JPH09245342A

JPH09245342A - 磁気記録媒体の製造装置及び磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH09245342A
Application number: JP5061096A
Authority: JP
Inventors: Noriyuki Kitaori; 典之北折; Osamu Yoshida; 修吉田; Katsumi Endo; 克巳遠藤; Akira Shiga; 章志賀
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1996-03-07
Filing date: 1996-03-07
Publication date: 1997-09-19

Abstract

(57)【要約】【課題】電磁変換特性の向上、耐久性の向上、あるい
は特性の均一性の向上が図られた磁気記録媒体の製造技
術を提供することである。【解決手段】真空槽と、支持体の走行手段と、磁性原
料を入れる容器と、この容器内の磁性原料を飛散させ、
前記走行手段で走行する支持体に斜め蒸着させる斜め蒸
着手段とを具備してなり、前記容器と支持体との間に電
子シャワー装置が設けられ、この電子シャワー装置は、
カソードと、このカソードを挟むように設けた前記容器
に近い側の第１のアノード及び前記支持体に近い側の第
２のアノードとからなる磁気記録媒体の製造装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、特に窒化鉄系ある
いは炭化鉄系磁性膜を有する金属薄膜型磁気記録媒体の
製造技術に関する。

【０００２】

【発明が解決しようとする課題】磁気テープ等の磁気記
録媒体においては、高密度記録化の要請から、非磁性支
持体上に設けられる磁性膜として、バインダ樹脂を用い
た塗布型のものではなく、バインダ樹脂を用いない金属
薄膜型のものが提案されている。すなわち、無電解メッ
キ等の湿式メッキ手段、真空蒸着、スパッタリングある
いはイオンプレーティング等の乾式メッキ手段により磁
性膜を構成した磁気記録媒体が提案されている。この種
の磁気記録媒体は磁性体の充填密度が高いことから、高
密度記録に適したものである。この金属薄膜型磁気記録
媒体の磁性膜を構成する磁性材料としては、例えばＦ
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉあるいはこれらの合金が考えられてい
る。特に、Ｆｅが用いられた場合には、Ｆｅ−Ｎ（Ｆｅ
_xＮ）やＦｅ−Ｎ−ＯあるいはＦｅ−ＣやＦｅ−Ｃ−Ｏ
で磁性膜を構成することが提案されている。

【０００３】このようなＦｅ−ＮやＦｅ−Ｎ−Ｏ等の窒
化鉄系磁性膜、或いはＦｅ−ＣやＦｅ−Ｃ−Ｏ等の炭化
鉄系磁性膜、若しくはＦｅ−Ｎ−Ｃ−Ｏ等の窒化炭化鉄
系磁性膜を構成する手段として、斜め蒸着手段が用いら
れる。しかし、これまでの手法で得られた窒化鉄系、炭
化鉄系あるいは窒化炭化鉄系磁性膜を有する磁気記録媒
体に更なる改善が求められた。例えば、電磁変換特性の
向上（ドロップアウトの減少）が求められた。又、特性
の均一性、例えば磁気テープにあっては長手方向におけ
る磁性膜の組成の均一性の向上が求められた。又、磁性
膜の耐剥離性の向上が求められた。

【０００４】従って、本発明が解決しようとする課題
は、電磁変換特性の向上、耐久性の向上、あるいは特性
の均一性の向上が図られた磁気記録媒体の製造技術を提
供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記の課題は、真空槽
と、支持体の走行手段と、磁性原料を入れる容器と、こ
の容器内の磁性原料を飛散させ、前記走行手段で走行す
る支持体に斜め蒸着させる斜め蒸着手段とを具備してな
り、前記容器と支持体との間に電子シャワー装置が設け
られ、この電子シャワー装置は、カソードと、このカソ
ードを挟むように設けた前記容器に近い側の第１のアノ
ード及び前記支持体に近い側の第２のアノードとからな
ることを特徴とする磁気記録媒体の製造装置によって達
成される。

【０００６】特に、真空槽と、反応ガス供給手段と、支
持体の走行手段と、磁性原料を入れる容器と、この容器
内の磁性原料を飛散させ、前記走行手段で走行する支持
体に斜め蒸着させる斜め蒸着手段とを具備してなり、前
記容器と支持体との間に電子シャワー装置が設けられ、
この電子シャワー装置は、カソードと、このカソードを
挟むように設けた前記容器に近い側の第１のアノード及
び前記支持体に近い側の第２のアノードとからなること
を特徴とする磁気記録媒体の製造装置によって達成され
る。

【０００７】尚、上記の磁気記録媒体の製造装置におい
て、どのような電位関係であっても良いが、特に第１の
アノードが最高電位ＶA1である時期と第２のアノードが
最高電位ＶA2である時期とが交互に存するよう電圧が掛
かった構成のものが好ましい。又、（第１のアノードが
最高電位ＶA1である時間）≦（第２のアノードが最高電
位ＶA2である時間）を満たすよう電圧が掛かった構成の
ものが好ましい。又、第１のアノードの最高電位ＶA1≦
第２のアノードの最高電位ＶA2を満たすよう電圧が掛か
った構成のものが好ましい。特に、支持体の最高電位Ｖ
B ≦第１のアノードの最高電位ＶA1≦第２のアノードの
最高電位ＶA2を満たすよう電圧が掛かった構成のものが
好ましい。又、カソードの最高電位ＶC ＜支持体の最高
電位ＶBを満たすよう電圧が掛かった構成のものが好ま
しい。すなわち、電圧引加手段によって上記のような電
圧が掛かるものとするのが好ましい。これにより、電子
シャワー装置からの電子（プラズマ）が反応ガスに効率
良く作用し、反応ガスを活性化し、炭化や窒化が効率よ
く進み、又、支持体に蒸着する粒子（蒸着膜）にも作用
し、膜の結着性などが向上する。

【０００８】又、電子シャワー装置で発生する電子に対
して磁場が作用するよう構成されているものが好まし
い。例えば、永久磁石や電磁石を設けることによって磁
場を作用させられる。これによって、電子シャワー装置
からの電子（プラズマ）が反応ガスに効率良く作用す
る。電子シャワー装置のカソードは、磁性原料を入れる
容器と飛散した磁性原料（粒子）が斜め蒸着する支持体
との間の距離の１／３〜１１／１２の距離だけ前記容器
から支持体側に離れて設けられているのが好ましい。例
えば、磁性原料を入れた容器、すなわち蒸発源にカソー
ドが近すぎると、蒸発源からの熱的影響を受けたり、
又、電子ビームを蒸発源に照射して加熱する場合には、
この影響も有り、逆に、支持体に近すぎると、電子シャ
ワーによる効果が小さくなるからである。

【０００９】又、反応ガス供給手段、例えば窒素系化合
物あるいは炭素系化合物などの反応ガス供給手段のノズ
ル口は、支持体と第２のアノードとの間、第２のアノー
ドとカソードとの間、カソードと第１のアノードとの
間、あるいは第１のアノードと容器との間に対応して設
けられている。各々のセット位置によって、得られた磁
性膜の特性に差がある。例えば、ノズル口を支持体と第
２のアノードとの間に対応して設けていると、表面硬度
の高い蒸着膜が得られる。ノズル口を第２のアノードと
カソードとの間、又はカソードと第１のアノードとの間
に対応して設けていると、更に緻密な蒸着膜が得られ
る。ノズル口を第１のアノードと容器との間に対応して
設けていると、炭化度、窒化度、若しくは炭化窒化度の
高い蒸着膜が得られる。従って、特に目的とする特性の
向上に合わせてセット位置を設定すれば良い。

【００１０】上記電子シャワー装置の第１のアノードや
第２のアノードとカソードとの距離は、例えば５〜５０
ｍｍ程度、より好ましくは７〜１０ｍｍ程度である。電
子シャワー装置のカソードと第１のアノードや第２のア
ノードは環形状（例えば、円形状）であって、両者は略
同芯状に設けられている。カソードの環の大きさとアノ
ードの環の大きさとは、第２のアノードの環の大きさ＞
カソードの環の大きさ＞第１のアノードの環の大きさ、
第２のアノードの環の大きさ＞第１のアノードの環の大
きさ＞カソードの環の大きさ、カソードの環の大きさ＞
第２のアノードの環の大きさ＞第１のアノードの環の大
きさ等の場合がある。各々の場合によって、得られた磁
性膜の特性に差がある。例えば、第２のアノードの環の
大きさ＞カソードの環の大きさ＞第１のアノードの環の
大きさの場合には、広い反応部が得られることから、大
面積の反応が可能になる。第２のアノードの環の大きさ
＞第１のアノードの環の大きさ＞カソードの環の大きさ
の場合には、反応面積がやや小さくなるものの、反応の
均一性が高い蒸着膜が得られる。カソードの環の大きさ
＞第２のアノードの環の大きさ＞第１のアノードの環の
大きさの場合には、反応面積が小さくなるが、反応性が
高い蒸着膜が得られる。従って、特に目的とする特性の
向上に合わせてアノードやカソードの環の大きさを決定
すれば良い。

【００１１】斜め蒸着手段は、粒子の最小入射角が１５
〜７５°となるよう制御された斜め蒸着であるのが好ま
しい。特に、３０〜６５°の斜め蒸着であるのが好まし
い。又、斜め蒸着に際して、真空度は１．０×１０^-3Ｔ
ｏｒｒ未満、特に１×１０ ^-4〜１×１０^-5Ｔｏｒｒ（高
真空）となるよう制御されているのが好ましい。これに
より、例えば窒化度や炭化度の低い磁性膜が得られる。

【００１２】あるいは、斜め蒸着に際して、真空度が
１．０×１０^-3Ｔｏｒｒ以上、特に５×１０^-2〜５Ｔｏ
ｒｒ（低真空）となるよう制御されているのが好まし
い。これにより、例えば窒化度や炭化度の高い磁性膜が
得られる。斜め蒸着に際して、支持体は３００°Ｋ〜４
００°Ｋに保持（制御）されているのが好ましい。これ
により、例えば窒化度の高い磁性膜が得られる。

【００１３】あるいは、斜め蒸着に際して、支持体が２
００°Ｋ〜３００°Ｋに保持（制御）されているのが好
ましい。これにより、例えば窒化度の低い磁性膜が得ら
れる。又、前記の課題は、上記の磁気記録媒体の製造装
置を用い、かつ、前記装置の容器内の磁性原料としてＦ
ｅ系金属材料を用いることによりＦｅ系磁性膜を支持体
上に設ける磁気記録媒体の製造方法であって、前記斜め
蒸着に際して電子シャワーを作用させることを特徴とす
る磁気記録媒体の製造方法によって達成される。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の磁気記録媒体の製造装置
は、真空槽と、支持体の走行手段と、磁性原料を入れる
容器と、この容器内の磁性原料を飛散させ、前記走行手
段で走行する支持体に斜め蒸着させる斜め蒸着手段とを
具備し、前記容器と支持体との間に電子シャワー装置が
設けられ、この電子シャワー装置は、カソードと、この
カソードを挟むように設けた前記容器に近い側の第１の
アノード及び前記支持体に近い側の第２のアノードとか
らなる。特に、真空槽と、反応ガス供給手段と、支持体
の走行手段と、磁性原料を入れる容器と、この容器内の
磁性原料を飛散させ、前記走行手段で走行する支持体に
斜め蒸着させる斜め蒸着手段とを具備し、前記容器と支
持体との間に電子シャワー装置が設けられ、この電子シ
ャワー装置は、カソードと、このカソードを挟むように
設けた前記容器に近い側の第１のアノード及び前記支持
体に近い側の第２のアノードとからなる。

【００１５】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、本発
明の磁気記録媒体の製造装置を用い、かつ、装置の容器
内の磁性原料としてＦｅ系金属材料を用いることにより
Ｆｅ系磁性膜を支持体上に設ける磁気記録媒体の製造方
法であって、前記斜め蒸着に際して電子シャワーを作用
させるものである。上記の磁気記録媒体の製造装置にお
いて、電圧引加手段によって、第１のアノードが最高電
位ＶA1である時期と第２のアノードが最高電位ＶA2であ
る時期とが交互に存するよう電圧が掛かっている。又、
（第１のアノードが最高電位ＶA1である時間）≦（第２
のアノードが最高電位ＶA2である時間）を満たすよう電
圧が掛かっている。又、第１のアノードの最高電位ＶA1
≦第２のアノードの最高電位ＶA2を満たすよう電圧が掛
かっている。特に、支持体の最高電位ＶB ≦第１のアノ
ードの最高電位ＶA1≦第２のアノードの最高電位ＶA2を
満たすよう電圧が掛かっている。又、カソードの最高電
位ＶC ＜支持体の最高電位ＶB を満たすよう電圧が掛か
っている。カソードは、例えばタングステン製であり、
アノードは、例えばタングステン製あるいはタンタル製
である。アノードとカソードとの距離は、例えば５〜５
０ｍｍ程度、より好ましくは７〜１０ｍｍ程度である。
又、電子シャワー装置で発生する電子に対して磁場が作
用するよう構成されている。電子シャワー装置のカソー
ドは、磁性原料を入れる容器と飛散した磁性原料（粒
子）が斜め蒸着する支持体との間の距離の１／３〜１１
／１２の距離だけ前記容器から支持体側に離れて設けら
れている。反応ガス供給手段、例えば窒素系化合物ある
いは炭素系化合物などの反応ガス供給手段のノズル口
は、目的に応じ、支持体と第２のアノードとの間、第２
のアノードとカソードとの間、カソードと第１のアノー
ドとの間、あるいは第１のアノードと容器との間に対応
して設けられている。

【００１６】カソードやアノードは環形状（例えば、円
形状）であって、両者は略同芯状に設けられている。カ
ソードの環の大きさとアノードの環の大きさとは、第２
のアノードの環の大きさ＞カソードの環の大きさ＞第１
のアノードの環の大きさ、第２のアノードの環の大きさ
＞第１のアノードの環の大きさ＞カソードの環の大き
さ、カソードの環の大きさ＞第２のアノードの環の大き
さ＞第１のアノードの環の大きさの場合がある。

【００１７】斜め蒸着は、粒子の最小入射角が１５〜７
５°、特に３０〜６５°の斜め蒸着である。斜め蒸着に
際して、真空度は１．０×１０^-3Ｔｏｒｒ未満、特に１
×１０^-4〜１×１０^-5Ｔｏｒｒであったり、１．０×１
０^-3Ｔｏｒｒ以上、特に５×１０^-2〜５Ｔｏｒｒ（低真
空）である。又、斜め蒸着に際して、支持体は３００°
Ｋ〜４００°Ｋ、あるいは２００°Ｋ〜３００°Ｋに保
持されている。

【００１８】本発明は、窒化鉄系あるいは炭化鉄系の磁
性膜を成膜するに際して、従来、高価なイオンガンを用
いていたのに対して、高価なイオンガンを用いずとも窒
化鉄系、炭化鉄系あるいは窒化炭化鉄系の磁性膜を成膜
できるようにした点に特長が有る。すなわち、低廉なコ
ストで窒化鉄、炭化鉄系あるいは窒化炭化鉄系の磁性膜
を成膜できるようにした点に特長が有る。しかも、本発
明で得られた窒化鉄系、炭化鉄系あるいは窒化炭化鉄系
の磁性膜を有する磁気記録媒体は、磁気特性の向上、電
磁変換特性の向上、耐久性の向上などが図られていた。

【００１９】以下、より具体的に説明する。図１は、本
発明の磁気記録媒体の製造装置の要部の概略図である。
図１中、１は真空槽、２ａは支持体３の供給側ロール、
２ｂは支持体３の巻取側ロール、４は冷却キャンロー
ル、５は遮蔽板、６は口径７ｃｍのルツボ、７はルツボ
６に充填されたＦｅ（Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｂｉ，
Ｎｂ，Ｓｍ，Ｄｙ等の元素が１０ａｔ．％以下含まれて
いても良い）、８はルツボ６内のＦｅを溶融加熱する為
の電子銃である。尚、これらの点については、従来の斜
め蒸着装置と同様であるから、詳細は省略する。

【００２０】１０は、リング状（直径３０ｃｍの略円形
であって、ルツボ６の口径より大きい）のフィラメント
（直径０．３ｍｍのタングステン線）である。このフィ
ラメント（カソード）１０は、ルツボ６と冷却キャンロ
ール４に沿って走行する支持体３との間の位置であっ
て、かつ、ルツボ６と冷却キャンロール４に沿って走行
する支持体３に蒸発したＦｅ粒子が堆積する堆積地点
（最小入射角θで堆積する堆積地点）との間の距離Ｌの
１／３〜１１／１２だけルツボ６から離れた位置に水平
方向に設けられている。尚、図２（要部の平面図）から
判る通り、フィラメント１０とルツボ６とは同芯状に配
置されている。

【００２１】１１ａは、フィラメント１０の上側で、フ
ィラメント１０から８ｍｍ離れた位置に水平方向に設け
られたアノード（直径０．１〜０．５ｍｍのタングステ
ン線）である。１１ｂは、フィラメント１０の下側で、
フィラメント１０から８ｍｍ離れた位置に水平方向に設
けられたアノード（直径０．１〜０．５ｍｍのタングス
テン線）である。尚、このアノード１１ａ，１１ｂは、
直径１５〜８０ｃｍの略円形である。又、アノード１１
ａ，１１ｂとフィラメント１０とは同芯状に配置されて
いる。

【００２２】１２は磁石（永久磁石又は電磁石）であ
り、図１に示す如く、磁石１２による磁界がアノード１
１ａ−フィラメント１０−アノード１１ｂによる空間に
矢印で示す如く加わるように構成されている。これによ
り、熱電子（プラズマ）は蒸発Ｆｅ粒子や反応ガスと効
率良く衝突し、不活性な反応ガスは効率良く活性化され
る。

【００２３】１３は酸素ガス供給用のノズル、１４は窒
素ガス（又は炭化水素ガス）供給用のノズルである。そ
して、上記装置、すなわち電子シャワー装置を設けた斜
め蒸着装置を用い、所定の真空度、支持体を所定の温度
に保持して斜め蒸着させることにより、金属薄膜型の磁
気記録媒体が得られる。

【００２４】このようにして得られた本発明になる磁気
記録媒体を図３に示す。図３中、３は支持体である。こ
の支持体３は磁性を有するものでも非磁性のものでも良
いが、一般的には、非磁性のものである。例えば、ポリ
エチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリアミ
ド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリカーボネート、
ポリプロピレン等のオレフィン系の樹脂、セルロース系
の樹脂、塩化ビニル系の樹脂といった高分子材料、ガラ
スやセラミック等の無機系材料、アルミニウム合金など
の金属材料が用いられる。支持体３面上には磁性膜の密
着性を向上させる為のアンダーコート層が必要に応じて
設けられる。すなわち、表面の粗さを適度に粗すことに
より乾式メッキで構成される磁性膜の密着性を向上さ
せ、さらに磁気記録媒体表面の表面粗さを適度なものと
して走行性を改善する為、例えばＳｉＯ₂等の粒子を含
有させた厚さが０．０１〜０．５μｍの塗膜を設けるこ
とによってアンダーコート層が構成されている。

【００２５】支持体３の上には、図１に示した電子シャ
ワー斜め蒸着装置によってＦｅ−Ｎ−Ｏ系あるいはＦｅ
−Ｃ−Ｏ系の金属薄膜型の磁性膜２０が設けられる。例
えば、１０^-2〜１０^-6Ｔｏｒｒ程度の真空雰囲気下でＦ
ｅを抵抗加熱、高周波加熱、電子ビーム加熱などにより
蒸発させ、支持体３上に堆積（蒸着）させることによ
り、Ｆｅ−Ｎ−Ｏ系あるいはＦｅ−Ｃ−Ｏ系磁性膜２０
が５００〜１００００Å、特に１０００〜４０００Å厚
形成される。斜め蒸着の際の最小入射角は１５°〜７５
°、望ましくは約３０°〜６５°である。この時、蒸発
Ｆｅ粒子や窒素ガス（又は炭化水素ガス）には電子シャ
ワー（プラズマ）が作用し、不活性な窒素ガス（又は炭
化水素ガス）は活性化され、これによって窒化（又は炭
化）がなされる。尚、窒化鉄系磁性膜を構成する場合に
は、ノズル１４から窒素ガス、二酸化窒素ガス、アンモ
ニア等の窒素系化合物が導入され、炭化鉄系磁性膜を構
成する場合には、ノズル１４からメタン、エタン、エチ
レン、ベンゼン等の炭化水素（炭素系化合物）が導入さ
れる。

【００２６】尚、図１に示した電子シャワー斜め蒸着装
置によってＦｅ−Ｎ−Ｏ系磁性膜やＦｅ−Ｃ−Ｏ系磁性
膜２０が複数層設けられても良い。又、その他の種類の
磁性膜、例えばＣｏ磁性膜、Ｃｏ−Ｎｉ磁性膜、従来の
Ｆｅ−Ｎ−Ｏ系磁性膜やＦｅ−Ｃ−Ｏ系磁性膜、軟性磁
性膜が下層側に設けられていても良い。２１は、Ｆｅ−
Ｎ−Ｏ系あるいはＦｅ−Ｃ−Ｏ系磁性膜２０の上に設け
られた厚さが１０〜２００Å程度の保護膜である。この
保護膜２１は、例えばダイヤモンドライクカーボン、グ
ラファイト等のカーボン膜、酸化珪素、炭化珪素、窒化
珪素などの含珪素膜、ＴｉＯ₂膜、アルミナ膜、窒化ア
ルミニウム膜などで構成される。これらの中でも、ダイ
ヤモンドライクカーボンが好ましい。

【００２７】２２は、保護膜２１の上に設けられた潤滑
剤層である。すなわち、炭化水素系の潤滑剤やパーフル
オロポリエーテル等のフッ素系潤滑剤、特にフッ素系潤
滑剤を含有させた塗料を所定の手段で塗布することによ
り、約５〜１００Å、好ましくは約１０〜３０Å程度の
厚さの潤滑剤層２２が設けられる。あるいは、フッ素含
有グラファイト膜によっても潤滑剤層２２は構成され
る。

【００２８】２３は、支持体３の他面に設けられたカー
ボンブラック等を含有させた厚さが０．１〜１μｍ程度
のバックコート層である。尚、バックコート層２３は、
Ａｌ−Ｃｕ合金等の金属を蒸着させて形成したものであ
っても良い。

【００２９】

【実施例１】図１の電子シャワー斜め蒸着装置に６．３
μｍ厚で幅１５０ｍｍのＰＥＴフィルム３を装着し、Ｐ
ＥＴフィルム３を０．６ｍ／分の走行速度で走行させ
た。開口部の口径が７ｃｍのルツボ６にはＦｅ７が入っ
ており、６ｋＷの電子銃８を作動させてＦｅを蒸発させ
た。

【００３０】ルツボ６と冷却キャンロール４に沿って走
行する支持体３に蒸発したＦｅ粒子が堆積する堆積地点
（最小入射角θ（本例では５５°）で堆積する堆積地
点）との間の距離Ｌの１／２だけルツボ６から上（真上
であって、ルツボ６の中心とフィラメント１０の中心は
一致）に離れた位置に水平方向に設けられた直径３０ｃ
ｍのリング状のフィラメント１０には２５Ａの電流が流
され、発熱させられた。

【００３１】フィラメント１０の８ｍｍ真上に平行して
設けられたアノード１１ａは、直径が２９ｃｍのリング
状である。フィラメント１０の８ｍｍ真下に平行して設
けられたアノード１１ｂは、直径が２９ｃｍのリング状
である。アノード１１ａ，１１ｂとフィラメント１０と
の間には１０００ｖの電位差があるよう電圧が掛かって
いる。すなわち、ＰＥＴフィルム３の最高電位をＶB 、
アノード１１ａの最高電位をＶA2、アノード１１ｂの最
高電位をＶA1、フィラメント１０の最高電位をＶC とす
ると、ＶA2＝ＶA1＝ＶB ＝ＶC ＋１０００ｖとなるよう
電圧が掛かっている。又、アノード１１ａとアノード１
１ｂとにパルス（矩形）状の電圧が掛かっている時間の
幅は同じであるが、アノード１１ａの電位がＶA2である
時にはアノード１１ｂの電位は０ｖであり、アノード１
１ｂの電位がＶA1である時にはアノード１１ａの電位は
０ｖである。すなわち、交互に電圧が掛かっている。

【００３２】遮蔽板５と冷却キャンロール４との間の位
置であって、ノズル口が水平方向に設けられたノズル１
３から３ＳＣＣＭの酸素ガスが、アノード１１ｂとフィ
ラメント１０との間の位置であって、ノズル口が水平方
向に設けられたノズル１４から３５ＳＣＣＭの窒素ガス
を供給した。尚、この時の窒素ガスの分圧は９２％であ
り、真空度は２×１０^-3Ｔｏｒｒであるよう排気されて
いる。

【００３３】尚、本実施例では磁石１２を取り外してい
る。従って、磁界は掛かっていない。冷却キャンロール
４は２７３°Ｋに冷却されている。従って、冷却キャン
ロール４に沿って走行するＰＥＴフィルム３も冷却キャ
ンロール４の温度と同じと考える。

【００３４】上記の条件で斜め蒸着を行わせ、ＰＥＴフ
ィルム３上に１６００Å厚のＦｅ−Ｎ−Ｏ系磁性膜を成
膜した。この後、ＥＣＲ−ＣＶＤ装置を用いてＦｅ−Ｎ
−Ｏ系磁性膜の上にダイヤモンドライクカーボン膜（保
護膜）を９０Å厚設けた。次いで、ダイヤモンドライク
カーボン膜の上に分子量３０００でＯＨ基を持つパーフ
ルオロポリエーテル膜（潤滑剤層）を１５Å厚設けた。

【００３５】そして、ＰＥＴフィルム３の反対側の面に
は、粒子径が２０ｎｍのカーボン粒子及びバインダを含
むバックコート塗料をグラビア塗布により乾燥厚が０．
５μｍとなるように塗布した。このようにして得られた
原反から通常の工程を経て磁気テープを得た。

【００３６】

【実施例２】ルツボ６と冷却キャンロール４に沿って走
行する支持体３に蒸発したＦｅ粒子が堆積する堆積地点
との間の距離Ｌの９／１０だけルツボ６から上に離れた
位置にフィラメント１０を水平方向に設けた（フィラメ
ント１０の設置位置を変更。これに応じてアノード１１
ａ，１１ｂも８ｍｍ上側に移動した）以外は実施例１に
準じて行い、磁気テープを得た。

【００３７】

【実施例３】直径が２６ｃｍのリング状のアノード１１
ａを用いた以外は実施例１に準じて行い、磁気テープを
得た。

【００３８】

【実施例４】直径が２６ｃｍのリング状のアノード１１
ｂを用いた以外は実施例１に準じて行い、磁気テープを
得た。

【００３９】

【実施例５】ＶA2＝ＶA1＋２００ｖ＝ＶB ＋３００ｖ＝
ＶC ＋９００ｖとなるよう電圧を掛けた以外は実施例１
に準じて行い、磁気テープを得た。

【００４０】

【実施例６】アノード１１ａに電圧が掛かっている時間
とアノード１１ｂに電圧が掛かっている時間との比が、
前者：後者＝２：１となるようパルス状の電圧を掛けた
以外は実施例１に準じて行い、磁気テープを得た。

【００４１】

【実施例７】支持体３とアノード１１ａとの間の位置で
あって、ノズル口を水平方向に設けた（ノズル１４の設
置位置を変更した）ノズル１４から５０ＳＣＣＭの窒素
ガスを供給した以外は実施例１に準じて行い、磁気テー
プを得た。

【００４２】

【実施例８】アノード１１ａとフィラメント１０との間
の位置であって、ノズル口を水平方向に設けた（ノズル
１４の設置位置を変更した）ノズル１４から５０ＳＣＣ
Ｍの窒素ガスを供給した以外は実施例１に準じて行い、
磁気テープを得た。

【００４３】

【実施例９】アノード１１ｂとルツボ６との間の位置で
あって、ノズル口を水平方向に設けた（ノズル１４の設
置位置を変更した）ノズル１４から５０ＳＣＣＭの窒素
ガスを供給した以外は実施例１に準じて行い、磁気テー
プを得た。

【００４４】

【実施例１０】真空度が５×１０^-2Ｔｏｒｒとなるよう
にノズル１３から酸素ガスを、ノズル１４から窒素ガス
を１：５の割合で供給した以外は実施例１に準じて行
い、磁気テープを得た。

【００４５】

【実施例１１】冷却キャンロール４を２５３°Ｋに冷却
した以外は実施例１に準じて行い、磁気テープを得た。

【００４６】

【実施例１２】最小入射角θを３０°とした以外は実施
例１に準じて行い、磁気テープを得た。

【００４７】

【実施例１３】ノズル１４に供給したのをアンモニアガ
スとした以外は実施例１に準じて行い、磁気テープを得
た。

【００４８】

【実施例１４】磁石１２としてサマリウム・コバルト磁
石（２０ＭＯｅＧ）を用い、磁界を掛けた以外は実施例
１に準じて行い、磁気テープを得た。

【００４９】

【実施例１５】ルツボ６と冷却キャンロール４に沿って
走行する支持体３に蒸発したＦｅ粒子が堆積する堆積地
点との間の距離Ｌの１／３だけルツボ６から上に離れた
位置にフィラメント１０を水平方向に設け、これに応じ
てアノード１１ａ，１１ｂも８ｍｍ上側に移動し、ＶA2
＝ＶA1＋２００ｖ＝ＶB ＋４００ｖ＝ＶC ＋１０００ｖ
となるよう電圧を掛け、最小入射角θを４０°、ノズル
１４からＮＨ₃とＯ₂との混合ガスを供給（ＮＨ₃は４
０ＳＣＣＭ、Ｏ₂は２ＳＣＣＭ）し、ノズル１３からは
供給せず、真空度は３×１０^-3Ｔｏｒｒ（ＮＨ₃の分圧
は９５％）とした以外は実施例１に準じて行い、磁気テ
ープを得た。

【００５０】

【実施例１６】ノズル１４から４５ＳＣＣＭのメタンガ
スを供給（メタンガスの分圧は９３％であり、真空度は
５×１０^-3Ｔｏｒｒ）した以外は実施例１に準じて行
い、磁気テープを得た。

【００５１】

【実施例１７】ＶA2＝ＶA1＋２００ｖ＝ＶB ＋３００ｖ
＝ＶC ＋９００ｖとなるよう電圧を掛けた以外は実施例
１６に準じて行い、磁気テープを得た。

【００５２】

【実施例１８】アノード１１ａに電圧が掛かっている時
間とアノード１１ｂに電圧が掛かっている時間との比
が、前者：後者＝２：１となるようパルス状の電圧を掛
けた以外は実施例１６に準じて行い、磁気テープを得
た。

【００５３】

【実施例１９】支持体３とアノード１１ａとの間の位置
であって、ノズル口を水平方向に設けた（ノズル１４の
設置位置を変更した）ノズル１４から５０ＳＣＣＭのメ
タンガスを供給した以外は実施例１６に準じて行い、磁
気テープを得た。

【００５４】

【実施例２０】アノード１１ａとフィラメント１０との
間の位置であって、ノズル口を水平方向に設けた（ノズ
ル１４の設置位置を変更した）ノズル１４から５０ＳＣ
ＣＭのメタンガスを供給した以外は実施例１６に準じて
行い、磁気テープを得た。

【００５５】

【実施例２１】アノード１１ｂとルツボ６との間の位置
であって、ノズル口を水平方向に設けた（ノズル１４の
設置位置を変更した）ノズル１４から５０ＳＣＣＭのメ
タンガスを供給した以外は実施例１６に準じて行い、磁
気テープを得た。

【００５６】

【実施例２２】ノズル１４に供給したのをベンゼンガス
（２５ＳＣＣＭ）とした以外は実施例１６に準じて行
い、磁気テープを得た。

【００５７】

【実施例２３】磁石１２としてサマリウム・コバルト磁
石（２０ＭＯｅＧ）を用い、磁界を掛けた以外は実施例
１６に準じて行い、磁気テープを得た。

【００５８】

【比較例１】電子シャワー装置を作動させなかった以外
は実施例１に準じて行い、磁気テープを得た。

【００５９】

【比較例２】電子シャワー装置を作動させなかった以外
は実施例１６に準じて行い、磁気テープを得た。

【００６０】

【比較例３】電子シャワー装置を用いず、カウフマン型
イオンガンを用いたイオンアシスト斜め蒸着法によりＦ
ｅ−Ｎ−Ｏ系磁性膜を成膜し、磁気テープを得た。

【００６１】

【比較例４】電子シャワー装置を用いず、カウフマン型
イオンガンを用いたイオンアシスト斜め蒸着法によりＦ
ｅ−Ｃ−Ｏ系磁性膜を成膜し、磁気テープを得た。

【００６２】

【特性】上記各例で得た磁気テープについて、１００ｍ
置きに磁性膜の組成（Ｆｅ，Ｎ（又はＣ），Ｏ）におけ
るＮ（又はＣ）量をオージェ電子分光法により求めたの
で、その結果を表−１に示す。尚、Ｆｅ＋Ｎ（又はＣ）
＋Ｏ＝１００ａｔ．％とした。

【００６３】又、試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を用いて
磁気特性を調べたので、その結果も表−１に示す。表−１Ｎ（又はＣ）量（ａｔ．％）磁気特性１００ｍ２００ｍ３００ｍ４００ｍＨｃ(Oe) Ｂｓ（Ｇ）実施例１１５１４１７１６１４２０６８００実施例２１５１５１６１７１４４０６９００実施例３１４１５１５１５１４５０６９００実施例４１３１４１４１５１３３０７３００実施例５１５１５１６１５１４４０６８００実施例６１４１５１５１５１４６０６７５０実施例７２１２２２２２３１２３０６１００実施例８２０２１２３２１１２４０６２００実施例９２０１９１９１７１２５０６４００実施例10 １３１４１５１３１５００６６００実施例11 １５１５１４１４１４６０６７５０実施例12 １７１７１８１７１０５０７２００実施例13 １８１８１７１８１３３０６６００実施例14 １６１６１７１６１４４０７０００実施例15 １７１７１８１８１３８０６６５０実施例16 １６１７１９１７１３１０５８００実施例17 １６１７１７１８１３００５９００実施例18 １７１７１８１８１３２０６１００実施例19 ２０２１２１２２１２６０５４００実施例20 ２０２０１９１８１２５０５３００実施例21 ２０１８１９１８１２２０５１００実施例22 ２８３０３０２９１０９０５０００実施例23 １７１７１８１７１３３０６３００比較例１００００１８０１３２００比較例２００００１９０１３２００比較例３１４１８１５２０１３６０６２５０比較例４１８１３１３１９１１５０５３６０更に、市販のＶＴＲにドロップアウトカウンタを接続し
て１０分間かけてドロップアウトを測定したので、その
結果を表−２に示す。尚、１６ｄＢ以上の出力低下が１
０μｓ以上起きた場合を１回のドロップアウトとした。

【００６４】又、島津製作所製の走査形スクラッチテス
タ（ＳＳＴ−１０１）を用いて磁性膜の耐剥離性を調べ
たので、その結果を併せて表−２に示す。又、市販のＶ
ＴＲを改造したデッキを用いて１〜２０ＭＨｚの帯域で
正弦波を入力し、その再生出力を測定し、出力特性を調
べたので、その結果も表−２に示す。

【００６５】表−２ドロップアウト耐剥離性出力特性（ｄＢ）（個／分）（ｍＮ）１ＭＨｚ１０ＭＨｚ２０ＭＨｚ実施例１８３５＋１．１＋０．９＋１．０実施例２８３５＋１．２＋０．９＋０．７実施例３７３７＋１．３＋０．９＋１．０実施例４７３６＋０．９＋０．９＋０．５実施例５５４１＋１．４＋１．３＋１．２実施例６６４０＋１．５＋１．２＋１．１実施例７９３７＋０．７＋０．７＋０．５実施例８８３５＋０．５＋０．５＋０．２実施例９１０３４＋０．５＋０．４＋０．３実施例10 ７３６＋１．５＋１．６＋２．１実施例11 ６３７＋１．３＋１．６＋１．９実施例12 ６３６＋０．５＋０．３０実施例13 ８４０＋１．０＋０．６＋０．４実施例14 ９３９＋１．１＋１．１＋０．６実施例15 ８３８＋０．９＋０．９＋０．８実施例16 ８３８＋０．７＋０．７＋０．９実施例17 ７３９＋１．０＋０．５＋０．８実施例18 ７４０＋１．０＋０．７＋０．４実施例19 ８４１＋０．７＋０．８＋０．６実施例20 ９３７＋０．５＋０．４＋０．３実施例21 １０３６＋０．５＋０．５＋０．２実施例22 １１４３＋０．２＋０．３＋０．２実施例23 ５３８＋０．９＋１．１＋１．０比較例１ − ２４磁気テープとしての特性得られず。比較例２ − ２４磁気テープとしての特性得られず。比較例３１１３２０００比較例４１２３５０００＊実施例１〜１５の出力は比較例３を基準（０ｄＢ）＊実施例１６〜２３の出力は比較例４を基準（０ｄＢ）

【００６６】

【発明の効果】低廉なコストで優れた特性の磁気記録媒
体が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】磁気記録媒体製造装置の概略図

【図２】磁気記録媒体製造装置の要部の概略平面図

【図３】磁気記録媒体の概略図

【符号の説明】

１真空槽２ａ供給側ロール２ｂ巻取側ロール３支持体４冷却キャンロール５遮蔽板６ルツボ７Ｆｅ８電子銃１０フィラメント（カソード）１１ａ，１１ｂアノード１２磁石１３ノズル１４ノズル

フロントページの続き (72)発明者志賀章栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株式会社情報科学研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空槽と、支持体の走行手段と、磁性原
料を入れる容器と、この容器内の磁性原料を飛散させ、
前記走行手段で走行する支持体に斜め蒸着させる斜め蒸
着手段とを具備してなり、前記容器と支持体との間に電子シャワー装置が設けら
れ、この電子シャワー装置は、カソードと、このカソードを
挟むように設けた前記容器に近い側の第１のアノード及
び前記支持体に近い側の第２のアノードとからなること
を特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【請求項２】真空槽と、反応ガス供給手段と、支持体
の走行手段と、磁性原料を入れる容器と、この容器内の
磁性原料を飛散させ、前記走行手段で走行する支持体に
斜め蒸着させる斜め蒸着手段とを具備してなり、前記容器と支持体との間に電子シャワー装置が設けら
れ、この電子シャワー装置は、カソードと、このカソードを
挟むように設けた前記容器に近い側の第１のアノード及
び前記支持体に近い側の第２のアノードとからなること
を特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【請求項３】第１のアノードが最高電位ＶA1である時
期と第２のアノードが最高電位ＶA2である時期とが交互
に存するよう電圧が掛かっていることを特徴とする請求
項１又は請求項２の磁気記録媒体の製造装置。
【請求項４】（第１のアノードが最高電位ＶA1である
時間）≦（第２のアノードが最高電位ＶA2である時間）
を満たすよう電圧が掛かっていることを特徴とする請求
項１〜請求項３いずれかの磁気記録媒体の製造装置。
【請求項５】第１のアノードの最高電位ＶA1≦第２の
アノードの最高電位ＶA2を満たすよう電圧が掛かってい
ることを特徴とする請求項１〜請求項４いずれかの磁気
記録媒体の製造装置。
【請求項６】支持体の最高電位ＶB ≦第１のアノード
の最高電位ＶA1≦第２のアノードの最高電位ＶA2を満た
すよう電圧が掛かっていることを特徴とする請求項１〜
請求項５いずれかの磁気記録媒体の製造装置。
【請求項７】カソードの最高電位ＶC ＜支持体の最高
電位ＶB を満たすよう電圧が掛かっていることを特徴と
する請求項１〜請求項６いずれかの磁気記録媒体の製造
装置。
【請求項８】電子シャワー装置で発生する電子に対し
て磁場が作用するよう構成されてなることを特徴とする
請求項１〜請求項７いずれかの磁気記録媒体の製造装
置。
【請求項９】電子シャワー装置のカソードは、磁性原
料を入れる容器と飛散した磁性原料が斜め蒸着する支持
体との間の距離の１／３〜１１／１２の距離だけ前記容
器から支持体側に離れて設けられていることを特徴とす
る請求項１〜請求項８いずれかの磁気記録媒体の製造装
置。
【請求項１０】反応ガス供給手段のノズル口が、支持
体と第２のアノードとの間に対応して設けられているこ
とを特徴とする請求項２の磁気記録媒体の製造装置。
【請求項１１】反応ガス供給手段のノズル口が、第２
のアノードとカソードとの間に対応して設けられている
ことを特徴とする請求項２の磁気記録媒体の製造装置。
【請求項１２】反応ガス供給手段のノズル口が、カソ
ードと第１のアノードとの間に対応して設けられている
ことを特徴とする請求項２の磁気記録媒体の製造装置。
【請求項１３】反応ガス供給手段のノズル口が、第１
のアノードと容器との間に対応して設けられていること
を特徴とする請求項２の磁気記録媒体の製造装置。
【請求項１４】請求項１〜請求項１３いずれかの磁気
記録媒体の製造装置を用い、かつ、前記装置の容器内の
磁性原料としてＦｅ系金属材料を用いることによりＦｅ
系磁性膜を支持体上に設ける磁気記録媒体の製造方法で
あって、前記斜め蒸着に際して電子シャワーを作用させ
ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。