JPH09228034A - Production of tungsten silicide target for sputtering - Google Patents
Production of tungsten silicide target for sputteringInfo
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- JPH09228034A JPH09228034A JP3349196A JP3349196A JPH09228034A JP H09228034 A JPH09228034 A JP H09228034A JP 3349196 A JP3349196 A JP 3349196A JP 3349196 A JP3349196 A JP 3349196A JP H09228034 A JPH09228034 A JP H09228034A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体メモリー
にゲート電極や配線のためのタングステンシリサイドの
薄膜を形成する際に使用するスパッタリング用タングス
テンシリサイドターゲットの製造する方法に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing a tungsten silicide target for sputtering used when forming a thin film of tungsten silicide for a gate electrode or wiring in a semiconductor memory.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、４Ｍや１６ＭＤＲＭなど半導体
メモリーのゲート電極や配線部分にはタングステンシリ
サイド薄膜が使用されている。この薄膜は、タングステ
ンシリサイドの焼結体からなるターゲットを用いてスパ
ッタリングすることにより形成される。2. Description of the Related Art Generally, a tungsten silicide thin film is used for a gate electrode and a wiring portion of a semiconductor memory such as 4M or 16MDRM. This thin film is formed by sputtering using a target made of a sintered body of tungsten silicide.
【０００３】このスパッタリング用タングステンシリサ
イドターゲットは、まずＷ粉末とＳｉ粉末の混合粉末を
焼成して製造したタングステンシリサイド粉末を、１×
１０ -4〜１×１０-3Ｔｏｒｒの真空雰囲気中、圧力：２
００ｋｇ／ｃｍ2 、温度：１２５０〜１４００℃、４時
間保持の条件でホットプレスし、ホットプレス温度から
室温まで炉冷した後、所定のターゲット形状に加工して
仕上げられていた。この時の炉冷によるホットプレス温
度から室温まで平均冷却速度は２〜３℃／ｍｉｎ程度で
ある。This tungsten silicide for sputtering
First, the id target is a mixed powder of W powder and Si powder.
1 x tungsten silicide powder produced by firing
10 -Four~ 1 × 10-3In a vacuum atmosphere of Torr, pressure: 2
00 kg / cmTwo, Temperature: 1250 to 1400 ° C, 4:00
Hot press under the condition of holding for between
After furnace cooling to room temperature, process into a predetermined target shape
It was finished. Hot press temperature due to furnace cooling at this time
Temperature to room temperature at an average cooling rate of 2-3 ° C / min
is there.
【０００４】この様にして得られたスパッタリング用タ
ングステンシリサイドターゲットは、ＷＳｉ2 粒をＳｉ
相で接合したような組織となっており、その成分組成も
ＷＳｉx （２．６≦ｘ≦３．０）の範囲内にあるように
調整されている。このスパッタリング用タングステンシ
リサイドターゲットは、裏面に銅メッキしたのち銅製冷
却板の上にろう付けされ、スパッタリングが行われる。
ターゲットの径が大きくなるほどスパッタリング効率は
向上し、またターゲットに大きなパワーをかけるほど成
膜速度は速くなる。さらに、スパッタリングにより形成
されたタングステンシリサイド薄膜に付着するパーティ
クルの数が少ないほど良質な薄膜であるとされている。The tungsten silicide target for sputtering thus obtained contains WSi 2 grains as Si.
The structure is such that the phases are joined, and the composition of the components is adjusted to be within the range of WSi x (2.6 ≦ x ≦ 3.0). This tungsten silicide target for sputtering is plated on the back surface with copper and then brazed on a copper cooling plate to perform sputtering.
The larger the target diameter, the higher the sputtering efficiency, and the greater the power applied to the target, the faster the film formation rate. Further, it is said that the smaller the number of particles attached to the tungsten silicide thin film formed by sputtering, the better the thin film.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】近年、スパッタリング
の高能率化および成膜速度のさらなる高速化が求められ
ており、そのためにタングステンシリサイドターゲット
に高電力をかけて高速成膜を行っているが、タングステ
ンシリサイドターゲットに高電力をかけて高速成膜する
とタングステンシリサイドターゲットに割れが発生する
ことが多く、また高電力をかけて高速成膜して得られた
タングステンシリサイド薄膜には、粗大パーティクルが
数多く発生するなどの課題があった。かかるタングステ
ンシリサイドターゲットの割れを防止するために金属タ
ングステンの添加量を増やしたり、粗大パーティクルの
発生を抑制する手段としてタングステンシリサイドター
ゲットの組織を微細化することが行われているが、金属
タングステンの添加量を増やすと所定の比率のタングス
テンシリサイド薄膜が得られなくなって好ましくなく、
一方、組織の微細化だけではタングステンシリサイド薄
膜に付着する粗大パーティクルの発生を抑制するには不
十分であった。In recent years, there has been a demand for higher efficiency of sputtering and higher film formation rate. For that reason, high power is applied to a tungsten silicide target for high speed film formation. When a tungsten silicide target is applied with high power at high speed to form a film, cracks often occur in the tungsten silicide target, and in the tungsten silicide thin film obtained by applying high power to the film at high speed, many coarse particles are generated. There was a problem such as doing. In order to prevent the cracking of the tungsten silicide target, the amount of metal tungsten added is increased, and the structure of the tungsten silicide target is refined as a means for suppressing the generation of coarse particles. If the amount is increased, a tungsten silicide thin film having a predetermined ratio cannot be obtained, which is not preferable.
On the other hand, the refinement of the structure alone was not sufficient to suppress the generation of coarse particles adhering to the tungsten silicide thin film.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
高電力をかけて高速成膜してスパッタリングを行っても
タングステンシリサイドターゲットに割れが発生するこ
とがなく、さらに得られたタングステンシリサイド薄膜
に付着する粗大パーティクルの発生の少ないタングステ
ンシリサイドターゲットの製造方法を開発すべく研究を
行なった結果、Ｗ粉末およびＳｉ粉末からなる混合粉末
を加熱してシリサイド合成して得られたタングステンシ
リサイド粉末をプレス成形して圧粉体を形成し、この圧
粉体を１×１０-4〜１×１０-3Ｔｏｒｒの真空雰囲気中
で高圧（１５０〜３００ｋｇ／ｃｍ2 ）をかけながら、
高温（１３００〜１４００℃）に保持の条件でホットプ
レス行うことによりホットプレス体を作製し、このホッ
トプレス体をホットプレス温度から室温まで平均冷却速
度：５〜１００℃／ｍｉｎで冷却して得られたスパッタ
リング用タングステンシリサイドターゲットは、高電力
をかけながら高速成膜しても、ターゲットに割れが発生
することがなく、さらに得られたタングステンシリサイ
ド薄膜に付着する粗大パーティクルの数は極めて少な
い、という知見を得たのである。Means for Solving the Problems Accordingly, the present inventors have:
A method of manufacturing a tungsten silicide target in which cracks do not occur in a tungsten silicide target even when high-speed film formation is performed with high power and sputtering is performed and generation of coarse particles attached to the obtained tungsten silicide thin film is small. As a result of research for development, a tungsten silicide powder obtained by heating a mixed powder of W powder and Si powder to synthesize a silicide is press-molded to form a green compact. While applying high pressure (150 to 300 kg / cm 2 ) in a vacuum atmosphere of × 10 −4 to 1 × 10 −3 Torr,
A hot-pressed body is produced by hot-pressing at a high temperature (1300 to 1400 ° C.) and is obtained by cooling the hot-pressed body from the hot-pressing temperature to room temperature at an average cooling rate of 5 to 100 ° C./min. The obtained tungsten silicide target for sputtering does not crack even if it is formed at high speed while applying high power, and the number of coarse particles attached to the obtained tungsten silicide thin film is extremely small. I got the knowledge.
【０００７】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、タングステンシリサイド粉末をホット
プレスすることによりホットプレス体を作製し、このホ
ットプレス体をホットプレス温度から室温までの平均冷
却速度：５〜１００℃／ｍｉｎ（好ましくは１０〜５０
℃／ｍｉｎ）で冷却するスパッタリング用タングステン
シリサイドターゲットの製造方法に特徴を有するもので
ある。The present invention has been made on the basis of such findings, and a hot-pressed body is produced by hot-pressing a tungsten silicide powder, and the hot-pressed body is averagely cooled from the hot-pressing temperature to room temperature. Speed: 5 to 100 ° C / min (preferably 10 to 50)
The method is characterized by a method for manufacturing a tungsten silicide target for sputtering which is cooled at a temperature of (° C./min).
【０００８】一般に、ホットプレス体をホットプレス温
度から室温まで冷却すると、ホットプレス温度近くの冷
却速度は大きいが、室温近くになると冷却速度は小さく
なる。この発明のスパッタリング用タングステンシリサ
イドターゲットの製造方法におけるホットプレス温度か
ら室温まで平均冷却速度とは、ホットプレス温度と室温
との温度差をホットプレス温度から室温に冷却するに要
する時間で割った値である。Generally, when a hot-pressed body is cooled from the hot-pressing temperature to room temperature, the cooling rate near the hot-pressing temperature is high, but the cooling rate is low near the room temperature. The average cooling rate from hot press temperature to room temperature in the method for producing a tungsten silicide target for sputtering of the present invention is a value obtained by dividing the temperature difference between the hot press temperature and room temperature by the time required to cool the hot press temperature to room temperature. is there.
【０００９】ホットプレス体をホットプレス温度から室
温までの平均冷却速度が５℃／ｍｉｎ未満の冷却速度で
冷却して得られたタングステンシリサイドターゲット
は、これを用いてスパッタリングを行うと、粗大パーテ
ィクルが多く発生するので好ましくなく、一方、前記平
均冷却速度が１００℃／ｍｉｎを越えた冷却速度で冷却
して得られたタングステンシリサイドターゲットは、高
電力をかけながら高速成膜すると割れが発生するので好
ましくない。したがって、ホットプレス体をホットプレ
ス温度から室温まで冷却する平均冷却速度は５〜１００
℃／ｍｉｎ（好ましくは１０〜５０℃／ｍｉｎ）に定め
た。A tungsten silicide target obtained by cooling the hot-pressed body from the hot-pressing temperature to room temperature at an average cooling rate of less than 5 ° C./min produces coarse particles when sputtered using this. It is not preferable because a large amount is generated. On the other hand, a tungsten silicide target obtained by cooling at a cooling rate at which the average cooling rate exceeds 100 ° C./min causes cracks when high-speed film formation is performed while applying high power, which is preferable. Absent. Therefore, the average cooling rate for cooling the hot press body from the hot press temperature to room temperature is 5 to 100.
C / min (preferably 10 to 50 C / min).
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】原料粉末として、いずれも粒径：
１５μｍ以下に分級された純度：９９．９９９重量％以
上の市販のＷ粉末およびＳｉ粉末を用意し、これら原料
粉末をＷ粉末／Ｓｉ粉末＝２．８の割合に配合し、Ｖ型
混合器に入れて混合粉末を作製した。この混合粉末を５
×１０-4Ｔｏｒｒの真空雰囲気中、１３２０℃で２時間
加熱してシリサイド合成反応を行い、得られたタングス
テンシリサイドをボールミルを用いて不活性ガス雰囲気
中で粉砕し、得られたタングステンシリサイド粉末をさ
らに直径：３５０ｍｍのグラファイトモールドに充填
し、５×１０-4Ｔｏｒｒの真空雰囲気中、圧力：１５０
ｋｇ／ｃｍ2 の荷重をかけながら１３００℃で２時間保
持の条件のホットプレスを行い、ホットプレス体を作製
した。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As a raw material powder, particle diameters are as follows:
Commercially available W powder and Si powder having a purity of 99.999% by weight or more classified to 15 μm or less were prepared, and these raw material powders were mixed in a ratio of W powder / Si powder = 2.8, and then mixed in a V-type mixer. Then, a mixed powder was prepared. 5 of this mixed powder
In a vacuum atmosphere of × 10 −4 Torr, the silicide synthesis reaction is performed by heating at 1320 ° C. for 2 hours, and the obtained tungsten silicide is pulverized in an inert gas atmosphere using a ball mill to obtain the obtained tungsten silicide powder. Further, the graphite mold having a diameter of 350 mm was filled, and the pressure was 150 in a vacuum atmosphere of 5 × 10 −4 Torr.
Hot pressing was performed under a condition of holding at 1300 ° C. for 2 hours while applying a load of kg / cm 2 , to produce a hot pressed body.
【００１１】得られたホットプレス体をホットプレス温
度から室温まで表１に示される平均冷却速度で強制冷却
した。強制冷却はＡｒガスにより行い、Ａｒガス供給量
を調整することにより平均冷却速度を調整した。室温ま
で冷却したホットプレス体を機械加工して直径：３００
ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法の円盤に仕上げ、本発明スパ
ッタリング用タングステンシリサイドターゲットの製造
方法（以下、本発明法という）１〜８、比較スパッタリ
ング用タングステンシリサイドターゲットの製造方法
（以下、比較法という）１〜２および従来スパッタリン
グ用タングステンシリサイドターゲットの製造方法（以
下、従来法という）１を実施した。The obtained hot-pressed body was forcibly cooled from the hot-pressing temperature to room temperature at the average cooling rate shown in Table 1. Forced cooling was performed with Ar gas, and the average cooling rate was adjusted by adjusting the Ar gas supply amount. Machined hot-pressed body cooled to room temperature, diameter: 300
mm, thickness: a disk having a size of 6 mm is finished, and the manufacturing method of the tungsten silicide target for sputtering of the present invention (hereinafter referred to as the method of the present invention) 1 to 8, the manufacturing method of the tungsten silicide target for comparative sputtering (hereinafter referred to as the comparative method) 1) and 2 and the conventional method 1 for manufacturing a tungsten silicide target for sputtering (hereinafter referred to as a conventional method).
【００１２】これら本発明法１〜８、比較法１〜２およ
び従来法１で作製したスパッタリング用タングステンシ
リサイドターゲットの片面にイオンプレーティングで厚
さ：８μｍのＣｕ薄膜を形成し、直径：３２４ｍｍ、厚
さ：１０ｍｍの無酸素銅製冷却板にＩｎ−Ｓｎ共晶はん
だを用いてはんだ付けし、通常の高周波マグネトロンス
パッタ装置に取り付け、１カセット２４枚の直径：６イ
ンチＳｉウエハの入ったカセットを１０個用いて下記の
条件でスパッタリングを行った。A Cu thin film having a thickness of 8 μm was formed by ion plating on one surface of each of the tungsten silicide targets for sputtering prepared by the methods 1 to 8 of the present invention, the comparative methods 1 to 2 and the conventional method 1, and the diameter was 324 mm. Thickness: A 10 mm oxygen-free copper cooling plate was soldered using In—Sn eutectic solder, mounted on a normal high-frequency magnetron sputtering apparatus, and 24 cassettes each having a diameter of 6 inches: 10 cassettes containing Si wafers were used. Sputtering was performed using the individual pieces under the following conditions.
【００１３】スパッタリング条件 雰囲気ガス：Ａｒガス、 雰囲気圧力：１Ｐａ、 Ｓｉ基板表面温度：２００℃、 スパッタ出力：１ＫＷ、 ターゲットの製造方法とＳｉ基板の距離：５ｃｍ、 スパッタ時間：１分、Sputtering conditions Atmosphere gas: Ar gas, Atmospheric pressure: 1 Pa, Si substrate surface temperature: 200 ° C., Sputter output: 1 KW, Target manufacturing method and Si substrate distance: 5 cm, Sputtering time: 1 minute,
【００１４】前記条件でスパッタリングを行い、Ｓｉ基
板表面に厚さ：２０００オングストロームのタングステ
ンシリサイド薄膜が形成されるまでにターゲットに割れ
が発生するか否かを観察し、さらに厚さ：２０００オン
グストロームのタングステンシリサイド薄膜に付着した
直径：０．３μｍ以上の大きさのパーティクル数を市販
のパーティクルカウンターで測定し、その平均を求め、
これらの結果を表１に示した。Sputtering was performed under the above conditions, and it was observed whether or not the target had cracks before the tungsten silicide thin film having a thickness of 2000 angstroms was formed on the surface of the Si substrate. Further, the thickness of tungsten was 2000 angstroms. The number of particles having a diameter of 0.3 μm or more attached to the silicide thin film was measured with a commercially available particle counter, and the average thereof was calculated.
The results are shown in Table 1.
【００１５】[0015]
【表１】 （＊印は、この発明の範囲外の値を示す。）[Table 1] (The asterisk indicates a value outside the range of the present invention.)
【００１６】[0016]
【発明の効果】表１に示される結果から、ホットプレス
温度から室温までの平均冷却速度が５〜１００℃／ｍｉ
ｎで冷却する本発明法１〜８で得られたターゲットは、
この範囲から外れた比較法１〜２および従来法１で得ら
れたターゲットに比べて、パーティクル数が少なく、ま
た割れが生ずることがないことが分かる。上述のよう
に、この発明のスパッタリング用タングステンシリサイ
ドターゲットの製造方法を用いると、高電力をかけなが
ら高速成膜しても、ターゲットに割れが発生することな
くまた粗大パーティクル発生数の少ない優れたタングス
テンシリサイドターゲットを得ることができ、半導体産
業上優れた効果を奏するものである。From the results shown in Table 1, the average cooling rate from the hot pressing temperature to room temperature is 5 to 100 ° C./mi.
The target obtained by the method 1 to 8 of the present invention which is cooled by n is
It can be seen that the number of particles is small and cracks do not occur as compared with the targets obtained by the comparative methods 1 and 2 and the conventional method 1 out of this range. As described above, by using the method for manufacturing a tungsten silicide target for sputtering according to the present invention, even if a high-speed film is formed while applying a high power, the target does not crack and an excellent tungsten with a small number of coarse particles is generated. It is possible to obtain a silicide target, and it has an excellent effect in the semiconductor industry.
Claims (1)
スすることにより得られたホットプレス体を、ホットプ
レス温度から室温までを平均冷却速度：５〜１００℃／
ｍｉｎで冷却することを特徴とするスパッタリング用タ
ングステンシリサイドターゲットの製造方法。1. A hot-pressed body obtained by hot-pressing a tungsten silicide powder has an average cooling rate from hot-pressing temperature to room temperature of 5 to 100 ° C. /
A method for manufacturing a tungsten silicide target for sputtering, which comprises cooling with a min.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3349196A JPH09228034A (en) | 1996-02-21 | 1996-02-21 | Production of tungsten silicide target for sputtering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3349196A JPH09228034A (en) | 1996-02-21 | 1996-02-21 | Production of tungsten silicide target for sputtering |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09228034A true JPH09228034A (en) | 1997-09-02 |
Family
ID=12388037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3349196A Withdrawn JPH09228034A (en) | 1996-02-21 | 1996-02-21 | Production of tungsten silicide target for sputtering |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09228034A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111971413A (en) * | 2018-03-30 | 2020-11-20 | Ｊｘ金属株式会社 | Tungsten silicide target, method for producing same, and method for producing tungsten silicide film |
-
1996
- 1996-02-21 JP JP3349196A patent/JPH09228034A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111971413A (en) * | 2018-03-30 | 2020-11-20 | Ｊｘ金属株式会社 | Tungsten silicide target, method for producing same, and method for producing tungsten silicide film |
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