JPH10246729A - Minute tip and probe using the same for detecting minute current or minute force, and their manufacture - Google Patents
Minute tip and probe using the same for detecting minute current or minute force, and their manufactureInfo
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- JPH10246729A JPH10246729A JP6546697A JP6546697A JPH10246729A JP H10246729 A JPH10246729 A JP H10246729A JP 6546697 A JP6546697 A JP 6546697A JP 6546697 A JP6546697 A JP 6546697A JP H10246729 A JPH10246729 A JP H10246729A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、走査型トンネル電
流顕微鏡、あるいは微小な力を検出する原子間力顕微鏡
等に用いられる微小ティップ（探針）と該ティップを有
するプローブ、及びこれらの製造方法に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a micro tip (probe) used in a scanning tunneling current microscope or an atomic force microscope for detecting a micro force, a probe having the tip, and a method of manufacturing these. It is about.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年において、導体の表面原子の電子構
造を直接観察できる走査型トンネル顕微鏡（以下、ＳＴ
Ｍと略す）が開発され（Ｇ．Ｂｉｎｎｉｇ ｅｔ ａ
ｌ．，Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ，４９，５７（１９
８２））、単結晶、非晶質を問わず実空間像を高い分解
能をもって測定することができるようになった。しかも
試料に電流による損傷を与えずに低電力で観測できる利
点も有し、更に大気中でも動作し、種々の材料に対して
用いることができるので、今後広範囲な応用が期待され
ている。かかるＳＴＭは金属のティップと導電性物質間
に電圧を加えて１ｎｍ程度の距離まで近づけるとトンネ
ル電流が流れることを利用している。この電流は両者の
距離変化に非常に敏感であり、かつ指数関数的に変化す
るので、トンネル電流を一定に保つようにティップを走
査することにより実空間の表面構造を原子オーダーの分
解能で観察することができる。このＳＴＭを用いた解析
の対象物は導電性材料に限られていたが、導電性材料の
表面に薄く形成された絶縁層の構造解析にも応用され始
めている。更に、上述の装置、手段は微小電流を検知す
る方法を用いているため、媒体に損傷を与えず、かつ低
電力で観測できる利点をも有する。また、大気中での作
動も可能であるため、ＳＴＭの手法を用いて、半導体あ
るいは高分子材料等の原子オーダー、分子オーダーの観
察評価、微細加工（Ｅ．Ｅ．Ｅｈｒｉｃｈｓ，Ｐｒｏｃ
ｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ４ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏ
ｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎ
ｇ ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏ ｓｃｏｐｙ／Ｓ
ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，“８９，Ｓ１３−３）、及び
情報記録再生装置等のさまざまな分野への応用が研究さ
れている。また、原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭと略
す）によれば物質の表面に働く斥力、引力を検知するた
め導体、絶縁体を問わず試料表面の凹凸像が測定でき
る。このＡＦＭには片持ち梁（カンチレバー）の自由端
に微小ティップを形成したものが用いられている。さら
に、ＡＦＭプローブの微小ティップに導電性を付与して
ＡＦＭとＳＴＭの機能を同時に併せ持つプローブが作製
され、微小ティップと試料との間に電圧を印加して試料
の導電性と形状に関する情報を同時に得たり、微小ティ
ップと記録媒体を接触させて微小ティップと記録媒体の
間に電圧を印加することにより記録媒体の導電性を変化
させるメモリーの技術などが開発されている。2. Description of the Related Art In recent years, a scanning tunneling microscope (hereinafter referred to as ST) capable of directly observing the electronic structure of surface atoms of a conductor.
M) (G. Binnig et a).
l. Phys. Rev .. Lett, 49, 57 (19
82)), real space images can be measured with high resolution irrespective of single crystal or amorphous. In addition, it has the advantage that it can be observed at low power without damaging the sample due to electric current, and since it can operate in the atmosphere and can be used for various materials, its widespread application is expected in the future. Such an STM utilizes the fact that a tunnel current flows when a voltage is applied between a metal tip and a conductive material to approach a distance of about 1 nm. Since this current is very sensitive to the change in distance between the two and changes exponentially, the surface structure in real space is observed with atomic-level resolution by scanning the tip so that the tunnel current is kept constant. be able to. The object of analysis using this STM has been limited to conductive materials, but has also begun to be applied to structural analysis of an insulating layer formed thin on the surface of the conductive material. Further, since the above-described apparatus and means use a method for detecting a small current, there is an advantage that the medium can be observed without damaging the medium and with low power. In addition, since operation in the atmosphere is also possible, observation and evaluation of atomic order and molecular order of semiconductors or polymer materials, and fine processing (EE Ehrichs, Proc.
eatings of 4th International
nal Conference on Scannin
g tunneling Microscopic / S
Spectroscopy, "89, S13-3) and its application to various fields such as information recording / reproducing devices, etc. Further, according to an atomic force microscope (hereinafter, abbreviated as AFM), it acts on the surface of a substance. In order to detect repulsive and attractive forces, it is possible to measure an uneven image of the sample surface regardless of the conductor or insulator, and this AFM uses a cantilever with a small tip formed at a free end. A probe with the functions of AFM and STM at the same time is manufactured by imparting conductivity to the microtip of the AFM probe, and a voltage is applied between the microtip and the sample to simultaneously obtain information on the conductivity and shape of the sample. Memory technology that changes the conductivity of a recording medium by contacting the microtip with the recording medium and applying a voltage between the microtip and the recording medium Etc. have been developed.
【０００３】上記プローブに用いられる微小ティップの
作製方法としては、図８（ａ）に示されるように、たと
えば基板２０１上の薄膜層２０２を円形にパターニング
し、それをマスクにして基板２０１をエッチングし、サ
イドエッチングを利用してティップ２０３を形成する方
法（Ｏ．Ｗｏｌｔｅｒ，ｅｔ ａｌ．，“Ｍｉｃｒｏｍ
ａｃｈｉｎｅｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｅｎｓｏｒｓ ｆ
ｏｒ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｆｏｒｃｅ ｍｉｃｒｏｓｃ
ｏｐｙ”，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｂ９
（２），Ｍａｒ／Ａｐｒ，１９９１，ｐｐ１３５３−１
３５７）、さらには図８（ｂ）に示されるように、逆テ
ーパーをつけたレジスト２０５のレジスト開口部２０６
に基板２０４を回転させながら導電性材料２０７を斜め
から蒸着し、リフトオフすることによりティップ２０８
を形成するスピント（Ｓｐｉｎｄｔ）等により提案され
た方法（Ｃ．Ａ．Ｓｐｉｎｄｔ，ｅｔ ａｌ．，“Ｐｈ
ｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｉｎ
ｆｉｌｍ ｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎ ｃａｔｈｏ
ｄｅ ｗｉｔｈ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｃｏｎｅｓ”
Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，４７．１９７６，ｐｐ５２
４８−５２６３）等がある。また、半導体製造プロセス
技術を使い単結晶シリコンを用いて異方性エッチングに
より形成した微小ティップが知られている（米国特許第
５，２２１，４１５号明細書）。この微小ティップの形
成方法は、図９に示すように、まず二酸化シリコン５１
０、５１２のマスクを被覆したシリコンウエハ５１４に
異方性エッチングによりピット５１８を設け、二酸化シ
リコン５１０、５１２を除去し、次に全面に窒化シリコ
ン層５２０、５２１を被覆してカンチレバー（片持ち
梁）及び微小ティップとなるピラミッド状ピット５２２
を形成し、カンチレバー形状にパターニングした後、裏
面の窒化シリコン５２１を除去し、ソウカット５３４と
Ｃｒ層５３２を設けたガラス板５３０と窒化シリコン５
２０を接合し、シリコンウエハ５１４をエッチング除去
することによりマウンティングブロック５４０に転写さ
れた窒化シリコンからなるティップとプローブを作製す
るものである。As shown in FIG. 8A, a method for manufacturing a microtip used in the probe is, for example, that a thin film layer 202 on a substrate 201 is patterned into a circle and the substrate 201 is etched using the pattern as a mask. Then, a method of forming the tip 203 using side etching (O. Wolter, et al., “Microm
attached silicon sensors f
or scanning force microsc
opy ", J. Vac. Sci. Technol. B9.
(2), Mar / Apr, 1991, pp1353-1
357), and as shown in FIG. 8B, the resist opening 206 of the resist 205 having a reverse taper.
The conductive material 207 is obliquely deposited while rotating the substrate 204, and lifted off to form a tip 208.
A method proposed by Spindt and others (CA Spindt, et al., "Ph.
ysical properties of thin
film fielddemitation catho
de with molebdenum cones "
J. Appl. Phys. , 47.1976, pp52
48-5263). Further, a micro tip formed by anisotropic etching using single crystal silicon by using a semiconductor manufacturing process technique is known (US Pat. No. 5,221,415). As shown in FIG. 9, the method for forming the fine tip is as follows.
Pits 518 are formed by anisotropic etching on the silicon wafer 514 covered with the masks 0, 512, the silicon dioxide 510, 512 is removed, and then the silicon nitride layers 520, 521 are coated on the entire surface to form a cantilever (cantilever). ) And a pyramid-shaped pit 522 to be a micro tip
After patterning into a cantilever shape, the silicon nitride 521 on the back surface is removed, and a glass plate 530 provided with a saw cut 534 and a Cr layer 532 is formed.
20 and the silicon wafer 514 are removed by etching to produce a tip and a probe made of silicon nitride transferred to the mounting block 540.
【０００４】しかし、図８に示したような従来例のもの
においては、ティップを形成する際のシリコンのエッチ
ング条件やレジストのパターニング条件及び導電性材料
の蒸着条件等を一定にするには厳しいプロセス管理が必
要となり、形成される複数の微小ティップの高さや先端
曲率半径等の正確な形状を維持するのが難しい、という
問題点があった。また、図８（ａ）や図９に示したよう
なプローブは、導電性を付与する場合、導電体材料を真
空蒸着法やスパッタリング法によりコーティングするこ
とになるが、導電体膜の粒塊が現れ、再現性良く粒塊の
制御をすることが困難であるという問題点があった。こ
のようなことから、シリコン基板を異方性エッチングし
た凹部を有する雌型基板に金属材料を堆積し、パターニ
ングし、これを任意の基板に転写する方法が開発された
（特開平０６−０８４４５５号公報）（図１０参照）。
この方法は、異方性エッチングにより先端の形状が再現
性良くかつ鋭利に形成され、材料自体が導電性を有する
ため導電性材料を被覆する必要がなく、雌型基板をエッ
チング除去することなくティップを形成できる優れた技
術である。However, in the conventional example as shown in FIG. 8, a strict process is required to keep the silicon etching conditions, resist patterning conditions, conductive material deposition conditions, and the like in forming the tips constant. There is a problem that management is required, and it is difficult to maintain an accurate shape such as a height and a radius of curvature of a tip of a plurality of minute tips to be formed. In addition, in the probe as shown in FIGS. 8A and 9, when imparting conductivity, a conductive material is coated by a vacuum deposition method or a sputtering method, but agglomerates of the conductive film may be formed. There was a problem that it was difficult to control the agglomerates with good reproducibility. For this reason, a method has been developed in which a metal material is deposited on a female substrate having a concave portion obtained by anisotropically etching a silicon substrate, patterned, and transferred to an arbitrary substrate (Japanese Patent Application Laid-Open No. 06-0844455). Gazette) (see FIG. 10).
In this method, the shape of the tip is formed with good reproducibility and sharpness by anisotropic etching, and the material itself has conductivity, so there is no need to cover the conductive material, and the tip is removed without etching the female substrate. It is an excellent technology that can form
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、図１０に示し
たプローブを用いた場合、以下のような課題を有してい
た。すなわち、ティップを試料に接触させ、試料に対し
て荷重を加えながら走査する場合、金属の先端を有する
微小ティップは摩耗しやすく、また、特に、金属の試料
に対して金属の微小ティップを接触させた場合の摩耗が
大きく、たとえば清浄なＡｕ表面をＰｔよりなる微小テ
ィップで観察する場合、荷重が１×１０-10Ｎ以下であ
っても接触走査により摩耗が起こるという問題が生じ
る。さらに、ティップと試料（記録媒体）との間に高い
電圧を印加する場合、金属の先端を有する微小ティップ
は電界や熱の影響により変形しやすいという課題を有し
ていた。However, the use of the probe shown in FIG. 10 has the following problems. That is, when the tip is brought into contact with the sample and scanning is performed while applying a load to the sample, the micro tip having a metal tip is easily worn out, and particularly, the metal tip is brought into contact with the metal sample. In the case of observing a clean Au surface with a fine tip made of Pt, for example, there is a problem that even when the load is 1 × 10 −10 N or less, abrasion occurs due to contact scanning. Further, when a high voltage is applied between the tip and the sample (recording medium), there is a problem that the microtip having a metal tip is easily deformed by the influence of an electric field or heat.
【０００６】そこで、本発明は、上記した図８、９、１
０に示すような従来技術の有する課題を解決し、導電性
材料のスパッタリング等による導電性付与の必要がな
く、微小ティップを試料に接触させて荷重走査した場合
に摩耗が小さく、高い電圧印加に対して微小ティップ先
端が変形せず、再現性の良い均一な形状が得られ、先端
が鋭利に形成でき、ティップの複数化（マルチ化）が容
易となる微小ティップとこれを用いた微小電流または微
小力検出用プローブ、及びこれらの製造方法を提供する
ことを目的としている。Accordingly, the present invention is directed to FIGS.
It solves the problems of the prior art as shown in Fig. 0, and it is not necessary to impart conductivity by sputtering of a conductive material. On the other hand, the tip of the micro tip does not deform, a uniform shape with good reproducibility can be obtained, the tip can be formed sharply, and the tip can be easily multiplied (multiple). It is an object of the present invention to provide a probe for detecting a minute force and a method for manufacturing the same.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、微小ティップとこれを用いた微小電流また
は微小力検出用プローブ、及びこれらの製造方法を、つ
ぎのように構成したことを特徴とするものである。すな
わち、本発明の微小ティップは、基板と、該基板上に形
成された金属よりなる接合層と、該接合層上に形成され
た微小ティップ部と、該微小ティップ部と接合層に囲ま
れた中空の領域とを有する微小ティップにおいて、該微
小ティップが金属を主材とし、該微小ティップの表面に
金属酸化物が形成されていることを特徴としている。ま
た、本発明のプローブは、基板と、該基板上に形成され
た弾性体と、該弾性体上に形成された金属よりなる接合
層と、該接合層上に、微小ティップ部と該微小ティップ
部と該接合層に囲まれた中空の領域とを有する微小電流
または微小力検出用の微小ティップが設けられてなるプ
ローブにおいて、該微小ティップが金属を主材とし、そ
の表面に金属酸化物が形成されていることを特徴として
いる。そして、これらの本発明においては、そのティッ
プは、その主材である金属がアルミニウムＡｌ、チタン
Ｔｉ、バナジウムＶ、クロムＣｒ、ニッケルＮｉ、ジル
コニウムＺｒ、ニオブＮｂ、モリブデンＭｏ、スズＳ
ｎ、ハフニウムＨｆ、タンタルＴａ、タングステンＷ、
レニウムＲｅ、のいずれかであることを特徴としてい
る。また、本発明の微小ティップの製造方法は、（ａ）
第１基板の表面に凹部を形成する工程と、（ｂ）前記凹
部を含む第１基板上に剥離層を形成する工程と、（ｃ）
前記凹部を含む剥離層上に金属が主材の微小ティップを
形成する工程と、（ｄ）第２基板上に接合層を形成する
工程と、（ｅ）前記第１基板の凹部を含む剥離層上の微
小ティップを、前記第２基板上の接合層に接合する工程
と、（ｆ）前記剥離層と微小ティップの界面で剥離を行
い、前記第２基板の接合層上に微小ティップを転写する
工程と、（ｇ）前記第２基板の接合層上に転写された微
小ティップ表面を酸化する工程と、を少なくとも有する
ことを特徴としている。また、本発明のプローブの製造
方法における前記（ｃ）の工程の一つの形態は、剥離層
上に形成されたティップ主材上に、確実に微小ティップ
を圧着するために接合補助層を形成したことを特徴とし
ている。また、本発明の微小ティップの製造方法におけ
る前記（ｃ）の工程の他の形態は、剥離層上にティップ
主材を形成する前に、確実に微小ティップを剥離するた
めに剥離補助層を形成し、かつ前記（ｇ）の工程の前に
前記剥離補助層を除去することを特徴としている。ま
た、本発明の微小ティップの製造方法における前記
（ｃ）の工程のさらに他の形態は、剥離層上にティップ
主材を形成する前に確実に微小ティップを剥離するため
に剥離補助層を形成すると共に、該剥離層上に形成され
たティップ主材上に確実に微小ティップを圧着するため
に接合補助層を形成し、かつ前記（ｇ）の工程の前に前
記剥離補助層を除去することを特徴としている。また、
本発明の微小ティップの製造方法の他の形態は、前記第
１基板の表面に複数の該凹部を形成すると共に、前記第
２基板上に複数の該微小ティップを形成することを特徴
としている。また、本発明の微小電流または微小力検出
用プローブの製造方法は、（ａ）第１基板の表面に凹部
を形成する工程と、（ｂ）前記凹部を含む第１基板上に
剥離層を形成する工程と、（ｃ）前記凹部を含む剥離層
上に微小ティップを形成する工程と、（ｄ）第２基板上
に弾性体材料を形成する工程と、（ｅ）前記第２基板の
弾性体材料上に接合層を形成する工程と、（ｆ）前記第
１基板の凹部を含む剥離層上の微小ティップを、前記第
２基板上の接合層に接合する工程と、（ｇ）前記剥離層
と微小ティップの界面で剥離を行い、前記第２基板にお
ける弾性体材料の接合層上に微小ティップを転写する工
程と、（ｈ）前記第２基板の一部を除去して弾性体材料
から弾性体を形成する工程と、（ｉ）前記第２基板にお
ける弾性体の接合層上に転写された微小ティップ表面を
酸化する工程と、を少なくとも有することを特徴として
いる。また、本発明のプローブの製造方法における前記
（ｃ）の工程の一つの形態は、剥離層上に形成されたテ
ィップ主材上に、確実に微小ティップを圧着するために
接合補助層を形成したことを特徴としている。また、本
発明のプローブの製造方法における前記（ｃ）の工程の
他の形態は、剥離層上にティップ主材を形成する前に確
実に微小ティップを剥離するために剥離補助層を形成
し、かつ前記（ｉ）の工程の前に前記剥離補助層を除去
することを特徴としている。また、本発明のプローブの
製造方法における前記（ｃ）の工程のさらに他の形態
は、剥離層上にティップ主材を形成する前に確実に微小
ティップを剥離するために剥離補助層を形成すると共
に、該剥離層上に形成されたティップ主材上に確実に微
小ティップを圧着するために接合補助層を形成し、かつ
前記（ｉ）の工程の前に前記剥離補助層を除去すること
を特徴としている。また、本発明のプローブの製造方法
の他の形態は、前記第１基板の表面に複数の該凹部を形
成すると共に、前記第２基板上に複数の該微小ティップ
を形成することを特徴としている。そして、本発明のこ
れらの微小ティップの製造方法またはプローブの製造方
法においては、そのティップは、その主材である金属が
アルミニウムＡｌ、チタンＴｉ、バナジウムＶ、クロム
Ｃｒ、ニッケルＮｉ、ジルコニウムＺｒ、ニオブＮｂ、
モリブデンＭｏ、スズＳｎ、ハフニウムＨｆ、タンタル
Ｔａ、タングステンＷ、レニウムＲｅ、のいずれかであ
ることを特徴としている。In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a micro tip, a micro current or micro force detecting probe using the micro tip, and a method of manufacturing the micro tip or probe. It is characterized by the following. That is, the microtip of the present invention includes a substrate, a bonding layer made of metal formed on the substrate, a microtip portion formed on the bonding layer, and the microtip portion surrounded by the bonding layer. In a minute tip having a hollow region, the minute tip is mainly composed of a metal, and a metal oxide is formed on a surface of the minute tip. Further, the probe of the present invention comprises a substrate, an elastic body formed on the substrate, a bonding layer made of metal formed on the elastic body, a microtip portion and the microtip on the bonding layer. A probe having a microtip for detecting a microcurrent or a microforce having a portion and a hollow region surrounded by the bonding layer, wherein the microtip has a metal as a main material and a metal oxide is formed on the surface thereof. It is characterized by being formed. In the present invention, the tip is made of a material whose main material is aluminum Al, titanium Ti, vanadium V, chromium Cr, nickel Ni, zirconium Zr, niobium Nb, molybdenum Mo, tin S
n, hafnium Hf, tantalum Ta, tungsten W,
, Or rhenium Re. The method for producing a microtip of the present invention comprises the steps of (a)
Forming a recess on the surface of the first substrate; (b) forming a release layer on the first substrate including the recess; and (c).
A step of forming a microtip mainly made of metal on the release layer including the concave portion, a step of (d) forming a bonding layer on the second substrate, and (e) a release layer including the concave portion of the first substrate Bonding the upper microtip to the bonding layer on the second substrate; and (f) separating the microtip on the bonding layer of the second substrate by separating at the interface between the release layer and the microtip. And (g) oxidizing the surface of the microtip transferred onto the bonding layer of the second substrate. In one embodiment of the step (c) in the method of manufacturing a probe of the present invention, a bonding auxiliary layer is formed on a tip main material formed on a release layer in order to securely press a microtip. It is characterized by: In another embodiment of the step (c) in the method for producing a microtip of the present invention, a peeling auxiliary layer is formed to surely peel off the microtip before forming the tip main material on the peeling layer. And the step of removing the auxiliary separation layer before the step (g). Further, in still another mode of the step (c) in the method for producing a microtip according to the present invention, a separation auxiliary layer is formed to surely release the microtip before forming the tip main material on the release layer. And forming a bonding auxiliary layer to securely press the microtip on the tip main material formed on the release layer, and removing the release auxiliary layer before the step (g). It is characterized by. Also,
Another embodiment of the method for manufacturing a microtip of the present invention is characterized in that a plurality of the concave portions are formed on a surface of the first substrate and a plurality of the microtips are formed on the second substrate. The method for manufacturing a probe for detecting a microcurrent or a microforce according to the present invention includes: (a) forming a concave portion on the surface of the first substrate; and (b) forming a release layer on the first substrate including the concave portion. (C) forming a microtip on a release layer including the concave portion; (d) forming an elastic material on a second substrate; and (e) forming an elastic material on the second substrate. Forming a bonding layer on a material; (f) bonding a microtip on a release layer including a concave portion of the first substrate to a bonding layer on the second substrate; and (g) bonding the release layer. (H) transferring the fine tip onto the bonding layer of the elastic material on the second substrate by peeling off at the interface between the elastic substrate and the fine tip; Forming a body, and (i) transferring to a bonding layer of an elastic body on the second substrate. It is characterized by having a step of oxidizing the micro-tip surfaces, at least. In one mode of the step (c) in the method of manufacturing a probe of the present invention, a bonding auxiliary layer is formed on a tip main material formed on a release layer in order to securely press a microtip. It is characterized by: In another embodiment of the step (c) in the method for producing a probe of the present invention, a peeling auxiliary layer is formed to surely peel off a microtip before forming a tip main material on a peeling layer, Further, the method is characterized in that the peeling auxiliary layer is removed before the step (i). Further, in still another mode of the step (c) in the probe manufacturing method of the present invention, a peeling auxiliary layer is formed to surely peel off a minute tip before forming a tip main material on a peeling layer. And forming a bonding auxiliary layer to securely press the microtip on the tip main material formed on the release layer, and removing the release auxiliary layer before the step (i). Features. In another aspect of the method of manufacturing a probe according to the present invention, a plurality of the concave portions are formed on the surface of the first substrate, and a plurality of the microtips are formed on the second substrate. . In the method for manufacturing a microtip or the method for manufacturing a probe according to the present invention, the tip is made of a material whose main material is aluminum Al, titanium Ti, vanadium V, chromium Cr, nickel Ni, zirconium Zr, niobium. Nb,
It is characterized by being one of molybdenum Mo, tin Sn, hafnium Hf, tantalum Ta, tungsten W, and rhenium Re.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明は、上記したとおり、基板
あるいは弾性体上に形成された接合層、該接合層上に形
成されたティップ、及び該接合層と該ティップとに囲ま
れた中空の領域、を有する微小電流検出用または微小力
検出用のプローブであり、該微小ティップ主材が金属
で、かつ、その表面が金属酸化膜であることを特徴とす
るものであって、これにより前述した本発明の課題を達
成することができるものであるが、以下に、その製造方
法の詳細を図に基づいて説明する。図１はその製造工程
を示す断面図である。第一に、シリコンよりなる第１基
板１の表面に凹部３を形成する。これには、まず第１基
板１に保護層２を形成し、次に、保護層２の所望の箇所
を、フォトリソグラフィとエッチングによりパターニン
グしてシリコンの一部を露出させ、次に、結晶軸異方性
エッチング等を用いてシリコンをエッチングして凹部３
を形成する方法が用いられる。保護層２としては二酸化
シリコンや窒化シリコンを用いることができる。シリコ
ンのエッチングにはティップ先端部を鋭利に形成できる
結晶軸異方性エッチングを用いることが好ましい。エッ
チング液に水酸化カリウム水溶液等を用いることにより
（１１１）面と等価な４つの面で囲まれた逆ピラミッド
状の凹部３を形成することができる（図１（ａ）参
照）。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION As described above, the present invention relates to a bonding layer formed on a substrate or an elastic body, a tip formed on the bonding layer, and a hollow surrounded by the bonding layer and the tip. Area, a probe for detecting a microcurrent or a microforce having a micro tip main material is a metal, and its surface is a metal oxide film, characterized in that, The above-described object of the present invention can be achieved. Hereinafter, details of the manufacturing method will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a sectional view showing the manufacturing process. First, the concave portion 3 is formed on the surface of the first substrate 1 made of silicon. For this, first, a protective layer 2 is formed on the first substrate 1, and then a desired portion of the protective layer 2 is patterned by photolithography and etching to expose a part of silicon. Etching the silicon using anisotropic etching or the like
Is used. As the protective layer 2, silicon dioxide or silicon nitride can be used. For etching silicon, it is preferable to use crystal axis anisotropic etching capable of forming a tip end portion sharply. By using an aqueous solution of potassium hydroxide or the like as an etchant, an inverted pyramid-shaped concave portion 3 surrounded by four surfaces equivalent to the (111) plane can be formed (see FIG. 1A).
【０００９】第二に、第１基板１表面の保護層２を除去
し、剥離層４を形成する。この剥離層４形成後の工程
で、剥離層４上に微小ティップ５材料を成膜した後、微
小ティップ５を剥離層４から剥離するため、微小ティッ
プ５材料が剥離しやすい剥離層４材料を選択する必要が
ある。すなわち、剥離層４の材料はティップ５材料との
反応性・密着性が小さいことが必要である。特に、第１
基板１にシリコンを用いる場合は、熱酸化炉をもちいて
シリコン表面を熱酸化することにより再現性・制御性良
く容易に二酸化シリコン（ＳｉＯ2）よりなる剥離層４
を得ることができ、また、第１基板凹部を尖鋭化するこ
とが可能である。Second, the protective layer 2 on the surface of the first substrate 1 is removed, and a release layer 4 is formed. In the step after the formation of the release layer 4, the material of the microtip 5 is formed on the release layer 4, and then the microtip 5 is separated from the release layer 4. You have to choose. That is, the material of the release layer 4 needs to have low reactivity and adhesion with the material of the tip 5. In particular, the first
When silicon is used for the substrate 1, a thermal oxidation furnace is used to thermally oxidize the silicon surface to easily and easily form the release layer 4 made of silicon dioxide (SiO 2 ) with good reproducibility and controllability.
And the first substrate recess can be sharpened.
【００１０】第三に、前記凹部を含む剥離層４上に微小
ティップ５を形成する。微小ティップ５材料の成膜には
既知の薄膜作製技術である真空蒸着法、スパッタリング
法等が用いられる。成膜後既知のフォトリソグラフィー
の手法を用いて微小ティップ５材料をパターニングし、
微小ティップ部とする（図１（ｃ）参照）。微小ティッ
プ５の構成および材料は目的に応じて選択される。本発
明の場合、試料や記録媒体に対して電圧を印加でき、か
つ、接触走査や高電圧印加に対して微小ティップ５先端
の変形が起こりにくい構成及び材料を選択する必要があ
る。すなわち本発明においてはティップ主材５１は導電
性を有する金属であり、かつ、ティップの最表面は表面
酸化膜５４である。表面酸化が容易でかつ表面酸化によ
り硬い安定な酸化物を形成する金属としてはアルミニウ
ムＡｌ、チタンＴｉ、クロムＣｒ、ニッケルＮｉ、スズ
Ｓｎ、タンタルＴａ、タングステンＷ、レニウムＲｅ等
をあげることができる。また酸化膜の導電性は絶縁体、
半導体、導体と異なり、目的に応じで材料が選択され
る。しかし、これらの金属は比較的剥離層４との接合力
が大きく、後に述べる圧着工程において剥離しにくい性
質がある。そこで、本発明においては微小ティップ形成
プロセスにおいて接合補助層５２および／または剥離補
助層５３を設けることを特徴とする。すなわち、接合補
助層５２はティップ主材を堆積した後、ティップ主材上
に形成するものである。接合補助層５２は、接合層７と
ティップ主材との中間層であり、これら２層との密着力
に優れることにより、確実に微小ティップの圧着を行う
ものである。また、剥離補助層５３はティップ主材を形
成する前に、剥離層４上に形成されるものである。剥離
補助層５３は、ティップ主材５１と剥離層４との中間層
であり、これらのうちいずれかとの剥離性に優れること
により、確実に微小ティップの剥離を行うものである。
剥離補助層５３の材料としては剥離層４との反応性の小
さい材料が望ましい。接合補助層５２の材料としては、
圧着における接合層７との密着性の大きい材料が望まし
い。剥離補助層５３、接合補助層５２のいずれもＡｕが
優れている。Third, a microtip 5 is formed on the release layer 4 including the concave portion. A vacuum deposition method, a sputtering method, or the like, which is a known thin film manufacturing technique, is used for forming the material of the microtip 5. After forming the film, the material of the microtip 5 is patterned using a known photolithography technique,
This is a minute tip (see FIG. 1C). The configuration and material of the microtip 5 are selected according to the purpose. In the case of the present invention, it is necessary to select a configuration and a material that can apply a voltage to the sample or the recording medium and that does not easily deform the tip of the microtip 5 in contact scanning or high voltage application. That is, in the present invention, the tip main material 51 is a metal having conductivity, and the outermost surface of the tip is the surface oxide film 54. Examples of the metal which easily oxidizes the surface and forms a hard stable oxide by the surface oxidation include aluminum Al, titanium Ti, chromium Cr, nickel Ni, tin Sn, tantalum Ta, tungsten W, rhenium Re and the like. The conductivity of the oxide film is an insulator,
Unlike semiconductors and conductors, materials are selected according to the purpose. However, these metals have a relatively large bonding force with the peeling layer 4 and have a property of being hardly peeled in a pressure bonding step described later. Therefore, the present invention is characterized in that the bonding auxiliary layer 52 and / or the separation auxiliary layer 53 are provided in the fine tip forming process. That is, the joining auxiliary layer 52 is formed on the tip main material after the tip main material is deposited. The bonding auxiliary layer 52 is an intermediate layer between the bonding layer 7 and the tip main material. The bonding auxiliary layer 52 has excellent adhesion to these two layers, and reliably presses the fine tip. In addition, the release auxiliary layer 53 is formed on the release layer 4 before forming the tip main material. The peeling assist layer 53 is an intermediate layer between the tip main material 51 and the peeling layer 4, and is capable of reliably peeling a microtip by having excellent peelability from any of these.
As a material of the release assisting layer 53, a material having low reactivity with the release layer 4 is desirable. As a material of the joining auxiliary layer 52,
A material having high adhesion to the bonding layer 7 in press bonding is desirable. Au is excellent in both the separation auxiliary layer 53 and the bonding auxiliary layer 52.
【００１１】第四に、第２基板８または第２基板８上に
形成されたカンチレバー等の弾性体９上に接合層７を形
成する。第２基板８および弾性体９は接合層７を介して
微小ティップ５を支持する部材である。接合層７は圧力
によりティップを接合するためのものであり、微小ティ
ップ５と接合層７に金属を用いれば、圧力で互いに変形
することにより金属結合を得ることができる。そこで、
材料としては金属、特にＡｕ、Ｐｔのような延性・展性
に富んだ金属が望ましい。なお、微小電流を取り出すた
めの配線１０は、接合層７と同一材料で同一層に形成し
ても良い。また、微小ティップを弾性体の先端に配置す
ることにより、ＡＦＭプローブとして使用することが可
能である。弾性体としては、カンチレバー（片持ち梁）
や薄膜平板を２つのねじり梁で支持したトーションレバ
ー等が考えられる。弾性体の材料としては機械特性にす
ぐれ、かつ、薄膜にしたときの残留応力が小さいものが
良い。弾性体はまたアクチュエータの機能を有していて
もよい。Fourth, a bonding layer 7 is formed on the second substrate 8 or on an elastic body 9 such as a cantilever formed on the second substrate 8. The second substrate 8 and the elastic body 9 are members that support the microtip 5 via the bonding layer 7. The bonding layer 7 is for bonding the tips by pressure. If a metal is used for the microtips 5 and the bonding layer 7, they can be deformed by pressure to obtain a metal bond. Therefore,
As the material, a metal, particularly a metal having a high ductility and malleability, such as Au and Pt, is desirable. Note that the wiring 10 for extracting a minute current may be formed of the same material and the same layer as the bonding layer 7. Further, by disposing a micro tip at the tip of the elastic body, it can be used as an AFM probe. Cantilever (cantilever) as elastic body
And a torsion lever in which a thin film flat plate is supported by two torsion beams. As the material of the elastic body, a material having excellent mechanical properties and having a small residual stress when formed into a thin film is preferable. The elastic body may also have the function of an actuator.
【００１２】第五に、前記凹部３を含む剥離層４上の微
小ティップ５材料を接合層７に接合する。これには、そ
れぞれの基板を真空チャック等により保持できるアライ
メント装置を用い、第１基板１上の微小ティップ５と第
２基板８上の接合層７とを位置合わせして対向・接触さ
せ、更に荷重を加えることにより微小ティップ５と接合
層７の接合（圧着）を行う（図１（ｄ）参照）。Fifth, the material of the microtip 5 on the release layer 4 including the recess 3 is bonded to the bonding layer 7. For this purpose, an alignment device capable of holding each substrate by a vacuum chuck or the like is used, and the microtip 5 on the first substrate 1 and the bonding layer 7 on the second substrate 8 are aligned and opposed to / contact with each other. The microtip 5 and the bonding layer 7 are bonded (compressed) by applying a load (see FIG. 1D).
【００１３】第六に、前記剥離層４と微小ティップ５材
料の界面で剥離を行い接合層７上に微小ティップ５材料
を転写する。すなわち、第１基板１と第２基板８を引き
離すことにより、剥離層４と微小ティップ５との界面で
剥離させる。第七に、剥離補助層５３を除去する。これ
は、エッチングにより剥離層全体を除去する方法と、微
小ティップ先端を試料表面に接触させて電圧あるいは荷
重走査等の方法により先端部の剥離補助層のみを除去す
る方法がある。第八に、ティップ主材の表面を酸化する
（図１（ｅ）参照）。これは通常大気中または酸素雰囲
気中で加熱する方法を用いる。この方法により薄い酸化
膜を制御良く確実に形成できる。たとえばスパッタリン
グ法等により表面に酸化膜を堆積する場合はティップ先
端形状がスパッタ粒子の形状に支配されるため、第１基
板の熱酸化により尖鋭化されたティップ先端形状を保存
することができないが、この方法により第１基板凹部の
形状をほぼそのまま微小ティップ先端形状とすることが
できる。また、化学変化に対して安定であり、融点が高
く、摩耗しにくいという特長を有する。また、過剰な電
流がティップと媒体の間に流れるのを抑制する効果も有
する。また、一部の金属には酸化膜との接合により整流
特性を有するものがあり、これを利用することにより逆
バイアスでの過電流を防止し、順バイアスでの微弱電流
検出に有利なプローブを提供することができる。Sixth, peeling is performed at the interface between the peeling layer 4 and the material of the microtip 5, and the material of the microtip 5 is transferred onto the bonding layer 7. That is, the first substrate 1 and the second substrate 8 are separated from each other, so that the separation is performed at the interface between the separation layer 4 and the microtip 5. Seventh, the separation assisting layer 53 is removed. The method includes a method of removing the entire peeling layer by etching, and a method of removing only the peeling auxiliary layer at the distal end by a method such as voltage or load scanning by bringing the tip of the microtip into contact with the sample surface. Eighth, the surface of the tip main material is oxidized (see FIG. 1 (e)). For this, a method of heating in the atmosphere or in an oxygen atmosphere is usually used. With this method, a thin oxide film can be reliably formed with good control. For example, when an oxide film is deposited on the surface by a sputtering method or the like, the tip tip shape is governed by the shape of the sputtered particles. Therefore, the tip tip shape sharpened by thermal oxidation of the first substrate cannot be preserved. According to this method, the shape of the concave portion of the first substrate can be made almost the same as the tip shape of the minute tip. In addition, it is stable against chemical changes, has a high melting point, and is hardly worn. It also has the effect of suppressing excess current from flowing between the tip and the medium. In addition, some metals have rectification characteristics due to bonding with an oxide film, and by using this metal, a probe that prevents overcurrent in reverse bias and is advantageous for detecting weak current in forward bias Can be provided.
【００１４】[0014]
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。 ［実施例１］実施例１は、本発明の第一態様であるＳＴ
Ｍ用プローブ及びその製造方法を構成したものである。
図２にプローブの構成を示す。基板上に形成された接合
層７上に微小ティップ５が接合されている。また、配線
１０が接合層７に接続されている。図１は本実施例のプ
ローブの製造工程を示す断面図である。以下、この図に
従い製造方法を説明する。まず、面方位（１００）の単
結晶シリコンウエハを第１基板１として用意した。次
に、保護層２としてシリコン熱酸化膜を１００ｎｍ形成
した。次に、保護層２の所望の箇所を、フォトリソグラ
フィとエッチングによりパターニングし、４μｍ平方の
シリコンを露出した。次に、水酸化カリウム水溶液を用
いた結晶軸異方性エッチングによりパターニング部のシ
リコンをエッチングした。なお、エッチング条件は、濃
度３０％の水酸化カリウム水溶液を用い、液温９０℃、
エッチング時間は１０分とした。このとき（１１１）面
と等価な４つの面で囲まれた深さ約３μｍの逆ピラミッ
ド状の凹部３が形成された（図１（ａ）参照）。Embodiments of the present invention will be described below. [Example 1] Example 1 is a first embodiment of the present invention.
1 is a diagram illustrating a configuration of an M probe and a method of manufacturing the same.
FIG. 2 shows the configuration of the probe. The microtip 5 is joined on the joining layer 7 formed on the substrate. The wiring 10 is connected to the bonding layer 7. FIG. 1 is a cross-sectional view showing a process of manufacturing the probe of this embodiment. Hereinafter, the manufacturing method will be described with reference to FIG. First, a single crystal silicon wafer having a plane orientation (100) was prepared as the first substrate 1. Next, a silicon thermal oxide film having a thickness of 100 nm was formed as the protective layer 2. Next, a desired portion of the protective layer 2 was patterned by photolithography and etching to expose 4 μm square silicon. Next, the silicon in the patterning portion was etched by crystal axis anisotropic etching using an aqueous potassium hydroxide solution. The etching conditions were as follows: a 30% aqueous solution of potassium hydroxide was used;
The etching time was 10 minutes. At this time, an inverted pyramid-shaped concave portion 3 having a depth of about 3 μm surrounded by four planes equivalent to the (111) plane was formed (see FIG. 1A).
【００１５】次に、保護層２である熱酸化膜をフッ酸と
フッ化アンモニウムの混合水溶液（ＨＦ：ＮＨ4Ｆ＝
１：５）で除去した。次に、１２０℃に加熱した硫酸と
過酸化水素水の混合液、及び、２％フッ酸水溶液を用い
て第１基板１の洗浄を行った。次に、酸化炉をもちいて
第１基板１を酸素及び水素雰囲気中で１０００℃に加熱
し、剥離層４である二酸化シリコンを４００ｎｍ堆積し
た（図１（ｂ）参照）。次に、微小ティップ５となる部
分を作製する。まず、ティップ主材５１としてレニウム
Ｒｅをスパッタリング法により１００ｎｍ堆積した。次
に接合補助層５２として金Ａｕをスパッタリング法によ
り２００ｎｍ堆積した。次に、ティップ主材５１および
接合補助層５２をフォトリソグラフィおよびＳＦ6ガス
とＢＣｌ3ガスを用いたドライエッチングによりパター
ニングし、微小ティップ５を形成した。Next, the thermal oxide film as the protective layer 2 is coated with a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid and ammonium fluoride (HF: NH 4 F =
1: 5). Next, the first substrate 1 was cleaned using a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide heated to 120 ° C. and a 2% aqueous hydrofluoric acid solution. Next, using an oxidation furnace, the first substrate 1 was heated to 1000 ° C. in an atmosphere of oxygen and hydrogen to deposit 400 nm of silicon dioxide as the release layer 4 (see FIG. 1B). Next, a portion to be the micro tip 5 is manufactured. First, 100 nm of rhenium Re was deposited as a tip main material 51 by a sputtering method. Next, 200 nm of gold Au was deposited as a bonding auxiliary layer 52 by a sputtering method. Next, the tip main material 51 and the joining auxiliary layer 52 were patterned by photolithography and dry etching using SF 6 gas and BCl 3 gas to form a micro tip 5.
【００１６】次に第２基板８として表面酸化膜を形成し
たシリコン基板を用意し、この表面にクロムＣｒを５ｎ
ｍ、Ａｕを３００ｎｍ真空蒸着法により、成膜しフォト
リソグラフィとエッチングによりパターン形成を行い、
接合層７及び配線１０とした。次に、第１基板１上の微
小ティップ５と第２基板８上の接合層７とを位置合わせ
して対向・接触させ、更に荷重を加えることにより微小
ティップ５と接合層７の接合（圧着）を行った（図１
（ｄ）参照）。次に、第１基板１と第２基板８を引き離
すことにより、剥離層４と微小ティップ５との界面で剥
離させた。このとき、基板表面からのティップの高さは
約３μｍであった。また、ティップ先端の曲率半径は約
３０ｎｍであった。次に、ティップを酸素雰囲気中２０
０℃でアニールし、ティップ表面に酸化レニウム層を形
成することにより表面酸化膜５４とした（図１（ｅ）参
照）。Next, a silicon substrate on which a surface oxide film has been formed is prepared as the second substrate 8, and 5 n
m, Au are formed by a 300 nm vacuum evaporation method, and a pattern is formed by photolithography and etching.
The bonding layer 7 and the wiring 10 were used. Next, the microtip 5 on the first substrate 1 and the bonding layer 7 on the second substrate 8 are aligned and opposed to each other and contacted with each other. (Figure 1)
(D)). Next, the first substrate 1 and the second substrate 8 were separated from each other, so that the separation was performed at the interface between the separation layer 4 and the microtip 5. At this time, the height of the tip from the substrate surface was about 3 μm. The radius of curvature at the tip of the tip was about 30 nm. Next, the tip is placed in an oxygen atmosphere for 20 minutes.
Annealing was performed at 0 ° C., and a rhenium oxide layer was formed on the tip surface to form a surface oxide film 54 (see FIG. 1E).
【００１７】図３は本実施例の微小ティップを適用した
ＳＴＭ装置のブロック図を示す。図３において、微小テ
ィップ５と試料１１との間にバイアス電圧を印加し、こ
の間を流れるトンネル電流Ｉｔを検出し、Ｉｔが一定と
なるようにフィードバックをかけ、ＸＹＺ駆動ピエゾ素
子１２のＺ方向を駆動しティップ５と試料１１との間隔
を一定に保っている。更に、ＸＹＺ駆動ピエゾ素子１２
のＸＹを駆動することにより試料の２次元像であるＳＴ
Ｍ像が観察される。この装置を用いて本実施例による微
小ティップを試料面内に走査しながら１０Ｖ３μｓのパ
ルス電圧を１０万回印加した後に、先端形状を観察した
ところ、形状の変化は認められなかった。また、この時
形成された導電性変化による記録ビットの形状の、パル
ス印加の回数による変化は認められなかった。これを白
金Ｐｔよりなる表面を有するティップにてパルス印加を
同様に行った実験と比較すると、Ｐｔの場合には先端形
状に明らかな変化が認められる。また、記録ビットの形
状は回数に伴う変化が認められた。FIG. 3 is a block diagram of an STM device to which a micro tip according to this embodiment is applied. In FIG. 3, a bias voltage is applied between the minute tip 5 and the sample 11, a tunnel current It flowing between the tip 5 and the sample 11 is detected, feedback is performed so that It is constant, and the Z direction of the XYZ drive piezo element 12 is changed. The distance between the tip 5 and the sample 11 is kept constant by driving. Further, the XYZ drive piezo element 12
ST, which is a two-dimensional image of the sample,
An M image is observed. Using this apparatus, a pulse voltage of 10 V and 3 μs was applied 100,000 times while scanning the microtip in the sample surface within the sample surface, and the tip shape was observed. As a result, no change in the shape was observed. Further, no change was observed in the shape of the recording bit due to the change in conductivity formed by the number of pulse applications. When this is compared with an experiment in which pulse application was similarly performed using a tip having a surface made of platinum Pt, a clear change in the tip shape was observed in the case of Pt. Further, the shape of the recording bit changed with the number of times.
【００１８】［実施例２］実施例２は、本発明による第
２態様であるＡＦＭ／ＳＴＭ用カンチレバー型プローブ
及びその製造方法を構成したものである。図５にプロー
ブの構成を示す。カンチレバー９上に形成された接合層
７上に微小ティップ５が接合されている。図４は本実施
例のプローブの製造工程を示す断面図である。以下、こ
の図に従い製造方法を説明する。まず、面方位（１０
０）の単結晶シリコンウエハを第１基板１として用意し
た。次に、保護層２としてシリコン熱酸化膜を１００ｎ
ｍ形成した。次に、保護層２の所望の箇所を、フォトリ
ソグラフィとエッチングによりパターニングし、４μｍ
平方のシリコシを露出した。次に、水酸化カリウム水溶
液を用いた結晶軸異方性エッチングによりパターニング
部のシリコンをエッチングした。なお、エッチング条件
は、濃度３０％の水酸化カリウム水溶液を用、液温９０
℃、エッチング時間は１０分とした。このとき（１１
１）面と等価な４つの面で囲まれた深さ約３μｍの逆ピ
ラミッド状の凹部３が形成された（図４（ａ）参照）。[Embodiment 2] In Embodiment 2, a cantilever probe for AFM / STM according to a second embodiment of the present invention and a method for manufacturing the same are constructed. FIG. 5 shows the configuration of the probe. The microtip 5 is bonded on the bonding layer 7 formed on the cantilever 9. FIG. 4 is a cross-sectional view showing a manufacturing process of the probe of this embodiment. Hereinafter, the manufacturing method will be described with reference to FIG. First, the plane orientation (10
0) was prepared as the first substrate 1. Next, a silicon thermal oxide film is formed as a protective layer 2 by 100 n.
m was formed. Next, a desired portion of the protective layer 2 is patterned by photolithography and etching to a thickness of 4 μm.
Square silicon was exposed. Next, the silicon in the patterning portion was etched by crystal axis anisotropic etching using an aqueous potassium hydroxide solution. The etching conditions were as follows: a 30% aqueous solution of potassium hydroxide was used;
C. and the etching time was 10 minutes. At this time (11
1) An inverted pyramid-shaped concave portion 3 having a depth of about 3 μm surrounded by four surfaces equivalent to the surface was formed (see FIG. 4A).
【００１９】次に、保護層２である熱酸化膜をフッ酸と
フッ化アンモニウムの混合水溶液（ＨＦ：ＮＨ4Ｆ＝
１：５）で除去した。次に、１２０℃に加熱した硫酸と
過酸化水素水の混合液、及び、２％フッ酸水溶液を用い
て第１基板１の洗浄を行った。次に、熱酸化炉をもちい
て第１基板１を酸素及び水素雰囲気中で１０００℃に加
熱し、剥離層４である二酸化シリコンを４００ｎｍ堆積
した（図４（ｂ）参照）。次に、微小ティップ５となる
部分を作製する。まず、ティップ主材５１としてレニウ
ムＲｅをスパッタリング法により１００ｎｍ堆積した。
次に接合補助層５２として金Ａｕをスパッタリング法に
より２００ｎｍ堆積した。次に、ティップ主材５１およ
び接合補助層５２をフォトリソグラフィおよびＳＦ6ガ
スとＢＣｌ3ガスを用いたドライエッチングによりパタ
ーニングし、微小ティップ５を形成した。Next, the thermal oxide film as the protective layer 2 is coated with a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid and ammonium fluoride (HF: NH 4 F =
1: 5). Next, the first substrate 1 was cleaned using a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide heated to 120 ° C. and a 2% aqueous hydrofluoric acid solution. Next, using a thermal oxidation furnace, the first substrate 1 was heated to 1000 ° C. in an atmosphere of oxygen and hydrogen to deposit 400 nm of silicon dioxide as the release layer 4 (see FIG. 4B). Next, a portion to be the micro tip 5 is manufactured. First, 100 nm of rhenium Re was deposited as a tip main material 51 by a sputtering method.
Next, 200 nm of gold Au was deposited as a bonding auxiliary layer 52 by a sputtering method. Next, the tip main material 51 and the joining auxiliary layer 52 were patterned by photolithography and dry etching using SF 6 gas and BCl 3 gas to form a micro tip 5.
【００２０】次に第２基板８として単結晶シリコン基板
を用意し、第２基板８両面に二酸化シリコン１３を０．
３μｍ、窒化シリコン１４を０．５μｍ成膜した。次に
表面の窒化シリコン１４をフォトリソグラフィとエッチ
ングによりカンチレバー９（片持ち梁）の形状にパター
ニングした。このとき、カンチレバーの寸法は幅５０μ
ｍ、長さ３００μｍとした。次に、裏面の窒化シリコン
１４及び二酸化シリコン１３を同様にエッチングマスク
形状にパターニングした。次に、チタンＴｉを３ｎｍ、
金Ａｕを５０ｎｍ成膜し、フォトリソグラフィとエッチ
ングによりパターン形成を行い、カンチレバー上に接合
層７及び配線１０を形成した。次に、第１基板１上の微
小ティップ５と第２基板８上の接合層７とを位置合わせ
して対向・接触させ、更に荷重を加えることにより微小
ティップ５と接合層７の接合（圧着）を行った（図４
（ｄ）参照）。次に、第１基板１と第２基板８を引き離
すことに、剥離層４と微小ティップ５との界面で剥離さ
せた（図４（ｅ）参照）。次に、表面保護層１５として
ポリイミド層をスピンコートにより塗布し、ベークして
形成した。次に、裏面の窒化シリコン１４をエッチング
マスクにして、９０℃に加熱した３０％水酸化カリウム
水溶液により裏面からシリコン基板８のエッチングを行
った。次に、フッ酸とフッ化アンモニウム混合水溶液に
より二酸化シリコン層１３を除去した。最後に、酸素プ
ラズマを用いて表面保護層を除去してカンチレバー型プ
ローブを形成した。次に、ティップを酸素雰囲気中２０
０℃でアニールすることによりティップ表面に酸化レニ
ウム層を形成することにより表面酸化膜５４とした（図
４（ｆ）参照）。ティップ先端の曲率半径は約３０ｎｍ
であった。Next, a single crystal silicon substrate is prepared as the second substrate 8, and silicon dioxide 13 is added to both surfaces of the second substrate 8.
3 μm and 0.5 μm of silicon nitride 14 were formed. Next, the silicon nitride 14 on the surface was patterned into the shape of the cantilever 9 (cantilever) by photolithography and etching. At this time, the size of the cantilever is 50μ in width.
m and length 300 μm. Next, the silicon nitride 14 and silicon dioxide 13 on the back surface were similarly patterned into an etching mask shape. Next, 3 nm of titanium Ti,
Gold Au was deposited to a thickness of 50 nm, and a pattern was formed by photolithography and etching to form a bonding layer 7 and a wiring 10 on the cantilever. Next, the microtip 5 on the first substrate 1 and the bonding layer 7 on the second substrate 8 are aligned and opposed to each other and contacted with each other. (FIG. 4)
(D)). Next, the first substrate 1 and the second substrate 8 were separated from each other at the interface between the release layer 4 and the microtip 5 (see FIG. 4E). Next, a polyimide layer was applied as a surface protective layer 15 by spin coating and baked. Next, using the silicon nitride 14 on the back surface as an etching mask, the silicon substrate 8 was etched from the back surface with a 30% aqueous potassium hydroxide solution heated to 90 ° C. Next, the silicon dioxide layer 13 was removed with a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid and ammonium fluoride. Finally, the surface protective layer was removed using oxygen plasma to form a cantilever probe. Next, the tip is placed in an oxygen atmosphere for 20 minutes.
A surface oxide film 54 was formed by forming a rhenium oxide layer on the tip surface by annealing at 0 ° C. (see FIG. 4F). Tip tip radius of curvature is about 30nm
Met.
【００２１】本実施例のプローブを用いた光てこ方式の
ＡＦＭ／ＳＴＭ装置のブロック図を図６に示す。ＡＦＭ
／ＳＴＭ装置はカンチレバー９と接合層７と接合層７に
接合した微小ティップ５からなるプローブと、レーザー
光６１と、カンチレバー自由端の接合層裏面にレーザー
光を集光するためのレンズ６２とカンチレバーのたわみ
変位による光の反射角の変化を検出するポジションセン
サー６３と、ポジションセンサーからの信号により変位
検出を行う変位検出回路６６と、ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素
子６５と、ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子をＸＹＺ方向に駆動
するためのＸＹＺ駆動用ドライバー６７とからなる。ま
た、微小ティップ５と試料６４との間に電圧印加回路６
８により電圧を印加し、この間を流れる微小電流Ｉｔを
電流検出回路６９により検出する。この装置を用いて、
ＸＹＺ駆動ピエゾ素子１２のＸＹを駆動しながら変位検
出と電流検出を行うことにより試料の凹凸と導電性の２
次元像を同時に得ることができる。このＡＦＭ／ＳＴＭ
装置を用い、電極上に成膜したポリイミドＬＢ膜からな
る試料６４にプローブを接近させた後に、バイアス電圧
を印加しながらＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子６５のＸＹ方向
を駆動することにより試料表面の凹凸と導電性を観察す
ることができた。また、この時５×１０-8Ｎの荷重を加
えて２μｍ□のエリアで走査周波数１０Ｈｚのラスタス
キャンを繰り返した後に先端形状を観察したところ、形
状の変化は認められなかった。これを白金Ｐｔよりなる
表面を有するティップによる同様の実験と比較すると、
Ｐｔの場合には先端に摩耗の跡が認められた。また、上
記の荷重を加えて微小ティップを試料面内に走査しなが
ら１０Ｖ３μｓのパルス電圧を１０万回印加した後に、
先端形状を観察したところ、形状の変化は認められなか
った。また、この時形成された導電性変化による記録ビ
ットの形状の、パルス印加の回数による変化は認められ
なかった。これを白金Ｐｔよりなる表面を有するティッ
プにてパルス印加を同様に行った実験と比較すると、Ｐ
ｔの場合には先端形状に明らかな変化が認められる。ま
た、記録ビットの形状は回数に伴う変化が認められた。FIG. 6 shows a block diagram of an optical lever type AFM / STM apparatus using the probe of this embodiment. AFM
The / STM apparatus comprises a probe consisting of a cantilever 9, a bonding layer 7, and a microtip 5 bonded to the bonding layer 7, a laser beam 61, a lens 62 for condensing the laser beam on the back surface of the bonding layer at the free end of the cantilever, and a cantilever. A position sensor 63 for detecting a change in the reflection angle of light due to the deflection displacement, a displacement detection circuit 66 for detecting displacement based on a signal from the position sensor, an XYZ axis driving piezo element 65, and an XYZ axis driving piezo element in the XYZ direction. And an XYZ driving driver 67 for driving the motor. A voltage application circuit 6 is provided between the microtip 5 and the sample 64.
A voltage is applied by 8, and a minute current It flowing between them is detected by a current detection circuit 69. Using this device,
By performing displacement detection and current detection while driving the XY of the XYZ drive piezo element 12, the unevenness of the sample and the conductivity
Two-dimensional images can be obtained at the same time. This AFM / STM
Using a device, the probe is brought close to a sample 64 made of a polyimide LB film formed on an electrode, and then the XYZ-axis driving piezo element 65 is driven in the X and Y directions while applying a bias voltage, so that unevenness on the sample surface is reduced. Conductivity could be observed. At this time, when a load of 5 × 10 −8 N was applied and raster scanning at a scanning frequency of 10 Hz was repeated in an area of 2 μm square, the tip shape was observed. As a result, no change in the shape was observed. Comparing this with a similar experiment with a tip having a surface made of platinum Pt,
In the case of Pt, traces of wear were observed at the tip. After applying the above load and applying a pulse voltage of 10 V 3 μs 100,000 times while scanning the minute tip in the sample surface,
When the tip shape was observed, no change in shape was observed. Further, no change was observed in the shape of the recording bit due to the change in conductivity formed by the number of pulse applications. When this is compared with an experiment in which pulse application was similarly performed using a tip having a surface made of platinum Pt, P
In the case of t, a clear change is recognized in the tip shape. Further, the shape of the recording bit changed with the number of times.
【００２２】［実施例３］実施例３は、本発明によるＡ
ＦＭ／ＳＴＭ用プローブの実施例２とは別の構成であ
り、またその製造方法である。プローブの構成は実施例
２と同一であり、プローブの製造工程もほぼ同一であ
る。本実施例の製造工程を図７に示す。実施例２と異な
る部分は以下の部分である。第１に、微小ティップ５と
なる部分を作製する工程において、まず、剥離補助層５
３としてＡｕをスパッタリング法により３０ｎｍ成膜
し、次にティップ主材５１としてタングステンＷをスパ
ッタリング法により１００ｎｍ堆積し、次に接合補助層
５２として金Ａｕをスパッタリング法により２００ｎｍ
堆積した。次に、剥離補助層５３・ティップ主材５１お
よび接合補助層５２をフォトリソグラフィおよびＳＦ6
ガスとＢＣｌ3ガスを用いたドライエッチングによりパ
ターニングし、微小ティップ５を形成した（図７（ｃ）
参照）。第２に、圧着・剥離工程の後、Ａｕよりなる剥
離補助層５３をヨウ素とヨウ化カリウムの混合水溶液に
よりエッチング除去した図７（ｅ）。第３に、表面酸化
の工程において、ティップを大気中２００℃で１０分間
加熱することにより酸化タングステン層よりなる表面酸
化膜５４を形成した（図７（ｆ）参照）。[Embodiment 3] Embodiment 3 relates to an embodiment of A
The FM / STM probe has a configuration different from that of the second embodiment, and a method of manufacturing the same. The structure of the probe is the same as that of the second embodiment, and the manufacturing process of the probe is almost the same. FIG. 7 shows the manufacturing process of this embodiment. The differences from the second embodiment are the following. First, in the step of manufacturing a portion to be the microtip 5, first, the release assisting layer 5
As No. 3, a film of Au is formed to a thickness of 30 nm by a sputtering method, then, tungsten W is deposited as a tip main material 51 to a thickness of 100 nm by a sputtering method, and then gold Au is formed to a thickness of 200 nm as a bonding auxiliary layer 52 by a sputtering method.
Deposited. Next, the separation auxiliary layer 53, the tip main material 51 and the bonding auxiliary layer 52 are subjected to photolithography and SF 6
A micro tip 5 was formed by patterning by dry etching using a gas and a BCl 3 gas (FIG. 7C).
reference). Secondly, after the compression / peeling step, the peeling auxiliary layer 53 made of Au was removed by etching with a mixed aqueous solution of iodine and potassium iodide, as shown in FIG. Third, in the surface oxidation step, the tip was heated in air at 200 ° C. for 10 minutes to form a surface oxide film 54 made of a tungsten oxide layer (see FIG. 7F).
【００２３】上記製造方法によりＷＯ3／Ｗ／Ａｕより
なる微小ティップを有するＡＦＭ／ＳＴＭプローブを提
供することができた。本実施例のプローブを用いて図６
と同様のＡＦＭ／ＳＴＭ装置を作製した。このＡＦＭ／
ＳＴＭ装置を用い、電極上に成膜したポリイミドＬＢ膜
からなる試料６４にプローブを接近させた後に、バイア
ス電圧を印加しながらＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子６５のＸ
Ｙ方向を駆動することにより試料表面の凹凸と導電性を
観察することができた。また、この時５×１０-8Ｎの荷
重を加えて２μｍ□のエリアで走査周波数１０Ｈｚのラ
スタスキャンを繰り返した後に先端形状を観察したとこ
ろ、形状の変化は認められなかった。また、上記の荷重
を加えて微小ティップを試料面内に走査しながら１０Ｖ
３μｓのパルス電圧を１０万回印加した後に、先端形状
を観察したところ、形状の変化は認められなかった。ま
た、この時形成された導電性変化による記録ビットの形
状の、パルス印加の回数による変化は認められなかっ
た。According to the above-mentioned manufacturing method, an AFM / STM probe having a minute tip composed of WO 3 / W / Au could be provided. FIG. 6 using the probe of this embodiment.
An AFM / STM device similar to that described above was produced. This AFM /
Using an STM apparatus, the probe is brought close to a sample 64 made of a polyimide LB film formed on an electrode, and then the X of the XYZ axis driving piezo element 65 is applied while applying a bias voltage.
By driving in the Y direction, it was possible to observe irregularities and conductivity on the sample surface. At this time, when a load of 5 × 10 −8 N was applied and raster scanning at a scanning frequency of 10 Hz was repeated in an area of 2 μm square, the tip shape was observed. As a result, no change in the shape was observed. Further, while applying the load described above and scanning the minute tip within the sample surface, 10 V
After a pulse voltage of 3 μs was applied 100,000 times, the shape of the tip was observed. As a result, no change in the shape was observed. Further, no change was observed in the shape of the recording bit due to the change in conductivity formed by the number of pulse applications.
【００２４】［実施例４］実施例４は本発明によるＡＦ
Ｍ／ＳＴＭ用プローブの実施例２および３とは別の構成
であり、またその製造方法である。プローブの構成は実
施例２および３と同一であり、プローブの製造工程も図
７で示されるものと同一である。実施例３と異なる部分
は以下の部分である。第１に、微小ティップ５となる部
分を作製する工程において、まず、剥離補助層５３とし
てＡｕをスパッタリング法により３０ｎｍ成膜し、次に
ティップ主材５１としてチタンＴｉをスパッタリング法
により１００ｎｍ堆積し、次に接合補助層５２として金
Ａｕをスパッタリング法により２００ｎｍ堆積した。次
に、剥離補助層５３・ティップ主材５１および接合補助
層５２をフォトリソグラフィおよびＣＦ4ガスとＢＣｌ3
ガスを用いたドライエッチングによりパターニングし、
微小ティップ５を形成した（図７（ｃ）参照）。第２
に、圧着・剥離工程の後、Ａｕよりなる剥離補助層５３
をヨウ素とヨウ化カリウムの混合水溶液によりエッチン
グ除去した図７（ｅ）。第３に、表面酸化の工程におい
て、ティップを大気中３００℃で１０分間加熱すること
により酸化チタン層よりなる表面酸化膜５４を形成した
（図７（ｆ）参照）。[Embodiment 4] Embodiment 4 is an AF according to the present invention.
The M / STM probe has a configuration different from those of the second and third embodiments and a method of manufacturing the same. The configuration of the probe is the same as in Examples 2 and 3, and the manufacturing process of the probe is also the same as that shown in FIG. The differences from the third embodiment are the following. First, in a step of forming a portion to be the microtip 5, first, a 30 nm film of Au is formed as a peeling auxiliary layer 53 by a sputtering method, and then, a titanium film 100 nm is deposited as a tip main material 51 by a sputtering method. Next, 200 nm of gold Au was deposited as a bonding auxiliary layer 52 by a sputtering method. Next, photolithography and CF 4 gas and BCl 3
Patterned by dry etching using gas,
A minute tip 5 was formed (see FIG. 7C). Second
After the compression / peeling step, a peeling auxiliary layer 53 made of Au
FIG. 7E was removed by etching with a mixed aqueous solution of iodine and potassium iodide. Third, in the surface oxidation step, the tip was heated in air at 300 ° C. for 10 minutes to form a surface oxide film 54 made of a titanium oxide layer (see FIG. 7F).
【００２５】上記製造方法によりＴｉＯ2／Ｔｉ／Ａｕ
よりなる微小ティップを有するＡＦＭ／ＳＴＭプローブ
を提供することができた。According to the above manufacturing method, TiO 2 / Ti / Au
An AFM / STM probe having a microtip consisting of the same was able to be provided.
【００２６】本実施例のプローブを用いて図６と同様の
ＡＦＭ／ＳＴＭ装置を作製した。本実施例のプローブを
情報の記録再生に用いる際に、ＴｉＯ2／Ｔｉ接合の整
流性を利用することができる。まず情報記録時には微小
ティップと記録媒体の間に逆方向極性のパルス電圧を印
加することにより記録ビット形成時に過剰な電流が流れ
ることを防止できる。また、情報再生時には順方向バイ
アス電圧による電流を観察することにより微弱な電流を
検知できる。このＡＦＭ／ＳＴＭ装置を用い、電極上に
成膜したポリイミドＬＢ膜からなる試料６４にプローブ
を接近させた後に、バイアス電圧を印加しながらＸＹＺ
軸駆動ピエゾ素子６５のＸＹ方向を駆動することにより
試料表面の凹凸と導電性を観察することができた。ま
た、この時５×１０-8Ｎの荷重を加えて２μｍ□のエリ
アで走査周波数１０Ｈｚのラスタスキャンを繰り返した
後に先端形状を観察したところ、形状の変化は認められ
なかった。また、上記の荷重を加えて微小ティップを試
料面内に走査しながら１０Ｖ３μｓの逆方向極性のパル
ス電圧を１０万回印加した後に、先端形状を観察したと
ころ、形状の変化は認められなかった。また、この時形
成された導電性変化による記録ビットを順方向バイアス
により観察したところ、パルス印加の回数によるビット
の変化は認められなかった。An AFM / STM apparatus similar to that shown in FIG. 6 was manufactured using the probe of this embodiment. When the probe of this embodiment is used for recording and reproducing information, the rectifying property of the TiO 2 / Ti junction can be used. First, by applying a pulse voltage of opposite polarity between the microtip and the recording medium at the time of information recording, it is possible to prevent an excessive current from flowing at the time of forming a recording bit. Also, at the time of information reproduction, a weak current can be detected by observing the current by the forward bias voltage. Using this AFM / STM apparatus, a probe is brought close to a sample 64 composed of a polyimide LB film formed on an electrode, and then XYZ is applied while applying a bias voltage.
By driving the axis driving piezo element 65 in the X and Y directions, it was possible to observe the unevenness and conductivity of the sample surface. At this time, when a load of 5 × 10 −8 N was applied and raster scanning at a scanning frequency of 10 Hz was repeated in an area of 2 μm square, the tip shape was observed. As a result, no change in the shape was observed. After applying the above load and applying a pulse voltage of 10 V and 3 μs in the reverse direction of 100,000 times while scanning the minute tip in the sample surface, and observing the tip shape, no change in the shape was observed. Observation of the formed recording bit due to a change in conductivity by a forward bias showed no change in the bit due to the number of pulse applications.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上説明したように、本発明により、微
小ティップとしてスパッタリング等による導電性付与の
必要がなく、再現性の良い均一な形状が得られ、かつ第
１基板凹部の尖鋭化された形状をほぼそのまま微小ティ
ップ先端形状とすることができるために先端を鋭利に形
成でき、ティップの複数化（マルチ化）が容易な微小テ
ィップまたはプローブの製造方法を提供することができ
る。また、本発明により、化学的に安定であり、微小テ
ィップを試料に接触させて走査した場合の摩耗が小さ
く、高い電圧印加に対して微小ティップ先端が変形しに
くく、過剰な電流がティップと媒体の間に流れるのを抑
制する効果を有する微小ティップまたはプローブを提供
することができ、また、逆バイアス電圧印加時に過剰な
電流を抑制し順バイアス印加時に微弱な電流を検知でき
る整流特性を有するプローブを提供することができる。As described above, according to the present invention, it is not necessary to impart conductivity by sputtering or the like as a microtip, a uniform shape with good reproducibility is obtained, and the concave portion of the first substrate is sharpened. Since the shape can be made into the tip shape of the micro tip almost as it is, the tip can be formed sharply, and a method of manufacturing a micro tip or a probe that can easily make a plurality of tips (multiplication) can be provided. In addition, according to the present invention, the tip is chemically stable, the abrasion when scanning the microtip in contact with the sample is small, the tip of the microtip is hardly deformed by applying a high voltage, and excessive current is applied to the tip and the medium. A probe having a rectifying characteristic capable of providing a microtip or a probe having an effect of suppressing a flow between them, and suppressing an excessive current when applying a reverse bias voltage and detecting a weak current when applying a forward bias. Can be provided.
【図１】実施例１によるプローブの製造方法を示す図で
ある。FIG. 1 is a diagram illustrating a method of manufacturing a probe according to a first embodiment.
【図２】実施例１によるプローブを示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a probe according to a first embodiment.
【図３】実施例１によるプローブを用いたＳＴＭ装置の
ブロック図である。FIG. 3 is a block diagram of an STM device using a probe according to the first embodiment.
【図４】実施例２によるプローブの製造方法を示す図で
ある。FIG. 4 is a diagram illustrating a method of manufacturing a probe according to a second embodiment.
【図５】実施例２によるプローブを示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a probe according to a second embodiment.
【図６】実施例２によるプローブを用いたＡＦＭ装置の
ブロック図である。FIG. 6 is a block diagram of an AFM device using a probe according to a second embodiment.
【図７】実施例３によるプローブの製造方法を示す図で
ある。FIG. 7 is a diagram illustrating a method of manufacturing a probe according to a third embodiment.
【図８】従来例の微小ティップの製造工程断面図であ
る。FIG. 8 is a cross-sectional view of a conventional process for manufacturing a microtip.
【図９】従来例の微小ティップの製造方法の主要工程を
示す断面図である。FIG. 9 is a cross-sectional view illustrating main steps of a conventional method for manufacturing a microtip.
【図１０】従来例の微小ティップの製造工程断面図であ
る。FIG. 10 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a conventional microtip.
１：第１基板 ２：保護層 ３：凹部 ４：剥離層 ５：微小ティップ ７：接合層 ８：第２基板 ９：弾性体（カンチレバー） １０：配線 １１：試料 １２：ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子 １３：二酸化シリコン １４：窒化シリコン １５：表面保護層 ５１：ティップ主材 ５２：接合補助層 ５３：剥離補助層 ５４：表面酸化膜 ６１：レーザー光 ６２：レンズ ６３：ポジションセンサ ６４：試料 ６５：ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子 ６６：変位検出回路 ６７：ＸＹＺ駆動用ドライバー ６８：電圧印加回路 ６９：電流検出回路 ２０１：基板 ２０２：薄膜層 ２０３：ティップ ２０４：基板 ２０５：レジスト ２０６：レジスト開口部 ２０７：導電性材料 ２０８：ティップ ５１０、５１２：二酸化シリコン ５１４：シリコンウエハ ５１８：ピット ５２０、５２１：窒化シリコン ５２２：ピラミッド状ピット ５３２：Ｃｒ層 ５３４：ソウカット ５４０：マウンティングブロック ５４２：金属膜 1: first substrate 2: protective layer 3: concave portion 4: release layer 5: microtip 7: bonding layer 8: second substrate 9: elastic body (cantilever) 10: wiring 11: sample 12: XYZ axis driven piezo element 13 : Silicon dioxide 14: silicon nitride 15: surface protective layer 51: tip main material 52: bonding auxiliary layer 53: peeling auxiliary layer 54: surface oxide film 61: laser beam 62: lens 63: position sensor 64: sample 65: XYZ axis Driving piezo element 66: Displacement detection circuit 67: XYZ driving driver 68: Voltage application circuit 69: Current detection circuit 201: Substrate 202: Thin film layer 203: Tip 204: Substrate 205: Resist 206: Resist opening 207: Conductive material 208: tip 510, 512: silicon dioxide 514: silicon wafer 518: pit 520 521: silicon nitride 522: pyramidal pit 532: Cr layer 534: Soukatto 540: Mounting block 542: metal film
Claims (16)
る接合層と、該接合層上に形成された微小ティップ部
と、該微小ティップ部と接合層に囲まれた中空の領域と
を有する微小ティップにおいて、該微小ティップが金属
を主材とし、該微小ティップの表面に金属酸化物が形成
されていることを特徴とする微小ティップ。1. A substrate, a bonding layer made of metal formed on the substrate, a minute tip portion formed on the bonding layer, and a hollow region surrounded by the joining layer and the minute tip portion. Wherein the fine tip is mainly composed of a metal, and a metal oxide is formed on the surface of the fine tip.
ルミニウムＡｌ、チタンＴｉ、バナジウムＶ、クロムＣ
ｒ、ニッケルＮｉ、ジルコニウムＺｒ、ニオブＮｂ、モ
リブデンＭｏ、スズＳｎ、ハフニウムＨｆ、タンタルＴ
ａ、タングステンＷ、レニウムＲｅ、のいずれかである
ことを特徴とする請求項１に記載の微小ティップ。2. The tip is made of a material whose main materials are aluminum Al, titanium Ti, vanadium V, and chromium C.
r, nickel Ni, zirconium Zr, niobium Nb, molybdenum Mo, tin Sn, hafnium Hf, tantalum T
2. The microtip according to claim 1, wherein the tip is any one of a, tungsten W, and rhenium Re.
該弾性体上に形成された金属よりなる接合層と、該接合
層上に、微小ティップ部と該微小ティップ部と該接合層
に囲まれた中空の領域とを有する微小電流または微小力
検出用の微小ティップが設けられてなるプローブにおい
て、該微小ティップが金属を主材とし、その表面に金属
酸化物が形成されていることを特徴とするプローブ。3. A substrate, an elastic body formed on the substrate,
A micro-current or micro-force detecting device having a bonding layer made of a metal formed on the elastic body and having a micro tip portion and a hollow region surrounded by the micro tip portion and the bonding layer on the bonding layer; A probe provided with a microtip of the above, characterized in that the microtip is mainly composed of a metal and a metal oxide is formed on the surface thereof.
ルミニウムＡｌ、チタンＴｉ、バナジウムＶ、クロムＣ
ｒ、ニッケルＮｉ、ジルコニウムＺｒ、ニオブＮｂ、モ
リブデンＭｏ、スズＳｎ、ハフニウムＨｆ、タンタルＴ
ａ、タングステンＷ、レニウムＲｅ、のいずれかである
ことを特徴とする請求項３に記載のプローブ。4. The tip is made of a material whose main material is aluminum Al, titanium Ti, vanadium V, chromium C
r, nickel Ni, zirconium Zr, niobium Nb, molybdenum Mo, tin Sn, hafnium Hf, tantalum T
4. The probe according to claim 3, wherein the probe is any one of a, tungsten W, and rhenium Re.
程と、 （ｃ）前記凹部を含む剥離層上に金属が主材の微小ティ
ップを形成する工程と、 （ｄ）第２基板上に接合層を形成する工程と、 （ｅ）前記第１基板の凹部を含む剥離層上の微小ティッ
プを、前記第２基板上の接合層に接合する工程と、 （ｆ）前記剥離層と微小ティップの界面で剥離を行い、
前記第２基板の接合層上に微小ティップを転写する工程
と、 （ｇ）前記第２基板の接合層上に転写された微小ティッ
プ表面を酸化する工程と、 を少なくとも有することを特徴とする微小ティップの製
造方法。5. A method for manufacturing a microtip, comprising: (a) forming a concave portion on a surface of a first substrate; and (b) forming a release layer on the first substrate including the concave portion. (C) a step of forming a microtip of a metal as a main material on the release layer including the recess; (d) a step of forming a bonding layer on the second substrate; and (e) forming a recess of the first substrate. Bonding a microtip on the release layer including the bonding layer to the bonding layer on the second substrate; and (f) performing separation at an interface between the release layer and the microtip,
A step of transferring a microtip onto the bonding layer of the second substrate; and (g) a step of oxidizing the surface of the microtip transferred onto the bonding layer of the second substrate. Tip manufacturing method.
ルミニウムＡｌ、チタンＴｉ、バナジウムＶ、クロムＣ
ｒ、ニッケルＮｉ、ジルコニウムＺｒ、ニオブＮｂ、モ
リブデンＭｏ、スズＳｎ、ハフニウムＨｆ、タンタルＴ
ａ、タングステンＷ、レニウムＲｅ、のいずれかである
ことを特徴とする請求項５に記載の微小ティップの製造
方法。6. The tip is made of a material whose main material is aluminum Al, titanium Ti, vanadium V, and chromium C.
r, nickel Ni, zirconium Zr, niobium Nb, molybdenum Mo, tin Sn, hafnium Hf, tantalum T
The method according to claim 5, wherein the tip is any one of a, tungsten W, and rhenium Re.
成されたティップ主材上に、確実に微小ティップを圧着
するために接合補助層を形成したことを特徴とする請求
項５または請求項６に記載の微小ティップの製造方法。7. The method according to claim 5, wherein, in the step (c), a bonding auxiliary layer is formed on the tip main material formed on the release layer in order to securely press the fine tip. A method for producing a microtip according to claim 6.
ィップ主材を形成する前に、確実に微小ティップを剥離
するために剥離補助層を形成し、かつ前記（ｇ）の工程
の前に前記剥離補助層を除去することを特徴とする請求
項５または請求項６に記載の微小ティップの製造方法。8. In the step (c), before forming the tip main material on the peeling layer, a peeling auxiliary layer is formed to surely peel off the fine tip, and the peeling auxiliary layer is formed in the step (g). The method for producing a microtip according to claim 5 or 6, wherein the auxiliary separation layer is removed beforehand.
ィップ主材を形成する前に確実に微小ティップを剥離す
るために剥離補助層を形成すると共に、該剥離層上に形
成されたティップ主材上に確実に微小ティップを圧着す
るために接合補助層を形成し、かつ前記（ｇ）の工程の
前に前記剥離補助層を除去することを特徴とする請求項
５または請求項６に記載の微小ティップの製造方法。9. In the step (c), a peeling auxiliary layer is formed to surely peel off the microtip before forming the tip main material on the peeling layer, and the peeling auxiliary layer is formed on the peeling layer. The bonding auxiliary layer is formed to securely press the microtip on the tip main material, and the peeling auxiliary layer is removed before the step (g). 3. The method for producing a microtip according to item 1.
成すると共に、前記第２基板上に複数の該微小ティップ
を形成することを特徴とする請求項５〜請求項９のいず
れか１項に記載の微小ティップの製造方法。10. A method according to claim 5, wherein a plurality of said recesses are formed on a surface of said first substrate, and a plurality of said microtips are formed on said second substrate. 2. The method for producing a microtip according to claim 1.
製造方法であって、 （ａ）第１基板の表面に凹部を形成する工程と、 （ｂ）前記凹部を含む第１基板上に剥離層を形成する工
程と、 （ｃ）前記凹部を含む剥離層上に微小ティップを形成す
る工程と、 （ｄ）第２基板上に弾性体材料を形成する工程と、 （ｅ）前記第２基板の弾性体材料上に接合層を形成する
工程と、 （ｆ）前記第１基板の凹部を含む剥離層上の微小ティッ
プを、前記第２基板上の接合層に接合する工程と、 （ｇ）前記剥離層と微小ティップの界面で剥離を行い、
前記第２基板における弾性体材料の接合層上に微小ティ
ップを転写する工程と、 （ｈ）前記第２基板の一部を除去して弾性体材料から弾
性体を形成する工程と、 （ｉ）前記第２基板における弾性体の接合層上に転写さ
れた微小ティップ表面を酸化する工程と、 を少なくとも有することを特徴とするプローブの製造方
法。11. A method for manufacturing a probe for detecting a minute current or a minute force, comprising: (a) forming a concave portion on a surface of a first substrate; and (b) a release layer on the first substrate including the concave portion. (C) forming a microtip on a release layer including the concave portion; (d) forming an elastic material on a second substrate; and (e) forming an elastic material on the second substrate. Forming a bonding layer on an elastic material; (f) bonding a microtip on a release layer including a concave portion of the first substrate to a bonding layer on the second substrate; Peel off at the interface between the release layer and the microtip,
A step of transferring a microtip onto a bonding layer of an elastic material on the second substrate; (h) a step of forming an elastic body from the elastic material by removing a part of the second substrate; (i) Oxidizing a surface of the microtip transferred onto the bonding layer of the elastic body on the second substrate.
アルミニウムＡｌ、チタンＴｉ、バナジウムＶ、クロム
Ｃｒ、ニッケルＮｉ、ジルコニウムＺｒ、ニオブＮｂ、
モリブデンＭｏ、スズＳｎ、ハフニウムＨｆ、タンタル
Ｔａ、タングステンＷ、レニウムＲｅ、のいずれかであ
ることを特徴とする請求項５に記載のプローブの製造方
法。12. The tip is made of a material whose main material is aluminum Al, titanium Ti, vanadium V, chromium Cr, nickel Ni, zirconium Zr, niobium Nb,
The method according to claim 5, wherein the probe is any one of molybdenum (Mo), tin (Sn), hafnium (Hf), tantalum (Ta), tungsten (W), and rhenium (Re).
形成されたティップ主材上に、確実に微小ティップを圧
着するために接合補助層を形成したことを特徴とする請
求項１１または請求項１２に記載のプローブの製造方
法。13. The method according to claim 11, wherein, in the step (c), a bonding auxiliary layer is formed on the tip main material formed on the release layer so as to securely press the fine tip. A method for manufacturing the probe according to claim 12.
ティップ主材を形成する前に、確実に微小ティップを剥
離するために剥離補助層を形成し、かつ前記（ｉ）の工
程の前に前記剥離補助層を除去することを特徴とする請
求項１１または請求項１２に記載のプローブの製造方
法。14. In the step (c), before forming the tip main material on the peeling layer, a peeling auxiliary layer is formed to surely peel off the microtip, and the peeling auxiliary layer is formed in the step (i). 13. The method for manufacturing a probe according to claim 11, wherein the separation assisting layer is removed before the probe.
ティップ主材を形成する前に確実に微小ティップを剥離
するために剥離補助層を形成すると共に、該剥離層上に
形成されたティップ主材上に確実に微小ティップを圧着
するために接合補助層を形成し、かつ前記（ｉ）の工程
の前に前記剥離補助層を除去することを特徴とする請求
項１１または請求項１２に記載のプローブの製造方法。15. In the step (c), before forming the tip main material on the release layer, a release auxiliary layer is formed to surely release the microtip, and the release auxiliary layer is formed on the release layer. 13. The method according to claim 11, wherein a bonding auxiliary layer is formed to securely press the microtip on the tip main material, and the peeling auxiliary layer is removed before the step (i). 4. The method for producing a probe according to 1.
成すると共に、前記第２基板上に複数の該微小ティップ
を形成することを特徴とする請求項１１〜請求項１５の
いずれか１項に記載の微小ティップの製造方法。16. The semiconductor device according to claim 11, wherein a plurality of said recesses are formed on a surface of said first substrate, and a plurality of said microtips are formed on said second substrate. 2. The method for producing a microtip according to claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6546697A JPH10246729A (en) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | Minute tip and probe using the same for detecting minute current or minute force, and their manufacture |
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| JP6546697A JPH10246729A (en) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | Minute tip and probe using the same for detecting minute current or minute force, and their manufacture |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10246729A true JPH10246729A (en) | 1998-09-14 |
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| JP6546697A Pending JPH10246729A (en) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | Minute tip and probe using the same for detecting minute current or minute force, and their manufacture |
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| JP (1) | JPH10246729A (en) |
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- 1997-03-04 JP JP6546697A patent/JPH10246729A/en active Pending
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