JPH09223461A - Formation of fluorescent face - Google Patents
Formation of fluorescent faceInfo
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- JPH09223461A JPH09223461A JP2681496A JP2681496A JPH09223461A JP H09223461 A JPH09223461 A JP H09223461A JP 2681496 A JP2681496 A JP 2681496A JP 2681496 A JP2681496 A JP 2681496A JP H09223461 A JPH09223461 A JP H09223461A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、シランカップリン
グ剤を用いて蛍光面を形成する方法に関し、さらに詳し
くは、蛍光面形成領域に選択的に光吸収物質パターンを
形成するためのレジストパターンの形成方法に関するも
のである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of forming a phosphor screen using a silane coupling agent, and more specifically, to a resist pattern for selectively forming a light absorbing material pattern in a phosphor screen forming region. The present invention relates to a forming method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＨＤＴＶ用カラー陰極線管や業務用のカ
ラー陰極線管等には、より高精細度なものが要求されて
いる。カラー陰極線管における蛍光面は、パネルガラス
上にレジスト材料が塗布されてレジストパターンが形成
された後、光吸収物質パターンが形成され、光吸収物質
パターンの間を埋めるよう赤、緑、青のいずれかの蛍光
体パターンが形成されて蛍光面が形成される。2. Description of the Related Art Higher definition is demanded for HDTV color cathode ray tubes and commercial color cathode ray tubes. The fluorescent surface of the color cathode ray tube is formed by applying a resist material on the panel glass to form a resist pattern, and then forming a light absorbing substance pattern. Either red, green or blue is filled so as to fill the space between the light absorbing substance patterns. The phosphor pattern is formed to form a phosphor screen.
【０００３】これまで、レジスト材料としては、一般的
にポリビニルアルコール−重クロム酸アンモニウム（以
下、ＰＶＡ−ＡＤＣと記す。）系が用いられているが、
高精細度が必要とされる上記のカラー陰極線管には、相
反則不軌特性をもつポリビニルピロリドン−４，４−ジ
アジドスチルベンゼン−２，２’−ジスルホン酸二ナト
リウム（以下、ＰＶＰ−ＤＡＳと記す。）系が用いられ
ることが知られている。特公昭５２−２０２２５号公報
では、光照射積算量と架橋度が比例せず、光照射量があ
る値以下の時は架橋がほとんど進行しないような相反則
不軌特性は、蛍光体ドッド間のドッキングが防止される
点で有用であることが報告されている。Up to now, a polyvinyl alcohol-ammonium dichromate (hereinafter referred to as PVA-ADC) system has been generally used as a resist material.
For the above-mentioned color cathode ray tube that requires high definition, polyvinylpyrrolidone-4,4-diazidostillylbenzene-2,2'-disulfonic acid disodium salt (hereinafter referred to as PVP-DAS) having reciprocity law failure characteristics is used. It is known that a system is used. In Japanese Examined Patent Publication No. 52-20225, the reciprocity failure characteristic is such that the integrated amount of light irradiation and the degree of crosslinking are not proportional to each other and the crosslinking hardly progresses when the amount of light irradiation is below a certain value. Has been reported to be useful in that it is prevented.
【０００４】一方、ＰＶＰ−ＤＡＳ系レジスト材料は、
パネルガラスとの接着性が悪く、現像後に形成されるべ
きレジストパターンが脱落するといった問題点があっ
た。また、ＰＶＰ−ＤＡＳ系レジスト材料を用いた蛍光
面の作製工程は、ＰＶＡ−ＡＤＣ系レジスト材料に比
べ、多くの露光時間を要していた。On the other hand, the PVP-DAS resist material is
There is a problem in that the adhesiveness to the panel glass is poor and the resist pattern to be formed after development is dropped. In addition, the process of forming the phosphor screen using the PVP-DAS resist material requires a longer exposure time than the PVA-ADC resist material.
【０００５】そこで、かかるレジストパターンの脱落を
防止するために、接着促進剤をレジスト材料に内添する
方法がとられている。この接着促進剤には、化学式１に
示すように、分子中に２以上の異なる反応基をもち、有
機質材料と無機質材料（Ｍ）とを化学的に結合させる働
きのあるシランカップリング剤が一般的に用いられてい
る。シランカップリング剤は、アルコキシシリル基（Ｓ
ｉ−ＯＲ）が加水分解されてシラノール基となり、無機
質材料と縮合反応してＳｉ−Ｏ−Ｍ結合を形成し、一方
の反応基Ｘ−が有機質材料と結合或いは相溶化すること
によって、無機質材料と有機質材料を強固に結合させ
る。Therefore, in order to prevent the resist pattern from falling off, an adhesion promoter is internally added to the resist material. The adhesion promoter is generally a silane coupling agent having two or more different reactive groups in the molecule and having a function of chemically bonding an organic material and an inorganic material (M), as shown in Chemical Formula 1. It is used for. The silane coupling agent is an alkoxysilyl group (S
i-OR) is hydrolyzed to form a silanol group, which undergoes a condensation reaction with an inorganic material to form a Si—O—M bond, and one reactive group X— is bonded or compatibilized with the organic material to form an inorganic material. And organic materials are firmly bonded.
【０００６】[0006]
【化１】 Embedded image
【０００７】従来の接着促進剤には、Ｓｉ原子に３個の
アルコキシ基（−ＯＲ）が結合したシランカップリング
剤が用いられ、レジストパターンにより高い接着性を持
たせて、上述した問題点の解決を図っていた。As a conventional adhesion promoter, a silane coupling agent in which three alkoxy groups (—OR) are bonded to Si atoms is used, and the resist pattern is made to have high adhesiveness, which causes the above-mentioned problems. I was trying to solve it.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、接着性
の改善が逆に働き、レジストパターンを溶解除去するこ
とによって光吸収物質パターンを形成する反転現像の工
程では、レジストパターンが除去しにくくなり、通常反
転現像によりレジストが完全に剥離されなければならな
いところに、一部のレジストが残存するレジスト残りが
発生しやすくなっていた。このレジスト残りの現象は、
レジスト層の膜厚を薄くしたり、反転現像の工程におい
て現像水圧や流量を小さくしたり、現像時間を短くする
ことでより生じやすくなる。However, the improvement of the adhesiveness works in the opposite direction, and it becomes difficult to remove the resist pattern in the reversal development step in which the light absorbing substance pattern is formed by dissolving and removing the resist pattern. Where the resist had to be completely peeled off by reversal development, a resist residue in which a part of the resist remained was likely to occur. This phenomenon of resist remaining is
It is more likely to occur by reducing the film thickness of the resist layer, reducing the developing water pressure and flow rate in the reversal development process, and shortening the development time.
【０００９】上述したレジスト残りの発生を抑制するた
めに、反転現像の工程において酸強度や濃度の高い反転
剤の使用、現像水圧や流量を大きくするといった条件強
化を図っているが、これらは光吸収物質パターンの劣化
を招いていた。また、レジスト残りの発生を抑制するた
めにレジスト層の膜厚を厚くするなどの対策がとられて
いるが、これは露光、現像時間を含め工程時間を長くさ
せていた。そこで、本発明は、かかる従来の問題点を解
決するために提案されたものであり、反転現像の工程に
おいて、レジストパターンの反転性を向上させてレジス
ト残りの発生を抑制するものである。In order to suppress the generation of the resist residue described above, the conditions such as the use of a reversal agent having a high acid strength and a high concentration and the increase of the developing water pressure and the flow rate in the reversal development process are reinforced. This caused deterioration of the absorbing material pattern. Further, in order to suppress the generation of residual resist, measures such as increasing the film thickness of the resist layer have been taken, but this has lengthened the process time including the exposure and development times. Therefore, the present invention has been proposed in order to solve such a conventional problem, and improves the reversibility of a resist pattern in the reversal development step to suppress the occurrence of a resist residue.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明に係る蛍光面形成
方法は、上述した目的を達成するために提案されたもの
であり、高分子材料と架橋剤とシリコン原子に２個のア
ルコキシ基が結合されてなるシランカップリング剤とを
含み、相反則不軌特性を有するレジスト材料を基板の蛍
光面形成領域に塗布してレジスト層を形成する工程と、
上記レジスト層にマスクを介して選択露光を行い、該レ
ジスト層を現像することでレジストパターンを形成する
工程と、上記レジストパターンを覆うごとく、上記基板
上に光吸収物質膜を形成する工程と、上記レジストパタ
ーンと上記レジストパターンの直上を覆う光吸収物質膜
を選択的に除去し、光吸収物質膜パターンを形成する工
程と、上記光吸収物質パターンの間に蛍光体パターンを
形成する工程とからなる。The phosphor screen forming method according to the present invention has been proposed in order to achieve the above-mentioned object, and a polymer material, a cross-linking agent, and two alkoxy groups in a silicon atom are provided. A step of forming a resist layer by applying a resist material having a reciprocity law failure property to a fluorescent screen forming region of the substrate, which comprises a silane coupling agent formed by bonding.
Selectively exposing the resist layer through a mask and forming a resist pattern by developing the resist layer; and a step of forming a light absorbing substance film on the substrate so as to cover the resist pattern, From the step of selectively removing the resist pattern and the light-absorbing substance film covering directly above the resist pattern, forming a light-absorbing substance film pattern, and forming a phosphor pattern between the light-absorbing substance patterns. Become.
【００１１】上記光吸収物質パターンの形成工程におい
ては、上記レジストパターンを反転現像剤により溶解除
去する方法と、上記レジストパターンを水圧により物理
的に除去する方法がとられる。In the step of forming the light absorbing material pattern, there are a method of dissolving and removing the resist pattern with a reversal developer and a method of physically removing the resist pattern with water pressure.
【００１２】本発明に係る蛍光面の形成方法おいては、
光吸収物質パターンを形成するに際して、従来用いられ
ていたものよりアルコキシ基が１つ少ないシランカップ
リング剤が内添されたレジストパターンを用いたことか
ら、パネルガラスに対する接着性が緩和されてレジスト
パターンの反転性が向上し、反転現像の工程においてレ
ジスト残りの発生が抑制される。In the method for forming a phosphor screen according to the present invention,
When forming the light absorbing material pattern, since the resist pattern in which the silane coupling agent having one less alkoxy group than that used conventionally is internally added is used, the adhesiveness to the panel glass is relaxed and the resist pattern is formed. The reversal property is improved, and the generation of the resist residue is suppressed in the reversal development process.
【００１３】また、本発明に係る蛍光面形成方法は、反
転性の向上により、反転剤処理時間の短縮、反転剤濃度
のダウン、反転剤処理工程の省略、及び現像時間の短
縮、水圧流量を緩和することが出来、光吸収物質パター
ンを劣化させることがない。さらに、反転性の向上によ
りレジスト層の膜厚を薄くすることが出来、露光時間を
含めた反転現像の工程時間を短縮し、各工程における条
件の拡大を図ることができる。Further, in the phosphor screen forming method according to the present invention, by improving the reversal property, the reversing agent processing time is shortened, the reversing agent concentration is reduced, the reversing agent processing step is omitted, the developing time is shortened, and the hydraulic flow rate is reduced. It can be relaxed and does not deteriorate the light absorbing material pattern. Further, the reversal property can be improved to reduce the film thickness of the resist layer, the reversal development process time including the exposure time can be shortened, and the conditions in each process can be expanded.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下、本発明をカラー陰極線管の
製造に適用した好適な実施の形態について、その蛍光面
の形成工程を図１に示す。図１を図２乃至図９により更
に詳しく説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A preferred embodiment in which the present invention is applied to the manufacture of a color cathode ray tube shows the steps of forming a phosphor screen thereof in FIG. FIG. 1 will be described in more detail with reference to FIGS. 2 to 9.
【００１５】（１） 図２に示すように、始めにパネル
ガラス１を良く洗浄し乾燥させる。(1) As shown in FIG. 2, first, the panel glass 1 is thoroughly washed and dried.
【００１６】（２） 図３に示すように、パネルガラス
１の蛍光面形成領域にレジストを塗布、乾燥し、レジス
ト層２を形成する。レジストは、ポリビニルピロリドン
（高分子材料）と４，４−ジアジドスチルベンゼン−
２，２’−ジスルホン酸二ナトリウムをはじめとする水
溶性ビスアジド化合物（架橋剤）を含む相反不軌特性を
有するレジスト材料（以下ＰＶＰ−ＤＡＳ系レジストと
記す。）に２個のアルコキシ基をもったシランカップリ
ング剤を内添したものである。(2) As shown in FIG. 3, a resist is applied to the fluorescent surface forming region of the panel glass 1 and dried to form a resist layer 2. The resist is polyvinylpyrrolidone (polymer material) and 4,4-diazidostilbenzene-
A resist material having reciprocity failure characteristics (hereinafter referred to as PVP-DAS resist) containing a water-soluble bisazide compound (crosslinking agent) such as disodium 2,2'-disulfonate has two alkoxy groups. A silane coupling agent is internally added.
【００１７】上記レジストに含まれる高分子材料には、
例えばポリビニルピロリドンとビニルピロリドンを含む
重合体とアクリルアミド−ジアセトンアクリルアミド共
重合体の少なくともいずれか単独、あるいは該重合体に
それらと相溶性をもち得る水溶性高分子材料の少なくと
も一種を配合した混合物等が用いられる。The polymeric material contained in the resist is
For example, polyvinylpyrrolidone, a polymer containing vinylpyrrolidone, and at least one of acrylamide-diacetone acrylamide copolymer alone, or a mixture of the polymer with at least one water-soluble polymer material that is compatible with them. Is used.
【００１８】上記水溶性高分子材料には、例えば、カル
ボキシメチルセルローズ、ヒドロキシメチルセルロー
ズ、ポリ−Ｌ−グルタミン酸のナトリウム塩、ゼラチ
ン、ポリアクリルアミド、ポリビニルメチルエーテル、
ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリエ
チレンオキシド等のホモポリマー、或いは、アクリルア
ミド−ビニルアルコールの共重合体、マレイン酸−ビニ
ルメチルエーテルの共重合体等の共重合体が用いられ
る。Examples of the water-soluble polymer material include carboxymethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, sodium salt of poly-L-glutamic acid, gelatin, polyacrylamide, polyvinyl methyl ether,
A homopolymer such as polyvinyl alcohol, polyvinyl acetal, or polyethylene oxide, or a copolymer such as an acrylamide-vinyl alcohol copolymer or a maleic acid-vinyl methyl ether copolymer is used.
【００１９】上記架橋剤には、例えば、４，４−ジアジ
ドベンザルアセトフェノン−２−スルホン酸、４，４−
ジアジドスチルベンゼン−２，２’−スルホン酸、４，
４−ジアジドスチルベンゼン−γ−カルボン酸等の水溶
性ビスアジド化合物が用いられる。Examples of the cross-linking agent include 4,4-diazidobenzalacetophenone-2-sulfonic acid and 4,4-
Diazidostilbenzene-2,2'-sulfonic acid, 4,
A water-soluble bisazide compound such as 4-diazidostilbenzene-γ-carboxylic acid is used.
【００２０】上記シランカップリング剤には、例えば、
（Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピル）ジ
メトキシメチルシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−６
−オキシプロピルメチルジアルコキシシラン等のよう
に、Ｓｉ原子に２個のアルコキシ基が結合したアルコキ
シシランが用いられる。上記シランカップリング剤は、
有機材料と結合する官能基を変更させることで、レジス
トとの結合性を調節することができ、レジストパターン
の剥離防止やレジスト残りなどの改善を図ることができ
る。Examples of the silane coupling agent include:
(N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyl) dimethoxymethylsilane, N- (β-aminoethyl) -6
An alkoxysilane having two alkoxy groups bonded to a Si atom, such as oxypropylmethyldialkoxysilane, is used. The silane coupling agent,
By changing the functional group that bonds with the organic material, the bondability with the resist can be adjusted, and the resist pattern can be prevented from peeling and the resist residue can be improved.
【００２１】（３） 蛍光体ストライプを形成するとき
は、アパーチャグリルのスリットを介して赤、緑、青の
３原色蛍光体ストライプを形成する位置に光を照射して
選択露光を行う。次いで、現像を行い、光硬化した露光
部のみを残して、図４に示すように、レジストパターン
３を形成する。(3) When the phosphor stripes are formed, selective exposure is performed by irradiating light to the positions where the phosphor stripes of three primary colors of red, green and blue are formed through the slits of the aperture grill. Next, development is performed to form a resist pattern 3 as shown in FIG. 4, leaving only the photocured exposed portion.
【００２２】（４） 図５に示すように、上記レジスト
パターン３をその直上を覆うようにカーボンなどの光吸
収物質を塗布して、光吸収物質膜４を形成する。(4) As shown in FIG. 5, a light-absorbing substance film such as carbon is applied to the resist pattern 3 so as to cover the resist pattern 3 directly above it to form a light-absorbing substance film 4.
【００２３】（５） 図６に示すように、上記レジスト
パターン３をその直上を覆う光吸収物質膜と共に選択的
に除去し、反転現像を行って光吸収物質パターン５を形
成する。(5) As shown in FIG. 6, the resist pattern 3 is selectively removed together with the light-absorbing substance film covering the resist pattern 3 immediately above, and the reversal development is performed to form the light-absorbing substance pattern 5.
【００２４】上記レジストパターン３は、反転現像剤に
より溶解除去されるか、水圧により物理的に除去され
る。The resist pattern 3 is dissolved and removed by a reversal developer or physically removed by water pressure.
【００２５】上記反転現像剤には、次亜塩素酸、次亜塩
素酸ナトリウム等の次亜塩素酸塩、過酸化水素、ペルオ
キソ硫酸、ペルオキソ硫酸カリウム等のペルオキソ硫酸
塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸カリウム等の過ヨウ素酸
塩、重クロム酸カリウム等の重クロム酸塩（酸性水溶
液）やクロム酸カリウムなどのクロム酸塩等の酸化剤を
含む酸性水溶液等が用いられる。Examples of the reversal developer include hypochlorous acid, hypochlorite such as sodium hypochlorite, hydrogen peroxide, peroxosulfate, peroxosulfate such as potassium peroxosulfate, periodate and periodate. Periodate such as potassium acid, dichromate such as potassium dichromate (acidic aqueous solution), acidic aqueous solution containing an oxidizing agent such as chromate such as potassium chromate, and the like are used.
【００２６】（６） 図７に示すように、光吸収物質膜
パターン５の間を埋めるように赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青
（Ｂ）の蛍光体パターン６を形成する。(6) As shown in FIG. 7, red (R), green (G), and blue (B) phosphor patterns 6 are formed so as to fill the space between the light absorbing material film patterns 5.
【００２７】（７） 図８に示すように、上記蛍光体パ
ターン６を平滑化するために中間膜７を形成する。(7) As shown in FIG. 8, an intermediate film 7 is formed to smooth the phosphor pattern 6.
【００２８】（８） 図９に示すように、上記中間膜７
の上にアルミニウムなどの金属を蒸着するメタルバック
を行い、金属膜８を形成する。(8) As shown in FIG. 9, the intermediate film 7 is formed.
A metal back is formed by vapor-depositing a metal such as aluminum on the above to form a metal film 8.
【００２９】（９） 図１０に示すように、光吸収剤、
蛍光体ペーストや中間膜などに含まれる蛍光体以外の有
機物成分を揮散或いは熱分解により除去するベーキング
を行う。(9) As shown in FIG. 10, a light absorber,
Baking is performed to remove organic components other than the phosphor contained in the phosphor paste or the intermediate film by volatilization or thermal decomposition.
【００３０】以上の工程を経て、パネルガラス１上に蛍
光面が形成される。Through the above steps, a fluorescent screen is formed on the panel glass 1.
【００３１】本発明の実施の形態では、パネルガラス１
を用いたが、これに限らず、例えば反射型陰極線管の場
合では、アルミニウム等の金属板上に蛍光体を形成して
もよい。In the embodiment of the present invention, the panel glass 1
However, the present invention is not limited to this, and in the case of a reflective cathode ray tube, for example, the phosphor may be formed on a metal plate such as aluminum.
【００３２】本発明は、以上述べたように、光吸収物質
パターンを形成する反転現像の工程において、ＰＶＰ−
ＤＡＳ系のレジスト材料に内添されるシランカップリン
グ剤に従来よりアルコキシ基の数が少ないものを用いた
ことで、パネルガラス１に対する接着性が緩和されて、
反転現像に際しての反転性が良くなり、レジスト残りの
発生を抑制することができる。As described above, the present invention uses the PVP-type in the reversal development process for forming the light absorbing material pattern.
Since the silane coupling agent internally added to the DAS-based resist material has a smaller number of alkoxy groups than before, the adhesiveness to the panel glass 1 is relaxed,
The reversal property at the time of reversal development is improved, and the generation of residual resist can be suppressed.
【００３３】さらに、反転性が良くなったことで、反転
剤処理時間の短縮、反転剤濃度のダウン、反転剤処理工
程の省略、及び現像時間の短縮、水圧流量を緩和するこ
とが出来、光吸収物質パターンを劣化させることがな
い。また、反転性が良くなったことでレジスト層の膜厚
を薄くすることができ、露光照度を上げることで反転現
像の工程時間を大幅に短縮し、各工程における条件の拡
大が可能となる。Further, since the reversing property is improved, the reversing agent processing time can be shortened, the reversing agent concentration can be reduced, the reversing agent processing step can be omitted, the developing time can be shortened, and the hydraulic flow rate can be relaxed. Does not degrade the absorbent material pattern. Further, since the reversal property is improved, the film thickness of the resist layer can be reduced, and the exposure illuminance is increased, whereby the reversal development process time can be significantly shortened and the conditions in each process can be expanded.
【００３４】ところで、本発明に係る蛍光面形成方法に
おいては、カラー陰極線管に用いられる蛍光面を作製す
るに際して、蛍光面形成領域に光吸収物質パターンを形
成するためのレジストパターンにシランカップリング剤
を内添させている。ここでは、特定のシランカップリン
グ剤の接着性を利用し、その接着性を緩和させること
で、反転現像におけるレジスト残りの発生を抑制した。In the phosphor screen forming method according to the present invention, when a phosphor screen used in a color cathode ray tube is manufactured, a silane coupling agent is used as a resist pattern for forming a light absorbing substance pattern in the phosphor screen forming region. Is internally added. Here, by utilizing the adhesiveness of a specific silane coupling agent and relaxing the adhesiveness, generation of a resist residue during reversal development was suppressed.
【００３５】しかしながら、シランカップリング剤の内
添による接着性の改善は、上記光吸収物質パターンを形
成するためのみに応用されるものではない。However, the improvement of the adhesiveness by the internal addition of the silane coupling agent is not applied only for forming the light absorbing material pattern.
【００３６】例えば、プロジェクタ用の陰極線管の蛍光
面形成方法において、光吸収物質膜パターンを形成した
後に、蛍光体と高分子結合剤とシランカップリング剤と
を含むペーストを上記蛍光面形成領域に印刷し、該ペー
ストをベーキングして蛍光体面を形成してもよい。また
は、光吸収物質膜パターンを形成した後に、蛍光面形成
領域に対して予めシランカップリング剤処理を施し、蛍
光体と高分子結合剤とを含むペーストを印刷し、該ペー
ストをベーキングして蛍光体面を形成してもよい。For example, in a method of forming a fluorescent screen of a cathode ray tube for a projector, after forming a light absorbing substance film pattern, a paste containing a phosphor, a polymer binder and a silane coupling agent is applied to the fluorescent screen forming region. It may be printed and the paste may be baked to form the phosphor surface. Alternatively, after forming the light-absorbing substance film pattern, a silane coupling agent treatment is performed in advance on the phosphor screen forming region, a paste containing a phosphor and a polymer binder is printed, and the paste is baked to cause fluorescence. A body surface may be formed.
【００３７】これまでは、パネルガラスと印刷ペースト
との接着性が悪く、ベーキング工程において蛍光体が浮
き上がったり脱落するといった問題があった。しかし、
上述した印刷時に使用されるシランカップリング剤は、
蛍光体とパネルガラスとを直接結合させるものではな
く、ペースト中の高分子で覆われた蛍光体とパネルガラ
スとを結合させるものである。したがって、プロジェク
タ用の陰極線管の蛍光面形成方法においては、 蛍光体
のパネルガラス１に対する接着性が高められ、ベーキン
グ工程中に蛍光体が局部的に浮き上がったり、脱落する
といった蛍光面の欠陥が発生するのを防止できるもので
ある。さらに、これまでは、工程条件によって蛍光面の
欠陥を制御していたが、蛍光体の接着性が高められたこ
とにより工程時間を短縮したり、工程条件を拡大するこ
とが可能となる。Up to now, there has been a problem that the adhesiveness between the panel glass and the printing paste is poor, and the phosphor is lifted or dropped during the baking process. But,
The silane coupling agent used during printing described above is
The fluorescent substance is not directly bonded to the panel glass, but the fluorescent substance covered with the polymer in the paste is bonded to the panel glass. Therefore, in the method for forming the fluorescent screen of the cathode ray tube for a projector, the adhesiveness of the fluorescent material to the panel glass 1 is enhanced, and the fluorescent surface defects such as the fluorescent material locally rising or falling during the baking process occur. It is possible to prevent it. Further, until now, the defects on the phosphor screen have been controlled according to the process conditions, but the increased adhesiveness of the phosphor makes it possible to shorten the process time or expand the process conditions.
【００３８】ただし、上記プロジェクタ用陰極線管の蛍
光面形成に応用する場合、接着性を高めるために内添す
るシランカップリング剤としては、アルコキシ基を３個
有するものを使用する。However, in the case of applying to the phosphor screen formation of the above-mentioned cathode ray tube for a projector, the silane coupling agent internally added to enhance the adhesiveness is one having three alkoxy groups.
【００３９】[0039]
【実施例】以下、上述した実施の形態を適用して、シラ
ンカップリング剤にパネルガラス１と化学結合する官能
基であるメトキシ基（アルコキシ基）を１分子中に２個
含む（Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ル）ジメトキシメチルシラン（信越化学（株）製、以
下、ＫＢＭ−６０２と記す。）を用いて、パネルガラス
１上に光吸収物質パターンを形成した実施例について説
明する。また、、比較例として、シランカップリング剤
にメトキシ基（アルコキシ基）を３個含む（Ｎ−（β−
アミノエチル−γ−アミノプロピル）トリメトキシシラ
ン（信越化学（株）製、以下、ＫＢＭ−６０３と記
す。）を用いた。EXAMPLE In the following, by applying the above-described embodiment, two methoxy groups (alkoxy groups), which are functional groups chemically bonded to the panel glass 1 to the silane coupling agent, are contained in one molecule (N- ( Example in which a light absorbing substance pattern was formed on the panel glass 1 using β-aminoethyl) -γ-aminopropyl) dimethoxymethylsilane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., hereinafter referred to as KBM-602) explain. In addition, as a comparative example, the silane coupling agent contains three methoxy groups (alkoxy groups) (N- (β-
Aminoethyl-γ-aminopropyl) trimethoxysilane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., hereinafter referred to as KBM-603) was used.
【００４０】実施例１ 組成１のＰＶＰ−ＤＡＳ系レジストをパネルガラス１に
膜厚０．１１ｍｇ／ｃｍ2で塗布し乾燥させる。次い
で、露光現像した。このレジストパターンにカーボン
（日立粉末冶金（株）製ヒタゾールＧＡ−６６Ｍ）を塗
布、乾燥させた後、反転剤として、処理時間３０ｓ，Ｈ
2Ｏ2とＨ2ＳＯ4の混合溶液で反転現像を行った。 Example 1 A PVP-DAS resist of composition 1 is applied to panel glass 1 at a film thickness of 0.11 mg / cm 2 and dried. Then, it was exposed and developed. Carbon (Hitasol GA-66M manufactured by Hitachi Powder Metallurgy Co., Ltd.) was applied to the resist pattern and dried, and then used as a reversal agent for a treatment time of 30 s and H.
Reverse development was performed with a mixed solution of 2 O 2 and H 2 SO 4 .
【００４１】 ＜組成１＞ ＰＶＰ−ＤＡＳ（東京応化（株）製 商品名 ノンクロンＡ−７００） １０００ｍｌ 純水 １０００ｍｌ １０％ シランカップリング剤 ＫＢＭ−６０２（アルコキシ基数・・・２） １０ｍｌ １０％ 界面活性剤 １０ｍｌ比較例１ 組成２のＰＶＰ−ＤＡＳ系レジストを実施例１と同様の
条件で、パネルガラス１に塗布乾燥させ、露光現像し
た。<Composition 1> PVP-DAS (Nonclon A-700, trade name, manufactured by Tokyo Ohka Co., Ltd.) 1000 ml Pure water 1000 ml 10% Silane coupling agent KBM-602 (Number of alkoxy groups: 2) 10 ml 10% Surface activity Agent 10 ml Comparative Example 1 A PVP-DAS-based resist of Composition 2 was applied and dried on the panel glass 1 under the same conditions as in Example 1 and exposed and developed.
【００４２】 ＜組成２＞ ＰＶＰ−ＤＡＳ（東京応化（株）製 商品名 ノンクロンＡ−７００） １０００ｍｌ 純水 １０００ｍｌ １０％ シランカップリング剤 ＫＢＭ−６０３（アルコキシ基数・・・３） １０ｍｌ １０％ 界面活性剤 １０ｍｌ 実施例１及び比較例１は、レジスト残りＲが発生しやす
いように、露光照度を極端に高く、またレジスト層の膜
厚を薄くしてカーボンストライプを作製した。次いで、
メチレンブルーで染色し、実施例１と比較例１を比較し
た。実施例１の結果を図１１（ａ）、比較例１の結果を
図１１（ｂ）にそれぞれ示す。なお、図１１に示された
部位はパネルガラス１のセンター部分になるが、周辺部
分、コーナ部分においても同様の結果が得られた。後述
する実施例、比較例においても同様である。<Composition 2> PVP-DAS (Non-Kron A-700, trade name, manufactured by Tokyo Ohka Co., Ltd.) 1000 ml Pure water 1000 ml 10% Silane coupling agent KBM-603 (Number of alkoxy groups: 3) 10 ml 10% Surface activity Agent 10 ml In Example 1 and Comparative Example 1, the exposure illuminance was extremely high and the film thickness of the resist layer was thin so that carbon residue was easily produced so that the resist residue R was likely to occur. Then
Example 1 and Comparative Example 1 were compared by dyeing with methylene blue. The result of Example 1 is shown in FIG. 11 (a), and the result of Comparative Example 1 is shown in FIG. 11 (b). Although the portion shown in FIG. 11 is the center portion of the panel glass 1, similar results were obtained in the peripheral portion and the corner portion. The same applies to Examples and Comparative Examples described later.
【００４３】図１（ａ）では、レジスト残りＲが見られ
なかったのに対し、図１１（ｂ）では、レジスト残りＲ
が発生している。したがって、３個のメトキシ基を有し
たシランカップリング剤（ＫＢＭ−６０３）を用いた比
較例１から２個のメトキシ基を有したシランカップリン
グ剤（ＫＢＭ−６０２）を用いた実施例１に変更するこ
とで、パネルガラス１に対する接着性が緩和され、大幅
にレジスト残りが改善されることがわかる。In FIG. 1 (a), the resist residual R was not seen, whereas in FIG. 11 (b), the resist residual R was detected.
Has occurred. Therefore, from Comparative Example 1 using a silane coupling agent having three methoxy groups (KBM-603) to Example 1 using a silane coupling agent having two methoxy groups (KBM-602). It can be seen that by changing the amount, the adhesiveness to the panel glass 1 is relaxed and the resist residue is significantly improved.
【００４４】実施例２ 組成１のＰＶＰ−ＤＡＳ系レジストを用いて、実施例１
より、レジスト層の膜厚を厚くし、露光照度を低くし
て、一般的な露光現像の条件で行った。すなわち、パネ
ルガラス１に膜厚０．１３ｍｇ／ｃｍ2でレジストを塗
布し乾燥させ、露光現像を行った。この現像により形成
されたレジストパターンにカーボンを塗布、乾燥させた
後、反転剤として、処理時間３０ｓ、Ｈ2Ｏ2とＨ2ＳＯ4
の混合溶液で反転現像を行った。 Example 2 Using the PVP-DAS type resist of Composition 1, Example 1 was used.
Further, the film thickness of the resist layer was increased, the exposure illuminance was decreased, and the exposure and development were performed under general conditions. That is, a resist was applied to the panel glass 1 at a film thickness of 0.13 mg / cm 2 , dried, and exposed and developed. After carbon is applied to the resist pattern formed by this development and dried, a reversing agent is used for a treatment time of 30 s, H 2 O 2 and H 2 SO 4 are added.
Reverse development was performed with the mixed solution of.
【００４５】比較例２ 実施例２と同様の条件でパネルガラス１に組成２のＰＶ
Ｐ−ＤＡＳ系レジストを塗布乾燥させ、露光現像し、次
いで反転現像を行った。[0045] Comparative Example 2 Example 2 composition panel glass 1 under the same conditions as 2 PV
A P-DAS type resist was applied and dried, exposed and developed, and then subjected to reversal development.
【００４６】実施例２及び比較例２では、反転現像後に
おけるカーボンストライプの品質を比較した。実施例
２、比較例２のパネルガラス１のセンターにおける結果
をそれぞれ図１２（ａ）、（ｂ）に示す。In Example 2 and Comparative Example 2, the quality of carbon stripes after reversal development was compared. The results of the center of the panel glass 1 of Example 2 and Comparative Example 2 are shown in FIGS. 12 (a) and 12 (b), respectively.
【００４７】図１２（ａ）、（ｂ）からわかるように、
シランカップリング剤の変更によるカーボンストライプ
の品質変化は見られず、シランカップリング剤ＫＢＭ−
６０２を使用した実施例２においても、カーボンストラ
イプにムラが発生する等の品質低下の心配はない。As can be seen from FIGS. 12 (a) and 12 (b),
No change in the quality of the carbon stripe due to the change in the silane coupling agent was observed, and the silane coupling agent KBM-
Also in Example 2 using 602, there is no fear of quality deterioration such as unevenness in the carbon stripe.
【００４８】実施例３ 実施例２と同じ露光現像条件で組成１のＰＶＰ−ＤＡＳ
系レジストのレジストパターンを形成した。次いで、レ
ジストパターンにカーボンを塗布乾燥させた後、反転剤
を使用しなかった。その後、表１に示されるように、現
像圧、現像時間の条件を変えて反転現像を行った。 Example 3 PVP-DAS of composition 1 under the same exposure and development conditions as in Example 2.
A resist pattern of a system resist was formed. Next, after applying carbon to the resist pattern and drying it, no reversal agent was used. Then, as shown in Table 1, reversal development was performed by changing the conditions of developing pressure and developing time.
【００４９】比較例３ 実施例３と同様の条件でパネルガラス１に組成２のＰＶ
Ｐ−ＤＡＳ系レジストを塗布乾燥させ、露光現像し、次
いで反転現像を行った。[0049] Comparative Example 3 Example 3 composition panel glass 1 under the same conditions as 2 PV
A P-DAS-based resist was applied and dried, exposed and developed, and then subjected to reversal development.
【００５０】実施例３及び比較例３では、反転現像の工
程において反転剤を使用せずに、現像圧、現像時間を変
えることで反転性の比較を行った。現像条件とともに、
実施例３と比較例３の結果を表１に示す。表１中の数値
は、蛍光面形成領域に対してカーボンが反転された面積
の割合を示す。In Example 3 and Comparative Example 3, reversibility was compared by changing the developing pressure and the developing time without using a reversing agent in the reversal development step. Together with the development conditions
The results of Example 3 and Comparative Example 3 are shown in Table 1. The numerical values in Table 1 indicate the ratio of the area in which carbon is inverted with respect to the phosphor screen forming region.
【００５１】[0051]
【表１】 [Table 1]
【００５２】表１からわかるように、反転剤を使用しな
かったにもかかわらず、現像圧１５ｋｇ／ｃｍ2、現像
時間６０ｓの現像条件において、シランカップリング剤
ＫＢＭ−６０３を使用した比較例３では、３〜４割の面
積しか反転させることが出来なかったのに対し、ＫＢＭ
−６０２を使用した実施例３では、８〜９割の面積を反
転させることが出来た。シランカップリング剤ＫＢＭ−
６０２は、ＫＢＭ−６０３よりも反転性が優れているこ
とから、反転剤の濃度ダウン、処理時間の短縮、或いは
省略することが可能であることがわかる。As can be seen from Table 1, Comparative Example 3 in which the silane coupling agent KBM-603 was used under the developing conditions of the developing pressure of 15 kg / cm 2 and the developing time of 60 s, although the reversing agent was not used. Then, while it was possible to reverse only 30 to 40% of the area, KBM
In Example 3 using -602, 80 to 90% of the area could be reversed. Silane coupling agent KBM-
Since 602 has a better reversibility than KBM-603, it can be seen that the concentration of the reversal agent can be reduced, the processing time can be shortened, or the reversal agent can be omitted.
【００５３】実施例４ 実施例２と同様の露光条件で露光を行い、組成１のＰＶ
Ｐ−ＤＡＰ系レジスト層の現像の工程において、表２に
示されるように現像圧、現像時間を変えて現像を行っ
た。 Example 4 Exposure was carried out under the same exposure conditions as in Example 2, and PV of composition 1 was used.
In the step of developing the P-DAP-based resist layer, development was performed by changing the developing pressure and the developing time as shown in Table 2.
【００５４】比較例４ 実施例４と同様の条件でパネルガラス１に組成２のＰＶ
Ｐ−ＤＡＳ系レジストを塗布乾燥させ、露光現像を行っ
た。 Comparative Example 4 Under the same conditions as in Example 4, PV of composition 2 was applied to the panel glass 1.
A P-DAS resist was applied and dried, and exposed and developed.
【００５５】実施例４及び比較例４では、レジスト層を
現像する工程において現像圧、現像時間を変えることに
よって、レジストパターンが緩む限界条件を比較した。
現像条件とともに、実施例４と比較例４の結果を表２に
示す。表２中の記号は、緩みのレベルを示すものであ
る。In Example 4 and Comparative Example 4, the limit conditions for loosening the resist pattern were compared by changing the developing pressure and the developing time in the step of developing the resist layer.
Table 2 shows the results of Example 4 and Comparative Example 4 together with the developing conditions. The symbol in Table 2 indicates the level of loosening.
【００５６】[0056]
【表２】 [Table 2]
【００５７】表２からわかるように、シランカップリン
グ剤ＫＢＭ−６０２を使用した実施例４は、シランカッ
プリング剤ＫＢＭ−６０３を使用した比較例４に比べ、
若干緩みに対する工程条件が狭くなる傾向がある。しか
し、シランカップリング剤ＫＢＭ−６０２は、他の実施
例からも明らかなように、極めてレジスト残りが発生し
にくい為、パネルガラス１の内面粗度の悪影響が起きな
い程度まで薄膜化が可能である。したがって、薄膜化す
ることによりレジストパターンとパネルガラス１との接
着性を向上させることができるので、緩みに対する工程
条件の拡大が図られ、結果的には、シランカップリング
剤ＫＢＭ−６０２を使用することで、レジストパターン
及びカーボンパターンの作製工程条件を拡大できる。As can be seen from Table 2, Example 4 in which the silane coupling agent KBM-602 was used was compared with Comparative Example 4 in which the silane coupling agent KBM-603 was used.
The process conditions for slightly loosening tend to be narrow. However, since the silane coupling agent KBM-602 is extremely unlikely to cause a resist residue, as is apparent from other examples, the silane coupling agent KBM-602 can be thinned to the extent that the inner surface roughness of the panel glass 1 is not adversely affected. is there. Therefore, since the adhesiveness between the resist pattern and the panel glass 1 can be improved by thinning the film, the process conditions for loosening can be expanded, and as a result, the silane coupling agent KBM-602 is used. As a result, the manufacturing process conditions for the resist pattern and the carbon pattern can be expanded.
【００５８】以上の結果が示すように、３個のメトキシ
基を有するシランカップリング剤ＫＢＭ−６０３から、
２個のメトキシ基を有するシランカップリング剤ＫＢＭ
−６０２に変更することで、反転現像の工程における反
転性を向上させて、レジスト残りの発生を抑制すること
ができる。また、反転性の向上により、反転剤処理時間
の短縮、反転剤濃度のダウン、反転剤処理工程の省略、
及び現像時間の短縮、水圧流量を緩和することが出来る
とともに、光吸収物質パターンを劣化させることがな
い。さらに、反転性の向上により、レジスト層の膜厚を
薄くすることが出来、露光時間を含めた反転現像の工程
時間を短縮し、各工程における条件の拡大を図ることが
できる。As the above results show, from the silane coupling agent KBM-603 having three methoxy groups,
Silane coupling agent KBM having two methoxy groups
By changing to −602, the reversibility in the reversal development step can be improved and the generation of the resist residue can be suppressed. Further, by improving the reversing property, the reversing agent processing time is shortened, the reversing agent concentration is reduced, and the reversing agent processing step is omitted.
Further, the development time can be shortened and the hydraulic pressure flow rate can be reduced, and the light absorbing substance pattern is not deteriorated. Further, by improving the reversal property, the film thickness of the resist layer can be reduced, the reversal development process time including the exposure time can be shortened, and the conditions in each process can be expanded.
【００５９】[0059]
【発明の効果】本発明に係る蛍光面の形成方法は、光吸
収物質パターンを形成する反転現像の工程に際して、Ｓ
ｉ原子に２個のアルコキシ基が結合したシランカップリ
ング剤をレジスト材料に内添することで、パネルガラス
に対する接着性を緩和し、反転現像の工程における反転
性を向上させて、レジスト残りの発生を抑制することが
できる。また、反転性の向上により、反転剤処理時間の
短縮、反転剤濃度のダウン、反転剤処理工程の省略、及
び現像時間の短縮、水圧流量を緩和することが出来、光
吸収物質パターンを劣化させることがない。さらに、反
転性の向上により、レジスト層の膜厚を薄くすることが
でき、露光時間を含めた反転現像の工程時間を短縮し、
各工程における条件の拡大を図ることができる。According to the method of forming a phosphor screen of the present invention, in the step of reversal development for forming the light absorbing material pattern, S
By internally adding a silane coupling agent in which two alkoxy groups are bonded to the i atom to the resist material, the adhesiveness to the panel glass is relaxed, the reversal property in the reversal development step is improved, and the resist residue is generated. Can be suppressed. Further, by improving the reversing property, the reversing agent processing time can be shortened, the reversing agent concentration can be reduced, the reversing agent processing step can be omitted, the developing time can be shortened, and the water pressure flow rate can be relaxed to deteriorate the light absorbing material pattern. Never. Further, by improving the reversal property, the film thickness of the resist layer can be reduced, and the process time of the reversal development including the exposure time can be shortened,
The conditions in each process can be expanded.
【図１】本発明に係る蛍光面の形成方法を示すフローチ
ャート図である。FIG. 1 is a flowchart showing a method for forming a phosphor screen according to the present invention.
【図２】パネルガラスの洗浄状態を示す概略断面図であ
る。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a washed state of panel glass.
【図３】レジスト材料を塗布、乾燥させ、レジスト層を
形成した状態を示す概略断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a state in which a resist material is applied and dried to form a resist layer.
【図４】レジスト層の露光、現像を行い、レジストパタ
ーンを形成した状態を示す概略断面図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing a state where a resist pattern is formed by exposing and developing a resist layer.
【図５】レジストパターンを覆うように光吸収物質を塗
布し、光吸収物質膜を形成したた状態を示す概略断面図
である。FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing a state in which a light absorbing substance is applied so as to cover the resist pattern and a light absorbing substance film is formed.
【図６】反転現像を行って、光吸収物質パターンを形成
した状態を示す概略断面図である。FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing a state where a light absorbing substance pattern is formed by performing reversal development.
【図７】光吸収物質パターンに蛍光体を印刷した状態を
示す蛍光面の概略断面図である。FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of a phosphor screen showing a state in which a phosphor is printed on a light absorbing substance pattern.
【図８】蛍光体層に中間膜を形成した状態を示す蛍光面
の概略断面図である。FIG. 8 is a schematic cross-sectional view of a phosphor screen showing a state in which an intermediate film is formed on a phosphor layer.
【図９】中間膜に金属膜を形成した状態を示す蛍光面の
概略断面図である。FIG. 9 is a schematic cross-sectional view of a phosphor screen showing a state in which a metal film is formed on an intermediate film.
【図１０】ベーキングを行った状態を示す蛍光面の概略
断面図である。FIG. 10 is a schematic cross-sectional view of a phosphor screen showing a state of baking.
【図１１】実施例１と比較例１におけるレジスト残りを
比較する写真である。FIG. 11 is a photograph comparing resist residues in Example 1 and Comparative Example 1.
【図１２】実施例２と比較例２におけるカーボンストラ
イプの品質を比較する写真である。12 is a photograph comparing the quality of carbon stripes in Example 2 and Comparative Example 2. FIG.
１ パネルガラス ２ レジスト層 ３ レジストパターン ４ 光吸収物質膜 ５ 光吸収物質パターン ６ 蛍光体パターン ７ 中間膜 ８ 金属膜 Ｒ レジスト残り 1 Panel Glass 2 Resist Layer 3 Resist Pattern 4 Light Absorbing Material Film 5 Light Absorbing Material Pattern 6 Phosphor Pattern 7 Intermediate Film 8 Metal Film R Resist Remaining
Claims (4)
おいてシリコン原子に２個のアルコキシ基が結合されて
なるシランカップリング剤とを含み、相反則不軌特性を
有するレジスト材料を基板の蛍光面形成領域に塗布して
レジスト層を形成する工程と、 上記レジスト層にマスクを介して選択露光を行い、該レ
ジスト層を現像することでレジストパターンを形成する
工程と、 上記レジストパターンを覆うごとく、上記基板上に光吸
収物質膜を形成する工程と、 上記レジストパターンをその直上を覆う光吸収物質膜と
共に選択的に除去し、光吸収物質膜パターンを形成する
工程と、 上記光吸収物質パターンの間に蛍光体パターンを形成す
る工程と、を有することを特徴とする蛍光面の形成方
法。1. A resist material containing a polymer material, a cross-linking agent, and a silane coupling agent in which two alkoxy groups are bonded to a silicon atom in a single solution, and having a reciprocity law failure property is used as a substrate. A step of forming a resist layer by applying to the phosphor screen forming region; a step of selectively exposing the resist layer through a mask and developing the resist layer to form a resist pattern; and a step of covering the resist pattern. As described above, a step of forming a light-absorbing substance film on the substrate, a step of selectively removing the resist pattern together with the light-absorbing substance film covering the resist pattern directly above to form a light-absorbing substance film pattern, and the light-absorbing substance. And a step of forming a phosphor pattern between the patterns, the method of forming a phosphor screen.
り溶解除去することを特徴とする請求項１に記載の蛍光
面の形成方法。2. The method for forming a phosphor screen according to claim 1, wherein the resist pattern is dissolved and removed by a reversal developer.
的に除去することを特徴とする請求項１に記載の蛍光面
の形成方法。3. The method for forming a phosphor screen according to claim 1, wherein the resist pattern is physically removed by water pressure.
とポリビニルピロリドン共重合体の少なくともいずれか
であり、架橋剤が水溶性ビスアジド化合物であることを
特徴とする請求項１に記載の蛍光面の形成方法。4. The method for forming a fluorescent screen according to claim 1, wherein the polymer material is at least one of polyvinylpyrrolidone and a polyvinylpyrrolidone copolymer, and the crosslinking agent is a water-soluble bisazide compound. .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2681496A JPH09223461A (en) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | Formation of fluorescent face |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2681496A JPH09223461A (en) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | Formation of fluorescent face |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09223461A true JPH09223461A (en) | 1997-08-26 |
Family
ID=12203761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2681496A Abandoned JPH09223461A (en) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | Formation of fluorescent face |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09223461A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005197247A (en) * | 2004-01-09 | 2005-07-21 | Samsung Sdi Co Ltd | Electron emission source forming composition of electron emission element and electron emission source manufactured therefrom |
-
1996
- 1996-02-14 JP JP2681496A patent/JPH09223461A/en not_active Abandoned
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005197247A (en) * | 2004-01-09 | 2005-07-21 | Samsung Sdi Co Ltd | Electron emission source forming composition of electron emission element and electron emission source manufactured therefrom |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050524 |
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