JPH10203806A - Production of boron nitride powder - Google Patents
Production of boron nitride powderInfo
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- JPH10203806A JPH10203806A JP2100897A JP2100897A JPH10203806A JP H10203806 A JPH10203806 A JP H10203806A JP 2100897 A JP2100897 A JP 2100897A JP 2100897 A JP2100897 A JP 2100897A JP H10203806 A JPH10203806 A JP H10203806A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高結晶性窒化硼素
粉末を簡単かつ高収率に得ることができ、製造工程中の
ブロック化にも有利な窒化硼素粉末の製造方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a boron nitride powder which can easily obtain a high crystalline boron nitride powder in a high yield and is advantageous for blocking during the production process.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】六方晶
窒化硼素（以下、ＢＮと記す）は、熱伝導性、電気絶縁
性、潤滑性、離型性、高温安定性、化学的安定性、溶融
金属、溶融ガラスとの難濡れ性等の数多くの優れた特性
を有することから、電子部品の充填剤、摺動部材の潤滑
剤、溶融金属、溶融ガラス成形型等の離型剤、他のセラ
ミックスの脱脂、焼成時の焼き付け防止剤等の多種多様
な用途に使用されている。2. Description of the Related Art Hexagonal boron nitride (hereinafter referred to as BN) has thermal conductivity, electrical insulation, lubricity, mold release, high temperature stability, chemical stability, and the like. Since it has many excellent properties such as molten metal and poor wettability with molten glass, it can be used as a filler for electronic components, a lubricant for sliding members, a molten metal, a mold release agent such as a molten glass mold, and other It is used for a wide variety of applications such as degreasing and burning prevention agents for ceramics.
【０００３】上記ＢＮの合成方法については、従来より
数多くの検討がなされているが、その代表例を次に示
す。[0003] Many studies have been made on the above-mentioned BN synthesis method, and typical examples thereof are shown below.
【０００４】[0004]
【化１】 Embedded image
【０００５】しかしながら、上記（１）、（２）の方法
は原料コストが高いため、工業化は困難である。However, the methods (1) and (2) are difficult to industrialize because of the high raw material costs.
【０００６】上記（３）、（４）の方法は、ＮＨ3ガス
を使用するため、窒化炉には高い気密性が要求される。
また、通常１２００℃以下の低温で合成できる非晶質Ｂ
Ｎの製造と異なり、結晶の発達したＢＮ粉末を得るため
には１９００℃以上の高温で熱処理を行うことが必要に
なるが、ＮＨ3ガスを使用した場合、ＮＨ3ガスの熱分解
によりＨ2ガスが発生し、反応により水蒸気が副生する
ため、その雰囲気下ではＢＮ粉末の合成から結晶化まで
の工程を１段反応で連続的に行うことは困難である。こ
のため、加熱炉による処理をバッチ式で２段階以上行う
必要があり、生産性も低いものである。In the above methods (3) and (4), a high airtightness is required for the nitriding furnace because NH 3 gas is used.
In addition, amorphous B which can be synthesized at a low temperature of usually 1200 ° C. or less
Unlike the production of N, it is necessary to perform a heat treatment at a high temperature of 1900 ° C. or more in order to obtain a BN powder in which crystals have developed. However, when NH 3 gas is used, H 2 gas is thermally decomposed by NH 3 gas. Since gas is generated and water vapor is produced as a result of the reaction, it is difficult to continuously perform the steps from the synthesis of the BN powder to the crystallization in a single-stage reaction under that atmosphere. For this reason, it is necessary to perform the treatment in the heating furnace in two or more stages in a batch system, and the productivity is low.
【０００７】一方、（５）の方法は、連続的に１段反応
で結晶の発達したＢＮを合成することができ、高結晶性
ＢＮ粉末の製造方法としては最も相応しい方法といえ
る。On the other hand, the method (5) can continuously synthesize BN with developed crystals by one-step reaction, and can be said to be the most suitable method for producing a highly crystalline BN powder.
【０００８】しかしながら、（５）の方法で使用するＢ
2Ｏ3は、大気中の水分と容易に結合して硼酸（以下、Ｈ
3ＢＯ3と記する）になるため、試薬グレードでしか市販
されていない。However, the B used in the method (5)
2 O 3 easily combines with atmospheric moisture to form boric acid (hereinafter referred to as H).
3 BO 3 ), and is commercially available only in reagent grade.
【０００９】そこで、（５）の方法を工業的に行う際に
は、Ｈ3ＢＯ3と炭素質粉末とを混合して加熱、脱水処理
を行い、Ｂ2Ｏ3を得る工程が有効である。Therefore, when the method (5) is carried out industrially, a process of mixing H 3 BO 3 and carbonaceous powder, heating and dehydrating to obtain B 2 O 3 is effective. .
【００１０】ここで、上記脱水処理時においては、混合
粉末が水の表面張力により固化してバルク体となる傾向
がある。一般に、バルク体は粉体と比較するとハンドリ
ング性が良好であることが知られ、従来より、セラミッ
ク原料混合粉末には、賦形剤を配合して、押出し成形、
射出成形等でセラミック材料のバルク体とすることが行
われているが、上記脱水時のバルク化傾向を有効に利用
して、ハンドリング性の良好なバルク体が得られれば、
成形機も不要で工程簡略化に繋がる。Here, during the dehydration treatment, the mixed powder tends to solidify due to the surface tension of water to form a bulk body. In general, it is known that a bulk body has better handleability than a powder, and conventionally, a ceramic raw material mixed powder is mixed with an excipient, extruded,
Although it is performed by injection molding or the like into a bulk body of a ceramic material, if a bulk body having good handling properties can be obtained by effectively utilizing the tendency of bulking at the time of dehydration,
No molding machine is required, which simplifies the process.
【００１１】しかしながら、ＢＮ粉末の製造方法におい
ては、原料の種類や配合比については数々の検討が成さ
れているものの、製造工程を通して各段階での中間物に
要求される諸特性、特に、最終製品であるＢＮ粉末を収
率よくかつ高い生産性をもって製造でき、良好な作業性
をもって得られるという条件を満足する各原料粉末の粒
度的性状についての十分な検討はなされていない。[0011] However, in the method of producing BN powder, although various studies have been made on the types and blending ratios of the raw materials, various characteristics required for intermediates at each stage throughout the production process, particularly, the final properties, BN powder as a product can be produced with high yield and high productivity, and sufficient study has not been made on the particle size properties of each raw material powder that satisfies the condition that it can be obtained with good workability.
【００１２】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、上記（５）の方法による窒化硼素粉末の製造工程に
おいて、中間物として所望の性質を有し、ハンドリング
性に優れるバルク体を得る工程を有すると共に、高結晶
性ＢＮ粉末を高収率かつ作業性よく得ることができるＢ
Ｎ粉末の製造方法を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and in the process of producing a boron nitride powder by the above method (5), a process of obtaining a bulk material having desired properties as an intermediate and having excellent handling properties. Which can obtain a highly crystalline BN powder with high yield and good workability
An object of the present invention is to provide a method for producing N powder.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため、鋭意検討を行っ
た結果、Ｈ3ＢＯ3と炭素質粉末との混合物の脱水処理時
におけるバルク化の性質を有効に利用すれば、成形のた
めの設備や工程も不要となり、設備が簡素化でき、工程
も簡略化できるため、低コスト化に繋がることから、適
度な保形性を有し、ハンドリング性が良好で、適度な気
孔を有し、Ｎ2ガスの通気性が良好で内部まで均一に反
応させることができるバルク体について更に検討を行っ
た。Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention The present inventors have conducted intensive studies in order to achieve the above object, and as a result, have found that a mixture of H 3 BO 3 and carbonaceous powder is dehydrated. If the nature of bulking in is effectively used, equipment and processes for molding are not required, and the equipment can be simplified and the process can be simplified, leading to cost reduction, and appropriate shape retention. Further, a bulk body having good handling properties, appropriate pores, good N 2 gas permeability, and capable of uniformly reacting inside was further studied.
【００１４】その結果、Ｈ3ＢＯ3と炭素質粉末との原料
混合粉末中のＨ3ＢＯ3粉末として、平均粒子径が１００
μｍ以上のものを使用すること、更に好ましくは、Ｈ3
ＢＯ3以外の混合物中の炭素質粉末等の原料粉末の平均
粒子径をＨ3ＢＯ3粉末の平均粒子径の１／５以下のもの
とすることにより、Ｈ3ＢＯ3脱水時に適度な強度と気孔
を有する、高結晶性ＢＮ粉末を得るのに適したバルク体
が得られることを知見し、本発明をなすに至った。[0014] As a result, as H 3 BO 3 powder raw material mixed powder of H 3 BO 3 and the carbonaceous powder, the average particle size of 100
μm or more, more preferably H 3
By setting the average particle size of the raw material powder such as the carbonaceous powder in the mixture other than BO 3 to 1/5 or less of the average particle size of the H 3 BO 3 powder, the H 3 BO 3 has an appropriate strength at the time of dehydration. The present inventors have found that a bulk body suitable for obtaining a highly crystalline BN powder having pores can be obtained, and have accomplished the present invention.
【００１５】従って、本発明は、平均粒子径１００μｍ
以上のＨ3ＢＯ3粉末及び炭素質粉末を含有する混合物を
脱水した後、窒化雰囲気下で加熱することによりＢＮ粉
末を製造することを特徴とするＢＮ粉末の製造方法、及
び上記混合物中に含まれるＨ3ＢＯ3粉末以外の粉末の平
均粒子径が、Ｈ3ＢＯ3粉末の平均粒子径の１／５以下で
ある上記ＢＮ粉末の製造方法を提供する。Therefore, the present invention provides an average particle size of 100 μm
After dehydrating the mixture containing the H 3 BO 3 powder and the carbonaceous powder, a method for producing a BN powder characterized by producing a BN powder by heating in a nitriding atmosphere; the average particle diameter of the powder other than H 3 BO 3 powder provides a method of manufacturing the BN powder is 1/5 or less of the average particle size of H 3 BO 3 powder.
【００１６】以下、本発明につき、更に詳しく説明する
と、本発明のＢＮ粉末の製造方法は、Ｈ3ＢＯ3粉末と炭
素質粉末とを含有する混合物を加熱して脱水処理するこ
とにより、ハンドリング性に優れると共に、後の工程で
高結晶性ＢＮ粉末を収率よくかつ安定して製造し得るバ
ルク体を得る工程を有するものであるが、本発明におい
ては、上記混合物中のＨ3ＢＯ3粉末としてその平均粒子
径が１００μｍ以上、特に５００μｍ以上のものを使用
することを必須とするものである。Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The method for producing a BN powder according to the present invention is characterized in that a mixture containing H 3 BO 3 powder and carbonaceous powder is heated and dehydrated to provide a handling property. And a step of obtaining a bulk body capable of stably producing a highly crystalline BN powder in a later step with good yield. In the present invention, the H 3 BO 3 powder in the above mixture is provided. It is essential to use those having an average particle diameter of 100 μm or more, especially 500 μm or more.
【００１７】この点につき図１を参照して更に詳述する
と、まず、上記原料混合物は、脱水処理前には（Ａ）に
示されるようにＨ3ＢＯ3粒子表面に炭素質粉末Ｃが吸着
した状態となっている。この状態で脱水処理を行うと、
（Ｂ）に示すように、Ｈ3ＢＯ3内部より水蒸気が発生し
て脱水処理前のＨ3ＢＯ3の粒子径に比例した口径の気孔
が生じるため、脱水後のＢ2Ｏ3は、水蒸気の発生と共に
移動し、隣接するＨ3ＢＯ3から生じたＢ2Ｏ3とネックを
形成し、多孔質のバルク体を形成する。即ち、Ｈ3ＢＯ3
は次の３段階の反応により脱水する。This point will be described in more detail with reference to FIG. 1. First, the carbonaceous powder C is adsorbed on the surface of the H 3 BO 3 particles before the dehydration treatment as shown in FIG. It is in a state where it has been done. When dehydration is performed in this state,
(B), the order pores of diameter in proportion to the particle size of the H 3 BO 3 vapor from the inside occurs before dehydration H 3 BO 3 occurs, B 2 O 3 after dewatering, steam Move along with the occurrence of, forming a neck with B 2 O 3 generated from the adjacent H 3 BO 3, thereby forming a porous bulk body. That is, H 3 BO 3
Is dehydrated by the following three-stage reaction.
【００１８】 Ｈ3ＢＯ3→ＨＢＯ2＋Ｈ2Ｏ↑ … ４ＨＢＯ2→Ｈ2Ｂ4Ｏ7＋Ｈ2Ｏ↑ … Ｈ2Ｂ4Ｏ7→２Ｂ2Ｏ3＋Ｈ2Ｏ↑ …H 3 BO 3 → HBO 2 + H 2 O ↑ 4HBO 2 → H 2 B 4 O 7 + H 2 O ↑ H 2 B 4 O 7 → 2B 2 O 3 + H 2 O ↑
【００１９】ここで、上記の反応により生じたＨＢＯ
2（メタ硼酸）は、低融点（１７０〜２００℃程度）の
物質で、この段階で一時的に液相を形成し、隣接するＨ
3ＢＯ3から生じたＨＢＯ2とネックを形成して連結す
る。次に、脱水が進んでＢ2Ｏ3になると連結した状態で
粉体をバルク体とする賦形にはたらく。Here, the HBO produced by the above reaction is
2 (Metaboric acid) is a substance having a low melting point (about 170 to 200 ° C), temporarily forming a liquid phase at this stage,
A neck is formed and connected with HBO 2 generated from 3 BO 3 . Next, when dehydration progresses to B 2 O 3 , the powder is connected to form a bulk body in a connected state.
【００２０】この場合、混合物粉末中のＨ3ＢＯ3の全量
が脱水時に溶融して、流動性を有すると、その溶融体中
に炭素質粉末が均一分散することとなるため、バルク体
形成の可否及びその保形性は、Ｈ3ＢＯ3の粒度的性状に
は依存しなくなる。In this case, when the entire amount of H 3 BO 3 in the mixture powder is melted during dehydration and has fluidity, the carbonaceous powder is uniformly dispersed in the melt, so that the bulk material is not formed. Whether it is acceptable or not and its shape retention do not depend on the granularity of H 3 BO 3 .
【００２１】しかしながら、実際には、炭素質粉末で表
面被覆されたＨ3ＢＯ3の表皮層は安定で、脱水時にも流
動せず、その内部に包含されたＨＢＯ2が脱水時に発生
した水蒸気と共に、表皮層を破って飛散する。そこで隣
接した粒子から発生したＨＢＯ2同士が接着、固化して
バルク体となるため、その形成可否及びその保形性は、
表皮層内部に包含された飛散成分の量に依存する。However, in practice, the surface layer of H 3 BO 3 coated with the carbonaceous powder is stable and does not flow during dehydration, and HBO 2 contained therein is mixed with water vapor generated during dehydration. Spatters, breaking the epidermis layer. Therefore, HBO 2 generated from adjacent particles adheres and solidifies to form a bulk body.
It depends on the amount of scattered components contained inside the epidermis layer.
【００２２】従って、飛散成分の量を十分に確保するた
めには、Ｈ3ＢＯ3の平均粒子径が１００μｍ以上、特に
５００μｍ以上、更に好ましくは７００〜１０００μｍ
であり、この形状を満たせば、粉末は一次粒子であって
も、微粒子の凝集体の二次粒子であってもよいが、二次
粒子を使用する場合には、ポーラスな凝集体であると、
原料混合時に炭素質粉末がＨ3ＢＯ3の凝集体内部に侵入
して、包含された成分の飛散を妨害するおそれがあるた
め、内部に空隙が少なく、緻密に凝集しているものを用
いることが好ましい。なお、上記Ｈ3ＢＯ3の平均粒子径
が１００μｍ未満であると、後述する原料混合粉末を脱
水する際、全くバルク化しなかったり、仮にバルク化し
ても、その強度が低く、ハンドリング性が不良となると
いう不都合が生じる。Therefore, in order to ensure a sufficient amount of the scattered component, the average particle diameter of H 3 BO 3 should be 100 μm or more, particularly 500 μm or more, more preferably 700 to 1000 μm.
If this shape is satisfied, the powder may be a primary particle or a secondary particle of an aggregate of fine particles, but when a secondary particle is used, it is considered to be a porous aggregate. ,
When the raw materials are mixed, the carbonaceous powder may enter the agglomerate of H 3 BO 3 and hinder the scattering of the contained components. Is preferred. If the average particle diameter of the H 3 BO 3 is less than 100 μm, when the raw material mixed powder described later is dehydrated, it is not bulked at all, or even if bulked, the strength is low and the handling property is poor. Inconvenience.
【００２３】本発明において、上記Ｈ3ＢＯ3粉末と共に
用いる炭素質粉末は、窒化反応時にＢ2Ｏ3の還元剤とし
て作用するものであり、公知のものが使用できるが、具
体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、
グラファイト等の炭素粉末、塩化ビニル樹脂、フェノー
ル樹脂等の炭化性樹脂を挙げることができる。In the present invention, the carbonaceous powder used together with the above H 3 BO 3 powder acts as a reducing agent for B 2 O 3 during the nitriding reaction, and known carbonaceous powders can be used. Furnace black, acetylene black,
Examples thereof include carbon powder such as graphite, and carbonizable resins such as vinyl chloride resin and phenol resin.
【００２４】また、上記炭素質粉末の性状についても特
に制限されるものではなく、先に図１で示したように、
脱水処理前にＨ3ＢＯ3粒子表面に均一に吸着し、脱水処
理後には、バルク体の気孔内部に均一に吸着した状態と
することが好ましく、この状態をスムーズに発現させる
ためには、平均粒子径が使用するＨ3ＢＯ3粉末の平均粒
子径の１／５以下、特に１／１０以下であるものを用い
ることが好ましい。１／５を超えると、Ｈ3ＢＯ3粒子内
部の成分が飛散した際に隣接粒子からの飛散成分とのネ
ック形成を妨害する場合がある。The properties of the carbonaceous powder are not particularly limited either. As shown in FIG.
It is preferable that the particles are uniformly adsorbed on the surface of the H 3 BO 3 particles before the dehydration treatment, and that the particles are uniformly adsorbed inside the pores of the bulk body after the dehydration treatment. It is preferable to use one having a particle diameter of 1/5 or less, particularly 1/10 or less, of the average particle diameter of the H 3 BO 3 powder used. If it exceeds 1/5, when the components inside the H 3 BO 3 particles scatter, the formation of a neck with the scattered components from adjacent particles may be hindered.
【００２５】なお、Ｈ3ＢＯ3と炭素質粉末の配合比は、
化学量論的には、以下の式によって算出できるが、実際
は、反応率１００％にはなり得ないため、未反応物除去
の難易性を考えた場合、Ｈ3ＢＯ3を理論値の１０〜２０
モル％程度多くすることが好ましい。The mixing ratio of H 3 BO 3 and carbonaceous powder is as follows:
Stoichiometrically, it can be calculated by the following formula. However, in reality, the reaction rate cannot be 100%. Therefore, considering the difficulty of removing unreacted substances, H 3 BO 3 is set to a theoretical value of 10 to 10. 20
It is preferable to increase the amount by about mol%.
【００２６】２Ｈ3ＢＯ3→Ｂ2Ｏ3＋３Ｈ2Ｏ↑ Ｂ2Ｏ3＋３Ｃ＋Ｎ2→２ＢＮ＋３ＣＯ2H 3 BO 3 → B 2 O 3 + 3H 2 O ↑ B 2 O 3 + 3C + N 2 → 2BN + 3CO
【００２７】また、上記原料混合物中には、必要に応じ
て窒化反応触媒として、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃａ，Ｍｇ
等の金属又はその化合物を配合してもよく、これらの平
均粒子径も炭素質粉末と同様の理由で、Ｈ3ＢＯ3粉末の
１／５以下であることが好ましい。The raw material mixture may optionally contain Fe, Co, Ni, Ca, Mg as a nitriding catalyst.
And the like, or a compound thereof, and the average particle diameter thereof is preferably 1/5 or less of the H 3 BO 3 powder for the same reason as the carbonaceous powder.
【００２８】上述した原料混合物は、公知の方法に従
い、混合及び加熱して脱水処理を行うことができる。こ
の場合、脱水処理は３００〜４５０℃の温度で行うこと
が好ましく、３００℃未満では、Ｈ3ＢＯ3の脱水が不十
分になるおそれがあり、また４５０℃を超えると、炭素
質粉末が酸化され揮散する場合がある。The above-mentioned raw material mixture can be subjected to dehydration treatment by mixing and heating according to a known method. In this case, the dehydration treatment is preferably performed at a temperature of 300 to 450 ° C. If the temperature is lower than 300 ° C., the dehydration of H 3 BO 3 may be insufficient. May be volatilized.
【００２９】得られたバルク体の密度は、特に制限され
るものではないが、０．４〜０．７ｇ／ｃｍ3、特に
０．５〜０．６ｇ／ｃｍ3とすることが好ましい。密度
が０．７ｇ／ｃｍ3を超えると、気孔内部に窒素ガスが
十分に入らなくなる場合があり、このため未反応物が多
く残留するおそれがあり、また０．４ｇ／ｃｍ3未満で
は、生産性の低下を招く場合がある。なお、密度０．４
〜０．７ｇ／ｃｍ3のバルク体は、使用するＨ3ＢＯ3粉
末の二次粒子径を１００μｍ以上とすることにより確実
に得ることができる。The density of the obtained bulk body is not particularly limited, but is preferably 0.4 to 0.7 g / cm 3 , particularly preferably 0.5 to 0.6 g / cm 3 . If the density exceeds 0.7 g / cm 3, may nitrogen gas into the pores can not enter the well and thus there is a possibility that unreacted substances often remain, also it is less than 0.4 g / cm 3, produced In some cases may lead to a decrease in performance. In addition, density 0.4
The bulk body of about 0.7 g / cm 3 can be reliably obtained by setting the secondary particle diameter of the H 3 BO 3 powder to be used to 100 μm or more.
【００３０】なお、ここで成形されたバルク体は、適度
な強度を有するのでバルク体として簡単に移動すること
ができ、製造工程のブロック化に好適に対応し得るもの
である上、使用時までバルク体の状態でそのまま保存す
ることも可能である。The bulk body molded here has an appropriate strength, so that it can be easily moved as a bulk body, and can suitably cope with the blocking of the manufacturing process. It is also possible to store it as it is in a bulk state.
【００３１】本発明の製造方法は、上述の操作で得たバ
ルク体を、公知の方法により窒素ガスを含む雰囲気下で
加熱することによりＢＮ粉末を得るものである。この場
合、窒化温度は１６００℃以上にすることが好ましく、
１６００℃未満であると、窒素ガスが反応に十分に寄与
しない場合があり、一部が反応し得ても高結晶性のＢＮ
粉末を得ることができない場合がある。また、合成時の
雰囲気下には、窒素ガスを含むことは必須であるが、バ
ルク体のＢ2Ｏ3の還元を更に促進させるためにＮＨ3、
Ｈ2ガスを含ませたり、また、炉体を保護するために、
Ａｒ，Ｈｅ等の不活性ガスを局部的に含ませること等は
任意に行うことができる。また、合成に使用する設備
は、生産性を考慮した場合、トンネル炉等の連続炉を使
用することが最も好ましいが、バッチ炉等を使用するこ
とも特に問題が生じるものではない。In the production method of the present invention, the BN powder is obtained by heating the bulk body obtained by the above-mentioned operation in an atmosphere containing nitrogen gas by a known method. In this case, the nitriding temperature is preferably set to 1600 ° C. or higher,
If the temperature is lower than 1600 ° C., the nitrogen gas may not sufficiently contribute to the reaction.
In some cases, powder cannot be obtained. In addition, the atmosphere at the time of synthesis, but it is essential to include a nitrogen gas, NH 3 in order to further promote the reduction of the B 2 O 3 of the bulk body,
To include H 2 gas and to protect the furnace body,
Localization of an inert gas such as Ar or He can be arbitrarily performed. In addition, in consideration of productivity, the equipment used for the synthesis is most preferably a continuous furnace such as a tunnel furnace, but the use of a batch furnace or the like does not cause any particular problem.
【００３２】以上により合成された窒化ケイ素粉末のバ
ルク体を解砕し、必要に応じて酸処理等の精製工程を通
すことにより、高純度で結晶質のＢＮ粉末を収率よく得
ることができる。The bulk body of the silicon nitride powder synthesized as described above is crushed and, if necessary, subjected to a purification step such as an acid treatment, whereby a high-purity, crystalline BN powder can be obtained in good yield. .
【００３３】本発明のＢＮ粉末の製造方法は、中間物と
して製造されたバルク体が窒素ガス通気性に優れるポー
ラスな状態であるので、高純度で結晶質のＢＮ粉末を収
率よく得ることができ、簡素化された設備及び簡略な工
程で生産性よくＢＮ粉末を製造できる。According to the method for producing BN powder of the present invention, since the bulk body produced as an intermediate is in a porous state having excellent nitrogen gas permeability, it is possible to obtain high-purity, crystalline BN powder in good yield. BN powder can be manufactured with high productivity using simplified equipment and simple processes.
【００３４】[0034]
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples.
【００３５】［実施例１］平均粒子径１０２μｍのＨ3
ＢＯ3粉末を５００ｇ、平均粒子径１６μｍのアセチレ
ンブラックを１３０ｇ、及び平均粒子径１０μｍのＣａ
Ｏ３０ｇを混合機にて混合した後、２００ｍｍ×２００
ｍｍ×１００ｍｍ（高さ）のステンレス容器に入れ、大
気炉の中に入れて、３３０℃、２０時間脱水処理を行
い、バルク体を成形した。このバルク体について、バル
ク密度、バルク強度、ハンドリング性を調べた。結果を
表１に示す。Example 1 H 3 having an average particle diameter of 102 μm
500 g of BO 3 powder, 130 g of acetylene black having an average particle diameter of 16 μm, and Ca having an average particle diameter of 10 μm
After mixing 30 g of O with a mixer, 200 mm × 200
The resultant was placed in a stainless steel container having a size of 100 mm (height) mm, placed in an air furnace, and subjected to a dehydration treatment at 330 ° C. for 20 hours to form a bulk body. The bulk density, bulk strength, and handleability of this bulk body were examined. Table 1 shows the results.
【００３６】次いで、上記バルク体をトンネル型プッシ
ャー炉の台板に入れて、窒素気流中で１９００℃×６時
間の窒化処理を行い、窒化後、解砕し、５ｗｔ％の塩酸
水３リットル中で２時間撹拌した後、濾過、水洗、乾燥
を行い、ＢＮ粉末を得た。Next, the above-mentioned bulk body is put into a base plate of a tunnel-type pusher furnace, and subjected to nitriding treatment at 1900 ° C. for 6 hours in a nitrogen stream. After stirring for 2 hours, filtration, washing with water and drying were performed to obtain BN powder.
【００３７】得られたＢＮ粉末について収率、ＬＣ値の
測定を行った。結果を表１に示す。The yield and LC value of the obtained BN powder were measured. Table 1 shows the results.
【００３８】［実施例２］平均粒子径が５１０μｍのＨ
3ＢＯ3粉末を使用した以外は、実施例１と同様に製造
し、バルク体とＢＮ粉末について評価を行った。結果を
表１に示す。Example 2 H having an average particle diameter of 510 μm
3 except for using BO 3 powder was prepared in the same manner as in Example 1, were evaluated bulk body and the BN powder. Table 1 shows the results.
【００３９】［実施例３］平均粒子径が２５μｍのアセ
チレンブラックを使用した以外は、実施例１と同様に製
造し、バルク体とＢＮ粉末について評価を行った。結果
を表１に示す。Example 3 A bulk material and BN powder were evaluated in the same manner as in Example 1 except that acetylene black having an average particle size of 25 μm was used. Table 1 shows the results.
【００４０】［比較例１］平均粒子径が９２μｍのＨ3
ＢＯ3粉末を使用した以外は、実施例１と同様に製造
し、バルク体とＢＮ粉末について評価を行った。結果を
表１に示す。Comparative Example 1 H 3 having an average particle diameter of 92 μm
Except for using BO 3 powder, it was manufactured in the same manner as in Example 1, and the bulk body and BN powder were evaluated. Table 1 shows the results.
【００４１】［比較例２］平均粒子径が４２μｍのＨ3
ＢＯ3粉末を使用した以外は、実施例１と同様に製造を
試みたところ、脱水時にバルク体にならず、製造を中止
した。Comparative Example 2 H 3 having an average particle diameter of 42 μm
The production was attempted in the same manner as in Example 1 except that BO 3 powder was used. However, the production did not proceed to a bulk during dehydration, and the production was stopped.
【００４２】[0042]
【表１】 ＊１ 脱水用加熱器から回収し、窒化炉へ仕込む際の作
業を行った人間の感覚により判断した。 ＊２ 理論収量１７９．１ｇを１００％とした。 ＊３ 学振炭素材料１１７委員会法による。[Table 1] * 1 Judgment was made based on the perception of the person who performed the work of collecting from the dehydration heater and charging into the nitriding furnace. * 2 The theoretical yield of 179.1 g was defined as 100%. * 3 Based on the Gakushin Carbon Materials 117 Committee Law.
【００４３】以上の結果より、本発明の実施例におい
て、製造工程の中間製造物であるバルク体は密度、強度
のいずれも良好でハンドリング性に優れる上、このバル
ク体から得られたＢＮ粉末の収率も高いものであること
が認められた。一方、本発明のＨ3ＢＯ3粉末の平均粒子
径より僅かに短いＨ3ＢＯ3粉末を使用した比較例１にお
いては、バルク体の保形性に問題があり、ＢＮ粉末の収
率が低下するものであり、また比較例２の平均粒子径が
短すぎるＨ3ＢＯ3粉末を使用したものは、バルク体を製
造することができなかった。From the above results, in the embodiment of the present invention, the bulk product, which is an intermediate product in the manufacturing process, has both good density and strength, excellent handling properties, and the BN powder obtained from this bulk product The yield was also found to be high. On the other hand, in Comparative Example 1 using the H 3 BO 3 powder slightly shorter than the average particle diameter of the H 3 BO 3 powder of the present invention, there was a problem in the shape retention of the bulk body, and the yield of the BN powder was reduced. In addition, in the case of using the H 3 BO 3 powder having a too short average particle diameter in Comparative Example 2, a bulk body could not be produced.
【００４４】なお、バルク体を形成できなかった比較例
２以外は、いずれも一段階反応で高結晶性のＢＮ粉末を
得ることができた。With the exception of Comparative Example 2 in which a bulk body could not be formed, a highly crystalline BN powder could be obtained by a one-step reaction.
【００４５】[0045]
【発明の効果】本発明は、保形性に優れ、ポーラスで窒
素ガスの通気性が良く、ハンドリング性に優れる上、製
造工程のブロック化を進めるのに好適なバルク体からＢ
Ｎ粉末を得るので、高結晶性ＢＮ粉末を工程中のロスが
少なく、生産性及び作業性よく製造することができる。According to the present invention, a bulk material which is excellent in shape retention, porous, has good gas permeability of nitrogen gas, has excellent handling properties, and is suitable for promoting the blocking of the manufacturing process.
Since N powder is obtained, highly crystalline BN powder can be manufactured with little loss during the process and with good productivity and workability.
【図１】本発明の製造方法にかかる混合物がバルク化す
る様子を示す状態図であり、（Ａ）は脱水処理前、
（Ｂ）は脱水処理後を示す。FIG. 1 is a state diagram showing a state in which a mixture according to a production method of the present invention is made into a bulk, and FIG.
(B) shows the state after the dehydration treatment.
Claims (2)
び炭素質粉末を含有する混合物を脱水した後、窒化雰囲
気下で加熱することにより窒化硼素粉末を製造すること
を特徴とする窒化硼素粉末の製造方法。1. A method for producing boron nitride powder, comprising dehydrating a mixture containing boric acid powder and carbonaceous powder having an average particle diameter of 100 μm or more, and then heating the mixture in a nitriding atmosphere to produce boron nitride powder. Method.
の平均粒子径が、硼酸粉末の平均粒子径の１／５以下で
ある請求項１記載の窒化硼素粉末の製造方法。2. The method for producing boron nitride powder according to claim 1, wherein the average particle diameter of the powder other than boric acid powder contained in the mixture is 1/5 or less of the average particle diameter of boric acid powder.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2100897A JPH10203806A (en) | 1997-01-20 | 1997-01-20 | Production of boron nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2100897A JPH10203806A (en) | 1997-01-20 | 1997-01-20 | Production of boron nitride powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10203806A true JPH10203806A (en) | 1998-08-04 |
Family
ID=12043050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2100897A Pending JPH10203806A (en) | 1997-01-20 | 1997-01-20 | Production of boron nitride powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10203806A (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100337372B1 (en) * | 1999-05-11 | 2002-05-22 | 박호군 | Preparation of boron nitride powder by self-propagation high temparature synthesis |
| JP2007031170A (en) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | National Institute For Materials Science | Boron nitride-based porous body and its manufacturing method |
| JP2015107884A (en) * | 2013-12-03 | 2015-06-11 | 株式会社トクヤマ | Method for producing boron nitride |
| JP2018006451A (en) * | 2016-06-29 | 2018-01-11 | 日本新工芯技株式会社 | Bonding method |
| CN112159158A (en) * | 2020-09-01 | 2021-01-01 | 浙江创特新材科技有限公司 | Manufacturing process of boron nitride block and boron nitride block |
| WO2024018931A1 (en) * | 2022-07-20 | 2024-01-25 | デンカ株式会社 | Boron nitride powder production method |
-
1997
- 1997-01-20 JP JP2100897A patent/JPH10203806A/en active Pending
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