JPH093423A - 接着剤用ポリクロロプレンラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物 - Google Patents
接着剤用ポリクロロプレンラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物Info
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- JPH093423A JPH093423A JP7154387A JP15438795A JPH093423A JP H093423 A JPH093423 A JP H093423A JP 7154387 A JP7154387 A JP 7154387A JP 15438795 A JP15438795 A JP 15438795A JP H093423 A JPH093423 A JP H093423A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ラテックス安定性に優れ、常温接着力、高
温接着力、耐水性、コンタクト性が良好であり、かつ耐
熱性に優れたラテックス及び接着剤組成物を提供する。 【構成】 クロロプレン100重量部、2,3−ジク
ロロブタジエン1〜100重量部からなる共重合体であ
るラテックスにおいて、ラテックス中の重合体をクロロ
ホルムに5%濃度に溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶
部を含まない接着剤用ポリクロロプレンラテックス及び
それを用いた接着剤組成物。
温接着力、耐水性、コンタクト性が良好であり、かつ耐
熱性に優れたラテックス及び接着剤組成物を提供する。 【構成】 クロロプレン100重量部、2,3−ジク
ロロブタジエン1〜100重量部からなる共重合体であ
るラテックスにおいて、ラテックス中の重合体をクロロ
ホルムに5%濃度に溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶
部を含まない接着剤用ポリクロロプレンラテックス及び
それを用いた接着剤組成物。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、接着剤用ポリクロロプ
レンラテックスであり、ラテックス中の重合体をクロロ
ホルムに5%濃度に溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶
部(ゲル成分)を含まない接着用ポリクロロプレンラテ
ックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物に
関するものである。さらに詳しくは、クロロプレン、
2,3−ジクロロブタジエン、さらに必要に応じてカル
ボキシル基含有ビニル化合物を添加してなるゲル成分を
含まない重合体であり、ラテックス安定性を付与する乳
化・分散剤を用いるラテックスであるために、接着剤塗
布後の粘着性を十分保持しながら接着物性、特に、耐熱
性を飛躍的に向上できる安定性の優れた接着剤用ポリク
ロロプレンラテックス、その製造方法及びそれを用いた
接着剤組成物に関するものである。
レンラテックスであり、ラテックス中の重合体をクロロ
ホルムに5%濃度に溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶
部(ゲル成分)を含まない接着用ポリクロロプレンラテ
ックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物に
関するものである。さらに詳しくは、クロロプレン、
2,3−ジクロロブタジエン、さらに必要に応じてカル
ボキシル基含有ビニル化合物を添加してなるゲル成分を
含まない重合体であり、ラテックス安定性を付与する乳
化・分散剤を用いるラテックスであるために、接着剤塗
布後の粘着性を十分保持しながら接着物性、特に、耐熱
性を飛躍的に向上できる安定性の優れた接着剤用ポリク
ロロプレンラテックス、その製造方法及びそれを用いた
接着剤組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】クロロプレンゴムは結晶性が高く、凝集
力が大きいために接着剤原料として一般によく用いられ
ている。種々の接着剤用途においては、クロロプレンゴ
ム及びフェノール樹脂、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等
の配合剤をトルエン、メチルエチルケトン等の引火性、
揮発性有機溶剤に溶解して使用してきた。
力が大きいために接着剤原料として一般によく用いられ
ている。種々の接着剤用途においては、クロロプレンゴ
ム及びフェノール樹脂、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等
の配合剤をトルエン、メチルエチルケトン等の引火性、
揮発性有機溶剤に溶解して使用してきた。
【0003】しかしながら、大気中への溶剤排出規制及
び労働安全面からの許容濃度設定により使用削減の方向
に動き、溶剤を水にするラテックスグレードの開発が盛
んに実施され、徐々にではあるが、クロロプレンゴムラ
テックスが市場に導入されつつある。
び労働安全面からの許容濃度設定により使用削減の方向
に動き、溶剤を水にするラテックスグレードの開発が盛
んに実施され、徐々にではあるが、クロロプレンゴムラ
テックスが市場に導入されつつある。
【0004】例えば、クロロプレンとアクリル酸、メタ
クリル酸のようなカルボキシル基含有ビニル単量体との
共重合体ラテックスを製造する方法は、特開昭61−1
2710号等で知られている。また、ポリビニルアルコ
ールなどの水溶性高分子を乳化・分散剤として用いた接
着剤用ラテックスを製造する方法及びそれを用いた接着
剤については、特公昭52−13983号等で知られて
いる。さらに、特開平6−287360号等においては
クロロプレンと2,3−ジクロロブタジエンとの共重合
体ラテックスが接着剤として使用できる記載がある。
クリル酸のようなカルボキシル基含有ビニル単量体との
共重合体ラテックスを製造する方法は、特開昭61−1
2710号等で知られている。また、ポリビニルアルコ
ールなどの水溶性高分子を乳化・分散剤として用いた接
着剤用ラテックスを製造する方法及びそれを用いた接着
剤については、特公昭52−13983号等で知られて
いる。さらに、特開平6−287360号等においては
クロロプレンと2,3−ジクロロブタジエンとの共重合
体ラテックスが接着剤として使用できる記載がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法で製造されたラテックスを用いた場合には下記の
ような問題があった。 (1)従来のラテックスでは、耐熱性付与のために高分
子量化を図るとゲル成分が否応なく生成し、粘着性保
持、常温強度が劣り、一方、ゲル成分を生成しないよう
な重合を行うと、高分子量化が実現できず、耐熱性を損
なう状況にあった。
の方法で製造されたラテックスを用いた場合には下記の
ような問題があった。 (1)従来のラテックスでは、耐熱性付与のために高分
子量化を図るとゲル成分が否応なく生成し、粘着性保
持、常温強度が劣り、一方、ゲル成分を生成しないよう
な重合を行うと、高分子量化が実現できず、耐熱性を損
なう状況にあった。
【0006】(2)ロジン酸アルカリ金属塩のような高
いpH域において良好なラテックス安定性を有する乳化
剤を用いて製造を行った場合には、クロロプレン系接着
剤として必須の副成分である粘着付与剤、金属酸化物な
どを配合する際の僅かなpHの変動でゴムが析出すると
いう配合安定性に乏しく、pHの調整を極めて慎重に行
わなければならず、操作上煩わしい。また、ポリビニル
アルコールのような水溶性高分子を用いて製造を行った
場合には、その保護コロイド性から優れたラテックスの
安定性を示すが、接着剤として使用した際の耐水性が著
しく低下する。
いpH域において良好なラテックス安定性を有する乳化
剤を用いて製造を行った場合には、クロロプレン系接着
剤として必須の副成分である粘着付与剤、金属酸化物な
どを配合する際の僅かなpHの変動でゴムが析出すると
いう配合安定性に乏しく、pHの調整を極めて慎重に行
わなければならず、操作上煩わしい。また、ポリビニル
アルコールのような水溶性高分子を用いて製造を行った
場合には、その保護コロイド性から優れたラテックスの
安定性を示すが、接着剤として使用した際の耐水性が著
しく低下する。
【0007】本発明は、上記した問題点に鑑みてなされ
たものであり、その目的は、従来のラテックス系接着剤
では得られなかったラテックス安定性に優れ、粘着保持
性、常温接着力、高温接着力、耐熱性、耐水性等の接着
物性、特に、相反する物性である常温接着力、粘着保持
性と耐熱性とを満足する特性を有する接着剤用ラテック
ス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物を提供
することにある。
たものであり、その目的は、従来のラテックス系接着剤
では得られなかったラテックス安定性に優れ、粘着保持
性、常温接着力、高温接着力、耐熱性、耐水性等の接着
物性、特に、相反する物性である常温接着力、粘着保持
性と耐熱性とを満足する特性を有する接着剤用ラテック
ス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物を提供
することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な背景をもとに上記の課題を解決するため鋭意研究を重
ねた結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発
明は、ラテックス中の重合体をクロロホルムに5%濃度
になるように溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶部を含
まないクロロプレン、2,3−ジクロロブタジエン、さ
らに必要に応じてカルボキシル基含有ビニル化合物を主
成分とする接着剤用ポリクロロプレンラテックスに関す
るものである。2,3−ジクロロブタジエンの共重合に
より、ゲル成分を含まない状態で高分子量化が実現でき
るために、常温接着力に優れ、かつ接着剤塗布後の粘着
性を十分保持できる。しかも、2,3−ジクロロブタジ
エンを有していることにより耐熱性を飛躍的に向上でき
るものである。また、ラテックスの安定性を付与できる
乳化・分散剤を用いるために、配合安定性を含めた安定
性に優れたラテックスを得ることができる。さらに、カ
ルボキシル基含有ビニル単量体との共重合体の場合に
は、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等との架橋反応が発現
するためにより一層の接着物性の向上が図れるものであ
る。
な背景をもとに上記の課題を解決するため鋭意研究を重
ねた結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発
明は、ラテックス中の重合体をクロロホルムに5%濃度
になるように溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶部を含
まないクロロプレン、2,3−ジクロロブタジエン、さ
らに必要に応じてカルボキシル基含有ビニル化合物を主
成分とする接着剤用ポリクロロプレンラテックスに関す
るものである。2,3−ジクロロブタジエンの共重合に
より、ゲル成分を含まない状態で高分子量化が実現でき
るために、常温接着力に優れ、かつ接着剤塗布後の粘着
性を十分保持できる。しかも、2,3−ジクロロブタジ
エンを有していることにより耐熱性を飛躍的に向上でき
るものである。また、ラテックスの安定性を付与できる
乳化・分散剤を用いるために、配合安定性を含めた安定
性に優れたラテックスを得ることができる。さらに、カ
ルボキシル基含有ビニル単量体との共重合体の場合に
は、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等との架橋反応が発現
するためにより一層の接着物性の向上が図れるものであ
る。
【0009】以下本発明についてさらに詳細に説明す
る。
る。
【0010】本発明の接着剤用ポリクロロプレンラテッ
クスは、クロロプレン100重量部に対して、2,3−
ジクロロブタジエン1〜100重量部からなる単量体を
乳化重合し、得られたラテックス中の重合体をクロロホ
ルムに5%濃度になるように溶解した際の溶液が、有機
溶液不溶部(ゲル成分)を含まないものである。2,3
−ジクロロブタジエンは、接着物性の耐熱性を満足でき
るために、上記範囲で好適に用いられる。1重量部未満
では、高分子量化は実現されず、高分子量体を得ようと
するほどゲル成分が生成する。一方、100重量部を越
えると2,3−ジクロロブタジエンの剛性さが特性に現
れ、接着剤塗布後の粘着性が乏しくなり、常温接着力も
低下する。
クスは、クロロプレン100重量部に対して、2,3−
ジクロロブタジエン1〜100重量部からなる単量体を
乳化重合し、得られたラテックス中の重合体をクロロホ
ルムに5%濃度になるように溶解した際の溶液が、有機
溶液不溶部(ゲル成分)を含まないものである。2,3
−ジクロロブタジエンは、接着物性の耐熱性を満足でき
るために、上記範囲で好適に用いられる。1重量部未満
では、高分子量化は実現されず、高分子量体を得ようと
するほどゲル成分が生成する。一方、100重量部を越
えると2,3−ジクロロブタジエンの剛性さが特性に現
れ、接着剤塗布後の粘着性が乏しくなり、常温接着力も
低下する。
【0011】本発明のラテックスは、クロロプレン10
0重量部、2,3−ジクロロブタジエン1〜100重量
部及びカルボキシル基含有ビニル単量体を乳化重合し、
得られたラテックス中の重合体をクロロホルムに5%濃
度になるように溶解した際の溶液が、有機溶液不溶部を
含まないものであってもよい。カルボキシル基含有ビニ
ル単量体との共重合体は高温接着力に優れるとともに種
々の被着体との密着性が良好であるという特徴を有す
る。共重合可能なカルボキシル基含有ビニル単量体とし
ては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、
マレイン酸、クロトン酸等の不飽和脂肪酸等があげられ
る。クロロプレン100重量部に対して、カルボキシル
基含有ビニル単量体の量は特に限定するものではない
が、耐熱性向上のためには0.5〜4重量部の範囲が好
ましい。
0重量部、2,3−ジクロロブタジエン1〜100重量
部及びカルボキシル基含有ビニル単量体を乳化重合し、
得られたラテックス中の重合体をクロロホルムに5%濃
度になるように溶解した際の溶液が、有機溶液不溶部を
含まないものであってもよい。カルボキシル基含有ビニ
ル単量体との共重合体は高温接着力に優れるとともに種
々の被着体との密着性が良好であるという特徴を有す
る。共重合可能なカルボキシル基含有ビニル単量体とし
ては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、
マレイン酸、クロトン酸等の不飽和脂肪酸等があげられ
る。クロロプレン100重量部に対して、カルボキシル
基含有ビニル単量体の量は特に限定するものではない
が、耐熱性向上のためには0.5〜4重量部の範囲が好
ましい。
【0012】また、本発明の目的を疎外しない範囲で、
上記カルボキシル基含有ビニル単量体に加えて、その他
の共重合可能なエチレン性不飽和単量体を添加し乳化重
合してもよい。その他の共重合可能なエチレン性不飽和
単量体としては、例えば、エチレン、メタクリル酸メチ
ル、アクリロニトリル、1−クロロブタジエンが挙げら
れる。耐熱性を維持するためには、クロロプレン100
重量部に対し20重量部以下の量が好ましい。
上記カルボキシル基含有ビニル単量体に加えて、その他
の共重合可能なエチレン性不飽和単量体を添加し乳化重
合してもよい。その他の共重合可能なエチレン性不飽和
単量体としては、例えば、エチレン、メタクリル酸メチ
ル、アクリロニトリル、1−クロロブタジエンが挙げら
れる。耐熱性を維持するためには、クロロプレン100
重量部に対し20重量部以下の量が好ましい。
【0013】本発明のラテックスの重合方法としては特
に制限するものではなく、クロロプレン単量体、2,3
−ジクロロブタジエン、必要に応じてカルボキシル基含
有ビニル単量体、その他の共重合可能なエチレン性不飽
和単量体をラジカル乳化重合すればよい。
に制限するものではなく、クロロプレン単量体、2,3
−ジクロロブタジエン、必要に応じてカルボキシル基含
有ビニル単量体、その他の共重合可能なエチレン性不飽
和単量体をラジカル乳化重合すればよい。
【0014】乳化重合は公知の方法に従って、水、単量
体、乳化・分散剤、重合開始剤、連鎖移動剤等を乳化
し、所定温度にて重合を行えばよい。各原料はいずれも
一括添加、逐次添加、分割添加してもよい。2,3−ジ
クロロブタジエンは共重合により耐熱性等の接着物性を
向上できるとともに、ラテックス中の重合体をクロロホ
ルムに5%濃度になるように溶解した際の溶液が、有機
溶剤不溶部を含まない状態で高分子量体が得られるため
に、接着剤塗布後の粘着性を十分保持することができ
る。
体、乳化・分散剤、重合開始剤、連鎖移動剤等を乳化
し、所定温度にて重合を行えばよい。各原料はいずれも
一括添加、逐次添加、分割添加してもよい。2,3−ジ
クロロブタジエンは共重合により耐熱性等の接着物性を
向上できるとともに、ラテックス中の重合体をクロロホ
ルムに5%濃度になるように溶解した際の溶液が、有機
溶剤不溶部を含まない状態で高分子量体が得られるため
に、接着剤塗布後の粘着性を十分保持することができ
る。
【0015】重合に使用するラテックス安定性を付与す
る乳化・分散剤としては特に限定するものではなく、カ
ルボン酸型、スルフォン酸型、硫酸エステル型のアニオ
ン型乳化剤、ノニオン型乳化剤等が用いられ、例えば、
不均化ロジン酸のアルカリ金属塩、炭素数が8〜20個
のアルキルスルフォネート、アルキルアリールサルフェ
ート、ナフタリンスルフォン酸ナトリウムとホルムアル
デヒドとの縮合物、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェノール、ソルビタ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアシルエステル
等があげられる。クロロプレン単量体、2,3−ジクロ
ロブタジエン、必要に応じてカルボキシル基含有ビニル
単量体を添加してなる共重合体の場合には、アルキルジ
フェニルエーテルジスルフォン酸のアルカリ金属塩及び
トリエタノールアミン塩、ドデシルベンゼンスルフォン
酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン塩、ラウ
リル硫酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン塩
等が酸性下での乳化重合において好適に用いられる。こ
れらのうち、重合時の安定性が良好であるため、アルキ
ルジフェニルエーテルジスルフォン酸の水溶性塩を0.
5〜10重量部用いることが好ましく、さらには3〜6
重量部用いることが好ましい。
る乳化・分散剤としては特に限定するものではなく、カ
ルボン酸型、スルフォン酸型、硫酸エステル型のアニオ
ン型乳化剤、ノニオン型乳化剤等が用いられ、例えば、
不均化ロジン酸のアルカリ金属塩、炭素数が8〜20個
のアルキルスルフォネート、アルキルアリールサルフェ
ート、ナフタリンスルフォン酸ナトリウムとホルムアル
デヒドとの縮合物、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェノール、ソルビタ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアシルエステル
等があげられる。クロロプレン単量体、2,3−ジクロ
ロブタジエン、必要に応じてカルボキシル基含有ビニル
単量体を添加してなる共重合体の場合には、アルキルジ
フェニルエーテルジスルフォン酸のアルカリ金属塩及び
トリエタノールアミン塩、ドデシルベンゼンスルフォン
酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン塩、ラウ
リル硫酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン塩
等が酸性下での乳化重合において好適に用いられる。こ
れらのうち、重合時の安定性が良好であるため、アルキ
ルジフェニルエーテルジスルフォン酸の水溶性塩を0.
5〜10重量部用いることが好ましく、さらには3〜6
重量部用いることが好ましい。
【0016】重合開始剤としては、公知のフリーラジカ
ル生成物質、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニ
ウム等の過硫酸化物、過酸化水素、第三−ブチルヒドロ
パーオキサイド等の無機又は有機過酸化物等を用いるこ
とができる。また、これらは単独又は還元性物質、例え
ば、チオ硫酸塩、チオ亜硫酸塩、有機アミン等との併用
レドックス系で用いてもよい。
ル生成物質、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニ
ウム等の過硫酸化物、過酸化水素、第三−ブチルヒドロ
パーオキサイド等の無機又は有機過酸化物等を用いるこ
とができる。また、これらは単独又は還元性物質、例え
ば、チオ硫酸塩、チオ亜硫酸塩、有機アミン等との併用
レドックス系で用いてもよい。
【0017】重合温度は特に限定するものではなく、0
〜80℃の範囲で行うことができ、好ましくは10〜5
0℃の範囲である。
〜80℃の範囲で行うことができ、好ましくは10〜5
0℃の範囲である。
【0018】重合終了時期は特に限定するものではない
が、単量体の転化率が60〜100%まで重合を行うこ
とが好ましく、95〜100%まで重合を行うことがさ
らに好ましい。
が、単量体の転化率が60〜100%まで重合を行うこ
とが好ましく、95〜100%まで重合を行うことがさ
らに好ましい。
【0019】連鎖移動剤としては、例えば、アルキルメ
ルカプタン、ハロゲン化炭化水素、アルキルキサントゲ
ンジスルフィド及びイオウ等の分子量調節剤等があげら
れ、これらのうち、臭気及び作業性の面からn−ドデシ
ルメルカプタンが好ましく、その使用量は0.1〜3.
0重量部が好ましく、0.3〜1.0重量部がさらに好
ましい。
ルカプタン、ハロゲン化炭化水素、アルキルキサントゲ
ンジスルフィド及びイオウ等の分子量調節剤等があげら
れ、これらのうち、臭気及び作業性の面からn−ドデシ
ルメルカプタンが好ましく、その使用量は0.1〜3.
0重量部が好ましく、0.3〜1.0重量部がさらに好
ましい。
【0020】重合停止剤としては、通常用いられる停止
剤であれば特に限定するものではなく、例えば、フェノ
チアジン、2,6−ターシャリーブチル−4−メチルフ
ェノール、ヒドロキシルアミン等が使用できる。添加は
所定転化率に到達した時点で添加すればよい。重合転化
率は60〜100%が好ましく、残存単量体が存在する
場合には単量体除去を実施すればよい。
剤であれば特に限定するものではなく、例えば、フェノ
チアジン、2,6−ターシャリーブチル−4−メチルフ
ェノール、ヒドロキシルアミン等が使用できる。添加は
所定転化率に到達した時点で添加すればよい。重合転化
率は60〜100%が好ましく、残存単量体が存在する
場合には単量体除去を実施すればよい。
【0021】本発明の接着剤用ラテックスのラテックス
安定性を一段と良好にするために、乳化・分散剤を、乳
化重合時に使用する乳化・分散剤以外に、添加する方法
が用いられる。乳化・分散剤を添加する時期としては、
重合仕込み時に一括添加する方法、重合中に添加する方
法及び重合終了時に添加する方法があり、特に限定はな
いが、重合中に転化率が50〜90%に達した時点で添
加するのが好ましい。使用する添加量としては、仕込み
単量体100重量部に対して1〜10重量部、好ましく
は3〜5重量部が用いられる。この範囲内がラテックス
安定性の確保と接着剤として供した場合の良好な耐水性
の維持とを満足できる。乳化・分散剤としては、ロジン
酸のアルカリ金属塩、スルフォン酸型、硫酸エステル型
のアニオン乳化剤、ノニオン型の乳化剤が用いられ、例
えば炭素数が8〜20個のアルキルスルフォネート、ア
ルキルアリールサルフェート、ナフタリンスルフォン酸
ナトリウムとホルムアルデヒドとの縮合物、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノール、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシ
エチレンアシルエステル等であり、好ましくはアルキル
ジフェニルエーテルジスルフォン酸のアルカリ金属塩及
びトリエタノールアミン塩、ドデシルベンゼンスルフォ
ン酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン塩、ラ
ウリル硫酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン
塩等が用いられる。
安定性を一段と良好にするために、乳化・分散剤を、乳
化重合時に使用する乳化・分散剤以外に、添加する方法
が用いられる。乳化・分散剤を添加する時期としては、
重合仕込み時に一括添加する方法、重合中に添加する方
法及び重合終了時に添加する方法があり、特に限定はな
いが、重合中に転化率が50〜90%に達した時点で添
加するのが好ましい。使用する添加量としては、仕込み
単量体100重量部に対して1〜10重量部、好ましく
は3〜5重量部が用いられる。この範囲内がラテックス
安定性の確保と接着剤として供した場合の良好な耐水性
の維持とを満足できる。乳化・分散剤としては、ロジン
酸のアルカリ金属塩、スルフォン酸型、硫酸エステル型
のアニオン乳化剤、ノニオン型の乳化剤が用いられ、例
えば炭素数が8〜20個のアルキルスルフォネート、ア
ルキルアリールサルフェート、ナフタリンスルフォン酸
ナトリウムとホルムアルデヒドとの縮合物、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノール、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシ
エチレンアシルエステル等であり、好ましくはアルキル
ジフェニルエーテルジスルフォン酸のアルカリ金属塩及
びトリエタノールアミン塩、ドデシルベンゼンスルフォ
ン酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン塩、ラ
ウリル硫酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン
塩等が用いられる。
【0022】上記に接着剤用ポリクロロプレンラテック
スの製造法を述べたが、重合の制御の容易さ及び出来上
がりラテックスの扱い易さの点で、クロロプレン単量
体、2,3−ジクロロブタジエン、必要に応じてカルボ
キシル基含有ビニル単量体を添加してなる単量体総量1
00重量部に対し、ラテックス安定性を付与する乳化・
分散剤0.5〜10重量部、分子量調節剤0.1〜3.
0重量部の存在下において、10〜50℃で重合を行
い、単量体の転化率60〜100%まで重合を行って得
られたものが好ましく、さらには、単量体総量100重
量部に対し、ラテックス安定性を付与する乳化・分散剤
3〜6重量部、分子量調節剤0.3〜1.0重量部の存
在下において、10〜50℃で重合を行い、単量体の転
化率95〜100%まで重合を行って得られたものが特
に好ましい。
スの製造法を述べたが、重合の制御の容易さ及び出来上
がりラテックスの扱い易さの点で、クロロプレン単量
体、2,3−ジクロロブタジエン、必要に応じてカルボ
キシル基含有ビニル単量体を添加してなる単量体総量1
00重量部に対し、ラテックス安定性を付与する乳化・
分散剤0.5〜10重量部、分子量調節剤0.1〜3.
0重量部の存在下において、10〜50℃で重合を行
い、単量体の転化率60〜100%まで重合を行って得
られたものが好ましく、さらには、単量体総量100重
量部に対し、ラテックス安定性を付与する乳化・分散剤
3〜6重量部、分子量調節剤0.3〜1.0重量部の存
在下において、10〜50℃で重合を行い、単量体の転
化率95〜100%まで重合を行って得られたものが特
に好ましい。
【0023】本発明における接着剤用ポリクロロプレン
ラテックスは単独又は混合して使用できる。本発明によ
って得られた接着剤用ラテックスは単独でも接着剤とし
て用いることができるが、さらに粘着付与剤及び金属酸
化物(水酸化物)を添加することによって接着物性が向
上する。
ラテックスは単独又は混合して使用できる。本発明によ
って得られた接着剤用ラテックスは単独でも接着剤とし
て用いることができるが、さらに粘着付与剤及び金属酸
化物(水酸化物)を添加することによって接着物性が向
上する。
【0024】本発明における粘着付与剤としては特に限
定するものではなく、例えば、フェノール系樹脂、テル
ペン系樹脂、ロジン誘導体樹脂、石油系炭化水素等があ
げられ、例えば、水添ロジン、水添ロジンのペンタエリ
スリトールエステル、重合ロジン、ロジンを主成分とす
るロジン変性樹脂、アルキルフェノール樹脂、ロジン変
性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、天然
テルペン樹脂等が使用される。
定するものではなく、例えば、フェノール系樹脂、テル
ペン系樹脂、ロジン誘導体樹脂、石油系炭化水素等があ
げられ、例えば、水添ロジン、水添ロジンのペンタエリ
スリトールエステル、重合ロジン、ロジンを主成分とす
るロジン変性樹脂、アルキルフェノール樹脂、ロジン変
性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、天然
テルペン樹脂等が使用される。
【0025】これらの樹脂は、クロロプレンゴム重合体
100重量部に対し10〜80重量部、好ましくは20
〜40重量部を用いる。この範囲内においては、粘着性
が充分確保でき、接着性能を一段と向上できる。添加方
法としては、有機溶剤に予め溶解して添加してもよい
が、好ましくは乳化分散したエマルションの形態で添加
する。
100重量部に対し10〜80重量部、好ましくは20
〜40重量部を用いる。この範囲内においては、粘着性
が充分確保でき、接着性能を一段と向上できる。添加方
法としては、有機溶剤に予め溶解して添加してもよい
が、好ましくは乳化分散したエマルションの形態で添加
する。
【0026】本発明における金属酸化物(水酸化物)と
は第II族〜第III族の金属陽イオンの酸化物(水酸
化物)であり、例えば、酸化(水酸化)マグネシウム、
酸化(水酸化)カルシウム、酸化(水酸化)亜鉛等があ
げられる。これらの金属酸化物(水酸化物)は、クロロ
プレンゴム重合体100重量部に対し1〜5重量部を用
いる。この範囲内においては、粘着性が充分確保でき、
接着性能を一段と向上できる。添加方法としては、乳化
分散したエマルションの形態で添加する方法が好まし
い。
は第II族〜第III族の金属陽イオンの酸化物(水酸
化物)であり、例えば、酸化(水酸化)マグネシウム、
酸化(水酸化)カルシウム、酸化(水酸化)亜鉛等があ
げられる。これらの金属酸化物(水酸化物)は、クロロ
プレンゴム重合体100重量部に対し1〜5重量部を用
いる。この範囲内においては、粘着性が充分確保でき、
接着性能を一段と向上できる。添加方法としては、乳化
分散したエマルションの形態で添加する方法が好まし
い。
【0027】本発明の接着剤用ポリクロロプレンラテッ
クス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物の構
成は上記の通りであり、従来のラテックス系接着剤では
得られなかった常温接着力、粘着保持力、高温接着力、
耐水性等の接着物性とラテックス安定性が良好であり、
かつ耐熱性に優れたものである。
クス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物の構
成は上記の通りであり、従来のラテックス系接着剤では
得られなかった常温接着力、粘着保持力、高温接着力、
耐水性等の接着物性とラテックス安定性が良好であり、
かつ耐熱性に優れたものである。
【0028】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもの
ではない。
するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもの
ではない。
【0029】以下の実施例、比較例において得られたラ
テックス系接着剤の常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱
クリープ試験、耐水性、ラテックス安定性(配合安定
性、機械安定性)、コンタクト性は、以下の方法で測定
及び評価した。
テックス系接着剤の常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱
クリープ試験、耐水性、ラテックス安定性(配合安定
性、機械安定性)、コンタクト性は、以下の方法で測定
及び評価した。
【0030】<常温剥離強度>60番研磨布にて表面仕
上げしたSBRゴム板(昭和ゴム製、150mm×25
mm)と9号綿帆布(150mm×25mm)のそれぞ
れの片面に接着剤組成物を刷毛にて約625g/m
2(wet)塗布後、60℃×10分間加熱乾燥を行い
ハンドローラーを用いて圧締を行った。恒温室において
23℃×3日間養生して試験片を作成した。試験片を2
3℃、引張り速度200mm/minの条件でテンシロ
ン型引張り試験機を用いて180゜剥離強度を測定し
た。
上げしたSBRゴム板(昭和ゴム製、150mm×25
mm)と9号綿帆布(150mm×25mm)のそれぞ
れの片面に接着剤組成物を刷毛にて約625g/m
2(wet)塗布後、60℃×10分間加熱乾燥を行い
ハンドローラーを用いて圧締を行った。恒温室において
23℃×3日間養生して試験片を作成した。試験片を2
3℃、引張り速度200mm/minの条件でテンシロ
ン型引張り試験機を用いて180゜剥離強度を測定し
た。
【0031】<高温剥離強度>常温剥離強度測定と同様
にして作成した試験片を用いて80℃、引張り速度20
0mm/minの条件でテンシロン型引張り試験機を用
いて180゜剥離強度を測定した。
にして作成した試験片を用いて80℃、引張り速度20
0mm/minの条件でテンシロン型引張り試験機を用
いて180゜剥離強度を測定した。
【0032】<耐熱クリープ試験>60番研磨布にて表
面仕上げしたSBR(昭和ゴム製、150×25mm)
の片面に接着剤組成物を刷毛にて約625g/m2(w
et)を塗布後、60℃×10分間加熱乾燥を行い、図
1に示すように斜線部分をポリエチレンシートで覆い、
中心部で折り曲げて図2に示すように斜線部分を切り捨
て、接着部分が25×25mmとなるようにハンドロー
ラーで圧締を行った。恒温室において23℃×3日間養
生して試験片を作成した。180゜剥離を行うように試
験片の片端を恒温層内に釣り下げ、他の一端に衝撃を与
えないように200gの重りを取り付け、恒温層内の温
度を80℃に保つ。接着剤が軟化して、重りの荷重に耐
えられなくなり、重りが落下したときの時間(分)を測
定し、耐熱クリープ試験とした。60分を最終時間と
し、落下しないときは60分以上と示す。また、落下し
ないがズレを生じる場合、60分後のズレの長さ(m
m)を測定した。
面仕上げしたSBR(昭和ゴム製、150×25mm)
の片面に接着剤組成物を刷毛にて約625g/m2(w
et)を塗布後、60℃×10分間加熱乾燥を行い、図
1に示すように斜線部分をポリエチレンシートで覆い、
中心部で折り曲げて図2に示すように斜線部分を切り捨
て、接着部分が25×25mmとなるようにハンドロー
ラーで圧締を行った。恒温室において23℃×3日間養
生して試験片を作成した。180゜剥離を行うように試
験片の片端を恒温層内に釣り下げ、他の一端に衝撃を与
えないように200gの重りを取り付け、恒温層内の温
度を80℃に保つ。接着剤が軟化して、重りの荷重に耐
えられなくなり、重りが落下したときの時間(分)を測
定し、耐熱クリープ試験とした。60分を最終時間と
し、落下しないときは60分以上と示す。また、落下し
ないがズレを生じる場合、60分後のズレの長さ(m
m)を測定した。
【0033】<耐水性>常温剥離強度測定と同様にして
作成した試験片を純水中23℃×3日間浸漬した後、直
ちに余分な水分を拭き取り23℃、引張り速度200m
m/minの条件でテンシロン型引張り試験機を用いて
180゜剥離強度を測定した。
作成した試験片を純水中23℃×3日間浸漬した後、直
ちに余分な水分を拭き取り23℃、引張り速度200m
m/minの条件でテンシロン型引張り試験機を用いて
180゜剥離強度を測定した。
【0034】<ラテックス安定性> <配合安定性>接着剤用ラテックスに配合を行うことに
よるゴム析出物の有無を観察した。
よるゴム析出物の有無を観察した。
【0035】<機械安定性>接着剤組成物の機械安定性
をマーロン試験法(日本ゴム協会標準規格3203−1
983、JIS K 6387)を用いてゴム凝固率
((凝固ゴム乾燥後重量/試料中固形分重量)×10
0)を測定した。
をマーロン試験法(日本ゴム協会標準規格3203−1
983、JIS K 6387)を用いてゴム凝固率
((凝固ゴム乾燥後重量/試料中固形分重量)×10
0)を測定した。
【0036】<コンタクト性>60番研磨布にて表面仕
上げしたSBR(厚さ2mm,25×50mm)に、接
着剤組成物を塗布し、互いを接着した直後の接着面の状
況を判断した。
上げしたSBR(厚さ2mm,25×50mm)に、接
着剤組成物を塗布し、互いを接着した直後の接着面の状
況を判断した。
【0037】実施例1 表1に示した組成割合のクロロプレン、2,3−ジクロ
ロブタジエン、メタクリル酸、n−ドデシルメルカプタ
ン、アルキルジフェニルエーテルスルフォン酸ナトリウ
ム(ペレックスSSH(商標)、花王製)、ハイドロサ
ルファイトナトリウム、トリエタノールアミン及び水を
撹拌機付10Lオートクレーブ中12℃で重合を行い共
重合体ラテックスAを得た。また、得られたラテックス
の性状も表1に示す。
ロブタジエン、メタクリル酸、n−ドデシルメルカプタ
ン、アルキルジフェニルエーテルスルフォン酸ナトリウ
ム(ペレックスSSH(商標)、花王製)、ハイドロサ
ルファイトナトリウム、トリエタノールアミン及び水を
撹拌機付10Lオートクレーブ中12℃で重合を行い共
重合体ラテックスAを得た。また、得られたラテックス
の性状も表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】重合は全て窒素雰囲気中、0.35%過硫
酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行った。転化率は
約98%以上で重合停止剤として2,6−ターシャリー
ブチル−4−メチルフェノール0.05部を加えて重合
を停止した。
酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行った。転化率は
約98%以上で重合停止剤として2,6−ターシャリー
ブチル−4−メチルフェノール0.05部を加えて重合
を停止した。
【0040】得られた共重合体ラテックスを表2に示し
た組成割合で粘着付与剤及び金属酸化物を配合して接着
剤組成物とした。
た組成割合で粘着付与剤及び金属酸化物を配合して接着
剤組成物とした。
【0041】
【表2】
【0042】作成した接着剤組成物の常温剥離強度、高
温剥離強度、耐熱クリープ、耐水性、配合安定性、機械
安定性、コンタクト性の評価結果を表3に示す。
温剥離強度、耐熱クリープ、耐水性、配合安定性、機械
安定性、コンタクト性の評価結果を表3に示す。
【0043】
【表3】
【0044】表3の結果より、常温剥離強度、耐水性、
配合安定性、機械安定性、コンタクト性が良好であると
ともに、耐熱性に関係する高温剥離強度及び耐熱クリー
プが優れていることが分かった。
配合安定性、機械安定性、コンタクト性が良好であると
ともに、耐熱性に関係する高温剥離強度及び耐熱クリー
プが優れていることが分かった。
【0045】実施例2 表1に示した組成割合で、2,3−ジクロロブタジエン
濃度を変更した以外は実施例1に従って共重合体ラテッ
クスBを得た。また、表2に接着剤組成物の組成割合
を、表3に接着物性の評価結果を示す。
濃度を変更した以外は実施例1に従って共重合体ラテッ
クスBを得た。また、表2に接着剤組成物の組成割合
を、表3に接着物性の評価結果を示す。
【0046】高温剥離強度、耐熱クリープ、耐水性、配
合安定性、機械安定性、コンタクト性はいずれも良好な
結果であり、常温剥離強度も十分実用的な数値である。
合安定性、機械安定性、コンタクト性はいずれも良好な
結果であり、常温剥離強度も十分実用的な数値である。
【0047】実施例3 表1に示した組成割合で、メタクリル酸を添加しない以
外は実施例1に従って共重合体ラテックスCを得た。ま
た、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性
の評価結果を示す。
外は実施例1に従って共重合体ラテックスCを得た。ま
た、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性
の評価結果を示す。
【0048】常温剥離強度、耐水性、配合安定性、機械
安定性、コンタクト性はいずれも良好な結果であり、高
温剥離強度、耐熱クリープも十分実用的な数値である。
安定性、コンタクト性はいずれも良好な結果であり、高
温剥離強度、耐熱クリープも十分実用的な数値である。
【0049】実施例4 表1に示した組成割合で、メタクリル酸濃度を変更した
以外は実施例1に従って共重合体ラテックスDを得た。
また、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物
性の評価結果を示す。
以外は実施例1に従って共重合体ラテックスDを得た。
また、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物
性の評価結果を示す。
【0050】常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱クリー
プ、耐水性、配合安定性、機械安定性、コンタクト性は
いずれも良好な結果であった。
プ、耐水性、配合安定性、機械安定性、コンタクト性は
いずれも良好な結果であった。
【0051】実施例5 表1に示した組成割合で、n−ドデシルメルカプタン濃
度を変更した以外は実施例1に従って共重合体ラテック
スEを得た。また、表2に接着剤組成物の組成割合を、
表3に接着物性の評価結果を示す。
度を変更した以外は実施例1に従って共重合体ラテック
スEを得た。また、表2に接着剤組成物の組成割合を、
表3に接着物性の評価結果を示す。
【0052】常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱クリー
プ、耐水性、配合安定性、機械安定性、コンタクト性は
いずれも実用的な数値である。
プ、耐水性、配合安定性、機械安定性、コンタクト性は
いずれも実用的な数値である。
【0053】実施例6 表1に示した組成割合で、アルキルジフェニルエーテル
スルフォン酸ナトリウム濃度を変更した以外は実施例1
に従って共重合体ラテックスFを得た。また、表2に接
着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性の評価結果を
示す。
スルフォン酸ナトリウム濃度を変更した以外は実施例1
に従って共重合体ラテックスFを得た。また、表2に接
着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性の評価結果を
示す。
【0054】常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱クリー
プ、耐水性、配合安定性、機械安定性、コンタクト性は
いずれも良好な結果であった。
プ、耐水性、配合安定性、機械安定性、コンタクト性は
いずれも良好な結果であった。
【0055】比較例1 表1に示した組成割合で、2,3−ジクロロブタジエ
ン、メタクリル酸を添加しないクロロプレン単独重合体
を実施例1に従ってラテックスGを得た。また、表2に
接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性の評価結果
を示す。
ン、メタクリル酸を添加しないクロロプレン単独重合体
を実施例1に従ってラテックスGを得た。また、表2に
接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性の評価結果
を示す。
【0056】ゲル成分が認められ、常温剥離強度、高温
剥離強度、耐熱クリープ、耐水性、コンタクト性におい
て満足できる結果は得られなかった。
剥離強度、耐熱クリープ、耐水性、コンタクト性におい
て満足できる結果は得られなかった。
【0057】比較例2 表1に示した組成割合で、クロロプレン/メタクリル酸
共重合体を実施例1に従ってラテックスHを得た。ま
た、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性
の評価結果を示す。
共重合体を実施例1に従ってラテックスHを得た。ま
た、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性
の評価結果を示す。
【0058】高温剥離強度、耐熱クリープにおいては良
好な結果を示したが、常温剥離強度、耐水性、コンタク
ト性において満足できる結果は得られなかった。
好な結果を示したが、常温剥離強度、耐水性、コンタク
ト性において満足できる結果は得られなかった。
【0059】比較例3 表1に示した組成割合で、クロロプレン/メタクリル酸
共重合体を実施例1に従ってラテックスIを得た。ま
た、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性
の評価結果を示す。
共重合体を実施例1に従ってラテックスIを得た。ま
た、表2に接着剤組成物の組成割合を、表3に接着物性
の評価結果を示す。
【0060】高温剥離強度、耐熱クリープ、耐水性にお
いては良好な結果を示したが、常温剥離強度、コンタク
ト性において満足できる結果は得られなかった。
いては良好な結果を示したが、常温剥離強度、コンタク
ト性において満足できる結果は得られなかった。
【0061】比較例4 表1に示した組成割合で、クロロプレン/2,3−ジク
ロロブタジエン/メタクリル酸3元共重合体を実施例1
に従ってラテックスJを得た。また、表2に接着剤組成
物の組成割合を、表3に接着物性の評価結果を示す。
ロロブタジエン/メタクリル酸3元共重合体を実施例1
に従ってラテックスJを得た。また、表2に接着剤組成
物の組成割合を、表3に接着物性の評価結果を示す。
【0062】高温剥離強度、耐熱クリープにおいては良
好な結果を示したが、常温剥離強度、耐水性、コンタク
ト性において満足できる結果は得られなかった。
好な結果を示したが、常温剥離強度、耐水性、コンタク
ト性において満足できる結果は得られなかった。
【0063】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明により得
られた接着剤用ポリクロロプレンラテックス及びそれを
用いた接着剤組成物は、従来のラテックスにはない常温
接着力、高温接着力、耐水性、コンタクト性等の接着物
性とラテックス安定性が良好であり、かつ耐熱性に優れ
るため、木材、皮革、布、ゴム、プラスチック、金属等
の種々の用途の接着剤として好適である。
られた接着剤用ポリクロロプレンラテックス及びそれを
用いた接着剤組成物は、従来のラテックスにはない常温
接着力、高温接着力、耐水性、コンタクト性等の接着物
性とラテックス安定性が良好であり、かつ耐熱性に優れ
るため、木材、皮革、布、ゴム、プラスチック、金属等
の種々の用途の接着剤として好適である。
【図1】耐熱クリープ試験に用いるSBRの試験片を示
す図である。
す図である。
【図2】耐熱クリープ試験に用いるSBRの試験片を示
す図である。
す図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 クロロプレン100重量部、2,3−ジ
クロロブタジエン1〜100重量部からなる単量体を乳
化重合した共重合体であるラテックスであって、ラテッ
クス中の重合体をクロロホルムに5%濃度に溶解した際
の溶液が、有機溶剤不溶部を含まないことを特徴とする
接着剤用ポリクロロプレンラテックス。 - 【請求項2】 クロロプレン100重量部、2,3−ジ
クロロブタジエン1〜100重量部及びカルボキシル基
含有ビニル単量体からなる単量体を乳化重合した共重合
体であるラテックスであって、ラテックス中の重合体を
クロロホルムに5%濃度に溶解した際の溶液が、有機溶
剤不溶部を含まないことを特徴とする接着剤用ポリクロ
ロプレンラテックス。 - 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載の単量体総量
100重量部に対し、ラテックス安定性を付与する乳化
・分散剤0.5〜10重量部、分子量調節剤0.1〜
3.0重量部の存在下において、0〜80℃で重合を行
い、単量体の転化率60〜100%まで重合を行うこと
を特徴とする請求項1又は請求項2記載の接着剤用ポリ
クロロプレンラテックスの製造方法。 - 【請求項4】 ラテックス安定性を付与する乳化・分散
剤がアルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸水溶性
塩であることを特徴とする請求項3記載の接着剤用ポリ
クロロプレンラテックスの製造方法。 - 【請求項5】 請求項1又は請求項2記載の接着剤用ポ
リクロロプレンラテックス100重量部に対し、粘着付
与剤10〜80重量部及び、金属酸化物又は金属水酸化
物1〜5重量部からなることを特徴とする接着剤組成
物。 - 【請求項6】 粘着付与剤がフェノール系樹脂、テルペ
ン系樹脂、ロジン誘導体樹脂又は石油系炭化水素から選
ばれたものであることを特徴とする請求項5記載の接着
剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7154387A JPH093423A (ja) | 1995-06-21 | 1995-06-21 | 接着剤用ポリクロロプレンラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7154387A JPH093423A (ja) | 1995-06-21 | 1995-06-21 | 接着剤用ポリクロロプレンラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH093423A true JPH093423A (ja) | 1997-01-07 |
Family
ID=15583029
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7154387A Pending JPH093423A (ja) | 1995-06-21 | 1995-06-21 | 接着剤用ポリクロロプレンラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH093423A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0931429A (ja) * | 1995-07-18 | 1997-02-04 | Tosoh Corp | 接着剤用クロロプレンゴムラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物 |
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