JPH10202195A - Powder classification method - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To restrain powder from sticking to an edge by a method in which in a method for classifying powder by passing gas which dispersed powder along a channel and dividing a channel into channels, the powder is made to contain a gold-containing azo dye. SOLUTION: Gas which dispersed electrophotography toner powder is supplied from a raw material supply nozzle 1 to a classification zone, fine powder of relatively small inertia force flows in a fine powder channel 3 curving sharply along a Coanda block 2, small-particle powder of small inertia force flows in a small-particle powder channel 4, and coarse powder of large inertia force flows in a coarse powder channel 5 curving mildly. In such a classification method, the powder is made to contain a gold-containing azo dye. The addition of the dye is preferably 0.1-10wt.%. The powder is preferably made to contain a thermoplastic resin, and a linear or branched polyester resin is used as the resin.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】粒径に分布を持つ粉体や重量
に分布を持つ粉体を所望の分布に分別する粉体の分級製
造方法に関するものである。例えば、広い粒度分布を有
する原料粉体から微粉や粗粉を除去し所望の粒径分布の
みを取り出し利用する電子写真用トナーの製造方法等に
用いられる。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for classifying powder having a distribution in a particle size and a distribution in a weight. For example, it is used in a method for producing an electrophotographic toner in which a fine powder or a coarse powder is removed from a raw material powder having a wide particle size distribution and only a desired particle size distribution is extracted and used.

【０００２】[0002]

【従来の技術】粒径に分布を持つ粉体や重量に分布を持
つ粉体を風力分級する装置として、日鉄鉱業株式会社製
のエルボージェットが知られている。本装置は粉体を気
体と共にノズルより吹き出し、複数の流路に吸い込ま
せ、その際に粉体の運動慣性力によって、それぞれの流
路へ吸い込まれる粉体の粒径あるいは重量を分けてい
る。この粒径あるいは重量を分けるポイントの制御は、
エッジと言われる流路を分ける部材の位置を移動させる
ことで所望の分布としている。2. Description of the Related Art An elbow jet manufactured by Nippon Steel Mining Co., Ltd. is known as an apparatus for classifying a powder having a distribution in particle diameter or a powder having a distribution in weight. In this apparatus, powder is blown out from a nozzle together with gas, and is sucked into a plurality of flow paths. At that time, the particle diameter or weight of the powder sucked into each flow path is divided by the kinetic inertia force of the powder. The control of the point that separates this particle size or weight is
The desired distribution is obtained by moving the position of the member that separates the flow channels, which is called the edge.

【０００３】電子写真用トナーを本装置で製造する場
合、一般的には流路は３方向に別れ、両サイドの流路に
は粗大粉と微粉が流れ、中央の流路に粗大粉と微粉が除
かれたシャープな粒径分布を有するトナー粉体が流れ
る。この中央流路に流れたシャープな粒径分布を有する
粉体を所望の後処理を行ったのち、製品として利用され
る。When an electrophotographic toner is manufactured by this apparatus, the flow path is generally divided into three directions, coarse and fine powders flow through the flow paths on both sides, and coarse and fine powder flow through the central flow path. The toner powder having a sharp particle size distribution from which particles are removed flows. The powder having a sharp particle size distribution flowing through the central flow path is subjected to desired post-processing, and then used as a product.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとする課題】上記の分級装置エルボ
ージェットでトナー等の粉体を分級する場合、上記の流
路を分けるエッジに粉体が付着蓄積し流路を狭めてしま
う現象が発生する場合がある。このため、各流路へ流れ
る気体の風速の変化や乱流が生じ、分級の精度が落ちて
しまう。そうした場合、製造を一時中断し、エッジに付
着した粉体を清掃する必要があり、製造に手間を要す
る。トナー粒子の場合、組成物の差やトナー粒子の主成
分であるバインダー樹脂の熱特性により付着蓄積の程度
に差があるが、近年の低軟化点トナーの場合、本現象が
顕著に現れる場合がある。本現象は粉体がエッジに衝突
するエネルギーが熱となり瞬間的に粉体が軟化するた
め、発生すると考えられる。また軟化しない粉体におい
ても付着性、凝集性が強い場合、同様の現象が想定され
る。When a powder such as toner is classified by the above-mentioned classifier elbow jet, a phenomenon occurs in which the powder adheres and accumulates on the edge dividing the flow path, thereby narrowing the flow path. There are cases. For this reason, a change in the wind speed or turbulent flow of the gas flowing to each flow path occurs, and the accuracy of classification decreases. In such a case, it is necessary to temporarily suspend the production and clean the powder adhering to the edge, and the production is troublesome. In the case of toner particles, there is a difference in the degree of adhesion and accumulation due to the difference in composition and the thermal characteristics of the binder resin that is the main component of the toner particles.In the case of a recent low-softening point toner, this phenomenon may appear remarkably. is there. This phenomenon is considered to occur because the energy at which the powder collides with the edge becomes heat and the powder softens instantaneously. A similar phenomenon is assumed even when the powder that does not soften has strong adhesiveness and cohesiveness.

【０００５】[0005]

【課題を解決するための手段】発明者らは本課題を解決
し、安定した製造を行うべく検討した結果、粉体を分散
した気体を流路に沿い流し、流路が複数の流路に別れる
ことにより粉体を分級する粉体の分級方法において、粉
体に含金アゾ染料を含有させることで本問題を解決し
た。含金アゾ染料の離型効果によりエッジへの付着が軽
減されると考えられる。本発明によりエッジの定期清掃
の間隔を延ばし、工業上多大なる利益を実現した。Means for Solving the Problems The inventors have solved the present problem and studied to achieve stable production. As a result, the gas in which the powder was dispersed flows along the flow path, and the flow path is formed in a plurality of flow paths. In a powder classification method in which a powder is classified by separating, this problem was solved by adding a metal-containing azo dye to the powder. It is considered that the adhesion to the edge is reduced by the release effect of the gold-containing azo dye. According to the present invention, the interval of the periodic cleaning of the edge is extended, and a great industrial advantage is realized.

【０００６】[0006]

【発明の実施の形態】本発明に用いられる分級方法にお
いては、粉体を気体中に分散させ、流路に流す。気体中
に粉体を分散させる方法としては、ホッパー等堆積させ
た粉体にホッパーの底の部分に配管とノズルを設け、ノ
ズルより圧縮気体を吹き出し、分散させ流す方法やテー
ブルフィーダー等に粉体を堆積させ、気体の流路にフィ
ードし分散させ流す方法などが挙げられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the classification method used in the present invention, a powder is dispersed in a gas and flows through a channel. As a method of dispersing the powder in the gas, a pipe and a nozzle are provided at the bottom of the hopper to the powder deposited on the hopper or the like, and a compressed gas is blown out from the nozzle, and the powder is dispersed and flowed to a table feeder or the like. Is deposited, and then fed to a gas flow path to be dispersed and flowed.

【０００７】分級ゾーンにおいては、流路が複数に別
れ、粉体の粒径差や重量差による慣性力の差によって、
粉体は複数の流路に別れ、流れる。分級ゾーンでの振る
舞いを日鉄鉱業社製エルボージェットを例に説明する
と、粉体を分散した気体は、原料供給ノズル１より供給
され、微粉流路３、細粉流路４、粗粉流路５のそれぞれ
の流路に別れ流れる。コアンダブロック２に沿って急に
曲がる微粉流路３には、慣性力の比較的小さな微粉が流
れ、次いで慣性力が小さな細粉が細粉流路４に流れる。
慣性力の大きい粗粉は、緩やかに曲がる粗粉流路５に流
れる。３方向の流路に別れるものを例に説明したが、別
れる流路の数は、２方向でも４方向以上でも良い。[0007] In the classification zone, the flow path is divided into a plurality of parts, and due to a difference in inertial force due to a difference in particle size and a difference in weight of the powder,
The powder is divided into a plurality of flow paths and flows. The behavior in the classification zone will be described with an example of an elbow jet manufactured by Nippon Steel Mining Co., Ltd. The gas in which the powder is dispersed is supplied from the raw material supply nozzle 1 and the fine powder flow path 3, the fine powder flow path 4, the coarse powder flow path 5 and flow into the respective flow paths. A fine powder having a relatively small inertia flows into the fine powder flow path 3 which is sharply bent along the Coanda block 2, and then a fine powder having a small inertia force flows into the fine powder flow path 4.
The coarse powder having a large inertia force flows into the coarse powder flow path 5 that bends gently. Although an example in which the flow path is divided into three directions is described, the number of divided paths may be two directions or four or more directions.

【０００８】気体に分散された粉体は、気体の流れに乗
ってそれぞれの流路に流れ込むが、慣性力があるため、
気体の流れから粗粉流路５の方向に僅かずつズレながら
流れる。そのため、一部の粉体はＦエッジ６やＭエッジ
７の微粉流路３に衝突する。もし、粉体の付着性や凝集
性が強いものや衝突エネルギーの熱により溶けやすいも
のや軟化しやすいものは、衝突の際、少しずつエッジに
付着していく危険がある。[0008] The powder dispersed in the gas flows into the respective flow paths along with the flow of the gas.
The gas flows while slightly shifting from the gas flow in the direction of the coarse powder flow path 5. Therefore, some of the powder collides with the fine powder channel 3 of the F edge 6 and the M edge 7. If the powder has strong adhesiveness or cohesiveness, or is easily melted or softened by the heat of the collision energy, there is a risk that the powder will gradually adhere to the edge during the collision.

【０００９】本発明に使用される粉体には含金アゾ染料
を含有させる。これらの添加成分の離型効果により、エ
ッジへの付着が軽減される。本発明に使用される含金ア
ゾ染料としては、金属成分に対して、２対のアゾ成分が
配位した染料が効果を発揮している。トナー用帯電制御
剤として市販されているオリエント化学社製Ｓ−３４、
Ｓ−５４や保土谷化学社製ＴＲＨ、Ｔ−９５、Ｔ−７７
等が挙げられる。後述の実施例においては、Ｓ−３４や
Ｔ−７７が好ましく使用できた。The powder used in the present invention contains a gold-containing azo dye. Due to the releasing effect of these additional components, adhesion to the edge is reduced. As the metal-containing azo dye used in the present invention, a dye in which two pairs of azo components are coordinated with a metal component is effective. Orient Chemical's S-34, which is commercially available as a charge control agent for toner,
S-54 and TRH, T-95, T-77 manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.
And the like. In Examples described later, S-34 and T-77 were preferably used.

【００１０】本発明に用いられる含金アゾ染料の添加量
は粉体の組成や粒径や添加方法により異なり、適度な離
型効果を有する範囲で特に限定されないが、０．１〜１
０重量％の範囲が好ましく、さらに好ましくは０．２〜
５重量％の範囲であり、より好ましくは０．４〜３重量
％の範囲である。本発明を電子写真用トナーに適用する
場合、含金アゾ染料は、帯電制御剤としての効果も併せ
持っており、一般に負帯電の帯電制御効果にも優れてい
る。The amount of the gold-containing azo dye used in the present invention varies depending on the composition, particle size and addition method of the powder, and is not particularly limited as long as it has an appropriate releasing effect.
The range is preferably 0% by weight, more preferably 0.2 to 0.2% by weight.
It is in the range of 5% by weight, more preferably in the range of 0.4 to 3% by weight. When the present invention is applied to an electrophotographic toner, the gold-containing azo dye also has an effect as a charge control agent, and is generally excellent in a negative charge control effect.

【００１１】電子写真用トナーに含金アゾ染料を適用し
た場合、染料と言う名前から大部分が樹脂中に溶け込ん
でいると誤解を受けるかもしれないが、トナー原料の混
練物をミクロトーム等でカットし、光学顕微鏡で観察す
ると含金アゾ染料が液滴状に樹脂中に分散していること
が確認できる。本発明に用いられる含金アゾ染料の添加
方法は特に限定されないが、ヘンシェルミキサー等によ
り、粉体に直接混合する方法、粉体中に内添させる方法
等が挙げられる。When the gold-containing azo dye is applied to the toner for electrophotography, it may be misunderstood from the name of the dye that most of the dye is dissolved in the resin, but the kneaded material of the toner raw material is cut with a microtome or the like. However, when observed with an optical microscope, it can be confirmed that the gold-containing azo dye is dispersed in the resin in the form of droplets. The method of adding the gold-containing azo dye used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a method of directly mixing the powder with a Henschel mixer or the like and a method of internally adding the powder into the powder.

【００１２】粉体中に内添する方法としては、粉体の製
造工程の好適な段階で添加すればよい。例えば、各種添
加物とバインダー樹脂の混練粉砕物である電子写真用ト
ナーの場合、添加物の表面処理等に用いることで添加し
ても良い。バインダー樹脂の重合製造段階で添加しても
良い。混練段階で添加しても良い。バインダー樹脂との
プレ混練を行い、プレ混練品を用いて混練することで分
散状態をより均一にしても良い。As a method of internal addition to the powder, it may be added at a suitable stage in the powder production process. For example, in the case of an electrophotographic toner which is a kneaded and pulverized product of various additives and a binder resin, the toner may be added by being used for surface treatment of the additives. It may be added at the stage of polymerization production of the binder resin. It may be added at the kneading stage. Pre-kneading with a binder resin may be performed, and the kneading may be performed using a pre-kneaded product to make the dispersion state more uniform.

【００１３】本発明に用いられる粉体としては、付着性
や凝集性が強いもの、衝突等のエネルギーによって溶融
や軟化のしやすいもの（例えば、高分子物質（特に熱可
塑性樹脂）を主成分とするもの）において、効果を発揮
する。本発明に用いられる粉体の内、電子写真用トナー
を例にすると、トナーの主成分であるバインダー樹脂は
熱可塑性樹脂が用いられる。トナーは熱によって、紙へ
溶融定着させるため、バインダー樹脂のガラス転移点や
フローテスター軟化点が低い方が低い温度で定着できる
ので望ましい。しかしながら、ガラス転移点やフローテ
スター軟化点が低いと上記の如く、衝突等のエネルギー
によって溶融や軟化のしやすい方向であり、トナーに望
まれる性能と分級製造のしやすさは相反する方向であ
る。すなわち、バインダー樹脂のガラス転移点やフロー
テスター軟化点が低いトナーにおいて、本発明は効果を
特に発揮する。As the powder used in the present invention, a powder having strong adhesion and cohesive properties, and a powder which is easily melted or softened by the energy of collision or the like (for example, a polymer material (particularly a thermoplastic resin) as a main component) That do). Taking the electrophotographic toner as an example of the powder used in the present invention, a thermoplastic resin is used as a binder resin as a main component of the toner. Since the toner is melted and fixed to the paper by heat, the lower the glass transition point or the softening point of the flow tester of the binder resin, the lower the temperature. However, when the glass transition point and the flow tester softening point are low, as described above, the melting and softening tend to occur due to the energy of collision and the like, and the performance desired for the toner and the ease of classifying and manufacturing are contradictory. . That is, the present invention is particularly effective for a toner having a low glass transition point or a softening point of a flow tester of a binder resin.

【００１４】バインダー樹脂としては、トナーに適した
公知の種々のものが使用できる。例えば、ポリスチレ
ン、ポリクロロスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、
スチレン−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピ
レン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレ
ン−塩化ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合
体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−アクリ
ル酸エステル共重合体（スチレン−アクリル酸メチル共
重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレ
ン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸
オクチル共重合体及びスチレン−アクリル酸フェニル共
重合体等）、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体
（スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−
メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸
ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸オクチル共重
合体及びスチレン−メタクリル酸フェニル共重合体
等）、スチレン−α−クロルアクリル酸メチル共重合体
及びスチレン−アクリロニトリル−アクリル酸エステル
共重合体等のスチレン系樹脂（スチレンまたはスチレン
置換体を含む単独重合体または共重合体）、塩化ビニル
樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレ
ン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン
樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重
合体、キシレン樹脂並びにポリビニルブチラール樹脂等
があるが、本発明に用いるのに好ましい樹脂としては、
スチレン系樹脂、飽和もしくは不飽和ポリエステル樹脂
及びエポキシ樹脂等を挙げることができる。As the binder resin, various known resins suitable for toner can be used. For example, polystyrene, polychlorostyrene, poly-α-methylstyrene,
Styrene-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-vinyl chloride copolymer, styrene-vinyl acetate copolymer, styrene-maleic acid copolymer, styrene-acrylic acid Ester copolymers (styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene-phenyl acrylate copolymer, etc. ), Styrene-methacrylate copolymer (styrene-methyl methacrylate copolymer, styrene-
Ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene-octyl methacrylate copolymer, styrene-phenyl methacrylate copolymer, etc.), styrene-α-methyl methyl acrylate copolymer and styrene- Styrene resins (homopolymers or copolymers containing styrene or styrene substituents) such as acrylonitrile-acrylate copolymer, vinyl chloride resin, rosin-modified maleic resin, phenol resin, epoxy resin, saturated polyester resin, There are unsaturated polyester resin, low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, ionomer resin, polyurethane resin, silicone resin, ketone resin, ethylene-ethyl acrylate copolymer, xylene resin, polyvinyl butyral resin, etc. Preferred resins for that,
Styrene resins, saturated or unsaturated polyester resins, epoxy resins and the like can be mentioned.

【００１５】さらに好ましくはある程度の低温定着性と
現像器内での融着・微粉砕のしにくさの両立の点で架橋
性ポリエステル樹脂を用いると良い。架橋性ポリエステ
ル樹脂は、２価のカルボン酸単量体と２価のアルコール
単量体と３価以上の多価カルボン酸単量体や多価アルコ
ール単量体との重縮合によって得られる。２価のアルコ
ール単量体としては、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピ
レングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，
４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４
−ブテンジオール等のジオール類、ビスフェノールＡ、
ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプ
ロピレン化ビスフェノールＡ等のエーテル化ビスフェノ
ール類、その他の２価のアルコール単量体が挙げられ
る。２価のカルボン酸単量体としては、フマル酸、イソ
フタル酸、テレフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ジ
フェン酸、ナフタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジ
カルボン酸、これらの酸の無水物もしくは低級アルキル
エステルを主成分とするものが挙げられる。３価以上の
多価カルボン酸としては、トリメリト酸、シクロヘキサ
ントリカルボン酸、ナフタレントリカルボン酸、ブタン
トリカルボン酸、ヘキサントリカルボン酸、オクタンテ
トラカルボン酸、及びこれらの酸の無水物、その他を挙
げることができる。３価以上の多価アルコール単量体と
しては、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられ
る。It is more preferable to use a cross-linkable polyester resin in order to achieve a certain level of low-temperature fixability and the difficulty of fusing and pulverizing in a developing device. The crosslinkable polyester resin is obtained by polycondensation of a divalent carboxylic acid monomer, a divalent alcohol monomer, and a trivalent or higher polyvalent carboxylic acid monomer or polyhydric alcohol monomer. Examples of the dihydric alcohol monomer include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol,
4-butanediol, neopentyl glycol, 1,4
Diols such as butenediol, bisphenol A,
Examples include etherified bisphenols such as polyoxyethylenated bisphenol A and polyoxypropyleneated bisphenol A, and other dihydric alcohol monomers. The divalent carboxylic acid monomer is mainly composed of fumaric acid, isophthalic acid, terephthalic acid, adipic acid, sebacic acid, diphenic acid, naphthalenedicarboxylic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, and anhydrides or lower alkyl esters of these acids. And the following. Examples of the trivalent or higher polycarboxylic acid include trimellitic acid, cyclohexanetricarboxylic acid, naphthalenetricarboxylic acid, butanetricarboxylic acid, hexanetricarboxylic acid, octanetetracarboxylic acid, anhydrides of these acids, and others. Examples of the trihydric or higher polyhydric alcohol monomer include trimethylolethane, trimethylolpropane, glycerin, and pentaerythritol.

【００１６】また、光沢性が要求されるフルカラー用に
用いられるバインダー樹脂としては、スチレン系樹脂や
ポリエステル樹脂の内、非架橋性樹脂であり、分子量分
布の狭いものが好ましく、線形ポリエステル系樹脂がよ
り好ましい。重量平均分子量が数平均分子量の５倍以下
のものが好ましく、さらに３倍以下のものがより好まし
い。線形ポリエステル系樹脂は、２価のカルボン酸単量
体と２価のアルコール単量体とを主成分とする重縮合に
よって得られる。２価のアルコール単量体と２価のカル
ボン酸単量体としては、架橋性ポリエステル樹脂と同様
のものが挙げられる。The binder resin used for full color, which requires gloss, is a non-crosslinkable resin of a styrene resin or a polyester resin, preferably having a narrow molecular weight distribution, and a linear polyester resin. More preferred. Those having a weight average molecular weight of 5 times or less of the number average molecular weight are preferable, and those having a weight average molecular weight of 3 times or less are more preferable. The linear polyester resin is obtained by polycondensation containing a divalent carboxylic acid monomer and a divalent alcohol monomer as main components. Examples of the dihydric alcohol monomer and the divalent carboxylic acid monomer include those similar to the crosslinkable polyester resin.

【００１７】実質的に非架橋性樹脂の性質を失わない程
度、すなわち線形ポリマーに対し高々分岐構造を与える
程度の範囲内で３価以上の多価カルボン酸単量体や多価
アルコール単量体等を５モル％程度以下添加した分岐型
ポリエステル系樹脂を用いても良い。フルカラー用に用
いられるバインダー樹脂の場合、一般に低い軟化点を有
するものを用いるため、エッジに付着しやすく、本発明
が顕著に効果を発揮する。また、１種類ずつで使用する
に限らず、２種以上のバインダー樹脂を併用することも
できる。なお、本発明に用いられる含金アゾ染料は、一
般に有色であるため、フルカラー用複写機やプリンター
でシアン、イエロー、マゼンタトナーと併用するブラッ
クトナーに適する。カラー用の中では、添加量を少な目
とし、シアンや青トナーにも適用可能である。また、赤
やマゼンタトナーに用いるとやや色は濁るものの使用不
可と言うことはない。The trivalent or higher polyvalent carboxylic acid monomer or polyhydric alcohol monomer within a range that does not substantially lose the properties of the non-crosslinkable resin, that is, within a range that gives a highly branched structure to the linear polymer. And the like may be used. A branched polyester resin to which about 5 mol% or less is added may be used. In the case of a binder resin used for full color, since a binder resin having a low softening point is generally used, the binder resin easily adheres to an edge, and the present invention exerts a remarkable effect. In addition, two or more kinds of binder resins can be used in combination without being limited to one kind. Since the gold-containing azo dye used in the present invention is generally colored, it is suitable for a black toner used together with cyan, yellow, and magenta toners in a full-color copying machine or printer. Among the color toners, the addition amount is small, and the present invention can be applied to cyan and blue toners. Further, when used for red or magenta toner, the color is slightly turbid, but it cannot be said that it cannot be used.

【００１８】本発明に用いられる熱可塑性樹脂であるバ
インダー樹脂の軟化点は、フローテスタ法で測定した値
が、１６０℃以下であるものが好ましく、１３５℃以下
であるものが一層好ましい。１６０℃を越える場合は、
充分な低温定着性が得られず、定着強度が悪化する傾向
にあるので好ましくない。光沢性が要求されるフルカラ
ー用に用いられるバインダー樹脂としては、１２０℃以
下であるものが好ましく、１１０℃以下であるものがよ
り好ましい。軟化点は低いほど定着性の点で優れてお
り、好ましいが軟化点を低下させることに伴い後述のガ
ラス転移点も低下するため、ガラス転移点低下の弊害と
合わせ樹脂設計する。The softening point of the binder resin, which is a thermoplastic resin used in the present invention, is preferably 160 ° C. or lower, more preferably 135 ° C. or lower, as measured by a flow tester method. If the temperature exceeds 160 ° C,
It is not preferable because sufficient low-temperature fixability cannot be obtained and the fixing strength tends to deteriorate. As a binder resin used for full color requiring glossiness, a resin having a temperature of 120 ° C. or less is preferable, and a resin having a temperature of 110 ° C. or less is more preferable. The lower the softening point is, the better the fixing property is, and it is preferable. However, as the softening point is lowered, the glass transition point described later is also lowered.

【００１９】また、該バインダー樹脂のガラス転移温度
は、示差熱分析装置で測定したときの転移開始（変曲
点）が５０℃以上７５℃以下であるのが好ましい。ガラ
ス転移温度が５０℃未満の場合、長期保管時の熱安定性
が悪く、トナーの凝集や固化を招き使用上問題がある。
さらに７５℃以上の場合は、トナーの融着や微粉粉砕に
マージンがあるもののガラス転移点を増加させることに
伴い軟化点も増加するため、定着性が悪化する傾向があ
る。トナーの平均粒径は５〜２０μｍが好適である。The glass transition temperature of the binder resin is preferably such that the transition onset (inflection point) is 50 ° C. or more and 75 ° C. or less as measured by a differential thermal analyzer. When the glass transition temperature is lower than 50 ° C., thermal stability during long-term storage is poor, causing aggregation and solidification of the toner, which is problematic in use.
When the temperature is 75 ° C. or higher, there is a margin in fusing the toner and pulverizing the fine powder, but the softening point increases as the glass transition point increases, so that the fixing property tends to deteriorate. The average particle size of the toner is preferably 5 to 20 μm.

【００２０】トナーの粒径は一般的には、コールターカ
ウンターによる方法が広く用いられている。今回の発明
で使用したトナーの平均粒径は、コールターカウンター
ＴＡ−II型に１００μｍのアパチャーを使用し、トナー
粒子をアイソトンに分散し、第３チャンネル〜第１６チ
ャンネルを使用しトナー粒径分布を測定し体積平均によ
り決定した。熱可塑性樹脂であるバインダー樹脂の軟化
点はフローテスター法を用いて測定した。フローテスタ
ー（島津製作所製ＣＦＴ５００）において、直径１ｍｍ
長さ１０ｍｍのノズルを用い、加熱体を８０℃に設定し
バインダー樹脂１ｇを投入する。プランジャーを軽く押
し当て、３００秒間余熱した後、３０ｋｇ／平方ｃｍの
圧力をかけ、６℃／分の速度で昇温する。昇温によりバ
インダー樹脂は軟化しノズルからバインダー樹脂が押し
出され、プランジャーは下降する。下降の開始から終了
までのプランジャーの下降距離の中点に相当するときの
温度をもって、軟化点とする。Generally, a method using a Coulter counter is widely used for the particle size of the toner. The average particle size of the toner used in the present invention is as follows. A 100 μm aperture is used for a Coulter Counter TA-II, the toner particles are dispersed in isotons, and the toner particle size distribution is measured using channels 3 to 16. Measured and determined by volume average. The softening point of the binder resin, which is a thermoplastic resin, was measured using a flow tester method. In a flow tester (CFT500 manufactured by Shimadzu Corporation), the diameter is 1 mm.
Using a nozzle having a length of 10 mm, the heating body is set at 80 ° C., and 1 g of the binder resin is charged. After lightly pressing the plunger and preheating for 300 seconds, a pressure of 30 kg / cm 2 is applied and the temperature is raised at a rate of 6 ° C./min. The binder resin is softened by the temperature rise, the binder resin is extruded from the nozzle, and the plunger descends. The softening point is defined as the temperature corresponding to the midpoint of the plunger descent distance from the start to the end of the descent.

【００２１】熱可塑性樹脂であるバインダー樹脂のガラ
ス転移点は示差熱分析装置（島津製作所製ＤＴ−３０
型）を用い、バインダー樹脂約２０ｍｇを試料セルに投
入し測定部にセットし、一度１０℃／分の昇温速度で１
００℃まで加熱し室温まで冷却した後、再び１０℃／分
で昇温し、このときのＤＴＡ曲線の変曲温度部の前後の
なめらかな曲線部分それぞれから接線を引き、それら接
線同士の交点をもってガラス転移点とする。The glass transition point of the binder resin which is a thermoplastic resin is determined by a differential thermal analyzer (DT-30 manufactured by Shimadzu Corporation).
About 20 mg of a binder resin into a sample cell, and set it in a measuring section.
After heating to 00 ° C. and cooling to room temperature, the temperature was raised again at 10 ° C./min. A tangent was drawn from each of the smooth curves before and after the inflection temperature portion of the DTA curve, and the intersection of the tangents was drawn. Glass transition point.

【００２２】[0022]

【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に
限定されるものではない。 実施例１ 分岐型ポリエステル系樹脂 １００重量部 （構成モノマー：ポリオキシプロピレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレ ン化ビスフェノールＡ、テレフタル酸、トリメリト酸 フローテスター軟化点１ １２℃ ガラス転移点６７℃） 顔料 カーボンブラック（三菱化学製ＭＡ１００） ５重量部 帯電制御剤（オリエント化学社製Ｓ−３４） １重量部 （クロム含金アゾ染料） を配合し、２軸混練機で混練し、粗砕、粉砕を行い、ブ
ロードな分子量分布を有するトナー粉体原料を得た。本
トナー粉体原料を日鉄鉱業社製エルボージェットＥＪ−
０５−３Ｓ型を用い、約８ｋｇ／ｈｒの処理量で分級を
実施したところ、僅かながらエッジへの付着はあったも
のの、約１時間の間に約８ｋｇの処理が問題なく行え、
実施例１同様に平均粒径８．８μｍで４〜１６μｍに９
９体積％以上の分布を有するシャープな粒度分布の粉体
を調達することができた。EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist. Example 1 100 parts by weight of a branched polyester resin (constituent monomers: polyoxypropylene-modified bisphenol A, polyoxyethylene-modified bisphenol A, terephthalic acid, trimellitic acid Flow tester softening point 1 12 ° C. Glass transition point 67 ° C.) Pigment carbon Black (MA100 manufactured by Mitsubishi Chemical) 5 parts by weight Charge control agent (S-34 manufactured by Orient Chemical Co.) 1 part by weight (chromium-containing azo dye) is blended, kneaded with a twin-screw kneader, crushed and pulverized. Thus, a toner powder raw material having a broad molecular weight distribution was obtained. This toner powder raw material is manufactured by Nippon Steel Mining Co., Ltd. Elbow Jet EJ-
Classification was performed using a 05-3S type at a processing rate of about 8 kg / hr. Although there was slight adhesion to the edge, processing of about 8 kg could be performed without problems in about 1 hour.
As in Example 1, the average particle size was 8.8 μm and the average particle size was 4 to 16 μm.
A powder having a sharp particle size distribution having a distribution of 9% by volume or more could be obtained.

【００２３】実施例２ 線形ポリエステル系樹脂 １００重量部 （構成モノマー：ポリオキシプロピレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレ ン化ビスフェノールＡ、テレフタル酸 フローテスター軟化点１０５℃ ガラス 転移点６０℃） 顔料 カーボンブラック（三菱化学製ＭＡ１００） ５重量部 帯電制御剤（保土谷化学社製Ｔ−７７） ２重量部 （鉄含金アゾ染料） を配合し、実施例１同様の方法でトナー粉体原料を調達
した。この粉体を用い、実施例１同様の分級を行ったと
ころ、僅かながらエッジへの付着はあったものの約１時
間の間に約８ｋｇの処理が問題なく行え、実施例１同様
に平均粒径８．９μｍで４〜１６μｍに９９体積％以上
の分布を有するシャープな粒度分布の粉体を調達するこ
とができた。Example 2 100 parts by weight of a linear polyester resin (constituent monomers: polyoxypropylene bisphenol A, polyoxyethylenated bisphenol A, terephthalic acid Flow tester Softening point 105 ° C Glass transition point 60 ° C) Pigment carbon black ( 5 parts by weight of a charge controlling agent (T-77 manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.) 2 parts by weight (iron-containing azo dye) were blended, and a toner powder raw material was obtained in the same manner as in Example 1. Using this powder, classification was carried out in the same manner as in Example 1. Although there was slight adhesion to the edge, the treatment of about 8 kg could be carried out without any problem in about 1 hour. A powder having a sharp particle size distribution of 8.9 μm and a distribution of 99% by volume or more in 4 to 16 μm could be obtained.

【００２４】比較例１ 実施例１の帯電制御剤（オリエント化学社製Ｓ−３４）
１重量部を帯電制御剤（日本カートリッジ社製ＬＲ−１
４７）２重量部に代えたこと以外は、実施例１同様の組
成、同様の方法でトナー粉体原料を調達した。これを用
い、実施例１同様の分級を行ったところ、４０分間でエ
ッジ先端に約１ｍｍの突起状の付着が成長した。Comparative Example 1 Charge control agent of Example 1 (S-34 manufactured by Orient Chemical Co.)
1 part by weight of a charge control agent (LR-1 manufactured by Nippon Cartridge Co., Ltd.)
47) A toner powder raw material was procured by the same composition and the same method as in Example 1 except that the amount was changed to 2 parts by weight. Using this, the same classification as in Example 1 was carried out. As a result, a protrusion of about 1 mm was grown on the edge tip in 40 minutes.

【００２５】比較例２ 実施例２の帯電制御剤（保土谷化学社製Ｔ−７７）２重
量部を除いたこと以外は、実施例２同様の組成、同様の
方法でトナー粉体原料を調達した。これを用い、実施例
１同様の分級を行ったところ、３０分間でエッジ先端に
約１ｍｍの突起状の付着が成長した。Comparative Example 2 A toner powder raw material was obtained by the same composition and in the same manner as in Example 2, except that 2 parts by weight of the charge control agent (T-77 manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.) of Example 2 was omitted. did. Using this, the same classification as in Example 1 was performed. As a result, a protrusion of about 1 mm adhered to the edge tip in 30 minutes.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明に使用できる粉体分級方法の一例を示す
図。FIG. 1 is a diagram showing an example of a powder classification method that can be used in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 原料供給ノズル ２ コアンダブロック ３ 微粉流路 ４ 細粉流路 ５ 粗粉流路 ６ Ｆエッジ ７ Ｍエッジ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Raw material supply nozzle 2 Coanda block 3 Fine powder flow path 4 Fine powder flow path 5 Coarse powder flow path 6 F edge 7 M edge

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 粉体を分散した気体を流路に沿い流し、
流路が複数の流路に別れることにより粉体を分級する粉
体の分級方法において、粉体に含金アゾ染料が含有され
ていることを特徴とする粉体分級方法。1. A gas in which powder is dispersed flows along a flow path,
A powder classification method for classifying a powder by dividing a flow path into a plurality of flow paths, wherein the powder contains a metal-containing azo dye. 【請求項２】 含金アゾ染料の含有量が０．１重量％か
ら１０重量％の範囲であることを特徴とする請求項１に
記載の粉体分級方法。2. The powder classification method according to claim 1, wherein the content of the gold-containing azo dye ranges from 0.1% by weight to 10% by weight. 【請求項３】 流路が複数に別れるところにおいて気体
の流れが曲率を有することを特徴とする請求項１または
２に記載の粉体分級方法。3. The powder classification method according to claim 1, wherein the gas flow has a curvature at a place where the flow path is divided into a plurality. 【請求項４】 粉体が熱可塑性樹脂を含有することを特
徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の粉体分
級方法。4. The powder classification method according to claim 1, wherein the powder contains a thermoplastic resin. 【請求項５】 熱可塑性樹脂が線形ポリエステル系樹脂
あるいは分岐型ポリエステル系樹脂であることを特徴と
する請求項４に記載の粉体分級方法。5. The powder classification method according to claim 4, wherein the thermoplastic resin is a linear polyester resin or a branched polyester resin. 【請求項６】 粉体が乾式電子写真用トナーであること
を特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の粉
体分級方法。6. The powder classification method according to claim 1, wherein the powder is a dry electrophotographic toner.