリングを行えば、搬送レー
ル２０上にセットされた基板１９に対して次々と成膜さ
れる。成膜された基板１９は、送り出され、ゲートバル
ブ４７を通り排出室７３に至り、ベントバルブ５５によ
り排出室７３を大気圧にし、ゲートバルブ６１を開いて
真空回転モータ６７により室外に送り出される。室外で
は図示しないモータ及びベルトにより保持され搬送され
る。In the sixth embodiment, since the substrate 19 following the substrate 19 is successively conveyed, if the material is set and pre-sputtering is performed once, the substrate set on the conveying rail 20 19 are formed one after another. The substrate 19 on which the film is formed is sent out, reaches the discharge chamber 73 through the gate valve 47, makes the discharge chamber 73 atmospheric pressure by the vent valve 55, opens the gate valve 61, and is sent out of the room by the vacuum rotary motor 67. Outside the room, it is held and transported by a motor and a belt (not shown).
【００５４】尚、排出室７３おいては、基板１９を送り
出し後、ゲートバルブ６１を閉じ荒引きポンプ５４，高
真空ポンプ５３により１×１０-4Ｐａまで排気し、Ｏ2
ガスをガス導入口５９から４×１０-1Ｐａまで導入す
る。In the discharge chamber 73, after the substrate 19 is sent out, the gate valve 61 is closed, and the gas is exhausted to 1 × 10 −4 Pa by the roughing pump 54 and the high vacuum pump 53, and O 2 is discharged.
Gas is introduced from the gas inlet 59 to 4 × 10 -1 Pa.
【００５５】上述の基板１９を取り出し、得られた膜に
セロハンテープを貼り付けた後、９０°方向に強く引き
剥がすといういわゆるテープ剥離試験を実施したが、剥
離は生じなかった。また、アルコールにより湿らせたレ
ンズクリーニング用ペーパーで強くこすった後、膜表面
を肉眼にて観察するいわゆる耐擦傷性試験を実施したと
ころ、傷は全く生じなかった。A so-called tape peeling test was performed in which the above-mentioned substrate 19 was taken out, a cellophane tape was stuck to the obtained film, and the film was strongly peeled off in a 90 ° direction, but no peeling occurred. Further, after rubbing strongly with a lens cleaning paper moistened with alcohol, a so-called abrasion resistance test for observing the film surface with the naked eye was performed. As a result, no scratch was generated.
【００５６】本実施の形態６により得られた膜の分光反
射率を図１３に示す。波長５２０ｎｍで反射率が１．３
％以下と優れた特性を有している。また、分光反射率及
び透過率から、吸収率を求めた結果を図１４に示す。４
００乃至７００ｎｍにおいて０．５％以下と優れた光学
特性を示した。さらに、図１５に成膜開始から成膜終了
までの時間に対する成膜レートを示す。図１５から明ら
かなように、２．２７４±０．０１６ｎｍ／秒と、極め
て安定した成膜レートを示した。FIG. 13 shows the spectral reflectance of the film obtained according to the sixth embodiment. 1.3 reflectance at 520 nm wavelength
% Or less. FIG. 14 shows the result of determining the absorptance from the spectral reflectance and the transmittance. 4
Excellent optical characteristics of 0.5% or less in the range of 00 to 700 nm were exhibited. FIG. 15 shows the film formation rate with respect to the time from the start of film formation to the end of film formation. As is clear from FIG. 15, an extremely stable film formation rate of 2.274 ± 0.016 nm / sec was exhibited.
【００５７】以上の工程を１０枚の基板１９について繰
り返し行ったが、全てにおいてテープ剥離試験、耐擦傷
性試験において剥離、傷は見られず、分光反射率ついて
も最も反射率の低くなる波長が５２０±３ｎｍの範囲に
入っており、再現性が得られた。The above steps were repeated for ten substrates 19, but no peeling or scratches were observed in any of the tape peeling test and the abrasion resistance test. It was within the range of 520 ± 3 nm, and reproducibility was obtained.
【００５８】尚、実施の形態１と同様、本実施の形態６
において、Ｏ2 ガスの分圧を１×１０-1Ｐａ乃至２Ｐａ
に変化させて成膜したところ、同様の結果が得られるこ
とが分かった。Note that, like Embodiment 1, Embodiment 6
The partial pressure of the O 2 gas is 1 × 10 −1 Pa to 2 Pa
It was found that similar results were obtained when the film was formed by changing the film thickness.
【００５９】さらに、高周波電源の周波数１３．５６Ｍ
Ｈｚを、２７．１２ＭＨｚ、５０ｋＨｚ等に代えて成膜
を試みたところ、同様の結果が得られた。また、顆粒の
粒径は１乃至２ｍｍだけに限定される必要はなく、例え
ば、０．１ｍｍ乃至１０ｍｍの範囲のものを使用して
も、同様の結果が得られた。Further, the frequency of the high frequency power supply is 13.56M.
When the film formation was attempted by changing the Hz to 27.12 MHz, 50 kHz, and the like, similar results were obtained. Further, the particle size of the granules does not need to be limited to only 1 to 2 mm. For example, similar results were obtained even when using granules having a range of 0.1 mm to 10 mm.
【００６０】また、上記成膜を行う基板１９について
は、上記の材質、大きさに限る必要はなく、他の光学ガ
ラスや、ポリカーボネート、ポリオレフィン等の各種合
成樹脂等の材質を用いて８０×８０ｍｍの寸法で適用で
きた。さらに、基板１９の形状についても実施の形態１
と同様に、なんら限定されるものではない。The substrate 19 on which the film is formed need not be limited to the above-described material and size, but may be made of 80 × 80 mm by using other optical glass or a material such as various synthetic resins such as polycarbonate and polyolefin. The dimensions could be applied. Further, the shape of the substrate 19 is also the same as in the first embodiment
Like the above, there is no limitation.
【００６１】（実施の形態７乃至９）実施の形態６で使
用したスパッタリング装置と同様なスパッタリング装置
において、成膜材料２７の上端から成膜時の基板１９ま
での距離を表２に示すように６０，７０，９０ｍｍと
し、これに伴い搬送速度を４．２ｍｍ／秒、４．６ｍｍ
／秒、４．９ｍｍ／秒と変更することで、実施の形態７
乃至９の光学薄膜が得られた。(Embodiments 7 to 9) In a sputtering apparatus similar to the sputtering apparatus used in Embodiment 6, the distance from the upper end of the film forming material 27 to the substrate 19 during film formation is shown in Table 2. 60, 70, and 90 mm, and with this, the transport speed is 4.2 mm / sec, 4.6 mm
/ Sec, changing to 4.9 mm / sec.
To 9 optical thin films were obtained.
【００６２】これら光学薄膜を実施の形態６と同様にし
て評価した結果は、表２に示すように、反射率のピーク
波長、膜の吸収特性、耐擦傷性試験、テープ剥離試験の
全てについて優れた特性を示す光学薄膜が得られた。The results of evaluating these optical thin films in the same manner as in Embodiment 6 show that, as shown in Table 2, the peak wavelength of the reflectance, the absorption characteristics of the film, the abrasion resistance test, and the tape peeling test are all excellent. An optical thin film having the above characteristics was obtained.
【００６３】[0063]
【表２】 [Table 2]
【００６４】（比較例１）本比較例１で用いる装置を、
側面から見た状態を図１６に示す。真空槽３６の上方に
は自転可能なヤトイ３８にセットされた基板３７が設置
されている。また、図１６に示すカソード３０は、電源
３１に接続されている。この電源３１は、図示しないマ
ッチングボックスを介して、１３．５６ＭＨｚの高周波
電力を供給できる構成を有している。(Comparative Example 1) The apparatus used in Comparative Example 1 was
FIG. 16 shows a state viewed from the side. Above the vacuum chamber 36, a substrate 37 set on a rotatable yato 38 is provided. The cathode 30 shown in FIG. 16 is connected to a power supply 31. The power supply 31 has a configuration capable of supplying 13.56 MHz high-frequency power via a matching box (not shown).
【００６５】また、カソード３０の下部には、温度を一
定に保つための図示しない冷却水が流れている。真空槽
３６の側面には、ガス導入口３２が設けられている。ガ
ス導入口３２は、成膜中のガスの分圧等を任意に調整で
きるようになっている。排気系には、荒引きポンプ６
７、高真空ポンプ６８が設けられている。Further, cooling water (not shown) for keeping the temperature constant flows under the cathode 30. A gas inlet 32 is provided on a side surface of the vacuum chamber 36. The gas inlet 32 can arbitrarily adjust the partial pressure of the gas during film formation. The exhaust system has a roughing pump 6
7. A high vacuum pump 68 is provided.
【００６６】また、カソード３０には、皿３３が載置さ
れ、この皿３３には、成膜材料３４を入れる仕組みにな
っており、成膜材料３４がスパッタリングされることに
よって、基板２９上に薄膜が形成される構成となってい
る。さらに、基板２９と、カソード３０との間にシャッ
ター３５が真空槽３６の下部より設置しており、成膜材
料３４の上端とシャッター３５との距離は４０ｍｍとし
ている。このシャッター３５の開閉によって任意に膜厚
を制御できるようになっている。A dish 33 is placed on the cathode 30, and a film material 34 is put in the dish 33. The film material 34 is sputtered on the substrate 29, and The structure is such that a thin film is formed. Further, a shutter 35 is provided between the substrate 29 and the cathode 30 from below the vacuum chamber 36, and the distance between the upper end of the film forming material 34 and the shutter 35 is 40 mm. The film thickness can be arbitrarily controlled by opening and closing the shutter 35.
【００６７】実施の形態１と同様の手順で基板３７をセ
ットし、排気、成膜を行い、基板３７上にプレスパッタ
リング時間１分、成膜時間７６秒で１３０ｎｍのＭｇＦ
2 膜を得て、比較例１とする。The substrate 37 is set in the same procedure as in the first embodiment, and the film is evacuated and formed into a film.
Two films were obtained, and Comparative Example 1 was obtained.
【００６８】上記基板３７を取り出し、得られた膜の分
光反射率及び透過率から、吸収率を求めた結果を図１７
に示す。４００乃至７００ｎｍにおいて、０．８％以
上、４００乃至６５０ｎｍにおいては１％以上を示し
た。図１８に、成膜開始から成膜終了までの時間に対す
る成膜レートを示す。成膜直後およそ１．５ｎｍ／秒で
あったのが、徐々に速くなり、２５秒以降になって略
２．２８ｎｍ／秒と、成膜開始後から成膜終了まで不安
定な成膜レートを示した。The substrate 37 was taken out, and the result of determining the absorptance from the spectral reflectance and transmittance of the obtained film was shown in FIG.
Shown in 0.8% or more at 400 to 700 nm and 1% or more at 400 to 650 nm. FIG. 18 shows the film formation rate with respect to the time from the start of film formation to the end of film formation. The film deposition rate was about 1.5 nm / sec immediately after the film formation, and gradually increased to about 2.28 nm / sec after 25 seconds. Indicated.
【００６９】得られた膜にセロハンテープを貼り付けた
後、９０°方向に強く引き剥がすといういわゆるテープ
剥離試験を実施した結果、剥離は生じなかった。また、
アルコールにより湿らせたレンズクリーニング用ペーパ
ーで強くこすった後、膜表面を肉眼にて観察するいわゆ
る耐擦傷性試験を実施したところ膜剥離が生じた。After a cellophane tape was stuck on the obtained film, a so-called tape peeling test was conducted in which the cellophane tape was strongly peeled off in the 90 ° direction. As a result, no peeling occurred. Also,
After rubbing strongly with a lens cleaning paper moistened with alcohol, a so-called abrasion resistance test for observing the film surface with the naked eye was performed. As a result, film peeling occurred.
【００７０】以上説明した本発明によれば、以下の構成
を付記できる。 （１）ターゲット材料に０．１〜１０ｍｍの粒径をなす
顆粒のフッ化マグネシウムを用いたスパッタリング装置
において、ターゲットと基板の間に、ターゲットより５
０ｍｍ以上離れた位置に基板へのターゲット材料の到達
を遮るシャッタを設置することを特徴とするスパッタリ
ング装置。According to the present invention described above, the following configuration can be added. (1) In a sputtering apparatus using a granular material of magnesium fluoride having a particle size of 0.1 to 10 mm as a target material, a distance of 5
A sputtering apparatus, wherein a shutter for blocking arrival of a target material to a substrate is provided at a position separated by 0 mm or more.
【００７１】付記１の構成において、ターゲットとなる
膜材料上に発生するプラズマの発生する範囲は、膜材料
をスパッタリングするガスの導入圧、供給電力等の成膜
条件、及びターゲット下の磁力により決定されるが、タ
ーゲット上部からの距離は５０ｍｍ以下でプラズマが発
生する。プラズマの範囲外に膜材料の基板到達を左右す
るシャッタをこの膜材料より５０ｍｍ以上の距離を隔て
て設置することにより、膜材料をスパッタリングしてい
る正イオンはシャッタに衝突することがなく、成膜中の
ターゲット上のプラズマはシャッタの開閉に拘わらず均
衡を保つことができる。In the structure of Appendix 1, the range in which the plasma generated on the target film material is generated is determined by the introduction pressure of the gas for sputtering the film material, the film forming conditions such as the power supply, and the magnetic force under the target. However, plasma is generated at a distance of 50 mm or less from the upper portion of the target. By installing a shutter that controls the arrival of the film material to the substrate outside the range of the plasma at a distance of 50 mm or more from this film material, positive ions sputtered on the film material do not collide with the shutter, and are formed. The plasma on the target in the film can be balanced regardless of whether the shutter is opened or closed.
【００７２】尚、膜材料の顆粒の粒径は、０．１乃至１
０ｍｍであれば、光吸収のないフッ化マグネシウム膜を
高速で形成できる。１０ｍｍを越えると、膜材料内に空
間ができることから、断熱効果が高く、プラズマにさら
される面積が大きくなる反面、レートが安定しない。
０．１ｍｍ未満であると、スパッタリングの際、真空槽
内で舞い上がり、コート面の汚染の原因となる。好まし
くは７０ｍｍ以上の距離を取って設置することにより、
膜材料をスパッタリングしている正イオンは完全にシャ
ッタに衝突することがなく、成膜中のターゲット上のプ
ラズマはシャッタの開閉に拘わらず均衡を保つことがで
きる。The particle size of the granules of the membrane material is 0.1 to 1
If it is 0 mm, a magnesium fluoride film without light absorption can be formed at high speed. If it exceeds 10 mm, a space is formed in the film material, so that the heat insulating effect is high and the area exposed to plasma increases, but the rate is not stable.
If it is less than 0.1 mm, it will fly in a vacuum chamber during sputtering, causing contamination of the coated surface. By installing at a distance of preferably 70 mm or more,
Positive ions sputtering the film material do not completely collide with the shutter, and the plasma on the target during film formation can be kept in balance regardless of whether the shutter is opened or closed.
【００７３】Ｖｄｃモニタ、シングルプローブ法、分光
計により、ターゲット周辺をモニタすると、５０ｍｍ以
下の距離ではプラズマの特性、すなわち、高周波の状態
（Ｖｄｃモニタによる）、プラズマのイオン密度（シン
グルプローブ法による）、及びプラズマの発光強度（分
光計による）が、シャッタ開閉前後で大きく変化するた
め、得られる膜に光吸収あるいは膜の密度性の低下が生
ずる。When the periphery of the target is monitored by a Vdc monitor, a single probe method, and a spectrometer, the characteristics of the plasma at a distance of 50 mm or less, that is, a high frequency state (by the Vdc monitor), an ion density of the plasma (by the single probe method) And the light emission intensity of the plasma (according to the spectrometer) greatly changes before and after opening and closing the shutter, so that the resulting film suffers from light absorption or a decrease in film density.
【００７４】（２）ターゲット材料に０．１〜１０ｍｍ
の粒径をなす顆粒のフッ化マグネシウムを用いたスパッ
タリング装置において、ターゲットと基板の間に、基板
へのターゲット材料の到達を遮るものを持たず、基板と
ターゲットの距離が５０ｍｍ以上であることを特徴とす
るスパッタリング装置。(2) 0.1 to 10 mm for the target material
In a sputtering apparatus using magnesium fluoride of granules having a particle diameter of, between the target and the substrate, there is no object that blocks the arrival of the target material to the substrate, and the distance between the substrate and the target is 50 mm or more. Characteristic sputtering equipment.
【００７５】（３）ターゲット材料に０．１〜１０ｍｍ
の粒径をなす顆粒のフッ化マグネシウムを用いたスパッ
タリング装置の成膜室のターゲットと基板の間に、ター
ゲットより基板へのターゲット材料の到達を遮るものを
持たず、基板とターゲット材料の距離が５０ｍｍ以上で
ある装置を使用し、膜厚を制御することを特徴とするス
パッタリング方法。(3) 0.1 to 10 mm for the target material
There is nothing between the target and the substrate in the deposition chamber of the sputtering equipment that uses the granular magnesium fluoride of the particle size to block the arrival of the target material from the target to the substrate. A sputtering method characterized in that a film thickness is controlled using an apparatus having a thickness of 50 mm or more.
【００７６】（４）成膜室を基板が通過する時間を制御
することにより膜厚を制御することを特徴とする付記３
記載のスパッタリング方法。(4) The film thickness is controlled by controlling the time required for the substrate to pass through the film forming chamber.
The sputtering method as described above.
【００７７】（５）成膜を開始した後、膜厚が所望の値
に達した後プラズマを消すことを特徴とする付記３記載
のスパッタリング方法。(5) The sputtering method according to appendix 3, wherein the plasma is extinguished after the film thickness reaches a desired value after the film formation is started.
【００７８】（付記２乃至５記載の構成の作用）シャッ
タを設けないことで、膜原料をスパッタリングしている
正イオンはシャッタに衝突することがなく、成膜中のタ
ーゲット上のプラズマはシャッタの開閉に拘わらず均衡
を保つ。膜厚の制御は、所望の膜厚に達したとき、プラ
ズマを消すことや、成膜室の基板の移動については基板
の成膜室内の移動速度を制御し、成膜室を通過する時間
を制御するという成膜手法を採ることにより行う。安定
した成膜レートのもとで、一定の移動速度で基板を送る
ことにより安定した膜厚でフッ化マグネシウムの膜が得
られる。尚、膜原料の顆粒の粒径は、１０ｍｍ以下であ
れば問題ない。(Operation of Configurations of Appendices 2 to 5) By not providing a shutter, positive ions sputtered on the film material do not collide with the shutter, and plasma on a target during film formation is discharged from the shutter. Maintains balance regardless of opening and closing. The film thickness is controlled by turning off the plasma when the desired film thickness is reached, and controlling the moving speed of the substrate in the film forming chamber for moving the substrate in the film forming chamber, and controlling the time required for the substrate to pass through the film forming chamber. This is performed by adopting a film forming technique of controlling. By feeding the substrate at a constant moving speed under a stable film forming rate, a magnesium fluoride film having a stable film thickness can be obtained. There is no problem if the particle size of the granules of the film raw material is 10 mm or less.
【００７９】[0079]
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、以下の効
果を奏する。請求項１記載の発明によれば、成膜中のタ
ーゲット材料上のプラズマは遮蔽手段の開閉に拘わらず
均衡を保つことができ、これにより、連続して成膜する
薄膜の膜厚や膜品質のばらつきを低減できるスパッタリ
ング装置を提供することができる。According to the present invention described above, the following effects can be obtained. According to the first aspect of the present invention, the plasma on the target material during the film formation can be kept in balance regardless of the opening and closing of the shielding means. It is possible to provide a sputtering apparatus capable of reducing variations in the thickness.
【００８０】請求項２記載の発明によれば、ターゲット
材料上のプラズマは均衡を保つことができ、連続して成
膜する薄膜の膜厚や膜品質のばらつきを低減できるスパ
ッタリング装置を提供することができる。According to the second aspect of the present invention, there is provided a sputtering apparatus capable of maintaining a balance between plasma on a target material and reducing variations in film thickness and film quality of continuously formed thin films. Can be.
【００８１】請求項３記載の発明によれば、光吸収のな
いフッ化マグネシウムの薄膜を基板上に形成できるスパ
ッタリング装置を提供することができる。According to the third aspect of the present invention, it is possible to provide a sputtering apparatus capable of forming a magnesium fluoride thin film having no light absorption on a substrate.
【図１】本発明の実施の形態１のスパッタリング装置の
概略側面図である。FIG. 1 is a schematic side view of a sputtering apparatus according to a first embodiment of the present invention.
【図２】本発明の実施の形態１のスパッタリング装置の
概略平面図である。FIG. 2 is a schematic plan view of the sputtering apparatus according to the first embodiment of the present invention.
【図３】本実施の形態１により得られる膜の分光反射率
−波長特性を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing spectral reflectance-wavelength characteristics of a film obtained according to the first embodiment.
【図４】本実施の形態１により得られる膜の吸収率−波
長特性を示す図である。FIG. 4 is a graph showing the absorptance-wavelength characteristics of a film obtained according to the first embodiment.
【図５】本実施の形態１における成膜レートを示す特性
図である。FIG. 5 is a characteristic diagram showing a film formation rate in the first embodiment.
【図６】本発明の実施の形態２のスパッタリング装置の
概略側面図である。FIG. 6 is a schematic side view of a sputtering apparatus according to a second embodiment of the present invention.
【図７】本実施の形態２により得られる膜の分光反射率
−波長特性を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing a spectral reflectance-wavelength characteristic of a film obtained according to the second embodiment.
【図８】本実施の形態２により得られる膜の吸収率−波
長特性を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing the absorptance-wavelength characteristics of a film obtained according to the second embodiment.
【図９】本実施の形態２における成膜レートを示す特性
図である。FIG. 9 is a characteristic diagram showing a film formation rate in the second embodiment.
【図１０】本発明の実施の形態６のスパッタリング装置
の概略側面図である。FIG. 10 is a schematic side view of a sputtering apparatus according to a sixth embodiment of the present invention.
【図１１】本発明の実施の形態６のスパッタリング装置
のヤトイを示す平面図である。FIG. 11 is a plan view showing a toy of a sputtering apparatus according to a sixth embodiment of the present invention.
【図１２】本発明の実施の形態６のスパッタリング装置
の搬送部分を進行方向後方から見た図である。FIG. 12 is a view of a transfer part of a sputtering apparatus according to a sixth embodiment of the present invention as viewed from the rear in the traveling direction.
【図１３】本実施の形態６により得られる膜の分光反射
率−波長特性を示す図である。FIG. 13 is a graph showing spectral reflectance-wavelength characteristics of a film obtained according to the sixth embodiment.
【図１４】本実施の形態６により得られる膜の吸収率−
波長特性を示す図である。FIG. 14 shows the absorptivity of a film obtained according to the sixth embodiment.
FIG. 3 is a diagram illustrating wavelength characteristics.
【図１５】本実施の形態６における成膜レートを示す特
性図である。FIG. 15 is a characteristic diagram showing a film formation rate in the sixth embodiment.
【図１６】本発明における比較例のスパッタリング装置
の概略側面図である。FIG. 16 is a schematic side view of a sputtering apparatus of a comparative example in the present invention.
【図１７】本発明における比較例の膜の吸収率−波長特
性を示す図である。FIG. 17 is a graph showing the absorptance-wavelength characteristics of a film of a comparative example in the present invention.
【図１８】本発明における比較例の膜の成膜レートを示
す特性図である。FIG. 18 is a characteristic diagram showing a film formation rate of a film of a comparative example in the present invention.
１ 真空槽 ２ 基板 ３ カソード ４ 電源 ５ ガス導入口 ６ シャッタ ７ 皿 ８ 成膜材料 ９ カソード １０ 電源 １１ ガス導入口 １２ 搬送アーム １３ 真空槽 １４ 基板 １５ 皿 １６ 成膜材料 １７ 予備室 １８ 成膜室 １９ 基板 ２０ レール ２３ カソード ２７ ヤトイ ２８ モータ ２９ ヤトイ ３９ ゲートバルブ ４０ 高真空ポンプ ４１ 荒引きポンプ ７２ 予備室 ７３ 排出室 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Vacuum tank 2 Substrate 3 Cathode 4 Power supply 5 Gas inlet 6 Shutter 7 Dish 8 Film forming material 9 Cathode 10 Power supply 11 Gas inlet 12 Transfer arm 13 Vacuum tank 14 Substrate 15 Plate 16 Film forming material 17 Preparatory chamber 18 Film forming chamber 19 Substrate 20 Rail 23 Cathode 27 Jato 28 Motor 29 Jato 39 Gate valve 40 High vacuum pump 41 Roughing pump 72 Preparatory chamber 73 Discharge chamber
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 浩 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内 (72)発明者 渡邊 正 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内 (72)発明者 浦田 憲和 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内 (72)発明者 生水 利明 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hiroshi Ikeda 2-43-2 Hatagaya, Shibuya-ku, Tokyo Inside Olympus Optical Industrial Co., Ltd. (72) Inventor Tadashi Watanabe 2-43-2 Hatagaya, Shibuya-ku, Tokyo Within Olympus Optical Co., Ltd. (72) Nokazu Urata, Inventor 2-43-2 Hatagaya, Shibuya-ku, Tokyo Inside Olympus Optical Co., Ltd. (72) Toshiaki Shimizu 2-43-2, Hatagaya, Shibuya-ku, Tokyo No. Olympus Optical Co., Ltd.
Claims (3)
イオンでスパッタリングして得られたスパッタリング粒
子を、基板上に積層して薄膜を形成するスパッタリング
装置において、 上記基板と対向させて配置した上記ターゲット材料の収
納手段と、 上記基板と上記収納手段との間であって上記収納手段か
ら少なくとも５０ｍｍ以上離れた位置に配置され、上記
ターゲット材料の上記基板への到達を所望のタイミング
で遮蔽する遮蔽手段と、 を有することを特徴とするスパッタリング装置。1. A sputtering apparatus for forming a thin film by laminating sputtered particles obtained by sputtering a granular target material with ions in plasma on a substrate, wherein the target is disposed so as to face the substrate. Material storage means; shielding means disposed between the substrate and the storage means and at least 50 mm away from the storage means to shield the target material from reaching the substrate at a desired timing; A sputtering apparatus, comprising:
イオンでスパッタリングして、得られたスパッタリング
粒子を基板上に積層して薄膜を形成するスパッタリング
装置において、 上記ターゲット材料を収納可能な減圧室と、 この減圧室の減圧状態を維持しつつ、上記基板を上記減
圧室内に出し入れする搬送手段と、 上記減圧室内において上記基板が上記ターゲット材料に
対峙する時間が一定になるように上記搬送手段を制御す
る制御手段とを有し、 上記減圧室内における上記基板の上記ターゲット材料か
らの距離を少なくとも５０ｍｍ以上に設定したことを特
徴とするスパッタリング装置。2. A sputtering apparatus for sputtering a granular target material with ions in plasma and laminating the obtained sputtered particles on a substrate to form a thin film, comprising: a decompression chamber capable of accommodating the target material; Controlling the transfer means for moving the substrate into and out of the decompression chamber while maintaining the decompression state of the decompression chamber; and controlling the transfer means so that the time in which the substrate faces the target material in the decompression chamber is constant. A sputtering unit, wherein a distance of the substrate from the target material in the decompression chamber is set to at least 50 mm or more.
ウムであることを特徴とする請求項１又は２記載のスパ
ッタリング装置。3. The sputtering apparatus according to claim 1, wherein the target material is magnesium fluoride.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9097526A JPH10287973A (en) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | Sputtering device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9097526A JPH10287973A (en) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | Sputtering device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287973A true JPH10287973A (en) | 1998-10-27 |
Family
ID=14194703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9097526A Withdrawn JPH10287973A (en) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | Sputtering device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10287973A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006049022A1 (en) * | 2004-11-04 | 2006-05-11 | Asahi Glass Company, Limited | Ion beam sputtering equipment and method for forming multilayer film for reflective mask blank for euv lithography |
| GB2491152A (en) * | 2011-05-24 | 2012-11-28 | Qioptiq Ltd | Deposition of a layer of coating material on a concave surface |
| TWI424083B (en) * | 2011-08-26 | 2014-01-21 | Particle screening device |
-
1997
- 1997-04-15 JP JP9097526A patent/JPH10287973A/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006049022A1 (en) * | 2004-11-04 | 2006-05-11 | Asahi Glass Company, Limited | Ion beam sputtering equipment and method for forming multilayer film for reflective mask blank for euv lithography |
| GB2491152A (en) * | 2011-05-24 | 2012-11-28 | Qioptiq Ltd | Deposition of a layer of coating material on a concave surface |
| GB2491152B (en) * | 2011-05-24 | 2017-11-01 | Qioptiq Ltd | Methods and apparatuses for depositing a layer of coating material on a component |
| TWI424083B (en) * | 2011-08-26 | 2014-01-21 | Particle screening device |
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|---|---|---|---|
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