JPH09183624A - 石英ガラス製フランジ及びその製造方法 - Google Patents
石英ガラス製フランジ及びその製造方法Info
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- JPH09183624A JPH09183624A JP7351964A JP35196495A JPH09183624A JP H09183624 A JPH09183624 A JP H09183624A JP 7351964 A JP7351964 A JP 7351964A JP 35196495 A JP35196495 A JP 35196495A JP H09183624 A JPH09183624 A JP H09183624A
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1469—Means for changing or stabilising the shape or form of the shaped article or deposit
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Abstract
(57)【要約】
【課題】遮熱性及びシール性に優れた無気泡で、高密度
の石英ガラス製フランジ及びその製造方法を提供するこ
と。 【構成】複数の透明石英ガラス層が層状に積層する層状
石英ガラスで作成した石英ガラス製フランジにおいて、
前記層状石英ガラスの密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以上
で、フランジのシール面の表面粗さがＲa０．５μｍ以
下、Ｒmax５μｍ以下であることを特徴とする石英ガラ
ス製フランジ、及び珪素化合物を火炎中で加水分解して
生成したすす状シリカ微粒子を層状にターゲット上に堆
積させ、それを１３００〜１５００℃で加熱処理して得
た層状石英ガラスをフランジ形状に研削加工する石英ガ
ラス製フランジの製造方法。
の石英ガラス製フランジ及びその製造方法を提供するこ
と。 【構成】複数の透明石英ガラス層が層状に積層する層状
石英ガラスで作成した石英ガラス製フランジにおいて、
前記層状石英ガラスの密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以上
で、フランジのシール面の表面粗さがＲa０．５μｍ以
下、Ｒmax５μｍ以下であることを特徴とする石英ガラ
ス製フランジ、及び珪素化合物を火炎中で加水分解して
生成したすす状シリカ微粒子を層状にターゲット上に堆
積させ、それを１３００〜１５００℃で加熱処理して得
た層状石英ガラスをフランジ形状に研削加工する石英ガ
ラス製フランジの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造用ベルジャ
ー、横型及び縦型炉芯管、ボート保持ジグ等の石英ガラ
ス製フランジ、並びにその製造方法に関する。
ー、横型及び縦型炉芯管、ボート保持ジグ等の石英ガラ
ス製フランジ、並びにその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、半導体熱処理用に使用されいる横型
及び縦型熱処理装置等の石英ガラスジグのフランジ部
は、半導体の熱処理中に容器内に発生した輻射熱が容器
の下端部のフランジに達し、シール用のＯリングを熱劣
化させるので、それを防止するため微細な気泡入りの不
透明石英ガラスで作成していた。ところが、前記不透明
石英ガラスは、１０〜１６０μｍの微細な気泡が１０万
〜６０万個／ｃｍ3と多数含有することから、弗酸で洗
浄すると該気泡が浸食されフランジ部の表面粗さが大き
くなり、容器内の気密性が失なわれ、熱処理の雰囲気が
不安定になるという欠点があった。前記欠点を解決する
ため、実公平１−４３１６４号公報では不透明石英ガラ
ス性容器本体のシール部にシール面の表面粗さが２μｍ
以下の透明石英ガラスフランジを溶着した石英ガラス製
容器のフランジ構造が、また特開平７ー２３７９２７号
公報では微細な気泡を含有する不透明石英ガラスフラン
ジ部のシール面に、表面が平滑な透明石英ガラス層を形
成させたフランジ部付石英ガラス製容器が提案された。
ところが、前記実公平１−４３１６４号公報記載のフラ
ンジ構造は透明石英ガラスフランジを不透明石英ガラス
製容器に火炎を用いて溶着するため火炎処理中に気泡が
膨張或は発泡し、不透明石英ガラスと透明石英ガラスと
の界面に異常発泡が起こり溶着面の強度が低下するとい
った欠点があった。また、特開平７ー２３７９２７号公
報記載のフランジ部付石英ガラス製容器は、シール面の
透明石英ガラス層をベルヌイ法で形成したり、或は透明
石英ガラス板を貼着、圧着する方法を採用するところか
ら手間がかかり、生産性に劣るという欠点があった。
及び縦型熱処理装置等の石英ガラスジグのフランジ部
は、半導体の熱処理中に容器内に発生した輻射熱が容器
の下端部のフランジに達し、シール用のＯリングを熱劣
化させるので、それを防止するため微細な気泡入りの不
透明石英ガラスで作成していた。ところが、前記不透明
石英ガラスは、１０〜１６０μｍの微細な気泡が１０万
〜６０万個／ｃｍ3と多数含有することから、弗酸で洗
浄すると該気泡が浸食されフランジ部の表面粗さが大き
くなり、容器内の気密性が失なわれ、熱処理の雰囲気が
不安定になるという欠点があった。前記欠点を解決する
ため、実公平１−４３１６４号公報では不透明石英ガラ
ス性容器本体のシール部にシール面の表面粗さが２μｍ
以下の透明石英ガラスフランジを溶着した石英ガラス製
容器のフランジ構造が、また特開平７ー２３７９２７号
公報では微細な気泡を含有する不透明石英ガラスフラン
ジ部のシール面に、表面が平滑な透明石英ガラス層を形
成させたフランジ部付石英ガラス製容器が提案された。
ところが、前記実公平１−４３１６４号公報記載のフラ
ンジ構造は透明石英ガラスフランジを不透明石英ガラス
製容器に火炎を用いて溶着するため火炎処理中に気泡が
膨張或は発泡し、不透明石英ガラスと透明石英ガラスと
の界面に異常発泡が起こり溶着面の強度が低下するとい
った欠点があった。また、特開平７ー２３７９２７号公
報記載のフランジ部付石英ガラス製容器は、シール面の
透明石英ガラス層をベルヌイ法で形成したり、或は透明
石英ガラス板を貼着、圧着する方法を採用するところか
ら手間がかかり、生産性に劣るという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は、フランジ部の遮熱性について鋭意研究を
重ねた結果、フランジ用素材として透明石英ガラス層が
層状に積層した層状石英ガラスを用いることで従来の不
透明石英ガラスを用いたフランジと同程度の不透明性を
保持し遮熱性に優れるとともに、シール性にも優れた石
英ガラス製フランジが得られることを見出し、本発明を
完成したものである。すなわち、
本発明者等は、フランジ部の遮熱性について鋭意研究を
重ねた結果、フランジ用素材として透明石英ガラス層が
層状に積層した層状石英ガラスを用いることで従来の不
透明石英ガラスを用いたフランジと同程度の不透明性を
保持し遮熱性に優れるとともに、シール性にも優れた石
英ガラス製フランジが得られることを見出し、本発明を
完成したものである。すなわち、
【０００４】本発明は、遮熱性及びシール性に優れた石
英ガラス製フランジを提供することを目的とする。
英ガラス製フランジを提供することを目的とする。
【０００５】また、本発明は、気泡を含有せず、高密度
で、しかも平滑な透明石英ガラスのシール層を有する石
英ガラス製フランジを提供することを目的とする。
で、しかも平滑な透明石英ガラスのシール層を有する石
英ガラス製フランジを提供することを目的とする。
【０００６】さらに、本発明は、上記石英ガラス製フラ
ンジの製造方法を提供することを目的とする。
ンジの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、複数の透明石英ガラス層が層状に積層する層状石
英ガラスで作成した石英ガラス製フランジにおいて、前
記石英ガラスの密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以上で、フラ
ンジのシール面の表面粗さがＲa０．５μｍ以下、Ｒmax
１μｍ以下であることを特徴とする石英ガラス製フラン
ジ及びその製造方法に係る。
明は、複数の透明石英ガラス層が層状に積層する層状石
英ガラスで作成した石英ガラス製フランジにおいて、前
記石英ガラスの密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以上で、フラ
ンジのシール面の表面粗さがＲa０．５μｍ以下、Ｒmax
１μｍ以下であることを特徴とする石英ガラス製フラン
ジ及びその製造方法に係る。
【０００７】本発明のフランジは、複数の透明石英ガラ
ス層が層状に積層し、各透明石英ガラス層の界面にすす
状シリカ微粒子の焼結体が存在する層状石英ガラスで作
成されたフランジである。前記層状石英ガラスの透明石
英ガラス層の数は赤外線の反射効率を考慮して設定され
るが、層状石英ガラス１ｃｍ当たり１０層以上、好まし
くは１００層以上がよい。前記層数を有することで、本
発明のフランジはシール部に輻射熱が伝達しない透過率
である層状石英ガラスの肉厚４ｍｍで透過率５０％以下
とすることができる。その結果、例えば半導体処理容器
内で半導体デバイスを８００℃で処理し、炉内で発生し
た赤外線がフランジ部に伝達しても散乱反射されフラン
ジのシール面での熱輻射による温度上昇が抑制されＯリ
ングの劣化がない。前記層状石英ガラスでの光線、特に
赤外線の散乱反射の理由としては、透明石英ガラス層と
その界面に存在する不透明層とで屈折率が僅かに異な
り、該界面で光の屈折率に変化が起こり散乱反射するも
のと考えられる。このように本発明で使用する層状石英
ガラスは不透明で気泡を含有することがなく密度が２．
１８ｇ／ｃｍ3以上と、気泡を含む不透明石英ガラスの
２．１ｇ／ｃｍ3より高く、透明石英ガラスの密度２．
２０３ｇ／ｃｍ3に近い値を示す程度に高い。したがっ
て、前記層状石英ガラスでフランジを作成し、その表面
を研磨するか火炎で炙ることにより熱処理容器のチュー
ブ内を真空度１０-2ｔｏｒｒに減圧しても大気中のガス
が浸入することがない表面粗さであるＲa０．５μｍ以
下、Ｒmax５μｍ以下に容易に形成できる。さらに本発
明のフランジを火炎処理して表面に透明石英ガラス層を
０．１ｍｍ以上形成するとさらにフランジの表面が平滑
となり、５％弗酸溶液で洗浄してもＲaの変化量は０．
１μｍ／時間以下、Ｒmaxの変化量は１μｍ／時間以下
で、１０回の洗浄によってもＲaが０．５μｍ以下、Ｒ
maxが５μｍ以下に維持できるフランジが形成される。
ス層が層状に積層し、各透明石英ガラス層の界面にすす
状シリカ微粒子の焼結体が存在する層状石英ガラスで作
成されたフランジである。前記層状石英ガラスの透明石
英ガラス層の数は赤外線の反射効率を考慮して設定され
るが、層状石英ガラス１ｃｍ当たり１０層以上、好まし
くは１００層以上がよい。前記層数を有することで、本
発明のフランジはシール部に輻射熱が伝達しない透過率
である層状石英ガラスの肉厚４ｍｍで透過率５０％以下
とすることができる。その結果、例えば半導体処理容器
内で半導体デバイスを８００℃で処理し、炉内で発生し
た赤外線がフランジ部に伝達しても散乱反射されフラン
ジのシール面での熱輻射による温度上昇が抑制されＯリ
ングの劣化がない。前記層状石英ガラスでの光線、特に
赤外線の散乱反射の理由としては、透明石英ガラス層と
その界面に存在する不透明層とで屈折率が僅かに異な
り、該界面で光の屈折率に変化が起こり散乱反射するも
のと考えられる。このように本発明で使用する層状石英
ガラスは不透明で気泡を含有することがなく密度が２．
１８ｇ／ｃｍ3以上と、気泡を含む不透明石英ガラスの
２．１ｇ／ｃｍ3より高く、透明石英ガラスの密度２．
２０３ｇ／ｃｍ3に近い値を示す程度に高い。したがっ
て、前記層状石英ガラスでフランジを作成し、その表面
を研磨するか火炎で炙ることにより熱処理容器のチュー
ブ内を真空度１０-2ｔｏｒｒに減圧しても大気中のガス
が浸入することがない表面粗さであるＲa０．５μｍ以
下、Ｒmax５μｍ以下に容易に形成できる。さらに本発
明のフランジを火炎処理して表面に透明石英ガラス層を
０．１ｍｍ以上形成するとさらにフランジの表面が平滑
となり、５％弗酸溶液で洗浄してもＲaの変化量は０．
１μｍ／時間以下、Ｒmaxの変化量は１μｍ／時間以下
で、１０回の洗浄によってもＲaが０．５μｍ以下、Ｒ
maxが５μｍ以下に維持できるフランジが形成される。
【０００８】本発明の石英ガラス製フランジの製造方法
は以下のとおりである。すなわち、珪素化合物を酸素、
水素とともに加水分解用のバーナーに供給し、酸水素火
炎で加水分解してすす状シリカ微粒子を生成し、それを
ターゲット上に堆積させて多孔質シリカ母材を形成し、
それを１３００〜１５００℃で１〜５０時間加熱処理す
る。前記多孔質シリカ母材は酸水素バーナーを周期的に
ターゲット上に移動させるか、原料の供給量を変動させ
るか、或は前記両者を変動させて複数の層状構造に製造
される。前記加熱処理で得られた層状石英ガラスをフラ
ンジ状に切削し、その表面を研磨知るか又は、その表面
火炎で炙るか又は火炎処理で表面に０．１ｍｍ以上の透
明石英ガラス層を形成して本発明の石英ガラス製フラン
ジが製造される。前記多孔質シリカ母材の加熱処理にお
いて温度が１３００℃未満、或は加熱時間が１時間未満
では母材のすす状シリカ微粒子が焼結した状態となり、
密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以下のガスが容易に透過する
焼結体となり、フランジ用素材とすることができない。
また加熱温度が１５００℃を超える、或は加熱時間が５
０時間を超えると、密度が２．２０３ｇ／ｃｍ3の透明
石英ガラスとなり、赤外線を散乱反射することができな
い。好ましい加熱条件としては１３５０℃で５時間の加
熱が挙げられる。また、前記加熱処理において採られる
雰囲気は、特に限定されないが、好ましくはＯＨ基の含
有量が少なくとも１ｐｐｍ、より好ましくは５ｐｐｍの
雰囲気がよい。前記ＯＨ基含有量の雰囲気を使用するこ
とにより、透明石英ガラス層の界面での歪みが低減でき
る。ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満の場合には５％ＨＦ溶液
で洗浄した場合のＲa、Ｒmaxの変化量が大きくなる傾向
が認められ、好ましい。
は以下のとおりである。すなわち、珪素化合物を酸素、
水素とともに加水分解用のバーナーに供給し、酸水素火
炎で加水分解してすす状シリカ微粒子を生成し、それを
ターゲット上に堆積させて多孔質シリカ母材を形成し、
それを１３００〜１５００℃で１〜５０時間加熱処理す
る。前記多孔質シリカ母材は酸水素バーナーを周期的に
ターゲット上に移動させるか、原料の供給量を変動させ
るか、或は前記両者を変動させて複数の層状構造に製造
される。前記加熱処理で得られた層状石英ガラスをフラ
ンジ状に切削し、その表面を研磨知るか又は、その表面
火炎で炙るか又は火炎処理で表面に０．１ｍｍ以上の透
明石英ガラス層を形成して本発明の石英ガラス製フラン
ジが製造される。前記多孔質シリカ母材の加熱処理にお
いて温度が１３００℃未満、或は加熱時間が１時間未満
では母材のすす状シリカ微粒子が焼結した状態となり、
密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以下のガスが容易に透過する
焼結体となり、フランジ用素材とすることができない。
また加熱温度が１５００℃を超える、或は加熱時間が５
０時間を超えると、密度が２．２０３ｇ／ｃｍ3の透明
石英ガラスとなり、赤外線を散乱反射することができな
い。好ましい加熱条件としては１３５０℃で５時間の加
熱が挙げられる。また、前記加熱処理において採られる
雰囲気は、特に限定されないが、好ましくはＯＨ基の含
有量が少なくとも１ｐｐｍ、より好ましくは５ｐｐｍの
雰囲気がよい。前記ＯＨ基含有量の雰囲気を使用するこ
とにより、透明石英ガラス層の界面での歪みが低減でき
る。ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満の場合には５％ＨＦ溶液
で洗浄した場合のＲa、Ｒmaxの変化量が大きくなる傾向
が認められ、好ましい。
【０００９】
【実施例】次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明す
るが、本発明はそれにより限定されるものではない。
るが、本発明はそれにより限定されるものではない。
【００１０】実施例１ 酸水素火炎バーナー５本にそれぞれ酸素０．３６Ｎｍ3
／ｈ、水素２．４Ｎｍ3／ｈ、及び酸素０．１２Ｎｍ3／
ｈをキャリアガスとする気体四塩化珪素を供給しすす状
シリカ微粒子を生成し、それを平面円盤状で厚さ３０ｍ
ｍ、直径９００ｍｍφの石英ガラス製ターゲット上に吹
き付け、堆積させた。前記ターゲットは、５０ｒｐｍで
回転しており、１００ｍｍ間隔にセットした５本のバー
ナーが前記ターゲットに平行に６００ｍｍ／ｍｉｎの速
度で１００ｍｍ間隔を往復運動している。原料の四塩化
珪素は１８００ｇ／ｈで３時間供給され、厚さ５０ｍ
ｍ、直径８００ｍｍφ、密度０．４ｇ／ｃｍ3の円盤状
多孔質シリカ母材が形成された。得られた円盤状多孔質
シリカ母材を、電気炉にて大気雰囲気中で１３５０℃で
５時間加熱保持して、厚さ２５ｍｍ、直径４００ｍｍ
φ、密度２．２ｇ／ｃｍ3の層状石英ガラスのブロック
を得た。前記ブロックのＯＨ基の含有量は１００ｐｐｍ
で、顕微鏡により、厚さ５０μｍの透明石英ガラス層が
石英ガラス１ｃｍ当たり２００本観察された。前記石英
ガラスブロックから肉厚４ｍｍのサンプルを切り出し
て、表面を鏡面研磨し、波長２μｍでの透過率を測定し
たところ、透明石英ガラス層が測定光に対して直角の場
合で、透過率は２０％であった。
／ｈ、水素２．４Ｎｍ3／ｈ、及び酸素０．１２Ｎｍ3／
ｈをキャリアガスとする気体四塩化珪素を供給しすす状
シリカ微粒子を生成し、それを平面円盤状で厚さ３０ｍ
ｍ、直径９００ｍｍφの石英ガラス製ターゲット上に吹
き付け、堆積させた。前記ターゲットは、５０ｒｐｍで
回転しており、１００ｍｍ間隔にセットした５本のバー
ナーが前記ターゲットに平行に６００ｍｍ／ｍｉｎの速
度で１００ｍｍ間隔を往復運動している。原料の四塩化
珪素は１８００ｇ／ｈで３時間供給され、厚さ５０ｍ
ｍ、直径８００ｍｍφ、密度０．４ｇ／ｃｍ3の円盤状
多孔質シリカ母材が形成された。得られた円盤状多孔質
シリカ母材を、電気炉にて大気雰囲気中で１３５０℃で
５時間加熱保持して、厚さ２５ｍｍ、直径４００ｍｍ
φ、密度２．２ｇ／ｃｍ3の層状石英ガラスのブロック
を得た。前記ブロックのＯＨ基の含有量は１００ｐｐｍ
で、顕微鏡により、厚さ５０μｍの透明石英ガラス層が
石英ガラス１ｃｍ当たり２００本観察された。前記石英
ガラスブロックから肉厚４ｍｍのサンプルを切り出し
て、表面を鏡面研磨し、波長２μｍでの透過率を測定し
たところ、透明石英ガラス層が測定光に対して直角の場
合で、透過率は２０％であった。
【００１１】また、上記石英ガラスブロックから、厚さ
１０ｍｍ、外径３５０ｍｍ、内径２５０ｍｍのフランジ
を削りだし、その表面を＃４００のグリーンカーボンで
研磨し、５％ＨＦ溶液で３０分間エッチングしたのち、
酸水素火炎で表面を焼き仕上げした。焼き仕上げした表
面粗さはＲaが０．１μｍ、Ｒmaxが１μｍであった。さ
らに、火炎で上記フランジの表面に１ｍｍの透明石英ガ
ラス層を形成し、５％弗酸溶液で３０分間のエッチング
処理を５回繰り返したところ、表面粗さＲaは０．１５
μｍ、Ｒmaxは１．２μｍと、洗浄前の状態とほとんど
変わらなかった。
１０ｍｍ、外径３５０ｍｍ、内径２５０ｍｍのフランジ
を削りだし、その表面を＃４００のグリーンカーボンで
研磨し、５％ＨＦ溶液で３０分間エッチングしたのち、
酸水素火炎で表面を焼き仕上げした。焼き仕上げした表
面粗さはＲaが０．１μｍ、Ｒmaxが１μｍであった。さ
らに、火炎で上記フランジの表面に１ｍｍの透明石英ガ
ラス層を形成し、５％弗酸溶液で３０分間のエッチング
処理を５回繰り返したところ、表面粗さＲaは０．１５
μｍ、Ｒmaxは１．２μｍと、洗浄前の状態とほとんど
変わらなかった。
【００１２】上記フランジを縦型チューブの下端に溶接
し、半導体デバイスの熱処理を行ったところ、フランジ
面からのガスのリークがなくデバイスの歩留の向上がみ
られた。またフランジのシール面では、Ｏリングが輻射
熱で焼きつことがなく、フランジ面温度を１００℃以下
とすることができた。
し、半導体デバイスの熱処理を行ったところ、フランジ
面からのガスのリークがなくデバイスの歩留の向上がみ
られた。またフランジのシール面では、Ｏリングが輻射
熱で焼きつことがなく、フランジ面温度を１００℃以下
とすることができた。
【００１３】実施例２ 酸水素火炎バーナー５本にそれぞれ酸素０．３６Ｎｍ3
／ｈ、水素２．４Ｎｍ3／ｈ、及び酸素０．１２Ｎｍ3／
ｈをキャリアガスとする気体四塩化珪素を供給しすす状
シリカ微粒子を生成し、それを直径４００ｍｍφ、長さ
５００ｍｍの石英ガラス製ターゲット上に吹き付け、堆
積させた。前記ターゲットは、５０ｒｐｍで回転してお
り、１００ｍｍ間隔にセットした５本のバーナーが前記
ターゲットに平行に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で１００
ｍｍ間隔を往復運動している。原料の四塩化珪素は１８
００ｇ／ｈで２０時間供給され、外径８００ｍｍφ、内
径４００ｍｍφ、長さ４５０ｍｍ、密度０．４ｇ／ｃｍ
3の円筒状多孔質シリカ母材が形成された。前記円筒状
多孔質シリカ母材を、電気炉にて窒素雰囲気中で１４０
０℃で２時間加熱保持して、外径４００ｍｍφ、内径２
００ｍｍφ、長さ２００ｍｍ、密度２．２ｇ／ｃｍ3の
層状石英ガラスのシリンダーを得た。該シリンダーのＯ
Ｈ基の含有量は１０ｐｐｍであり、顕微鏡の観察で透明
石英ガラス層は、１００μｍの間隔をなし、石英ガラス
１ｃｍ当たり１００本観察された。また、前記シリンダ
ーから肉厚４ｍｍのサンプルを切り出して、表面を鏡面
研磨し、波長２μｍでの透過率を測定したところ、透明
石英ガラス層が測定光に対し直角の場合で、透過率は３
０％であった。前記石英ガラスシリンダーから、厚さ１
０ｍｍ、外径３５０ｍｍ、内径２５０ｍｍのフランジを
削りだしその表面を＃４００のグリーンカーボンで研磨
して、５％弗酸溶液で３０分間エッチングしたのち、酸
水素火炎で表面を焼き仕上げした。焼き仕上げした後の
フランジの表面粗さはＲa０．１μｍ、Ｒmaxは１μｍで
あり、表面に１ｍｍの透明石英ガラス層が形成されてい
た。前記フランジを５％弗酸溶液で３０分間のエッチン
グ処理を５回繰り返したが、表面粗さＲaは０．１５μ
ｍ、Ｒmaxは１．２μｍで、洗浄前の状態とほとんど変
わっていなかった。前記フランジを縦型チューブの下端
に溶接し、半導体デバイスを加熱処理したが、フランジ
面からのガスのリークがなくデバイスの歩留の向上がみ
られた。またフランジのシール面では、シールに使用し
たＯリングが輻射熱で焼きつくことがなく、フランジ面
温度を１００℃以下にできた。
／ｈ、水素２．４Ｎｍ3／ｈ、及び酸素０．１２Ｎｍ3／
ｈをキャリアガスとする気体四塩化珪素を供給しすす状
シリカ微粒子を生成し、それを直径４００ｍｍφ、長さ
５００ｍｍの石英ガラス製ターゲット上に吹き付け、堆
積させた。前記ターゲットは、５０ｒｐｍで回転してお
り、１００ｍｍ間隔にセットした５本のバーナーが前記
ターゲットに平行に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で１００
ｍｍ間隔を往復運動している。原料の四塩化珪素は１８
００ｇ／ｈで２０時間供給され、外径８００ｍｍφ、内
径４００ｍｍφ、長さ４５０ｍｍ、密度０．４ｇ／ｃｍ
3の円筒状多孔質シリカ母材が形成された。前記円筒状
多孔質シリカ母材を、電気炉にて窒素雰囲気中で１４０
０℃で２時間加熱保持して、外径４００ｍｍφ、内径２
００ｍｍφ、長さ２００ｍｍ、密度２．２ｇ／ｃｍ3の
層状石英ガラスのシリンダーを得た。該シリンダーのＯ
Ｈ基の含有量は１０ｐｐｍであり、顕微鏡の観察で透明
石英ガラス層は、１００μｍの間隔をなし、石英ガラス
１ｃｍ当たり１００本観察された。また、前記シリンダ
ーから肉厚４ｍｍのサンプルを切り出して、表面を鏡面
研磨し、波長２μｍでの透過率を測定したところ、透明
石英ガラス層が測定光に対し直角の場合で、透過率は３
０％であった。前記石英ガラスシリンダーから、厚さ１
０ｍｍ、外径３５０ｍｍ、内径２５０ｍｍのフランジを
削りだしその表面を＃４００のグリーンカーボンで研磨
して、５％弗酸溶液で３０分間エッチングしたのち、酸
水素火炎で表面を焼き仕上げした。焼き仕上げした後の
フランジの表面粗さはＲa０．１μｍ、Ｒmaxは１μｍで
あり、表面に１ｍｍの透明石英ガラス層が形成されてい
た。前記フランジを５％弗酸溶液で３０分間のエッチン
グ処理を５回繰り返したが、表面粗さＲaは０．１５μ
ｍ、Ｒmaxは１．２μｍで、洗浄前の状態とほとんど変
わっていなかった。前記フランジを縦型チューブの下端
に溶接し、半導体デバイスを加熱処理したが、フランジ
面からのガスのリークがなくデバイスの歩留の向上がみ
られた。またフランジのシール面では、シールに使用し
たＯリングが輻射熱で焼きつくことがなく、フランジ面
温度を１００℃以下にできた。
【００１４】比較例１ １０〜１６０μｍの気泡直径を有し、その密度が５０万
個／ｃｍ3で密度が２．１ｇ／ｃｍ3の肉厚４ｍｍで、波
長２μｍでの透過率が１０％の不透明石英ガラスを実施
例１と同じ形状のフランジに加工し、表面を酸水素火炎
で焼き仕上をした。フランジ表面の表面粗さＲa及びＲ
maxはそれぞれ１．５μｍ、７μｍであった。前記フラ
ンジを実施例１と同様にエッチング処理したところ、表
面粗さＲa及びＲmaxはそれぞれ２．０μｍ、１５μｍと
なり、表面状態がエッチング処理前と比較して荒れてい
た。前記フランッジを縦型チューブの下端に溶接し、半
導体デバイスの製造に使用したが、エッチング回数が増
えるのに従い、フランジ面からのガスのリークが発生
し、デバイスの歩留が低下してしまった。
個／ｃｍ3で密度が２．１ｇ／ｃｍ3の肉厚４ｍｍで、波
長２μｍでの透過率が１０％の不透明石英ガラスを実施
例１と同じ形状のフランジに加工し、表面を酸水素火炎
で焼き仕上をした。フランジ表面の表面粗さＲa及びＲ
maxはそれぞれ１．５μｍ、７μｍであった。前記フラ
ンジを実施例１と同様にエッチング処理したところ、表
面粗さＲa及びＲmaxはそれぞれ２．０μｍ、１５μｍと
なり、表面状態がエッチング処理前と比較して荒れてい
た。前記フランッジを縦型チューブの下端に溶接し、半
導体デバイスの製造に使用したが、エッチング回数が増
えるのに従い、フランジ面からのガスのリークが発生
し、デバイスの歩留が低下してしまった。
【００１５】比較例２ 比較例１で使用した不透明石英ガラス製フランジの表面
に透明石英ガラス板を溶着した。溶着時に、不透明石英
ガラス中の微細気泡が発泡し、部分的に溶着が完全にで
きない部分が発生した。前記フランジを弗酸溶液で洗浄
したところ、シール面での表面粗さは実施例１のフラン
ジと同様な結果を示したが、フランジを固定する金具の
力によって不完全な溶着部で割れが発生し、実際の半導
体デバイスの熱処理においてチューブを取り替える必要
が生じた
に透明石英ガラス板を溶着した。溶着時に、不透明石英
ガラス中の微細気泡が発泡し、部分的に溶着が完全にで
きない部分が発生した。前記フランジを弗酸溶液で洗浄
したところ、シール面での表面粗さは実施例１のフラン
ジと同様な結果を示したが、フランジを固定する金具の
力によって不完全な溶着部で割れが発生し、実際の半導
体デバイスの熱処理においてチューブを取り替える必要
が生じた
【００１６】
【発明の効果】本発明の石英ガラス製フランジは、容器
等のシール性に優れている上に、使用後の弗酸洗浄によ
っても表面荒れが少なくシール性が保持される。その上
半導体デバイス等の熱処理において、シール部のＯリン
グが劣化することがない。前記石英ガラス製フランジ
は、シリカ母材を層状構造に生成し、それを加熱するこ
とで製造された層状石英ガラスをフランジ状に切削する
こと製造でき、製造コストを低くできる。
等のシール性に優れている上に、使用後の弗酸洗浄によ
っても表面荒れが少なくシール性が保持される。その上
半導体デバイス等の熱処理において、シール部のＯリン
グが劣化することがない。前記石英ガラス製フランジ
は、シリカ母材を層状構造に生成し、それを加熱するこ
とで製造された層状石英ガラスをフランジ状に切削する
こと製造でき、製造コストを低くできる。
Claims (6)
- 【請求項１】複数の透明石英ガラス層が層状に積層する
層状石英ガラスで作成した石英ガラス製フランジにおい
て、前記層状石英ガラスの密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以
上で、フランジのシール面の表面粗さがＲa０．５μｍ
以下、Ｒmax５μｍ以下であることを特徴とする石英ガ
ラス製フランジ。 - 【請求項２】５％弗酸溶液で洗浄したときのシール面の
表面粗さ変化量がＲa０．１μｍ／時間以下、Ｒmax１μ
ｍ／時間以下であることを特徴とする請求項１記載の石
英ガラス製フランジ。 - 【請求項３】内部の赤外線透過率が厚さ４ｍｍで５０％
以下であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラス
製フランジ。 - 【請求項４】フランジの表面に０．１ｍｍ以上の透明石
英ガラス層を有することを特徴とする請求項１記載の石
英ガラス製フランジ。 - 【請求項５】珪素化合物を火炎中で加水分解して生成し
たすす状シリカ微粒子を層状にターゲット上に堆積さ
せ、得られた多層構造の多孔質石英ガラス母材を１３０
０〜１５００℃で加熱処理して層状石英ガラスを製造し
たのち、それをフランジ形状に研削加工することを特徴
とする石英ガラス製フランジの製造方法。 - 【請求項６】フランジのシール面を火炎処理し透明石英
ガラス層とすることを特徴とする請求項５記載の石英ガ
ラス製フランジの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35196495A JP3649802B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 石英ガラス製フランジ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35196495A JP3649802B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 石英ガラス製フランジ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183624A true JPH09183624A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3649802B2 JP3649802B2 (ja) | 2005-05-18 |
Family
ID=18420841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35196495A Expired - Fee Related JP3649802B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 石英ガラス製フランジ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3649802B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006151715A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995013248A1 (de) * | 1993-11-12 | 1995-05-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh | Formkörper aus quarzglas und verfahren zur herstellung eines formkörpers aus quarzglas |
| JPH07237927A (ja) * | 1994-02-28 | 1995-09-12 | Yamagata Shinetsu Sekiei:Kk | フランジ部付石英ガラス製器具 |
| JPH07300326A (ja) * | 1994-04-28 | 1995-11-14 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 透明層と不透明層とを有する積層石英ガラス部材の製造方法 |
-
1995
- 1995-12-27 JP JP35196495A patent/JP3649802B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995013248A1 (de) * | 1993-11-12 | 1995-05-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh | Formkörper aus quarzglas und verfahren zur herstellung eines formkörpers aus quarzglas |
| JPH07267724A (ja) * | 1993-11-12 | 1995-10-17 | Heraeus Quarzglas Gmbh | 高含量の二酸化珪素を有する造形物およびその製造法 |
| JPH09506324A (ja) * | 1993-11-12 | 1997-06-24 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスからなる成形体及びその製造法 |
| JP3241046B2 (ja) * | 1993-11-12 | 2001-12-25 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスからなる成形体及びその製造法 |
| JPH07237927A (ja) * | 1994-02-28 | 1995-09-12 | Yamagata Shinetsu Sekiei:Kk | フランジ部付石英ガラス製器具 |
| JPH07300326A (ja) * | 1994-04-28 | 1995-11-14 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 透明層と不透明層とを有する積層石英ガラス部材の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006151715A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3649802B2 (ja) | 2005-05-18 |
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