JPH09229888A - 基板上に黄緑石型酸化タングステン層を形成する方法および該黄緑石型酸化タングステン層含有湿度センサ素子 - Google Patents
基板上に黄緑石型酸化タングステン層を形成する方法および該黄緑石型酸化タングステン層含有湿度センサ素子Info
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Abstract
で使用でき、かつ、高湿度大気中で劣化しない水分セン
サを提供する。 【解決手段】 タングステン酸塩溶液に水熱反応を施し
て、黄緑石型酸化タングステン粉末を調製し、続いて基
板上に該酸化タングステンをスクリーン印刷することに
よって、黄緑石型酸化タングステン層を基板上に形成
し、湿度センサ素子は、一対の櫛型電極の上に、もしく
は2つの電極の間に、該酸化物をスクリーン印刷するこ
とによって、製造される。また、タングステン酸塩溶液
に基板を浸漬し、その溶液に水熱反応を施すことによっ
て、黄緑石型酸化タングステン層を、基板上に形成させ
る。
Description
酸化タングステン層を形成する方法および該黄緑石型酸
化タングステン層含有湿度センサ素子に関する。
って研究されてきた。これらの湿度センサは、素子が水
分を吸収もしくは放出する際の、素子の抵抗変化または
素子の静電容量変化を測定することによって、湿度レベ
ルを検出する。しかしながら、容量変化型湿度センサ
は、相対湿度に対する静電容量変化の直線性が劣る。従
って、高精度湿度計を作製するためには、複雑な直線性
補償回路が必要となる。更に、容量変化型湿度センサの
中には、高湿度における安定性の面で劣るものが多数存
在する。従って、高湿度を高精度で測定することが難し
い。
が、相対湿度の変化に対して、直線的に変化する。この
ため、抵抗変化型湿度センサが、近年、市場の湿度セン
サの大部分を占めるようになってきた。抵抗変化型湿度
センサで使用されるセンサ材料は、多価電解質もしくは
金属酸化物である。多価電解質を使用する抵抗変化型湿
度センサでは、センサ層が親水性絶縁材料から作られて
おり、その中には水分検出用多価電解質粒子が分散され
ている。例えば、米国特許第4,635,027号に
は、水分検出材料として、スチレンスルホン酸ナトリウ
ム、メチレン−ビス−アクリルアミド、ポリビニルアル
コール、およびポリエチレングリコールが使用されてい
る。電解質塩を有する水分センサは、狭い範囲の湿度だ
けを検出し、長期に渡って高湿度環境下に放置される
と、センサ中のその電解質塩が溶離もしくは希釈され
て、センサの水分検出特性が劣化するため、高湿度測定
用には使用できない。
くはその類似物を有する水分センサ(例えば、米国特許
第5,001,453号に開示されている湿度センサ)
は、高湿度環境下で急激な抵抗変化を呈するため、高範
囲に湿度を検出することができず、一方、低湿度に対し
ても敏感でない。また、親水性高分子膜もしくは多価電
解質膜を有する水分センサは、耐湿性、耐水性、および
耐久性が劣っているため、長期に渡り、高湿度環境下も
しくは結露状態で放置すると、その水分検出特性が変化
する。一方、このセンサは、広い水分検出範囲に渡って
動作し、水分検出の応答性が速く、構造が簡単な上、低
コストで製造することが容易であるという利点を有す
る。親水性高分子膜もしくは多価電解質膜を有する水分
センサはまた、耐熱性が劣っているため、高温で放置す
ると、その水分検出特性は、劣化および/または変化す
る。
に、広い水分感度範囲を有し、その抵抗は、大気の相対
湿度に応じて指数関数的に変化する。この水分センサは
また、優れた耐熱性および迅速な応答性を示し、長期に
渡り、高湿度大気中で使用することができる。この種の
水分センサとしては、Ba0.6 Sr6.5 TiO3 、Li
5 AlO4 、Li5 GaO4 、TiO2 /SnO2 、お
よびβ−Fe2 O3 の如き多孔性金属酸化物材料が使用
されてきた。
水分感度範囲を有し、長期に渡り高温下で使用でき、か
つ、高湿度大気中で劣化しない水分センサを提供するこ
とである。
めに、本発明では、センサ材料として黄緑石型酸化タン
グステンを利用する。この黄緑石型酸化タングステン
は、(M2 O)xWO3・zH2 Oなる一般式を有す
る。但し、Mは、H+ 、LI+ 、Na+ 、Ag+ 、およ
びNH4 +の如きカチオンであり、xは0.45〜0.5
5、zは0〜2である。このカチオンは、イオン交換で
きる。酸化タングステンが異なるカチオンを有すると、
物理的性質も異なり、抵抗も異なってくる。この種の酸
化タングステンは、その構造中に多数の空洞およびトン
ネルを有するため、その構造中で物質移動が行える。こ
の黄緑石型酸化タングステンの構造は、図1に示されて
いる。
黄緑石型酸化タングステンは使用されなかった。その理
由は、酸化タングステン層は、一般に、最初にその材料
を蒸発させ、次にそれを基板上に蒸着させることによっ
て、基板上に形成されるためである。この蒸発ステップ
では、350℃を超える温度で熱処理が施され、このた
め黄緑石構造が破壊される。
に黄緑石型酸化タングステン層を形成できることを見い
だした。従って、本発明には、基板上に黄緑石型酸化タ
ングステン層を形成する方法および該黄緑石型酸化タン
グステン層含有湿度センサ素子が含まれる。本発明の特
長、利点、および発明それ自体は、以下の詳細な説明、
実施例、および図面を参照して、完全に理解されよう。
するために使用する原料としては、タングステン酸ナト
リウム二水和物(Na2 WO4 ・2H2 O)やタングス
テン酸アンモニウムの如きタングステン酸塩が挙げられ
る。原材料は、溶液の形態で使用され、タングステン酸
塩の濃度は、少なくとも0.43Mであることに注意さ
れたい。タングステン酸塩溶液のpH値を、酸性もしく
は僅かに塩基性(すなわち、8.5よりも小さいpH
値)になるように調整した後で、水熱反応を施さなけれ
ばならない。水熱反応は、圧力反応器中で、100℃以
上の温度で行われる。
は、黄緑石型酸化タングステン粉末である。生じた黄緑
石型酸化タングステンは、更にイオン交換を行って他の
型にすることができる。例えば、タングステン酸ナトリ
ウム二水和物(Na2 WO4・2H2 O)の溶液を原料
として使用すると、生じる生成物は、白色粉末の黄緑石
型酸化タングステンのナトリウム型(Na−パイロWO
3 )となる。他のカチオン型(例えば、M−パイロWO
3 、但し、M=H+ 、Ag+ 、Li+ 、NH4 + )は、
ナトリウム型を介して、イオン交換によって得ることが
できる。例えば、リチウム型(Li−パイロWO3 )
は、H−パイロWO3 を炭酸リチウム飽和溶液に、2、
3日間浸漬することによって得られる。次に、M−パイ
ロWO3 粉末を使用して、湿度センサ素子の基板上にス
クリーン印刷するためのペーストを調整する。
塩溶液に浸漬し、次に水熱反応を施すことによって、黄
緑石型酸化タングステン層を、直接、基板上に形成させ
ることができる。図2を参照すると、最初に一対の櫛型
金電極22(200ミクロン間隔)を、アルミナ基板2
1上にスクリーン印刷し、続いてM−パイロWO3 ペー
スト23をその基板21上にスクリーン印刷することに
よって、湿度センサ素子20が製造される。そのペース
ト23および櫛型電極22は、300℃より低い温度で
熱処理することによって、乾燥することができる。
櫛型電極32をアルミナ基板31上にスクリーン印刷
し、次にそのアルミニウム基板31をタングステン酸塩
溶液に浸漬して、それに水熱反応を施し、そしてその上
にWO3 結晶センサ層33を形成させることによって、
湿度センサ素子30が製造される。
状を有する2つの電極層の間にセンサ層を挟み込んだも
のが挙げられる。
示されている。最初に下層電極42を、アルミナ基板4
1上にスクリーン印刷し、次にWO3 センサ層43を、
その下層電極42上にスクリーン印刷し、最後に上層電
極44を、そのWO3 センサ層43上にスクリーン印刷
することによって、湿度センサ素子40が製造される。
を、アルミナ基板51上にスクリーン印刷し、次にその
基板51に水熱反応を施して、その上にWO3 結晶セン
サ層53を形成させ、最後に上層電極54を、そのWO
3 センサ層53上にスクリーン印刷することによって、
別のサンドイッチ型湿度センサ素子50が製造されるの
である。
更に詳細に説明する。 (実施例 1)脱イオン水を、25gのタングステン酸
ナトリウム二水和物(Na2 WO4 ・2H2 O)へ添加
し、50ml溶液を作製した。次に、濃塩酸をゆっくり
と添加して、pH値を7.5とした。続いて、生じた混
合液を非腐食性圧力反応器(パー(parr)474
8、パーインストラメンツ社(Parr Instru
ments Inc.)、アメリカ合衆国イリノイ州モ
リーン)へ入れた。続いて、その反応器を炉に入れ、室
温から120℃へ、24時間加熱した。冷却後、白色粉
末の生成物が得られた。次に、得られた白色粉末を脱イ
オン水で数回洗浄し、70℃で1M硝酸溶液に浸漬し
た。新しい硝酸溶液を、3時間ごとに5回に渡って添加
した。乾燥後、薄黄色の粉末が得られた。更に、生じた
薄黄色の粉末を、脱イオン水で数回洗浄し、70℃で炭
酸リチウム飽和溶液に浸漬した。新しい炭酸リチウム溶
液を、3時間ごとに5回に渡って添加した。脱イオン水
で数回洗浄した後、白色粉末が得られた。その白色粉末
は、リチウム型(Li−パイロWO3 )である。生じた
白色粉末を使用して、ペーストを調製し、図2aおよび
2bに示される方法によって、一対の櫛型金電極を有す
るアルミナ基板上へスクリーン印刷した。
を、ゆっくりと15gのタングステン酸(H2 WO4)
へ添加して、溶液を作製した。次に、その溶液へ濃塩酸
をゆっくりと添加して、pH値を3.5とした。生じた
混合液を濾過した。その濾液を、一対の電極が印刷され
たアルミナ基板と共に、125ml圧力反応器(パー
(parr)4748、パーインストラメンツ社(Pa
rr Instruments Inc.)、アメリカ
合衆国イリノイ州モリーン)へ入れ、125℃まで加熱
して、この温度を24時間保持した。冷却後、アンモニ
ウム型(NH4 +−パイロWO3 )センサ層が、基板上に
形成された。そのセンサ層上に、上層電極をスクリーン
印刷することによって、湿度センサ素子を得た。
ングステン酸ナトリウム二水和物(Na2 WO4 ・2H
2 O)へ添加し、50ml溶液を作製した。次に、濃塩
酸をゆっくりと添加して、pH値を7.5とした。続い
て、生じた混合液を125ml圧力反応器(パー(pa
rr)4748、パーインストラメンツ社(Parr
Instruments Inc.)、アメリカ合衆国
イリノイ州モリーン)へ入れた。次に、その反応器を炉
にいれて、室温から180℃へ、24時間加熱した。冷
却後、白色粉末の生成物が得られた。次に、得られた白
色粉末を脱イオン水で数回洗浄し、70℃で1M Ag
NO3 溶液に浸漬した。新しいAgNO3 溶液を、3時
間ごとに5回に渡って添加した。乾燥後、粉末が得ら
れ、その得られた粉末はAg−パイロWO3 であった。
生じた粉末を使用して、ペーストを調製し、下層電極を
有する基板上にスクリーン印刷して、その下層電極上に
センサ層を形成させ、次に、そのセンサ層上に上層電極
を印刷して、本発明の湿度センサ素子を形成させた。
二水和物(Na2 WO4 ・2H2 O)の水溶液に、濃塩
酸をゆっくりと添加し、pH値を5.5とした。生じた
混合液を、下層電極が印刷されたアルミナ基板と共に、
125ml圧力反応器(パー(parr)4748、パ
ーインストラメンツ社(Parr Instrumen
ts Inc.)、アメリカ合衆国イリノイ州モリー
ン)へ入れ、120℃まで加熱して、この温度を24時
間保持した。冷却後、ナトリウム型(Na+ −パイロW
O3 )センサ層が、基板上に形成された。そのセンサ層
上に、上層電極をスクリーン印刷することによって、湿
度センサ素子を得た。この湿度センサ膜Na−パイロW
O3 のX線回折パターンが図6に示されている。
が乾燥/湿潤空気流によって制御され、かつ、較正済み
湿度計(ロトロニック(Rotronic)AM3)に
よって監視された室に、実施例1〜4のサンプルを入れ
た。これらのサンプルのインピーダンスを、標準的試験
に対しては、HP4192A LFインピーダンスアナ
ライザーを使用して、25℃、1ボルト(交流)、1k
Hzにおいて測定した。比較用に、異なる温度および周
波数を利用して、別の試験を行った。センサの応答速度
は、そのインピーダンスアナライザーにコンピュータを
接続することによって、記録した。試験結果は、図7〜
9に示されている。
テンに対するインピーダンスの対数と相対湿度の関係
が、交流周波数に依存し、1kHzを使用したときに最
も直線に近いことが分かる。図8を参照すると、水素型
が最も低いインピーダンスを有し、最良の直線性が、酸
化タングステンのリチウム型のものから得られたことが
分かる。図9を参照すると、湿度センサ膜Na−パイロ
WO3 の応答および再現特性が分かる。吸着過程および
脱着過程のいずれに対しても、インピーダンスの対数の
全変化の約90%は、2分以内で達成できることが分か
る。この図からはまた、再現性があることも分かる。比
較的高い(もしくは低い)湿度環境下に、センサを長時
間置くと、センサのインピーダンス値が低い(もしくは
高い)値へシフトする傾向を示すことに注意されたい。
応を利用して、基板上に黄緑石型酸化タングステン層を
形成するものであるから、従来の350℃以上の高熱の
熱処理のように黄緑石構造が破壊されることがなく、広
い水分感度範囲を有し、長期に亙って高温下で使用で
き、しかも高湿度の雰囲気の大気中でも劣化しないで、
高い精度で迅速な応答性によって測定できる水分センサ
を簡単に提供することができる。
る。
M−パイロWO3 ペーストをスクリーン印刷することに
よって、センサ素子が製造されることを示す工程図であ
る。
スクリーン印刷し、次にそのアルミナ基板をタングステ
ン酸塩溶液に浸して、それに水熱反応を施し、基板上に
WO3 結晶センサ層を形成させることによって、センサ
素子が製造されることを示す工程図である。
によって、センサ素子が製造されることを示す工程図で
ある。
印刷し、次にその基板に水熱反応を施して、その基板上
にWO3 結晶センサ層を形成させ、最後にそのWO3 結
晶センサ層上に上層電極をスクリーン印刷することによ
って、サンドイッチ型湿度センサ素子が製造されること
を示す工程図である。
線回折パターンを示すグラフである。
−湿度特性の周波数依存性を示すグラフである。
テンM−パイロWO3 のインピーダンス−湿度特性を示
すグラフである。
および再現特性を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 基板上に黄緑石型酸化タングステン層を
形成する方法であって、前記黄緑石型酸化タングステン
が、一般式 (M2 O)xWO3 ・zH2 O 〔式中、M=H+ 、LI+ 、Na+ 、Ag+ 、およびN
H4 +であり、xは0.45〜0.55、zは0〜2であ
る〕を有する前記方法において、(a)タングステン酸
塩濃度が少なくとも0.43Mである該タングステン酸
塩の溶液を調製するステップと、(b)該溶液のpH値
を、8.5よりも低くなるように調整するステップと、
(c)70℃を超える温度で、ステップ(b)の前記溶
液に水熱反応を施して、前記黄緑石型酸化タングステン
粉末を得るステップと、(d)前記黄緑石型酸化タング
ステン粉末のペーストを調整し、該ペーストを前記基板
上に印刷するステップと、を備えることを特徴とする前
記方法。 - 【請求項2】前記ステップ(c)と(d)の間に、更
に、前記カチオンM+ をイオン交換するステップを有す
ることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】基板上に黄緑石型酸化タングステン層を形
成する方法であって、前記黄緑石型酸化タングステン
が、一般式 (M2 O)xWO3 ・zH2 O 〔式中、M=H+ 、LI+ 、Na+ 、Ag+ 、およびN
H4 +であり、xは0.45〜0.55、zは0〜2であ
る〕を有する前記方法において、(a)タングステン酸
塩濃度が少なくとも0.43Mである該タングステン酸
塩の溶液を調製するステップと、(b)該溶液のpH値
を、8.5よりも低くなるように調整するステップと、
(c)前記基板を前記溶液に浸漬し、70℃を超える温
度で、ステップ(b)の前記溶液に水熱反応を施して、
前記基板上に前記黄緑石型酸化タングステン膜を形成す
るステップと、を備えることを特徴とする前記方法。 - 【請求項4】絶縁基板と、 該絶縁基板上に形成された少なくとも1つの電極と、 該電極上に形成されたセンサ層であって、一般式 (M2 O)xWO3 ・zH2 O 〔式中、M=H+ 、LI+ 、Na+ 、Ag+ 、およびN
H4 +であり、xは0.45〜0.55、zは0〜2であ
る〕を有する黄緑石型酸化タングステンから作製される
前記センサ層と、を備えることを特徴とする湿度センサ
素子。
Priority Applications (2)
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