JPH10192690A - スラリー床反応器 - Google Patents
スラリー床反応器Info
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- JPH10192690A JPH10192690A JP35861796A JP35861796A JPH10192690A JP H10192690 A JPH10192690 A JP H10192690A JP 35861796 A JP35861796 A JP 35861796A JP 35861796 A JP35861796 A JP 35861796A JP H10192690 A JPH10192690 A JP H10192690A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 触媒スラリー層内の触媒の偏在化を有効に防
止すると共に、反応器内部空間を全て反応に利用できる
スラリー床反応器を提供する。 【解決手段】 スラリー床反応器１３は、粉末触媒を媒
体油に懸濁させたスラリー状反応層１８と気層１４とを
含み、下部に原料ガス送入口と上部に生成物排出口とを
備え；反応器上部に設けたスラリー取出口２１；取出口
よりも反応器の下部に設けたスラリー挿入口２３；及
び、取出口と挿入口とを連絡する外部送液管２２；を含
む。
止すると共に、反応器内部空間を全て反応に利用できる
スラリー床反応器を提供する。 【解決手段】 スラリー床反応器１３は、粉末触媒を媒
体油に懸濁させたスラリー状反応層１８と気層１４とを
含み、下部に原料ガス送入口と上部に生成物排出口とを
備え；反応器上部に設けたスラリー取出口２１；取出口
よりも反応器の下部に設けたスラリー挿入口２３；及
び、取出口と挿入口とを連絡する外部送液管２２；を含
む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末触媒を媒体油
に懸濁させたスラリー床反応器に関する。本発明による
反応器は、特には、一酸化炭素ガスと水素ガスとを主原
料とするジメチルエーテル合成に好適に利用することが
できる。
に懸濁させたスラリー床反応器に関する。本発明による
反応器は、特には、一酸化炭素ガスと水素ガスとを主原
料とするジメチルエーテル合成に好適に利用することが
できる。
【０００２】
【従来の技術】一酸化炭素ガスと水素ガスとを主原料と
する合成ガス等から、ジメチルエーテル（ＣＨ3 ＯＣＨ
3 ）を合成する場合には、次の各反応が進行する。
する合成ガス等から、ジメチルエーテル（ＣＨ3 ＯＣＨ
3 ）を合成する場合には、次の各反応が進行する。
【０００３】
【化１】
【０００４】前記の反応を利用して、一酸化炭素と水素
を主原料とする合成ガス等からジメチルエーテルを直接
合成する技術としては、固定床触媒層に原料ガスを通過
させ、反応させる技術が開発されている（特開平２−２
８０８３６号公報、又は特開平３−８４４６号公報
等）。
を主原料とする合成ガス等からジメチルエーテルを直接
合成する技術としては、固定床触媒層に原料ガスを通過
させ、反応させる技術が開発されている（特開平２−２
８０８３６号公報、又は特開平３−８４４６号公報
等）。
【０００５】しかし、前記反応式から明らかなように、
ジメチルエーテル合成反応は全体として強い発熱反応で
あるため、前記の固定床反応器では触媒層の温度制御が
困難であり、触媒層の局部加熱による触媒の失活が発生
した。これを避けるため、触媒微粒子を高沸点媒体油の
中に懸濁させたスラリーを充填した反応器の中に原料ガ
スを通過させて、高収率でジメチルエーテルを合成させ
る技術が開発されてきた（特開平２−９８３３号公報、
特開平３−５２８３５号公報、特開平３−１８１４５３
号公報、特開平４−２６４０４６号公報、又は特表平５
−８１００６９号公報等）。これらのスラリー床反応器
は、固定床反応器と比較すると、内部の温度均一性が高
く、温度制御も比較的容易である。
ジメチルエーテル合成反応は全体として強い発熱反応で
あるため、前記の固定床反応器では触媒層の温度制御が
困難であり、触媒層の局部加熱による触媒の失活が発生
した。これを避けるため、触媒微粒子を高沸点媒体油の
中に懸濁させたスラリーを充填した反応器の中に原料ガ
スを通過させて、高収率でジメチルエーテルを合成させ
る技術が開発されてきた（特開平２−９８３３号公報、
特開平３−５２８３５号公報、特開平３−１８１４５３
号公報、特開平４−２６４０４６号公報、又は特表平５
−８１００６９号公報等）。これらのスラリー床反応器
は、固定床反応器と比較すると、内部の温度均一性が高
く、温度制御も比較的容易である。
【０００６】こうした公知のスラリー床反応器の一例を
図３に示す。このスラリー床反応器の本体１３は一般に
円筒形であり、その内部には触媒スラリー１８が充填さ
れ、そのスラリー液面１２の上部に気層１４が存在す
る。前記の触媒スラリー層１８には反応熱を除去するた
めの伝熱管１７が一般に配設されている。反応器本体１
３の底部には原料ガスライン２が接続され、頂部には反
応生成物ガスライン３が接続されている。このスラリー
床反応器による合成反応では、触媒微粒子を高沸点媒体
油の中に懸濁させた触媒スラリー層中で合成反応を行う
ことにより、反応器内部のヒートスポットの発生を抑止
し、高い反応率を達成することができる。
図３に示す。このスラリー床反応器の本体１３は一般に
円筒形であり、その内部には触媒スラリー１８が充填さ
れ、そのスラリー液面１２の上部に気層１４が存在す
る。前記の触媒スラリー層１８には反応熱を除去するた
めの伝熱管１７が一般に配設されている。反応器本体１
３の底部には原料ガスライン２が接続され、頂部には反
応生成物ガスライン３が接続されている。このスラリー
床反応器による合成反応では、触媒微粒子を高沸点媒体
油の中に懸濁させた触媒スラリー層中で合成反応を行う
ことにより、反応器内部のヒートスポットの発生を抑止
し、高い反応率を達成することができる。
【０００７】この種のスラリー床反応器によってジメチ
ルエーテルを合成する場合には、一酸化炭素ガスと水素
ガスとを主原料とする合成ガス等の原料ガスが、反応器
の下部から反応器に圧送され、触媒スラリー層を上昇す
る間に反応して、その反応生成物が反応器上部の配管か
ら流出する。すなわち、反応器の内部には、高沸点媒体
油と粉末触媒と原料ガスとによる三相混合のスラリーが
充填されており、反応器に流入する材料及び反応器から
流出する材料は、それぞれ原料ガス及び反応生成物ガス
である。ジメチルエーテル合成反応は強い発熱反応であ
るため、反応器の触媒スラリー層中には伝熱管等が設置
され、伝熱管中を流れる熱媒体等により、発生する反応
熱の除去が行われる。
ルエーテルを合成する場合には、一酸化炭素ガスと水素
ガスとを主原料とする合成ガス等の原料ガスが、反応器
の下部から反応器に圧送され、触媒スラリー層を上昇す
る間に反応して、その反応生成物が反応器上部の配管か
ら流出する。すなわち、反応器の内部には、高沸点媒体
油と粉末触媒と原料ガスとによる三相混合のスラリーが
充填されており、反応器に流入する材料及び反応器から
流出する材料は、それぞれ原料ガス及び反応生成物ガス
である。ジメチルエーテル合成反応は強い発熱反応であ
るため、反応器の触媒スラリー層中には伝熱管等が設置
され、伝熱管中を流れる熱媒体等により、発生する反応
熱の除去が行われる。
【０００８】しかし、この種のスラリー床反応器におい
ても、触媒スラリー層内で触媒の濃度分布が不均一にな
るという問題点がある。すなわち、触媒スラリー層は、
触媒微粒子が高沸点媒体油中に懸濁しているが、徐々に
触媒微粒子が媒体油中で沈降して、上下方向に濃度勾配
が発生すると共に、触媒微粒子がスラリー床反応器の底
部に蓄積する。反応器下部に蓄積した高濃度触媒は、反
応に充分に効率的に参加することが困難になる一方で、
反応器上部の低濃度触媒は、比較的短時間で消費されて
しまう。
ても、触媒スラリー層内で触媒の濃度分布が不均一にな
るという問題点がある。すなわち、触媒スラリー層は、
触媒微粒子が高沸点媒体油中に懸濁しているが、徐々に
触媒微粒子が媒体油中で沈降して、上下方向に濃度勾配
が発生すると共に、触媒微粒子がスラリー床反応器の底
部に蓄積する。反応器下部に蓄積した高濃度触媒は、反
応に充分に効率的に参加することが困難になる一方で、
反応器上部の低濃度触媒は、比較的短時間で消費されて
しまう。
【０００９】また、例えば、ジメチルエーテルの合成方
法では、２種類の触媒を１つのスラリー床反応器に挿入
して反応を行うため、２種類の触媒の粒度や比重等の物
理的性質の差異より、これらの触媒に関しても、スラリ
ー床反応器内で上下方向に触媒の偏在が起き、結果的に
反応転化率やジメチルエーテル反応選択率の低下を招く
という問題があった。従来、こうした触媒の偏在化を防
止するために、図１に示すように、スラリー床反応器内
部に仕切板１５（例えば、ドラフトチューブ）を設け、
反応器内部で触媒スラリーを対流的に流動させる（図１
の矢印ａ参照）技術が種々開発されてきた（特開昭５２
−５４０７８号公報又は特開平２−４２９７１号公
報）。
法では、２種類の触媒を１つのスラリー床反応器に挿入
して反応を行うため、２種類の触媒の粒度や比重等の物
理的性質の差異より、これらの触媒に関しても、スラリ
ー床反応器内で上下方向に触媒の偏在が起き、結果的に
反応転化率やジメチルエーテル反応選択率の低下を招く
という問題があった。従来、こうした触媒の偏在化を防
止するために、図１に示すように、スラリー床反応器内
部に仕切板１５（例えば、ドラフトチューブ）を設け、
反応器内部で触媒スラリーを対流的に流動させる（図１
の矢印ａ参照）技術が種々開発されてきた（特開昭５２
−５４０７８号公報又は特開平２−４２９７１号公
報）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
ドラフトチューブなどの仕切板では、対流的に流動する
液量を制御することが困難であり、対流的流動により、
しばしば反応生成物が反応器下部に戻りすぎることによ
る反応転化率の低下を招く問題を引き起こすこともあっ
た。また、対流的流動では、反応器下部に蓄積した触媒
を上部へ移動させることが困難であり、それらの触媒が
反応器下部に蓄積したまま残留することがあった。更
に、ドラフトチューブなどの仕切板を反応器内部に設け
ると、対流的流動用の空間が必要になるので、反応に利
用することのできる反応器内部空間が狭くなるという欠
点もあった。
ドラフトチューブなどの仕切板では、対流的に流動する
液量を制御することが困難であり、対流的流動により、
しばしば反応生成物が反応器下部に戻りすぎることによ
る反応転化率の低下を招く問題を引き起こすこともあっ
た。また、対流的流動では、反応器下部に蓄積した触媒
を上部へ移動させることが困難であり、それらの触媒が
反応器下部に蓄積したまま残留することがあった。更
に、ドラフトチューブなどの仕切板を反応器内部に設け
ると、対流的流動用の空間が必要になるので、反応に利
用することのできる反応器内部空間が狭くなるという欠
点もあった。
【００１１】従って、本発明の目的は、スラリー床を用
いた触媒反応器において、触媒スラリー層内の触媒の偏
在化を有効に防止すると共に、反応器内部空間を全て反
応に利用することのできるスラリー床反応器を提供する
ことにある。
いた触媒反応器において、触媒スラリー層内の触媒の偏
在化を有効に防止すると共に、反応器内部空間を全て反
応に利用することのできるスラリー床反応器を提供する
ことにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前記の目的は、本発明に
より、粉末触媒を媒体油に懸濁させたスラリー状反応層
とその上部の気層とを反応器内部に含み、反応器下部に
原料ガス送入口と反応器上部に生成物排出口とを備えた
スラリー床反応器において、反応器上部に設けたスラリ
ー取出口；そのスラリー取出口よりも反応器の下部に設
けたスラリー挿入口；及び、前記スラリー取出口と前記
スラリー挿入口とを連絡する外部送液管；を含むことを
特徴とするスラリー床反応器（以下、スラリー還流型反
応器と称することがある）によって達成することができ
る。また、前記の目的は、本発明により、粉末触媒を媒
体油に懸濁させたスラリー状反応層とその上部の気層と
を反応器内部に含み、反応器下部に原料ガス送入口と反
応器上部に生成物排出口とを備えたスラリー床反応器に
おいて、反応器上部に設けたスラリー取出口；前記の原
料ガス送入口に連絡する原料ガス供給管に設けたスラリ
ー挿入口；前記スラリー取出口と前記スラリー挿入口と
を連絡する外部送液管；及び、前記スラリー取出口から
抜き出したスラリーを、前記外部送液管及び原料ガス供
給管を介して、反応器内部のスラリー状反応層へ戻すこ
とのできる送液手段；を含むことを特徴とするスラリー
床反応器（以下、原料ガス混入型反応器と称することが
ある）によって達成することもできる。更に、本発明
は、前記のスラリー還流型反応器又は原料ガス混入型反
応器の外部送液管の途中に、気液分離手段を設けた、そ
れぞれのスラリー床反応器にも関する。本明細書におい
て、前記のスラリー還流型反応器と原料ガス混入型反応
器とを区別する必要がない場合には、それらを集合的
に、単にスラリー床反応器又は反応器と称する。
より、粉末触媒を媒体油に懸濁させたスラリー状反応層
とその上部の気層とを反応器内部に含み、反応器下部に
原料ガス送入口と反応器上部に生成物排出口とを備えた
スラリー床反応器において、反応器上部に設けたスラリ
ー取出口；そのスラリー取出口よりも反応器の下部に設
けたスラリー挿入口；及び、前記スラリー取出口と前記
スラリー挿入口とを連絡する外部送液管；を含むことを
特徴とするスラリー床反応器（以下、スラリー還流型反
応器と称することがある）によって達成することができ
る。また、前記の目的は、本発明により、粉末触媒を媒
体油に懸濁させたスラリー状反応層とその上部の気層と
を反応器内部に含み、反応器下部に原料ガス送入口と反
応器上部に生成物排出口とを備えたスラリー床反応器に
おいて、反応器上部に設けたスラリー取出口；前記の原
料ガス送入口に連絡する原料ガス供給管に設けたスラリ
ー挿入口；前記スラリー取出口と前記スラリー挿入口と
を連絡する外部送液管；及び、前記スラリー取出口から
抜き出したスラリーを、前記外部送液管及び原料ガス供
給管を介して、反応器内部のスラリー状反応層へ戻すこ
とのできる送液手段；を含むことを特徴とするスラリー
床反応器（以下、原料ガス混入型反応器と称することが
ある）によって達成することもできる。更に、本発明
は、前記のスラリー還流型反応器又は原料ガス混入型反
応器の外部送液管の途中に、気液分離手段を設けた、そ
れぞれのスラリー床反応器にも関する。本明細書におい
て、前記のスラリー還流型反応器と原料ガス混入型反応
器とを区別する必要がない場合には、それらを集合的
に、単にスラリー床反応器又は反応器と称する。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明による反応器は、スラリー
床反応器（特にはジメチルエーテル合成用スラリー床反
応器）であり、その内部にスラリー状反応層と気層とを
含む。前記のスラリー状反応層は、媒体油、特には高沸
点媒体油〔例えば、高沸点食用油、深度脱硫軽油、フィ
シャートロプシュ合成油（ＦＴオイル）又はｎ−セタ
ン〕に触媒微粒子を懸濁させた触媒スラリー層であり、
反応器の底部から上部に向かって充填され、その上に気
層が存在する。本発明の反応器は、更に、触媒スラリー
層の上部に存在する低濃度触媒含有スラリーを、制御さ
れた量で、触媒スラリー層の下部に送る手段を備えてい
る。
床反応器（特にはジメチルエーテル合成用スラリー床反
応器）であり、その内部にスラリー状反応層と気層とを
含む。前記のスラリー状反応層は、媒体油、特には高沸
点媒体油〔例えば、高沸点食用油、深度脱硫軽油、フィ
シャートロプシュ合成油（ＦＴオイル）又はｎ−セタ
ン〕に触媒微粒子を懸濁させた触媒スラリー層であり、
反応器の底部から上部に向かって充填され、その上に気
層が存在する。本発明の反応器は、更に、触媒スラリー
層の上部に存在する低濃度触媒含有スラリーを、制御さ
れた量で、触媒スラリー層の下部に送る手段を備えてい
る。
【００１４】本発明による第１の装置であるスラリー還
流型反応器は、 （１）反応器上部に設けたスラリー取出口； （２）そのスラリー取出口よりも反応器の下部に設けた
スラリー挿入口；及び （３）前記スラリー取出口と前記スラリー挿入口とを連
絡する外部送液管；を含み、更に場合により （４）前記スラリー取出口から抜き出し、前記外部送液
管を介して、前記スラリー挿入口へスラリーを移送する
ことのできる手段；及び／又は （５）前記スラリー取出口から抜き出し、前記外部送液
管を介して、前記スラリー挿入口へ移送するスラリーの
量を制御することのできる手段； を含むことができる。
流型反応器は、 （１）反応器上部に設けたスラリー取出口； （２）そのスラリー取出口よりも反応器の下部に設けた
スラリー挿入口；及び （３）前記スラリー取出口と前記スラリー挿入口とを連
絡する外部送液管；を含み、更に場合により （４）前記スラリー取出口から抜き出し、前記外部送液
管を介して、前記スラリー挿入口へスラリーを移送する
ことのできる手段；及び／又は （５）前記スラリー取出口から抜き出し、前記外部送液
管を介して、前記スラリー挿入口へ移送するスラリーの
量を制御することのできる手段； を含むことができる。
【００１５】本発明に係るスラリー還流型反応器の一態
様を図１に示す。図１の各部分が、図３に示す従来のス
ラリー床反応器と同様の部分である場合は、同一の参照
数字で示す。この態様では、反応器本体１３の上部側面
にスラリー取出口２１を設け、そして反応器本体１３の
下部側面にスラリー挿入口２３を設け、それらを外部送
液管２２によって連絡する。また、外部送液管２２の途
中に、スラリー量を調整することのできる制御手段（例
えば、調整弁）２５を設けると、攪拌制御ができるので
好ましい。従って、図１に示す反応器では、反応器上部
に存在する低濃度触媒含有スラリーを、気泡の上昇に伴
う対流の効果により、スラリー取出口２１から外部送液
管２２を経由して、更に好ましくは前記調整弁２５によ
って流量を調整しながら、反応器下部のスラリー挿入口
２３へ送り、そのスラリー挿入口２３から低濃度触媒含
有スラリーを触媒スラリー層１８へ送ることができるの
で、触媒の濃度勾配を均一化することができる。また、
スラリーの循環系が反応器の外部に設けられるので、反
応器内部を反応に有効に利用することができる。
様を図１に示す。図１の各部分が、図３に示す従来のス
ラリー床反応器と同様の部分である場合は、同一の参照
数字で示す。この態様では、反応器本体１３の上部側面
にスラリー取出口２１を設け、そして反応器本体１３の
下部側面にスラリー挿入口２３を設け、それらを外部送
液管２２によって連絡する。また、外部送液管２２の途
中に、スラリー量を調整することのできる制御手段（例
えば、調整弁）２５を設けると、攪拌制御ができるので
好ましい。従って、図１に示す反応器では、反応器上部
に存在する低濃度触媒含有スラリーを、気泡の上昇に伴
う対流の効果により、スラリー取出口２１から外部送液
管２２を経由して、更に好ましくは前記調整弁２５によ
って流量を調整しながら、反応器下部のスラリー挿入口
２３へ送り、そのスラリー挿入口２３から低濃度触媒含
有スラリーを触媒スラリー層１８へ送ることができるの
で、触媒の濃度勾配を均一化することができる。また、
スラリーの循環系が反応器の外部に設けられるので、反
応器内部を反応に有効に利用することができる。
【００１６】更に、前記のスラリー還流型反応器におい
ては、外部送液管２２の途中（好ましくは、スラリー取
出口２１と前記調整弁２５との間）に、気液分離手段
（例えば、気液分離室）３１を設けることができる。こ
の気液分離室３１においては、スラリー取出口２１から
抜き出したスラリーに含まれている気層（生成物ガス）
１４ａを、触媒スラリー１８ｂから分離することができ
る。こうして分離した生成物ガス１４ａを、ガスライン
２６によって、反応器本体１３の上部から連絡している
反応生成物ガスライン３に合流させることができる。ガ
スライン２６の途中に調整弁３２を設け、生成物ガス１
４ａの排出の制御及び流量調整を行うのが好ましい。ま
た、調整弁２５，３２によって生成物ガス１４ａと触媒
スラリー１８ｂとの排出を適宜調節して、外部送液管２
２には、生成物ガス１４ａを除いた触媒スラリー１８ｂ
のみを送ることができる。
ては、外部送液管２２の途中（好ましくは、スラリー取
出口２１と前記調整弁２５との間）に、気液分離手段
（例えば、気液分離室）３１を設けることができる。こ
の気液分離室３１においては、スラリー取出口２１から
抜き出したスラリーに含まれている気層（生成物ガス）
１４ａを、触媒スラリー１８ｂから分離することができ
る。こうして分離した生成物ガス１４ａを、ガスライン
２６によって、反応器本体１３の上部から連絡している
反応生成物ガスライン３に合流させることができる。ガ
スライン２６の途中に調整弁３２を設け、生成物ガス１
４ａの排出の制御及び流量調整を行うのが好ましい。ま
た、調整弁２５，３２によって生成物ガス１４ａと触媒
スラリー１８ｂとの排出を適宜調節して、外部送液管２
２には、生成物ガス１４ａを除いた触媒スラリー１８ｂ
のみを送ることができる。
【００１７】本発明によるスラリー還流型反応器におい
て、前記調整弁２５の代わりに、あるいは前記調整弁２
５に加えて、送液手段、例えば、送液ポンプ（図示せ
ず）を、外部送液管２２の途中（好ましくは、前記調整
弁２５又は気液分離室３１とスラリー挿入口２３との
間）に、設けることができる。送液ポンプ２４によって
循環させる触媒スラリー量の調整を行うこともできる。
て、前記調整弁２５の代わりに、あるいは前記調整弁２
５に加えて、送液手段、例えば、送液ポンプ（図示せ
ず）を、外部送液管２２の途中（好ましくは、前記調整
弁２５又は気液分離室３１とスラリー挿入口２３との
間）に、設けることができる。送液ポンプ２４によって
循環させる触媒スラリー量の調整を行うこともできる。
【００１８】本発明による第２の装置である原料ガス混
入型反応器は、 （１）反応器上部に設けたスラリー取出口； （２）原料ガス送入口に連絡する原料ガス供給管に設け
たスラリー挿入口； （３）前記スラリー取出口と前記スラリー挿入口とを連
絡する外部送液管；及び （４）前記スラリー取出口から抜き出したスラリーを、
前記外部送液管及び原料ガス供給管を介して、反応器内
部のスラリー状反応層へ戻すことのできる送液手段；を
含む。
入型反応器は、 （１）反応器上部に設けたスラリー取出口； （２）原料ガス送入口に連絡する原料ガス供給管に設け
たスラリー挿入口； （３）前記スラリー取出口と前記スラリー挿入口とを連
絡する外部送液管；及び （４）前記スラリー取出口から抜き出したスラリーを、
前記外部送液管及び原料ガス供給管を介して、反応器内
部のスラリー状反応層へ戻すことのできる送液手段；を
含む。
【００１９】本発明に係る原料ガス混入型反応器の一態
様を図２に示す。図２の各部分が、図３に示す従来のス
ラリー床反応器と同様の部分である場合は、同一の参照
数字で示す。この態様でも、反応器本体１３の上部側面
にスラリー取出口２１を設ける。しかし、スラリー挿入
口２３は、反応器本体１３の底部に接続している原料ガ
ス供給管２の途中に設ける。そして、スラリー取出口２
１とスラリー挿入口２３とを外部送液管２２によって連
絡する。また、外部送液管２２の途中に、送液手段、例
えば、送液ポンプ２４を設ける。従って、図２に示す反
応器では、反応器上部に存在する低濃度触媒含有スラリ
ーを、送液ポンプ２４により、スラリー取出口２１から
外部送液管２２に取り出し、好ましくは送液ポンプ２４
によって流量を調整しながら、スラリー挿入口２３へ送
り、その場でスラリーと原料ガスとを混合し、３相（気
体／液体／固体）スラリーの形で、反応器底部の原料ガ
ス噴出口１９から噴出させる。
様を図２に示す。図２の各部分が、図３に示す従来のス
ラリー床反応器と同様の部分である場合は、同一の参照
数字で示す。この態様でも、反応器本体１３の上部側面
にスラリー取出口２１を設ける。しかし、スラリー挿入
口２３は、反応器本体１３の底部に接続している原料ガ
ス供給管２の途中に設ける。そして、スラリー取出口２
１とスラリー挿入口２３とを外部送液管２２によって連
絡する。また、外部送液管２２の途中に、送液手段、例
えば、送液ポンプ２４を設ける。従って、図２に示す反
応器では、反応器上部に存在する低濃度触媒含有スラリ
ーを、送液ポンプ２４により、スラリー取出口２１から
外部送液管２２に取り出し、好ましくは送液ポンプ２４
によって流量を調整しながら、スラリー挿入口２３へ送
り、その場でスラリーと原料ガスとを混合し、３相（気
体／液体／固体）スラリーの形で、反応器底部の原料ガ
ス噴出口１９から噴出させる。
【００２０】本発明に係る原料ガス混入型反応器では、
前記のように、原料ガス及び触媒スラリーを３相スラリ
ーの形で噴出口１９から噴出させるので、原料ガスのみ
が噴出される通常の反応器とは異なり、触媒スラリー層
を吹き上げる能力が高い。従って、触媒スラリー層の底
部に存在する高濃度触媒含有媒体油が、前記の３相スラ
リーによって吹き上げられ、触媒の濃度勾配を均一化す
ることができる。また、スラリーの循環系が反応器の外
部に設けられるので、反応器内部を反応に有効に利用す
ることができる。この原料ガス混入型反応器において
も、スラリー量を調整することのできる制御手段（例え
ば、調整弁）を外部送液管２２の途中に設けることがで
きる。
前記のように、原料ガス及び触媒スラリーを３相スラリ
ーの形で噴出口１９から噴出させるので、原料ガスのみ
が噴出される通常の反応器とは異なり、触媒スラリー層
を吹き上げる能力が高い。従って、触媒スラリー層の底
部に存在する高濃度触媒含有媒体油が、前記の３相スラ
リーによって吹き上げられ、触媒の濃度勾配を均一化す
ることができる。また、スラリーの循環系が反応器の外
部に設けられるので、反応器内部を反応に有効に利用す
ることができる。この原料ガス混入型反応器において
も、スラリー量を調整することのできる制御手段（例え
ば、調整弁）を外部送液管２２の途中に設けることがで
きる。
【００２１】前記の原料ガス混入型反応器においても、
外部送液管２２の途中に、気液分離手段、例えば、気液
分離室（図示せず）を設け、スラリー取出口２１から抜
き出したスラリーに含まれている生成物ガスと触媒スラ
リーとを分離し、分離した生成物ガスを反応生成物ガス
ライン３に合流させ、スラリー挿入口２３には、生成物
ガスを除いた触媒スラリーのみを送ることができる。
外部送液管２２の途中に、気液分離手段、例えば、気液
分離室（図示せず）を設け、スラリー取出口２１から抜
き出したスラリーに含まれている生成物ガスと触媒スラ
リーとを分離し、分離した生成物ガスを反応生成物ガス
ライン３に合流させ、スラリー挿入口２３には、生成物
ガスを除いた触媒スラリーのみを送ることができる。
【００２２】本発明に係るスラリー床反応器、特には原
料ガス混入型反応器においては、図２に示すように、外
部送液管２２の途中に触媒スラリー補充ライン３６を設
けることができる。触媒スラリー補充ライン３６によ
り、触媒スラリータンク３５から新しい触媒スラリー
を、送液ポンプ３７により送液管３６を介して、外部送
液管２２に挿入することができる。また、図２に示すよ
うに、外部送液管２２の途中に分枝ライン３３と調整弁
３４を設け、劣化した触媒スラリーを抜き出すことがで
きる。
料ガス混入型反応器においては、図２に示すように、外
部送液管２２の途中に触媒スラリー補充ライン３６を設
けることができる。触媒スラリー補充ライン３６によ
り、触媒スラリータンク３５から新しい触媒スラリー
を、送液ポンプ３７により送液管３６を介して、外部送
液管２２に挿入することができる。また、図２に示すよ
うに、外部送液管２２の途中に分枝ライン３３と調整弁
３４を設け、劣化した触媒スラリーを抜き出すことがで
きる。
【００２３】本発明のスラリー還流型反応器及び原料ガ
ス混入型反応器において、スラリー取出口を設ける位置
は、低濃度の触媒を含有するスラリーを取り出すことの
できる位置であれば限定されないが、反応器内部の触媒
スラリー層の全体の高さに対して、好ましくはスラリー
液面から反応器底面方向へ１／３の高さ（スラリー層の
上から１／３の高さ）まで、より好ましくはスラリー液
面から反応器底面方向へ１／４の高さ（スラリー層の上
から１／４の高さ）まで、最も好ましくはスラリー液面
直下である。
ス混入型反応器において、スラリー取出口を設ける位置
は、低濃度の触媒を含有するスラリーを取り出すことの
できる位置であれば限定されないが、反応器内部の触媒
スラリー層の全体の高さに対して、好ましくはスラリー
液面から反応器底面方向へ１／３の高さ（スラリー層の
上から１／３の高さ）まで、より好ましくはスラリー液
面から反応器底面方向へ１／４の高さ（スラリー層の上
から１／４の高さ）まで、最も好ましくはスラリー液面
直下である。
【００２４】また、本発明によるスラリー還流型反応器
において、スラリー挿入口を設ける位置は、前記のスラ
リー取出口よりも下部であれば限定されないが、反応器
本体の全体の高さに対して、好ましくは底面から頂部方
向へ１／３の高さ（反応器の下から１／３の高さ）ま
で、より好ましくは反応器本体の底面から頂部方向へ１
／４の高さ（反応器の下から１／４の高さ）まで、最も
好ましくは底面である。
において、スラリー挿入口を設ける位置は、前記のスラ
リー取出口よりも下部であれば限定されないが、反応器
本体の全体の高さに対して、好ましくは底面から頂部方
向へ１／３の高さ（反応器の下から１／３の高さ）ま
で、より好ましくは反応器本体の底面から頂部方向へ１
／４の高さ（反応器の下から１／４の高さ）まで、最も
好ましくは底面である。
【００２５】本発明のスラリー床反応器をジメチルエー
テル合成反応器として用いる場合にも、反応器に前記の
スラリー取出口、スラリー挿入口、外部送液管、制御手
段、及び送液手段などを設けること以外の点では、従来
公知の同種のスラリー床ジメチルエーテル合成反応器と
同様の構造を有することができる。すなわち、反応器の
出口側に、まず反応生成ガスを冷却してメタノール及び
水を凝縮させて分離するメタノール／水分離器、残りの
ガスを更に冷却してジメチルエーテル及び二酸化炭素を
凝縮させ、一酸化炭素及び水素を分離する未反応ガス分
離器及び凝縮分離されたジメチルエーテルと二酸化炭素
とを分離するＣＯ2 分離器をこの順に設けるのが好まし
い。上記のメタノール／水分離器と未反応ガス分離器
は、それぞれ凝縮器と気液分離器に分かれていてもよ
い。また、メタノール、水、ジメチルエーテル及び二酸
化炭素の全てを凝縮あるいは凝固させて一酸化炭素と水
素をまず分離し、その後でこの凝縮凝固物からジメチル
エーテルを分離する装置を用いることもできる。
テル合成反応器として用いる場合にも、反応器に前記の
スラリー取出口、スラリー挿入口、外部送液管、制御手
段、及び送液手段などを設けること以外の点では、従来
公知の同種のスラリー床ジメチルエーテル合成反応器と
同様の構造を有することができる。すなわち、反応器の
出口側に、まず反応生成ガスを冷却してメタノール及び
水を凝縮させて分離するメタノール／水分離器、残りの
ガスを更に冷却してジメチルエーテル及び二酸化炭素を
凝縮させ、一酸化炭素及び水素を分離する未反応ガス分
離器及び凝縮分離されたジメチルエーテルと二酸化炭素
とを分離するＣＯ2 分離器をこの順に設けるのが好まし
い。上記のメタノール／水分離器と未反応ガス分離器
は、それぞれ凝縮器と気液分離器に分かれていてもよ
い。また、メタノール、水、ジメチルエーテル及び二酸
化炭素の全てを凝縮あるいは凝固させて一酸化炭素と水
素をまず分離し、その後でこの凝縮凝固物からジメチル
エーテルを分離する装置を用いることもできる。
【００２６】こうしたジメチルエーテル合成反応器の一
例を図４に示す。この製造装置は反応器Ｒ、メタノール
／水分離器Ｓ１、未反応ガス分離器Ｓ２及びＣＯ2 分離
器Ｓ３よりなっていることができる。反応器Ｒの底部に
は原料ガスライン２を接続させ、この原料ガスライン２
には新たな原料ガスを供給するメイクアップ（フレッシ
ュ）ガスライン１と未反応ＣＯ及びＨ2 を循環供給する
リサイクルガスライン７を接続させることができる。反
応器Ｒの頂部から排出された反応生成物は、反応生成物
ガスライン３によりメタノール／水分離器Ｓ１に運ばれ
る。メタノール／水分離器Ｓ１のメタノール／水出口に
はメタノール／水ライン４が接続され、反応生成物出口
には反応生成物ガスライン５が接続されている。反応生
成物ガスライン５は未反応ガス分離器Ｓ２に接続され
る。この未反応ガス分離器Ｓ２の未反応ガス出口には前
述のリサイクルガスライン７の他端が接続されている。
このリサイクルガスライン７の途中にはそのガスの一部
を引き抜くパージライン１０が接続されている。未反応
ガス分離器Ｓ２のジメチルエーテル／ＣＯ2 出口にはジ
メチルエーテル／ＣＯ2 ライン６が接続され、ジメチル
エーテル／ＣＯ2 ライン６の他端はＣＯ2 分離器Ｓ３に
接続され、ＣＯ2 分離器Ｓ３のＣＯ2 出口にはＣＯ2 ラ
イン８が接続され、ジメチルエーテル出口にはジメチル
エーテルライン９がそれぞれ接続されている。
例を図４に示す。この製造装置は反応器Ｒ、メタノール
／水分離器Ｓ１、未反応ガス分離器Ｓ２及びＣＯ2 分離
器Ｓ３よりなっていることができる。反応器Ｒの底部に
は原料ガスライン２を接続させ、この原料ガスライン２
には新たな原料ガスを供給するメイクアップ（フレッシ
ュ）ガスライン１と未反応ＣＯ及びＨ2 を循環供給する
リサイクルガスライン７を接続させることができる。反
応器Ｒの頂部から排出された反応生成物は、反応生成物
ガスライン３によりメタノール／水分離器Ｓ１に運ばれ
る。メタノール／水分離器Ｓ１のメタノール／水出口に
はメタノール／水ライン４が接続され、反応生成物出口
には反応生成物ガスライン５が接続されている。反応生
成物ガスライン５は未反応ガス分離器Ｓ２に接続され
る。この未反応ガス分離器Ｓ２の未反応ガス出口には前
述のリサイクルガスライン７の他端が接続されている。
このリサイクルガスライン７の途中にはそのガスの一部
を引き抜くパージライン１０が接続されている。未反応
ガス分離器Ｓ２のジメチルエーテル／ＣＯ2 出口にはジ
メチルエーテル／ＣＯ2 ライン６が接続され、ジメチル
エーテル／ＣＯ2 ライン６の他端はＣＯ2 分離器Ｓ３に
接続され、ＣＯ2 分離器Ｓ３のＣＯ2 出口にはＣＯ2 ラ
イン８が接続され、ジメチルエーテル出口にはジメチル
エーテルライン９がそれぞれ接続されている。
【００２７】本発明の反応器をジメチルエーテル合成反
応器として用いる場合には、ジメチルエーテル合成触媒
として、メタノール合成触媒とメタノール脱水触媒とを
混合して充填し、更に場合により水性ガスシフト触媒を
加えることもできる。
応器として用いる場合には、ジメチルエーテル合成触媒
として、メタノール合成触媒とメタノール脱水触媒とを
混合して充填し、更に場合により水性ガスシフト触媒を
加えることもできる。
【００２８】本発明の反応器において用いることのでき
る媒体油は、使用する反応条件下において液体状態を呈
するものであれば、特に限定されない。例えば、ジメチ
ルエーテル合成反応の場合には、脂肪族、芳香族及び脂
環族の炭化水素、アルコール、エーテル、エステル、ケ
トン及びハロゲン化物、これらの化合物の混合物等を使
用することができる。また、硫黄分を除去した軽油、減
圧軽油、水素化処理したコールタールの高沸点留分、フ
ィッシャートロプシュ合成油、高沸点食用油等も使用す
ることができる。媒体油中に存在させる触媒量は、媒体
油の種類、反応条件などによって適宜決定することがで
きるが、通常は媒体油に対して１〜５０重量％であり、
１０〜３０重量％程度が好ましい。
る媒体油は、使用する反応条件下において液体状態を呈
するものであれば、特に限定されない。例えば、ジメチ
ルエーテル合成反応の場合には、脂肪族、芳香族及び脂
環族の炭化水素、アルコール、エーテル、エステル、ケ
トン及びハロゲン化物、これらの化合物の混合物等を使
用することができる。また、硫黄分を除去した軽油、減
圧軽油、水素化処理したコールタールの高沸点留分、フ
ィッシャートロプシュ合成油、高沸点食用油等も使用す
ることができる。媒体油中に存在させる触媒量は、媒体
油の種類、反応条件などによって適宜決定することがで
きるが、通常は媒体油に対して１〜５０重量％であり、
１０〜３０重量％程度が好ましい。
【００２９】本発明の反応器において用いることのでき
る反応条件も特に限定されるものではないが、ジメチル
エーテル合成反応の場合には、反応温度は好ましくは１
５０〜４００℃、より好ましくは２５０〜３５０℃であ
る。反応温度が１５０℃より低いか又は４００℃より高
いと、一酸化炭素の転化率が低くなることがある。反応
圧力は、好ましくは１０〜１００ｋｇ／ｃｍ2 、より好
ましくは１５〜８０Ｋｇ／ｃｍ2 、特に好ましくは２０
〜７０ｋｇ／ｃｍ2 である。反応圧力が１０ｋｇ／ｃｍ
2 より低いと一酸化炭素の転化率が低くなることがあ
り、また１００ｋｇ／ｃｍ2 より高いと反応器が特殊な
ものとなり、また昇圧のために多大なエネルギーが必要
であって経済的でない。空間速度（触媒ｌｋｇあたりの
標準状態における混合ガスの供給速度）は、好ましくは
１００〜５００００ｌ／ｋｇ・ｈ、より好ましくは５０
０〜３００００ｌ／ｋｇ・ｈである。空間速度が５００
００ｌ／ｋｇ・ｈより大きいと一酸化炭素の転化率が低
くなることがあり、また１００ｌ／ｋｇ・ｈより小さい
と反応器が極端に大きくなって経済的でないことがあ
る。
る反応条件も特に限定されるものではないが、ジメチル
エーテル合成反応の場合には、反応温度は好ましくは１
５０〜４００℃、より好ましくは２５０〜３５０℃であ
る。反応温度が１５０℃より低いか又は４００℃より高
いと、一酸化炭素の転化率が低くなることがある。反応
圧力は、好ましくは１０〜１００ｋｇ／ｃｍ2 、より好
ましくは１５〜８０Ｋｇ／ｃｍ2 、特に好ましくは２０
〜７０ｋｇ／ｃｍ2 である。反応圧力が１０ｋｇ／ｃｍ
2 より低いと一酸化炭素の転化率が低くなることがあ
り、また１００ｋｇ／ｃｍ2 より高いと反応器が特殊な
ものとなり、また昇圧のために多大なエネルギーが必要
であって経済的でない。空間速度（触媒ｌｋｇあたりの
標準状態における混合ガスの供給速度）は、好ましくは
１００〜５００００ｌ／ｋｇ・ｈ、より好ましくは５０
０〜３００００ｌ／ｋｇ・ｈである。空間速度が５００
００ｌ／ｋｇ・ｈより大きいと一酸化炭素の転化率が低
くなることがあり、また１００ｌ／ｋｇ・ｈより小さい
と反応器が極端に大きくなって経済的でないことがあ
る。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、触媒スラリー層内の触
媒の偏在化を有効に防止すると共に、反応器内部空間を
全て反応に利用することのできるスラリー床反応器を提
供することができる。
媒の偏在化を有効に防止すると共に、反応器内部空間を
全て反応に利用することのできるスラリー床反応器を提
供することができる。
【図１】本発明の一実施態様である反応器の構造を示す
説明図である。
説明図である。
【図２】本発明の別の実施態様である反応器の構造を示
す説明図である。
す説明図である。
【図３】従来の反応器の一例の構造を示す説明図であ
る。
る。
【図４】本発明の反応器が組み込まれるジメチルエーテ
ル製造装置の一例のフローシートである。
ル製造装置の一例のフローシートである。
１・・・メイクアップ（フレッシュ）ガスライン；２・
・・原料ガスライン；３・・・反応生成物ガスライン；
４・・・メタノール／水ライン；５・・・反応生成物ガ
スライン；６・・・ジメチルエーテル／ＣＯ2 ライン；
７・・・リサイクルガスライン；８・・・ＣＯ2 ライ
ン；９・・・ジメチルエーテルライン；１０・・・パー
ジライン；１２・・・スラリー液面；１３・・・反応器
本体；１４，１４ａ・・・気層；１５・・・ドラフトチ
ューブ；１７・・・伝熱管；１８・・・スラリー状反応
層；１８ａ・・・触媒スラリー；１９・・・原料ガス噴
出口；２１・・・スラリー取出口；２２・・・外部送液
管；２３・・・スラリー挿入口；２４・・・送液ポン
プ；２５，３２，３４・・・調整弁；２６・・・ガスラ
イン；３１・・・気液分離室；３３・・・触媒スラリー
抜出しライン；３５・・・触媒スラリータンク；３６・
・・触媒スラリー補充ライン；３７・・・送液ポンプ；
Ｒ・・・反応器；Ｓ１・・・メタノール／水分厳器；Ｓ
２・・・未反応ガス分離器；Ｓ３・・・ＣＯ2 分離器
・・原料ガスライン；３・・・反応生成物ガスライン；
４・・・メタノール／水ライン；５・・・反応生成物ガ
スライン；６・・・ジメチルエーテル／ＣＯ2 ライン；
７・・・リサイクルガスライン；８・・・ＣＯ2 ライ
ン；９・・・ジメチルエーテルライン；１０・・・パー
ジライン；１２・・・スラリー液面；１３・・・反応器
本体；１４，１４ａ・・・気層；１５・・・ドラフトチ
ューブ；１７・・・伝熱管；１８・・・スラリー状反応
層；１８ａ・・・触媒スラリー；１９・・・原料ガス噴
出口；２１・・・スラリー取出口；２２・・・外部送液
管；２３・・・スラリー挿入口；２４・・・送液ポン
プ；２５，３２，３４・・・調整弁；２６・・・ガスラ
イン；３１・・・気液分離室；３３・・・触媒スラリー
抜出しライン；３５・・・触媒スラリータンク；３６・
・・触媒スラリー補充ライン；３７・・・送液ポンプ；
Ｒ・・・反応器；Ｓ１・・・メタノール／水分厳器；Ｓ
２・・・未反応ガス分離器；Ｓ３・・・ＣＯ2 分離器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ (72)発明者 小野 正巳 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 粉末触媒を媒体油に懸濁させたスラリー
状反応層とその上部の気層とを反応器内部に含み、反応
器下部に原料ガス送入口と反応器上部に生成物排出口と
を備えたスラリー床反応器において、反応器上部に設け
たスラリー取出口；そのスラリー取出口よりも反応器の
下部に設けたスラリー挿入口；及び、前記スラリー取出
口と前記スラリー挿入口とを連絡する外部送液管；を含
むことを特徴とするスラリー床反応器。 - 【請求項２】 粉末触媒を媒体油に懸濁させたスラリー
状反応層とその上部の気層とを反応器内部に含み、反応
器下部に原料ガス送入口と反応器上部に生成物排出口と
を備えたスラリー床反応器において、反応器上部に設け
たスラリー取出口；前記の原料ガス送入口に連絡する原
料ガス供給管に設けたスラリー挿入口；前記スラリー取
出口と前記スラリー挿入口とを連絡する外部送液管；及
び、前記スラリー取出口から抜き出したスラリーを、前
記外部送液管及び原料ガス供給管を介して、反応器内部
のスラリー状反応層へ戻すことのできる送液手段；を含
むことを特徴とするスラリー床反応器。 - 【請求項３】 前記外部送液管の途中に、気液分離手段
を設けた請求項１又は２に記載のスラリー床反応器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35861796A JPH10192690A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | スラリー床反応器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35861796A JPH10192690A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | スラリー床反応器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10192690A true JPH10192690A (ja) | 1998-07-28 |
Family
ID=18460248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35861796A Pending JPH10192690A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | スラリー床反応器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10192690A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007530709A (ja) * | 2003-07-02 | 2007-11-01 | シェブロン ユー．エス．エー． インコーポレイテッド | 発熱反応の温度を制御する方法 |
| CN102309949A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种带有高压分离器的悬浮床加氢反应器及工艺 |
| CN108854859A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-23 | 中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 | 一种悬浮液气液相反应装置及运行方法 |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP35861796A patent/JPH10192690A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007530709A (ja) * | 2003-07-02 | 2007-11-01 | シェブロン ユー．エス．エー． インコーポレイテッド | 発熱反応の温度を制御する方法 |
| JP4768610B2 (ja) * | 2003-07-02 | 2011-09-07 | シェブロン ユー．エス．エー． インコーポレイテッド | 発熱反応の温度を制御する方法 |
| CN102309949A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种带有高压分离器的悬浮床加氢反应器及工艺 |
| CN108854859A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-23 | 中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 | 一种悬浮液气液相反应装置及运行方法 |
| CN108854859B (zh) * | 2018-07-27 | 2023-08-18 | 中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 | 一种悬浮液气液相反应装置及运行方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20070710 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20080115 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |