JPH09243624A - Sample introducing apparatus - Google Patents
Sample introducing apparatusInfo
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- JPH09243624A JPH09243624A JP4756596A JP4756596A JPH09243624A JP H09243624 A JPH09243624 A JP H09243624A JP 4756596 A JP4756596 A JP 4756596A JP 4756596 A JP4756596 A JP 4756596A JP H09243624 A JPH09243624 A JP H09243624A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ等の分析装置に好適に用いられ、微量の試料量から多
量の試料量まで精度よく計量して導入することができる
試料導入装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sample introduction device which is suitable for use in an analytical device such as a liquid chromatograph and which can accurately measure and introduce a small amount of sample to a large amount of sample.
【0002】[0002]
【従来の技術】液体クロマトグラフ等の分析装置では、
特にオートサンプラを用いて自動分析を行う場合、試料
を分析装置へ導入するために試料導入装置が使用される
が、従来の試料導入装置においては、例えば、図1に示
されるように、試料を導入するのに際して、6ポートバ
ルブ1を図示の状態にしておいて、試料注入用ニードル
2を試料ビン3の位置に移動、下降させて、シリンジ4
により試料ビン3から一定量の試料を吸引し、サンプル
ループ5に導入して計量する。しかる後、6ポートバル
ブ1を回転させて図2に示す状態にし、試料注入用ニー
ドル2を試料導入口6まで移動させ、送液ポンプ7によ
り移動相タンク8から送られる移動相でサンプルループ
5内の試料を押し出し、試料導入口6から移動相と共に
カラム9へと導入するように構成されている。10は検
出器である。2. Description of the Related Art In analyzers such as liquid chromatographs,
In particular, when performing an automatic analysis using an autosampler, a sample introduction device is used to introduce the sample into the analysis device. In the conventional sample introduction device, for example, as shown in FIG. At the time of introduction, with the 6-port valve 1 in the state shown in the figure, the sample injection needle 2 is moved to the position of the sample bottle 3 and lowered, and the syringe 4
A sample of a fixed amount is sucked from the sample bottle 3, and is introduced into the sample loop 5 and weighed. Thereafter, the 6-port valve 1 is rotated to the state shown in FIG. 2, the sample injection needle 2 is moved to the sample introduction port 6, and the sample loop 5 is moved by the mobile phase sent from the mobile phase tank 8 by the liquid delivery pump 7. The sample inside is extruded and introduced into the column 9 together with the mobile phase from the sample introduction port 6. 10 is a detector.
【0003】なお、試料導入が終了すると、再び図1の
状態に6ポートバルブ1を戻し、3ポートバルブ11を
切り換え、シリンジ4により洗浄液タンク12から洗浄
液を吸引し、しかる後、再度3ポートバルブ11を切り
換えてシリンジ4により洗浄液をサンプルループ5、試
料注入用ニードル2へと流して洗浄が行われる。このと
き、試料注入用ニードル2は洗浄ポート13の位置まで
移動されている。When the sample introduction is completed, the 6-port valve 1 is returned to the state shown in FIG. 1 again, the 3-port valve 11 is switched, the cleaning liquid is sucked from the cleaning liquid tank 12 by the syringe 4, and then the 3-port valve is again used. 11 is switched to wash the washing liquid by the syringe 4 to the sample loop 5 and the sample injection needle 2. At this time, the sample injection needle 2 is moved to the position of the cleaning port 13.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】このような従来の試料
導入装置にあっては、試料量の計量はシリンジ4により
行っているが、分析装置に注入する試料量の範囲が広範
にわたる場合には計量したい試料量のスケールに応じて
それに適したシリンジ4に交換しなければ十分な計量精
度が得られず、1つのシリンジ4による計量ではその精
度が必然的に低くなるという問題点があった。また、導
入すべき試料の計量は6ポートバルブ1と3ポートバル
ブ11を介してシリンジ4で行うため、計量システムが
複雑化し、コストのアップや信頼性の低下を招く虞もあ
った。In such a conventional sample introducing device, the sample amount is measured by the syringe 4, but when the range of the sample amount to be injected into the analyzing device is wide, There is a problem in that sufficient measurement accuracy cannot be obtained unless the syringe 4 is changed to a suitable one according to the scale of the sample amount to be measured, and the measurement with one syringe 4 inevitably decreases the accuracy. Further, since the sample to be introduced is measured by the syringe 4 via the 6-port valve 1 and the 3-port valve 11, the measuring system may be complicated, resulting in an increase in cost and a decrease in reliability.
【0005】本発明は、構成簡潔にして、計量精度を落
とすことなく微量の試料量から多量の試料量まで対応で
きる試料導入装置を得ることを目的としている。An object of the present invention is to provide a sample introduction device having a simple structure and capable of handling a small amount of sample to a large amount of sample without deteriorating the measurement accuracy.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の試料導入装置においては、計量用ポンプと
してプランジャポンプを用い、1つのバルブユニット
で、(1)一端に試料注入用ニードルが連結されたサン
プルループを有するサンプリング流路とプランジャポン
プを有するポンプ流路の吸入側流路を接続すると共に、
送液ポンプを有し移動相タンクから移動相を送液する移
動相流路とカラムを有する分析流路を接続する第1の状
態と、(2)サンプリング流路と移動相流路を接続する
と共に、サンプリング流路の試料注入用ニードルが挿入
されるインジェクションポートを有する試料導入流路と
分析流路を接続する第2の状態と、の2つのポジション
を切り換えるようにしたものである。In order to achieve the above object, in the sample introducing device of the present invention, a plunger pump is used as a metering pump, and one valve unit (1) has a sample injection needle at one end. While connecting the sampling flow path having the sample loop connected to the suction flow path of the pump flow path having the plunger pump,
A first state in which a mobile phase flow path having a liquid feed pump for sending a mobile phase from a mobile phase tank is connected to an analysis flow path having a column, and (2) a sampling flow path and a mobile phase flow path are connected. At the same time, the two positions of the sample introduction flow path having the injection port into which the sample injection needle of the sampling flow path is inserted and the second state in which the analysis flow path is connected are switched.
【0007】また、上記第1及び第2の状態に加え、
(3)ポンプ流路の吸入側流路と洗浄液タンクに連通さ
れる流路を接続し、ポンプ流路の吐出側流路とサンプリ
ング流路を接続すると共に、移動相流路と分析流路を接
続する第3の状態を設け、これら3つのポジションを1
つのバルブユニットで切り換えるようにしたものであ
る。In addition to the first and second states,
(3) The suction side flow path of the pump flow path and the flow path communicating with the cleaning liquid tank are connected, the discharge side flow path of the pump flow path is connected to the sampling flow path, and the mobile phase flow path and the analysis flow path are connected. Provide a third state to connect and set these three positions to 1
It is designed to be switched by one valve unit.
【0008】上記1つのバルブユニットとしては、7方
バルブ(7ポート3ポジションバルブ)が適用でき、好
適である。As the above-mentioned one valve unit, a 7-way valve (7-port 3-position valve) can be applied, which is preferable.
【0009】また、プランジャポンプとは、シリンダ内
でプランジャが外部駆動機構により往復運動される方式
のものである。The plunger pump is of a type in which the plunger is reciprocated in the cylinder by an external drive mechanism.
【0010】[0010]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
の試料導入装置を液体クロマトグラフに適用した実施例
について説明するに、分析を開始する前は図3のような
状態である。即ち、7ポート3ポジションバルブ23を
介して、送液ポンプ21を有し移動相タンク22から移
動相を送液する移動相流路と一端に試料注入用ニードル
24が連結されたサンプルループ25を有するサンプリ
ング流路26、サンプリング流路26の試料注入用ニー
ドル24が挿入されるインジェクションポート27を有
する試料導入流路28とカラム29を有する分析流路3
1とが夫々接続され、送液ポンプ21から移動相が、7
ポート3ポジションバルブ23→サンプルループ25→
試料注入用ニードル24→インジェクションポート27
→7ポート3ポジションバルブ23→カラム29の順に
送られている。なお、これが上記課題解決手段で述べた
第2の状態である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, an embodiment in which the sample introduction device of the present invention is applied to a liquid chromatograph will be described with reference to the drawings. Before starting analysis, the state is as shown in FIG. That is, through the 7-port 3-position valve 23, a sample loop 25 having a liquid feed pump 21 for feeding a mobile phase from a mobile phase tank 22 and a sample loop 25 having a sample injection needle 24 connected to one end thereof is provided. An analysis flow path 3 including a sampling flow path 26, a sample introduction flow path 28 having an injection port 27 into which the sample injection needle 24 of the sampling flow path 26 is inserted, and a column 29.
1 is connected to each, and the mobile phase from the liquid feed pump 21 is 7
Port 3 position valve 23 → Sample loop 25 →
Sample injection needle 24 → injection port 27
→ 7 port 3 position valve 23 → column 29 is sent in this order. Note that this is the second state described in the problem solving means.
【0011】この状態から7ポート3ポジションバルブ
23が図4の状態に切り換えられ、試料のサンプリング
が行われる。即ち、7ポート3ポジションバルブ23を
介して、サンプリング流路26とプランジャポンプ32
を有するポンプ流路33の吸入側流路、移動相を送液す
る移動相流路20と分析流路31とが夫々接続され、移
動相は7ポート3ポジションバルブ23→カラム29の
順に送られる。なお、これが上記課題解決手段で述べた
第1の状態である。From this state, the 7-port 3-position valve 23 is switched to the state shown in FIG. 4, and the sample is sampled. That is, through the 7-port 3-position valve 23, the sampling flow path 26 and the plunger pump 32 are
The suction side flow path of the pump flow path 33 having a flow path, the mobile phase flow path 20 for sending the mobile phase and the analysis flow path 31 are respectively connected, and the mobile phase is sent in the order of 7-port 3-position valve 23 → column 29. . Note that this is the first state described in the problem solving means.
【0012】一方、サンプリング流路26の試料注入用
ニードル24がインジェクションポート27から離れ
て、試料ビン34の位置に移動し試料ビン34の中まで
下降して、プランジャポンプ32により試料ビン3から
任意の試料量が吸引され、サンプルループ25に導入さ
れる。この後、試料注入用ニードル24は再びインジェ
クションポート27の位置まで移動する。On the other hand, the sample injection needle 24 of the sampling flow path 26 moves away from the injection port 27, moves to the position of the sample bottle 34, and descends into the sample bottle 34. Is sucked and introduced into the sample loop 25. Then, the sample injection needle 24 moves to the position of the injection port 27 again.
【0013】このようにして試料のサンプリングが終了
すると、再び7ポート3ポジションバルブ23が図3の
状態に切り換えられ、分析流路31への試料の導入が行
われて、分析が開始される。即ち、送液ポンプ21から
送られる移動相は、7ポート3ポジションバルブ23→
サンプルループ25→試料注入用ニードル24→インジ
ェクションポート27→7ポート3ポジションバルブ2
3を通過して、サンプルループ25及び試料注入用ニー
ドル24中に吸引されていた試料を押し流しながら一緒
にカラム29へ送り込まれ、カラム29による分離が行
われて、検出器30でその結果が検出される。When the sampling of the sample is completed in this way, the 7-port 3-position valve 23 is again switched to the state shown in FIG. 3, the sample is introduced into the analysis channel 31, and the analysis is started. That is, the mobile phase sent from the liquid delivery pump 21 is a 7-port 3-position valve 23 →
Sample loop 25 → Sample injection needle 24 → Injection port 27 → 7 port 3 position valve 2
The sample that has been sucked into the sample loop 25 and the sample injection needle 24 is sent to the column 29 together with the sample loop 25 and the sample injection needle 24, and is separated by the column 29. The result is detected by the detector 30. To be done.
【0014】なお、分析中、7ポート3ポジションバル
ブ23を介して、ポンプ流路33の吸入側流路と洗浄液
タンク35に連通される流路37が接続され、プランジ
ャポンプ32を駆動して洗浄液タンク35から洗浄液を
吸引し、洗浄ポート36から排出することによりプラン
ジャポンプ32、ポンプ流路33を夫々洗浄することが
できる。During analysis, the suction side flow path of the pump flow path 33 and the flow path 37 communicating with the cleaning liquid tank 35 are connected via the 7-port 3-position valve 23, and the plunger pump 32 is driven to drive the cleaning liquid. By sucking the cleaning liquid from the tank 35 and discharging it from the cleaning port 36, the plunger pump 32 and the pump flow path 33 can be cleaned respectively.
【0015】更に、他の本発明の実施の形態として、図
5に示すように構成することもできる。即ち、図4の状
態において、7ポート3ポジションバルブ23を介し
て、ポンプ流路33の吸入側流路と洗浄液流路37を接
続し、ポンプ流路33の吐出側流路と洗浄ポート36の
間に3方電磁バルブ38を設け、この残りのポート(ポ
ンプ流路33の吐出側流路)とサンプリング流路26を
接続する。なお、これが上記課題解決手段で述べた第3
の状態である。Further, as another embodiment of the present invention, it is possible to configure as shown in FIG. That is, in the state of FIG. 4, the suction side flow path of the pump flow path 33 and the cleaning liquid flow path 37 are connected via the 7-port 3-position valve 23, and the discharge side flow path of the pump flow path 33 and the cleaning port 36 are connected. A three-way electromagnetic valve 38 is provided in between, and the remaining port (the discharge side flow path of the pump flow path 33) is connected to the sampling flow path 26. It should be noted that this is the third problem described in the problem solving means.
It is a state of.
【0016】この状態において、試料注入用ニードル2
4を洗浄ポート36の位置まで移動させ、プランジャポ
ンプ32を駆動すると、洗浄液は、7ポート3ポジショ
ンバルブ23→プランジャポンプ32→ポンプ流路33
→3方電磁バルブ38→7ポート3ポジションバルブ2
3→サンプリング流路26→サンプルループ25→試料
注入用ニードル24→洗浄ポート36の順に通過し、サ
ンプルループ25及び試料注入用ニードル24を夫々洗
浄することができる。In this state, the sample injection needle 2
When 4 is moved to the position of the cleaning port 36 and the plunger pump 32 is driven, the cleaning liquid becomes 7 port 3 position valve 23 → plunger pump 32 → pump flow path 33.
→ 3 way solenoid valve 38 → 7 port 3 position valve 2
It is possible to wash the sample loop 25 and the sample injection needle 24, respectively, in the order of 3 → sampling flow path 26 → sample loop 25 → sample injection needle 24 → wash port 36.
【0017】なお、このとき3方電磁バルブ38は7ポ
ート3ポジションバルブ23を介してポンプ流路33の
吐出側流路とサンプリング流路26を接続する状態、即
ちポンプ流路33の吐出側流路と洗浄ポート36との接
続を断っている。At this time, the three-way electromagnetic valve 38 connects the discharge side flow path of the pump flow path 33 and the sampling flow path 26 via the 7-port three-position valve 23, that is, the discharge side flow of the pump flow path 33. The connection between the passage and the cleaning port 36 is cut off.
【0018】[0018]
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、試料の吸引と導入に際して微量の試料から
多量の試料の計量まで精度よく行うことができる。ま
た、流路切り換えを1つのバルブユニットで行うため、
流路構成が簡素化され、コストの低減、信頼性の向上を
図ることができる。さらに、サンプルループ及び試料注
入用ニードルの自動洗浄にも対応することができる。Since the present invention is configured as described above, it is possible to accurately measure a small amount of sample to a large amount of sample when aspirating and introducing the sample. Moreover, since the flow path is switched by one valve unit,
It is possible to simplify the flow path configuration, reduce costs, and improve reliability. Furthermore, it is possible to support automatic cleaning of the sample loop and the sample injection needle.
【図1】従来の試料導入装置の流路構成(サンプリング
時の状態)を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a flow channel configuration (state during sampling) of a conventional sample introduction device.
【図2】従来の試料導入装置の流路構成(試料導入時の
状態)を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a flow channel configuration (state during sample introduction) of a conventional sample introduction device.
【図3】本発明の試料導入装置の流路構成(分析開始前
及び試料導入・分析時の状態)を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a flow channel configuration of the sample introduction device of the present invention (state before starting analysis and during sample introduction / analysis).
【図4】本発明の試料導入装置の流路構成(サンプリン
グ時の状態)を示す図である。FIG. 4 is a view showing a flow channel configuration (state at the time of sampling) of the sample introduction device of the present invention.
【図5】本発明の他の実施例である試料導入装置の流路
構成(サンプルループ及び試料注入用ニードルの洗浄時
の状態)を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a flow path configuration (state during cleaning of a sample loop and a sample injection needle) of a sample introduction device which is another embodiment of the present invention.
20…移動相流路 21…送液ポンプ 22…移動相タンク 23…7ポート3
ポジションバルブ 24…試料注入用ニードル 25…サンプリン
グループ 26…サンプリング流路 27…インジェク
ションポート 28…試料導入流路 29…カラム 31…分析流路 32…プランジャ
ポンプ 33…ポンプ流路 34…試料ビン 35…洗浄液タンク 36…洗浄ポート 37…洗浄液流路 38…3方電磁バ
ルブ20 ... Mobile phase flow path 21 ... Liquid feed pump 22 ... Mobile phase tank 23 ... 7 port 3
Position valve 24 ... Sample injection needle 25 ... Sampling loop 26 ... Sampling flow path 27 ... Injection port 28 ... Sample introduction flow path 29 ... Column 31 ... Analysis flow path 32 ... Plunger pump 33 ... Pump flow path 34 ... Sample bottle 35 ... Cleaning liquid tank 36 ... Cleaning port 37 ... Cleaning liquid flow path 38 ... 3-way solenoid valve
Claims (2)
されたサンプルループを有するサンプリング流路とプラ
ンジャポンプを有するポンプ流路の吸入側流路を接続す
ると共に、送液ポンプを有し移動相タンクから移動相を
送液する移動相流路とカラムを有する分析流路を接続す
る状態と、 (2)サンプリング流路と移動相流路を接続すると共
に、サンプリング流路の試料注入用ニードルが挿入され
るインジェクションポートを有する試料導入流路と分析
流路を接続する状態と、の2つのポジションを1つのバ
ルブ切り換えにより行うようにしたことを特徴とする試
料導入装置。(1) A sampling flow path having a sample loop having a sample injection needle connected to one end is connected to a suction flow path of a pump flow path having a plunger pump, and a liquid transfer pump is provided for movement. A state in which a mobile phase flow path for feeding a mobile phase from a phase tank and an analysis flow path having a column are connected, and (2) a sampling flow path and a mobile phase flow path are connected, and a sample injection needle of the sampling flow path 2. A sample introduction device characterized in that two positions, that is, a state in which a sample introduction flow path having an injection port into which is inserted and an analysis flow path are connected, are performed by switching one valve.
されたサンプルループを有するサンプリング流路とプラ
ンジャポンプを有するポンプ流路の吸入側流路を接続す
ると共に、送液ポンプを有し移動相タンクから移動相を
送液する移動相流路とカラムを有する分析流路を接続す
る状態と、 (2)サンプリング流路と移動相流路を接続すると共
に、サンプリング流路の試料注入用ニードルが挿入され
るインジェクションポートを有する試料導入流路と分析
流路を接続する状態と、 (3)ポンプ流路の吸入側流路と洗浄液タンクに連通さ
れる流路を接続し、ポンプ流路の吐出側流路とサンプリ
ング流路を接続すると共に、移動相流路と分析流路を接
続する状態と、の3つのポジションを1つのバルブ切り
換えにより行うようにしたことを特徴とする試料導入装
置。2. (1) A sampling flow path having a sample loop having a sample injection needle connected to one end is connected to a suction flow path of a pump flow path having a plunger pump, and a liquid transfer pump is provided for movement. A state in which a mobile phase flow path for feeding a mobile phase from a phase tank and an analysis flow path having a column are connected, and (2) a sampling flow path and a mobile phase flow path are connected, and a sample injection needle of the sampling flow path And a state in which the sample introduction flow path having an injection port into which is inserted is connected to the analysis flow path, and (3) the suction side flow path of the pump flow path and the flow path communicating with the washing liquid tank are connected to each other, and The discharge side flow path and the sampling flow path are connected, and the mobile phase flow path and the analysis flow path are connected. Sample introduction device that.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4756596A JPH09243624A (en) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | Sample introducing apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4756596A JPH09243624A (en) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | Sample introducing apparatus |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09243624A true JPH09243624A (en) | 1997-09-19 |
Family
ID=12778754
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4756596A Pending JPH09243624A (en) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | Sample introducing apparatus |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09243624A (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006343271A (en) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Shimadzu Corp | Autosampler |
CN1312472C (en) * | 2003-03-05 | 2007-04-25 | 株式会社岛津制作所 | Automatic sampling device and method for washing needle thereof |
JP2008145112A (en) * | 2006-12-06 | 2008-06-26 | Shimadzu Corp | Automatic sampler washing mechanism |
JP2010519535A (en) * | 2007-02-22 | 2010-06-03 | ジーイー・ヘルスケア・バイオ−サイエンシズ・アーベー | Sample injection rotary valve |
-
1996
- 1996-03-05 JP JP4756596A patent/JPH09243624A/en active Pending
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