JPH10219313A - 金属粉末の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒径を安定させるとともに０．１〜１．０μ
ｍの範囲で任意に設定することが可能な金属粉末の製造
方法と製造装置を提供する。 【解決手段】 金属ニッケルに塩素ガスを接触させて金
属塩化物ガスを連続的に発生させる塩化工程と、塩化工
程で生成した金属塩化物ガスを還元性ガスと接触させ、
金属塩化物を連続的に還元する還元工程とを備えること
により、塩素ガスの供給量を制御することで金属塩化物
ガスの発生量を制御し、生成する金属粉末の粒径を確実
に制御するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電子部品等に用いら
れる導電ペーストフィラー、Ｔｉ材の接合材、さらには
触媒などの各種用途に適したＮｉ，ＣｕあるいはＡｇ等
の金属粉末の製造方法および製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｇなどの導電性の金属粉
末は、積層セラミックコンデンサの内部電極形成用とし
て有用であり、とりわけＮｉ粉末は、そのような用途と
して最近注目されている。中でも乾式の製造方法によっ
て製造したＮｉ超微粉が有望視されている。コンデンサ
−の小型化、大容量化に伴い、内部電極の薄層化・低抵
抗化等の要求から、粒径１μｍ以下は勿論、粒径０．５
μｍ以下の超微粉が要望されている。

【０００３】従来、上記のような金属粉末を製造する製
造方法が種々提案されている。たとえば、特公昭５９ー
７７６５号公報では、固体塩化ニッケルを加熱蒸発して
塩化ニッケル蒸気とし、これに水素ガスを高速で吹き付
けて界面不安定領域で核成長させる方法が開示されてい
る。また、特開平４ー３６５８０６号公報では、固体塩
化ニッケルを蒸発して得た塩化ニッケル蒸気（以下、Ｎ
ｉＣｌ₂ガスと略す）の分圧を０．０５〜０．３とし、
１００４℃〜１４５３℃で気相還元する方法が開示され
ている。そして、これらの製造方法によれば、平均粒径
が０．１〜数μｍの球状Ｎｉ超微粉が生成されるとされ
ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記提
案に係る金属粉末の製造方法では、いずれも固体状の塩
化ニッケルを出発原料とするため、以下のような本質的
問題がある。 固体ＮｉＣｌ₂の加熱蒸発（昇華）操作が必須のた
め、蒸気の安定発生が難しい。その結果、ＮｉＣｌ₂ガ
ス分圧が変動し、生成されたＮｉ粉末の粒径が安定しな
い。 プロセスの運転中に蒸発部の固体ＮｉＣｌ₂の量が変
動すると蒸発速度が変動し、安定した製造ができない。 固体ＮｉＣｌ₂は結晶水を有しているので、使用前に
脱水処理が必要となるばかりでなく、脱水が不充分であ
ると生成したＮｉ粉末の酸素汚染の原因となる。 固体ＮｉＣｌ₂の蒸発速度が遅いため、ＮｉＣｌ₂ガス
を還元工程に移送するための多量のキャリアガス（窒素
ガス等の不活性ガス）を要し、また窒素ガス等を加熱す
るための余計な加熱エネルギ−を要する。 このため、ＮｉＣｌ₂ガスの還元工程での濃度（分
圧）を高めることができず、Ｎｉ粉末の生産速度が遅い
ばかりでなく、大きな反応容器が必要になる。

【０００５】したがって、本発明は、上記事情に鑑みて
なされたもので、以下の目的を達成することができる金
属粉末の製造方法および製造装置である。 １）平均粒径０．1〜１．０μｍのＮｉ，Ｃｕもしくは
Ａｇ等の粉末(超微粉末）を安定して製造する。 ２）加熱蒸発（昇華）工程がなく、反応制御を容易に行
う。 ３）プロセス全体をガスの流量で制御でき、目的の粒径
の金属粉末を任意に製造する。 ４）ガスやエネルギ−の消費が少ない。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の金属粉末の製造
方法は、金属に塩素ガスを接触させて金属塩化物ガスを
連続的に発生させる塩化工程と、塩化工程で発生した金
属塩化物ガスを還元性ガスと接触させ、金属塩化物を連
続的に還元する還元工程とを備えたことを特徴としてい
る。

【０００７】気相反応による金属粉末の製造過程では、
金属塩化物ガスと還元性ガスとが接触した瞬間に金属原
子が生成し、金属原子どうしが衝突・凝集することによ
って超微粒子が生成され、成長してゆく。そして、還元
工程の雰囲気中の金属塩化物ガスの分圧や温度等の条件
によって、生成される金属粉末の粒径が決まる。本発明
の金属粉末の製造方法によれば、塩素ガスの供給量に応
じた量の金属塩化物ガスが発生するから、塩素ガスの供
給量を制御することで還元工程へ供給する金属塩化物ガ
スの量を制御することができる。さらに、金属塩化物ガ
スは、塩素ガスと金属との反応で発生するから、固体金
属塩化物の加熱蒸発により金属塩化物ガスを発生させる
方法と異なり、キャリアガスの使用を少なくすることが
できるばかりでなく、製造条件によっては使用しないこ
とも可能である。よって、キャリアガスの使用量低減と
それに伴う加熱エネルギーの低減により、製造コストを
低減することができる。

【０００８】また、塩化工程で発生した金属塩化物ガス
に不活性ガスを混合することにより、還元工程における
金属塩化物ガスの分圧を制御することができる。このよ
うに、塩素ガスの供給量もしくは還元工程に供給する金
属塩化物ガスの分圧を制御することにより、金属粉末の
粒径を制御することができ、金属粉末の粒径を安定させ
ることができるとともに、粒径を任意に設定することが
できる。

【０００９】また、本発明の金属粉末の製造装置は、内
部に充填した金属を塩化する塩化炉と、この塩化炉で発
生した金属塩化物ガスを還元する還元炉とを備え、塩化
炉は、その内部に金属を供給するための原料供給管と、
内部に塩素ガスを供給するための塩素ガス供給管と、発
生した金属塩化物ガスを還元炉に移送する移送管と、金
属塩化物ガスを希釈する不活性ガスを内部に供給するた
めの不活性ガス供給管とを備え、還元炉は、金属塩化物
ガスを内部に噴出するノズルと、還元性ガスを内部に供
給するための還元性ガス供給管と、還元された金属粉末
を冷却する不活性ガスを内部に供給するための冷却ガス
供給管とを備え、塩化炉は還元炉の上流側に配置され、
塩化炉と還元炉とを直結することにより、塩化反応と還
元反応が同時にしかも連続的に進行するようになされて
いることを特徴としている。

【００１０】上記構成の金属粉末の製造装置において
も、塩素ガスの供給量に応じた量の金属塩化物ガスが発
生し、しかも、塩化炉と還元炉とが直結されているの
で、塩素ガスの供給量を制御することで還元炉へ供給す
る金属塩化物ガスの量を制御することができる。また、
塩化炉には不活性ガス供給管が設けられており、ここか
ら不活性ガスを塩化炉に供給できるから、還元炉におけ
る金属塩化物ガスの分圧を制御することができる。した
がって、本発明の金属粉末の製造装置においても、塩素
ガスの供給量もしくは還元炉に供給する金属塩化物ガス
の分圧を制御することにより金属粉末の粒径を制御する
ことができ、金属粉末の粒径を安定させることができる
とともに、粒径を任意に設定することができる等上記と
同等の作用、効果を得ることができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
の好適な実施の形態についてＮｉの製造例をもとに詳し
く説明する。A．塩化工程 塩化工程は図１に示すような塩化炉１によって行うと好
適である。塩化炉１の上端面には、原料金属Ｎｉ（Ｍ）
を供給するための原料供給管１１が設けられる。また、
塩化炉１の上側部には塩素ガス供給管１４が接続され、
下側部には不活性ガス供給管１５が接続される。塩化炉
１の周囲には加熱手段１０が配置され、塩化炉１の下端
面には、移送管兼ノズル１７が接続される。塩化炉１は
縦型、横型を問わないが、固体−ガス接触反応を均一に
行うためには縦型が好ましい。塩素ガスは流量計測して
連続的に塩素ガス供給管１４から導入される。塩化炉１
およびその他の部材は石英ガラス製が好ましい。移送管
兼ノズル１７は後述する還元炉２の上端面に接続され、
塩化炉１で発生するＮｉＣｌ₂ガス等を還元炉２へ移送
する機能を有する。また、移送管兼ノズル１７の下端部
は、還元炉２内に突出してＮｉＣｌ₂噴出ノズルとして
機能する。なお、塩化炉１の底部には、図１に示すよう
な網１６を設け、網１６の上に金属Ｎｉ（Ｍ）を堆積す
ると良い。

【００１２】出発原料である金属Ｎｉ（Ｍ）の形態は問
わないが、接触効率、圧力損失上昇防止の観点から、粒
径約５ｍｍ〜２０ｍｍの粒状、塊状、板状などが好まし
く、またその純度は慨して９９．５％以上が好ましい。
塩化炉１内の金属Ｎｉ（Ｍ）の充填層高は、塩素供給速
度、塩化炉温度、連続運転時間、金属Ｎｉ（Ｍ）の形状
などをもとに、供給塩素ガスがＮｉＣｌ₂ガスに変換さ
れるに十分な範囲に適宜設定すれば良い。塩化炉１内の
温度は、反応を十分進めるために８００℃以上とし、Ｎ
ｉの融点である１４８３℃以下とする。反応速度と塩化
炉１の耐久性を考慮すると、実用的には９００℃〜１1
００℃の範囲が好ましい。

【００１３】本発明の金属粉末の製造方法においては、
金属ニッケル（Ｍ）が充填された塩化炉１への塩素ガス
の連続供給は、ＮｉＣｌ₂ガスの連続発生をもたらす。
そして、塩素ガス供給量がＮｉＣｌ₂ガスの発生量を支
配するから、後述する還元反応を支配し、その結果、目
的とする製品Ｎｉ粉末が生産可能になる。なお、塩素ガ
ス供給の詳細は以下の還元工程の項でより具体的に説明
する。

【００１４】塩化工程で発生したＮｉＣｌ₂ガスは、そ
のまま移送管兼ノズル１７により還元工程に移送する
か、場合によっては、不活性ガス供給管１５から窒素や
アルゴンなどの不活性ガスを、ＮｉＣｌ₂ガスに対し１
モル％〜3０モル％混合し、この混合ガスを還元工程に
移送する。この不活性ガスの供給は、Ｎｉ粉末の粒径制
御因子となる。不活性ガスの過剰な混合は、不活性ガス
の多大な消耗となることは勿論、エネルギ−損失となっ
て不経済である。このような観点から、移送管兼ノズル
１７を通過する混合ガスの好ましいＮｉＣｌ₂ガス分圧
は、全圧を１．０としたときに０．５〜１．０の範囲、
とりわけ粒径０．２μｍ〜０．５μｍといった小粒径の
Ｎｉ粉末を製造する場合には、分圧０．６〜０．９程度
が好適である。そして、前述のようにＮｉＣｌ₂ガス発
生量は塩素ガス供給量により任意に調整することがで
き、また、ＮｉＣｌ₂ガスの分圧も不活性ガス供給量で
任意に調整することができる。

【００１５】B．還元工程 塩化工程で発生したＮｉＣｌ₂ガスは連続的に還元工程
に移送される。還元工程は、図１に示すような還元炉２
を用いて行うことが望ましい。還元炉２の上端部には、
上述した移送管兼ノズル１７のノズル（以下、単にノズ
ル１７と称する）が下方へ突出させられる。また、還元
炉２の上端面には、水素ガス供給管（還元性ガス供給
管）２１が接続され、還元炉２の下側部には冷却ガス供
給管２２が接続される。また、還元炉２の周囲には加熱
手段２０が配置される。ノズル１７は、後述するよう
に、塩化炉１から還元炉２内へＮｉＣｌ₂ガス（不活性
ガスを含む場合がある）を、好ましい流速で噴出する機
能を有する。

【００１６】ＮｉＣｌ₂ガスと水素ガスによる還元反応
が進行する際、ノズル１７先端部からは、ＬＰＧなどの
気体燃料の燃焼炎に似たような、下方に延びた輝炎(以
下、火炎という）Ｆが形成される。還元炉２への水素ガ
ス供給量は、ＮｉＣｌ₂ガスの化学当量、すなわち、塩
化炉１へ供給する塩素ガスの化学当量の１．０〜３．０
倍程度、好ましくは１．１〜２．５倍程度であるが、こ
れに限定するものではない。しかしながら、水素ガスを
過剰に供給すると還元炉２内に大きな水素流れをもたら
し、ノズル１７からのＮｉＣｌ₂噴出流を乱し、不均一
な還元反応の原因になるとともに、消費されないガス放
出をもたらして不経済である。また、還元反応の温度は
反応完結に充分な温度以上であれば良いが、固体状のＮ
ｉ粉末を生成する方が取扱いが容易であるので、Ｎｉの
融点以下が好ましい。反応速度、還元炉２の耐久性、経
済性を考慮すると９００℃〜１１００℃が実用的である
が、特にこれに限るものではない。

【００１７】上述のとおり塩化工程に導入された塩素ガ
スは、実質的に同モル量のＮｉＣｌ₂ガスとなり、これ
が還元原料とされる。ＮｉＣｌ₂ガスもしくはＮｉＣｌ₂
−不活性ガス混合ガスのノズル１７先端から噴出される
ガス流の線速度を調整することにより、得られるＮｉ粉
末Ｐの粒径を適切化することができる。すなわち、ノズ
ル径が一定であれば、塩化工程への塩素供給量と不活性
ガス供給量によって、還元炉２で生成されるＮｉ粉末Ｐ
の粒径を目的の範囲に調整することができる。ノズル１
７先端における好ましいガス流の線速度（ＮｉＣｌ₂ガ
スおよび不活性ガスの合計（還元温度でのガス供給量に
換算した計算値））は、９００℃〜１１００℃の還元温
度において約１ｍ／秒〜３０ ｍ/ 秒に設定され、０．
１μｍ〜０．３μｍのような小粒径のＮｉ粉末を製造す
る場合には、およそ５ｍ／秒〜２５ｍ／秒、また、０．
４μｍ〜１．０μｍのＮｉ粉末を製造する場合には、お
よそ１ｍ／秒〜１５ｍ／秒が適当である。水素ガスの還
元炉２内での軸方向の線速は、ＮｉＣｌ₂ガスの噴出速
度(線速）の１／５０〜１／３００程度、好ましくは１
／８０〜１／２５０が良い。したがって、実質的には静
的水素雰囲気中へＮｉＣｌ₂ガスがノズル１７から噴射
されるような状態となる。なお、水素ガス供給管２１の
出口の方向は、火炎側へ向けないことが好ましい。

【００１８】本発明の製造方法では、塩化工程への塩素
ガス供給流量を増加させると、還元工程で生成するＮｉ
粉末の粒径が小さくなり、逆に塩素ガスの供給流量を減
少させると粒径が増大する。さらには、前述したような
塩化炉２出口付近でＮｉＣｌ₂ガスに対して混合する不
活性ガスによりＮｉＣｌ₂ガスの分圧を調整することに
より、具体的にはＮｉＣｌ₂ガスに対し１モル％〜３０
モル％の範囲で混合し、例えば、分圧を高めると生成す
るＮｉ粉末の粒径を増大させることができ、逆に、Ｎｉ
Ｃｌ₂ガスの分圧を低めると生成するＮｉ粉末の粒径を
小さくすることができる。

【００１９】Ｃ．冷却工程 本発明の金属粉末の製造方法には冷却工程を設けること
ができる。冷却工程は、図１に示すように、還元炉２内
のノズル１７と反対側の空間部分で行なうことができ、
あるいは、還元炉２の出口に接続した別の容器を用いる
ことも可能である。なお、本発明でいう冷却とは、還元
反応で生成したガス流（塩酸ガスを含む）におけるＮｉ
粒子の成長を停止もしくは抑制するために行う操作であ
り、具体的には還元反応を終えた１０００℃付近のガス
流を４００℃〜８００℃程度まで急速冷却させる操作を
意味する。もちろんこれ以下の温度まで冷却を行っても
構わない。

【００２０】冷却を行うための好ましい例として、火炎
先端から下方の空間部分に不活性ガスを吹き込むように
構成することができる。具体的には、冷却ガス供給管２
２より窒素ガスを吹き込むことで、ガス流を冷却するこ
とができる。不活性ガスを吹き込むことにより、Ｎｉ粉
末Ｐの凝集を防止しつつ粒径制御を行うことができる。
冷却ガス供給管は、１箇所もしくは還元炉２の上下方向
に位置を変化させて複数箇所に設けることで、冷却条件
を任意に変更することができ、これにより粒径制御をよ
り精度よく行なうことができる。

【００２１】Ｄ．回収工程 以上の工程を経たＮｉ粉末Ｐと塩酸ガスおよび不活性ガ
スの混合ガスは回収工程へ移送され、そこで混合ガスか
らＮｉ粉末Ｐが分離回収される。分離回収には、例えば
バグフィルター、水中捕集分離手段、油中捕集分離手段
および磁気分離手段の１種または２種以上の組合せが好
適であるが、これに限定されるものではない。たとえ
ば、バグフィルターによってＮｉ粉末Ｐを捕集する場
合、冷却工程で生成したＮｉ粉末Ｐと塩酸ガスおよび不
活性ガスの混合ガスをバグフィルターに導き、Ｎｉ粉末
Ｐだけを回収した後、洗浄工程に送ってもよい。油中捕
集分離を用いる場合には、炭素数１０〜１８のノルマル
パラフィンまたは軽油を使用するのが好適である。水中
もしくは油中捕集を用いる場合には、捕集液にポリオキ
シアルキレングリコール、ポリオキシプロピレングリコ
ールまたはそれらの誘導体（モノアルキルエーテル、モ
ノエステル）あるいは、ソルビタン、ソルビタンモノエ
ステル等の界面活性剤、ベンゾトリアゾールまたはその
誘導体に代表される金属不活性剤のフェノール系、ある
いはアミン系など公知の酸化防止剤、これらの１種また
は２種以上を１０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍ程度添加する
と、金属粉末粒子の凝集防止や防錆に効果的である。

【００２２】Ｅ．他の実施の形態 上記実施の形態は還元工程を１工程にしたものである
が、還元工程を複数工程に分割することもできる。図２
は１工程の還元工程を２工程に分割した例を示すもので
あり、図１に示す構成要素と同等の構成要素には同符号
を付してある。図２に示すように、冷却ガス供給管２２
は、第１還元工程の還元炉２’には設けられず、第２還
元工程の還元炉２にのみ設けられる。第１還元工程へ供
給する水素ガス量をＮｉＣｌ₂の化学当量の０．５〜
０．９倍とし、第２還元工程で不足分の水素ガスを補
い、合計量として、ＮｉＣｌ₂ガス量の１．０〜２．５
倍の水素ガスを供給することにより、粒径制御を一層精
度良くしかも広い範囲で行うことが可能となる。この場
合、必要に応じて還元炉２’の出口付近にＮｉＣｌ₂ガ
スの適当量を補給するようにしても良い。

【００２３】このように還元工程を複数工程に分割する
ことにより、還元炉２，２’におけるガス流を層流に近
い状態にすることができる。その結果、還元炉２，２’
内でのＮｉ粒子の滞留時間を均一にすることができ、Ｎ
ｉ粒子の成長を均一にすることができる。これにより、
生成したＮｉ粉末の粒径を均一にすることができる。ま
た、還元工程を複数工程に分割した場合の全ての還元炉
の総容積は、分割しない場合の還元炉の容積と同じにす
ることが好ましい。これにより、全ての還元炉を通過す
るガス流に含まれるＮｉ粉末の平均滞留時間を変えるこ
となく、滞留時間分布のみを押出混合のそれに近づける
ことができ、より精度の高い粒径制御が可能となる。

【００２４】以上のように、固体ＮｉＣｌ₂を出発物質
とし、これを蒸発させて還元反応に供する従来の製造方
法では、固体−気体の変換速度制御が極めて難しく、し
かも固体ＮｉＣｌ₂の昇華という工程を経るものである
ため、還元炉内部へのＮｉＣｌ₂ガスの供給は、ＮｉＣ
ｌ₂の蒸発部への大量の不活性ガスの流れによらなけれ
ばならず、したがってＮｉＣｌ₂ガスの分圧を高めるこ
とが難しく、またプロセス制御が極めて難しいものであ
ったが、本発明の製造方法では、塩素ガスの供給量によ
ってＮｉＣｌ₂ガスの発生量を制御できるため、プロセ
ス制御が容易であり、しかも安定して制御することがで
きる。なお、本発明の製造方法によれば、Ｎｉ以外のＣ
ｕおよびＡｇ等の粉末もそれぞれの金属を出発原料にし
て塩化、還元の温度を選択することにより製造すること
ができる。

【００２５】

【実施例】以下、本発明を具体的な実施例によりより詳
細に説明する。 ［実施例 1］図１に示す金属粉末の製造装置の塩化炉１
に、平均粒径５mmのＮｉ粉末１５ｋｇを充填し、炉内雰
囲気温度を１１００℃にして４Ｎｌ／ｍｉｎの流量で塩
素ガスを導入し、金属Ｎｉを塩化してＮｉＣｌ₂ガスを
発生させた。これに塩素ガス供給量の１０％（モル比）
の窒素ガスを混合し、このＮｉＣｌ₂−窒素混合ガスを
１０００℃の雰囲気温度に加熱した還元炉２に、ノズル
１７から流速２．３ｍ／秒（１０００℃換算）で導入し
た。同時に還元炉２の頂部から水素ガスを流速７Ｎｌ／
ｍｉｎで供給し、ＮｉＣｌ₂ガスを還元した。そして、
還元反応で生成したＮｉ粉末を含む生成ガスに冷却工程
で窒素ガスを混合して冷却した。次いで、窒素ガス−塩
酸蒸気−Ｎｉ粉末からなる混合ガスをオイルスクラバー
に導き、Ｎｉ粉末を分離回収した。ついで、回収したＮ
ｉ粉末をキシレンで洗浄後、乾燥して製品Ｎｉ粉末を得
た。このＮｉ粉末は、平均粒径が０．７０μm（ＢＥＴ
法で測定）の球状であった。なお、ＳＥＭ写真から求め
た粒径は、０．８０μmでありＢＥＴ法で求めた粒径と
ほぼ一致した。このことは、本実施例で得られたＮｉ粉
末の表面が、図３に示したＳＥＭ写真例のように平滑で
あることを意味している。本実施例の方法で１０時間安
定運転を行なった結果、Ｎｉ粉末１ｇに対する水素ガス
供給量と窒素ガス供給量は、それぞれ０．６６８Ｎｌ／
ｇと０．０３８Ｎｌ／ｇであった。

【００２６】［実施例２］図１に示す製造装置を用いて
実施例１と温度条件は同じとし、表１に示したようなガ
ス流量の条件下でＮｉ粉末を製造した。表１に示すよう
に、塩素ガス流量の増加に伴い、生成したＮｉ粉末の粒
径が小さくなることが確認された。

【００２７】［実施例３］図１に示す製造装置を用いて
実施例と温度条件は同じとし、表１に示したようなガス
流量の条件下でＮｉ粉末を製造した。表１に示すよう
に、ＮｉＣｌ₂ガスの分圧を低下させることにより、Ｎ
ｉ粉末の粒径を細かくすることができる。

【００２８】

【表１】

【００２９】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば以下
の効果が得られる。 塩素ガスの供給量を制御することで、金属塩化物ガス
の供給量を制御することができ、プロセス全体の安定運
転が可能となる。 これにより、生成する金属粉末の粒径も確実に制御す
ることができる。 平均粒径０．１〜１．０μｍの範囲のＮｉ，Ｃｕ，Ａ
ｇの金属粉末を容易に製造することができる。とりわけ
製造が難しいとされている０．２〜０．４μｍの粉末を
容易に製造することができる。 窒素ガスや水素ガスを効率良く使用することができ、
金属粉末の生産コストを低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の金属粉末の製造装置の一例を示す縦
断面図である。

【図２】 本発明の金属粉末の製造装置の他の例を示す
縦断面図である。

【図３】 本発明によって製造したＮｉ粉末のＳＥＭ写
真例である。

【符号の説明】

１……塩化炉、２，２’……還元炉、１１……原料供給
管、１４……塩素ガス供給管、１７……移送管兼ノズ
ル、１５……不活性ガス供給管、２１……水素ガス供給
管（還元性ガス供給管）、２２……冷却ガス供給管、Ｍ
……Ｎｉ粒、Ｐ……Ｎｉ粉。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属に塩素ガスを接触させて金属塩化物
   ガスを連続的に発生させる塩化工程と、塩化工程で発生
   した金属塩化物ガスを還元性ガスと接触させ、金属塩化
   物を連続的に還元する還元工程とを備えたことを特徴と
   する金属粉末の製造方法。
2. 【請求項２】 前記還元工程で生成した金属粉末を含む
   ガスを不活性ガスにより冷却する冷却工程を備えたこと
   を特徴とする請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 前記塩化工程に導入する塩素ガス流量を
   調整することにより、金属粉末の粒径を制御することを
   特徴とする請求項１または２に記載の金属粉末の製造方
   法。
4. 【請求項４】 前記還元工程は、前記金属塩化物ガスを
   水素雰囲気中に噴出させて行なうことを特徴とする請求
   項１〜３のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。
5. 【請求項５】 前記金属はＮｉであり、前記還元工程
   は、分圧０．５〜１．０のＮｉＣｌ₂ガスを水素雰囲気
   中に噴出させて行うことを特徴とする請求項１〜４のい
   ずれかに記載の金属粉末の製造方法。
6. 【請求項６】 内部に充填した金属を塩化する塩化炉
   と、この塩化炉で発生した金属塩化物ガスを還元する還
   元炉とを備え、 上記塩化炉は、その内部に金属を供給するための原料供
   給管と、内部に塩素ガスを供給するための塩素ガス供給
   管と、発生した金属塩化物ガスを上記還元炉に移送する
   移送管と、上記金属塩化物ガスを希釈する不活性ガスを
   内部に供給するための不活性ガス供給管とを備え、 上記還元炉は、上記金属塩化物ガスを内部に噴出するノ
   ズルと、還元性ガスを内部に供給するための還元性ガス
   供給管と、還元された金属粉末を冷却する不活性ガスを
   内部に供給するための冷却ガス供給管とを備え、 上記塩化炉は上記還元炉の上流側に配置され、塩化炉と
   還元炉とを直結することにより、塩化反応と還元反応が
   同時にしかも連続的に進行するようになされていること
   を特徴とする金属粉末の製造装置。