JPH09257751A - イオン源および質量分析装置 - Google Patents

イオン源および質量分析装置

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JPH09257751A
JPH09257751A JP8065767A JP6576796A JPH09257751A JP H09257751 A JPH09257751 A JP H09257751A JP 8065767 A JP8065767 A JP 8065767A JP 6576796 A JP6576796 A JP 6576796A JP H09257751 A JPH09257751 A JP H09257751A
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JP
Japan
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capillary
orifice
ion source
gas
tip
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Application number
JP8065767A
Other languages
English (en)
Inventor
Yukiko Hirabayashi
由紀子 平林
Tsudoi Hirabayashi
集 平林
Yasuaki Takada
安章 高田
Takayuki Nabeshima
貴之 鍋島
Minoru Sakairi
実 坂入
Hideaki Koizumi
英明 小泉
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】キャピラリーに電圧が印加されることなく、イ
オン化効率の高いイオン源を提供する。 【解決手段】試料溶液導入部１内の溶液試料は、肉厚が
不均一で先端部分の肉厚が薄くなっているキャピラリー
２に導入される。キャピラリー２はイオン源６に設置さ
れる。ガス供給部４から供給されるガスは、ガス管５に
よってイオン源６に導入され、キャピラリー２の外周部
に沿って流され、オリフィス３から大気中に噴出する。
オリフィス３の中心軸に直交する断面積は不均一で、キ
ャピラリー２とオリフィス３の間にガス圧を上げる絞り
構造を有する。試料溶液はキャピラリー２先端部で噴出
ガスの作用効果によりイオン化され、質量分析計７で分
析される。 【効果】従来のイオン化法の１０倍以上のイオン強度が
得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、質量分析装置に用
いるイオン源に関し、特に液体中に存在する試料をイオ
ン化して質量分析計に導入するのに適したイオン源及び
そのイオン源を用いた質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】キャピラリー電気泳動（ＣＥ）あるいは
液体クロマトグラフ（ＬＣ）は、溶液中に存在する試料
の分離ができるが、分離された試料の種類の同定が困難
である。一方、質量分析計（ＭＳ）は試料を高感度で同
定することができるが、溶液中の試料の分離ができな
い。このため、水等の溶媒に溶解した複数の物質を分離
分析する場合、質量分析計にキャピラリー電気泳動を結
合させたキャピラリ−電気泳動／質量分析計（ＣＥ／Ｍ
Ｓ）、または液体クロマトグラフを結合させた液体クロ
マトグラフ／質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）が一般に使用さ
れる。
【０００３】キャピラリー電気泳動あるいは液体クロマ
トグラフにより分離された試料を質量分析計で分析する
ためには、溶液中の試料分子を気体状のイオンに変換す
ることが必要である。
【０００４】最近、このイオン化法として、音速のガス
により試料溶液を噴霧するだけで効率よくイオンが生成
するソニックスプレー法が報告されている(Analytical
Chemistry, vol.66, 4457(1994) またはAnalytical Che
mistry, vol.67, 2878(1995))。この方法では、音速の
ガスの流れにより微細な帯電液滴が生成され、さらに溶
媒分子が剥がされてイオンが生成する考えられている。
【０００５】上記のソニックスプレー法のイオン源のオ
リフィスは、ストレートに切り出したままの構造であ
り、微細な帯電液滴およびイオンを効率よく生成するた
めにガス圧を高めるための構造は持っていなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術のソニックスプレー法のイオン化効率をさらに
向上させ、イオン生成量が多いイオン源を提供すること
にある。また、このイオン源を使用して、高感度な分析
が可能な質量分析装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記キャピラリーと前記
オリフィスの間の空間から大気中に流出した噴霧ガスは
急激に断熱膨張し、ガスの圧力が低下する。この急激な
圧力変化により試料溶液は微細な帯電液滴となり、これ
からイオンが生成される。この噴霧ガスの圧力変化が急
激で、かつ大きいほど細かい液滴が生成され、イオン化
効率が高まると考えられている。従って上記の目的は、
前記キャピラリーとオリフィスの間にガス圧を上げるた
めの絞り構造を設置し、前記空間のガス圧と大気圧の差
を大きくすること、または上記絞り位置を前記キャピラ
リー先端の近傍に設置し、キャピラリー先端の溶液の出
口におけるガス圧と大気圧の差をより大きくすることに
より、断熱膨張による圧力変化が大きくなり、より細か
な液滴が生成されて達成される。
【０００８】また、前記キャピラリーの外径を一定にし
て内径のみを２倍にした場合（肉厚を薄くした場合）、
生成されるイオン量が約１０倍多くなることが確認され
ている。しかし、全体的に肉厚を薄くするとキャピラリ
ーの強度が低くなる。そこで前記キャピラリーの内径は
一定にして外径を小さくする、または前記キャピラリー
の外径は一定にして内径を大きくする等キャピラリーの
肉厚を不均一にし、試料導入部側に対して先端部分の肉
厚を薄くすることにより前記目的が達成される。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、図を参照して本発明を詳細
に説明する。
【００１０】図１は、本発明の装置構成を示すブロック
図である。試料溶液導入部１に供給された溶液試料は、
キャピラリー２に導入される。キャピラリー２はイオン
源本体６に固定され、先端部はオリフィス３に挿入され
ている。キャピラリー２の先端は、オリフィスの開口部
から約-0.25〜1.0 mm突出させる。ガス供給部４から供
給されるガスは、ガス管５によりイオン源本体６に導入
され、キャピラリーの外周部に沿って流され、キャピラ
リーの先端部が挿入されたオリフィス３から大気中に約
２００ｍ／ｓ以上のＦ／Ｓで噴出する。ここでは、ガス
の標準状態(20℃、1気圧)換算における流量をＦ、また
前記キャピラリー先端近傍の中心軸にほぼ直交する面上
において、前記キャピラリーと前記オリフィスの間の空
間がほぼ最小となる面積をＳとしている。噴霧ガスに
は、例えば窒素、アルゴン、酸素、空気等を用いる。キ
ャピラリーに導入された試料溶液は、キャピラリーの先
端部に沿って噴出するガスにより噴霧され、微小液滴の
他に試料分子の気体状の擬似分子イオンが生成する（こ
の方法がソニックスプレー（Ｓｏｎｉｃ Ｓｐｒａｙ）
法である）。生成したイオンは、キャピラリーの先端部
から質量分析計７に導入され、質量分析計７で分析され
る。
【００１１】図２は、本発明の一実施例であるイオン源
のオリフィス部分の拡大図である。オリフィス３の中心
軸に直交する方向の断面積は一定ではなく、部分的に狭
くなる絞り構造を持っている。噴霧ガスは、前記オリフ
ィス３とキャピラリー２の間の空間をキャピラリーの中
心軸に沿って流れる。前記キャピラリー２とオリフィス
３の間の空間の中心軸にほぼ直交する方向の断面積をＳ
とし、また断面積が最小となる位置を絞り位置８とす
る。前記位置８からオリフィス表面までの距離をL1、位
置８からキャピラリー先端までの距離をL2とする。位置
８における断面積Ｓをより小さくすることによって、位
置８におけるガスの圧力とイオン源外部の大気圧との差
が大きくなる。これによってより微細な液滴が生成さ
れ、イオンの生成量も多くなる。また、上記L1及びL2を
より短くして、よりキャピラリー先端近くに位置８を設
置する。前記位置８がキャピラリーの先端に近いほど、
キャピラリー先端の溶液の出口におけるガスの圧力と大
気圧の差が大きくなる。これにより、より細かな帯電液
滴が生成され、イオン生成量が多くなる。従って上記イ
オン源を持つ質量分析では、従来のイオン源を持つ質量
分析計よりも取り込まれるイオン量が多いため、より高
いイオン強度が得られ、検出感度も向上する。但し、L2
からL1を引いた値は、-0.25mmから1mmの間とする。
【００１２】図３は、本発明の他の実施例であるイオン
源のオリフィス部分の拡大図である。オリフィス３は、
イオン源内部に向いた開口部の面積が大気側の開口部の
面積より大きくなるようにテーパーがかけられている。
テーパーをかけることにより、より効率的に位置８をキ
ャピラリー先端に近付けることができる。
【００１３】図４は、本発明のまた別の実施例であるイ
オン源のオリフィス部分の拡大図である。キャピラリー
２の肉厚は一定ではなく、先端部分のみが階段状に薄く
なっている。これにより、キャピラリー全体の強度を落
とすことなくキャピラリーの肉厚を薄くすることがで
き、イオンの生成量を多くすることができる。キャピラ
リー２の肉厚は、図４のように階段状に変化するだけで
はなく、連続的に変化してもよい。
【００１４】図５は、本発明のさらに別の実施例である
イオン源のオリフィス部分の拡大図である。キャピラリ
ー２の先端にテーパーをかけることによって、先端部の
肉厚を薄くしている。テーパー状にしたほうが、階段状
に肉厚を変えるよりもキャピラリーの強度は高く、また
加工もしやすくなる。
【００１５】図６は、本発明のさらに別の実施例である
イオン源のオリフィス部分の拡大図である。図６のよう
に、オリフィス３の中心軸に直交する方向の断面積が、
階段状に変化していても良い。
【００１６】図７は、本発明の装置構成を示すより詳細
なブロック図である。試料溶液導入部１に供給された溶
液試料は、テフロンチューブ９を経由してキャピラリー
２に導入される。前記キャピラリー２は、強度を保つた
めにステンレスキャピラリー１１に通され、接着剤で固
定されている。キャピラリー２を通したステンレスキャ
ピラリー１１は、イオン源本体６に固定される。イオン
源本体６にはオリフィス板１２がネジ止めされており、
前記オリフィス板１２にはオリフィス３が開けられてい
る。前記キャピラリー２の先端部は前記オリフィス３に
挿入されている。オリフィス板１２の位置を調節するこ
とにより、オリフィス３とキャピラリー２の中心軸を一
致させる。また、ステンレスキャピラリー１１をイオン
源本体６に固定している調節ネジ１３の締め付けによ
り、キャピラリー２の先端がオリフィスの開口部から露
出する長さを調節する。露出する長さは、約-0.25〜1.0
mmとする。
【００１７】ガス供給部４から供給されるガスは、ガス
管５によりガス流量調節部１０に導入され、流量をコン
トロールされる。ガス流量調節部１０で流量コントロー
ルを受けたガスは、ガス管５を通ってイオン源本体６に
導入され、キャピラリーの外周部に沿って流され、キャ
ピラリー２の先端部が挿入されたオリフィス３から大気
中に約２００ｍ／ｓ以上のＦ／Ｓで噴出する。キャピラ
リー２に導入された試料溶液は、キャピラリー２の先端
部に沿って噴出する前記ガスにより噴霧され、微小液滴
の他に試料分子の気体状の擬似分子イオンが生成する。
本イオン源全体は、ＸＹＺステージ１４上に設置されて
おり、キャピラリー２先端から生成されたイオンが質量
分析計７のサンプリングオリフィス１５に導入されるよ
うに調節される。
【００１８】また試料溶液導入部には、例えばシリンジ
ポンプ、液体クロマトグラフ用ポンプ、液体クロマトグ
ラフ、キャピラリー電気泳動装置等が用いられる。
【００１９】図８は、本発明のイオン源と四重極質量分
析部を組み合わせたの装置の構成図である。試料溶液導
入部１に供給された溶液試料は、キャピラリー２に導入
される。キャピラリー２はイオン源本体６に固定され、
先端部はオリフィス３に挿入されている。キャピラリー
２の先端は、オリフィスの開口部から約-0.25〜1.0 mm
突出させる。ガス供給部４から供給されるガスは、ガス
管５によりイオン源本体６に導入され、キャピラリーの
外周部に沿って流され、キャピラリーの先端部が挿入さ
れたオリフィス３から大気中に約２００ｍ／ｓ以上のＦ
／Ｓで噴出する。キャピラリー２に導入された試料溶液
は、前記ガスにより噴霧され、微小液滴の他に試料分子
の気体状の擬似分子イオンが生成する。生成されたイオ
ンは、サンプリングオリフィス１５から質量分析計７の
内部に導入され、差動排気部１６を通って分析室１７に
導入される。差動排気部１６と分析室１７は、真空ポン
プ１８により排気されている。分析室１７に導入された
イオンは、アインツェルレンズ１９により集束されて四
重極質量分析部２０に導入され、質量分析される。質量
分析されたイオンは検出器２１によって検出され、検出
された信号はデータ処理装置２２に送られて記憶・演算
される。また、アインツェルレンズ１９と四重極質量分
析部２０の間に、イオンの軌道を変化させる静電レンズ
を置いてもよい。
【００２０】図９は、本発明のイオン源と三次元四重極
質量分析部を組み合わせたの装置の構成図である。試料
溶液導入部１に供給された溶液試料は、キャピラリー２
に導入される。キャピラリー２はイオン源本体６に固定
され、先端部はオリフィス３に挿入されている。キャピ
ラリー２の先端は、オリフィスの開口部から約-0.25〜
1.0 mm突出させる。ガス供給部４から供給されるガス
は、ガス管５によりイオン源本体６に導入され、キャピ
ラリーの外周部に沿って流され、キャピラリーの先端部
が挿入されたオリフィス３から大気中に約２００ｍ／ｓ
以上のＦ／Ｓで噴出する。キャピラリー２に導入された
試料溶液は、前記ガスにより噴霧され、微小液滴の他に
試料分子の気体状の擬似分子イオンが生成する。生成さ
れたイオンは、サンプリングオリフィス１５から質量分
析計７の内部に導入され、差動排気部１６を通って分析
室１７に導入される。差動排気部１６と分析室１７は、
真空ポンプ１８により排気されている。分析室１７に導
入されたイオンは、アインツェルレンズ１９により集束
されて三次元四重極質量分析部２３に導入され、質量分
析される。質量分析されたイオンは検出器２１によって
検出され、検出された信号はデータ処理装置２２に送ら
れて記憶・演算される。また、アインツェルレンズ１９
と四重極質量分析部２０の間に、イオンの軌道を変化さ
せる静電レンズを置いてもよい。
【００２１】
【発明の効果】本発明のイオン源を用いることにより、
キャピラリー先端の溶液の出口における噴霧ガスの圧力
がより高くなり、大気圧との差が大きくなる。このガス
で溶液試料を噴霧することにより、より微細な帯電液滴
が生成され、従来のソニックスプレー法イオン源よりも
効率よくイオンを生成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置の構成を示すブロック図。
【図２】本発明のイオン源の第１の実施例を示す断面
図。
【図３】本発明のイオン源の第２の実施例を示す断面
図。
【図４】本発明のイオン源の第３の実施例を示す断面
図。
【図５】本発明のイオン源の第４の実施例を示す断面
図。
【図６】本発明のイオン源の第５の実施例を示す断面
図。
【図７】本発明の装置の構成を示す詳細なブロック図。
【図８】四重極質量分析部と結合させた、本発明による
装置の構成を示すブロック図。
【図９】三次元四重極質量分析部と結合させた、本発明
による装置の構成を示すブロック図。
【符号の説明】
１…試料溶液導入部、２…キャピラリー、３…オリフィ
ス、４…ガス供給部、５…ガス管、６…イオン源本体、
７…質量分析計、８…絞り位置、９…テフロンチュー
ブ、１０…ガス流量調節部、１１…ステンレスキャピラ
リー、１２…オリフィス板、１３…調節ネジ、１４…Ｘ
ＹＺステージ、１５…サンプリングオリフィス、１６…
差動排気部、１７…分析室、１８…真空ポンプ、１９…
アインツェルレンズ、２０…四重極質量分析部、２１…
検出器、２２…データ処理装置、２３…三次元四重極質
量分析部。
フロントページの続き (72)発明者 鍋島 貴之 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 坂入 実 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 小泉 英明 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内

Claims (36)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】導入された試料溶液を大気中に噴霧させる
    キャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリフ
    ィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給手
    段と、前記キャピラリーと前記オリフィスの間にガスの
    圧力を上げる絞り手段を設けたことを特徴とし、前記キ
    ャピラリー先端近傍がオリフィスに挿入されて設置され
    るイオン源であって、前記イオン源に導入されたガス
    が、前記キャピラリーの外周壁面に沿って先端まで流
    れ、さらにオリフィスから流出するときに、前記キャピ
    ラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料をイオン化
    するイオン源。
  2. 【請求項２】請求項１記載の絞り手段として、前記キャ
    ピラリーと前記オリフィスとが相対的にテーパー構造に
    なっていることを特徴とするイオン源。
  3. 【請求項３】請求項１、２のイオン源において、前記キ
    ャピラリーと前記オリフィスの間の空間の断面積が最小
    となる絞り位置を、前記キャピラリーの先端近傍に設置
    するキャピラリーとオリフィスの構造を持つことを特徴
    とするイオン源。
  4. 【請求項４】請求項１、２及び３のイオン源において、
    前記キャピラリーとして、厚みが不均一で、試料導入部
    側に対して先端付近の厚みが薄いキャピラリーを使用す
    ることを特徴とするイオン源。
  5. 【請求項５】請求項１、２及び３のイオン源において、
    前記オリフィスの中心軸にほぼ直交する断面積が不均一
    で[中央研究5]、ガスが噴出する方向に形成されたオリ
    フィスの開口部の断面積が、ガスが導入される方向に形
    成されたオリフィスの開口部の断面積より小さいことを
    特徴とするイオン源。
  6. 【請求項６】請求項１、２及び３のイオン源において、
    前記オリフィスがテーパー構造を持ち、ガスが噴出する
    方向に形成されたオリフィスの開口部の断面積が、ガス
    が導入される方向に形成されたオリフィスの開口部の断
    面積より小さくすることを特徴とするイオン源。
  7. 【請求項７】請求項１、２、３、４、５及び６のイオン
    源において、前記キャピラリーの中心軸と、前記オリフ
    ィスの中心軸とをほぼ一致[中央研究6]させる中心軸調
    節手段を備えたことを特徴とするイオン源。
  8. 【請求項８】請求項１から７のイオン源において、前記
    オリフィスの絞り位置と前記キャピラリー先端との距離
    を、前記キャピラリーの中心軸に沿って変化させる先端
    距離調節手段を備えたことを特徴とするイオン源。
  9. 【請求項９】請求項１から８の何れかのイオン源におい
    て、前記オリフィスのガスが噴出する方向の開口部か
    ら、前記キャピラリー先端が露出する距離が−０．２５
    ｍｍ〜１．０ｍｍであることを特徴とするイオン源。
  10. 【請求項１０】請求項１から９の何れかのイオン源にお
    いて、前記オリフィスは、前記ガスが導入される方向に
    形成された開口部と、前記ガスが噴出する方向に形成さ
    れた開口部を有し、前記キャピラリー先端の外周面と前
    記[中央研究8]ガスが導入される方向に形成された開口
    部の内周面との間と、前記キャピラリー先端の外周面と
    前記ガスが噴出する方向に形成された開口部の内周面と
    の間に、微小空間を有することを特徴とするイオン源。
  11. 【請求項１１】請求項１から１０の何れかのイオン源に
    おいて、前記ガスの標準状態(20℃、1気圧)換算におけ
    る流量をＦ、また前記キャピラリーと前記オリフィスの
    間の空間の前記キャピラリー先端近傍の中心軸にほぼ直
    交する断面積の最小値をＳとすると、Ｆ/Ｓで決まる値
    が200m/s以上であることを特徴とするイオン源。
  12. 【請求項１２】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、前記キャピラリーと前記オリフィスの間に
    ガスの圧力を上げる絞り手段を設け、絞り手段として、
    前記キャピラリーと前記オリフィスとが相対的にテーパ
    ー構造になっていることを特徴とするイオン源であり、
    前記キャピラリー先端近傍が前記オリフィスに挿入され
    て設置されるイオン源であって、前記イオン源に導入さ
    れたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って先端
    まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、前記
    キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料をイ
    オン化するイオン源を備え、大気中に生成されたイオン
    を取り込み質量分析を行う質量分析装置。
  13. 【請求項１３】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、前記キャピラリーと前記オリフィスの間に
    ガスの圧力を上げる絞り手段を設け、絞り手段として、
    前記キャピラリーと前記オリフィスとが相対的にテーパ
    ー構造になっていることを特徴とするイオン源であり、
    前記キャピラリー先端近傍が前記オリフィスに挿入され
    て設置されるイオン源であって、前記イオン源に導入さ
    れたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って先端
    まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、前記
    キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料をイ
    オン化するイオン源を備え、大気中に生成されたイオン
    を差動排気部に取り込み、四重極質量分析部により質量
    分析を行う装置。
  14. 【請求項１４】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、前記キャピラリーと前記オリフィスの間に
    ガスの圧力を上げる絞り手段を設け、絞り手段として、
    前記キャピラリーと前記オリフィスとが相対的にテーパ
    ー構造になっていることを特徴とするイオン源であり、
    前記キャピラリー先端近傍が前記オリフィスに挿入され
    て設置されるイオン源であって、前記イオン源に導入さ
    れたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って先端
    まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、前記
    キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料をイ
    オン化するイオン源を備え、大気中に生成されたイオン
    を差動排気部に取り込み、三次元四重極質量分析部によ
    り質量分析を行う装置。
  15. 【請求項１５】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、キャピラリー先端近傍がオリフィスに挿入
    されて設置されるイオン源であって、前記イオン源に導
    入されたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って
    先端まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、
    前記キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料
    をイオン化し、かつ前記キャピラリーとして、厚みが不
    均一で、試料導入部側に対して先端付近の厚みが薄いキ
    ャピラリーを使用することを特徴とするイオン源。
  16. 【請求項１６】請求項１６のイオン源において、前記オ
    リフィスにテーパーをかけ、ガスが噴出する方向に形成
    されたオリフィスの開口部の断面積が、ガスが導入され
    る方向に形成されたオリフィスの開口部の断面積より小
    さくすることを特徴とするイオン源。
  17. 【請求項１７】請求項１５、１６のイオン源において、
    前記オリフィスと前記キャピラリーの中心軸とをほぼ一
    致させる中心軸調節手段を備えたことを特徴とするイオ
    ン源。
  18. 【請求項１８】請求項１５、１６及び１７のイオン源に
    おいて、前記オリフィスの断面積が最小値Ｓとなる部位
    と前記キャピラリー先端との距離を、前記キャピラリー
    の中心軸に沿って変化させる先端距離調節手段を備えた
    ことを特徴とするイオン源。
  19. 【請求項１９】請求項１５、１６、１７及び１８の何れ
    かのイオン源において、試料溶液が導入される前記キャ
    ピラリー先端の外周部にガス流を形成するオリフィスを
    有し、前記オリフィスから前記ガスを大気圧下に向けて
    噴出させて、前記試料溶液を噴霧しイオン化させるイオ
    ン源。
  20. 【請求項２０】請求項１５から１９の何れかのイオン源
    において、前記オリフィスのガスが噴出する方向の開口
    部から、前記キャピラリー先端が露出する距離が−０．
    ２５ｍｍ〜１．０ｍｍであることを特徴とするイオン
    源。
  21. 【請求項２１】請求項１５から２０の何れかのイオン源
    において、前記オリフィスは、前記ガスが導入される方
    向に形成された開口部と、前記ガスが噴出する方向に形
    成された開口部を有し、前記キャピラリー先端の外周部
    と前記ガスが導入される方向に形成された開口部の内周
    面との間と、前記キャピラリー先端の外周面と前記ガス
    が噴出する方向に形成された開口部との間に形成される
    微小空間とを有することを特徴とするイオン源。
  22. 【請求項２２】請求項１５から２１の何れかのイオン源
    において、前記ガスの標準状態(20℃、1気圧)換算にお
    ける流量をＦ、また前記キャピラリーと前記オリフィス
    の間の空間の前記キャピラリー先端近傍の中心軸にほぼ
    直交する断面積の最小値をＳとすると、Ｆ/Ｓで決まる
    値が200m/s以上であることを特徴とするイオン源。
  23. 【請求項２３】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、前記キャピラリー先端近傍がオリフィスに
    挿入されて設置され、前記キャピラリーとして、厚みが
    不均一で、試料供給部側に対して先端付近の厚みが薄い
    キャピラリーを使用することを特徴とするイオン源であ
    って、前記イオン源に導入されたガスが、前記キャピラ
    リーの外周壁面に沿って先端まで流れ、さらにオリフィ
    スから流出するときに、前記キャピラリーから流出する
    試料溶液を噴霧して試料をイオン化するイオン源備え、
    大気中に生成されたイオンを取り込み質量分析を行う質
    量分析装置。
  24. 【請求項２４】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、前記キャピラリー先端近傍がオリフィスに
    挿入されて設置され、前記キャピラリーとして、厚みが
    不均一で、試料供給部側に対して先端付近の厚みが薄い
    キャピラリーを使用することを特徴とするイオン源であ
    って、前記イオン源に導入されたガスが、前記キャピラ
    リーの外周壁面に沿って先端まで流れ、さらにオリフィ
    スから流出するときに、前記キャピラリーから流出する
    試料溶液を噴霧して試料をイオン化するイオン源備え、
    大気中に生成されたイオンを差動排気部に取り込み、四
    重極質量分析部により質量分析を行う装置。
  25. 【請求項２５】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、前記キャピラリー先端近傍がオリフィスに
    挿入されて設置され、前記キャピラリーとして、厚みが
    不均一で、試料供給部側に対して先端付近の厚みが薄い
    キャピラリーを使用することを特徴とするイオン源であ
    って、前記イオン源に導入されたガスが、前記キャピラ
    リーの外周壁面に沿って先端まで流れ、さらにオリフィ
    スから流出するときに、前記キャピラリーから流出する
    試料溶液を噴霧して試料をイオン化するイオン源備え、
    大気中に生成されたイオンを差動排気部に取り込み、三
    次元四重極質量分析部により質量分析を行う装置。
  26. 【請求項２６】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、キャピラリー先端近傍がオリフィスに挿入
    されて設置されるイオン源であって、前記イオン源に導
    入されたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って
    先端まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、
    前記キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料
    をイオン化し、かつ前記オリフィスの中心軸にほぼ直交
    する断面積が不均一で、ガスが噴出する方向に形成され
    たオリフィスの開口部の断面積が、ガスが導入される方
    向に形成されたオリフィスの開口部の断面積より小さい
    ことを特徴とするイオン源。
  27. 【請求項２７】請求項２６のイオン源において、前記オ
    リフィスがテーパー構造であることを特徴とするイオン
    源。
  28. 【請求項２８】請求項２６及び２７のイオン源におい
    て、前記キャピラリーの中心軸と、前記オリフィスの中
    心軸とをほぼ一致させる中心軸調節手段を備えたことを
    特徴とするイオン源。
  29. 【請求項２９】請求項２６、２７及び２８のイオン源に
    おいて、前記オリフィスの中心軸にほぼ直交する断面積
    が最小となる部位と前記キャピラリー先端との距離を、
    前記キャピラリーの中心軸に沿って変化させる先端距離
    調節手段を備えたことを特徴とするイオン源。
  30. 【請求項３０】請求項２６、２７、２８及び２９のイオ
    ン源において、試料溶液が導入される前記キャピラリー
    先端の外周部にガス流を形成するオリフィスを有し、前
    記オリフィスから前記ガスを大気圧下に向けて噴出させ
    て、前記試料溶液をイオン化させるイオン源。
  31. 【請求項３１】請求項２６から３０の何れかのイオン源
    において、前記オリフィスのガスが噴出する方向の開口
    部から、前記キャピラリー先端が露出する距離が−０．
    ２５ｍｍ〜１．０ｍｍであることを特徴とするイオン
    源。
  32. 【請求項３２】請求項２６から３１の何れかのイオン源
    において、前記オリフィスは、前記ガスが導入される方
    向に形成された開口部と、前記ガスが噴出する方向に形
    成された開口部を有し、前記キャピラリー先端の外周部
    と前記ガスが導入される方向に形成された開口部の内周
    面との間と、前記キャピラリー先端の外周面と前記ガス
    が噴出する方向に形成された開口部との間に形成される
    微小空間とを有することを特徴とするイオン源。
  33. 【請求項３３】請求項２６から３２の何れかのイオン源
    において、前記ガスの標準状態(20℃、1気圧)換算にお
    ける流量をＦ、また前記キャピラリーと前記オリフィス
    の間の空間の前記キャピラリー先端近傍の中心軸にほぼ
    直交する断面積の最小値をＳとすると、Ｆ/Ｓで決まる
    値が200m/s以上であることを特徴とするイオン源。
  34. 【請求項３４】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、キャピラリー先端近傍がオリフィスに挿入
    されて設置されるイオン源であって、前記イオン源に導
    入されたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って
    先端まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、
    前記キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料
    をイオン化し、かつ前記オリフィスの中心軸にほぼ直交
    する断面積が不均一で、ガスが噴出する方向に形成され
    たオリフィスの開口部の断面積が、ガスが導入される方
    向に形成されたオリフィスの開口部の断面積より小さい
    ことを特徴とするイオン源を備え、大気中に生成された
    イオンを取り込み質量分析を行う質量分析装置。
  35. 【請求項３５】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、キャピラリー先端近傍がオリフィスに挿入
    されて設置されるイオン源であって、前記イオン源に導
    入されたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って
    先端まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、
    前記キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料
    をイオン化し、かつ前記オリフィスの中心軸にほぼ直交
    する断面積が不均一で、ガスが噴出する方向に形成され
    たオリフィスの開口部の断面積が、ガスが導入される方
    向に形成されたオリフィスの開口部の断面積より小さい
    ことを特徴とするイオン源を備え、大気中に生成された
    イオンを差動排気部に取り込み、四重極質量分析部によ
    り質量分析を行う装置。
  36. 【請求項３６】導入された試料溶液を大気中に噴霧させ
    るキャピラリーと、前記キャピラリーが挿入されるオリ
    フィスと、前記試料溶液を大気中に噴霧させるガス供給
    手段を持ち、キャピラリー先端近傍がオリフィスに挿入
    されて設置されるイオン源であって、前記イオン源に導
    入されたガスが、前記キャピラリーの外周壁面に沿って
    先端まで流れ、さらにオリフィスから流出するときに、
    前記キャピラリーから流出する試料溶液を噴霧して試料
    をイオン化し、かつ前記オリフィスの中心軸にほぼ直交
    する断面積が不均一で、ガスが噴出する方向に形成され
    たオリフィスの開口部の断面積が、ガスが導入される方
    向に形成されたオリフィスの開口部の断面積より小さい
    ことを特徴とするイオン源を備え、大気中に生成された
    イオンを差動排気部に取り込み、三次元四重極質量分析
    部により質量分析を行う装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7141788B2 (en) 2002-05-10 2006-11-28 Hitachi, Ltd. Ion source and mass spectrometric apparatus
JP2008021455A (ja) * 2006-07-11 2008-01-31 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ質量分析計
JP2011196697A (ja) * 2010-03-17 2011-10-06 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 噴霧器およびプラズマ分析装置

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