JPH09221323A - 耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法 - Google Patents
耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法Info
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- JPH09221323A JPH09221323A JP8054139A JP5413996A JPH09221323A JP H09221323 A JPH09221323 A JP H09221323A JP 8054139 A JP8054139 A JP 8054139A JP 5413996 A JP5413996 A JP 5413996A JP H09221323 A JPH09221323 A JP H09221323A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐熱性に優れ、種々の鮮明な色相を呈し、無
公害である新規耐熱性無機顔料粉末及び該粉末が工業的
に量産できる製造法を提供する。 【解決手段】 Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれた
二種の２価金属Ｍ1 及びＭ2 とＴｉとからなる複合金属
酸化物粉末であり、該複合金属酸化物粉末中の２価金属
含有量が、前記Ｍ1 及び前記Ｍ2 はその和がＴｉに対し
て原子比で１であって前記Ｍ1 は前記Ｍ2 に対して原子
比で９５／５乃至５／９５の範囲であることを特徴とす
る耐熱性無機顔料粉末を、前記Ｍ1 及びＭ2 の各化合物
粉末とＴｉＯ2 粉末との混合物を１０００乃至１３５０
℃の温度範囲で加熱焼成し、該焼成物を粉砕して得る。
公害である新規耐熱性無機顔料粉末及び該粉末が工業的
に量産できる製造法を提供する。 【解決手段】 Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれた
二種の２価金属Ｍ1 及びＭ2 とＴｉとからなる複合金属
酸化物粉末であり、該複合金属酸化物粉末中の２価金属
含有量が、前記Ｍ1 及び前記Ｍ2 はその和がＴｉに対し
て原子比で１であって前記Ｍ1 は前記Ｍ2 に対して原子
比で９５／５乃至５／９５の範囲であることを特徴とす
る耐熱性無機顔料粉末を、前記Ｍ1 及びＭ2 の各化合物
粉末とＴｉＯ2 粉末との混合物を１０００乃至１３５０
℃の温度範囲で加熱焼成し、該焼成物を粉砕して得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、種々の色相を呈す
る耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法に関し、耐熱性
塗料の着色顔料として有用であり、しかも無公害である
新規耐熱性無機顔料粉末を提供するものである。
る耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法に関し、耐熱性
塗料の着色顔料として有用であり、しかも無公害である
新規耐熱性無機顔料粉末を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】２価金属Ｍの一種とＴｉとを含む組成か
ら成る複合金属酸化物の代表的なものとしては、２価金
属ＭがＦｅであるイルメナイト（チタン鉄鉱）が挙げら
れる。
ら成る複合金属酸化物の代表的なものとしては、２価金
属ＭがＦｅであるイルメナイト（チタン鉄鉱）が挙げら
れる。
【０００３】また、Ｆｅ以外の２価金属ＭとしてＭｎ，
Ｍｇ，Ｎｉ及びＣｏのいずれか一種とＴｉとを含む複合
金属酸化物が（日本物理学会 Ｊ.phys.Ｓoc. Ｊpn. Ｖ
ol．１１，Ｎｏ．５，Ｍａｙ，１９５６発行．及び同誌
Ｖol．１３，Ｎｏ．１０，Ｏct，１９５８発行．）に報
告されている。
Ｍｇ，Ｎｉ及びＣｏのいずれか一種とＴｉとを含む複合
金属酸化物が（日本物理学会 Ｊ.phys.Ｓoc. Ｊpn. Ｖ
ol．１１，Ｎｏ．５，Ｍａｙ，１９５６発行．及び同誌
Ｖol．１３，Ｎｏ．１０，Ｏct，１９５８発行．）に報
告されている。
【０００４】前記イルメナイトをはじめとする２価金属
Ｍの一種とＴｉとを含む複合金属酸化物は、いずれも、
前掲文献にも記載されている通り、１３５０℃以上の温
度で加熱焼成して得られる。
Ｍの一種とＴｉとを含む複合金属酸化物は、いずれも、
前掲文献にも記載されている通り、１３５０℃以上の温
度で加熱焼成して得られる。
【０００５】さらに、特開平１−２９８０２８号公報、
特開平４−３２５４１９号公報及び特開平４−５５３２
４号公報には、それぞれ、オートクレーブ中でＦｅＴｉ
Ｏ3粒子，ＭｎＴｉＯ3 粒子及びＣｏＴｉＯ3 粒子を合
成する方法が開示されている。
特開平４−３２５４１９号公報及び特開平４−５５３２
４号公報には、それぞれ、オートクレーブ中でＦｅＴｉ
Ｏ3粒子，ＭｎＴｉＯ3 粒子及びＣｏＴｉＯ3 粒子を合
成する方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】イルメナイトで代表さ
れる前記各複合金属酸化物粉末ＭＴｉＯ3 （但し、Ｍは
２価金属）の耐熱性が良いことはよく知られているが、
いずれも色相が単調で色のバラエティに乏しいものであ
る。例えば、前掲各公開公報に記載の合成方法により得
られる複合金属酸化物粉末の色相は、ＦｅＴｉＯ3 （特
開平１−２９８０２８）は黒色、ＭｎＴｉＯ3 （特開平
４−３２５４１９）は黄色、ＣｏＴｉＯ3（特開平４−
５５３２４）は緑色である。
れる前記各複合金属酸化物粉末ＭＴｉＯ3 （但し、Ｍは
２価金属）の耐熱性が良いことはよく知られているが、
いずれも色相が単調で色のバラエティに乏しいものであ
る。例えば、前掲各公開公報に記載の合成方法により得
られる複合金属酸化物粉末の色相は、ＦｅＴｉＯ3 （特
開平１−２９８０２８）は黒色、ＭｎＴｉＯ3 （特開平
４−３２５４１９）は黄色、ＣｏＴｉＯ3（特開平４−
５５３２４）は緑色である。
【０００７】なお、前掲各公開公報には、各複合金属酸
化物粉末の耐熱性は１５０℃以上と記載されているが、
該各公報に示されている通り、いずれもオートクレーブ
中３００℃以下の温度で合成したものであるため、耐熱
性は約３００℃が上限温度であり（後出比較例参照）、
当該各公報に示されている用途は一般塗料やトナーの分
野であり、３００℃以上の耐熱性が要求される分野での
使用は開示されていない。
化物粉末の耐熱性は１５０℃以上と記載されているが、
該各公報に示されている通り、いずれもオートクレーブ
中３００℃以下の温度で合成したものであるため、耐熱
性は約３００℃が上限温度であり（後出比較例参照）、
当該各公報に示されている用途は一般塗料やトナーの分
野であり、３００℃以上の耐熱性が要求される分野での
使用は開示されていない。
【０００８】そこで、本発明は、種々の鮮明な色相を呈
して色のバラエティに富み、３００℃以上の耐熱性が要
求される分野において使用でき、しかも、無公害である
新規耐熱性無機顔料粉末を提供することを技術的課題と
する。
して色のバラエティに富み、３００℃以上の耐熱性が要
求される分野において使用でき、しかも、無公害である
新規耐熱性無機顔料粉末を提供することを技術的課題と
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記技術的課題は次の通
りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、Ｍ
ｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれた二種の２価金属Ｍ
1及びＭ2 とＴｉとを含む複合金属酸化物粉末であり、
該複合金属酸化物粉末中の２価金属含有量が、前記Ｍ1
及び前記Ｍ2 はその和がＴｉに対して原子比で１であっ
て前記Ｍ1 は前記Ｍ2 に対して原子比で９５／５乃至５
／９５の範囲であることを特徴とする耐熱性無機顔料粉
末、及び、Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれる二種
の２価金属Ｍ1 及びＭ2 の各化合物粉末とＴｉＯ2 粉末
とを混合した後に、１０００乃至１３５０℃の温度範囲
で加熱焼成し、次いで粉砕することを特徴とする前記耐
熱性無機顔料粉末の製造方法である。
りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、Ｍ
ｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれた二種の２価金属Ｍ
1及びＭ2 とＴｉとを含む複合金属酸化物粉末であり、
該複合金属酸化物粉末中の２価金属含有量が、前記Ｍ1
及び前記Ｍ2 はその和がＴｉに対して原子比で１であっ
て前記Ｍ1 は前記Ｍ2 に対して原子比で９５／５乃至５
／９５の範囲であることを特徴とする耐熱性無機顔料粉
末、及び、Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれる二種
の２価金属Ｍ1 及びＭ2 の各化合物粉末とＴｉＯ2 粉末
とを混合した後に、１０００乃至１３５０℃の温度範囲
で加熱焼成し、次いで粉砕することを特徴とする前記耐
熱性無機顔料粉末の製造方法である。
【００１０】本発明の構成を詳しく説明すれば、次の通
りである。先ず、本発明に係る耐熱性無機顔料粉末につ
いて述べる。本発明に係る耐熱性無機顔料粉末は、２価
金属を二種含んでいると共に該２価金属の種類及びその
組成比によって、優れた耐熱性を保持しながら種々の異
なった鮮明な色相のものにできる。
りである。先ず、本発明に係る耐熱性無機顔料粉末につ
いて述べる。本発明に係る耐熱性無機顔料粉末は、２価
金属を二種含んでいると共に該２価金属の種類及びその
組成比によって、優れた耐熱性を保持しながら種々の異
なった鮮明な色相のものにできる。
【００１１】即ち、金属含有量は、二種の２価金属Ｍ1
及びＭ2 はその和がＴｉに対して原子比で１である。な
お、１以外では鮮明な色相の顔料粉末は得難い。
及びＭ2 はその和がＴｉに対して原子比で１である。な
お、１以外では鮮明な色相の顔料粉末は得難い。
【００１２】２価金属組成が一種の単一組成の場合と２
価金属組成が二種の複合組成（Ｍ1＋Ｍ2 ）の場合とで
は色相が異なり、また、２価金属組成が二種（Ｍ1 ＋Ｍ
2 ）の場合における色相の変化はＭ1 ／Ｍ2 が９５／５
乃至５／９５の範囲で大きく、この範囲以外では単一組
成（Ｍ1 又はＭ2 のいずれか）の場合における色相に近
くなり、色相の変化も少ない。
価金属組成が二種の複合組成（Ｍ1＋Ｍ2 ）の場合とで
は色相が異なり、また、２価金属組成が二種（Ｍ1 ＋Ｍ
2 ）の場合における色相の変化はＭ1 ／Ｍ2 が９５／５
乃至５／９５の範囲で大きく、この範囲以外では単一組
成（Ｍ1 又はＭ2 のいずれか）の場合における色相に近
くなり、色相の変化も少ない。
【００１３】例えば、２価金属組成がＭｇ一種の単一組
成から成る複合金属酸化物粉末は白色であるが、２価金
属をＭｇ及びＭｇ以外の他の２価金属との二種の複合組
成にすると色相が変化し、Ｍｇ及びＭｇ以外の２価金属
としてＦｅを含む二種の複合組成にすると茶褐色系の色
相を呈し、同様に、Ｍｇ以外の２価金属としてＮｉを含
む場合は黄色系の色相を呈し、Ｍｇ以外の２価金属とし
てＣｏを含む場合は青色系の色相を呈する。
成から成る複合金属酸化物粉末は白色であるが、２価金
属をＭｇ及びＭｇ以外の他の２価金属との二種の複合組
成にすると色相が変化し、Ｍｇ及びＭｇ以外の２価金属
としてＦｅを含む二種の複合組成にすると茶褐色系の色
相を呈し、同様に、Ｍｇ以外の２価金属としてＮｉを含
む場合は黄色系の色相を呈し、Ｍｇ以外の２価金属とし
てＣｏを含む場合は青色系の色相を呈する。
【００１４】また、例えば、２価金属組成がＮｉ一種の
単一組成から成る複合金属酸化物粉末は黄色系である
が、２価金属をＮｉ及びＮｉ以外の他の２価金属との二
種の複合組成にすると色相が変化し、Ｎｉ及びＮｉ以外
の２価金属としてＣｏを含む二種の複合組成にすると緑
色系の色相を呈し、同様に、Ｎｉ以外の２価金属として
Ｆｅを含む場合は茶色系の色相を呈する。
単一組成から成る複合金属酸化物粉末は黄色系である
が、２価金属をＮｉ及びＮｉ以外の他の２価金属との二
種の複合組成にすると色相が変化し、Ｎｉ及びＮｉ以外
の２価金属としてＣｏを含む二種の複合組成にすると緑
色系の色相を呈し、同様に、Ｎｉ以外の２価金属として
Ｆｅを含む場合は茶色系の色相を呈する。
【００１５】また、例えば、２価金属組成がＣｏ一種の
単一組成から成る複合金属酸化物粉末は濃い緑色である
が、２価金属をＣｏ及びＣｏ以外の他の２価金属との二
種の複合組成にすると色相が変化し、Ｃｏ及びＣｏ以外
の２価金属としてＦｅを含む二種の複合組成にすると焦
げ茶色系の色相を呈する。
単一組成から成る複合金属酸化物粉末は濃い緑色である
が、２価金属をＣｏ及びＣｏ以外の他の２価金属との二
種の複合組成にすると色相が変化し、Ｃｏ及びＣｏ以外
の２価金属としてＦｅを含む二種の複合組成にすると焦
げ茶色系の色相を呈する。
【００１６】なお、本発明者は、前記色相の変化現象
は、イルメナイトで代表されるＭＴｉＯ3 （但し、Ｍは
２価金属）の着色性の原因は分子軌道間の遷移であり、
２価金属Ｍの種類によって色相が決まるから、（Ｍ1 ＋
Ｍ2 ）／Ｔｉ＝１の組成で、二種（Ｍ1 ＋Ｍ2 ）の２価
金属から成る複合金属酸化物の場合には、２価金属が二
種となるので電荷移動に変化を来し、その程度は２価金
属の種類（Ｍ1 、Ｍ2 ）や組成比（Ｍ1 ／Ｍ2 ）などに
依存しており、この変化に対応して色相が変わることに
よるものと推定している。
は、イルメナイトで代表されるＭＴｉＯ3 （但し、Ｍは
２価金属）の着色性の原因は分子軌道間の遷移であり、
２価金属Ｍの種類によって色相が決まるから、（Ｍ1 ＋
Ｍ2 ）／Ｔｉ＝１の組成で、二種（Ｍ1 ＋Ｍ2 ）の２価
金属から成る複合金属酸化物の場合には、２価金属が二
種となるので電荷移動に変化を来し、その程度は２価金
属の種類（Ｍ1 、Ｍ2 ）や組成比（Ｍ1 ／Ｍ2 ）などに
依存しており、この変化に対応して色相が変わることに
よるものと推定している。
【００１７】次に、本発明に係る耐熱無機顔料粉末の製
造方法について述べる。本発明における原料には、２価
金属Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏの各化合物粉末としては
該各金属酸化物粉末又は加熱により酸化物となる当該金
属化合物粉末が用いられ、また、Ｔｉ原料にはＴｉＯ2
粉体が用いられる。これら各原料粉体は粒径０．０５乃
至１．０μm 程度のものを用いることが好ましい。
造方法について述べる。本発明における原料には、２価
金属Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏの各化合物粉末としては
該各金属酸化物粉末又は加熱により酸化物となる当該金
属化合物粉末が用いられ、また、Ｔｉ原料にはＴｉＯ2
粉体が用いられる。これら各原料粉体は粒径０．０５乃
至１．０μm 程度のものを用いることが好ましい。
【００１８】前記各原料粉体を混合した後に行う加熱焼
成温度は１０００乃至１３５０℃である。焼成温度は１
３５０℃以下の温度で十分であり、その結果、粉砕が容
易となる。１０００℃未満の加熱焼成温度の場合には、
耐熱性に優れた複合金属酸化物結晶粒子が得難い。な
お、１３５０℃を超える焼成温度の場合にも目的とする
結晶粒子は生成できるが、得られた焼成物は非常に固く
粉砕が困難で、均質な微粒子粉末は得難い。
成温度は１０００乃至１３５０℃である。焼成温度は１
３５０℃以下の温度で十分であり、その結果、粉砕が容
易となる。１０００℃未満の加熱焼成温度の場合には、
耐熱性に優れた複合金属酸化物結晶粒子が得難い。な
お、１３５０℃を超える焼成温度の場合にも目的とする
結晶粒子は生成できるが、得られた焼成物は非常に固く
粉砕が困難で、均質な微粒子粉末は得難い。
【００１９】なお、焼成温度が１３５０℃以下に降下す
るのは、２価金属が二種の複合組成であるので焼成時に
共晶反応が生起するためと考えられる。
るのは、２価金属が二種の複合組成であるので焼成時に
共晶反応が生起するためと考えられる。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は次
の通りである。
の通りである。
【００２１】なお、粒子の粒子径は、電子顕微鏡写真に
示されている粒子２５０個の粒子サイズを測定し、その
平均値で示した。また、生成物の組成分析は蛍光Ｘ線分
析装置（理学電機工業株式会社製３０６３Ｍ）を用い、
結晶構造の解析はＸ線回折装置（理学電機工業株式会社
製ＲＡＤ−IIＡ）を用い、色相の評価は社団法人日本塗
料工業会製「塗料用標準色見本帳、１９９３年Ｓ版」の
「マンセル表色系表示」を用いて行った。また、耐熱性
は被測定物を一定温度で６０分間再加熱した場合、再加
熱の前後で色相変化が認められた時の温度で示した。
示されている粒子２５０個の粒子サイズを測定し、その
平均値で示した。また、生成物の組成分析は蛍光Ｘ線分
析装置（理学電機工業株式会社製３０６３Ｍ）を用い、
結晶構造の解析はＸ線回折装置（理学電機工業株式会社
製ＲＡＤ−IIＡ）を用い、色相の評価は社団法人日本塗
料工業会製「塗料用標準色見本帳、１９９３年Ｓ版」の
「マンセル表色系表示」を用いて行った。また、耐熱性
は被測定物を一定温度で６０分間再加熱した場合、再加
熱の前後で色相変化が認められた時の温度で示した。
【００２２】平均粒径０．１０μm のＭｇＯ粉１００ｇ
及び平均粒径０．２５μm のＦｅ2Ｏ3 粉２００ｇと平
均粒径０．２５μm のＴｉＯ2 粉４００ｇとを自動ライ
カイ機を用いて６０分間粉砕混合を行った後、アルミナ
製ルツボに入れ、電気炉を用いて１１００℃で１５０分
間加熱焼成した。次いで、炉から取り出し、ライカイ機
で６０分間粉砕して平均粒径０．２３μm の顔料粉末７
００ｇを得た。得られた粉末について、Ｘ線による構造
解析、蛍光Ｘ線による組成分析及びマンセル表色系を用
いて色相測定を行った。
及び平均粒径０．２５μm のＦｅ2Ｏ3 粉２００ｇと平
均粒径０．２５μm のＴｉＯ2 粉４００ｇとを自動ライ
カイ機を用いて６０分間粉砕混合を行った後、アルミナ
製ルツボに入れ、電気炉を用いて１１００℃で１５０分
間加熱焼成した。次いで、炉から取り出し、ライカイ機
で６０分間粉砕して平均粒径０．２３μm の顔料粉末７
００ｇを得た。得られた粉末について、Ｘ線による構造
解析、蛍光Ｘ線による組成分析及びマンセル表色系を用
いて色相測定を行った。
【００２３】その結果は、アーマルコライト（ARMALCOL
ITE)70% とルチル(RUTILU)30% から成る構造で、組成は
（Ｍｇ＋Ｆｅ）／Ｔｉ＝１、Ｍｇ／Ｆｅは５０／５０で
あり、色相は通称「枯れ草色」で、マンセル表色系表示
では２．５Ｙ８／１４であった。
ITE)70% とルチル(RUTILU)30% から成る構造で、組成は
（Ｍｇ＋Ｆｅ）／Ｔｉ＝１、Ｍｇ／Ｆｅは５０／５０で
あり、色相は通称「枯れ草色」で、マンセル表色系表示
では２．５Ｙ８／１４であった。
【００２４】ここに得た顔料粉末を３００乃至８００℃
の範囲の各温度で再加熱したところ７００℃迄は殆ど色
相に変化が見られず、この粉末の耐熱温度は７００℃で
あった。
の範囲の各温度で再加熱したところ７００℃迄は殆ど色
相に変化が見られず、この粉末の耐熱温度は７００℃で
あった。
【００２５】（耐熱塗料の調製）ここに得た顔料粉末１
０ｇを下記割合のポリイミドアミド樹脂ワニス及びキシ
レンと３mmφのガラスビーズ９０ｇと共に１４０mlのガ
ラス容器に投入し、次いで、ペイントシェーカー（東洋
精機株式会社製）で６０分間混合分散を施し、ミルベー
スを作成した。
０ｇを下記割合のポリイミドアミド樹脂ワニス及びキシ
レンと３mmφのガラスビーズ９０ｇと共に１４０mlのガ
ラス容器に投入し、次いで、ペイントシェーカー（東洋
精機株式会社製）で６０分間混合分散を施し、ミルベー
スを作成した。
【００２６】 ここに得た顔料粉末 ６重量部 ポリイミドアミド樹脂ワニス（三菱化成工業株式会社製） ５４重量部 キシレン（米山薬品工業株式会社製、試薬一級） ８重量部
【００２７】上記ミルベースに、更に、下記割合のシク
ロヘキサノン及びベントナイトを投入し、更に、ペイン
トシェーカーで３０分間混合分散して耐熱塗料を調製し
た。
ロヘキサノン及びベントナイトを投入し、更に、ペイン
トシェーカーで３０分間混合分散して耐熱塗料を調製し
た。
【００２８】 ミルベース ６８重量部 シクロヘキサノン（和光純薬工業株式会社製、試薬一級） ３０重量部 ベントナイト（和光純薬工業株式会社製） ２重量部
【００２９】なお、この耐熱塗料を用いて、鉄板に吹き
付け塗装した後、２５０℃の温度で３０分間焼き付け乾
燥した。塗膜は、３５０℃の温度で６０分間加熱して
も、目視観察による変色は認められなかった。
付け塗装した後、２５０℃の温度で３０分間焼き付け乾
燥した。塗膜は、３５０℃の温度で６０分間加熱して
も、目視観察による変色は認められなかった。
【００３０】
【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。
【００３１】（実施例１〜１１、比較例１〜４）２価金
属Ｍ1 及びＭ2 の種類及び配合量と焼成時の温度及び時
間を種々変えた以外は、前記発明の実施の形態と同様に
して、実施した。実施条件は表１（合成条件）に示した
通りである。また、得られた顔料粉末の特性評価は、前
記発明の実施の形態と同様にして、組成分析、構造解析
及び色相などの測定により行った。その結果を表２（蛍
光Ｘ線による顔料粉末の組成）、表３（Ｘ線回析による
顔料粉末の構造）及び表４（顔料粉末の色相と粒径）に
示した。
属Ｍ1 及びＭ2 の種類及び配合量と焼成時の温度及び時
間を種々変えた以外は、前記発明の実施の形態と同様に
して、実施した。実施条件は表１（合成条件）に示した
通りである。また、得られた顔料粉末の特性評価は、前
記発明の実施の形態と同様にして、組成分析、構造解析
及び色相などの測定により行った。その結果を表２（蛍
光Ｘ線による顔料粉末の組成）、表３（Ｘ線回析による
顔料粉末の構造）及び表４（顔料粉末の色相と粒径）に
示した。
【００３２】（比較例５）ＦｅＳＯ4 ０．２mol 、Ｔｉ
Ｃｌ3 ０．２mol とＮａ2 ＣＯ3 ０．５５mol とを混合
して全容量を３００mlとしたｐＨ８．３のアルカリ性懸
濁液をオートクレーブに投入した後、２００℃まで加熱
し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間保持し、黒色
沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法に
より濾別、水洗、乾燥して平均粒径０．０８μm の黒色
粒子粉末３３ｇを得た。
Ｃｌ3 ０．２mol とＮａ2 ＣＯ3 ０．５５mol とを混合
して全容量を３００mlとしたｐＨ８．３のアルカリ性懸
濁液をオートクレーブに投入した後、２００℃まで加熱
し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間保持し、黒色
沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法に
より濾別、水洗、乾燥して平均粒径０．０８μm の黒色
粒子粉末３３ｇを得た。
【００３３】この黒色粒子粉末の特性評価の結果を、表
２、表３及び表４に示した。
２、表３及び表４に示した。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】
【発明の効果】周知の通り、耐熱塗料とは、通常２００
℃以上の温度領域でも塗膜としての機能を発揮する塗料
をいう。ポリイミドアミド樹脂系塗料やシリコーン樹脂
系塗料やフッ素樹脂系塗料などは、３００乃至６５０℃
の温度領域にも耐える耐熱性に優れた特殊機能塗料であ
る。本発明に係る耐熱性無機顔料粉末はこれら耐熱塗料
の着色顔料として好適である。
℃以上の温度領域でも塗膜としての機能を発揮する塗料
をいう。ポリイミドアミド樹脂系塗料やシリコーン樹脂
系塗料やフッ素樹脂系塗料などは、３００乃至６５０℃
の温度領域にも耐える耐熱性に優れた特殊機能塗料であ
る。本発明に係る耐熱性無機顔料粉末はこれら耐熱塗料
の着色顔料として好適である。
【００３９】例えば、道路標示における「黄色」は道路
交通上の「規制」や「警戒」などを表す重要な色である
が、道路標示黄色塗膜に用いられている着色顔料は主に
黄鉛であるために、磨耗した塗膜の粉塵や雨水による顔
料の容出など黄鉛が環境に及ぼす影響が問題になってい
る。日本塗料工業会発行の色見本帳（昭和６４年度版）
の番号「Ｐ３１−２６１１」に示されている「道路標示
黄色」はマンセル表色系表示で〔５．５ＹＲ６．５／１
２〕であるが、前出実施例１で得られた顔料粉末の色相
はマンセル表色系表示で〔５ＹＲ６／１２〕であり、色
相がよく類似しており、塗膜施工時の加熱溶融温度にも
十分耐え得る耐熱性があるから、この顔料粉末を着色顔
料として道路標示塗膜を形成すれば、前記問題点が解決
できる。
交通上の「規制」や「警戒」などを表す重要な色である
が、道路標示黄色塗膜に用いられている着色顔料は主に
黄鉛であるために、磨耗した塗膜の粉塵や雨水による顔
料の容出など黄鉛が環境に及ぼす影響が問題になってい
る。日本塗料工業会発行の色見本帳（昭和６４年度版）
の番号「Ｐ３１−２６１１」に示されている「道路標示
黄色」はマンセル表色系表示で〔５．５ＹＲ６．５／１
２〕であるが、前出実施例１で得られた顔料粉末の色相
はマンセル表色系表示で〔５ＹＲ６／１２〕であり、色
相がよく類似しており、塗膜施工時の加熱溶融温度にも
十分耐え得る耐熱性があるから、この顔料粉末を着色顔
料として道路標示塗膜を形成すれば、前記問題点が解決
できる。
【００４０】さらに、本発明に係る耐熱性無機顔料粉末
は無害な無機焼成物であるから、鉛，クロム，カドミウ
ムなどを用いている着色顔料に起因する公害を惹起する
ことがない。従って、本発明の産業利用性は非常に大き
いといえる。
は無害な無機焼成物であるから、鉛，クロム，カドミウ
ムなどを用いている着色顔料に起因する公害を惹起する
ことがない。従って、本発明の産業利用性は非常に大き
いといえる。
フロントページの続き (72)発明者 小田 喜一 愛知県名古屋市名東区平和が丘１−70 猪 子石住宅３−301 (72)発明者 佐野 三郎 愛知県名古屋市千種区北千種３−２−３ 千種東住宅15−24 (72)発明者 山本 恵久 広島県大竹市明治新開１番４ 戸田工業株 式会社大竹工場内 (72)発明者 堀石 七生 広島県大竹市明治新開１番４ 戸田工業株 式会社大竹工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれた
二種の２価金属Ｍ1及びＭ2 とＴｉとからなる複合金属
酸化物粉末であり、該複合金属酸化物粉末中の２価金属
含有量が、前記Ｍ1 及び前記Ｍ2 はその和がＴｉに対し
て原子比で１であって前記Ｍ1 は前記Ｍ2 に対して原子
比で９５／５乃至５／９５の範囲であることを特徴とす
る耐熱性無機顔料粉末。 - 【請求項２】 Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれる
二種の２価金属Ｍ1及びＭ2 の各化合物粉末とＴｉＯ2
粉末とを混合した後、１０００乃至１３５０℃の温度範
囲で加熱焼成し、次いで粉砕することを特徴とする請求
項１記載の耐熱性無機顔料粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8054139A JP2741499B2 (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | 耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法 |
| DE19705558A DE19705558A1 (de) | 1996-02-15 | 1997-02-13 | Wärmebeständiges anorganisches Pigment und Verfahren zu seiner Herstellung |
| GB9702923A GB2310204B (en) | 1996-02-15 | 1997-02-13 | Heat-resistant inorganic pigment and process for producing the same |
| US08/799,998 US5968248A (en) | 1996-02-15 | 1997-02-13 | Heat-resistant inorganic pigment and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8054139A JP2741499B2 (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | 耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09221323A true JPH09221323A (ja) | 1997-08-26 |
| JP2741499B2 JP2741499B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=12962243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8054139A Expired - Lifetime JP2741499B2 (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | 耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法 |
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|---|---|
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| JP (1) | JP2741499B2 (ja) |
| DE (1) | DE19705558A1 (ja) |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6200376B1 (en) | 1998-04-08 | 2001-03-13 | Toda Kogyo Corporation | Heat-resistant yellow pigment |
| JP2008222962A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-25 | Inax Corp | 無機顔料、その製造方法、インクジェット用インク、加飾セラミック体及びその製造方法 |
| JP2017534690A (ja) * | 2014-09-22 | 2017-11-24 | カウンシル オブ サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ | 遷移元素酸化物を有するコバルトドープマグネシウムからの新規な無機青色顔料及びその調製方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| EP1806319A1 (en) * | 2004-09-17 | 2007-07-11 | Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd | Granular black pigment containing cobalt |
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| JP2014529502A (ja) | 2011-09-01 | 2014-11-13 | アドバンスド・リフアイニング・テクノロジーズ・エルエルシー | 触媒支持体及びそれから調製される触媒 |
| CN112778798B (zh) * | 2020-12-31 | 2022-03-15 | 深圳市丁鼎陶瓷科技有限公司 | 一种黑色陶瓷色料、黑色氧化锆陶瓷粉体、黑色氧化锆陶瓷及其制备方法 |
| CN112940535B (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-19 | 深圳市丁鼎陶瓷科技有限公司 | 一种氧化锆陶瓷用红色色料、其制备方法及其应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB475356A (en) * | 1936-05-14 | 1937-11-15 | Henry Dreyfus | Improvements in the manufacture and application of titanium dioxide products |
| US2213168A (en) * | 1938-07-30 | 1940-08-27 | American Zinc Lead & Smelting | Composite pigments and process of making the same |
| DE2451042C2 (de) * | 1974-10-26 | 1982-07-08 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Anorganische Pigmente auf Pseudobrookit-Titandioxid-Basis |
| US3956007A (en) * | 1975-01-27 | 1976-05-11 | Kewanee Oil Company | Antimony-free yellow pigments and their preparation |
| US4075029A (en) * | 1976-08-20 | 1978-02-21 | Ferro Corporation | Inorganic pigment comprising a solid solution of differing spinels |
| DE2714654A1 (de) * | 1977-04-01 | 1978-10-05 | Bayer Ag | Rutilmischphasenpigmente mit verbesserter glanzgebung und verfahren zu ihrer herstellung |
| JPS5598261A (en) * | 1979-01-17 | 1980-07-26 | Pola Chem Ind Inc | Pigment, preparing the same, and toilet article containing the same |
| JPS58145652A (ja) * | 1982-02-24 | 1983-08-30 | 三菱化学株式会社 | 珪酸カルシウム成形体 |
| DE4121352A1 (de) * | 1991-06-28 | 1993-01-07 | Merck Patent Gmbh | Oberflaechenmodifizierte plaettchenfoermige pigmente |
| US5310422A (en) * | 1992-12-01 | 1994-05-10 | General Electric Co. | High temperature inorganic paint |
| DE4314267A1 (de) * | 1993-04-30 | 1994-11-03 | Bayer Ag | Verwendung oxidischer, keramischer Farben zur Herstellung von farbigen Metallic-Lackierungen und farbige Metallic-Lacke |
-
1996
- 1996-02-15 JP JP8054139A patent/JP2741499B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-02-13 GB GB9702923A patent/GB2310204B/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-02-13 US US08/799,998 patent/US5968248A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-02-13 DE DE19705558A patent/DE19705558A1/de not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6200376B1 (en) | 1998-04-08 | 2001-03-13 | Toda Kogyo Corporation | Heat-resistant yellow pigment |
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| JP2017534690A (ja) * | 2014-09-22 | 2017-11-24 | カウンシル オブ サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ | 遷移元素酸化物を有するコバルトドープマグネシウムからの新規な無機青色顔料及びその調製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2310204A (en) | 1997-08-20 |
| DE19705558A1 (de) | 1997-08-21 |
| JP2741499B2 (ja) | 1998-04-15 |
| GB9702923D0 (en) | 1997-04-02 |
| GB2310204B (en) | 1999-09-29 |
| US5968248A (en) | 1999-10-19 |
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