JPH1025533A

JPH1025533A - 焼結低合金鋼およびその製造方法

Info

Publication number: JPH1025533A
Application number: JP20112296A
Authority: JP
Inventors: Akira Horata; 亮洞田; Tetsuya Kondo; 鉄也近藤
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 1996-07-10
Filing date: 1996-07-10
Publication date: 1998-01-27

Abstract

(57)【要約】【課題】炭素量が正確に制御された焼結低合金鋼と、
その好適な製造方法とを提供する。【解決手段】Ａｒ雰囲気で、成形体を３００〜１００
０℃の温度に加熱し、(１)の反応が充分起こる時間だけ
保持することで、酸素を予め充分に除去する。次に、Ａ
ｒ雰囲気のまま、(４)の反応が起きる３００〜６００℃
の温度まで降温する。そして、３００〜６００℃の温度
に保持したまま雰囲気をＡｒ＋５０％Ｈ₂に置換して所
要時間保持し、(４)の反応を起こさせることで鉄粉中の
炭素を除去する。次に、３００〜６００℃の温度に保持
したまま、再びＡｒ雰囲気に置換して、焼結温度まで昇
温して焼結する。このとき、予め酸素は殆ど除去されて
いるから、(２)の反応によって残留している炭化物中の
炭素が除去されない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、炭素量が正確に
制御された容易に製造可能な焼結低合金鋼と、その製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】金属粉末を所要形状に成形し、これを焼
結して得た焼結品が、各種産業界で広く使用されてい
る。この焼結品、例えば焼結低合金鋼においては、その
鋼中に含有される炭素量を各種変えたものが製造され、
使用する部位に応じて使い分けられている。この焼結低
合金鋼の炭素量を制御する方法として、焼結時における
Ｃ＋Ｏ→ＣＯおよびＣ＋Ｏ₂→ＣＯ₂の反応量を予測し、
焼結低合金鋼中に残留させるべき炭素量に応じて粉末中
の炭素(Ｃ)と酸素(Ｏ)の量を調整することが一般に行な
われている。また具体的な炭素量の調整方法としては、
炭素量の異なる低合金鋼の粉末を製造してこれらを混
合し、焼結時の炭素(Ｃ)と酸素(Ｏ)の反応の結果とし
て、目的の炭素量を残留させる方法や、低合金鋼の粉
末に炭素粉を混合し、焼結時に低合金鋼粉末中の炭素
(Ｃ)と炭素粉とを低合金鋼粉末中の酸素(Ｏ)と反応させ
る結果として、目的の炭素量を残留させる方法がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】前述した,の調整
方法で用いられる低合金鋼の粉末は、噴霧法でしか製造
することができず、しかも低合金鋼故に酸素量が高い値
になると共にその値も安定していなかった。このため、
炭素(Ｃ)と酸素(Ｏ)とを反応させて炭素量を制御するこ
とは容易ではなく、その制御精度は低いものであった。
また、低合金鋼の噴霧粉は比較的粉末粒径が大きく、高
い焼結密度を得ることができない難点が指摘される。す
なわち、低合金鋼の粉末は製造し難く、しかも焼結性が
良くないものであった。

【０００４】

【発明の目的】そこで発明者は、炭素量が制御された焼
結低合金鋼を製造するに際し、これに内在している前記
課題を好適に解決するべく種々の試験を重ねた結果、製
造し難く、しかも焼結性が良くない低合金鋼の粉末に代
えて、カーボニル法によって容易に製造可能な鉄粉また
は鉄粉にＮｉ粉を混合させた混合粉をベース粉末とし、
これに炭化物の粉末を添加した原料粉末を用いて成形体
を成形し、これを焼結する際の温度および雰囲気を制御
することにより、焼結低合金鋼の炭素量を正確に制御し
得ることを見い出した。すなわち本発明の目的は、炭素
量が正確に制御された焼結低合金鋼と、その好適な製造
方法とを提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記課題を克服し、所期
の目的を達成するため、本発明に係る焼結低合金鋼は、
鉄粉または鉄粉＋Ｎｉ粉の混合粉に炭化物を添加した原
料粉末から成形され、略炭化物中の炭素のみを残留させ
るよう焼結したことを特徴とする。

【０００６】また前記目的を達成するため、本願の別の
発明に係る焼結低合金鋼の製造方法は、鉄粉または鉄粉
＋Ｎｉ粉の混合粉に炭化物を添加した原料粉末からなる
成形体を焼結するに際し、水素を殆ど含まない雰囲気の
下で３００〜１０００℃に昇温して所要時間保持し、そ
の後３００〜６００℃に降温すると共に水素分圧の高い
雰囲気に置換した下で所要時間保持し、次いで少なくと
も水素による炭化物の還元反応が起きる温度までは水素
を殆ど含まない雰囲気に保持したまま焼結温度まで昇温
することを特徴とする。

【０００７】また前記目的を達成するため、本願の更に
別の発明に係る焼結低合金鋼の製造方法は、鉄粉または
鉄粉＋Ｎｉ粉の混合粉に炭化物を添加した原料粉末から
なる成形体を焼結するに際し、水素０％のＡｒ雰囲気の
下で３００〜１０００℃に昇温して所要時間保持し、そ
の後３００〜６００℃に降温すると共に水素５０％のＡ
ｒ雰囲気に置換した下で所要時間保持し、次いで水素０
％のＡｒ雰囲気に置換した下で焼結温度まで昇温するこ
とを特徴とする。

【０００８】

【発明の実施の形態】次に、本発明に係る焼結低合金鋼
およびその製造方法につき、好適な実施例を挙げて、添
付図面を参照しながら以下説明する。本発明は、前述し
たように鉄粉のみのベース粉末、または鉄粉＋Ｎｉ粉の
混合粉からなるベース粉末に炭化物の粉末を添加した原
料粉末を用い、これを焼結する際の温度および雰囲気を
制御することにより、焼結低合金鋼の炭素量を正確に制
御することを内容としている。この場合の炭化物粉とし
ては、Ｃｒ₃Ｃ₂やＭｏ₂Ｃ等の微粉が好適に使用され、
対象とする低合金系はＦｅ−Ｃｒ,Ｆｅ−Ｃｒ−Ｍｏ,Ｆ
ｅ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｎｉである。

【０００９】先ず、本発明を完成するに至った経緯につ
き簡単に説明する。前記原料粉末を成形・焼結するに際
し、鉄粉中の炭素(Ｃ)および酸素(Ｏ)を還元除去する
が、炭化物粉中の炭素(Ｃ)は還元されない焼結条件(温
度および雰囲気)を検討した。この場合に、水素(Ｈ)を
含有するか、あるいは含有しない雰囲気で前記原料粉末
からなる成形体を加熱した場合、次のような反応が予想
される。Ｃ＋２[Ｏ]→ＣＯ₂(１) Ｃ＋[Ｏ] →ＣＯ (２) [Ｏ]＋Ｈ₂→Ｈ₂Ｏ (３) Ｃ＋２Ｈ₂→ＣＨ₄(４) ２[Ｏ] →Ｏ₂(５) なお、図２に示す如く、(１)の反応は３００〜７００℃
で生じ、(２)の反応は７５０℃以上で生じ、(３)の反応
は３００℃以上で生じ、(４)の反応は３００〜６００℃
で生じ、(５)の反応はＡｒまたは真空雰囲気で４００℃
以上で生じることが確認されている。

【００１０】前記４つの反応を前提として、鉄(Ｆｅ)と
クロム(Ｃｒ)やモリブデン(Ｍｏ)の炭化物の還元反応が
生じるかを実験を行ない検討した。(１)の反応は鉄粉に
含まれる炭素(Ｃ)については起こるが、クロム(Ｃｒ)や
モリブデン(Ｍｏ)の炭化物中の炭素(Ｃ)については起こ
らないことが認められた。(２)の反応は鉄粉中の炭素
(Ｃ)、クロム(Ｃｒ)やモリブデン(Ｍｏ)の炭化物中の炭
素(Ｃ)の何れについても起こることが判った。(４)の反
応は、(２)と同様に何れの炭素(Ｃ)についても起こるこ
とが判明した。そこで、次の実験を実施した。

【００１１】カーボニル鉄粉(平均粒径＝３.４μｍ)の
みの原料粉末からプレス成形法により第１成形体を成形
し、カーボニル鉄粉に炭化物である１.１％のＣｒ₃Ｃ₂
粉(平均粒径＝２μｍ)を添加した原料粉末からプレス成
形法により第２成形体を成形した。この第１成形体およ
び第２成形体を、Ａｒ雰囲気で５５０℃まで加熱した場
合の炭素(Ｃ)と酸素(Ｏ)の分析値は、第１成形体では
Ｃ：０.６３％，Ｏ：０.３２％であり、第２成形体では
Ｃ：０.７９％，Ｏ：０.３７％であった。この焼結条件
では、(１),(３),(５)の反応が僅かに生じていることが
判る。次に、第１成形体および第２成形体を、Ａｒ＋５
０％Ｈ₂雰囲気で５５０℃まで加熱した場合の炭素(Ｃ)
と酸素(Ｏ)の分析値は、第１成形体ではＣ：０.０１２
％，Ｏ：０.０９４％であり、第２成形体ではＣ：０.１
６３％，Ｏ：０.２１８％であった。この焼結条件で
は、第１成形体の炭素量が著しく低下しており、(４)の
反応が主に生じていることが理解される。なお、水素
(Ｈ)を含有する雰囲気での焼結条件では、第２成形体の
炭素(Ｃ)が炭化物(Ｃｒ₃Ｃ₂)で添加した量だけ略残留し
ていた。すなわち、(４)の反応は鉄粉中の炭素(Ｃ)につ
いては生じているが、炭化物中の炭素(Ｃ)については反
応が生じておらず、炭化物中の炭素(Ｃ)のみが残留した
ものと判断される。

【００１２】なお、Ａｒ雰囲気で加熱した第１成形体お
よび第２成形体を７５０℃以上の焼結温度まで加熱し、
(２)の反応のみが生ずると、第１成形体では炭素(Ｃ)が
０.３９％残留し、第２成形体では炭素(Ｃ)が０.５１％
残留する。しかるに、Ａｒ＋５０％Ｈ₂雰囲気で加熱し
た第１成形体および第２成形体を、その雰囲気をＡｒ雰
囲気に置換したもとで７５０℃以上の焼結温度まで加熱
すると、(２)の反応によって残留している炭素(Ｃ)は殆
ど無くなるか、あるいは酸素(Ｏ)が残留することにな
る。すなわち、炭化物中の炭素(Ｃ)のみを残留させたと
しても、Ｃ＋[Ｏ]→ＣＯ・・・(２)の反応で残留する炭素
(Ｃ)を除去してしまうだけの酸素(Ｏ)が残留しているた
め、炭素(Ｃ)を焼結品に残留させることができない。従
って、炭化物中の炭素(Ｃ)のみを残留させるためには、
予め酸素(Ｏ)を充分に取除くことが重要であることを突
き止めた。

【００１３】すなわち、鉄粉＋炭化物(５５０℃前後で
水素(Ｈ)によって還元されない物)の原料粉末からなる
成形体を、以下の条件(図１参照)で焼結することによ
り、ベース粉末に添加した炭化物中の炭素(Ｃ)のみを残
留させ、目的の炭素量の焼結体を得ることができるもの
である。水素０％のＡｒ雰囲気としたもとで、成形体を３００
〜１０００℃の温度に加熱し、Ｃ＋２[Ｏ]→ＣＯ₂・・・
(１)および２[Ｏ]→Ｏ₂・・・(５)の反応により酸素量を充
分低下させる。７５０℃以上ではＣ＋[Ｏ]→ＣＯ・・・
(２)の反応も生ずるが、この時点での酸素量は少なく、
影響は小さい。しかし鉄粉に含有される酸素(Ｏ)が除去
され、炭素量制御は容易になる場合がある。なお、温度
を上げ過ぎると密度が上昇し、後の反応((４)の反応)を
阻害するので、この時点の密度を９０％以上にすること
が望ましい。次に、水素０％のＡｒ雰囲気のまま、(４)の反応が起
きる３００〜６００℃の温度まで降温する。そして、３００〜６００℃の温度に保持したまま雰囲
気をＡｒ＋５０％Ｈ₂に置換して所要時間(例えば１〜３
時間)保持し、Ｃ＋２Ｈ₂→ＣＨ₄・・・(４)の反応を起こさ
せることで、鉄粉中の炭素(Ｃ)を除去する。次に、３００〜６００℃の温度に保持したまま、雰囲
気を再び水素０％のＡｒまたは真空に置換する。更に、このままの雰囲気で、焼結温度まで昇温して焼
結する。このとき、予め酸素(Ｏ)は殆ど除去されている
から、Ｃ＋[Ｏ]→ＣＯ・・・(２)の反応によって残留して
いる炭化物中の炭素(Ｃ)が除去されることはない。な
お、９００℃より高温ではＣ＋２Ｈ₂→ＣＨ₄・・・(４)の
反応は起きないので、該温度より高温となった段階で水
素(Ｈ)を含有する雰囲気に置換してもよい。

【００１４】以上のように焼結時における温度および雰
囲気を制御することにより、ベース粉末に添加した炭化
物中の炭素(Ｃ)のみを焼結体中に残留させることができ
るものである。すなわち、炭化物の添加量を変えること
により、焼結体中の炭素量を正確に制御することができ
る。また、原料取扱い中に微粉であるが故の酸化が多少
生じても、焼結体中の炭素量は殆ど変化しない利点を有
する。

【００１５】

【実験例について】図４の表に示す(Ａ)〜(Ｅ)の組成に
係る原料粉末に、７.０重量％のポリプロピレンとワッ
クスをベースにしたバインダを添加して１６０℃で加圧
混練を１時間行なった原料から、射出成形法により引張
試験片を成形した。この試験片を４０℃のノルマルヘキ
サン中に２４時間浸漬して、ワックス成分を除去した。
更に、窒素雰囲気で３９０℃まで加熱し、バインダ全体
の９１％を除去した。これを以下に示す〜の条件で
焼結し、炭素(Ｃ)および酸素(Ｏ)の分析を夫々実施し
た。

【００１６】焼結条件：真空からＡｒ雰囲気に置換し
たもとで、５５℃／ｈの速さで７３２℃まで昇温し、該
温度(７３２℃)で１時間保持する。次に、１００℃／ｈ
の速さで５５０℃まで降温し、Ａｒ雰囲気からＡｒ＋５
０％Ｈ₂雰囲気に置換したもとで、該温度(５５０℃)で
３時間保持する。次いで、Ａｒ＋５０％Ｈ₂雰囲気から
Ａｒ雰囲気に置換したもとで、５５℃／ｈの速さで９５
０℃まで昇温し、該温度(９５０℃)で１時間保持する。
更に、１５０℃／ｈの速さで１３００℃まで昇温し、該
温度(１３００℃)で２時間保持した後に、炉冷する(図
３参照)。

【００１７】焼結条件：真空からＡｒ＋５０％Ｈ₂雰
囲気に置換したもとで、５５℃／ｈの速さで５５０℃ま
で昇温し、該温度(５５０℃)で１時間保持する。次に、
４５℃／ｈの速さで７３２℃まで昇温し、該温度(７３
２℃)で１時間保持する。次いで、５５℃／ｈの速さで
９５０℃まで昇温し、該温度(９５０℃)で１時間保持す
る。更に、１５０℃／ｈの速さで１３００℃まで昇温
し、該温度(１３００℃)で２時間保持した後に、炉冷す
る。

【００１８】焼結条件：真空からＡｒ雰囲気に置換し
たもとで、５５℃／ｈの速さで５５０℃まで昇温し、該
温度(５５０℃)で１時間保持する。次に、４５℃／ｈの
速さで７３２℃まで昇温し、該温度(７３２℃)で１時間
保持する。次いで、５５℃／ｈの速さで９５０℃まで昇
温し、該温度(９５０℃)で１時間保持する。更に、１５
０℃／ｈの速さで１３００℃まで昇温し、該温度(１３
００℃)で２時間保持した後に、炉冷する。

【００１９】図４の表に示す各焼結体の炭素(Ｃ)および
酸素(Ｏ)の分析値から、本発明である焼結条件で焼結
した焼結体は、添加した炭化物中の炭素量が略残留して
おり、目的を達している。また、通常のＦｅ系の焼結条
件である焼結条件では、炭素(Ｃ)は殆ど残留していな
い。更に、全てをＡｒ雰囲気で焼結した焼結条件で
は、鉄粉中の酸素(Ｏ)を充分除去することができず、多
量の炭素(Ｃ)が残留することが判明する。

【００２０】また、焼結条件で得られた焼結体をＲＸ
ガス中で９００℃の温度で２時間保持する条件で浸炭処
理し、次に８３０℃の温度で３０分保持した後油冷する
浸炭・焼入処理を行なった。更に１６０℃で２時間保持
する焼戻処理を行ない、得られた焼結体の表面硬さを測
定した結果を、図４の表に示した。この結果、炭化物を
添加することなく焼結した(Ａ),(Ｂ)の焼結体の浸炭性
より、炭化物を添加した(Ｃ),(Ｄ),(Ｅ)の焼結体の浸炭
性が良好なことが判明した。

【００２１】なお、成形体を成形する方法としては、プ
レス成形法や射出成形法に限らず、その他の成形法であ
ってもよい。また炭化物としては、所要温度以下では水
素含有雰囲気で還元されないものであれば、Ｃｒ₃Ｃ₂や
Ｍｏ₂Ｃ以外のものが採用可能である。更に、前述した
焼成条件におけるＡｒ雰囲気を、原理的には真空にして
も同一の効果が得られる。

【００２２】

【発明の効果】以上説明した如く、本発明に係る焼結低
合金鋼およびその製造方法によれば、炭素量が正確に制
御された焼結低合金鋼を簡単に製造することができる。
また、原料粉末である鉄粉または鉄粉＋Ｎｉ粉の混合粉
中の炭素量や酸素量に影響されることなく、添加する炭
化物中の炭素量を調整するだけで、焼結低合金鋼の炭素
量を正確に制御することができる。しかも、鉄粉や炭化
物の粉末は簡単に製造し得る利点も有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の好適な実施例に係る焼結低合金鋼の製
造方法の温度と雰囲気との関係を示すグラフ図である。

【図２】成形体を焼成する際に生ずる反応と温度との関
係を示す説明図である。

【図３】実験例における温度と雰囲気との関係を示すグ
ラフ図である。

【図４】実験例における炭素(Ｃ)と酸素(Ｏ)との残留量
および表面硬さを示す表図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】鉄粉または鉄粉＋Ｎｉ粉の混合粉に炭化
物を添加した原料粉末から成形され、略炭化物中の炭素
のみを残留させるよう焼結したことを特徴とする焼結低
合金鋼。
【請求項２】前記炭化物は、Ｃｒ₃Ｃ₂またはＭｏ₂Ｃ
である請求項１記載の焼結低合金鋼。
【請求項３】鉄粉または鉄粉＋Ｎｉ粉の混合粉に炭化
物を添加した原料粉末からなる成形体を焼結するに際
し、水素を殆ど含まない雰囲気の下で３００〜１０００
℃に昇温して所要時間保持し、その後３００〜６００℃
に降温すると共に水素分圧の高い雰囲気に置換した下で
所要時間保持し、次いで少なくとも水素による炭化物の
還元反応が起きる温度までは水素を殆ど含まない雰囲気
に保持したまま焼結温度まで昇温することを特徴とする
焼結低合金鋼の製造方法。
【請求項４】鉄粉または鉄粉＋Ｎｉ粉の混合粉に炭化
物を添加した原料粉末からなる成形体を焼結するに際
し、水素０％のＡｒ雰囲気の下で３００〜１０００℃に
昇温して所要時間保持し、その後３００〜６００℃に降
温すると共に水素５０％のＡｒ雰囲気に置換した下で所
要時間保持し、次いで水素０％のＡｒ雰囲気に置換した
下で焼結温度まで昇温することを特徴とする焼結低合金
鋼の製造方法。
【請求項５】前記炭化物は、Ｃｒ₃Ｃ₂またはＭｏ₂Ｃ
である請求項３または４記載の焼結低合金鋼の製造方
法。