JPH09118523A - Method for coloring titanium by heating - Google Patents

Method for coloring titanium by heating

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JPH09118523A
JPH09118523A JP28075795A JP28075795A JPH09118523A JP H09118523 A JPH09118523 A JP H09118523A JP 28075795 A JP28075795 A JP 28075795A JP 28075795 A JP28075795 A JP 28075795A JP H09118523 A JPH09118523 A JP H09118523A
Authority
JP
Japan
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titanium
heating
color
oxide layer
temperature
Prior art date
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Pending
Application number
JP28075795A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Takeshi Kameoka
猛 亀岡
Katsuya Mizutani
克彌 水谷
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Nippon Steel Corp
Toyota Tsusho Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
Original Assignee
Sumitomo Sitix Corp
Toyota Tsusho Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
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Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Sitix Corp, Toyota Tsusho Corp, Toyota Central R&D Labs Inc filed Critical Sumitomo Sitix Corp
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Priority to EP96935445A priority patent/EP0796688A1/en
Priority to PCT/JP1996/003122 priority patent/WO1997015412A1/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To color titanium by heating so that a prescribed hue is stably obtd. and slight irregularity in color is ensured. SOLUTION: An oxide layer of at least 0.025μm is formed on the surface of titanium by heating the titanium at <=400 deg.C in the presence of oxygen to color the titanium deep-golden. In order to impart a color other than a deep gold color, an oxide layer of a thickness corresponding to the desired hue is formed by heating the titanium at a prescribed temp. of >400 deg.C in the presence of oxygen. By heating at a low temp. of <=400 deg.C, an oxide layer of a uniform thickness can be formed. By subsequent oxidation at a high temp., an oxide layer of a prescribed thickness is formed in a short time and titanium having a prescribed hue is obtd.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、塗料の顔料、メタ
リック塗料用の光輝材等の光輝材、あるいは装飾用着色
材、化粧品等として利用される所定色彩に着色されたチ
タンを製造する方法であり、より具体的には、チタンを
加熱酸化して酸化膜を形成することにより所定色彩に着
色させる方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing pigments of paints, glitters such as glitters for metallic paints, or coloring titanium of a predetermined color used as decorative coloring materials, cosmetics and the like. More specifically, the present invention relates to a method of coloring titanium in a predetermined color by heating and oxidizing titanium to form an oxide film.

【0002】[0002]

【従来の技術】昭和55年4月に発行された雑誌「チタ
ニウム・ジルコニウム」Vol.28、No.2の「チ
タン表面に生成した大気酸化処理皮膜の有用性」には、
チタン薄板を大気中で加熱する方法が記載されている。
そしてチタン薄板の表面に酸化物層を形成し、酸化物層
の厚さにより所望の色彩に着色できることが報告されて
いる。
2. Description of the Related Art The magazine "Titanium-zirconium", Vol. 28, no. 2 "Usefulness of atmospheric oxidation coating formed on titanium surface"
A method of heating a titanium sheet in the atmosphere is described.
It has been reported that an oxide layer can be formed on the surface of a titanium thin plate and can be colored in a desired color depending on the thickness of the oxide layer.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】チタン粉末を大気中で
加熱することにより有彩色のチタン粉末が得られる。チ
タンは非常に酸化し易い金属であるが、その酸化の進行
についてはあまりよく知られていない。低い温度で酸化
すると所定色彩が発色しなかったり、比較的高温で酸化
すると着色の色ムラが生じる。また、時にはチタン粉末
が加熱時に燃焼することもある。着色の色ムラは、極端
な場合は全く色がつかない粒子と着色した粒子が混在し
て生ずるような場合もある。着色したチタン粉末を塗料
の顔料として使用する場合、意識的に異なる色を合わせ
て、調色する場合がある。このような明らかに色が異な
る粒子に分かれる。調色する場合でも、元の彩色粒子
(顔料)は純粋であることが望ましい。
By heating titanium powder in the atmosphere, chromatic titanium powder can be obtained. Titanium is a metal that oxidizes very easily, but the progress of the oxidation is not well known. If it is oxidized at a low temperature, a predetermined color does not develop, and if it is oxidized at a relatively high temperature, color unevenness occurs. In addition, titanium powder may sometimes burn when heated. In an extreme case, color unevenness of coloring may occur when particles that are not colored at all and colored particles are mixed. When the colored titanium powder is used as a pigment in a paint, sometimes different colors are intentionally matched to match the colors. Such particles are clearly divided in color. Even in the case of toning, it is desirable that the original colored particles (pigments) are pure.

【0004】本発明はかかる不都合のない安定して所定
色彩が発色し、色むらの少ないチタンの加熱着色方法を
提供することを目的とする。
It is an object of the present invention to provide a heat coloring method for titanium which does not cause such inconvenience and stably develops a predetermined color and has less color unevenness.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者は加熱温度と酸
化速度について詳細に研究した結果、高温で加熱すると
色むらが生じやすいこと、また、低温で加熱すると厚い
酸化皮膜が得られず所望の着色を得るためには長時間の
加熱を必要とすることが分かった。また、比較的低い温
度で所定厚さの酸化皮膜を形成しておくことにより、そ
の後形成する所定厚さの即ち、所定色彩をもつ酸化皮膜
が容易に得られることを発見し、本発明を完成したもの
である。
Means for Solving the Problems As a result of detailed studies on the heating temperature and the oxidation rate, the present inventors have found that heating at a high temperature tends to cause color unevenness, and heating at a low temperature does not give a thick oxide film. It was found that heating for a long time is required to obtain the coloring of. Further, it was discovered that by forming an oxide film having a predetermined thickness at a relatively low temperature, an oxide film having a predetermined thickness, that is, a predetermined color to be formed later can be easily obtained, and the present invention was completed. It was done.

【0006】本発明の請求項1に記載のチタンの加熱着
色方法は、酸素の存在下でチタンを400℃以下の温度
で加熱することにより、該チタンの表面に少なくとも
0.025μmの酸化物層を形成させることを特徴とす
る。請求項2に記載のチタンの加熱着色方法は、酸素の
存在下でチタンを400℃以下の温度で加熱することに
より、該チタンの表面に少なくとも0.025μmの酸
化物層を形成させる第1工程と、その後、酸素の存在下
で該チタンを400℃を越える所定の温度で加熱し所望
の色彩に対応する厚さの酸化物層を形成する第2工程と
よりなることを特徴とする。
The method for heat coloring titanium according to claim 1 of the present invention comprises heating titanium at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen to form an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of the titanium. Is formed. The method for heating and coloring titanium according to claim 2, wherein the titanium is heated at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen to form an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of the titanium. And a second step of heating the titanium in the presence of oxygen at a predetermined temperature exceeding 400 ° C. to form an oxide layer having a thickness corresponding to a desired color.

【0007】請求項4に記載のチタンの加熱着色方法
は、酸素の存在下でチタンを400℃以下の温度で加熱
することにより、該チタンの濃い黄金色に着色させるこ
とを特徴とする。請求項5に記載のチタンの加熱着色方
法は、酸素の存在下でチタンを400℃以下の温度で加
熱することにより、該チタンの濃い黄金色に着色させる
第1工程と、その後、酸素の存在下で該チタンを400
℃を越える所定の温度で加熱し所望の色彩に対応する厚
さの酸化物層を形成する第2工程とよりなることを特徴
とする。
A method for coloring titanium by heating according to claim 4 is characterized in that the titanium is colored at a deep golden color by heating the titanium at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen. The method for heat-coloring titanium according to claim 5, wherein the titanium is heated at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen to color the titanium in a dark golden color, and then the presence of oxygen is present. Under the titanium 400
And a second step of forming an oxide layer having a thickness corresponding to a desired color by heating at a predetermined temperature exceeding 0 ° C.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】本発明では、酸素の存在下でチタ
ンを400℃以下の温度で加熱することにより、該チタ
ンの表面に少なくとも0.025μmの酸化物層が形成
されると、濃い黄金色に着色したチタンとなる。従っ
て、着色させたい色彩として濃い黄金色である場合に
は、この段階で加熱を終了することができる。また、濃
い黄金色以外の色彩に着色させたい場合には、上記第2
工程である400℃を超える所定の温度で加熱し所望の
色彩に対応する厚さの酸化物層を形成する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the present invention, when titanium is heated at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen to form an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of titanium, a dark golden oxide is formed. It becomes colored titanium. Therefore, when the color to be colored is a deep golden color, the heating can be terminated at this stage. If you want to color other than dark golden color,
The oxide layer having a thickness corresponding to a desired color is formed by heating at a predetermined temperature higher than 400 ° C. which is a step.

【0009】上記酸素の存在下でチタンを400ど以下
の温度で加熱する工程(請求項2、5では第1工程)
は、チタンの表面に少なくとも0.025μmの酸化物
層を均一に形成する工程である。この工程によりチタン
を濃い黄金色に着色させることができる。400℃以下
の一定の所定温度で所定時間加熱して少なくとも0.0
25μmの酸化物層を形成しても、徐々に温度を上昇さ
せて加熱し400℃に加熱される前にチタンの表面に少
なくとも0.025μmの酸化物層を形成させる方法で
も、徐々に温度を上昇させて所定温度に達した後その温
度で所定時間加熱して少なくとも0.025μmの酸化
物層を形成するようにしてもよい。
A step of heating titanium at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen (the first step in claims 2 and 5)
Is a step of uniformly forming an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of titanium. By this process, titanium can be colored deep golden. At least 0.0 after heating for 400 hours at a given temperature below 400 ℃
Even if a 25 μm oxide layer is formed, the temperature is gradually raised and heated, and the method of forming an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of titanium before being heated to 400 ° C. also gradually increases the temperature. The temperature may be raised to reach a predetermined temperature and then heated at that temperature for a predetermined time to form an oxide layer of at least 0.025 μm.

【0010】チタンは比較的活性で酸化の初期には酸化
による発熱等で、急激に酸化が進行する場合もある。こ
のため徐々に温度を上昇させて加熱温度を高めるのが好
ましい。徐々に加熱する場合、加熱速度800℃/時間
以下とするのが好ましい。この範囲であれば、原料のチ
タンを均一に加熱することができる。従って、原料の量
が多くなるほど、より遅い昇温速度で加熱するのがよ
い。
Titanium is relatively active, and in some cases, the oxidation may rapidly progress due to heat generated by the oxidation at the initial stage of the oxidation. Therefore, it is preferable to gradually raise the temperature to raise the heating temperature. When heating gradually, the heating rate is preferably 800 ° C./hour or less. Within this range, the raw material titanium can be heated uniformly. Therefore, it is better to heat at a slower heating rate as the amount of raw material increases.

【0011】この工程の400℃以下の加熱により厚さ
にムラのない均一な厚さの酸化物層が得られ、チタンは
濃い黄金色に着色する。所望の色彩が濃い黄金色である
場合には、この工程で終了する。その他の色彩に着色す
る場合には、以下の第2工程を行う。なお、この工程の
昇温した最終温度で20分間以上保持するのがよい。こ
の保持により形成する酸化物層の厚さがより均一とな
る。
By heating at 400 ° C. or lower in this step, an oxide layer having a uniform thickness and a uniform thickness is obtained, and titanium is colored deep golden. If the desired color is a deep golden color, this step ends. When coloring in other colors, the following second step is performed. It should be noted that it is preferable to hold the heated final temperature in this step for 20 minutes or more. This holding makes the thickness of the oxide layer formed more uniform.

【0012】第2工程は上記工程で得られた酸化物層を
さらに厚して、濃い黄金色以外の色彩に着色させる工程
で、400℃を越える所定の温度で加熱し所望の色彩に
対応する厚さの酸化物層を形成する工程である。チタン
の酸化物層で干渉色がでる厚さは0.01〜0.2μm
と言われており、第2工程は0.025〜0.2μmの
チタンの酸化物層を形成する工程ということができる。
The second step is a step of further thickening the oxide layer obtained in the above step and coloring it in a color other than dark golden color, and heating it at a predetermined temperature exceeding 400 ° C. to obtain a desired color. This is a step of forming a thick oxide layer. Titanium oxide layer has an interference color thickness of 0.01 to 0.2 μm
It can be said that the second step is a step of forming a titanium oxide layer having a thickness of 0.025 to 0.2 μm.

【0013】この第2工程の加熱工程でも、加熱温度は
異なるが上記工程と同様に、400℃以上の一定の所定
温度で所定時間加熱して所定厚さの(所定色彩の)酸化
物層を形成しても、徐々に温度を上昇させて加熱し40
0℃を越える所定温度まで加熱して所定厚さの(所定色
彩の)酸化物層を形成しても、徐々に温度を上昇させて
400℃を越える所定温度に達した後その温度で所定時
間加熱して所定厚さの(所定色彩の)酸化物層を形成し
てもよい。また、400℃を越える所定の温度で所定時
間加熱し、さらにその後さらに高い所定温度で所定時間
加熱するようなこともできる。
In the heating step of the second step as well, although the heating temperature is different, as in the above step, the oxide layer having a predetermined thickness (of a predetermined color) is heated at a predetermined temperature of 400 ° C. or more for a predetermined time. Even if formed, the temperature is gradually raised and heated to 40
Even if the oxide layer having a predetermined thickness (predetermined color) is formed by heating to a predetermined temperature exceeding 0 ° C., the temperature is gradually raised to reach a predetermined temperature exceeding 400 ° C. and then the temperature is kept for a predetermined time. It may be heated to form an oxide layer having a predetermined thickness (of a predetermined color). It is also possible to heat at a predetermined temperature exceeding 400 ° C. for a predetermined time, and then to heat at a higher predetermined temperature for a predetermined time.

【0014】なお、第2工程の加熱温度は目的とする干
渉色により加熱温度を変え、比較的厚い酸化物層を必要
な緑色を得るために600℃程度の高い加熱温度で、逆
に膜厚の薄いパープルをえるためには450℃程度の低
い加熱温度で加熱するのが好ましい。使用するチタンと
しては、塗料の顔料に使用するようなチタン粉末からチ
タン金属板等、装飾性を必要とするあらゆるチタン材料
を使用できる。チタン金属板等では、全体が均一に加熱
できるように、温度分布を均一に保つ必要がある。チタ
ン粉末を使用する場合には、堆積されているチタン粉末
の表面に近い部分と内部との酸化の進行が均一に進むよ
うに注意が必要である。均一な加熱を達成するため、例
えば、チタン粉末を流動させて加熱することも効果があ
ると考えられる。
The heating temperature in the second step is changed according to the intended interference color, and is a high heating temperature of about 600 ° C. in order to obtain a necessary green color for a relatively thick oxide layer, and conversely the film thickness. In order to obtain a thin purple, it is preferable to heat at a low heating temperature of about 450 ° C. As titanium to be used, any titanium material that requires decorativeness, such as titanium powder used for paint pigments, titanium metal plates, etc., can be used. For a titanium metal plate or the like, it is necessary to keep the temperature distribution uniform so that the whole can be heated uniformly. When using titanium powder, it is necessary to take care so that the progress of oxidation between the portion close to the surface of the deposited titanium powder and the inside proceeds uniformly. In order to achieve uniform heating, for example, it is considered effective to fluidize and heat titanium powder.

【0015】チタン粉末としてはアトマイズ粉、スポン
ジチタン、フレーク状チタン、円形鱗片状チタン、球状
チタン、板状チタン、塊状チタン等を使用できる。塗料
の顔料としてはフレーク状チタンが好ましい。フレーク
状チタンではクリア塗膜中で平行層状に配向し易い。こ
れにより、フレーク状チタンは鏡のように入射光を一定
方向に反射し、光輝性等の特性を発揮しやすい。
As the titanium powder, atomized powder, titanium sponge, flake titanium, round scale titanium, spherical titanium, plate titanium, lump titanium and the like can be used. Flake titanium is preferable as the pigment of the paint. Flake titanium easily aligns in parallel layers in a clear coating. As a result, the flake titanium reflects the incident light in a certain direction like a mirror and easily exhibits characteristics such as glitter.

【0016】雰囲気ガスとしては酸素分圧が高いものが
好ましい。通常の空気を雰囲気ガスとして使用できる。
特殊な場合には低酸素分圧の雰囲気ガスも使用できるが
少なくとも1×104 パスカル(0.1気圧)の酸素分
圧は必要である。
It is preferable that the atmospheric gas has a high oxygen partial pressure. Normal air can be used as the atmosphere gas.
In a special case, an atmospheric gas having a low oxygen partial pressure can be used, but an oxygen partial pressure of at least 1 × 10 4 Pascal (0.1 atm) is required.

【0017】[0017]

【作用】本発明のチタンの加熱着色方法では、酸素の存
在下でチタンを400℃以下の温度で加熱する。これに
よりチタンの表面に少なくとも0.025μmの酸化物
層が形成する。また、チタンは濃い黄金色着色する。4
00℃以下の低温で加熱するため、酸化が緩やかに進
み、均一な厚さの酸化物層が得られる。従って、色むら
の少ない濃い黄金色に着色したチタンが得られる。ま
た、酸化が緩やかであるため、突発的な発熱が生ぜず、
チタンが燃える等の不都合が生じない。この工程でチタ
ンは濃い黄金色に着色する。濃い黄金色以外の色彩に着
色させたい場合には、以下の第2工程を行う。
In the method for coloring titanium by heating according to the present invention, titanium is heated at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen. This forms an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of titanium. Titanium is colored deep golden. 4
Since the heating is performed at a low temperature of 00 ° C. or less, the oxidization proceeds slowly and an oxide layer having a uniform thickness can be obtained. Therefore, it is possible to obtain titanium colored in deep golden color with less color unevenness. Also, since the oxidation is gentle, no sudden heat generation occurs,
Inconvenience such as burning of titanium does not occur. Titanium is colored deep golden in this process. When it is desired to color in a color other than dark golden color, the following second step is performed.

【0018】第2工程で400℃を越える所定の温度で
加熱し所望の色彩に対応する厚さの酸化物層を形成す
る。400℃を越える高温で加熱することにより素早く
所定厚さの酸化物層を形成できる。また、400℃を越
える温度で加熱しても、チタン表面には既に所定厚さの
酸化物層が形成され、酸素は酸化物中の拡散により供給
されるため、酸化が急速に進むとか、部分的に酸化速度
が異なる等の不都合がない。このため効率的に所定厚さ
でかつ均一な厚さをもつ酸化物層が得られる。そして所
定厚さの酸化物層とすることにより所定の干渉色をもつ
色彩に着色することができる。従って、色むらのすくな
い所望の色彩に着色したチタンが得られる。
In the second step, heating is performed at a predetermined temperature exceeding 400 ° C. to form an oxide layer having a thickness corresponding to a desired color. By heating at a high temperature exceeding 400 ° C., an oxide layer having a predetermined thickness can be quickly formed. Moreover, even if heated at a temperature of more than 400 ° C., an oxide layer having a predetermined thickness is already formed on the titanium surface, and oxygen is supplied by diffusion in the oxide, so that the oxidation progresses rapidly. There is no inconvenience such as different oxidation rates. Therefore, an oxide layer having a predetermined thickness and a uniform thickness can be efficiently obtained. Then, the oxide layer having a predetermined thickness can be colored with a color having a predetermined interference color. Therefore, it is possible to obtain titanium colored in a desired color with less uneven color.

【0019】[0019]

【実施例】原料として、各々フレーク状チタン粉末(平
均粒径50μm、平均厚さ2μm)50gを長方(40
mm巾×60mm)形状のステンレス製トレーに入れて
酸化した。電気炉としては管状ニクロム炉を用いた。 実施例1 室温にある電気炉にるつぼを入れ、30分で400℃ま
で加熱し、400℃で20分間保持した。その後10分
で450℃まで加熱し、450℃で20分間保持した。
その後、炉より取り出し、空気中で放冷した。これによ
り濃い黄金色に発色したチタン粉末が得られた。形成さ
れた酸化物層の厚さは0.025μmであった。色むら
等はなくいずれもほぼ同一の色を呈していた。また、チ
タン粉末が燃えたようなことはなかった。
[Example] As a raw material, 50 g of flaky titanium powder (average particle size 50 μm, average thickness 2 μm) was prepared in a rectangular shape (40 mm).
(mm width × 60 mm) and placed in a stainless steel tray for oxidation. A tubular nichrome furnace was used as the electric furnace. Example 1 A crucible was placed in an electric furnace at room temperature, heated to 400 ° C in 30 minutes, and kept at 400 ° C for 20 minutes. After that, it was heated to 450 ° C. in 10 minutes and kept at 450 ° C. for 20 minutes.
Then, it was taken out of the furnace and allowed to cool in the air. As a result, a titanium powder having a deep golden color was obtained. The thickness of the oxide layer formed was 0.025 μm. There was no unevenness in color, etc., and all had almost the same color. In addition, the titanium powder never burned.

【0020】実施例2 室温にある電気炉にるつぼを入れ、30分で400℃ま
で加熱し、400℃で20分間保持した。その後10分
で450℃まで加熱し、450℃で20分間保持した。
その後、炉より取り出し、空気中で放冷した。これによ
り濃い紫色に発色したチタン粉末が得られた。形成され
た酸化物層の厚さは0.03μmであった。色むら等は
なくいずれもほぼ同一の色を呈していた。また、チタン
粉末が燃えたようなことはなかった。
Example 2 A crucible was placed in an electric furnace at room temperature, heated to 400 ° C. in 30 minutes, and kept at 400 ° C. for 20 minutes. After that, it was heated to 450 ° C. in 10 minutes and kept at 450 ° C. for 20 minutes.
Then, it was taken out of the furnace and allowed to cool in the air. As a result, a titanium powder colored deep purple was obtained. The thickness of the oxide layer formed was 0.03 μm. There was no unevenness in color, etc., and all had almost the same color. In addition, the titanium powder never burned.

【0021】実施例3 室温にある電気炉にるつぼを入れ、30分で400℃ま
で加熱し、400℃で20分間保持した。その後15分
で500℃まで加熱し、500℃で15分間保持した。
その後、炉より取り出し、空気中で放冷した。これによ
り濃い青色に発色したチタン粉末が得られた。形成され
た酸化物層の厚さは0.05μmであった。色むら等は
なくいずれもほぼ同一の色を呈していた。また、チタン
粉末が燃えたようなことはなかった。
Example 3 A crucible was placed in an electric furnace at room temperature, heated to 400 ° C. in 30 minutes, and kept at 400 ° C. for 20 minutes. After that, it was heated to 500 ° C. in 15 minutes and kept at 500 ° C. for 15 minutes.
Then, it was taken out of the furnace and allowed to cool in the air. As a result, a titanium powder having a deep blue color was obtained. The thickness of the oxide layer formed was 0.05 μm. There was no unevenness in color, etc., and all had almost the same color. In addition, the titanium powder never burned.

【0022】実施例4 室温にある電気炉にるつぼを入れ、30分で400℃ま
で加熱し、400℃で20分間保持した。その後40分
で550℃まで加熱し、550℃で30分間保持した。
その後、炉より取り出し、空気中で放冷した。これによ
り空色に発色したチタン粉末が得られた。形成された酸
化物層の厚さは0.07μmであった。色むら等はなく
いずれもほぼ同一の色を呈していた。また、チタン粉末
が燃えたようなことはなかった。
Example 4 A crucible was placed in an electric furnace at room temperature, heated to 400 ° C. in 30 minutes, and kept at 400 ° C. for 20 minutes. After that, it was heated to 550 ° C. in 40 minutes and kept at 550 ° C. for 30 minutes.
Then, it was taken out of the furnace and allowed to cool in the air. As a result, a titanium powder colored in sky blue was obtained. The thickness of the oxide layer formed was 0.07 μm. There was no unevenness in color, etc., and all had almost the same color. In addition, the titanium powder never burned.

【0023】実施例5 室温にある電気炉にるつぼを入れ、30分で400℃ま
で加熱し、400℃で20分間保持した。その後45分
で600℃まで加熱し、600℃で1時間保持した。そ
の後、炉より取り出し、空気中で放冷した。これにより
緑色に発色したチタン粉末が得られた。形成された酸化
物層の厚さは0.1μmであった。色むら等はなくいず
れもほぼ同一の色を呈していた。また、チタン粉末が燃
えたようなことはなかった。
Example 5 A crucible was placed in an electric furnace at room temperature, heated to 400 ° C. in 30 minutes, and kept at 400 ° C. for 20 minutes. After that, it was heated to 600 ° C. in 45 minutes and kept at 600 ° C. for 1 hour. Then, it was taken out of the furnace and allowed to cool in the air. As a result, a green titanium powder was obtained. The thickness of the oxide layer formed was 0.1 μm. There was no unevenness in color, etc., and all had almost the same color. In addition, the titanium powder never burned.

【0024】比較例1 室温にある電気炉にるつぼを入れ、30分で300℃ま
で加熱し、500℃で3分間保持した。その後、炉より
取り出し、空気中で放冷した。チタン粉末は全て燃焼し
ており、塊状で灰色のチタン酸化物が得られた。
Comparative Example 1 A crucible was placed in an electric furnace at room temperature, heated to 300 ° C. in 30 minutes and kept at 500 ° C. for 3 minutes. Then, it was taken out of the furnace and allowed to cool in the air. All the titanium powder was burnt, and a lumpy, gray titanium oxide was obtained.

【0025】[0025]

【発明の効果】色ムラのない、かつ所定の色彩に発色し
たチタンを確実に得ることが出来る。
EFFECTS OF THE INVENTION It is possible to surely obtain titanium which has no color unevenness and has a predetermined color.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 亀岡 猛 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 水谷 克彌 愛知県名古屋市中村区名駅4丁目7番23号 豊田通商株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Takeshi Kameoka Takeshi Kameoka, Aichi Prefecture, Nagakute Town, Aichi Prefecture, Nagata 1 No. 41 Yokochi, Toyota Central Research Institute Co., Ltd. (72) Inventor Katsuya Mizutani Nakamura-ku, Aichi Prefecture Nagoya Station 4-7-23 Toyota Tsusho Co., Ltd.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】酸素の存在下でチタンを400℃以下の温
度で加熱することにより、該チタンの表面に少なくとも
0.025μmの酸化物層を形成させることを特徴とす
るチタンの加熱着色方法。
1. A method for coloring titanium by heating, comprising heating titanium at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen to form an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of the titanium.
【請求項2】酸素の存在下でチタンを400℃以下の温
度で加熱することにより、該チタンの表面に少なくとも
0.025μmの酸化物層を形成させる第1工程と、 その後、酸素の存在下で該チタンを400℃を超える所
定の温度で加熱し所望の色彩に対応する厚さの酸化物層
を形成する第2工程とよりなることを特徴とするチタン
の加熱着色方法。
2. A first step for forming an oxide layer of at least 0.025 μm on the surface of titanium by heating titanium at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen, and then in the presence of oxygen. And a second step of heating the titanium at a predetermined temperature exceeding 400 ° C. to form an oxide layer having a thickness corresponding to a desired color.
【請求項3】加熱速度800℃/時間以下で徐々に加熱
し400℃に加熱される前にチタンの表面に少なくとも
0.025μmの酸化物層を形成させる請求項1または
2に記載のチタンの加熱着色方法。
3. The titanium according to claim 1, wherein an oxide layer having a thickness of at least 0.025 μm is formed on the surface of titanium before heating to 400 ° C. by gradually heating at a heating rate of 800 ° C./hour or less. Heat coloring method.
【請求項4】酸素の存在下でチタンを400℃以下の温
度で加熱することにより、該チタンを濃い黄金色に着色
させることを特徴とするチタンの加熱着色方法。
4. A method for coloring titanium by heating, which comprises coloring titanium in a deep golden color by heating it at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen.
【請求項5】酸素の存在下でチタンを400℃以下の温
度で加熱することにより、該チタンを濃い黄金色に着色
させる第1工程と、その後、酸素の存在下で該チタンを
400℃を超える所定の温度で加熱し所望の色彩に対応
する厚さの酸化物層を形成する第2工程とよりなること
を特徴とするチタンの加熱着色方法。
5. A first step of coloring titanium in a deep golden color by heating it at a temperature of 400 ° C. or lower in the presence of oxygen, and then heating the titanium at 400 ° C. in the presence of oxygen. A heating and coloring method for titanium, comprising a second step of heating at a predetermined temperature exceeding the above temperature to form an oxide layer having a thickness corresponding to a desired color.
【請求項6】加熱速度800℃/時間以下で徐々に加熱
し400℃に加熱される前にチタンを濃い黄金色に着色
させる請求項4数または5に記載のチタンの加熱着色方
法。
6. The heat coloring method for titanium according to claim 4 or 5, wherein the titanium is colored in a dark golden color before being heated to 400 ° C. by gradually heating at a heating rate of 800 ° C./hour or less.
【請求項7】酸素濃度は、酸素分圧で1×104 パスカ
ル以上である請求項1〜6のいずれかに記載のチタンの
加熱着色方法。
7. The heat coloring method for titanium according to claim 1, wherein the oxygen concentration is 1 × 10 4 Pascal or more in oxygen partial pressure.
【請求項8】上記チタンは、フレーク状粒子よりなるチ
タン粉末である請求項1〜6のいずれかに記載のチタン
の加熱着色方法。
8. The heat coloring method for titanium according to claim 1, wherein the titanium is a titanium powder composed of flake particles.
JP28075795A 1995-10-27 1995-10-27 Method for coloring titanium by heating Pending JPH09118523A (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110496767A (en) * 2018-05-18 2019-11-26 株式会社御牧工程 It shows the manufacturing method of the printed article in the photosensitive pool of metal, show the printed article and ink-jet printer in the photosensitive pool of metal

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110496767A (en) * 2018-05-18 2019-11-26 株式会社御牧工程 It shows the manufacturing method of the printed article in the photosensitive pool of metal, show the printed article and ink-jet printer in the photosensitive pool of metal

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