JPH0931689A - Production of anodically treated material of aluminum excellent in adhesion - Google Patents

Production of anodically treated material of aluminum excellent in adhesion

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JPH0931689A
JPH0931689A JP18388095A JP18388095A JPH0931689A JP H0931689 A JPH0931689 A JP H0931689A JP 18388095 A JP18388095 A JP 18388095A JP 18388095 A JP18388095 A JP 18388095A JP H0931689 A JPH0931689 A JP H0931689A
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JP
Japan
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sealing
aluminum
treatment
film
adhesion
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JP18388095A
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Japanese (ja)
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Kikuro Toyose
喜久郎 豊瀬
Makoto Tawara
真 俵
Shunichiro Maezono
俊一郎 前園
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Shinko Alcoa Yuso Kizai KK
Original Assignee
Shinko Alcoa Yuso Kizai KK
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent the deterioration of the adhesive function by treating a specified anodically treated material of aluminum with a specified treating bath for a specified time. SOLUTION: A secular change of a fine pore of an anode film due to a natural sealing is suppressed by treating the anodically treated material of the aluminum having a film having a prescribed thickness, such as immersing in a sealing bath consisting of prescribed components. Thereby, in a production of the anodically treated material of the aluminum, an anodically treated film having 3-10μm thickness is formed on the aluminum material. Then, the material is treated with a treating bath containing respectively 15-35wt.ppm carbonate ion and sulfate ion, having 50-200μs/cm conductivity and >=80 deg.C temp. for 1-20min. In this way, the secular change of the sealing due to the natural sealing of the anode film is suppressed even if the material is kept for a long period.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、電気、建設(建材)及
び自動車(車両)分野等において、接着用途に好適の接
着性が優れたアルミニウム陽極処理材の製造方法に関す
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an aluminum anodized material having excellent adhesiveness suitable for adhesive applications in the fields of electricity, construction (construction materials), automobiles (vehicles) and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】アルミニウム材(アルミニウム又はアル
ミニウム合金)は、工業材料として最も使用量が多い鋼
に比べて、軽量であることは勿論のこと、耐食性、熱伝
導性及び成形性について優れた特質を有する。このた
め、アルミニウム材は、電気、建設(建材)及び自動車
(車両)分野等において広く使用されており、その使用
量は拡大傾向にある。
2. Description of the Related Art Aluminum material (aluminum or aluminum alloy) is not only lighter in weight than steel, which is the most used as an industrial material, but also has excellent characteristics in corrosion resistance, thermal conductivity and formability. Have. For this reason, aluminum materials are widely used in the fields of electricity, construction (construction materials), automobiles (vehicles), etc., and the amount of use thereof is increasing.

【0003】アルミニウム材の使用の一例として、アル
ミニウム材同士、アルミニウム材及び鋼材、アルミニウ
ム材及び銅材を接着させた接着材が各産業分野において
使用されている。具体的には、アルミニウム材同士を接
着して、航空機用のアルミニウムハニカムを作製した
り、自動車フードヘム部に利用している。また、アルミ
ニウム板及び銅板を接着して、金属ベースの積層基盤等
を作製している。
As an example of the use of aluminum materials, adhesives made by bonding aluminum materials to each other, aluminum materials and steel materials, and aluminum materials and copper materials are used in various industrial fields. Specifically, aluminum materials are adhered to each other to produce an aluminum honeycomb for an aircraft or used for an automobile hood hem. Also, an aluminum plate and a copper plate are adhered to produce a metal-based laminated substrate or the like.

【0004】更に、高度な信頼性が要求される航空機の
製造分野において、接着して使用されるアルミニウム材
には、その接着下地の表面処理として、リン酸陽極処理
が施されている。このリン酸陽極処理では、通常、リン
酸濃度100〜200(g/l)、温度25℃の処理浴
中において、アルミニウム材を陽極として15Vの電圧
を20〜25分間印加して行われている。そして、この
陽極処理後、水洗及び加熱乾燥する。その後、アルミニ
ウム材に3日以内にプライマを塗布して保管しておくこ
とにより、接着材は十分使用に耐え得る接着強度を有す
る。
Further, in the field of aircraft manufacturing where high reliability is required, the aluminum material used by adhesion is subjected to phosphoric acid anodization as the surface treatment of the adhesion base. In this phosphoric acid anodizing treatment, a phosphoric acid concentration of 100 to 200 (g / l) and a temperature of 25 [deg.] C. are usually applied by applying a voltage of 15 V for 20 to 25 minutes using an aluminum material as an anode. . Then, after this anodizing treatment, washing with water and heat drying are performed. After that, the primer is applied to the aluminum material within 3 days and stored, so that the adhesive has sufficient adhesive strength to withstand use.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ニウム材にリン酸陽極処理を施して、その接着性を保持
しておくためには、前記処理後、速やかに接着剤を塗布
する必要があり、極めて生産性を阻害する場合がある。
However, in order to perform the phosphoric acid anodization treatment on the aluminum material and maintain its adhesiveness, it is necessary to apply the adhesive agent promptly after the treatment, which is extremely difficult. It may hinder productivity.

【0006】また、陽極処理として、硫酸陽極処理が使
用される場合もあり、この場合も処理後、速やかに接着
工程へ移行する必要があるが、硫酸陽極処理後直ちに接
着工程へ移行できない場合には、接着の直前に希硫酸等
の薬剤でアルミニウム材を洗浄して、陽極処理材の表面
における接着機能を回復させる必要がある。
In some cases, sulfuric acid anodizing is used as anodizing, and in this case as well, it is necessary to immediately shift to the bonding step after the treatment, but when it is not possible to immediately shift to the bonding step after sulfuric acid anodizing. It is necessary to wash the aluminum material with a chemical such as dilute sulfuric acid immediately before adhesion so as to recover the adhesion function on the surface of the anodized material.

【0007】このように、アルミニウム材に陽極処理を
施すことにより接着機能が向上するのは、陽極処理によ
って形成される皮膜が微細孔を有する多孔質だからであ
る。つまり、アルミニウム材に塗布する接着剤は、皮膜
の表面のみならず微細孔にも浸入するため、接着剤が硬
化すると、強力な接着強度を得ることができる。
The reason why the adhesion function is improved by anodizing the aluminum material is that the film formed by the anodizing is porous having fine pores. That is, since the adhesive applied to the aluminum material penetrates not only the surface of the film but also the fine pores, a strong adhesive strength can be obtained when the adhesive cures.

【0008】ところが、アルミニウム材を陽極処理後、
しばらく保管しておくと、前記微細孔が塞がり(所謂自
然封孔)、アルミニウム材の接着性が低下してしまう。
このため、従来、アルミニウム材に陽極処理後速やかに
接着処理を施しているが、そうでない場合は前述のよう
に、接着の直前に接着機能の回復処理を施す必要があ
り、アルミニウム接着材の生産性が極めて低下してしま
う。また、リン酸陽極処理では、使用するリン酸の価格
が硫酸に比べて極めて高価であるため、処理コストが高
くなってしまうという難点がある。
However, after anodizing the aluminum material,
If it is stored for a while, the fine pores will be blocked (so-called natural sealing), and the adhesiveness of the aluminum material will deteriorate.
For this reason, conventionally, the aluminum material is subjected to the adhesion treatment immediately after the anodization, but if it is not, it is necessary to perform the adhesion function recovery treatment immediately before the adhesion as described above. Sex is extremely reduced. Further, in the phosphoric acid anodization, the cost of phosphoric acid used is much higher than that of sulfuric acid, so that there is a problem that the processing cost becomes high.

【0009】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、陽極処理皮膜の微細孔が自然封孔により経
時変化することを抑制でき、長期間保管しておいても接
着性が低下することを防止できる接着性が優れたアルミ
ニウム陽極処理材の製造方法を提供することを目的とす
る。
The present invention has been made in view of the above problems, and it is possible to prevent the fine pores of the anodized film from changing over time due to natural sealing, and to reduce the adhesiveness even after long-term storage. It is an object of the present invention to provide a method for producing an aluminum anodized material having excellent adhesiveness that can prevent the occurrence of

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明に係る接着性が優
れたアルミニウム陽極処理材の製造方法は、厚さ3乃至
10μmの陽極処理皮膜を有するアルミニウム陽極処理
材を、炭酸イオン及び硫酸イオンがいずれも15乃至3
5重量ppm含有され、電気伝導度が50乃至200μ
S/cm、温度が80℃以上である処理浴により、1乃
至20分間処理することを特徴とする。
The method for producing an aluminum anodized material having excellent adhesiveness according to the present invention is characterized in that an aluminum anodized material having an anodized film with a thickness of 3 to 10 μm is treated with carbonate ions and sulfate ions. 15 to 3 for each
Containing 5 ppm by weight, electric conductivity is 50 to 200μ
It is characterized in that it is treated for 1 to 20 minutes in a treatment bath having S / cm and a temperature of 80 ° C. or higher.

【0011】[0011]

【作用】本願発明者等は、陽極処理皮膜の微細孔が自然
封孔により経時変化することを抑制でき、長期間保管し
ておいても接着性が低下することを防止できる接着性が
優れたアルミニウム陽極処理材を開発すべく種々の実験
研究を行った。その結果、所定厚さの皮膜を有するアル
ミニウム陽極処理材を、所定成分からなる封孔処理浴に
浸漬させる等して封孔処理浴により処理することによ
り、陽極皮膜の微細孔が自然封孔により経時変化するこ
とを抑制できることを見い出した。
The inventors of the present invention were able to prevent the fine pores of the anodized film from changing over time due to natural sealing, and to prevent the adhesiveness from deteriorating even after long-term storage. Various experimental studies were conducted to develop anodized aluminum. As a result, by treating the aluminum anodizing material having a coating with a predetermined thickness with a sealing treatment bath by immersing it in a sealing treatment bath consisting of predetermined components, the fine pores of the anodic coating are naturally sealed. It has been found that the change over time can be suppressed.

【0012】即ち、陽極酸化処理材の封孔処理の方法と
して、イオン交換水等の純水中で煮沸する方法が一般的
である。この方法においては、5分程度の短時間の処理
で封孔処理がなされるが、封孔処理をしない場合と同様
に、保管の期間中に経時変化し、自然封孔が進行する。
このため、接着性が劣化する。
That is, as a method for sealing the anodized material, a method of boiling in pure water such as ion-exchanged water is generally used. In this method, the pore-sealing treatment is performed in a short time of about 5 minutes, but like the case where the pore-sealing treatment is not performed, it changes over time during the storage period and the natural pore-sealing proceeds.
Therefore, the adhesiveness deteriorates.

【0013】一方、本発明で規定した封孔処理液を使用
して陽極処理材を封孔処理した場合は、その後の封孔度
の低下(封孔の進行)を抑制することができる。これに
より、接着性の低下を防止できる。
On the other hand, when the anodizing material is subjected to the sealing treatment by using the sealing treatment liquid defined in the present invention, it is possible to suppress the subsequent decrease in the sealing degree (progress of the sealing). As a result, it is possible to prevent a decrease in adhesiveness.

【0014】以下、本発明に係るアルミニウム陽極処理
材の製造方法において、その陽極処理材の皮膜の厚さ及
び封孔処理条件について説明する。
Hereinafter, in the method for producing an aluminum anodized material according to the present invention, the film thickness of the anodized material and the sealing treatment conditions will be described.

【0015】陽極皮膜の厚さ:3乃至10μm 先ず、アルミニウム陽極処理材の表面に形成される陽極
皮膜の厚さについて説明する。陽極皮膜の厚さは、アル
ミニウム陽極処理材の接着機能に大きな影響を与える。
即ち、その厚さが3μm未満であると、皮膜に微細孔が
形成されていても接着強度を向上させることができず、
また表面硬度が不十分であるため、皮膜が傷防止機能を
発揮することができない。一方、厚さが10μmを超え
ると、陽極処理材を切断する際に、皮膜にクラック(亀
裂)が発生しやすくなってしまう。従って、陽極皮膜の
厚さは3乃至10μmとする。
Thickness of Anode Coating: 3 to 10 μm First, the thickness of the anode coating formed on the surface of the aluminum anodizing material will be described. The thickness of the anodic coating has a great influence on the adhesion function of the aluminum anodized material.
That is, if the thickness is less than 3 μm, the adhesive strength cannot be improved even if fine pores are formed in the film,
Further, since the surface hardness is insufficient, the film cannot exhibit the scratch prevention function. On the other hand, when the thickness exceeds 10 μm, cracks are likely to occur in the coating when the anodized material is cut. Therefore, the thickness of the anodic coating is 3 to 10 μm.

【0016】なお、本発明におけるアルミニウム材の陽
極処理としては、硫酸陽極処理及びリン酸陽極処理等が
あるが、リン酸は極めて高価であるため、工業的には硫
酸陽極処理を適用することが好ましい。
As the anodizing treatment of the aluminum material in the present invention, there are sulfuric acid anodizing, phosphoric acid anodizing and the like. However, since phosphoric acid is extremely expensive, it is industrially applicable to apply sulfuric acid anodizing. preferable.

【0017】次に、封孔処理に使用する処理浴の濃度、
電気伝導度及び温度の限定理由について説明する。
Next, the concentration of the treatment bath used for the sealing treatment,
The reasons for limiting the electric conductivity and the temperature will be described.

【0018】処理浴の濃度;炭酸イオン及び硫酸イオ
ン:15乃至35重量ppm 処理浴は、水に炭酸イオン及び硫酸イオンを添加して作
成する。このとき、炭酸イオン又は硫酸イオンの添加量
が15重量ppm未満であると、皮膜の封孔の経時変化
を十分に抑制することができず、一方、35重量ppm
を超えると、却って経時的に封孔が進行してしまうので
好ましくない。従って、処理浴における炭酸イオン及び
硫酸イオンの含有量は、いずれも15乃至35重量pp
mとする。
Concentration of treatment bath; carbonate ion and sulfate ion
(15 to 35 ppm by weight) The treatment bath is prepared by adding carbonate ion and sulfate ion to water. At this time, if the amount of carbonate ions or sulfate ions added is less than 15 ppm by weight, it is not possible to sufficiently suppress the change with time in the sealing of the film, while 35 ppm by weight
If it exceeds, the sealing will rather progress over time, which is not preferable. Therefore, the contents of carbonate ion and sulfate ion in the treatment bath are both 15 to 35 weight pp.
m.

【0019】処理浴の電気伝導度:50乃至200μS
/cm 処理浴の電気伝導度が50μS/cm未満であると、皮
膜の封孔の経時変化を十分に抑制することができず、一
方200μS/cmを超えると、経時的に封孔が進行し
てしまう。従って、処理浴の電気伝導度は50乃至20
0μS/cmとする。
Electric conductivity of treatment bath: 50 to 200 μS
/ Cm If the electric conductivity of the treatment bath is less than 50 μS / cm, it is not possible to sufficiently suppress the change with time in the sealing of the film, while if it exceeds 200 μS / cm, the sealing progresses with time. Will end up. Therefore, the electric conductivity of the treatment bath is 50 to 20.
It is set to 0 μS / cm.

【0020】処理浴の温度:80℃以上 処理浴の温度が80℃未満であると、陽極処理材に封孔
処理を施しても、封孔の進行を抑制することができな
い。従って、処理浴の温度は80℃以上とする。
Treatment bath temperature: If the treatment bath temperature is 80 ° C. or higher and lower than 80 ° C., the progress of the sealing cannot be suppressed even if the anodizing material is subjected to the sealing treatment. Therefore, the temperature of the treatment bath is 80 ° C. or higher.

【0021】処理時間:1乃至20分 次に、封孔処理の処理時間の限定理由について説明す
る。処理時間とは、陽極処理材を上述した処理浴に浸漬
等の処理を施す時間である。この時間が1分未満である
と、皮膜の封孔の経時変化を十分に抑制することができ
ず、一方20分を超えると、処理浴による封孔が完了し
て、却って接着強度は低下してしまう。従って、封孔処
理の処理時間は1乃至20分とする。なお、この処理時
間は2乃至8分であることが好ましい。
Processing time: 1 to 20 minutes Next, the reason for limiting the processing time of the sealing treatment will be described. The treatment time is the time for which the anodizing material is subjected to treatment such as immersion in the treatment bath described above. If this time is less than 1 minute, it is not possible to sufficiently suppress the change with time in the sealing of the film, and if it exceeds 20 minutes, the sealing with the treatment bath is completed and the adhesive strength is rather lowered. Will end up. Therefore, the treatment time of the sealing treatment is set to 1 to 20 minutes. The processing time is preferably 2 to 8 minutes.

【0022】[0022]

【実施例】以下、本発明の実施例について、本発明の特
許請求の範囲から外れる比較例と比較して説明する。
EXAMPLES Examples of the present invention will be described below in comparison with comparative examples that depart from the claims of the present invention.

【0023】先ず、1100合金(板厚:0.3mm、
O材)からなるアルミニウム合金板に硫酸陽極処理を施
して、その厚さが下記表1に示す値となるように硫酸陽
極皮膜を形成した。その後、このアルミニウム合金板に
封孔処理を施した。この封孔処理における処理液、電気
伝導度及び沸騰(95℃以上)時間の条件については、
下記表1に示すとおりである。
First, 1100 alloy (plate thickness: 0.3 mm,
An aluminum alloy plate made of (O material) was subjected to sulfuric acid anodic treatment to form a sulfuric acid anodic coating so that the thickness thereof would be the value shown in Table 1 below. Then, the aluminum alloy plate was subjected to a sealing treatment. Regarding the conditions of the treatment liquid, electric conductivity and boiling time (95 ° C. or higher) in this sealing treatment,
It is as shown in Table 1 below.

【0024】なお、下記表1に示す比較例No2につい
ては、硫酸陽極処理のみを施して封孔処理を施さず、ま
た比較例No3については、硫酸陽極処理及び封孔処理
のいずれの処理も施さず、アルミニウム合金板の脱脂の
みを行ったものである。
In Comparative Example No. 2 shown in Table 1 below, only sulfuric acid anodization was performed and no pore sealing treatment was performed, and in Comparative Example No. 3, both sulfuric acid anodization treatment and sealing treatment were performed. However, the aluminum alloy plate was only degreased.

【0025】[0025]

【表1】 [Table 1]

【0026】上記表1に示す条件で表面処理を施したア
ルミニウム合金板を、1か月及び2か月間室内で保管し
た。そして、このときのアルミニウム合金板(以下、
「試験材」という)について、以下に示す封孔度試験を
行った。
The aluminum alloy plate surface-treated under the conditions shown in Table 1 was stored indoors for 1 month and 2 months. And the aluminum alloy plate at this time (hereinafter,
For the "test material"), the following sealing degree test was performed.

【0027】封孔度試験 封孔度試験は、JIS H8683の陽極酸化皮膜の封
孔度試験方法に従って行った。先ず、試験材の質量m1
(mg)を測定し、次いで、リン酸35(ml/l)及
びクロム酸20(g/l)を混合した38℃の溶液に試
験材を浸漬した後、試験材の質量m2(mg)を測定し
た。このときの試験材の面積をA(dm2)とすると、
封孔度M(mg/dm2)は下記数式1で表される。
[0027] Fuanado Test Fuanado test was performed according to Test methods for sealing quality of anodic oxide coatings on JIS H8683. First, the mass of the test material m 1
(Mg) was measured, and then the test material was immersed in a solution of phosphoric acid 35 (ml / l) and chromic acid 20 (g / l) mixed at 38 ° C., and then the mass m 2 (mg) of the test material Was measured. If the area of the test material at this time is A (dm 2 ),
The sealing degree M (mg / dm 2 ) is represented by the following mathematical formula 1.

【0028】[0028]

【数1】M=(m1−m2)/A## EQU1 ## M = (m 1 −m 2 ) / A

【0029】つまり、硫酸陽極皮膜の微細孔において封
孔が進行すると、試験材は上記リン酸及びクロム酸の混
合液に対して耐性を有し、重量減少(m1−m2)が少な
くなるため、封孔度Mの値は小さくなる。従って、所定
期間後に封孔度が低下することは、前記微細孔の封孔が
進行したことを意味する。
That is, when the sealing of the fine pores of the sulfuric acid anode coating progresses, the test material has resistance to the mixed solution of phosphoric acid and chromic acid, and the weight loss (m 1 -m 2 ) decreases. Therefore, the value of the sealing degree M becomes small. Therefore, the decrease in the degree of sealing after a predetermined period means that the sealing of the fine holes has progressed.

【0030】次に、アルミニウム合金板の接着強度につ
いて説明する。前述の1か月及び2か月間室内で保管し
た1対のアルミニウム合金板に、エポキシ系接着剤を
0.1mmの厚さとなるように塗布して張り合わせた。
そして、180℃の温度で20分間加熱して、接着剤を
硬化させた。このようにして接着させたアルミニウム合
金板(以下、「接着試験材」という)について、以下に
示す接着強度試験を行った。
Next, the adhesive strength of the aluminum alloy plate will be described. An epoxy adhesive was applied to a pair of aluminum alloy plates stored in the room for the above-mentioned one month and two months so as to have a thickness of 0.1 mm and laminated.
Then, the adhesive was cured by heating at a temperature of 180 ° C. for 20 minutes. The aluminum alloy plate thus adhered (hereinafter, referred to as “adhesion test material”) was subjected to the following adhesive strength test.

【0031】接着強度試験 接着強度試験では、幅:25mm、長さ:150mmで
ある帯状の2つのアルミニウム合金板を、長手方向に一
端部から100mmの位置で直角に折り曲げ、各アルミ
ニウム合金板の長辺同士を背中合わせで接着した。そし
て、各短辺をその延長線の方向に引っ張るT型剥離試験
を行った。なお、このときの引張速度は200mm/分
とした。
Adhesive Strength Test In the adhesive strength test, two strip-shaped aluminum alloy plates having a width of 25 mm and a length of 150 mm were bent at a right angle 100 mm from one end in the longitudinal direction, and the length of each aluminum alloy plate was changed. I glued the sides back to back. Then, a T-type peel test was conducted in which each short side was pulled in the direction of the extension line. The pulling rate at this time was 200 mm / min.

【0032】以上のように行った封孔度試験及び接着強
度試験の結果を下記表2に示す。
Table 2 below shows the results of the sealing degree test and the adhesive strength test conducted as described above.

【0033】[0033]

【表2】 [Table 2]

【0034】上記表2に示すように、実施例No1〜4
については、2か月間保管した試験材の封孔度が、1か
月間保管した試験材の封孔度と同一となり、封孔度は低
下することがなかった。即ち、実施例No1〜4の試験
材における硫酸陽極皮膜の微細孔は封孔することがなか
った。このため、接着試験材の接着強度に示すようにア
ルミニウム合金板を長期間保管しておいても、接着機能
が低下することなく、強力な接着強度を有するアルミニ
ウム接着材を得ることができた。
As shown in Table 2 above, Examples No. 1 to No. 4
Regarding No. 3, the degree of sealing of the test material stored for 2 months was the same as the degree of sealing of the test material stored for 1 month, and the degree of sealing did not decrease. That is, the fine pores of the sulfuric acid anode coating in the test materials of Examples Nos. 1 to 4 were not sealed. Therefore, as shown in the adhesive strength of the adhesive test material, even if the aluminum alloy plate was stored for a long period of time, it was possible to obtain an aluminum adhesive material having a strong adhesive strength without lowering the adhesive function.

【0035】一方、比較例No1及び4については、1
か月間保管した試験材の封孔が進行し、実施例No1に
比較して封孔度がいずれも低下したものとなった。ま
た、比較例No1における2か月間保管した試験材の封
孔度は1か月間保管したものより低下した。これは、本
発明の特許請求の範囲から外れる封孔処理が施されたア
ルミニウム合金板では、長期間保管するほど封孔が進行
することを示している。一方、比較例No4における2
か月間保管した試験材の封孔度は1か月間保管したもの
と同一であった。これは、試験材の硫酸陽極皮膜の厚さ
が1μmと薄いため、1か月間の保管で前記皮膜におけ
る微細孔の封孔がほぼ完了したためと考えられる このように、比較例No1及び4における表面処理を施
したアルミニウム合金板を、長期間保管すると、硫酸陽
極皮膜の封孔が進行して、いずれの接着強度も実施例N
o1に比べて劣ったものとなった。
On the other hand, for Comparative Examples Nos. 1 and 4, 1
The sealing of the test material stored for a month progressed, and the sealing degree was lower than that of Example No. 1. Further, the sealing degree of the test material stored in Comparative Example No. 1 for 2 months was lower than that of the test material stored for 1 month. This indicates that in the aluminum alloy plate that has been subjected to the sealing treatment outside the scope of the claims of the present invention, the sealing progresses as it is stored for a long period of time. On the other hand, 2 in Comparative Example No. 4
The sealing degree of the test material stored for one month was the same as that for one month. This is considered to be because the sulfuric acid anode coating of the test material was as thin as 1 μm, and the micropores in the coating were almost completely sealed in the storage for one month. When the treated aluminum alloy plate was stored for a long period of time, the sealing of the sulfuric acid anode film proceeded, and any adhesive strength was found in Example N.
It was inferior to o1.

【0036】比較例No2については、封孔処理の表面
処理が施されていないが、1か月間保管した試験材にお
ける封孔は、比較例No1ほど進行することはなかった
ものの、2か月間保管した試験材の封孔度は比較例No
1と同様の値となった。このことから、保管した1か月
から2か月の間で比較例No1に比べて封孔が進行した
ことがわかる。また、接着試験材については、封孔度の
低下と同様に比較例No1に比べてその接着強度の低下
が大きいことがわかる。
Regarding Comparative Example No. 2, although the surface treatment of the sealing treatment was not applied, the sealing of the test material stored for 1 month did not progress as much as Comparative Example No 1, but was stored for 2 months. The sealing degree of the tested test material is Comparative Example No.
The value was the same as 1. From this, it can be understood that the sealing progressed in comparison with Comparative Example No. 1 during the storage period of 1 to 2 months. Further, it can be seen that the adhesion test material has a larger decrease in the adhesive strength as compared with Comparative Example No. 1 similarly to the decrease in the sealing degree.

【0037】また、比較例No3については、試験材に
硫酸陽極処理が施されておらず、試験材の表面に皮膜が
形成されていないため、封孔度を調査することができな
かった。このように、皮膜が形成されていない試験材に
おいて、その接着強度は比較例No1〜4の内で最も低
いものとなった。
In Comparative Example No. 3, the test material was not subjected to sulfuric acid anodic treatment, and no film was formed on the surface of the test material, so that the degree of sealing could not be investigated. As described above, in the test material in which the film was not formed, the adhesive strength was the lowest among Comparative Examples Nos. 1 to 4.

【0038】以上の実施例及び比較例における表面処理
を、3003合金(板厚:0.3mm、O材)及び50
52合金(板厚:0.3mm、O材)からなるアルミニ
ウム合金板に同一の条件で施した。即ち、実施例No1
〜4の条件で表面処理を施した実施例は、実施例No5
〜8及び実施例No9〜12であり、一方比較例No1
〜4の条件で表面処理を施した比較例は、比較例No5
〜8及び比較例No9〜12である。
The surface treatments in the above-mentioned Examples and Comparative Examples were carried out by using 3003 alloy (plate thickness: 0.3 mm, O material) and 50
Aluminum alloy plate made of 52 alloy (plate thickness: 0.3 mm, O material) was applied under the same conditions. That is, Example No. 1
The example in which the surface treatment was performed under the conditions of Nos.
8 to Example Nos. 9 to 12, and Comparative Example No. 1
Comparative example No. 5 in which the surface treatment was performed under the conditions of
8 and Comparative Examples Nos. 9 to 12.

【0039】3003合金及び5052合金からなるア
ルミニウム板に前述した表面処理を施した結果を下記表
3に示す。
Table 3 below shows the results of the above-mentioned surface treatment of the aluminum plates made of the 3003 alloy and the 5052 alloy.

【0040】[0040]

【表3】 [Table 3]

【0041】上記表3に示すように、実施例No5〜1
2については、上述した1100合金からなるアルミニ
ウム合金板に硫酸陽極処理及び封孔処理を施した場合と
同様に、いずれの試験材を長期間保管しても封孔が進行
することがなく、接着試験材についても強力な接着強度
を得ることができた。
As shown in Table 3 above, Example Nos. 5 to 1
Regarding No. 2, as in the case of performing the sulfuric acid anodizing treatment and the sealing treatment on the aluminum alloy plate made of the 1100 alloy described above, the sealing does not proceed even if any of the test materials is stored for a long period of time, and the bonding is performed. A strong adhesive strength could be obtained for the test material as well.

【0042】一方、比較例No5〜12については、上
述した比較例No1〜4と同様に、封孔の進行等によっ
て、接着試験材の接着強度が低下した。
On the other hand, in Comparative Examples Nos. 5 to 12, as in Comparative Examples Nos. 1 to 4 described above, the adhesion strength of the adhesion test material decreased due to the progress of sealing and the like.

【0043】[0043]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
陽極処理を施したアルミニウム合金材に、所定の封孔処
理を施すことにより、このアルミニウム合金材を長期間
保管しておいても、陽極皮膜の自然封孔による封孔度の
経時変化を抑制することができるため、接着機能の低下
を防止することができる。
As described above, according to the present invention,
By subjecting the anodized aluminum alloy material to a predetermined sealing treatment, even if this aluminum alloy material is stored for a long period of time, it is possible to suppress the change over time in the sealing degree due to the natural sealing of the anode coating. Therefore, it is possible to prevent deterioration of the adhesive function.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 厚さ3乃至10μmの陽極処理皮膜を有
するアルミニウム陽極処理材を、炭酸イオン及び硫酸イ
オンがいずれも15乃至35重量ppm含有され、電気
伝導度が50乃至200μS/cm、温度が80℃以上
である処理浴により、1乃至20分間処理することを特
徴とする接着性が優れたアルミニウム陽極処理材の製造
方法。
1. An aluminum anodized material having an anodized film with a thickness of 3 to 10 μm, which contains 15 to 35 ppm by weight of carbonate ion and sulfate ion respectively, and has an electric conductivity of 50 to 200 μS / cm and a temperature of A method for producing an aluminum anodized material having excellent adhesiveness, which comprises performing treatment for 1 to 20 minutes in a treatment bath at 80 ° C. or higher.
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