JPH10109024A - Emulsion preparing method and device therefor - Google Patents
Emulsion preparing method and device thereforInfo
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- JPH10109024A JPH10109024A JP8283299A JP28329996A JPH10109024A JP H10109024 A JPH10109024 A JP H10109024A JP 8283299 A JP8283299 A JP 8283299A JP 28329996 A JP28329996 A JP 28329996A JP H10109024 A JPH10109024 A JP H10109024A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はエマルション調製装
置、特にフロー系のエマルション調製装置に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an emulsion preparation apparatus, and more particularly to a flow type emulsion preparation apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、微細エマルションを調製するに
は、乳化剤の界面化学的な性質を利用する方法と、機械
的に大きな粉砕エネルギーを加える方法が考案されてい
る。前者には、可溶化法、転相乳化法、ＰＩＴ法、Ｄ相
乳化法などがある。一方、後者の中で粉砕エネルギーの
大きな乳化装置として、高剪断型ホモミキサー、超音波
ホモジナイザーおよび高圧ホモジナイザー等が周知であ
る。特に、粉砕効果の高さ、粒子径制御の容易さ、スケ
ールアップの容易さ等の点で高圧ホモジナイザーが優れ
ており、現在最も注目されている乳化装置である。2. Description of the Related Art Conventionally, to prepare a fine emulsion, a method utilizing the surface chemistry of an emulsifier and a method of mechanically applying a large grinding energy have been devised. The former includes a solubilization method, a phase inversion emulsification method, a PIT method, and a D-phase emulsification method. On the other hand, among the latter, emulsifying apparatuses having large crushing energy include a high-shear homomixer, an ultrasonic homogenizer, a high-pressure homogenizer, and the like. In particular, a high-pressure homogenizer is excellent in terms of high pulverizing effect, easy control of particle diameter, easy scale-up, and the like, and is an emulsifying apparatus that is currently receiving the most attention.
【０００３】図１には従来の高圧ホモジナイザーに用い
られるチェンバーの断面図が示されている。同図に示す
チェンバー１０は、分散媒に分散相が加えられ、これを
例えば回転式のホモミキサー（図示省略）により予備乳
化された乳化粒子が導入され、高圧から低圧に急激に変
化させたときに生じるキャビテーション（剪断力）と、
細管１２を流れるときに与えられる抵抗圧（剪断力）
と、さらに管内壁面（例えば１２ａ）や□部分で２流路
からくる液が高速で衝突したときに与えられる衝撃力に
より、前記予備乳化された乳化粒子を微粒子化するもの
である。FIG. 1 is a sectional view of a chamber used in a conventional high-pressure homogenizer. In the chamber 10 shown in the figure, a dispersion phase is added to a dispersion medium, and emulsified particles which are pre-emulsified by, for example, a rotary homomixer (not shown) are introduced and rapidly changed from a high pressure to a low pressure. Cavitation (shearing force)
Resistance pressure (shear force) applied when flowing through the thin tube 12
Further, the pre-emulsified emulsified particles are made into fine particles by the impact force applied when the liquid coming from the two flow paths collides at a high speed on the inner wall surface of the pipe (for example, 12a) or the □ portion.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般的
に水相と油相は混ざり難いものであるため、前記従来の
高圧ホモジナイザーでは、その前段にて分散媒に分散相
を加え、例えば回転式のホモミキサーにより予備乳化
し、これを高圧ホモジナイザーのチェンバーに導入する
必要がある。しかしながら、たとえば前記回転式のホモ
ミキサーによる予備乳化は、チェンバー中の試料が少な
くなると、ホモミキサーに試料がかからなくなり、試料
の均一性や残量で問題があった。また、予備乳化のため
のチェンバーが大きくなる等の問題がある。However, since the water phase and the oil phase are generally difficult to mix with each other, the conventional high-pressure homogenizer adds a dispersion phase to a dispersion medium at a stage prior thereto, and for example, a rotary type It is necessary to pre-emulsify with a homomixer and introduce this into a chamber of a high-pressure homogenizer. However, for example, in the preliminary emulsification using the rotary homomixer, when the number of the samples in the chamber decreases, the sample does not reach the homomixer, and there is a problem in the uniformity and remaining amount of the sample. In addition, there is a problem that a chamber for the preliminary emulsification becomes large.
【０００５】さらに、近年、エネルギー資源の枯渇を防
ぐため、省エネルギーが盛んに望まれているにも拘わら
ず、前記従来のホモジナイザーのチェンバーでは、省エ
ネルギーに対応することができないという問題点があっ
た。これは前記従来のホモジナイザーではチェンバーを
通過する移動相に対し高圧を与える必要があることか
ら、エネルギーを相当消費してしまい、エネルギーの節
約を図ることができないことに１つの原因がある。しか
も、耐圧性を得るためにはチェンバー、さらには装置を
堅固につくる必要があり、研究用の装置でも非常に大が
かりになってしまうという欠点があった。Further, in recent years, there has been a problem that the conventional homogenizer chamber cannot cope with energy saving, although energy saving has been actively demanded in order to prevent depletion of energy resources. One of the reasons for this is that the conventional homogenizer needs to apply a high pressure to the mobile phase passing through the chamber, and therefore consumes considerable energy and cannot save energy. Moreover, in order to obtain the pressure resistance, it is necessary to make the chamber and the device firmly, and there is a disadvantage that the device for research becomes very large.
【０００６】ところで、前記従来の高圧ホモジナイザー
において、これらの不具合を解決するために、予備乳化
が行われていない状態の試料をチェンバーに導入した
り、乳化粒子に与えられる圧力を下げることは、所望の
粒子径が得られない場合があるために採用されていな
い。本発明は前記従来技術の事情に鑑みなされたもので
あり、その目的はエマルションを良好に微粒子化するこ
とができると共に、その構成の簡略化、エネルギーの節
約、および軽量小型化を図ることができるエマルション
調製装置を提供することにある。In order to solve these problems in the conventional high-pressure homogenizer, it is desirable to introduce a sample in a state where pre-emulsification has not been performed into the chamber or to reduce the pressure applied to the emulsified particles. Is not adopted because there is a case where a particle size of The present invention has been made in view of the circumstances of the related art, and its object is to make it possible to finely form an emulsion, to simplify the configuration, save energy, and reduce the size and weight of the emulsion. An object of the present invention is to provide an emulsion preparation device.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明にかかるエマルション調製装置は、水相貯槽
と、油相貯槽と、送液手段と、ミキサーと、を備えたこ
とを特徴とする。前記水相貯槽は、水相が入れられる。
前記油槽貯槽は、油相が入れられる。前記送液手段は、
前記水相貯槽からの水相と、前記油相貯槽からの油相と
を所定の組成比で混合して圧送する。前記ミキサーは、
充填剤が充填され、前記送液手段からの移動相を前記充
填剤の間隙を通過させることにより微粒子化する管状の
ものである。なお、前記ミキサーに充填される充填剤
を、ガラスビーズ又は燒結フィルタとすることが好適で
ある。In order to achieve the above object, an emulsion preparation apparatus according to the present invention comprises an aqueous phase storage tank, an oil phase storage tank, a liquid feeding means, and a mixer. I do. The aqueous phase storage tank stores an aqueous phase.
The oil tank is filled with an oil phase. The liquid sending means,
The water phase from the water phase storage tank and the oil phase from the oil phase storage tank are mixed at a predetermined composition ratio and pumped. The mixer is
It is a tubular type filled with a filler and formed into fine particles by passing the mobile phase from the liquid sending means through the gap between the fillers. It is preferable that the filler filled in the mixer is a glass bead or a sintered filter.
【０００８】また、前記ミキサーに充填される充填剤の
直径を、１〜１００００μｍとすることが好適であ
る。。また、前記ミキサーに導入される移動相に与えら
れる圧力を、２０００ｋｇｆ／ｃｍ2以下とすることが
好適である。。さらに、前記エマルション調製装置は、
前記ミキサーを複数本直列に接続したのと同じ効果を出
すためのリサイクル機能を持つことが好適である。It is preferable that the diameter of the filler to be filled in the mixer is 1 to 10000 μm. . Further, it is preferable that the pressure applied to the mobile phase introduced into the mixer be 2000 kgf / cm 2 or less. . Further, the emulsion preparation device,
It is preferable to have a recycle function for obtaining the same effect as connecting a plurality of the mixers in series.
【０００９】[0009]
【発明の実施形態】以下、図面に基づき、本発明の好適
な実施形態について説明する。図２には本発明の一実施
形態にかかるエマルション調製装置の概略構成が示され
ている。同図に示すエマルション調製装置１６は、水相
貯槽１８と、油相貯槽２０と、混合手段２２と、送液ポ
ンプ２４と、ミキサー１４と、脱気手段２６と、濾過手
段２８と、冷却手段３０と、貯蔵手段３２と、充填手段
３４とを備える。そして、水相貯槽１８より水相（例え
ば精製水）が、油相貯槽２０より油相（例えば流動パラ
フィン）が送液ポンプ２４により所定の組成比で混合手
段２２に圧送される。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 shows a schematic configuration of an emulsion preparation apparatus according to one embodiment of the present invention. The emulsion preparation device 16 shown in the figure includes an aqueous phase storage tank 18, an oil phase storage tank 20, a mixing means 22, a liquid sending pump 24, a mixer 14, a deaeration means 26, a filtration means 28, a cooling means 30, storage means 32, and filling means 34. Then, an aqueous phase (for example, purified water) from the aqueous phase storage tank 18 and an oil phase (for example, liquid paraffin) from the oil phase storage tank 20 are pressure-fed to the mixing means 22 by the liquid sending pump 24 at a predetermined composition ratio.
【００１０】送液ポンプ２４は、ＣＰＵ２５が電気的に
接続され、該ＣＰＵ２５は、キーボード、マウス等の手
動入力手段２７が電気的に接続されている。オペレータ
は手動入力手段２７より例えば移動相の組成比情報、エ
マルションの目標粒子径情報等を入力する。The liquid feed pump 24 is electrically connected to a CPU 25, and the CPU 25 is electrically connected to manual input means 27 such as a keyboard and a mouse. The operator inputs, for example, information on the composition ratio of the mobile phase, information on the target particle size of the emulsion, etc. from the manual input means 27.
【００１１】手動入力手段２７より入力された移動相の
組成比情報、エマルションの目標粒子径情報は、ＣＰＵ
２５に入力され、ＲＡＭ２３に記憶される。そして、オ
ペレータが手動入力手段２７よりエマルション調製の開
始を指示する調製開始信号を入力すると、ＣＰＵ２５は
ＲＡＭ２３にアクセスすることにより、ＲＡＭ２３に設
定されている移動相の組成比情報を読み出し、混合手段
２２を介して送液ポンプ２４により、水相貯槽１８の水
相と油相貯槽２０の油相を所定の組成比で圧送させる。The information on the composition ratio of the mobile phase and the information on the target particle size of the emulsion input from the manual input means 27
25, and stored in the RAM 23. Then, when the operator inputs a preparation start signal instructing the start of emulsion preparation from the manual input means 27, the CPU 25 accesses the RAM 23, reads out the composition ratio information of the mobile phase set in the RAM 23, and reads the composition ratio information of the mobile phase. , The water phase of the water phase storage tank 18 and the oil phase of the oil phase storage tank 20 are pumped at a predetermined composition ratio by the liquid feed pump 24.
【００１２】水相貯槽１８からの水相と油相貯槽２０か
らの油相は、混合手段２２で混合され、送液ポンプ２４
を介してミキサー１４に圧送される。混合手段２２で混
合された水相と油相は、ミキサー１４に導入されるまで
の間に撹拌されることとなり、例えばバッチ式のホモミ
キサーと同等もしくはそれ以上に良好に撹拌されると考
えられる。このように水相貯槽１８の水相と油相貯槽２
０の油相を直接的に送液した場合であっても、水相と油
相は混合手段２２とミキサー１４の間で実質的に予備乳
化されることとなる。したがって、例えばバッチ式のホ
モミキサーのようにフローを一時中断してしまうものを
ミキサー１４の前段に設ける必要がなくなる。それによ
って、従来に比較し、エマルションをより高速に調製す
ることができる。The water phase from the water phase storage tank 18 and the oil phase from the oil phase storage tank 20 are mixed by a mixing means 22,
Through the mixer 14. The water phase and the oil phase mixed by the mixing means 22 will be stirred before being introduced into the mixer 14, and for example, it is considered that the water phase and the oil phase are stirred as well as or better than a batch type homomixer. . Thus, the water phase of the water phase storage tank 18 and the oil phase storage tank 2
Even when the 0 oil phase is directly sent, the water phase and the oil phase are substantially pre-emulsified between the mixing means 22 and the mixer 14. Therefore, there is no need to provide a device that temporarily interrupts the flow, such as a batch-type homomixer, in front of the mixer 14. Thereby, the emulsion can be prepared at a higher speed than in the conventional case.
【００１３】このミキサー１４は、たとえば内径１〜５
００ｍｍ、長さ１〜１００ｃｍの管であり、その材質と
して、ガラス、プラスチック、ステンレススチールなど
が例として挙げられる。また、このミキサー１４は、図
３に示すように例えば粒径１〜１００００μｍの充填剤
３６が緻密に充填されている。したがって、移動相は送
液ポンプ２４によりミキサー１４に圧送され、ミキサー
１４に充填されている充填剤３６の非常に狭い間隙を通
過させられることにより、均一に撹拌混合され、微粒子
化されることとなる。The mixer 14 has, for example, an inner diameter of 1 to 5
The tube is 00 mm in length and 1 to 100 cm in length, and examples of the material include glass, plastic, and stainless steel. As shown in FIG. 3, the mixer 14 is densely filled with a filler 36 having a particle size of 1 to 10000 μm, for example. Therefore, the mobile phase is pressure-fed to the mixer 14 by the liquid feed pump 24 and passed through the very narrow gap of the filler 36 filled in the mixer 14, whereby the mobile phase is uniformly stirred and mixed, and finely divided. Become.
【００１４】なお、充填剤３６として、前述のように球
状ガラスビーズ又は燒結フィルタを用いることが好適で
ある。すなわち、球状ガラスビーズ又は燒結フィルタ
は、移動相により溶け出してしまうことがなく、得られ
るエマルションを汚染してしまうのを防ぐことができ
る。しかも、前記球状ガラスビーズ又は燒結フィルタ
は、洗浄が非常に容易である。 このほか、得られるエ
マルションの粒子径は、充填剤３６の粒径に大きく依存
するため、種々の粒子径のエマルションを得ようとすれ
ば、充填剤３６の粒径を適宜変更する必要がある。It is preferable to use spherical glass beads or a sintered filter as the filler 36 as described above. That is, the spherical glass beads or the sintered filter are not melted out by the mobile phase, and can prevent the obtained emulsion from being contaminated. Moreover, the spherical glass beads or the sintered filter are very easy to clean. In addition, since the particle size of the obtained emulsion greatly depends on the particle size of the filler 36, it is necessary to appropriately change the particle size of the filler 36 in order to obtain emulsions having various particle sizes.
【００１５】これに対し、球状ガラスビーズ又は燒結フ
ィルタの入手は比較的に容易である。それによって、充
填剤３６の粒径等の変更が容易となり、種々の粒子径の
エマルションを容易に得ることができる。そして、ミキ
サー１４により微粒子化されたエマルションは、脱気手
段２６により空気が排除され、さらに濾過手段２８によ
り不純物が除去された後、冷却手段３０により冷却され
る。On the other hand, it is relatively easy to obtain spherical glass beads or sintered filters. This makes it easy to change the particle size of the filler 36 and the like, and emulsions having various particle sizes can be easily obtained. Then, the emulsion finely divided by the mixer 14 is cooled by the cooling unit 30 after the air is removed by the degassing unit 26 and the impurities are removed by the filtering unit 28.
【００１６】つぎに、冷却手段３０により冷却されたエ
マルションは製品として貯蔵手段３２により貯蔵され、
充填手段３４により容器に充填されるここととなる。な
お、本実施形態において、送液ポンプ２４とミキサー１
４の間には、圧力ゲージ３８が設けられており、これは
送液ポンプ２４の吐出圧力を示しており、ミキサー１４
を通過する移動相に与えられる圧力値（Ｐ）を示してい
る。すなわち、ミキサー１４を通過する移動相は、圧力
ゲージ３８の指示値で乳化されていることとなる。Next, the emulsion cooled by the cooling means 30 is stored as a product by the storage means 32,
Here, the container is filled by the filling means 34. In this embodiment, the liquid feed pump 24 and the mixer 1
4, a pressure gauge 38 is provided, which indicates the discharge pressure of the liquid feed pump 24,
The pressure value (P) given to the mobile phase passing through. That is, the mobile phase passing through the mixer 14 is emulsified at the indicated value of the pressure gauge 38.
【００１７】なお、この圧力値（Ｐ）は以下の式（１）
により表される。 圧力値（Ｐ）＝１５０００Ｌｕη／ｆｄp 2 … （１） ただし、Ｌはミキサー１４の長さ、ｕは線流速、ηは粘
度、ｄpは充填剤の粒径、ｆは多孔度である。すなわ
ち、圧力値（Ｐ）は、エマルションの粘度により変化す
るので、ミキサーの長さ（Ｌ）や充填剤の粒径および種
類を調節して最適な圧力値（Ｐ）とする。The pressure value (P) is calculated by the following equation (1).
Is represented by Pressure value (P) = 15000 Luη / fdp Two… (1) Here, L is the length of the mixer 14, u is the linear flow velocity, and η is the viscosity.
Degree, dpIs the particle size of the filler, and f is the porosity. Sand
The pressure value (P) changes depending on the viscosity of the emulsion.
Therefore, the length (L) of the mixer, the particle size and seed of the filler
The pressure is adjusted to the optimum pressure value (P).
【００１８】また、粘度（η）は以下の式（２）のよう
に温度ファクターの影響を受けるので、圧力値（Ｐ）は
乳化温度も大きく影響する。 粘性率（η）＝ＡｅB/T … （２） ただし、Ａ，Ｂは定数、Ｔは絶対温度である。そして、
たとえば５９０μｍの粒子径を得ようとすれば、流量を
３ｍｌとし、圧力ゲージ３８の指示値（Ｐ）を、３４０
ｋｇｆ／ｃｍ2付近とすることが好適である。The viscosity (η) is given by the following equation (2).
Is affected by the temperature factor, so the pressure value (P)
The emulsification temperature also has a significant effect. Viscosity (η) = AeB / T … (2) Here, A and B are constants, and T is an absolute temperature. And
For example, to obtain a particle diameter of 590 μm,
3 ml, and the indicated value (P) of the pressure gauge 38 is set to 340
kgf / cmTwoIt is preferable to be near.
【００１９】すなわち、圧力ゲージ３８の指示値（Ｐ）
が３００ｋｇｆ／ｃｍ2未満の場合では、所望の粒子径
を得るのに必要となる剪断力を、ミキサー１４を通過す
る移動相に与えることができず、移動相を良好に微粒子
化することができないからである。That is, the indicated value (P) of the pressure gauge 38
Is less than 300 kgf / cm 2, the shear force required to obtain a desired particle size cannot be applied to the mobile phase passing through the mixer 14, and the mobile phase cannot be finely divided. Because.
【００２０】これに対し、これが３８０ｋｇｆ／ｃｍ2
を越えた場合では、移動相に与える圧力が高いものとな
ってしまい、前述のように、エネルギーを相当消費して
しまい、エネルギーの節約を図ることができない。さら
には耐圧性を得るためにはミキサー１４、エマルション
調製装置１６を堅固につくる必要があり、研究用の装置
でも非常に大がかりとなってしまうからである。また、
充填剤３６の粒径は前述のように１〜１００００μｍが
好適である。すなわち、充填剤３６の粒径が１μｍ未満
の場合では、充填剤３６の間隙が非常に狭いものとなっ
てしまう。それによって、ミキサー１４を通過する移動
相に高い圧力を与える必要があるからである。On the other hand, this is 380 kgf / cm 2
When the pressure exceeds the pressure, the pressure applied to the mobile phase becomes high, and as described above, considerable energy is consumed and energy cannot be saved. Furthermore, in order to obtain pressure resistance, it is necessary to make the mixer 14 and the emulsion preparation device 16 firmly, and the device for research becomes very large. Also,
The particle size of the filler 36 is preferably 1 to 10000 μm as described above. That is, when the particle size of the filler 36 is less than 1 μm, the gap between the fillers 36 becomes very narrow. Thereby, it is necessary to apply a high pressure to the mobile phase passing through the mixer 14.
【００２１】これに対し、これが１００００μｍを越え
た場合では、所望の粒子径を調製するのに必要となる剪
断力を、ミキサー１４を通過する移動相に与えることが
できず、水相と油相を良好に微粒子化することができな
いからである。このほか、本実施形態において、エマル
ション調製装置１６は、ミキサー１４と脱気手段２６の
間に粒子径測定装置１５が設けられている。On the other hand, if it exceeds 10,000 μm, the shearing force necessary for preparing the desired particle size cannot be applied to the mobile phase passing through the mixer 14 and the aqueous phase and the oil phase Is not able to be finely divided into fine particles. In addition, in the present embodiment, the emulsion preparation device 16 is provided with a particle size measuring device 15 between the mixer 14 and the degassing means 26.
【００２２】この粒子径測定装置１５は、ミキサー１４
を通過したエマルションの粒子径を測定しており、測定
値はＣＰＵ２５に入力される。粒子径測定装置１５から
の測定値がＣＰＵ２５に入力されると、ＣＰＵ２５は、
粒子径の測定値と、ＲＡＭ２３に記憶されている目標粒
子径とを比較し、その誤差値を求める。The particle size measuring device 15 includes a mixer 14
Is measured, and the measured value is inputted to the CPU 25. When the measurement value from the particle size measurement device 15 is input to the CPU 25, the CPU 25
The measured value of the particle diameter is compared with the target particle diameter stored in the RAM 23, and an error value is obtained.
【００２３】ＣＰＵ２５は、その誤差値に基づき送液ポ
ンプ２４の吐出圧力を調節している。すなわち、ＣＰＵ
２５は、粒子径測定装置１５より得られたエマルション
の粒子径が、ＲＡＭ２３に設定されている目標粒子径よ
り大きいと、送液ポンプ２４の吐出圧力を誤差値に比例
した値だけ高くする。The CPU 25 adjusts the discharge pressure of the liquid feed pump 24 based on the error value. That is, CPU
25, when the particle size of the emulsion obtained from the particle size measuring device 15 is larger than the target particle size set in the RAM 23, the discharge pressure of the liquid feed pump 24 is increased by a value proportional to the error value.
【００２４】一方、ＣＰＵ２５は、粒子径測定装置１５
より得られたエマルションの粒子径がＲＡＭ２３に設定
されている目標粒子径より小さいと、送液ポンプ２４の
吐出圧力を誤差値に比例した値だけ低くする。On the other hand, the CPU 25 is
If the particle size of the obtained emulsion is smaller than the target particle size set in the RAM 23, the discharge pressure of the liquid feed pump 24 is lowered by a value proportional to the error value.
【００２５】以上のように実施形態１にかかるエマルシ
ョン調製装置１６によれば、水相と油相は、混合手段２
２とミキサー１４の間で撹拌され圧送されることとな
り、実質的にバッチ式のホモミキサーを用いて予備乳化
を行ったものと同等もしくはそれ以上に予備乳化される
こととなる。それによって、例えばバッチ式のホモミキ
サー等をミキサー１４の前段に設ける必要がなくなるか
ら、エマルションの調製において、より高品質化、高速
化、大量処理化、操作容易化を図ることができる。As described above, according to the emulsion preparation apparatus 16 of the first embodiment, the water phase and the oil phase
The mixture is stirred and pressure-fed between the mixer 2 and the mixer 14, so that the pre-emulsification is substantially equal to or more than that of the pre-emulsification using a batch-type homomixer. This eliminates the need to provide, for example, a batch-type homomixer or the like in the preceding stage of the mixer 14, so that in the preparation of the emulsion, higher quality, higher speed, mass processing, and easier operation can be achieved.
【００２６】しかも、ミキサー１４は充填剤３６が好適
に充填されており、水相と油相は、充填剤３６の非常に
狭い間隙を通過することにより均一に撹拌混合され、微
粒子化されることとなり、たとえ従来に比較し低い圧力
下であっても所望の粒子径のエマルションを得ることが
できる。In addition, the mixer 14 is preferably filled with the filler 36, and the water phase and the oil phase are uniformly stirred and mixed by passing through the very narrow gap of the filler 36 to be finely divided. Thus, an emulsion having a desired particle size can be obtained even under a lower pressure than before.
【００２７】すなわち、従来のようにキャビテーション
を利用するのではなく、充填剤３６の粒径、ミキサー１
４の内径および長さ、ミキサー１４に導入される移動相
に与える圧力を好適に調節することにより、たとえ従来
に比較し低い圧力下であっても水相と油相を良好に微粒
子化することが可能となる。それによって、耐圧性を有
するようにミキサー１４を堅固につくる必要がなくな
り、軽量小型化が可能となる。That is, instead of using cavitation as in the prior art, the particle size of the filler 36 and the mixer 1
By suitably adjusting the inner diameter and length of the liquid phase 4, and the pressure applied to the mobile phase introduced into the mixer 14, the water phase and the oil phase can be finely atomized even under a lower pressure than before. Becomes possible. Thereby, it is not necessary to form the mixer 14 firmly so as to have pressure resistance, and it is possible to reduce the weight and size.
【００２８】このほか、本実施形態において、洗浄液が
入れられる洗浄液貯槽２１を備えている。そして、所望
のエマルションの調製終了後、水相貯槽１８の水相と油
槽貯槽２０の油相の圧送を中止し、洗浄液貯槽２１より
洗浄液だけを圧送する。すなわち、手動入力手段２７よ
り移動相の組成比情報を例えば水相：油相：洗浄液＝
０：０：１００と入力することにより、エマルション調
製装置１６を自動に洗浄することができる。In addition, in the present embodiment, a cleaning liquid storage tank 21 for storing a cleaning liquid is provided. After the preparation of the desired emulsion is completed, the pumping of the water phase in the water phase storage tank 18 and the oil phase in the oil tank storage tank 20 is stopped, and only the cleaning liquid is pumped from the cleaning liquid storage tank 21. That is, the information on the composition ratio of the mobile phase is input from the manual input means 27 to, for example, aqueous phase: oil phase: washing liquid =
By inputting 0: 0: 100, the emulsion preparation device 16 can be automatically washed.
【００２９】図４には本発明の他の実施形態にかかるエ
マルション調製装置の概略構成が示されている。なお、
前記図２と対応する部分には符号１００を加えて示し説
明を省略する。FIG. 4 shows a schematic configuration of an emulsion preparation apparatus according to another embodiment of the present invention. In addition,
Parts corresponding to those in FIG. 2 are denoted by reference numeral 100, and description thereof is omitted.
【００３０】同図に示すエマルション調製装置１１６
は、水相貯槽１１８の水相が送液ポンプ１４０、また油
相貯槽１２０の油相が送液ポンプ１４２により圧送され
ており、送液ポンプ１４０，１４２により圧送される水
相と油相は継手１４４で混合され、ミキサー１１４に送
液されている。そして、本実施形態において送液ポンプ
１４０はＣＰＵ１２５が電気的に接続され、ＣＰＵ１２
５はＲＡＭ１２３が電気的に接続されている。The emulsion preparation apparatus 116 shown in FIG.
The water phase in the water phase storage tank 118 is pumped by the liquid feed pump 140, and the oil phase in the oil phase storage tank 120 is pumped by the liquid feed pump 142. The water phase and the oil phase pumped by the liquid feed pumps 140 and 142 are The mixture is mixed at the joint 144 and sent to the mixer 114. In the present embodiment, the liquid feed pump 140 is electrically connected to the CPU 125,
5 is electrically connected to the RAM 123.
【００３１】また、各送液ポンプ１４０，１４２，１４
３はインターフェースを備え、ケーブル１４５，１４７
により電気的にケーブル接続されている。そして、オペ
レータが手動入力手段１２７よりエマルション調製の開
始を指示する調製開始信号を入力すると、ＣＰＵ１２５
はＲＡＭ１２３にアクセスすることにより、ＲＡＭ１２
３に設定されている移動相の組成比情報を読み出し、送
液ポンプ１４０により水相貯槽１１８の水相を、送液ポ
ンプ１４２により油相貯槽２０の油相を所定の組成比で
継手１４４に圧送させる。継手１４４に圧送された水相
と油相は混合され、ミキサー１１４に導入されるまでの
間に良好に撹拌されることとなる。Each of the liquid feed pumps 140, 142, 14
3 has an interface and cables 145 and 147
Are electrically connected by a cable. When the operator inputs a preparation start signal for instructing the start of emulsion preparation from the manual input means 127, the CPU 125
Can access the RAM 123 to access the RAM 12
The composition ratio information of the mobile phase set to 3 is read out, and the liquid phase of the aqueous phase of the aqueous phase storage tank 118 by the liquid supply pump 140 and the oil phase of the oil phase storage tank 20 by the liquid supply pump 142 to the joint 144 at a predetermined composition ratio. Let it be pumped. The water phase and the oil phase pumped to the joint 144 are mixed and well stirred before being introduced into the mixer 114.
【００３２】以上説明したように、実施形態２は、前記
実施形態１と同様、ホモミキサーを用いて予備乳化を行
ったものと同等もしくはそれ以上に移動相を予備乳化す
ることができる。それによって、従来に比較し、エマル
ションをより高速に調製することができる。As described above, in the second embodiment, similar to the first embodiment, the mobile phase can be pre-emulsified to a level equal to or higher than that obtained by pre-emulsification using a homomixer. Thereby, the emulsion can be prepared at a higher speed than in the conventional case.
【００３３】しかも、水相貯槽１１８、油相貯槽１２
０，洗浄液貯槽１２１に対し送液ポンプ１４０，１４
２，１４３がそれぞれ設けられているため、前記実施形
態１に比較し、移動相の組成比制御をより適正に行うこ
とができる。なお、本発明のエマルション調製装置とし
ては、前記各構成に限定されるものではなく、発明の要
旨の範囲内で種々の変形が可能である。すなわち、図５
には、本発明の他の実施形態にかかるエマルション調製
装置の概略構成が示されている。なお、前記図４と対応
する部分には符号１００を加えて示し、説明を省略す
る。Moreover, the water phase storage tank 118 and the oil phase storage tank 12
0, liquid feed pumps 140 and 14 for the cleaning liquid storage tank 121
2 and 143 are provided, respectively, so that the composition ratio control of the mobile phase can be performed more appropriately than in the first embodiment. In addition, the emulsion preparation apparatus of the present invention is not limited to the above-described configurations, and various modifications can be made within the scope of the invention. That is, FIG.
1 shows a schematic configuration of an emulsion preparation apparatus according to another embodiment of the present invention. Note that the portions corresponding to those in FIG. 4 are denoted by reference numerals 100, and description thereof is omitted.
【００３４】同図に示すエマルション調製装置２１６
は、粒子径測定装置２１５の下流側に設けられた切り替
えバルブ２４９と、該切り替えバルブ２４９と送液ポン
プ２４０の前段の間に設けられた再送液用配管２５１
と、該切り替えバルブ２４９の後段に設けられた一時貯
槽２５３とを備えている。そして、切り替えバルブ２４
９は、粒子径測定装置２１５を通過したエマルションを
再送液用配管２５１または脱気手段２２６へ送液するも
のに選択する。The emulsion preparation apparatus 216 shown in FIG.
Is a switching valve 249 provided on the downstream side of the particle diameter measuring device 215, and a re-liquid sending pipe 251 provided between the switching valve 249 and a preceding stage of the liquid sending pump 240.
And a temporary storage tank 253 provided after the switching valve 249. And the switching valve 24
No. 9 selects the emulsion which has passed through the particle size measuring device 215 to be sent to the re-sending pipe 251 or the degassing means 226.
【００３５】再送液用配管２５１は、粒子径測定装置２
１５を通過したエマルションが切り替えバルブ２４９に
より再送液するものとして選択されたとき、該切り替え
バルブ２４９とミキサー２１４前段の間を一時的に連通
する。ＣＰＵ２２３は、粒子径測定装置２１５により測
定されたエマルションの粒子径が所定値より大きいと判
断した場合、該エマルションを切り替えバルブ２４９に
より再送液に用いるものとして選択させる。The re-liquid sending pipe 251 is connected to the particle size measuring device 2.
When the emulsion that has passed through 15 is selected to be retransmitted by the switching valve 249, the switching valve 249 and the previous stage of the mixer 214 are temporarily connected. When the CPU 223 determines that the particle size of the emulsion measured by the particle size measuring device 215 is larger than a predetermined value, the CPU 223 causes the switching valve 249 to select the emulsion as one to be used for re-transfer.
【００３６】すなわち、粒子径測定装置２１５を通過し
たエマルションを切り替えバルブ２４９により一時貯槽
２５３に送液して一旦貯めた後、これを再送液用配管２
５１と切り替えバルブ２５５を介して水相貯槽２１８と
送液ポンプ２４０の間に送液している。それによって、
ミキサー２１４を一度通過したエマルションを再度該ミ
キサー２１４に圧送することができる。That is, the emulsion that has passed through the particle size measuring device 215 is sent to the temporary storage tank 253 by the switching valve 249 and temporarily stored therein, and then is stored in the re-transmission pipe 2.
The liquid is sent between the aqueous phase storage tank 218 and the liquid sending pump 240 via the switch 51 and the switching valve 255. Thereby,
The emulsion once passed through the mixer 214 can be pumped back to the mixer 214.
【００３７】また、ＣＰＵ２２５は、粒子径測定装置２
１５により測定されたエマルションの粒子径が所定値と
ほぼ一致したと判断した場合、該粒子径測定装置２１５
を通過したエマルションを切り替えバルブ２４９により
脱気手段２２６へ送液するように制御している。The CPU 225 includes the particle size measuring device 2
When it is determined that the particle size of the emulsion measured by No. 15 substantially matches the predetermined value, the particle size measuring device 215
Is controlled to be sent to the degassing means 226 by the switching valve 249.
【００３８】このように実施形態３にかかるエマルショ
ン調製装置２１６によれば、前記各実施形態に比較し、
粒子径の細かさおよびそろったエマルションを調製する
のに好適であり、より再現性が良い、自動化が可能、時
間の短縮という効果を奏することができる。なお、この
場合、Ｏ／Ｗ型のエマルションを調製することができる
が、Ｗ／Ｏ型のエマルションを調製する場合、水相貯槽
２１８と油相貯槽２２０とを入れ替えることが好適であ
る。As described above, according to the emulsion preparation apparatus 216 according to the third embodiment,
It is suitable for preparing an emulsion having a fine particle size and uniformity, and has effects such as better reproducibility, automation, and time reduction. In this case, an O / W type emulsion can be prepared. However, when a W / O type emulsion is prepared, it is preferable that the aqueous phase storage tank 218 and the oil phase storage tank 220 are exchanged.
【００３９】また、前記各実施形態では、エマルション
調製装置に１のミキサーを設ける場合について説明した
が、図６に示すようにミキサー３１４ａ，３１４ｂを複
数本（例えば２本）直列に接続し、また図７に示すよう
にミキサー４１４ａ，４１４ｂを複数本（例えば２本）
直列に接続することが可能となる。なお、図６におい
て、前記図２に対応する部分には符号３００を加えて示
し、また図７において、前記図４に対応する部分には符
号３００を加えて示し説明を省略する。In each of the above embodiments, the case where one mixer is provided in the emulsion preparation apparatus has been described. However, as shown in FIG. 6, a plurality of (for example, two) mixers 314a and 314b are connected in series. As shown in FIG. 7, a plurality of (for example, two) mixers 414a and 414b are provided.
It becomes possible to connect in series. 6, the portion corresponding to FIG. 2 is denoted by reference numeral 300, and in FIG. 7, the portion corresponding to FIG. 4 is denoted by reference numeral 300, and description thereof is omitted.
【００４０】そして、前記ミキサー３１４又は４１４を
複数本直列に接続することにより、１のミキサーを設け
たものに比較し、低圧下であってもエマルションをより
微粒子化することができる。すなわち、粒子径の小さい
エマルションを得るため、１のミキサーに粒径の非常に
小さいものを充填してしまうと、移動相に高い圧力を与
える必要がある。By connecting a plurality of the mixers 314 or 414 in series, it is possible to make the emulsion finer even at a low pressure, as compared with a mixer provided with one mixer. That is, in order to obtain an emulsion having a small particle size, when one mixer is filled with a material having a very small particle size, it is necessary to apply a high pressure to the mobile phase.
【００４１】そこで、本実施形態においては、ミキサー
３１４，４１４を複数本直列に接続し、上流側のミキサ
ー３１４ａ，４１４ａに粒径の比較的に大きい充填剤を
充填する。そして下流側のミキサー３１４ｂ，４１４ｂ
に前記上流側のミキサー３１４ａ，４１４ｂに充填され
た充填剤より粒径の小さい充填剤を充填している。そし
て、移動相はミキサー３１４ａ、４１４ｂの順序で通過
することにより、次第に粒子径の小さいエマルションに
調製されることとなるため、１のミキサーを設けたもの
に比較し、より低い圧力下であっても粒子径の小さいエ
マルションを得ることができる。Therefore, in this embodiment, a plurality of mixers 314 and 414 are connected in series, and the upstream mixers 314a and 414a are filled with a filler having a relatively large particle size. And the downstream mixers 314b, 414b
Is filled with a filler having a smaller particle size than the filler charged in the upstream mixers 314a and 414b. The mobile phase passes through the mixers 314a and 414b in this order, so that an emulsion having a smaller particle diameter is gradually prepared. Also, an emulsion having a small particle size can be obtained.
【００４２】また、乳化安定性の向上を図るため、増粘
剤を添加することが好適である。すなわち、単に水相
（例えば精製水）と油相（例えば流動パラフィン）によ
り、０．２μｍの粒子径が得られたものでは、約６ヶ月
（室温）で分離が始まってしまう。It is preferable to add a thickener in order to improve the emulsion stability. That is, if a particle diameter of 0.2 μm is obtained simply by an aqueous phase (for example, purified water) and an oil phase (for example, liquid paraffin), separation starts in about 6 months (room temperature).
【００４３】これに対し、前記エマルションに増粘剤と
して例えば０．５％のカーボポール９４０を加えたもの
では、界面活性剤を添加していないにも拘わらず、約２
年（室温）が経過しても分離が生じず、安定しているか
らである。また、単に水相（例えば精製水）と油相（例
えば流動パラフィン）により粒子径０．２μｍのエマル
ションを調製したものでは、使用したときにきしみ感が
ある。On the other hand, in the case of adding 0.5% of Carbopol 940 as a thickening agent to the above-mentioned emulsion, on the other hand, about 2% even though no surfactant was added.
This is because separation does not occur even after a lapse of a year (room temperature) and is stable. Further, when an emulsion having a particle diameter of 0.2 μm is simply prepared from an aqueous phase (for example, purified water) and an oil phase (for example, liquid paraffin), there is a feeling of creaking when used.
【００４４】これを低減させるため、例えば流動パラフ
ィンを約８０℃に加熱調製する。これに室温では半固形
状のコスモール（ジペンタエリトリット脂肪酸エステ
ル）を加え溶解し、これを８０℃に調製する。これを油
相として用いることが好適である。それによって、半固
形のコスモール（ジペンタエリトリット脂肪酸エステ
ル）を含むエマルションは、これを含まないものに比較
し、きしみ感がなく、少ししっとりとしており、乾くと
さらさらとした使用感となる。To reduce this, for example, liquid paraffin is prepared by heating to about 80 ° C. At room temperature, semi-solid cosmol (dipentaerythritol fatty acid ester) is added and dissolved, and the mixture is adjusted to 80 ° C. It is preferable to use this as an oil phase. As a result, the emulsion containing semi-solid cosmol (dipentaerythritol fatty acid ester) does not have a squeaky feeling, is slightly moist, and has a dry feeling when dried when compared with the emulsion not containing it.
【００４５】つぎに、手動入力手段より入力される移動
相の組成比情報を、水相として精製水を８０℃に加熱調
製したものと、前述のようにして調製した油相を８０対
２０の組成比で圧送するものとした。なお、本分析系で
は、前記図５に示すエマルション調製装置２１６を用い
た。また、ミキサー２１４に長さ５ｃｍ、内径４．６ｍ
ｍのものを用い、充填剤に粒径１００μｍのものを用い
た。さらに、ミキサー２１４を通過する移動相に与えら
れる圧力値を３５０ｋｇｆ／ｃｍ2とし、移動相をミキ
サー２１４に３回繰り返し通過させる条件とした。Next, the composition ratio information of the mobile phase, which is input from the manual input means, is obtained by mixing purified water heated to 80 ° C. as an aqueous phase and an oil phase prepared as described above in an 80:20 ratio. Pumping was performed at the composition ratio. In this analysis system, the emulsion preparation apparatus 216 shown in FIG. 5 was used. The mixer 214 has a length of 5 cm and an inner diameter of 4.6 m.
m and a filler having a particle diameter of 100 μm was used. Further, the pressure value applied to the mobile phase passing through the mixer 214 was 350 kgf / cm 2 , and the mobile phase was repeatedly passed through the mixer 214 three times.
【００４６】前述のようにして調製されたＯ／Ｗ型のエ
マルションの粒子径を、粒子径測定装置２１５を用いて
測定したところ、図８に示すように０．２〜０．４μ
ｍ、２〜４μｍにおいてピークが見られた。このうち、
小さい粒子径のピークは流動パラフィン、大きい粒子径
のピークはコスモール（ジペンタエリトリット脂肪酸エ
ステル）と考えられる。そして、この粒子径の２つのピ
ークにより、前述のようにきしみ感がなく、少ししっと
りとしており、乾くとさらさらとした使用感が得られる
と考えられる。The particle size of the O / W type emulsion prepared as described above was measured using a particle size measuring device 215. As shown in FIG.
m, peaks were observed at 2 to 4 μm. this house,
The peak with a small particle diameter is considered to be liquid paraffin, and the peak with a large particle diameter is considered to be cosmol (dipentaerythritol fatty acid ester). And, due to the two peaks of the particle diameter, as described above, there is no squeaky feeling and it is slightly moist, and it is considered that a dry feeling when used is obtained.
【００４７】つぎに、手動入力手段より入力される移動
相の組成比情報を、水相（例えば精製水）と油相（例え
ばシリコーン）を８０対２０の組成比で圧送するものと
した。なお、本分析系では、前記図５に示すエマルショ
ン調製装置２１６を用いた。また、ミキサー２１４に長
さ５ｃｍ、内径４．６ｍｍのものを用い、充填剤に粒径
が１００μｍのものを用いた。さらに、ミキサー２１４
を通過する移動相に与えられる圧力値を３５０ｋｇｆ／
ｃｍ2とし、移動相をミキサー２１４に５回繰り返し通
過させる条件とした。それによって、界面活性剤を添加
せずに３００μｍの粒子径を調製することができた。Next, the composition ratio information of the mobile phase input from the manual input means is such that the aqueous phase (for example, purified water) and the oil phase (for example, silicone) are pumped at a composition ratio of 80:20. In this analysis system, the emulsion preparation apparatus 216 shown in FIG. 5 was used. A mixer having a length of 5 cm and an inner diameter of 4.6 mm was used for the mixer 214, and a filler having a particle size of 100 μm was used. Further, the mixer 214
The pressure value applied to the mobile phase passing through is 350 kgf /
cm 2 and the mobile phase was repeatedly passed through the mixer 214 five times. Thereby, a particle diameter of 300 μm could be prepared without adding a surfactant.
【００４８】前述のようにして調製されたＯ／Ｗ型のエ
マルションは最初がしっとりとしており、乾くとさらさ
らとした使用感であった。なお、本発明は前記各構成に
限定されるものではなく、発明の要旨の範囲内で種々の
変形が可能である。たとえば、前記各構成では何れの場
合も水中油型（Ｗ／Ｏ型）のエマルションを得る場合に
ついて説明したが、これに限定されるものではなく、水
中油型（Ｗ／Ｏ型）と油中水型（Ｏ／Ｗ型）の何れかの
乳化型を得ることができる。The O / W emulsion prepared as described above was moist at first, and had a dry feel when dried. The present invention is not limited to the above-described configurations, and various modifications can be made within the scope of the present invention. For example, in each of the above-described configurations, the case where an oil-in-water type (W / O type) emulsion is obtained in any case has been described. However, the present invention is not limited thereto. Any emulsion type of water type (O / W type) can be obtained.
【００４９】また、前記各構成において、ミキサーの充
填剤として球状ガラスビーズ、燒結フィルタ等を単体で
用いる場合について説明したが、これに限定されるもの
ではなく、たとえば球状ガラスビーズ（粒径：１００μ
ｍ）とシリカ（粒径：５μｍ）を混合したものを用いる
ことができる。また、本実施形態において、系全体が原
料の種類等に応じて適宜温度調節（例えば９０℃位ま
で）されていることが好適である。In each of the above-described configurations, the case where spherical glass beads, sintered filters, and the like are used alone as the filler of the mixer has been described. However, the present invention is not limited thereto. For example, spherical glass beads (particle diameter: 100 μm) may be used.
m) and silica (particle size: 5 μm) can be used. In the present embodiment, it is preferable that the temperature of the entire system is appropriately adjusted (for example, to about 90 ° C.) in accordance with the type of the raw material and the like.
【００５０】さらに、前記各構成において、主としてミ
キサーを通過する移動相に与えられる圧力値（Ｐ）を変
化させることにより、得られるエマルションの粒子径を
調節する場合について説明したが、これに限定されるも
のではなく、ミキサーを通過する移動相に与えられる圧
力値（Ｐ）に加えて、流量を変化させることが可能であ
る。Furthermore, in each of the above-described configurations, the case where the particle size of the obtained emulsion is adjusted by changing the pressure value (P) mainly applied to the mobile phase passing through the mixer has been described, but the present invention is not limited to this. Instead, it is possible to vary the flow rate in addition to the pressure value (P) applied to the mobile phase passing through the mixer.
【００５１】[0051]
【実施例】ミキサーの内径、長さ、ミキサーを通過する
移動相に与えられる圧力又はミキサーに充填される充填
剤の粒径を適宜変更することにより、種々の粒子径を得
ることができる。なお、本分析系では、例えば低圧グラ
ジェントシステム又は高圧グラジェントシステムを用い
ることが好適である。すなわち、以下に示す各種の条件
に合わせて移動相の組成比を容易に変更することができ
るからである。EXAMPLES Various particle diameters can be obtained by appropriately changing the inner diameter and length of the mixer, the pressure applied to the mobile phase passing through the mixer, or the particle diameter of the filler charged into the mixer. In this analysis system, it is preferable to use, for example, a low-pressure gradient system or a high-pressure gradient system. That is, the composition ratio of the mobile phase can be easily changed according to the following various conditions.
【００５２】まず、流量、ミキサーを通過する移動相に
与えられる圧力値（Ｐ）、エマルションの粒子径につい
て検討するため、図９および以下に示す試験を行った。
なお、本分析系では、前記図２に示すエマルション調製
装置１６を用いた。また、流動パラフィンと精製水（４
％乳化剤入り）を、２０対８０の比率で圧送した。ま
た、ミキサーに長さ５ｃｍ、内径４．６ｍｍのものを用
い、充填剤として流径が１００μｍのものと５ｍｍのも
のとを混合した球状ガラスビーズを用いる条件とした。First, in order to examine the flow rate, the pressure value (P) applied to the mobile phase passing through the mixer, and the particle size of the emulsion, the following test was conducted as shown in FIG.
In this analysis system, the emulsion preparation device 16 shown in FIG. 2 was used. In addition, liquid paraffin and purified water (4
% Emulsifier) at a ratio of 20:80. Further, the conditions were such that a mixer having a length of 5 cm and an inner diameter of 4.6 mm was used, and spherical glass beads obtained by mixing a filler having a flow diameter of 100 μm with a filler having a diameter of 5 mm were used as a filler.
【００５３】[0053]
【表１】 ──────────────────────────────────── 流量（ｍｌ） ０．５ １．０ ２．０ ３．０ ４．０ ──────────────────────────────────── 圧力値（ｋｇｆ／ｃｍ2） １０５ ２３０ ３０５ ３４０ ３８０ ──────────────────────────────────── 粒子径（μｍ） １１８５ ８８４ ６３３ ５９０ ２８４ ──────────────────────────────────── 図９および前記表１より明らかなように、例えば６３３
μｍの粒子径を得ようとする場合、流量を２．０ｍｌ、
ミキサーを通過する移動相に与えられる圧力（Ｐ）を３
０５ｋｇｆ／ｃｍ2とすることが好適である。[Table 1] 流量 Flow rate (ml) 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 ──────────────────────────────────── Pressure value (kgf / cm 2 ) 105 230 305 340 380 ──────────────────────────────────── Particle size (μm) 1185 884 633 590 284} As is clear from FIG. For example, 633
When trying to obtain a particle size of μm, the flow rate should be 2.0 ml,
The pressure (P) applied to the mobile phase passing through the mixer is 3
It is preferable that the pressure be 0.05 kgf / cm 2 .
【００５４】つぎに、本実施例にかかるエマルション調
製装置を用いた場合と、前記図１に示した従来の高圧ホ
モジナイザーを用いた場合とのエマルションの粒子径に
ついて検討するため、以下に示す試験を行った。Next, in order to examine the particle size of the emulsion between the case where the emulsion preparation apparatus according to the present embodiment is used and the case where the conventional high-pressure homogenizer shown in FIG. went.
【００５５】実施例１ なお、本分析系では、本実施例にかかるエマルション調
製装置として、前記図２に示したエマルション調製装置
１６を想定している。また、水相として精製水、油相と
して流動パラフィンを用いている。実施例１にかかるエ
マルション調製装置に用いられるミキサー１４の内径を
４．６ｍｍ、長さを５．０ｃｍとした。さらに圧力ゲー
ジ３８の指示値を４００ｋｇｆ／ｃｍ2、充填剤として
粒径が１００μｍのものと５ｍｍのものとを混合した球
状ガラスビーズを用いる条件とした。そして、手動入力
手段２７より入力される移動相の組成比情報を、水相
（例えば精製水）と油相（例えば流動パラフィン）を８
０対２０の比率で圧送することにより、０．３８μｍの
粒子径を得ることができた。 Embodiment 1 In this analysis system, the emulsion preparation apparatus 16 shown in FIG. 2 is assumed as the emulsion preparation apparatus according to this embodiment. Further, purified water is used as an aqueous phase, and liquid paraffin is used as an oil phase. The internal diameter of the mixer 14 used in the emulsion preparation apparatus according to Example 1 was 4.6 mm, and the length was 5.0 cm. Further, the conditions were such that the indicated value of the pressure gauge 38 was 400 kgf / cm 2 , and spherical glass beads in which a particle having a particle size of 100 μm and a particle having a particle size of 5 mm were mixed as a filler. Then, the composition ratio information of the mobile phase, which is input from the manual input means 27, is used to determine the aqueous phase (for example, purified water) and the oil phase (for example, liquid paraffin) as 8
By pumping at a ratio of 0:20, a particle size of 0.38 μm could be obtained.
【００５６】これに対し、前記従来の高圧ホモジナイザ
ーでは、０．６２μｍの粒子径を得るのに、１０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の圧力が必要である。このように実施例１
は、従来の高圧ホモジナイザーに比較し、低い圧力下で
あっても粒子径のより小さいエマルションを調製するこ
とができると考えられる。On the other hand, in the conventional high-pressure homogenizer, 1000 k
A pressure of gf / cm 2 is required. Thus, Embodiment 1
It is considered that compared with the conventional high-pressure homogenizer, an emulsion having a smaller particle size can be prepared even under a low pressure.
【００５７】実施例２ なお、本分析系では、本実施例にかかるエマルション調
製装置として、前記実施例１と同様のものを想定してい
る。また、水相として精製水、油相として流動パラフィ
ンを用いている。また、実施例２にかかるエマルション
調製装置１６に用いられるミキサー１４の内径を４．６
ｍｍ、長さを５．０ｃｍとした。さらに、圧力ゲージ３
８の指示値を４００ｋｇｆ／ｃｍ2、充填剤として粒径
が１００μｍのものと、５ｍｍのものとを混合した球状
ガラスビーズを用いる条件とした。そして、手動入力手
段２７より入力される移動相の組成比情報を、水相（例
えば精製水）と油相（例えば流動パラフィン）を８０対
２０の比率で圧送することにより、０．２０μｍの粒子
径を得ることができた。 Example 2 In this analysis system, the same emulsion preparation apparatus as in Example 1 is assumed as the emulsion preparation apparatus according to this example. Further, purified water is used as an aqueous phase, and liquid paraffin is used as an oil phase. The inner diameter of the mixer 14 used in the emulsion preparation device 16 according to the second embodiment is 4.6.
mm and the length was 5.0 cm. In addition, pressure gauge 3
The conditions were such that the indicated value of 8 was 400 kgf / cm 2 , and spherical glass beads obtained by mixing a filler having a particle diameter of 100 μm and a filler having a diameter of 5 mm were used as the filler. Then, the composition ratio information of the mobile phase, which is input from the manual input means 27, is pumped at a ratio of 80:20 of an aqueous phase (for example, purified water) and an oil phase (for example, liquid paraffin) to obtain 0.20 μm particles. The diameter could be obtained.
【００５８】このように実施例２では、従来の高圧ホモ
ジナイザーに比較し、低い圧力下であってもエマルショ
ンの粒子径を従来と同等もしくはより小さく調製するこ
とができると考えられる。As described above, in Example 2, it is considered that the particle size of the emulsion can be adjusted to be equal to or smaller than that of the conventional emulsion even under a low pressure as compared with the conventional high-pressure homogenizer.
【００５９】[0059]
【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかるエ
マルション調製装置によれば、水相貯槽からの水相と油
相貯槽からの油相が送液手段により所定の組成比で混合
されミキサーに圧送される。ここで、送液手段により混
合された移動相は、ミキサーに導入されるまでの間に良
好に撹拌されることとなり、たとえば従来のバッチ式の
ホモミキサーと同等もしくはそれ以上に予備乳化される
こととなる。このように例えば従来のバッチ式のホモミ
キサーを前段に設ける必要がなくなるため、従来に比較
し、エマルションをより高速に調製することができる。As described above, according to the emulsion preparation apparatus of the present invention, the water phase from the water phase storage tank and the oil phase from the oil phase storage tank are mixed at a predetermined composition ratio by the liquid sending means, and the mixer is used. To be pumped. Here, the mobile phase mixed by the liquid sending means is well stirred before being introduced into the mixer, and is pre-emulsified, for example, to be equal to or more than a conventional batch type homomixer. Becomes In this way, for example, it is not necessary to provide a conventional batch-type homomixer in the preceding stage, so that an emulsion can be prepared at a higher speed than in the conventional case.
【図１】従来のミキサーの説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of a conventional mixer.
【図２】本発明の実施形態１にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram of a schematic configuration of an emulsion preparation device according to the first embodiment of the present invention.
【図３】図２に示した装置において特徴的なミキサーの
断面図である。3 is a sectional view of a mixer characteristic of the apparatus shown in FIG.
【図４】本発明の実施形態２にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram of a schematic configuration of an emulsion preparation device according to a second embodiment of the present invention.
【図５】本発明の実施形態３にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。FIG. 5 is an explanatory diagram of a schematic configuration of an emulsion preparation device according to a third embodiment of the present invention.
【図６】本発明の実施形態４にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。FIG. 6 is an explanatory diagram of a schematic configuration of an emulsion preparation device according to a fourth embodiment of the present invention.
【図７】本発明の実施形態５にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。FIG. 7 is an explanatory diagram of a schematic configuration of an emulsion preparation device according to a fifth embodiment of the present invention.
【図８】図２に示した装置により得られたエマルション
の粒子径分布を示す一例である。FIG. 8 is an example showing a particle size distribution of an emulsion obtained by the apparatus shown in FIG.
【図９】本発明にかかるエマルション調製装置の各種運
転条件と、得られるエマルションの粒子径の関係を示す
一例である。FIG. 9 is an example showing the relationship between various operating conditions of the emulsion preparation apparatus according to the present invention and the particle size of the obtained emulsion.
１４ … ミキサー １５ … 粒子径測定装置 １６ … エマルション調製装置 １８ … 水相貯槽 ２０ … 油相貯槽 ２２ … 混合手段 ２４ … 送液ポンプ ２５ … ＣＰＵ ３６ … 充填剤 Reference Signs List 14 mixer 15 particle size measuring device 16 emulsion preparation device 18 aqueous phase storage tank 20 oil phase storage tank 22 mixing means 24 liquid supply pump 25 CPU 36 filler
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 直高 東京都八王子市石川町2967番地の５ 日本 分光株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Naotaka Yamamoto, Inventor 2967, Ishikawacho, Hachioji-shi, Tokyo
Claims (5)
所定の組成比で混合して圧送する送液手段と、 充填剤が充填され、前記送液手段からの移動相を前記充
填剤の間隙を通過させることにより微粒子化する管状の
ミキサーと、 を備えたことを特徴とするエマルション調製装置。1. An aqueous phase storage tank for storing an aqueous phase, an oil phase storage tank for storing an oil phase, an aqueous phase from the aqueous phase storage tank, and an oil phase from the oil phase storage tank mixed at a predetermined composition ratio. And a tubular mixer filled with filler, and the mobile phase from the liquid sending means passes through the gap between the fillers to form fine particles. Emulsion preparation equipment.
おいて、前記ミキサーに充填される充填剤を、ガラスビ
ーズ又は燒結フィルタとしたことを特徴とするエマルシ
ョン調製装置。2. The emulsion preparation apparatus according to claim 1, wherein the filler filled in the mixer is a glass bead or a sintered filter.
装置において、前記ミキサーに充填される充填剤の直径
を、１〜１００００μｍとしたことを特徴とするエマル
ション調製装置。3. The emulsion preparation apparatus according to claim 1, wherein the filler filled in said mixer has a diameter of 1 to 10,000 μm.
ション調製装置において、前記ミキサーに導入される移
動相に与えられる圧力を、２０００ｋｇｆ／ｃｍ2以下
としたことを特徴とするエマルション調製装置。4. The emulsion preparation apparatus according to claim 1, wherein the pressure applied to the mobile phase introduced into the mixer is 2,000 kgf / cm 2 or less. .
ション調製装置において、前記ミキサーを複数本直列に
接続したのと同じ効果を出すためのリサイクル機能を持
つことを特徴とするエマルション調製装置。5. The emulsion preparation apparatus according to claim 1, wherein said emulsion preparation apparatus has a recycle function for obtaining the same effect as connecting a plurality of said mixers in series. .
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP8283299A JPH10109024A (en) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | Emulsion preparing method and device therefor |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8283299A JPH10109024A (en) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | Emulsion preparing method and device therefor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10109024A true JPH10109024A (en) | 1998-04-28 |
Family
ID=17663661
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP8283299A Pending JPH10109024A (en) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | Emulsion preparing method and device therefor |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JPH10109024A (en) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008080250A (en) * | 2006-09-27 | 2008-04-10 | Fujifilm Corp | Fluid dispersion production apparatus and fluid dispersion production method |
| JP2009085493A (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Aitekku:Kk | Emulsion fuel feeder and mixer used therefor |
| JP2010024374A (en) * | 2008-07-22 | 2010-02-04 | Osaka Prefecture Univ | Droplet composition and method for producing the same, polymer composition, and apparatus for producing droplet composition |
| JP2010120948A (en) * | 2003-04-10 | 2010-06-03 | Pr Pharmaceuticals Inc | Method for production of emulsion-based microparticles |
| JP2011041925A (en) * | 2009-08-24 | 2011-03-03 | Hitachi Plant Technologies Ltd | Emulsification apparatus |
| JP2011062581A (en) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Hitachi Chem Co Ltd | Apparatus and method of producing liquid dispersion |
| JP2014505585A (en) * | 2010-12-23 | 2014-03-06 | エボニック コーポレイション | Apparatus and method for producing emulsions |
| US8900636B2 (en) | 2003-07-23 | 2014-12-02 | Evonik Corporation | Controlled release compositions |
| CN108927080A (en) * | 2018-10-11 | 2018-12-04 | 本溪恒康制药有限公司 | The equipment for preparing lipid microspheres |
| WO2019161852A3 (en) * | 2018-02-26 | 2019-12-26 | Kmitta Kurt | Method for operating an internal combustion engine, arrangement for carrying out said method and device for producing an emulsion |
-
1996
- 1996-10-04 JP JP8283299A patent/JPH10109024A/en active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013136591A (en) * | 2003-04-10 | 2013-07-11 | Pr Pharmaceuticals Inc | Method for production of emulsion-based microparticle |
| US8916196B2 (en) | 2003-04-10 | 2014-12-23 | Evonik Corporation | Method for the production of emulsion-based microparticles |
| US10272044B2 (en) | 2003-04-10 | 2019-04-30 | Evonik Corporation | Method for the production of emulsion-based microparticles |
| JP2010120948A (en) * | 2003-04-10 | 2010-06-03 | Pr Pharmaceuticals Inc | Method for production of emulsion-based microparticles |
| US8900636B2 (en) | 2003-07-23 | 2014-12-02 | Evonik Corporation | Controlled release compositions |
| JP2008080250A (en) * | 2006-09-27 | 2008-04-10 | Fujifilm Corp | Fluid dispersion production apparatus and fluid dispersion production method |
| JP2009085493A (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Aitekku:Kk | Emulsion fuel feeder and mixer used therefor |
| JP2010024374A (en) * | 2008-07-22 | 2010-02-04 | Osaka Prefecture Univ | Droplet composition and method for producing the same, polymer composition, and apparatus for producing droplet composition |
| JP2011041925A (en) * | 2009-08-24 | 2011-03-03 | Hitachi Plant Technologies Ltd | Emulsification apparatus |
| JP2011062581A (en) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Hitachi Chem Co Ltd | Apparatus and method of producing liquid dispersion |
| JP2014505585A (en) * | 2010-12-23 | 2014-03-06 | エボニック コーポレイション | Apparatus and method for producing emulsions |
| WO2019161852A3 (en) * | 2018-02-26 | 2019-12-26 | Kmitta Kurt | Method for operating an internal combustion engine, arrangement for carrying out said method and device for producing an emulsion |
| CN108927080A (en) * | 2018-10-11 | 2018-12-04 | 本溪恒康制药有限公司 | The equipment for preparing lipid microspheres |
| CN108927080B (en) * | 2018-10-11 | 2024-04-05 | 本溪恒康制药有限公司 | Equipment for preparing lipid microsphere |
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