JPH10251042A - Silica filler powder and glass-ceramic composition - Google Patents
Silica filler powder and glass-ceramic compositionInfo
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- JPH10251042A JPH10251042A JP7460097A JP7460097A JPH10251042A JP H10251042 A JPH10251042 A JP H10251042A JP 7460097 A JP7460097 A JP 7460097A JP 7460097 A JP7460097 A JP 7460097A JP H10251042 A JPH10251042 A JP H10251042A
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- C03C2214/04—Particles; Flakes
- C03C2214/05—Particles; Flakes surface treated, e.g. coated
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、シリカフィラー粉末
と、これを用いたガラス−セラミック組成物に関するも
のである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silica filler powder and a glass-ceramic composition using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】気密ＩＣパッケージの代表的なものとし
て、セラミック・デュアル・インライン・パッケージ
（ＣＥＲＡＭＩＣ ＤＵＡＬ ＩＮＬＩＮＥ ＰＡＣＫ
ＡＧＥ、以下Ｃ−ＤＩＰと略す）が知られている。この
パッケージは、躯体材料には９６％アルミナ（熱膨張係
数：約７０×１０-7／℃）が用いられ、内部と外部の電
気信号をやりとりするためのリードには主として４２鉄
ニッケル合金（熱膨張係数：約４３×１０-7／℃、以下
４２合金と略す）が使用されている。またＩＣパッケー
ジを気密に封止するための材料には、低融点ガラス粉末
と耐火性フィラー粉末からなる封着材（熱膨張係数：約
６０〜８０×１０-7／℃）が広く使用されている。2. Description of the Related Art A typical example of a hermetic IC package is a ceramic dual inline package (CERAMIC DUAL INLINE PACK).
AGE (hereinafter abbreviated as C-DIP) is known. In this package, 96% alumina (coefficient of thermal expansion: about 70 × 10 −7 / ° C.) is used for a body material, and a lead for exchanging internal and external electric signals is mainly made of 42 iron-nickel alloy (thermal Expansion coefficient: about 43 × 10 −7 / ° C .; hereinafter abbreviated as 42 alloy). As a material for hermetically sealing an IC package, a sealing material (coefficient of thermal expansion: about 60 to 80 × 10 −7 / ° C.) composed of a low-melting glass powder and a refractory filler powder is widely used. I have.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】近年、ＩＣの高集積化
に伴い、熱放散性の改善が重要な課題となってきてい
る。Ｃ−ＤＩＰの場合、この改善策として、リードを４
２合金から熱伝導性の良い銅や銅合金（熱膨張係数：約
１７０〜２００×１０-7／℃）に代えることが検討され
ている。また絶縁性を必要としないパッケージの場合
は、躯体材料にも銅や銅合金を使用することが提案され
ている。In recent years, with the increasing integration of ICs, improvement of heat dissipation has become an important issue. In the case of C-DIP, 4
It has been studied to replace the two alloys with copper or a copper alloy having a good thermal conductivity (coefficient of thermal expansion: about 170 to 200 × 10 −7 / ° C.). In the case of a package that does not require insulation, it has been proposed to use copper or a copper alloy also for the frame material.
【０００４】しかしながら従来より使用されてる封着材
は、銅に比べて熱膨張係数が小さすぎるため、銅リード
（及び銅躯体）に変更すると、封着後の収縮差によって
封着材にクラックが発生し、気密封止が困難になる。そ
の結果、パッケージ内部に水分が浸透して信号線の断線
や腐食が生じる。However, since the sealing material used conventionally has a coefficient of thermal expansion that is too small as compared with copper, when a copper lead (and a copper body) is used, cracks are caused in the sealing material due to a difference in shrinkage after sealing. Occurs, making hermetic sealing difficult. As a result, moisture penetrates into the package, causing disconnection or corrosion of the signal line.
【０００５】このような事情から、銅リードや銅躯体を
使用するためにパッケージの封着材を高膨張化すること
が要求されており、また銅躯体が使用できないパッケー
ジについては、これに代わる高膨張の躯体材料も要求さ
れている。[0005] Under such circumstances, it is required that the sealing material of the package be expanded to use a copper lead or a copper skeleton, and for a package in which the copper skeleton cannot be used, an alternative high-priced package is used. A swelling skeletal material is also required.
【０００６】本発明の目的は、高膨張の封着材や躯体材
料が作製できるフィラー粉末と、パッケージの封着材や
躯体材料として使用可能な高膨張のガラス−セラミック
組成物を提供することである。An object of the present invention is to provide a filler powder from which a high-expansion sealing material and a skeleton material can be prepared, and a high-expansion glass-ceramic composition usable as a sealing material and a skeleton material for a package. is there.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者等は種々の研究
を行った結果、クリストバライト、α−クオーツ、トリ
ジマイト等を主結晶とする結晶性シリカ粒子が高膨張で
あることに着目し、本発明を提案するに至った。Means for Solving the Problems As a result of various studies, the present inventors have focused on the fact that crystalline silica particles having cristobalite, α-quartz, tridymite, etc. as main crystals have high expansion, and It led to the proposal of the invention.
【０００８】即ち、本発明のシリカフィラー粉末は、結
晶性シリカ粒子の表面に、酸化アルミニウム系セラミッ
クからなる被膜が形成されてなることを特徴とする。That is, the silica filler powder of the present invention is characterized in that a film made of an aluminum oxide-based ceramic is formed on the surface of crystalline silica particles.
【０００９】また本発明のガラス−セラミック組成物
は、ガラス粉末２０〜９０体積％、シリカフィラー粉末
１０〜８０体積％、耐火性フィラー粉末０〜４０体積％
からなり、前記シリカフィラー粉末は、結晶性シリカ粒
子の表面に、酸化アルミニウム系セラミックからなる被
膜が形成されてなることを特徴とする。The glass-ceramic composition of the present invention comprises 20 to 90% by volume of a glass powder, 10 to 80% by volume of a silica filler powder, and 0 to 40% by volume of a refractory filler powder.
Wherein the silica filler powder is formed by forming a coating made of an aluminum oxide-based ceramic on the surface of crystalline silica particles.
【００１０】[0010]
【作用】本発明のシリカフィラー粉末は、高膨張結晶で
あるクリストバライト、α−クオーツ、トリジマイト等
を主結晶とするため、熱膨張係数が高い。特にクリスト
バライトを主結晶とするものは約１７０〜３６０×１０
-7／℃と高い熱膨張係数を示す。また表面に形成された
酸化アルミニウム系セラミックからなる被膜は、膨張差
のあるガラス粉末等の材料と混合して使用した場合に、
両者の膨張差を緩和する緩衝効果がある。The silica filler powder of the present invention has a high coefficient of thermal expansion because the main crystal is cristobalite, α-quartz, tridymite, or the like, which are high expansion crystals. In particular, those having cristobalite as the main crystal are about 170 to 360 × 10
High thermal expansion coefficient of -7 / ° C. Also, the coating made of aluminum oxide ceramic formed on the surface, when used by mixing with materials such as glass powder having a difference in expansion,
There is a buffering effect to reduce the difference between the two expansions.
【００１１】本発明のシリカフィラー粉末において、結
晶性シリカ粒子はクリストバライト、α−クオーツ、ト
リジマイト等を主結晶として含むが、これ以外に非晶質
シリカ等を少量含有していても差し支えない。また結晶
性シリカ粒子の形状には制限はないが、破砕形状のよう
な角張った形状であるとガラス粉末への充填性が悪く、
銅に適合するような高膨張の封着材や躯体材料を得難く
なる。また角張った形状であると流動性が低下するた
め、ガラス粉末と複合化した場合には、十分な流動性を
得るために焼成温度を高くしなければならない。このた
め、必ずしも真球状である必要はないものの、角張った
部分がなく、できる限り球に近い形状である方が好まし
い。なお結晶性シリカ粒子の真球度（粒子の最も短い径
を最も長い径で割った値）は０．５以上、好ましくは
０．８以上であることが望ましい。In the silica filler powder of the present invention, the crystalline silica particles contain cristobalite, α-quartz, tridymite and the like as main crystals, but may contain a small amount of amorphous silica and the like. Also, the shape of the crystalline silica particles is not limited, but the filling into the glass powder is poor when the shape is angular such as a crushed shape,
It becomes difficult to obtain a high expansion sealing material or a skeleton material that is compatible with copper. In addition, since the fluidity is reduced when the shape is square, the firing temperature must be increased in order to obtain sufficient fluidity when the powder is combined with glass powder. For this reason, it is not always necessary to have a true spherical shape, but it is preferable that the shape has no angular portion and is as close to a sphere as possible. The sphericity (the value obtained by dividing the shortest diameter of the particles by the longest diameter) of the crystalline silica particles is preferably 0.5 or more, and more preferably 0.8 or more.
【００１２】結晶性シリカ粒子表面に形成される被膜
は、酸化アルミニウム系セラミックからなる。酸化アル
ミニウム系セラミックは機械的強度が高いため、この系
のセラミックで被膜を形成すると、高強度のフィラーを
得ることができる。酸化アルミニウム系セラミックとし
ては、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、コランダム（熱膨張係
数：７０×１０-7／℃、Ａｌ2 Ｏ3 ）、ムライト（熱膨
張係数：４０×１０-7／℃、３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ
2 ）、シリマナイト（熱膨張係数：７０×１０-7／℃、
Ａｌ2 Ｏ3 ・４ＳｉＯ2 ）、アンダルサイト（熱膨張係
数：６０×１０-7／℃、２Ａｌ2 Ｏ3 ・ＳｉＯ2 ）等の
１種以上からなることが好ましい。被膜の膜厚は、結晶
性シリカ粒子の長径の１０％以下、特に５％以下である
ことが好ましい。膜厚が大きくなりすぎるとフィラー粉
末の膨張が低下して封着材や躯体材料の膨張を高める効
果が小さくなる。また被膜表面を凹凸状にしておくと、
アンカー効果による強度向上が期待できる。The coating formed on the surface of the crystalline silica particles is made of an aluminum oxide ceramic. Since aluminum oxide ceramics have high mechanical strength, a high-strength filler can be obtained by forming a coating with this ceramic. Aluminum oxide-based ceramics include alumina (Al 2 O 3 ), corundum (coefficient of thermal expansion: 70 × 10 −7 / ° C., Al 2 O 3 ), mullite (coefficient of thermal expansion: 40 × 10 −7 / ° C., 3Al 2 O 3 · 2SiO
2 ), sillimanite (coefficient of thermal expansion: 70 × 10 −7 / ° C.)
Al 2 O 3 .4SiO 2 ), and at least one of andalusite (coefficient of thermal expansion: 60 × 10 −7 / ° C., 2Al 2 O 3 .SiO 2 ). The thickness of the coating is preferably 10% or less, particularly 5% or less of the major axis of the crystalline silica particles. If the film thickness is too large, the expansion of the filler powder is reduced, and the effect of increasing the expansion of the sealing material and the frame material is reduced. Also, if the coating surface is made uneven,
An improvement in strength due to the anchor effect can be expected.
【００１３】本発明のシリカフィラー粉末は、後述する
ように、適当なガラス粉末と混合することによってパッ
ケージの封着材や躯体材料に使用可能である。またこれ
以外にも樹脂、セラミック等と混合して種々の用途に使
用することができる。なおパッケージの封着材や躯体材
料に用いる場合、パッケージ内のＩＣに悪影響を与えな
いように、フィラー粉末のα線放出量は、０．５ｃ／ｈ
・ｃｍ2 以下であることが望ましい。As described later, the silica filler powder of the present invention can be used as a sealing material for a package or a frame material by mixing with an appropriate glass powder. In addition, it can be used for various purposes by mixing with resins, ceramics and the like. When used as a sealing material or a body material for a package, the amount of α-ray emission of the filler powder is 0.5 c / h so as not to adversely affect the IC in the package.
-It is desirable that it is not more than cm 2 .
【００１４】次に、上記シリカ粉末の製造方法の一例を
以下に説明する。Next, an example of a method for producing the silica powder will be described below.
【００１５】まず非晶質シリカ粒子と、アルミナ微粉、
ムライト微粉等の酸化アルミニウム系セラミック微粉を
混合する。ここで球状のフィラーを得たい場合は、球状
の非晶質シリカ粒子を使用すればよい。混合は、粉砕を
伴わないニーダー等により行うことが好ましい。また微
粉の混合量は３０重量％以下、特に１０重量％以下が好
ましく、微粉の大きさは平均粒径が１μｍ以下であるこ
とが好ましい。微粉が大きくなると、被膜を形成するた
めに混合量を増大させる必要が生じ、熱膨張係数の低い
アルミナやムライトの量が増大し、フィラーの熱膨張係
数が低下してしまう。従って酸化アルミニウム系セラミ
ック微紛は細かいほど、また含有量が少ないほど好まし
い傾向にある。なお酸化アルミニウム系セラミック微粉
としては、有機金属からの加水分解で得られるようなア
ルミナ微紛（アエロジル）が好ましい。First, amorphous silica particles, alumina fine powder,
An aluminum oxide-based ceramic fine powder such as mullite fine powder is mixed. If it is desired to obtain a spherical filler, spherical amorphous silica particles may be used. The mixing is preferably performed by a kneader or the like that does not involve pulverization. The mixing amount of the fine powder is preferably 30% by weight or less, particularly preferably 10% by weight or less, and the size of the fine powder is preferably 1 μm or less in average particle size. When the fine powder becomes large, it is necessary to increase the mixing amount in order to form a film, the amount of alumina or mullite having a low thermal expansion coefficient increases, and the thermal expansion coefficient of the filler decreases. Therefore, there is a tendency that the finer the aluminum oxide-based ceramic powder and the smaller the content thereof, the better. As the aluminum oxide-based ceramic fine powder, alumina fine powder (Aerosil) obtained by hydrolysis from an organic metal is preferable.
【００１６】次いで混合粉末を焼成する。焼成は１３０
０〜１６００℃で５〜２０時間、好ましくは約１４００
〜１５００℃で５〜１０時間焼成する。焼成温度が１３
００℃よりも低いとクリストバライト等の結晶の生成が
きわめて緩慢になり、焼成に著しく時間がかかるので好
ましくない。１６００℃よりも高くなると堅く焼結する
ため、表面に被膜を有するシリカフィラー粉末を得るこ
とが困難になる。混合粉末を焼成すると、非晶質シリカ
粒子が結晶化して、クリストバライト等を主結晶とする
結晶性シリカ粒子となり、また粒子表面に微粉が固着し
て被膜を形成する。焼成条件によっては、さらに結晶性
シリカ粒子同士が微粉を介して軽く凝集し、脆い塊とな
る。この場合は、軽く解砕し、分級することにより、表
面に被膜が形成されたシリカフィラー粉末を得ることが
できる。Next, the mixed powder is fired. Firing is 130
0 to 1600 ° C. for 5 to 20 hours, preferably about 1400
Bake at ~ 1500C for 5-10 hours. Firing temperature is 13
When the temperature is lower than 00 ° C., the formation of crystals such as cristobalite becomes extremely slow, and the firing takes a considerable time, which is not preferable. If the temperature is higher than 1600 ° C., sintering will be hard, and it will be difficult to obtain a silica filler powder having a coating on the surface. When the mixed powder is fired, the amorphous silica particles are crystallized to become crystalline silica particles having cristobalite or the like as a main crystal, and the fine powder adheres to the particle surface to form a film. Depending on the calcination conditions, the crystalline silica particles further agglomerate lightly via the fine powder to form a brittle mass. In this case, by crushing lightly and classifying, a silica filler powder having a film formed on the surface can be obtained.
【００１７】また、上記以外の製造方法として、例えば
非晶質シリカ粒子の表面に、アルミン酸ナトリウム等の
Ａｌを含む液体を塗布し、乾燥後、加熱して粒子表面に
酸化アルミニウム系セラミックを生成させた後、焼成す
る方法等が使用できる。As a manufacturing method other than the above, for example, a liquid containing Al such as sodium aluminate is applied to the surface of amorphous silica particles, dried, and heated to form an aluminum oxide ceramic on the surface of the particles. After that, a method of baking or the like can be used.
【００１８】本発明のガラス−セラミック組成物は、上
記シリカフィラー粉末を含むため、焼成すると高膨張の
焼成物となる。また使用するシリカフィラーに被膜が形
成されているため、ガラスとの膨張差があっても両者の
界面にクラックが発生し難く、機械的強度の高い焼結体
が得られる。Since the glass-ceramic composition of the present invention contains the above-mentioned silica filler powder, it becomes a highly expanded fired product when fired. Further, since a coating is formed on the silica filler to be used, even if there is a difference in expansion with glass, cracks are hardly generated at the interface between the two, and a sintered body having high mechanical strength can be obtained.
【００１９】本発明におけるガラス粉末としては、種々
の組成系のものが使用できる。例えばパッケージの封着
材として使用する場合、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ系、
ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5 −
ＴｅＯ2 系等の組成を有するガラス粉末が使用できる。
またパッケージの躯体材料として使用する場合はＳｉＯ
2 −ＺｎＯ−Ｒ2 Ｏ系（Ｒ2 Ｏはアルカリ金属酸化
物）、ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3−Ｒ2 Ｏ系、ＳｉＯ2 −Ｂ2
Ｏ3 −ＲＯ系（ＲＯはアルカリ土類金属酸化物）等の組
成を有するガラス粉末が使用できる。ガラス粉末の含有
量は、２０〜９０体積％、好ましくは２０〜７０体積％
である。ガラス粉末が２０体積％より少ないと材料の流
動性が悪くなったり、焼結が困難になり、９０体積％よ
り多いと銅の熱膨張係数に適合するような高膨張の材料
が得難くなる。As the glass powder in the present invention, those having various composition systems can be used. For example, when used as a sealing material for a package, a PbO—B 2 O 3 —ZnO-based
PbO-B 2 O 3 -Bi 2 O 3 system, PbO-V 2 O 5 -
Glass powder having a composition such as TeO 2 can be used.
When used as a package body material, use SiO
2 -ZnO-R 2 O system (R 2 O is an alkali metal oxide), SiO 2 -B 2 O 3 -R 2 O -based, SiO 2 -B 2
Glass powder having a composition such as an O 3 -RO system (RO is an alkaline earth metal oxide) can be used. The content of the glass powder is 20 to 90% by volume, preferably 20 to 70% by volume.
It is. If the glass powder is less than 20% by volume, the fluidity of the material becomes poor or sintering becomes difficult. If the glass powder is more than 90% by volume, it becomes difficult to obtain a material having a high expansion matching the thermal expansion coefficient of copper.
【００２０】シリカフィラー粉末の含有量は、１０〜８
０体積％、好ましくは３０〜７０体積％である。シリカ
フィラー粉末が１０体積％より少ないと銅の熱膨張係数
に適合するような高膨張の材料が得難くなり、８０体積
％より多いと材料の流動性が悪くなったり、焼結が困難
になるため好ましくない。The content of the silica filler powder is 10 to 8
0% by volume, preferably 30 to 70% by volume. If the amount of the silica filler powder is less than 10% by volume, it is difficult to obtain a high-expansion material suitable for the coefficient of thermal expansion of copper, and if it is more than 80% by volume, the fluidity of the material becomes poor or sintering becomes difficult. Therefore, it is not preferable.
【００２１】上記以外にも、必要に応じて公知の耐火性
フィラー粉末を添加できる。例えば、フォルステライ
ト、ジルコニア、アルミナ、ジルコン、酸化錫、酸化亜
鉛、ウイレマイト、ムライト、酸化チタン等から選ばれ
る１種又は２種以上のフィラー粉末を使用することがで
きる。これら耐火性フィラー粉末の含有量は、０〜４０
体積％、好ましくは０〜３０体積％である。耐火性フィ
ラー粉末が４０体積％より多いと相対的にシリカフィラ
ーの含有量が少なくなり、材料を高膨張化させることが
困難となる。In addition to the above, a known refractory filler powder can be added as required. For example, one or more filler powders selected from forsterite, zirconia, alumina, zircon, tin oxide, zinc oxide, willemite, mullite, titanium oxide and the like can be used. The content of these refractory filler powders is 0 to 40.
% By volume, preferably 0 to 30% by volume. If the amount of the refractory filler powder is more than 40% by volume, the content of the silica filler becomes relatively small, and it becomes difficult to increase the expansion of the material.
【００２２】なお本発明のガラス−セラミック組成物
は、パッケージの封着材、或いは躯体材料として使用で
きる。The glass-ceramic composition of the present invention can be used as a package sealing material or a frame material.
【００２３】[0023]
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below based on embodiments.
【００２４】（実施例１）表１は、本発明のシリカフィ
ラー粉末（試料Ｎｏ．１〜７）を示している。(Example 1) Table 1 shows the silica filler powder (sample Nos. 1 to 7) of the present invention.
【００２５】[0025]
【表１】 [Table 1]
【００２６】[0026]
【表２】 [Table 2]
【００２７】各試料は次のようにして調製した。Each sample was prepared as follows.
【００２８】まず、出発原料として球状の非晶質シリカ
粒子（ＩＣパッケージ用プラスチック封止材に用いられ
る市販の充填材）を用意した。この非晶質シリカ粒子
は、最大４５μｍで結晶３％以下のものであり、粉末Ｘ
線回折では非晶質を示すブロードなピークのみで、結晶
のピークは見られなかった。またアルミナ微紛として、
市販のアエロジルを用いた。First, spherical amorphous silica particles (a commercially available filler used for a plastic sealing material for IC packages) were prepared as starting materials. The amorphous silica particles have a maximum size of 45 μm and a crystal of 3% or less.
In the line diffraction, only a broad peak indicating amorphous and no crystal peak was observed. Also, as fine alumina powder,
Commercially available Aerosil was used.
【００２９】次に両者を振動混合器で充分に混合した
後、１４５０℃で１０時間焼成した。得られた焼成物の
うち、試料Ｎｏ．２〜７は粉末状であった。また試料Ｎ
ｏ．１は軽く凝集していたため、解砕器で解砕した。そ
の後、目開き４５μｍの篩を通過させ、試料を得た。Next, both were sufficiently mixed with a vibration mixer, and then fired at 1450 ° C. for 10 hours. Among the obtained baked products, Sample No. 2 to 7 were powdery. Sample N
o. 1 was lightly agglomerated and was crushed by a crusher. Thereafter, the mixture was passed through a sieve having an opening of 45 μm to obtain a sample.
【００３０】このようにして得られた各試料について、
析出結晶、真球度、被膜の膜厚、熱膨張係数、及びα線
放出量について評価した。結果を表１に示す。For each sample thus obtained,
The precipitated crystal, sphericity, film thickness, thermal expansion coefficient, and α-ray emission amount were evaluated. Table 1 shows the results.
【００３１】表から明らかなように、本発明の実施例で
ある試料Ｎｏ．１、２、５〜７は、クリストバライトを
主結晶とする結晶性シリカ粒子の表面に、ムライトから
なる被膜が形成されていることが確認された。試料Ｎ
ｏ．３、４は、クリストバライトを主結晶とする結晶性
シリカ粒子の表面に、ムライト及びアルミナ（コランダ
ム）からなる被膜が形成されていた。各試料は、結晶性
シリカ粒子の真球度が０．３〜１．０、被膜の膜厚が結
晶性シリカ粒子の長径の１〜９％であり、３０〜３００
℃における熱膨張係数が１９０〜２８０×１０-7／℃、
α線放出量が検出限界以下であった。As is clear from the table, the sample No. In Nos. 1, 2, 5 to 7, it was confirmed that a coating made of mullite was formed on the surface of crystalline silica particles having cristobalite as a main crystal. Sample N
o. In Nos. 3 and 4, a coating composed of mullite and alumina (corundum) was formed on the surface of crystalline silica particles having cristobalite as a main crystal. In each sample, the sphericity of the crystalline silica particles was 0.3 to 1.0, the thickness of the coating was 1 to 9% of the major axis of the crystalline silica particles, and 30 to 300.
190-280 × 10 -7 / ° C.
α-ray emission was below the detection limit.
【００３２】なお試料の析出結晶は、粉末Ｘ線回折によ
り同定した。真球度は、電子顕微鏡による観察から求め
た。被膜の膜厚は次のようにして測定した。まず粉末を
エポキシ樹脂と１：１に混合した後に硬化材を加え、型
に流し込んで円筒サンプルを作製し、これを研磨してフ
ィラー粉末の断面を得た。この断面をＥＰＭＡによって
Ａｌの分布を調査する事によって被膜の膜厚を求めた。
熱膨張係数は次のようにして評価した。まず各試料と低
融点ガラス（熱膨張係数：１００×１０-7／℃）を体積
比で６：４の割合で混合して焼成した後、焼成物の熱膨
張係数を求めた。続いて試料と低融点ガラスの機械的物
性が同等と仮定して、得られた焼成物の熱膨張係数から
試料の熱膨張係数を算出した。α線放出量はＺｎＳシン
チレーションカウンター（検出限界 ０．１ｃ／ｈ・ｃ
ｍ2 ）を用いて測定した。The precipitated crystals of the sample were identified by powder X-ray diffraction. The sphericity was determined from observation with an electron microscope. The thickness of the film was measured as follows. First, the powder was mixed 1: 1 with the epoxy resin, and then a hardening material was added and poured into a mold to produce a cylindrical sample, which was polished to obtain a cross section of the filler powder. The thickness of the film was determined by examining the distribution of Al on this cross section by EPMA.
The coefficient of thermal expansion was evaluated as follows. First, each sample and low-melting glass (coefficient of thermal expansion: 100 × 10 −7 / ° C.) were mixed at a volume ratio of 6: 4 and fired, and then the thermal expansion coefficient of the fired product was determined. Subsequently, assuming that the mechanical properties of the sample and the low-melting glass were equivalent, the thermal expansion coefficient of the sample was calculated from the thermal expansion coefficient of the obtained fired product. The amount of α-ray emission was measured using a ZnS scintillation counter (detection limit 0.1 c / h · c
m 2 ).
【００３３】（実施例２）表３は、ＩＣパッケージ用封
着材に使用するガラス粉末の組成例（試料ａ〜ｃ）を示
したものである。なお試料ａ及びｂは非晶質低融点ガラ
ス、試料ｃは結晶性低融点ガラスの例である。Example 2 Table 3 shows composition examples (samples a to c) of glass powder used for a sealing material for an IC package. Samples a and b are examples of amorphous low melting point glass, and sample c is an example of crystalline low melting point glass.
【００３４】[0034]
【表３】 [Table 3]
【００３５】各試料は次のようにして調製した。Each sample was prepared as follows.
【００３６】まず表の組成になるように調合した低α線
放出量鉛丹、ほう酸、酸化亜鉛、純珪石、水酸化アルミ
ニウム、炭酸バリウム、酸化ビスマス、酸化鉄、酸化
銅、フッ化鉛の各原料粉末を振動ミルでよく混合し、試
料ａ及びｂについては９００℃で１時間、試料ｃについ
ては１０５０℃で１時間の条件で白金坩堝中で溶融した
後、水冷ローラー成形機でフィルム状のガラス成形体を
得た。次いでこの成形体をボールミルで粉砕した後、目
開き６５μｍの篩を通過させて試料を得た。First, low α-ray emission amounts prepared to have the composition shown in the table, such as lead red, boric acid, zinc oxide, pure silica, aluminum hydroxide, barium carbonate, bismuth oxide, iron oxide, copper oxide, and lead fluoride The raw material powders were mixed well in a vibrating mill, and samples a and b were melted in a platinum crucible at 900 ° C. for 1 hour and sample c at 1050 ° C. for 1 hour. A glass molding was obtained. Next, the formed body was pulverized by a ball mill, and then passed through a sieve having an opening of 65 μm to obtain a sample.
【００３７】得られた試料ａ〜ｃは、熱膨張係数が１０
８〜１５０×１０-7／℃、ガラス転移点が２１５〜３１
５℃であった。The obtained samples a to c have a coefficient of thermal expansion of 10
8 to 150 × 10 −7 / ° C., glass transition point is 215 to 31
5 ° C.
【００３８】なお熱膨張係数及びガラス転移点は、熱膨
張測定装置を用い、焼成物について測定した。The coefficient of thermal expansion and the glass transition point were measured for the fired product using a thermal expansion measuring device.
【００３９】表４、５は、実施例１のシリカフィラー粉
末と上記ガラス粉末と各種耐火性フィラー粉末を混合し
て作製したパッケージ用封着材の実施例（試料Ａ〜
Ｈ）、及び従来より使用されているアルミナセラミック
パッケージ用封着材の一例（試料Ｘ）を示している。Tables 4 and 5 show examples of packaging sealing materials (samples A to A) prepared by mixing the silica filler powder of Example 1, the above glass powder and various refractory filler powders.
H) and an example of a sealing material for an alumina ceramic package conventionally used (sample X).
【００４０】[0040]
【表４】 [Table 4]
【００４１】[0041]
【表５】 [Table 5]
【００４２】各試料について、封着温度、熱膨張係数、
抗折強度、及びα線放出量を評価した。For each sample, the sealing temperature, the coefficient of thermal expansion,
The bending strength and the amount of α-ray emission were evaluated.
【００４３】従来例である試料Ｘは、封着温度が４２０
℃、熱膨張係数が６８×１０-7／℃、抗折強度が５５０
ｋｇ／ｃｍ2 、α線放出量が０．２ｃ／ｈ・ｃｍ2 であ
った。Sample X, which is a conventional example, has a sealing temperature of 420
° C, thermal expansion coefficient 68 × 10 -7 / ° C, flexural strength 550
kg / cm 2 , and the amount of α-ray emission was 0.2 c / h · cm 2 .
【００４４】一方、本発明の実施例である試料Ａ〜Ｈ
は、封着温度が４４０℃以下、抗折強度が６２０ｋｇ／
ｃｍ2 以上、α線放出量が０．２ｃ／ｈ・ｃｍ2 以下で
あり、従来の封着材である試料Ｘと同等以上であった。
しかも熱膨張係数が１７０〜１８６×１０-7／℃と高膨
張であった。On the other hand, Samples A to H according to the embodiments of the present invention
Has a sealing temperature of 440 ° C or less and a bending strength of 620 kg /
cm 2 or more and the amount of α-ray emission was 0.2 c / h · cm 2 or less, which was equal to or more than that of Sample X which is a conventional sealing material.
Moreover, the thermal expansion coefficient was as high as 170 to 186 × 10 −7 / ° C.
【００４５】なお封着温度は、ガラスとフィラーの比重
より計算される合成比重分の試料をφ２０ｍｍのシリン
ダー状に成形し、種々の温度で焼成した後、焼成物の直
径の平均を求め、これが約２１ｍｍになる温度とした。
抗折強度は、約５×５×４０ｍｍに成型した焼成物を用
い、３点式荷重（荷重速度２ｍｍ／ｍｉｎ）により測定
した。The sealing temperature was determined by molding a sample having a specific gravity calculated from the specific gravity of the glass and the filler into a cylinder having a diameter of 20 mm, firing at various temperatures, and calculating the average of the diameters of the fired products. The temperature was about 21 mm.
The transverse rupture strength was measured by a three-point load (load speed 2 mm / min) using a fired product molded to about 5 × 5 × 40 mm.
【００４６】またフォルステライト粉末は、市販されて
いる基板をアルミナボールミルで粉砕し、３５０メッシ
ュのステンレス製篩を通過させたものを用いた。ジルコ
ニア粉末はα線放出物質であるＵ、Ｔｈの極めて少ない
オキシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後、加熱し
て精製したＺｒＯ2 を８０モル％、ＣａＯを２０モル％
になるように炭酸カルシウムを調合し、混合後、１５５
０℃で１６時間焼成し、次いでアルミナボールミルで粉
砕し、３５０メッシュのステンレス製篩を通過させたも
のを用いた。アルミナ粉末は市販されている３５０メッ
シュパス品を用いた。ジルコン系セラミック粉末は、天
然ジルコンサンドを一旦ソーダに分解し、塩酸に溶解し
た後、濃縮結晶化を繰り返すことによって、α線放出物
質であるＵ、Ｔｈの極めて少ないオキシ塩化ジルコニウ
ムにし、アルカリ中和後、加熱して精製ＺｒＯ2 を得、
これに高純度珪石粉、酸化第二鉄を重量比でＺｒＯ2
６６％、ＳｉＯ2 ３２％、Ｆｅ2 Ｏ3 ２％の組成に
なるように調合し、混合後、１４００℃で１６時間焼成
し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０メッシ
ュのステンレス製篩を通過させたものを用いた。酸化錫
固溶体粉末は、重量比でＳｎＯ2 ９９％、ＭｎＯ2
１％の組成になるように酸化錫、二酸化マンガンを調合
し、混合後、１４００℃で１６時間焼成し、次いでアル
ミナボールミルで粉砕し、２５０メッシュのステンレス
製篩を通過させたものを用いた。酸化亜鉛粉末は市販さ
れているものを用いた。ウイレマイト系セラミック粉末
は、亜鉛華、光学石粉、酸化アルミニウムを重量比でＺ
ｎＯ ７０％、ＳｉＯ2 ２５％ Ａｌ2 Ｏ3 ５％の
組成になるように調合し、混合後、１４４０℃で１５時
間焼成し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０
メッシュのステンレス製篩を通過させたものを用いた。As the forsterite powder, a commercially available substrate was pulverized with an alumina ball mill and passed through a 350-mesh stainless steel sieve. The zirconia powder is converted into zirconium oxychloride having a very small amount of U and Th, which are α-ray emitting substances, neutralized with alkali, and then heated and purified by heating to 80 mol% of ZrO 2 and 20 mol% of CaO.
Calcium carbonate is prepared so that
It was baked at 0 ° C. for 16 hours, then pulverized with an alumina ball mill, and passed through a 350 mesh stainless steel sieve. A commercially available 350 mesh pass product was used as the alumina powder. The zircon-based ceramic powder is obtained by first decomposing natural zircon sand into soda, dissolving it in hydrochloric acid, and repeating concentration crystallization, thereby converting zirconium oxychloride, which is an α-ray emitting substance with very little U and Th, to neutralize with alkali. After heating, purified ZrO 2 was obtained,
High-purity silica powder and ferric oxide were added to this in a weight ratio of ZrO 2.
The mixture was prepared so as to have a composition of 66%, SiO 2 32%, and Fe 2 O 3 2%. After mixing, the mixture was baked at 1400 ° C. for 16 hours, then pulverized by an alumina ball mill, and passed through a 250 mesh stainless steel sieve. Was used. Tin oxide solid solution powder is composed of 99% SnO 2 and MnO 2
Tin oxide and manganese dioxide were prepared so as to have a composition of 1%, mixed, calcined at 1400 ° C. for 16 hours, pulverized by an alumina ball mill, and passed through a 250-mesh stainless steel sieve. Commercially available zinc oxide powder was used. The willemite ceramic powder is composed of zinc white, optical stone powder and aluminum oxide in a weight ratio of Z.
The mixture was prepared so as to have a composition of 70% nO, 25% SiO 2 and 5% Al 2 O 3. After mixing, the mixture was baked at 1440 ° C. for 15 hours, and then pulverized with an alumina ball mill.
What passed through the mesh stainless steel sieve was used.
【００４７】（実施例３）表６は、ＩＣパッケージ用駆
体材料に用いられるガラス粉末の組成例（試料ｄ、ｅ）
を示している。(Example 3) Table 6 shows composition examples of glass powder used for the precursor material for IC package (samples d and e).
Is shown.
【００４８】[0048]
【表６】 [Table 6]
【００４９】各試料は次のようにして調製した。Each sample was prepared as follows.
【００５０】まず純珪石、燐酸アルミニウム、炭酸バリ
ウム、酸化亜鉛、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムの各原料粉末を表の組成になるように良く混合
して溶融バッチを得た。試料ｄは１４００℃で２時間溶
融した後、水冷ローラーでフィルム状に成形した。これ
をボールミルで粉砕した後、目開き６５μｍの篩を通過
させ、さらに得られた粉末を湿式粉砕によって粉砕して
最大粒径２０μｍの微紛を得た。試料ｅは１５００℃で
２時間溶融した後にブロック状に成形し、得られたブロ
ックを９００℃で２時間熱処理して、リチウムシリケー
トとクリストバライトが析出したガラスマトリックスの
多い結晶化ガラス体を得た。これをボールミルで粉砕し
た後に目開き６５μｍの篩を通過させ、さらに得られた
粉末を湿式粉砕によって粉砕して最大粒径２０μｍの微
紛を得た。First, raw powders of pure silica, aluminum phosphate, barium carbonate, zinc oxide, lithium carbonate, sodium carbonate, and potassium carbonate were mixed well to obtain the composition shown in the table, to obtain a molten batch. Sample d was melted at 1400 ° C. for 2 hours and then formed into a film with a water-cooled roller. This was pulverized by a ball mill, passed through a sieve having an aperture of 65 μm, and the obtained powder was pulverized by wet pulverization to obtain fine powder having a maximum particle size of 20 μm. Sample e was melted at 1500 ° C. for 2 hours and then formed into a block, and the obtained block was heat-treated at 900 ° C. for 2 hours to obtain a crystallized glass body having a large amount of a glass matrix in which lithium silicate and cristobalite were precipitated. This was pulverized by a ball mill and then passed through a sieve having an aperture of 65 μm, and the obtained powder was further pulverized by wet pulverization to obtain a fine powder having a maximum particle size of 20 μm.
【００５１】得られた試料ｄ及びｅは、熱膨張係数が９
６×１０-7／℃及び１２０×１０-7／℃、ガラス転移点
が４６５℃及び５５０℃であった。The samples d and e obtained had a coefficient of thermal expansion of 9
6 × 10 −7 / ° C. and 120 × 10 −7 / ° C., and the glass transition points were 465 ° C. and 550 ° C.
【００５２】表７は、実施例１のシリカフィラー粉末と
上記ガラス粉末と各種耐火性フィラー粉末を混合して作
製したパッケージ用躯体材料の実施例（試料Ｉ〜Ｋ）を
示している。Table 7 shows examples (samples I to K) of package body materials prepared by mixing the silica filler powder of Example 1, the above-mentioned glass powder and various refractory filler powders.
【００５３】[0053]
【表７】 [Table 7]
【００５４】各試料は次のようにして調製した。まずガ
ラス粉末と、マイクロトラックで平均粒径を３μｍ以下
に調整した各種フィラーとを表に示す割合で混合して試
料を得た。さらにこの混合粉末を、アクリル樹脂とトル
エン溶液からなるビークルと混練してスラリーを得、シ
ート塗工機でグリーンシートに成形し、積層した後、９
００℃で１０分間焼成した。Each sample was prepared as follows. First, a sample was obtained by mixing glass powder and various fillers whose average particle diameter was adjusted to 3 μm or less with a Microtrack at a ratio shown in the table. Further, this mixed powder was kneaded with a vehicle composed of an acrylic resin and a toluene solution to obtain a slurry, which was formed into a green sheet by a sheet coating machine, laminated, and then mixed.
Baking was performed at 00 ° C. for 10 minutes.
【００５５】各試料について、熱膨張係数、抗折強度、
及びα線放出量を評価したところ、熱膨張係数が１８０
×１０-7／℃以上、抗折強度が２６００ｋｇ／ｃｍ2 以
上であり、α線放出量は何れも検出限界以下であった。For each sample, the coefficient of thermal expansion, bending strength,
And the amount of α-ray emission, the coefficient of thermal expansion was 180
× 10 −7 / ° C. or more, flexural strength was 2600 kg / cm 2 or more, and α-ray emission amounts were all below the detection limit.
【００５６】なお抗折強度は、約５×１×３０ｍｍの大
きさに成型した焼成物を３点式荷重（荷重速度２ｍｍ／
ｍｉｎ）で測定した。The flexural strength was determined by applying a three-point load to a fired product molded to a size of about 5 × 1 × 30 mm (load speed 2 mm /
min).
【００５７】またジルコニア微粉は、ジルコニア粉末を
さらに湿式粉砕して得られたものである。アルミナＷＡ
微粉（ホワイトアランダム）は市販されているものを用
いた。ジルコン系セラミック微粉は、ジルコン系セラミ
ック粉末をさらに湿式粉砕して得られたものである。The zirconia fine powder is obtained by further wet-grinding zirconia powder. Alumina WA
Fine powder (white alundum) used was commercially available. The zircon-based ceramic fine powder is obtained by further wet-milling the zircon-based ceramic powder.
【００５８】（実施例４）表８及び９は、実施例２で作
製した封着材（試料Ａ〜Ｅ）と実施例３で作製した躯体
（試料Ｉ〜Ｋの積層焼成物又は銅基板）を用いて作製し
たパッケージ（試料Ｉ〜Ｖ）、及び従来の封着材（試料
Ｘ）とアルミナ躯体を用いたアルミナパッケージ（従来
例）を示している。(Example 4) Tables 8 and 9 show the sealing materials (samples A to E) prepared in Example 2 and the frame (samples I to K laminated fired products or copper substrates) prepared in Example 3. (A) and (b), and an alumina package (a conventional example) using a conventional sealing material (a sample X) and an alumina body.
【００５９】[0059]
【表８】 [Table 8]
【００６０】[0060]
【表９】 [Table 9]
【００６１】試料Ｉ〜Ｖは次のようにして調製した。Samples I to V were prepared as follows.
【００６２】まず封着材（試料Ａ〜Ｅ）を、アクリル樹
脂とターピネオールよりなるビヒクルに混練してペース
トを得た。次に８０メッシュスクリーンを用い、キャッ
プ及びベースからなる一対の駆体（試料Ｉ〜Ｋの積層焼
成物又は銅基板）の接合面に前記ペーストをスクリーン
印刷し、乾燥、焼成を繰り返して、約０．４ｍｍの厚み
になるように塗布した。続いてベースの接合面に銅リー
ドを焼き付けた後、キャップと合わせて所定の温度で封
着し、１２８ピンＣ−ＱＦＰパッケージ試料を得た。な
お銅基板及び銅リードは、若干の錫と燐を含有した合金
（熱膨張係数：約１８９×１０-7／℃）を使用した。First, a sealing material (samples A to E) was kneaded with a vehicle composed of an acrylic resin and terpineol to obtain a paste. Next, using an 80 mesh screen, the paste was screen-printed on the joining surface of a pair of precursors (laminated fired products of samples I to K or a copper substrate) each consisting of a cap and a base, and drying and firing were repeated to obtain about 0 mm. It was applied to a thickness of 0.4 mm. Subsequently, after a copper lead was baked on the joint surface of the base, sealing was performed at a predetermined temperature together with the cap to obtain a 128-pin C-QFP package sample. The copper substrate and the copper lead were made of an alloy containing a small amount of tin and phosphorus (coefficient of thermal expansion: about 189 × 10 −7 / ° C.).
【００６３】従来例は、アルミナ製のキャップ及びベー
スからなる躯体と、４２合金リードと、実施例２で作製
した試料Ｘを用意し、実施例と同様の方法によって作製
した。In the conventional example, a frame made of an alumina cap and base, a 42 alloy lead, and a sample X prepared in Example 2 were prepared and manufactured in the same manner as in Example.
【００６４】得られた各試料について、気密性及びＳＤ
耐熱性を評価したところ、本発明の組成物を用いた試料
Ｉ〜Ｖは、従来のパッケージと同等の良好な特性を示し
ており、信頼性の高いものであることが分かった。For each of the obtained samples, airtightness and SD
When the heat resistance was evaluated, it was found that Samples I to V using the composition of the present invention exhibited good characteristics equivalent to those of a conventional package, and were highly reliable.
【００６５】なお気密性は、ＭＩＬ ＳＴＤ−８８３Ｃ
に規定されている気密性テスト、即ち、Ｈｅファインリ
ークテスト及びフロリナートによるグロスリークテスト
により確認した。ＳＤ耐熱性は、パッケージ試料各２０
個を２７５℃の半田槽に８秒間つけた後、気密性試験を
行ったものであり、１つでも気密不良を生じた場合×、
一つも不良が生じなければ○とした。The airtightness was determined by MIL STD-883C.
, Ie, a He fine leak test and a gross leak test by Florinert. SD heat resistance is 20 for each package sample.
The pieces were placed in a solder bath at 275 ° C. for 8 seconds, and then subjected to an airtightness test.
If no defect occurred, it was evaluated as ○.
【００６６】[0066]
【発明の効果】本発明のシリカフィラー粉末は、高膨張
であり、また被膜を有するため、膨張差のある各種材料
と混合して使用する場合でも、両者の膨張差によるクラ
ックの発生を防止でき、機械的強度の高い焼結物を得る
ことが可能である。それゆえ、パッケージの封着材や躯
体材料を高膨張化するためのフィラーとして好適であ
る。Since the silica filler powder of the present invention has a high expansion and a coating, even when used in combination with various materials having a difference in expansion, it is possible to prevent the occurrence of cracks due to the difference in expansion between the two. It is possible to obtain a sintered product having high mechanical strength. Therefore, it is suitable as a filler for increasing the expansion of the sealing material and the frame material of the package.
【００６７】また本発明のガラス−セラミック組成物
は、高膨張であるために、銅リード（及び銅躯体）を使
用したパッケージの封着材や躯体材料として使用でき、
熱放散性が高く、しかも信頼性の高いＩＣパッケージの
作製を可能にするものである。Further, since the glass-ceramic composition of the present invention has high expansion, it can be used as a sealing material or a body material of a package using a copper lead (and a copper body).
An object of the present invention is to manufacture an IC package having high heat dissipation and high reliability.
Claims (18)
ニウム系セラミックからなる被膜が形成されてなること
を特徴とするシリカフィラー粉末。1. A silica filler powder comprising a film made of an aluminum oxide ceramic formed on the surface of crystalline silica particles.
を主結晶とすることを特徴とする請求項１のシリカフィ
ラー粉末。2. The silica filler powder according to claim 1, wherein the crystalline silica particles have cristobalite as a main crystal.
特徴とする請求項１のシリカフィラー粉末。3. The silica filler powder according to claim 1, wherein the crystalline silica particles are spherical.
であることを特徴とする請求項３のシリカフィラー粉
末。4. The silica filler powder according to claim 3, wherein the crystalline silica particles have a sphericity of 0.5 or more.
ミックが、アルミナ及び／又はムライトであることを特
徴とする請求項１のシリカフィラー粉末。5. The silica filler powder according to claim 1, wherein the aluminum oxide-based ceramic constituting the coating is alumina and / or mullite.
の１０％以下であることを特徴とする請求項１のシリカ
フィラー粉末。6. The silica filler powder according to claim 1, wherein the thickness of the coating is 10% or less of the major axis of the crystalline silica particles.
であることを特徴とする請求項１のシリカフィラー粉
末。7. The silica filler powder according to claim 1, wherein the amount of emitted α-ray is 0.5 c / h · cm 2 or less.
セラミック微粉の混合物を焼成することにより製造され
ることを特徴とする請求項１のシリカフィラー粉末。8. The silica filler powder according to claim 1, which is produced by firing a mixture of amorphous silica particles and aluminum oxide-based ceramic fine powder.
ィラー粉末１０〜８０体積％、耐火性フィラー粉末０〜
４０体積％からなり、前記シリカフィラー粉末は、結晶
性シリカ粒子の表面に、酸化アルミニウム系セラミック
からなる被膜が形成されてなることを特徴とするガラス
−セラミック組成物。9. Glass powder 20-90% by volume, silica filler powder 10-80% by volume, refractory filler powder 0-0
A glass-ceramic composition comprising 40% by volume, wherein the silica filler powder is formed by forming a coating made of an aluminum oxide-based ceramic on the surface of crystalline silica particles.
バライトであることを特徴とする請求項９のガラス−セ
ラミック組成物。10. The glass-ceramic composition according to claim 9, wherein the main crystal of the crystalline silica particles is cristobalite.
フィラー粉末を使用することを特徴とする請求項９のガ
ラス−セラミック組成物。11. The glass-ceramic composition according to claim 9, wherein the crystalline silica particles use spherical silica filler powder.
上であるシリカフィラー粉末を使用することを特徴とす
る請求項１１のガラス−セラミック組成物。12. The glass-ceramic composition according to claim 11, wherein a silica filler powder having a sphericity of the crystalline silica particles of 0.5 or more is used.
る被膜がアルミナ及び／又はムライトであるシリカフィ
ラー粉末を使用することを特徴とする請求項９のガラス
−セラミック組成物。13. The glass-ceramic composition according to claim 9, wherein the coating made of an aluminum oxide-based ceramic uses a silica filler powder which is alumina and / or mullite.
の１０％以下であるシリカフィラー粉末を使用すること
を特徴とする請求項９のガラス−セラミック組成物。14. The glass-ceramic composition according to claim 9, wherein a silica filler powder having a film thickness of 10% or less of the major axis of the crystalline silica particles is used.
下であるシリカフィラー粉末を使用することを特徴とす
る請求項９のガラス−セラミック組成物。15. The glass-ceramic composition according to claim 9, wherein a silica filler powder having an α-ray emission of 0.5 c / h · cm 2 or less is used.
ミナ、ジルコン、酸化錫、酸化亜鉛、ウイレマイト、ム
ライト、酸化チタンから選ばれる１種以上の耐火性フィ
ラー粉末を使用することを特徴とする請求項９のガラス
−セラミック組成物。16. The glass according to claim 9, wherein at least one refractory filler powder selected from forsterite, zirconia, alumina, zircon, tin oxide, zinc oxide, willemite, mullite, and titanium oxide is used. -A ceramic composition.
れることを特徴とする請求項９のガラス−セラミック組
成物。17. The glass-ceramic composition according to claim 9, which is used as a sealing material for an IC package.
られることを特徴とする請求項９のガラス−セラミック
組成物。18. The glass-ceramic composition according to claim 9, which is used as a body material of an IC package.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7460097A JPH10251042A (en) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | Silica filler powder and glass-ceramic composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7460097A JPH10251042A (en) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | Silica filler powder and glass-ceramic composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251042A true JPH10251042A (en) | 1998-09-22 |
Family
ID=13551822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7460097A Pending JPH10251042A (en) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | Silica filler powder and glass-ceramic composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10251042A (en) |
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