JPH10121135A - 極めて鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
極めて鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH10121135A JPH10121135A JP8269688A JP26968896A JPH10121135A JP H10121135 A JPH10121135 A JP H10121135A JP 8269688 A JP8269688 A JP 8269688A JP 26968896 A JP26968896 A JP 26968896A JP H10121135 A JPH10121135 A JP H10121135A
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Abstract
を製造する。 【解決手段】 AlおよびSおよび/またはSeを含有する
けい素鋼スラブを素材として方向性電磁鋼板を製造する
にあたり、仕上げ圧延を圧下率:85〜99%、圧延終了温
度:950 〜1150℃でかつ素材のSiおよびAl含有量との関
係から特定し、20℃/s以上で急冷して670 ℃以下でコ
イルに巻取ること、熱延板焼鈍および中間焼鈍を5〜25
℃/sで800 ℃まで昇温し、900 〜1125℃・150 秒間以
内の条件で処理すること、最終冷間圧延圧下率を80〜95
%にすること、Ti化合物とCaとを含有する焼鈍分離剤を
用い最終仕上げ焼鈍の雰囲気を特定することの順次組合
せなる。
Description
などの鉄心に用いられる方向性電磁鋼板のなかでも、特
に鉄損が極めて低く磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製
造方法を提案するものである。
〔001〕方位や(100)〔001〕方位に配向した
方向性電磁鋼板は優れた軟磁気特性を有することから商
用周波数域での各種鉄心材料として広く用いられてい
る。その折、電磁鋼板に要求される特性としては、一般
に50Hzの周波数で1.7 Tに磁化させたときの損失である
W 17/50 であらわす鉄損が低いことが重要である。発電
機や変圧器としての鉄心の鉄損は、この W17/50 の値が
低い材料を用いることにより大幅に低減できることか
ら、鉄損として W17/50 の低い材料の開発が年々強く求
められてきている。
電流損を低下させるために有効なSiの含有量を増加し電
気抵抗を高める方法、鋼板板厚を薄くする方法、結晶粒
を細粒化する方法さらには結晶方位の集積度を高めて磁
束密度を向上させる方法などが知られている。このう
ち、Si含有量を増加させる手法および鋼板板厚を薄くす
る手法について検討を加えたが、Si含有量を増加させる
手法はSiを過度に含有させると圧延性や加工性を劣化さ
せるので好ましくなく限界があり、また鋼板板厚を薄く
する手法は極端な製造コストの増大をもたらすので自ず
から限界があった。
ついては、これまで数多く研究されてきており、例え
ば、特公昭46−23820号公報(高磁束密度電磁鋼
板の熱処理法)には、鋼中にAlを添加し熱間圧延後に10
00〜1200℃の温度範囲と高温での熱延板焼鈍とその後の
急冷処理によって微細なAlN を析出させ最終の冷間圧延
での圧下率を80〜95%とする高圧下を施す技術が提案開
示されており、これによってB10で1.95Tと極めて高い
磁束密度を得ている。これは、微細に分散析出したAlN
が1次再結晶粒の成長を抑制するインヒビターとしての
強い作用を有することを利用し、結晶方位の優れた核の
みを2次再結晶させることにより方位の優れた結晶組織
を有する製品を得ようとするものである。
粒が粗大化し、よって低い鉄損を得ることが難かしく、
また、熱延板焼鈍において完全にAlN を固溶することが
困難であるので、安定して高磁束密度の製品を得ること
が困難であった。その理由は、この技術が最終圧延の圧
下率を80〜95%という高圧下を施すことを必須としてお
り、これにより少数の結晶方位の優れた核のみを成長さ
せ、優れた磁束密度を得ようとするもので、高磁束密度
は得られるものの、2次再結晶粒の発生密度が低くなり
製品での結晶粒が粗大化するので磁気特性が不安定化す
るからである。
製造技術に関しては、特公昭54−23647号公報
(高級一方向性電磁鋼板の製造方法)および特公昭54
−13846号公報(特性の優れた高磁束密度一方向性
珪素鋼板を得る冷間圧延法)に開示されているような、
冷間圧延パス間で時効処理を施す技術や、特開平7−3
2006号公報(方向性けい素鋼板の冷間圧延方法およ
び冷間圧延機のロール冷却装置)に開示されているよう
な温間圧延技術によって材料の磁気特性を安定化する試
みがなされてきたが、いずれも安定して高磁束密度の製
品を得るには未だ不十分であり、上記したような本質的
な理由による製造上の不安定性は依然解消されなかっ
た。
方位の集積度を高めて高磁束密度を得ようとすると、そ
れにともない必然的に結晶粒が粗大化し、磁気特性が不
安定化する。これを抑制すべく結晶粒の細粒化を図ると
逆に結晶方向集積度が低下し磁束密度の低下を招く、こ
のような二律背反状態のため、これまで高磁束密度で極
めて鉄損の低い材料を安定して製造することは困難であ
った。
とする方向性電磁鋼板を製造するにあたって、本質的に
内在する製品板での結晶粒の粗大化という不安定要因を
解消して極めて低い鉄損を得、しかも極めて高い磁束密
度B8 が得られる方向性電磁鋼板の製造方法を提案する
ことを目的とする。
を解消すべく、発明者らはインヒビターであるAlN の析
出分散状態に着目し、従来とは全く異なった析出方法を
とることにより、極めて微細にAlN を析出させ、1次再
結晶粒の成長に対し強い抑制効果が得られることを見出
し、これを有効に活用してこの発明を達成したものであ
る。なすわち、この発明の要旨とするところは以下の通
りである。
7.0 wt%、Mn:0.03〜2.5 wt%、SもしくはSeのうちの
1種または2種の合計:0.003 〜0.040 wt%、Al:0.01
0 〜0.030 wt%およびN:0.003 〜0.010 wt%を含有す
るけい素鋼スラブを素材として、該スラブを1350℃以上
の温度に加熱し、熱間圧延後、熱延板焼鈍を施してから
1回冷間圧延法または中間焼鈍を挟む2回冷間圧延法に
より冷間圧延し最終冷延板厚とするか、もしくは、熱間
圧延後、中間焼鈍を挟む2回冷間圧延法により冷間圧延
し最終冷延板厚としたのち、1次再結晶焼鈍を施し、そ
の後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す
一連の工程により方向性電磁鋼板を製造するにあたり、
熱間の仕上げ圧延圧下率を85〜99%の範囲とし、仕上げ
圧延終了温度を950 〜1150℃の範囲でかつ素材のSi含有
量およびAl含有量との関係から下記式(1)を満たす温度
範囲とする熱間圧延を行うこと、熱間圧延終了後20℃/
s以上の冷却速度で急冷して670 ℃以下の温度でコイル
に巻取ること、熱延板焼鈍および中間焼鈍をともに、80
0 ℃の温度まで5〜25℃/sの範囲の昇温速度で昇温
し、900 〜1125℃の温度域で保持時間を150 秒間以下と
する条件で行うこと、冷間圧延を、1回冷間圧延法によ
り圧下率:80〜95%の範囲で行い最終冷延板厚とする
か、もしくは、2回冷間圧延法により第1回目の圧延を
圧下率:15〜60%の範囲で行ったのち、中間焼鈍後第2
回目の圧延を圧下率:80〜95%の範囲で行い最終冷延板
厚とすること、Ti化合物:1〜20wt%およびCa:0.01〜
3.0 wt%を含有する焼鈍分離剤を用いること、最終仕上
げ焼鈍の昇温途中の少なくとも900 ℃以上の温度からは
H2 を含有する雰囲気中で昇温すること、との順次組合
せになることを特徴とする極めて鉄損の低い高磁束密度
方向性電磁鋼板の製造方法(第1発明)。
中間焼鈍時の冷却が、鋼板内固溶C量を高めるための急
冷処理である第1発明に記載の極めて鉄損の低い高磁束
密度方向性電磁鋼板の製造方法(第2発明)。
囲の温間圧延か、もしくは、100 〜300 ℃の温度範囲で
10〜60分間の時間範囲のパス間時効処理を施すものであ
る第1発明または第2発明に記載の極めて鉄損の低い高
磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法(第3発明)。
025 wt%の脱炭を施すことを特徴とする第1、第2また
は第3発明に記載の極めて鉄損の低い高磁束密度方向性
電磁鋼板の製造方法(第4発明)。
O3 ,FeTiO2, SrTiO3, TiS などのTiを含有する酸化物
や窒化物および硫化物などの物質である。
ついて以下に述べる。C:0.08wt%(以下単に%であら
わす)、Si:3.32%、Mn:0.07%、Al:0.024 %、Se:
0.020 %、Sb:0.040 %、N:0.008 %を含有し、残部
はFeおよび不可避的不純物の組成になる250 mm厚のけい
素鋼スラブ2本をそれぞれ1380℃の温度に加熱した。
する粗圧延後、1050℃の温度で板厚:2.2 mmとする仕上
げ圧延を終了したのち、大量の冷却水を噴射して50℃/
sの冷却速度で冷却し、550 ℃の温度でコイルに巻取っ
た(コイルAとする)。他方は、1220℃の温度で板厚:
45mmとする粗圧延後、950 ℃の温度で板厚:2.2 mmとす
る仕上げ圧延を終了したのち、大量の冷却水を噴射して
25℃/sの冷却速度で冷却し、550 ℃の温度でコイルに
巻取った(コイルBとする)。
(A−1,A−2およびB−1,B−2とする)、A−
1およびB−1の熱延板コイルは、昇温速度:12℃/s
で1110℃の温度まで昇温させたのち30秒間保持する熱延
板焼鈍をそれぞれ施し、A−2およびB−2の熱延板コ
イルは、昇温速度:12℃/sで1170℃の温度まで昇温さ
せたのち30秒間保持する熱延板焼鈍をそれぞれ施した。
での冷間圧延を施して最終冷延板厚:0.27mmとしたの
ち、脱脂処理を施してから、0.15%のCaと0.08%のBを
含有するMgO 中にTiO2を4.5 %添加したものを焼鈍分離
剤として鋼板表面に塗布し、それぞれコイルに巻取っ
た。
℃の温度までの昇温をN2 雰囲気中で30℃/hの昇温速
度で、800 〜1050℃の温度域の昇温をN2 :25%および
H2:75%の混合雰囲気中で15℃/sの昇温速度で、105
0〜1200℃の温度域の昇温および1200℃・5時間の均熱
をH2 雰囲気中で、かつ1050〜1200℃の温度域の昇温速
度を20℃/sとし、降温に際しては、800 ℃の温度まで
をH2 雰囲気中で急冷し、800 ℃以下の温度をN2 雰囲
気中で冷却する熱サイクルと雰囲気を採用して、それぞ
れ最終仕上げ焼鈍を行った。
除去したのち、50%のコロイダルシリカとりん酸マグネ
シウムからなる張力コートを塗布し焼付けそれぞれ製品
とした。かくして得られた各製品より圧延方向に沿って
エプスタインサイズの試験片を切り出し800 ℃の温度で
3時間の歪取焼鈍を施したのち、1.7 Tの磁束密度にお
ける鉄損 W17/50 および磁束密度B8 を測定し、さらに
これらの鋼板をマクロエッチして平均結晶粒径を調査し
た。これらの調査結果を表1にまとめて示す。
げ圧延)終了温度が高く、熱延板焼鈍温度が低い記号A
−1のコイルは、従来条件である記号B−2に比し、極
めて高い磁束密度(B8)と極めて低い鉄損( W17/50 )
が得られている。
した結果、以下に述べることが明らかとなった。すなわ
ち、従来の方法においては、熱延板焼鈍時の高温均熱時
にγ変態を起こさせ、AlN の再固溶ののち、その冷却過
程での再析出を狙うものであるが、上記実験で良好な結
果を得た記号A−1のコイルでは、熱延板焼鈍の昇温過
程で極めて微細なAlN が析出し、これが強いインヒビタ
ーの抑制作用をもたらすものであることがわかった。
的ポイントは熱延板焼鈍温度は析出したAlN の再固溶や
オストワルド成長が起こらないように低温にする必要が
あることであり、この点が従来とは技術的思想を全く異
にするものである。
については、焼鈍後の結晶組織の粒サイズを適正にする
ことを目的にするものであり、焼鈍温度が過度に低い場
合、圧延後の再結晶組織において2次再結晶の核となる
(110)粒の強度が不足し、良好な方位の2次再結晶
が得られなくなる。そこで(110)粒の高い強度を得
るためには、熱延板焼鈍後の結晶組織を一定サイズ以上
に粗大化する必要があり、このためには、900 ℃以上の
温度まで昇温することが不可欠である。
上記したように、昇温過程で微細に析出したAlN の再固
溶およびオストワルド成長をさせないことが最も肝要な
点となる。このためには、1125℃以下の温度で均熱時間
が150 秒間以内の焼鈍とすることが必要とされる。かか
る焼鈍における昇温時のAlN の析出現象は、ほぼ900 ℃
の温度までに終了するが、昇温速度によってそのサイズ
や分布が変化するので、昇温速度を制御することも必要
である。昇温速度が5℃/sよりも遅いとAlN が粗大析
出しやすく、逆に25℃/sよりも速いとAlN の析出量が
不十分となる。
いが、例えば特公平7−84615号公報(磁束密度に
優れる方向性けい素鋼板の製造方法)に記載されている
ような、急冷処理して微細カーバイドを析出させる技術
は1次再結晶集合組織を良好にするので、この発明に適
用して有効である。また、焼鈍時に鋼板表層部の脱炭を
行うことは、さらに好ましい結果を得ることができる。
温過程で微細なAlN を析出させる手法を効果的に活用す
るための必須条件として、熱間圧延工程ではAlN を析出
させないことである。仮に、熱間圧延工程においてAlN
が析出したとすると、熱延板焼鈍の昇温過程ですでに析
出しているAlN を核としてAlN が成長するため、少数の
粗大な析出AlN が存在し抑制力が減少することになる。
る過程を詳細に調査したところ、熱延板中にすでに多数
のAlN とは異なる超微細析出物がすでに存在していて、
これらがAlN 析出の核となっていること、さらに、これ
らの超微細析出物はMnS 、CuS 等の硫化物や、MnSe、Cu
Se等のセレン化物およびこれらの複合析出物からなり、
熱間仕上げ圧延温度が適正な範囲において極めて微細に
析出することがわかった。すなわち、鋼中に転位等の欠
陥が高密度に存在する状態でAlN の析出を抑制できれば
よいことがわかった。ここで、仕上げ圧延温度が適正温
度よりも高い場合には、鋼中に存在する欠陥の密度が低
下して十分な数の上記した超微細析出物が得られず、逆
に低い場合には、この析出が不十分となり、ともに超微
細析出物の析出密度は低下する。なお、これらの析出物
は超微細であるため、0.003 %以上のわずかな量で十分
であるがSおよび/またはSeを鋼中に含有させておくこ
とが必要になる。
る手段は、以下の3点がある。そのひとつは、熱間圧延
(仕上げ圧延)終了温度を高温化しAlN を過飽和固溶状
態で鋼中に存在させることである。AlN の析出温度は、
SiやAlの含有量によって変化することが知られているの
で、これらの含有量に合せて熱間圧延終了温度を変える
必要がある。熱間圧延終了温度が低く過ぎる場合には熱
間圧延工程でAlN が析出してしまい、上記実験において
熱延板焼鈍を高温として再固溶・再析出させた記号B−
2のコイルはともかくとしても、熱延板焼鈍を低温とし
た記号B−1のコイルのように少数の粗大なAlN の析出
状態となり、抑制力が低下して2次再結晶不良となる。
する点である。すなわち、これにより過飽和状態のまま
Alを鋼中に凍結することが可能になる。冷却速度が遅い
場合には、冷却の過程でAlN が析出しやすくなる。この
ため必要とされる冷却速度は20℃/s以上である。
取り温度を低温とする点である。コイルは長時間その温
度近傍に保持されるため、巻取り温度が高いとやはりAl
N の析出を招く結果となる。このためコイル巻取り温度
を670 ℃以下とすることが必要である。
量とが関係する熱間圧延終了温度の適正範囲について調
査した。
た以外は前述の実験とほぼ同様の成分組成の250 mm厚の
各種けい素鋼スラブを用い、熱間圧延終了温度を変化さ
せた以外は前述の実験の記号A−1と同様の工程でそれ
ぞれ製品とし、得られた各製品の磁束密度B8 /B
s (Bs は飽和磁束密度) の値を調査した。図1は、製
品の結晶方位の集積度(B8 /Bs )に及ぼす素材のSi
およびAl含有量ならびに熱間圧延終了温度の影響を示す
グラフである。
高い値を得るためには熱間圧延終了温度は、Si(%)を
XおよびAl(ppm)をYとしてあらわす610 +40X+Y以
上でかつ950 ℃以上の温度が必要であり、また、750 +
40X+Y以下でかつ1150℃以下の温度であることが必要
であることがわかる。熱間圧延終了温度が上記範囲よ
り、低い場合にはAlN が熱間圧延工程で析出し、高い場
合には高温域における圧延となり熱延板のバンド組織の
幅が増大して良好な2次再結晶の成長を妨害するように
なる。
とすることにより2次再結晶粒の結晶粒径が細粒化する
点である。この理由は明確ではないが、焼鈍温度を低温
化することによりγ変態量が低下し圧延前の結晶粒が実
質的に増加し、圧延1次再結晶組織において(110)
粒の核生成頻度が増加したためではないかと推察され
る。
加した場合、2次再結晶粒が細粒化することはよく知ら
れた現象であるが、この場合には従来より磁束密度の低
下を招くことも常であった。しかし、この発明において
は、強いインヒビターの抑制作用のため2次再結晶粒の
細粒化と同時に磁束密度の向上効果も得られたものと推
定される。
したのち1回の冷間圧延を行う1回冷間圧延法、熱延板
焼鈍を施したのち第1回目の冷間圧延後中間焼鈍を施し
てから第2回目の冷間圧延を行う2回冷間圧延法、また
は、熱延板焼鈍を省略して第1回目の冷間圧延後中間焼
鈍を施してから第2回目の冷間圧延を行う2回冷間圧延
法のいずれもが採用できる。この冷間圧延工程における
焼鈍では、その昇温過程でAlN を析出させるとともに析
出したAlN のオストワルド成長、再固溶・再析出を防止
するよう留意すること、熱延板焼鈍と中間焼鈍とを行う
場合の2回目の焼鈍(中間焼鈍)でも析出したAlN のオ
ストワルド成長、再固溶・再析出を防止するよう留意す
ることが肝要である。
うに最終圧延の圧下率を80〜95%の範囲とすることが重
要である。
いての調査を行った。C:0.08%、Si:3.38%、Mn:0.
07%、Al:0.022 %、Se:0.020 %、Sb:0.035 %およ
びN:0.008 %を含み、残部はFeおよび不可避的不純物
の組成になる250 mm厚のけい素鋼スラブ10本を、それぞ
れ1410℃の温度に加熱し、1250℃の温度で板厚:45mmと
する粗圧延後、1020℃の温度で板厚:2.2 mmとする仕上
げ圧延を終了したのち、大量の冷却水を噴射して55℃/
sの冷却速度で急冷し、550 ℃の温度でコイル状に巻取
った。
温し1050℃・30秒間の熱延板焼鈍を行い、酸洗後、ゼン
ジマー圧延機により120 〜160 ℃の温度範囲での温間圧
延を施し最終冷延板厚:0.30mmとしたのち、脱脂処理を
行いそれぞれ850 ℃・2分間の脱炭・1次再結晶焼鈍を
施した。
示す焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を、11
80℃の温度まで30℃/sの昇温速度で昇温し7時間保持
したのち降温するヒートパターンで、400 ℃の温度まで
はN2 雰囲気中で、その後は表2に示す雰囲気中でそれ
ぞれ行った。
焼鈍分離剤を除去したのち、60%のコロイダルシリカを
含むりん酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティン
グを塗布し、800 ℃の温度で焼付け製品とした。
ってエプスタインサイズの試験片を切り出し800 ℃の温
度で3時間の歪取り焼鈍を施したのち、1.7 Tの磁束密
度における鉄損( W17/50 )および磁束密度(B8)をそ
れぞれ測定するとともに、各製品板の平均結晶粒径も測
定した。これらの測定結果を表3にまとめて示す。
でN2 単味の雰囲気で処理した条件記号AやBの製品は
磁気特性が劣っている。これは、鋼板の窒化が進行し方
位の劣る結晶粒が2次再結晶したことが、磁束密度の低
下および平均結晶粒径の値からわかる。
して、CaおよびTiが必須の成分であることも理解され
る。鋼板表面には、脱炭焼鈍時に鋼板表層に生成した S
iO2 と焼鈍分離剤の主成分であるMgO とが最終仕上げ焼
鈍時に反応してフォルステライト(Mg2 SiO4)を主成分
とする被膜が形成されているが、焼鈍分離剤にこれらの
成分を添加することによって、被膜中にCaおよびTiの窒
化物または酸化物が形成され、被膜の強化作用が高めら
れ、被膜の張力効果が増加する結果磁気特性を向上させ
たものと考えられる。
酸化物や窒化物の形成に重要な働きをしており、焼鈍の
中期から後期において特に還元性を強めておくことが必
要であると考えられる。すなわち、還元性の強いH2 を
雰囲気中に含有させることによって鋼中窒化物の分解を
促進し被膜中のAl含有量を増加させることが可能にな
り、同時に還元性雰囲気によって被膜形成を促進し、被
膜中に含有するTiやCaの量も増加させることが可能とな
ったと思われる。
分組成について種々探索した結果、特にAlについて、熱
延板焼鈍の昇温過程でAlN を十分に析出させるために
は、Al含有量が0.010 〜0.030 %の範囲で良好な結果が
得られることがわかった。
をもとに、この発明を完成したものである。つぎに、こ
の発明の方向性電磁鋼板の成分組成や製造方法につい
て、この発明の効果を発現するための要件とその範囲お
よび作用などについて詳述する。まず、素材の成分組成
について述べる。
り、熱間圧延中のAlの分布が不均一となって熱延板焼鈍
や中間焼鈍の昇温過程で析出するAlN の分布の均一性を
阻害し、また、脱炭焼鈍の負荷も増大して脱炭不良が発
生しやすくなる。一方、0.025 %未満では、組織改善効
果が得られず2次再結晶が不完全となり磁気特性が劣化
する。したがって、その含有量は0.025 〜0.095 %の範
囲とする。
の成分であり、このためには1.5 %以上含有させること
が必要であるが、7.0 %を超えて含有させると加工性が
劣化し製品の製造や製品の加工が極めて困難になる。し
たがって、その含有量は1.5 〜7.0 %の範囲とする。
工性を向上させるので重要な成分である。この目的のた
めには0.03%以上含有させることが必要であるが、2.5
%を超えて含有させるとγ変態を誘起して磁気特性が劣
化する。したがって、その含有量は0.03〜2.5 %の範囲
とする。
0 % 鋼中には上記成分のほか2次再結晶を誘起するためのイ
ンヒビターが必要で、インヒビター成分としてAlおよび
Nを含有させることを必須とする。Alは、含有量が0.01
0 %未満の場合は熱延板焼鈍や中間焼鈍での昇温過程で
析出するAlN の量が不足し良好な2次再結晶を得ること
がてきなく、逆に0.030 %を超える場合はAlN の析出温
度が上昇し、通常の熱間圧延ではAlN の析出を抑制する
ことができなくなる。したがって、Alは0.010 〜0.030
%の範囲で含有させることとする。
板焼鈍や中間焼鈍の昇温過程において析出するAlN 量が
不足し良好な2次再結晶を得ることがてきなく、逆に0.
010%を超える場合、鋼中でガス化しふくれなどの欠陥
をもたらす。したがって、Nは0.003 〜0.010 %の範囲
で含有させることとする。
を含有させることが必要である。それらの成分は鋼中に
Mn化合物もしくはCu化合物として析出するが、インヒビ
ターとしての作用はほとんどなく、熱延板焼鈍や中間焼
鈍の昇温過程において析出するAlN の析出核として機能
する。これらは微細高密度分散の核生成のための析出で
あるので析出量としては少量で十分であり、この機能の
発現のためには、SもしくはSeの単独あるいは複合で0.
003 %以上含有させれば十分である。また、過剰に含有
する場合も過剰分が粗大析出するだけであるのでさして
有害とはならない。ただし、0.040 %を超えて含有する
場合は粒界に析出して熱間圧延時の加工性を阻害するの
でSもしくはSeの単独あるいは複合で0.040 %までの含
有量とする。
およびCrなどはインヒビターとして抑制力を強化する補
助的な働きを有するので、鋼中に随時含有させることが
好ましい。それらの好適含有量としてはそれぞれ0.001
〜0.30%の範囲である。
i,CoおよびMoなどは鋼板の表面性状を改善する効果が
あるので適宜含有させることは可能である。
る。上記の成分組成に調整されたけい素鋼スラブは、従
来より公知のいかなる方法によっても製造することがで
きる。
供されたのち熱間圧延により熱延板コイルとされるが、
この時スラブ加熱温度を1350℃以上とすることがこの発
明の重要な構成要件である。このスラブ加熱温度が1350
℃未満である場合インヒビターの固溶が十分でなく、Al
N の微細かつ均一な分散析出状態が得られなくなる。
いて組織の均一化のための厚み低減処理や幅圧下処理な
どの公知の技術を随時加えることは可能である。
る4要件が必須となる。第1に、仕上げ圧延での累積圧
下率を85〜99%の範囲とすることである。これは、累積
圧下率が85%未満の場合熱延板でのバンド組織の間隔が
大きくなり、2次再結晶に有害となり、逆に99%を超え
ると熱延板に再結晶粒が存在するようになり、冷間圧延
工程でのAlN の分散析出状態が粗くなることによる。
950 ℃から1150°までの温度範囲とし、かつ、Si(%)
XおよびAl(ppm)Yに応じ、下記式(1)を満たす範囲に
することが必要である。 610 +40X+Y≦T≦750 +40X+Y --- (1) これは、仕上げ圧延終了温度が上記下限値を下回るとMn
S の超微細析出が困難となり、またAlN が圧延中に析出
するようになるので、熱延板焼鈍や中間焼鈍におけるAl
N の微細均一な析出が得られず、所望の磁気特性を有す
る製品が得られなくなり、逆に上限値を上回る場合は、
高温域での圧延となりAlN の析出核となる硫化物やセレ
ン化物の超微細析出をもたらす鋼中の欠陥が不足し、結
局AlN の微細均一な析出が得られず所望の磁気特性を有
する製品が得られなくなることによる。
冷却速度で急冷することが必要である。すなわち、この
ことは急冷により過飽和状態のAlN の析出を抑制し、熱
延板焼鈍や中間焼鈍における昇温過程でのAlN 析出のた
めの駆動力を高めることになる。第4に、コイル巻取り
温度を670 ℃以下とすることである。これは、巻取り温
度が670 ℃を超える場合は、過飽和状態のAlN が析出し
てしまいインヒビターの抑制力が劣化し所望の磁気特性
の製品が得られなくなることによる。
に、熱延板焼鈍を施したのち1回冷間圧延法、熱延板焼
鈍を施したのち中間焼鈍を挟む2回冷間圧延法または熱
延板焼鈍を省略した中間焼鈍を挟む2回冷間圧延法のい
ずれもが採用できる。この冷間圧延工程における最初の
焼鈍(熱延板焼鈍または中間焼鈍)では、その昇温過程
でこの発明の骨子とするAlN を微細析出させ、その後の
焼鈍過程および2回目の焼鈍(中間焼鈍)では析出した
AlN のオストワルド成長や再固溶・再析出を防止するよ
うに留意することが極めて重要である。
わち、熱延板焼鈍を施す1回冷間圧延法および2回冷間
圧延法においては熱延板焼鈍、熱延板焼鈍を省略する2
回冷間圧延法においては中間焼鈍の昇温過程でAlN を微
細析出させるためには、その昇温過程にて、800 ℃の温
度までの昇温速度を5〜25℃/sの範囲とすることが必
要である。これは、昇温速度が5℃/s未満では析出物
が粗大に析出し、インヒビターとしての強い抑制力が得
られず、逆に25℃/sを超える場合は析出物の析出量が
不十分となり、同じくインヒビターとしての強い抑制力
が得られなくなるためである。
囲で150 秒間以下の保持時間とすることが必要である。
すなわち、焼鈍温度が過度に低い場合、圧延後の再結晶
組織において2次再結晶の核となる(110)粒の強度
が不足し良好な方位の2次再結晶組織が得られなくなる
ことから、(110)粒の十分な強度を得るためにこの
焼鈍後の結晶組織を一定サイズ以上に粗大化しておく必
要がある。このためには900 ℃以上の温度で焼鈍するこ
とが不可欠となる。また、焼鈍温度の上限については、
昇温過程で微細に析出させたAlN をオストワルド成長も
しくは再固溶させないことがもっとも肝要な点となる。
このためには1125℃以下の焼鈍温度としかつ保持時間を
150 秒間以下とすることが必要とされる。このように焼
鈍温度を低温化することにこの発明の特徴があり、かく
して、1次再結晶粒の組織中に(110)粒の強度を増
加させることが可能となり、結果として高磁束密度でか
つ細粒組織の2次再結晶を得ることができる。
特に必要とされる点はないが、焼鈍後の鋼中の固溶Cを
増加させる急冷処理を行ったり、鋼中に微細カーバイド
を析出させるための急冷低温保持処理を行ったりするこ
とは、製品の磁気特性を向上させるので有効である。さ
らに、焼鈍雰囲気の酸化性を高めて鋼板表層部を脱炭す
る公知の手段も有効に作用する。
中間焼鈍での脱炭量は0.005 〜0.025 %の範囲とするこ
とがよい。かかる脱炭処理によって鋼板表層部のC含有
量が低下し、焼鈍時のγ変態量が低減するため、2次再
結晶の核が生成する板厚表層部のインヒビターの抑制力
が強化され、より好ましい2次再結晶を得ることができ
る。この効果を得るためには、鋼板のC含有量を0.005
%以上低減することがよい。しかし、0.025 %を超えて
低減した場合、1次再結晶組織を劣化させるので好まし
くない。
目の焼鈍(中間焼鈍)についても、微細析出したAlN の
状態を保つためおよび結晶組織の調整のために最初の焼
鈍と同様に900 〜1125℃の温度範囲で150 秒間以下の焼
鈍とする。
知のように、最終冷間圧延の圧下率を80〜95%の範囲と
することが必要である。これは、圧下率が95%を超える
と2次再結晶が困難となり、80%未満では良好な2次再
結晶粒の方位が得られず、ともに製品での磁束密度が劣
化することによる。
下率は15〜60%の範囲とする。これは、圧下率が15%未
満の場合は圧延再結晶の機構が作用せず結晶組織の均一
化が得られず、逆に60%を超えると結晶組織の集積化が
起り第2回目の圧延の効果が得られなくなるためであ
る。
ように90〜350 ℃の温度範囲での温間圧延を行うこと
や、100 〜300 ℃の温度範囲で10〜60分間の時間範囲の
パス間時効処理を行うことは、1次再結晶集合組織を改
善する効果を有しより好ましい結果が得られるので、こ
の発明に適用することは有意である。
区細分化のため鋼板表面に線状の溝を設けることもよ
い。
には、公知の手法による1次再結晶焼鈍を施したのち、
Ti化合物を1〜20%およびCaを0.01〜3.0 %の範囲で含
有する焼鈍分離剤を塗布してから、昇温途中の少なくと
も900 ℃以上からはH2 を含む雰囲気中で昇温する最終
仕上げ焼鈍を施す。
る理由は、最終仕上げ焼鈍によって形成される被覆中に
これらの成分の酸化物や窒化物が生成し、これらによる
被膜の張力効果の向上が考えられることによるものであ
り、このためには、Ti化合物を1%以上、Caを0.01%以
上含有させることが必要である。しかしながら、Ti化合
物を20%を超えて含有させた場合は、多量のTiが鋼中に
侵入し磁気特性の劣化をもたらし、かつ、被膜形成も阻
害され、Caを3.0 %を超えて含有させた場合は、被膜の
密着性が劣化するので、それらの含有量の上限をTi化合
物が20%、Caが3.0 %とする。
窒化が生じると方位の劣る結晶粒の2次再結晶を招くの
で、最終仕上げ焼鈍の雰囲気は少なくとも900 ℃以上に
おいてH2 を含ませることが必要である。また、H2 を
含む雰囲気とすることは、上記被膜中の酸化物や窒化物
の形成に重要な働きをしており、900 ℃以上の温度の焼
鈍の中期から後期において特に還元性を強めておくこと
が重要であると考えられる。
を除去したのち、鋼板表面に絶縁コーティングを塗布し
て製品とするが、必要に応じてコーティング塗布前に鋼
板表面を鏡面化してもよいし、絶縁コーティングとして
張力コーティングを用いてもよく、また、コーティング
の塗布焼付け処理を平坦化処理と兼ねてもよい。
減をはかるため、公知の磁区細分化処理としてプラズマ
ジェットやレーザ照射を線状に施したり、突起ロールに
よる線状のへこみを設けたりする処理を施すこともでき
る。
Se:0.012 %、Sb:0.02%およびN:0.008 %を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる組成のけい
素鋼スラブを、1410℃の温度に加熱したのち、板厚:45
mmのシートバーに1230℃の温度で粗圧延し、圧延終了温
度:1020℃で板厚:2.2 mmとする仕上げ圧延後、冷却水
を噴射させて冷却速度:25℃/sで冷却し600 ℃の温度
でコイルに巻取り熱延板とした。
12.5℃/sで昇温し、この温度で30秒間保持する熱延板
焼鈍を施したのち、酸洗し、板厚:1.5 mmに冷間圧延し
た。
点:40℃のH2 雰囲気中で中間焼鈍を施し、C含有量を
0.06%まで低減したが、その際、一方をこの発明の適合
例として1080℃・50秒間の焼鈍を施し、他方を比較例と
して1200℃・50秒間の焼鈍を施した。
度:220 ℃の温間圧延により、最終冷延板厚:0.22mmと
したのち、脱脂処理し、850 ℃・2分間の脱炭・1次再
結晶焼鈍後、0.5 %のCaを含有するMgO にTiO2を5%添
加した焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍とし
て、N2 雰囲気中で800 ℃の温度まで30℃/hの昇温速
度で、N2 :25%、H2 :75%の混合雰囲気中で800 ℃
から1050℃の温度までを12.5℃/hの昇温速度でそれぞ
れ昇温し、その後H2 雰囲気中で1200℃の温度まで25℃
/hの昇温速度で昇温して、この温度で6時間保持した
のち降温し、この時600 ℃までをH2 雰囲気で600 ℃か
らはN2 雰囲気で降温する処理を施した。
剤を除去したのち、60%のコロイダルシリカを含有する
りん酸マグネシウムを張力コーティングとして塗布した
のち800 ℃の温度で焼付け、磁区細分化処理としてプラ
ブマジェットを6mmピッチで照射しそれぞれ製品とし
た。
測定結果は以下の通りである。
度の高い比較例に比し、この発明の適合例は極めて優れ
る磁気特性を示している。
℃の温度に加熱後、板厚:50mmのシートバーに1250℃の
温度で粗圧延したのち、仕上げ圧延し、記号VII および
Xの鋼については1000℃の仕上げ圧延終了温度で、その
他の鋼については1030℃の仕上げ圧延終了温度でそれぞ
れ板厚:2.6 mmとし、その後ジェット水を噴射して35℃
/sの冷却速度で冷却し550 ℃の温度でコイルに巻取り
熱延板とした。
1.8 mmに冷間圧延後、15℃/sの昇温速度で1080℃の温
度まで昇温し露点:50℃のH2 雰囲気中で50秒間保持す
る中間処理を施したのち、230 ℃の鋼板温度での温間圧
延によりそれぞれ最終冷延板厚:0.26mmの冷延板とし
た。
分間の脱炭・1次再結晶焼鈍を施したのち、0.35%のCa
と0.07%のBを含有するMgO に5%のTiO2、2%のSr(O
H)2および2%のSnO2を添加した焼鈍分離剤を塗布して
コイル状に巻取ってから、最終仕上げ焼鈍として、N2
雰囲気中で850 ℃の温度まで30℃/hの昇温速度で昇温
し850 ℃の温度で25時間保持後、N2 :25%、H2 :75
%の混合雰囲気中で1200℃の温度まで昇温速度:15℃/
hで昇温し、H2 雰囲気中でこの温度に5時間保持した
のち降温する処理をそれぞれ施した。
ち、50%のコロイダルシリカを含有する張力コーティン
グを塗布し焼付けてそれぞれ製品とした。これらの製品
について調査した磁気特性の測定結果を表5にまとめて
示す。
いはNの含有量がこの発明の限定範囲を外れる比較例に
比し、この発明の適合例はいずれも良好な磁気特性を示
している。
%、S:0.004 %、Sb:0.02%およびN:0.0075%を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる組成のけ
い素鋼スラブ(a)、C:0.073 %、Si:3.36%、Mn:
0.07%、Al:0.024 %、S:0.002 %、Sb:0.02%およ
びN:0.0082%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純
物からなる組成のけい素鋼スラブ(b)、C:0.080
%、Si:3.52%、Mn:0.07%、Al:0.030 %、S:0.00
8 %、Sb:0.02%およびN:0.0075%を含有し、残部は
Feおよび不可避的不純物からなる組成のけい素鋼スラブ
(c)およびC:0.073 %、Si:3.05%、Mn:0.07%、
Al:0.018 %、S:0.004 %、Sb:0.02%およびN:0.
0075%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からな
る組成のけい素鋼スラブ(d)の4種類の、それぞれ各
2本づつを1380℃の温度に加熱後、板厚:35mmのシート
バーに粗圧延し、仕上げ圧延で、圧延終了温度を985℃
と1090℃との2種類に変化させ板厚:2.2 mmとしたの
ち、ジェット水を噴射し45℃/sの冷却速度で急冷して
570 ℃の温度でコイルに巻取りそれぞれ熱延板とした。
速度で1100℃まで昇温し30秒間保持する熱延板焼鈍を施
したのち、酸洗し、中間板厚:1.5 mmとする冷間圧延
後、中間焼鈍を施した。
保持したのち、ミスト水を噴射して40℃/sの冷却速度
で急冷後350 ℃の温度で30秒間保持するカーバイトの析
出処理を行った。
て120 〜230 ℃の温度範囲のパス間時効処理を施しなが
ら、それぞれ最終冷延板厚:0.22mmに圧延した。
処理として50μm の幅で深さ20μmの溝を、鋼板幅方向
から15度の角度の線状に鋼板長手方向に4mmのピッチで
設けたのち、850 ℃・2分間の脱炭・1次再結晶焼鈍を
施し、0.22%のCaおよび0.08%のBを含有するMgO に7.
5 %のTiO2および3%のSnO2を添加した焼鈍分離剤を塗
布しコイルに巻取ってから、最終仕上げ焼鈍として、N
2 雰囲気中で850 ℃の温度まで30℃/hの昇温速度で昇
温し850 ℃の温度で25時間保持後、N2 :25%、H2 :
75%の混合雰囲気中で1150℃の温度まで昇温速度:15℃
/hで昇温し、H2 雰囲気中でこの温度に5時間保持し
たのち降温する処理をそれぞれ施した。
ち、50%のコロイダルシリカを含有する張力コーティン
グを塗布し焼付けてそれぞれ製品とした。これらの製品
について調査した磁気特性の測定結果を表6にまとめて
示す。
3 %を超え、かつ熱間仕上げ圧延終了温度(T)が 610
+40X+Y≦T≦750 +40X+Yを満足するこの発明の
適合例については、いずれも極めて低い鉄損の値を示し
ている。
を、それぞれ1400℃の温度に加熱後、板厚:50mmのシー
トバーに粗圧延したのち、圧延終了温度:1060℃、板
厚:2.7 mmとする仕上げ圧延を施し、その後ジェット水
を噴射して40℃/sの冷却速度で急冷し600 ℃の温度で
コイルに巻取りそれぞれ熱延板とした。
00℃の温度まで昇温し60秒間保持する熱延板焼鈍を施し
たのち、酸洗し、最終冷延板厚:0.30mmとする冷間圧延
後、脱脂処理を施し、850 ℃・2分間の脱炭・1次再結
晶焼鈍をそれぞれ施した。
れぞれ塗布したのち、最終仕上げ焼鈍は、400 ℃の温度
まではN2 雰囲気中で昇温しその後は最終の保持温度を
1200℃とした以外は表2に示した雰囲気中でそれぞれ処
理した。その際のヒートパターンは1200℃の温度まで25
℃/sの昇温速度で昇温し、この温度で8時間保持した
のち降温した。
除去したのち、60%のコロイダルシリカを含有するりん
酸アルミニウムを塗布し800 ℃の温度で焼付けたのち、
磁区細分化処理としてプラズマジェットを7mmピッチで
線状に照射しそれぞれ製品とした。これらの製品につい
て調査した磁気特性の測定結果を表7にまとめて示す。
例はいずれも極めて低い鉄損を示している。
用い、熱間圧延条件、熱延板焼鈍条件および中間焼鈍条
件を特定して冷間圧延前焼鈍でAlN の析出核を微細に析
出させ、さらに焼鈍分離剤の組成などその他製造条件を
特定して方向性電磁鋼板を製造するものであり、この発
明によれば、鉄損の極めて低い高磁束密度方向性けい素
鋼板を製造することができ、近年の鉄心材料の低鉄損化
要請に有利に対応することができる。
す素材のSiおよびAl含有量ならびに熱間圧延終了温度の
影響を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 C:0.025 〜0.095 wt%、Si:1.5 〜7.
0 wt%、Mn:0.03〜2.5 wt%、SもしくはSeのうちの1
種または2種の合計:0.003 〜0.040 wt%、Al:0.010
〜0.030 wt%およびN:0.003 〜0.010 wt%を含有する
けい素鋼スラブを素材として、該スラブを1350℃以上の
温度に加熱し、熱間圧延後、熱延板焼鈍を施してから1
回冷間圧延法または中間焼鈍を挟む2回冷間圧延法によ
り冷間圧延し最終冷延板厚とするか、もしくは、熱間圧
延後、中間焼鈍を挟む2回冷間圧延法により冷間圧延し
最終冷延板厚としたのち、1次再結晶焼鈍を施し、その
後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一
連の工程により方向性電磁鋼板を製造するにあたり、 仕上げ圧延圧下率を85〜99%の範囲とし、仕上げ圧延終
了温度を950 〜1150℃の範囲でかつ素材のSi含有量およ
びAl含有量との関係から下記式(1)を満たす温度範囲と
する熱間圧延を行うこと、 熱間圧延終了後20℃/s以上の冷却速度で急冷して670
℃以下の温度でコイルに巻取ること、 熱延板焼鈍および中間焼鈍をともに、800 ℃の温度まで
5〜25℃/sの範囲の昇温速度で昇温し、900 〜1125℃
の温度域で保持時間を150 秒間以下とする条件で行うこ
と、 冷間圧延を、1回冷間圧延法により圧下率:80〜95%の
範囲で行い最終冷延板厚とするか、もしくは、2回冷間
圧延法により第1回目の圧延を圧下率:15〜60%の範囲
で行ったのち、中間焼鈍後第2回目の圧延を圧下率:80
〜95%の範囲で行い最終冷延板厚とすること、 Ti化合物:1〜20wt%およびCa:0.01〜3.0 wt%を含有
する焼鈍分離剤を用いること、 最終仕上げ焼鈍の昇温途中の少なくとも900 ℃以上の温
度からはH2 を含有する雰囲気中で昇温すること、との
順次組合せになることを特徴とする極めて鉄損の低い高
磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 〔記〕 610 +40X+Y≦T≦750 +40X+Y --- (1) ただし T:仕上げ圧延終了温度(℃) X:Si(wt%) Y:Al(wtppm) - 【請求項2】 最終冷間圧延直前の熱延板焼鈍または中
間焼鈍時の冷却が、鋼板内固溶C量を高めるための急冷
処理である請求項1に記載の極めて鉄損の低い高磁束密
度方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項3】 最終冷間圧延が、90〜350 ℃の温度範囲
の温間圧延か、もしくは、100 〜300 ℃の温度範囲で10
〜60分間の時間範囲のパス間時効処理を施すものである
請求項1または2に記載の極めて鉄損の低い高磁束密度
方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項4】 最終冷間圧延前の焼鈍で、0.005 〜0.02
5 wt%の脱炭を施すことを特徴とする請求項1,2また
は3に記載の極めて鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼
板の製造方法。
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