JPH0920565A - Degreasing of formed inorganic powder - Google Patents
Degreasing of formed inorganic powderInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、有機バインダーを
用いた無機粉末の成形法における、無機粉末成形体の脱
脂方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for degreasing an inorganic powder compact in an inorganic powder compacting method using an organic binder.
【０００２】[0002]
【従来の技術】無機粉末を用いて成形品を製造する場
合、無機粉末と有機バインダーを混練して得られた混練
物を成形し、得られた成形体を脱バインダー後、焼結す
ることが一般に行われている。ここで、無機粉末粒子を
一定の形状に成形するために、無機粉末に対して多量の
有機バインダーが混入されるため、焼成用成形体（以下
「成形体」という）から有機バインダーを除去する工程
が必要となる（以下、有機バインダーを除去することを
「脱脂」という）。2. Description of the Related Art When a molded product is manufactured by using an inorganic powder, a kneaded product obtained by kneading the inorganic powder and an organic binder is molded, and the molded product obtained is debindered and then sintered. It is generally done. Here, in order to shape the inorganic powder particles into a certain shape, a large amount of an organic binder is mixed with the inorganic powder, and thus a step of removing the organic binder from the firing molded body (hereinafter referred to as “molded body”). Is required (hereinafter, removing the organic binder is referred to as "degreasing").
【０００３】脱脂は、成形体を加熱して、内部の有機バ
インダーを気化させ、あるいは熱分解させることにより
行われるが、このとき、昇温速度が大きいと、成形体内
部の有機バインダーの気化あるいは熱分解が急激に進
み、成形体内部に気泡が発生して成形体にクラックなど
が発生する。これを防止するために、従来では、昇温速
度を小さくし、有機バインダーを緩やかに除去していた
ため、脱脂工程に多大な時間がかかり、量産性を害する
要因となっている。Degreasing is performed by heating the molded body to vaporize or thermally decompose the organic binder inside. At this time, if the temperature rising rate is high, the organic binder inside the molded body is vaporized or decomposed. Pyrolysis rapidly progresses, bubbles are generated inside the molded body, and cracks or the like occur in the molded body. In order to prevent this, conventionally, the temperature rising rate is reduced and the organic binder is gently removed, so that the degreasing process takes a lot of time, which is a factor that impairs mass productivity.
【０００４】これを受けて、減圧下で脱脂することによ
り、成形体表面にしみ出た有機バインダーを揮発させる
ことにより有機バインダーを速やかに除去する方法（特
開昭５９−３９７７５号公報など）が提案されている。
しかし、減圧下においては、成形体表面にしみ出てきた
有機バインダーだけでなく、成形体内部の有機バインダ
ーも気化することから、減圧の度合によっては、むしろ
成形体の気泡・クラックの発生を誘発してしまうことが
ある。それにもかかわらず、気泡・クラックの発生を防
止するための、減圧の度合の好適な条件などは、何ら知
られていない。このため、気泡やクラックを生じさせず
に脱脂しようとするあまり、減圧の度合や昇温速度を必
要以上に小さくすることで、脱脂工程に多大な時間をか
けることとなり、効率のよい方法の開発が望まれてい
た。In response to this, a method of rapidly removing the organic binder by degreasing under reduced pressure to volatilize the organic binder that has exuded to the surface of the molded article (Japanese Patent Laid-Open No. 59-39775, etc.) is proposed. Proposed.
However, under reduced pressure, not only the organic binder that oozes out on the surface of the molded product but also the organic binder inside the molded product vaporizes, so rather, depending on the degree of reduced pressure, the formation of bubbles and cracks in the molded product is rather induced. I may end up doing it. Nevertheless, there is no known suitable condition of the degree of pressure reduction for preventing the generation of bubbles and cracks. Therefore, too much degreasing without generating bubbles or cracks, by reducing the degree of depressurization and the rate of temperature increase more than necessary, it takes a great deal of time for the degreasing process, and the development of an efficient method Was desired.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、無機粉末と
有機バインダーからなる成形体の脱脂工程において、最
適な雰囲気の条件を示し、効率的な脱脂方法を得ること
を目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide an efficient degreasing method by showing optimum atmospheric conditions in the degreasing process of a molded body composed of an inorganic powder and an organic binder.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、無機粉末と有
機バインダーとの混合材料を成形してなる無機粉末成形
体を加熱することにより有機バインダーを除去する脱脂
工程において、炉内雰囲気による炉内圧力を、少なくと
も脱脂率が３０％に至るまでは炉内温度における有機バ
インダーの蒸気圧より高い圧力に保持し、次いで炉内圧
力を蒸気圧以下の圧力にして脱脂することを特徴とする
無機粉末成形体の脱脂方法を提供するものである。The present invention is directed to a degreasing process for removing an organic binder by heating an inorganic powder compact formed by molding a mixed material of an inorganic powder and an organic binder. An inorganic material characterized in that the internal pressure is maintained at a pressure higher than the vapor pressure of the organic binder at the furnace temperature until at least the degreasing rate reaches 30%, and then the furnace pressure is reduced to the vapor pressure or less for degreasing. A method for degreasing a powder compact is provided.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明の脱脂方法が適用できる成
形体は、無機粉末と有機バインダーの混合材料を成形し
た成形体である。本発明が適用される無機粉末として
は、セラミックス粉末、金属粉末などであり、例えばセ
ラミックス粉末としては、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ
2 、ＴｉＯ 2 、ＺｒＯ2 、ＺｎＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｓｉ
Ｏ、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ、ＢＮ、ＴｉＣ、ＷＣ、また金
属粉末としては、金属シリコン、Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｔ
ｉなどが挙げられる。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The degreasing method of the present invention can be applied.
Shaped molded inorganic powder and organic binder mixed material
It is a molded body. As an inorganic powder to which the present invention is applied
Is ceramic powder, metal powder, etc.
As Lamix powder, MgO, AlTwoOThree, SiO
Two, TiO Two, ZrOTwo, ZnO, FeTwoOThree, Si
O, SiThreeNFour, SiC, BN, TiC, WC, also gold
Metallic powders include metallic silicon, Fe, Al, Mg, T
i and the like.
【０００８】本発明に用いられるセラミック粉末、金属
粉末の好ましい平均粒径は、０．１〜５０μｍ、特に好
ましくは０．３〜３０μｍである。The ceramic powder and the metal powder used in the present invention preferably have an average particle size of 0.1 to 50 μm, particularly preferably 0.3 to 30 μm.
【０００９】一方、これに混合する有機バインダーとし
ては、特に限定されず、無機粉末との関係などにより選
択することができ、例えばパラフィンワックス、マイク
ロクリスタリンワックス、酸化ワックス、マレイン化ワ
ックス、ステアリン酸、オレイン酸などが挙げられる。On the other hand, the organic binder to be mixed therewith is not particularly limited and can be selected depending on the relationship with the inorganic powder, and examples thereof include paraffin wax, microcrystalline wax, oxidized wax, maleated wax, stearic acid, Examples thereof include oleic acid.
【００１０】無機粉末に対する有機バインダーの混合の
割合は、成形方法により異なるが、２０〜７０体積％が
好ましく、特に３０〜６０体積％が好ましい。成形体の
成形の方法としては、射出成形法、押し出し成形法など
を用いることができる。射出成形による場合、低圧射出
成形でも高圧射出成形であってもよい。The mixing ratio of the organic binder to the inorganic powder varies depending on the molding method, but is preferably 20 to 70% by volume, and particularly preferably 30 to 60% by volume. As a method for molding the molded body, an injection molding method, an extrusion molding method, or the like can be used. When injection molding is used, either low pressure injection molding or high pressure injection molding may be used.
【００１１】本発明は、上記成形体を脱脂するにあた
り、炉内雰囲気による炉内圧力を、少なくとも脱脂率が
３０％に至るまでは、有機バインダーの蒸気圧より高い
圧力に保持したのち、炉内圧力をこの蒸気圧以下の圧力
に切り替える（以下、有機バインダーの蒸気圧より高い
圧力下で脱脂する工程を「第１工程」、有機バインダー
の蒸気圧以下の圧力下で脱脂する工程を「第２工程」と
もいう）。According to the present invention, when degreasing the molded body, the furnace pressure due to the atmosphere in the furnace is maintained at a pressure higher than the vapor pressure of the organic binder until at least the degreasing rate reaches 30%. The pressure is switched to a pressure equal to or lower than this vapor pressure (hereinafter, the step of degreasing under a pressure higher than the vapor pressure of the organic binder is "first step", and the step of degreasing under the pressure of vapor pressure of the organic binder is "second" Also called "process").
【００１２】蒸気圧とは、当該物質の温度における、液
相と平衡状態にある蒸気相の圧力である。蒸気圧の測定
には、一般に、アイソテニスコープ法、沸点法などが用
いられる。アイソテニスコープ法は、試料温度を一定に
し、その温度における平衡蒸気圧を測定する方法であ
り、静止法の一種である。一方、沸点法は、種々の圧力
における沸点を測定することにより蒸気圧曲線を得る方
法である。また、これらの測定方法を併用したり、測定
結果をＣｌａｐｅｙｒｏｎ−Ｃｌａｕｓｉｕｓの式に当
てはめて補外数値を求めるなどの手段を取ることは、正
確な蒸気圧を知るために有効である。The vapor pressure is the pressure of the vapor phase in equilibrium with the liquid phase at the temperature of the substance. Generally, the isoteniscope method, the boiling point method, or the like is used to measure the vapor pressure. The isoteniscope method is a method of measuring the equilibrium vapor pressure at a given sample temperature and is a kind of static method. On the other hand, the boiling point method is a method of obtaining a vapor pressure curve by measuring boiling points at various pressures. Further, it is effective to use these measuring methods in combination, or to apply a measurement result to the Clapeyron-Clausius equation to obtain an extrapolated numerical value in order to know an accurate vapor pressure.
【００１３】ここで、脱脂時の成形体の割れは、無機粉
末と有機バインダーの状態を図１の模式図に示したとお
り、無機粉末の粒子間を有機バインダーが満たしている
状態（ａ）にある脱脂前の成形体を脱脂するとき、充分
脱脂が進行しないうちに成形体内部の有機バインダーの
気化が盛んになると（ｂ）、その気化した有機バインダ
ーが排出されないことによりに気泡が発生することが原
因である（ｃ）。Here, the cracking of the molded body during degreasing occurs in a state (a) in which the organic binder fills the spaces between the particles of the inorganic powder as shown in the schematic view of FIG. 1 showing the state of the inorganic powder and the organic binder. When degreasing a molded product before degreasing, if vaporization of the organic binder inside the molded product becomes active before degreasing progresses sufficiently (b), bubbles may be generated because the vaporized organic binder is not discharged. Is caused by (c).
【００１４】一方、本発明は、図２の模式図に示したと
おり、有機バインダーが成形体内部から盛んに気化を始
める前に、あらかじめ有機バインダーを成形体の表面か
らのみ緩やかに気化させて（ｄ）、脱脂率が３０％以上
のポーラスな成形体（ｅ）とすることにより有機バイン
ダーの排出通路を確保する第１工程と、成形体内部の有
機バインダーの気化を活発化し、第１工程で確保された
排出通路から、気化した有機バインダーを次々に排出し
て（ｆ）、有機バインダーの除去を速やかに行い、目的
とする脱脂率に到達する（ｇ）第２工程からなる脱脂方
法である。On the other hand, according to the present invention, as shown in the schematic diagram of FIG. 2, before the organic binder vigorously vaporizes from the inside of the molded body, the organic binder is gradually vaporized only from the surface of the molded body ( d), the first step of securing a discharge passage of the organic binder by forming a porous molded body (e) having a degreasing rate of 30% or more, and activating vaporization of the organic binder inside the molded body, This is a degreasing method comprising a second step in which vaporized organic binders are sequentially discharged from the secured discharge passage (f) to quickly remove the organic binder to reach a target degreasing rate (g). .
【００１５】以下、各工程を詳細に説明する。第１工程
は、炉内圧力を、炉内温度における蒸気圧を超える圧力
に保持しながら行う脱脂工程である。炉内圧力は、有機
バインダーの蒸気圧を超える圧力であれば特に限定され
ず、無機粉末に対する有機バインダーの混合割合、有機
バインダーの組成、成形体の形状などを考慮して適宜選
択することができる。第１工程の炉内雰囲気としては、
チッ素ガス、アルゴンガス、二酸化炭素などの不活性ガ
スが好ましいが、脱脂を大気中で行うこともできる。た
だし、大気中で行う場合には、蒸気圧を超える圧力であ
り、かつ大気圧よりも低い圧力にすることが好ましい。Each step will be described in detail below. The first step is a degreasing step performed while maintaining the furnace pressure at a pressure higher than the vapor pressure at the furnace temperature. The furnace pressure is not particularly limited as long as it is higher than the vapor pressure of the organic binder, and can be appropriately selected in consideration of the mixing ratio of the organic binder to the inorganic powder, the composition of the organic binder, the shape of the molded body, and the like. . As the atmosphere in the furnace of the first step,
An inert gas such as nitrogen gas, argon gas or carbon dioxide is preferable, but degreasing can be performed in the atmosphere. However, when it is performed in the atmosphere, it is preferable that the pressure is higher than the vapor pressure and lower than the atmospheric pressure.
【００１６】第１工程終了時の脱脂率は、３０％以上で
あることが必要であり、３０〜５０％が好ましく、特に
３０〜４０％であることが好ましい。脱脂率が３０％未
満では、成形体が充分にポーラスになっておらず、有機
バインダーの排出通路が充分に確保されていないため、
第２工程で、有機バインダーの蒸気圧以下の圧力下に置
くと、内部の有機バインダーが気化して成形体の割れを
引き起こす恐れがある。また、第１工程の脱脂を脱脂率
が５０％を超えるまで行うと、多大な時間を要する場合
がある。ここで、脱脂率とは、脱脂前の成形体に含有さ
れる有機バインダーに対する、脱脂により除去された有
機バインダーの重量比として表される。The degreasing rate at the end of the first step is required to be 30% or more, preferably 30 to 50%, particularly preferably 30 to 40%. If the degreasing rate is less than 30%, the molded body is not sufficiently porous and the discharge passage for the organic binder is not sufficiently secured.
If the organic binder is placed under a pressure equal to or lower than the vapor pressure of the organic binder in the second step, the internal organic binder may be vaporized to cause cracking of the molded body. Further, if the degreasing in the first step is performed until the degreasing rate exceeds 50%, a great amount of time may be required. Here, the degreasing rate is expressed as a weight ratio of the organic binder removed by degreasing to the organic binder contained in the molded body before degreasing.
【００１７】成形体の脱脂率が３０％以上に達した後
は、第２工程として、炉内圧力を、一転して、炉内温度
における有機バインダーの蒸気圧以下に保持する。ここ
で、成形体の脱脂率が３０％以上に達する際の炉内温度
は、成形体の形状、炉内雰囲気、有機バインダー組成、
有機バインダー含有量、昇温速度などにより変化するこ
とから、これらのうち、いずれかが変われば、第２工程
で取り得る炉内圧力の範囲も変化する。After the degreasing rate of the molded body reaches 30% or more, in the second step, the pressure inside the furnace is reversed and kept below the vapor pressure of the organic binder at the temperature inside the furnace. Here, the temperature in the furnace when the degreasing rate of the molded body reaches 30% or more includes the shape of the molded body, the atmosphere in the furnace, the organic binder composition,
Since it changes depending on the content of the organic binder, the rate of temperature rise, etc., if any of these changes, the range of furnace pressure that can be taken in the second step also changes.
【００１８】第２工程は、不活性ガス雰囲気または真空
中で行うことが好ましい。不活性ガスとしては、第１工
程で用いることができるガスと同様のものを用いること
ができる。The second step is preferably carried out in an inert gas atmosphere or vacuum. As the inert gas, the same gas as that which can be used in the first step can be used.
【００１９】有機バインダーが混合物である場合には、
混合物を構成する成分のうち、蒸気圧の最も高い成分を
基準とする。蒸気圧の最も高い成分を基準とすること
で、脱脂率が３０％に至るまでの過程において、有機バ
インダーを構成するいずれの成分も沸点に達しないの
で、有機バインダーを成形体内部から急激に気化させる
ことなく、表面からのみ緩やかに気化させることができ
る。脱脂率が３０％以上になったのちは、有機バインダ
ーを構成する成分のうちのいずれかが沸点に達するた
め、有機バインダーの排出通路が充分に確保された成形
体から、有機バインダーが次々に排出される。なお、最
も蒸気圧の低い成分の蒸気圧よりも低い蒸気圧にすれ
ば、混合物を構成する全ての成分が沸点に達するため、
有機バインダーの気化がさらに活発化する。When the organic binder is a mixture,
Of the constituents of the mixture, the constituent with the highest vapor pressure is used as the standard. By using the component with the highest vapor pressure as the standard, none of the components that make up the organic binder reach the boiling point in the process until the degreasing rate reaches 30%, so the organic binder is rapidly vaporized from the inside of the molded body. It is possible to gently vaporize only from the surface without causing it. After the degreasing rate reaches 30% or higher, one of the components that make up the organic binder reaches the boiling point, so that the organic binder is discharged one after another from the molded body in which the discharge path for the organic binder is sufficiently secured. To be done. If the vapor pressure is lower than the vapor pressure of the lowest vapor pressure component, all the components that make up the mixture reach the boiling point.
Vaporization of the organic binder is further activated.
【００２０】本発明の方法は、蒸発による脱脂（以下
「一次脱脂」という）と燃焼による脱脂（以下「二次脱
脂」という）の２段階からなる脱脂工程では、一次脱脂
において適用される。この場合、一次脱脂による脱脂率
は、５０〜９０％であることが好ましい。一次脱脂によ
る脱脂率が、５０％未満であると、二次脱脂中に成形体
の割れ、表面のひび割れが起こる恐れがあり、一方９０
％を超えると、一次脱脂に要する時間が長くなり、生産
性が低下する。The method of the present invention is applied in primary degreasing in a degreasing process comprising two stages of degreasing by evaporation (hereinafter referred to as "primary degreasing") and degreasing by combustion (hereinafter referred to as "secondary degreasing"). In this case, the degreasing rate by primary degreasing is preferably 50 to 90%. If the degreasing rate due to the primary degreasing is less than 50%, the molded product may crack and the surface may crack during the secondary degreasing.
When it exceeds%, the time required for primary degreasing becomes long and the productivity is lowered.
【００２１】[0021]
【作用】炉内圧力をその成形体の温度における有機バイ
ンダーの蒸気圧を超える圧力に保持する第１工程によ
り、有機バインダーは成形体表面から緩やかに気化する
ため、成形体にクラックが発生することはない。In the first step of maintaining the furnace pressure at a pressure higher than the vapor pressure of the organic binder at the temperature of the molded body, the organic binder is slowly vaporized from the surface of the molded body, so that the molded body is cracked. There is no.
【００２２】次いで、有機バインダーの脱脂率が３０％
に達した後、その温度における有機バインダーの蒸気圧
以下にする第２工程により、成形体内部の有機バインダ
ーは盛んに気化し始める。このとき、第１工程で既に気
化した有機バインダーにより、成形体がポーラスになり
有機バインダーの排出通路が確保されているので、気化
した有機バインダーおよび有機バインダーの熱分解によ
り発生した気体は、外部に盛んに放出され、有機バイン
ダーの除去が速やかに行われる。Then, the degreasing rate of the organic binder is 30%.
After that, the organic binder inside the molded body begins to vaporize vigorously by the second step of lowering the vapor pressure of the organic binder at that temperature. At this time, the organic binder already vaporized in the first step makes the molded body porous and the discharge passage of the organic binder is secured, so the vaporized organic binder and the gas generated by the thermal decomposition of the organic binder are discharged to the outside. It is actively released and the organic binder is removed quickly.
【００２３】[0023]
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を説明する。 実施例１〜２ 表１の無機粉末Ｘを、ボールミルを用いてエタノール中
で湿式粉砕し、乾燥した。この無機粉末Ｘおよび表１の
有機バインダーを９０℃に加熱した双腕型加圧ニーダー
で混練し、体積比５５：４５の混練物を作製した。この
とき使用した有機バインダーを構成する成分について、
アイソテニスコープ法によって蒸気圧曲線を測定したと
ころ、蒸気圧の最も高い成分はステアリン酸であった。
次に、この混練物を用いて、６ｋｇ／ｃｍ2 の成形圧力
で低圧射出成形により、３２×５０×１０ｍｍの角板形
（実施例１）、φ５０×τ２０の円柱形（実施例２）の
成形体を作製した。この成形体を脱脂炉のモレキュラー
シーブの埋粉の中に設置し、炉内圧力を、ステアリン酸
の蒸気圧よりも高い１ｔｏｒｒに保持しつつ、昇温速度
５℃／ｈｒで加熱した。The present invention will be described below with reference to examples. Examples 1-2 The inorganic powder X in Table 1 was wet-ground in ethanol using a ball mill and dried. The inorganic powder X and the organic binder shown in Table 1 were kneaded with a double-arm pressure kneader heated to 90 ° C. to prepare a kneaded product having a volume ratio of 55:45. Regarding the components that make up the organic binder used at this time,
When the vapor pressure curve was measured by the isoteniscope method, the highest vapor pressure component was stearic acid.
Next, this kneaded product was subjected to low pressure injection molding at a molding pressure of 6 kg / cm 2 to form a square plate of 32 × 50 × 10 mm (Example 1) and a columnar shape of φ50 × τ20 (Example 2). A molded body was produced. The molded body was placed in the embedded powder of the molecular sieve of the degreasing furnace, and heated at a temperature rising rate of 5 ° C./hr while maintaining the furnace pressure at 1 torr, which is higher than the vapor pressure of stearic acid.
【００２４】各成形体の脱脂率とも３０％となった時、
炉内圧力を炉内温度におけるステアリン酸の蒸気圧以下
の１０-2ｔｏｒｒに切り換えて、これを保持しつつ、さ
らに昇温速度５℃／ｈｒで３００℃まで加熱し、一次脱
脂を行った。その後、成形体を大気中にて昇温速度５０
℃／ｈｒで５００℃になるまで加熱してそのまま１時間
保持し、二次脱脂を行った。二次脱脂後の脱脂率はほぼ
１００％に達した。When the degreasing rate of each molded product is 30%,
The pressure in the furnace was switched to 10 -2 torr, which was lower than the vapor pressure of stearic acid at the temperature in the furnace, and while maintaining this, the temperature was further raised to 300 ° C at a temperature rising rate of 5 ° C / hr to perform primary degreasing. After that, the temperature of the molded body is raised to 50 in the atmosphere.
Secondary degreasing was carried out by heating at 500 ° C./hr to 500 ° C. and holding for 1 hour. The degreasing rate after the secondary degreasing reached almost 100%.
【００２５】各成形体についての脱脂率の推移、および
設定した炉内圧力をステアリン酸の蒸気圧曲線ととも
に、図３〜４に示した。また、脱脂後成形体について、
内部の気泡、クラックの有無などを調べた結果を、表２
に示す。The changes in the degreasing rate of each molded product and the set furnace pressure are shown in FIGS. 3 to 4 together with the steam pressure curve of stearic acid. Also, regarding the molded body after degreasing,
Table 2 shows the results of examining the presence of air bubbles and cracks inside.
Shown in
【００２６】[0026]
【表１】 [Table 1]
【００２７】＊１）宇部興産（株）製 ＊２）住友化学（株）製 ＊３）日本イットリウム（株）製 ＊４）日本精蝋社製 ＊５）試薬一級* 1) Ube Industries, Ltd. * 2) Sumitomo Chemical Co., Ltd. * 3) Japan Yttrium Co., Ltd. * 4) Nippon Seiro Co., Ltd. * 5) First-class reagents
【００２８】実施例３ 実施例１で使用した成形体と同様の成形体について、終
始、炉内圧力を、脱脂率３０％のときの炉内温度１３５
℃におけるステアリン酸の蒸気圧である１０-1.2ｔｏｒ
ｒに保持したこと以外は、実施例１と同様に脱脂を行っ
た。この成形体についての脱脂率の推移および炉内圧力
を、ステアリン酸の蒸気圧曲線とともに、図５に示し
た。また、脱脂後成形体について、内部の気泡、クラッ
クの有無などを調べた結果を、表２に示す。Example 3 With respect to a molded body similar to the molded body used in Example 1, the furnace pressure was set at a temperature of 135% when the degreasing rate was 30%.
The vapor pressure of stearic acid at ℃ is 10 -1.2 torr
Degreasing was performed in the same manner as in Example 1 except that the temperature was maintained at r. The transition of the degreasing rate and the furnace pressure of this molded product are shown in FIG. 5 together with the vapor pressure curve of stearic acid. In addition, Table 2 shows the results of examining the inside of the degreased molded body for the presence of air bubbles, cracks, and the like.
【００２９】実施例４ 実施例１で使用した成形体と同様の成形体について、脱
脂率４０％の時点で第１工程を終了したこと以外は、実
施例１と同様に脱脂を行った。脱脂後成形体について、
内部の気泡、クラックの有無などを調べた結果を、表２
に示す。Example 4 A molded article similar to the molded article used in Example 1 was degreased in the same manner as in Example 1 except that the first step was completed when the degreasing rate was 40%. Regarding the molded body after degreasing,
Table 2 shows the results of examining the presence of air bubbles and cracks inside.
Shown in
【００３０】比較例１ 実施例１で使用した成形体と同様の成形体について、終
始、炉内圧力を１０-3ｔｏｒｒに保持したこと以外は、
実施例１と同様に脱脂を行った。脱脂後成形体につい
て、内部の気泡、クラックの有無などを調べた結果を、
表３に示す。Comparative Example 1 A molded product similar to the molded product used in Example 1 was used except that the pressure in the furnace was kept at 10 −3 torr throughout.
Degreasing was performed in the same manner as in Example 1. For the molded body after degreasing, the results of examining the presence of air bubbles, cracks, etc.,
It is shown in Table 3.
【００３１】比較例２ 実施例１で使用した成形体と同様の成形体について、炉
内圧力を、脱脂率が２０％となった時点で第１工程を終
了したこと、および第２工程の炉内圧力を１０-3ｔｏｒ
ｒにしたこと以外は、実施例１と同様に脱脂を行った。
脱脂後成形体について、内部の気泡、クラックの有無な
どを調べた結果を、表２に示す。Comparative Example 2 With respect to a molded body similar to the molded body used in Example 1, the first step was completed when the degreasing rate of the furnace pressure reached 20%, and the second step furnace Internal pressure 10 -3 torr
Degreasing was performed in the same manner as in Example 1 except that r was used.
Table 2 shows the results of examining the inside of the degreased molded body for the presence of air bubbles, cracks, and the like.
【００３２】[0032]
【表２】 [Table 2]
【００３３】[0033]
【表３】 [Table 3]
【００３４】[0034]
【発明の効果】気化した有機バインダーの排出通路が確
保される脱脂率３０％までは、炉内雰囲気を炉内温度に
おける有機バインダーの蒸気圧以上にすることにより、
速い昇温速度でも割れを防止することができる。また、
脱脂率３０％以上では、炉内雰囲気をバインダーの蒸気
圧以下にして有機バインダーの気化を活発化させて、第
１工程で形成した排出通路から有機バインダーを外部に
盛んに放出させることにより、効率のよい脱脂を行うこ
とができる。EFFECTS OF THE INVENTION Up to a degreasing rate of 30% in which a discharge passage for vaporized organic binder is ensured, by setting the atmosphere in the furnace to a vapor pressure of the organic binder or higher at the temperature in the furnace,
Cracking can be prevented even at a high temperature rising rate. Also,
When the degreasing rate is 30% or more, the atmosphere in the furnace is made equal to or lower than the vapor pressure of the binder to activate the vaporization of the organic binder, and the organic binder is actively released to the outside from the discharge passage formed in the first step. Good degreasing can be performed.
【図１】気泡、クラック発生時の無機粉末と有機バイン
ダーの状態を表した模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing states of an inorganic powder and an organic binder when bubbles and cracks are generated.
【図２】本発明における無機粉末と有機バインダーの状
態を表した模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a state of an inorganic powder and an organic binder in the present invention.
【図３】実施例１の成形体の脱脂率の推移および炉内圧
力を表したグラフである。FIG. 3 is a graph showing the transition of the degreasing rate and the furnace pressure of the molded body of Example 1.
【図４】実施例２の成形体の脱脂率の推移および炉内圧
力を表したグラフである。FIG. 4 is a graph showing the transition of degreasing rate and the pressure in the furnace of the molded body of Example 2.
【図５】実施例３の成形体の脱脂率の推移および炉内圧
力を表したグラフである。FIG. 5 is a graph showing the transition of the degreasing rate and the furnace pressure of the molded body of Example 3.
Claims (1)
を成形してなる無機粉末成形体を加熱することにより有
機バインダーを除去する脱脂工程において、炉内雰囲気
による炉内圧力を、少なくとも脱脂率が３０％に至るま
では炉内温度における有機バインダーの蒸気圧より高い
圧力に保持し、次いで炉内圧力をこの蒸気圧以下の圧力
にして脱脂することを特徴とする無機粉末成形体の脱脂
方法。1. In a degreasing step of removing an organic binder by heating an inorganic powder compact formed by molding a mixed material of an inorganic powder and an organic binder, at least the degreasing rate is at least the degreasing rate in the furnace due to the atmosphere in the furnace. A method for degreasing an inorganic powder compact, which is characterized in that the pressure is kept higher than the vapor pressure of the organic binder at the temperature in the furnace up to 30%, and then the pressure in the furnace is set to a pressure not higher than this vapor pressure for degreasing.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7192610A JPH0920565A (en) | 1995-07-06 | 1995-07-06 | Degreasing of formed inorganic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7192610A JPH0920565A (en) | 1995-07-06 | 1995-07-06 | Degreasing of formed inorganic powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0920565A true JPH0920565A (en) | 1997-01-21 |
Family
ID=16294130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7192610A Withdrawn JPH0920565A (en) | 1995-07-06 | 1995-07-06 | Degreasing of formed inorganic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0920565A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008110896A (en) * | 2006-10-31 | 2008-05-15 | Denso Corp | Method of manufacturing ceramic honeycomb structure |
| JP2011236468A (en) * | 2010-05-11 | 2011-11-24 | Seiko Epson Corp | Method for producing sintered compact |
| JP2012530848A (en) * | 2009-06-25 | 2012-12-06 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Method for continuously and thermally removing a binder from a metal and / or ceramic molding produced by injection molding, extrusion molding or pressing using a thermoplastic molding composition |
| US8459099B2 (en) | 1997-05-27 | 2013-06-11 | Wilco Ag | Method for leak testing and leak testing apparatus |
-
1995
- 1995-07-06 JP JP7192610A patent/JPH0920565A/en not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9091612B2 (en) | 1997-05-26 | 2015-07-28 | Wilco Ag | Method for leak testing and leak testing apparatus |
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| JP2011236468A (en) * | 2010-05-11 | 2011-11-24 | Seiko Epson Corp | Method for producing sintered compact |
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