JPH09235177A - Quartz crucible for melting silicon - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To enable a dislocation-free single crystal to be pulled, by providing the upper part of a crucible with a petal-shaped flute opened outside integratedly with the sidewall of the crucible to effect causing no falling of the upper part of the quartz crucible even in a high-temperature atmosphere. SOLUTION: A quartz crucible 1 provided with a petal-shaped flute 2 opened outside on the upper part of the crucible integratedly with its sidewall is inserted into a carbon crucible 4. Thereby, a dislocation-free silicon single crystal can be pulled without causing falling of the sidewall and/or infiltration of SiO gas into the gap between the quartz crucible 1 and the carbon crucible 4.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、シリコン単結晶
の引上げに用いられるシリコン溶融用石英坩堝に関し、
さらに詳しくは引上げ中における坩堝上部の変形を防止
したシリコン溶融用石英坩堝に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silicon melting quartz crucible used for pulling a silicon single crystal,
More specifically, it relates to a quartz crucible for melting silicon, which prevents deformation of the upper part of the crucible during pulling.

【０００２】[0002]

【従来の技術】シリコン単結晶を製造するには、高純度
シリコン原料を減圧下のアルゴン雰囲気で溶融し、種結
晶を用いて上方に引き上げながら凝固させる方法が多用
されている。2. Description of the Related Art In order to manufacture a silicon single crystal, a method of melting a high-purity silicon raw material in an argon atmosphere under reduced pressure and solidifying it while pulling it upward with a seed crystal is widely used.

【０００３】図２は、引き上げながら凝固させるシリコ
ン単結晶製造装置を示す縦断面図である。図中の符号8
はシリコン単結晶11の引上げ雰囲気を減圧するチャンバ
ーであり、チャンバーの内部には溶融坩堝5 が配置さ
れ、坩堝の外側にはこれを囲んで誘導加熱コイルなどで
構成された加熱用ヒーター6 が、更にその外側に断熱材
で円筒状に構成された保温筒7 が配設されている。溶融
坩堝内にはヒーターにより溶融された結晶育成用原料、
つまりシリコン原料の溶融液9 が収容されている。その
溶融液の表面に引上げワイヤ12の先に取り付けた種結晶
10の下端を接触させ、この種結晶を上方に引き上げるこ
とによって、その下端に溶融液が凝固したシリコン単結
晶11を成長させていく。FIG. 2 is a longitudinal sectional view showing a silicon single crystal manufacturing apparatus for solidifying while pulling. Reference numeral 8 in the figure
Is a chamber for decompressing the pulling atmosphere of the silicon single crystal 11, a melting crucible 5 is arranged inside the chamber, and a heating heater 6 composed of an induction heating coil and the like is provided outside the crucible, surrounding the crucible 5. Further, on the outside thereof, a heat insulating cylinder 7 formed of a heat insulating material in a cylindrical shape is arranged. In the melting crucible, raw material for crystal growth melted by a heater,
That is, the melt 9 of the silicon raw material is contained. Seed crystal attached to the surface of the melt at the tip of pulling wire 12
By bringing the lower end of 10 into contact and pulling this seed crystal upward, a silicon single crystal 11 in which the melt is solidified is grown at the lower end.

【０００４】このとき溶融坩堝は回転軸15で、シリコン
単結晶は引上げワイヤの上部に設けた回転機構（図示せ
ず）によって、お互いに反対方向に回転させられる。溶
融坩堝は二重構造であり、内側が石英製の容器1 （以
下、これを「石英坩堝」という）、外側がカーボン製の
容器4 （以下、これを「カーボン坩堝」という）から構
成されている。At this time, the melting crucible is rotated by the rotating shaft 15, and the silicon single crystal is rotated by the rotating mechanism (not shown) provided above the pulling wire in opposite directions. The melting crucible has a double structure and is composed of a container 1 made of quartz inside (hereinafter referred to as "quartz crucible") and a container 4 made of carbon at outside (hereinafter referred to as "carbon crucible"). There is.

【０００５】減圧チャンバー内は、約 10 torr に減圧
され、ガス供給口13からアルゴンガスを供給し、シリコ
ン溶融液の表面から発生するSiO ガスおよびカーボン坩
堝やヒーターから発生するCOガスなどをガス排気口14か
ら排出する。The inside of the decompression chamber is decompressed to about 10 torr, argon gas is supplied from the gas supply port 13, and SiO gas generated from the surface of the silicon melt and CO gas generated from the carbon crucible and the heater are exhausted. Discharge through mouth 14.

【０００６】図３は、従来使用されているシリコン溶融
坩堝の断面を示す図であり、(a) は坩堝の縦断面、(b)
は単結晶の引上げ中に内側に倒れ込んだ状態を示す図で
ある。(a) 図に示すように溶融坩堝の上端部は、石英坩
堝の側壁の方がカーボン坩堝の側壁よりも上方に高くな
るように構成されている。そしてシリコン原料の溶解中
およびシリコン単結晶の引上げ中には、石英坩堝のシリ
コン溶融液が存在しない部分の温度は、シリコン溶融液
が存在する部分よりも高くなる。このため、(b) 図に示
すようにシリコン溶融液が存在せず、温度が高くなった
石英坩堝の上部が内側に倒れ込む変形が生じ、シリコン
の引上げの中止をよぎなくされる。また、シリコンの溶
融液からSiO ガスが発生し、石英坩堝とカーボン坩堝と
の間に侵入し、(b) 図に示すようにカーボン坩堝のカー
ボン（Ｃ）が珪化反応（SiO ＋Ｃ→SiC ）するので、カ
ーボン坩堝の寿命が低下する。FIG. 3 is a view showing a cross section of a conventional silicon melting crucible, (a) is a vertical cross section of the crucible, and (b) is a cross section.
FIG. 6 is a diagram showing a state in which a single crystal is tilted inward during pulling. As shown in (a), the upper end portion of the melting crucible is configured such that the side wall of the quartz crucible is higher than the side wall of the carbon crucible. During the melting of the silicon raw material and the pulling of the silicon single crystal, the temperature of the portion of the quartz crucible where the silicon melt does not exist becomes higher than the portion where the silicon melt exists. For this reason, as shown in FIG. 6B, there is no silicon melt, and the upper part of the quartz crucible whose temperature has risen is deformed to fall inward, and the pulling of silicon must be stopped. Further, SiO gas is generated from the molten liquid of silicon and invades between the quartz crucible and the carbon crucible, and carbon (C) of the carbon crucible undergoes a silicidation reaction (SiO + C → SiC) as shown in FIG. Therefore, the life of the carbon crucible is reduced.

【０００７】同図(b) には、石英坩堝の上部が内部に倒
れ込んだ倒れ込み部16と、カーボン坩堝の珪化部18とが
示されている。石英坩堝の倒れ込み部の内面17にSiO ガ
スが付着し、SiO ガスが凝固してシリコン溶融液に落下
する。落下した凝固物はシリコン単結晶内に浸入する
と、無転位結晶の引上げを困難とする。また、倒れ込み
が発生するとカーボン坩堝と石英坩堝との界面19にSiO
ガスが浸入しやすくなり、カーボン坩堝が珪化され、再
利用ができなくなる。FIG. 1B shows a collapsed portion 16 in which the upper portion of the quartz crucible is collapsed inward, and a silicified portion 18 of the carbon crucible. SiO gas adheres to the inner surface 17 of the collapsed portion of the quartz crucible, and the SiO gas is solidified and drops into the silicon melt. If the solidified material that has dropped falls into the silicon single crystal, it becomes difficult to pull up the dislocation-free crystal. Further, when collapse occurs, SiO is formed at the interface 19 between the carbon crucible and the quartz crucible.
Gas easily enters and the carbon crucible is silicified and cannot be reused.

【０００８】これを解決するため特開昭63-315263 号公
報には、石英坩堝の円筒状側壁の上端に、外側に広がる
フランジが一体に設けられた溶融坩堝が提案されてい
る。しかし、前記フランジを一体に設ける加工は煩雑で
あり、コスト高になる。このため、特開平3-290393号公
報には、溶融坩堝の円筒状側壁上端に、これを被う石英
リングが設けられた溶融坩堝が提案されている。しか
し、高温に曝されたとき、石英リングは石英坩堝と融合
し、取り外しできなくなり、この石英リングの再利用が
できないという問題がある。To solve this problem, Japanese Patent Laid-Open No. 63-315263 proposes a melting crucible in which a flange extending outward is integrally provided on the upper end of a cylindrical side wall of a quartz crucible. However, the process of integrally providing the flange is complicated and costly. Therefore, Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-290393 proposes a melting crucible in which a quartz ring covering the cylindrical side wall of the melting crucible is provided on the upper end of the side wall. However, when exposed to high temperatures, the quartz ring fuses with the quartz crucible and cannot be removed, and this quartz ring cannot be reused.

【０００９】[0009]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高温
雰囲気中においても石英坩堝上部の倒れ込みがなく、転
位のない単結晶を引き上げることのできる石英坩堝を提
供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a quartz crucible capable of pulling a dislocation-free single crystal without the upper portion of the quartz crucible falling down even in a high temperature atmosphere.

【００１０】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、図１に
示す下記のシリコン溶融用石英坩堝にある。The gist of the present invention resides in the following quartz crucible for melting silicon shown in FIG.

【００１１】石英坩堝をカーボン坩堝の内部に挿入した
二重構造のシリコン溶融用坩堝の石英坩堝1 であって、
坩堝の上部が外側に開いた花びら状の襞2 が側壁と一体
に設けられていることを特徴とするシリコン溶融用石英
坩堝。A quartz crucible 1 of a silicon melting crucible having a double structure in which a quartz crucible is inserted inside a carbon crucible,
A quartz crucible for melting silicon, characterized in that petal-shaped folds (2) with the upper part of the crucible open to the outside are provided integrally with the side walls.

【００１２】[0012]

【発明の実施の形態】図１は、本発明の石英坩堝を挿入
したシリコン溶融用坩堝を示す図であり、(a) は上から
見た平面図、(b) は縦断面図である。同図に示すよう
に、本発明の溶融坩堝5 は、外側のカーボン坩堝4 の内
部に石英坩堝1 が挿入された二重構造である。そして石
英坩堝の上部には、外側に開いた花びら状の襞2 を側壁
と一体に設けられることによって上部の剛性が増し、自
重による座屈および坩堝内部への倒れ込みをなくすこと
ができる。1 is a view showing a crucible for melting silicon in which a quartz crucible of the present invention is inserted, in which (a) is a plan view seen from above and (b) is a longitudinal sectional view. As shown in the figure, the melting crucible 5 of the present invention has a double structure in which the quartz crucible 1 is inserted inside the outer carbon crucible 4. Further, the petal-shaped folds 2 that open to the outside are provided integrally with the side wall on the upper part of the quartz crucible, whereby the rigidity of the upper part is increased, and buckling due to its own weight and collapse into the crucible can be eliminated.

【００１３】坩堝の上部が外側に開いた花びら状の襞を
側壁と一体に設けられた石英坩堝は、例えば次のように
して製作することができる。A quartz crucible in which a petal-shaped fold with the upper part of the crucible open to the outside is provided integrally with the side wall can be manufactured, for example, as follows.

【００１４】先ず通常の石英坩堝を、回転モールデン
グ法によって製作する。回転モールデング法は、ボウル
状の黒鉛製モールドを用い、垂直軸の回りを回転するモ
ールドに中子を装入し、この中子とモールド内表面との
間に石英粉を充填した後、中子をアーク電極等の加熱源
と入れ換え、モールド内表面に張り付いている石英粉を
加熱溶融することによって、内周壁が透明なガラス状の
坩堝とするものである。 上記石英坩堝をホルダーに挿入した状態で、石英坩堝
の上部をガスバーナーなどで加熱し、同じく加熱された
型球または型棒によって、石英坩堝の上部を部分的に外
側に押し広げ、外側に開いた花びら状の襞を形成する。
その押し広げる角度αは、加工の容易さから45度以下、
剛性が増し倒れ込みを防止するためには５度以上とする
のが望ましい。また、ホルダーは、溶融坩堝のカーボン
坩堝の内面と等しい形状を有するものである。First, an ordinary quartz crucible is manufactured by a rotary molding method. The rotating molding method uses a bowl-shaped graphite mold, inserts a core into a mold that rotates around a vertical axis, and fills quartz powder between the core and the inner surface of the mold. The child is replaced with a heating source such as an arc electrode, and the quartz powder adhered to the inner surface of the mold is heated and melted to form a glass-like crucible with an inner peripheral wall. With the quartz crucible inserted in the holder, heat the upper part of the quartz crucible with a gas burner, etc., and partially push the upper part of the quartz crucible outward by the heated mold ball or rod to open it outward. It forms a petal-shaped fold.
The widening angle α is 45 degrees or less for ease of processing,
In order to increase rigidity and prevent falling, it is desirable that the angle be 5 degrees or more. The holder has the same shape as the inner surface of the carbon crucible of the melting crucible.

【００１５】襞を形成された坩堝は、歪みとり焼鈍を
行う。The crucible having the folds is subjected to strain relief annealing.

【００１６】[0016]

【実施例】図１に示す本発明の溶融用坩堝を配置した図
２に示すシリコン単結晶製造装置を用い、直径12インチ
の単結晶を製造した。内径750 mm、高さ400 mmの石英坩
堝に上部から高さ方向に約150 mmを約1500℃に加熱した
後、坩堝とほぼ等しい温度に加熱された直径150 mmの型
球または型棒で、坩堝の円周部を 50 mm押し広げ、30
個の花びら状の襞を付与した。なお、このときの押し広
げ角度は約 20 度であった。このような坩堝を25体製作
した。EXAMPLE A single crystal having a diameter of 12 inches was manufactured using the silicon single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. 2 in which the melting crucible of the present invention shown in FIG. 1 is arranged. In a quartz crucible with an inner diameter of 750 mm and a height of 400 mm, heat about 150 mm in the height direction from the top to about 1500 ° C, and then heat it to a temperature almost equal to that of the crucible with a mold ball or mold rod of 150 mm in diameter, Spread the circumference of the crucible 50 mm wide and
Petal-shaped folds were added. The spread angle at this time was about 20 degrees. Twenty-five such crucibles were manufactured.

【００１７】上記の石英坩堝をカーボン坩堝に挿入した
溶融坩堝を使用し、200 kgの多結晶シリコンを溶融し、
800 mm長さの単結晶を製造した。また、比較例として図
２に示すような従来の溶融坩堝を用い、同様のシリコン
単結晶を製造した。Using a melting crucible in which the above quartz crucible was inserted into a carbon crucible, 200 kg of polycrystalline silicon was melted,
A 800 mm long single crystal was produced. Further, as a comparative example, a similar silicon single crystal was manufactured using a conventional melting crucible as shown in FIG.

【００１８】図１に示す上部に花びら状の襞を有する本
発明の溶融用石英坩堝を用いると、25本の引上げのうち
石英坩堝の変形、座屈が認められたものはなく、無転位
のシリコン単結晶が引き上げられた。Using the melting quartz crucible of the present invention having a petal-shaped fold in the upper portion shown in FIG. 1, no deformation or buckling of the quartz crucible was observed among the 25 pulling crucibles, and there was no dislocation. The silicon single crystal was pulled up.

【００１９】これに対し、従来の溶融用坩堝を用いた比
較例では、25本の引上げのうち18本に石英坩堝の変形、
座屈が認められ、18本のうち引上げを中止したものは８
本に及んだ。On the other hand, in the comparative example using the conventional melting crucible, the quartz crucible was deformed to 18 out of 25 pulls,
Buckling was observed, and 8 of the 18 rods were lifted
It covered the book.

【００２０】[0020]

【発明の効果】本発明のシリコン溶融用石英坩堝を使用
したシリコンの単結晶製造装置によれば、石英坩堝側壁
の倒れ込みや石英坩堝とカーボン坩堝との間にSiO ガス
の侵入がなく、無転位のシリコン単結晶を引き上げるこ
とができる。According to the apparatus for producing a silicon single crystal using the quartz crucible for melting silicon of the present invention, there is no collapse of the side wall of the quartz crucible and no penetration of SiO gas between the quartz crucible and the carbon crucible, and there is no dislocation. The silicon single crystal can be pulled up.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の石英坩堝を挿入したシリコン溶融用坩
堝を示す図であり、(a) は上から見た平面図、(b) は縦
断面図である。FIG. 1 is a view showing a silicon melting crucible having a quartz crucible of the present invention inserted therein, in which (a) is a plan view seen from above and (b) is a longitudinal sectional view.

【図２】引き上げながら凝固させるシリコン単結晶製造
装置を示す縦断面図である。FIG. 2 is a vertical sectional view showing a silicon single crystal manufacturing apparatus for solidifying while pulling.

【図３】従来使用されているシリコン溶融坩堝の断面を
示す図であり、(a) は坩堝の縦断面、(b) は単結晶の引
上げ中に内側に倒れ込んだ状態を示す図である。FIG. 3 is a view showing a cross section of a conventionally used silicon melting crucible, (a) is a vertical cross section of the crucible, and (b) is a view showing a state in which the single crystal is tilted inward during pulling.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１．石英坩堝 ２．襞 ３．襞加工部 ４．カーボン坩堝 ５．溶融坩堝 ６．加熱用ヒータ ７．保温筒 ８．減圧チャンバー ９．シリコン溶融液 10．種結晶 11．シリコン単結晶 12．引上げ棒 13．ガス供給口 14．ガス排出口 15．回転軸 16．石英坩堝の倒れ込み部 17．倒れ込んだ内面 18．カーボン坩堝の珪化部 19．石英坩堝とカーボン坩堝との界面 1. Quartz crucible 2. Fold 3. Folding section 4. Carbon crucible 5. Melting crucible 6. Heater for heating 7. 7. Heat insulation tube Decompression chamber 9. Silicon melt 10. Seed crystal 11. Silicon single crystal 12. Pull bar 13. Gas supply port 14. Gas outlet 15. Rotating shaft 16． Falling part of quartz crucible 17. Inner surface that collapsed 18. Siliconized part of carbon crucible 19. Interface between quartz crucible and carbon crucible

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】石英坩堝をカーボン坩堝の内部に挿入した
二重構造のシリコン溶融用坩堝の石英坩堝であって、坩
堝の上部が外側に開いた花びら状の襞が側壁と一体に設
けられていることを特徴とするシリコン溶融用石英坩
堝。1. A quartz crucible of a silicon melting crucible having a double structure in which a quartz crucible is inserted into a carbon crucible, wherein a petal-shaped fold with the upper part of the crucible opened to the outside is provided integrally with the side wall. A quartz crucible for melting silicon, characterized in that