JPH09132418A - Die for forming glass and its production - Google Patents
Die for forming glass and its productionInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、表面に微細パター
ンを有するガラス成形用型及びその製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a glass molding die having a fine pattern on its surface and a method for producing the same.
【0002】[0002]
【従来の技術】成形表面にパターンを施した成形用型と
して、特開平1-145342号公報は、超硬合金あるいはサー
メットからなる母材表面に、白金系膜、窒化物膜、炭化
物膜又はホウ化物からなる耐熱性膜をコートし、さらに
Ni、Al、Crからなる被エッチング膜をコートした
後、レジスト膜を被覆してレジストパターンを設け、酸
又はアルカリ溶液を用いて被エッチング膜をエッチング
し、さらにドライエッチングしてプレス成形用型を得る
ことを提案している。また、特開平4-260621号公報は、
超硬合金あるいはセラミックスからなる母材表面に、保
護膜としてシリコン又はシリコン化合物をコートし、保
護膜表面にクロム化合物からなる被エッチング膜をコー
トした後、レジスト膜を被覆してレジストパターンを設
け、湿式エッチングによって被エッチング膜をエッチン
グした後、レジストのみを除去したプレス成形用型を提
案している。一方では、特開平2-199036号公報及び特開
平1-83529 号公報は、高品位のガラス光学素子、特にガ
ラスレンズの成形用型として、炭化ケイ素焼結体をプレ
ス成形型に研削加工後、成形面となる表面にCVD法に
より炭化ケイ素膜を形成し、さらに、研削、研磨して鏡
面に仕上げ、成形型基盤を作成後、この炭化ケイ素膜上
に炭素系の離型膜を被覆することでプレス成形用型を得
る方法を提案している。2. Description of the Related Art As a molding die having a pattern on its molding surface, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-145342 discloses a platinum-based film, a nitride film, a carbide film or a boron film on a surface of a base material made of cemented carbide or cermet. A heat resistant film made of a compound, and then a film to be etched made of Ni, Al, and Cr, and then a resist film is coated to form a resist pattern, and the film to be etched is etched using an acid or alkali solution. Furthermore, it is proposed to obtain a press mold by further dry etching. Further, Japanese Patent Laid-Open No. 4-260621 discloses
The surface of the base material made of cemented carbide or ceramics is coated with silicon or a silicon compound as a protective film, the surface of the protective film is coated with a film to be etched made of a chromium compound, and then the resist film is coated to form a resist pattern, It proposes a press molding die in which only the resist is removed after etching the film to be etched by wet etching. On the other hand, JP-A-2-199036 and JP-A-1-83529 disclose that a silicon carbide sintered body is ground into a press mold as a mold for molding a high-quality glass optical element, particularly a glass lens, A silicon carbide film is formed on the surface to be a molding surface by a CVD method, and further, a mirror surface is ground by polishing and polishing to form a mold base, and then a carbon-based release film is coated on the silicon carbide film. Proposes a method for obtaining a press molding die.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上記特開平1-145342号
公報が提案する成形用型は、ガラス成形後、パターンを
形成した層が劣化してカケや局所的な剥離を生じ易く、
その都度パターンを形成し直さなければならないという
問題があった。また、特開平4-260621号公報が提案する
成形用型は、形成されたパターンの触刻部分と非触刻部
分との材料が異なるため、プレス成形時あるいは離型の
際に、ガラス成形体が融着したり、ガラス成形体に転写
されたパターンのパターンエッジ部分に欠けが生じると
いう問題を有していた。DISCLOSURE OF THE INVENTION Problems to be Solved by the Invention The molding die proposed by JP-A-1-145342 described above is such that after glass molding, the patterned layer is deteriorated to easily cause chipping or local peeling,
There was a problem that the pattern had to be formed again each time. Further, since the molding die proposed by Japanese Patent Laid-Open No. 4-260621 has different materials for the touched portion and the non-touched portion of the formed pattern, a glass molded body is formed at the time of press molding or releasing. However, there is a problem in that they are fused or chipped at the pattern edge portion of the pattern transferred to the glass molded body.
【0004】また、炭化ケイ素焼結体基盤に、CVD法
により多結晶炭化ケイ素膜を形成し、この炭化ケイ素膜
をパターン形成層とし、層表面にレジストを塗布して電
子線描画装置でゾーンプレートパターンを形成した後、
パターン形成層をドライエッチングしてレジストを除去
することによってパターンを形成し、成形表面にパター
ンを有する成形用型を作製することができるが、炭化ケ
イ素の結晶方位によってエッチング速度が異なるために
結晶間で段差が生じ、結果としてエッチング面は粗れ、
エッチング前の光学的鏡面を維持できないという問題が
あった。さらに、表面に微細なパターンを有する高精度
な光学素子を安定して量産するには、表面に設けられた
微細なパターンを、被成形体に高精度に転写することが
でき、かつ安いコストで製作することのできる成形用型
が必要とされる。なお、ここで微細なパターン(以下、
微細パターンという。)とは回析格子やレンズアレイ等
が微細な矩形溝、波形溝又は球面凹凸等によって形成さ
れ、パターンニングされたものであり、例えば、回析光
学素子やレンズアレイパターン等として利用される。Further, a polycrystalline silicon carbide film is formed on a silicon carbide sintered body substrate by a CVD method, the silicon carbide film is used as a pattern forming layer, a resist is applied to the surface of the layer, and a zone plate is formed by an electron beam drawing apparatus. After forming the pattern,
A pattern can be formed by dry etching the pattern formation layer to remove the resist, and a mold for molding having a pattern on the molding surface can be produced. Causes a step, and as a result, the etching surface becomes rough,
There is a problem that the optical mirror surface before etching cannot be maintained. Furthermore, in order to stably mass-produce high-precision optical elements having a fine pattern on the surface, the fine pattern provided on the surface can be transferred to the molded object with high precision and at low cost. What is needed is a mold that can be made. In addition, here, a fine pattern (hereinafter,
It is called a fine pattern. ) Is a diffraction grating, a lens array or the like formed by fine rectangular grooves, corrugated grooves or spherical unevenness and patterned, and is used as, for example, a diffraction optical element or a lens array pattern.
【0005】回析光学素子のパターンサイズは数百ミク
ロンからサブミクロンにまでおよぶが、ミクロン〜サブ
ミクロンのサイズであることが多く、これらのパターン
は、特に最近では、コンピューターにより設計されたパ
ターンを、リソグラフィーやイオンビームエッチングな
どの、いわゆるマイクロファブリケーション技術により
石英やガラスに形成することが可能になり、従来よりも
自由度の高い設計が実現できるようになっている。しか
しながら、ミクロン〜サブミクロンオーダーの加工は、
石英ガラスをマイクロファブリケーション技術により直
接加工するしかないため、低コストで大量生産すること
が難しいのが現状である。本発明の目的は、形成された
パターンに粗れがなく、カケや局所的な剥離の生じ難い
ガラス成形用型及びその製造方法を得ることにある。The pattern size of diffractive optical elements ranges from hundreds of microns to submicrons, but is often in the micron to submicron size, and these patterns have recently become computer-designed patterns. The so-called microfabrication technique such as lithography and ion beam etching has made it possible to form on quartz or glass, and a design with a higher degree of freedom than in the past can be realized. However, processing on the order of micron to submicron is
At present, it is difficult to mass-produce quartz glass at low cost because it has no choice but to directly process the quartz glass by microfabrication technology. An object of the present invention is to obtain a glass molding die in which a formed pattern has no roughness and is unlikely to cause chipping or local peeling, and a method for producing the same.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
してなり、第一の発明であるガラス成形用型は、表面
に、微細な溝や凹凸からなる微細パターンが形成された
非晶質炭化ケイ素層を有することを特徴とする。本発明
の態様は、前記非晶質炭化ケイ素層が、多結晶炭化ケイ
素の表面層を非晶質化してなるものであり、さらには、
前記微細パターンが形成された非晶質炭化ケイ素層の表
面に炭素膜を被覆したものである。第二の発明であるガ
ラス成形用型の製造方法は、少なくとも表面層がCVD
法によって形成された多結晶炭化ケイ素からなる材料を
最終形状に対応する形状に加工した後、表面からイオン
注入を行い、前記表面層の表面近傍を非晶質化して非晶
質層を形成し、ドライエッチングすることによって前記
非晶質層の一部を除去することにより、前記非晶質層の
表面に微細パターンを形成することを特徴とする。Means for Solving the Problems The present invention has been made to solve the above problems, and the glass molding die of the first invention is an amorphous material having a fine pattern formed of fine grooves and irregularities formed on the surface thereof. Characterized in that it has a high quality silicon carbide layer. In an aspect of the present invention, the amorphous silicon carbide layer is formed by amorphizing a surface layer of polycrystalline silicon carbide.
The surface of the amorphous silicon carbide layer on which the fine pattern is formed is coated with a carbon film. In the method for manufacturing a glass molding die according to the second invention, at least the surface layer is formed by CVD.
After processing the material made of polycrystalline silicon carbide formed by the method into a shape corresponding to the final shape, ion implantation is performed from the surface to amorphize the vicinity of the surface of the surface layer to form an amorphous layer. The fine pattern is formed on the surface of the amorphous layer by removing a part of the amorphous layer by dry etching.
【0007】第二の発明のガラス成形用型の製造方法の
一態様として、最終形状に対応する形状に加工された型
材料の表面に非晶質層を形成するに際し、15〜200keVで
加速されたアルゴンイオン又は窒素イオンを 1×1013〜
1×1017ions/cm2のイオン密度で照射することによりイ
オン注入することにある。As one aspect of the method for producing a glass molding die of the second invention, when an amorphous layer is formed on the surface of a die material processed into a shape corresponding to the final shape, the acceleration is accelerated at 15 to 200 keV. Argon ion or nitrogen ion 1 × 10 13 ~
The purpose is to implant ions by irradiating with an ion density of 1 × 10 17 ions / cm 2 .
【0008】本発明についてさらに詳細に説明する。本
発明の成形用型は、先ず、適宜選択した型材を最終形状
に対応する形状、即ち、成形面が所定の最終形状の輪郭
と鏡面を有し、イオン注入及びパターンニング加工前の
所定の成形用型として完成する直前の形状に加工し、イ
オン注入後、パターンニング加工することによって得ら
れる。型材としては、CVD法により炭化ケイ素(βー
SiC)を形成したものが、その緻密構造の故に鏡面加
工性がよく、かつ成形面に離型のため設ける炭素系膜と
の親和性においても優れ好ましい。The present invention will be described in more detail. In the molding die of the present invention, first, an appropriately selected mold material is formed into a shape corresponding to the final shape, that is, the molding surface has a contour and a mirror surface of a predetermined final shape, and a predetermined molding before ion implantation and patterning processing. It is obtained by processing into a shape just before it is completed as a mold, ion implantation, and then patterning. As the mold material, one formed of silicon carbide (β-SiC) by the CVD method has good mirror-face workability due to its dense structure, and is also excellent in affinity with the carbon-based film provided on the molding surface for release. preferable.
【0009】次に、表面が鏡面加工された基盤表面への
イオン注入処理について説明する。イオン注入はイオン
注入装置を用いて実施され、イオン注入装置は、基盤を
保持するホルダーと、カソード電極とアノード電極から
なるイオン化源との間に加速器を有する。このイオン注
入装置において、イオン化されるべきアルゴンガス(A
r)、窒素ガス(N2)あるいは炭素ガス(C)を、カ
ソード電極とアノード電極間に導入してイオン化した
後、加速器で15〜200keVの範囲の加速電圧で加速エネル
ギーが付与される。ここで加速電圧が 15keV未満である
と、基盤表面へのイオン注入量が減少してスパッタ現象
が支配的となり、基盤表面に非晶質層が形成されなくな
る。また、加速電圧が200keVを超えると、照射イオン種
が基盤のかなり深いところまで注入されるため、かえっ
てその表層が非晶質化せず、表面に微細パターンを形成
するための非晶質層が得られない。Next, a description will be given of the ion implantation process on the substrate surface having a mirror-finished surface. Ion implantation is performed using an ion implanter, and the ion implanter has an accelerator between a holder holding a substrate and an ionization source composed of a cathode electrode and an anode electrode. In this ion implanter, the argon gas (A
r), nitrogen gas (N 2 ) or carbon gas (C) is introduced between the cathode electrode and the anode electrode to be ionized, and then acceleration energy is applied by an accelerator at an acceleration voltage in the range of 15 to 200 keV. If the accelerating voltage is less than 15 keV, the amount of ions implanted into the substrate surface decreases, the sputtering phenomenon becomes dominant, and the amorphous layer is not formed on the substrate surface. Further, when the accelerating voltage exceeds 200 keV, the irradiated ion species are injected to a considerably deep portion of the substrate, so that the surface layer does not become amorphous and the amorphous layer for forming a fine pattern on the surface is not formed. I can't get it.
【0010】イオン種はホルダーへ 1×1013〜 1×1017
ions/cm2のイオン密度で照射される。このとき、均一に
イオン種をホルダーへ照射するために、イオン種を収束
レンズ中を通過させる。また供給するイオン種として
は、質量分析器を使用して必要なもののみを選択するこ
とが好ましい。本発明者等は、イオン注入処理前後の基
盤表面の変化をラマン分光分析により明らかにした。即
ち、イオン注入処理前の炭化ケイ素基盤の表面は、結晶
方位(111)及び(220) にもとづく多結晶性に起因するシ
ャープなピークが760,800,970/cmに認められるが、イオ
ン注入処理後では、これらのピークは消失しており、S
EMによる破断面の観察により0.5 μm の深さまで非晶
質化していることが判明した。Ion species to the holder 1 × 10 13 to 1 × 10 17
Irradiation is performed with an ion density of ions / cm 2 . At this time, in order to uniformly irradiate the holder with the ion species, the ion species are passed through the converging lens. Further, as the ion species to be supplied, it is preferable to select only the necessary ones using a mass spectrometer. The present inventors have clarified the change of the substrate surface before and after the ion implantation treatment by Raman spectroscopic analysis. That is, on the surface of the silicon carbide substrate before the ion implantation treatment, sharp peaks due to the polycrystallinity based on the crystal orientations (111) and (220) are observed at 760,800,970 / cm, but after the ion implantation treatment, Peak has disappeared and S
Observation of the fracture surface by EM revealed that it was amorphized to a depth of 0.5 μm.
【0011】次に、このようにして得られた成形用型基
盤の表面上への微細パターンの形成について説明する。
予め上記のイオン注入処理にて非晶質層を形成した基盤
表面にレジストを塗布し、電子線描画装置でゾーンプレ
ートパターンを形成し、露光及び現像した後、平行平板
型RIE装置にて、エッチングガスCF4を使用して基
盤表面の非晶質層をエッチングして、非晶質層の表面に
パターンを形成し、次いでレジストを除去することによ
って成形用型が作製される。このパターンは平面にかぎ
らず曲面に設けてもよい。なお、上記レジスト塗布に先
立って、作製するレジストパターンの凹凸を強調するた
めに、クロム(Cr)、アルミニウム(Al)、銅(C
u)あるいはニッケル(Ni)等の中間層を上記基盤表
面上に形成することが好ましい。Next, the formation of a fine pattern on the surface of the molding die base thus obtained will be described.
A resist is applied to the surface of the substrate on which an amorphous layer has been formed in advance by the ion implantation process described above, a zone plate pattern is formed by an electron beam drawing device, and after exposure and development, etching is performed by a parallel plate type RIE device. The molding die is prepared by etching the amorphous layer on the surface of the substrate using the gas CF 4 to form a pattern on the surface of the amorphous layer and then removing the resist. This pattern may be provided not only on a flat surface but on a curved surface. Prior to applying the resist, chromium (Cr), aluminum (Al), copper (C
It is preferable to form an intermediate layer such as u) or nickel (Ni) on the surface of the substrate.
【0012】次に、微細パターンが形成された成形用型
表面上に、イオンプレーティング法を用いて炭素膜を成
膜する。イオンプレーティング法は前記イオンプレーテ
ィング装置を用いて行われる。先ず、イオンプレーティ
ング装置内に炭化水素を供給し、アノード電極と第一の
カソード電極との間に50〜150Vの低電圧を印加して、
炭化水素イオンのプラズマを発生させる。さらに、アノ
ード電極に対して前記ホルダーが第二のカソード電極と
なるように、それらの間に0.5 〜2.5kVの電圧を印加し
て、炭化水素イオンの加速を促進する。そして、予め 2
00〜400℃に加熱された成形用型表面上に炭素膜が形成
される。なお、上記炭素膜を成膜するに先立ち、供給ガ
スをアルゴンガスに変更したイオンボンバード処理を施
すことが好ましい。Next, a carbon film is formed by the ion plating method on the surface of the molding die on which the fine pattern is formed. The ion plating method is performed using the ion plating device. First, a hydrocarbon is supplied into the ion plating device, and a low voltage of 50 to 150 V is applied between the anode electrode and the first cathode electrode,
Generate a plasma of hydrocarbon ions. Further, a voltage of 0.5 to 2.5 kV is applied between the anode electrode and the holder so that the holder serves as the second cathode electrode to accelerate the acceleration of hydrocarbon ions. And 2 in advance
A carbon film is formed on the surface of the molding die heated to 00 to 400 ° C. Before forming the carbon film, it is preferable to perform an ion bombardment process in which the supply gas is changed to argon gas.
【0013】[0013]
【発明の実施の形態】本発明のガラス成形用型は、少な
くとも表面がCVD法によって形成された多結晶炭化ケ
イ素を成形用型基盤として、その表面にイオン注入処理
を行い、非晶質化して非晶質層を設けた後、微細パター
ンを形成してなる。基盤の表面にアルゴン(Ar)、窒
素(N2 )あるいは炭素(C)等のガスをイオン注入す
ると、型材の表面には注入されたイオンによる照射損傷
によって格子欠陥が生じ、CVD法で形成された多結晶
炭化ケイ素(βーSiC)の表面層は均一に非晶質化す
る。この非晶質化によってパターン形成の際、多結晶面
のときに生じるエッチング速度差が解消され、肌粗れを
起こすことなく均一にエッチングされる。さらにイオン
注入によって基盤表層部の靭性が改善され、引張応力に
対する強度が向上し、表面にクラックや欠けが起こり難
くなる。従って、表面粗度及び対破壊性において非常に
良好な成形用型となり、半永久的な使用が可能となる。
成形に際しては、さらに前記成形用型の微細パターンの
形成面を炭素膜で被覆することによって、成形用型の微
細パターンが被成形体に高精度に転写され、表面に微細
なパターンを有する高精度な光学素子が安定して生産さ
れる。本発明の実施の態様を以下の実施例にてさらに詳
細に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The glass molding die of the present invention has a surface made of polycrystalline silicon carbide whose surface is at least formed by a CVD method as a molding die base, and is subjected to ion implantation treatment to be amorphized. After providing the amorphous layer, a fine pattern is formed. When a gas such as argon (Ar), nitrogen (N 2 ) or carbon (C) is ion-implanted on the surface of the substrate, lattice defects are generated on the surface of the mold material by irradiation damage due to the implanted ions, and are formed by the CVD method. The surface layer of polycrystalline silicon carbide (β-SiC) is uniformly amorphized. This amorphization eliminates the difference in etching rate that occurs in the case of a polycrystalline surface during pattern formation, and allows uniform etching without causing surface roughness. Further, the ion implantation improves the toughness of the surface layer of the substrate, improves the strength against tensile stress, and makes cracks and chips less likely to occur on the surface. Therefore, the molding die has very good surface roughness and puncture resistance and can be used semipermanently.
During molding, the fine pattern of the molding die is further covered with a carbon film so that the fine pattern of the molding die is transferred to the object to be molded with high accuracy and the surface has a fine pattern. Stable optical elements are produced. Embodiments of the present invention will be described in more detail in the following examples.
【0014】[0014]
[実施例1]本発明の一態様を図1、2にもとづき説明
する。先ず、図1において、成形用型の基盤としてCV
D法により作成した炭化ケイ素(βーSiC)材を、研
削、研磨して平面精度がニュートン1本以内の鏡面に仕
上げ、基盤1とした(a)。なお、基盤は、表面層のみ
がCVD法によって形成された炭化ケイ素であってもよ
いが、本実施例では基盤全体がCVD法によって形成さ
れた炭化ケイ素を用いた。この鏡面仕上げした基盤1の
表面にイオン注入処理を行い、表面上に非晶質層2を形
成した(b)。さらに、非晶質層2が形成された表面へ
の微細パターンの形成は、非晶質層2の表面にレジスト
3を塗布し(c)、レジスト3に電子線描画装置を用い
てゾーンプレートパターンの潜像を形成した後、露光し
現像してパターン部のレジストの厚さ0.3 μm のレジス
トパターン4を形成した(d)。さらに、平行平板型R
IE装置を使用し、CH4ガスを用いて露出した非晶質
層2をエッチングした後、レジストパターン4を除去
し、非晶質層2に深さ0.3μm の凹形状溝によって描か
れたゾーンプレートパターン5が形成されたガラス成形
用型6を得た(e)。得られたガラス成形用型6の表面
に形成されたパターン5には、表面粗れがなく、カケや
剥離も認められなかった。[Embodiment 1] An embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. First, in FIG. 1, as a base of a molding die, a CV is used.
A silicon carbide (β-SiC) material prepared by the D method was ground and polished to be a mirror surface with a plane accuracy of within 1 Newton to obtain a substrate 1 (a). The substrate may be silicon carbide in which only the surface layer is formed by the CVD method, but in the present embodiment, the entire substrate was formed by the silicon carbide. The surface of this mirror-finished substrate 1 was subjected to ion implantation treatment to form an amorphous layer 2 on the surface (b). Further, a fine pattern is formed on the surface on which the amorphous layer 2 is formed by applying a resist 3 on the surface of the amorphous layer 2 (c), and applying a zone plate pattern to the resist 3 using an electron beam drawing apparatus. After the latent image was formed, it was exposed and developed to form a resist pattern 4 having a resist thickness of 0.3 μm in the pattern portion (d). Furthermore, parallel plate type R
The exposed amorphous layer 2 was etched using CH 4 gas using an IE device, the resist pattern 4 was removed, and a zone was formed in the amorphous layer 2 by a concave groove having a depth of 0.3 μm. A glass molding die 6 on which the plate pattern 5 was formed was obtained (e). The pattern 5 formed on the surface of the obtained glass molding die 6 had no surface roughness, and neither chipping nor peeling was observed.
【0015】なお、前記非晶質層2を形成するイオン注
入処理は、図2に示すイオン注入機能と炭素膜被膜機能
を有するイオンプレーティング装置を用いて行った。装
置内には、炭化ケイ素製の基盤1がヒーター20を内蔵す
るホルダー21に保持されている。イオン源22は図の左側
下方に位置し、アノード電極とカソード電極(図示を省
略)を内蔵している。先ず、イオン源22に供給された窒
素ガスはイオン化された後、質量分析器23でイオン注入
に使用するイオン源が選択される。選択されたイオン種
は加速器24、収束レンズ25によって100keVの加速電圧が
印加され、ホルダー21へ 1×1016ions/cm2のイオン密度
で照射され、基盤1の表面に非晶質層が形成される。The ion implantation process for forming the amorphous layer 2 was performed using the ion plating apparatus having the ion implantation function and the carbon film coating function shown in FIG. In the apparatus, a silicon carbide substrate 1 is held by a holder 21 containing a heater 20. The ion source 22 is located on the lower left side of the drawing, and has an anode electrode and a cathode electrode (not shown) built therein. First, after the nitrogen gas supplied to the ion source 22 is ionized, the ion source used for ion implantation is selected by the mass analyzer 23. An accelerating voltage of 100 keV is applied to the selected ion species by an accelerator 24 and a converging lens 25, and the holder 21 is irradiated with an ion density of 1 × 10 16 ions / cm 2 to form an amorphous layer on the surface of the substrate 1. To be done.
【0016】次に、本実施例で得られたガラス成形用型
の表面粗度を、触針式粗度計を用いて測定した結果、微
細パターンを形成したガラス成形用型のエッチング前の
表面粗度は、イオン注入処理の有無を問わず、いずれも
RZ 45オンク゛ストローム、RMAX 53オングストローム であったのに対
して、エッチング後の表面粗度は、イオン注入処理が行
われていなかったものがRZ 457オンク゛ストローム、RMAX 534オ
ンク゛ストロームと大きく表面が 粗れていたのに対して、イオ
ン注入処理が行われたものはRZ 48オンク゛ストローム、RMA X 5
7オンク゛ストロームであり、エッチング前の表面粗度とほとんど
差がなかった。なお、イオン注入による非晶質化層の深
さは 1μm 以下であるため、これよりも深い溝を形成す
る場合は、イオン注入とエッチングを繰り返すことによ
り、表面粗れを生じることなく深溝を形成することがで
きる。Next, the surface roughness of the glass molding die obtained in this example was measured using a stylus roughness meter, and as a result, the surface of the glass molding die on which a fine pattern was formed before etching. The roughness was R Z 45 Å and R MAX 53 Å both with and without ion implantation, whereas the surface roughness after etching was that without ion implantation. There R Z 457 angstroms, R MAX 534 angstroms and greater whereas the surface has been coarse, R Z 48 are those ion implantation process is performed angstroms, R MA X 5
It was 7 Å, which was almost the same as the surface roughness before etching. Since the depth of the amorphized layer formed by ion implantation is 1 μm or less, when forming a deeper groove than this, repeat ion implantation and etching to form a deep groove without causing surface roughness. can do.
【0017】[実施例2]本実施例は、型基盤へのイオ
ン注入の際の加速電圧を50keV とし、 1×1014ions/cm2
のイオン密度で照射したことと、形成する微細パターン
の形状を凹形状溝から凸形状に変更したこと以外は実施
例1と同様にして行った。先ず、CVD法により作成し
た炭化ケイ素(βーSiC)製バルク材の表面を研削、
研磨して平面精度がニュートン1本以内の鏡面に仕上げ
られた成形用型基盤を作製し、その表面に、イオンプレ
ーティング装置を用いてイオン注入処理を行い表面上に
非晶質層を形成した。なお、本実施例は、実施例1と微
細パターンの形状が異なるのみであるから図示を省略し
た。次に、非晶質層の表面にレジストを塗布し、電子線
描画装置を用いてゾーンプレートパターンの潜像を形成
した後、露光し現像してパターン部のレジストの厚さが
0.3 μm のレジストパターンを形成した。さらに、平行
平板型RIE装置を使用し、CH4ガスを用いて非晶質
層の露出部分をエッチングした後、レジストパターンを
除去し、非晶質層の表面に高さ0.3 μm の凸形状部によ
って描かれたゾーンプレートパターンが形成されたガラ
ス成形用型を得た。この表面に形成されたパターンに
は、カケや剥離は認められなかった。得られたガラス成
形用型の表面粗度を実施例1と同様にして測定したとこ
ろ、RZ 45オンク゛ストローム、RMAX 53オンク゛ストロームであり、エッ
チング前の表面粗度と変わらず、靭性も向上し、イオン
注入処理による非晶質化の効果が認められた。[Embodiment 2] In this embodiment, 1 × 10 14 ions / cm 2 is set at an acceleration voltage of 50 keV when implanting ions into a mold substrate.
Example 2 was performed in the same manner as in Example 1 except that the irradiation was performed at the ion density of 2 and the shape of the fine pattern to be formed was changed from the concave groove to the convex shape. First, the surface of a bulk material made of silicon carbide (β-SiC) created by the CVD method is ground,
A molding die base plate, which was polished to have a mirror surface finish within 1 Newton precision, was prepared, and an ion implantation process was performed on the surface of the molding base plate to form an amorphous layer on the surface. . It should be noted that the present embodiment is different from the first embodiment only in the shape of the fine pattern, and is not shown. Next, a resist is applied to the surface of the amorphous layer, a latent image of a zone plate pattern is formed using an electron beam drawing apparatus, and then exposed and developed to reduce the thickness of the resist in the pattern portion.
A 0.3 μm resist pattern was formed. Further, using a parallel plate type RIE device, the exposed portion of the amorphous layer was etched using CH 4 gas, the resist pattern was removed, and a convex portion with a height of 0.3 μm was formed on the surface of the amorphous layer. A glass molding die having a zone plate pattern drawn by the above was obtained. No chipping or peeling was observed in the pattern formed on this surface. The surface roughness of the obtained glass molding die was measured in the same manner as in Example 1 and found to be R Z 45 Å and R MAX 53 Å, which was the same as the surface roughness before etching and improved toughness. The effect of amorphization by the ion implantation treatment was recognized.
【0018】[実施例3]本実施例は、実施例1におけ
る成形用型基盤の表面へのイオン注入処理におけるイオ
ン注入の加速電圧を100keVから150keVへ変更し、さらに
パターン形成の際、レジスト塗布の前にクロム膜を形成
する方法に変更した以外は、実施例1と同様にしてパタ
ーンを形成した。即ち、前記図2において、成形用型の
基盤1をホルダー21に保持し、アノード電極とカソード
電極からなるイオン源22に窒素ガスを供給してイオン化
し、質量分析器23でイオン注入に使用するイオン種を選
択し、この選択したイオン種に加速器24によって150keV
の加速電圧を印加して、ホルダー21へ 1×1016ions/cm2
のイオン密度で照射して、基盤1の表面に非晶質層を形
成した。[Embodiment 3] In this embodiment, the accelerating voltage for ion implantation in the ion implantation treatment on the surface of the molding die base in Embodiment 1 is changed from 100 keV to 150 keV, and resist coating is performed during pattern formation. A pattern was formed in the same manner as in Example 1 except that the method of forming a chrome film was changed before. That is, in FIG. 2, the molding die substrate 1 is held in a holder 21, nitrogen gas is supplied to an ion source 22 composed of an anode electrode and a cathode electrode for ionization, and the ion is injected by a mass spectrometer 23. Select an ion species and 150 keV by accelerator 24 to this selected ion species
1 × 10 16 ions / cm 2 to the holder 21 by applying the acceleration voltage of
The amorphous layer was formed on the surface of the substrate 1 by irradiating with an ion density of.
【0019】次に、表面が鏡面加工された成形用型基盤
表面への微細パターンの形成を図3にもとづき説明す
る。先ず、成形用型基盤31に設けられた非晶質層32の表
面に、クロム膜33を形成した後レジスト34を塗布し
(a)、電子線描画装置を用いてゾーンプレートパター
ンの潜像を形成した後、露光し現像してレジストパター
ン35を形成し(b)、さらに、ドライエッチング法によ
りクロム膜33が露出した部分のクロム膜33と非晶質層32
をエッチングし(c)、その後レジストパターン35を形
成しているレジスト34とクロム膜33を除去し、非晶質層
32に深さ0.3 μm のパターン36が形成されたガラス成形
用型37を得た(d)。この表面に形成されたパターンに
は、カケや剥離は認められなかった。得られたガラス成
形用型37の表面粗度を実施例1と同様にして測定したと
ころ、RZ 49オンク゛ストローム、RMAX 60オンク゛ストロームであり、エ
ッチング前の表面粗度と大差がなかった。Next, the formation of a fine pattern on the surface of a molding die base having a mirror-finished surface will be described with reference to FIG. First, a chromium film 33 is formed on the surface of the amorphous layer 32 provided on the molding die base 31 and then a resist 34 is applied (a), and a latent image of a zone plate pattern is formed using an electron beam drawing apparatus. After the formation, exposure and development are performed to form a resist pattern 35 (b), and further, the chromium film 33 and the amorphous layer 32 in a portion where the chromium film 33 is exposed by a dry etching method.
(C), and then the resist 34 and the chromium film 33 forming the resist pattern 35 are removed to remove the amorphous layer.
A glass molding die 37 having a pattern 36 having a depth of 0.3 μm formed on 32 was obtained (d). No chipping or peeling was observed in the pattern formed on this surface. When the surface roughness of the obtained glass molding die 37 was measured in the same manner as in Example 1, it was R Z 49 Å and R MAX 60 Å, which was not much different from the surface roughness before etching.
【0020】[実施例4]本実施例は、パターン形成方
法を母型を用いて行う方法に変更した以外は、実施例3
と同様にしてパターンを形成した。先ず、実施例3と同
様にして、CVD炭化ケイ素製の成形用型基盤の表面に
イオン注入処理を行い非晶質層を形成した。次に、図4
にもとづき、非晶質層を形成した成形用型基盤41の表面
への微細パターンの形成について説明する。先ず、非晶
質層42の表面にエポキシ樹脂層43を設け(a)、このエ
ポキシ樹脂層43に、凸球面を有する複数の凸部が表面に
アレイ状に設けられた母型45を押し当てて、母型45のア
レイパターンをエポキシ樹脂層43に転写し(b)、その
後、母型45を取り去り、凹球面を有する複数の凹部がア
レイ状に配列されたエポキシ樹脂からなるパターン44を
形成した(c)。次いで、ドライエッチングしてエポキ
シ樹脂層43と、非晶質層42の一部を除去し、非晶質層の
表面に複数のアレイ状に配列された深さ0.5 μm の凹球
面が形成されたアレイパターン46を有するガラス成形用
型47を得た(d)。この表面に形成されたパターンに
は、カケや剥離は認められなかった。得られたガラス成
形用型47のエッチング面の表面粗度を実施例1と同様に
して測定したところ、RZ 54オンク゛ストローム、RMAX 69オンク゛ス
トロームであり、エッチング前の表面粗度と大差なく、イオ
ン注入処理によって靭性も向上した。なお、上記樹脂層
43は、エポキシ樹脂等の常温硬化性樹脂には限定され
ず、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂等を用いてもよい。[Embodiment 4] This embodiment is the same as Embodiment 3 except that the pattern forming method is changed to a method using a mother die.
A pattern was formed in the same manner as in. First, in the same manner as in Example 3, an ion implantation process was performed on the surface of the mold base made of CVD silicon carbide to form an amorphous layer. Next, FIG.
Based on this, formation of a fine pattern on the surface of the molding die base 41 on which the amorphous layer is formed will be described. First, an epoxy resin layer 43 is provided on the surface of the amorphous layer 42 (a), and a matrix 45 having a plurality of convex portions having convex spherical surfaces provided on the surface in an array is pressed against the epoxy resin layer 43. Then, the array pattern of the master block 45 is transferred to the epoxy resin layer 43 (b), and then the master block 45 is removed to form a pattern 44 made of epoxy resin in which a plurality of concave portions having concave spherical surfaces are arranged in an array. (C). Then, the epoxy resin layer 43 and a part of the amorphous layer 42 were removed by dry etching, and a concave spherical surface having a depth of 0.5 μm arranged in a plurality of arrays was formed on the surface of the amorphous layer. A glass molding die 47 having an array pattern 46 was obtained (d). No chipping or peeling was observed in the pattern formed on this surface. When the surface roughness of the etched surface of the obtained glass molding die 47 was measured in the same manner as in Example 1, it was R Z 54 angstrom and R MAX 69 angstrom, which was almost the same as the surface roughness before etching, and was The injection treatment also improved toughness. The above resin layer
43 is not limited to a room temperature curable resin such as an epoxy resin, but a thermosetting resin, an ultraviolet curable resin or the like may be used.
【0021】[実施例5]本実施例は、先の実施例1で
得られた、表面にゾーンプレートパターンが形成された
ガラス成形用型の成形面上に、さらに、炭素膜をイオン
プレーティング法を用いて成膜した。炭素膜の形成は、
先にイオン注入の際に使用した図2のイオンプレーティ
ング装置を用いて行った。ゾーンプレートパターン5が
形成されたガラス成形用型は、前記基盤1に代えてヒー
ター20を内蔵するホルダー21に保持されている。先ず、
炭素膜の成膜に先立ち、第1のカソード電極26とアノー
ド電極27間、ホルダー21とアノード電極27間及びリフレ
クター28に電圧を印加して、アルゴンイオンをホルダー
21に保持されたガラス成形用型へ集中的に加速させるこ
とで成形用型表面をイオンボンバードして清浄化した。[Embodiment 5] In this embodiment, a carbon film is further ion-plated on the molding surface of the glass molding die having the zone plate pattern formed on the surface thereof obtained in the previous embodiment 1. It formed into a film using the method. The formation of the carbon film is
The ion plating was performed using the ion plating device of FIG. 2 previously used for ion implantation. The glass molding die on which the zone plate pattern 5 is formed is held by a holder 21 containing a heater 20 instead of the base 1. First,
Prior to the formation of the carbon film, a voltage is applied between the first cathode electrode 26 and the anode electrode 27, between the holder 21 and the anode electrode 27, and the reflector 28 to hold the argon ions in the holder.
The surface of the molding die was cleaned by ion bombarding by intensively accelerating to the glass molding die held at 21.
【0022】次に、真空槽内のガスをアルゴンガスから
ベンゼンガスに切替え、第1のカソード電極26とアノー
ド電極27間に80V の電圧を印加してベンゼンガスを炭化
水素イオンとし、さらに第2のカソード電極であるホル
ダー21とアノード電極27間に1.5kV の電圧を印加すると
ともに、リフレクター28に80V の電圧を印加して、炭化
水素イオンをガラス成形用型へ集中的に加速し、予め 3
00℃に加熱しておいたガラス成形用型の表面に膜厚 500
オンク゛ストロームの炭素膜を形成した。なお、29は排気口であ
る。次に、このようにして得られた、表面に炭素膜が被
覆されたガラス成形用型を用いてのプレス成形を図5を
用いて説明する。Next, the gas in the vacuum chamber is switched from argon gas to benzene gas, a voltage of 80 V is applied between the first cathode electrode 26 and the anode electrode 27 to turn the benzene gas into hydrocarbon ions, and then the second gas. A voltage of 1.5 kV is applied between the holder electrode 21 and the anode electrode 27, which are the cathode electrodes, and a voltage of 80 V is applied to the reflector 28 to accelerate hydrocarbon ions intensively to the glass molding die, and
A film thickness of 500 on the surface of the glass mold that has been heated to 00 ° C.
An angstrom carbon film was formed. In addition, 29 is an exhaust port. Next, the press molding using the glass molding die having the surface coated with the carbon film thus obtained will be described with reference to FIG.
【0023】図5(a)において、ガラス成形用型51、
52には、非晶質層53にパターン54が設けられ、最上層に
炭素膜55が被膜されている。このガラス成形用型51、52
の間にガラス転移点温度が 500℃である平板形状の被成
形ガラス56(以下、ガラスAという)が載置され、図示
を省略したストッパー部材によってガラス成形用型52の
荷重がガラスAにかからないように保持されている。先
ず、ガラス成形用型52を下降してストッパー部材に当接
させ、ガラス成形用型52の荷重がガラスAにかからない
ようにして、ガラス成形用型52をガラスAに近接させ、
窒素ガス雰囲気中でガラスAを 640℃(ガラス粘度 109
ポアズに相当)に加熱した。その後、図5(b)におい
て、ストッパー部材を取り除き、圧力100kgf/cm2で120
秒間プレス成形を行った後、室温まで冷却した。In FIG. 5A, the glass molding die 51,
In 52, a pattern 54 is provided on the amorphous layer 53, and a carbon film 55 is coated on the uppermost layer. This glass molding mold 51, 52
A flat glass to be molded 56 (hereinafter referred to as glass A) having a glass transition temperature of 500 ° C. is placed between the two, and the load of the glass molding die 52 is not applied to the glass A by a stopper member (not shown). Is held as. First, the glass molding die 52 is lowered and brought into contact with the stopper member so that the load of the glass molding die 52 is not applied to the glass A, and the glass molding die 52 is brought close to the glass A.
Glass A at 640 ° C (glass viscosity 10 9
Heated to the equivalent of poise). Then, in FIG. 5 (b), the stopper member was removed, and the pressure was 100 kgf / cm 2 for 120 seconds.
After press-molding for 2 seconds, it was cooled to room temperature.
【0024】この結果、図5(c)に示すような、ガラ
ス成形用型51、52の成形面に形成された凹形状の微細パ
ターンを忠実に転写したパターン転写部57を有するガラ
ス成形体58が得られた。同様にして、繰り返し成形を行
ったところ(同一方法で製作した5個の型を用いて行っ
た。)、ガラス成形体には、3000回のプレス成形におい
ても融着せず確実に離型され、ガラス成形用型51、52の
パターン54が正確に転写されていた。しかもガラス成形
用型51、52のパターン54にカケやクラックは生じなかっ
た。As a result, as shown in FIG. 5C, a glass molded body 58 having a pattern transfer portion 57 which faithfully transfers the concave fine pattern formed on the molding surfaces of the glass molding dies 51 and 52. was gotten. When repeated molding was performed in the same manner (using 5 molds manufactured by the same method), the glass molded body was reliably released without fusion even after press molding 3000 times, The pattern 54 of the glass forming molds 51 and 52 was accurately transferred. Moreover, no cracks or cracks were formed in the patterns 54 of the glass molding dies 51 and 52.
【0025】さらに、上記ガラスAとは異なるガラスB
(ガラス転移点温度 565℃)を温度700℃(ガラス粘度
109ポアズに相当)にて前記と同条件でプレス成形した
ところ、ガラス成形体には、3000回のプレス成形におい
ても融着せず確実に離型され、ガラス成形用型51、52の
パターン54が正確に転写されており、ガラスAと同様
に、ガラス成形用型51、52のパターン54にカケやクラッ
クを生じなかった。以上、本実施例におけるガラス成形
用型は、その成形面に設けられた微細なパターンにカケ
やクラックを生じず、極めて多数回のプレス成形に耐え
得る充分な耐破壊強度を有し、かつ当初の表面粗度を維
持していた。このように、炭化ケイ素の表層部を非晶質
化した層に微細パターンを設けた本発明のガラス成形用
型を用いることによって、微細パターンが正確に転写さ
れた、高精度な光学素子が安定して生産された。Further, a glass B different from the above glass A
(Glass transition temperature 565 ℃) Temperature 700 ℃ (Glass viscosity
10 corresponds to 9 poise) was press-molded under the same conditions in a glass molded body is 3000 times even be reliably demolded without fusing in the press molding, the pattern 54 of the glass mold 51 Was accurately transferred, and like the glass A, the pattern 54 of the glass molding dies 51 and 52 did not have chipping or cracks. As described above, the glass molding die in this example does not cause chipping or cracks in the fine pattern provided on its molding surface, has sufficient fracture resistance to withstand a very large number of press moldings, and initially The surface roughness was maintained. As described above, by using the glass molding die of the present invention in which the fine pattern is provided on the layer in which the surface layer portion of silicon carbide is made amorphous, the fine pattern is accurately transferred, and a highly accurate optical element is stable. Was produced.
【0026】[0026]
【発明の効果】以上、詳述したように本発明のガラス成
形用型は、表面に非晶質炭化ケイ素層、特には、多結晶
炭化ケイ素を非晶質化してなる層を有し、その表面に微
細な溝や凹凸からなる微細パターンが形成されているこ
とによって、成形用型の表面層の靭性が改善されて引張
応力に対する強度が向上し、成形の際、微細パターンの
カケや剥離を防止することができ、表面粗度及び対破壊
性において非常に優れている。このような構成のガラス
成形用型の表面に炭素膜を被覆することによって離型性
に優れた成形用型となり、成形に際して、微細パターン
が正確に転写された高精度な光学素子が得られる。さら
に、本発明のガラス成形用型は、その成形用型基盤への
微細パターン形成に先立って、成形用型基盤の表面にイ
オン注入処理を行い、基盤の表層部を非晶質化すること
によって、微細パターン形成の際のエッチングによる表
面粗れを防止することができ、表面粗度の優れたガラス
成形用型が得られる。本発明のガラス成形用型は、この
ような構成としたことによって、ガラスプレスを多数回
繰り返し行ってもパターンに損傷は認められず、得られ
るガラス成形体には、微細パターンが正確に転写され、
高精度な光学素子が安定して生産される。As described above in detail, the glass molding die of the present invention has an amorphous silicon carbide layer, particularly a layer formed by amorphizing polycrystalline silicon carbide, on its surface. By forming a fine pattern consisting of fine grooves and irregularities on the surface, the toughness of the surface layer of the molding die is improved and the strength against tensile stress is improved, and during molding, chipping or peeling of the fine pattern is prevented. It can be prevented and is very excellent in surface roughness and puncture resistance. By covering the surface of the glass molding die having such a structure with a carbon film, a molding die having excellent releasability is obtained, and a high-precision optical element in which a fine pattern is accurately transferred during molding can be obtained. Further, the glass molding die of the present invention is formed by subjecting the surface of the molding die base to an ion implantation treatment to amorphize the surface layer portion of the base before forming a fine pattern on the molding die base. It is possible to prevent surface roughness due to etching when forming a fine pattern, and obtain a glass molding die having excellent surface roughness. By the glass molding die of the present invention having such a structure, no damage is observed in the pattern even when the glass press is repeated many times, and the fine pattern is accurately transferred to the obtained glass molding. ,
Stable production of high-precision optical elements.
【図1】(a)〜(e)は、本発明の、表面に微細パタ
ーンが形成されたガラス成形用型の製造方法の一態様を
示す縦断面図である。1 (a) to 1 (e) are longitudinal cross-sectional views showing one embodiment of a method for producing a glass molding die having a fine pattern formed on its surface according to the present invention.
【図2】イオン注入機能と炭素膜被膜機能を有するイオ
ンプレーティング装置を示す部分断面図である。FIG. 2 is a partial cross-sectional view showing an ion plating device having an ion implantation function and a carbon film coating function.
【図3】(a)〜(d)は、本発明の、表面に微細パタ
ーンが形成されたガラス成形用型の製造方法の他の態様
を示す縦断面図である。3 (a) to 3 (d) are longitudinal sectional views showing another embodiment of the method for producing a glass molding die having a fine pattern formed on the surface of the present invention.
【図4】(a)〜(d)は、本発明の、表面に微細パタ
ーンが形成されたガラス成形用型の製造方法の他の態様
を示す縦断面図である。4 (a) to (d) are longitudinal sectional views showing another embodiment of the method for producing a glass molding die having a fine pattern formed on the surface of the present invention.
【図5】(a)〜(c)は、本発明のガラス成形用型を
用いて、表面に微細パターンを有する光学素子の成形を
説明する縦断面図である。5A to 5C are vertical cross-sectional views for explaining the molding of an optical element having a fine pattern on its surface, using the glass molding die of the present invention.
1. 基盤、 2. 非晶質層、 3. レジスト、 4. レジストパターン、 5. ゾーンプレートパターン、 6. ガラス成形用型、 51. ガラス成形用型、 52. ガラス成形用型、 53. 非晶質層、 54. パターン、 55. 炭素膜、 56. 被成形ガラス、 57. パターン転写部、 58. ガラス成形体。 1. Foundation, 2. Amorphous layer, 3. Resist, 4. Resist pattern, 5. Zone plate pattern, 6. Glass forming mold, 51. Glass forming mold, 52. Glass forming mold, 53. Amorphous layer, 54. Pattern, 55. Carbon film, 56. Molded glass, 57. Pattern transfer portion, 58. Molded glass.
Claims (5)
ターンが形成された非晶質炭化ケイ素層を有することを
特徴とするガラス成形用型。1. A glass molding die, which has an amorphous silicon carbide layer on the surface of which a fine pattern including fine grooves and irregularities is formed.
ケイ素の表面層を非晶質化してなることを特徴とする請
求項1に記載のガラス成形用型。2. The glass molding die according to claim 1, wherein the amorphous silicon carbide layer is formed by amorphizing a surface layer of polycrystalline silicon carbide.
化ケイ素層の表面に炭素膜を被覆してなることを特徴と
する請求項1又は2に記載のガラス成形型。3. The glass mold according to claim 1, wherein the surface of the amorphous silicon carbide layer on which the fine pattern is formed is coated with a carbon film.
成された多結晶炭化ケイ素からなる材料を最終形状に対
応する形状に加工した後、表面からイオン注入を行い、
前記表面層の表面近傍を非晶質化して非晶質層を形成
し、ドライエッチングすることによって前記非晶質層の
一部を除去することにより、前記非晶質層の表面に微細
パターンを形成することを特徴とするガラス成形用型の
製造方法。4. A material, at least a surface layer of which is made of polycrystalline silicon carbide formed by a CVD method, is processed into a shape corresponding to a final shape, and then ion implantation is performed from the surface,
The vicinity of the surface of the surface layer is amorphized to form an amorphous layer, and a part of the amorphous layer is removed by dry etching to form a fine pattern on the surface of the amorphous layer. A method for producing a glass molding die, which comprises forming the glass molding die.
材料の表面に非晶質層を形成するに際し、15〜200keVで
加速されたアルゴンイオン又は窒素イオンを 1×1013〜
1×1017ions/cm2のイオン密度で照射することによりイ
オン注入を行うことを特徴とする請求項4に記載のガラ
ス成形用型の製造方法。5. When forming an amorphous layer on the surface of a mold material processed into a shape corresponding to the final shape, argon ions or nitrogen ions accelerated at 15 to 200 keV are added to 1 × 10 13 to
The method for producing a glass molding die according to claim 4, wherein the ion implantation is performed by irradiating with an ion density of 1 × 10 17 ions / cm 2 .
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