JPH09135066A - Method of regenerating printed-board detergent - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: Not to waste the effective component of a detergent by a method wherein the printed board detergent containing hydrocarbon solvent is fed to a column filled up with an adsorbent so as to adsorptively remove the stain in the detergent. SOLUTION: A detergent in a vessel 1 for deterging a printedboard substrate is fed to a column 3 filled up with an adsorbent to adsorptively remove the stain component in the detergent and then fed back to the deterging vessel 1. On the other hand, a concentration meter 4 is provided on the path of the detergent fed back from the column 3 filled up with the adsorbent to the deterging vessel 1 so as to control the concentration of the stain component in the detergent. Through these procedures, the effective component of the detergent will not be wasted in high safety thereby enabling the running coat to be cut down since the heating step in the evaporating process can be eliminated.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、プリント基板洗浄
剤の再生方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、従
来使い捨てであったプリント基板洗浄剤中から、アビエ
チン酸およびその金属塩などの汚れ成分を選択的に除去
し、洗浄剤の回収再使用を可能にするプリント基板洗浄
剤の再生方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for recycling a printed circuit board cleaning agent. More specifically, the present invention is a printed circuit board cleaning method capable of selectively removing dirt components such as abietic acid and its metal salts from a conventionally disposable printed circuit board cleaning agent, thereby enabling recovery and reuse of the cleaning agent. The method of regenerating the agent.

【０００２】[0002]

【従来の技術】プリント基板に電子部品をハンダ付けす
る際には、ハンダ表面の酸化膜を除去したり、ハンダの
再酸化を防止したりする目的で、フラックスが使用され
る。フラックスがハンダ付け後に変成した残渣にはイオ
ン性物質が含まれており、これが基板の配線腐食や電気
絶縁性の劣化を引き起こす原因となる。このためハンダ
付け後のプリント基板は、充分に洗浄してフラックス残
渣を除去する必要がある。従来、フラックス残渣を除去
する洗浄剤としては、１,１,１−トリクロロエタンのよ
うな有機塩素系溶媒や、ＣＦＣ−１１３などのいわゆる
フロン系溶媒が広く使用されてきた。しかし、これらの
溶媒は、成層圏のオゾン層を破壊することが明らかにな
り、１９９５年末までに使用が全廃されることが決定さ
れている。このため、これらの溶媒に替わり得る新規な
洗浄剤、いわゆるフロン代替洗浄剤が開発され、水系洗
浄剤あるいは炭化水素溶媒系洗浄剤などを中心として普
及しつつある。これらの洗浄剤は、ランニングコスト低
減や資源保護の観点からみると、回収再生利用が可能で
あることが望ましい。しかし、水を主成分とする洗浄剤
では廃水処理による水のリサイクルは可能であるが、配
合成分であるアルカリや界面活性剤などのリサイクルは
困難である。一方、水を含まない溶剤系洗浄剤の場合
は、蒸留することによってその溶媒成分を回収すること
は可能である。しかし、溶剤系洗浄剤を蒸留により回収
する場合、不揮発性の有効成分の回収はできないほか、
沸点近くまで溶剤を加熱する必要があるため、安全面で
の問題がある。2. Description of the Related Art When soldering electronic components to a printed circuit board, a flux is used for the purpose of removing an oxide film on the surface of the solder and preventing reoxidation of the solder. Ionic substances are contained in the residue after the flux is transformed after being soldered, which causes corrosion of the wiring of the substrate and deterioration of electrical insulation. Therefore, it is necessary to thoroughly wash the printed circuit board after soldering to remove the flux residue. Conventionally, as a cleaning agent for removing the flux residue, an organic chlorine-based solvent such as 1,1,1-trichloroethane or a so-called CFC-based solvent such as CFC-113 has been widely used. However, these solvents have been shown to destroy the ozone layer in the stratosphere, and it has been determined that their use will be completely abolished by the end of 1995. For this reason, new cleaning agents that can replace these solvents, so-called CFC substitute cleaning agents, have been developed and are becoming popular mainly for water-based cleaning agents or hydrocarbon solvent-based cleaning agents. From the viewpoint of running cost reduction and resource protection, it is desirable that these cleaning agents can be recovered and recycled. However, although a cleaning agent containing water as a main component can recycle water by treating wastewater, it is difficult to recycle the components such as alkali and surfactant. On the other hand, in the case of a solvent-based detergent containing no water, it is possible to recover the solvent component by distillation. However, when recovering the solvent-based cleaning agent by distillation, it is not possible to recover the non-volatile active ingredient, and
Since it is necessary to heat the solvent to near the boiling point, there is a safety problem.

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、洗浄剤の有
効成分を無駄に失うことなく、かつ安全面での問題のな
い、炭化水素溶媒系のプリント基板洗浄剤の再生方法を
提供することを目的としてなされたものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a method for recycling a hydrocarbon solvent-based printed circuit board cleaning agent, which does not wastefully lose the active ingredient of the cleaning agent and is free from safety problems. It was made for the purpose.

【０００４】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、炭化水素溶媒を含
むプリント基板洗浄剤中の汚れを、吸着剤により吸着除
去することにより、有効成分を無駄に失うことなく、か
つ加熱などの危険な操作を伴うことなく、再生すること
が可能であることを見いだし、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、（１）炭
化水素溶媒を含むプリント基板洗浄剤を、吸着剤を充填
したカラムに通液することにより、洗浄剤中の汚れを吸
着除去することを特徴とするプリント基板洗浄剤の再生
方法、を提供するものである。さらに、本発明の好まし
い態様として、（２）プリント基板洗浄剤が、炭化水素
溶媒に金属イオンに配位する化合物または極性溶媒を添
加してなるものである第(１)項記載のプリント基板洗浄
剤の再生方法、（３）カラムに充填する吸着剤が、活性
炭またはリン酸カルシウム系吸着剤である第(１)項また
は第(２)項記載のプリント基板洗浄剤の再生方法、を提
供するものである。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventor has found that the dirt in a printed circuit board cleaning agent containing a hydrocarbon solvent is adsorbed and removed by an adsorbent. It was found that the active ingredient can be regenerated without wasteful loss of the active ingredient and without dangerous operations such as heating, and the present invention has been completed based on this finding. That is, the present invention is characterized in that (1) a printed circuit board cleaning agent containing a hydrocarbon solvent is passed through a column filled with an adsorbent to adsorb and remove dirt in the cleaning agent. A method of regenerating the agent is provided. Furthermore, as a preferred embodiment of the present invention, (2) the printed circuit board cleaning agent comprises a hydrocarbon solvent added with a compound coordinating to a metal ion or a polar solvent. A method of regenerating the cleaning agent, and (3) a method of regenerating the printed circuit board cleaning agent according to item (1) or (2), wherein the adsorbent packed in the column is activated carbon or calcium phosphate-based adsorbent. is there.

【０００５】[0005]

【発明の実施の形態】本発明方法は、炭化水素溶媒を含
むプリント基板洗浄剤に適用することができる。炭化水
素溶媒は、フラックス残渣を溶解するものであれば特に
制限はなく、例えば、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、イ
ソヘキサン、ｎ−ヘプタン、イソヘプタン、イソオクタ
ン、デカン、ドデカン、ヘキサデカン、イコサンなどの
パラフィン系炭化水素、１−デセン、１−ドデセンなど
のオレフィン系炭化水素、シクロヘキサン、デカリンな
どのナフテン系炭化水素、リモネン、ピネンなどのテル
ペン系炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチ
ルベンゼン、テトラリンなどの芳香族炭化水素などのほ
か、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、ソルベ
ントナフサなどを挙げることができる。これらの炭化水
素溶媒は、１種を使用することができ、２種以上を混合
して使用することができる。これらの炭化水素溶媒のう
ち、炭素数５〜２０の脂肪族炭化水素は特に洗浄効果に
優れ好適に使用することができる。安全性を重視する場
合には、これらのうち、引火点が７０℃以上の溶媒（消
防法第四類第三石油類）を使用することが望ましい。本
発明方法は、炭化水素溶媒に金属イオンに配位する化合
物を添加してなるプリント基板洗浄剤に適用することが
できる。金属に配位する化合物（以下「配位性化合物」
という。）は、炭化水素溶媒に可溶のものであれば特に
制限なく使用することができる。このような配位性化合
物としては、酸素原子を配位原子とする化合物が挙げら
れ、例えば、１−アルキル−２−ピロリジノン、トリア
ルキルホスフィンオキシド、ジアルキルスルホキシドな
どを挙げることができる。これらの化合物において、ア
ルキル基は炭素数３〜１８の直鎖状アルキル基であるこ
とが好ましいが、アルキル基が短い側鎖を有する化合物
であっても使用することができる。このような配位性化
合物としては、具体的には、例えば、１−ｎ−オクチル
−２−ピロリジノン（ＮＯＰ）、１−ｎ−ドデシル−２
−ピロリジノン（ＮＤＰ）、トリ−ｎ−オクチルホスフ
ィンオキシド（ＴＯＰＯ）、ジ−ｎ−ブチルスルホキシ
ド（ＤＢＳＯ）、トリ−ｎ−ブチルホスフィンオキシド
（ＴＢＰＯ）などを挙げることができる。これらの配位
性化合物は炭化水素溶媒に１種のみを添加することがで
き、あるいは２種以上を添加することができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method of the present invention can be applied to a printed circuit board cleaning agent containing a hydrocarbon solvent. The hydrocarbon solvent is not particularly limited as long as it dissolves the flux residue, and examples thereof include paraffinic solvents such as n-pentane, n-hexane, isohexane, n-heptane, isoheptane, isooctane, decane, dodecane, hexadecane, and icosane. Hydrocarbons, olefinic hydrocarbons such as 1-decene and 1-dodecene, naphthene hydrocarbons such as cyclohexane and decalin, terpene hydrocarbons such as limonene and pinene, aromatics such as benzene, toluene, xylene, ethylbenzene and tetralin In addition to hydrocarbons, petroleum ether, petroleum benzine, ligroin, solvent naphtha and the like can be mentioned. These hydrocarbon solvents may be used alone or in combination of two or more. Among these hydrocarbon solvents, aliphatic hydrocarbons having 5 to 20 carbon atoms are particularly excellent in cleaning effect and can be preferably used. When importance is attached to safety, it is desirable to use a solvent (a fire extinguishing method Class 4 third petroleum) having a flash point of 70 ° C. or higher among these. INDUSTRIAL APPLICABILITY The method of the present invention can be applied to a printed board cleaning agent obtained by adding a compound that coordinates a metal ion to a hydrocarbon solvent. Compounds that coordinate to metals (hereinafter "coordinating compounds")
That. ) Can be used without particular limitation as long as it is soluble in a hydrocarbon solvent. Examples of such a coordinating compound include compounds having an oxygen atom as a coordinating atom, and examples thereof include 1-alkyl-2-pyrrolidinone, trialkylphosphine oxide, and dialkyl sulfoxide. In these compounds, the alkyl group is preferably a straight-chain alkyl group having 3 to 18 carbon atoms, but a compound in which the alkyl group has a short side chain can also be used. Specific examples of such a coordination compound include 1-n-octyl-2-pyrrolidinone (NOP) and 1-n-dodecyl-2.
-Pyrrolidinone (NDP), tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), di-n-butyl sulfoxide (DBSO), tri-n-butylphosphine oxide (TBPO) and the like can be mentioned. Only one kind of these coordinating compounds can be added to the hydrocarbon solvent, or two or more kinds thereof can be added.

【０００６】本発明方法は、炭化水素溶媒に極性溶媒を
添加してなるプリント基板洗浄剤に適用することができ
る。極性溶媒は、炭化水素溶媒と均一に混合するもので
あれば特に制限なく使用することができる。このような
極性溶媒としては、例えば、エタノール、イソプロパノ
ールなどのアルコール系溶媒、ギ酸エチル、酢酸エチル
などのエステル系溶媒、アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒などを
挙げることができる。これらの極性溶媒は炭化水素溶媒
に１種のみを添加することができ、あるいは２種以上を
添加することができる。本発明方法においては、プリン
ト基板の洗浄に用い、フラックス残渣を溶解した炭化水
素溶媒を含むプリント基板洗浄剤を、吸着剤を充填した
カラムに通液し、洗浄剤中の汚れを吸着除去する。洗浄
剤中の汚れは、主としてフラックス残渣であり、洗浄剤
中の汚れの増加によって洗浄剤の電気伝導率が増大す
る。フラックス残渣には種々の化学物質が含まれるが、
アビエチン酸およびその類縁体に代表されるロジン系化
合物や、それらの錫塩、銅塩、鉛塩などの金属塩が含ま
れる場合が多い。本発明方法において使用する吸着剤に
は特に制限はなく、例えば、活性炭、リン酸カルシウム
系吸着剤、アルミナ、シリカ、ゼオライトなどを挙げる
ことができる。これらの中で、活性炭およびリン酸カル
シウム系吸着剤は、フラックス残渣に対する吸着容量が
大きいので好適に使用することができる。活性炭として
は、例えば、ピート系、木質系、亜炭系、石炭系、椰子
殻系など種々の活性炭が使用可能であるが、細孔の大き
さが比較的大きなピート系および木質系の活性炭が特に
好ましい。活性炭の中で、ピート系など細孔の大きな活
性炭が優れているのは、汚れ成分であるアビエチン酸お
よびその類縁体の分子量が大きいためと考えられる。ま
た、リン酸カルシウム系吸着剤としては、例えば、骨
炭、リン鉱石、ヒドロキシアパタイトなど種々の素材が
使用可能であるが、通液性や後処理の容易さなどから骨
炭およびリン鉱石が特に好ましい。リン酸カルシウム系
吸着剤が優れているのは、リン酸カルシウム系吸着剤と
アビエチン酸との間に塩の形成などの相互作用が起こる
ためと考えられる。The method of the present invention can be applied to a printed circuit board cleaning agent prepared by adding a polar solvent to a hydrocarbon solvent. The polar solvent can be used without particular limitation as long as it can be uniformly mixed with the hydrocarbon solvent. Examples of such a polar solvent include alcohol solvents such as ethanol and isopropanol, ester solvents such as ethyl formate and ethyl acetate, and ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone. Only one kind of these polar solvents can be added to the hydrocarbon solvent, or two or more kinds thereof can be added. In the method of the present invention, a printed circuit board cleaning agent containing a hydrocarbon solvent in which a flux residue is dissolved is passed through a column filled with an adsorbent to adsorb and remove dirt in the cleaning agent, which is used for cleaning the printed circuit board. The dirt in the cleaning agent is mainly flux residue, and the increase of the dirt in the cleaning agent increases the electric conductivity of the cleaning agent. Various chemical substances are contained in the flux residue,
In many cases, a rosin compound represented by abietic acid and its analogs and their metal salts such as tin salt, copper salt and lead salt are contained. The adsorbent used in the method of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include activated carbon, calcium phosphate-based adsorbent, alumina, silica and zeolite. Among these, activated carbon and calcium phosphate-based adsorbents can be preferably used because they have a large adsorption capacity for flux residues. As the activated carbon, for example, various activated carbons such as peat-based, wood-based, lignite-based, coal-based, and coconut shell-based can be used, but peat-based and wood-based activated carbon having a relatively large pore size is particularly preferable. preferable. Among activated carbons, activated carbon with large pores such as peat is considered to be excellent because the molecular weight of abietic acid and its analogs, which are stain components, is large. As the calcium phosphate-based adsorbent, various materials such as bone charcoal, phosphate rock, and hydroxyapatite can be used, but bone charcoal and phosphate rock are particularly preferable in terms of liquid permeability and ease of post-treatment. It is considered that the reason why the calcium phosphate-based adsorbent is excellent is that interactions such as salt formation occur between the calcium phosphate-based adsorbent and abietic acid.

【０００７】本発明方法において、吸着剤の吸着容量の
大きいものを使用すると、使用する吸着剤量を減少する
ことができ、あるいは交換頻度を少なくすることができ
るので好ましい。本発明方法において、吸着能力の低下
した吸着剤は、新しい吸着剤と交換し、使用済みの吸着
剤は賦活処理して再使用することができる。本発明方法
において、プリント基板の洗浄に使用した洗浄剤を吸着
剤と接触させることにより、汚れ成分、特にアビエチン
酸およびその類縁体が選択的に吸着される。炭化水素溶
媒および洗浄剤成分は、吸着剤にはほとんど吸着され
ず、汚れ成分の吸着に悪影響を及ぼすことがないので、
炭化水素溶媒を含むプリント基板洗浄剤を吸着剤を充填
したカラムに通液する処理によって吸着剤の寿命が短く
なることはない。また、吸着剤に吸着された汚れ成分
が、炭化水素溶媒中に再溶離することはなく、汚れ成分
が選択的に吸着剤に強く吸着される。本発明方法におい
て、プリント基板洗浄剤中の汚れ成分は、吸着剤によっ
て完全に吸着除去される必要はなく、汚れ成分の濃度を
洗浄効果が低下しないレベルに保つことができれば実用
上は問題がない。また、カラムに対する送液は連続的、
あるいは間欠的に行うことができる。本発明方法は、通
常のプリント基板の洗浄ラインに、吸着剤を充填したカ
ラムおよび送液ラインを増設するだけで使用が可能とな
る。カラムの容量およびポンプの性能などは、洗浄槽の
大きさおよび必要な清浄度に応じて適宜設計することが
できる。また必要に応じて、洗浄剤の汚れ成分の濃度管
理のための濃度計などを設置することができる。In the method of the present invention, it is preferable to use an adsorbent having a large adsorption capacity because the amount of adsorbent used can be reduced or the frequency of replacement can be reduced. In the method of the present invention, an adsorbent whose adsorption capacity has decreased can be replaced with a new adsorbent, and a used adsorbent can be activated and reused. In the method of the present invention, by bringing the cleaning agent used for cleaning the printed circuit board into contact with the adsorbent, stain components, particularly abietic acid and its analogs, are selectively adsorbed. Since the hydrocarbon solvent and the detergent component are hardly adsorbed on the adsorbent and do not adversely affect the adsorption of the dirt component,
The life of the adsorbent is not shortened by the process of passing the printed circuit board detergent containing the hydrocarbon solvent through the column filled with the adsorbent. Further, the fouling component adsorbed on the adsorbent does not re-elute in the hydrocarbon solvent, and the fouling component is selectively and strongly adsorbed on the adsorbent. In the method of the present invention, the dirt component in the printed circuit board cleaning agent does not have to be completely adsorbed and removed by the adsorbent, and there is no practical problem if the concentration of the dirt component can be maintained at a level at which the cleaning effect does not decrease. . In addition, the liquid transfer to the column is continuous,
Alternatively, it can be performed intermittently. The method of the present invention can be used by simply adding an adsorbent-filled column and a liquid-sending line to a normal printed circuit board cleaning line. The capacity of the column and the performance of the pump can be appropriately designed according to the size of the washing tank and the required cleanliness. If necessary, a densitometer or the like for controlling the concentration of the dirt component of the cleaning agent can be installed.

【０００８】図１は、本発明方法の実施の一態様の工程
系統図である。プリント基板洗浄用の洗浄槽１内の洗浄
剤は、ポンプ２により吸着剤を充填したカラム３に送ら
れ、洗浄剤中の汚れ成分が吸着除去されたのち、ふたた
び洗浄槽へ還流する。吸着剤を充填したカラムから洗浄
剤が洗浄槽へ還流する経路に濃度計４を設け、洗浄剤中
の汚れ成分の濃度を管理する。濃度計としては、例え
ば、屈折率によるもの、紫外線吸収を利用するもの、比
重によるものなどを適宜選定して使用することができ
る。必要に応じて、洗浄槽内の洗浄剤の一部を排出し、
洗浄槽の液面を一定に保つよう新しい洗浄剤を補給す
る。吸着剤の吸着容量が飽和に近づいた場合は、吸着剤
を交換し、あるいは、吸着剤を賦活する。吸着剤を充填
したカラムを２基設けて、交互に使用と再生を繰り返す
ことができる。本発明方法によれば、フラックス残渣は
カラム内の吸着剤に吸着され、洗浄剤の清浄度が回復す
ることにより、洗浄剤の寿命を延長し、新しく補給する
洗浄剤の量を減少することが可能となる。FIG. 1 is a process system diagram of an embodiment of the method of the present invention. The cleaning agent in the cleaning tank 1 for cleaning the printed circuit board is sent by the pump 2 to the column 3 filled with the adsorbent, and after the dirt component in the cleaning agent is adsorbed and removed, the cleaning agent is returned to the cleaning tank again. A densitometer 4 is provided in the path in which the cleaning agent flows back from the column filled with the adsorbent to the cleaning tank to control the concentration of the dirt component in the cleaning agent. As the densitometer, for example, one based on the refractive index, one based on the absorption of ultraviolet rays, or one based on the specific gravity can be appropriately selected and used. If necessary, drain some of the cleaning agent from the cleaning tank,
Add new cleaning agent to keep the liquid level in the cleaning tank constant. When the adsorption capacity of the adsorbent approaches saturation, the adsorbent is replaced or the adsorbent is activated. Two columns filled with an adsorbent can be provided to alternately repeat use and regeneration. According to the method of the present invention, the flux residue is adsorbed by the adsorbent in the column and the cleanliness of the cleaning agent is restored, thereby prolonging the life of the cleaning agent and reducing the amount of cleaning agent to be newly supplied. It will be possible.

【０００９】[0009]

【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１（吸着剤による吸着処理試験） ナフテン系炭化水素溶媒［日本石油(株)、テクリーンＮ
−２０］１,０００mlとＮ−ドデシル−２−ピロリジノ
ン１３８mlを混合して洗浄剤を調製した。この洗浄剤
１,０００mlに、アビエチン酸３０ｇを溶解して、汚れ
た洗浄剤のモデル溶液を調製した。このモデル溶液中
の、アビエチン酸濃度は２７.７mg／mlであった。直径
２０mmのガラスカラム６本に、それぞれ吸着剤として、
ピート系活性炭、木質系活性炭、石炭系活性炭、骨炭、
リン鉱石およびアルミナを２０ｇずつ充填した。これら
の吸着剤を充填したカラムに、汚れた洗浄剤のモデル溶
液１００mlを、流量１００ml／hrで通液した。次いで、
回収溶液中のアビエチン酸濃度を測定し、吸着剤による
吸着率を求めた。回収溶液中のアビエチン酸濃度は、ピ
ート系活性炭１５.８mg／ml、木質系活性炭２１.１mg／
ml、石炭系活性炭２３.５mg／ml、骨炭１６.８mg／ml、
リン鉱石２１.１mg／ml、アルミナ２６.３mg／mlであっ
た。これらの結果から、アビエチン酸の吸着率は、ピー
ト系活性炭４３％、木質系活性炭２４％、石炭系活性炭
１５％、骨炭３９％、リン鉱石２４％、アルミナ５％と
なった。これらの結果をまとめて第１表に示す。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, which should not be construed as limiting the present invention. Example 1 (Adsorption treatment test with adsorbent) Naphthene hydrocarbon solvent [Nippon Oil Co., Ltd., Teclean N
-20] 1,000 ml and 138 ml of N-dodecyl-2-pyrrolidinone were mixed to prepare a detergent. 30 g of abietic acid was dissolved in 1,000 ml of this detergent to prepare a model solution of a soiled detergent. The abietic acid concentration in this model solution was 27.7 mg / ml. As adsorbents for 6 glass columns with a diameter of 20 mm,
Pete activated carbon, wood activated carbon, coal activated carbon, bone charcoal,
20 g each of phosphate rock and alumina were charged. Through a column filled with these adsorbents, 100 ml of a model solution of a dirty detergent was passed at a flow rate of 100 ml / hr. Then
The abietic acid concentration in the recovered solution was measured and the adsorption rate by the adsorbent was determined. The abietic acid concentration in the recovered solution was peat-based activated carbon 15.8 mg / ml, wood-based activated carbon 21.1 mg /
ml, coal-based activated carbon 23.5 mg / ml, bone charcoal 16.8 mg / ml,
Phosphorus ore 21.1 mg / ml and alumina 26.3 mg / ml. From these results, the abietic acid adsorption rate was 43% peat activated carbon, 24% wood activated carbon, 15% coal activated carbon, 39% bone charcoal, 24% phosphate rock, and 5% alumina. The results are summarized in Table 1.

【００１０】[0010]

【表１】 [Table 1]

【００１１】実施例２（洗浄試験） 小型プリント基板［サンハヤト(株)、ＩＣＢ−８６Ｇ、
寸法３６×４６mm］にフラックス［日本ハンダ(株)、ラ
ピックスＲＡ］を０.２mlずつ２回塗布し、自然乾燥さ
せた。これを２６０℃の溶融ハンダ槽でハンダ付けし、
被洗浄物を調製した。実施例１において調製した、アビ
エチン酸濃度が２７.７mg／mlである汚れた洗浄剤のモ
デル溶液２００mlに、被洗浄物を浸漬し、スターラーで
撹拌しながら２分間洗浄し、次いで、洗浄した基板をｎ
−ヘキサンでリンスし、乾燥した。乾燥した基板の表面
には、粘着性物質の再付着が認められた。乾燥した基板
を、イソプロパノールの７５容量％水溶液２０mlに浸漬
し、超音波を作用させて５分間フラックス残渣の抽出を
行った。この抽出液の電気伝導率を測定したところ、
０.８２ｍＳ／cmであった。なお、電気伝導率の値が小
さいほど、フラックス残渣の洗浄が良好に行われたこと
になる。実施例１において骨炭を充填したカラムで処理
することにより得られた、アビエチン酸濃度が１６.８m
g／mlである再生洗浄剤２００mlに、被洗浄物を浸漬
し、スターラーで撹拌しながら２分間洗浄し、次いで、
洗浄した基板をｎ−ヘキサンでリンスし、乾燥した。乾
燥した基板の表面は、目視ではフラックス残渣は認めら
れなかった。乾燥した基板を、イソプロパノールの７５
容量％水溶液２０mlに浸漬し、超音波を作用させて５分
間フラックス残渣の抽出を行った。この抽出液の電気伝
導率を測定したところ、０.５５ｍＳ／cmであった。Example 2 (cleaning test) Small printed circuit board [San Hayato Co., Ltd., ICB-86G,
0.2 ml of flux [Nippon Handa Co., Ltd., Lapix RA] was applied twice to a size of 36 × 46 mm], and it was naturally dried. Solder this in a molten solder bath at 260 ° C,
An article to be cleaned was prepared. The object to be cleaned was immersed in 200 ml of a model solution of a soiled detergent prepared in Example 1 and having an abietic acid concentration of 27.7 mg / ml, washed for 2 minutes while stirring with a stirrer, and then the washed substrate N
-Rinse with hexane and dry. Redeposition of the sticky substance was observed on the surface of the dried substrate. The dried substrate was dipped in 20 ml of a 75% by volume aqueous solution of isopropanol and subjected to ultrasonic waves to extract the flux residue for 5 minutes. When the electric conductivity of this extract was measured,
It was 0.82 mS / cm. It should be noted that the smaller the value of electric conductivity, the better the cleaning of the flux residue. The abietic acid concentration obtained by treating with the column filled with bone charcoal in Example 1 was 16.8 m.
The object to be cleaned is dipped in 200 ml of the regenerated cleaning agent (g / ml) and washed for 2 minutes while stirring with a stirrer, and then
The washed substrate was rinsed with n-hexane and dried. No flux residue was visually observed on the surface of the dried substrate. Dry the substrate with 75% isopropanol.
It was dipped in 20 ml of a volume% aqueous solution and subjected to ultrasonic waves to extract the flux residue for 5 minutes. The electric conductivity of this extract was measured and found to be 0.55 mS / cm.

【００１２】[0012]

【表２】 [Table 2]

【００１３】以上の結果から、汚れた洗浄剤のモデル溶
液は、液中のアビエチン酸濃度が高いために、基板への
汚れの再付着が認められ、イソプロパノール水溶液によ
る抽出においても抽出液の電気伝導率が高く、基板の洗
浄が十分に行われいないことが分かる。これに対して、
汚れた洗浄剤のモデル溶液を骨炭を充填したカラムに通
液して処理すると、再生洗浄剤中のアビエチン酸濃度は
低下し、この再生洗浄剤で洗浄した基板には汚れの再付
着は認められず、イソプロパノール水溶液による抽出に
おいても抽出液の電気伝導率が低く、基板の洗浄効果が
向上していることが分かる。From the above results, it is recognized that the model solution of the soiled detergent has a high concentration of abietic acid in the liquid, so that the soil is redeposited on the substrate, and the electric conductivity of the extracted liquid is also confirmed in the extraction with the isopropanol aqueous solution. It can be seen that the rate is high and the substrate is not sufficiently cleaned. On the contrary,
When the model solution of the dirty cleaning agent is passed through a column filled with bone charcoal for processing, the concentration of abietic acid in the regenerated cleaning agent decreases, and redeposition of dirt is observed on the substrate cleaned with this regenerated cleaning agent. It can be seen that the electric conductivity of the extract is low even in the extraction with the aqueous isopropanol solution, and the cleaning effect on the substrate is improved.

【００１４】[0014]

【発明の効果】本発明方法においては、炭化水素溶媒を
含む洗浄剤の回収再生を吸着処理によって行うので、蒸
留法のように加熱を必要としないので安全性が高く、洗
浄液の寿命が延ばせるのでランニングコストを低減する
ことができる。In the method of the present invention, since the cleaning agent containing a hydrocarbon solvent is recovered and regenerated by adsorption treatment, heating is not required unlike the distillation method, so that the safety is high and the life of the cleaning solution can be extended. The running cost can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】図１は、本発明方法の実施の一態様の工程系統
図である。FIG. 1 is a process flow chart of an embodiment of the method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 洗浄槽 ２ ポンプ ３ 吸着剤を充填したカラム ４ 濃度計 1 Washing tank 2 Pump 3 Column filled with adsorbent 4 Densitometer

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/304 ３２１ Ｈ０１Ｌ 21/304 ３２１Ｓ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. ⁶ Identification code Internal reference number FI Technical display location H01L 21/304 321 H01L 21/304 321S

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】炭化水素溶媒を含むプリント基板洗浄剤
を、吸着剤を充填したカラムに通液することにより、洗
浄剤中の汚れを吸着除去することを特徴とするプリント
基板洗浄剤の再生方法。1. A method of regenerating a printed circuit board cleaning agent, characterized in that a printed circuit board cleaning agent containing a hydrocarbon solvent is passed through a column filled with an adsorbent to adsorb and remove dirt in the cleaning agent. .