JPH10106992A - 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 - Google Patents
酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法Info
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- JPH10106992A JPH10106992A JP25878096A JP25878096A JPH10106992A JP H10106992 A JPH10106992 A JP H10106992A JP 25878096 A JP25878096 A JP 25878096A JP 25878096 A JP25878096 A JP 25878096A JP H10106992 A JPH10106992 A JP H10106992A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳｉＯ2絶縁膜等の被研磨面を平坦に研磨す
る酸化セリウム研磨剤を提供する。 【解決手段】 ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2
絶縁膜を形成させたＳｉウエハを、セリウム化合物水和
物を４００℃以上９００℃以下で、かつ線速度１ｃｍ／
ｍｉｎ以上の空気及び／又は酸素ガスを導入し焼成して
得られる酸化セリウム粒子を媒体に分散したスラリー研
磨剤で研磨する。
る酸化セリウム研磨剤を提供する。 【解決手段】 ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2
絶縁膜を形成させたＳｉウエハを、セリウム化合物水和
物を４００℃以上９００℃以下で、かつ線速度１ｃｍ／
ｍｉｎ以上の空気及び／又は酸素ガスを導入し焼成して
得られる酸化セリウム粒子を媒体に分散したスラリー研
磨剤で研磨する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化セリウム研磨
剤及び基板の研磨法を提供するものである。
剤及び基板の研磨法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体装置の製造工程において、
プラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される
ＳｉＯ2絶縁膜等無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤としてコロイダルシリカ系の研磨剤が一般的
に検討されている。コロイダルシリカ系の研磨剤は、シ
リカ粒子を四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長さ
せ、アンモニア等のアルカリ金属を含まないアルカリ溶
液でｐＨ調整を行って製造している。しかしながら、こ
の様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度が充分な速度を持
たず、実用化には低研磨速度という技術課題がある。
プラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される
ＳｉＯ2絶縁膜等無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤としてコロイダルシリカ系の研磨剤が一般的
に検討されている。コロイダルシリカ系の研磨剤は、シ
リカ粒子を四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長さ
せ、アンモニア等のアルカリ金属を含まないアルカリ溶
液でｐＨ調整を行って製造している。しかしながら、こ
の様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度が充分な速度を持
たず、実用化には低研磨速度という技術課題がある。
【０００３】一方、フォトマスク用ガラス表面研磨とし
て、酸化セリウム研磨剤が用いられている。酸化セリウ
ム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、
したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡
面研磨に有用である。また、酸化セリウムは強い酸化剤
として知られるように化学的活性な性質を有している。
この利点を活かし、絶縁膜用化学機械研磨剤への適用が
有用である。しかしながら、フォトマスク用ガラス表面
研磨用酸化セリウム研磨剤をそのまま無機絶縁膜研磨に
適用すると、そのため絶縁膜表面に目視で観察できる研
磨傷が入ってしまう。
て、酸化セリウム研磨剤が用いられている。酸化セリウ
ム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、
したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡
面研磨に有用である。また、酸化セリウムは強い酸化剤
として知られるように化学的活性な性質を有している。
この利点を活かし、絶縁膜用化学機械研磨剤への適用が
有用である。しかしながら、フォトマスク用ガラス表面
研磨用酸化セリウム研磨剤をそのまま無機絶縁膜研磨に
適用すると、そのため絶縁膜表面に目視で観察できる研
磨傷が入ってしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＳｉＯ2絶
縁膜等の被研磨面を平坦に研磨することが可能な酸化セ
リウム研磨剤及び基板の研磨法を提供するものである。
縁膜等の被研磨面を平坦に研磨することが可能な酸化セ
リウム研磨剤及び基板の研磨法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化セリウム研
磨剤は、セリウム化合物水和物を４００℃以上９００℃
以下で、かつ線速度１ｃｍ／ｍｉｎ以上の空気及び／又
は酸素ガスを導入し焼成して得られる酸化セリウム粒子
を媒体に分散させたスラリーを含むものである。
磨剤は、セリウム化合物水和物を４００℃以上９００℃
以下で、かつ線速度１ｃｍ／ｍｉｎ以上の空気及び／又
は酸素ガスを導入し焼成して得られる酸化セリウム粒子
を媒体に分散させたスラリーを含むものである。
【０００６】本発明の基板の研磨法は、上記の酸化セリ
ウム研磨剤で所定の基板を研磨することを特徴とするも
のである。
ウム研磨剤で所定の基板を研磨することを特徴とするも
のである。
【０００７】セリウム化合物水和物の熱分析を行ったと
ころ、１００℃で結晶水が昇華し、３００℃で酸化反応
が起こる。したがって、結晶水の脱離や酸化反応時の粒
子近傍の雰囲気が粉末の充填の仕方によって変わりやす
い。例えば、充填した中心部では結晶水の脱離や酸化反
応によって放出された水蒸気や炭酸ガスが外部に抜けず
らい。また充填した外側では反対に抜けやすい。そこ
で、本発明は炭酸セリウム水和物を４００℃以上９００
℃以下で、かつ線速度１ｃｍ／ｍｉｎ以上の充分な量の
空気及び／又は酸素ガスを導入し焼成することにより粒
子近傍の雰囲気を均一にして、均質な酸化セリウム粒子
を作製する。この均質な粒子径を持つ酸化セリウム粒子
を使用することにより、研磨後の平坦性を良好にできる
ことを見い出したことによりなされたものである。
ころ、１００℃で結晶水が昇華し、３００℃で酸化反応
が起こる。したがって、結晶水の脱離や酸化反応時の粒
子近傍の雰囲気が粉末の充填の仕方によって変わりやす
い。例えば、充填した中心部では結晶水の脱離や酸化反
応によって放出された水蒸気や炭酸ガスが外部に抜けず
らい。また充填した外側では反対に抜けやすい。そこ
で、本発明は炭酸セリウム水和物を４００℃以上９００
℃以下で、かつ線速度１ｃｍ／ｍｉｎ以上の充分な量の
空気及び／又は酸素ガスを導入し焼成することにより粒
子近傍の雰囲気を均一にして、均質な酸化セリウム粒子
を作製する。この均質な粒子径を持つ酸化セリウム粒子
を使用することにより、研磨後の平坦性を良好にできる
ことを見い出したことによりなされたものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】一般に酸化セリウムは、炭酸塩、
硫酸塩、蓚酸塩等のセリウム化合物を焼成することによ
って得られる。ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等で形成されるＳｉ
Ｏ2絶縁膜は１次粒子径が大きく、かつ結晶歪が少ない
ほど、すなわち結晶性がよいほど高速研磨が可能である
が、研磨傷が入りやすい傾向がある。そこで、本発明で
用いる酸化セリウム粒子は、あまり結晶性を上げないで
作製される。また、半導体チップ研磨に使用することか
ら、アルカリ金属およびハロゲン類の含有率は１ｐｐｍ
以下に抑えることが好ましい。
硫酸塩、蓚酸塩等のセリウム化合物を焼成することによ
って得られる。ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等で形成されるＳｉ
Ｏ2絶縁膜は１次粒子径が大きく、かつ結晶歪が少ない
ほど、すなわち結晶性がよいほど高速研磨が可能である
が、研磨傷が入りやすい傾向がある。そこで、本発明で
用いる酸化セリウム粒子は、あまり結晶性を上げないで
作製される。また、半導体チップ研磨に使用することか
ら、アルカリ金属およびハロゲン類の含有率は１ｐｐｍ
以下に抑えることが好ましい。
【０００９】本発明において、酸化セリウム粒子を作製
する方法として焼成法が使用できる。セリウム化合物の
酸化温度が３００℃であることから、焼成温度は６００
℃以上で行う。
する方法として焼成法が使用できる。セリウム化合物の
酸化温度が３００℃であることから、焼成温度は６００
℃以上で行う。
【００１０】本発明における酸化セリウムスラリーは、
上記の方法により製造された酸化セリウム粒子を含有す
る水溶液又はこの水溶液から回収した酸化セリウム粒
子、水及び必要に応じて分散剤らなる組成物を分散させ
ることによって得られる。ここで、酸化セリウム粒子の
濃度には制限は無いが、懸濁液の取り扱い易さから０．
５〜１０重量％の範囲が好ましい。また分散剤として
は、金属イオン類を含まないものとして、アクリル酸重
合体及びそのアンモニウム塩、メタクリル酸重合体及び
そのアンモニウム塩、ポリビニルアルコール等の水溶性
有機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム等の水溶性
陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエ
ーテル、ポリエチレングリコールモノステアレート等の
水溶性非イオン性界面活性剤、モノエタノールアミン、
ジエタノールアミン等の水溶性アミン類などが挙げられ
る。これらの分散剤の添加量は、スラリー中の粒子の分
散性及び沈降防止性などから酸化セリウム粒子１００重
量部に対して０．０１重量部から５重量部の範囲が好ま
しく、その分散効果を高めるためには分散処理時に分散
機の中に粒子と同時に入れることが好ましい。
上記の方法により製造された酸化セリウム粒子を含有す
る水溶液又はこの水溶液から回収した酸化セリウム粒
子、水及び必要に応じて分散剤らなる組成物を分散させ
ることによって得られる。ここで、酸化セリウム粒子の
濃度には制限は無いが、懸濁液の取り扱い易さから０．
５〜１０重量％の範囲が好ましい。また分散剤として
は、金属イオン類を含まないものとして、アクリル酸重
合体及びそのアンモニウム塩、メタクリル酸重合体及び
そのアンモニウム塩、ポリビニルアルコール等の水溶性
有機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム等の水溶性
陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエ
ーテル、ポリエチレングリコールモノステアレート等の
水溶性非イオン性界面活性剤、モノエタノールアミン、
ジエタノールアミン等の水溶性アミン類などが挙げられ
る。これらの分散剤の添加量は、スラリー中の粒子の分
散性及び沈降防止性などから酸化セリウム粒子１００重
量部に対して０．０１重量部から５重量部の範囲が好ま
しく、その分散効果を高めるためには分散処理時に分散
機の中に粒子と同時に入れることが好ましい。
【００１１】これらの酸化セリウム粒子を水中に分散さ
せる方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他
に、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミルなどを
用いることができる。特に酸化セリウム粒子を１μｍ以
下の微粒子として分散させるためには、ボールミル、振
動ボールミル、遊星ボールミル、媒体撹拌式ミルなどの
湿式分散機を用いることが好ましい。また、スラリーの
アルカリ性を高めたい場合には、分散処理時又は処理後
にアンモニア水などの金属イオンを含まないアルカリ性
物質を添加することができる。
せる方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他
に、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミルなどを
用いることができる。特に酸化セリウム粒子を１μｍ以
下の微粒子として分散させるためには、ボールミル、振
動ボールミル、遊星ボールミル、媒体撹拌式ミルなどの
湿式分散機を用いることが好ましい。また、スラリーの
アルカリ性を高めたい場合には、分散処理時又は処理後
にアンモニア水などの金属イオンを含まないアルカリ性
物質を添加することができる。
【００１２】本発明の酸化セリウム研磨剤は、上記スラ
リ−をそのまま使用してもよいが、Ｎ，Ｎ−ジエチルエ
タノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノ−ルアミン、
アミノエチルエタノ−ルアミン等の添加剤を添加して研
磨剤とすることができる。
リ−をそのまま使用してもよいが、Ｎ，Ｎ−ジエチルエ
タノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノ−ルアミン、
アミノエチルエタノ−ルアミン等の添加剤を添加して研
磨剤とすることができる。
【００１３】本発明の酸化セリウム研磨剤が使用される
無機絶縁膜の作製方法として、定圧ＣＶＤ法、プラズマ
ＣＶＤ法等が挙げられる。定圧ＣＶＤ法によるＳｉＯ2
絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ4、酸
素源として酸素：Ｏ2を用いる。このＳｉＨ4−Ｏ2系酸
化反応を４００℃程度以下の低温で行わせることにより
得られる。高温リフローによる表面平坦化を図るために
リン：Ｐをドープするときには、ＳｉＨ4−Ｏ2−ＰＨ3
系反応ガスを用いることが好ましい。プラズマＣＶＤ法
は、通常の熱平衡下では高温を必要とする化学反応が低
温でできる利点を有する。プラズマ発生法には、容量結
合型と誘導結合型の２つが挙げられる。反応ガスとして
は、Ｓｉ源としてＳｉＨ4、酸素源としてＮ2Ｏを用いた
ＳｉＨ4−Ｎ2Ｏ系ガスとテトラエトキシシラン（ＴＥＯ
Ｓ）をＳｉ源に用いたＴＥＯＳ−Ｏ2系ガス（ＴＥＯＳ
−プラズマＣＶＤ法）が挙げられる。基板温度は２５０
℃〜４００℃、反応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好
ましい。このように、本発明のＳｉＯ2絶縁膜にはリ
ン、ホウ素等の元素がド−プされていても良い。
無機絶縁膜の作製方法として、定圧ＣＶＤ法、プラズマ
ＣＶＤ法等が挙げられる。定圧ＣＶＤ法によるＳｉＯ2
絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ4、酸
素源として酸素：Ｏ2を用いる。このＳｉＨ4−Ｏ2系酸
化反応を４００℃程度以下の低温で行わせることにより
得られる。高温リフローによる表面平坦化を図るために
リン：Ｐをドープするときには、ＳｉＨ4−Ｏ2−ＰＨ3
系反応ガスを用いることが好ましい。プラズマＣＶＤ法
は、通常の熱平衡下では高温を必要とする化学反応が低
温でできる利点を有する。プラズマ発生法には、容量結
合型と誘導結合型の２つが挙げられる。反応ガスとして
は、Ｓｉ源としてＳｉＨ4、酸素源としてＮ2Ｏを用いた
ＳｉＨ4−Ｎ2Ｏ系ガスとテトラエトキシシラン（ＴＥＯ
Ｓ）をＳｉ源に用いたＴＥＯＳ−Ｏ2系ガス（ＴＥＯＳ
−プラズマＣＶＤ法）が挙げられる。基板温度は２５０
℃〜４００℃、反応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好
ましい。このように、本発明のＳｉＯ2絶縁膜にはリ
ン、ホウ素等の元素がド−プされていても良い。
【００１４】所定の基板として、半導体基板すなわち回
路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、
回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板
上にＳｉＯ2絶縁膜層が形成された基板が使用できる。
このような半導体基板上に形成されたＳｉＯ2絶縁膜層
を上記酸化セリウム研磨剤で研磨することによって、Ｓ
ｉＯ2絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に
渡って平滑な面とする。ここで、研磨する装置として
は、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パッド）
を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取り付け
てある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用できる。
研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、
多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がない。ま
た、研磨布にはスラリーが溜まる様な溝加工を施すこと
が好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の回転速
度は半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以下の低回
転が好ましく、半導体基板にかける圧力は研磨後に傷が
発生しない様に１ｋｇ／ｃｍ2以下が好ましい。研磨し
ている間、研磨布にはスラリーをポンプ等で連続的に供
給する。この供給量には制限はないが、研磨布の表面が
常にスラリーで覆われていることが好ましい。
路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、
回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板
上にＳｉＯ2絶縁膜層が形成された基板が使用できる。
このような半導体基板上に形成されたＳｉＯ2絶縁膜層
を上記酸化セリウム研磨剤で研磨することによって、Ｓ
ｉＯ2絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に
渡って平滑な面とする。ここで、研磨する装置として
は、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パッド）
を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取り付け
てある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用できる。
研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、
多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がない。ま
た、研磨布にはスラリーが溜まる様な溝加工を施すこと
が好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の回転速
度は半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以下の低回
転が好ましく、半導体基板にかける圧力は研磨後に傷が
発生しない様に１ｋｇ／ｃｍ2以下が好ましい。研磨し
ている間、研磨布にはスラリーをポンプ等で連続的に供
給する。この供給量には制限はないが、研磨布の表面が
常にスラリーで覆われていることが好ましい。
【００１５】研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたＳｉＯ2絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
および配線上に再度上記方法によりＳｉＯ2絶縁膜を形
成後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨することに
よって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に
渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返すこと
により、所望の層数の半導体を製造する。
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたＳｉＯ2絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
および配線上に再度上記方法によりＳｉＯ2絶縁膜を形
成後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨することに
よって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に
渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返すこと
により、所望の層数の半導体を製造する。
【００１６】本発明の酸化セリウム研磨剤は、半導体基
板に形成されたＳｉＯ2絶縁膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成されたＳｉＯ2絶縁膜、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズムとうの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラ
ス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチ
ング素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−
タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用
ＬＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の
半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド
等を研磨するために使用される。このように本発明にお
いて所定の基板とは、ＳｉＯ2絶縁膜が形成された半導
体基板、ＳｉＯ2絶縁膜が形成された配線板、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズムとうの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラ
ス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチ
ング素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−
タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用
ＬＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の
半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド
等を含む。
板に形成されたＳｉＯ2絶縁膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成されたＳｉＯ2絶縁膜、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズムとうの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラ
ス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチ
ング素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−
タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用
ＬＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の
半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド
等を研磨するために使用される。このように本発明にお
いて所定の基板とは、ＳｉＯ2絶縁膜が形成された半導
体基板、ＳｉＯ2絶縁膜が形成された配線板、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズムとうの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラ
ス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチ
ング素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−
タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用
ＬＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の
半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド
等を含む。
【００１７】
（酸化セリウム粒子の作製）炭酸セリウム水和物（９
９．９％）６００ｇを白金製の容器に入れ、線速度１ｃ
ｍ／ｍｉｎ以上の空気を流しながら８００℃で２時間空
気中で焼成することにより黄白色の粉末を得た。この粉
末をＸ線回折法により同定したところ、酸化セリウムで
あることを確認した。さらに透過型電子顕微鏡で観察し
たところ、１次粒子径が２００ｎｍで、粒子径がそろっ
ていることを確認した。
９．９％）６００ｇを白金製の容器に入れ、線速度１ｃ
ｍ／ｍｉｎ以上の空気を流しながら８００℃で２時間空
気中で焼成することにより黄白色の粉末を得た。この粉
末をＸ線回折法により同定したところ、酸化セリウムで
あることを確認した。さらに透過型電子顕微鏡で観察し
たところ、１次粒子径が２００ｎｍで、粒子径がそろっ
ていることを確認した。
【００１８】（酸化セリウムスラリーの作製）上記の酸
化セリウム粉末８０ｇを脱イオン水８００ｇ中に分散し
て、これにポリアクリル酸アンモニウム塩８ｇを添加
後、遊星ボールミル（フリッチェ社製、商品名Ｐ−５
型）を用いて２３００ｒｐｍで３０分間分散処理を施す
ことにより、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。こ
のスラリーｐＨはそれぞれ９．２であった。スラリーの
粒度分布を調べたところ（Ｍａｓｔｅｒ Ｓｉｚｅｒ
製）、平均粒子径がそれぞれ２１０ｎｍ小さく、その半
値幅もともに１００ｎｍと比較的分布も狭いことがわか
った。このことから、１次粒子で単分散していることを
確認した。
化セリウム粉末８０ｇを脱イオン水８００ｇ中に分散し
て、これにポリアクリル酸アンモニウム塩８ｇを添加
後、遊星ボールミル（フリッチェ社製、商品名Ｐ−５
型）を用いて２３００ｒｐｍで３０分間分散処理を施す
ことにより、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。こ
のスラリーｐＨはそれぞれ９．２であった。スラリーの
粒度分布を調べたところ（Ｍａｓｔｅｒ Ｓｉｚｅｒ
製）、平均粒子径がそれぞれ２１０ｎｍ小さく、その半
値幅もともに１００ｎｍと比較的分布も狭いことがわか
った。このことから、１次粒子で単分散していることを
確認した。
【００１９】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーにＴＥＯＳ−プラ
ズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2絶縁膜を形成させたＳ
ｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッ
ドを貼り付けた定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを
載せ、さらに加工加重が１６０ｇ／ｃｍ2になるように
重しを載せた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリー
（固形分：２．５ｗｔ％）を３５ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで３分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により９００ｎｍの絶縁膜が削
られた。それぞれのスラリーの研磨後、ウエハ全面に渡
って均一の厚みになっていることがわかった。また、目
視では絶縁膜表面には傷が見られなかった。
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーにＴＥＯＳ−プラ
ズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2絶縁膜を形成させたＳ
ｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッ
ドを貼り付けた定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを
載せ、さらに加工加重が１６０ｇ／ｃｍ2になるように
重しを載せた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリー
（固形分：２．５ｗｔ％）を３５ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで３分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により９００ｎｍの絶縁膜が削
られた。それぞれのスラリーの研磨後、ウエハ全面に渡
って均一の厚みになっていることがわかった。また、目
視では絶縁膜表面には傷が見られなかった。
【００２０】比較例 炭酸セリウム水和物（９９．９％）６００ｇを８００℃
で２時間で焼成した。この焼成時には空気中で行い、故
意に空気ガスを流すことはしなかった。この粉末をＸ線
回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであること
を確認した。また、透過型電子顕微鏡により１次粒子径
が２００ｎｍである粒子が数で９０％存在したが、１０
ｎｍ程度の球形の微粒子も同時に存在することがわかっ
た。実施例と同一条件でスラリーを作製した。スラリー
の粒度分布を調べたところ（Ｍａｓｔｅｒ Ｓｉｚｅｒ
製）、平均粒子径がそれぞれ２７０ｎｍと実施例と比べ
わずかに大きく、その半値幅もともに３００ｎｍと分布
も実施例よりブロードであることがわかった。実施例と
同一条件でＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2絶縁
膜を研磨したところ、目視では傷が見られなかったが、
３分間での研磨で６４０ｎｍと実施例に比べ絶縁膜が削
れなかった。
で２時間で焼成した。この焼成時には空気中で行い、故
意に空気ガスを流すことはしなかった。この粉末をＸ線
回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであること
を確認した。また、透過型電子顕微鏡により１次粒子径
が２００ｎｍである粒子が数で９０％存在したが、１０
ｎｍ程度の球形の微粒子も同時に存在することがわかっ
た。実施例と同一条件でスラリーを作製した。スラリー
の粒度分布を調べたところ（Ｍａｓｔｅｒ Ｓｉｚｅｒ
製）、平均粒子径がそれぞれ２７０ｎｍと実施例と比べ
わずかに大きく、その半値幅もともに３００ｎｍと分布
も実施例よりブロードであることがわかった。実施例と
同一条件でＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2絶縁
膜を研磨したところ、目視では傷が見られなかったが、
３分間での研磨で６４０ｎｍと実施例に比べ絶縁膜が削
れなかった。
【００２１】
【発明の効果】本発明の研磨剤により、ＳｉＯ2絶縁膜
等の被研磨面を平坦に研磨することが可能となる。
等の被研磨面を平坦に研磨することが可能となる。
Claims (7)
- 【請求項１】 セリウム化合物水和物を４００℃以上９
００℃以下で、かつ線速度１ｃｍ／ｍｉｎ以上の空気及
び／又は酸素ガスを導入し焼成して得られる酸化セリウ
ム粒子を媒体に分散させたスラリーを含む酸化セリウム
研磨剤。 - 【請求項２】 スラリーが分散剤を含む請求項１記載の
酸化セリウム研磨剤。 - 【請求項３】 媒体が水である請求項１又は２記載の酸
化セリウム研磨剤。 - 【請求項４】 分散剤が水溶性有機高分子、水溶性陰イ
オン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤及び水
溶性アミンから選ばれる少なくとも１種である請求項２
記載の酸化セリウム研磨剤。 - 【請求項５】 スラリーのｐＨが７以上１０以下のスラ
リーである請求項１〜４各項記載の酸化セリウム研磨
剤。 - 【請求項６】 請求項１〜５各項記載の酸化セリウム研
磨剤で所定の基板を研磨することを特徴とする基板の研
磨法。 - 【請求項７】 所定の基板がＳｉＯ2絶縁膜が形成され
た基板である請求項６記載の基板の研磨法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25878096A JPH10106992A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25878096A JPH10106992A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10106992A true JPH10106992A (ja) | 1998-04-24 |
Family
ID=17324982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25878096A Pending JPH10106992A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10106992A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000073211A1 (fr) * | 1999-05-28 | 2000-12-07 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Procede de fabrication d'oxyde de cerium, abrasif a base de cet oxyde, procede de polissage de substrat avec cet abrasif et procede de fabrication de dispositif a semiconducteur |
| JP2003055648A (ja) * | 2002-06-04 | 2003-02-26 | Hitachi Chem Co Ltd | 研磨剤及び基板の研磨方法 |
| WO2006080796A1 (en) * | 2005-01-26 | 2006-08-03 | Lg Chem, Ltd. | Cerium oxide abrasive and slurry containing the same |
| US7429367B2 (en) | 2004-07-15 | 2008-09-30 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method for producing improved cerium oxide abrasive particles and compositions including such particles |
| US7871308B2 (en) | 1997-12-18 | 2011-01-18 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasive, method of polishing target member and process for producing semiconductor device |
-
1996
- 1996-09-30 JP JP25878096A patent/JPH10106992A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7871308B2 (en) | 1997-12-18 | 2011-01-18 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasive, method of polishing target member and process for producing semiconductor device |
| US7963825B2 (en) | 1997-12-18 | 2011-06-21 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasive, method of polishing target member and process for producing semiconductor device |
| US8137159B2 (en) | 1997-12-18 | 2012-03-20 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasive, method of polishing target member and process for producing semiconductor device |
| US8162725B2 (en) | 1997-12-18 | 2012-04-24 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasive, method of polishing target member and process for producing semiconductor device |
| US8616936B2 (en) | 1997-12-18 | 2013-12-31 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasive, method of polishing target member and process for producing semiconductor device |
| WO2000073211A1 (fr) * | 1999-05-28 | 2000-12-07 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Procede de fabrication d'oxyde de cerium, abrasif a base de cet oxyde, procede de polissage de substrat avec cet abrasif et procede de fabrication de dispositif a semiconducteur |
| US6615499B1 (en) | 1999-05-28 | 2003-09-09 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Method for producing cerium oxide, cerium oxide abrasive, method for polishing substrate using the same and method for manufacturing semiconductor device |
| JP4221903B2 (ja) * | 1999-05-28 | 2009-02-12 | 日立化成工業株式会社 | 酸化セリウムの製造方法、酸化セリウム研磨剤、これを用いた基板の研磨方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2009051726A (ja) * | 1999-05-28 | 2009-03-12 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウムの製造方法、酸化セリウム研磨剤、これを用いた基板の研磨方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2003055648A (ja) * | 2002-06-04 | 2003-02-26 | Hitachi Chem Co Ltd | 研磨剤及び基板の研磨方法 |
| US7429367B2 (en) | 2004-07-15 | 2008-09-30 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method for producing improved cerium oxide abrasive particles and compositions including such particles |
| WO2006080796A1 (en) * | 2005-01-26 | 2006-08-03 | Lg Chem, Ltd. | Cerium oxide abrasive and slurry containing the same |
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