JPH0987794A - 焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法 - Google Patents

焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼入れを行わずに従来の焼入れ処理材と同等
の強度を有する鉄系焼結合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 重量比でNi:3〜5%、Mo:0.4
〜0.7%、残部Feからなる組成の合金粉末に、銅粉
を1〜2%、Ni粉を1〜3%、黒鉛を焼結後のC量が
0.2〜0.7%になるように配合した混合粉末を、金型
内で圧縮成形し、圧粉体の焼結を非酸化性雰囲気中で1
130〜1230℃の範囲で行い、焼結炉中で5℃/分
以、上20℃/分以下の速度で冷却することを特徴とす
る鉄系焼結合金の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金法に係
り、特に焼入れ工程を必要とせずに優れた強度を有する
鉄系焼結合金を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】粉末冶金法によって製造された鉄系焼結
合金は、経済性に優れているという特徴から、例えば、
自動車部品、工作機器、家電製品等に広く利用されてい
る。しかるに、各種製品における近年の低価格化の趨勢
に対応するため、焼結部品においても更に低廉化が要求
されるようになりつつある。この要求を満たすために、
低廉な鉄粉の開発等も行われているが、材料特性が低下
するという問題がある。また、製造工程の連続化や無人
化によるコストの低減も行われているが、十分な効果は
得られていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一般に、高強度が要求
される粉末冶金部品では、成形および焼結後に焼入れを
行っている。この焼入れ工程を経ずに従来材以上の材料
特性のものが得られれば、製品の価格を大幅に低減する
ことができる。また、焼入れに伴う製品の寸法精度の低
下をも抑制することができる。焼入れを行わずに高強度
の部品を得る手法としては、焼入れ性の優れた合金粉末
を用いて焼結時の冷却速度でマルテンサイト変態させた
材料があるが、通常の焼結炉の冷却速度は5〜20℃/
分であり、この冷却速度でマルテンサイト組織を得るた
めには、合金元素の添加量が多くなり圧縮性を著しく低
下させるため、結果的には従来材の焼入れを行った材料
に比べて強度は低くなる。
【0004】一方、純鉄粉に焼入れ性を改善させるN
i、Cu、Mo等の粉末を添加したもの、またはこれら
を複合合金化したものは、圧縮性に優れているが、焼結
体も合金成分が不均一となるため、金属組織の一部分を
マルテンサイト組織にすることができる。しかし組織の
85%以上をマルテンサイト相にするためには1250
℃以上の高温で焼結を行って、添加元素を拡散させなけ
ればならないため、焼結費が上昇し経済的に不利になる
のみでなく、寸法精度が低下するという問題も生じる。
【0005】本発明は、このような技術状態を考慮し
て、焼入れを行わずに従来の焼入れ処理材と同等の強度
を有する鉄系焼結合金の新規な製造方法を提供すること
を目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記のような目的を達成
するために、焼入れ性を高め、圧縮性の低下を最小限に
抑えるための研究を種々進めた結果、従来材と同等の圧
縮性を有する合金粉末に、さらに焼入れ性を改善させる
元素を単味粉末の状態で添加することにより、圧縮性の
低下による強度の低下を抑え、通常の焼結炉の5〜20
℃/分の冷却速度で金属組織中の85%以上がマルテン
サイト相となり、それ以外の部分がベイナイト相となる
鉄系焼結合金が得られることを見出した。すなわち本発
明は、重量比でNi:3〜5%、Mo:0.4〜0.7
%、残部Feからなる組成の合金粉末に、銅粉を1〜2
%、Ni粉を1〜3%、黒鉛を焼結後のC量が0.2〜
0.7%になるように添加配合した混合粉末を、金型内
で圧縮成形し、得られた圧粉体を非酸化性雰囲気中で1
130〜1230℃の温度範囲で焼結し、焼結炉中で5
℃/分以上、20℃/分以下の速度で冷却することを特
徴とするものである。
【0007】
【作用】混合粉の主体として合金粉末を使用し、焼入れ
性を改善するために必要な元素を単味粉末の状態で添加
すると、完全合金粉を用いた場合に比べて粉末圧縮性が
高く、高密度の焼結合金を得ることが容易になる。ただ
し、合金鉄粉の合金元素の含有量が所定量より少ない場
合、あるいは純鉄粉に焼結合金の所定組成になるように
Ni粉、Mo粉およびCu粉を添加した混合粉の場合に
は、目的の焼入れ組織を有する焼結合金を得ることが困
難になる。
【0008】合金鉄粉中に添加する合金元素の種類とし
ては、焼入れ性の改善に効果があり、しかも圧縮性の低
下が少ないNiおよびMoが有効である。また、その含
有量は材料の焼入れ性と圧縮性により決定されるもので
あり、Ni:3〜5%、Mo:0.4〜0.7%とするこ
とにより、圧縮性としては従来の予合金粉末における成
形圧力6t/cm2の成形密度6.7g/cm3以上のものが
得られる。上記の上限値を越える量の合金元素を含む場
合は圧縮性が低下し材料強度は低下する。また、合金元
素の含有量が上記の下限値未満の場合には、焼入れ性を
改善する合金元素の単味粉末を添加しても、金属組織中
の85%以上をマルテンサイト相にすることはできず、
材料強度は低下する。
【0009】この合金粉末に黒鉛を添加するのみでは、
ベイナイト組織しか得られないため、85%以上をマル
テンサイト相とするためには、焼入れ性を更に改善する
必要があり、焼入れ性を改善するための元素を添加する
ことが必要となる。元素としては、Cu、Ni、Mn、
Cr等が考えられるが、焼結性を考慮した場合、焼入れ
性の改善にはCu、Niが効果的である。Cuの添加量
は、1%未満ではその効果が認められず、2%を越える
と衝撃値が低下するため1〜2%とする。また、Niは
焼入れ性を改善する効果の他に、Cuによる脆化を抑制
する効果がある。Niの添加量は1%未満ではその効果
が認められず、3%を越えるとNiの未拡散相であるオ
ーステナイト相により、かえってマルテンサイト相が減
少し強度が低下する傾向があるのでその範囲を1〜3%
とすることが好ましい。
【0010】焼結時の冷却速度は、材料のCCT線図に
より決定され、マルテンサイトが組織の面積比で85%
以上となるように、5℃/分以上とする。また、冷却速
度が20℃/分を越えると設備上新たな冷却装置が必要
となり、焼結費を上昇させることになるので5℃/分以
上、20℃/分以下とする。
【0011】Cは、黒鉛の形態で添加する方法や焼結雰
囲気の浸炭性ガスにより添加する方法があるが、内部ま
で均一にマルテンサイト組織にするためには、黒鉛とし
て添加する必要がある。その添加量は、焼結後のC量が
0.2〜0.7%となるように定めればよい。焼結後のC
量が0.2%未満の場合には、マルテンサイトの面積比
が85%のものを得ることは不可能であり、一方、0.
7%を越えると残留オーステナイト相が多くなり、更に
は結晶粒界に沿ってセメンタイトが析出するため強度が
低下する。このため焼結後のC量の範囲を0.2〜0.7
%とする。黒鉛を添加した後には焼結を行なうので、焼
結後のC含有量は焼結前よりも幾分減少する。黒鉛の実
際の添加量は、発明者らが用いた分解アンモニアガスに
よる還元性雰囲気の場合、0.4〜0.8が必要であっ
た。なお、減少量は用いる粉末、焼結雰囲気などにより
左右されるので、実験によりその量を確認した後、目標
のC量に換算し添加することが必要である。
【0012】焼結後の組織は気孔を除く素地全体を10
0%として、85%以上、97%以下をマルテンサイト
相とし、それ以外の部分をベイナイト組織とすることに
より、従来材の熱処理を行ったものと同等の強度のもの
が得られ、またベイナイト組織が3%以上組織中に分散
しているために靱性も優れたものとなる。しかし、ベイ
ナイト組織の面積比が15%を越えると強度が低下する
ため、その面積比を3%以上、15%以下とする。
【0013】さらに、焼結材を150℃以上、300℃
以下の温度に保持することにより、マルテンサイト組織
は焼戻しマルテンサイトとなって強靱化し、強度がさら
に改善される。また、組織としてはより安定化すること
により、経時変化、特に寸法変動を抑制する効果を付与
することもできる。150℃以上、300℃以下の温度
に保持する方法としては、焼結後に室温まで冷却してか
ら戻し炉で再加熱を行う方法があるが、室温まで冷却せ
ずに100℃程度の温度から焼戻し炉へ移送し再加熱す
ることにより、エネルギーの省力化を図ることもでき
る。さらに焼結ヒートパターンにより、焼結炉を100
℃以下に冷却することなく、直接150℃以上、300
℃以下の温度に保持することによって、恒温変態が促進
され、残留オーステナイトはベイナイトに変態し、マル
テンサイトは焼戻されて高い靱性が得られる。また、こ
の手法によれば工程削減によるコストの低減を図ること
もできる。なお、上記の温度範囲内に保持する時間は製
品の最大肉厚(mm)×0.05から0.10時間程度が
好適である。
【0014】
【発明の実施の形態】特定組成範囲のNiおよびMoを
含む鉄合金粉に、特定量のNi粉、Cu粉および黒鉛粉
を配合した粉末からなる混合粉末を圧縮成形し、圧粉体
を1130〜1230℃の範囲で焼結した後、焼結炉中
で所定の冷却速度で冷却することにより、特定の焼入れ
組織を有する強度の優れた鉄系焼結合金が得られる。
【0015】
【実施例】
<実施例1>表1に示す11種の化学組成のFe−Ni
−Mo合金粉末に、重量比で銅粉を1%およびNi粉を
全体のNi%が重量比で6%になるように添加し、さら
に焼結後のC%が0.5%になるように黒鉛粉をそれぞ
れ添加し、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛粉を0.
8%配合し、30分間混合した。混合粉を600MPa
で成形したときの密度を図1および図3に示す。また、
1200℃で60分間分解アンモニアガス中で焼結し、
10℃/分の速度で冷却したときの金属組織中のマルテ
ンサイト相の面積比と曲げ強さを図2および図4に示
す。以上の結果から明らかなように、本発明の焼結材で
ある試料 No.4、No.5、No.7、No.8および No.10
の圧縮性は従来の合金粉末より優れている。また、マル
テンサイト相の面積比も高いため高強度のものが得られ
る。
【0016】
【表1】
【0017】<実施例2>実施例1で用いた試料 No.5
のFe−Ni−Mo合金粉末に、重量比でCu粉を1
%、黒鉛粉を焼結後のC%が0.5%になる量、成形潤
滑剤としてステアリン酸亜鉛粉を0.8%、Ni粉を全
体のNi量が重量比で6%になるように配合し、30分
間混合した。混合粉を600MPaで圧縮成形し、12
00℃で60分間分解アンモニアガス中で焼結し、冷却
速度を3、6、10、25℃/分と変化させて冷却を行
うことにより、マルテンサイトの面積比を変化させ、曲
げ強さおよび衝撃値を測定した。その結果を図5に示
す。
【0018】図5から明らかなように、マルテンサイト
の面積比が高くなるに従い曲げ強さは向上するが、面積
比が85%以上になるとそれ以上の顕著な向上は認めら
れない。また、衝撃値はマルテンサイトの面積比が高く
なるに従い低下する。本発明の焼結材はマルテンサイト
相以外の部分は全てベイナイト相であるため、強度と靱
性に優れているが、マルテンサイトの面積比が80%の
材料においてはパーライト相が観察され、そのために曲
げ強さが低い。従って、マルテンサイト相の面積比を8
5%以上97%以下とし、それ以外の部分がベイナイト
相とした本発明の焼結材は強度と靱性に優れている。
【0019】<実施例3>実施例1で用いた試料 No.5
のFe−Ni−Mo合金粉末に、重量比でNi粉、Cu
粉および黒鉛粉を表2に示す割合で配合し、30分間混
合したものを600MPaで圧縮成形し、1200℃で
60分間分解アンモニアガス中で焼結し、さらに10℃
/分の速度で冷却した後、曲げ強さおよび衝撃値を測定
した。比較として4%Ni、1.5%Cu、0.5%M
o、残部Feからなる複合合金粉末(試料 No.23)に
ついても同時に評価を行った。なお本発明の焼結材(試
料 No.13)については、焼結後室温まで冷却した後、
180℃において60分間再加熱したものについても評
価した(試料 No.14)。評価結果を表2に示す。
【0020】
【表2】
【0021】表2から判るように、Ni%が少ないとき
はマルテンサイトの面積比が低くなるため強度は低下
し、またCuによる脆化を抑制する効果が少なくなるた
めに衝撃値が低くなる。一方多くなり過ぎると、オース
テナイト相の面積比が高くなり強度は低下する。Cu量
が少ない場合には、マルテンサイトの面積比が低くなる
ために強度が低下し、多く添加すると衝撃値が低下す
る。C量が少ないときにはマルテンサイトの面積比が低
くなり、パーライト相となるため強度は低下し、一方多
くなり過ぎると、結晶粒界中にセメンタイトが析出する
ため、やはり強度が低下する。本発明の材料は比較材に
比べて曲げ強さ、衝撃値ともに高く、さらに180℃に
加熱することにより物性は一層向上する。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の製造方
法は、特定組成範囲のNiおよびMoを含む鉄合金粉に
特定量のNi粉、Cu粉および黒鉛粉を配合した粉末を
用い、その成形体(圧粉体)を1130〜1230℃で
焼結した後、焼結炉中で特定の冷却速度で冷却すること
により、特定の焼入れ組織を有する鉄系焼結合金を得る
ためのものであり、圧縮性が良好で、かつ特別の焼入れ
工程なしで機械的強度に優れた焼入れ合金を提供するこ
とができ、各種の機械要素を安価に製作できるという効
果があり、従って焼結材料の用途を拡大することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 合金鉄粉の組成と混合粉の圧縮性(密度)と
の関係を示すグラフである。
【図2】 合金鉄粉の種類とNi粉の添加量が焼結体の
曲げ強さおよび組織中に占めるマルテンサイトの量に及
ぼす影響を示すグラフである。
【図3】 合金鉄粉のMo含有量と混合粉の圧縮性(密
度)の関係を示すグラフである。
【図4】 合金鉄粉のMo含有量と焼結体の曲げ強さお
よび組織中に占めるマルテンサイトの量との関係を示す
グラフである。
【図5】 焼結体の組織中に占めるマルテンサイトの量
と曲げ強さおよび衝撃値との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小谷 純久 茨城県ひたちなか市武田1060番地 日立工 機株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属組織の面積比において、気孔を除く
    素地面積の85%以上、97%以下がマルテンサイト相
    であり、それ以外の部分がベイナイト相である焼入れ組
    織を呈する焼結合金の製造方法において、重量比でN
    i:3〜5%、Mo:0.4〜0.7%、残部Feからな
    る組成の合金粉末に、銅粉を1〜2%、Ni粉を1〜3
    %、黒鉛を焼結後のC量が0.2〜0.7%になるように
    配合した混合粉末を、金型内で圧縮成形し、圧粉体を非
    酸化性雰囲気中で1130〜1230℃の範囲で焼結
    し、焼結炉中で5℃/分以上、20℃/分以下の速度で
    冷却することを特徴とする鉄系焼結合金の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、焼結後に100℃以
    下まで冷却した後、150℃以上、300℃以下の温度
    に加熱し保持すること、または焼結炉内で冷却中に15
    0℃以上300℃以下の温度で保持する工程を付加する
    ことを特徴とする鉄系焼結合金の製造方法。
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