JPH10202138A

JPH10202138A - 反応釜の洗浄方法

Info

Publication number: JPH10202138A
Application number: JP943197A
Authority: JP
Inventors: Kenji Tsubota; 建治坪田; Takayuki Oka; 孝之岡
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1997-01-22
Filing date: 1997-01-22
Publication date: 1998-08-04

Abstract

(57)【要約】【課題】洗浄液の使用量が少なく、反応釜の付着物
を、積極的にムラなく、低コストで、人手を使わずに効
果的に除去できる反応釜の洗浄方法を提供する。【解決手段】洗浄液を反応釜の底部より抜き取り、反
応釜の上部から内部に向けて、ノズルから圧力を加えて
噴出・散布させ、該洗浄液を繰り返し循環することを特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、反応釜の洗浄方法
に関するもので、バッチ式の重合、縮合、有機化学反
応、混合などに於いて、反応釜の壁面や攪拌羽根に付着
する有機物を効率的に洗浄する方法を提供するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】工業的に化学製品を生産する反応釜は、
取り扱う化学反応に応じて、溶媒に溶解、不溶解の反応
物が生成するので、通常、反応物が反応釜の壁体、攪拌
羽根などに付着する場合が多い。これらの付着物は、各
種反応の不純物となったり、化学反応を不均一にした
り、反応釜の熱伝達効率を劣悪にするため、洗浄して取
り除かれている。この作業は、品質管理の面から、製品
ロット間、製品品種間のバラツキ、汚染防止の目的で日
常的に行われている。洗浄方法は、付着物の種類、洗浄
の必要度、反応釜の内部ライニング材の種類などにより
千差万別であり、それぞれのケースに応じて、実戦的に
行われる。

【０００３】付着物が溶媒に溶解する場合は、反応釜に
溶媒を大量に導入して、所定時間、攪拌・溶解して、こ
の洗浄液を取り除くことを繰り返して洗浄されている。
通常、この操作を効率的に行うために、加熱し、時には
更に加圧して、所定時間、沸騰・還流して、洗浄される
場合が多い。

【０００４】従って、上述のような溶媒による洗浄は、
溶媒を大量に使用するので、廃液の処理費用が高価で、
環境問題の上でも、好ましくない。さらに、溶剤を沸騰
・還流して洗浄する方法では、還流される溶剤がコンデ
ンサー（冷却塔）で冷却されて温度が低くなるため、付
着物の溶解性が減少するばかりか、還流液の溶剤の流れ
口は１ケ所で、付着物が存在している所に必ずしも流出
しないので、付着物の除去には積極的に寄与しない。そ
のため付着物が溶解する時間が、必然的に長くなる欠点
がある。

【０００５】又、アクリル系樹脂の様に、溶媒には溶解
するが、条件により部分的に架橋してゲル化・不溶化す
る場合や、スケールなどの不溶性の粉体が析出する場合
は、溶媒で膨潤させて、機械的強度を小さくして掻き落
し易くして洗浄される。具体的には、攪拌羽根にスクレ
イパー（掻取板）を取り付け、反応釜の壁面の付着物を
掻き取ることなどがこれに当たるが、攪拌羽根の洗浄に
は、この方法では困難であり、完全な洗浄手段とはなら
なく、むしろ補助手段となる。

【０００６】反応釜の不溶解性の付着物を洗浄する確実
な手段は、スクレイパー、ヘラ等で掻き落して、機械的
に付着物を剥離し、最終的に溶媒で洗浄したり、化学薬
剤で付着物を分解して、溶媒に可溶解性にして洗浄され
る。

【０００７】化学薬剤による洗浄の具体的な例は、アル
カリ洗浄として知られ、反応釜に苛性ソーダー溶液を導
入して、攪拌・煮沸して、有機付着物を加水分解して、
水洗・除去し、溶媒で最終的に洗浄する方法が取られて
いる。しかし、アルカリ洗浄は、苛性ソーダー液の煮
沸、水洗、水洗煮沸、溶剤洗浄、廃苛性ソーダー溶液の
公害対策処理などの工程があり、各工程は設備費用が大
きく、洗浄にも時間がかかる欠点がある。

【０００８】反応釜の洗浄は、製品の品質管理の点か
ら、省略できない重要な工程であり、上述の様に、洗浄
液の処理という公害環境問題も含め、処理費用と処理時
間の短縮は重要な課題である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のよう
な問題点を解決するためになされた方法であって、洗浄
液の使用量が少なく、反応釜の付着物を、積極的にムラ
なく、低コストで、人手を使わずに効果的に除去できる
反応釜の洗浄方法を提供すること目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本願の請求項１に記載の
発明（以下、第１発明という）の反応釜の洗浄方法は、
洗浄液を反応釜の底部より抜き取り、反応釜の上部から
内部に向けて、ノズルから圧力を加えて噴出・散布さ
せ、該洗浄液を繰り返し循環することを特徴とする。

【００１１】本願の請求項２に記載の発明（以下、第２
発明という）の反応釜の洗浄方法は、第１発明に於い
て、反応釜に存在する洗浄液が、常圧に於いて、常温以
上に加熱されていることを特徴とする。

【００１２】本願の請求項３に記載の発明（以下、第３
発明という）の反応釜の洗浄方法は、第１発明に於い
て、反応釜が密閉加圧・加熱されていることを特徴とす
る。

【００１３】第２〜３発明は第１発明の従属項であるの
で、これらの発明を合わせて本発明と呼び、発明を特定
する場合に第１〜３発明と指定して、以下に説明する。

【００１４】本発明に於いて、反応釜とは、重合、縮
合、有機反応、混合などの有機合成反応に利用される一
般の反応容器を意味し、通常、これに付帯する加熱装
置、加圧装置、攪拌機、原料タンク、輸送ポンプ、配管
類などが装備されている。

【００１５】洗浄液とは、反応釜の付着物を含有した液
体、即ち、液体と付着物との混合物を意味し、洗浄液の
付着物に対する濃度は、反応釜の中を循環させる洗浄液
のサイクルの回数により異なる。付着物は、溶媒に必ず
しも完全に溶解している必要はなく、膨潤、分散した状
態であっても良いが、ノズルの目詰まりを防ぐため、濾
過されているか、溶解している方が好適である場合が多
い。更に、本発明に於いては、上記の洗浄液の液体は、
有機溶媒に限定するものではなく、水、アルカリ水、硫
酸、２硫化炭素などの無機物も含まれる。

【００１６】本発明に於いて、反応釜の底部とは、反応
釜の洗浄液が重力により満たされている部分を意味し、
必ずしも反応釜の最下部を意味するものではない。反応
釜の最下部は、洗浄液を円滑に流出させる点に於いて、
通常、液体の排出部として使用されるのが一般的である
が、洗浄液の上澄みを使用した方が有効である場合や、
洗浄液を循環する過程で、洗浄液が濾過されれば、洗浄
液を抜き取る場所の位置は、洗浄液が存在する場所であ
ればどこであってもよい。

【００１７】本発明に於いて、反応釜の上部とは、洗浄
液の存在する場所の上部であって、攪拌装置（攪拌羽根
を含む）の運動など反応に支障のない場所を意味する。

【００１８】ノズルの反応釜への装着は、反応釜の洗浄
が効果的に遂行できれば問題なく、反応釜の上部に固定
されていてもよいし、ノズルの先端が回転運動したり、
上下左右に連続的に周期運動ができるように装着されて
いても構わない。

【００１９】洗浄に使用するノズルの数、形状、形態
は、反応釜の洗浄が効果的に遂行できれば問題なく、特
に制限されるものではないが、少なくとも１個以上使用
され、複数個が組合されて、均等に反応釜の上部に設置
される。ノズルの形状に就いては、口径が０．１〜１０
ｍｍが好ましく、さらに好ましくは０．５〜５ｍｍであ
り、これらの径の管が少なくとも１個以上集束された管
状体からなり、通常、口径により数個から数百個が集束
されている。

【００２０】ノズルの中の洗浄液は、反応釜の底部から
反応釜の上部に配管輸送される過程で、加圧・輸送ポン
プで強力に圧力が加えられ、先端より噴出・散布して、
反応釜の壁面、攪拌装置に付着した付着物を、衝撃力と
溶解力を利用して洗浄できるように設計される。洗浄液
に加えられる圧力は、０．１〜１５００ｋｇ／ｃｍ²が
好ましく、更に好ましくは、１０〜５００ｋｇ／ｃｍ²
である。圧力が１ｋｇ／ｃｍ²未満の場合は、洗浄液の
圧力が小さ過ぎて洗浄の効果が小さく、１５００ｋｇ／
ｃｍ²を超えると圧力が大き過ぎて、反応釜の壁面、攪
拌羽根などを切断・破損させる場合がある。

【００２１】上述のように、ノズルから噴出・散布され
る洗浄液は、ノズルのサイズと圧力の程度によって、洗
浄液は噴出、散布、噴霧されたような形態を作り、通
常、ジェット噴出されるので、洗浄液が付着物に激しく
衝突して、強い衝撃力を加え、、あだかも付着物に溶媒
をかけながら金属ヘラで摩擦する様な状態にし、更に、
激しく飛び散った洗浄液は、付着物を溶媒で浸漬してい
る様な状態にする。従って、洗浄液は、ノズル、反応釜
などの摩擦により帯電して、特に、有機物の場合、爆発
の危険性があるから、反応釜の中は窒素のような不活性
気体で雰囲気を十分に満たし、反応釜、配管ポンプなど
はアースを施し、動力部分は全て防爆仕様にすることは
言うまでもない。洗浄液に含まれる不溶解物は、程度の
もよるが、通常、液体よりも密度が大きいため、ノズル
が詰まらない限り、洗浄には有効に働く。

【００２２】かくして、本発明の洗浄方法は、洗浄液を
反応釜の底部より抜き取り、反応釜の上部から内部に向
けて、ノズルから圧力を加えて噴出・散布させて、反応
釜の底部に落下させ、この洗浄液を再び抜き取って、連
続的に所定時間、循環して反応釜を洗浄する方法であ
る。それ故に、洗浄液は従来の方法より少量で済む。
又、洗浄を効果的に推進するため、洗浄液は、洗浄の途
中で、洗浄液から付着物を濾過することが好ましく、適
宜、新しい液と交換されても構わない。

【００２３】第２発明の反応釜の洗浄方法は、第１発明
に於いて、反応釜に存在する洗浄液が、常圧に於いて、
常温以上に加熱されていることを特徴とし、洗浄液の温
度が、大きければ、付着物の分子運動がそれだけ活発と
なり、液に溶解し易くなったり、より大きく膨潤して、
付着物自体の強度が小さくなって、洗浄が容易となる。

【００２４】第３発明の反応釜の洗浄方法は、第１発明
に於いて、反応釜が密閉加圧・加熱されていることを特
徴とし、反応釜が密閉加圧されることにより、洗浄液が
その沸点よりも、高温に加熱でき、洗浄効果が、上記と
同様に、さらに増加できる。

【００２５】（作用）本発明は、洗浄液に圧力を加え
て、細いノズルより噴出させ、反応釜に付着した付着物
に、洗浄液を強力な力で衝突させ、機械的な力と化学的
な溶解力とを利用して、連続的に一定時間、洗浄する方
法である。従って、洗浄液は反応釜の壁面、攪拌機など
と衝突し、強烈に飛散して、洗浄液は反応釜の中を均一
に隈なく充満し、連続的に所定時間、繰り返し洗浄され
ることになる。それ故に、大量の溶媒が不要であり、人
力で機械的に反応釜を洗浄せずに、反応釜を均一に効果
的に洗浄できるから、労働環境上安全であり、経済的で
ある。

【００２６】

【発明の実施の形態】本発明を更に具体的に説明する為
に、１例として、図１、図２に示される様に、洗浄工程
を模式的に示した断面図でもって、以下に説明する。

【００２７】図１に示されている様に、加熱ジャケット
２、攪拌装置３、溶媒を凝縮させるコンデンサー８が装
着されている反応釜１に於いて、所定の化学反応が終了
し、、反応生成物が取り出された後、反応釜１が洗浄さ
れる。洗浄工程は、反応釜１の上部にある原料投入口
（図に記載されていない）より、洗浄液の溶媒が投入さ
れ、反応釜１の底部（図１の斜線部分）に所定量の洗浄
液９が満される。

【００２８】次に、反応釜１の低部にある底弁（排出
口）４より、洗浄液９が抜き取られ、加圧・輸送ポンプ
６で、圧力が加えられて輸送ライン５を通じて、反応釜
の上部に輸送され、ノズル７に導かれる。

【００２９】ノズル７は、反応釜の付着物１０が均一且
つ効果的に洗浄できるように、予め最も適切な場所に移
動させられ、各ノズルは、通常、洗浄が最適になるよう
に周期運動するように設定される。かくして、圧力が加
えられた洗浄液９が、ノズル７より、噴出・散布させら
れ、反応釜の壁や攪拌装置の羽根に付着した付着物１０
に有効に衝突して、機械的な力と溶解力とが同時に加え
られて洗浄され、付着物１０は洗浄液と共に反応釜の低
部に落下し、付着物１０の濃度が高くなった洗浄液９に
なる。この洗浄液９は再び、底弁（排出口）４より抜き
取られ、加圧・輸送されて、反応釜の上部にあるノズル
７に送られ、所定時間、繰り返し洗浄に使用される。

【００３０】本発明の洗浄方法をさらに効果的に推進す
るため、濾過などの洗浄液を浄化する装置を追加しても
構わない。図２は、別例として、反応釜の底部から抜き
取った洗浄液を連続的に浄化するために、洗浄液処理タ
ンク１１を付属させたシステムである。このシステム
は、図１と同様に、洗浄液の溶媒を投入して、反応釜１
の底部（図２の斜線部分）に所定量の洗浄液９を満た
し、底弁（排出口）４より、洗浄液９を抜き取り、これ
を洗浄液処理タンク１１に輸送して、連続的に付着物１
０を取り除くものである。

【００３１】洗浄液処理タンク１１は、洗浄液を特別に
浄化する付属装置で、例えば、不溶解性付着物を取り除
く濾過装置（図に記載されていない）や半溶解状態で沈
殿したゲル状付着物などを取り除くデカンデーション装
置（図に記載されていない）などで、洗浄液９０の温度
を反応釜１と同一にするために、加熱ジャケット２０が
装備され、洗浄液９０は、底弁（排出口）４０より排出
される。以後の工程は、図１と同じであり、反応の種類
により省略することもできる。

【００３２】次に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。（実施例１）３００リットルの反応釜で、溶液型アクリ
ル粘着剤を同一組成で、１０回重合した所、反応釜内部
壁面（釜のフランジより下の部分）と攪拌羽根にそれぞ
れ面積比で、約１０％と５％のゲル状の付着物を確認し
た。洗浄液を噴出・散布するノズルは、直径１ｍｍの管
が５０個集束した管体であり、反応釜の上部の３ケ所に
均等に固定した。

【００３３】上記の反応釜に酢酸エチルを４５リットル
入れ、窒素ガスで反応釜の空気を完全に置換し、攪拌し
ながらジャケットで洗浄液を７０°Ｃに加熱した。次
に、反応釜の底部より、酢酸エチルが主成分の洗浄液を
抜き取り、これを加圧輸送ポンプで１００ｋｇ／ｃｍ²
加圧して、輸送ラインに送り、ノズルから高圧で反応釜
の中に、２時間、噴出・散布して、反応釜に洗浄液を循
環させた。反応釜の上部のガラス窓より、ノズルから噴
出した洗浄液を観察した所、洗浄液は、攪拌装置の羽
根、反応釜の壁などに不規則に衝突して、噴霧状態に飛
散し、反応釜に均一に散布されている様に観察できた。
循環を止めて、洗浄液を抜き出し、目視で付着物を調べ
た結果、付着物は認められなかった。

【００３４】（比較例１）実施例１と同じ条件で、同様
にゲル状の付着物が付いた重合釜に、酢酸エチル７５リ
ットルを入れて、攪拌しながらジャケットで沸点まで加
熱し、３時間還流した。冷却後、酢酸エチルを抜き取
り、付着物を調べた結果、重合釜壁面の面積の４％と攪
拌羽根の面積の２％に付着物があった。

【００３５】（実施例２）４０リットルの加圧重合釜を
使用し、同一組成の溶液型アクリル粘着剤を同一組成
で、１０ロット重合した。重合釜内部を調べると、重合
釜壁面（釜のフランジより下の部分）及び攪拌羽根にそ
れぞれ面積比で、約１５％と５％のゲル状の付着物が発
生していた。洗浄液を噴出・散布するノズルは、直径
０．７ｍｍの管が３０個集束した管体であり、反応釜の
上部の４ケ所に均等に固定した。

【００３６】上記の加圧反応釜に酢酸エチルを８リット
ル入れ、窒素ガスで反応釜の空気を完全に置換した後、
反応釜の圧力２ｋｇ／ｃｍ²に上昇させ、攪拌しながら
釜のジャケットで酢酸エチルの温度を９０°Ｃに加熱し
た。重合釜の底部よりパイプラインを通じて抜き取り、
洗浄液を加圧輸送ポンプで、１５０ｋｇ／ｃｍ²に加圧
して、輸送ラインに送り、反応釜の上部にあるノズルに
導き、反応釜の内部に加熱洗浄液を、１時間、噴出・散
布した。循環を止めて、洗浄液を抜き取り、目視で付着
物を調べた結果、付着物は認められなかった。

【００３７】（比較例２）実施例２と同じ条件で同様に
ゲル状の付着物が付いた４０リットルの反応釜に酢酸エ
チル１５リットルを入れて、攪拌しながらジャケットで
沸点まで加熱し、３時間還流した。冷却後、酢酸エチル
を抜き取り、付着物を調べた結果、反応釜壁面の面積の
５％の付着物があった。付着物が残った部分は、酢酸エ
チルに浸漬されていなかった所であった。

【００３８】

【発明の効果】本発明の反応釜の洗浄方法は、上述のよ
うに、構成されているので、洗浄液の使用量が少なく、
反応釜の付着物を、積極的にムラなく、低コストで、人
手を使わずに安全で効果的に除去できるので、反応生成
物の生産が合理的に省力化でき、公害問題の解決にも大
いに貢献することができる。

【００３９】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の反応釜の洗浄方法の１例を示す模式図
である。

【図２】本発明の反応釜の洗浄方法を示す他の１例を示
す模式図である。

【符号の説明】

１反応釜２、２０加熱用ジャケット３攪拌装置（の羽根）４、４０底弁（排出口）５輸送ライン６加圧・輸送ポンプ７ノズル８コンデンサー９、９０洗浄液１０付着物１１洗浄液処理タンク

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】洗浄液を反応釜の底部より抜き取り、反
応釜の上部から内部に向けて、ノズルから圧力を加えて
噴出・散布させ、該洗浄液を繰り返し循環することを特
徴とする反応釜の洗浄方法。
【請求項２】反応釜に存在する洗浄液が、常圧に於い
て、常温以上に加熱されていることを特徴とする請求項
１記載の反応釜の洗浄方法。
【請求項３】反応釜が密閉加圧・加熱されていること
を特徴とする請求項１記載の反応釜の洗浄方法。