JPH0987031A - Aluminum nitride sintered body sintered at low temperature and semiconductor package using the sintered body - Google Patents
Aluminum nitride sintered body sintered at low temperature and semiconductor package using the sintered bodyInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高強度を有する低
温焼結窒化アルミニウム焼結体、およびそれを用いた半
導体用パッケージに関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a low temperature sintered aluminum nitride sintered body having high strength, and a semiconductor package using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、ＩＣやＬＳＩのような半導体素子
の高速化、高集積化等に伴って、回路基板や半導体パッ
ケージに対する要求特性は厳しくなりつつある。例え
ば、半導体素子から発生する熱を効率よく放熱するため
に、高い熱伝導性が要求され、また半導体素子の熱的応
力による破壊等の危険性をできるだけ小さくするため
に、熱膨張係数が半導体素子のそれと近いことが要求さ
れている。2. Description of the Related Art In recent years, as semiconductor elements such as ICs and LSIs have become faster and more highly integrated, the required characteristics for circuit boards and semiconductor packages have become stricter. For example, in order to efficiently dissipate the heat generated from the semiconductor element, high thermal conductivity is required, and in order to minimize the risk of breakage due to thermal stress of the semiconductor element, the coefficient of thermal expansion of the semiconductor element is It is required to be close to that.
【０００３】ところで、回路基板やパッケージの絶縁材
料としてのセラミックス材料としては、アルミナ（Ａｌ
2 Ｏ3 ）セラミックスがこれまで一般的に用いられてき
た。しかしながら、アルミナセラミックスは従来のプラ
スチック材料やガラス材料と比べれば熱伝導性が高いも
のの、熱伝導率が20W/m K 程度と不十分であると共に、
熱膨張係数が 7×10-6/Kとシリコンの熱膨張係数(4.5×
10-6/K）の約 2倍であるため、半導体素子の高集積化や
高速化に対応するには十分な特性を有しているとはいえ
ない。By the way, as a ceramic material as an insulating material for a circuit board or a package, alumina (Al
2 O 3 ) ceramics have hitherto been commonly used. However, although alumina ceramics have higher thermal conductivity than conventional plastic materials and glass materials, their thermal conductivity is insufficient at around 20 W / m K, and
The coefficient of thermal expansion is 7 × 10 -6 / K and the coefficient of thermal expansion of silicon (4.5 ×
It is about twice as much as 10 -6 / K), so it cannot be said that it has sufficient characteristics for high integration and high speed of semiconductor devices.
【０００４】このようなことから、アルミナセラミック
スに代って窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体が注目さ
れ、多層回路基板の絶縁材料等への応用が多方面で研究
されている。ＡｌＮ焼結体は熱膨張係数が 4.0×10-6/K
で、シリコンの熱膨張係数にほぼ等しく、半導体素子の
熱的応力を十分小さくできるという特徴を有する。さら
に、熱伝導率が100W/m Kを超えるものが得られているた
め、半導体素子の高集積化や高速化に伴う発熱量の増大
にも十分対応できるものである。Under these circumstances, aluminum nitride (AlN) sintered bodies have attracted attention in place of alumina ceramics, and their applications to insulating materials for multilayer circuit boards have been studied in various fields. The thermal expansion coefficient of AlN sintered body is 4.0 × 10 -6 / K
Thus, the thermal expansion coefficient of silicon is almost equal to that of silicon, and the thermal stress of the semiconductor element can be sufficiently reduced. Furthermore, since a material having a thermal conductivity of more than 100 W / m K has been obtained, it is possible to sufficiently cope with an increase in the amount of heat generated due to higher integration and higher speed of semiconductor elements.
【０００５】ところで、緻密で高熱伝導性のＡｌＮ焼結
体を得るためには、ＡｌＮ結晶粒中の酸素をトラップす
る焼結助剤、例えばアルカリ土類金属化合物や希土類化
合物を添加すると共に、通常 2073K程度の高温で焼結し
ている。しかし、このような高温焼結には、通常アルミ
ナ材料の焼成等に用いられている連続炉を適用すること
ができないことから、高温焼結ＡｌＮ焼結体はアルミナ
焼結体等に比べて製造コストが大幅に高いという難点が
ある。In order to obtain a dense and highly heat-conductive AlN sintered body, a sintering aid for trapping oxygen in AlN crystal grains, such as an alkaline earth metal compound or a rare earth compound, is usually added. Sintered at a high temperature of about 2073K. However, since such a high temperature sintering cannot be applied to a continuous furnace which is usually used for firing an alumina material, the high temperature sintered AlN sintered body is manufactured as compared with the alumina sintered body. The disadvantage is that the cost is significantly high.
【０００６】すなわち、通常の連続炉の最高使用温度は
1973K程度であり、ＡｌＮ焼結体の高温焼成には適用す
ることができないため、通常はカーボン炉材等を用いた
バッチ式炉が使用されている。バッチ式炉の適用は製造
工数の増加要因となっており、ＡｌＮ焼結体の製造コス
トを増大させている。また、 2073K程度の高温焼結に適
応する連続炉は、装置コスト自体が大幅に高くなってし
まう。That is, the maximum operating temperature of a normal continuous furnace is
Since it is about 1973K and cannot be applied to high temperature firing of AlN sintered body, a batch type furnace using a carbon furnace material or the like is usually used. The application of the batch type furnace is a factor of increasing the number of manufacturing steps, and increases the manufacturing cost of the AlN sintered body. In addition, the equipment cost itself of the continuous furnace adapted to high temperature sintering of about 2073K will increase significantly.
【０００７】一方、今後のＡｌＮ焼結体の用途を拡大さ
せるためには低コスト化が急務であり、その試みとして
既存の連続炉の使用を実現すべく、焼結温度の低下が検
討されている。近年の研究開発の結果、ＡｌＮ焼結助剤
の改良によって、 1873K前後の温度まで焼結温度を低下
させることが可能になりつつある。例えば、ＡｌＮ焼結
体の焼成温度の低温化技術として、焼結助剤として希土
類酸化物とアルカリ土類金属酸化物とを同時添加する方
法（特開平1-183469号公報参照）が提案されている。ま
た、例えば特開昭 61-209959号公報、特公平 5-17190号
公報、特開昭62-153173号公報等には、希土類元素やア
ルカリ土類金属元素のハロゲン化物がＡｌＮ焼結体の焼
結温度の低下に有効な焼結助剤として記載されている。On the other hand, cost reduction is an urgent need for expanding the applications of AlN sintered bodies in the future, and in order to realize the use of the existing continuous furnace, the reduction of the sintering temperature has been studied as an attempt. There is. As a result of recent research and development, it has become possible to reduce the sintering temperature to a temperature of around 1873K by improving the AlN sintering aid. For example, as a technique for lowering the firing temperature of an AlN sintered body, a method of simultaneously adding a rare earth oxide and an alkaline earth metal oxide as a sintering aid has been proposed (see Japanese Patent Laid-Open No. 1-183469). There is. In addition, for example, in JP-A-61-209959, JP-B-5-17190, JP-A-62-153173, etc., a halide of a rare earth element or an alkaline earth metal element is used to burn an AlN sintered body. It is described as a sintering aid effective for lowering the binding temperature.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上述したように、Ａｌ
Ｎ焼結体の低温焼結技術が種々提案されており、焼結温
度の低温化はＡｌＮ焼結体の低コスト化に有効な技術で
あるといえる。しかしながら、従来の低温焼結ＡｌＮ焼
結体は、その焼結温度の低温化に起因して機械的強度が
低下するという大きな欠点を有している。このような機
械的強度の低下は、半導体チップ実装用基板やパッケー
ジ基体等にＡｌＮ焼結体を応用する場合において致命的
な欠点となる。例えば、通常のパッケージ基体には300M
Pa程度の機械的強度が要求されているが、従来の低温焼
結窒化アルミニウム焼結体では 260MPa 程度の機械的強
度しか得られていないことから、パッケージ基体への半
導体素子の搭載時の信頼性、パッケージ基体の熱サイク
ルに対する信頼性、パッケージ自体の実装信頼性等が損
われてしまう。As described above, as described above, Al
Various low-temperature sintering techniques for N sintered bodies have been proposed, and it can be said that lowering the sintering temperature is an effective technique for reducing the cost of AlN sintered bodies. However, the conventional low temperature sintered AlN sintered body has a major drawback that the mechanical strength is lowered due to the lowering of the sintering temperature. Such a decrease in mechanical strength becomes a fatal defect when the AlN sintered body is applied to a semiconductor chip mounting substrate, a package base, or the like. For example, 300M for a normal package substrate
Although a mechanical strength of about Pa is required, the conventional low-temperature sintered aluminum nitride sintered body can only achieve a mechanical strength of about 260 MPa, so reliability when mounting a semiconductor element on a package substrate However, the reliability of the package base body against the thermal cycle, the mounting reliability of the package itself, and the like are impaired.
【０００９】このように、従来のＡｌＮ焼結体において
は、低コスト化を図る上で低温焼結を可能にした上で、
機械的強度の低下を抑制することが課題とされていた。As described above, in the conventional AlN sintered body, low temperature sintering is possible for cost reduction, and
It has been a subject to suppress a decrease in mechanical strength.
【００１０】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、低温焼結が可能なＡｌＮ焼結体の機
械的強度の向上を図った低温焼結窒化アルミニウム焼結
体およびそれを用いた半導体用パッケージを提供するこ
とを目的としている。The present invention has been made in order to solve such a problem, and is a low temperature sintered aluminum nitride sintered body in which the mechanical strength of an AlN sintered body capable of low temperature sintering is improved, and the same. An object is to provide a semiconductor package using the.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明の低温焼結窒化ア
ルミニウム焼結体は、請求項１に記載したように、1973
K以下の温度で焼結された低温焼結窒化アルミニウム焼
結体であって、窒化アルミニウム結晶粒の粒界ないし粒
内に正方晶の酸化ジルコニウム粒子が分散配置されてい
ることを特徴としている。The low temperature sintered aluminum nitride sintered body of the present invention has the following features:
A low-temperature sintered aluminum nitride sintered body sintered at a temperature of K or less, characterized in that tetragonal zirconium oxide particles are dispersed and arranged at the grain boundaries or within the aluminum nitride crystal grains.
【００１２】本発明のより具体的な低温焼結窒化アルミ
ニウム焼結体は、請求項２に記載したように、上記低温
焼結窒化アルミニウム焼結体において、前記窒化アルミ
ニウム焼結体は、希土類元素から選ばれる少なくとも 1
種の元素を酸化物換算で 1〜10重量% およびアルカリ土
類金属元素から選ばれる少なくとも 1種の元素を酸化物
換算で 0.3〜 3重量% 含有すると共に、前記正方晶の酸
化ジルコニウムを 1〜10重量% の範囲で含有することを
特徴としている。A more specific low temperature sintered aluminum nitride sintered body of the present invention is the low temperature sintered aluminum nitride sintered body according to claim 2, wherein the aluminum nitride sintered body is a rare earth element. At least one selected from
1 to 10 wt% of the element of the oxide and at least one element selected from the alkaline earth metal elements 0.3 to 3 wt% in terms of the oxide, and 1 to 1 of the tetragonal zirconium oxide. It is characterized in that it is contained in the range of 10% by weight.
【００１３】また、本発明の半導体用パッケージは、請
求項３に記載したように、上記した本発明の低温焼結窒
化アルミニウム焼結体からなる絶縁性基体と、前記低温
焼結窒化アルミニウム焼結体の表面および内部の少なく
とも一方に、 1973K以下の温度で前記低温焼結窒化アル
ミニウム焼結体との同時焼成により形成された導体層と
を具備することを特徴としている。According to a third aspect of the present invention, there is provided a semiconductor package comprising an insulating substrate made of the low temperature sintered aluminum nitride sintered body of the present invention and the low temperature sintered aluminum nitride sintered body. At least one of the surface and the inside of the body is provided with a conductor layer formed by co-firing with the low temperature sintered aluminum nitride sintered body at a temperature of 1973K or less.
【００１４】窒化アルミニウム結晶粒の粒界に分散配置
された正方晶の酸化ジルコニウム粒子は、窒化アルミニ
ウム焼結体内のクラックの進展を阻止するため、低温焼
結窒化アルミニウム焼結体の機械的強度や破壊靭性値の
向上を図ることができる。ただし、通常の 2073K程度の
高温焼結窒化アルミニウム焼結体では、正方晶の酸化ジ
ルコニウムを焼結体原料に添加しても、焼結過程で還元
されてＺｒＮ等に変化してしまい、上述したようなクラ
ックの進展阻止効果は得ることができない。これに対し
て、正方晶の酸化ジルコニウムを含む窒化アルミニウム
焼結体原料を1973K以下の温度で焼成した場合には、酸
化ジルコニウムを酸化物のままの形で窒化アルミニウム
焼結体中に分散配置することが可能となる。このよう
に、本発明の低温焼結窒化アルミニウム焼結体は、低温
焼結に伴う機械的強度等の低下を、逆に低温焼結するこ
とで酸化物の形を維持することが初めて可能となる正方
晶の酸化ジルコニウム粒子を分散配置することで抑制し
たものである。The tetragonal zirconium oxide particles dispersedly arranged at the grain boundaries of the aluminum nitride crystal grains prevent the development of cracks in the aluminum nitride sintered body, so that the mechanical strength of the low temperature sintered aluminum nitride sintered body and the The fracture toughness value can be improved. However, in a normal high-temperature sintered aluminum nitride sintered body of about 2073K, even if tetragonal zirconium oxide is added to the raw material of the sintered body, it is reduced in the sintering process and changed to ZrN or the like. It is not possible to obtain the effect of preventing the progress of cracks. On the other hand, when the aluminum nitride sintered body raw material containing tetragonal zirconium oxide is fired at a temperature of 1973K or less, zirconium oxide is dispersed and arranged in the aluminum nitride sintered body in the form of an oxide. It becomes possible. As described above, the low-temperature sintered aluminum nitride sintered body of the present invention is capable of maintaining the oxide form for the first time due to the low-temperature sintering, on the contrary, by the low-temperature sintering. This is suppressed by disposing the tetragonal zirconium oxide particles.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Modes for carrying out the present invention will be described below.
【００１６】本発明の低温焼結ＡｌＮ焼結体は、 1973K
以下の温度で焼結したものである。このようなＡｌＮ焼
結体の低温焼結は、例えば以下に示すような条件を満足
させることによって実現することができる。The low temperature sintered AlN sintered body of the present invention is 1973K.
It was sintered at the following temperature. Such low temperature sintering of the AlN sintered body can be realized by satisfying the following conditions, for example.
【００１７】すなわち、出発原料となるＡｌＮ粉末とし
ては、不純物酸素量が 0.2〜 3.0重量% の範囲で、かつ
平均一次粒子径が 0.1〜 2.5μm の範囲のものを用いる
ことが好ましい。ＡｌＮ粉末の平均粒子径が 0.1μm 未
満であると、混合粉体の成形が困難になるおそれがあ
り、一方 2.5μm を超えると低温焼結性が低下する。よ
り好ましいＡｌＮ粉末の平均粒子径は 0.4〜 2.0μm の
範囲である。また、ＡｌＮ粉末中の不純物酸素量が 0.2
重量% 未満では、焼結前の混合や成形等の取扱い段階で
ＡｌＮが変質したり、また十分に焼結が進まないおそれ
があり、一方 3.0重量% を超えると最終的なＡｌＮ焼結
体の熱電導率が低下するおそれがある。不純物酸素量の
より好ましい範囲は 0.4〜 2.5重量% である。That is, it is preferable to use, as the AlN powder as a starting material, one having an impurity oxygen amount in the range of 0.2 to 3.0% by weight and an average primary particle size in the range of 0.1 to 2.5 μm. If the average particle size of the AlN powder is less than 0.1 μm, it may be difficult to mold the mixed powder, while if it exceeds 2.5 μm, the low temperature sinterability is deteriorated. The more preferable average particle diameter of the AlN powder is in the range of 0.4 to 2.0 μm. In addition, the amount of impurity oxygen in the AlN powder is 0.2
If it is less than 3.0% by weight, AlN may deteriorate in the handling stage such as mixing or molding before sintering, or the sintering may not proceed sufficiently, while if it exceeds 3.0% by weight, the final AlN sintered body The thermal conductivity may decrease. A more preferable range of the amount of impurity oxygen is 0.4 to 2.5% by weight.
【００１８】上述したようなＡｌＮ粉末に、焼結助剤や
酸素ゲッタ等として機能する各種添加物を配合し、低温
焼結組成のＡｌＮ焼結体原料を調整する。低温焼結組成
を実現する添加物としては、まず希土類元素およびアル
カリ土類金属元素の化合物等が挙げられる。これらは粉
体または液体として添加される。粉体として添加する場
合には、平均粒子径が0.04〜 1.5μm の粉末を用いるこ
とが好ましい。具体的には、酸化物、炭化物、フッ化
物、酸フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、アルコ
キシド等として、希土類元素やアルカリ土類金属元素を
添加することができる。そして、酸化物や焼成途中で酸
化物となる化合物の場合には、希土類化合物とアルカリ
土類金属化合物とを同時添加することで、 1973K以下の
低温焼結が実現できる。また、フッ化物等として添加す
る場合には、単独添加でも 1973K以下の低温焼結が可能
となる。The AlN powder as described above is mixed with various additives that function as a sintering aid, an oxygen getter, etc. to prepare an AlN sintered body raw material having a low temperature sintering composition. Examples of the additive that realizes the low-temperature sintering composition include compounds of rare earth elements and alkaline earth metal elements. These are added as powders or liquids. When added as a powder, it is preferable to use a powder having an average particle diameter of 0.04 to 1.5 μm. Specifically, a rare earth element or an alkaline earth metal element can be added as an oxide, a carbide, a fluoride, an oxyfluoride, a carbonate, an oxalate, a nitrate, an alkoxide, or the like. In the case of an oxide or a compound which becomes an oxide during firing, low temperature sintering of 1973K or less can be realized by simultaneously adding a rare earth compound and an alkaline earth metal compound. Further, when added as a fluoride or the like, low temperature sintering of 1973K or less is possible even if added alone.
【００１９】上述した希土類元素としては、Ｓｃ、Ｙお
よびランタン系列の元素を用いることができ、またアル
カリ土類金属元素としては、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ等
を用いることができる。希土類元素の化合物は、酸化物
換算でＡｌＮ焼結体原料に対して 1〜10重量% の範囲で
添加することが好ましく、アルカリ土類金属元素の化合
物は、酸化物換算でＡｌＮ焼結体原料に対して 0.3〜 3
重量% の範囲で添加することが好ましい。希土類化合物
やアルカリ土類化合物の添加量が上記した下限値未満で
あると、いずれも焼結が不十分となるおそれがあり、−
方それぞれの上限値を超えると焼結体表面に多くの析出
物が現れたり、また焼結時間が短い場合には熱伝導率が
低下するおそれがある。Sc, Y and lanthanum series elements can be used as the above-mentioned rare earth element, and Mg, Ca, Ba, Sr and the like can be used as the alkaline earth metal element. The compound of the rare earth element is preferably added in the range of 1 to 10% by weight in terms of oxide with respect to the AlN sintered body raw material, and the compound of the alkaline earth metal element is converted into oxide in the AlN sintered body raw material. For 0.3 to 3
It is preferable to add it in the range of% by weight. If the addition amount of the rare earth compound or the alkaline earth compound is less than the above lower limit value, there is a possibility that sintering will be insufficient,
If the respective upper limits are exceeded, many precipitates may appear on the surface of the sintered body, and if the sintering time is short, the thermal conductivity may decrease.
【００２０】また、ＡｌＮ粉末中の不純物酸素量にもよ
るが、ＡｌＮ焼結体原料にアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）を添
加することも低温焼結に対して有効である。アルミナ粉
末の添加量は、ＡｌＮ粉末に対して 2重量% 以下とする
ことが好ましい。アルミナ粉末の添加量が 2重量% を超
えると、焼成後のＡｌＮ焼結体の熱伝導率が低下する。
さらに、ＡｌＮ焼結体の低温焼結に有効なアルカリ金属
化合物、例えばＬｉやΚの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸
塩、フッ化物、塩化物、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等のホウ酸塩、
もしくは焼成途中でこれらの化合物に変化する化合物等
や、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ等のＳｉ化合物、Ｂ
2 Ｏ3 もしくは焼成途中でＢ2 Ｏ3 に変化する化合物
（例えばΗ3 ＢＯ3 ）等を添加してもよい。これらの添
加量はいずれも 2重量% 以下とすることが好ましい。Although it depends on the amount of impurity oxygen in the AlN powder, adding alumina (Al 2 O 3 ) to the raw material of the AlN sintered body is also effective for low temperature sintering. The addition amount of the alumina powder is preferably 2% by weight or less with respect to the AlN powder. If the amount of the alumina powder added exceeds 2% by weight, the thermal conductivity of the AlN sintered body after firing will decrease.
Furthermore, alkali metal compounds effective for low-temperature sintering of AlN sintered bodies, such as Li and K carbonates, nitrates, oxalates, fluorides, chlorides, borates such as Li 2 B 4 O 7 ,
Alternatively, compounds that change into these compounds during firing, Si compounds such as SiO 2 , Si 3 N 4 , and SiC, B
2 O 3 or a compound that changes to B 2 O 3 during firing (eg, Η 3 BO 3 ) may be added. The addition amount of each of these is preferably 2% by weight or less.
【００２１】本発明の低温焼結ＡｌＮ焼結体は、上述し
たような低温焼結組成のＡｌＮ焼結体原料に、さらに正
方晶の酸化ジルコニウム（ｔ−ＺｒＯ2 ）粉末を添加
し、このようなｔ−ＺｒＯ2 を含む低温焼結組成のＡｌ
Ｎ焼結体原料を、 1973K以下の温度で焼結したものであ
る。ここで、ｔ−ＺｒＯ2 粉末は、Ｙ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、
ＣａＯ等の安定化材をＺｒＯ2 粉末に共沈法、アルコキ
シド法、加水分解法等の公知の方法で添加、混合し、こ
れらに熱処理（仮焼）を加えることで得られる。ＡｌＮ
結晶粒の粒界ないし粒内に分散配置されたｔ−ＺｒＯ2
粒子は、ＡｌＮ焼結体内のクラックの進展を阻止するた
め、ＡｌＮ焼結体の機械的強度や破壊靭性値の向上を図
ることができる。すなわち、クラック周辺のｔ−ＺｒＯ
2 粒子は単斜晶（ｍ−ＺｒＯ2 ）に相転移し、この相転
移に伴って体積変化が生じる。この体積変化によって応
力が緩和されて、クラックの進展が阻止される。この相
転移に伴うクラックの進展阻止は、直接的にＡｌＮ焼結
体の破壊靭性値を向上させる。また、機械的強度は破壊
靭性値に比例するため、ＡｌＮ焼結体の破壊靭性値を向
上させることによって、機械的強度を高めることができ
る。The low temperature sintered AlN sintered body of the present invention is obtained by adding tetragonal zirconium oxide (t-ZrO 2 ) powder to the AlN sintered body raw material having the low temperature sintered composition as described above. Al of low temperature sintering composition containing t-ZrO 2
N sintered body raw material is sintered at a temperature of 1973K or lower. Here, the t-ZrO 2 powder is Y 2 O 3 , MgO,
It can be obtained by adding a stabilizer such as CaO to ZrO 2 powder by a known method such as a coprecipitation method, an alkoxide method, or a hydrolysis method, mixing them, and heat-treating (calcining) them. AlN
T-ZrO 2 dispersedly arranged in the grain boundaries or within the grains
Since the particles prevent the cracks from developing in the AlN sintered body, the mechanical strength and fracture toughness of the AlN sintered body can be improved. That is, t-ZrO around the crack
The two particles undergo a phase transition to monoclinic (m-ZrO 2 ), and a volume change occurs with this phase transition. This volume change relieves stress and prevents the development of cracks. The prevention of crack propagation due to this phase transition directly improves the fracture toughness value of the AlN sintered body. Moreover, since the mechanical strength is proportional to the fracture toughness value, the mechanical strength can be increased by improving the fracture toughness value of the AlN sintered body.
【００２２】このようなクラックの進展を阻止するｔ−
ＺｒＯ2 粒子は、ＡｌＮ焼結体中に1〜10重量% の範囲
で含有させることが好ましい。ｔ−ＺｒＯ2 粒子の含有
量が1重量% 未満であると、ＡｌＮ焼結体の機械的強度
や破壊靭性値を十分に高めることができず、一方10重量
% を超えると熱伝導率が低下するおそれがある。また、
ＡｌＮ焼結体原料に添加するｔ−ＺｒＯ2 粉末として
は、平均粒径が 0.2〜 1μm 程度であることが好まし
い。ｔ−ＺｒＯ2 粉末の平均粒径が 0.2μm 未満である
と製造プロセスでの取扱いが困難となり、一方 1μm を
超えると正方晶の安定性が低下し、高強度化効果が低下
するおそれがある。T- which prevents the development of such cracks
The ZrO 2 particles are preferably contained in the AlN sintered body in the range of 1 to 10% by weight. If the content of the t-ZrO 2 particles is less than 1% by weight, the mechanical strength and fracture toughness of the AlN sintered body cannot be sufficiently increased, while 10% by weight is required.
If it exceeds%, the thermal conductivity may decrease. Also,
The t-ZrO 2 powder added to the AlN sintered body raw material preferably has an average particle size of about 0.2 to 1 μm. If the average particle size of the t-ZrO 2 powder is less than 0.2 μm, it will be difficult to handle in the manufacturing process, while if it exceeds 1 μm, the stability of the tetragonal crystal may be lowered, and the effect of strengthening may be lowered.
【００２３】ところで、上述したようなクラックの進展
阻止は、あくまでもＺｒＯ2 の正方晶から単斜晶への相
転移に伴って実現されるものであって、本発明は上述し
たような焼結体原料を 1973K以下の温度で焼成すること
によって、添加したｔ−ＺｒＯ2 粒子をそのままの形で
ＡｌＮ焼結体中に分散配置させたことを特徴とするもの
である。By the way, the above-mentioned inhibition of crack propagation is realized only by the phase transition of ZrO 2 from a tetragonal system to a monoclinic system, and the present invention provides the sintered body as described above. It is characterized in that the added t-ZrO 2 particles are dispersed and arranged in the AlN sintered body as it is by firing the raw material at a temperature of 1973K or lower.
【００２４】従来の 2073K程度の高温焼成ＡｌＮ焼結体
では、ｔ−ＺｒＯ2 を焼結体原料に添加しても、焼結過
程で還元されてＺｒＮ等に変化してしまい、上述したよ
うなクラックの進展阻止効果は得ることができない。す
なわち、窒素雰囲気中にて2073K程度の温度で高温焼結
する場合、焼結用のカーボン治具からの蒸発により、Ｃ
やＣＯガス等が発生して還元雰囲気となる。このため、
ｔ−ＺｒＯ2 を焼結体原料に添加して焼結しても、Ｚｒ
Ｏ2 は周囲の窒素と反応して導電性のＺｒＮ等に変化し
てしまい、強度向上に寄与しないばかりかＡｌＮ焼結体
の絶縁性まで損うことになってしまう。In the conventional high temperature sintered AlN sintered body of about 2073K, even if t-ZrO 2 is added to the raw material of the sintered body, it is reduced in the sintering process and changed to ZrN or the like. The effect of preventing crack propagation cannot be obtained. That is, when performing high temperature sintering at a temperature of about 2073 K in a nitrogen atmosphere, the carbon jig for the sintering causes C
CO gas or the like is generated to create a reducing atmosphere. For this reason,
Even if t-ZrO 2 is added to the sintered material and sintered, Zr
O 2 reacts with nitrogen in the surroundings and changes to conductive ZrN or the like, which not only contributes to the improvement of strength but also impairs the insulating property of the AlN sintered body.
【００２５】これに対して、ｔ−ＺｒＯ2 を含むＡｌＮ
焼結体原料を 1973K以下の温度で焼結した場合には、Ｚ
ｒＯ2 の形を維持し得るような焼成雰囲気中の酸素分圧
が確保でき、これによってｔ−ＺｒＯ2 粒子をそのまま
の形でＡｌＮ焼結体中に分散配置することが可能とな
る。すなわち、焼結温度が 1973Kを超えるとカーボン治
具からの蒸発量が急激に増加し、これに伴って酸素分圧
が急に減少することによって、ｔ−ＺｒＯ2 がＺｒＮ等
に変化してしまう。On the other hand, AlN containing t-ZrO 2
If the raw material of the sintered body is sintered at a temperature of 1973K or lower, Z
An oxygen partial pressure in the firing atmosphere that can maintain the shape of rO 2 can be ensured, which allows the t-ZrO 2 particles to be dispersed and arranged in the AlN sintered body as it is. That is, when the sintering temperature exceeds 1973K, the amount of evaporation from the carbon jig sharply increases, and the oxygen partial pressure sharply decreases accordingly, so that t-ZrO 2 changes to ZrN or the like. .
【００２６】本発明のＡｌＮ焼結体は、低温焼結に伴う
機械的強度等の低下を、逆に低温焼結することで酸化物
の形を維持することが初めて可能となるｔ−ＺｒＯ2 粒
子を分散配置することで抑制したものである。このよう
に、機械的強度等が低下するという欠点を伴うＡｌＮ焼
結体の低温焼結が、ｔ−ＺｒＯ2 粒子によるクラックの
進展阻止に対しては有効に作用することを見出し、この
ような知見に基いて初めて高強度・高靭性の低温焼結Ａ
ｌＮ焼結体の提供を可能にしたものである。The AlN sintered body of the present invention, t-ZrO 2 to a reduction in the mechanical strength and the like due to the low-temperature sintering, to maintain the shape of the oxide by low-temperature sintering reversed only possible This is suppressed by arranging the particles in a dispersed manner. As described above, it has been found that the low temperature sintering of the AlN sintered body, which has a drawback that the mechanical strength and the like decrease, effectively acts to prevent the progress of cracks by the t-ZrO 2 particles. High temperature and high toughness low temperature sintering A for the first time based on knowledge
It is possible to provide an IN sintered body.
【００２７】本発明の低温焼結ＡｌＮ焼結体は、上述し
たようなｔ−ＺｒＯ2 を含む低温焼結組成のＡｌＮ焼結
体原料を用いて、概略以下のようにして製造される。ま
ず、上述したような低温焼結組成のＡｌＮ焼結体原料に
有機バインダおよび有機溶媒を加えて、例えばボールミ
ルで混合、解砕する。このような混合物をドクターブレ
ード法等でシート状に成形したり、あるいはプレス成形
する等して、所望の形状に整える。有機バインダとして
は、例えばアクリル系、メタクリル系、ＰＶＢ系等が使
用される。これら有機バインダを分散させる溶媒として
は、例えばn-ブタノール等のアルコール系、メチルイソ
ブチルケトン、トルエン、キシレン等が使用される。有
機バインダの添加量は、使用するＡｌＮ粉末の粒度によ
っても異なるが、 2〜12重量% の範囲とすることが好ま
しい。The low temperature sintered AlN sintered body of the present invention is manufactured as follows, using the AlN sintered body raw material of the low temperature sintered composition containing t-ZrO 2 as described above. First, an organic binder and an organic solvent are added to an AlN sintered body raw material having the above-described low temperature sintering composition, and the mixture is crushed and mixed by, for example, a ball mill. Such a mixture is formed into a desired shape by forming it into a sheet by a doctor blade method or by press forming. As the organic binder, for example, acrylic type, methacrylic type, PVB type or the like is used. As a solvent for dispersing these organic binders, for example, alcohols such as n-butanol, methyl isobutyl ketone, toluene, xylene and the like are used. The amount of the organic binder added varies depending on the particle size of the AlN powder used, but is preferably in the range of 2 to 12% by weight.
【００２８】次いで、通常は窒素やアルゴンのような非
酸化性雰囲気中で加熱して、有機バインダを除去する。
脱バインダに要する最高温度は、上記したような非酸化
性雰囲気中では 1073K程度、酸素を含む雰囲気中では82
3K程度が適当である。Next, the organic binder is removed by heating usually in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen or argon.
The maximum temperature required for binder removal is approximately 1073K in the non-oxidizing atmosphere described above, and 82 in the atmosphere containing oxygen.
3K is appropriate.
【００２９】上述した脱バインダを行った後、例えばＡ
ｌＮ、h-ＢＮ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ2 Ｏ3 等からなる焼成容
器中に入れて、窒素雰囲気やアルゴン雰囲気等の非酸化
性雰囲気中で 1973K以下の温度で焼成する。焼結温度が
1973Kを超えると、低温焼結本来の特徴、すなわち連続
炉等の使用が可能になること等に伴う製造コストの低減
効果が損われるだけでなく、上述したようにｔ−ＺｒＯ
2 が焼結過程でＺｒＮ等に変化してしまい、機械的強度
や破壊靭性値等の向上効果を得ることができなくなって
しまう。ｔ−ＺｒＯ2 をそのままの形でＡｌＮ焼結体中
に存在させる上においても、焼結温度は 1873K以下とす
ることがより好ましい。ただし、焼結温度が 1673K未満
であると、ＡｌＮ焼結体の緻密化等が損われるため、 1
673K以上に焼結温度を設定することが好ましい。After performing the above-mentioned binder removal, for example, A
It is put in a firing container made of 1N, h-BN, W, Mo, Al 2 O 3, etc., and fired at a temperature of 1973K or less in a non-oxidizing atmosphere such as a nitrogen atmosphere or an argon atmosphere. Sintering temperature
If it exceeds 1973K, not only the original characteristic of low-temperature sintering, that is, the effect of reducing the manufacturing cost due to the possibility of using a continuous furnace, etc. is impaired, but also as described above, t-ZrO
2 changes to ZrN or the like during the sintering process, and it becomes impossible to obtain the effect of improving the mechanical strength, the fracture toughness value and the like. In order to allow t-ZrO 2 to exist in the AlN sintered body as it is, the sintering temperature is more preferably 1873K or lower. However, if the sintering temperature is less than 1673K, the densification of the AlN sintered body will be impaired.
It is preferable to set the sintering temperature to 673K or higher.
【００３０】本発明の低温焼結ＡｌＮ焼結体は、高温高
強度材やヒートシンク等として使用することも可能であ
るが、メタライズを施して導体回路を形成したり、ある
いはＡｌＮ成形体上に導体ペーストを塗布し、これをＡ
ｌＮ成形体と同時焼成して導体層を形成する等によっ
て、各種回路基板やパッケージ基体等として好適に使用
することができる。The low-temperature sintered AlN sintered body of the present invention can be used as a high-temperature high-strength material, a heat sink, etc., but metallized to form a conductor circuit, or a conductor is formed on an AlN molded body. Apply the paste, A
It can be suitably used as various circuit boards, package bases and the like by forming a conductor layer by co-firing with the 1N molded body.
【００３１】本発明の半導体用パッケージは、上述した
導体ペーストの同時焼成により形成した導体層を有し、
かつ本発明の低温焼結ＡｌＮ焼結体を絶縁性基体として
用いたものである。本発明の低温焼結ＡｌＮ焼結体は、
前述したように高強度・高靭性を有し、パッケージ基体
に要求される300MPa以上の機械的強度を満足させること
ができることから、低コスト化を実現した上で、パッケ
ージ基体への半導体素子の搭載時の信頼性、パッケージ
基体の熱サイクルに対する信頼性、パッケージ自体の実
装信頼性等を向上させることが可能となる。The semiconductor package of the present invention has a conductor layer formed by simultaneous firing of the above-mentioned conductor paste,
Moreover, the low temperature sintered AlN sintered body of the present invention is used as an insulating substrate. The low temperature sintered AlN sintered body of the present invention is
As mentioned above, it has high strength and high toughness and can satisfy the mechanical strength of 300MPa or more required for the package base. Therefore, it is possible to reduce the cost and mount the semiconductor element on the package base. It is possible to improve the reliability in time, the reliability of the package base body against the heat cycle, the mounting reliability of the package itself, and the like.
【００３２】[0032]
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
する。EXAMPLES Specific examples of the present invention will be described below.
【００３３】実施例１〜３ まず、部分安定化ＺｒＯ2 （ｔ−ＺｒＯ2 ）粉末を以下
のようにして作製した。すなわち、表１に組成を示す各
原料粉末（組成Ａおよび組成Ｂ）を共沈法でそれぞれ作
製し、これら各原料粉末に対して大気中、 2073K× 1時
間の条件で熱処理を施した。この後、得られた各熱処理
物を粉砕して、平均粒径 1μm 以下のＺｒＯ2 粉末をそ
れぞれ得た。これらＺｒＯ2 粉末のＸ線回折を行ったと
ころ、単斜晶相は認められず、ほぼ正方晶の単独相であ
ることが確認された。Examples 1 to 3 First, partially stabilized ZrO 2 (t-ZrO 2 ) powder was prepared as follows. That is, each raw material powder (composition A and composition B) having the composition shown in Table 1 was produced by a coprecipitation method, and each of the raw material powders was heat-treated in the atmosphere under the condition of 2073K × 1 hour. Then, each heat-treated product obtained was pulverized to obtain ZrO 2 powder having an average particle size of 1 μm or less. When X-ray diffraction was performed on these ZrO 2 powders, no monoclinic phase was observed, and it was confirmed that the ZrO 2 powder was a tetragonal single phase.
【００３４】[0034]
【表１】 上述した 2種類のｔ−ＺｒＯ2 粉末（組成Ａおよび組成
Ｂ）を用いて、以下のようにしてＡｌＮ焼結体をそれぞ
れ作製した。まず、平均一次粒径が 0.8μm で、不純物
酸素量が 1重量% の酸化物還元法で作製したＡｌＮ粉末
を用意し、これに平均粒径 1μm のＹ2 Ｏ3 粉末を 3重
量% 、平均粒径 0.5μm のＣａＣＯ3 粉末をＣａＯに換
算して 1重量% および平均粒径 0.2μm のＡｌ2 Ｏ3 粉
末を 1重量% 添加した。これに、さらに上記組成Ａのｔ
−ＺｒＯ2 粉末を 3重量% 添加したもの（実施例１）、
組成Ｂのｔ−ＺｒＯ2 粉末を 3重量% 添加したもの（実
施例２）、組成Ａのｔ−ＺｒＯ2 粉末を 5重量% 添加し
たもの（実施例３）をそれぞれ調製し、これらを十分に
混合してそれぞれ原料粉末とした。[Table 1] Using the above-mentioned two types of t-ZrO 2 powder (composition A and composition B), AlN sintered bodies were produced as follows. First, prepare an AlN powder having an average primary particle size of 0.8 μm and an impurity oxygen content of 1% by weight and prepared by an oxide reduction method, and add 3% by weight of Y 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm to the average. 1% by weight of CaCO 3 powder having a particle size of 0.5 μm converted to CaO and 1% by weight of Al 2 O 3 powder having an average particle size of 0.2 μm were added. In addition to this, t of the above composition A
-A ZrO 2 powder added in an amount of 3% by weight (Example 1),
A composition containing 3% by weight of t-ZrO 2 powder of composition B (Example 2) and a composition containing 5% by weight of t-ZrO 2 powder of composition A (Example 3) were prepared. The raw material powders were mixed with each other.
【００３５】続いて、上記原料粉末に対して適量のアク
リル系バインダを有機溶剤と共に添加して造粒した後、
100MPaの圧力で一軸加圧して成形体を作製した。この成
形体をＡｌＮ焼結体からなる容器にセットし、窒素ガス
雰囲気中でそれぞれ表２に示す条件下で焼成し、それぞ
れＡｌＮ焼結体を得た。得られた各ＡｌＮ焼結体の密度
を測定したところ、それぞれ十分に緻密化していること
が確認された。また、得られた各ＡｌＮ焼結体の電気抵
抗率、熱伝導率、曲げ強度、破壊靭性値をそれぞれ測定
した。その結果を表２に示す。Then, an appropriate amount of an acrylic binder is added to the above raw material powder together with an organic solvent for granulation,
A molded body was produced by uniaxially pressing at a pressure of 100 MPa. This molded body was set in a container made of an AlN sintered body and fired in a nitrogen gas atmosphere under the conditions shown in Table 2 to obtain an AlN sintered body. When the densities of the obtained AlN sintered bodies were measured, it was confirmed that they were sufficiently densified. The electrical resistivity, thermal conductivity, bending strength, and fracture toughness of each of the obtained AlN sintered bodies were measured. The results are shown in Table 2.
【００３６】比較例１〜３ 上述した実施例１〜３において、ｔ−ＺｒＯ2 粉末を添
加しない以外は同様に調製した原料粉末を用いて、同一
条件下でそれぞれＡｌＮ焼結体を作製した。これらにつ
いても、電気抵抗率、熱伝導率、曲げ強度、破壊靭性値
をそれぞれ測定した。その結果を表２に併せて示す。Comparative Examples 1 to 3 Using the raw material powders prepared in the same manner as in Examples 1 to 3 except that the t-ZrO 2 powder was not added, AlN sintered bodies were produced under the same conditions. Also for these, the electrical resistivity, thermal conductivity, bending strength, and fracture toughness values were measured. The results are also shown in Table 2.
【００３７】比較例４ 実施例１と同一組成の原料粉末を用いて、焼結温度を 2
073Kとする以外は、同様にしてＡｌＮ焼結体を作製し
た。このＡｌＮ焼結体についても、電気抵抗率、熱伝導
率、曲げ強度、破壊靭性値をそれぞれ測定した。その結
果を表２に併せて示す。Comparative Example 4 Using the raw material powder having the same composition as in Example 1, the sintering temperature was set to 2
An AlN sintered body was produced in the same manner except that the temperature was 073K. Also for this AlN sintered body, the electrical resistivity, thermal conductivity, bending strength, and fracture toughness value were measured, respectively. The results are also shown in Table 2.
【００３８】[0038]
【表２】 表２から明らかなように、本発明による低温焼結ＡｌＮ
焼結体（実施例１〜３）は、同一温度で焼成したｔ−Ｚ
ｒＯ2 粉末を含まないＡｌＮ焼結体（比較例１〜３）の
みならず、高温焼結したＡｌＮ焼結体（比較例４）と比
べても遜色のない高強度・高靭性が得られていることが
分かる。このことから、本発明によれば低温焼結により
ｔ−ＺｒＯ2 がそのままの形でＡｌＮ焼結体内に存在
し、このｔ−ＺｒＯ2 粒子がクラックの抑制に有効に機
能していることが確認された。[Table 2] As is clear from Table 2, the low temperature sintered AlN according to the present invention.
The sintered bodies (Examples 1 to 3) were t-Z sintered at the same temperature.
High strength and high toughness comparable to those of AlN sintered bodies not containing rO 2 powder (Comparative Examples 1 to 3) as well as high temperature sintered AlN sintered bodies (Comparative Example 4) were obtained. I know that Therefore, present in the AlN sintered body in a t-ZrO 2 is intact by low-temperature sintering according to the present invention, confirmed that the t-ZrO 2 particles is functioning effectively to suppress crack Was done.
【００３９】実施例４ 実施例２と同一組成の原料粉末を用いて、複数枚のＡｌ
Ｎグリーンシートを作製し、これらＡｌＮグリーンシー
トにスルーホールを形成した後、スルーホール内へのＷ
ペーストの充填およびＡｌＮグリーンシート上へのＷペ
ーストの塗布を行った。これらＡｌＮグリーンシートを
所定枚数積層して熱圧着した後、実施例２と同一条件で
焼結した。Example 4 Using the raw material powder having the same composition as in Example 2, a plurality of Al sheets were formed.
After making N green sheets and forming through holes in these AlN green sheets, W into the through holes
Filling of the paste and application of the W paste on the AlN green sheet were performed. A predetermined number of these AlN green sheets were laminated, thermocompression bonded, and then sintered under the same conditions as in Example 2.
【００４０】このようにして得たＡｌＮ製半導体用パッ
ケージは、実施例２のＡｌＮ焼結体と同様な特性を有し
ており、またこのＡｌＮ製半導体用パッケージに半導体
チップを実装する等して作製したパッケージは、良好な
特性を有すると共に信頼性に優れるものであった。The AlN semiconductor package thus obtained has the same characteristics as the AlN sintered body of Example 2, and a semiconductor chip is mounted on the AlN semiconductor package. The produced package had good characteristics and excellent reliability.
【００４１】[0041]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の低温焼結
窒化アルミニウム焼結体は、 1973K以下の低い焼結温度
で焼結しているにもかかわらず、優れた機械的強度およ
び破壊靭性値を有している。従って、本発明によれば、
低コストで機械的強度や破壊靭性に優れる、半導体用パ
ッケージ等に好適な窒化アルミニウム焼結体を提供する
ことができ、窒化アルミニウム焼結体の適用範囲の拡大
に大きく寄与するものである。As described above, the low temperature sintered aluminum nitride sintered body of the present invention has excellent mechanical strength and fracture toughness despite being sintered at a low sintering temperature of 1973K or lower. Has a value. Therefore, according to the present invention,
It is possible to provide an aluminum nitride sintered body that is low in cost and excellent in mechanical strength and fracture toughness and is suitable for a semiconductor package or the like, and greatly contributes to expanding the range of application of the aluminum nitride sintered body.
【００４２】[0042]
Claims (3)
窒化アルミニウム焼結体であって、窒化アルミニウム結
晶粒の粒界ないし粒内に正方晶の酸化ジルコニウム粒子
が分散配置されていることを特徴とする低温焼結窒化ア
ルミニウム焼結体。1. A low-temperature sintered aluminum nitride sintered body sintered at a temperature of 1973K or lower, in which tetragonal zirconium oxide particles are dispersedly arranged in the grain boundaries of the aluminum nitride crystal grains or in the grains. A low temperature sintered aluminum nitride sintered body characterized by:
ム焼結体において、 前記窒化アルミニウム焼結体は、希土類元素から選ばれ
る少なくとも 1種を酸化物換算で 1〜10重量% およびア
ルカリ土類金属元素から選ばれる少なくとも 1種を酸化
物換算で 0.3〜 3重量% 含有すると共に、前記正方晶の
酸化ジルコニウムを 1〜10重量% の範囲で含有すること
を特徴とする低温焼結窒化アルミニウム焼結体。2. The low temperature sintered aluminum nitride sintered body according to claim 1, wherein the aluminum nitride sintered body contains 1 to 10% by weight of an oxide of at least one selected from rare earth elements and alkaline earth. Low-temperature sintered aluminum nitride firing characterized by containing at least one selected from metallic elements in an amount of 0.3 to 3% by weight in terms of oxide and the tetragonal zirconium oxide in an amount of 1 to 10% by weight. Union.
ム焼結体からなる絶縁性基体と、 前記低温焼結窒化アルミニウム焼結体の表面および内部
の少なくとも一方に、1973K以下の温度で前記低温焼結
窒化アルミニウム焼結体との同時焼成により形成された
導体層とを具備することを特徴とする半導体用パッケー
ジ。3. An insulating substrate made of the low temperature sintered aluminum nitride sintered body according to claim 1, and at least one of a surface and an inside of the low temperature sintered aluminum nitride sintered body at a temperature of 1973 K or lower. A semiconductor package, comprising: a sintered aluminum nitride sintered body and a conductor layer formed by simultaneous firing.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7244486A JPH0987031A (en) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | Aluminum nitride sintered body sintered at low temperature and semiconductor package using the sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7244486A JPH0987031A (en) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | Aluminum nitride sintered body sintered at low temperature and semiconductor package using the sintered body |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987031A true JPH0987031A (en) | 1997-03-31 |
Family
ID=17119389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7244486A Withdrawn JPH0987031A (en) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | Aluminum nitride sintered body sintered at low temperature and semiconductor package using the sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0987031A (en) |
-
1995
- 1995-09-22 JP JP7244486A patent/JPH0987031A/en not_active Withdrawn
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