JPH10204507A - Production of metallic powder by gas atomization method - Google Patents
Production of metallic powder by gas atomization methodInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、金属粉末射出成形
（ＭＩＭ）などの粉末冶金における原料粉末等に使用さ
れる金属粉末の製造方法に関し、更に詳しくはガスアト
マイズ法による金属粉末の製造方法に関する。The present invention relates to a method for producing a metal powder used as a raw material powder in powder metallurgy such as metal powder injection molding (MIM), and more particularly to a method for producing a metal powder by a gas atomization method.
【０００３】[0003]
【従来の技術】金属粉末を製造する方法の一つとして、
ガスアトマイズ法が良く知られている。ガスアトマイズ
法による一般的な金属粉末の製造方法は、ルツボ内に保
持した金属原料を適当な加熱手段で加熱・溶解し、これ
を流下させつつ高速のガスを吹き付けることにより微細
化し粉末化するものである。しかし、原料金属がチタン
等の活性金属の場合は、ルツボ材と反応するので汚染が
大きく、高純度を維持できないという問題があった。そ
こで、金属原料を棒状にして周囲のコイルにより誘導加
熱し溶解・滴下する方法がＭａｇｅｌらによって提案さ
れている。2. Description of the Related Art One of the methods for producing metal powder is as follows.
The gas atomization method is well known. A general method for producing a metal powder by the gas atomization method is to heat and melt a metal raw material held in a crucible by an appropriate heating means, and to pulverize and pulverize the material by blowing a high-speed gas while flowing it down. is there. However, when the raw material metal is an active metal such as titanium, it reacts with the crucible material, so that there is a problem that contamination is large and high purity cannot be maintained. Therefore, a method of dissolving and dropping a metal material into a rod shape by induction heating with a surrounding coil has been proposed by Magel et al.
【０００４】ところで、金属粉末を成形原料として用い
る粉末冶金の分野では、比較的小型のしかもプレス成形
では成形が不可能な３次元的な複雑形状部品を対象に、
金属粉末射出成形（ＭＩＭ）の技術が注目を集めてい
る。この技術は、原料粉末にバインダを添加し混練して
造粒し、この造粒粉を射出成形した後、成形体からバイ
ンダを除去して焼結する成形方法であり、複雑な形状で
も精度よく成形できる特徴がある。By the way, in the field of powder metallurgy using metal powder as a forming raw material, a three-dimensional complicated-shaped part which is relatively small and cannot be formed by press molding is used.
The technology of metal powder injection molding (MIM) has attracted attention. This technique is a molding method in which a binder is added to a raw material powder, kneaded, granulated, and after injection molding of the granulated powder, the binder is removed from the molded body and sintered, and even a complicated shape is accurately formed. There is a feature that can be molded.
【０００５】そして、この金属粉末射出成形（ＭＩＭ）
に使用する原料粉末としては、これまではＨＤＨ粉末が
主体であったが、合金粉末が容易に製造できることなど
から、ガスアトマイズ法による金属粉末が期待されてい
る。[0005] The metal powder injection molding (MIM)
Until now, HDH powders have been mainly used as raw material powders, but metal powders by a gas atomization method are expected because alloy powders can be easily produced.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属粉
末射出成形（ＭＩＭ）に使用する原料粉末に、ガスアト
マイズ法による金属粉末を用いる場合には、次のような
問題がある。However, when a metal powder obtained by a gas atomization method is used as a raw material powder for use in metal powder injection molding (MIM), there are the following problems.
【０００７】金属粉末射出成形（ＭＩＭ）では、原料粉
末にバインダを添加し混練して得た造粒粉の流動性をよ
くし、その造粒粉を型内へ完全に行き渡らせる必要か
ら、原料粉末の直径としては４５μｍ以下、更には３２
μｍ以下の細粒が望ましいとされている。このような細
粒は焼結性の点からも望ましいものである。一方、篩い
分けを行う関係から、２５μｍより小さいものは使いづ
らいとされている。このようなことから、金属粉末射出
成形（ＭＩＭ）用の原料粉末としては、２５〜４５μ
ｍ、或いは２５〜３２μｍのものが好適と考えられてい
る。In metal powder injection molding (MIM), a binder is added to a raw material powder and kneaded to improve the fluidity of the granulated powder, and the granulated powder needs to be completely distributed in a mold. The diameter of the powder is 45 μm or less,
Fine particles of less than μm are considered desirable. Such fine particles are desirable also from the viewpoint of sinterability. On the other hand, it is considered that a material smaller than 25 μm is difficult to use because of sieving. For this reason, the raw material powder for metal powder injection molding (MIM) has a size of 25 to 45 μm.
m or 25 to 32 μm is considered suitable.
【０００８】ところが、ガスアトマイズ法による金属粉
末の製造では、誘導加熱溶解の併用により、不純物汚染
の少ない金属粉末は製造できても、４５μｍ以下という
ような微細粉末を得ることは困難である。この方法で製
造できる金属粉末の最小平均粒径は７０μｍ程度であ
り、金属粉末射出成形（ＭＩＭ）用の原料粉末を得る場
合はやむを得ず篩い分けにより細粒を選別しているのが
実情であり、粗粒が余ることによる生産性の低下を避け
得なかった。However, in the production of metal powder by the gas atomization method, it is difficult to obtain a fine powder having a particle size of 45 μm or less even if a metal powder with little impurity contamination can be produced by the combined use of induction heating and melting. The minimum average particle size of the metal powder that can be produced by this method is about 70 μm, and in the case of obtaining a raw material powder for metal powder injection molding (MIM), the fact is that fine particles are unavoidably selected by sieving. It was not possible to avoid a decrease in productivity due to excess coarse particles.
【０００９】ガスアトマイズ法による金属粉末の製造で
細粒を得ることが困難な理由の１つは、アトマイズガス
の元圧（ガス圧力）にある。即ち、「日本鉄鋼協会 第
２０回鉄鋼の急速凝固部会３−１７ Ｐ．３２３−３２
９（１９８９）」に報告されているように、ガスアトマ
イズ法ではガス圧により粒径が決まるとされ、小さい粒
径を得るためにはガス圧を上げる必要があるのである。
このため、コンプレッサの能力限界まで圧力を上げてア
トマイズを行っているが、通常の加圧設備では平均粒径
が７０μｍ程度の細粒しか得られないのである。One of the reasons why it is difficult to obtain fine granules in the production of metal powder by the gas atomization method lies in the original pressure (gas pressure) of the atomized gas. That is, "The Iron and Steel Institute of Japan, 20th Iron and Steel Rapid Solidification Subcommittee 3-17 P.323-32
9 (1989) ", the particle diameter is determined by the gas pressure in the gas atomization method, and it is necessary to increase the gas pressure in order to obtain a small particle diameter.
For this reason, atomization is performed by increasing the pressure to the capacity limit of the compressor. However, ordinary pressurized equipment can only obtain fine particles having an average particle size of about 70 μm.
【００１０】強力なモータを備えたコンプレッサを設置
すれば平均粒径の低下は可能となるが、その場合はコン
プレッサの交換に止まらず、大掛かりな設備工事が必要
となり、多大な経費がかかる。[0010] If a compressor equipped with a powerful motor is installed, the average particle diameter can be reduced. However, in that case, not only replacement of the compressor but also large-scale equipment work is required, and a great deal of cost is required.
【００１１】本発明の目的は、大掛かりな設備を用いず
に平均粒径の低減を可能とするガスアトマイズ法による
金属粉末の製造方法を提供することにある。An object of the present invention is to provide a method for producing metal powder by a gas atomization method, which can reduce the average particle size without using a large-scale facility.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】一般に超音速ノズルを流
れる単原子ガスの流量Ｍｇは、次のサン・ブナンの式に
より表される。 Ｍｇ＝0.７２７９・Ｓ* ・Ｐｏ／（Ｒ・Ｔｏ）1/2 ここでＳ* はノズルの最狭部の断面積 Ｐｏはガスの元圧 Ｔｏはガスの温度 Ｒは気体定数である。In general, the flow rate of a monoatomic gas flowing through a supersonic nozzle, Mg, is expressed by the following Saint-Bunnin equation. Mg = 0.279 · S * · Po / (R · To) 1/2 where S * is the cross-sectional area of the narrowest part of the nozzle Po is the source pressure of the gas To is the temperature of the gas R is the gas constant.
【００１３】ガスアトマイズ法による金属粉末の製造で
は、前述したように、アトマイズガスの元圧を上げるこ
とで細粒化を図っていた。しかし、ノズルの断面積を一
定にしていたため、その細粒化が実際には圧力によるも
のか流量によるものかを区別できていなかった。なぜな
ら、サン・ブナンの式からも分かるように、ノズルの断
面積が一定の条件では、圧力を増せばそれに比例して流
量も増えるからである。In the production of metal powder by the gas atomizing method, as described above, finer particles are obtained by increasing the original pressure of the atomizing gas. However, since the cross-sectional area of the nozzle was kept constant, it was not possible to distinguish whether the atomization was actually due to pressure or flow. This is because, as can be seen from Saint-Benant's equation, when the cross-sectional area of the nozzle is constant, as the pressure increases, the flow rate increases in proportion to the pressure.
【００１４】そこで、本発明者らは様々な断面積をもつ
ノズルを製作して、流量の細粒化に及ぼす影響を調査し
た。その結果、圧力を上げずにノズルの断面積を大きく
して流量を増やしても、細粒化が図られることが判明し
た。即ち、アトマイズ粉末を細粒化するためには、必ず
しも高い圧力は必要でなく、ノズルの断面積を大きくす
ることによっても、同様の効果が得られるのである。こ
の理由は明確ではないものの、流量が増加することでガ
スの密度が増大し、運動エネルギーが大きくなるので、
一層細かくアトマイズされるものと考えられる。Therefore, the present inventors manufactured nozzles having various cross-sectional areas and investigated the influence of the flow rate on the refinement. As a result, it was found that even if the flow rate was increased by increasing the cross-sectional area of the nozzle without increasing the pressure, finer grains could be achieved. That is, a high pressure is not necessarily required to make the atomized powder finer, and the same effect can be obtained by increasing the cross-sectional area of the nozzle. Although the reason for this is not clear, increasing the flow rate increases the gas density and kinetic energy,
It is thought that it will be atomized more finely.
【００１５】本発明のガスアトマイズ法による金属粉末
の製造方法は、かかる知見に基づいて開発されたもので
あり、アトマイズガスを溶解滴下原料に対して該原料１
ｋｇ当たり１０Ｎｍ3 以上の流量で吹きつけることを特
徴とする。The method for producing metal powder by the gas atomization method of the present invention has been developed based on such knowledge, and the atomizing gas is dissolved in the raw material 1 with respect to the raw material.
It is characterized by spraying at a flow rate of 10 Nm 3 or more per kg.
【００１６】図１はアトマイズ粉末が純チタンの場合
の、ガス流量が平均粒径に及ぼす影響を示す図表であ
る。横軸はアトマイズガスの流量Ｍｇと溶解滴下原料の
重量Ｍｌの比（Ｍｇ／Ｍｌ）、即ち１ｋｇの溶解滴下原
料に吹き付けるアトマイズガスの流量（単位重量当たり
のガス流量）である。アトマイズガスの元圧は２０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 Ｇ（一定）とし、ノズルの最狭部の断面積を
変化させることによって単位重量当たりのガス流量を変
化させた。FIG. 1 is a chart showing the effect of the gas flow rate on the average particle size when the atomized powder is pure titanium. The horizontal axis represents the ratio (Mg / Ml) between the flow rate Mg of the atomizing gas and the weight Ml of the melt-dropped raw material, that is, the flow rate (gas flow rate per unit weight) of the atomizing gas sprayed on 1 kg of the melt-dropped raw material. Original pressure of atomized gas is 20kg
The gas flow rate per unit weight was changed by changing the cross-sectional area of the narrowest portion of the nozzle to f / cm 2 G (constant).
【００１７】溶解滴下原料１ｋｇ当たりのガス流量（Ｍ
ｇ／Ｍｌ）を大きくすると、平均粒径ｄｍは１／（Ｍｇ
／Ｍｌ）1/2 に比例して減少する。溶解滴下原料１ｋｇ
当たりのガス流量（Ｍｇ／Ｍｌ）を１０Ｎｍ3 以上とす
ることにより、元圧２０ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇのままで、平
均粒径ｄｍを６０μｍ以下とすることができる。更に、
２０Ｎｍ3 以上とした場合には、平均粒径ｄｍを４５μ
ｍ以下とすることができる。ここでｄｍは質量基準のメ
ジアン粒径を表す。The gas flow rate (M
g / Ml), the average particle diameter dm becomes 1 / (Mg
/ Ml) decreases in proportion to 1/2 . Dissolved dripping material 1kg
By setting the gas flow rate per unit area (Mg / Ml) to 10 Nm 3 or more, the average particle diameter dm can be reduced to 60 μm or less with the original pressure kept at 20 kgf / cm 2 G. Furthermore,
In the case of 20 Nm 3 or more, the average particle diameter dm is 45 μm.
m or less. Here, dm represents a median particle diameter based on mass.
【００１８】この結果からも明らかなように、本発明の
ガスアトマイズ法による金属粉末の製造方法は、溶解滴
下原料１ｋｇ当たりのガス流量を１０Ｎｍ3 以上とする
ことにより、アトマイズガスの元圧を現状以上に増加さ
せることなく、アトマイズ粉末の細粒化を図ることがで
きる。As is apparent from these results, in the method for producing metal powder by the gas atomization method of the present invention, by setting the gas flow rate per 1 kg of the melt-dropping raw material to 10 Nm 3 or more, the original pressure of the atomized gas can be increased to the present level. The atomized powder can be refined without increasing the particle size.
【００１９】特に望ましいガス流量は、金属粉末射出成
形用の原料粉末に適した４５μｍ以下の平均粒径が得ら
れる２０Ｎｍ3 以上である。ただし、このガス流量が４
０Ｎｍ3 を超えると、溶解滴下原料の吹き上がりが起こ
り、アトマイズが困難になることがあるので、ガス流量
の上限については４０Ｎｍ3 以下が好ましい。A particularly desirable gas flow rate is 20 Nm 3 or more, which gives an average particle size of 45 μm or less suitable for a raw material powder for metal powder injection molding. However, if this gas flow rate is 4
If it exceeds 0 Nm 3 , the melt-dried raw material may be blown up and atomization may be difficult. Therefore, the upper limit of the gas flow rate is preferably 40 Nm 3 or less.
【００２０】ガス流量の増大については、元圧を上げる
ことによっても可能であるが、最も合理的な手段は、ノ
ズルの最狭部の断面積の増大である。この断面積は0.１
〜５ｃｍ2 の範囲内で選択するのが好ましい。0.１ｃｍ
2 未満では十分なガス流量が確保できない上に、製作時
の誤差が問題となる。５ｃｍ2 を超えると、ガス流れの
方向を揃えるのが難しくなり、アトマイズ位置での流速
が下がって粉末が粗大化する。特に好ましい断面積は0.
５〜４ｃｍ2 である。The gas flow can be increased by increasing the source pressure, but the most rational means is to increase the cross-sectional area of the narrowest part of the nozzle. This cross section is 0.1
It is preferable to select within the range of ５5 cm 2 . 0.1cm
If it is less than 2 , a sufficient gas flow rate cannot be ensured, and an error in production becomes a problem. If it exceeds 5 cm 2 , it is difficult to make the direction of the gas flow uniform, and the flow velocity at the atomizing position decreases, and the powder becomes coarse. A particularly preferred cross-sectional area is 0.
5-4 cm 2 .
【００２１】アトマイズガスの元圧としては、５〜１０
０ｋｇｆ／ｃｍ2 が好ましく、５〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2
が特に好ましい。この元圧が低すぎる場合は粉末が粗大
化する。高すぎる場合は設備が大掛かりとなる。本発明
は既存設備（比較的低い元圧）で粉末の微細化を図るこ
とを最大の主眼としているので、５０ｋｇｆ／ｃｍ2以
下、なかでも２５ｋｇｆ／ｃｍ2 以下を最適とする。The original pressure of the atomizing gas is 5 to 10
0 kgf / cm 2 is preferable, and 5 to 50 kgf / cm 2
Is particularly preferred. If the original pressure is too low, the powder becomes coarse. If it is too high, the equipment will be large. The present invention therefore has the greatest focus on achieving miniaturization of powder existing facilities (relatively low initial pressure), 50 kgf / cm 2 or less, as an optimum inter alia 25 kgf / cm 2 or less.
【００２２】[0022]
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。図２は本発明を実施するのに適し
たガスアトマイズ装置の構成図、図３はノズルの形状を
説明するための断面図である。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 is a configuration diagram of a gas atomizing device suitable for carrying out the present invention, and FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining the shape of a nozzle.
【００２３】チタンからなるコンパクト１は、下方の高
周波誘導溶解コイル２に向けて降下する。溶解コイル２
は、下方に向けて直径が絞られており、降下するコンパ
クト１の下端部を連続的に溶解して溶解滴下原料３とな
す。溶解滴下原料３は、コイル下方に同心円状に設置さ
れた環状のノズル４から下方に傾斜して内側に噴出され
るアトマイズガスとしてのＡｒガス５により微細化し凝
固することにより、チタンのアトマイズ粉末６となる。The compact 1 made of titanium descends toward the high-frequency induction melting coil 2 below. Melting coil 2
Has a diameter that is reduced downward, and continuously melts the lower end of the descending compact 1 to form a melt-dropped raw material 3. The melt-dropping raw material 3 is atomized and solidified by an Ar gas 5 as an atomizing gas which is inclined downward from an annular nozzle 4 installed concentrically below the coil and solidified, thereby forming an atomized powder 6 of titanium. Becomes
【００２４】本発明の方法では、ノズル４を流路断面積
の大きいものに変更することにより、アトマイズガスの
元圧を増大させずに流量を多くして、アトマイズ粉末６
の微細化を図る。具体的には、図３に示すように、流路
最狭部７の断面積が小さい従来ノズル（ａ）を、この断
面積が大きい新ノズル（ｂ）に変更する。流路最狭部７
の断面積を大きくすることに伴って、最狭部７から噴出
口８にかけての部分の開き角度、及び噴出口の面積も増
大している。In the method of the present invention, by changing the nozzle 4 to one having a large flow path cross-sectional area, the flow rate is increased without increasing the original pressure of the atomizing gas, and the atomized powder 6 is formed.
Miniaturization. Specifically, as shown in FIG. 3, the conventional nozzle (a) having a small cross-sectional area of the narrowest flow path portion 7 is changed to a new nozzle (b) having a large cross-sectional area. Channel narrowest part 7
As the cross-sectional area of the nozzle increases, the opening angle of the portion from the narrowest portion 7 to the ejection port 8 and the area of the ejection port also increase.
【００２５】本発明の方法の有効性を次の２つの比較試
験により明らかにする。The effectiveness of the method according to the invention is demonstrated by the following two comparative tests.
【００２６】（比較試験１）金型プレスにより円柱形に
予め成形したスポンジチタンをダイスに充填し、１０ｔ
／ｃｍ2 のプレスを１０回繰り返すことにより、直径２
０ｍｍ、長さ５００ｍｍの丸棒状の純チタンコンパクト
を得た。(Comparative test 1) A die was filled with titanium sponge preformed into a cylindrical shape by a metal mold press, and 10 t
/ Cm 2 is repeated 10 times to obtain a diameter of 2
A round bar-shaped pure titanium compact having a length of 0 mm and a length of 500 mm was obtained.
【００２７】得られたコンパクトをガスアトマイズ装置
の原料ローダーに装着し、溶解室に収容した。装置内を
真空度１Ｔｏｒｒ以下に排気し、純度５Ｎないし６Ｎの
Ａｒガスを充填した。外気の侵入を防ぐために、装置内
の圧力を大気圧以上としたあと、原料ローダーを操作し
てコンパクトを誘導コイルの上から５ｍｍ／ｓの速度で
降下させた。誘導コイルには電圧１００Ｖ、周波数１０
０ｋＨｚの高周波電力を供給した。The obtained compact was mounted on a raw material loader of a gas atomizing apparatus and housed in a melting chamber. The inside of the apparatus was evacuated to a degree of vacuum of 1 Torr or less, and filled with Ar gas having a purity of 5N to 6N. In order to prevent the invasion of outside air, the pressure in the apparatus was increased to the atmospheric pressure or higher, and then the compact was lowered at a speed of 5 mm / s from the top of the induction coil by operating the material loader. The induction coil has a voltage of 100 V and a frequency of 10
A high frequency power of 0 kHz was supplied.
【００２８】コンパクトの下端が誘導コイルに近づく
と、高周波誘導電流によるジュール熱により下端部が溶
解し滴下する。そして、コイルの下方に設けられたノズ
ルから高速のＡｒガスを溶滴に吹き付けることにより、
溶滴はアトマイズされて純チタン粉末となる。When the lower end of the compact approaches the induction coil, the lower end is melted and dropped by Joule heat generated by the high-frequency induction current. Then, by spraying high-speed Ar gas onto the droplet from a nozzle provided below the coil,
The droplets are atomized into pure titanium powder.
【００２９】ノズルとして、従来から使用されている最
狭部の断面積が0.０６ｃｍ2 のもの、新しく製作した最
狭部の断面積が0.１５ｃｍ2 のもの、0.２５ｃｍ2 のも
の、及び0.４ｃｍ2 のものを使用した。いずれの操業で
も、ノズルに送給されるＡｒガスの元圧は２０ｋｇｆ／
ｃｍ2 Ｇとした。各操業結果を表１に示す。[0029] As the nozzle, those cross-sectional area of the narrowest portion which is conventionally used is 0.06 cm 2, that the cross-sectional area of the narrowest portion of the newly produced is 0.15 cm 2, that of 0.25 cm 2, And 0.4 cm 2 . In any operation, the original pressure of Ar gas sent to the nozzle was 20 kgf /
cm 2 G. Table 1 shows the results of each operation.
【００３０】[0030]
【表１】 [Table 1]
【００３１】従来から使用されている最狭部の断面積が
0.０６ｃｍ2 のノズルの場合（操業１の場合）、単位時
間当たりのガス流量は２Ｎｍ3 ／分であり、溶解滴下原
料１ｋｇ当たりのガス流量は6.５Ｎｍ3 ／ｋｇであっ
た。アトマイズ粉末の平均粒径は８５μｍであった。The cross-sectional area of the narrowest part conventionally used is
In the case of a nozzle of 0.06 cm 2 (in the case of operation 1), the gas flow rate per unit time was 2 Nm 3 / min, and the gas flow rate per 1 kg of the melt-dried raw material was 6.5 Nm 3 / kg. The average particle size of the atomized powder was 85 μm.
【００３２】新しく製作した最狭部の断面積が0.１５ｃ
ｍ2 のノズルを使用した場合（操業２の場合）は、単位
時間当たりのガス流量は５Ｎｍ3 ／分に増加し、溶解滴
下原料１ｋｇ当たりのガス流量も１５Ｎｍ3 ／ｋｇに増
加した。アトマイズ粉末の平均粒径は８５μｍから５５
μｍに減少した。The cross-sectional area of the newly manufactured narrowest part is 0.15c
When a nozzle of m 2 was used (in the case of operation 2), the gas flow rate per unit time was increased to 5 Nm 3 / min, and the gas flow rate per 1 kg of the melted and dropped raw material was also increased to 15 Nm 3 / kg. The average particle size of the atomized powder is from 85 μm to 55
μm.
【００３３】最狭部の断面積が0.２５ｃｍ2 のノズルを
使用した場合（操業３の場合）は、単位時間当たりのガ
ス流量は8.３Ｎｍ3 ／分に増加し、溶解滴下原料１ｋｇ
当たりのガス流量も２５Ｎｍ3 ／ｋｇに増加した。アト
マイズ粉末の平均粒径は更に小さい４５μｍになった。When a nozzle having a narrowest section of 0.25 cm 2 is used (operation 3), the gas flow rate per unit time is increased to 8.3 Nm 3 / min, and
The per-gas flow rate was also increased to 25 Nm 3 / kg. The average particle size of the atomized powder became even smaller, 45 μm.
【００３４】最狭部の断面積が0.４ｃｍ2 のノズルを使
用した場合（操業４の場合）は、単位時間当たりのガス
流量は１3.３Ｎｍ3 ／分に増加し、溶解滴下原料１ｋｇ
当たりのガス流量も４０Ｎｍ3 ／ｋｇに増加した。まれ
に溶解滴下原料の吹き上がりが起きたが、操業を継続し
たところ、平均粒径が更に小さい３５μｍの粉末が得ら
れた。When a nozzle having a cross section of 0.4 cm 2 at the narrowest part is used (in the case of operation 4), the gas flow rate per unit time is increased to 13.3 Nm 3 / min, and
The gas flow per unit was also increased to 40 Nm 3 / kg. In rare cases, the melt-dried raw material was blown up, but when the operation was continued, a powder having an even smaller average particle diameter of 35 μm was obtained.
【００３５】操業１と操業２で得られたアトマイズ粉末
の流度分布を図４に示す。ノズルの断面積を大きくし
て、ガス流量を増大することにより、元圧を高くするこ
となく平均粒径が小さくなり、金属粉末射出成形用の原
料粉末に適した４５μｍ以下の金属粉末の採取量が倍増
する。FIG. 4 shows the flow distribution of the atomized powder obtained in the operations 1 and 2. By increasing the cross-sectional area of the nozzle and increasing the gas flow rate, the average particle diameter becomes smaller without increasing the original pressure, and the amount of metal powder of 45 μm or less suitable for the raw material powder for metal powder injection molding Is doubled.
【００３６】各ノズルで元圧を増加させたときの平均粒
径及び流量の変化を図５に示す。操業１で使用した最狭
部の断面積が0.０６ｃｍ2 のノズルのままで、操業２，
３と同じ平均粒径が５５，４５μｍの粉末を得ようとし
た場合は、元圧をそれぞれ４８，７０ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇ
まで高める必要がある。また、このノズルのままでは、
いくら元圧を上げても操業４と同じ平均粒径が３５μｍ
の粉末は得られない。これは、元圧を上げすぎると噴霧
ガスの圧力は逆に低くなり、衝撃波を生じるためにエネ
ルギーを失うからではないかと考えられる。FIG. 5 shows changes in the average particle diameter and the flow rate when the original pressure is increased at each nozzle. With the nozzle with the narrowest area of 0.06 cm 2 used in Operation 1 remaining in Operation 2,
In the case of obtaining a powder having an average particle diameter of 55 and 45 μm, which is the same as that of No. 3, the original pressures are respectively set to 48 and 70 kgf / cm 2 G
Need to be increased to Also, with this nozzle as it is,
No matter how much the original pressure is increased, the same average particle size as in Operation 4 is 35 μm
Cannot be obtained. This is considered to be because if the source pressure is too high, the pressure of the atomized gas will be reduced, and energy will be lost due to the generation of a shock wave.
【００３７】（比較試験２）冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）
により形成した直径１００ｍｍ、長さ２０００ｍｍの円
柱形純チタンコンパクトを用い、高周波電圧１０００
Ｖ、原料降下速度２ｍｍ／ｓ、ガス元圧２０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 Ｇの条件でガスアトマイズを行うに当たり、ノズル
として、従来から使用されている最狭部の断面積が0.４
５ｃｍ2 のもの、新しく製作した最狭部の断面積が2.１
ｃｍ2 のもの、3.３ｃｍ2 のもの及び4.５ｃｍ2 のもの
を用いた。他の条件は比較試験１と同じである。各操業
結果を表２に示す。(Comparative Test 2) Cold Isostatic Pressing (CIP)
Using a columnar pure titanium compact with a diameter of 100 mm and a length of 2,000 mm formed by
V, raw material descending speed 2mm / s, gas source pressure 20kgf / c
When performing gas atomization under the condition of m 2 G, the cross-sectional area of the narrowest part conventionally used as a nozzle is 0.4.
5cm 2 , newly manufactured narrowest cross section is 2.1
things cm 2, and used as one and 4.5 cm 2 of 3.3 cm 2. Other conditions are the same as Comparative Test 1. Table 2 shows the results of each operation.
【００３８】[0038]
【表２】 [Table 2]
【００３９】従来から使用されている最狭部の断面積が
0.４５ｃｍ2 のノズルの場合（操業５の場合）、単位時
間当たりのガス流量は１５Ｎｍ3 ／分であり、溶解滴下
原料１ｋｇ当たりのガス流量は4.５Ｎｍ3 ／ｋｇであっ
た。アトマイズ粉末の平均粒径は１００μｍであった。The cross-sectional area of the narrowest part conventionally used is
In the case of a nozzle of 0.45 cm 2 (in the case of operation 5), the gas flow rate per unit time was 15 Nm 3 / min, and the gas flow rate per 1 kg of the dissolved and dropped raw material was 4.5 Nm 3 / kg. The average particle size of the atomized powder was 100 μm.
【００４０】新しく製作した最狭部の断面積が2.１ｃｍ
2 のノズルを使用した場合（操業６の場合）は、元圧２
０ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇのままで、単位時間当たりのガス流
量は７０Ｎｍ3 ／分に増加し、溶解滴下原料１ｋｇ当た
りのガス流量は２１Ｎｍ3 ／ｋｇに増加した。アトマイ
ズ粉末の平均粒径は１００μｍから４５μｍに減少し
た。The cross-sectional area of the newly manufactured narrowest part is 2.1 cm
When nozzle 2 is used (operation 6), the original pressure is 2
With the pressure kept at 0 kgf / cm 2 G, the gas flow rate per unit time increased to 70 Nm 3 / min, and the gas flow rate per 1 kg of the dissolved and dropped raw material increased to 21 Nm 3 / kg. The average particle size of the atomized powder was reduced from 100 μm to 45 μm.
【００４１】最狭部の断面積が3.５ｃｍ2 のノズルを使
用した場合（操業７の場合）は、元圧２０ｋｇｆ／ｃｍ
2 Ｇのままで、単位時間当たりのガス流量は１０Ｎｍ3
／分に増加し、溶解滴下原料１ｋｇ当たりのガス流量は
３５Ｎｍ3 ／ｋｇに増加した。アトマイズ粉末の平均粒
径は更に小さい３８μｍになった。When a nozzle having a cross section of 3.5 cm 2 at the narrowest portion is used (in the case of operation 7), the original pressure is 20 kgf / cm.
Remains 2 G, gas flow rate per unit time 10 Nm 3
/ Min, and the gas flow rate per kg of the melt-dried raw material was increased to 35 Nm 3 / kg. The average particle size of the atomized powder became 38 μm, which was even smaller.
【００４２】最狭部の断面積が4.５ｃｍ2 のノズルを使
用した場合（操業８の場合）は、元圧２０ｋｇｆ／ｃｍ
2 Ｇのままで、単位時間当たりのガス流量は１５０Ｎｍ
3 ／分に増加し、溶解滴下原料１ｋｇ当たりのガス流量
は４５Ｎｍ3 ／ｋｇに増加したが、溶解滴下原料の吹き
上がりのために、操業は不可能であった。When a nozzle having a cross section of 4.5 cm 2 at the narrowest portion is used (in the case of operation 8), the original pressure is 20 kgf / cm.
Remains 2 G, gas flow rate per unit time 150Nm
The rate increased to 3 / min, and the gas flow rate per kg of the melt-dried raw material increased to 45 Nm 3 / kg, but the operation was impossible due to the blow-up of the melt-dropped raw material.
【００４３】各ノズルで元圧を増加させたときの平均粒
径及び流量の変化を図５に示す。操業５で使用した最狭
部の断面積が0.４５ｃｍ2 のノズルのままで、操業６と
同じ平均粒径が４５μｍの粉末を得ようとした場合は、
元圧を１００ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇまで高める必要がある。
また、このノズルのままでは、いくら元圧を上げても操
業６と同じ平均粒径が３８μｍの粉末は得られない。FIG. 5 shows changes in the average particle diameter and the flow rate when the original pressure is increased at each nozzle. In the case of trying to obtain a powder having the same average particle size as that of Operation 6 of 45 μm with the cross-sectional area of the narrowest part used in Operation 5 remaining 0.45 cm 2 ,
It is necessary to increase the original pressure to 100 kgf / cm 2 G.
Also, with this nozzle, no matter how much the original pressure is increased, a powder having the same average particle diameter as 38 μm in Operation 6 cannot be obtained.
【００４５】上記比較試験では純チタン粉末を製造した
が、本発明の方法はチタン合金、ジルコニウム合金、Ｍ
ｏ合金、Ｗ合金、希土類合金等の粉末製造に適用可能で
ある。In the above comparative test, pure titanium powder was produced. However, the method of the present invention uses titanium alloy, zirconium alloy, M
It is applicable to powder production of o-alloys, W alloys, rare earth alloys and the like.
【００４６】[0046]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のガスアトマイズ法による金属粉末の製造方法は、アト
マイズガスを溶解滴下原料に対して該原料１ｋｇ当たり
１０Ｎｍ3 以上の流量で吹き付けることにより、アトマ
イズガスの元圧を上げずに平均粒径の低減を可能とする
ので、例えば金属粉末射出成形に適した微細な原料粉末
を、従来通りの加圧設備を用いて従来より安価に提供す
ることができる。As is apparent from the above description, the method of the present invention for producing a metal powder by the gas atomization method comprises spraying an atomizing gas onto a melt-dropping raw material at a flow rate of 10 Nm 3 or more per 1 kg of the raw material. Since it is possible to reduce the average particle size without increasing the original pressure of the atomizing gas, for example, to provide fine raw material powder suitable for metal powder injection molding at a lower cost using conventional pressurizing equipment. Can be.
【図１】溶解滴下原料１ｋｇ当たりのガス流量が平均粒
径に及ぼす影響を示す図表である。FIG. 1 is a chart showing the effect of the gas flow rate per kg of a melt-dropping raw material on the average particle size.
【図２】本発明を実施するのに適したガスアトマイズ装
置の構成図である。FIG. 2 is a configuration diagram of a gas atomizing device suitable for carrying out the present invention.
【図３】ノズルの形状を説明するための断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining the shape of a nozzle.
【図４】溶解滴下原料１ｋｇ当たりのガス流量がアトマ
イズ粉末の粒度分布に及ぼす影響度を示す図表である。FIG. 4 is a table showing the degree of influence of the gas flow rate per 1 kg of the melt-dropping raw material on the particle size distribution of the atomized powder.
【図５】ノズルの断面積をパラメータとしてガス元圧と
平均粒度との関係を示す図表である。FIG. 5 is a table showing a relationship between a gas source pressure and an average particle size using a nozzle cross-sectional area as a parameter.
１ コンパクト ２ 溶解コイル ３ 溶解滴下原料 ４ ノズル ５ アトマイズガス ６ アトマイズ粉末 ７ ノズルの最狭部 ８ ノズルの噴出口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Compact 2 Dissolution coil 3 Dissolution dripping raw material 4 Nozzle 5 Atomized gas 6 Atomized powder 7 The narrowest part of a nozzle 8 Nozzle outlet
Claims (2)
方法において、アトマイズガスを溶解滴下原料に対して
該原料１ｋｇ当たり１０Ｎｍ3 以上の流量で吹き付ける
ことを特徴とするガスアトマイズ法による金属粉末の製
造方法。1. A method for producing metal powder by gas atomization, comprising: atomizing gas at a flow rate of 10 Nm 3 or more per kg of the raw material for dissolving and dropping the atomized gas.
ｃｍ2 以下であり、且つ溶解滴下原料１ｋｇ当たりのア
トマイズガス流量が１０〜４０Ｎｍ3 であることを特徴
とする請求項１に記載のガスアトマイズ法による金属粉
末の製造方法。2. The original pressure of the atomized gas is 100 kgf /
cm 2 or less, and a method of producing metal powder by gas atomizing method as claimed in claim 1 in which the atomizing gas flow rate per dissolution dropping raw 1kg is characterized in that it is a 10 to 40 nm 3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2595897A JPH10204507A (en) | 1997-01-23 | 1997-01-23 | Production of metallic powder by gas atomization method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2595897A JPH10204507A (en) | 1997-01-23 | 1997-01-23 | Production of metallic powder by gas atomization method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10204507A true JPH10204507A (en) | 1998-08-04 |
Family
ID=12180266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2595897A Pending JPH10204507A (en) | 1997-01-23 | 1997-01-23 | Production of metallic powder by gas atomization method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10204507A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017193763A (en) * | 2016-04-21 | 2017-10-26 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | Gas atomized titanium powder |
| JP6533352B1 (en) * | 2018-07-27 | 2019-06-19 | 株式会社東北マグネットインスティテュート | High-speed fluid injection device |
-
1997
- 1997-01-23 JP JP2595897A patent/JPH10204507A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017193763A (en) * | 2016-04-21 | 2017-10-26 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | Gas atomized titanium powder |
| JP6533352B1 (en) * | 2018-07-27 | 2019-06-19 | 株式会社東北マグネットインスティテュート | High-speed fluid injection device |
| WO2020021701A1 (en) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | 株式会社東北マグネットインスティテュート | High-speed fluid jetting device |
| CN111182986A (en) * | 2018-07-27 | 2020-05-19 | 株式会社东北磁材研究所 | High-speed fluid ejection device |
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