JPH10195639A - 有機材料用蒸発源及びこれを用いた有機薄膜形成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】主材料に対する添加材料の蒸発速度を所定の微
少な速度に正確に制御して有機薄膜を成膜する。 【解決手段】本発明の有機薄膜形成装置１は、主材料用
蒸発源３Ａと、添加物用蒸発源３Ｂとを有する。添加材
料用蒸発源３Ｂは、添加材料３６を収容する蒸発用容器
３３を備える。蒸発用容器３３は、添加材料３６を収容
する有底中空円筒形状の第１のるつぼ３１と、容器本体
３１より径の小さい有底中空筒円形状の第２のるつぼ３
２とを有する。第２のるつぼ３２の底部３２Ａにオリフ
ィス部としての孔部３２ａが設けられ、第１のるつぼ３
１内に第２のるつぼ３２を挿入固定して蒸発室３３Ａが
形成される。第２のるつぼ３２の底部３２Ａは第１のる
つぼ３１内の添加材料３６に近接する位置まで挿入され
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、有機ＥＬ
（電界発光）素子等を製造する際に、基板上に有機化合
物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源及びこれ
を用いた有機薄膜形成装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体を中心としたエレクトロニ
クスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機
化合物を用いた機能性薄膜が着目されている。有機化合
物を利用する理由として、 無機物より多様な反応系・特性が利用できる。 無機物より低エネルギーで表面処理ができる。 ということがあげられる。

【０００３】このような機能性薄膜として、有機ＥＬ素
子・圧電センサ・焦電センサ・電気絶縁膜等がある。こ
のような機能性薄膜は、主として蒸着によって形成され
るが、これらのうち、特に有機ＥＬ素子は、広視野角の
ディスプレイパネルとして利用が可能であることから将
来が有望視されており、蒸着成膜の大面積化が求められ
ている。

【０００４】図３は、一般的な有機ＥＬ素子の構成を示
すものである。図３に示すように、この有機ＥＬ素子２
１は、例えばガラス基板２２上に形成されたＩＴＯから
なるアノード電極２３の上に、電荷注入層としての有機
薄膜２４と、発光層としての有機薄膜２５が形成され、
さらに、その上にＭｇ／Ａｇからなるカソード電極２６
が形成される。そして、アノード電極２３とカソード電
極２６との間に約８Ｖ程度の低電圧を印加するように構
成される。この場合、有機薄膜２４の材料としては後述
する一種のジアミン、有機薄膜２５の材料としてはＡｌ
ｑ₃［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublime
d］ が用いられ、これらは例えば以下に示すような装置
によって形成される。

【０００５】図４は、従来の有機薄膜形成装置の概略構
成を示すものである。図４に示すように、この有機薄膜
形成装置１００は、図示しない真空排気系に連結される
真空槽１０１を有し、この真空槽１０１の下部に設けら
れる導入部１０１Ａ、１０１Ｂに、複数の有機材料用蒸
発源１０２Ａ、１０２Ｂが仕切板１０３を挟んで両側に
配設される。

【０００６】有機材料用蒸発源１０２Ａ、１０２Ｂの上
方近傍には、有機材料の蒸気を閉じこめておくためのシ
ャッター１０４Ａ、１０４Ｂがそれぞれ設けられ、これ
らのシャッター１０４Ａ、１０４の上方近傍には、成膜
速度を測定するための膜厚モニター１０５Ａ、１０５Ｂ
が設けられる。

【０００７】一方、真空槽１０１の上部には、蒸着膜を
成膜すべき基板１０６が配置される。そして、基板１０
６の上方に、加熱部１０７を有する加熱手段１０８が、
基板１０６に密着するように設けられる。さらに、基板
１０６の下方には、有機材料の蒸気を遮るためのメイン
シャッター１０９が設けられる。

【０００８】図５は、従来の有機材料用蒸発源の構成を
示すものである。図５に示すように、この有機材料用蒸
発源１０２は、有底筒形状の容器部１１０内に有機蒸発
材料１１１が収容され、この容器部１１０の周囲に加熱
用のヒーター１１２が巻き付けられる。そして、容器部
１１０の底部には温度調節用の熱電対１１３が接続さ
れ、これにより有機蒸発材料１１１を一定の温度に保ち
所望の蒸発速度が得られるように構成されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述した有
機ＥＬ素子を作製する場合においては、特に電荷注入層
について、有機薄膜を形成するための主となる有機蒸発
材料（以下「主材料」という。）に、微量の特定の有機
蒸発材料（以下「添加材料」という。）を混合して有機
薄膜を形成すると、発光効率や輝度等の特性が大幅に向
上することが知られている（例えば、特開平２−２１３
０８８号公報参照）。

【００１０】このため、従来、上記の有機薄膜形成装置
１００においては、例えば一方の有機材料用蒸発源１０
２Ａに主材料を収容するとともに、他方の有機材料用蒸
発源１０２Ｂに添加材料を収容し、これらを同時に基板
１０６上に蒸着し、堆積させて有機ＥＬ素子の電荷注入
層を形成するようにしている。

【００１１】しかしながら、主材料に対する添加材料の
好適な割合は、１／１０〜１／１００と非常に小さいた
め、従来のセル型の有機材料用蒸発源１０２のように温
度を制御する方法では、添加材料をこの割合で主材料と
同時に蒸着させることは困難であった。

【００１２】本発明は、このような従来の技術の課題を
解決するためになされたもので、主材料に対する添加材
料の蒸発速度を微少な速度に正確に制御して有機薄膜を
成膜しうる有機材料用蒸発源及びこれを用いた有機薄膜
形成装置を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１記載の発明は、有機蒸発材料を収容する蒸
発用容器を備え、該蒸発用容器に収容された有機蒸発材
料を蒸発させ、真空槽内において基体上に有機化合物の
蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源であって、上
記蒸発用容器に、上記有機蒸発材料の蒸発量を規制する
オリフィス部を設けたことを特徴とする有機材料用蒸発
源である。

【００１４】この場合、請求項２記載の発明のように、
請求項１記載の発明において、蒸発用容器が、有機蒸発
材料を収容する有底中空筒形状の容器本体と、該容器本
体より径の小さい有底中空筒形状の蓋部とを有し、該蓋
部の底部にオリフィス部を設けるとともに、上記容器本
体内に上記蓋部を挿入して蒸発室を形成することも効果
的である。

【００１５】一方、請求項３記載の発明は、真空槽内に
おいて基体に有機化合物の蒸着膜を形成するための複数
の有機材料用蒸発源を備え、上記有機材料用蒸発源が、
当該有機薄膜の主材料を蒸着するための主材料用蒸発源
と、当該有機薄膜に対する添加材料を蒸着するための添
加材料用蒸発源を有し、上記主材料用蒸発源と添加材料
用蒸発源の蒸発部分の開口面積の比によって当該有機薄
膜中の主材料と添加材料の組成比を制御するように構成
したことを特徴とする有機薄膜形成装置である。

【００１６】この場合、請求項４記載の発明のように、
請求項３記載の発明において、添加材料用蒸発源とし
て、請求項１又は２のいずれか１項記載の有機材料用蒸
発源を有することも効果的である。

【００１７】請求項１記載の発明の場合、上記蒸発用容
器に設けたオリフィス部によって有機蒸発材料の蒸気の
噴出量が規制され、ごく少量の蒸気がこのオリフィス部
から蒸発するようになる。したがって、本発明によれ
ば、加熱温度を変化させることなく、セル型の蒸発源を
用いて有機蒸発材料の蒸発速度を所定の微少な速度に規
制することができる。

【００１８】この場合、請求項２記載の発明のように、
蒸発用容器が、有機蒸発材料を収容する有底中空筒形状
の容器本体と、この容器本体より径の小さい有底中空筒
形状の蓋部とを有し、この蓋部の底部にオリフィス部を
設けるとともに、容器本体内に上記蓋部を挿入して蒸発
室を形成するように構成すれば、この蓋部の底部の孔部
から蒸発する有機蒸発材料の蒸気が蓋部の内壁によって
規制され、これにより有機蒸発材料が蒸発用容器の長手
方向に向って蒸発するようになる。その結果、本発明に
よれば、有機蒸発材料に指向性を持たせて蒸発させるこ
とができる。

【００１９】一方、請求項３記載の発明のように、真空
槽内において基体に有機化合物の蒸着膜を形成するため
の複数の有機材料用蒸発源を備え、この有機材料用蒸発
源が、当該有機薄膜の主材料を蒸着するための主材料用
蒸発源と、当該有機薄膜に対する添加材料を蒸着するた
めの添加材料用蒸発源を有し、これら主材料用蒸発源と
添加材料用蒸発源の蒸発部分の開口面積の比によって当
該有機薄膜中の主材料と添加材料の組成比を制御するよ
うに構成すれば、加熱する温度を変化させることなく、
主材料に対する添加材料の蒸発速度を所定の微少な速度
に規制しつつ、これらを同時に成膜することが可能にな
る。

【００２０】特に、請求項４記載の発明のように、添加
材料用蒸発源として、請求項１又は２のいずれか１項記
載の有機材料用蒸発源を用いれば、当該有機薄膜中の主
材料と添加材料の組成比をより正確に制御することが可
能になる。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る有機材料用蒸
発源及びこれを用いた有機薄膜形成装置の好ましい実施
の形態を図１〜図２を参照して詳細に説明する。

【００２２】図１（ａ）は、本実施の形態に係る有機薄
膜形成装置の一例を示すものである。図１（ａ）に示す
ように、この有機薄膜形成装置１は、例えばクライオポ
ンプ等の真空排気系（図示せず）に連結される真空槽２
を有し、この真空槽２の下部に設けられる複数の導入部
２Ａ、２Ｂに、有機材料用蒸発源３（主材料用蒸発源３
Ａ、添加材料用蒸発源３Ｂ）が仕切板１５を挟んでそれ
ぞれ配設される。

【００２３】この場合、主材料用蒸発源３Ａの内部に
は、例えば、有機ＥＬ素子を作製するための主材料とし
て、以下に示すような一種のジアミン、ＴＰＤを初め、
種々のものが充填される。

【００２４】

【化１】

【００２５】

【化２】

【００２６】一方、添加材料用蒸発源３Ｂの内部には、
添加材料として、例えば、クマリン、キナクドリンを初
め、種々のものが充填される。

【００２７】主材料用蒸発源３Ａ、添加材料用蒸発源３
Ｂの上側近傍には、有機材料の蒸気を遮断し封じこめて
おくためのシャッター４（４Ａ、４Ｂ）がそれぞれ設け
られ、これらのシャッター４Ａ、４Ｂの上部には、有機
材料を加熱するためのヒーター５（５Ａ、５Ｂ）がそれ
ぞれ設けられている。なお、各シャッター４Ａ、４Ｂの
上方近傍には、成膜速度を測定するための膜厚モニター
６（６Ａ、６Ｂ）が設けられる。

【００２８】また、主材料用蒸発源３Ａ、添加材料用蒸
発源３Ｂの周囲には、シュラウド７が設けられている。
このシュラウド７は、その内部に液体窒素等の冷却媒体
が循環されるもので、主材料用蒸発源３Ａ、添加材料用
蒸発源３Ｂ周辺の水分、酸素及びシャッター４Ａ、４Ｂ
から再蒸発する有機材料の蒸気を捕獲する機能を有する
ものである。

【００２９】一方、真空槽２の上部には、蒸着膜を成膜
すべき基板８が配置される。そして、基板８の上方に、
加熱用の例えば温水パイプ９を有する加熱部１０が、基
板８に密着するように設けられる。さらに、基板８の下
方には、有機材料の蒸気を遮るためのメインシャッター
１１が設けられる。

【００３０】また、真空槽２には、窒素ガス等の不活性
ガスを真空槽２内に導入するためのガス導入手段１３が
連結されている。

【００３１】さらに、真空槽２の側壁の近傍には、基板
８及びメインシャッター１１を取り囲むようにシュラウ
ド１２が設けられる。このシュラウド１２は、その内部
に液体窒素等の冷却媒体が循環されるもので、基板８の
周辺の水分、酸素及び真空槽２の内壁から再蒸発する有
機材料の蒸気を捕獲する機能を有するものである。

【００３２】図１（ｂ）は、添加材料用蒸発源３Ｂの概
略構成を示すものである。図１（ｂ）に示すように、こ
の添加材料用蒸発源３Ｂは、例えば石英からなる有底円
筒形状のるつぼ収納容器３０の内部に、容器本体である
第１のるつぼ３１と、蓋部である第２のるつぼ３２とか
ら構成される蒸発用容器３３が挿入されている。

【００３３】第１のるつぼ３１は、石英等からなり、有
底の例えば円筒形状を有している。そして、第１のるつ
ぼ３１の底部３１Ａには、添加材料３６が収容されてい
る。

【００３４】第２のるつぼ３２も、石英等からなり、有
底の例えば円筒形状を有している。この場合、第２のる
つぼ３２は、その外径が第１のるつぼ３１の内径よりも
小さく、かつ、第１のるつぼ３１よりも長さが短くなる
ように構成される。

【００３５】第２のるつぼ３２の底部３２Ａには、オリ
フィス部である孔部３２ａが設けられている。この孔部
３２ａは、主材料用蒸発源３Ａの蒸発部分の開口部（図
示せず）の面積よりかなり小さく、当該開口部に対して
約１／１０の面積を有するように形成される。なお、主
材料用蒸発源３Ａは、例えば、図５に示すように、従来
例と同様の構成を有するものである。

【００３６】そして、第１のるつぼ３１のフランジ部３
１Ｂの上に第２のるつぼ３２のフランジ部３２Ｂが重ね
て固着され、これにより第１のるつぼ３１と第２のるつ
ぼ３２によって蒸発室３３Ａが形成されるように構成さ
れる。この場合、図１（ｂ）に示すように、第１のるつ
ぼ３１の底部３１Ａと第２のるつぼ３２の底部３２Ａと
が近接するように第２のるつぼ３２の長さを設定してお
く。

【００３７】一方、るつぼ収納容器３０の周囲には、加
熱用のヒーター３４が巻き付けられている。また、るつ
ぼ収納容器３０の底部には、温度調節用の熱電対３５が
取り付けられている。

【００３８】このような構成を有する本実施の形態にお
いて、基板８上に有機薄膜を形成する場合には、真空槽
２内の真空排気を行って真空槽２内を所定の圧力（１×
１０^-5Ｐａ程度）にした後、シャッター３及びメインシ
ャッター１１を閉じた状態で各有機材料用蒸発源３内の
有機材料を所定の温度（約３００℃程度）に加熱する。

【００３９】そして、主材料用蒸発源３Ａ、添加材料用
蒸発源３Ｂ内の各蒸発材料が所定の温度に達して所要の
蒸発量が得られた後に、シャッター４Ａ、４Ｂを開くと
ともにメインシャッター１１を開き、主材料と添加材料
を所定の蒸発速度（例えば、１００：１程度）で基板８
上に蒸着して堆積させる。そして、所定の厚みの有機薄
膜を形成した後にシャッター４及びメインシャッター１
１を閉じる。

【００４０】以上述べた本実施の形態によれば、第２の
るつぼ３２の底部３２Ａに設けた孔部３２ａによって添
加材料３６の蒸気が規制され、ごく少量の蒸気がこの孔
部３２ａから噴出するようになる。

【００４１】この場合、第１のるつぼ３１の底部３１Ａ
と第２のるつぼ３２の底部３２Ａとが近接していること
から蒸発室３３Ａの容積は相対的に小さく、このため、
蒸発室３３Ａ内が容易に飽和蒸気圧になり、添加材料３
６の蒸発速度が常に一定に保たれる。

【００４２】このように、本実施の形態によれば、加熱
温度を変化させることなく、有機蒸発材料、特に添加材
料３６の蒸発速度を所定の速度に規制することができ
る。その結果、主材料に対する添加材料３６の蒸発速度
を微少な速度に正確に制御しつつ、これらを同時に蒸着
して有機薄膜を成膜することができる。

【００４３】また、第２のるつぼ３２の底部３２Ａの孔
部３２ａから蒸発する添加材料３６の蒸気は、第２のる
つぼ３２の内壁によって規制され、これにより添加材料
３６が蒸発用容器３３の長手方向に向って蒸発するよう
になる。このように、本実施の形態によれば、添加材料
３６に指向性を持たせて蒸発させることができる。

【００４４】図２は、本発明による成膜速度に関する具
体例な効果を示すグラフである。本発明の効果を確認す
るため、図１（ａ）に示す有機薄膜形成装置１におい
て、図１（ｂ）に示す添加材料用蒸発源３Ｂと、この添
加材料用蒸発源３Ｂから第２のるつぼ３２を取り外した
従来の構成を有する蒸発源を用い、それぞれ基板８上に
添加材料３６による有機薄膜を形成した。

【００４５】この場合、添加材料３６として、クマリ
ン、キナクドリン等のドーピング材料を用い、圧力１×
１０^-5Ｐａの同じ条件で成膜を行った。また、第１のる
つぼ３１の開口部の直径を２０ｍｍとし、第２のるつぼ
３２の底部３２Ａの孔部３２ａの直径を１ｍｍとした。
すなわち、第２のるつぼ３２の底部３２Ａの孔部３２ａ
の直径を、第１のるつぼ３１の開口部の直径の１／２０
とした。図２中、グラフＡは、本発明の実施の形態に係
る添加材料用蒸発源３Ｂによって成膜した場合、グラフ
Ｂは、従来の構成の蒸発源によって成膜した場合を示す
ものである。

【００４６】図２に示すように、本実施の形態に係る添
加材料用蒸発源３Ｂを用いれば、添加材料３６の成膜速
度が従来の蒸発源を用いた場合の１／１００以下になる
ことが理解される。また、温度上昇に対する成膜速度の
変化も、従来のものに比べて小さいことが理解される。

【００４７】なお、本発明は上述の実施の形態に限られ
ることなく、種々の変更を行うことができる。例えば、
上述の実施の形態においては、第１のるつぼ３１と第２
のるつぼ３２とから蒸発用容器３３を構成するようにし
たが、本発明はこれに限られず、一体的に形成した蒸発
用容器を用いることもできる。ただし、上述の実施の形
態にように別体とした方が製造が容易である。

【００４８】また、第２のるつぼ３２の底部３２Ａの孔
部３２ａの形状、大きさは、主材料と添加材料３６の種
類、添加量に応じて種々のものとすることができ、ま
た、この孔部３２ａを複数個設けることもできる。

【００４９】さらに、本発明は有機薄膜形成時の添加材
料のみならず、種々の有機蒸発材料に適用することがで
きる。ただし、有機薄膜形成時の添加材料に適用した場
合に最も効果があるものである。

【００５０】さらにまた、本発明は有機ＥＬ素子を作製
するための装置のみならず、例えば、有機センサーを作
製する装置等にも適用することができるものである。

【００５１】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の有機材料用
蒸発源及び有機薄膜形成装置によれば、通常のセル型蒸
発源を用い、主材料に対する添加材料の蒸発速度を所定
の微少な速度に正確に制御しつつ、これらを同時に蒸着
して有機薄膜を成膜することができる。その結果、本発
明によれば、発光効率及び輝度等の高い有機ＥＬ素子を
形成することができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）：本発明に係る有機薄膜形成装置の一実
施の形態を示す概略構成図 （ｂ）：同実施の形態における添加材料用蒸発源の概略
構成図

【図２】本発明による成膜速度に関する具体例な効果を
示すグラフ

【図３】一般的な有機ＥＬ素子の構成を示す図

【図４】従来の有機薄膜形成装置の概略構成図

【図５】従来の有機材料用蒸発源の概略構成図

【符号の説明】

１……有機薄膜形成装置 ２……真空槽 ３……有
機材料用蒸発源 ３Ａ……主材料用蒸発源 ３Ｂ…
…添加材料用蒸発源 ４（４Ａ、４Ｂ）……シャッタ
ー ８……基板 １１……メインシャッター １
２……シュラウド ３１……第１のるつぼ（容器本体） ３１Ａ……底部
３１Ｂ……フランジ部 ３２……第２のるつぼ
（蓋部） ３２Ａ……底部 ３２Ｂ……フランジ部
３２Ｃ……内壁 ３２ａ……孔部 ３３……容
器本体 ３３Ａ……蒸発室 ３６……添加材料

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】有機蒸発材料を収容する蒸発用容器を備
   え、 該蒸発用容器に収容された有機蒸発材料を蒸発させ、真
   空槽内において基体上に有機化合物の蒸着膜を形成する
   ための有機材料用蒸発源であって、 上記蒸発用容器に、上記有機蒸発材料の蒸発量を規制す
   るオリフィス部を設けたことを特徴とする有機材料用蒸
   発源。
2. 【請求項２】蒸発用容器が、有機蒸発材料を収容する有
   底中空筒形状の容器本体と、該容器本体より径の小さい
   有底中空筒形状の蓋部とを有し、 該蓋部の底部にオリフィス部を設けるとともに、 上記容器本体内に上記蓋部を挿入して蒸発室を形成して
   なることを特徴とする請求項１記載の有機材料用蒸発
   源。
3. 【請求項３】真空槽内において基体に有機化合物の蒸着
   膜を形成するための複数の有機材料用蒸発源を備え、 上記有機材料用蒸発源が、当該有機薄膜の主材料を蒸着
   するための主材料用蒸発源と、当該有機薄膜に対する添
   加材料を蒸着するための添加材料用蒸発源を有し、 上記主材料用蒸発源と添加材料用蒸発源の蒸発部分の開
   口面積の比によって当該有機薄膜中の主材料と添加材料
   の組成比を制御するように構成したことを特徴とする有
   機薄膜形成装置。
4. 【請求項４】添加材料用蒸発源として、請求項１又は２
   のいずれか１項記載の有機材料用蒸発源を有することを
   特徴とする請求項３記載の有機薄膜形成装置。