JPH0972882A - 微少量試料分析方法 - Google Patents
微少量試料分析方法Info
- Publication number
- JPH0972882A JPH0972882A JP7226556A JP22655695A JPH0972882A JP H0972882 A JPH0972882 A JP H0972882A JP 7226556 A JP7226556 A JP 7226556A JP 22655695 A JP22655695 A JP 22655695A JP H0972882 A JPH0972882 A JP H0972882A
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水溶液試料中の微少量金属元素を効率よく分
析する。 【解決手段】 誘導結合プラズマ質量分析法を用いた分
析方法において、二重収束型質量計を用い質量分解能を
上げ、分析目的元素のシグナルと妨害分子イオンのシグ
ナルとを分離した状態で、分析目的元素の質量数に測定
質量数を固定し、加熱気化法で導入した試料の検出シグ
ナルを測定することを特徴とする微少量試料分析方法。
析する。 【解決手段】 誘導結合プラズマ質量分析法を用いた分
析方法において、二重収束型質量計を用い質量分解能を
上げ、分析目的元素のシグナルと妨害分子イオンのシグ
ナルとを分離した状態で、分析目的元素の質量数に測定
質量数を固定し、加熱気化法で導入した試料の検出シグ
ナルを測定することを特徴とする微少量試料分析方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水溶液に溶解して
いる金属元素の分析方法に関する。
いる金属元素の分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、水溶液試料中に溶解している金属
元素を誘導結合プラズマ質量分析装置で定量する際に
は、試料導入法として噴霧法、または加熱気化法が主に
採用されている。また、誘導結合プラズマ質量分析法
は、質量分析部に四重極型の質量分析計を用いた誘導結
合プラズマ四重極型質量分析法、または質量分析部に二
重収束型の質量分析計を用いた誘導結合プラズマ二重収
束型質量分析法がある。
元素を誘導結合プラズマ質量分析装置で定量する際に
は、試料導入法として噴霧法、または加熱気化法が主に
採用されている。また、誘導結合プラズマ質量分析法
は、質量分析部に四重極型の質量分析計を用いた誘導結
合プラズマ四重極型質量分析法、または質量分析部に二
重収束型の質量分析計を用いた誘導結合プラズマ二重収
束型質量分析法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記試料導入法のうち
噴霧法においては、測定に必要とする試料量が数mlであ
り、全試料量が１〜１０００μl の容量の少ない試料を
分析する場合は、試料を数mlに希釈する必要があり、こ
の結果感度が低下してしまう問題があった。加熱気化法
は炭素炉またはフィラメントの抵抗加熱を利用して試料
を気化する方法であり、１〜１００μl の少量試料を分
析することが可能であるが、検出シグナルは一時的で、
約１〜３秒間しか得ることができない。
噴霧法においては、測定に必要とする試料量が数mlであ
り、全試料量が１〜１０００μl の容量の少ない試料を
分析する場合は、試料を数mlに希釈する必要があり、こ
の結果感度が低下してしまう問題があった。加熱気化法
は炭素炉またはフィラメントの抵抗加熱を利用して試料
を気化する方法であり、１〜１００μl の少量試料を分
析することが可能であるが、検出シグナルは一時的で、
約１〜３秒間しか得ることができない。
【０００４】誘導結合プラズマ質量分析装置について
は、誘導結合プラズマ四重極型質量分析法はスキャン速
度が非常に早く、１元素当たり１秒以下の測定が可能で
ある。しかし質量分解能を上げることができないため、
元素によっては、プラズマガス、大気、または試料溶媒
などによる分子イオンの妨害を受け、バックグラウンド
の増加を引き起こし、その結果定量下限が高くなる。
は、誘導結合プラズマ四重極型質量分析法はスキャン速
度が非常に早く、１元素当たり１秒以下の測定が可能で
ある。しかし質量分解能を上げることができないため、
元素によっては、プラズマガス、大気、または試料溶媒
などによる分子イオンの妨害を受け、バックグラウンド
の増加を引き起こし、その結果定量下限が高くなる。
【０００５】誘導結合プラズマ二重収束型質量分析法
は、電場と磁場を使用することにより、質量分解能を上
げて測定することが可能である。例えば質量数 55.9349
4 のＦｅを測定する場合は質量分解能を上げることによ
り、僅かな質量数の差を利用して、ＦｅのシグナルとＡ
ｒＯからなる質量数 55.96189 の妨害分子イオンのシグ
ナルとを分離して測定することができる。
は、電場と磁場を使用することにより、質量分解能を上
げて測定することが可能である。例えば質量数 55.9349
4 のＦｅを測定する場合は質量分解能を上げることによ
り、僅かな質量数の差を利用して、ＦｅのシグナルとＡ
ｒＯからなる質量数 55.96189 の妨害分子イオンのシグ
ナルとを分離して測定することができる。
【０００６】その結果、非常に低いバックグラウンドで
Ｆｅを高感度で測定することができる。しかし、二重収
束型質量分析計はスキャン速度が遅く、１同位体のスキ
ャンに数秒かかってしまい、約１〜３秒間しか検出シグ
ナルを得ることができない加熱気化法の利用は困難であ
った。本発明は、分解能を上げて妨害分子イオンの影響
を抑制し、微少量試料を分析する方法を提供する。
Ｆｅを高感度で測定することができる。しかし、二重収
束型質量分析計はスキャン速度が遅く、１同位体のスキ
ャンに数秒かかってしまい、約１〜３秒間しか検出シグ
ナルを得ることができない加熱気化法の利用は困難であ
った。本発明は、分解能を上げて妨害分子イオンの影響
を抑制し、微少量試料を分析する方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の分析方法は、誘
導結合プラズマ質量分析方法において、二重収束型質量
計を用い質量分解能を上げ、分析目的元素のシグナルと
妨害分子イオンのシグナルとを分離した状態で、分析目
的元素の質量数に測定質量数を固定し、加熱気化法で導
入した試料の検出シグナルを測定する。
導結合プラズマ質量分析方法において、二重収束型質量
計を用い質量分解能を上げ、分析目的元素のシグナルと
妨害分子イオンのシグナルとを分離した状態で、分析目
的元素の質量数に測定質量数を固定し、加熱気化法で導
入した試料の検出シグナルを測定する。
【０００８】
【発明の実施の形態】誘導結合プラズマ質量分析法にお
いて、二重収束型質量分析計を用いて質量分解能を上げ
ることにより、分析目的元素と妨害分子イオンのシグナ
ルを分離する。分離に必要な質量分解能は分析目的元
素、および試料溶液のマトリックスにより異なり、例え
ば純水中のＦｅ、Ｃｒを測定する場合は質量分解能を３
０００以上に、塩酸溶液中のＡｓを測定する場合は質量
分解能を８０００以上にする必要がある。
いて、二重収束型質量分析計を用いて質量分解能を上げ
ることにより、分析目的元素と妨害分子イオンのシグナ
ルを分離する。分離に必要な質量分解能は分析目的元
素、および試料溶液のマトリックスにより異なり、例え
ば純水中のＦｅ、Ｃｒを測定する場合は質量分解能を３
０００以上に、塩酸溶液中のＡｓを測定する場合は質量
分解能を８０００以上にする必要がある。
【０００９】質量分解能を上げた状態で、測定質量数を
分析目的元素の質量数に固定する。固定した質量数の検
出シグナルを測定することにより、時間のかかるスキャ
ンを行わないで、分子イオンの妨害を受けずに分析目的
元素のみのシグナルを得ることができる。この状態で加
熱気化法で試料を導入し、試料からの一時的な検出シグ
ナルを測定する。
分析目的元素の質量数に固定する。固定した質量数の検
出シグナルを測定することにより、時間のかかるスキャ
ンを行わないで、分子イオンの妨害を受けずに分析目的
元素のみのシグナルを得ることができる。この状態で加
熱気化法で試料を導入し、試料からの一時的な検出シグ
ナルを測定する。
【００１０】得られるプロファイルのピーク高さ或いは
面積を、予め濃度の判っている標準試料溶液から得られ
るプロファイルのピーク高さ或いは面積と比較すること
により、目的元素の濃度を求める。加熱気化法における
試料量や加熱条件は、従来の誘導結合プラズマ四重極型
質量分析法に用いる条件と同じで構わない。
面積を、予め濃度の判っている標準試料溶液から得られ
るプロファイルのピーク高さ或いは面積と比較すること
により、目的元素の濃度を求める。加熱気化法における
試料量や加熱条件は、従来の誘導結合プラズマ四重極型
質量分析法に用いる条件と同じで構わない。
【００１１】
【実施例】図１に、誘導結合プラズマ二重収束型質量分
析法を用いて１００ppt のＦｅを測定した質量スペクト
ルを示す。質量分解能は３０００に調整した。試料導入
法は噴霧法を使用し、測定に使用した試料の量は１mlで
ある。
析法を用いて１００ppt のＦｅを測定した質量スペクト
ルを示す。質量分解能は３０００に調整した。試料導入
法は噴霧法を使用し、測定に使用した試料の量は１mlで
ある。
【００１２】質量分解能を３０００まで上げることによ
り、質量数 55.93494 のＦｅと質量数 55.96189 のＡｒ
Ｏからなる妨害分子イオンのシグナルを分離できる。こ
のように質量分解能を上げた状態で、測定質量数を 55.
93494 に固定し、加熱気化法により試料を誘導結合プラ
ズマ質量分析装置へ導入する。
り、質量数 55.93494 のＦｅと質量数 55.96189 のＡｒ
Ｏからなる妨害分子イオンのシグナルを分離できる。こ
のように質量分解能を上げた状態で、測定質量数を 55.
93494 に固定し、加熱気化法により試料を誘導結合プラ
ズマ質量分析装置へ導入する。
【００１３】図２に、加熱気化法でＦｅの濃度が１００
ppt の試料を導入した時の質量数 55.93494 の検出シグ
ナルを示す。使用した試料の量は１０μl であり、炭素
炉を用い加熱気化させた。測定質量数を固定して測定す
ることにより、加熱気化法で導入した少量試料からの一
時的なシグナルを測定することが可能になった。
ppt の試料を導入した時の質量数 55.93494 の検出シグ
ナルを示す。使用した試料の量は１０μl であり、炭素
炉を用い加熱気化させた。測定質量数を固定して測定す
ることにより、加熱気化法で導入した少量試料からの一
時的なシグナルを測定することが可能になった。
【００１４】表１に、本発明の分析法と従来法の主な元
素の定量下限値、および測定に必要な試料量を比較した
ものを示す。本発明の分析法は、試料導入法に噴霧法を
使用した場合と比較して 1／100 の試料量で分析するこ
とが可能である。
素の定量下限値、および測定に必要な試料量を比較した
ものを示す。本発明の分析法は、試料導入法に噴霧法を
使用した場合と比較して 1／100 の試料量で分析するこ
とが可能である。
【００１５】また、質量分解能を上げ、妨害分子イオン
の影響を排除して分析目的元素のみのシグナルを測定す
ることにより、誘導結合プラズマ四重極型質量分析法よ
りも高感度に分析できることが判る。
の影響を排除して分析目的元素のみのシグナルを測定す
ることにより、誘導結合プラズマ四重極型質量分析法よ
りも高感度に分析できることが判る。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明の分析方法は、試料採取量が極め
て僅かであるシリコンウエハ表面汚泥元素や、生体内試
料中の金属元素の定量、或いは試料分解溶液中のマトリ
ックスの処理が困難な地質試料の分析等に使用され、各
分野に与える効果は非常に大きい。
て僅かであるシリコンウエハ表面汚泥元素や、生体内試
料中の金属元素の定量、或いは試料分解溶液中のマトリ
ックスの処理が困難な地質試料の分析等に使用され、各
分野に与える効果は非常に大きい。
【図１】従来法により測定した質量スペクトルである。
【図２】本発明の分析法により測定した検出シグナルで
ある。
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】 誘導結合プラズマ質量分析法を用いた分
析方法において、二重収束型質量分析計を特定の質量数
に固定し、加熱気化法で導入した試料の検出シグナルを
測定することを特徴とする微少量試料分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7226556A JPH0972882A (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 微少量試料分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7226556A JPH0972882A (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 微少量試料分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0972882A true JPH0972882A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16847019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7226556A Withdrawn JPH0972882A (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 微少量試料分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0972882A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000049640A1 (fr) * | 1999-02-18 | 2000-08-24 | Japan Science And Technology Corporation | Spectrometre de masse des isotopomeres |
-
1995
- 1995-09-04 JP JP7226556A patent/JPH0972882A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000049640A1 (fr) * | 1999-02-18 | 2000-08-24 | Japan Science And Technology Corporation | Spectrometre de masse des isotopomeres |
| US6596991B1 (en) | 1999-02-18 | 2003-07-22 | Hitachi, Ltd. | Isotopomer mass spectrometer |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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