JPH10269985A - 質量分析装置及び質量分析方法 - Google Patents
質量分析装置及び質量分析方法Info
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- JPH10269985A JPH10269985A JP10114585A JP11458598A JPH10269985A JP H10269985 A JPH10269985 A JP H10269985A JP 10114585 A JP10114585 A JP 10114585A JP 11458598 A JP11458598 A JP 11458598A JP H10269985 A JPH10269985 A JP H10269985A
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- mass spectrometer
- ions
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、大気圧イオン化部で生成され
た中性粒子が質量分離部に混入することを抑制して、分
離精度及び安定性の向上が可能な質量分析装置を提供す
ることにある。 【解決手段】本発明では、試料を略大気圧下のイオン化
部でイオン化して試料イオンを生成し、イオン化部で生
成された試料イオンをイオン偏向電極で偏向し、イオン
偏向電極で偏向された試料イオンを高真空下で質量分離
して検出するように構成した。
た中性粒子が質量分離部に混入することを抑制して、分
離精度及び安定性の向上が可能な質量分析装置を提供す
ることにある。 【解決手段】本発明では、試料を略大気圧下のイオン化
部でイオン化して試料イオンを生成し、イオン化部で生
成された試料イオンをイオン偏向電極で偏向し、イオン
偏向電極で偏向された試料イオンを高真空下で質量分離
して検出するように構成した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は質量分析装置及び質
量分析方法に係り、特に、液体クロマトグラフ・質量分
析計直結分析装置，小型軽量にして、分析条件の自動設
定に好適な装置及び方法の構成と条件設定に関する。
量分析方法に係り、特に、液体クロマトグラフ・質量分
析計直結分析装置，小型軽量にして、分析条件の自動設
定に好適な装置及び方法の構成と条件設定に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の装置は、大気圧イオン化法として
は特許第1136983 号に記載のように、針電極を用いたコ
ロナ放電を利用するもので、ガス分子の分析に用いてい
て、液体のイオン化については配慮されていなかった。
又、アナリテイカルケミストリ第５４号，Ｎo.１，（１
９８２年）第１４３頁から１４６頁（AnalitycalChemis
try，vol，５４，Ｎo.１１９８２ pp１４３〜１４６）
に液体気化のイオン化法について論じられている。
は特許第1136983 号に記載のように、針電極を用いたコ
ロナ放電を利用するもので、ガス分子の分析に用いてい
て、液体のイオン化については配慮されていなかった。
又、アナリテイカルケミストリ第５４号，Ｎo.１，（１
９８２年）第１４３頁から１４６頁（AnalitycalChemis
try，vol，５４，Ｎo.１１９８２ pp１４３〜１４６）
に液体気化のイオン化法について論じられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】試料を大気圧下でイオ
ン化すると、中性粒子が多く発生する。この中性粒子が
質量分離部に入り込むと、質量分離部の汚染によりノイ
ズ成分が多くなり、検出精度が低下する。これに伴っ
て、安定した動作が妨げられる。
ン化すると、中性粒子が多く発生する。この中性粒子が
質量分離部に入り込むと、質量分離部の汚染によりノイ
ズ成分が多くなり、検出精度が低下する。これに伴っ
て、安定した動作が妨げられる。
【０００４】また、上記従来技術は装置の小型化と分析
条件の自動設定の点について配慮がされておらず、設置
条件や操作性の問題があった。
条件の自動設定の点について配慮がされておらず、設置
条件や操作性の問題があった。
【０００５】本発明の目的は、質量分離部に混入をする
中性粒子を抑制し、検出精度向上及び安定した分析が可
能な質量分析装置及び質量分析方法を提供することにあ
る。他の目的は質量分析計に四重極形質量分析計を用い
小型化すると共に、性能上重要なパラメータを見出し、
分析条件を自動設定することにある。
中性粒子を抑制し、検出精度向上及び安定した分析が可
能な質量分析装置及び質量分析方法を提供することにあ
る。他の目的は質量分析計に四重極形質量分析計を用い
小型化すると共に、性能上重要なパラメータを見出し、
分析条件を自動設定することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、試料を略大気圧下のイオン化部でイオ
ン化して試料イオンを生成し、前記イオン化部で生成さ
れた試料イオンをイオン偏向電極で偏向し、前記イオン
偏向電極で偏向された試料イオンを高真空下で質量分離
して検出するように構成した。
に、本発明では、試料を略大気圧下のイオン化部でイオ
ン化して試料イオンを生成し、前記イオン化部で生成さ
れた試料イオンをイオン偏向電極で偏向し、前記イオン
偏向電極で偏向された試料イオンを高真空下で質量分離
して検出するように構成した。
【０００７】また、上記目的は四重極形質量分析計の特
性と、大気圧イオン化方式の特性を組み合わせた分析条
件を測定し、最も重要なパラメータを見出し、これを自
動設定することにより、達成される。
性と、大気圧イオン化方式の特性を組み合わせた分析条
件を測定し、最も重要なパラメータを見出し、これを自
動設定することにより、達成される。
【０００８】大気圧イオン化部で生成された中性粒子
は、イオン偏向電極を通過させることによって、除去さ
れる。
は、イオン偏向電極を通過させることによって、除去さ
れる。
【０００９】中間圧力部をもつ大気圧イオン化方式は、
この間を走るイオンのエネルギーを変えることにより所
要のイオンを強調することができる。又、四重極形質量
分析計は長さ約２０cm，外径約８mmの４本の円柱を同心
円上に組み合わせ、高周波電圧と直流電圧を一定条件で
印加し、質量フィルタとして動作させ、イオン化室部は
低圧にして、四重極への入射イオンエネルギーは１０ｅ
Ｖ位が質量分析計としての特性（透過率，分解能）が良
い。
この間を走るイオンのエネルギーを変えることにより所
要のイオンを強調することができる。又、四重極形質量
分析計は長さ約２０cm，外径約８mmの４本の円柱を同心
円上に組み合わせ、高周波電圧と直流電圧を一定条件で
印加し、質量フィルタとして動作させ、イオン化室部は
低圧にして、四重極への入射イオンエネルギーは１０ｅ
Ｖ位が質量分析計としての特性（透過率，分解能）が良
い。
【００１０】このような特性の大気圧イオン化と四重極
質量分析計の組み合せでは、中間圧力部におけるイオン
のエネルギーが装置の特性に重要なフアクターであるこ
とが実験で明らかとなった。
質量分析計の組み合せでは、中間圧力部におけるイオン
のエネルギーが装置の特性に重要なフアクターであるこ
とが実験で明らかとなった。
【００１１】大気圧イオン化から四重極質量分析計を一
直線に配置し、軸合せを容易にすると共に液体クロマト
グラフの条件から、イオンのエネルギー制御電圧を決定
するようにしたので、最良設定条件が容易に設定でき、
設置条件，操作性が著しく向上する。
直線に配置し、軸合せを容易にすると共に液体クロマト
グラフの条件から、イオンのエネルギー制御電圧を決定
するようにしたので、最良設定条件が容易に設定でき、
設置条件，操作性が著しく向上する。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例を図１に
より説明する。混合溶液を成分毎に分離する液体クロマ
トグラフ部（Ｉ）は、メタノール（ＣＨ3ＯＨ）や水
（Ｈ2Ｏ）などを溶媒１とし、ポンプ２により、カラム
４に送り込む。インジェクタ３より分離する混合試料を
注入するとカラム４との相互作用により、混合試料は分
離され時間と共に順次溶出してくる。
より説明する。混合溶液を成分毎に分離する液体クロマ
トグラフ部（Ｉ）は、メタノール（ＣＨ3ＯＨ）や水
（Ｈ2Ｏ）などを溶媒１とし、ポンプ２により、カラム
４に送り込む。インジェクタ３より分離する混合試料を
注入するとカラム４との相互作用により、混合試料は分
離され時間と共に順次溶出してくる。
【００１３】この溶媒１と試料を含む溶出液を直接質量
分析計に導入するには溶液量が多過ぎ、しかも一般のフ
イラメントを用いる電子衝撃法ではイオン化することが
不可能であるが、大気圧イオン化法を用いれば可能とな
る。
分析計に導入するには溶液量が多過ぎ、しかも一般のフ
イラメントを用いる電子衝撃法ではイオン化することが
不可能であるが、大気圧イオン化法を用いれば可能とな
る。
【００１４】溶出液をマイクロチューブ５を通し、ヒー
タ７で加熱した霧化器６に導くと、溶出液は気化ジェ
ットとなり、霧化される（II）。霧化した液滴は溶媒と
付着した液滴として浮遊するので、ヒータ９で加熱さ
れた脱溶媒室８にて、溶媒と試料分子とに分離される
Ａ。
タ７で加熱した霧化器６に導くと、溶出液は気化ジェ
ットとなり、霧化される（II）。霧化した液滴は溶媒と
付着した液滴として浮遊するので、ヒータ９で加熱さ
れた脱溶媒室８にて、溶媒と試料分子とに分離される
Ａ。
【００１５】溶媒分子は残留する気体（Ｎ2 ）などと共
に、高電位（５〜１０ｋＶ）の針電極１０によるコロナ
放電によりイオン化される（一次イオン化）。生成した
一次イオンは大気圧下であるので試料などと次々に衝突
し、電荷移動などにより、主としてイオン化ポテンシャ
ルの低い試料分子がイオン化する（大気圧イオン化部II
I ）。生成したイオンは第１細孔１１より、油回転ポン
プ２４などで排気されている中間圧力部IVに噴出する。
この際、試料イオンを含む多くのクラスータイオンが生
成する。余分の中性分子は開口１２より外気に出る。こ
のような大気圧イオン化方式を用いることにより、液体
クロマトグラフからの多量の溶離液と試料分子を直接イ
オン化することが可能となる。
に、高電位（５〜１０ｋＶ）の針電極１０によるコロナ
放電によりイオン化される（一次イオン化）。生成した
一次イオンは大気圧下であるので試料などと次々に衝突
し、電荷移動などにより、主としてイオン化ポテンシャ
ルの低い試料分子がイオン化する（大気圧イオン化部II
I ）。生成したイオンは第１細孔１１より、油回転ポン
プ２４などで排気されている中間圧力部IVに噴出する。
この際、試料イオンを含む多くのクラスータイオンが生
成する。余分の中性分子は開口１２より外気に出る。こ
のような大気圧イオン化方式を用いることにより、液体
クロマトグラフからの多量の溶離液と試料分子を直接イ
オン化することが可能となる。
【００１６】このようにして生成した試料分子を含むク
ラスターイオンを主とする全イオンビームＢは、中間圧
力部IVに存在する中性分子と衝突することにより、物理
的に解離して、単純な疑分子イオン（水素付加イオン
等）になる。この解離の程度はイオンのエネルギーを変
えることにより制御することが可能で、絶縁物Ａ１５，
Ｂ２３で絶縁された第１細孔１１と第２細孔１４の間の
電圧をドリフト電源２９で制御し、目的とする分子イオ
ン量を最大になるよう設定する。この中間圧力部IVは絶
縁されたドリフトチャンバー１３で囲われ、油回転ポン
プＲ，Ｐ２４等で１０Ｐａ程度に排気され、圧力計２５
により測圧している。クラスターイオンの解離は中性分
子との衝突の回数とエネルギーによるので、目的とする
分子イオンに対しては、この部分の圧力とドリフト電圧
がパラメータとなる。第２細孔１４を出たイオンは効率
良く、レンズ系１６で引出し加速され、減速され、収束
される。この収束部Ｖでの収束ビームＣは次の四重極質
量分析部VIへのイオンの入射エネルギー(１０ｅＶ程度)
を決められる。四重極質量分析計への入射イオンエネル
ギーは１０ｅＶ程度がイオンの透過率と分解能の点で良
い条件であるがこれはドリフトチャンバー１３とＱポー
ル１７のフイールド電圧差に相当する。ＡＰＩイオン源
III ，IV，収束部Ｖとの電圧差の実験ではドリフトチャ
ンバー１３は接地に対し、１２０Ｖ位がビーム特性がよ
く、最大イオンビーム量がとれる。この為、Ｑポール１
７のフイールド電圧を通常接地電位に対し、大気圧イオ
ン化方式では、接地より浮かせ、ドリフトチャンバー１
３より１０ｅＶ程度低く設定した。収束イオンビームＣ
は、Ｑポール１７内を振動しながら、条件を満足する質
量数のイオンのみが通過し、質量分離ビームＤとしてＱ
ポール１７を透過する。中性粒子を除去するための偏向
電極１８で偏向された質量分離ビームＤは二次電子増倍
管１９で増幅され、検出器２０で、質量スペクトルとし
て検出記録される。質量分離部VIはシールド２１で囲わ
れ、ハウジング２２は油拡散ポンプＤＰ26などで高真空
に排気される。フランジ２７からＱポール１７等の内部
電極への導入を行う。制御系としては、ドリフト電源２
９，レンズ電源３０，ドリフトチャンバー電源２８，フ
イールド電源３４，Ｑポール電源３１，偏向電源３２，
二次電子増倍管電源３３などが、ＣＰＵによる全体制御
システム３５により制御される。
ラスターイオンを主とする全イオンビームＢは、中間圧
力部IVに存在する中性分子と衝突することにより、物理
的に解離して、単純な疑分子イオン（水素付加イオン
等）になる。この解離の程度はイオンのエネルギーを変
えることにより制御することが可能で、絶縁物Ａ１５，
Ｂ２３で絶縁された第１細孔１１と第２細孔１４の間の
電圧をドリフト電源２９で制御し、目的とする分子イオ
ン量を最大になるよう設定する。この中間圧力部IVは絶
縁されたドリフトチャンバー１３で囲われ、油回転ポン
プＲ，Ｐ２４等で１０Ｐａ程度に排気され、圧力計２５
により測圧している。クラスターイオンの解離は中性分
子との衝突の回数とエネルギーによるので、目的とする
分子イオンに対しては、この部分の圧力とドリフト電圧
がパラメータとなる。第２細孔１４を出たイオンは効率
良く、レンズ系１６で引出し加速され、減速され、収束
される。この収束部Ｖでの収束ビームＣは次の四重極質
量分析部VIへのイオンの入射エネルギー(１０ｅＶ程度)
を決められる。四重極質量分析計への入射イオンエネル
ギーは１０ｅＶ程度がイオンの透過率と分解能の点で良
い条件であるがこれはドリフトチャンバー１３とＱポー
ル１７のフイールド電圧差に相当する。ＡＰＩイオン源
III ，IV，収束部Ｖとの電圧差の実験ではドリフトチャ
ンバー１３は接地に対し、１２０Ｖ位がビーム特性がよ
く、最大イオンビーム量がとれる。この為、Ｑポール１
７のフイールド電圧を通常接地電位に対し、大気圧イオ
ン化方式では、接地より浮かせ、ドリフトチャンバー１
３より１０ｅＶ程度低く設定した。収束イオンビームＣ
は、Ｑポール１７内を振動しながら、条件を満足する質
量数のイオンのみが通過し、質量分離ビームＤとしてＱ
ポール１７を透過する。中性粒子を除去するための偏向
電極１８で偏向された質量分離ビームＤは二次電子増倍
管１９で増幅され、検出器２０で、質量スペクトルとし
て検出記録される。質量分離部VIはシールド２１で囲わ
れ、ハウジング２２は油拡散ポンプＤＰ26などで高真空
に排気される。フランジ２７からＱポール１７等の内部
電極への導入を行う。制御系としては、ドリフト電源２
９，レンズ電源３０，ドリフトチャンバー電源２８，フ
イールド電源３４，Ｑポール電源３１，偏向電源３２，
二次電子増倍管電源３３などが、ＣＰＵによる全体制御
システム３５により制御される。
【００１７】液体クロマトグラフ・四重極分析計システ
ムでも一般の分析装置と同様、試料成分のイオンを感度
良く（イオン量を多く）検出することが重要である。そ
の為には、イオンビームの軸合せが重要であり、本発明
では第１細孔１１，第２細孔１４，レンズ系１６，Ｑポ
ール１７を一直線上に配置し、かつ中性粒子を除去しＳ
／Ｎを向上させるためビームを偏向し検出する構成とし
た。又、実験では、中間圧力部IVにおけるイオンのエネ
ルギー電圧（ドリフト電圧）特性がパラメータとして最
も効果的で、未知試料の検出には、圧力とドリフト電圧
を例えば溶媒のメタノール（ＣＨ3ＯＨ）の疑分子イオ
ン（ＣＨ3ＯＨ・Ｈ+ ）の最大検出条件が良いことを見
出した。図２Ａ，Ｂ，Ｃにみられるようなビーム強度の
特性があるので、予めこれらの条件をＣＰＵ全体制御シ
ステム３５で記憶しておき、自動的に最良点に設定する
ことが可能である。
ムでも一般の分析装置と同様、試料成分のイオンを感度
良く（イオン量を多く）検出することが重要である。そ
の為には、イオンビームの軸合せが重要であり、本発明
では第１細孔１１，第２細孔１４，レンズ系１６，Ｑポ
ール１７を一直線上に配置し、かつ中性粒子を除去しＳ
／Ｎを向上させるためビームを偏向し検出する構成とし
た。又、実験では、中間圧力部IVにおけるイオンのエネ
ルギー電圧（ドリフト電圧）特性がパラメータとして最
も効果的で、未知試料の検出には、圧力とドリフト電圧
を例えば溶媒のメタノール（ＣＨ3ＯＨ）の疑分子イオ
ン（ＣＨ3ＯＨ・Ｈ+ ）の最大検出条件が良いことを見
出した。図２Ａ，Ｂ，Ｃにみられるようなビーム強度の
特性があるので、予めこれらの条件をＣＰＵ全体制御シ
ステム３５で記憶しておき、自動的に最良点に設定する
ことが可能である。
【００１８】本発明によれば、大気圧イオン化方式と四
重極質量分析計との効率良い結合と条件設定が容易に可
能となり、液体クロマトグラフ・四重極質量分析計の複
雑な条件設定が自動的に行われ操作性が向上する。
重極質量分析計との効率良い結合と条件設定が容易に可
能となり、液体クロマトグラフ・四重極質量分析計の複
雑な条件設定が自動的に行われ操作性が向上する。
【００１９】液体クロマトグラフ・四重極質量分析計直
結システムで分析する化合物は多種多様であるが、その
質量スペクトルは分子構造を反映する分子イオンと開裂
イオンからなる。また、分子どうしが集まったクラスタ
ーイオンも存在する。それらの割は、系の圧力とイオン
のエネルギーにより、衝突解離のエネルギーに依存し、
しばしば複雑なスペクトルを与えるが、装置の設定条件
は例えば溶媒として最も良く使われるメタノールの質量
スペクトルにより設定できることが実験で確かめられ
た。すなわち、メタノールの疑分子イオン(ＣＨ3ＯＨ・
Ｈ+，質量数３３)と開裂イオン（ＣＨ3 +，質量数１５）
の両イオン９比が１０：１〜１０：１０の範囲がよい。
結システムで分析する化合物は多種多様であるが、その
質量スペクトルは分子構造を反映する分子イオンと開裂
イオンからなる。また、分子どうしが集まったクラスタ
ーイオンも存在する。それらの割は、系の圧力とイオン
のエネルギーにより、衝突解離のエネルギーに依存し、
しばしば複雑なスペクトルを与えるが、装置の設定条件
は例えば溶媒として最も良く使われるメタノールの質量
スペクトルにより設定できることが実験で確かめられ
た。すなわち、メタノールの疑分子イオン(ＣＨ3ＯＨ・
Ｈ+，質量数３３)と開裂イオン（ＣＨ3 +，質量数１５）
の両イオン９比が１０：１〜１０：１０の範囲がよい。
【００２０】さらに、開裂イオン（Ｃ+，ＣＨ+，Ｃ
Ｈ2 +，質量数１２，１３，１４）等のイオンが多いと開
裂が進んでいることを示す。
Ｈ2 +，質量数１２，１３，１４）等のイオンが多いと開
裂が進んでいることを示す。
【００２１】これらのピークをＣＲＴ画面にリアルタイ
ム表示しながら、イオンエネルギー制御電圧，レンズ電
圧を中間圧力室の圧力に応じて、ＣＨ3ＯＨ・Ｈ+のピー
ク強度が大きい点に自動設定することで、再現性のよい
大気圧イオン化による質量スペクトルが得られる。図３
に、メタノールのイオンのエネルギー制御電圧（ドリフ
ト電圧）に対する質量スペクトルの例を示す。設定値は
図３ａに示すような条件が良い。
ム表示しながら、イオンエネルギー制御電圧，レンズ電
圧を中間圧力室の圧力に応じて、ＣＨ3ＯＨ・Ｈ+のピー
ク強度が大きい点に自動設定することで、再現性のよい
大気圧イオン化による質量スペクトルが得られる。図３
に、メタノールのイオンのエネルギー制御電圧（ドリフ
ト電圧）に対する質量スペクトルの例を示す。設定値は
図３ａに示すような条件が良い。
【００２２】微量試料量のイオンを検出する場合、液体
クロマトグラフの流量，脱溶媒室の温度，中間圧力室の
圧力などとドリフト電圧の条件によっては、イオンと中
性粒子との衝突によって生ずる直進する中性粒子が多
く、それが四重極質量分析計に入射して、検出限界を低
下させる場合がある。この場合四重極分析計の前段にイ
オン偏向電極を設け中性粒子をとりこまないようにする
ことが、イオンの検出限界を向上させるに効果があり、
図４にその配置例を示す。
クロマトグラフの流量，脱溶媒室の温度，中間圧力室の
圧力などとドリフト電圧の条件によっては、イオンと中
性粒子との衝突によって生ずる直進する中性粒子が多
く、それが四重極質量分析計に入射して、検出限界を低
下させる場合がある。この場合四重極分析計の前段にイ
オン偏向電極を設け中性粒子をとりこまないようにする
ことが、イオンの検出限界を向上させるに効果があり、
図４にその配置例を示す。
【００２３】本実施例によれば小型の液体クロマトグラ
フ・四重極質量分析計として条件設定が容易な操作性の
向上に効果がある。
フ・四重極質量分析計として条件設定が容易な操作性の
向上に効果がある。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
精度及び安定性の向上が可能となる。また、他の発明に
よれば、次のような効果がある。
精度及び安定性の向上が可能となる。また、他の発明に
よれば、次のような効果がある。
【００２５】(1）大気圧イオン化部，レンズ部，Ｑポー
ル部が一直線上に配置されているので、軸合せが容易
で、クリーニング，再組等でも性能の再現性が維持でき
る。
ル部が一直線上に配置されているので、軸合せが容易
で、クリーニング，再組等でも性能の再現性が維持でき
る。
【００２６】(2）Ｑポール電位を中間圧力部の電位まで
もち上げるので、イオンビームを高いエネルギーで扱え
るので、大きい質量数のイオンのロスが少ない。
もち上げるので、イオンビームを高いエネルギーで扱え
るので、大きい質量数のイオンのロスが少ない。
【００２７】(3）イオン量のパラメータとしてのドリフ
ト電圧が条件設定に用いられるので、未知試料の条件設
定などに対し容易である。又、中間圧力部の圧力も重要
なパラメータとなるので、これ等も条件設定に用いられ
る。
ト電圧が条件設定に用いられるので、未知試料の条件設
定などに対し容易である。又、中間圧力部の圧力も重要
なパラメータとなるので、これ等も条件設定に用いられ
る。
【００２８】以上のような効果があり、液体クロマトグ
ラフ・四重極質量分析計直結システムは小型専用機とし
て、又、高操作性の装置として用いることができる。
ラフ・四重極質量分析計直結システムは小型専用機とし
て、又、高操作性の装置として用いることができる。
【図１】本発明の一実施例の概略図。
【図２】（Ａ)，(Ｂ）はそれぞれドリフト電圧，液体ク
ロマトグラフ流量に対するビーム量特性図、（Ｃ）はＱ
ポールのフイールド電圧に対するイオンの透過率と分解
能特性図。
ロマトグラフ流量に対するビーム量特性図、（Ｃ）はＱ
ポールのフイールド電圧に対するイオンの透過率と分解
能特性図。
【図３】メタノールの質量スペクトルを示す図。
【図４】イオンビーム偏向配置図。
１…溶媒、２…ポンプ、３…インジェクタ、４…カラ
ム、５…マイクロチューブ、６…霧化器、７…ヒータ
、８…脱溶媒室、９…ヒータ、１０…針電極、１１
…第１細孔、１２…開口、１３…ドリフトチャンバー、
１４…第２細孔、１５…絶縁物Ａ、１６…レンズ系、１
７…Ｑポール、１８…偏向電極、１９…二次電子増倍
管、２０…検出器、２１…シールド、２２…ハウジン
グ、２３…絶縁物Ｂ、２４…油回転ポンプ、２５…圧力
計、２６…油拡散ポンプ、２７…フランジ、２８…ドリ
フトチャンバー電源、２９…ドリフト電源、３０…レン
ズ電源、３１…Ｑポール電源、３２…偏向電極電源、３
３…二次電子増倍管電源、３４…フイールド電源、３５
…ＣＰＵ全体制御システム、３６…ＣＲＴ、Ａ…霧化液
滴ビーム、Ｂ…全イオンビーム、Ｃ…収束ビーム、Ｄ…
質量分離ビーム、Ｉ…液体クロマトグラフ部、II…霧化
部、III …大気圧イオン化部、IV…中間圧力部、Ｖ…収
束部、VI…四重極質量分離部。
ム、５…マイクロチューブ、６…霧化器、７…ヒータ
、８…脱溶媒室、９…ヒータ、１０…針電極、１１
…第１細孔、１２…開口、１３…ドリフトチャンバー、
１４…第２細孔、１５…絶縁物Ａ、１６…レンズ系、１
７…Ｑポール、１８…偏向電極、１９…二次電子増倍
管、２０…検出器、２１…シールド、２２…ハウジン
グ、２３…絶縁物Ｂ、２４…油回転ポンプ、２５…圧力
計、２６…油拡散ポンプ、２７…フランジ、２８…ドリ
フトチャンバー電源、２９…ドリフト電源、３０…レン
ズ電源、３１…Ｑポール電源、３２…偏向電極電源、３
３…二次電子増倍管電源、３４…フイールド電源、３５
…ＣＰＵ全体制御システム、３６…ＣＲＴ、Ａ…霧化液
滴ビーム、Ｂ…全イオンビーム、Ｃ…収束ビーム、Ｄ…
質量分離ビーム、Ｉ…液体クロマトグラフ部、II…霧化
部、III …大気圧イオン化部、IV…中間圧力部、Ｖ…収
束部、VI…四重極質量分離部。
Claims (14)
- 【請求項１】略大気圧下で試料をイオン化して試料イオ
ンを生成する大気圧イオン部と、前記試料イオンを高真
空下で質量分離して検出する分離検出手段と、前記イオ
ン化部と前記分離検出手段との間に設けられたイオン偏
向電極を有することを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項２】請求項１において、液体クロマトグラフか
らの分離溶出液を加熱した細孔を通してジェット霧化す
る手段（霧化器）と、霧化し溶媒和している試料成分を
加熱し溶媒成分を除去する手段（脱溶媒室）を有し、前
記イオン化部は大気圧下で針電極のコロン放電による一
次イオン化と、引き続いてのイオン分子反応による二次
イオン化を行う手段とを含んでおり、さらに、生成した
イオンを第１の細孔より、大気圧より低い中間圧力室に
導き、中性分子を排気すると共に、残存する中性分子と
の衝突と電界によるイオンのエネルギーを制御する手段
を設け、主として試料分子の疑似分子イオンを得、第２
の細孔より、イオンを質量分析計に導くためのイオン引
き出し加速，減速電極からなる収束手段を設け、これら
を一直線上に配置し、前記分離検出手段は直結の四重極
型質量分析計を含んでなることを特徴とする質量分析装
置。 - 【請求項３】請求項２において、前記中間圧力部の電位
を１００ｅＶ以上に設定し、さらに、四重極質量分析計
のフィールド電圧を前記中間圧力部の電位と連動し、か
つ５ｅＶ以上低く設定することを特徴とする質量分析装
置。 - 【請求項４】請求項２において、前記中間圧力室におけ
るイオンのエネルギー制御電圧を、中間圧力室における
圧力を検出し、圧力に連動してイオンのエネルギー制御
電圧を手動又は自動的に設定する手段を設けたことを特
徴とする質量分析装置。 - 【請求項５】請求項２において、前記中間圧力室におけ
るイオンのエネルギー制御電圧を液体クロマトグラフの
分離溶媒液のイオン、例えばメタノールの場合、プロト
ン付加イオンの疑分子イオン（ＣＨ3ＯＨ・Ｈ+，質量数
３３）のピークを検出し、それが最大値となるよう自動
的に設定することを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項６】請求項２において、前記液体クロマトグラ
フの溶媒流量，霧化器及び脱溶媒室の温度の設定条件を
予め記憶しておいた条件を基に、前記中間圧力室のイオ
ンのエネルギー制御電圧を自動的に設定することを特徴
とする質量分析装置。 - 【請求項７】請求項５において、例えばメタノールの場
合、プロトン付加イオンの疑分子イオン（ＣＨ3ＯＨ・
Ｈ+，質量数３３）と分解イオン（ＣＨ3 +，質量数１
５）のピークを検出し、両イオンの比が１０：１〜１
０：１０の間にあるようイオンのエネルギー制御電圧を
設定することを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項８】請求項２において、前記中間圧力室でのイ
オンのエネルギー制御電圧と、四重極質量分析計の前段
のレンズ系の電圧を特定のイオンの強度、例えばメタノ
ールの質量３３のピークが最大となるよう、エネルギー
制御電圧とレンズ電圧を組み合わせて、設定することを
特徴とする質量分析装置。 - 【請求項９】請求項２において、大気圧イオン化部の後
段、四重分析計部の前段に、イオンビーム偏向電極を設
け、四重極質量分析計に直進する中性粒子が入射するの
を防ぐよう配置したことを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項１０】請求項７または８において、複数個のピ
ーク強度を設定するに、複数個のピークをＣＲＴ画面等
に同時に表示しながら、該中間圧力室のイオンエネルギ
ー制御電圧とレンズ電圧を連動させ、最適電圧に設定す
ることを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項１１】請求項１において、前記大気圧イオン化
部で生成された試料イオンが通過するように前記大気圧
イオン化部と前記イオン偏向電極の間に設けられた第１
の開口と、前記イオン偏向電極を通過した試料イオンが
通過するように前記イオン偏向電極と前記分離検出手段
との間に設けられた第２の開口を有し、前記第１の開口
の軸と前記第２の開口の軸は一致していないことを特徴
とする質量分析装置。 - 【請求項１２】請求項１１において、試料を含んだ液体
を霧化する霧化手段を有し、前記大気圧イオン化部で前
記試料がイオン化されることを特徴とする質量分析装
置。 - 【請求項１３】請求項１２において、前記大気圧イオン
化部と前記分離検出手段との間に大気圧と前記分離検出
手段の圧力との間の圧力に保たれた中間圧力部と、前記
中間圧力部の少なくとも一部を挾むように互いに配置さ
れた第１の電極と第２の電極と、前記第１の電極と前記
第２の電極の間に電圧を印加する電圧印加手段を有する
ことを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項１４】試料を略大気圧下のイオン化部でイオン
化して試料イオンを生成し、前記イオン化部で生成され
た試料イオンをイオン偏向電極で偏向し、前記イオン偏
向電極で偏向された試料イオンを高真空下で質量分離し
て検出することを特徴とする質量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10114585A JP3052929B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10114585A JP3052929B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 質量分析装置 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP64000352A Division JP2901628B2 (ja) | 1989-01-06 | 1989-01-06 | 質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10269985A true JPH10269985A (ja) | 1998-10-09 |
| JP3052929B2 JP3052929B2 (ja) | 2000-06-19 |
Family
ID=14641544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10114585A Expired - Fee Related JP3052929B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3052929B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030084254A (ko) * | 2002-04-26 | 2003-11-01 | 양상식 | 마이크로머시닝 기술을 이용한 초소형 질량 분석기 및 그제조 방법 |
| USRE40632E1 (en) | 1999-12-03 | 2009-02-03 | Thermo Finnigan Llc. | Mass spectrometer system including a double ion guide interface and method of operation |
| JP2015128032A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-09 | アジレント・テクノロジーズ・インクＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ， Ｉｎｃ． | プラズマ質量分析装置用イオン光学システム |
-
1998
- 1998-04-24 JP JP10114585A patent/JP3052929B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE40632E1 (en) | 1999-12-03 | 2009-02-03 | Thermo Finnigan Llc. | Mass spectrometer system including a double ion guide interface and method of operation |
| KR20030084254A (ko) * | 2002-04-26 | 2003-11-01 | 양상식 | 마이크로머시닝 기술을 이용한 초소형 질량 분석기 및 그제조 방법 |
| JP2015128032A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-09 | アジレント・テクノロジーズ・インクＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ， Ｉｎｃ． | プラズマ質量分析装置用イオン光学システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3052929B2 (ja) | 2000-06-19 |
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