JPH09165670A - 透明保護膜を形成した構造体、およびその製造方法 - Google Patents
透明保護膜を形成した構造体、およびその製造方法Info
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- JPH09165670A JPH09165670A JP7347935A JP34793595A JPH09165670A JP H09165670 A JPH09165670 A JP H09165670A JP 7347935 A JP7347935 A JP 7347935A JP 34793595 A JP34793595 A JP 34793595A JP H09165670 A JPH09165670 A JP H09165670A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 貴金属装飾品等における貴金属表面または貴
金属合金表面の、腐食による変色を防止する。 【解決手段】 実施例では銀メッキを施した基板の表面
に、イオンプレーティング法により酸窒化アルミニウム
（ＡｌＮＯ）による透明保護膜を膜厚０．１μｍに形成
した。比較例では透明保護膜としてＡｌ2 Ｏ3 膜、Ａｌ
Ｎ膜をそれぞれ個別に形成した。対照として透明保護膜
を形成しない銀メッキ基板を用意した。透明保護膜を形
成した基板３種について膜の耐剥離性、銀メッキ面の色
調、硫化による銀メッキ面の変色、および銀メッキ面の
耐光性を比較した。その結果、ＡｌＮＯ膜は耐剥離性が
Ａｌ2 Ｏ3 膜より優れ、色調がＡｌ2 Ｏ3 膜、ＡｌＮ膜
のいずれより優れていて対照に近かった。耐光性に関し
ては、対照が変色したのに対し、ＡｌＮＯ膜は変色しな
かった。
金属合金表面の、腐食による変色を防止する。 【解決手段】 実施例では銀メッキを施した基板の表面
に、イオンプレーティング法により酸窒化アルミニウム
（ＡｌＮＯ）による透明保護膜を膜厚０．１μｍに形成
した。比較例では透明保護膜としてＡｌ2 Ｏ3 膜、Ａｌ
Ｎ膜をそれぞれ個別に形成した。対照として透明保護膜
を形成しない銀メッキ基板を用意した。透明保護膜を形
成した基板３種について膜の耐剥離性、銀メッキ面の色
調、硫化による銀メッキ面の変色、および銀メッキ面の
耐光性を比較した。その結果、ＡｌＮＯ膜は耐剥離性が
Ａｌ2 Ｏ3 膜より優れ、色調がＡｌ2 Ｏ3 膜、ＡｌＮ膜
のいずれより優れていて対照に近かった。耐光性に関し
ては、対照が変色したのに対し、ＡｌＮＯ膜は変色しな
かった。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸窒化アルミニウ
ムの透明保護膜を形成した構造体、およびその製造方法
に関する。
ムの透明保護膜を形成した構造体、およびその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、貴金属製品例えば時計ケース、時
計バンド、眼鏡フレーム等の装飾品では、銀または銀合
金からなるものや、銅製基材の表面に銀メッキを施した
ものなどが製造されてきた。ところが、銀は大気中の亜
硫酸ガス、硫化水素などにより硫化されて腐食されやす
いため、表面を銀で形成した貴金属製品では、比較的短
期間に黒褐色に変色するという問題があった。これに類
似する問題は金、プラチチナ、銅についても存在してい
た。そして、例えば銀については、上記問題を防止する
ために、表面を銀で形成した貴金属物品の表面に、酸化
アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）などによる透明保護膜を形成して貴金属製品とする
ことが提案されている（特開昭６２−１８００７１号公
報を参照）。
計バンド、眼鏡フレーム等の装飾品では、銀または銀合
金からなるものや、銅製基材の表面に銀メッキを施した
ものなどが製造されてきた。ところが、銀は大気中の亜
硫酸ガス、硫化水素などにより硫化されて腐食されやす
いため、表面を銀で形成した貴金属製品では、比較的短
期間に黒褐色に変色するという問題があった。これに類
似する問題は金、プラチチナ、銅についても存在してい
た。そして、例えば銀については、上記問題を防止する
ために、表面を銀で形成した貴金属物品の表面に、酸化
アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）などによる透明保護膜を形成して貴金属製品とする
ことが提案されている（特開昭６２−１８００７１号公
報を参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、酸化ア
ルミニウムの透明保護膜は、下地である銀との密着性が
悪いため、保護膜として十分に機能しないという不具合
があった。このため、この透明保護膜を実用に供するに
は、銀面上にアンダーコートを施す必要があった。一
方、窒化アルミニウムの透明保護膜は光の反射率が低い
ために、（見掛け上）銀特有の色調（色彩および光沢）
が失われてしまうという問題があった。
ルミニウムの透明保護膜は、下地である銀との密着性が
悪いため、保護膜として十分に機能しないという不具合
があった。このため、この透明保護膜を実用に供するに
は、銀面上にアンダーコートを施す必要があった。一
方、窒化アルミニウムの透明保護膜は光の反射率が低い
ために、（見掛け上）銀特有の色調（色彩および光沢）
が失われてしまうという問題があった。
【０００４】本発明は、上記問題点に鑑みなされたもの
で、第一の目的は、構造体の貴金属表面または、貴金属
合金表面の硫化ガスによる変色を防止することにある。
本発明の第二の目的は、貴金属表面または貴金属合金表
面との密着性が良く、しかも透明性が良好で、下地の色
調を損なうことがない透明保護膜を形成した構造体を提
供することにある。本発明において上記「構造体」は、
貴金属装飾品に限らず、表面を貴金属または貴金属合金
で形成した実用品、その他種々の部材を意味している。
で、第一の目的は、構造体の貴金属表面または、貴金属
合金表面の硫化ガスによる変色を防止することにある。
本発明の第二の目的は、貴金属表面または貴金属合金表
面との密着性が良く、しかも透明性が良好で、下地の色
調を損なうことがない透明保護膜を形成した構造体を提
供することにある。本発明において上記「構造体」は、
貴金属装飾品に限らず、表面を貴金属または貴金属合金
で形成した実用品、その他種々の部材を意味している。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は金、銀、プラチ
ナもしくは銅の表面に、またはこれらの金属からなる群
から任意に選ばれた少なくとも一種の金属を含む貴金属
合金の表面に、または表面に金、銀、プラチナもしくは
銅のメッキを施した構造体の表面に、酸窒化アルミニウ
ムの透明保護膜を形成したことを特徴とする、透明保護
膜を形成した構造体である。酸窒化アルミニウムの透明
保護膜は耐食性が高いため、硫化による下地、例えば銀
または銀合金の変色が防止され、またこの透明保護膜は
下地との密着性に優れているため、下地にアンダーコー
トを設けることなく保護膜として用いることができ、し
かも下地の色調を充分に生かすことができる。前記貴金
属合金としては例えば金、銀、プラチナ、銅から任意に
２種以上を選択してなる合金や、金、銀、プラチナ、銅
から任意に選んだ一種以上と金、銀、プラチナ、銅のい
ずれでもない金属との合金が挙げられる。
ナもしくは銅の表面に、またはこれらの金属からなる群
から任意に選ばれた少なくとも一種の金属を含む貴金属
合金の表面に、または表面に金、銀、プラチナもしくは
銅のメッキを施した構造体の表面に、酸窒化アルミニウ
ムの透明保護膜を形成したことを特徴とする、透明保護
膜を形成した構造体である。酸窒化アルミニウムの透明
保護膜は耐食性が高いため、硫化による下地、例えば銀
または銀合金の変色が防止され、またこの透明保護膜は
下地との密着性に優れているため、下地にアンダーコー
トを設けることなく保護膜として用いることができ、し
かも下地の色調を充分に生かすことができる。前記貴金
属合金としては例えば金、銀、プラチナ、銅から任意に
２種以上を選択してなる合金や、金、銀、プラチナ、銅
から任意に選んだ一種以上と金、銀、プラチナ、銅のい
ずれでもない金属との合金が挙げられる。
【０００６】また本発明は金、銀、プラチナもしくは銅
の表面に、またはこれらの金属からなる群から任意に選
ばれた少なくとも一種の金属を含む貴金属合金の表面
に、または表面に金、銀、プラチナもしくは銅のメッキ
を施した構造体の表面に、物理的気相蒸着法により酸窒
化アルミニウムの透明保護膜を形成することを特徴とす
る、透明保護膜を形成した構造体の製造方法である。本
発明では、透明保護膜の形成方法として物理的気相蒸着
法を用いることにより、上記構造体表面に酸窒化アルミ
ニウムによる透明保護膜を、その透明性および下地との
密着性を有効に生かして形成することができる。上記物
理的気相蒸着法としてはイオンプレーティング法、スパ
ッタリング法、真空蒸着法等が挙げられる。
の表面に、またはこれらの金属からなる群から任意に選
ばれた少なくとも一種の金属を含む貴金属合金の表面
に、または表面に金、銀、プラチナもしくは銅のメッキ
を施した構造体の表面に、物理的気相蒸着法により酸窒
化アルミニウムの透明保護膜を形成することを特徴とす
る、透明保護膜を形成した構造体の製造方法である。本
発明では、透明保護膜の形成方法として物理的気相蒸着
法を用いることにより、上記構造体表面に酸窒化アルミ
ニウムによる透明保護膜を、その透明性および下地との
密着性を有効に生かして形成することができる。上記物
理的気相蒸着法としてはイオンプレーティング法、スパ
ッタリング法、真空蒸着法等が挙げられる。
【０００７】
【実施例】本発明を、実施例により更に具体的に説明す
る。 実施例１および比較例１〜３ 〔透明保護膜の形成〕厚さ０．５ｍｍ、幅約２５ｍｍ、
長さ約７０ｍｍのＢＳ素材（真鍮）からなるテストプレ
ート上に膜厚３μｍのＮｉメッキを施し、このメッキ面
上に膜厚１μｍの銀メッキを行った基板を複数枚用意し
た。各基板の銀メッキ面上に個別にＡｌＮＯ、Ａｌ2 Ｏ
3 、ＡｌＮの透明保護膜を形成した。実施例１はＡｌＮ
Ｏ膜を形成した基板、比較例１はＡｌ2 Ｏ3 膜を設けた
基板、比較例２はＡｌＮ膜を形成した基板であり、比較
例３は対照すなわち透明保護膜を設けない基板である。
それぞれの透明保護膜の厚さは、０．１μｍとした。
る。 実施例１および比較例１〜３ 〔透明保護膜の形成〕厚さ０．５ｍｍ、幅約２５ｍｍ、
長さ約７０ｍｍのＢＳ素材（真鍮）からなるテストプレ
ート上に膜厚３μｍのＮｉメッキを施し、このメッキ面
上に膜厚１μｍの銀メッキを行った基板を複数枚用意し
た。各基板の銀メッキ面上に個別にＡｌＮＯ、Ａｌ2 Ｏ
3 、ＡｌＮの透明保護膜を形成した。実施例１はＡｌＮ
Ｏ膜を形成した基板、比較例１はＡｌ2 Ｏ3 膜を設けた
基板、比較例２はＡｌＮ膜を形成した基板であり、比較
例３は対照すなわち透明保護膜を設けない基板である。
それぞれの透明保護膜の厚さは、０．１μｍとした。
【０００８】すなわち実施例１では、蒸着装置内を圧力
が１×１０-4Torr以下になるまで排気した後、圧力（圧
力は蒸着装置内の圧力、以下同じ）が２×１０-4Torrに
なるまでＡｒガスを導入した。次いで、蒸着装置内に反
応ガスとしてＮ2 ガスを圧力が３．６×１０-4Torrにな
るまで供給し、更にＯ2 ガスを圧力が３．８×１０-4To
rrになるまで供給することによりＡｌＮＯの透明保護膜
を形成した。
が１×１０-4Torr以下になるまで排気した後、圧力（圧
力は蒸着装置内の圧力、以下同じ）が２×１０-4Torrに
なるまでＡｒガスを導入した。次いで、蒸着装置内に反
応ガスとしてＮ2 ガスを圧力が３．６×１０-4Torrにな
るまで供給し、更にＯ2 ガスを圧力が３．８×１０-4To
rrになるまで供給することによりＡｌＮＯの透明保護膜
を形成した。
【０００９】比較例１では、反応ガスとしてＯ2 ガスの
みを圧力が３．６×１０-4Torrになるまで導入した以外
は、実施例１と同じにしてＡｌ2 Ｏ3 の透明保護膜を形
成した。比較例２では、反応ガスとしてＮ2 ガスのみを
圧力が３．６×１０-4Torrになるまで導入した以外は、
実施例１と同じにしてＡｌＮの透明保護膜を形成した。
実施例１および比較例１，２において、透明保護膜を構
成するＡｌ成分の発生源としては、電子銃方式の蒸発用
電源を用いて金属アルミニウムを蒸発させるものを使用
した。この場合、水晶振動子式の成膜コントローラー
〔商品名：ＸＴＣ（ＩＮＦＩＣＯＮ）〕を用いて電子銃
を制御することにより、ＡｌＮＯ膜等の成膜速度および
膜厚をコントロールした。
みを圧力が３．６×１０-4Torrになるまで導入した以外
は、実施例１と同じにしてＡｌ2 Ｏ3 の透明保護膜を形
成した。比較例２では、反応ガスとしてＮ2 ガスのみを
圧力が３．６×１０-4Torrになるまで導入した以外は、
実施例１と同じにしてＡｌＮの透明保護膜を形成した。
実施例１および比較例１，２において、透明保護膜を構
成するＡｌ成分の発生源としては、電子銃方式の蒸発用
電源を用いて金属アルミニウムを蒸発させるものを使用
した。この場合、水晶振動子式の成膜コントローラー
〔商品名：ＸＴＣ（ＩＮＦＩＣＯＮ）〕を用いて電子銃
を制御することにより、ＡｌＮＯ膜等の成膜速度および
膜厚をコントロールした。
【００１０】〔透明保護膜の評価〕 （１）銀面に対する透明保護膜の密着性（耐剥離性） 上記のようにして透明保護膜を形成した基板を、基板ご
と直角に折り曲げて、透明保護膜の剥離の有無を調べ
た。その結果は、以下のとおりである。 実施例１（ＡｌＮＯ膜）……剥離無し 比較例１（Ａｌ2 Ｏ3 膜）…剥離有り 比較例２（ＡｌＮ膜）………剥離無し
と直角に折り曲げて、透明保護膜の剥離の有無を調べ
た。その結果は、以下のとおりである。 実施例１（ＡｌＮＯ膜）……剥離無し 比較例１（Ａｌ2 Ｏ3 膜）…剥離有り 比較例２（ＡｌＮ膜）………剥離無し
【００１１】（２）硫化ガスに対する透明保護膜の耐食
性 実施例１および各比較例の基板をデシケータに並べて入
れた後、硫化アンモニウムの２０ｗｔ％水溶液を２００
ｍｌ入れたビーカをデシケータに入れ、そのまま室温で
６０分間放置した。その間、各基板の変色状況をデシケ
ータの外から目視で観察した。実施例１、比較例１，２
では放置時間が６０分でも変色が認められなかったのに
対し、比較例３では放置時間が約１分で変色が始まっ
た。
性 実施例１および各比較例の基板をデシケータに並べて入
れた後、硫化アンモニウムの２０ｗｔ％水溶液を２００
ｍｌ入れたビーカをデシケータに入れ、そのまま室温で
６０分間放置した。その間、各基板の変色状況をデシケ
ータの外から目視で観察した。実施例１、比較例１，２
では放置時間が６０分でも変色が認められなかったのに
対し、比較例３では放置時間が約１分で変色が始まっ
た。
【００１２】（３）基板の色調 透明保護膜を通して観たそれぞれの基板の色調をＬ＊、
ａ＊、ｂ＊表示系（ＪＩＳ Ｚ８７２９−１９８０）に
より示すと下記［表１］のとおりになった。このＬ＊、
ａ＊、ｂ＊表示データは反射分光特性、すなわちＤ６５
光源、２°視野において積分球方式による反射率測定の
結果を用いて作成した。この結果を図１に示す。
ａ＊、ｂ＊表示系（ＪＩＳ Ｚ８７２９−１９８０）に
より示すと下記［表１］のとおりになった。このＬ＊、
ａ＊、ｂ＊表示データは反射分光特性、すなわちＤ６５
光源、２°視野において積分球方式による反射率測定の
結果を用いて作成した。この結果を図１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】ＡｌＮＯ膜、Ａｌ2 Ｏ3 膜、ＡｌＮ膜を比
較すると、［表１］から明らかなようにＡｌＮＯ膜の色
調（正確には、透明保護膜を通して観察した銀面の色
調）が未処理の銀面のそれに最も近いこと、従ってこれ
らの膜ではＡｌＮＯ膜が最も透明性に優れている。
較すると、［表１］から明らかなようにＡｌＮＯ膜の色
調（正確には、透明保護膜を通して観察した銀面の色
調）が未処理の銀面のそれに最も近いこと、従ってこれ
らの膜ではＡｌＮＯ膜が最も透明性に優れている。
【００１５】（４）透明保護膜の耐光性 実施例１の基板と、比較例３の基板を曇りガラス製容器
に並べて入れ、この容器を、日光が十分に照射される南
向きの部屋の窓ガラス直近に８カ月間放置した。その結
果、実施例１の基板では８カ月後でも変色がなかった
が、透明保護膜を設けない比較例３の基板では、１カ月
後に変色が確認された。
に並べて入れ、この容器を、日光が十分に照射される南
向きの部屋の窓ガラス直近に８カ月間放置した。その結
果、実施例１の基板では８カ月後でも変色がなかった
が、透明保護膜を設けない比較例３の基板では、１カ月
後に変色が確認された。
【００１６】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように本発明によ
れば、透明保護膜として酸窒化アルミニウム膜を用いる
ことにより、構造体の銀表面や銀合金表面を初めとする
各種貴金属表面または貴金属合金表面の、腐食による変
色を防止することができる。また本発明に係る透明保護
膜は、銀表面、銀合金表面等の各種貴金属表面または貴
金属合金表面との密着性が良いため、アンダーコートを
施すことなく耐剥離性の高い透明保護膜を形成すること
ができ、しかも本発明に係る透明保護膜は透明性が良好
であるため、下地の色調を損なうことがない。したがっ
て本発明によれば、耐久性に富み、かつ高品位の貴金属
装飾品等を製造することができる効果がある。
れば、透明保護膜として酸窒化アルミニウム膜を用いる
ことにより、構造体の銀表面や銀合金表面を初めとする
各種貴金属表面または貴金属合金表面の、腐食による変
色を防止することができる。また本発明に係る透明保護
膜は、銀表面、銀合金表面等の各種貴金属表面または貴
金属合金表面との密着性が良いため、アンダーコートを
施すことなく耐剥離性の高い透明保護膜を形成すること
ができ、しかも本発明に係る透明保護膜は透明性が良好
であるため、下地の色調を損なうことがない。したがっ
て本発明によれば、耐久性に富み、かつ高品位の貴金属
装飾品等を製造することができる効果がある。
【図１】実施例１および比較例１〜３の結果に係るもの
で、各種透明保護膜および銀の色調を示すグラフであ
る。
で、各種透明保護膜および銀の色調を示すグラフであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 金、銀、プラチナもしくは銅の表面に、
またはこれらの金属からなる群から任意に選ばれた少な
くとも一種の金属を含む貴金属合金の表面に、または表
面に金、銀、プラチナもしくは銅のメッキを施した構造
体の表面に、酸窒化アルミニウム（ＡｌＮＯ）の透明保
護膜を形成したことを特徴とする、透明保護膜を形成し
た構造体。 - 【請求項２】 金、銀、プラチナもしくは銅の表面に、
またはこれらの金属からなる群から任意に選ばれた少な
くとも一種の金属を含む貴金属合金の表面に、または表
面に金、銀、プラチナもしくは銅のメッキを施した構造
体の表面に、物理的気相蒸着法により酸窒化アルミニウ
ムの透明保護膜を形成することを特徴とする、透明保護
膜を形成した構造体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7347935A JPH09165670A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 透明保護膜を形成した構造体、およびその製造方法 |
| EP96308968A EP0784101B1 (en) | 1995-12-14 | 1996-12-10 | Structure formed with transparent protective film and method for production thereof |
| DE69603824T DE69603824D1 (de) | 1995-12-14 | 1996-12-10 | Artikel mit transparenten Schutzfilm und Verfahren zu seiner Herstellung |
| KR1019960064588A KR970043275A (ko) | 1995-12-14 | 1996-12-12 | 투명 보호막을 형성한 구조체 및 그 제조방법 |
| SG1996011718A SG67964A1 (en) | 1995-12-14 | 1996-12-13 | Structure formed with transparent protective film and method for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7347935A JPH09165670A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 透明保護膜を形成した構造体、およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165670A true JPH09165670A (ja) | 1997-06-24 |
Family
ID=18393607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7347935A Pending JPH09165670A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 透明保護膜を形成した構造体、およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0784101B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09165670A (ja) |
| KR (1) | KR970043275A (ja) |
| DE (1) | DE69603824D1 (ja) |
| SG (1) | SG67964A1 (ja) |
Cited By (2)
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