JPH10216466A

JPH10216466A - 高度清浄空間

Info

Publication number: JPH10216466A
Application number: JP9033172A
Authority: JP
Inventors: Soichiro Sakata; 総一郎阪田; Katsumi Sato; 克己佐藤; Hideto Takahashi; 秀人高橋
Original assignee: Takasago Thermal Engineering Co Ltd
Current assignee: Takasago Thermal Engineering Co Ltd
Priority date: 1997-01-31
Filing date: 1997-01-31
Publication date: 1998-08-18

Abstract

(57)【要約】【課題】防災に優れ，かつ湿度の低下が無く，しかも
基板などの有機物汚染を防止できるクリーンルームやク
リーンベンチなどの高度清浄空間を提供する。【解決手段】湿度が調節された空気を循環させる機構
を備えた高度清浄空間１において，空気の循環経路に，
撥水性ゼオライトを備えた通気性を有する吸着層１１
と，この吸着層１１の下流側に配された粒子状不純物を
除去するフィルタ１２を設けたことを特徴とする。この
高度清浄空間１によれば，高度清浄空間１内において循
環している空気中のガス状有機不純物を，湿度を低下さ
せることなく除去することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は，例えば半導体素子
（ＬＳＩ）や液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の製造に好適
に利用されるクリーンルームやクリーンベンチなどの，
空気雰囲気の調湿機能と空気雰囲気中のガス状有機不純
物と粒子状不純物の除去機能を有する高度清浄空間に関
する。

【０００２】

【従来の技術】今日，ＬＳＩやＬＣＤの製造に清浄空間
が広く利用されている。例えばベアウェハ（シリコンウ
ェハ）から１ＭＤＲＡＭチップを製造するまでに至る半
導体製造ラインは約２００程度の工程を含んでおり，ま
た，素ガラス（ＬＣＤ基板）から９．４型ＴＦＴを製造
するまでに至るＬＣＤパネル製造ラインは約８０程度の
工程を含んでいる。これらの製造ラインにおいて，ウェ
ハやＬＣＤ基板を各プロセスに常に連続的に流すことは
困難である。例えば，ＴＦＴ−ＬＣＤの製造ラインで
は，前工程で回路が一通り形成された半製品基板は，後
工程に移送されるまでに数時間〜数十時間の間，搬送容
器（キャリア）や保管庫（ストッカ）の中において，清
浄空間雰囲気に曝されながら待機させられる。

【０００３】このように，ウェハやＬＣＤ基板を通常の
清浄空間雰囲気中に長時間放置すると，それら基板の表
面には清浄空間雰囲気由来の有機物が付着する。そし
て，例えばウェハに有機物が付着した場合には，次のよ
うな不都合を生じる。即ち，有機物が付着した状態でウ
ェハ表面に絶縁酸化膜（ＳｉＯ₂）を形成すると，有機
物中の炭素成分が絶縁酸化膜中に取り込まれることによ
り，絶縁酸化膜の絶縁耐圧が大幅に低下し，リーク電流
も大幅に増大するといった問題を生ずる。また，ウェハ
表面への有機物の吸着により，レジスト膜の密着性が悪
くなり，露光・エッチング不良を起こし，正確なパター
ン形成ができなくなる恐れがある。加えて，表面に絶縁
膜が形成されたウェハの表面抵抗率が上昇してウェハの
帯電が生じやすくなり，気中に浮遊している微粒子が更
にウェハ表面に静電吸着しやすくなって，より絶縁破壊
が起きやすくなる。また，清浄空間雰囲気中に含まれた
有機不純物に光学機器の紫外線が照射されると，その清
浄空間中において光りＣＶＤ反応が起こり，その生成物
が露光装置などの光学系レンズやミラー等の表面に付着
して曇りが生じ，光学効率が低下してしまう。

【０００４】また，雰囲気由来の有機物がＬＣＤ基板で
あるガラス基板に付着した状態でその表面上に薄膜トラ
ンジスタ（ＴＦＴ）用のアモルファスシリコン（ａ−Ｓ
ｉ）を成膜した場合は，ＬＣＤ基板とａ−Ｓｉ膜の密着
不良を生じてしまう。このように，清浄空間雰囲気由来
の有機物は，ＬＳＩやＬＣＤの製造に悪影響を及ぼす。

【０００５】一方，基板の表面に付着した有機物を，例
えば紫外線／オゾン洗浄などの洗浄技術によって除去す
ることも可能である。しかし，基板一枚当たりの洗浄時
間は数分間も要し，頻繁に洗浄することは生産性の低下
を招く。このように，特に最近では，金属不純物やパー
ティクルによる基板の汚染に加えて，清浄空間雰囲気中
に存在する有機不純物が半導体製造に及ぼす影響が問題
視されている。例えば，米国のＳＥＭＡＴＥＣＨが１９
９５年５月３１日に発表したＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＴ
ｒａｎｓｆｅｒ＃９５０５２８１２Ａ−ＴＲ「Ｆｏｒ
ｅｃａｓｔｏｆＡｉｒｂｏｒｎｅＭｏｌｅｃｕｌ
ａｒＣｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎＬｉｍｉｔｓｆ
ｏｒｔｈｅ０．２５ＭｉｃｒｏｎＨｉｇｈＰ
ｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｏｇｉｃＰｒｏｃｅｓｓ」
には，表１に示すようなウェハ表面の有機物汚染制御レ
ベル（表面汚染の許容値）が記載されている。この記載
によると，１９９８年には前工程で５×１０¹³炭素原子
個数／ｃｍ²，後工程で１×１０¹⁵炭素原子個数／ｃｍ²
の制御が必要とされている。

【０００６】

【表１】

【０００７】そこで従来より，清浄空間雰囲気中に含ま
れるガス状有機不純物を除去するための手段として，活
性炭を用いてガス状の有機不純物を吸着して除去するケ
ミカルフィルタが使用されている。そして，活性炭を用
いたケミカルフィルタの最も簡素な形式として，所定の
ケースなどに粒状活性炭を詰め込んだ構成の充填塔が知
られている。また，その他の形式として，繊維状活性炭
を低融点ポリエステルやポリエステル不織布のバインダ
と複合してフェルト形状にした構成のケミカルフィルタ
や，粒状活性炭をウレタンフォームや不織布に接着剤で
強固に付着させたブロック形状およびシート形状のケミ
カルフィルタも知られている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】例えば，天井面が清浄
空気の吹き出し面となっているクリーンルームの場合に
ついていえば，天井に取り付けられている粒子除去用フ
ィルタの上流側にケミカルフィルタを配置することが，
クリーンルームの空気雰囲気中のガス状有機不純物を除
去するために極めて有効な手段である。しかし，活性炭
は消防法において指定された可燃物であり，火気には厳
重な注意が必要である。このため，防災上の観点から，
活性炭を使用したケミカルフィルタは天井に配置し難
い。

【０００９】また，ＬＳＩやＬＣＤの製造に利用される
清浄空間は，通常，温度２３〜２５℃，相対湿度４０〜
５５％の雰囲気に保たれる。しかし，活性炭は弱い疎水
性であるから，ガス状有機不純物のみならず空気中の水
分も相当に吸着する。このため，清浄空間への給気側に
活性炭を使用したケミカルフィルタを取り付けた場合
は，ケミカルフィルタの上流側においてせっかく所定の
湿度に調節しても，ケミカルフィルタに使用されている
活性炭が空気中の水分を吸着するので，清浄空間内の湿
度が所定の値よりも低くなってしまう。湿度の低下は静
電気の発生を容易にし，ＬＳＩやＬＣＤの製造に支障を
きたす。

【００１０】そして，充填塔形式の従来のケミカルフィ
ルタは，有機物の吸着効率は高いが，圧力損失（通気抵
抗）が高いという欠点を有する。一方，フェルト形状や
シート形状のケミカルフィルタは通気性に優れ，吸着効
率も充填塔とさほど劣らないが，濾材（例えば，不織
布，バインダなど）や，活性炭をシートに付着させてい
る接着剤（例えば，ネオプレン系樹脂，ウレタン系樹
脂，エポキシ系樹脂，シリコン系樹脂など）や，濾材を
周囲のフレームに固着するために用いるシール材（例え
ばネオプレンゴムやシリコンゴム等）などから発生した
ガス状有機不純物がケミカルフィルタ通過後の空気中に
含まれてしまい，半導体の製造に悪影響を与える可能性
がある。さらに，これらフェルト形状やシート形状のケ
ミカルフィルタは，クリーンルーム雰囲気中に含まれる
ｐｐｂオーダの極微量有機不純物を一旦は除去しておき
ながら，再びケミカルフィルタ自身から発生したガス状
有機不純物を通過空気中に混入させてしまう。

【００１１】また，吸着層の下流側に設けられた粒子状
不純物を除去するフィルタには，従来，ガス状有機不純
物を発生する素材を構成要素として含むため，粒子状不
純物を除去するフィルタ自身がガス状有機不純物を発生
するという不具合もあった。

【００１２】従って本発明の目的は，防災に優れ，かつ
湿度の低下が無く，しかも基板などの有機物汚染を防止
できるクリーンルームやクリーンベンチなどの高度清浄
空間を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
めに，請求項１の発明は，湿度が調節された空気を循環
させる機構を備えた高度清浄空間において，前記空気の
循環経路に，撥水性ゼオライトを備えた通気性を有する
吸着層と，該吸着層の下流側に配された粒子状不純物を
除去するフィルタを設けたことを特徴とする。この請求
項１の高度清浄空間によれば，高度清浄空間内において
循環している空気中のガス状有機不純物を，湿度を低下
させることなく除去することが可能となる。

【００１４】この請求項１の高度清浄空間は，可燃物で
ある活性炭を使用していないので防災に優れており，従
って請求項２に記載したように，前記吸着層とフィルタ
を，高度清浄空間の天井部に配置することができるよう
になる。なお，防災性を更に向上させるために，請求項
３に記載したように，前記吸着層は可燃物を含まない素
材のみで構成するのがよい。また，請求項４に記載した
ように，前記吸着層は，ガス状有機不純物を発生しない
素材のみで構成することが好ましい。

【００１５】なお，前記吸着層の好ましい構成として
は，請求項５に記載したように，ハニカム構造体の表面
に撥水性ゼオライトを固着させたものが提供される。こ
の場合，前記固着は，請求項６に記載したように，撥水
性ゼオライトの粉末を分散させた懸濁液にハニカム構造
体を含浸させた後，該ハニカム構造体を乾燥する方法，
請求項７に記載したように，接着剤によってなされる方
法などによって行うことができる。また，請求項８に記
載したように，前記ハニカム構造体は，無機繊維を必須
成分としそれ以外の成分として粘土鉱物又は珪酸カルシ
ウムのいずれかを含有する不燃性の構造体とすることが
好ましい。更に，請求項９に記載したように，前記撥水
性ゼオライトの有効細孔径は，７オングストローム以上
とすることが好ましい。

【００１６】また，請求項１０に記載したように，前記
フィルタも，ガス状有機不純物を発生しない素材のみで
構成するのがよい。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下，添付図面を参照しながら本
発明の好ましい実施の形態にかかる高度清浄空間につい
て詳細に説明する。

【００１８】図１は，本発明の実施の形態にかかる高度
清浄空間１の構成を概略的に示す説明図である。この高
度清浄空間１は，具体的には，例えばクリーンルームや
クリーンベンチなどである。高度清浄空間１は，例えば
ＬＳＩやＬＣＤなどの製造を行うための処理空間２と，
この処理空間２の上下に位置する天井部（サプライプレ
ナム）３及び床下部（レタンプレナム）４と，処理空間
２の側方に位置するレタン通路５から構成される。

【００１９】天井部３には，ファンユニット１０と通気
性を有する吸着層１１とフィルタ１２を有するクリーン
ファンユニット１３が配置されている。処理空間２に
は，熱発生源となる例えば半導体の製造装置１４が設置
されている。床下部４は多数の孔が穿孔されたグレーチ
ング１５で仕切られている。また，床下部４には，半導
体製造装置１４の熱負荷を処理するためのドライコイル
１６が設置されている。ドライコイル１６は，熱交換表
面に結露を生じさせない条件で空気を冷却する空気冷却
器を意味する。レタン通路５に温度センサ１７が設置さ
れており，この温度センサ１７で検出される温度が所定
の設定値となるように，ドライコイル１６の冷媒圧調整
弁１８が制御される。

【００２０】そして，クリーンファンユニット１３のフ
ァンユニット１０が稼働することによって，適宜気流速
度が調整されながら，高度清浄空間１内部の空気は，天
井部３→処理空間２→床下部４→レタン通路５→天井部
３の順に流れて循環するように構成されている。またこ
の循環中に，ドライコイル１６によって冷却され，クリ
ーンファンユニット１３内の吸着層１１とフィルタ１２
によって空気中のガス状有機不純物と粒子状不純物が除
去されて，適温で清浄な空気が処理空間２内に供給され
るようになっている。

【００２１】吸着層１１は，循環空気からガス状有機物
を除去するための撥水性ゼオライトを備えている。また
吸着層１１は，可燃物を含まない素材のみで構成され，
かつガス状有機不純物を発生しない素材のみで構成され
ている。

【００２２】フィルタ１２は吸着層１１の下流側に配さ
れており，このフィルタ１２は粒子状不純物を除去する
ことが可能な機能を有している。またフィルタ１２は，
ガス状有機不純物を発生しない素材のみで構成されてい
る

【００２３】また，高度清浄空間１の床下部４内には，
取り入れ外気が回路２０を経て適宜供給される。この回
路２０には，取り入れ外気からガス状有機物を除去する
ための，撥水性ゼオライトを備えた吸着層２１が配され
ており，吸着層２１の上流側には，取り入れ外気の除塵
・調温・調湿を行うユニット型空調機２２が設けられて
いる。また，回路２０には湿度センサ２７が配置されて
おり，この湿度センサ２７で検出される湿度が所定の設
定値となるように，ユニット型空調機２２の調湿部の給
水圧調整弁２９が制御される。一方，処理空間２内には
湿度センサ２８が設置されており，この湿度センサ２８
で処理空間２内の雰囲気の湿度が検出される。

【００２４】回路２０から高度清浄空間１の床下部４に
供給された取り入れ外気は，レタン通路５及び天井部３
を経由して，処理空間２に導入される。そして，この取
り入れ外気に見合った空気量が，排気口２５から排気ガ
ラリ２６を介して室外に排気される。

【００２５】図２は，本発明の実施の形態にかかる吸着
層１１の概略的な分解組立図である。隣接する波形シー
ト３０の間に，凹凸のない薄板シート３１を挟んだ構成
のハニカム構造体３２を有し，このハニカム構造体３２
の表面全体に撥水性ゼオライトが固着されている。後述
するように，撥水性ゼオライトの有効細孔径は，７オン
グストローム以上であることが好ましい。図示のよう
に，吸着層１１は，処理空気の流通方向（図中，白抜き
矢印３３で示す方向）に開口するようにアルミニウム製
の外枠３５ａ，３５ｂ，３５ｃ，３５ｄを筒状に組み立
て，その内部空間に撥水性ゼオライトを表面に固着した
ハニカム構造体３２を配置することにより構成される。
吸着層１１の外形および寸法は，設置空間に合わせて任
意に設計変更することができる。

【００２６】吸着層１１の製造方法の一例を簡単に説明
する。無機繊維（セラミック繊維，ガラス繊維，シリカ
繊維，アルミナ繊維等）と有機材料（パルプ，溶融ビニ
ロンの混合物）と珪酸カルシウムの３つの材料を１：
１：１の等重量で配合し，湿式抄紙法により約０．３ｍ
ｍの厚みに抄造する。なお，珪酸カルシウムの代わり
に，珪酸マグネシウムを主成分とするセピオライト，ア
タパルジャイト等の粘土鉱物を使用してもよい。この抄
造シートをコルゲータによって波形加工し，出来上がっ
た波形シート３０を薄板シート３１に接着剤で接着して
図２に示すようなハニカム構造体３２に成形する。この
ハニカム構造体３２を，電気炉に入れて，４００℃，１
時間の熱処理を行い，有機質成分を全て除去し，ハニカ
ム構造体３２を多孔性とする。つぎに撥水性ゼオライト
の粉末（数μｍ）と無機バインダ（シリカゾル，アルミ
ナゾル等）を分散させた懸濁液に，多孔性ハニカム構造
体を数分間浸した後，３００℃，１時間の熱処理で乾燥
して，吸着層１１を得ることができる。こうして得られ
た吸着層１１は，構成材料に可燃物を含まないし，吸着
層が熱処理される際に構成材料に含まれていた表面汚染
の原因となるガス状有機不純物成分が全て脱離・除去さ
れるため，吸着層自身からガス状有機不純物を発生する
こともない。

【００２７】次に，吸着層１１の他の製造方法の一例を
説明する。ハニカム構造体３２を製作するまでは，先に
説明した製造方法例と同じである。前述の例では，多孔
性となったハニカム構造体３２に撥水性ゼオライトの粉
末（数μｍ）を含浸させたが，本例では，ハニカム構造
体３２に粒状の撥水性ゼオライトを接着剤で付着させ
る。図３は，本例における製造方法の吸着層１１の断面
部分拡大図である。波形シート３０と薄板シート３１の
表面全体に隙間なく粒状の撥水性ゼオライト３６を不燃
性接着剤で固着する。そして，このハニカム構造体３２
を，電気炉に入れて，接着剤の耐熱温度以下の１００℃
で２時間の熱処理を行い，接着剤に含まれる表面汚染の
原因となるガス状有機不純物成分を全て脱離・除去する
ことにより，吸着層１１を製造する。処理空気は図３に
示す疑似半月形の断面形状をした筒状の空間３７を通過
することになる。なお，図４に示すように，山形シート
３８と薄板シート３１を組み合わせて構成したハニカム
構造体３２の表面全体に隙間なく粒状の撥水性ゼオライ
ト３６を不燃性接着剤で固着することにより，吸着層１
１を製造しても良い。この図４の場合は，処理空気は三
角形の断面形状をした筒状の空間３９を通過することに
なる。

【００２８】このようにして製造される吸着層１１は，
構成材料に可燃物を含まないため，図１のように吸着層
１１を天井部３に取り付けた場合，可燃物である活性炭
をベースとした従来のケミカルフィルタを天井面に取り
付けた場合と比較して，防災上の安全性は著しく高ま
る。なお，図１に示した高度清浄空間１において，取り
入れ外気を処理する吸着層２１も循環空気を処理する吸
着層１１と同様の構成とすれば，可燃物である活性炭を
ベースとした従来のケミカルフィルタを外気取り入れ口
に取り付けた場合と比較して，防災上の安全性は更に高
まる。

【００２９】フィルタ１２は，通常の中性能フィルタや
ＨＥＰＡフィルタ，ＵＬＰＡフィルタでは，濾材に揮発
性有機物を含むバインダを使用しているのでバインダか
らの脱ガスがある。したがってバインダを使用しない濾
材を用い，あるいはバインダを使用していても焼きだし
などの処理により揮発性有機物を除去した濾材を用い，
さらに濾材をフレームに固定する手段であるシール材に
も脱ガスの発生のない種類を選択したり，あるいは濾材
を脱ガスのない素材で物理的に圧着してフレームに固定
することが望ましい。

【００３０】つぎに，本発明の他の実施の形態にかかる
高度清浄空間１’を図５に示した。この図５に示す高度
清浄空間１’は，撥水性ゼオライトを固着させたハニカ
ム構造体の吸着層１１を高度清浄空間１’の天井部３全
面に取り付けるのではなく，所々間引いて設置してい
る。本例では，図１と比較して吸着層１１の設置台数を
半分にした。その他の点は，先に図１において説明した
高度清浄空間１と同様の構成である。従って，図５に示
す高度清浄空間１’おいて，先に図１で説明した高度清
浄空間１と同じ構成要素については同じ符号を付するこ
とにより，詳細な説明は省略する。

【００３１】半導体の製造などを行う高度清浄空間にお
いて発生する，基板表面汚染の原因となる有機物は，シ
ーラントから発生する有機物シロキサン，建材中の難燃
剤から発生するリン酸エステル，建材中の可塑剤から発
生するフタレート，レジスト密着剤から発生するＨＭＤ
Ｓ，カセット酸化防止剤から発生するＢＨＴなどの高沸
点・高分子の有機化合物に限られる。これらの有機物の
発生源はクリーンルームなどといった高度清浄空間の構
成部材もしくは高度清浄空間内部に存在する製造に利用
する種々の物品であり，取り入れ外気に由来するものは
あまりない。したがって，吸着層１１の役割は，主とし
て高度清浄空間内部で発生する表面汚染の原因となる高
沸点・高分子の有機化合物を循環空気中から除去し，高
度清浄空間内部のこれら有機物濃度を低減することであ
る。吸着層１１を備えた高度清浄空間を稼働すると，稼
働初期に高度清浄空間内部の有機物濃度は最も高く，稼
働時間の経過とともに，循環空気中からこれら有機物が
逐一除去されて，濃度は低下していき，遂には高度清浄
空間内部の発生量と平衡する濃度で安定化する。空気が
１回循環する際に除去される有機物量は，天井全面に取
り付けた図１の高度清浄空間１と，間引いた図５の高度
清浄空間１’を比較すると，２：１の関係がある。つま
り，稼働初期の最高濃度から，高度清浄空間内部の発生
量と平衡する濃度まで達するまでの時間は，間引いた図
５の高度清浄空間１’の場合は天井全面に取り付けた図
１の高度清浄空間１の場合よりも相当に長くなる。ま
た，最終的に到達する平衡濃度も，間引いた場合は天井
全面に取り付けた場合よりも少し高くなる。つまり，間
引くと濃度の低減に時間がかかり，低減後の平衡濃度も
間引かない場合よりも少し高くなるという短所はある
が，吸着層１１のイニシャルコストや定期的交換に伴う
ランニングコストを安くしたいという経済的要望から，
この図５に示す例のように，吸着層１１の設置台数を間
引くことも多い。

【００３２】

【実施例】次に，以上に説明した本発明の実施の形態に
かかる高度清浄空間の作用効果を，実施例によって説明
する。

【００３３】まず，高度清浄空間の一例として，クリー
ンルーム中において，粒状活性炭と繊維状活性炭をそれ
ぞれ使用した市販のケミカルフィルタ２種とイオン交換
繊維を使用したケミカルフィルタのそれぞれにより処理
したクリーンルームエアと，クリーンルーム中の空気を
液体窒素で冷却し不純物を凝縮除去した後のドライエア
の計４つの雰囲気中で，酸化膜付きシリコンウェハ表面
の接触角の経時変化を測定した結果を図６に示した。表
面に超純水を滴下して測定される接触角は，表面の有機
物汚染の程度を簡便に評価する方法である。洗浄直後の
有機物汚染のない酸化膜付きシリコンウェハやガラスの
表面は水に馴染みやすい性質，つまり親水性であり，接
触角は小さい。ところが，有機物で汚染されたそれらの
表面は水をはじく性質，つまり撥水性であり，接触角は
大きくなる。例えば，クリーンルーム雰囲気中に放置さ
れたガラス基板表面を対象に，超純水滴下による接触角
の測定値と，Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ：Ｘ−ｒａｙ
ＰｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐ
ｙ）により測定した有機物表面汚染は，図７に示すよう
な相関関係があることが知られている。酸化膜付きシリ
コンウェハの表面についても，接触角と有機物表面汚染
の間にはほぼ同様の相関関係がある。このように，基板
表面における水の接触角の大きさと有機物表面汚染の間
には極めて強い相関がある。

【００３４】図６の結果からつぎのことが分かる。イオ
ン交換繊維は本来水溶性無機不純物を吸着除去するため
のものであり，有機物を吸着できず，逆にガス状有機物
を発生する。１日放置で約１０゜の接触角の増加が見ら
れる。一方，ドライエア雰囲気中には，ガス状有機物は
ほとんど含まれないから接触角は増加しない。本来有機
物表面汚染を防止するはずの活性炭フィルタ２種は，１
日放置で約１０゜の接触角の増加となり，表面汚染防止
効果はほとんどない結果を示した。活性炭を利用した２
種のケミカルフィルタに効果が見られない理由として，
バインダ，接着剤，シール剤等の表面有機汚染物質がケ
ミカルフィルタの構成部材に含まれるため，折角の活性
炭吸着効果が自身の構成部材脱ガスにより打ち消されて
しまったためである。一方，充填塔を使用した場合に
は，充填塔の容器などを金属製などとすればこのような
心配はないが，充填塔は圧力損失（通気抵抗）が高いと
いう欠点を有することは前述したとおりである。

【００３５】次に，先に図１で説明した本発明の高度清
浄空間を実際に製作し，処理空間に洗浄直後の有機物汚
染のない酸化膜付きシリコンウェハ基板を放置した。吸
着層は，ハニカム構造体に撥水性ゼオライトを固着させ
た構成である。そして洗浄直後と３日間放置後の接触角
をそれぞれ測定し，３日間放置による接触角の増加を調
べた。３日間放置による接触角の増加の測定（洗浄→接
触角測定→３日間放置→接触角測定）を同じようにして
１５日ごとに繰り返し，吸着層の吸着性能の経時劣化を
測定した。高度清浄空間内の循環空気流量を５０００ｍ
³／ｍｉｎとし，この循環空気を処理するために使用し
た撥水性ゼオライト使用量は５０００ｋｇとした。つま
り，１ｍ³／ｍｉｎの通気量当たりの撥水性ゼオライト
使用量は１ｋｇとした。外気取り入れ量は，循環空気流
量の４％の２００ｍ³／ｍｉｎとした。クリーンルーム
全体の内容積は３１２０ｍ³であり，１時間当たりの換
気回数は１００回であった。

【００３６】また比較のため，撥水性ゼオライトを備え
た吸着層を，繊維状活性炭を低融点ポリエステルやポリ
エステル不織布のバインダと複合してフェルト形状にし
た従来の構成のケミカルフィルタに交換し，酸化膜付き
シリコンウェハ基板を洗浄後３日間放置したことによる
接触角の増加の測定を１５日ごとに繰り返した。この場
合も１ｍ³／ｍｉｎの通気量当たりの活性炭使用量は１
ｋｇとした。さらに，本発明にかかる撥水性ゼオライト
を備えた吸着層や従来の構成によるケミカルフィルタを
一切設けない場合，即ち，清浄空間雰囲気中に含まれる
ガス状有機不純物が除去されない場合についても同様の
測定を行った。

【００３７】なお，洗浄直後の酸化膜付きシリコンウェ
ハ表面の接触角は３°であった。３日間曝された酸化膜
付きシリコンウェハ表面の接触角が６°以下に保たれて
いることがガス状有機不純物汚染によるデバイスの品質
低下を防止するための清浄空間雰囲気に求められる必要
条件であると仮定する。

【００３８】図８に測定結果を示す。本発明に従う高度
清浄空間雰囲気と，従来の構成によるケミカルフィルタ
を設けた清浄空間雰囲気と，ガス状有機不純物が除去さ
れない清浄空間雰囲気のそれぞれに曝された酸化膜付き
シリコンウェハ表面の接触角の経時変化を比較したもの
である。

【００３９】ガス状有機不純物が除去されない清浄空間
雰囲気に曝された酸化膜付きシリコンウェハ表面の接触
角は，３日間放置によって２６°〜３０°も増加する。
撥水性ゼオライトを備えた吸着層については，使用開始
直後の状態において，３日間放置後の酸化膜付きシリコ
ンウェハの接触角は４°以下に保たれた。しかし，通気
時間の増加と共に撥水性ゼオライトの吸着性能は低下
し，吸着層通過後の空気中に含まれるガス状有機物の濃
度も増加する。つまり，撥水性ゼオライトへの通気時間
の増加と共に，下流側の処理済み空気に一定時間曝され
た酸化膜付きシリコンウェハ表面の接触角も増加するこ
とになる。吸着層通過後の空気に３日間曝された酸化膜
付きシリコンウェハ表面の接触角が６°に達するまでの
吸着層の使用時間は約６ヶ月であることがわかる。一
方，従来のケミカルフィルタについては，使用開始直後
の状態においてすら３日間放置酸化膜付きシリコンウェ
ハの接触角は１２°に達した。この理由は繊維状活性炭
を担持するために使用される低融点ポリエステルやポリ
エステル不織布のバインダからの脱ガスがケミカルフィ
ルタをそのまま素通りしてしまい，下流側に放置された
シリコンウェハの表面を汚染してしまったためである。
本発明にかかる吸着層では，前に製造方法の一例を簡単
に述べたように，構成材料に有機質を含まないので，構
成材料自身からガス状有機不純物を発生することはな
い。従来のケミカルフィルタにおいても，通気時間の増
加と共に活性炭の吸着性能は低下し，６ヶ月間使用後に
おいては２０°に達した。

【００４０】次に，撥水性ゼオライトについて種々の検
討を行った。ゼオライトの主成分はシリカ（ＳｉＯ₂）
とアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）であるが，その含有重量比Ｓｉ
Ｏ₂／Ａｌ₂Ｏ₃を大きくしていくと，水の吸着特性が親
水性から撥水性へと大きく変化する。図９に，２５℃，
相対湿度５０％の雰囲気において測定した含有重量比Ｓ
ｉＯ₂／Ａｌ₂Ｏ₃とゼオライト１００ｇ当たりの水の吸
着量（ｃｃ／１００ｇ）の関係を示す。ＳｉＯ₂／Ａｌ₂
Ｏ₃が２０以上で水の吸着量は低下し，８０以上ではほ
とんど吸着しない。さらに，ＳｉＯ₂／Ａｌ₂Ｏ₃が４０
の撥水性ゼオライトについて，２５℃の雰囲気において
測定した水の吸着等温線図を図１０に示す。比較のた
め，活性炭についても水の吸着等温線図を図１０に示し
た。相対湿度５０％において，活性炭（ｇ）への水吸着
量（ｃｃ）は０．１１ｃｃ／ｇ，撥水性ゼオライト
（ｇ）への水吸着量（ｃｃ）は０．０３ｃｃ／ｇであっ
た。

【００４１】また，細孔径６オングストロームの撥水性
ゼオライト，細孔径８オングストロームの撥水性ゼオラ
イト，椰子殻を出発原料とする天然物系活性炭，石油ピ
ッチを出発原料とする合成物系活性炭の４種の吸着剤を
対象に，クリーンルーム雰囲気中（２３℃，４０％Ｒ
Ｈ）に含まれる表面汚染の原因となる微量有機物の吸着
性能を比較した。それぞれの吸着剤０．０４ｇを断面積
０．１５ｃｍ²のカラムに充填し，クリーンルームエア
を３ｌ／ｍｉｎ通気した。実験条件を表２に示す。

【００４２】

【表２】

【００４３】図１１において，曲線４０は，洗浄直後の
有機物汚染のない酸化膜付きシリコンウェハを吸着剤に
通気する前のクリーンルームエアに曝した場合であり，
曲線４１は，細孔径６オングストロームの撥水性ゼオラ
イトを備えた吸着剤に通気後のクリーンルームエアに曝
した場合であり，曲線４２は，細孔径８オングストロー
ムの撥水性ゼオライトを備えた吸着剤に通気後のクリー
ンルームエアに曝した場合であり，曲線４３は，天然物
系活性炭を主成分とする吸着剤に通気後のクリーンルー
ムエアに曝した場合であり，曲線４４は，合成物系活性
炭を主成分とする吸着剤に通気後のクリーンルームエア
に曝した場合である。それぞれの場合の接触角の変化を
図１１に示す。なお，ウェハ表面の洗浄直後の接触角の
測定値は約３°であった。

【００４４】図１１からつぎのようなことがわかる。１．吸着性能は，曲線４２（細孔径８オングストローム
の撥水性ゼオライト）＞曲線４３（天然物系活性炭）＞
曲線４１（細孔径６オングストロームの撥水性ゼオライ
ト）＞曲線４４（合成物系活性炭）の順である。特に合
成物系活性炭が悪い。２．細孔径６オングストロームの撥水性ゼオライトと天
然物系活性炭は，通気時間が５０時間を越えるあたりか
ら吸着性能の低下が始まる。３．細孔径８オングストロームの撥水性ゼオライトと合
成物系活性炭は，通気時間が２００時間まで吸着性能は
低下しない。４．吸着性能が低下しない使用初期において，細孔径６
オングストロームの撥水性ゼオライトと細孔径８オング
ストロームの撥水性ゼオライトを比較すると，細孔径６
オングストロームの撥水性ゼオライトが３°→６．４°
の変化に対して，細孔径８オングストロームの撥水性ゼ
オライトは３°→３．１°の変化であった。細孔径８オ
ングストロームの撥水性ゼオライトはクリーンルーム雰
囲気中に含まれる表面汚染の原因となる微量有機物をほ
ぼ完全に吸着除去できるのに対して，細孔径６オングス
トロームの撥水性ゼオライトは吸着除去できずに通過し
てしまう表面汚染の原因となる微量有機物があるという
ことがわかる。５．細孔径８オングストロームの撥水性ゼオライトおよ
び天然物系活性炭の吸着性能は，細孔径６オングストロ
ームの撥水性ゼオライトおよび合成物系活性炭の吸着性
能よりもはるかに良い。ゼオライトは，細孔径よりも大
きな分子を吸着することはできない。従って，細孔径８
オングストロームの撥水性ゼオライトでクリーンルーム
雰囲気中に含まれる表面汚染の原因となる微量有機物を
ほぼ完全に吸着除去できたということは，表面汚染の原
因となる微量有機物の分子サイズが８オングストローム
以下であるということを示す。一方，細孔径６オングス
トロームの撥水性ゼオライトは合成物系活性炭と比較す
るとほぼ満足できる吸着性能があるものの，わずかに吸
着除去できずに通過する表面汚染の原因となる微量有機
物があるということは，この通過した微量有機物の分子
サイズが６オングストローム以上８オングストローム以
下であるということを示す。

【００４５】次に，本発明にかかる高度清浄空間を，温
度２３℃，相対湿度５０％で稼働した場合の湿度制御性
を調べた。比較のため，本発明に従って撥水性ゼオライ
トを備えた吸着層を取り付けた清浄空間と，図１に示し
た吸着層の代わりに繊維状活性炭を低融点ポリエステル
やポリエステル不織布のバインダと複合してフェルト形
状にした従来の構成のケミカルフィルタに交換した以外
は全て同じ条件とした従来の清浄空間の湿度制御性を調
べた。湿度センサは，除塵・調温・調湿を行うユニット
型空調機と吸着層を通過後の外気取り入れ回路に設け
た。この湿度センサの信号によってユニット型空調機内
に設けた調湿機の給水弁を調節した。湿度制御性の良否
を判定するため，本発明に従う高度清浄空間と従来の清
浄空間の内部にも湿度センサをそれぞれ設けた。また，
循環空気量５０００ｍ³／ｍｉｎに対して，外気取り入
れ量はわずか２００ｍ³／ｍｉｎとした。

【００４６】図１２に測定結果を示す。従来の構成のケ
ミカルフィルタを備えた清浄空間では，ケミカルフィル
タは通過空気中の水分を吸着しやすいため，ケミカルフ
ィルタの取り付け後，活性炭が水分を吸着して平衡状態
に達するまでの約２週間の間は清浄空間内部の相対湿度
は設定値５０％よりも５％も低い４５％で推移する。一
方，撥水性ゼオライトを固着させたハニカム構造体の吸
着層を備えた本発明に従う清浄空間内部では，通過空気
中の水分はほとんど吸着しないため，相対湿度は設定値
の５０％に維持された。ＬＳＩやＬＣＤの製造工程にお
いては，湿度が設定値よりも低下してしまうと，ウェハ
やガラス基板に静電気が発生しやすくなって，それら製
品表面の微粒子汚染や素子の静電破壊が起きて歩留まり
が低下する。従来の構成のケミカルフィルタを備えた清
浄空間では，フィルタの取り付け後約２週間にわたって
製品の歩留まりが低下した。しかし，本発明に従う吸着
層を備えた高度清浄空間内部では，吸着層の取り付け直
後から相対湿度は設定値に保たれ，製品の歩留まり低下
は見られなかった。

【００４７】さらに図１３に示すように，繊維状活性炭
を担持した従来のケミカルフィルタ５０を設けた清浄空
間Ａと，ケミカルフィルタのような吸着層を一切設けな
い清浄空間Ｂの，２つの清浄空間Ａ，Ｂをいずれも温度
２３℃，相対湿度５０％で稼働した場合の湿度制御性を
調べた。これら清浄空間Ａ，Ｂは，天井部のサプライプ
レナム５１と床下部のレターンプレナム５２において互
いに連通しているが，それ以外はパーティション５３
（壁）で仕切られている。また図１３では，湿度センサ
５４は従来のケミカルフィルタ５０を設けた清浄空間Ａ
内に設けた。清浄空間Ａ内には，ゲート酸化膜前工程を
行う処理装置５６が設けられ，清浄空間Ｂ内には，シリ
サイドの工程を行う処理装置５７が設けられている。

【００４８】ここで，表３は，米国のＳＥＭＡＴＥＣＨ
が１９９５年５月３１日に発表したＴｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｙＴｒａｎｓｆｅｒ＃９５０５２８１２Ａ−ＴＲ
「ＦｏｒｅｃａｓｔｏｆＡｉｒｂｏｒｎｅＭｏｌ
ｅｃｕｌａｒＣｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎＬｉｍｉ
ｔｓｆｏｒｔｈｅ０．２５ＭｉｃｒｏｎＨｉ
ｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｏｇｉｃＰｒｏｃ
ｅｓｓ」に掲載された０．２５μｍプロセス（’９８以
降）に必要な化学汚染許容濃度（ｐｐｔ）である。

【００４９】

【表３】

【００５０】表３中，アンダーラインを付した箇所は，
許容値が厳しく，必ず制御が必要になるケースである。
また，％値は許容値設定の根拠となったデータの信頼度
である。有機物については，ゲート酸化膜前工程では１
ｐｐｂ，配線工程では２ｐｐｂという厳しい制御が必要
なのに対して，シリサイドでは３５ｐｐｂ，フォトリソ
グラフィでは１００ｐｐｂという高濃度が許容され，雰
囲気中の有機物の制御は不要であることがわかる。

【００５１】図１４に，図１３に示した清浄空間Ａ，Ｂ
の測定結果を示す。従来の構成のケミカルフィルタ５０
を備えた清浄空間Ａでは，ケミカルフィルタ５０は通過
空気中の水分を吸着しやすい。しかし，清浄空間Ａ内に
は湿度制御のための湿度センサ５４が設けられているた
め，ケミカルフィルタ５０の取り付け後，活性炭が水分
を吸着して平衡状態に達するまでの約２週間の間は，外
気取り入れ用のユニット型空調機６０の調湿部からケミ
カルフィルタ５０で吸着して失われる水分量だけ過剰に
加湿される。そのため，湿度センサ５４で測定した清浄
空間Ａの相対湿度は，ケミカルフィルタ５０を取り付け
た直後から設定値５０％に維持された。ところが，ケミ
カルフィルタのような吸着層を一切設けない清浄空間Ｂ
の相対湿度を湿度センサ５５で測定したところ，ユニッ
ト型空調機６０の調湿部から過剰に加湿した影響がその
まま現れ，清浄空間Ａに５０を取り付け後約２週間にわ
たって，清浄空間Ｂ内の相対湿度は設定値よりも５％も
高い５５％になった。このため，相対湿度５０％の場合
と比較してウェハ表面に水分が過剰に吸着し，酸化膜が
形成されるという製品品質上の不具合点がみられた。そ
こで，清浄空間Ａの従来の構成のケミカルフィルタ５０
を撥水性ゼオライトを固着させたハニカム構造体の吸着
層に交換したところ，清浄空間Ｂ内の相対湿度は設定値
に維持されるようになり，前述のような不具合は全く起
こらなかった。

【００５２】つぎに，本発明に従う高度清浄空間におい
て，吸着層の下流側にガス状有機不純物を発生しない素
材のみから構成された粒子状不純物を除去するフィルタ
を取り付けた場合と，フィルタ構成材からガス状有機物
が発生する従来の粒子状不純物を除去するフィルタを取
り付けた場合を比較した。高度清浄空間内に洗浄直後の
有機物汚染のない酸化膜付きシリコンウェハ基板を放置
した。そして洗浄直後と３日間放置後の接触角をそれぞ
れ測定し，３日間放置による接触角の増加を求めた。ガ
ス状有機不純物を発生しない素材のみから構成された粒
子状不純物を除去するフィルタを取り付けた場合は，３
日間放置後のウェハ表面の接触角は３．０°→４．０°
とほとんど増加しなかった。これは，吸着層において
は，表面汚染の原因となるガス状有機不純物はほとんど
吸着除去され，しかもその下流側に配置された粒子状不
純物を除去するフィルタはガス状有機不純物を発生しな
いことによる。一方，フィルタ構成材からガス状有機物
の発生のある従来の粒子状不純物を除去するフィルタを
取り付けた場合には，フィルタ構成材からの脱ガスの影
響で３日間放置後のウェハ表面の接触角は３．０°→
５．０°とわずかではあるが増加した。

【００５３】以上，本発明の好適な例について，ＬＳＩ
やＬＣＤの製造プロセス全般などに好適に利用される高
度清浄空間（いわゆるクリーンルーム）に関して説明し
たが，本発明はかかる例に限定されない。ミニエンバイ
ロメントと称する局所的な清浄空間やクリーンベンチや
クリーンチャンバや清浄な製品を保管するための各種ス
トッカなど様々な規模の清浄空間，吸着層の処理可能風
量，循環風量と外気取り入れ空気量の割合，清浄空間内
部からのガス状有機不純物の発生の有無などの処理環境
に応じて多様な適用が考えられる。

【００５４】

【発明の効果】本発明によれば，清浄空間のガス状有機
不純物を除去するために撥水性ゼオライトを用いている
ので，消防法において可燃物に指定された活性炭を含む
従来のケミカルフィルタと比較して，防災上極めて安全
である。また，撥水性ゼオライトを含む吸着層をガス状
有機不純物を発生しない素材のみで構成することによ
り，吸着層自身がガス状有機不純物を発生するという不
具合も解消できる。また，吸着層の下流側に設けられた
粒子状不純物を除去するフィルタをガス状有機不純物を
発生しない素材のみで構成することにより，粒子状不純
物を除去するフィルタ自身がガス状有機不純物を発生す
るといった不具合も解消できる。さらに，撥水性ゼオラ
イトを含む吸着層は，ハニカム構造体に撥水性ゼオライ
トを固着させた構成とすることにより，処理空気の通気
抵抗を小さくすることができる。また，撥水性ゼオライ
トを含む吸着層の上流側に空気の調湿装置を設けても，
撥水性ゼオライトは吸湿しないため，湿度コントロール
が容易である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態にかかる高度清浄空間の構
成を概略的に示す説明図である。

【図２】吸着層の概略的な分解組立図である。

【図３】波形シートと薄板シートを積層した吸着層の部
分拡大図である。

【図４】山形シートと薄板シートを積層した吸着層の部
分拡大図である。

【図５】本発明の他の実施の形態にかかる高度清浄空間
の構成を概略的に示す説明図である。

【図６】ケミカルフィルタによる処理空気に曝されたウ
ェハ表面の接触角の経時変化を示すグラフである。

【図７】接触角と炭素付着量の関係を示すグラフであ
る。

【図８】洗浄直後の酸化膜付きシリコンウェハを３日間
各種雰囲気に曝した場合の接触角の経時変化を示すグラ
フである。

【図９】含有重量比ＳｉＯ₂／Ａｌ₂Ｏ₃とゼオライト１
００ｇ当たりの水分吸着量（２５℃，相対湿度５０％）
の関係を示すグラフである。

【図１０】撥水性ゼオライトと活性炭への水の吸着等温
線図である。

【図１１】各種の吸着剤の表面汚染の原因となる微量有
機物の吸着性能を比較したグラフである。

【図１２】撥水性ゼオライトを用いた吸着層を備えた清
浄空間と従来のケミカルフィルタを備えた清浄空間のそ
れぞれの相対湿度の変化を示すグラフである。

【図１３】従来技術の湿度制御の不具合を説明する図面
である。

【図１４】図１３に示した実験の結果を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１高度清浄空間２処理空間３天井部４床下部５レタン通路１０ファンユニット１１吸着層１２フィルタ１３クリーンファンユニット

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】湿度が調節された空気を循環させる機構
を備えた高度清浄空間において，前記空気の循環経路
に，撥水性ゼオライトを備えた通気性を有する吸着層
と，該吸着層の下流側に配された粒子状不純物を除去す
るフィルタを設けたことを特徴とする高度清浄空間。
【請求項２】前記吸着層とフィルタが，高度清浄空間
の天井部に配置されていることを特徴とする請求項１に
記載の高度清浄空間。
【請求項３】前記吸着層が，可燃物を含まない素材の
みで構成されていることを特徴とする請求項１又は２に
記載の高度清浄空間。
【請求項４】前記吸着層が，ガス状有機不純物を発生
しない素材のみで構成されていることを特徴とする請求
項１，２又は３に記載の高度清浄空間。
【請求項５】前記吸着層が，ハニカム構造体の表面に
撥水性ゼオライトを固着させたものであることを特徴と
する請求項１，２，３又は４に記載の高度清浄空間。
【請求項６】前記固着が，撥水性ゼオライトの粉末を
分散させた懸濁液にハニカム構造体を含浸させた後，該
ハニカム構造体を乾燥することによってなされたことを
特徴とする請求項５に記載の高度清浄空間。
【請求項７】前記固着が，接着剤によってなされたこ
とを特徴とする請求項５に記載の高度清浄空間。
【請求項８】前記ハニカム構造体が，無機繊維を必須
成分としそれ以外の成分として粘土鉱物又は珪酸カルシ
ウムのいずれかを含有する不燃性の構造体であることを
特徴とする請求項５，６又は７に記載の高度清浄空間。
【請求項９】前記撥水性ゼオライトの有効細孔径が，
７オングストローム以上であることを特徴とする請求項
１，２，３，４，５，６，７又は８に記載の高度清浄空
間。
【請求項１０】前記フィルタが，ガス状有機不純物を
発生しない素材のみで構成されていることを特徴とする
請求項１，２，３，４，５，６，７，８又は９に記載の
高度清浄空間。