JPH10102105A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、金属微粉末の製造において、平均
粒径の１０μｍ以下の微粉末を歩留良く製造する方法を
提供するものである。 【解決手段】 溶融金属から噴霧法によって金属微粉末
を製造する方法において、溶融金属の表面張力を低減さ
せるとともに、微細な介在物生成元素であるＳやＳｅを
添加することを特徴とした製造方法である。 【効果】 本発明によれば、経済的に歩留良く安定して
１０μｍ以下の金属微粉末が得られるので、産業上に及
ぼす効果は極めて大きい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は溶融金属から水アト
マイズ法やガスアトマイズ法などの噴霧法によって、金
属微粉末を製造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】プリペイドカードや粉末冶金応用製品
（以下、最終製品と称する）などの製造原料に使用され
る金属粉末は、最近、該製品の品質・精度や性能向上お
よび製造歩留向上対策として、平均粒径は数ミクロンの
ものが要望されている。

【０００３】従来、金属微粉末を製造する方法には、酸
化物還元法、電解法、カルボニル法などが知られてい
る。これらはいずれも単一金属粉末の製造には適してい
るが、合金微粉末の製造には合金組成上の制約が大きい
ため製造しがたく、しかも製造コストが高くなるなどの
欠点がある。

【０００４】一方、合金粉末の製造には水アトマイズ法
またはガスアトマイズ法などの噴霧法（以下、アトマイ
ズ法と総称する）が広く実用され、またさらに、必要に
応じて、アトライターやボールミルなどによるスタンピ
ング (stamping) 、またはミーリング (milling)によっ
て、破砕・フレーク化や球状化されている。しかし、こ
れらの方法では、平均粒径が１０μｍ以下の金属微粉末
の製造は歩留が悪く、またフレーク化などに要する時間
が長く製造コストが高くなり、製造が非常に困難であ
り、かつ量産化に限界があるなどの問題があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な問題点を解決し、平均粒径が１０μｍ以下の金属微粉
末を、歩留良く製造することを目的とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、この問題
を解決するために、種々の製造実験を行い、検討を重ね
た結果、溶融金属の表面張力を大きく低下させるＳ，Ｓ
ｅ，Ｏなどの元素を適当量含有させることによって、最
終製品の特性を低下させることなく、アトマイズ法によ
って、平均粒径１０μｍ以下の金属微粉末の収率を５０
％以上と歩留良く安定して製造することができることを
見い出したものである。またさらに、微粉末をスタンピ
ングまたはミーリングによって、破砕・フレーク化や球
状化した場合、含有させたＳやＳｅおよびＯが金属粉末
内に微細な介在物を形成し、破砕性を改善するため、容
易に破砕フレーク化または球状化され、優れた形状・粒
度分布の金属微粉末を安定して製造できることを見い出
したものである。

【０００７】すなわち、溶融金属から水アトマイズ法や
ガスアトマイズ法などの噴霧法によって製造する方法に
おいて、該溶融金属に重量％（以下同じ）で０．０３〜
０．３０％のＳまたはＳｅの１種または２種を含有させ
ることを特徴とする金属微粉末の製造方法であり、該金
属微粉末を必要に応じて、ボールミルなどによってスタ
ンピングまたはミーリングによって、さらに、破砕・フ
レーク化または球状化させることを特徴とする。

【０００８】該溶融金属は、Ｃ：２．０％以下、Ｓｉ：
５．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｃｒ：７．５〜３
０．０％、Ｎｉ：４０．０％以下、Ｏ：０．００５〜
０．１０％、Ｎ：０．３０％以下を含有し、必要に応じ
て、Ｍｏ：５．０％以下、Ｃｕ：５．０％以下、Ｎｂ：
３．０％以下、Ｔｉ：２．０％以下、Ｖ：０．５％以下
の１種または２種以上を含有し、残部はＦｅおよび不可
避不純物成分からなるステンレス溶鋼、およびＳｉ：
２．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：３０．０％
以上、Ｏ：０．００５％〜０．１０％を含有し、必要に
応じて、１０．０％以下のＭｏ，Ｃｕ，Ｃｒの１種また
は２種以上を含有し、残部はＦｅおよび不可避不純物成
分からなる溶融高Ｎｉ合金、またＳｉ：３．０〜１５．
０％、Ａｌ：２．０〜１５．０％を含有し、必要に応じ
て、Ｃａ：０．００１〜０．０１０％を添加し、残部は
主としてＦｅからなる溶融Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（セン
ダスト）、およびＡｌ：１．０〜１０．０％を含有し、
必要に応じて、Ｃａ：０．００１〜０．０１０％を添加
し、残部はＮｉおよび不可避不純物成分からなる溶融Ｎ
ｉ−Ａｌ合金を特徴とするものである。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、ステンレス鋼、高Ｎｉ合金、センダスト合
金、Ｎｉ−Ａｌ合金などの金属微粉末を溶融金属からア
トマイズ法によって製造するに当たって、溶融金属に該
溶融金属の表面張力を大きく低下させる元素Ｓ，Ｓｅの
１種または２種を０．０３〜０．３０％添加し、更にス
テンレス鋼および高ニッケル合金においてはＯを０．０
０５〜０．１０％含有させ、アトマイズ時の粉末サイズ
の微細化を図るものであり、さらに、添加したＳやＳｅ
およびＯによって硫化物や酸化物などの微細な介在物が
形成され、該粉末をスタンピング、またはミーリングに
よって、容易に破砕微細化・フレーク化や球状化を図る
ものである。ここで、Ｓ，Ｓｅは耐食性を低下させるた
め、０．３０％以下とし、その効果を発揮するためには
０．０３％以上とする。また、Ｓｅは食品機器用材料と
して用いる場合には添加しない方が好ましい。

【００１０】また、本発明合金が含有する合金元素の量
の限定理由は以下に説明する。まず、請求項第３項に規
制したステンレス溶鋼については、Ｃは強力なオーステ
ナイト化元素であるが、耐食性の面から少ない方が良く
２．０％以下とする。Ｓｉは脱酸剤として作用する元素
であるほか、耐酸化性を増大するのに有効であるが、多
すぎると靭性、加工性を劣化させるので５．０％以下と
する。

【００１１】Ｍｎはオーステナイト化元素であり、Ｎｉ
より安価でＮｉの置換元素として含有させることができ
るが、多すぎるとアトマイズ中に酸化されやすく金属粉
末中の酸素含有量が高くなり、該金属粉末から製造した
最終製品（以下、製品と総称する）の気孔発生、密度低
下の問題が発生するため２．０％以下とする。Ｃｒはス
テンレス鋼の基本元素であり、耐食性および耐酸化性向
上のために７．５〜３０．０％添加する必要がある。

【００１２】Ｎｉはオーステナイト系ステンレス鋼にと
って重量な元素で、安定なオーステナイト相を形成し、
耐食性および靭性を向上させるのに有効である。しか
し、高価になるので４０．０％以下とする。ＯはＳやＳ
ｅと同様に、溶融金属の表面張力を大きく低下させる元
素であり、多い方が好ましいが、多すぎると製品の気孔
発生や密度低下の問題が発生するため０．００５〜０．
１０％とする。Ｎは耐力上昇およびオーステナイト安定
化などの効果があるが、製品の気孔防止や密度低下防止
のため０．３０％以下とする。

【００１３】上記組成を基本化学成分とするステンレス
鋼にはＭｏ，Ｃｕ，ＮｂおよびＴｉの１種または２種以
上を耐食性、耐酸化、強度向上など該ステンレス鋼の特
性向上成分として、必要に応じて添加することができ
る。Ｍｏは不動態皮膜を強化して耐食性を向上させる効
果を有するが、多量に添加すると逆に有害となるととも
に高価なため、７．０％以下とする。Ｃｕはオーステナ
イト安定化元素であり、耐食性を改善するが、多すぎる
と有害なため５．０％以下とする。また、Ｎｂ，Ｔｉ，
Ｖは適量添加することにより、耐食性および強度などを
改善することができる。添加する場合は特性とコストを
考慮して、Ｎｂは３．０％以下、Ｔｉは２．０％以下、
Ｖは０．５％以下とする。

【００１４】次に、請求項第４項に規制した溶融高Ｎｉ
合金はアンバー材、パーマロイなど電子部品材料などに
使用され、低熱膨脹特性や磁気特性が要求されるが、そ
の合金元素の限定理由については、Ｓｉは脱酸剤として
不可欠な元素であるが、多すぎると磁気特性を悪化させ
るため２．０％以下とする。Ｍｎは脱酸元素として効果
があるが、多すぎるとアトマイズ中に酸化されやすく金
属粉末中の酸素含有量が高くなり、該金属粉末から製造
した最終製品（以下、製品と総称する）の気孔発生、密
度低下の問題が発生するため２．０％以下とする。

【００１５】Ｎｉは熱膨脹特性や磁気特性を大きく影響
する重要な元素であるが、３０．０％未満では高透磁率
磁性合金として所要の磁気特性が得られず３０．０％以
上とする。ＯはＳやＳｅと同様に、溶融金属の表面張力
を大きく低下させる元素であり、多い方が良好である
が、多すぎると製品の気孔発生や密度低下の問題が発生
するため０．００５〜０．１０％とする。

【００１６】上記化学成分に、Ｍｏ，Ｃｕ，Ｃｒの１種
または２種以上を磁気特性など物理的特性向上成分とし
て、必要に応じて添加することができる。Ｍｏは７５．
０〜８２．０％Ｎｉ−Ｆｅ合金において、Ｎｉ，Ｆｅ規
則格子の生成を抑制し、直流透磁率を高める作用があ
る。しかし、多すぎると逆に該特性を低下させ、また高
価なため１０．０％以下とする。

【００１７】Ｃｕは７５．０％〜８２．０％Ｎｉ−Ｆｅ
合金の直流透磁率を低下させることなく、実効透磁率を
高める作用がある。しかし、多すぎると逆に該特性を低
下させるので１０．０％以下とする。Ｃｒは電子部品用
材として必要な特性であるガラス封着性を改善する元素
として添加することができるが、多すぎると熱膨脹特性
を損なうため１０．０％以下とする。

【００１８】また、請求項第５項のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合
金（センダスト）は透磁率および磁束密度が高く、耐摩
耗性軟磁性材料として優れた磁気特性を持つ。その合金
成分限定理由としては、Ｓｉはその優れた磁気特性は、
含有量９．６％をピークとして、３．０％未満および１
５．０％を超えると著しく低下するとともに、３．０％
未満では耐食性に問題が起こり、１５．０％を超えると
非常に脆くなり実用的でなくなるため、３．０％〜１
５．０％とする。Ａｌはその優れた磁気特性は、含有量
６．０％をピークとして、２．０％未満および１５．０
％を超えると著しく低下するとともに、２．０％未満で
は耐摩耗性が十分でなく、１５．０％を超えると非常に
脆くなり実用的でなくなるため、２．０％〜１５．０％
とする。

【００１９】残部は主としてＦｅであるが、必要に応じ
て、耐食性、磁気特性、加工性、その他特性の改善のた
めに、Ｃｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｃｕの６％以下の１種または
２種以上、およびＭｎ：１．０％以下を添加することが
できる。また、溶融金属を取鍋から流出させ、アトマイ
ズ法によって金属微粉末を製造する時に、流出ノズルが
溶融金属中に懸濁するアルミナ介在物による閉塞を防止
するためにＣａを添加することができるが、Ｃａを０．
００１〜０．０１０％とした理由は０．００１％未満で
はその効果がなく、また０．０１０％を超えると酸化が
激しくＣａＯ系介在物が多く有害となるためである。

【００２０】請求項第６項のＮｉ−Ａｌ合金は、次世代
エネルギーの燃料電池材料として注目されている。その
合金成分限定理由については、Ｎｉは電池反応の触媒と
して使用されるので、純Ｎｉが好ましいが、電極構成体
として、高温での強度も必要なため、Ａｌなどの強化元
素を含有させた合金とする。Ａｌは高温強度を向上させ
る元素であり、十分な強度を得るために１．０％以上必
要である。また、１０．０％を超えると、触媒作用が低
下するので１０．０％を上限とする。

【００２１】また、アトマイズによる金属粉末の製造時
に、取鍋ノズルの閉塞を防止するためにＣａを添加する
ことができるが、Ｃａを０．００１〜０．０１０％とし
た理由は０．００１％未満ではその効果がなく、また
０．０１０％を超えると酸化が激しくＣａＯ系介在物が
多く有害となるためである。かくして上記問題点が解決
され、平均粒径１０μｍ以下の製造歩留が５０％以上と
良好な優れた金属微粉末を安定して製造することが可能
になった。

【００２２】

【実施例】次に本発明の実施例について説明する。表１
に高周波大気溶解炉または３０ton ＡＯＤ炉を用いて溶
製した取鍋下成分を示し、表２に１０００kg／cm² 高圧
水を用いた水アトマイズ法によって、該金属の液相線温
度からの加熱度が５０〜１５０℃の溶湯温度から製造し
た金属粉末をエアーセパレーターによって分級し得られ
た平均粒径１０μｍ以下の収率を示す。また表３はアト
マイズ法によってできた該微粉末を、さらにアトライタ
ーボールミル粉砕装置によって燐片状にフレーク化した
結果を示す。表１において、実施例１〜１１は本発明例
であり、実施例１〜３は請求項３、実施例４〜６は請求
項４、実施例９は請求項５、実施例８は請求項６、実施
例１０は請求項７、実施例１１は請求項９を示す。また
比較例１，２は実施例１，２に対応、比較例３は実施例
４に対応、比較例４は実施例５に対応、比較例５，６は
実施例７，８に対応、比較例７は実施例９に対応、比較
例８は実施例１０に対応、比較例９は実施例１１に対応
する。

【００２３】本発明法では従来法に比べ、平均粒径φ１
０μｍ以下の微細粉末の収率は高く、その後のアトライ
ターによるミーリング処理後のフレークサイズも、より
短時間処理でより微細となり、アスペクト比（粒径／厚
み）が１０〜２０のフレーク状微粉末が得られ、効率の
高いクレーク加工が可能となり比表面積の大きい良好な
製品が得られた。

【００２４】

【表１】

【００２５】

【表２】

【００２６】

【表３】

【００２７】

【発明の効果】この発明に従って製造された金属微粉末
は、経済的に安定して平均粒径１０μｍ以下の微粉末が
得られるので、産業上に及ぼす効果は極めて大きい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 義徳 青森県八戸市河原木遠山新田（番地なし) 大平洋金属株式会社八戸製造所内 (72)発明者 加藤 欽之 東京都千代田区大手町１−６−１ 大平洋 金属株式会社内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融金属から水アトマイズ法やガスアト
   マイズ法などの噴霧法によって金属粉末を製造する方法
   において、該溶融金属に重量％で０．０３〜０．３０％
   のＳまたはＳｅの１種または２種を含有させることを特
   徴とする金属微粉末の製造方法。
2. 【請求項２】 溶融金属から水アトマイズ法やガスアト
   マイズ法などの噴霧法によって金属粉末を製造する方法
   において、該溶融金属に重量％で０．０３〜０．３０％
   のＳまたはＳｅの１種または２種を含有させて金属微粉
   末を製造した後に、さらに、スタンピング (stamping)
   、またはミーリング (milling)によって、破砕・フレ
   ーク化または球状化させることを特徴とする金属微粉末
   の製造方法。
3. 【請求項３】 溶融金属が重量％で、 Ｃ ：２．０％以下、 Ｓｉ：５．０％以下、 Ｍｎ：２．０％以下、 Ｃｒ：７．５〜３０．０％、 Ｎｉ：４０．０％以下、 Ｏ ：０．００５〜０．１０％、 Ｎ ：０．３０％以下 を含有し、残部はＦｅおよび不可避不純物成分からなる
   ステンレス溶鋼であることを特徴とする請求項１または
   ２に記載の金属微粉末の製造方法。
4. 【請求項４】 ステンレス溶鋼が、重量％で、 Ｍｏ：７．０％以下、 Ｃｕ：５．０％以下、 Ｎｂ：３．０％以下、 Ｔｉ：２．０％以下、 Ｖ ：０．５％以下 の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求
   項３記載の金属微粉末の製造方法。
5. 【請求項５】 溶融金属が重量％で、 Ｓｉ：２．０％以下、 Ｍｎ：２．０％以下、 Ｎｉ：３０．０％以上、 Ｏ ：０．００５〜０．１０％、 を含有し、残部はＦｅおよび不可避不純物成分からなる
   溶融高Ｎｉ合金を特徴とする請求項１または２記載の金
   属微粉末の製造方法。
6. 【請求項６】 溶融高Ｎｉ合金がさらに重量％で、１０
   ％以下のＭｏ，Ｃｕ，Ｃｒの１種または２種以上を含有
   することを特徴とする請求項５記載の金属微粉末の製造
   方法。
7. 【請求項７】 溶融金属が重量％で、Ｓｉ：３．０〜１
   ５％、Ａｌ：２．０〜１５．０％を含有し、残部はＦｅ
   および不可避不純物からなる溶融Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金
   であることを特徴とする請求項１または２記載の金属微
   粉末の製造方法。
8. 【請求項８】 溶融Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金が、さらに重
   量％で、Ｃａを０．００１〜０．０１０％含有すること
   を特徴とする請求項７記載の金属微粉末の製造方法。
9. 【請求項９】 溶融金属が重量％で、Ａｌ：１．０％〜
   １０．０％を含有し、残部はＮｉおよび不可避不純物成
   分からなる溶融Ｎｉ−Ａｌ合金を特徴とする請求項１ま
   たは２記載の金属微粉末の製造方法。
10. 【請求項１０】 溶融Ｎｉ−Ａｌ合金がさらに重量％で
    Ｃａを０．００１〜０．０１０％含有することを特徴と
    する請求項９記載の金属微粉末の製造方法。