JPH10280149A

JPH10280149A - ガス噴射装置

Info

Publication number: JPH10280149A
Application number: JP10281097A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Horie; 邦明堀江; Hidenao Suzuki; 秀直鈴木; Tsutomu Nakada; 勉中田; Fumio Kuriyama; 文夫栗山; Takeshi Murakami; 武司村上; Yuji Abe; 祐士阿部; Yuji Araki; 裕二荒木
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1997-04-04
Filing date: 1997-04-04
Publication date: 1998-10-20

Abstract

(57)【要約】【課題】高誘電体の素材となる液体原料を、加熱手段
における滞留時間と熱効率を確保して効率的に気化する
とともに、気化後の変質を防止して安定な原料供給を行
なう。【解決手段】液体原料Ｌが流通する細管２０を取り囲
む加熱手段２８を有する気化装置と、気化した原料を成
膜室５２内の基板Ｗに向けて噴射する噴射ヘッド３０と
が熱的に一体に構成されていることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体を原料
とする薄膜気相成長装置に用いるガス噴射装置に係り、
特に、チタン酸バリウム／ストロンチウム等の高誘電率
薄膜材料を含むガスを噴射するのに好適なガス噴射装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開
発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のために必要
な大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率
が１０以下であるシリコン酸化膜やシリコン窒化膜、誘
電率が２０程度である五酸化タンタル（Ｔａ₂Ｏ₅）薄膜
に替わって、誘電率が３００程度であるチタン酸バリウ
ム（ＢaＴiＯ₃）、あるいはチタン酸ストロンチウム
（ＳrＴiＯ₃）又はこれらの混合物であるチタン酸バリ
ウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視さ
れている。

【０００３】ところで、このような素材の成膜を行なう
方法として化学気相成長（ＣＶＤ）が有望とされてお
り、この場合、最終的に反応槽内で原料ガスを被成膜基
板に安定的に供給する必要がある。原料ガスは気化特性
を安定化するため、常温で固体のＢａ(ＤＰＭ)₂ ，Ｓｒ
（ＤＰＭ)₂ などを有機溶剤（例えばＴＨＦなど）に溶
解させたものを加熱して気化するようにしている。

【０００４】図４はこのような液体原料の従来の気化方
法の例を示す概要図である。図４において、原料容器１
０１に収納されている液体原料１０２は原料ポンプ１０
３により原料輸送管１０４へ送られ、流量制御器１０５
によって秤量及び流量制御された後、ノズル１４３に送
られる。液体原料１０２はノズル１４３で霧化され、ヒ
ータ１０９で加熱された高温熱交換器１０８で気化さ
れ、処理室１１０の被成膜基板１１１表面上へ送られ
る。また、ノズルを用いずに超音波振動子を用いて液体
原料を霧化させる方法もある。また、伝熱特性を向上さ
せるためにノズルの前に気化板を配置したものも開示さ
れている。

【０００５】そして、前述のようにして気化装置内で気
化させた原料ガスを原料ガス配管１１３を介して反応炉
（成膜室）１１０内に導入し、噴射ヘッド１１４に導い
て反応ガス輸送管１１５から供給される反応ガス（酸化
ガス）１１８と混合し、被成膜基板１１１に向けて噴射
して反応させて、被成膜基板１１１の表面に薄膜（酸化
膜）を形成するようにしている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記のような高誘電体
の原料ガスは、気化温度と分解温度が接近している、
これらの気化温度と有機溶剤の気化温度に差がある、
これらの蒸気圧が非常に低い、などの特性を有してお
り、気化が難しく、また気化した後にガスを安定な状態
で維持するのが困難である。

【０００７】ところが、上記のような従来の技術では、
箱状の気化器の壁やその内部に配置した気化板からの伝
熱により原料を加熱して気化するので、気化効率が充分
でない。また、反応槽内は、例えば５ｔｏｒｒ程度の数
ｔｏｒｒのオーダーであって、気化装置との間に大きな
圧力差があり、原料は気化装置内を通過するうちに徐々
に減圧されるが、減圧と同時に体積が膨張するため、気
化装置内の通過速度が徐々に加速されて、原料は完全な
気化が行われないまま気化装置内を高速で通過してしま
う虞れがある。

【０００８】従って、これを防止して、気化装置内での
完全な原料の気化を行わせるためには、原料の気化のた
めの十分な滞留時間を得る必要があるが、その場合には
気化装置が大型化し、気化装置から成膜室に至る原料ガ
ス配管１１３が長くなり、ガスが析出しやすくなるなど
の問題があった。また、この原料ガス配管１１３を保温
するための作業や設備コストが嵩むという課題もあっ
た。

【０００９】更に、原料ガスと反応ガスとを別々の系統
で個別に反応槽内に導入すると、被成膜基板表面での原
料ガスと反応ガスのそれぞれの濃度が一様でなくなっ
て、この濃度の不均衡がそのまま基板表面の成膜厚さや
膜質のバラツキに繋がってしまうといった問題もあっ
た。

【００１０】この発明は、高誘電体の素材となる液体原
料を、気化のための十分な滞留時間をもって効率良く気
化するとともに、気化後の変質を防止して安定な原料供
給を行なうことを目的とする。また、この発明の他の目
的は、原料ガスと反応ガスとの混合を効率よく行えるよ
うにしたコンパクトな気化装置を提供することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、液体原料が流通する細管を取り囲む加熱手段を有す
る気化装置と、気化した原料を成膜室内の基板に向けて
噴射する噴射ヘッドとが熱的に一体に構成されているこ
とを特徴とするガス噴射装置である。これにより、細管
と高温熱交換器の組み合わせにより効率的に液体原料が
気化されるとともに、気化した原料は移送の過程での温
度の変化を受けることなく噴射ヘッドに送られて、安定
で高品質な成膜が行われる。

【００１２】請求項２に記載の発明は、前記気化装置と
前記噴射ヘッドとがケーシングを共有していることを特
徴とする請求項１に記載のガス噴射装置である。従っ
て、気化した原料はそのまま配管を通ることなく短い経
路で直接にガス噴射ヘッドに供給されるので、原料ガス
は事前の反応や析出を起こすことなく成膜室内に供給さ
れる。

【００１３】請求項３に記載の発明は、前記ケーシング
に共通の熱媒体流路が形成されていることを特徴とする
請求項２に記載のガス噴射装置である。これにより、気
化装置と前記噴射ヘッドを簡単な構成で所定の温度に維
持することができる。

【００１４】請求項４に記載の発明は、前記加熱手段の
上流側の液体原料に該加熱手段の熱影響が及ぶのを阻止
する変質阻止手段が設けられていることを特徴とする請
求項１ないし３のいずれかに記載のガス噴射装置であ
る。これにより、高温熱交換器の上流側においては高温
熱交換器の熱影響が排除され、気化の前の段階で原料が
変質することが防止される。

【００１５】請求項５に記載の発明は、前記気化装置と
前記噴射ヘッドは、液体原料の気化に伴う膨張を吸収し
つつ噴射ヘッドの複数のノズルに振り分ける整流空間を
共有していることを特徴とする請求項１ないし４のいず
れかに記載のガス噴射装置である。これにより、気化し
たガスを熱的に一体の整流空間に導いて整流し、直接に
ノズルから噴射するので、気化ガスが余分な経路を経
ず、従って、原料自体が変質したり経路に詰まりを生じ
る余地がない。

【００１６】請求項６に記載の発明は、前記整流空間
は、錐体状に形成されていることを特徴とする請求項５
に記載のガス噴射装置である。

【００１７】請求項７に記載の発明は、前記整流空間に
は、前記液体原料の気化ガスとは異なるガスを供給する
供給路が連通していることを特徴とする請求項５に記載
のガス噴射装置である。これにより、整流の過程で気化
ガスのエネルギーを利用して原料ガスどうし、あるいは
原料ガスと酸化ガス等の反応ガス、あるいはこれらとキ
ャリアガス等の混合を均一に行なうことができる。

【００１８】請求項８に記載の発明は、前記整流空間を
上流側と下流側の空間に区画する整流板が設けられてい
ることを特徴とする請求項５に記載のガス噴射装置であ
る。

【００１９】請求項９に記載の発明は、前記加熱手段
は、前記細管を囲む外側管と前記細管の外側の空間に高
温熱媒を流通させる熱媒体供給手段を有することを特徴
とする請求項１に記載のガス噴射装置である。

【００２０】請求項１０に記載の発明は、前記加熱手段
の内部に、気化したガスが前記噴射ヘッドに流れるのを
遮断する開閉弁が設けられていることを特徴とする請求
項１に記載のガス噴射装置である。

【００２１】請求項１１に記載の発明は、液体原料が流
通する細管を取り囲む加熱手段を有する気化装置と、気
化した原料を成膜室内の基板に向けて噴射する噴射ヘッ
ドとが連結され、該気化装置と噴射ヘッドを一体の保温
機構により被覆して構成されていることを特徴とするガ
ス噴射装置である。

【００２２】

【実施例】図１はこの発明の第１の実施例を示すもの
で、液体原料供給部は、液体原料Ｌを収容する原料容器
１０からポンプ１２及び流量制御器１４を介して延びる
原料輸送管１６を備えており、これは開閉弁１８を介し
て細管（キャピラリーチューブ）２０に接続されてい
る。開閉弁１８の下流には、気化装置のラインを洗浄す
るための溶媒供給ライン２２が開閉弁２４を介して接続
されている。

【００２３】細管２０には、変質防止機構である低温熱
交換器２６及び気化機構である高温熱交換器２８がこれ
を取り囲むように順次設けられ、細管２０の高温熱交換
器２８出口側はガス噴射ヘッド３０の頂部に挿入されて
いる。細管２０の内径は、熱伝導と気化工程を円滑に進
めるために、３ミリメートル以下であることが望まし
い。高温熱交換器２８は、細管２０とこれを囲む外側管
３２からなる二重円筒構造をしており、細管２０の外側
の空間に高温熱媒２９が流れるようになっている。

【００２４】高温熱交換器２８の出口近傍の細管２０に
はドレン用配管３４が分岐して設けられ、これは高温熱
交換器２８の外側に導出され、開閉弁３６を介して図示
しない回収装置に接続されている。細管２０の該分岐点
の下流側にはガスを遮断する開閉弁３８が設けられ、こ
れの操作ハンドルは外側管３２のシール継手４０から導
出されている。

【００２５】ガス噴射ヘッド３０は、上部を覆うほぼ円
錐状のケーシング４２と下面を覆うノズル盤４４から構
成され、内部には整流空間であるレジューサ部Ｒが形成
されている。レジューサ部Ｒは、気化したガスの膨張を
吸収して急激な圧力変動を抑えるもので、気化装置の一
部をなすとともに、原料ガスと反応ガス（酸化ガス）を
混合してノズル盤４４のノズル４６に送る混合室の役割
を持つ噴射ヘッド３０の一部でもある。

【００２６】ケーシング４２の上部には反応ガスを供給
するための反応ガス配管４８が開口して設けられてい
る。反応ガス配管４８は接線方向に設けて渦流れを形成
するようにしても、周方向に複数均等に配置しても、円
環状に開口するようにしてもよい。ケーシング４２とノ
ズル盤４４はフランジ４２ａ，４４ａを介して結合さ
れ、気相成長装置５０の成膜室５２の上部を覆うように
取り付けられている。ノズル盤４４は基板ホルダ５４に
保持された基板Ｗに所定間隔で対向して配置される。

【００２７】ケーシング４２及びノズル盤４４の内部に
は、ほぼ全域に亘って加熱手段としての熱媒体流路５
６,５８が設けられている。該熱媒体流路５６,５８は熱
媒体配管６０，６２を介して熱媒体供給装置に接続さ
れ、これには、所定位置に取り付けられたセンサ（図示
略）からの信号に基づいて熱媒体の温度及び流量を制御
する制御手段が設けられている。これらのケーシング４
２や熱媒体配管６０，６２の周囲などには必要に応じて
断熱材が配されている。

【００２８】このように構成されたガス噴射装置におい
ては、原料容器１０に収納されている液体原料Ｌは、原
料ポンプ１２により原料輸送管１６を介して流量制御器
１４、変質防止機構である低温熱交換器２６に送られ、
さらに気化機構である高温熱交換器２８に送られて気化
される。気化した原料ガスはレジューサ部Ｒに送られ、
徐々に流路が拡大する過程で圧力変動や乱流の発生を避
けながら整流され、かつ反応ガスと合流して混合され、
ノズル盤４４のノズル４６から基板Ｗに向けて噴射さ
れ、さらに排気孔６４から排気される。

【００２９】このガス噴射装置では、細管２０と高温熱
交換器２８の組み合わせにより、効率的に液体原料を気
化させ、これをレジューサ部Ｒに導いて整流して直接に
ノズル４６から噴射するので、気化ガスが余分な経路を
経ず、従って、気化した原料が変質したり経路に詰まり
を生じる余地がない。しかも、これらの部分は熱的に一
体であるので温度変化もないから一層安定なガス供給が
行われ、保温する部分も少ないので加熱のための負荷も
小さい。

【００３０】そして、レジューサ部Ｒの上部に反応ガス
を供給し、気化ガスの膨張エネルギーを利用することで
均一な混合状態が得られる。しかもレジューサ部Ｒの下
部にノズル盤４４が配置されているので、レジューサ部
Ｒの作用で整流されたガスが一様に各ノズル４６に分散
して供給され、成膜室５２内での均一なガス分布が得ら
れる。また、この実施例では高温熱交換器２８の前段に
低温熱交換器２６を配して高温熱交換器２８の熱影響を
排除しているので、気化の前の段階で原料が変質するこ
とも防止される。

【００３１】基板Ｗの成膜が終了して気化原料の成膜室
５２への供給を止める時には、ポンプ１２を停止し、開
閉弁１８，３８を閉じる。そして、ドレン配管３４の開
閉弁３６と溶媒配管２２の開閉弁２４を開き、溶媒（Ｔ
ＨＦなど）を流して細管２０内を洗浄しながら細管２０
中にとどまる原料を回収装置に向けて排出する。

【００３２】図２は、この発明の第２の実施例であり、
高温熱交換器２８とケーシング４２を完全に一体化した
ものである。すなわち、ケーシング４２の頂部にさらに
円筒壁６６を設け、熱媒体流路５６を共通に形成してい
る。高温熱交換器２８とレジューサ部Ｒとを基本的に同
じ温度に維持すれば良い場合には、このような構成が好
適である。

【００３３】なお、このように高温熱交換器２８とケー
シング４２を機械的に一体としても熱媒体流路５６を共
通にする必要は必ずしもなく、流路を独立にして個別の
温度制御をするようにしてもよいことが言うまでもな
い。また、この実施例では遮断用の開閉弁を設けていな
いが、気化原料の遮断は液体原料の供給を止めればよ
く、洗浄の際のガスは成膜室側に排出してもよいので問
題がない。

【００３４】図３は、図２の実施例の変形例であり、レ
ジューサ部Ｒ内を上下に仕切る整流板６８を設けている
もので、これにより内部の空間は上側の第１の整流空間
（混合空間）Ｒ₁と下側の第２の混合空間Ｒ₂に区画さ
れ、反応ガス配管４８は第１の整流空間Ｒ₁に開口して
いる。整流板６８は、中央に開口部を有する円板状部７
０とこの開口部を覆うように上側に突出する有蓋の筒状
部７２を備えており、この筒状部７２の側面に、混合を
促進するために充分小さくした流通孔７４が形成されて
いる。

【００３５】この実施例では、第１の整流空間Ｒ₁にお
いて気化ガスの膨張エネルギーを利用して均一に混合さ
れた混合ガスは流通孔７４から第２の空間Ｒ₂に至る過
程でさらに混合され、第２の整流空間Ｒ₂で各ノズル４
６に分散して供給される。これにより、充分に事前混合
されたガスが成膜室５２内の基板Ｗに均一なガス分布で
供給される。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、この発明のガス噴
射装置は、細管と高温熱交換器の組み合わせにより効率
的に液体原料を気化するとともに、気化した原料を移送
の過程で温度の変化を受けることなく噴射ヘッドに送
る。従って、高・強誘電体のような物質を安定にかつ高
品質に成膜し、半導体装置の高密度化に寄与するもので
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明のガス噴射装置の第１の実施例の断面
図である。

【図２】この発明のガス噴射装置の第２の実施例の断面
図である。

【図３】この発明のガス噴射装置の第３の実施例の断面
図である。

【図４】従来の薄膜気相成長工程の全体の流れを示す図
である。

【符号の説明】

２０細管２６低温熱交換器２８高温熱交換器３０噴射ヘッド４２ケーシング４６噴射ノズル５２成膜室Ｒレジューサ部Ｗ基板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者栗山文夫神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号株式会社荏原総合研究所内 (72)発明者村上武司東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内 (72)発明者阿部祐士東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内 (72)発明者荒木裕二東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体原料が流通する細管を取り囲む加熱
手段を有する気化装置と、気化した原料を成膜室内の基
板に向けて噴射する噴射ヘッドとが熱的に一体に構成さ
れていることを特徴とするガス噴射装置。
【請求項２】前記気化装置と前記噴射ヘッドとがケー
シングを共有していることを特徴とする請求項１に記載
のガス噴射装置。
【請求項３】前記ケーシングに共通の熱媒体流路が形
成されていることを特徴とする請求項２に記載のガス噴
射装置。
【請求項４】前記加熱手段の上流側の液体原料に該加
熱手段の熱影響が及ぶのを阻止する変質阻止手段が設け
られていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
かに記載のガス噴射装置。
【請求項５】前記気化装置と前記噴射ヘッドは、液体
原料の気化に伴う膨張を吸収しつつ噴射ヘッドの複数の
ノズルに振り分ける整流空間を共有していることを特徴
とする請求項１ないし４のいずれかに記載のガス噴射装
置。
【請求項６】前記整流空間は、錐体状に形成されてい
ることを特徴とする請求項５に記載のガス噴射装置。
【請求項７】前記整流空間には、前記液体原料の気化
ガスとは異なるガスを供給する供給路が連通しているこ
とを特徴とする請求項５に記載のガス噴射装置。
【請求項８】前記整流空間を上流側と下流側の空間に
区画する整流板が設けられていることを特徴とする請求
項５に記載のガス噴射装置。
【請求項９】前記加熱手段は、前記細管を囲む外側管
と前記細管の外側の空間に高温熱媒を流通させる熱媒体
供給手段を有することを特徴とする請求項１に記載のガ
ス噴射装置。
【請求項１０】前記加熱手段の内部に、気化したガス
が前記噴射ヘッドに流れるのを遮断する開閉弁が設けら
れていることを特徴とする請求項１に記載のガス噴射装
置。
【請求項１１】液体原料が流通する細管を取り囲む加
熱手段を有する気化装置と、気化した原料を成膜室内の
基板に向けて噴射する噴射ヘッドとが連結され、該気化
装置と噴射ヘッドを一体の保温機構により被覆して構成
されていることを特徴とするガス噴射装置。