JPH10195502A - ステンレス鋼粉末、ステンレス鋼部材及び該ステンレス鋼部材の製造方法 - Google Patents

ステンレス鋼粉末、ステンレス鋼部材及び該ステンレス鋼部材の製造方法

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JPH10195502A
JPH10195502A JP9002357A JP235797A JPH10195502A JP H10195502 A JPH10195502 A JP H10195502A JP 9002357 A JP9002357 A JP 9002357A JP 235797 A JP235797 A JP 235797A JP H10195502 A JPH10195502 A JP H10195502A
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惠 飴山
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粉末加工法により高強度、高靱性のステンレ
ス鋼部材を製造するための原料となる冷間加工済ステン
レス鋼粉末、係る粉末を用いて製造したステンレス鋼部
材並びに、該ステンレス鋼部材の製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 ステンレス鋼の原料粉末に数分間乃至数
100時間、常温でメカニカルミリングを施してなる冷
間加工済ステンレス鋼粉末及び係る粉末を焼結して製造
され、オーステナイト相とシグマ相とが均一に混合した
微細組織を有し、平均結晶粒径が1μm以下のステンレ
ス鋼からなるステンレス鋼部材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、メカニカルミリングに
よる冷間加工済のステンレス鋼粉末、この冷間加工済ス
テンレス鋼粉末を用いて製造したステンレス鋼部材及
び、該ステンレス鋼部材の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】金属材料、例えば、ステンレス鋼の高強
度化、高靱性化には、材料自体の結晶粒の大きさを微細
にすることが効果的であることが知られている。そのよ
うな結晶粒の微細化を図るための加工方法として、従
来、オーステナイト系のステンレス鋼に対して、冷間圧
延を施した後、適当な熱処理を加えたり、または、上記
ステンレス鋼に線引き加工を施すことが行われている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、図6に示す
ように、上記方法で加工した従来のオーステナイト系の
ステンレス鋼は、結晶の平均粒径が数μm乃至数10μ
mと、未だ結晶粒が充分に微細化されておらず、且つオ
ーステナイト相Aの間に、主としてFe及びCrからな
るシグマ相Bが不均一に分散されているが、このシグマ
相Bは固くて脆いため、目的とする高強度化、高靱性化
が充分に実現されない問題があった。しかも、加工法が
冷間圧延や線引きに限られるため、製品の形状が薄板や
細線等に限定される不具合があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は前記の課題を解
決して、粉末加工法により高強度、高靱性のステンレス
鋼部材を製造するための原料となる冷間加工済ステンレ
ス鋼粉末、係る粉末を用いて製造したステンレス鋼部材
並びに、該ステンレス鋼部材の製造方法を提供すること
を目的としている。そのため、請求項1の冷間加工済ス
テンレス鋼粉末は、ステンレス鋼の原料粉末に数分間乃
至数100時間、常温でメカニカルミリングを施してな
るものである。
【0005】上記原料粉末内の結晶の平均粒径は、例え
ば、数μm乃至数10μmと、かなり大きいが、上記メ
カニカルミリングによる冷間加工により原料粉末に次第
にひずみが与えられ、元の結晶が破壊されてゆく。その
後、時間の経過とともに、粉末内部で再結晶が始まる
が、再結晶後の結晶の平均粒径は数10nm乃至数10
0nmと、極めて微細なものとなる。係る冷間加工済ス
テンレス鋼粉末は、射出成形や押出成形等の原料とする
ことができる。
【0006】請求項2の冷間加工済ステンレス鋼粉末
は、請求項1の構成において、上記ステンレス鋼の原料
粉末は、Cr16乃至18%、Ni12乃至15%、M
o2乃至3%を含むことを特徴とするものである。上記
の成分構成は、JIS(日本工業規格)のSUS316
またはSUS316Lの規格に対応するものである。
【0007】請求項3のステンレス鋼部材は、オーステ
ナイト相とシグマ相とが均一に混合した微細組織を有
し、平均結晶粒径が1μm以下のステンレス鋼からなる
ものである。
【0008】請求項4のステンレス鋼部材は、請求項3
の構成において、上記ステンレス鋼部材は、ステンレス
鋼の原料粉末に数分間乃至数100時間、常温でメカニ
カルミリングを施した後、600乃至800℃で熱処理
を施し、更にこの熱処理温度以上且つ1400℃以下の
温度で焼結してなることを特徴とするものである。
【0009】上記のように、原料粉末にメカニカルミリ
ングによる冷間加工を施すことにより、粉末内部の結晶
の平均粒径を数10乃至数100nm程度の極めて微細
なものとし、その後、シグマ相生成温度域である600
乃至800℃で熱処理を行った後、焼結することによ
り、請求項3のような、オーステナイト相にシグマ相が
混合した微細組織とすることができる。ここでは、粉末
加工法でステンレス鋼部材を製造するので、該ステンレ
ス鋼部材は、板材又は細線の他にバルク形状のものも任
意に作成できる。
【0010】請求項5のステンレス鋼部材は、請求項4
の構成において、上記ステンレス鋼の原料粉末は、Cr
16乃至18%、Ni12乃至15%、Mo2乃至3%
を含むことを特徴とするものである。
【0011】請求項6のステンレス鋼部材の製造方法
は、ステンレス鋼の原料粉末に数分間乃至数100時
間、常温でメカニカルミリングを施した後、600乃至
800℃(シグマ相生成温度域)で熱処理を施し、更に
この熱処理温度以上且つ1400℃以下の温度で焼結す
ることを特徴とするものである。
【0012】請求項7のステンレス鋼部材の製造方法
は、請求項6の方法において、上記メカニカルミリング
の封入ガスとして、N2 ガスまたはH2 ガスを使用した
ことを特徴とするものである。封入されたN2 ガスまた
はH2 ガスは、粉末を固く、脆くして、微粉化を促進す
る役割を果たす。なお、冷間加工後の熱処理時に、通
常、N2 ガスまたはH2 ガスは、ステンレス鋼から分離
される。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基いて説明する。本発明法の粉末加工法により、ステ
ンレス鋼部材を製造する場合、原料粉末としては、各種
の成分組成を有するステンレス鋼粉末を用いることが可
能であるが、好適には、JISのSUS316L(Cr
16乃至18%、Ni12乃至15%、Mo2乃至3
%)に規定されたオーステナイト系のステンレス鋼粉末
を用いる。
【0014】そして、上記ステンレス鋼粉末を、例え
ば、図1に示すようなアトライタ1やボールミル等のミ
リング用装置に挿入し、常温で数分間乃至数100時間
程度、冷間加工を施す。上記アトライタ1は、例えば、
外周部に冷却水の循環通路2が形成された水冷容器3内
に、多数の鋼球4を収容し、水平方向に延びる攪拌棒5
が交差状に取り付けられた垂直方向の軸6を上記水冷容
器3の中央に回転自在に配置してなる装置である。上記
水冷容器3内に、ステンレス鋼粉末と、Arガス、N2
ガスまたはH2 ガスを封入して、軸6を回転させること
により、上記ステンレス鋼粉末に、メカニカルミリング
を施すようになっている。
【0015】上記ステンレス鋼粉末は、原料粉末の段階
では、平均粒子径が数10μm乃至数100μm程度の
大きさであり、また、粉末内の結晶の平均粒径は数10
μm程度であるが、アトライタ1で冷間加工を施される
ことにより、原料粉末の結晶に強加工によってひずみが
与えられた後、再結晶する。所定時間冷間加工が施され
て、再結晶したステンレス鋼粉末内の結晶の平均粒径
は、数10乃至数100nmと極めて小さなものとな
る。
【0016】係る冷間加工済のステンレス鋼粉末は、そ
のまま、射出成形や押出成形の原料粉末として、販売す
ることが可能である。また、上記冷間加工済のステンレ
ス鋼粉末を焼結して、所望のステンレス鋼部材を作成す
る場合、上記粉末を金型等の所定の容器に収容し、シグ
マ相生成温度域である600乃至800℃程度の範囲、
好適には700℃程度で所定時間(例えば、2時間程
度)、所定の高圧(例えば、2000気圧程度)の下で
熱処理を施し、引き続き、上記熱処理温度以上で且つ1
400℃以下程度の温度、例えば、800℃程度で所定
時間(例えば、1時間程度)、所定の高圧(例えば、2
000気圧程度)の下で維持して焼結させる。
【0017】このようにして得られたステンレス鋼部材
は、オーステナイト相とシグマ相とが均一に混合した超
微細な組織を有し、平均結晶粒径は0.5μm以下とな
る。すなわち、ステンレス鋼粉末に予めメカニカルミリ
ングを施しているので、この冷間加工済ステンレス鋼粉
末の再結晶による軟化と、超微細結晶粒による超塑性流
動とにより、焼結が促進されるが、低温では、粒成長が
遅いため、超微細な結晶粒組織が得られる。
【0018】上記オーステナイト相は靱性に富み、一
方、シグマ相は、固くて脆いものの、高強度、高耐食性
を有するので、上記ステンレス鋼部材は、高靱性、高強
度、高耐食性が付与されたものとなる。上記シグマ相
は、超微細オーステナイト結晶粒界の、特に、三重点に
析出し、結晶粒の粗大化を抑制する。
【0019】従来、シグマ相は固くて脆いため、ステン
レス鋼の組織内にシグマ相が含まれることは有害である
と考えられていたが、本発明では、結晶粒径を微細化
し、且つオーステナイト相とシグマ相とを均一に混合す
ることにより、シグマ相の持つ欠点よりも高強度、高耐
食性という、シグマ相の長所を生かすことに成功したも
のである。
【0020】上記方法で製造されるステンレス鋼部材
は、例えば、時計等の計測器具の装飾材料、各種工具、
原子力材料等である。このように、本発明では、粉末加
工法を用いたため、従来の板材や細線ばかりでなく、種
々の形状のステンレス鋼製品を作成することが可能とな
る。また、上記ステンレス鋼部材は最終製品であっても
よいが、上記ステンレス鋼部材を、板材等の中間製品と
して、これに、更に曲げ等の加工を行い、例えば、缶等
の最終製品を得るようにしてもよい。その場合、本発明
法により作成したステンレス鋼の板材は、微細な組織を
有するので、超塑性加工により、容易に変形させること
ができる。
【0021】
【実施例】次に、具体的な実施例を説明する。原料粉末
として、JISのSUS316Lのステンレス鋼粉末
(Cr17.6%、Ni12.3%、Mo2.3%、C
0.01%、Si0.49%、Mn0.84%、P0.
01%、残部Fe)を、PREP(プラズマ回転電極
法)により作製した。粉末の平均粒子径は、約200μ
mであった。この原料粉末に、SUS316Lのステン
レス鋼製の空冷翼付きの容器と、SUS304のステン
レス鋼製のボールとを有する遊星型ボールミルを用い
て、Ar雰囲気中で、最長400時間までメカニカルミ
リングを施した。なお、ミリング処理中の上記容器の外
壁温度は室温より約10℃高い程度である。
【0022】図2にミリング時間と粉末の硬さ(ヴィッ
カース硬さHv)との関係を示す。また、同図に、焼鈍
材の加工前(C.W.0%)の硬さと、該焼鈍材を98
%冷間圧延したもの(C.W.98%)の硬さも示し
た。図2から明らかなように、粉末のミリング開始後、
約10時間で98%冷間圧延材とほぼ同等の硬さとな
り、その後、約200時間まで、ミリングとともに硬さ
は増加するが、200時間以降では、粉末は次第に軟化
した。
【0023】ミリング前期においては、強加工によりひ
ずみが増加するが、ミリング後期には、上記のひずみが
回復し、ミリング前よりも微細な結晶として再結晶が進
行するに伴って、軟化するものと思われる。なお、図3
は、400時間メカニカルミリングを施した粉末の組織
を表すものであり、この図は、顕微鏡写真に基づいて作
成した。
【0024】また、200時間、メカニカルミリングを
施した粉末を800℃で3時間、490MPaでHIP
処理して焼結体とし、組織観察、引張試験を行った。図
4はHIP処理後の組織を示すものであり、同図も顕微
鏡写真に基づいて作成した。図4に示すように、オース
テナイト相中に、ハッチングで示すシグマ相が均一に分
散している。
【0025】図4に示す本実施例の焼結体の降伏強度は
78.7kg/mm2 、引張強度は123.3kg/m
2 、のびは37.4%であった。これに対し、上記実
施例と同一の成分組成を有するSUS316Lのステン
レス鋼の焼鈍材である比較材の降伏強度は23.4kg
/mm2 、引張強度は93.5kg/mm2 、のびは8
4.6%であった。
【0026】上記の結果から明らかなように、本実施例
の焼結体は、比較材に比べて、降伏強度、引張強度とも
に大幅に向上している。一方、のびは比較材より劣って
いるが、通常、このようなステンレス鋼材において、の
びは20%程度あれば充分であるから、本実施例の3
7.4%の値であれば、差し支えない。
【0027】図5に各種ステンレス鋼材の引張強度との
びとの関係を示す。曲線Cはフェライト系のSUS43
0、曲線Dはオーステナイト系のSUS304、曲線E
はオーステナイト系のSUS301であり、点Fは本実
施例のSUS316Lである。また、仮想線で示す直線
Gは、引張強度とのびとの関係の理想曲線であり、本実
施例のものは、この理想曲線Gの近傍に位置している。
【0028】
【発明の効果】以上のように、本発明の冷間加工済ステ
ンレス鋼粉末は、ステンレス鋼の原料粉末に数分間乃至
数100時間、常温でメカニカルミリングを施すことに
より、上記粉末に高ひずみを付与して結晶粒を微細化し
たものであるから、係る冷間加工済ステンレス鋼粉末を
射出成形や押出成形等の原料として使用することによ
り、高強度、高靱性、高耐食性を有するステンレス鋼部
材を製造することが可能になる。
【0029】請求項2の冷間加工済ステンレス鋼粉末
は、請求項1の構成において、上記ステンレス鋼の原料
粉末は、Cr16乃至18%、Ni12乃至15%、M
o2乃至3%を含むものであり、このような成分構成の
ステンレス鋼は、上記した高強度、高靱性、高耐食性等
の良好な特性を得る上でとりわけ好ましい。
【0030】請求項3のステンレス鋼部材は、オーステ
ナイト相とシグマ相とが均一に混合した微細組織を有
し、平均結晶粒径が1μm以下、好ましくは、0.5μ
m以下の超微細な組織を有するステンレス鋼からなるも
のであるから、上記ステンレス鋼部材は高強度、高靱
性、高耐食性を有するものとなる。
【0031】請求項4のステンレス鋼部材は、請求項3
の構成において、上記ステンレス鋼部材は、ステンレス
鋼の原料粉末に数分間乃至数100時間、常温でメカニ
カルミリングを施した後、600乃至800℃(シグマ
相生成温度域)で熱処理を施し、更にこの熱処理温度以
上且つ1400℃以下の温度で焼結するようにしたもの
であり、上記のように、予めメカニカルミリングにより
冷間加工を施した粉末をシグマ相生成温度域で熱処理す
ることにより、焼結後のステンレス鋼部材は、オーステ
ナイト相とシグマ相とが均一に混合された超微細な組織
を有し、高強度、高靱性、高耐食性が付与されたものと
なる。
【0032】係るステンレス鋼部材は、それ自体が最終
製品であってもよいが、例えば、上記ステンレス鋼部材
の板材を用いて、これに曲げ加工等を施すことにより、
最終製品を得るようにしてもよい。その場合も、上記ス
テンレス鋼部材からなる板材は、超塑性加工により、容
易に成形が可能である。
【0033】請求項5のステンレス鋼部材は、請求項4
の構成において、上記ステンレス鋼の原料粉末は、Cr
16乃至18%、Ni12乃至15%、Mo2乃至3%
を含むものであり、係る成分構成は、上記ステンレス鋼
部材に高強度、高靱性、高耐食性を付与する上でとりわ
け好ましい。
【0034】請求項6のステンレス鋼部材の製造方法
は、ステンレス鋼の原料粉末に数分間乃至数100時
間、常温でメカニカルミリングを施した後、600乃至
800℃(シグマ相生成温度域)で熱処理を施し、更に
この熱処理温度以上且つ1400℃以下の温度で焼結す
るようにしたので、焼結後のステンレス鋼部材は、オー
ステナイト相とシグマ相とが均一に混合した超微細な組
織を有し、係るステンレス鋼部材は、高強度、高靱性、
高耐食性等の良好な特性を呈するものとなる。
【0035】請求項7のステンレス鋼部材の製造方法
は、請求項6の方法において、上記メカニカルミリング
の封入ガスとして、N2 ガスまたはH2 ガスを使用した
ので、これらのガスにより酸化防止を図りつつ、粉末の
微粉化を促進することができるとともに、N2 ガスやH
2 ガスは従来使用していたArガス等よりも安価である
というコスト上の利点が有る。なお、メカニカルミリン
グ中にN2 やH2 がステンレス鋼の成分に固溶するが、
通常、その後の熱処理時にN2 やH2 がステンレス鋼か
ら分離する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法で使用するアトライタを示す斜視
図。
【図2】本発明の実施例におけるミリング時間と粉末の
硬さとの関係を示すグラフ。
【図3】上記実施例によりメカニカルミリングを施した
粉末の組織を表す説明図。
【図4】上記メカニカルミリングを施した粉末にHIP
処理して焼結体としたステンレス鋼の組織を示す説明
図。
【図5】各種ステンレス鋼材の引張強度とのびとの関係
を示すグラフ。
【図6】従来のオーステナイト系のステンレス鋼の組織
を示す説明図。
【符号の説明】
1 アトライタ(ミリング用装置)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ステンレス鋼の原料粉末に数分間乃至数
    100時間、常温でメカニカルミリングを施してなる冷
    間加工済ステンレス鋼粉末。
  2. 【請求項2】 上記ステンレス鋼の原料粉末は、Cr1
    6乃至18%、Ni12乃至15%、Mo2乃至3%を
    含むことを特徴とする請求項1記載の冷間加工済ステン
    レス鋼粉末。
  3. 【請求項3】 オーステナイト相とシグマ相とが均一に
    混合した微細組織を有し、平均結晶粒径が1μm以下の
    ステンレス鋼からなるステンレス鋼部材。
  4. 【請求項4】 上記ステンレス鋼部材は、ステンレス鋼
    の原料粉末に数分間乃至数100時間、常温でメカニカ
    ルミリングを施した後、600乃至800℃で熱処理を
    施し、更にこの熱処理温度以上且つ1400℃以下の温
    度で焼結してなることを特徴とする請求項3記載のステ
    ンレス鋼部材。
  5. 【請求項5】 上記ステンレス鋼の原料粉末は、Cr1
    6乃至18%、Ni12乃至15%、Mo2乃至3%を
    含むことを特徴とする請求項4記載のステンレス鋼部
    材。
  6. 【請求項6】 ステンレス鋼の原料粉末に数分間乃至数
    100時間、常温でメカニカルミリングを施した後、6
    00乃至800℃で熱処理を施し、更にこの熱処理温度
    以上且つ1400℃以下の温度で焼結することを特徴と
    するステンレス鋼部材の製造方法。
  7. 【請求項7】 上記メカニカルミリングの封入ガスとし
    て、N2 ガスまたはH2 ガスを使用したことを特徴とす
    る請求項6記載のステンレス鋼部材の製造方法。
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