JPH10202115A - 触媒吸着剤床の再生方法 - Google Patents
触媒吸着剤床の再生方法Info
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- JPH10202115A JPH10202115A JP9277381A JP27738197A JPH10202115A JP H10202115 A JPH10202115 A JP H10202115A JP 9277381 A JP9277381 A JP 9277381A JP 27738197 A JP27738197 A JP 27738197A JP H10202115 A JPH10202115 A JP H10202115A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J38/00—Regeneration or reactivation of catalysts, in general
- B01J38/02—Heat treatment
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- B01J23/94—Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the iron group metals or copper
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 超高純度窒素を製造するため低温で製造され
た窒素に含まれている不所望種を除去するためのニッケ
ルを基にした触媒吸着剤を各サイクルごとに水素を使用
することなく再生する方法を提供する。 【解決手段】 吸着剤床の配置形状に応じて、床を加熱
する工程、この床を通して水素を含まない超高純度窒素
を流して吸着された種を除去する工程、続いて床を冷却
する工程を含む１回以上の暫定的再生を利用して吸着剤
床を再生する。
た窒素に含まれている不所望種を除去するためのニッケ
ルを基にした触媒吸着剤を各サイクルごとに水素を使用
することなく再生する方法を提供する。 【解決手段】 吸着剤床の配置形状に応じて、床を加熱
する工程、この床を通して水素を含まない超高純度窒素
を流して吸着された種を除去する工程、続いて床を冷却
する工程を含む１回以上の暫定的再生を利用して吸着剤
床を再生する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温で製造された
窒素から微量の不純物を除去するのに用いられる触媒吸
着剤床を再生することに関する。
窒素から微量の不純物を除去するのに用いられる触媒吸
着剤床を再生することに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】半導体
デバイスの製造、特に、特徴寸法（ｆｅａｔｕｒｅ ｓ
ｉｚｅ）が非常に小さく、デバイス密度がより高く、そ
してチップ寸法がより大きい先進的な半導体デバイスの
製造では、様々な半導体加工処理工程の間に不活性媒体
として超高純度窒素ガスを使用することが必要である。
大きな半導体製造建屋が１００，０００スタンダード立
方フィート／時（ＳＣＦＨ）（２８３０スタンダードｍ
3／ｈ）を超える超高純度窒素を必要とすることは珍し
くない。超高純度窒素は、周知の低温（ｃｒｙｏｇｅｎ
ｉｃ）技術を使用して大気空気から窒素を分離すること
により製造される。次に、この低温で分離された窒素を
更に処理して、微量の水素、一酸化炭素、酸素、二酸化
炭素及び水が除去される。
デバイスの製造、特に、特徴寸法（ｆｅａｔｕｒｅ ｓ
ｉｚｅ）が非常に小さく、デバイス密度がより高く、そ
してチップ寸法がより大きい先進的な半導体デバイスの
製造では、様々な半導体加工処理工程の間に不活性媒体
として超高純度窒素ガスを使用することが必要である。
大きな半導体製造建屋が１００，０００スタンダード立
方フィート／時（ＳＣＦＨ）（２８３０スタンダードｍ
3／ｈ）を超える超高純度窒素を必要とすることは珍し
くない。超高純度窒素は、周知の低温（ｃｒｙｏｇｅｎ
ｉｃ）技術を使用して大気空気から窒素を分離すること
により製造される。次に、この低温で分離された窒素を
更に処理して、微量の水素、一酸化炭素、酸素、二酸化
炭素及び水が除去される。
【０００３】窒素からこれらの望まれない種（水素、一
酸化炭素、酸素、二酸化炭素及び水）を除去するための
多数の方法が知られている。いくつかの技術は、米国特
許第４８６９８８３号明細書で検討されており、この米
国特許の記載は参照してここに組み入れられる。
酸化炭素、酸素、二酸化炭素及び水）を除去するための
多数の方法が知られている。いくつかの技術は、米国特
許第４８６９８８３号明細書で検討されており、この米
国特許の記載は参照してここに組み入れられる。
【０００４】望まれない種を除去するための一つの特に
有効な方法は、窒素をニッケルを基にした触媒吸着剤の
床を通過させることによるものである。既知の吸着剤
は、低温で製造された窒素からｐｐｍレベルの酸素、一
酸化炭素、水素、二酸化炭素及び水をｐｐｂレベル未満
まで取り除くことができる。吸着剤のこの能力は稼働時
間又は使用時間とともに低下する。ニッケルを基にした
触媒吸着剤が望まれない種を除去する能力を回復させる
ためには、吸着剤を定期的に再生しなくてはならない。
望まれない種を除去する吸着剤の能力がそのサイクル時
間の終わりに到達するたびに、窒素で希釈した水素を使
って吸着剤を再活性化することが知られている。吸着さ
れた望まれない種を触媒吸着剤から除去する水素での還
元工程後に、吸着剤床から残留水素を取り除くためにパ
ージ工程が必要である。水素での還元のサイクルに続い
てパージサイクルを用いることは、水素の床をパージす
るための時間が必要とされるために、超高純度窒素の生
産を不効率にする。その上、そのような再生設備を連続
式に運転する経費はかなりのものである。
有効な方法は、窒素をニッケルを基にした触媒吸着剤の
床を通過させることによるものである。既知の吸着剤
は、低温で製造された窒素からｐｐｍレベルの酸素、一
酸化炭素、水素、二酸化炭素及び水をｐｐｂレベル未満
まで取り除くことができる。吸着剤のこの能力は稼働時
間又は使用時間とともに低下する。ニッケルを基にした
触媒吸着剤が望まれない種を除去する能力を回復させる
ためには、吸着剤を定期的に再生しなくてはならない。
望まれない種を除去する吸着剤の能力がそのサイクル時
間の終わりに到達するたびに、窒素で希釈した水素を使
って吸着剤を再活性化することが知られている。吸着さ
れた望まれない種を触媒吸着剤から除去する水素での還
元工程後に、吸着剤床から残留水素を取り除くためにパ
ージ工程が必要である。水素での還元のサイクルに続い
てパージサイクルを用いることは、水素の床をパージす
るための時間が必要とされるために、超高純度窒素の生
産を不効率にする。その上、そのような再生設備を連続
式に運転する経費はかなりのものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、吸着剤床の形
状寸法（ｇｅｏｍｅｔｒｙ）に応じて、周知の水素還元
技術による吸着剤の少なくとも１回の定期的再生を、吸
着剤床を少なくとも約３００°Ｆ（１４９℃）の温度に
加熱し、続いてこの床を通して純度が少なくとも９９．
９９９９％のＮ2 を流す一方で、吸着された種の大部分
を除去する間この床を少なくとも約３００°Ｆ（１４９
℃）の温度に維持して、続いて吸着剤床を１２０°Ｆ
（４９℃）以下の温度まで冷却する処理工程と取り替え
ることができる方法を使用して、ニッケルを基にした触
媒吸着剤床を再生することに関する。
状寸法（ｇｅｏｍｅｔｒｙ）に応じて、周知の水素還元
技術による吸着剤の少なくとも１回の定期的再生を、吸
着剤床を少なくとも約３００°Ｆ（１４９℃）の温度に
加熱し、続いてこの床を通して純度が少なくとも９９．
９９９９％のＮ2 を流す一方で、吸着された種の大部分
を除去する間この床を少なくとも約３００°Ｆ（１４９
℃）の温度に維持して、続いて吸着剤床を１２０°Ｆ
（４９℃）以下の温度まで冷却する処理工程と取り替え
ることができる方法を使用して、ニッケルを基にした触
媒吸着剤床を再生することに関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】超高純度の窒素の製造では、窒素
中にｐｐｍレベルの酸素、一酸化炭素、水素、二酸化炭
素及び水（以下「不所望種」と呼ぶ）を標準的に含有し
ている低温で製造された窒素から出発するのが慣例であ
る。不所望種は、低温で製造された窒素をニッケルを基
にした触媒吸着剤の床を通過させることによりｐｐｂレ
ベル未満まで効果的に除去しあるいは減少させることが
できる。上述の不所望種の中で、ニッケルを基にした触
媒吸着剤の能力が一番低いのは二酸化炭素に対してであ
り、一番高いのは酸素に対してである。標準的な精製サ
イクルの際に、通常は二酸化炭素がニッケルを基にした
精製装置の床から漏れだしてくる最初の種である。現行
のやり方によれば、二酸化炭素の破過（漏出）が起きる
やいなや、吸着剤床の稼働を停止し、そしてそれを例え
ば水素を窒素で希釈（１〜２％）した混合物といったよ
うな還元ガスを使って再生している。水素／窒素混合物
を用いることは、不所望種をニッケルを基にした触媒吸
着剤から脱着又は除去後に窒素パージを必要とする。パ
ージを行うことは、再生工程からの残留水素のために、
長時間の間隔があいてから触媒床を使用状態に戻すこと
ができるという結果をもたらす。長いパージはまた、こ
の方法により超高純度窒素を生産するための経費を増加
させる。
中にｐｐｍレベルの酸素、一酸化炭素、水素、二酸化炭
素及び水（以下「不所望種」と呼ぶ）を標準的に含有し
ている低温で製造された窒素から出発するのが慣例であ
る。不所望種は、低温で製造された窒素をニッケルを基
にした触媒吸着剤の床を通過させることによりｐｐｂレ
ベル未満まで効果的に除去しあるいは減少させることが
できる。上述の不所望種の中で、ニッケルを基にした触
媒吸着剤の能力が一番低いのは二酸化炭素に対してであ
り、一番高いのは酸素に対してである。標準的な精製サ
イクルの際に、通常は二酸化炭素がニッケルを基にした
精製装置の床から漏れだしてくる最初の種である。現行
のやり方によれば、二酸化炭素の破過（漏出）が起きる
やいなや、吸着剤床の稼働を停止し、そしてそれを例え
ば水素を窒素で希釈（１〜２％）した混合物といったよ
うな還元ガスを使って再生している。水素／窒素混合物
を用いることは、不所望種をニッケルを基にした触媒吸
着剤から脱着又は除去後に窒素パージを必要とする。パ
ージを行うことは、再生工程からの残留水素のために、
長時間の間隔があいてから触媒床を使用状態に戻すこと
ができるという結果をもたらす。長いパージはまた、こ
の方法により超高純度窒素を生産するための経費を増加
させる。
【０００７】ニッケルを基にした通常の触媒吸着剤系に
あって、吸着剤床の形状寸法に応じて、水素／窒素混合
物での還元再生を使用することが必要になる前に超高純
度窒素を使用する１回以上の暫定的な再生を使用するこ
とができる、ということが発見された。
あって、吸着剤床の形状寸法に応じて、水素／窒素混合
物での還元再生を使用することが必要になる前に超高純
度窒素を使用する１回以上の暫定的な再生を使用するこ
とができる、ということが発見された。
【０００８】本発明によれば、二酸化炭素の破過が検出
されたならば、触媒床を稼働からはずして、それを少な
くとも３００°Ｆ（１４９℃）、好ましくは３００〜５
７２°Ｆ（１４９〜３００℃）の範囲内の温度まで加熱
する工程にかける。続いて、水素を加えることなく、超
高純度窒素を触媒吸着剤床を通して流す一方、触媒吸着
剤床から不所望種を脱着又は除去する間、庄内の温度を
少なくとも３００°Ｆ（１４９℃）に、好ましくは３０
０〜５７２°Ｆ（１４９〜３００℃）の範囲内に維持す
る。その後、床を１２０°Ｆ（４９℃）以下の温度まで
冷却し、そしてその時点で床は稼働する用意ができてい
る。標準的に、一つの稼働床に低温で製造された窒素か
ら不所望種を除去させる一方でその他の床を再生し、あ
るいは再生して再び処理工程へ組み入れるのに待機して
アイドリングさせることによって、低温で製造された窒
素の連続の精製を可能にするように、２又は３以上の床
を利用することができよう。
されたならば、触媒床を稼働からはずして、それを少な
くとも３００°Ｆ（１４９℃）、好ましくは３００〜５
７２°Ｆ（１４９〜３００℃）の範囲内の温度まで加熱
する工程にかける。続いて、水素を加えることなく、超
高純度窒素を触媒吸着剤床を通して流す一方、触媒吸着
剤床から不所望種を脱着又は除去する間、庄内の温度を
少なくとも３００°Ｆ（１４９℃）に、好ましくは３０
０〜５７２°Ｆ（１４９〜３００℃）の範囲内に維持す
る。その後、床を１２０°Ｆ（４９℃）以下の温度まで
冷却し、そしてその時点で床は稼働する用意ができてい
る。標準的に、一つの稼働床に低温で製造された窒素か
ら不所望種を除去させる一方でその他の床を再生し、あ
るいは再生して再び処理工程へ組み入れるのに待機して
アイドリングさせることによって、低温で製造された窒
素の連続の精製を可能にするように、２又は３以上の床
を利用することができよう。
【０００９】
【実施例】下記の例は本発明を例示するものである。
【００１０】〔例１〕水素を用いた通常の再生の後に、
市販のニッケル−アルミナ（Ｎｉ／Ａｌ2 Ｏ 3 ）触媒
（触媒Ａ）を３．６６ポンド（１．６６ｋｇ）充填した
精製装置に、３．５ｓｃｆｍ（０．０９９１スタンダー
ドｍ3 ／ｍｉｎ）の窒素ガス流中の２．４ｐｐｍのＣＯ
と３．６ｐｐｍのＯ2 を処理させた。この精製装置は、
８０°Ｆ（２７℃）及び８０ｐｓｉｇ（５５２ｋＰａ
（ゲージ圧））の入口圧力で運転した。充填床の高さは
４８インチ（１．２２ｍ）であった。ＣＯとＯ2 間の化
学反応の生成物であるＣＯ2 がこの触媒吸着剤から破過
（漏出）する最初の不純物であるから、精製装置は充填
床からひとたびＣＯ2 が破過したなら再生しなくてはな
らない。下記の計画に従う水素を用いずに２４時間の再
生処理の試験を行った。
市販のニッケル−アルミナ（Ｎｉ／Ａｌ2 Ｏ 3 ）触媒
（触媒Ａ）を３．６６ポンド（１．６６ｋｇ）充填した
精製装置に、３．５ｓｃｆｍ（０．０９９１スタンダー
ドｍ3 ／ｍｉｎ）の窒素ガス流中の２．４ｐｐｍのＣＯ
と３．６ｐｐｍのＯ2 を処理させた。この精製装置は、
８０°Ｆ（２７℃）及び８０ｐｓｉｇ（５５２ｋＰａ
（ゲージ圧））の入口圧力で運転した。充填床の高さは
４８インチ（１．２２ｍ）であった。ＣＯとＯ2 間の化
学反応の生成物であるＣＯ2 がこの触媒吸着剤から破過
（漏出）する最初の不純物であるから、精製装置は充填
床からひとたびＣＯ2 が破過したなら再生しなくてはな
らない。下記の計画に従う水素を用いずに２４時間の再
生処理の試験を行った。
【００１１】
【表１】
【００１２】再生窒素流量は０．２８ｓｃｆｍ（０．０
０７９２スタンダードｍ3 ／ｍｉｎ）であった。３回の
連続サイクルを実施した。結果を要約して図１に示し、
この図にはＣＯ2 破過時間（流れ中に１０ｐｐｂのＣＯ
2 として定義される）が床高さに対してプロットされて
いる。図１に示したように、１８インチ（０．４５７
ｍ）の床高さにおいて、一連の再生で破過時間はまず１
２時間から１０．３時間にわずかに減少し、そして次に
９．２時間まで減少した。全ての事例において、床の出
口（４５インチ（１．１４ｍ））でのＣＯ2 の破過は２
４時間のサイクル運転の間に観測されなかった。水素を
用いての通常の再生で最初の能力を取り戻すことができ
る。
０７９２スタンダードｍ3 ／ｍｉｎ）であった。３回の
連続サイクルを実施した。結果を要約して図１に示し、
この図にはＣＯ2 破過時間（流れ中に１０ｐｐｂのＣＯ
2 として定義される）が床高さに対してプロットされて
いる。図１に示したように、１８インチ（０．４５７
ｍ）の床高さにおいて、一連の再生で破過時間はまず１
２時間から１０．３時間にわずかに減少し、そして次に
９．２時間まで減少した。全ての事例において、床の出
口（４５インチ（１．１４ｍ））でのＣＯ2 の破過は２
４時間のサイクル運転の間に観測されなかった。水素を
用いての通常の再生で最初の能力を取り戻すことができ
る。
【００１３】〔例２〕同様の実験を、ニッケル−ケイソ
ウ土触媒（触媒Ｂ）を用いて行った。例１と同じ寸法の
反応器に６．８４ポンド（３．１０ｋｇ）の触媒Ｂを充
填し、通常の還元処理で活性化させた。例１のように、
精製装置を８０°Ｆ（２７℃）及び８０ｐｓｉｇ（５５
２ｋＰａ（ゲージ圧））の入口圧力で運転し、３．５ｓ
ｃｆｍ（０．０９９１スタンダードｍ3 ／ｍｉｎ）の窒
素ガス流中の２．４ｐｐｍのＣＯと３．６ｐｐｍのＯ2
を処理させた。４回の連続する破過実験を行い、水素を
使用しない３回の暫定的再生を行った。この暫定的再生
処理は例１で説明したのと同じであった。
ウ土触媒（触媒Ｂ）を用いて行った。例１と同じ寸法の
反応器に６．８４ポンド（３．１０ｋｇ）の触媒Ｂを充
填し、通常の還元処理で活性化させた。例１のように、
精製装置を８０°Ｆ（２７℃）及び８０ｐｓｉｇ（５５
２ｋＰａ（ゲージ圧））の入口圧力で運転し、３．５ｓ
ｃｆｍ（０．０９９１スタンダードｍ3 ／ｍｉｎ）の窒
素ガス流中の２．４ｐｐｍのＣＯと３．６ｐｐｍのＯ2
を処理させた。４回の連続する破過実験を行い、水素を
使用しない３回の暫定的再生を行った。この暫定的再生
処理は例１で説明したのと同じであった。
【００１４】結果を図２に示す。ここでも、破過時間に
より指示されるＣＯ2 についての能力は水素を用いない
一連の再生でわずかに低下する。とは言え、この精製装
置は、精製装置の出口でＣＯ2 の破過が観測されないの
で、不純物を効果的に除去する。
より指示されるＣＯ2 についての能力は水素を用いない
一連の再生でわずかに低下する。とは言え、この精製装
置は、精製装置の出口でＣＯ2 の破過が観測されないの
で、不純物を効果的に除去する。
【００１５】標準的に、通常の再生処理は四つの工程を
必要とする。７２時間の運転サイクルについて言えば、
下記の再生が代表的である。
必要とする。７２時間の運転サイクルについて言えば、
下記の再生が代表的である。
【００１６】
【表２】
【００１７】全再生工程の間、被処理ガス流量の４〜８
％の割合の高純度窒素流量が標準的に必要とされる。
％の割合の高純度窒素流量が標準的に必要とされる。
【００１８】この発明は、通常の再生が必要となる前に
何回かの暫定的な再生を使用するのを可能にする。これ
らの暫定的な再生は、通常の再生に取って代わるとは言
え、同じサイクル時間を維持し、そして水素を必要とし
ない。還元工程を軽減しそしてパージ工程を短縮するこ
とにより、運転上の節約を実現することができる。本発
明の再生法を適用すると、還元工程がなくなることにな
る。その上、高温パージ工程の時間を有意に減らすこと
ができる。
何回かの暫定的な再生を使用するのを可能にする。これ
らの暫定的な再生は、通常の再生に取って代わるとは言
え、同じサイクル時間を維持し、そして水素を必要とし
ない。還元工程を軽減しそしてパージ工程を短縮するこ
とにより、運転上の節約を実現することができる。本発
明の再生法を適用すると、還元工程がなくなることにな
る。その上、高温パージ工程の時間を有意に減らすこと
ができる。
【００１９】代表的な７２時間サイクルについての暫定
的再生処理は次のとおりでよい。
的再生処理は次のとおりでよい。
【００２０】
【表３】
【００２１】アイドリング工程は、７２時間のサイクル
を維持するために必要とされる。この暫定的再生にあっ
ては、水素は必要なく、窒素消費量は大きく減少する。
を維持するために必要とされる。この暫定的再生にあっ
ては、水素は必要なく、窒素消費量は大きく減少する。
【００２２】水素を使わずに１回以上の暫定的再生を行
う本発明の方法を使用すると、低温法で製造された窒素
から超高純度窒素を製造する設備の運転員をかなり削減
することができる。例えば、５回の暫定的再生後に通常
の再生が必要とされるとすれば、通常の再生計画で使用
される窒素の３７％と水素の８３％を節約することがで
きる。こうして、典型的な５０，０００ＳＣＦＨ（１４
２０スタンダードｍ3／ｈ）の窒素を精製し、再生の際
にこの流量の８％を使用する窒素精製プロセスについて
言えば、ガス消費量の節約は、次のとおりとなる。
う本発明の方法を使用すると、低温法で製造された窒素
から超高純度窒素を製造する設備の運転員をかなり削減
することができる。例えば、５回の暫定的再生後に通常
の再生が必要とされるとすれば、通常の再生計画で使用
される窒素の３７％と水素の８３％を節約することがで
きる。こうして、典型的な５０，０００ＳＣＦＨ（１４
２０スタンダードｍ3／ｈ）の窒素を精製し、再生の際
にこの流量の８％を使用する窒素精製プロセスについて
言えば、ガス消費量の節約は、次のとおりとなる。
【００２３】
【表４】
【００２４】従って、これは年間に１６０ＭＭＳＣＦ
（４．５×１０6 スタンダードｍ3 ）の窒素と４００Ｍ
ＳＣＦ（１１×１０3 スタンダードｍ3 ）の水素の節約
になる。
（４．５×１０6 スタンダードｍ3 ）の窒素と４００Ｍ
ＳＣＦ（１１×１０3 スタンダードｍ3 ）の水素の節約
になる。
【００２５】超高純度窒素の製造に関連して本発明を検
討及び説明してきた。とは言え、同様の触媒吸着剤の技
術を利用するいずれのガス精製プロセスも、本発明の方
法を同様の結果をもって利用することができる。例え
ば、超高純度のアルゴンとヘリウムを生産するのに同様
の精製装置が用いられ、そのため上記のプロセスはこれ
らのガスに対しても利用可能である。
討及び説明してきた。とは言え、同様の触媒吸着剤の技
術を利用するいずれのガス精製プロセスも、本発明の方
法を同様の結果をもって利用することができる。例え
ば、超高純度のアルゴンとヘリウムを生産するのに同様
の精製装置が用いられ、そのため上記のプロセスはこれ
らのガスに対しても利用可能である。
【図１】ニッケルを基にした市販の触媒を再生するのに
本発明の方法を使用した場合の床の高さに対し破過時間
を時間単位でプロットしたグラフである。
本発明の方法を使用した場合の床の高さに対し破過時間
を時間単位でプロットしたグラフである。
【図２】ニッケルを基にした別の市販の触媒を再生する
のに本発明の方法を使用した場合の床の高さに対し破過
時間を時間単位でプロットしたグラフである。
のに本発明の方法を使用した場合の床の高さに対し破過
時間を時間単位でプロットしたグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 ジョン ブルース ワレス，ジュニア アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18076, レッド ヒル，ジェファーソン ストリー ト 1051
Claims (10)
- 【請求項１】 低温で製造された窒素ガス流から一酸化
炭素、酸素、水素、二酸化炭素及び水といったｐｐｍ量
の不所望種を除去するのに使用されたニッケルを基にし
た触媒吸着剤床を水素還元を利用する再生により再生す
るための方法であって、水素を使用しての最初の再生
後、次の水素での再生の前に、当該触媒吸着剤床を少な
くとも約３００°Ｆ（１４９℃）の温度に加熱する工
程、 この床を通してＮ2 純度が少なくとも９９．９９９９％
の窒素を流す一方、当該触媒吸着剤床から吸着された種
の大部分を除去する間この床を少なくとも約３００°Ｆ
（１４９℃）の温度に維持する工程、 そして当該触媒吸着剤床を１２０°Ｆ（４９℃）以下の
温度まで冷却する工程、により当該触媒吸着剤床を少な
くとも１回再生することを特徴とする触媒吸着剤床の再
生方法。 - 【請求項２】 前記触媒吸着剤床を３００°Ｆ（１４９
℃）〜５７２°Ｆ（３００℃）の温度に加熱する、請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記窒素を、不所望種の除去に当てられ
る窒素ガス流の流量の少なくとも４％の流量で前記触媒
吸着剤床を流れさせる、請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 前記窒素を前記触媒吸着剤床を通して流
す間当該床を３００°Ｆ（１４９℃）〜５７２°Ｆ（３
００℃）の温度に維持する、請求項１から３までのいず
れか一つに記載の方法。 - 【請求項５】 前記冷却工程後に前記触媒吸着剤床を超
高純度窒素の雰囲気中に保持する工程を含む、請求項１
から４までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項６】 低温で製造された窒素ガス流から不所望
種を除去するのに使用されたニッケルを基にした触媒吸
着剤を再生するのに水素を使用するサイクルの数を、下
記の工程を含む暫定的な再生を少なくとも１回使用して
最小限にするための方法。 当該吸着剤を少なくとも約３００°Ｆ（１４９℃）の温
度に加熱する工程 当該吸着剤を通してＮ2 純度が少なくとも９９．９９９
９％の窒素を流す一方、当該吸着剤から吸着された種の
大部分を除去する間この吸着剤を少なくとも約３００°
Ｆ（１４９℃）の温度に維持する工程 そして当該吸着剤を１２０°Ｆ（４９℃）以下の温度ま
で冷却する工程 - 【請求項７】 前記吸着剤を３００°Ｆ（１４９℃）〜
５７２°Ｆ（３００℃）の温度に加熱する、請求項６記
載の方法。 - 【請求項８】 前記窒素を、不所望種の除去に当てられ
る窒素ガス流の流量の少なくとも４％の流量で前記吸着
剤を通して流れさせる、請求項６又は７記載の方法。 - 【請求項９】 前記窒素を前記吸着剤を通して流す間当
該吸着剤を３００°Ｆ（１４９℃）〜５７２°Ｆ（３０
０℃）の温度に維持する、請求項６から８までのいずれ
か一つに記載の方法。 - 【請求項１０】 前記冷却工程後に前記吸着剤を超高純
度窒素の雰囲気中に保持する工程を含む、請求項６から
９までのいずれか一つに記載の方法。
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| US08/728,118 US5863852A (en) | 1996-10-10 | 1996-10-10 | Regeneration of adsorbent beds |
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