JPH10229007A - 軟磁性複合材料 - Google Patents
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Abstract
性を示し、耐電圧に優れた軟磁性複合材料を提供するこ
と。 【解決手段】 軟質フェライトからなる磁性体粉末
(A)をポリマー(B)中に分散させた軟磁性複合材料
において、磁性体粉末(A)が、燒結磁性体を粉砕して
得られた磁性体粉末であって、かつ、該磁性体粉末の平
均粒径(d2)が燒結磁性体の平均結晶粒径(dl)の
2倍以上大きいことを特徴とする軟磁性複合材料。
Description
らなる磁性体粉末をポリマー中に分散させた軟磁性複合
材料に関し、さらに詳しくは、適度の透磁率を有すると
共に、高い電気絶縁性を示し、耐電圧に優れた軟磁性複
合材料に関する。
の化合物(MO・Fe2O3)は、透磁率μの大きな軟磁
性材料であり、軟質(ソフト)フェライトと呼ばれてい
る。軟質フェライトは、粉末冶金の手法で製造され、硬
くて軽量である。軟質フェライトの中でもNi−Zn系
フェライト、Mg−Zn系フェライト、及びCu系フェ
ライトは、電気抵抗率が高いので、高周波帯で高透磁率
であるという特徴を有している。軟質フェライトは、フ
ェリ磁性酸化物で、主としてスピネル型結晶構造を持つ
ものであるが、この他に、フェロクスプレーナ型やガー
ネット型結晶構造のものもある。従来より、軟質フェラ
イトは、偏向ヨーク材料、高周波トランス、磁気ヘッド
材料などとして用いられている。
ているが、電気抵抗が高いという特徴を活かして、その
粉末をポリマー中に分散した軟磁性複合材料が、チョー
クコイル、ロータリートランス、ラインフィルター、電
磁波遮蔽材料(EMIシールド材料)などとして、新た
な用途展開が図られている。軟磁性複合材料は、バイン
ダーとしてポリマーを用いているため、射出成形、押出
成形、圧縮成形などの各種成形法により、所望の形状の
成形体に成形することができる。ところが、電気抵抗の
高い軟質フェライト粉末を電気絶縁性の高いポリマー中
に分散した複合材料は、両者の電気的特性から期待され
る程の高い電気抵抗を示さず、耐電圧に劣るという問題
があった。
CuO、NiO、MgO、ZnOなどの原料の混合、
仮燒、粉砕、造粒、成形、及び燒結の各工程を
経て、燒結磁性体として製造されている(乾式法)。共
沈法や噴霧熱分解法により微粒子状の酸化物粉末を調製
する方法もあるが、いずれの方法でも、酸化物粉末を造
粒、成形、及び燒結の各工程により燒結磁性体としてい
る。軟質フェライトは、燒結磁性体の状態では、高い電
気抵抗(電気絶縁性)を示すものの、燒結磁性体を粉砕
して得られた磁性体粉末をポリマーとブレンドして複合
材料(樹脂組成物)とした場合、電気絶縁性が著しく低
下する傾向を示す。
粉末をポリマー中に分散した複合材料を成形して得られ
た成形体は、高度の電気絶縁性が求められる用途に使用
することができず、特に1500V以上の耐電圧が求め
られるラインフィルターなどの電源機器の部品として適
用した場合、使用中または試験中に発熱し、使用不能と
なる問題があった。軟質フェライトの中でもMg−Zn
系フェライト、Ni−Zn系フェライト、及びCu系フ
ェライトは、燒結磁性体の状態では高い電気抵抗を示す
が、燒結磁性体を粉砕して、磁性体粉末としてポリマー
中に分散させた場合、電気抵抗が著しく低下する傾向を
示す。
の透磁率を有すると共に、高い電気絶縁性を示し、耐電
圧に優れた軟磁性複合材料を提供することにある。本発
明者らは、前記従来技術の問題点を克服するために鋭意
研究した結果、燒結した状態の軟質フェライトを粉砕し
て磁性体粉末を調製するに際し、該磁性体粉末の平均粒
径が燒結磁性体の平均結晶粒径の2倍以上となるように
粉砕することにより、該磁性体粉末をポリマー中に分散
して複合材料とした場合に、高い電気抵抗を示し、耐電
圧が顕著に優れる軟磁性複合材料の得られることを見い
だした。燒結磁性体の平均結晶粒径が小さくなるように
造粒・燒結等の条件制御を行えば、磁性体粉末の平均粒
径を比較的小さくしても、高い耐電圧を達成することが
できる。したがって、ポリマー中に粒度分布の揃った比
較的小粒径の磁性体粉末を均一に分散することができ、
それによって、高品質の軟磁性複合材料を得ることがで
きる。本発明は、軟質フェライトとして、Ni−Zn系
フェライト、Mg−Zn系フェライト、及びCu系フェ
ライトを用いた場合に、特に効果的である。本発明は、
これらの知見に基づいて完成するに至ったものである。
ば、軟質フェライトからなる磁性体粉末(A)をポリマ
ー(B)中に分散させた軟磁性複合材料において、磁性
体粉末(A)が、燒結磁性体を粉砕して得られた磁性体
粉末であって、かつ、該磁性体粉末の平均粒径(d2)
が燒結磁性体の平均結晶粒径(dl)の2倍以上大きい
ことを特徴とする軟磁性複合材料が提供される。軟質フ
ェライトからなる磁性体粉末(A)は、Ni−Zn系フ
ェライト、Mg−Zn系フェライト、及びCu系フェラ
イトからなる群より選ばれる少なくとも一種の軟質フェ
ライトからなる磁性体粉末であることが好ましい。
は、酸化第2鉄(Fe2O3)と二価の金属酸化物(M
O)の化合物(MO・Fe2O3)であり、一般に、乾式
法により、原料の混合、仮燒、粉砕、造粒、成形、燒結
の工程で燒結体として製造されているものである。高品
質フェライトを製造する場合には、共沈法と噴霧熱分解
法が用いられている。原料の代表的なものは、Fe2O3
、MnO2、MnCO3 、CuO、NiO、MgO、Z
nOなどである。
ように計算して混合する。仮燒工程では、通常、炉中で
850〜1100℃の温度に混合物を加熱する。仮燒し
たフェライトは、粉砕して1〜1.5μm程度の粉末に
する。金型で成形する前に、高い嵩密度と良好な流動性
を得るため、フェライト粉末を顆粒状に造粒する。顆粒
状のフェライト粉末は、金型に入れられて成形機により
所定の形状に圧縮成形される。成形されたフェライト
は、大形トンネル式電気炉などで燒結される。共沈法で
は、金属塩の水溶液に強アルカリを加えて、水酸化物を
沈殿させ、これを酸化して微粒子のフェライト粉末を得
る。フェライト粉末は、造粒、成形、燒結の工程により
燒結磁性体とされる。噴霧熱分解法では、金属塩の水溶
液を熱分解して微粒子状の酸化物を得る。酸化物粉末
は、粉砕、造粒、成形、燒結の工程により燒結磁性体と
される。
粒工程において、フェライト粉末をスプレードライ法に
より造粒することが好ましい。例えば、乾式法では、仮
燒工程の後、湿式粉砕されたフェライトスラリーにバイ
ンダーや潤滑剤を加え、スプレードライヤを用いて噴霧
乾燥して、約100〜150μm程度の顆粒とする。共
沈法や噴霧熱分解法で得られたフェライト粉末をスプレ
ードライ法により造粒してもよい。軟質フェライトの結
晶粒子は、主としてスピネル型結晶構造を持つものであ
る。
(MO)の種類により、例えば、Mn−Zn系、Mg−
Zn系、Ni−Zn系、Cu系、Cu−Zn系、Cu−
Zn−Mg系、Cu−Ni−Zn系などの各種フェライ
トに分類される。本発明は、これらの中でも、燒結磁性
体を粉砕して粉末磁性体としポリマー中に分散させた場
合に、電気抵抗が大幅に低下するNi−Zn系フェライ
ト、Mg−Zn系フェライト、及びCu系フェライトに
適用した場合に、特に顕著な効果が得られる。Ni−Z
n系フェライトとは、一般式(NiO)x(ZnO)y
・Fe2O3で表される組成を持つものをいうが、Niの
一部をCu、Mg、Co、Mn等の他の二価の金属で置
換したものであってもよい。また、本来の特性を損なわ
ない範囲で、その他の添加剤を加えたものでもよい。ヘ
マタイトの析出を抑えるために、酸化鉄の含有量を調整
したものであることが、特に好ましい。
gO)x(ZnO)y・Fe2O3で表される組成を持つ
ものをいうが、Mgの一部をNi、Cu、Co、Mn等
の他の二価の金属で置換したものであってもよい。ま
た、本来の特性を損なわない範囲で、その他の添加剤を
加えたものでもよい。ヘマタイトの析出を抑えるため
に、酸化鉄の含有量を調整したものであることが、特に
好ましい。Cu系フェライトとは、一般式(CuO)・
Fe2O3で表される組成を持つものをいうが、Cuの一
部をNi、Zn、Mg、Co、Mn等の他の二価の金属
で置換したものであってもよい。また、本来の特性を損
なわない範囲で、その他の添加剤を加えたものでもよ
い。ヘマタイトの析出を抑えるために、酸化鉄の含有量
を調整したものであることが、特に好ましい。
た磁性体粉末を使用する。燒結磁性体の粉砕には、例え
ば、ハンマーミル、ロッドミル、ボールミル等の粉砕手
段を利用する。粉砕に際し、磁性体粉末の平均粒径(d
2)が燒結磁性体の平均結晶粒径(dl)の2倍以上と
なるように粉砕する。すなわち、磁性体粉末の平均粒径
(d2)と燒結磁性体の平均結晶粒径(dl)との関係
が、式(1)を満足するように制御する。 d1≦(1/2)×d2 (1)
粒径(d1)を持つ焼結磁性体を粉砕した際、得られる
磁性体粉末の平均粒子径(d2)が小さくなるに従っ
て、磁性体粉末とポリマーとの樹脂組成物(複合材料)
の電気抵抗が低下することが明らかとなった。現時点で
は、その機構は不明であるが、結晶粒の破壊による高電
気抵抗層の損失や、粉砕により新しく形成された結晶断
面が何らかの欠陥となっている可能性等が考えられる。
ただし、関与している機構によって、本発明は限定され
るものではない。磁性体粉末の平均粒径(d2)と燒結
磁性体の平均結晶粒径(dl)との関係は、式(2)を
満足することが好ましい。 d1≦(1/3)×d2 (2)
m〜1mmの範囲内とすることが好ましく、20〜50
0μmの範囲内とすることがより好ましい。磁性体粉末
の平均粒径(d2)を20〜50μmの範囲内とするこ
とが、特に好ましい。磁性粉末の平均粒径が10μm未
満では、透磁率を上げることが困難となり、一方、平均
粒径が1mmを超えると、射出成形などにより成形を行
う際に、金型内での流動性が低下するため、いずれも好
ましくない。燒結磁性体の平均結晶粒径(d1)は、好
ましくは2〜50μmの範囲内であり、より好ましくは
3〜15μmの範囲内である。結晶粒径が小さすぎると
透磁率が不十分となり、一方、大きすぎると透磁率が低
下する傾向を示す。したがって、本発明では、燒結磁性
体の平均結晶粒径(dl)が3〜15μmの範囲内であ
って、かつ、磁性体粉末(A)の平均粒径(d2)が2
0〜50μmの範囲内である磁性体粉末を用いるのが、
透磁率や成形加工性、耐電圧、成形体の物性上の観点か
ら特に好ましい。
(A)50〜95体積%及びポリマー(B)5〜50体
積%を含有する樹脂組成物であることが好ましい。磁性
体粉末50体積%未満では、十分な透磁性を得ることが
困難である。逆に、磁性体粉末が95体積%を超える
と、射出成形の際の流動性が極端に低下する。耐電圧と
透磁率と成形性の観点から、より好ましい配合割合は、
磁性体粉末(A)が55〜75体積%で、ポリマー
(B)が25〜45体積%である。
は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
−酢酸ビニル共重合体、アイオノマーなどのポリオレフ
ィン;ナイロン6、ナイロン66、ナイロン6/66な
どのポリアミド;ポリフェニレンスルフィド、ポリフェ
ニレンスルフィドケトンなどのポリアリーレンスルフィ
ド;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、全芳香族ポリエステルなどのポリエステル;
ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミドな
どのポリイミド系樹脂;ポリスチレン、アクリロニトリ
ル−スチレン共重合体などのスチレン系樹脂;ポリ塩化
ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニル−塩化ビニリ
デン共重合体、塩素化ポリエチレンなどの塩素含有ビニ
ル系樹脂;ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メ
チルなどのポリ(メタ)アクリル酸エステル;ポリアク
リロニトリル、ポリメタクリロニトリルなどのアクリロ
ニトリル系樹脂;テトラフルオロエチレン/パーフルオ
ロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエ
チレン/ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリ
デンなどの熱可塑性フッ素樹脂;ポリジメチルシロキサ
ンなどのシリコーン系樹脂;ポリフェニレンオキシド、
ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポ
リアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホンな
どの各種エンジニアリングプラスチックス;ポリアセタ
ール、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニル
ホルマール、ポリビニルブチラール、ポリブチレン、ポ
リイソブチレン、ポリメチルペンテン、ブタジエン樹
脂、ポリエチレンオキシド、オキシベンゾイルポリエス
テル、ポリパラキシレン樹脂等の各種熱可塑性樹脂;エ
ポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂
などの熱硬化性樹脂;エチレンプロピレンゴム、ポリブ
タジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、クロロプレン
ゴム等のエラストマー;スチレン−ブタジエン−スチレ
ンブロック共重合体などの熱可塑性エラストマー;及び
これらの2種以上の混合物等が挙げられる。これらのポ
リマーの中でも、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン、ポリアミド、及びポリフェニレンスルフ
ィド等のポリアリーレンスルフィドが成形性の点からみ
て特に好ましい。
性、耐熱性などを改善するために、繊維状充填材、板状
充填材、球状充填材などの各種充填材を含有させること
ができる。また、軟磁性複合材料には、必要に応じて、
難燃剤、酸化防止剤、着色剤などの各種添加剤を配合す
ることができる。本発明の軟磁性複合材料は、各成分を
均一に混合することにより製造することができる。例え
ば、磁性体粉末とポリマーの各所定量をヘンシェルミキ
サーなどの混合機により混合し、溶融混練することによ
り、軟磁性複合材料を製造することができる。軟磁性複
合材料は、射出成形、押出成形、圧縮成形など各種成形
法により、所望の形状の成形体に成形することができ
る。このようにして得られた成形体は、優れた透磁性と
耐電圧を有するものであって、例えば、コイル、トラン
ス、ラインフィルター、電磁波遮蔽材などの広範な用途
に適用することができる。
より具体的に説明する。物性の測定方法は、次のとおり
である。 (1)燒結磁性体の平均結晶粒径 燒結磁性体の断面を走査型電子顕微鏡により観察し、結
晶粒径を測定して平均値を算出した。(n=100個) (2)磁性体粉末の平均粒径 粉末試料をミクロスパーテルで2杯取り、ビーカーに入
れ、アニオン系界面活性剤(SNデイスパーサット54
68)を1〜2滴加えた後、粉末試料が潰れないように
先端が丸い棒で練った。この試料を用いて、日機装社製
マイクロトラックFRA粒度分析計9220型で平均粒
径を測定した。 (3)耐電圧 厚さ0.5mmの板状成型品の両側に円盤型電極を接触
させ、菊水電子工業製耐圧試験器TOS5050を使用
して、測定温度23℃、カットオフ(cutoff)電
流1mAで、60秒間印加可能な最大の交流電圧を求め
た。 (4)透磁率 JIS C2561に準拠して測定した。
%)、ZnO(15.1重量%)、MgO(10.5重
量%)、MnO(3.1重量%)、CuO(1.1重量
%)、CaO(0.2重量%)、及びBiO3(0.2
重量%)を混合し、乾燥した後、1000℃で仮燒し
た。仮燒により得られたフェライト粉末をスプレードラ
イ法によって造粒し、次いで、電気炉中で1300℃ま
での温度で燒結し、Mg−Zn系フェライト(測定周波
数100kHzでの交流初透磁率μiac=400)の焼
結体を得た。得られた焼結磁性体の断面を走査型電子顕
微鏡で観察したところ、結晶粒の平均結晶粒径は12μ
mであった(n=100個)。この焼結磁性体をハンマ
ーミルで粉砕し、平均粒子径44μmの磁性体粉末を得
た。得られた磁性体粉末の比重は、4.6であった。こ
のようにして得られたMg−Zn系フェライト粉末17
kgと、ポリフェニレンスルフィド(呉羽化学工業製;
310℃、剪断速度1000/秒における溶融粘度=約
20Pa・s)3kgを20Lヘンシルミキサーで混合
した。得られた混合物を280〜330℃に設定した2
軸押出機へ供給し、溶融混練を行ってペレット化した。
このペレットを射出成型機(日本製鋼所製JW−75
E)へ供給し、シリンダー温度280〜310℃、射出
圧力約1000kgf/cm2、金型温度約160℃に
て射出成形して、10mm×130mm×0.8mmの
板状成型品を得た。得られた成型品の耐電圧を測定した
ところ、5000Vであった。また、前記ペレットを射
出成型機(日精樹脂製PS−10E)へ供給し、シリン
ダー温度280〜310℃、射出圧力約1000kgf
/cm2、金型温度約160℃にて射出成形してトロイ
ダル型コア(外径12.8mm、内径7.5mm)を成
形した。得られたトロイダル型コアに、ポリエステルで
被覆された直径0.3mmφの銅線を60ターン巻し、
1V、100kHzにおける透磁率を測定したところ、
16.7であった。結果を表1に示す。
たMg−Zn系フェライトの焼成体を、ハンマーミルで
粉砕し、平均粒径38μmの磁性体粉末を得た。この磁
性体粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を
行った。結果を表1に示す。
たMg−Zn系フェライトの焼成体を、ハンマーミルで
粉砕し、平均粒径20μmの磁性体粉末を得た。この磁
性体粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を
行った。結果を表1に示す。
g−Zn系フェライト(実施例1と同じ組成)を130
0℃までの温度で焼成し、Mg−Zn系フェライト(μ
iac=500、測定周波数100kHz)の焼結体を得
た。得られた焼結磁性体の断面を走査型電子顕微鏡で観
察したところ、平均結晶粒径は26μmであった。この
焼結磁性体をハンマーミルで粉砕し、平均粒子径21μ
mの磁性体粉末を得た。この磁性体粉末の比重は、4.
6であった。この磁性体粉末を用いたこと以外は、実施
例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
%)、NiO(6.7重量%)、ZnO(20.2重量
%)、CuO(6.6重量%)、MnO(0.2重量
%)、及びCrO(0.1重量%)を混合し、乾燥した
後、1000℃で仮燒した。仮焼して得られたNi−Z
n系フェライトを粉砕し、次いで、スプレードライ法に
よって造粒した後、1200℃までの温度で焼成し、N
i−Zn系フェライト(μiac=1000、測定周波
数100kHz)の焼結体を得た。得られた焼結体の断
面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、平均結晶粒径
は5μmであった。この焼結体をハンマーミルで粉砕
し、平均粒子径25μmの粉末を得た。磁性体粉末の比
重は、5.1であった。この磁性体粉末を用いたこと以
外は、実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示
す。
n系フェライト粉末18kgと、ポリフェニレンスルフ
ィド(呉羽化学工業製;310℃、剪断速度1000/
秒における溶融粘度=約20Pa・s)2kgを用いた
こと以外は、実施例1と同様の操作を行った。結果を表
1に示す。
たNi−Zn系フェライトを粉砕し、次いで、スプレー
ドライ法によって造粒した後、1250℃までの温度で
焼結し、Ni−Zn系フェライト(μiac=1200、
測定周波数100kHz)の焼結体を得た。得られた焼
結磁性体の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、
平均結晶粒径は31μmであった。この焼結磁性体をハ
ンマーミルで粉砕し、平均粒子径15μmの粉末を得
た。この磁性体粉末の比重は、5.1であった。この磁
性体粉末を用いたこと以外は、実施例4と同様の操作を
行った。結果を表1に示す。
末の平均粒径(d2)が燒結磁性体の平均結晶粒径(d
l)の2倍以上、好ましくは3倍以上大きい磁性体粉末
をポリマー中に分散した軟磁性複合材料(実施例1〜
4)は、適度の透磁率と優れた耐電圧を示すものであっ
た。これに対して、磁性体粉末の平均粒径(d2)が小
さい場合(比較例1〜3)には、電気抵抗が急激に低下
して、帯電圧の劣悪な複合材料しか得ることができな
い。
と共に、高い電気絶縁性を示し、耐電圧に優れた軟磁性
複合材料が提供される。本発明の軟磁性複合材料を用い
て、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法などにより、
耐電圧に優れたコイル、トランス、ラインフィルター、
電磁波遮蔽材などの各種成形体(成形品や部品)を得る
ことができる。
Claims (8)
- 【請求項1】 軟質フェライトからなる磁性体粉末
(A)をポリマー(B)中に分散させた軟磁性複合材料
において、磁性体粉末(A)が、燒結磁性体を粉砕して
得られた磁性体粉末であって、かつ、該磁性体粉末の平
均粒径(d2)が燒結磁性体の平均結晶粒径(dl)の
2倍以上大きいことを特徴とする軟磁性複合材料。 - 【請求項2】 磁性体粉末(A)が、Ni−Zn系フェ
ライト、Mg−Zn系フェライト、及びCu系フェライ
トからなる群より選ばれる少なくとも一種の軟質フェラ
イトからなる磁性体粉末である請求項1記載の軟磁性複
合材料。 - 【請求項3】 磁性体粉末(A)の平均粒径(d2)
が、燒結磁性体の平均結晶粒径(dl)の3倍以上大き
い請求項1または2記載の軟磁性複合材料。 - 【請求項4】 磁性体粉末(A)の平均粒径(d2)
が、20〜500μmの範囲内である請求項1ないし3
のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料。 - 【請求項5】 燒結磁性体の平均結晶粒径(dl)が3
〜15μmの範囲内であって、かつ、磁性体粉末(A)
の平均粒径(d2)が20〜50μmの範囲内である請
求項1ないし3のいずれか1項に記載の軟磁性複合材
料。 - 【請求項6】 磁性体粉末(A)が、未燒結フェライト
粉末をスプレードライ法により顆粒状に造粒した後、燒
結してなる燒結磁性体を粉砕して得られた磁性体粉末で
ある請求項1ないし5のいずれか1項に記載の軟磁性複
合材料。 - 【請求項7】 磁性体粉末(A)50〜95体積%、及
びポリマー(B)5〜50体積%を含有する請求項1な
いし6のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料。 - 【請求項8】 ポリマー(B)が、ポリオレフィン、ポ
リアミド、及びポリアリーレンスルフィドからなる群よ
り選ばれる少なくとも一種のポリマーである請求項1な
いし7のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料。
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