JPH09289036A - アルカリ蓄電池の製造方法 - Google Patents
アルカリ蓄電池の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 平衡水素圧−組成等温線図において、２段以
上のプラトー領域を持ち、そのうちの１つ以上のプラト
ー領域の水素平衡圧が４５℃において０．００１ＭＰａ
以下である水素吸蔵合金を負極に用いた電池を高容量化
する製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 水素吸蔵合金に０．００１ＭＰａ以下の
プラトー領域に相当する量の水素をあらかじめ吸蔵させ
た後に電池を構成するアルカリ蓄電池の製造方法。具体
的には、水素吸蔵合金を水素の吸蔵・放出を繰り返して
粉砕した後、最後の水素放出過程で合金中に水素を残留
させる方法、あるいは水素吸蔵合金を電極に成型後、開
放系で少なくとも一回の充放電を行った後に密閉電池を
構成する方法などである。
上のプラトー領域を持ち、そのうちの１つ以上のプラト
ー領域の水素平衡圧が４５℃において０．００１ＭＰａ
以下である水素吸蔵合金を負極に用いた電池を高容量化
する製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 水素吸蔵合金に０．００１ＭＰａ以下の
プラトー領域に相当する量の水素をあらかじめ吸蔵させ
た後に電池を構成するアルカリ蓄電池の製造方法。具体
的には、水素吸蔵合金を水素の吸蔵・放出を繰り返して
粉砕した後、最後の水素放出過程で合金中に水素を残留
させる方法、あるいは水素吸蔵合金を電極に成型後、開
放系で少なくとも一回の充放電を行った後に密閉電池を
構成する方法などである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気化学的な水素
の吸蔵・放出を可逆的に行える水素吸蔵合金電極を具備
するアルカリ蓄電池の製造方法にに関する。
の吸蔵・放出を可逆的に行える水素吸蔵合金電極を具備
するアルカリ蓄電池の製造方法にに関する。
【０００２】
【従来の技術】水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵
合金を用いた水素吸蔵合金電極は、理論容量密度がカド
ミウム電極より大きく、亜鉛電極のような変形やデンド
ライトの形成などもないので、長寿命・無公害であり、
しかも高エネルギー密度を有するアルカリ蓄電池用負極
として注目されている。このような水素吸蔵合金電極に
用いられる合金は、通常アーク溶解法や高周波誘導加熱
溶解法などで作製される。なかでもＡＢ5タイプ（Ａ：
Ｌａ，Ｚｒ，Ｔｉなどの水素との親和性の大きい元素、
Ｂ：Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｒなどの遷移元素）のＬａ（または
Ｍｍ）−Ｎｉ系の多元系合金は、近年電極材料として盛
んに開発が進められており、特にＭｍ−Ｎｉ系の多元系
合金はすでに実用化されている。しかし、このようなＡ
Ｂ5タイプの合金は、理論的にＨ／Ｍ＝１までしか水素
を吸蔵することができない。
合金を用いた水素吸蔵合金電極は、理論容量密度がカド
ミウム電極より大きく、亜鉛電極のような変形やデンド
ライトの形成などもないので、長寿命・無公害であり、
しかも高エネルギー密度を有するアルカリ蓄電池用負極
として注目されている。このような水素吸蔵合金電極に
用いられる合金は、通常アーク溶解法や高周波誘導加熱
溶解法などで作製される。なかでもＡＢ5タイプ（Ａ：
Ｌａ，Ｚｒ，Ｔｉなどの水素との親和性の大きい元素、
Ｂ：Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｒなどの遷移元素）のＬａ（または
Ｍｍ）−Ｎｉ系の多元系合金は、近年電極材料として盛
んに開発が進められており、特にＭｍ−Ｎｉ系の多元系
合金はすでに実用化されている。しかし、このようなＡ
Ｂ5タイプの合金は、理論的にＨ／Ｍ＝１までしか水素
を吸蔵することができない。
【０００３】これに対して、近年Ｔｉ−Ｖ系の体心立方
構造（以下ｂｃｃ構造という）を有する水素吸蔵合金
は、その水素吸蔵量が大きいことから注目され、たとえ
ば、Ｔｉ−Ｖ−Ｎｉ系合金（特開平６−２２８６９９号
公報）、Ｔｉ−Ｖ−Ｆｅ系合金（特開平６−９３３６６
号公報）などが提案されている。
構造（以下ｂｃｃ構造という）を有する水素吸蔵合金
は、その水素吸蔵量が大きいことから注目され、たとえ
ば、Ｔｉ−Ｖ−Ｎｉ系合金（特開平６−２２８６９９号
公報）、Ｔｉ−Ｖ−Ｆｅ系合金（特開平６−９３３６６
号公報）などが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなｂｃｃ構造を持つ合金は、平衡水素圧−組成等温線
図（Ｐ−Ｃ−Ｔ線図）において２段のプラトー領域を有
し、そのうちの低圧力側のプラトーは非常に圧力が低い
ため、吸蔵された水素は電気化学的に放電ができない。
このような合金を負極として密閉電池を構成すると、１
サイクル目の充電では低圧側のプラトーは充電される
が、放電はできない。このために、正極においては、放
電しても活物質の一部は充電状態にある。従って、正極
で容量を規定するニッケル水素蓄電池では、電池容量が
低下するという問題がある。本発明は以上に鑑み、製造
方法を改善することにより、高容量のアルカリ蓄電池を
提供することを目的とする。
うなｂｃｃ構造を持つ合金は、平衡水素圧−組成等温線
図（Ｐ−Ｃ−Ｔ線図）において２段のプラトー領域を有
し、そのうちの低圧力側のプラトーは非常に圧力が低い
ため、吸蔵された水素は電気化学的に放電ができない。
このような合金を負極として密閉電池を構成すると、１
サイクル目の充電では低圧側のプラトーは充電される
が、放電はできない。このために、正極においては、放
電しても活物質の一部は充電状態にある。従って、正極
で容量を規定するニッケル水素蓄電池では、電池容量が
低下するという問題がある。本発明は以上に鑑み、製造
方法を改善することにより、高容量のアルカリ蓄電池を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｐ−Ｃ−Ｔ線
図において、２段以上のプラトー領域を持ち、そのうち
の１つ以上のプラトー領域の水素平衡圧が４５℃におい
て０．００１ＭＰａ以下である水素吸蔵合金を負極に用
いたアルカリ蓄電池において、前記合金に０．００１Ｍ
Ｐａ以下のプラトー領域に相当する量の水素をあらかじ
め吸蔵させた後に電池を構成することを特徴とする。
図において、２段以上のプラトー領域を持ち、そのうち
の１つ以上のプラトー領域の水素平衡圧が４５℃におい
て０．００１ＭＰａ以下である水素吸蔵合金を負極に用
いたアルカリ蓄電池において、前記合金に０．００１Ｍ
Ｐａ以下のプラトー領域に相当する量の水素をあらかじ
め吸蔵させた後に電池を構成することを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、Ｐ−Ｃ−Ｔ線図におい
て、２段以上のプラトー領域を持ち、そのうちの一つ以
上のプラトー領域の水素平衡圧が０．００１ＭＰａであ
る水素吸蔵合金を負極に用い、前記合金に０．００１Ｍ
Ｐａ以下のプラトー領域に相当する量の水素をあらかじ
め吸蔵させた後に電池を構成するものである。水素合金
に水素をあらかじめ吸蔵させる方法としては、水素吸蔵
合金を水素の吸蔵・放出を繰り返して粉砕した後、最後
の水素放出過程で合金中に水素を残留させる方法があ
る。水素吸蔵合金に水素をあらかじめ吸蔵させる他の方
法は、水素吸蔵合金を電極に成型後、開放系で少なくと
も一回の充放電を行った後に密閉電池を構成する方法で
ある。ここに用いる水素吸蔵合金としては、Ｔｉ−Ｖを
主成分とし、体心立方構造を有する合金、またはＴｉ−
Ｃｒを主成分とし、体心立方構造を有する合金が好まし
い。
て、２段以上のプラトー領域を持ち、そのうちの一つ以
上のプラトー領域の水素平衡圧が０．００１ＭＰａであ
る水素吸蔵合金を負極に用い、前記合金に０．００１Ｍ
Ｐａ以下のプラトー領域に相当する量の水素をあらかじ
め吸蔵させた後に電池を構成するものである。水素合金
に水素をあらかじめ吸蔵させる方法としては、水素吸蔵
合金を水素の吸蔵・放出を繰り返して粉砕した後、最後
の水素放出過程で合金中に水素を残留させる方法があ
る。水素吸蔵合金に水素をあらかじめ吸蔵させる他の方
法は、水素吸蔵合金を電極に成型後、開放系で少なくと
も一回の充放電を行った後に密閉電池を構成する方法で
ある。ここに用いる水素吸蔵合金としては、Ｔｉ−Ｖを
主成分とし、体心立方構造を有する合金、またはＴｉ−
Ｃｒを主成分とし、体心立方構造を有する合金が好まし
い。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。複
数のプラトー領域を持つ水素吸蔵合金の一例として、Ｔ
ｉ0.3Ｖ0.4Ｃｒ0.2Ｎｉ0.1の組成の合金を用いた。この
合金は、市販のＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，およびＮｉ金属を原料
として、アーク溶解によって作製した。この合金の４５
℃におけるＰＣＴ曲線を図１に示す。１段目のプラトー
領域は０．００１ＭＰａ以下に存在し、２段目のプラト
ーは吸蔵において０．１ＭＰａであった。この合金の開
放系での単極試験による放電容量は３９７ｍＡｈ／ｇ
で、ＰＣＴ曲線における０．００１〜０．５ＭＰａまで
の吸蔵量とほぼ等しいことがわかった。したがって０．
００１ＭＰａ以下の水素は電気化学的に放出できない。
また、開放系で充放電を行うことによって０．００１Ｍ
Ｐａ以下の部分の水素を吸蔵した状態の水素吸蔵合金電
極ができることがわかった。
数のプラトー領域を持つ水素吸蔵合金の一例として、Ｔ
ｉ0.3Ｖ0.4Ｃｒ0.2Ｎｉ0.1の組成の合金を用いた。この
合金は、市販のＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，およびＮｉ金属を原料
として、アーク溶解によって作製した。この合金の４５
℃におけるＰＣＴ曲線を図１に示す。１段目のプラトー
領域は０．００１ＭＰａ以下に存在し、２段目のプラト
ーは吸蔵において０．１ＭＰａであった。この合金の開
放系での単極試験による放電容量は３９７ｍＡｈ／ｇ
で、ＰＣＴ曲線における０．００１〜０．５ＭＰａまで
の吸蔵量とほぼ等しいことがわかった。したがって０．
００１ＭＰａ以下の水素は電気化学的に放出できない。
また、開放系で充放電を行うことによって０．００１Ｍ
Ｐａ以下の部分の水素を吸蔵した状態の水素吸蔵合金電
極ができることがわかった。
【０００８】この合金を用いて密閉電池を作製した。合
金を水素の吸蔵放出を繰り返して粉砕し、さらに機械的
に粉砕して３８μｍ以下に分級した。この時最後の水素
の放出を３００℃で６時間行わせたものと２５℃で１時
間行わせたものについて、残存している水素量を調べ
た。その結果、３００℃で水素を放出したものはほとん
ど水素が残っていなかった。一方、２５℃で水素を放出
したものは１．１ｗｔ％の水素が残っていた。この残存
水素量は、０．００１ＭＰａ以下の水素吸蔵量にほぼ一
致した。
金を水素の吸蔵放出を繰り返して粉砕し、さらに機械的
に粉砕して３８μｍ以下に分級した。この時最後の水素
の放出を３００℃で６時間行わせたものと２５℃で１時
間行わせたものについて、残存している水素量を調べ
た。その結果、３００℃で水素を放出したものはほとん
ど水素が残っていなかった。一方、２５℃で水素を放出
したものは１．１ｗｔ％の水素が残っていた。この残存
水素量は、０．００１ＭＰａ以下の水素吸蔵量にほぼ一
致した。
【０００９】そこで、３００℃で脱水素した合金をその
まま用いて構成した電池を電池Ａ、３００℃で脱水素し
た合金を開放系で１サイクル充放電した後に構成した電
池を電池Ｂ、２５℃で脱水素した合金をそのまま用いて
構成した電池を電池Ｃとする。電池の構成条件は、以下
の通りである。それぞれの合金粉末をカルボキシメチル
セルローズの希水溶液と混合攪拌してペースト状にし、
多孔度９５％、厚さ０．８ｍｍの発泡状ニッケルシート
に充填した。これを１２０℃で乾燥してローラープレス
で加圧し、さらにその表面にフッ素樹脂粉末をコーティ
ングして水素吸蔵合金電極とした。これらの電極をそれ
ぞれ幅３．５ｃｍ、長さ１４．５ｃｍ、厚さ０．５０ｍ
ｍに調整し、正極、およびセパレータと組み合わせて渦
巻き状の電極群を構成し、４／５Ａサイズの電槽に収納
し、電解液注入後、封口して密閉形電池とした。なお正
極は、幅３．５ｃｍ、長さ１１ｃｍの公知の発泡式ニッ
ケル電極であり、この正極にはリード板を取り付け、こ
れを正極端子に溶接した。またセパレータは、親水性を
付与したポリプロピレン不織布を用いた。電解液は、比
重１．３０の水酸化カリウム水溶液に水酸化リチウムを
３０ｇ／ｌ溶解したものである。この電池は、正極容量
規制で公称容量は１．６Ａｈである。
まま用いて構成した電池を電池Ａ、３００℃で脱水素し
た合金を開放系で１サイクル充放電した後に構成した電
池を電池Ｂ、２５℃で脱水素した合金をそのまま用いて
構成した電池を電池Ｃとする。電池の構成条件は、以下
の通りである。それぞれの合金粉末をカルボキシメチル
セルローズの希水溶液と混合攪拌してペースト状にし、
多孔度９５％、厚さ０．８ｍｍの発泡状ニッケルシート
に充填した。これを１２０℃で乾燥してローラープレス
で加圧し、さらにその表面にフッ素樹脂粉末をコーティ
ングして水素吸蔵合金電極とした。これらの電極をそれ
ぞれ幅３．５ｃｍ、長さ１４．５ｃｍ、厚さ０．５０ｍ
ｍに調整し、正極、およびセパレータと組み合わせて渦
巻き状の電極群を構成し、４／５Ａサイズの電槽に収納
し、電解液注入後、封口して密閉形電池とした。なお正
極は、幅３．５ｃｍ、長さ１１ｃｍの公知の発泡式ニッ
ケル電極であり、この正極にはリード板を取り付け、こ
れを正極端子に溶接した。またセパレータは、親水性を
付与したポリプロピレン不織布を用いた。電解液は、比
重１．３０の水酸化カリウム水溶液に水酸化リチウムを
３０ｇ／ｌ溶解したものである。この電池は、正極容量
規制で公称容量は１．６Ａｈである。
【００１０】このようにして作製した電池を２５℃にお
いて０．１Ｃで１５時間充電し、０．２Ｃで放電する初
充放電をした。この時点で電池Ａは理論容量の約４０％
の放電容量であり、電池Ｂ、Ｃは約８０％の放電容量で
あった。その後、５０℃で２日間放置し、初充放電と同
じ条件で１０サイクル充放電をして活性化を行った。こ
の充放電の間に電池Ｂ、Ｃは正極の理論容量の９８％以
上の放電容量を示したが、電池Ａは理論容量の４０％程
度のままほとんど変化がなかった。この電池Ａを放電後
に分解して、正極を別の充電状態の負極と組み合わせて
さらに放電させたところ、理論容量の６０％の放電容量
が得られた。このことから、電池Ａの放電容量が小さい
のは、負極の０．００１ＭＰａ以下の平衡水素圧の部分
が放電されなかったためであることがわかった。以上の
ように平衡圧が非常に低いプラトー領域を持つ水素吸蔵
合金に対してあらかじめ水素を吸蔵させておくことによ
り、容量の大きいアルカリ蓄電池を得ることができる。
いて０．１Ｃで１５時間充電し、０．２Ｃで放電する初
充放電をした。この時点で電池Ａは理論容量の約４０％
の放電容量であり、電池Ｂ、Ｃは約８０％の放電容量で
あった。その後、５０℃で２日間放置し、初充放電と同
じ条件で１０サイクル充放電をして活性化を行った。こ
の充放電の間に電池Ｂ、Ｃは正極の理論容量の９８％以
上の放電容量を示したが、電池Ａは理論容量の４０％程
度のままほとんど変化がなかった。この電池Ａを放電後
に分解して、正極を別の充電状態の負極と組み合わせて
さらに放電させたところ、理論容量の６０％の放電容量
が得られた。このことから、電池Ａの放電容量が小さい
のは、負極の０．００１ＭＰａ以下の平衡水素圧の部分
が放電されなかったためであることがわかった。以上の
ように平衡圧が非常に低いプラトー領域を持つ水素吸蔵
合金に対してあらかじめ水素を吸蔵させておくことによ
り、容量の大きいアルカリ蓄電池を得ることができる。
【００１１】あらかじめ水素を吸蔵させておく方法とし
ては、実施例で述べた方法以外にも、電池内で電解液と
反応して水素を発生するものを電池内に配置する方法
や、正極内にＣｏのような非可逆的に充電のみされるよ
うなものを添加しておく方法などがある。しかし、これ
らの方法は、電池内に物質をいれる体積の分容量が小さ
くなるデメリットがある。また、実施例ではＴｉ−Ｖ−
Ｃｒ−Ｎｉ系の合金について示したが、ほかの組成のｂ
ｃｃ構造を持つ合金や、Ｔｉ−Ｃｏ系の合金など複数の
プラトー領域を持つ合金を用いた電池においても同様の
効果が得られる。
ては、実施例で述べた方法以外にも、電池内で電解液と
反応して水素を発生するものを電池内に配置する方法
や、正極内にＣｏのような非可逆的に充電のみされるよ
うなものを添加しておく方法などがある。しかし、これ
らの方法は、電池内に物質をいれる体積の分容量が小さ
くなるデメリットがある。また、実施例ではＴｉ−Ｖ−
Ｃｒ−Ｎｉ系の合金について示したが、ほかの組成のｂ
ｃｃ構造を持つ合金や、Ｔｉ−Ｃｏ系の合金など複数の
プラトー領域を持つ合金を用いた電池においても同様の
効果が得られる。
【００１２】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、非常に
低圧のプラトー領域を持つ水素吸蔵合金にあらかじめ水
素を吸蔵させておくことにより高容量のアルカリ蓄電池
を得ることができる。
低圧のプラトー領域を持つ水素吸蔵合金にあらかじめ水
素を吸蔵させておくことにより高容量のアルカリ蓄電池
を得ることができる。
【図１】本発明の実施例に用いた水素吸蔵合金の４５℃
における平衡水素圧−組成等温線図である。
における平衡水素圧−組成等温線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 豊口 ▲吉▼徳 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 平衡水素圧−組成等温線図において、２
段以上のプラトー領域を持ち、そのうちの１つ以上のプ
ラトー領域の水素平衡圧が４５℃において０．００１Ｍ
Ｐａ以下である水素吸蔵合金を負極に用いたアルカリ蓄
電池の製造方法であって、前記合金に０．００１ＭＰａ
以下のプラトー領域に相当する量の水素をあらかじめ吸
蔵させた後に電池を構成することを特徴とするアルカリ
蓄電池の製造方法。 - 【請求項２】 前記合金に水素をあらかじめ吸蔵させる
方法が、前記合金を水素の吸蔵・放出を繰り返して粉砕
した後、最後の水素放出過程で合金中に水素を残留させ
ることからなる請求項１記載のアルカリ蓄電池の製造方
法。 - 【請求項３】 前記合金に水素をあらかじめ吸蔵させる
方法が、前記合金を電極に成型後、開放系で少なくとも
一回の充放電を行った後に密閉電池を構成することから
なる請求項１記載のアルカリ蓄電池の製造方法。 - 【請求項４】 前記合金が、Ｔｉ−ＶもしくはＴｉ−Ｃ
ｒを主成分とし、体心立方構造を有する合金である請求
項１記載のアルカリ蓄電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8099949A JPH09289036A (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | アルカリ蓄電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8099949A JPH09289036A (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | アルカリ蓄電池の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09289036A true JPH09289036A (ja) | 1997-11-04 |
Family
ID=14260962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8099949A Pending JPH09289036A (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | アルカリ蓄電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09289036A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107579301A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-12 | 中盐安徽红四方锂电有限公司 | 一种磷酸铁锂动力电池的化成工艺 |
| JP2019125472A (ja) * | 2018-01-16 | 2019-07-25 | トヨタ自動車株式会社 | アルカリ二次電池 |
-
1996
- 1996-04-22 JP JP8099949A patent/JPH09289036A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107579301A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-12 | 中盐安徽红四方锂电有限公司 | 一种磷酸铁锂动力电池的化成工艺 |
| CN107579301B (zh) * | 2017-08-31 | 2020-04-10 | 中盐安徽红四方锂电有限公司 | 一种磷酸铁锂动力电池的化成工艺 |
| JP2019125472A (ja) * | 2018-01-16 | 2019-07-25 | トヨタ自動車株式会社 | アルカリ二次電池 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050317 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050721 |