JPH10192682A - 混合液供給装置 - Google Patents

混合液供給装置

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JPH10192682A
JPH10192682A JP35823796A JP35823796A JPH10192682A JP H10192682 A JPH10192682 A JP H10192682A JP 35823796 A JP35823796 A JP 35823796A JP 35823796 A JP35823796 A JP 35823796A JP H10192682 A JPH10192682 A JP H10192682A
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liquid
mixed
mixing chamber
mixed liquid
supply device
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JP35823796A
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English (en)
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Kuniaki Horie
邦明 堀江
Hidenao Suzuki
秀直 鈴木
Yuji Araki
裕二 荒木
Takeshi Murakami
武司 村上
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Ebara Corp
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Ebara Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 可動部や摺動部を有する部材を使用すること
なく、複数の液体を低流量であっても充分に混合して次
工程に供給できるようにした混合液供給装置を提供す
る。 【解決手段】 複数の貯液タンク2a,2b,2cと、
複数の貯液タンクの各液体原料1a,1b,1cを所定
の配分比で送液する送液手段11a,11b,11c,
12,13a,13b,13cと、送液手段からの液体
原料を受けて混合する混合室10とを有し、混合室の上
部には、各送液手段にそれぞれ連通する複数の供給管1
5a,15b,15cが開口して設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、混合液供給装置に
係り、特に、チタン酸バリウム/ストロンチウム等の高
誘電体又は強誘電体薄膜を基板上に気相成長させる薄膜
気相成長装置に使用して最適な混合液供給装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだDRAMの研究開
発が行われている。かかるDRAMの製造のためには、
小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要で
ある。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜
として、誘電率が10以下であるシリコン酸化膜やシリ
コン窒化膜に替えて、誘電率が20程度である五酸化タ
ンタル(Ta25 )薄膜、あるいは誘電率が300程度で
あるチタン酸バリウム(BaTiO3 )、チタン酸ストロン
チウム(SrTiO3)又はこれらの混合物であるチタン酸
バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望
視されている。
【0003】このような金属酸化物薄膜を基板上に気相
成長させる際には、1又は複数の有機金属化合物のガス
原料と酸素含有ガスとを混合しつつ、一定の温度に加熱
した基板に噴射するようにしている。有機金属化合物の
ガス原料は、例えば、チタン酸バリウムストロンチウム
の金属酸化膜にあっては、Ba,Sr,Tiまたはその
化合物をDPM(ジピバロイルメタン)化合物としこれ
らを有機溶剤(例えばテトラヒドラフラン(以下、TH
Fという)など)に溶解させた複数の液体原料を所定の
割合で予め均一に混合させた後、この混合液を気化器で
気化することによって生成されている。
【0004】このような液体原料を所定の割合で均一に
混合する混合液供給装置として、例えば、図5に示すよ
うに、液体原料1a,1b,1cをそれぞれ貯留する3
個の貯液タンク2a,2b,2cに、第1の輸送管3
a,3b,3cの一端をそれぞれ接続し、この各輸送管
3a,3b,3cの他端をロータリーバルブ4に接続
し、共通の加圧手段5によって各貯液タンク2a,2
b,2c内にそれぞれ貯留された各液体原料1a,1
b,1cの液面を加圧して液体原料を順次送り出し、ロ
ータリーバルブ4に供給するものが知られている。
【0005】ロータリーバルブ4は、所定角度の回転と
所定時間の停止を繰り返し、その1サイクルで所定量の
液体原料1a,1b,1cを順次送り出すように構成さ
れている。ロータリーバルブ4の下流側は、輸送管6を
介してポンプ7及び混合室8に接続され、更にこの混合
室8には、この混合室8と次工程の気化器(図示せず)
等とを繋ぐ混合液輸送管9が設けられている。各液体原
料の混合比は、それぞれの輸送管3a,3b,3cの開
口部におけるロータリーバルブ4の停止時間の比で設定
され、また、混合液の流量は加圧手段5の加圧力及びロ
ータリーバルブ4の回転速度で決定される。各液体原料
1a,1b,1cは、図6に示すように、輸送管6の内
部では充分に混合することなく、混合室8内に導かれて
初めて完全に混合される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来例では、1
サイクルの時間が長いと上述のように完全な混合ができ
ない可能性があるので、低流量であってもある程度の回
転速度を確保する必要がある。このため、ロータリーバ
ルブの摺動部が摩耗し、寿命が短い、あるいは、パーテ
ィクルが発生して液体原料を汚染するなどの課題があっ
た。
【0007】なお、ロータリーバルブを使用することな
く、各貯液タンク毎にポンプを設置し、これらの各ポン
プの駆動時間を個々に制御することにより、各液体原料
の流量を計測しつつ混合室内に順次供給するようにした
ものも知られている。しかし、装置自体及び制御が複雑
化し、また、摺動部を有するポンプの数も増えるのでパ
ーティクルの発生を減らすことにはつながらない。
【0008】この発明は上記の課題に鑑み、可動部や摺
動部を有する部材を使用することなく、複数の液体を低
流量であっても充分に混合して次工程に供給できるよう
にした混合液供給装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明
は、複数の貯液タンクと、該複数の貯液タンクの各液体
原料を所定の配分比で送液する送液手段と、該送液手段
からの液体原料を受けて混合する混合室とを有し、前記
混合室の上部には、前記各送液手段にそれぞれ連通する
複数の供給管が開口して設けられていることを特徴とす
る混合液供給装置である。
【0010】上記のように構成した本発明によれば、各
貯液タンク内に貯留された液体を送液手段を介して各送
液管内を通過させた後、この送液管の開口端部から液滴
として混合室内に滴下させ、この滴下に伴って液体を混
合させることができ、これによって、比較的簡単な構成
で液体を確実に混合させ、しかも摺動部や可動部の存在
によるパーティクルの発生をなくすことができる。
【0011】請求項2に記載の発明は、前記供給管の内
径を0.3mm以下としたことを特徴とする請求項1に
記載の混合液供給装置である。これにより、滴下する液
滴量を微小なものとして微小流量の制御を精度よく行な
うことができる。
【0012】請求項3に記載の発明は、前記送液手段
は、各貯液タンクの内部を共通に加圧する加圧手段と、
各貯液タンクからの送液配管にそれぞれ設けた流量調節
器とを有することを特徴とする請求項1記載の混合液供
給装置である。各送液管内に有する流量調節器を介して
各流体毎の各送液管内を流れる流量が個々に制御され
る。
【0013】請求項4に記載の発明は、前記送液手段
は、各貯液タンクの内部をそれぞれ個別に加圧する加圧
手段を有することを特徴とする請求項1記載の混合液供
給装置である。これにより、各加圧手段によって各貯液
タンク内に貯留された液体の液面に作用する力を個々に
調節して、各液体毎の各送液管内を流れる流量を個々に
制御することができる。
【0014】請求項5に記載の発明は、前記各供給管の
開口端部をほぼ同一鉛直線上に配置したことを特徴とす
る請求項1に記載の混合液供給装置であるので、各液体
が滴下する位置をほぼ同一として、混合の効率を高める
ことができる。
【0015】請求項6に記載の発明は、前記各供給管の
開口端部の面積を該供給管の断面積より減少させたこと
を特徴とする請求項1に記載の混合液供給装置である。
これにより、表面張力で保持される液滴量をさらに減少
させ、最小制御可能流量をさらに小さくすることができ
る。
【0016】なお、混合室の内部を気体で加圧して混合
室内の液体を排出する第2の加圧手段を設けてもよく、
これにより、混合後の液体の送出量を調整しつつ混合室
における液レベルを調整することができる。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第1の実施の形態
について、図1及び図2を参照して説明する。ここで
は、3種類の液体原料1a,1b,1cをそれぞれ貯留
する3個の貯液タンク2a,2b,2cに、例えば、内
径が0.5mmφ以下、望ましくは0.1〜0.3mm
φ程度の送液管11a,11b,11cがその一端を液
体原料1a,1b,1c液面以下として接続されてい
る。これらの各送液管11a,11b,11cには流量
を個々に制御する流量調節器、例えばマスフローコント
ローラ(MFC)13a,13b,13cが設けられ、
さらに混合室10に延びており、その先端に開口端部1
4a,14b,14cを有する供給管15a,15b,
15cとなっている。
【0018】各貯液タンク2a,2b,2c内には、図
5の場合と同様に、貯留された各液体原料1a,1b,
1cの液面を、例えば、He等の不活性ガスで、3kgf
/cm2G程度の共通の圧力PG1で加圧して液体原料を
順次送り出す加圧手段12が設けられている。流量調節
器13a,13b,13cは、例えば、圧電素子やシリ
ンダの熱膨張を利用してダイヤフラムや弁の開度を調整
するもので、ミクロンオーダーでの精密な制御が可能で
あり、しかも接液部分に摺動部がないのでパーティクル
が発生しない。
【0019】なお、全長に亘って均一な内径を有する送
液管を使用することなく、送液管の混合室側の端部の内
径のみを、例えば、0.5mmφ以下、望ましくは0.
1〜0.3mmφ程度の細孔として、ここから液滴が落
下するようにしても良いことは勿論である。
【0020】各供給管15a,15b,15cの混合室
10内の開口端(開口端部)14a,14b,14c
は、ほぼ同一鉛直線上にかつ上下にずれて配置されてお
り、これによって、各液体原料1a,1b,1cが滴下
する地点が同じになるようにして混合効率を高めてい
る。この例では、開口端部14a,14b,14cは、
図2に示すように、供給管15aの端部を円錐状に尖ら
せたテーパ部Tとして先端面の面積を小さくしている。
これにより、先端面と液体の間に作用する表面張力によ
って保持される液滴量を小さくし、微小な液量であって
も均一に混合することができるように構成されている。
【0021】なお、図3に示すように、供給管15a,
15b,15cの端面を斜めにカットして、開口端部1
4a,14b,14cの端面の面積を大きく形成しても
良い。この場合、傾斜の角度が大きくなるほど面積が大
きくなり、従って、液滴も大きくなるので、使用量が多
い場合には好適である。あるいは、各液体原料の配分比
率が異なる場合にその比率に応じて開口端部14a,1
4b,14cの端面の面積を変えるようにすれば、同じ
タイミングで各液滴が滴下して混合室10での濃度変化
が少なくなる。
【0022】混合室10は、図示するように下部がテー
パ状に窄まる円筒状の容器であり、容量は、必要とされ
る供給量に対応して決められ、例えば、少なくとも供給
流量Xml/minに対してXml程度以下に設定し、混合液1
6が混合室10内に滞留する時間をできるだけ短く、長
くとも1分以内の滞留時間となるようにするのが望まし
い。混合室10には、混合室10内に貯留された混合液
16の液面を、例えば、He等の不活性ガスで、1kgf
/cm2G程度の圧力PG2で加圧する第2の加圧手段1
7が設けられている。また、この混合液16の液面下か
ら延出して、例えば、気化器18等の次工程に接続され
た混合液輸送管19が設けられ、この混合液輸送管19
には、流量調節器20と逆止弁21とが流れ方向に沿っ
て順に設けられている。
【0023】このように構成した混合液供給装置の作用
を説明する。混合室10内に、例えば、0.1cc程度
の混合液16が存在する状態で、上記のように、各流量
調節器13a,13b,13cで流量制御された液体原
料1a,1b,1cを開口端部14a,14b,14c
から液滴状態で供給する。これによって、微量の液体原
料を摺動部や可動部を有する部材を使用することなく混
合することができる。
【0024】混合した液体原料16は、第2の加圧手段
17により加圧されて下流に流れ、混合液輸送管19内
を連続的に流れて気化器18に順次供給される。混合液
の流量は流量調節器20で流量が制御される。第2の加
圧手段17の加圧力は、混合室10内の液面を一定のレ
ベルに保持するように設定される。
【0025】上記のように構成することにより、各貯液
タンク2a,2b,2cに貯留された液体原料1a,1
b,1cの計量を各送液管11a,11b,11cに設
けられた流量調節器13a,13b,13cで行いつ
つ、供給管15a,15b,15cの開口端部14a,
14b,14cから液滴として混合室10内に滴下さ
せ、この滴下に伴って液体原料1a,1b,1cを混合
させた後、この混合後の混合液16を順次気化器18に
供給することができる。
【0026】図4は、第2の実施の形態を示すもので、
この例の第1の実施の形態と異なる点は、以下の通りで
ある。すなわち、各貯液タンク2a,2b,2cには、
貯液タンク2a,2b,2c内に貯留された液体原料1
a,1b,1cの液面に加える圧力を個々に制御する加
圧手段30a,30b,30cが設けられている。各送
液管11a,11b,11cの混合室10の入口付近に
は、オリフィス31a,31b,31cが設けられ、各
送液管毎の流量調節器が省略されている。
【0027】この例では、液体原料1aの流量は、加圧
手段30aによる圧力PG11と第2の加圧手段17に
よる圧力PG2の差圧PG11−PG2によって、同様
に液体原料1bの流量は、加圧手段30bによる圧力P
G12と第2の加圧手段17による圧力PG2の差圧P
G12−PG2によって、液体原料1cの流量は、加圧
手段30cによる圧力PG13と第2の加圧手段17に
よる圧力PG2の差圧PG13−PG2によって、それ
ぞれ個々に制御される。従って、混合比率の調整や適宜
の変更が可能である。なお、送液管にオリフィスを設け
る代わりに、送液管自体の一部を細くしても良い。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
各貯液タンクに貯留された液体を送液手段を介して混合
室内の供給管の開口端部から液滴として混合室内に滴下
させ、これによって、比較的簡単な構成で微小流量から
広い流量範囲において液体を確実に混合させることがで
きる。しかも摺動部や可動部が無いので、これに起因す
るパーティクルの発生をなくし、品質の良い混合液をス
ムースに供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態の混合液供給装置の
概略を示す概略図である。
【図2】図1の実施の形態の供給管の開口端部を拡大し
て示す正面図である。
【図3】図2の変形例を示す図である。
【図4】本発明の第2の実施の形態の混合液供給装置の
概略図である。
【図5】従来の混合液供給装置の概略図である。
【図6】同じく、ロータリーバルブ以降の輸送管内を流
れる流体の状態の説明に付する断面図である。
【符号の説明】
1a,1b,1c 液体原料 2a,2b,2c 貯液タンク 10 混合室 11a,11b,11c 送液管 12,30a,30b,30c 加圧手段 13a,13b,13c,20 流量調節器 14a,14b,14c 開口端部 15a,15b,15c 供給管 17 第2の加圧手段 18 気化器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 武司 東京都大田区羽田旭町11番1号 株式会社 荏原製作所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数の貯液タンクと、該複数の貯液タン
    クの各液体原料を所定の配分比で送液する送液手段と、
    該送液手段からの液体原料を受けて混合する混合室とを
    有し、 前記混合室の上部には、前記各送液手段にそれぞれ連通
    する複数の供給管が開口して設けられていることを特徴
    とする混合液供給装置。
  2. 【請求項2】 前記供給管の内径を0.3mm以下とし
    たことを特徴とする請求項1に記載の混合液供給装置。
  3. 【請求項3】 前記送液手段は、各貯液タンクの内部を
    共通に加圧する加圧手段と、各貯液タンクからの送液配
    管にそれぞれ設けた流量調節器とを有することを特徴と
    する請求項1記載の混合液供給装置。
  4. 【請求項4】 前記送液手段は、各貯液タンクの内部を
    それぞれ個別に加圧する加圧手段を有することを特徴と
    する請求項1記載の混合液供給装置。
  5. 【請求項5】 前記各供給管の開口端部をほぼ同一鉛直
    線上に配置したことを特徴とする請求項1に記載の混合
    液供給装置。
  6. 【請求項6】 前記各供給管の開口端部の面積を該供給
    管の断面積より減少させたことを特徴とする請求項1に
    記載の混合液供給装置。
JP35823796A 1996-12-27 1996-12-27 混合液供給装置 Pending JPH10192682A (ja)

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