JPH0897095A - タンタル粉末及びそれを用いた電解コンデンサ - Google Patents

タンタル粉末及びそれを用いた電解コンデンサ

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    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Abstract

(57)【要約】 【目的】 低密度で成形し、低温で焼結してもタンタル
ワイヤーとの結合が強く、硝酸マンガンの熱分解にも耐
える強度をもち、かつ電気特性的にも高い耐電圧を有す
る陽極体の製造が可能なタンタル粉末、それを用いた電
解コンデンサ用の陽極体、及び該陽極体を使用した電解
コンデンサを提供する。 【構成】 通常の（平均粒径1.０〜5.０μｍの）タンタ
ル粉末１００重量部にナノサイズ（平均粒径１０〜５０
０nm）のタンタル粉末１〜２５重量部を混合してなる電
解コンデンサ用の陽極材料としてのタンタル粉末；該タ
ンタル粉末を焼結してなる電解コンデンサ用の陽極体；
該陽極体を使用した電解コンデンサ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はタンタル粉末、特に電解
コンデンサ用の陽極材料としてのタンタル粉末、それを
用いた電解コンデンサ用の陽極体、及び該陽極体を使用
した電解コンデンサに関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル固体コンデンサ用タンタル粉末
は通常、弗化タンタル酸カリウム（K2TaF7) の金属ナト
リウムによる還元で製造される。 K2TaF7＋５Na → Ta＋２KF＋５NaF この還元で得られたスポルト状のタンタルは、解砕後、
水洗して副生した塩を除去し、ついで酸洗、乾燥、熱処
理をした後、一部の粉末は酸素を低減させる目的で金属
マグネシウム等により脱酸し、製品となる。この様にし
て得られたタンタル粉末は適当なバインダーを添加し、
成形、焼結したあと、焼結体表面にリン酸水溶液などの
電解質中で陽極化成により五酸化タンタルの化成皮膜を
形成する。この化成皮膜が形成された焼結体は次いで、
硝酸マンガンの熱分解により二酸化マンガンが固体電解
質層として形成され、さらにグラファイト層、銀ペース
ト層が形成された後、樹脂外装され、固体電解コンデン
サができあがる。この際、リード線としてのタンタルワ
イヤーと焼結体との結合強度及び焼結体の強度が重要と
なる。
【０００３】これはタンタルコンデンサを基板にハンダ
等により装着する際、熱ストレスのため樹脂が伸縮し、
タンタルワイヤーと焼結体の結合強度が弱いと、剥離し
て漏れ電流が増加する危険があるためである。又焼結体
の強度は、硝酸マンガンの熱分解により二酸化マンガン
を固体電解質層として形成する場合、熱ストレス及び副
生する硝酸ガスに耐えられるような十分強固なものであ
ることが要求される。一般にタンタルワイヤーとの強い
結合及び焼結体の強い強度を得るためには、通常成形密
度を高くとり、焼結温度を高くすることが行われてい
る。しかし、成形密度を高くし、焼結温度を高くするこ
とは又同時に電気特性のＣＶ（容量）を減少させかつ、
硝酸マンガンの浸漬を困難にさせることになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、低密度で成形し、低温で焼結してもタンタルワイヤ
ーとの結合が強く、硝酸マンガンの熱分解にも耐える強
度をもち、かつ電気特性的にも高い耐電圧（Ｂ．Ｄ．
Ｖ．）を有する陽極体の製造が可能なタンタル粉末、そ
れを用いた電解コンデンサ用の陽極体、及び該陽極体を
使用した電解コンデンサを提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、通常の（平均
粒径1.０〜5.０μｍの）タンタル粉末１００重量部にナ
ノサイズ（平均粒径１０〜５００nm）のタンタル粉末１
〜２５重量部を混合してなる電解コンデンサ用の陽極材
料としてのタンタル粉末を提供するものである。本発明
はまた、上記タンタル粉末を焼結してなる電解コンデン
サ用の陽極体及び該陽極体を使用した電解コンデンサを
提供するものである。本発明に使用する通常のタンタル
粉末とは、弗化タンタル酸カリウムの金属ナトリウムに
よる還元で製造されるスポルト状のタンタル粉末を、解
砕後、水洗して塩を除去し、次いで酸洗、乾燥、熱処理
をした後、金属マグネシウム等により脱酸したものであ
り、通常1.０〜5.０μｍの平均粒径を有するものであ
る。具体的にはＣＶ10,000〜15,000μＦＶ／ｇの高圧・
低容量粉末、ＣＶ15,000〜20,000μＦＶ／ｇの高圧・中
容量粉末、ＣＶ20,000〜30,000μＦＶ／ｇの中圧・高容
量粉末、ＣＶ30,000μＦＶ／ｇ以上の低圧・高容量粉末
等が挙げられる。
【０００６】本発明において、焼結バインダーとして使
用される焼結性の高いナノサイズのタンタル粉末とは、
平均粒径が５００nm以下、好ましくは２００nm以下、最
も好ましくは１０〜１５０nmのタンタル粉末であればよ
い。このようなタンタル粉末は例えば、上記弗化タンタ
ル酸カリウムのナトリウム還元で製造したものでも、又
五塩化タンタルの水素還元で製造したものでもよい。本
発明において、ナノサイズのタンタル粉末は、通常のタ
ンタル粉末１００重量部に対して、１〜２５重量部、好
ましくは５〜１５重量部添加される。ナノサイズのタン
タル粉末を含む本発明のタンタル粉末は、低密度、例え
ば、4.０〜6.０ｇ／cc、好ましくは4.５〜5.０ｇ／ccで
成形し、比較的低温、例えば、１３５０〜１５５０℃で
１５〜３０時間焼結しても、ペレットの収縮が期待で
き、タンタルワイヤーとの結合が強く、硝酸マンガンの
熱分解温度にも耐える強度を持ち、かつ電気特性的にも
高耐電圧を有する陽極体を得ることができる。
【０００７】以下、本発明を実施例により説明する。
【実施例１】従来法で製造された中圧・高容量粉末（Ｃ
Ｖ３００００μＦＶ／ｇ）１００重量部に弗化タンタル
酸カリウムの金属ナトリウム還元で製造したナノサイズ
（１３０nm）のタンタル粉末５重量部又は１０重量部を
添加し、以下の条件で成形、焼結し、得られた陽極体の
物理特性及び電気特性を測定した。その結果を表１及び
表２にまとめた。添加したナノサイズタンタル粉末の物
性、陽極体の成形、焼結化成、測定条件は次の通りであ
る。
【０００８】 タンタルナノサイズ粉末：平均粒径 130nm、比表面積（ＢＥＴ法）2.71 m2/g 嵩比重 0.68 g/cc 、酸素0.９％ 陽極体成形条件: 表１ 直径３mm 0.15 g ペレット 成形密度 5.0 g/cc 表２ 直径３mm 0.15 g ペレット 成形密度 4.5 g/cc 焼結条件 表１ １３５０℃×３０分 表２ １５００℃×３０分 化成、測定条件 表１ ＣＶ（容量）、ＬＣ（漏れ電流） 0.０１％ H3PO4 ６０℃化成 ４０Ｖ化成、２８Ｖ測定 Ｂ．Ｄ．Ｖ．（耐電圧） 1.０％ H3PO4 ９０℃ 表２ ＣＶ（容量）、ＬＣ（漏れ電流） 0.０１％ H3PO4 ６０℃化成 １００Ｖ化成、７０Ｖ測定 Ｂ．Ｄ．Ｖ．（耐電圧） 1.０％ H3PO4 ９０℃
【０００９】
【表１】 表１ 添加率 ＣＶ ＬＣ B.D.V． S.D. ワイヤー 焼結ヘ゜レット トノ結合力 の強度 （μFV/g) (μA/g) (V) （g/cc) (kg) (kg) ０％ 48,100 27 107 4.63 4.0 12 ５％ 49,500 26 114 4.62 4.5 1510％ 50,500 24 139 4.79 5.0 19
【００１０】
【表２】 表２ 添加率 ＣＶ ＬＣ B.D.V． S.D. ワイヤー 焼結ヘ゜レット トノ結合力 の強度 （μFV/g) (μA/g) (V) （g/cc) (kg) (kg) ０％ 28,300 10 152 5.50 3.5 25 ５％ 28,400 10 154 5.54 4.0 2510％ 28,000 11 159 6.15 5.0 34
【００１１】
【実施例２】従来法で製造された高圧・中容量粉末（Ｃ
Ｖ１5,０００μＦＶ／ｇ）１００重量部に実施例１で使
用したナノサイズのタンタル粉末５重量部又は１０重量
部を添加し、以下の条件で成形焼結し、得られた陽極体
の物理特性及び電気特性を測定した。その結果を表３に
まとめた。 ペレット 直径３mm、0.3 g 、成形密度 5.0 g/cc １５５０℃×３０分焼結、0.０１％ H3PO4 ９０℃化成 １４０Ｖ化成、９８Ｖ測定、Ｂ．Ｄ．Ｖ．1.０％ H3PO4 ９０℃
【００１２】
【表３】 表３ 添加率 ＣＶ ＬＣ B.D.V． S.D. ワイヤー 焼結ヘ゜レット トノ結合力 の強度 （μFV/g) (μA/g) (V) （g/cc) (kg) (kg) ０％ 15,000 4 180 6.08 13.0 57 ５％ 15,100 4 184 6.46 14.0 72 10％ 14,700 5 190 6.63 15.5 81
【００１３】
【発明の効果】表１〜表３からわかるようにナノサイズ
のタンタル粉末を少量添加することにより、ＣＶ（容
量）、ＬＣ（漏れ電流）を低下させることなく、収縮率
（S.D.）を上げることができ、その結果ワイヤーとの結
合力、焼結ペレットの強度及び耐電圧を上げることが出
来る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平均粒径1.０〜5.０μｍのタンタル粉末
    １００重量部に平均粒径１０〜５００nmのタンタル粉末
    １〜２５重量部を混合してなる電解コンデンサ用の陽極
    材料としてのタンタル粉末。
  2. 【請求項２】 平均粒径1.０〜5.０μｍのタンタル粉末
    が、ＣＶ10,000〜15,000μＦＶ／ｇの高圧・低容量粉
    末、ＣＶ15,000〜20,000μＦＶ／ｇの高圧・中容量粉
    末、ＣＶ20,000〜30,000μＦＶ／ｇの中圧・高容量粉末
    及びＣＶ30,000μＦＶ／ｇ以上の低圧・高容量粉末から
    なる群から選ばれる請求項１記載のタンタル粉末。
  3. 【請求項３】 請求項１又は２記載のタンタル粉末を焼
    結してなる電解コンデンサ用の陽極体。
  4. 【請求項４】 請求項３記載の陽極体を使用した電解コ
    ンデンサ。
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