JPH10131054A - Fiber treating agent composition - Google Patents
Fiber treating agent compositionInfo
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- JPH10131054A JPH10131054A JP30585396A JP30585396A JPH10131054A JP H10131054 A JPH10131054 A JP H10131054A JP 30585396 A JP30585396 A JP 30585396A JP 30585396 A JP30585396 A JP 30585396A JP H10131054 A JPH10131054 A JP H10131054A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は繊維処理剤組成物に
関する。詳しくは、各種繊維、特に羊毛に代表される動
物繊維に優れた風合いと防縮性を付与し得る水性エマル
ジョン型の繊維処理剤組成物に関する。[0001] The present invention relates to a fiber treatment composition. More specifically, the present invention relates to an aqueous emulsion type fiber treatment composition capable of imparting excellent texture and shrink resistance to various fibers, particularly animal fibers represented by wool.
【０００２】[0002]
【従来の技術】羊毛製のズボン，スーツ，セーター等
は、水で洗濯すると繊維同士がからみ合ってフェルト化
し、収縮するという欠点を有する。このため家庭でも手
軽に洗濯でき、しかも収縮することのない羊毛製品が所
望されている。これに応えるために、例えば羊毛繊維ま
たは羊毛製品をウレタン系の防縮加工剤で処理すること
が知られているが、この方法では風合が粗硬になり、羊
毛本来の柔軟性が損われるという問題点があった。この
ような問題点を改良するために、シリコーン系繊維処理
剤において数多くの検討がなされており、例えば、メト
キシ基含有ジメチルポリシロキサン，シリカ，アミノプ
ロピルトリエトキシシランとマレイン酸無水物の反応生
成物，アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン
および錫触媒からなる水性エマルジョン型繊維処理剤が
提案されている（特開平３−１５２２７５号公報参
照）。しかしこの繊維処理剤は、防縮性が不十分である
とともに処理された繊維が硬くなるという欠点があっ
た。また本発明者らは先に、分子鎖両末端水酸基封鎖ア
ミノ基含有ジメチルポリシロキサン，コロイダルシリ
カ，メチルトリメトキシシラン，錫触媒からなる水性エ
マルジョン型繊維処理剤を提案した（特開平４ー１１９
１７３号公報参照）。しかしこの繊維処理剤は架橋反応
が進み過ぎるため、処理後の繊維の平滑性が低くぬめり
感に乏しいという欠点があった。2. Description of the Related Art Wool trousers, suits, sweaters, and the like have the disadvantage that when washed with water, the fibers become entangled with each other to form felt and shrink. Therefore, a wool product that can be easily washed at home and that does not shrink is desired. In order to respond to this, for example, it is known that wool fibers or wool products are treated with a urethane-based shrink-proofing agent. However, in this method, the texture becomes coarse and the wool inherent flexibility is impaired. There was a problem. Numerous studies have been made on silicone fiber treatment agents to improve such problems. For example, a reaction product of methoxy group-containing dimethylpolysiloxane, silica, aminopropyltriethoxysilane and maleic anhydride is used. An aqueous emulsion-type fiber treatment agent comprising an aminoethylaminopropyltrimethoxysilane and a tin catalyst has been proposed (see JP-A-3-152275). However, this fiber treating agent has a drawback that the shrink resistance is insufficient and the treated fiber becomes hard. The present inventors have previously proposed an aqueous emulsion type fiber treating agent comprising dimethylpolysiloxane containing hydroxyl-blocked amino groups at both ends of the molecular chain, colloidal silica, methyltrimethoxysilane, and a tin catalyst (JP-A-4-119).
No. 173). However, this fiber treating agent has a drawback in that the cross-linking reaction proceeds excessively, so that the smoothness of the treated fiber is low and the slimy feeling is poor.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記欠点
を解消するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち本発明の目的は、各種繊維、特に羊毛に代表される
動物繊維に優れた風合いと防縮性を付与し得る繊維処理
剤組成物を提供することにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have made intensive studies to solve the above-mentioned disadvantages, and as a result, have reached the present invention.
That is, an object of the present invention is to provide a fiber treatment composition capable of imparting excellent texture and shrink resistance to various fibers, particularly animal fibers represented by wool.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】 本発明は、（Ａ）（ａ）一般式：Means for Solving the Problems The present invention provides (A) and (a) a general formula:
【化６】 （式中、Ｒは同一もしくは異種の炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基であり、 Ｒ1は二価炭化水素基であり、Ｒ2およびＲ3は水素原子または一価炭化水素基で あり、Ａは水酸基または炭素原子数１〜５のアルコキシ基である。ｍおよびｎは １以上の整数であり、ａは０〜５の整数である。）で表され、２５℃における粘 度が少なくとも１０センチストークスであるアミノ基含有オルガノポリシロキサ ンと、 （ｂ）一般式：Embedded image Wherein R is the same or different and is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, R 1 is a divalent hydrocarbon group, and R 2 and R 3 are a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group. And A is a hydroxyl group or an alkoxy group having 1 to 5 carbon atoms. M and n are integers of 1 or more, and a is an integer of 0 to 5). An amino group-containing organopolysiloxane having at least 10 centistokes, and (b) a general formula:
【化７】 （式中、Ｒは同一もしくは異種の炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基であり、 Ｒ1は二価炭化水素基であり、Ｒ2およびＲ3は水素原子または一価炭化水素基で あり、Ｂは一価炭化水素基，水酸基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる 基であり、その内、少なくとも１個は一価炭化水素基である。ｍおよびｎは１以 上の整数であり、ａは０〜５の整数である。）で表され、２５℃における粘度が 少なくとも１０センチストークスであるアミノ基含有オルガノポリシロキサンの 混合物｛ただし、（ａ）成分と（ｂ）成分の混合比率は、重量比で９０：１０〜 １０：９０である。｝ １００重量部、 （Ｂ）コロイダルシリカ １〜５０重量部、 （Ｃ）縮合反応用触媒 ０.１〜２０重量部、 （Ｄ）非イオン系界面活性剤またはカチオン系界面活性剤 １〜３０重量部 および （Ｅ）水 任意量 からなることを特徴とする繊維処理剤組成物に関する。Embedded image Wherein R is the same or different and is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, R 1 is a divalent hydrocarbon group, and R 2 and R 3 are a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group. And B is a group selected from the group consisting of a monovalent hydrocarbon group, a hydroxyl group and an alkoxy group, at least one of which is a monovalent hydrocarbon group, and m and n are integers of 1 or more. And a is an integer of 0 to 5), and a mixture of amino group-containing organopolysiloxanes having a viscosity at 25 ° C. of at least 10 centistokes, provided that the mixture of components (a) and (b) The ratio is 90:10 to 10:90 by weight. １００ 100 parts by weight, (B) 1 to 50 parts by weight of colloidal silica, (C) 0.1 to 20 parts by weight of catalyst for condensation reaction, (D) 1 to 30 parts by weight of nonionic or cationic surfactant And (E) an arbitrary amount of water.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】これを説明すると、（Ａ）成分を
構成する（ａ）成分のアミノ基含有オルガノポリシロキ
サンは、繊維に柔軟性，平滑性，ぬめり性，潤滑性およ
び防縮性を付与する作用を有する。さらに分子鎖末端の
水酸基またはアルコキシ基が（Ｂ）成分のコロイダルシ
リカ表面の水酸基と反応して架橋し、これらの効果の耐
久性を向上させる作用を有する。本成分は、一般式：DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS To explain this, the amino group-containing organopolysiloxane (a) constituting the component (A) imparts flexibility, smoothness, sliminess, lubricity and shrink resistance to fibers. It has the effect of doing. Further, the hydroxyl group or the alkoxy group at the terminal of the molecular chain reacts with the hydroxyl group on the surface of the colloidal silica of the component (B) to crosslink, and has an effect of improving the durability of these effects. This component has the general formula:
【化８】 で表される。上式中、Ｒは同一もしくは異種の炭素原子
数１〜２０の一価炭化水素基であり、メチル基，エチル
基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基，ビニル基，
３,３,３−トリフルオロプロピル基，フェニル基，アリ
ル基，シクロヘキシル基が例示される。これらの中でも
メチル基が最も一般的であるが、メチル基と他の基を組
合わせることもできる。また１分子中のＲはすべて同一
である必要はないが、Ｒの内少なくとも５０モル％がメ
チル基であることが好ましい。Ｒ1は二価炭化水素基で
あり、メチレン基，エチレン基，プロピレン基，ブチレ
ン基，イソブチレン基のようなアルキレン基；式：−
（ＣＨ2）2−Ｃ6Ｈ4−で表される基のようなアルキレン
アリーレン基が例示される。これらの中でもエチレン基
またはプロピレン基が一般的である。Ｒ2およびＲ3は水
素原子または一価炭化水素基であり、一価炭化水素基と
しては、メチル基，エチル基，プロピル基，フェニル
基，シクロヘキシル基が例示される。Ａは水酸基または
炭素原子数１〜５のアルコキシ基であり、アルコキシ基
としては、メトキシ基，エトキシ基，プロポキシ基，ブ
トキシ基が例示される。これらの中でも水酸基またはメ
トキシ基が一般的である。ｍおよびｎは１以上の整数で
ある。ａは０〜５の整数であるが、０または１が一般的
である。本成分の２５℃における粘度は少なくとも１０
センチストークスであり、好ましくは５０〜１０,００
０センチストークスの範囲である。これは、１０センチ
ストークス未満であると繊維に柔軟性，平滑性，圧縮回
復性，防しわ性および防縮性を付与できなくなるためで
ある。このような本成分のアミノ基含有オルガノポリシ
ロキサンは、公知の方法によって合成することができ
る。例えば、式：Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＣＨ3）（ＯＣ
Ｈ3）2で表されるジメトキシアミノシランまたはその加
水分解縮合物と、オクタメチルシクロテトラシロキサン
等の環状シロキサンとを塩基性触媒存在下で平衡化反応
させて所望の粘度に調製した後、酸を用いて塩基性触媒
を中和することにより製造することができる。Embedded image It is represented by In the above formula, R is the same or different monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and is a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a vinyl group,
Examples thereof include a 3,3,3-trifluoropropyl group, a phenyl group, an allyl group, and a cyclohexyl group. Of these, a methyl group is the most common, but a methyl group and another group can be combined. Further, it is not necessary that all Rs in one molecule be the same, but it is preferable that at least 50 mol% of Rs be a methyl group. R 1 is a divalent hydrocarbon group, and an alkylene group such as a methylene group, an ethylene group, a propylene group, a butylene group, and an isobutylene group;
An alkylene arylene group such as a group represented by (CH 2 ) 2 —C 6 H 4 — is exemplified. Among these, an ethylene group or a propylene group is common. R 2 and R 3 are a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group. Examples of the monovalent hydrocarbon group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a phenyl group, and a cyclohexyl group. A is a hydroxyl group or an alkoxy group having 1 to 5 carbon atoms, and examples of the alkoxy group include a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, and a butoxy group. Among these, a hydroxyl group or a methoxy group is common. m and n are integers of 1 or more. a is an integer of 0 to 5, but 0 or 1 is generally used. The viscosity of this component at 25 ° C is at least 10
Centistokes, preferably 50 to 10,000
The range is 0 centistokes. This is because if it is less than 10 centistokes, it becomes impossible to impart flexibility, smoothness, compression recovery, wrinkle resistance and shrink resistance to the fiber. Such an amino group-containing organopolysiloxane of this component can be synthesized by a known method. For example, the formula: H 2 N (CH 2 ) 3 Si (CH 3 ) (OC
H 3 ) 2 The dimethoxyaminosilane represented by 2 or a hydrolytic condensate thereof and a cyclic siloxane such as octamethylcyclotetrasiloxane are subjected to an equilibration reaction in the presence of a basic catalyst to prepare a desired viscosity. It can be produced by neutralizing a basic catalyst using the same.
【０００６】（Ａ）成分を構成するもう一つの成分であ
る（ｂ）成分は、本発明の特徴となる成分である。本成
分は、上記（ａ）成分と同様に繊維に柔軟性，平滑性，
ぬめり性，潤滑性および防縮性を付与する作用を有する
と共に、分子鎖末端の一価炭化水素基が（Ｂ）成分との
反応を妨げて、（Ａ）成分と（Ｂ）成分による架橋皮膜
が硬くなるのを抑制することにより、柔らかい風合を長
期間維持させるという作用を有する。本成分は、一般
式：The component (b), which is another component constituting the component (A), is a component that is a feature of the present invention. This component provides the fiber with flexibility, smoothness,
In addition to having the function of imparting sliminess, lubricity and shrinkage resistance, the monovalent hydrocarbon group at the molecular chain terminal prevents the reaction with the component (B), and the crosslinked film formed by the components (A) and (B) forms By suppressing the hardening, it has the effect of maintaining a soft feel for a long time. This component has the general formula:
【化９】 で表される。上式中、Ｒ，Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3，ｍ，ｎおよ
びａは前記と同じである。Ｂは一価炭化水素基，水酸基
およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基であり、
その内、少なくとも１個は一価炭化水素基であることが
必要である。一価炭化水素基としては、メチル基，エチ
ル基，プロピル基，フェニル基，シクロヘキシル基が例
示される。アルコキシ基としては、メトキシ基，エトキ
シ基，プロポキシ基，ブトキシ基が例示される。これら
の中でもメチル基，水酸基またはメトキシ基が一般的で
ある。本成分の２５℃における粘度は少なくとも１０セ
ンチストークスであり、好ましくは５０〜１０,０００
センチストークスの範囲である。これは、１０センチス
トークス未満であると繊維に柔軟性，平滑性，圧縮回復
性，防しわ性および防縮性を付与できなくなるためであ
る。このような本成分のアミノ基含有オルガノポリシロ
キサンは、公知の方法によって合成することができる。
例えば、式：Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＣＨ3）（ＯＣ
Ｈ3）2で表されるジメトキシアミノシランまたはその加
水分解縮合物と、オクタメチルシクロテトラシロキサン
等の環状シロキサンおよびヘキサメチルジシロキサンを
塩基性触媒存在下で平衡化反応させて所望の粘度に調製
した後、酸を用いて塩基性触媒を中和することにより製
造することができる。Embedded image It is represented by In the above formula, R, R 1 , R 2 , R 3 , m, n and a are the same as described above. B is a group selected from the group consisting of a monovalent hydrocarbon group, a hydroxyl group and an alkoxy group;
At least one of them must be a monovalent hydrocarbon group. Examples of the monovalent hydrocarbon group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a phenyl group, and a cyclohexyl group. Examples of the alkoxy group include a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, and a butoxy group. Among these, a methyl group, a hydroxyl group or a methoxy group is common. The viscosity of this component at 25 ° C. is at least 10 centistokes, preferably 50 to 10,000.
It is in the range of centistokes. This is because if it is less than 10 centistokes, it becomes impossible to impart flexibility, smoothness, compression recovery, wrinkle resistance and shrink resistance to the fiber. Such an amino group-containing organopolysiloxane of this component can be synthesized by a known method.
For example, the formula: H 2 N (CH 2 ) 3 Si (CH 3 ) (OC
Dimethoxyaminosilane represented by H 3 ) 2 or a hydrolytic condensate thereof, a cyclic siloxane such as octamethylcyclotetrasiloxane, and hexamethyldisiloxane were equilibrated in the presence of a basic catalyst to prepare a desired viscosity. Thereafter, it can be produced by neutralizing the basic catalyst with an acid.
【０００７】（Ａ）成分中、上記（ａ）成分と（ｂ）成
分の混合比率は、重量比で９０：１０〜１０：９０であ
り、好ましくは７０：３０〜３０：７０である。これは
（ａ）成分の比率が９０を越えると処理後の繊維の風合
が硬くなり、１０未満であると本発明組成物の洗濯に対
する耐久性が低下するためである。[0007] In the component (A), the mixing ratio of the component (a) and the component (b) is 90:10 to 10:90 by weight, preferably 70:30 to 30:70. This is because if the ratio of component (a) exceeds 90, the texture of the treated fiber becomes hard, and if it is less than 10, the durability of the composition of the present invention to washing decreases.
【０００８】（Ｂ）成分のコロイダルシリカは、その表
面に存在する多くの水酸基と（Ａ）成分中のアルコキシ
基や水酸基が縮合反応して架橋し、強固なオルガノポリ
シロキサン皮膜を形成することにより、防縮性，柔軟
性，平滑性に耐久性を付与する作用を有する。本発明に
使用されるコロイダルシリカは、テトラエチルシリケー
トあるいはけい酸ソーダを、界面活性剤等を含む水中で
加水分解してコロイド状にしたものであり、その粒子径
は約４〜２０μｍである。このようなコロイダルシリカ
は、通常、シリカの濃度が５〜４０重量％である水分散
液として市販されているが、中でも非イオン系界面活性
剤あるいはカチオン系界面活性剤の存在下で安定なもの
が好ましい。また、表面をアルミニウム粉末等で覆った
ものも使用することができる。（Ｂ）成分の配合量は、
（Ａ）成分１００重量部に対して１〜５０重量部の範囲
であり、好ましくは１０〜２５重量部の範囲である。こ
れは、１重量部未満であると強固なオルガノポリシロキ
サン皮膜が形成されず耐洗濯性に欠けるものとなり、５
０重量部を越えるとオルガノポリシロキサン皮膜が硬す
ぎて繊維の風合いが低下するためである。[0008] The colloidal silica of the component (B) is formed by forming a strong organopolysiloxane film by cross-linking by condensation reaction of many hydroxyl groups present on the surface with alkoxy groups and hydroxyl groups in the component (A). It has the effect of imparting durability to shrink resistance, flexibility and smoothness. The colloidal silica used in the present invention is obtained by hydrolyzing tetraethyl silicate or sodium silicate in water containing a surfactant or the like to form a colloid, and has a particle size of about 4 to 20 μm. Such colloidal silica is generally commercially available as an aqueous dispersion having a silica concentration of 5 to 40% by weight, and among them, those which are stable in the presence of a nonionic surfactant or a cationic surfactant. Is preferred. Further, a material whose surface is covered with aluminum powder or the like can also be used. The blending amount of the component (B)
It is in the range of 1 to 50 parts by weight, preferably 10 to 25 parts by weight, per 100 parts by weight of the component (A). If the amount is less than 1 part by weight, a strong organopolysiloxane film will not be formed and the washing resistance will be poor.
If the amount is more than 0 parts by weight, the organopolysiloxane film is too hard and the texture of the fiber is reduced.
【０００９】（Ｃ）成分の縮合反応用触媒は、（Ａ）成
分と（Ｂ）成分を架橋反応させるための触媒であり、有
機金属系触媒や有機ケイ素を含まないアミン系触媒が挙
げられる。有機金属系触媒としては、ジブチル錫ジアセ
テート，ジブチル錫ジラウレート，ジオクチル錫ジラウ
レート，ジブチル錫ジオクテート，ナフテン酸亜鉛，ナ
フテン酸コバルト，オクチル酸亜鉛，オクチル酸コバル
ト，ジオクチル酸ジイソオクチルメルカプトアセテー
ト，ナフテン酸ジルコニウム，オクチル酸ジルコニウ
ム，テトラブチルオルソチタネートのような有機酸の金
属塩が例示される。アミン系触媒としては、ジエタノー
ルアミン，トリエタノールアミンが例示される。また本
成分は、あらかじめ非イオン系界面活性剤あるいはカチ
オン系界面活性剤で乳化してエマルジョンの形態にして
から使用した方が、本発明組成物中に均一に分散させる
ことができる。（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分１０
０重量部に対して０.１〜２０重量部の範囲であり、好
ましくは０.５〜１５重量部の範囲である。The catalyst for the condensation reaction of the component (C) is a catalyst for causing a cross-linking reaction between the component (A) and the component (B), and examples thereof include organometallic catalysts and amine catalysts containing no organic silicon. Examples of the organometallic catalyst include dibutyltin diacetate, dibutyltin dilaurate, dioctyltin dilaurate, dibutyltin dioctate, zinc naphthenate, cobalt naphthenate, zinc octylate, cobalt octylate, diisooctyl mercaptoacetate dioctylate, and naphthenic acid. Examples thereof include metal salts of organic acids such as zirconium, zirconium octylate, and tetrabutyl orthotitanate. Examples of the amine catalyst include diethanolamine and triethanolamine. Further, when this component is previously emulsified with a nonionic surfactant or a cationic surfactant to form an emulsion, it can be more uniformly dispersed in the composition of the present invention. The amount of the component (C) is 10
It is in the range of 0.1 to 20 parts by weight, preferably 0.5 to 15 parts by weight, based on 0 part by weight.
【００１０】（Ｄ）成分の非イオン系界面活性剤または
カチオン系界面活性剤は、（Ａ）成分または必要に応じ
て他の成分を乳化するための成分である。本成分として
は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル類，ポリオ
キシアルキレンアルキルフェノールエーテル類，ポリオ
キシアルキレンアルキルエステル類，ポリオキシアルキ
レンソルビタンアルキルエステル類，ソルビタンアルキ
ルエステル類，脂肪族アミン塩類，第４級アンモニウム
塩類，アルキルピリジニウム塩類が例示され、この内の
１種または２種以上を使用することができる。（Ｄ）成
分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して１〜３
０重量部の範囲である。The nonionic surfactant or cationic surfactant of the component (D) is a component for emulsifying the component (A) or other components as required. This component includes polyoxyalkylene alkyl ethers, polyoxyalkylene alkyl phenol ethers, polyoxyalkylene alkyl esters, polyoxyalkylene sorbitan alkyl esters, sorbitan alkyl esters, aliphatic amine salts, quaternary ammonium salts, Examples thereof include alkylpyridinium salts, one or more of which can be used. The amount of the component (D) is 1 to 3 with respect to 100 parts by weight of the component (A).
The range is 0 parts by weight.
【００１１】（Ｅ）成分の水は、上記（Ａ）成分〜
（Ｄ）成分をエマルジョン化するための成分であり、そ
の量は上記成分をエマルジョンとして安定化できる量で
あればよく、特に限定されない。The water of the component (E) is the same as the component (A)
The component (D) is a component for emulsifying the component, and the amount thereof is not particularly limited as long as the component can be stabilized as an emulsion.
【００１２】本発明組成物は、上記（Ａ）成分〜（Ｅ）
成分からなるものであるが、さらに（Ｆ）成分として一
般式：The composition of the present invention comprises the above components (A) to (E).
Component (F), and further represented by the general formula:
【化１０】 で表されるオルガノシランまたはその部分加水分解縮合
物を添加配合するのが好ましい。本成分は、（Ａ）成分
の末端基である水酸基やアルコキシ基と反応して架橋す
るだけでなく、（Ｂ）成分のコロイダルシリカ表面の水
酸基と反応したり、さらに羊毛や絹表面に存在するアミ
ノ基，カルボキシル基あるいはメルカプト基と反応した
りして、繊維に耐久性のある防縮性，平滑性，柔軟性を
付与する作用を有する。上式中、Ｒは前記と同様であ
る。Ｒ4は炭素原子数１〜５の一価炭化水素基であり、
メチル基，エチル基，プロピル基が例示される。Ｑはア
ミノ基，エポキシ基，アクリロキシ基もしくはメタクリ
ロキシ基を含有する一価有機基または炭素原子数１〜２
０の一価炭化水素基である。アミノ基含有有機基として
は、式：Embedded image It is preferable to add and blend the organosilane represented by the formula (1) or a partially hydrolyzed condensate thereof. This component reacts not only with a hydroxyl group or an alkoxy group, which is a terminal group of the component (A), to crosslink, but also with a hydroxyl group on the surface of the colloidal silica of the component (B), and also exists on the surface of wool or silk. It reacts with amino groups, carboxyl groups, or mercapto groups to impart durable shrink resistance, smoothness, and flexibility to fibers. In the above formula, R is the same as described above. R 4 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 5 carbon atoms,
Examples include a methyl group, an ethyl group, and a propyl group. Q is a monovalent organic group containing an amino group, an epoxy group, an acryloxy group or a methacryloxy group, or a group having 1 to 2 carbon atoms.
0 is a monovalent hydrocarbon group. The amino group-containing organic group has the formula:
【化１１】 （式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3およびａは前記と同様であ
る。）で表される基が挙げられ、 式：−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2で表される基または 式：−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−ＮＨ−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2で表さ
れる基が例示される。エポキシ基含有有機基としては、
式：Embedded image (Wherein, R 1 , R 2 , R 3 and a are the same as those described above), and a group represented by the formula: —CH 2 CH 2 CH 2 NH 2 or a formula represented by the following formula: a group represented by -CH 2 CH 2 CH 2 -NH- CH 2 CH 2 NH 2 is illustrated. As the epoxy group-containing organic group,
formula:
【化１２】 で表される基または式：Embedded image A group or a formula represented by:
【化１３】 で表される基が例示される。アクリロキシ基含有有機基
としては、 式：−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＯＣＣＨ＝ＣＨ2で表される基
が例示され、メタクリロキシ基含有有機基としては、
式：−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＯＣＣ（ＣＨ3）＝ＣＨ2で表
される基が例示される。炭素原子数１〜２０の一価炭化
水素基としては、前記したＲと同様の基が例示される。
これらの中でも、アミノ基含有有機基とエポキシ基含有
有機基が好ましい。ｂは０または１であるが、好ましく
は０である。またこのオルガノシランの部分加水分解縮
合物は、上記のオルガノシラン，水および微量の酸また
はアルカリを混合して５０〜７０℃に保持することによ
って得ることができる。（Ｆ）成分の配合量は、（Ａ）
成分１００重量部に対して０.１〜３０重量部の範囲で
あり、好ましくは０.５〜１０重量部の範囲である。こ
れは、０.１重量部未満であるとオルガノポリシロキサ
ン皮膜の繊維に対する接着性が低下し、３０重量部を越
えるとオルガノポリシロキサン皮膜がもろくなって、い
ずれにしても繊維に耐久性のある防縮性，柔軟性，平滑
性を付与することができないためである。Embedded image A group represented by is exemplified. The acryloxy group-containing organic group of the formula: a group represented by -CH 2 CH 2 CH 2 OOCCH = CH 2 . Examples of the methacryloxy group-containing organic group,
Formula: a group represented by -CH 2 CH 2 CH 2 OOCC ( CH 3) = CH 2 can be exemplified. Examples of the monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms include the same groups as those described above for R.
Among these, an amino group-containing organic group and an epoxy group-containing organic group are preferable. b is 0 or 1, but preferably 0. This partially hydrolyzed condensate of organosilane can be obtained by mixing the above-mentioned organosilane, water and a trace amount of acid or alkali and keeping the mixture at 50 to 70 ° C. The amount of the component (F) is (A)
It is in the range of 0.1 to 30 parts by weight, preferably 0.5 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the component. When the amount is less than 0.1 part by weight, the adhesion of the organopolysiloxane film to the fiber is reduced, and when the amount exceeds 30 parts by weight, the organopolysiloxane film becomes brittle, and in any case, the fiber is durable. This is because shrinkage resistance, flexibility, and smoothness cannot be imparted.
【００１３】本発明組成物には、さらに必要に応じて
（Ａ）成分以外のオルガノポリシロキサン，防しわ剤，
増粘剤，着色剤，防腐防黴剤，防錆剤等を添加配合する
ことができる。The composition of the present invention may further comprise, if necessary, an organopolysiloxane other than the component (A), an anti-wrinkle agent,
Thickeners, coloring agents, antiseptic / antifungal agents, rust inhibitors, etc. can be added and blended.
【００１４】本発明組成物は、例えば、（Ａ）成分のア
ミノ基含有オルガノポリシロキサン単独、または（Ａ）
成分のアミノ基含有オルガノポリシロキサンおよび
（Ｆ）成分のオルガノシランまたはその部分加水分解縮
合物に、（Ｄ）成分の界面活性剤と（Ｅ）成分の水を加
えてエマルジョンとし、これに（Ｂ）成分のコロイダル
シリカと、予めエマルジョンの形態に調製しておいた
（Ｃ）成分の縮合反応用触媒を加えることにより製造す
ることができる。このとき、室温で１０〜２０日間エー
ジングした方がよい。The composition of the present invention can be prepared, for example, by adding the amino group-containing organopolysiloxane (A) alone or (A)
The surfactant (D) and the water (E) are added to the amino group-containing organopolysiloxane of the component and the organosilane of the component (F) or the partially hydrolyzed condensate thereof to form an emulsion. )) Can be produced by adding the colloidal silica of the component and the condensation reaction catalyst of the component (C) which has been previously prepared in the form of an emulsion. At this time, it is better to age at room temperature for 10 to 20 days.
【００１５】本発明組成物により繊維を処理する方法と
しては、スプレー，浸漬あるいはナイフコーティング等
により繊維材料に付着させる方法が挙げられる。付着後
に常温放置あるいは加熱処理等により乾燥させることに
よって繊維表面に強固な架橋皮膜を形成し、耐久性のあ
る防縮性，柔軟性，平滑性，防しわ性，圧縮回復性を付
与することができる。また、さらに本発明組成物で処理
した繊維を温度１１０〜１６０℃の条件下で３〜１０分
間加熱処理することによって、より効果を高めることが
できる。As a method of treating fibers with the composition of the present invention, there is a method of attaching the fibers to a fiber material by spraying, dipping, knife coating or the like. By leaving it at room temperature or drying by heat treatment after adhesion, a strong crosslinked film is formed on the fiber surface, and durable shrinkage resistance, flexibility, smoothness, wrinkle resistance and compression recovery can be imparted. . Further, the effect can be further enhanced by heat-treating the fiber treated with the composition of the present invention at a temperature of 110 to 160 ° C. for 3 to 10 minutes.
【００１６】本発明組成物を適用する繊維材料として
は、羊毛，アルパカ，モヘア，アンゴラのような表面が
鱗片状構造を有する動物繊維；絹，麻，木綿のような天
然繊維；レーヨン，アセテートのような再生繊維；ポリ
エステル，ポリアミド，ビニロン，ポリアクリロニトリ
ル，ポリエチレン，ポリプロピレン，ウレタンのような
合成繊維；ガラス繊維，カーボン繊維，シリコーンカー
バイド繊維が例示される。これらの中でも、特に羊毛，
アルパカ，モヘア，アンゴラのような表面に鱗片状構造
を有する繊維に好適に適用される。また形状的には、ト
ップ，チーズ，綛，ステープル，フィラメント，トウ，
織物，編物，不織物，樹脂加工布吊，人工皮革などが挙
げられるが、特にフィラメント，トウ，織物，編物，不
織物などが好ましい。The fiber material to which the composition of the present invention is applied includes animal fibers having a scaly structure on the surface, such as wool, alpaca, mohair, and angora; natural fibers, such as silk, hemp, and cotton; and rayon, acetate. Examples of such fibers include recycled fibers; synthetic fibers such as polyester, polyamide, vinylon, polyacrylonitrile, polyethylene, polypropylene, and urethane; glass fibers, carbon fibers, and silicon carbide fibers. Among these, especially wool,
It is suitably applied to fibers having a scaly structure on the surface, such as alpaca, mohair, and angora. In terms of shape, top, cheese, skein, staple, filament, tow,
Examples include woven fabric, knitted fabric, non-woven fabric, hanging with resin-treated cloth, artificial leather, and the like, and particularly preferred are filament, tow, woven fabric, knitted fabric, and non-woven fabric.
【００１７】以上のような本発明組成物は、各種繊維表
面に強固な架橋皮膜を形成し、繊維に耐久性のある防縮
性と優れた風合いを付与することができる。このためこ
の本発明組成物により処理された繊維は水で洗濯しても
収縮しにくく、かつ優れた風合いが持続するという利点
を有する。The composition of the present invention as described above can form a strong crosslinked film on the surface of various fibers and impart durable shrink resistance and excellent texture to the fibers. For this reason, the fibers treated with the composition of the present invention have the advantages that they do not easily shrink even when washed with water, and that excellent texture is maintained.
【００１８】[0018]
【実施例】次に、実施例にて本発明を詳細に説明する。
実施例中、「部」は重量部を意味し、「％」は重量パー
セントを意味している。粘度は２５℃における測定値で
ある。Next, the present invention will be described in detail with reference to examples.
In the examples, "parts" means parts by weight, and "%" means percent by weight. Viscosity is a measurement at 25 ° C.
【００１９】[0019]
【実施例１】 式：Embodiment 1 Formula:
【化１４】 で表される粘度８８０センチストークスのアミノ基含有
オルガノポリシロキサン３００部に、ポリオキシエチレ
ン（エチレンオキサイド６モル）ラウリルエーテル６０
部および水８０部を加えて均一に攪拌した。この混合物
をコロイドミル型乳化機を用いて乳化し、次いで水５６
０部を加えて均一なエマルジョンを調製した（エマルジ
ョンＡ）。上記と同様にして、平均組成式：Embedded image A polyoxyethylene (6 mol of ethylene oxide) lauryl ether 60 was added to 300 parts of an amino group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 880 centistokes.
And 80 parts of water were added and uniformly stirred. This mixture is emulsified using a colloid mill type emulsifier, and then water 56
0 parts were added to prepare a uniform emulsion (emulsion A). As above, the average composition formula:
【化１５】 で表される粘度１,１００センチストークスのアミノ基
含有オルガノポリシロキサンのエマルジョンを調製した
（エマルジョンＢ）。このようにして得られたエマルジ
ョンＡ，エマルジョンＢおよびコロイダルシリカ［日産
化学工業（株）製，商品名：スノーテックスＡＫ（水分
８０％，コロイダルシリカ２０％）］を表１に示した通
りの配合量で添加配合した。さらに縮合反応用触媒とし
て、ジンクオクトエート２０部を、ポリオキシエチレン
（４５モル）ノニルフェノールエーテル２.５部，ジア
ルキル（ヤシ油）ジメチルアンモニウムクロライド２.
５部および水７５部で乳化したジンクオクトエートのエ
マルジョン２部を添加配合して繊維処理剤組成物を調製
し、室温にて１０日間保持した。このようにして得られ
た繊維処理剤組成物を水で希釈して所定濃度（固形分）
の処理液を調製し、この中に４５cm×４５cmの羊毛１０
０％製の未染色の服地用サージ生地３枚を３０秒間浸漬
した。次いでマングルローラーで絞り率１００％に調整
して絞り、金網上に広げて室温で一昼夜乾燥した。さら
にこれを熱風循環式乾燥機中で１３０℃で５分間熱処理
した後、室温にて放冷した。この処理布の縦および横方
向のそれぞれ３箇所に３０ｃｍ間隔の印をつけ、下記の
洗濯条件で５回洗濯した。洗濯後の処理布を水平に広げ
て乾燥させた後、印間の長さを測定して次式により縦お
よび横方向についての洗濯収縮率（％）を計算した。Embedded image An emulsion of an amino group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 1,100 centistokes was prepared (emulsion B). The thus obtained emulsion A, emulsion B and colloidal silica [Snowtex AK (manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., trade name: 80% water, 20% colloidal silica)] were blended as shown in Table 1. The amount was added and blended. Further, as a catalyst for the condensation reaction, zinc octoate (20 parts), polyoxyethylene (45 mol) nonylphenol ether (2.5 parts), dialkyl (coconut oil) dimethyl ammonium chloride (2.5 parts) were used.
5 parts and 2 parts of an emulsion of zinc octoate emulsified with 75 parts of water were added and blended to prepare a fiber treatment composition, which was kept at room temperature for 10 days. The fiber treatment composition thus obtained is diluted with water to a predetermined concentration (solid content).
And a wool of 45 cm × 45 cm 10 was prepared.
Three unstained 0% surge cloths for clothing were soaked for 30 seconds. Next, it was squeezed by adjusting the squeezing rate to 100% with a mangle roller, spread on a wire mesh, and dried at room temperature for 24 hours. This was further heat-treated at 130 ° C. for 5 minutes in a hot air circulating dryer, and then allowed to cool at room temperature. The treated cloth was marked at three locations in the vertical and horizontal directions at intervals of 30 cm, and washed five times under the following washing conditions. After washing and drying the treated cloth, the length between marks was measured, and the washing shrinkage (%) in the vertical and horizontal directions was calculated by the following equation.
【式１】 （洗濯条件：浴比１：５０，温度４０℃，時間１５分間
の条件で、弱アルカリ性洗剤［花王（株）製，商品名：
ザブ］を用いて１回洗濯した後、洗剤を除いた以外は同
様にしてさらに２回水洗した。このサイクルを洗濯１回
とした。） また、ＪＩＳ Ｌ １０９６一般織物試験法に準じて防し
わ率（モンサント法）および手による触感で洗濯前後の
風合いを測定した。これらの結果を表１に示した。本発
明の繊維処理剤組成物により処理した繊維は風合いが極
めて良好で、水による洗濯収縮率も小さく、これより本
発明の繊維処理剤組成物は羊毛１００％の織物用処理剤
として好適であることが判明した。(Equation 1) (Washing conditions: Bath ratio 1:50, temperature 40 ° C., time 15 minutes, weak alkaline detergent [Kao Corporation, trade name:
And then washed twice with water except that the detergent was removed. This cycle was one wash. In addition, the wrinkle prevention rate (Monsanto method) and the hand feeling before and after washing were measured by the wrinkle prevention rate (Monsanto method) and the feel by hand according to JIS L 1096 General Textile Test Method. The results are shown in Table 1. The fiber treated with the fiber treatment composition of the present invention has a very good hand and a small shrinkage ratio in washing with water. From this, the fiber treatment composition of the present invention is suitable as a treatment agent for 100% wool fabric. It has been found.
【００２０】[0020]
【比較例１〜５】実施例１において、エマルジョンＡ，
エマルジョンＢおよびコロイダルシリカの配合量を替え
た以外は実施例１と同様にして繊維処理剤組成物を調製
した。得られた繊維処理剤組成物の洗濯収縮率，防しわ
率および風合いを実施例１と同様にして測定し、結果を
表１に示した。Comparative Examples 1 to 5 In Example 1, emulsion A,
A fiber treating agent composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the amounts of the emulsion B and the colloidal silica were changed. Washing shrinkage, wrinkle prevention and texture of the obtained fiber treating agent composition were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
【００２１】[0021]
【表１】 [Table 1]
【００２２】[0022]
【実施例２】 式：Embodiment 2 Formula:
【化１６】 で表される粘度８８０センチストークスのアミノ基含有
オルガノポリシロキサン１５０部と、式：Embedded image And 150 parts of an amino group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 880 centistokes represented by the following formula:
【化１７】 で表される粘度８３０センチストークスのアミノ基含有
ポリオルガノシロキサン１５０部および式：Ｈ2ＮＣ2Ｈ
4ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ(ＯＣＨ3)3で表されるγ−（β−アミ
ノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン５部を均
一に混合した後、これにポリオキシエチレン（エチレン
オキサイド６モル）ラウリルエーテル６０部，水８０部
を加えて均一に攪拌した。この混合物をコロイドミル型
乳化機を用いて乳化し、次いで水５５５部を加えて均一
なエマルジョンを調製した。このエマルジョンを８０部
とり、これにコロイダルシリカ［日産化学工業（株）
製，商品名：スノーテックスＡＫ（水分８０％，コロイ
ダルシリカ２０％）］を２０部配合した。次いで縮合反
応用触媒として、ジンクオクトエート２０部を、ポリオ
キシエチレン（４５モル）ノニルフェノールエーテル
２.５部，ジアルキル（ヤシ油）ジメチルアンモニウム
クロライド２.５部および水７５部で乳化したジンクオ
クトエートのエマルジョン１部を添加配合して、繊維処
理剤組成物を調製した。得られた繊維処理剤組成物の洗
濯収縮率、防しわ率および風合いを実施例１と同様にし
て測定した。結果を表２に示した。本発明の繊維処理剤
組成物により処理した繊維は風合いが良好であり、洗濯
収縮率も比較例の組成物に比べて著しく小さく、これよ
り本発明の繊維処理剤組成物が羊毛服地用処理剤として
好適であることが判明した。Embedded image 150 parts of an amino group-containing polyorganosiloxane having a viscosity of 830 centistokes represented by the formula: H 2 NC 2 H
After uniformly mixing 5 parts of γ- (β-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane represented by 4 NHC 3 H 6 Si (OCH 3 ) 3 , polyoxyethylene (6 mol of ethylene oxide) lauryl ether was added thereto. 60 parts and 80 parts of water were added and uniformly stirred. This mixture was emulsified using a colloid mill-type emulsifier, and then 555 parts of water was added to prepare a uniform emulsion. Take 80 parts of this emulsion and add it to colloidal silica [Nissan Chemical Industries, Ltd.
, Trade name: Snowtex AK (water content 80%, colloidal silica 20%)]. Next, as a condensation reaction catalyst, zinc octoate emulsified with 20 parts of zinc octoate in 2.5 parts of polyoxyethylene (45 mol) nonylphenol ether, 2.5 parts of dialkyl (coconut oil) dimethyl ammonium chloride and 75 parts of water Was added and blended to prepare a fiber treatment composition. Washing shrinkage, wrinkle prevention and texture of the obtained fiber treatment composition were measured in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2. The fiber treated with the fiber treatment composition of the present invention has a good texture, and the washing shrinkage is significantly smaller than that of the composition of the comparative example. It turned out to be suitable.
【００２３】[0023]
【比較例６】実施例２において、式：Comparative Example 6 In Example 2, the formula:
【化１８】 で表される粘度８８０センチストークスのアミノ基含有
オルガノポリシロキサンの配合量を３００部とし、かつ
式：Embedded image The amount of the amino group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 880 centistokes represented by the formula is 300 parts, and the formula:
【化１９】 で表される粘度８３０センチストークスのアミノ基含有
ポリオルガノシロキサンを添加しなかった以外は実施例
２と同様にして繊維処理剤組成物を調製した。得られた
繊維処理剤組成物の洗濯収縮率，防しわ率および風合い
を実施例２と同様にして測定し、結果を表２に示した。Embedded image A fiber treatment composition was prepared in the same manner as in Example 2 except that the amino group-containing polyorganosiloxane having a viscosity of 830 centistokes was not added. Washing shrinkage ratio, wrinkle prevention ratio and texture of the obtained fiber treating agent composition were measured in the same manner as in Example 2, and the results are shown in Table 2.
【００２４】[0024]
【実施例３】 式：Embodiment 3 Formula:
【化２０】 で表される粘度８８０センチストークスのアミノ基含有
オルガノポリシロキサン１５０部と、式：Embedded image And 150 parts of an amino group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 880 centistokes represented by the following formula:
【化２１】 で表される粘度８３０センチストークスのアミノ基含有
ポリオルガノシロキサン１５０部および式：ＣＨ2＝Ｃ
(ＣＨ3)ＣＯＯＣ3Ｈ6Ｓｉ(ＯＣＨ3)3で表されるγ−メ
タクリロキシプロピルトリメトキシシラン５部を均一に
混合した後、これにポリオキシエチレン（エチレンオキ
サイド６モル）ラウリルエーテル６０部，水８０部を加
えて均一に攪拌した。この混合物をコロイドミル型乳化
機を用いて乳化し、次いで水５５５部を加えて均一なエ
マルジョンを調製した。このエマルジョンを８０部と
り、これにコロイダルシリカ［日産化学工業（株）製，
商品名：スノーテックスＡＫ（水分８０％，コロイダル
シリカ２０％）］を２０部配合した。次いで縮合反応用
触媒として、ジンクオクトエート２０部を、ポリオキシ
エチレン（４５モル）ノニルフェノールエーテル２.５
部，ジアルキル（ヤシ油）ジメチルアンモニウムクロラ
イド２.５部および水７５部で乳化したジンクオクトエ
ートのエマルジョン１部を添加配合して、繊維処理剤組
成物を調製した。得られた繊維処理剤組成物の洗濯収縮
率、防しわ率および風合いを実施例１と同様にして測定
した。結果を表２に示した。本発明の繊維処理剤組成物
により処理した繊維は風合いが良好であり、洗濯収縮率
も比較例の組成物に比べて著しく小さく、これより本発
明の繊維処理剤組成物が羊毛服地用処理剤として好適で
あることが判明した。Embedded image 150 parts of an amino-containing polyorganosiloxane having a viscosity of 830 centistokes represented by the formula: CH 2 ＣC
After uniformly mixing 5 parts of γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane represented by (CH 3 ) COOC 3 H 6 Si (OCH 3 ) 3 , 60 parts of polyoxyethylene (6 mol of ethylene oxide) lauryl ether was added thereto. And 80 parts of water were added and stirred uniformly. This mixture was emulsified using a colloid mill-type emulsifier, and then 555 parts of water was added to prepare a uniform emulsion. Take 80 parts of this emulsion and add colloidal silica [manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.
Trade name: Snowtex AK (water 80%, colloidal silica 20%)] was blended. Next, as a condensation reaction catalyst, 20 parts of zinc octoate were mixed with 2.5 parts of polyoxyethylene (45 mol) nonylphenol ether 2.5.
, 2.5 parts of dialkyl (coconut oil) dimethylammonium chloride and 1 part of an emulsion of zinc octoate emulsified with 75 parts of water to prepare a fiber treatment composition. Washing shrinkage, wrinkle prevention and texture of the obtained fiber treatment composition were measured in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2. The fiber treated with the fiber treatment composition of the present invention has a good texture, and the washing shrinkage is significantly smaller than that of the composition of the comparative example. It turned out to be suitable.
【００２５】[0025]
【比較例７】実施例３において、式：Comparative Example 7 In Example 3, the formula:
【化２２】 で表される粘度８８０センチストークスのアミノ基含有
オルガノポリシロキサンの配合量を３００部とし、かつ
式Embedded image The amount of the amino group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 880 centistokes represented by
【化２３】 で表される粘度８３０センチストークスのアミノ基含有
ポリオルガノシロキサンを添加しなかった以外は実施例
３と同様にして繊維処理剤組成物を調製した。得られた
繊維処理剤組成物の洗濯収縮率，防しわ率および風合い
を実施例３と同様にして測定し、結果を表２に示した。Embedded image A fiber treatment composition was prepared in the same manner as in Example 3 except that the amino group-containing polyorganosiloxane having a viscosity of 830 centistokes was not added. Washing shrinkage, wrinkle prevention and texture of the obtained fiber treatment composition were measured in the same manner as in Example 3, and the results are shown in Table 2.
【００２６】[0026]
【表２】 [Table 2]
【００２７】[0027]
【実施例４】オクタメチルシクロテトラシロキサン３９
０部と、式：Ｈ2ＮＣ2Ｈ4ＮＨＣ3Ｈ6ＳｉＣＨ3(ＯＣ
Ｈ3)2で表されるγ−（β−アミノエチル）アミノプロ
ピルメチルジメトキシシラン１０部を均一に攪拌した
後、これにヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロラ
イド５０部および水５００部を加えて均一に混合した。
この混合液を、ホモジナイザーを用いて圧力４００kg/c
m2の条件にて３回処理した。これを４つ口フラスコに移
液し、これに水酸化ナトリウム１.０部を水４７.５部に
溶解した溶液を加えて、８０℃にて８時間重合した。重
合後、酢酸１.５部を投入して冷却して、式：Example 4 Octamethylcyclotetrasiloxane 39
0 parts and the formula: H 2 NC 2 H 4 NHC 3 H 6 SiCH 3 (OC
After uniformly stirring 10 parts of γ- (β-aminoethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane represented by H 3 ) 2 , 50 parts of hexadecyltrimethylammonium chloride and 500 parts of water were added and uniformly mixed. .
This mixed solution was subjected to a pressure of 400 kg / c using a homogenizer.
The treatment was performed three times under the condition of m2. This was transferred to a four-necked flask, and a solution of 1.0 part of sodium hydroxide dissolved in 47.5 parts of water was added thereto, followed by polymerization at 80 ° C. for 8 hours. After the polymerization, 1.5 parts of acetic acid was added and the mixture was cooled.
【化２４】 で表される粘度２,６００センチストークスのアミノ基
含有オルガノポリシロキサンのエマルジョンを調製した
（エマルジョンＣ）。一方、オクタメチルシクロテトラ
シロキサン３８８部，ヘキサメチルジシロキサン２部お
よび式：Ｈ2ＮＣ2Ｈ4ＮＨＣ3Ｈ6ＳｉＣＨ3(ＯＣＨ3)2で
表されるγ−（β−アミノエチル）アミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン１０部を均一に攪拌した後、ヘキサ
デシルトリメチルアンモニウムクロライド５０部および
水５００部を加えて均一に混合した。この混合液を、ホ
モジナイザーを用いて圧力４００kg/cm2の条件にて３回
処理した。これを４つ口フラスコに移液し、これに水酸
化ナトリウム１.０部を水４７.５部に溶解した溶液を加
えて、８０℃にて６時間保持した後、４０℃にて４時間
重合した。重合後、酢酸１.５部を投入して冷却して、Embedded image An emulsion of an amino group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 2,600 centistokes was prepared (emulsion C). On the other hand, 388 parts of octamethylcyclotetrasiloxane, 2 parts of hexamethyldisiloxane, and γ- (β-aminoethyl) aminopropyl represented by the formula: H 2 NC 2 H 4 NHC 3 H 6 SiCH 3 (OCH 3 ) 2 After uniformly stirring 10 parts of methyldimethoxysilane, 50 parts of hexadecyltrimethylammonium chloride and 500 parts of water were added and uniformly mixed. This mixture was treated three times using a homogenizer at a pressure of 400 kg / cm 2. This was transferred to a four-necked flask, a solution of 1.0 part of sodium hydroxide dissolved in 47.5 parts of water was added, and the mixture was kept at 80 ° C. for 6 hours and then at 40 ° C. for 4 hours. Polymerized. After the polymerization, 1.5 parts of acetic acid was added and cooled,
【化２５】 で表される粘度２,５００センチストークスのアミノ基
含有ポリオルガノシロキサンのエマルジョンを調製した
（エマルジョンＤ）。このようにして得られたエマルジ
ョンＣ１００部とエマルジョンＤ１００部を混合した
後、これにγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン２部とコロイダルシリカ［日産化学工業（株）製，商
品名：スノーテックスＢＫ（水分８０％，コロイダルシ
リカ２０％）］１００部および実施例１で使用した縮合
反応用触媒（ジンオクトエートのエマルジョン）２部を
加えて５０℃にて１０日間保持し、繊維処理剤組成物を
調製した。このようにして得られた繊維処理剤組成物を
水で希釈して所定濃度（固形分）の処理液を調製し、こ
の中に羊毛８５％，アクリル１５％の混紡糸使いのセー
ターを３０秒間浸漬した。次いで遠心脱水機で絞り率１
００％に調整して絞り、金網上に広げて室温で一昼夜乾
燥した。さらにこれを熱風循環式乾燥機中で８０℃で５
分間熱処理した後、室温にて放冷した。このセーターの
身丈部分の縦方向と袖部分の２箇所に３０ｃｍ間隔の印
をつけて、実施例１と同様にして洗濯収縮率を測定し
た。また洗濯前後の風合いの変化を指触により測定し
た。これらの結果を表３に示した。本発明の繊維処理剤
組成物により処理したセーターは風合が非常に良好であ
り、洗濯収縮率も比較例の組成物に比べて著しく小さ
く、これより本発明の繊維処理剤組成物は羊毛編物用処
理剤として好適であることが判明した。Embedded image An emulsion of an amino group-containing polyorganosiloxane having a viscosity of 2,500 centistokes was prepared (emulsion D). After mixing 100 parts of the emulsion C and 100 parts of the emulsion D thus obtained, 2 parts of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane and colloidal silica [trade name: Snowtex BK, manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.] (Water 80%, colloidal silica 20%)] 100 parts and the condensation reaction catalyst (gin octoate emulsion) used in Example 1 were added, and the mixture was kept at 50 ° C. for 10 days to prepare a fiber treatment composition. Was prepared. The fiber treatment composition thus obtained was diluted with water to prepare a treatment solution having a predetermined concentration (solid content). A sweater containing 85% wool and 15% acrylic was used for 30 seconds. Dipped. Next, the squeezing rate is 1
It was adjusted to 00%, squeezed, spread on a wire mesh, and dried at room temperature for 24 hours. This is further dried at 80 ° C. for 5
After heat treatment for minutes, the mixture was allowed to cool at room temperature. Markings at intervals of 30 cm were made at two places in the vertical direction of the height portion and the sleeve portion of this sweater, and the washing shrinkage was measured in the same manner as in Example 1. The change in texture before and after washing was measured by finger touch. Table 3 shows the results. The sweater treated with the fiber treatment composition of the present invention has a very good feel and the washing shrinkage is significantly smaller than the composition of the comparative example. From this, the fiber treatment composition of the present invention is a wool knitted fabric. It turned out to be suitable as a treating agent for use.
【００２８】[0028]
【比較例８】実施例４においてエマルジョンＣの配合量
を２００部とし、かつエマルジョンＤを配合しなかった
以外は実施例４と同様にして繊維処理剤組成物を調製し
た。得られた繊維処理剤組成物の洗濯収縮率および風合
いを実施例４と同様にして測定し、結果を表３に示し
た。Comparative Example 8 A fiber treating agent composition was prepared in the same manner as in Example 4 except that the blending amount of the emulsion C was changed to 200 parts and the emulsion D was not blended. Washing shrinkage and texture of the obtained fiber treatment composition were measured in the same manner as in Example 4, and the results are shown in Table 3.
【００２９】[0029]
【表３】 [Table 3]
【００３０】[0030]
【発明の効果】本発明の繊維処理剤組成物は上記（Ａ）
成分〜（Ｅ）成分、または（Ａ）成分〜（Ｆ）成分から
なり、特に（ｂ）成分を含有しているが故に、これを各
種繊維に適用すると、繊維に優れた風合いと防縮性を付
与することができるという特徴を有する。According to the present invention, the fiber treatment composition of the present invention comprises the above (A)
Component (E) or component (A) to component (F), and particularly because component (b) is contained, when this is applied to various fibers, the fiber has excellent texture and shrink resistance. It has the characteristic that it can be provided.
Claims (4)
またはアミノ基含有有機基である、請求項２に記載の繊
維処理剤組成物。3. The fiber treatment composition according to claim 2, wherein Q of component (F) is an epoxy group-containing organic group or an amino group-containing organic group.
求項１または請求項２に記載の繊維処理剤組成物。4. The fiber treating agent composition according to claim 1, which is used for treating a fiber having a scaly structure.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005539154A (en) * | 2002-09-17 | 2005-12-22 | ファイバービジョンズ アー／エス | Polyolefin fibers and their use in making bulky and highly resilient nonwovens |
| JP2008013903A (en) * | 2006-06-05 | 2008-01-24 | Lion Corp | Wrinkle-reducing agent composition for textile product |
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| JP2013538282A (en) * | 2010-09-20 | 2013-10-10 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | Non-fluoropolymer surface protection composition |
| JP2016517478A (en) * | 2013-03-13 | 2016-06-16 | オルガノクリック アクチエボラグ | Method and composition for obtaining a plurality of textiles with water repellent and / or water-soluble antifouling treatment |
-
1996
- 1996-10-31 JP JP30585396A patent/JP3764224B2/en not_active Expired - Fee Related
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